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异质结 TiO 2 /SrTiO 3 纳米 管阵列薄膜 制备 探究. 汇报 人:胡文丽. 2014.4.21. Tianjin University. 四、下阶段计划. 汇报内容. 一、实验安排. 二、实验进展. 三、遇到的问题. 一、实验 安排. 1 、材料制备 纯 TiO 2 、水热 1h 、水热 2h 、水热 3h 、 水热 5h 空气中退火,温度为 450 ℃、 550 ℃、 650 ℃、 800 ℃ 2 、光电催化活性实验: 纯 TiO 2 、 1h 、 2h 、 3h 、 5h 3 、材料表征: - PowerPoint PPT Presentation
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异质结 TiO2/SrTiO3 纳米管阵列薄膜制备探究
2014.4.21
Tianjin University
汇报人:胡文丽
汇报内容
四、下阶段计划
一、实验安排
二、实验进展
三、遇到的问题
Tianjin University
一、实验安排
1 、材料制备 纯 TiO2 、水热 1h 、水热 2h 、水热 3h 、水热 5h 空气中退火,温度为 450℃ 、 550℃ 、 650℃ 、 800℃
2 、光电催化活性实验: 纯 TiO2 、 1h 、 2h 、 3h 、 5h
3 、材料表征: 水热 1h 、 2h 、 3h 、 5h 样品 XRD 、 TEM 、 SEM 、 Raman 、 XPS
二、实验进展1 、材料制备
1 )清洗钛片:洗涤剂 无水乙醇超声 异丙醇超声 去离子水超声 120℃ 干燥
2 )阳极氧化: 反应体系:乙二醇 (320ml)+0.5wt%NH4F+3%H2O 反应条件:钛片作阳极、 Pt 针作对电极,电极间距 3cm , 电压 60V ,缓慢搅拌 一次阳极氧化:反应时间 30min ,去离子水超声去除氧化膜, 120℃ 干燥 二次阳极氧化:反应时间 2h ,乙醇冲洗、去离子水冲洗、 120℃ 干燥
3 )水热反应: 配制不同浓度 Sr(OH)2 溶液: 水热体系浓度: 0.025M , 水热反应时间: 0min 、 1h 、 2h 、 3h 、 5h
4 ) 450℃ 、 550℃ 、 650℃ 、 800℃ 煅烧、保温 2h 、升温速率 2 /min℃
Tianjin University
3 、材料表征3.1 XRD 表征
SrTiO3 对锐钛矿相 TiO2 的 (004) 晶面生长有促进作用,但是随着水热处 理 时 间 增加, TiO2 纳米管表 面 覆 盖 的SrTiO3 含 量 逐 渐增加,达到一定程度 后 , SrTiO3(110) 面峰很强,而 TiO2 的
(004) 较弱。20 30 40 50 60 70 80 90
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
(200)
TiTiTi
Inte
nsit
y /a
.u.
2θ /°
SrTiO3TiO
2
Ti
TNTAs
STN-1
STN-2
STN-3
STN-4
(110)
(101)
(004) (200) (211) (220)
(004) (105)(211) (204)
3.2 SEM
a
b
3.2 TEM
STNs-2
0.23nmTi O2{004}
0.27nmSrTi O3{110}
c d
e f
3.3 Raman 光谱四处振动峰,分别对应锐钛矿相 TiO2 的 Eg 、B1g 、 A1g+B1g 和Eg 的振动模式。随着水热处理时间的增加,不同催化剂在这四处位置的分子振动峰的强度逐渐减弱;当水热处理时间为 5h 时,催化剂仅 在 波 数 为 140cm-1
时出现振动峰。
0 100 200 300 400 500 600 700 8000
10000
20000
30000
40000
50000
Int
ensi
ty /a
.u.
