View
224
Download
0
Category
Preview:
Citation preview
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 1/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
BAB I
ARGENTOMETRI
1.1. Tujuan Percobaan
- Membuat larutan standard perat nitrat 0,01 N
- Standardisasi larutan perak nitrat dengan larutan natrium klorida.
- Menetapkan kadar natrium klorida dalam garam dapur kotor.
1.2. Tinjauan Pustaka
Argentometri merupakan salah satu cara analisi kuantitatif dengan sistem
pengendapan (presipitasi). ara analisis ini biasan!a dipergunakan untuk
menentukan ion-ion halogen, ion perak, ion tiosianat, serta ion-ion lain !ang dapat
diendapkan oleh larutan standardn!a.
1.3. Tinjauan Bahan
- a"uadest (#$%)
- indikator fluorescein ($0#1$%&)
- indikator phenolptalein ($0#1'%')
- kalium kromat ( $r%')
- natrium klorida (Nal)
- perak nitrat (AgN%)
1.4. Aat !an Bahan
A. Alat-alat !ang digunakan*
- batang pengaduk
- beakerglass
- buret
- botol a"uades
- Erlenmeyer
- corong
- gelas arlo+i
- kertas saring- labu ukur
- neraca analitik
- pipet ball
- pipet tetes
- pipet olume
- statif dan klem
- termometer
. ahan-bahan !ang digunakan
- a"uadest (#$%)
- indikator fluorescein
($0#1$%&)
- indiator phenolptalein
($0#1'%')
- kalium kromat ( $r%')
- natrium klorida (Nal)
- perak nitrat (AgN%).
.
/.
.
.
#.
1.". Prose!ur Percobaan
A. 2reparasi larutan
- uat larutan perak nitrat 0,01 N seban!ak $&0 m3
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 2/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
- uat larutan natrium klorida 0,01 M seban!ak 100 m3
- uat indikator kalium kromat 14 seban!ak 100 m3.
. Standarisasi larutan perak nitrat dengan larutan natrium klorida 0,01 N
1. engan Metode Mohr - 2ipet 1$,& m3 larutan natrium klorida 0,01 N, masukkan ke dalam
Erlenmeyer $&0 m3
- 5ambahkan kurang lebih & m3 indikator kalium kromat 14
- 5itrasi dengan larutan perak nitrat sampai 6arna larutan men+adi
ber6arna merah bata dan terdapat endapan putih
- Amati perubahan dan catat hasiln!a
- 7langi percobaan sampai kali.
$. engan Metode a+ans
- 2ipet 1$,& m3 larutan natrium klorida 0,01 N, masukkan ke dalam
Erlenmeyer $&0 m3- 5ambahkan kurang lebih & m3 indikator fluorescein 14 dan tetes
indikator phenolptalein ke dalam larutan
- 5itrasi dengan larutan perak nitrat sampai 6arna larutan men+adi
ber6arna orange dan terdapat endapan merah muda
- Amati perubahan dan catat hasiln!a
- 7langi percobaan sampai kali.
. Menetapkan kadar natrium klorida dalam garam dapur kotor
1. engan Metode Mohr
- /ncerkan 0,08 gram sampel ke dalam labu ukur 100 m3
- 2ipet 1$,& m3 larutan contoh, memasukkan ke dalam Erlenmeyer
- 5ambahkan kurang lebih & m3 indikator kalium kromat 14- 5itrasi dengan larutan perak nitrat sampai larutan berubah dari
endapan putih men+adi endapan merah
$. 3akukan percobaan sampai kali.engan Metode a+ans
- 7langi langkah .1 dengan mengganti indikatorn!a dengan indikator
flourescein seban!ak $,& m3 dan menambahkan tetes indikator
phenolptalein ke dalam larutan.
1.#. Pertan$aan
A. erapa gram perak nitrat !ang dibutuhkan untuk membuat larutan perak
nitrat 0,01 M seban!ak $&0 m39
. erapa gram natrium klorida !ang dibutuhkan untuk membuat larutannatrium klorida 0,01 M seban!ak 100 m39
. erapa gram kalium dikromat !ang dibutuhkan untuk membuat larutan
indikator kalium kromat 14 seban!ak 100 m39
. :elaskan pengertian argentometri;
/. Sebut dan +elaskan metode-metode dalam analisi argentometri;
I. BAB II
%. IO&OMETRI
2.1. Tujuan 'ercobaan- Membuat larutan standard dalam iodometri.
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 3/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
- Standarisasi larutan natrium tiosulfat dengan larutan kalium dikromat.- Menggunakan larutan standard natrium tiosulfat untuk penetapan kadar
tembaga dalam garam tembaga sulfat pentahidrat.
