1.METODOLOGÍA DE TRABAJO 2.DIGESTIÓN ÁCIDA TRADICIONAL 3.DIGESTIÓN CON HORNO MICROONDAS...

1. METODOLOGÍA DE TRABAJO

2. DIGESTIÓN ÁCIDA TRADICIONAL

3. DIGESTIÓN CON HORNO MICROONDAS

1. METODOLOGÍA

2. COMPARACIÓN DE AMBAS

PREPARACIÓN DE MUESTRAS

METODOLOGÍA DE TRABAJO

MUESTRA LÍQUIDA

- MUESTRA LÍQUIDA*:

Con SS, orgánicos,…

ABLACIÓN LÁSER Accesorio adicional muy

caro

DIGESTIÓN ÁCIDA Convertimos la

muestra sólida en líquida

ANÁLISIS DIRECTO

MUESTRA SÓLIDA

DIGESTIÓN ÁCIDA TRADICIONAL

MUESTRA:

SÓLIDA / LÍQUIDA*:

+ÁCIDOS (C)

DISOLUCIÓN ACUOSA

EQUIPO

Tª

(placa calefactora)filtrado

INCONVENIENTES DIGESTIÓN ÁCIDA TRADICIONAL.

• Método lento (de horas a días)• Posibles contaminaciones de la muestra• Contaminación ambiental • Pérdida de elementos volátiles de la muestra• Pérdida de ácidos. Vaporización disolvente • Pobre control de la Tª de la reacción.

SOLUCIÓN DIGESTIÓN POR MICROONDAS

• Rápida (30 minutos )• Sin pérdida de energía• Control Tª y P preciso y reproducible.• Procesado de varias muestras a la vez. • Bajo riesgo de contaminación blancos mejores.• Permite alcanzar Tª superior al PEB (Imposible a Patm)• No hay pérdida de elementos volátiles: Hg, As, Sb, Se, Sn, B y Cr (durante

la digestión)• Reduce el gasto de reactivos ácidos (5-10ml).• Elimina la exposición del operador a vapores tóxicos o peligrosos.• Poca cantidad de muestra (0.1-2g)

VENTAJAS DIGESTIÓN POR MICROONDAS (VASO CERRADO)

• Tª: Parámetro más importante• P: Consecuencia de la elevada Tª• Vaso cerrado Permite alcanzar mayor P y Tª• La curva típica de P/Tª es diferente para cada ácido:

H2SO4HNO3

DIGESTIÓN DE MUESTRAS POR MW CONTROL de Tª y P

HCl

OXIDANTES:

- HNO3: Poder oxidante a: Tª>100ºC, C>2M

No usar sólo con: Au, Pt(No oxidados) o: Al y Cr (Pasivados)

- H2O2: Altamente oxidante. Usado en mezclas con HNO3

- H2SO4(C) : Muestras inorgánicas y orgánicas

No usar con Ba, Sr, Pb (sales insolubles) Prohibido en MW (salvo vaso CUARZO o muy diluido y control estricto de Tª)

- HClO4(C) : Altamente oxidante

Prohibido en MW (explosivo por descomposición) Sólo en muestras inorgánicas y en mezclas en cantidad <20% (Vol:Vol)

ÁCIDOS

NO OXIDANTES:- HF : Disuelve fácilmente todos los SILICATOS

No usar con volátiles: As, Sb, B, Se, Hg y Cr Ha de ser eliminado tras la digestión

- HCl : Muestras inorgánicas, algún silicato

Interferencias con As y V (MS) No usar con Ag, Hg y Pb (sales insolubles)

MEZCLAS:- Agua regia: (1 HNO3 : 3 HCl)

Metales, aleaciones, aceros, metales preciosos.

- HNO3/H2O2 (4:1) Muestras orgánicas , mayor poder oxidante

- HNO3/HCl (4:1) Muestras inorgánicas para atacar parcialmente a los silicatos

ÁCIDOS

METODOLOGÍA1) PESADA DE LA MUESTRA

-Vaso control- Vaso Estándar

- Blanco

CANTIDAD MUESTRA:0.1-2g

Balanza analítica

2) ADICIÓN DE ÁCIDOS y VENTEO GASES (campana)

3) CIERRE DE LOS VASOS manual (campana)

Control

Estándar

4) CIERRE DE LOS VASOS llave

5) CONEXIÓN SENSORES

5) PROGRAMACIÓN MW Y DIGESTIÓN

6) ENFRIAMIENTO HASTA Tª<50ºC

7) APERTURA VASOS llave (campana)

Rampa de Tª

8) APERTURA VASOS manual y RECOLECCIÓN DE LA MUESTRA

(campana)

-Transvase cuantitativo de la muestra a matraz

aforado

9) ENRASE DE LOS MATRACES CON AGUA UP (campana)

10) FILTRADO o CENTRIFUGACIÓN

Filtros PTFE 0.45um

3000 r.p.m.60 min

TIPOS DE MUESTRA

COMIDA, CARNE, TEJIDOS ANIMALES Y VEGETALES,… Reacciones exotérmicas, con gran cantidad de gases de descomposición ÁCIDOS: Mezcla 8mL HNO3 / 2mL H2O2 Tª máxima digestión: 200ºC Tiempo: 20-30 minutos MUESTRAS PROHIBIDAS: Compuestos altamente reactivos con ácidos

oxidantes o susceptibles de NITRACIÓN:- Explosivos - Grasas animales - Lacas- Sustancias pirofóricas - Glicoles - Alcanos- Fenoles - Percloratos - Cetonas- Trietilamina - Éteres

MUESTRAS ORGÁNICAS

SUELOS, LODOS, FILTROS AMBIENTALES,

SEDIMENTOS,…• Con Agua regia: 1HNO3/3HCl

• Con sedimentos orgánicos o para evitar interferencias/pérdidas por el Cl: HNO3/H2O2

en ambos casos: DIGESTIÓN INCOMPLETA

• La digestión completa se consigue con HF (eliminar antes de introducir al ICP)

MUESTRAS MEDIOAMBIENTALES

METALES, ALEACIONES, ÓXIDOS, ROCAS, CERÁMICAS, MENAS, ESCORIA,...

Reacciones NO exotérmicas No generan muchos GASESLa relación Tª/P no se ve afectada por la masaÁCIDOS: Generalmente mezcla HNO3/HCl Para silicatos: + HFTª máxima digestión: Al no depender de la P, posibilidad de alcanzar las Tª máximas, dependiendo del material del vaso:- 220ºC (Vasos PFA)- 260ºC (TFM)Tiempo: 30 minutos

MUESTRAS INORGÁNICAS