Ranman shift /cm-1
140
390 512633
STNs-4
TNTAs
STNs-2
248 cm-1 、 303 cm-
1 、 545 cm-1 、 624 cm-
1 、 678 cm-1 、 724 cm-
1 是 SrTiO3 二阶拉曼散射
526 528 530 532 534 536 538 540 54220000
40000
60000
80000
100000
120000
140000
531.3
STNs-1
Inte
nsit
y (
a.u
)
Banding energy (eV)
O1s 530.3
526 528 530 532 534 536 538 540 54215000
20000
25000
30000
35000
40000
45000
50000
55000 STNs-2
Banding energy (eV)
Inte
nsit
y (
a.u
)
O1s
530.5
529.2
526 528 530 532 534 536 538 540
15000
20000
25000
30000
35000
40000
45000
50000
55000 STNs-4O1s
530.2Inte
nsit
y (
a.u
)
Banding energy (eV)
529.0
400 600 800 1000 1200 14000
50000
100000
150000
200000
250000
300000
350000STNs-1
CP
S
Banding energy (eV)
Sr3
d
Sr3
pC
1s
Ti2
p
O1s
O K
LL
3.4 XPS
Element Ti (a.%)
O (a.%)
Sr (a.%)
F (a.%)
水热 1h 17.35 59.1 18.6 5.0
水热 2h 14.2 48.4 14.9 2.7
水热 5h 15.4 51.1 16.0 1.7
130 132 134 136 1380
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
133.7
Inte
nsi
ty (
a.u
)
Sr 3d
Banding energy (eV)
STNs-1
135.4
130 132 134 136 1383000
6000
9000
12000
15000
18000
21000
24000
27000
Inte
nsit
y (
a.u
)
Banding energy (eV)
134.3
132.6Sr 3d STNs-2
130 132 134 136 138
5000
10000
15000
20000
25000
30000
132.5STNs-4
Banding energy (eV)
Inte
nsit
y (
a.u
)
134.2
Sr 3d
450 452 454 456 458 460 462 464 466 468 47010000
15000
20000
25000
30000
35000
40000STNs-4
Inte
nsi
ty (
a.u
)
Banding energy (eV)
463.5
457.9Ti 2p
450 452 454 456 458 460 462 464 466 468 470
20000
30000
40000
50000
60000
70000
80000
90000
100000STNs-1
Inte
nsit
y (
a.u
)
Banding energy (eV)
459.2
464.8
Ti2p
450 452 454 456 458 460 462 464 466 468 47010000
15000
20000
25000
30000
35000
40000STNs-2
463.6
Inte
nsit
y (
a.u
)Banding energy (eV)
458.0Ti 2p
4 、光电催化
4.1 反应装置及体系:反应装置:光电反应器、电化学工作站和高压汞灯 反应体系:光电化学测试和反应采用三电极系统 , 其中 TiO2/GC 为工作电极 (WE) , Pt 丝为对电极 (CE) ;饱和甘汞电极为参比电极 (SCE); 0.1mol/L-
1NaCl 为支持电解质
4.2 最优电压条件摸索
2.2.1 纯 TiO2 样品在电压范围 0.1~0.7v 以及 2v~5v 光电催化 MB 降解率
2.2.2 水热 30min 样品在电压范围 0.1~0.7v 以及 1v~5v 光电催化 MB 降解率
2.2.3 水热 2h 样品在电压范围 0.1~0.7v 以及 1v~5v 光电催化 MB 降解率
4.3 光电催化活性
摸索最优条件:PH=5 , 电 压=0.5v
水 热 反 应 1-5h 样品 , 水热 1h 样活性最高。水热处理时 间 为 5h 时,催化剂光电催化 MB溶液的降解率低于未 水 热 处 理 的TiO2 。
0 5 10 15 20 250.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
(C0-
C)/
C0
TNTAs STNs-1 STNs-2 STNs-3 STNs-4
Time (min)
(a)
Fig. Curves of photoelectrocatalysis degradation efficiency of MB solution over different samples
20 30 40 50 60 70 80 90
0
800
1600
2400
3200
4000
4800
5600
6400
7200
8000 (004)
(220)(211)(200)
Inte
nsit
y /a
.u.
2θ /°
1h-800℃
1h-650℃
1h-550℃
Ti
TiO2
1h-450℃
SrTiO3
TiO2
(110)
20 30 40 50 60 70 80 90
0
800
1600
2400
3200
4000
4800
5600
6400
7200(004)
Inte
nsit
y /a
.u.
2θ /°
2h-800℃
2h-650℃
2h-550℃
Ti
TiO2
2h-450℃
SrTiO3
TiO2
(220)(211)(200)
(110)
三、目前实验进展及问题
STNs-1 110 004 (110) / (004)
800℃ 1148 1895 0.606
650℃ 760 1119 0.679
550℃ 391 305 1.282
450℃ 291 611 0.476
STNs-2 110 004 (110) / (004)
800℃ 1085 1846 0.588
650℃ 447 412 1.085
550℃ 619 531 1.166
450℃ 814 857 0.950
四、下阶段安排
1 、继续制备样品,对水热时间为 1h-5h 样品,不同温度煅烧样品,通过光电催化 实验确定催化活性。
2 、完善水热时间为 1-5h 样品的表征测试。
3 、完成光电催化中纯 TiO2 、水热 30min 、 2h 的光催化、电催化实验
4 、进行数据系统处理、增加文献阅读量、构建论文框架。
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