.2.2. Tinjauan Pustaka
3. iantara sekian ban!ak contoh teknik atau cara dalam analisis
kuantitatif terdapat dua cara melakukan analisis dengan menggunakan sen!a6a
pereduksi iodium !aitu secara langsung dan tidak langsung. ara langsung disebut
iodimetri (digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor !ang
dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekialenn!a). Namun, metode
iodimetri ini +arang dilakukan mengingat iodium sendiri merupakan oksidator
!ang lemah. Sedangkan cara tidak langsung disebut iodometri (oksidator !ang
dianalisis kemudian direaksikan dengan ion iodida berlebih dalam keadaan !ang
sesuai !ang selan+utn!a iodium dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan
larutan natrium thiosilfat standar atau asamarsenit). engan kontrol pada titik
akhir titrasi +ika kelebihan 1 tetes titran. perubahan 6arna !ang ter+adi pada
larutan akan semakin +elas dengan penambahan indikator amilum<kan+i.
M.2.3. Tinjauan Bahan
2.4. Aat !an Bahan
A. Alat-alat !ang digunakan*
- batang pengaduk
- beakerglass
- buret
- botol a"uades
- Erlenmeyer
- corong
- gelas arlo+i
- kertas saring
- labu ukur
- neraca analitik
- pipet ball
- pipet tetes
- pipet olume- statif dan klem
- termometer
. ahan-bahan !ang digunakan
- asam klorida (#l)
- a"uadest (#$%)
- indikator amilum (1$#$0%10 )
- kalium dikromat ( $r $%=)
- kalium iodida (>)
- natrium tiosulfat (Na$S$%.&
#$%)
- tembaga sulfat (uS%'.&#$%)
.
.
/.
.
.
2.". Prose!ur Percobaan
A. 2reparasi larutan
- uat larutan natrium tiosulfat 0,1 N, seban!ak $&0 m3 (menggunakan
a"uadest !ang sudah didihkan)
- uat larutan kalium dikromat 0,1 N, seban!ak &0 m3
- uat larutan kalium iodida 0,1 N, seban!ak &0 m3
- uat larutan asam klorida 10 4, seban!ak &0 m3
- uat larutan tembaga sulfat 0,$ N, seban!ak 100 m3.. Standardisasi larutan natrium tiosulfat dengan larutan kalium dikromat
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 4/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
- 2ipet 10 ml larutan kalium dikromat dan masukkan ke dalam Erlenmeyer
- 5ambahkan $& ml a"uadest dan 1& ml larutan asam klorida 104
kemudian kocok sampai homogen
- 5ambahkan 1& ml larutan kalium iodida 0,1 N, kocok lagi- 5itrasi dengan natrium tiosulfat !ang akan distandarisasi sampai 6arna
larutan kuning muda
- Menambahkan tetes indikator amilum
- 3an+utkan titrasi sampai 6arna biru pada larutan hilang dan sampai
berubah men+adi tak ber6arna
- 7langi prosedur tersebut seban!ak tiga kali.
. Menetapkan kadar tembaga dalam garam tembaga sulfat pentahidrat.
- 2ipet 10 m3 larutan tembaga sulfat 0,$ N ke dalam Erlenmeyer
- 5ambahkan 1& m3 larutan kalium iodida 0,1 N, kocok hingga homogen
- 5itrasi dengan natrium tiosulfat !ang akan distandarisasi sampai 6arnalarutan kuning muda
- Menambahkan tetes indikator amilum
- 3an+utkan titrasi sampai 6arna biru pada larutan hilang dan sampai
larutan ber6arna putih
- 7langi prosedur tersebut seban!ak tiga kali.
2.#. Pertan$aan
A. erapa gram natrium tiosulfat !ang dibutuhkan untuk membuat larutan
natrium tiosulfat 0,$ N, seban!ak 100 m39
. erapa m3 asam klorida dibutuhkan untuk membuat larutan asam klorida
10 4, seban!ak &0 m39
. erapa gram kalium dikromat dibutuhkan untuk membuat larutan kalium
dikromat 0,1 N, seban!ak &0 m39
. erapa gram tembaga sulfat pentahidrat dibutuhkan untuk membuat larutan
tembaga sulfat 0,$ N, seban!ak 100 m39
/. :elaskan pengertian oksidimetri;
. :elaskan pengertian iodometri;
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 5/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
(. BAB III
I. ANA)I*I* +ATION,ANION
3.1. Tujuan Percobaan
- Menentukan +enis kation pada sampel<garam.
- Menentukan +enis kation pada sampel<garam.
:.3.2. Tinjauan Pustaka
3.3. Pe-eriksaan Pen!ahuuhan
3.2.1. Bentuk &an Ro-an at /Or0anoe'tis
. ari bentuk dan roman ?at itu diselidiki 6arna, bentuk ristal, sifat
higroskopis dan bau. ila ?atn!a berupa ?at padat, dapat langsung diselidiki. ila?atn!a berupa larutan, sebagian kecil diuapkan di atas penangas air sampai kering,
sisa penguapan !ang berupa ?at padat diselidiki. ila tidak ada sisa penguapan
berarti larutan tersebut mengandung ?at !ang mudah menguap pada pemanasan
(asam asetat, ammonia, dsb). 2eriksa menurut >@. at padat baik asli maupun sisa
penguapan diselidiki mengenai*
1. Barna
3. 5iap-tiap ?at<ion mempun!ai 6arna tertentu, misaln!a*
M. #gS, 2bS dan uS hitam
N. Agl putih, Ag> kuning
%. n%, a% dan Mg% putih
2. u$C biru, Ni$C hi+au, eC kuning, dsb.
$. entuk ristal
D. eberapa ?at mempun!ai bentuk kristal !ang karakteristik, misaln!a*
E. Agl kubus dan octahedral
S. aS%'.$#$% +arum pan+ang< prisma monoklin
5. Sn($%') prisma
7. 7ntuk melihat bentuk ristal dapat digunakan mikroskop.
. Sifat higroskopik
@. eberapa ?at mempun!ai sifat higroskopik, misaln!a*B. al$, Mgl$, el, dsb.
F. at-?at tersebut mudah men+adi basah<mencair +ika terkena udara dan
tidak dapat<sukar men+adi kering apabila larutann!a diuapkan.
'. au
G. eberapa ?at mempun!ai bau !ang khas, sehingga seringkali memberikan
petun+uk penting dalam analisis, misaln!a*
. aram (basa) N#' bau amoniak
AA.aram (asam) asetat bau cuka
A. aram (asam) sulfit bau belerangA.
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 6/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
3.2.2. Reaksi N$aa A'i
A. eberapa logam terutama logam-logam alkali alkali tanah akan
memberikan 6arna n!ala karakteristik dalam api bunsen !ang tak ber6arna,6arna n!ala lebih +elas apabila logam-logam tersebut dalam bentuk garam
halogenidan!a.
A/. ara*
A. elupkan ka6at 2t atau Ni H r ke dalam #l pekat dan pi+arkan
pada n!ala unsen !ang tidak ber6arna. 3akukan peker+aan ini berulang-ulang
sampai pada pemi+aran ka6at itu tidak ada 6arna n!ala !ang ter+adi. a6at !ang
sudah bersih ini dicelupkan ke dalam ?at !ang telah dicampur dengan #l encer,
kemudian dipi+ar pada n!ala unsen !ang tidak ber6arna. Amati 6arna n!ala
!ang ter+adi.
A!" Barna N!ala Api A#. 7nsur<3ogam
AI" uning, sangat intensif A:. Na
AK" @iolet AL"
AM" Merah karmin AN. 3i
AO" Merah kekuningan A2. a
A#" Merah krimson AR" Sr
AS" #i+au kekuningan AT" a
AU" #i+au A$" u dan orat
A%" ebiruan A&" As, 2b, Sb, dan i
AG. Barna n!ala Na sangat kuat, sehingga dapat menggangu<menutupi
6arna n!ala unsur lain bila unsur tersebut berada dalam campuran. 7ntuk
mengatasi ini, dipakai kaca kobalt untuk melihat 6arna n!ala apin!a. Barna
kuning dari n!ala Na diabsorbsi oleh kaca kobalt, sedang 6arna n!ala beberapa
unsur lain tetap terlihat sbb*
A. Barna n!ala api (dengan kaca o) A. 7nsur<3ogam
. Merah crimson .
. #i+au muda /. a. 2urple (ungu muda) . Sr
#. #i+au ebiruan >. a
:. Eeaksi n!ala api dapat pula dipakai untuk pemeriksaan
pendahuluan adan!a unsur-unsur halogen dan N, di mana dipakai ka6at u
sedangkan n!ala !ang timbul ber6arna hi+au (reaksi eilstein).
3.2.3. *iat at 'a!a Pe-anasan +erin0
. ila ?at padat dipanaskan<dipi+arkan dalam ca6an porselin, maka
tergantung dari sidat ?atn!a akan ter+adi hal-hal sbb*
1. atn!a tidak teruraia. 5idak ada perubahan 6arna, misaln!a a%, Mg%, aS%', dsb.
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 7/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
b. 5er+adi perubahan 6arna, misaln!a*
3. n% dingin, ber6arna putih panas, ber6arna
kuning
M. 2b% dingin, ber6arna kuning panas ber6arnamerah coklat
N. e$% dingin, ber6arna coklat panas ber6arna
hitam, dsb
$. atn!a terurai
%. 5er+adi perubahan 6arna
2. at D. Barna ?at asliE. Barna setelah
dipanasi
S. uS%'.&#$% 5. iru 7. 2utih
@. ul$.$#$% B. #i+au F. oklatG. ur $.$#$% . #i+au A. #itam
. el.8#$% . uning . #itam
/. ol$.8#$% . Merah karmin . iru
#. eS%'.=#$% >. #i+au :. 2utih
. NiS%'.=#$% 3. #i+au M. uning
N. r $(S%').1I#$% %. #i+au 2. 7ngu hitam
D. at-?at tersebut berubah 6arna karena hilangn!a air kristal pada 6aktu
dipanaskan mula-mula kehilangan air kristal, kemudian terurai.
. atn!a melamer
a. 5anpa penguraian, misaln!a* i$%, Na%#, l, N#' N%, dsb.
b. engan penguraian, misaln!a* Snl$.$#$%, al$.8#$%, nS%'.=#$%, dsb.
'. atn!a men!ublim
E. Misaln!a* As$%, il, #gl$, #gS, 2bl$, All, dsb.
&. eluarn!a uap air
S. 5er+adi pada ?at-?at !ang mengandung air kristal dan air konstitusi,
misaln!a, Mg(%#)$, dll
8. eluarn!a gas
a. 5idak ber6arna dan tidak berbau, misaln!a*
5. %$ dari beberapa oksida dan peroksida7. N$% dari N#' N%
@. N$ dari N#' N%$, dsb.
b. 5idak ber6arna dan berbau keras, misaln!a*
B. N# dari garam-garam ammonium dan sen!a6a sianida
F. S%$ dari garam-garam sulfit
G. S% dari garam-garam sulfat, dsb.
c. er6arna dan berbau keras, misaln!a*
. N%$ (coklat) dari garam-garam nitrat dan nitrit
A. r $ (coklat) dari ur $. >$ (iolet) dari garam-garam iodide, dsb.
.
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 8/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
3.2.4. Reaksi khusus untuk ra!ika,ra!ikaunsur,unsur $an0 -u!ah
-en0ua'-en$ubi- 'a!a 'e-anasan
A.N#'C * sedikit larutan ?at dalam air ditambah larutan
Na%# 'N. 2anaskan hati-hati dengan n!ala api !ang kecil.
2eriksa gas !ang timbul dengan*
a. Men!elidiki baun!a bau amoniak
b. ertas lakmus merah !ang basah men+adi biru
c. atang pengaduk !ang dibasahi dengan #l pekat kabut putih
d. 2ereaksi NessJer pada kertas saring 6arna coklat
. #%%- * sedikit ?at padat<larutan pekat digerus dengan
kristal <Na bisulfit bila ada ion asetat tercium bau cuka.
. orat * sedikit ?at padat (kering) dalam ca6an porselin
dicampur dengan #$S%' pekat dan metanol<etanol, kemudian
din!alakan. N!ala hi+au menun+ukkan adan!a ion borat
(diganggu oleh u dan a)
. #g dan i * (reaksi pembentukan amalgam) Sedikit ?at
dalam tabung reaksi dicampur dengan larutan #l 0,& N,
celupkan batang u !ang telah dibersihkan ke dalam
campuran tersebut dan diamkan beberapa lama. ila #g<i,
batang u akan dilapisi amalgam !ang bila digosok dengan
kapas akan mengkilap seperti perak.
/.As dan Sb * Eeaksi ut?eit* sedikit ?at dalam tabung reaksi
diberi asam sulfat encer dan butir-butir n. 5abung ditutupdengan kapas timbal asetat, dan latakkan kertas saring !ang
telah diberi larutan Ag-nitrat di mulut tabung. iamkan $-&
menit, kemudian periksa hasiln!a. ila ada As<Sb kertas
saring ber6arna hitam. Eeaksi !ang sama diberikan oleh
sulfide-sulfida, tiosulfat dan 2#. 7ntuk memebedakan As<Sb
dilakukan reaksi leitmann. aran!a seperti reaksi ut?eit,
tetapi reduktor !ang dipakai adalah campuran logam Al
dengan larutan %#. 2ositif diberika oleh AS, sedangkan Sb
hasiln!a negatif..
3.2.". *iat at terha!a' asa- suat encer (3ihat Analisis Anion)&E.
3.2.#. +earutan at !aa- ber-aca-,-aca- 'earut
. elarutan suatu ?at dalam pelarut tertentu dapat dipakai sebagai
petun+uk pendahuluan pada analisis kualitatif. Misaln!a bila ?at sukar larut dalam
air, maka sudah dapat dipastikan bah6a ?at tersebut bukan sen!a6a logam alkali,
sebab semua garam, hidroksida dan oksida alkali mudah larut dalam air. ila
?atn!a larut dalam #l encer maka tidak perlu dicari ion-ion logam ol. > (#g(>),
Ag, dan 2b) dsb.
. 5ara -e-eriksa kearutan at a!aah sbb6
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 9/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
#. ila ?atn!a kasar, dihaluskan dahulu dalam mortat. Sedikit ?at
!ang telah halus dicampur dengan a"uadest dalam tabung reaksi dan dikocok. ila
?atn!a larut dalam air, maka diperiksa p# larutann!a dengan kertas lakmus atau
indikator uniersal. Apabila ?atn!a berupa campuran, kemungkinan sebagian
?atn!a larut dalam air dan sebagian tidak larut. 7ntuk memeriksa apakah ada ?at
!ang larut, saringlah campuran ?at tersebut, ambil sedikit filtratn!a dan uapkan
dalam gelas arlo+i pada pemanas air sampai sampai kering. Adan!a sisa
penguapan belum pasti tidak ada ?at !ang larut. Mungkin larutan ?at tersebut ikut
menguap pada 6aktu penguapan, misaln!a asam-asam (#l, #%%#, dsb.)
atau N#'%#. at-?at !ang tidak larut dalam air dicoba melarutkann!a berturut-
turut dalam*
>. #l encer dingin panas
:. #l pekat dingin panas. #N% encer dingin panas
3. #N% pekat dingin panas
M. Air ra+a (a"ua regia) !aitu campuran bagian #l pekat dan 1
bagian #N% pekat. at tersebut dimasak dengan air ra+a beberapa lama dalam
lemari asam.
N. Apabila ?atn!a tidak larut dalam pelarut-pelarut tersebut di atas,
berarti adan!a ?at !ang tidak larut ( Insoluble subtance) !aitu*
- Silikat-silikat dari Si%$
- aS%', SrS%', 2bS%'
- Agl, Agr, AgN
- %ksida-oksida !ang dipi+ar kuat* Al$%, r $%, e$%, Sb$%, Sn%$
- a$
- aram-garam kompleks*u$e(N)8, n$e(N)8, e'(e(N)8).%.
3.4. Anaisis +ation
3.3.1. Pe-buatan )arutan untuk Anaisis +ation
2. ari analisis pendahuluan telah diketahui dalam pelarut mana ?at
itu dapat larut dengan baik. Maka untuk analisis selan+utn!a, sebagian ?at
dilarutkan dalam pelarut !ang sesuai. ila ?atn!a larut dalam air atau dalam asam-
asam encer, larutabbta langsung dapat dipakai untuk analisis.
D. Apabila pelarutn!a #l pekat, maka larutan tersebut diuapkan di
atas penangas air kemudian diencerkan dengan air.
E. Apabila pelarutn!a asam nitrat atau air ra+a, maka larutan tersebut
dipanaskan sampai hampir kering (dalam lemari asam), tambahkan #l encer,
uapkan lagi kemudian diencerkan dengan air.
S. 7ntuk melarutkan ?at-?at !ang sukar larut dibuat ekstrak soda
(lihat analisa anion). emudian disaring. /ndapann!a (residu /.S) dicuci sampai
bebas anion kemudian dilarutkan dalam #l encer atau #N%.
3.3.2. Pen$ei!ikan +ation !en0an 5ara Basah
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 10/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
5. 2en!elidikan kation dengan cara basah dilakukan dengan memakai
?at bentuk larutan, !ang bila ditambah pereaksi tertentu akan terbentuk ?at baru di
mana sifat fisikn!a berbeda dengan ?at semula, misaln!a ter+adi*
- /ndapan
- 2erubahan 6arna dari larutan
- ristal !ang khas
- at !ang berbentuk gas, dsb.
7. %leh karena dalam pen!elidikan ini diperlukan ?at dalam bentuk
larutan, maka apabila ?atn!a dalam bentuk padat, harus dibuat larutan terlebih
dahulu.
@. erdasarkan pemeriksaan pendahulua, maka dapat dipilih pelarut
mana !ang sesuai untuk ?at !ang diselidiki. Gang perlu diperhatikan adalah*
1. atn!a betul-betul larut (larut sempurna)
B. ila ?atn!a kurang larut, maka konsentrasi ion dalam larutan kecil
sehingga reaksi berlangsung kurang sempurna. an hasil reaksi sikar<tidak
dapat diamati. Misaln!a untuk membentuk suatu endapan perlu ion dengan
konsentrasi tertentu, bila konsentrasi ion kurang maka hasil kali kelarutan tidak
tercapai sehingga tidak ter+adi endapan. >ni men!ebabkan kesalahan pada
analisis.
$. 2elarut tidak boleh mengganggu +alann!a reaksi selan+utn!a.
F.ila dipakai pelarut asam (#l, #N% atau a"ua regia), perlu diperhatikan
keasaman larutan. ila larutan terlalu asam akan mengganggu reaksi-reaksi
selan+utn!a, terutama dipakai asam-asam pekat. alam hal ini perludiperhatikan bagaimana cara membuat larutan untuk analisis kation (lihat
pemeriksaan pemdahuluan).
G. alam analisis suatu ?at, pen!elidikan kation dilakukan terlebih
dahulu pada anion, karena untuk pen!elidikan anion belum ada cara !ang
sistematis seperti kation.
. 2en!elidikan kation dilakukan dengan tahapan sbb*
1. 2emeriksaan pendahuluan
$. Analisis penggolongan
. Eeaksi penetapan
/A. 7ntuk reaksi penetapan biasa dilakukan metode semimikro<mikro
kimia atau disebut reaksi tetes (spot test), !ang meliputi*
- Eeaksi pengendapan
- Eeaksi 6arna
- Eeaksi kristal
- Eeaksi pembentukan gas
/.3.3.3. Anaisis Pen00oon0an +ation /Meto!e (2*
/. 7ntuk analisis penggolongan kation ada beberapa metode !ang
digunakan, diantaran!a*
1. Metode KNatrium SulfidaL oleh @ortmann$. Metode K2hasphatL oleh Eem!
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 11/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
. Metode KAluminiumL oleh School
'. Metode K#idrogen SulfidaL oleh ergmann
/. Metode !ang akan digunakan dalam analisis kation adalah Meto!e
(i!ro0en *ui!a /(2*.
//.
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 12/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
/.5abel ...1. 2emisahan golongan kation menurut metode #$S
/.
No
.
/#. o
longan
(kation)
/>. olon
gan 2ereaksi
/:. >on
-ion
/. Eumu
s endapan/3.
/M.
>
/N. 2er
ak
/%. #l
encer
/2. Ag
C, 2b$C.
#g$C
/D. Afl,
2bl, #g$l$
/E. lorida-
klorida sukar larut
dalam #l encer
dingin
/S.
>>
/5. o
l. u$C dan
As
/7. #$S!ang
mengandung
#l
/@. (>>
A) #g$C,
2b$C, iC,
d$C
/B. (>>
) Sn$C,
AsC, Sb'C
/F. #gS,
2bS, i$S,uS, dS
/G. SnS,
As$S, Sb$S,
SnS$
/. Sulfida-sulfida !ang sukar
larut dalam #l
encer (0,N)
A.>>>
. ol. esi
. N#'%
# !angmengandung
N#'l
. Al
C, r C,
eC
/. Al(%
#), r(%#),
e(%#)
. #idroksida-
hidroksida !ang
diendapkan oleh N#%# !ang
mengandung N#'l
berlebih
.
>@
#. o
l. Seng
>. #$S
!ang
mengandung
N#'%# dan N#'l
:. Ni$
C, o$C,
Mg
$C
, n
$C
. NiS,
oS, MnS,
nS
3. Sulfide-
sulfida !ang
diendapkan oleh
#$S !ang
mengandung
N#'%# dan N#'l
M.
@
N. o
l. alsium
%. (N#')
$% !ang
mengandung
N#'%# dan
N#'l
2. a
$C, Sr $C,
a$C
D. a%
, Sr%,
a%
E. arbonat-
karbonat !ang
diendapkan oleh
(N#')$% !ang
mengandung
N#'%# dan N#'l
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 13/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
S.
@>
5. o
l. Alkali
7. 5idak
ada pereaksi
tertentu
@. Mg
$C, NaC,
C, N#'C
B. Mg$C,
NaC, C, N#'C
F. >on-ion !ang
tidak diendapkan
dalam gol.
sebelumn!a
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 14/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
78. ANA)I*I* PEMI*A(AN +ATION
7. TABE) I. PEMI*A(AN +ATION &ENGAN 5ARA (2*
GA. /anion 'en00an00u ti!ak a!a
GB.
. Seban!ak 10 m3 larutan ditambahkan 1-$ tetes #l ' N dingin. ila ada
endapan tambahkan terus sampai pengendapan sempurna, saring
G&. E
n!a'an
/. E
esidu
gol. >2bl$,
#g$l$,
Agl
putih.
. 2
eriksa
menurut
Tabe II.
GG. 7itrat
#. 5ambahkan olume !ang sama #l 'N. 2anasi sampai I0 °. Alirkan
gas #$S selama & menit, baik ada endapan maupun tidak encerkan dengan air
suling sampai dera+at asam 0, N (kertas metil iolet men+adi biru hi+au). 2anasi
sampai I0° dan alirkan #$S sampai pengendapan sempurna, dididihkan lagi
dan saring segera.
G%. En!a
'an
. ol.
>>
G). #gS
hitam, 2bS
hitam, i$S
coklat, uS
hitam, dS
kuning, SnS
coklat, SnS$
kuning,
Sb$S +ingga,
As$S
kuning, S
koloidal
periksa
menurutTabe III.
GM. 7itrat
N. imasak sampai semua #$S hilang (periksa dengan
kertas 2b-asetat) tambahkan #N% pekat dan didihkan (fero-feri)
tambah N#'l padat (1-$ gram) didihkan, tambah larutan
N#'%# sampai pengendapan sempurna, didihkan lagi dan saring
segera.
G9. En!a'
an
E. ol.
>>>A e(%#)
merah coklat,
r(%#) hi+au,
Al(%#) putih,
Mn%$.#$%
coklat. 2eriksa
menurut
G*. Tabe
I:.
GT. 7itrat
7. 5ambahkan 1-$ m3 N#'%# ' N. Aliri
gas #$S selama 1 menit didihkan, saring.
G8. En!
a'an
G. ol.
>>> oS
hitam, NiS
hitam, MnS
merah, nS
putih.
2eriksamenurut
Tabe I:.
(A. 7itrat
#. Aliri gas #$S 1 menit,
bila ada endapan campurkan
dengan endapan gol. >>>. iltrat
diuapkan dalam ca6an proselin
sampai 10 m3 dan #$S habis
menguap tambahkan larutan
N#'%# dan (N#')$% sampai
pengendapan sempurna. 2anasi pada suhu 80 ° selama &
menit (+angan dididihkan),
saring.
(G. En!a'
an
##. ol. >@
(I. a%
putih, Sr%
putih, a%
putih. 2eriksa
menurut Tabe
(%. 7itrat
#. Menga
ndung ion-ion
gol. @ Mg$C,
NaC, C, dan
N#'C. 2eriksa
menurut Tabe
:I.
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 15/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
:.
(). TABE) II. PEMI*A(AN +ATION GO)ONGAN I
(M. /Go. Perak ; Go.(5
(N.
#%. /ndapan gol. > mungkin mengandung* 2bl$, #g$l$, Agl.
#2. /ndapan dicuci satu kali dengan #l encer, kemudian $- kali dengan
sedikit air suling, filtrat dibuang, endapan dipindahkan kedalam labu Erlenmeyer
kencil dengan pertolongan 10 m3 air suling. 2anasi sampai mendidih dan saring
6aktu masih panas.
(9. En!a'an
#E. Mungkin mengandung #g$l$ dan Agl. ila 2bl$
ada maka ini harus dihilangkan dari endapan. /ndapan
dicuci beberapa kali dengan air panas sampai filtratn!a
bebas dari ion 2b$C (periksa dengan larutan $r%').
emudian endapan dipindahkan ke dalam tabung reaksi
dan di panasi sedikit dengan 10 m3 larutan N#'%# 104,
saring.
(*. 7itrat
#5. Mungkin
mengandung 2bl$,
bila larutan cukup
pekat maka setelah
dingin terbentuk
kristal +arum 2bl$
(<. Pen$ei!ika
n a!an$a Pb2=
1. ila pada pendinginantidak ter+adi kristal maka
sebagian larutan
diuapkan sampai olume
paling ban!ak tinggal
setengahn!a, dinginkan,
2bl$ mengendap berupa
kristal +arum.
$. Sedikit larutan diberi
larutan $r%', akan
ter+adi endapan kuning
2br%'.
. 1 tetes larutan pada
ob!ek glass diberi 1 tetes
lariutan >, akan ter+adi
endapan kuning. 2anasi
hingga larut dan
dinginkan. 3ihat di
ba6ah mikroskop
adan!a kristal kuning berbentuk inti ben?ene.
#B. En!a'an
#F. :ika ter+adiendapan hitam maka
#g$C ada.
(8. Pen$ei!ikan
a!an$a (02=
#. /ndapan
dilarutkan ke dalam -
' m3 air ra+a
(terbentuk sen!a6a
#gl$).
>A. 3arutan dibagi tiga*
1. Sebagian ditambah
beberapa tetes larutan >
ter+adi endapan merah
#g>$, bila penambahan >
diteruskan hingga berlebih
endapan larut lagi
$. 1 tetes larutan pada kertas
saring diberi 1 tetes larutan
Snl$ &4 dan 1 tetesanilin ter+adi noda hitam.
I5. 7itrat
>. Mungkinmengandung AgC
sebagai
Ag(N#)$l.
IE. Pen$ei!ikan
a!an$a A0=
>. 3arutan dibagi dua*
1. Sebagian larutan diberi
#N% encer, ter+adi
endapan putih !ang
lama-lama men+adi abu-
abu.
$. Sebagian larutan diberi
> ter+adi endapan
kuning muda !ang
sukar larut dalam asam
nitrat encer.
>. ila 1 dan $ positif
maka AgC ada.
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 16/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
. a6at u dimasukkan ke
dalam larutan, selama
beberapa menit, ter+adi
lapisan putih mengkilap
pada batang u.
>. ila 1,$ dan positif
maka #g$C ada.
#@. ila 1,$ dan
positif, maka 2b$C
ada.
>>.
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 17/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
I%. TABE) III. PEMI*A(AN +ATION GO)ONGAN II
I+.
>3. /ndapan mungkin mengandung garam-garam sulfide dari logam-logam
golongan >>A (#gS, 2bS, i$S, uS, dan dS) dari logam-logam golongan >>(AS$S, Sb$S, SnS, SnS$). /ndapan dicuci dengan sedikit air suling !ang
mengandung #$S, lalu dipindahkan ke dalam ca6an proselin, tambahkan 10 m3
larutan ammonium sulfide kuning (%# $N) dan panasi pada &0o- 80o selama
-' menit sambil diaduk terus menerus. Saring.
>M.
IN. En!a'an
>%. Mengandung garam-garam
sulfide dari gol. >>A, cuci 1-$ kali
dengan sedikit larutan ammonium
sulfide kuning, kemudian dengan
larutan ammonium nitrat 14, filtrate
dibuang, endapan diselidiki menurut
Tabe IIIA.
IP. 7itrat
I9. Mungkin mengandung garam thio
dari logam-logam golongan >>. (N#')AsS',
(N#')SbS', (N#')$SnS. 5ambahkan #l
setetes demi setetes sampai larutan tetap
asam (kertas lakmus) panasi perlahan-lahan.
/ndapan kuning atau +ingga menun+ukkan
adan!a logam-logam gol. >>. ila ada
endapan putih kekuning-kuningan, ini han!a
ada belerang sebagai penguraian thio.
2eriksa menurut Tabe IIIB.
IR.
I*.
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 18/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
IT. TABE) IIIA. PEMI*A(AN +ATION GO)ONGAN IIA
I<. /Go. Te-ba0a
I:.
>B. /ndapan mungkin mengandung* #gS (hitam), 2bS (hitam), uS (hitam),dS (kuning). 2indahkan endapan kedalam labu /rlenme!er kecil dengan
pertolongan 10 m3 #N% encer. idihkan $- menit. Saring.
>F.
I8. En
!a'an
>. #g
S hitam
:A. ila
rutkan
dalam air
ra+a,
uapkan
sampai
kering.
/ncerkan
dengan air.
Sedikit
adan!a
#g$C
menurut
Tabe II.
%B. 7itrat
:. Mungkin mengandung garam-garam nitrat dari 2b, i, u, dan d.
eberapa tetes filtrat diselidiki adan!a ion 2b, dengan menambahkan
beberapa tetes #$S%' encer dan alkohol. ila ada 2b maka ter+adi endapan
putih 2bS%' encer. 7apkan dalam ca6an proselin (penguap) dalam lemari
asam sampai timbul asap putih. inginkan, tambahkan 10-$0 m3 air, aduk,
diamkan $- menit. Saring.
%E. En
!a'an
:. 2bS
%' (putih)
cuci
dengan air,
larutkan
dalam
ammonium
asetat.
Selidiki
adan!a
2b$C
menurut
Tabe II.
%G. 7itrat
:#. Mungkin mengandung garam-garam sulfat dan nitrat
dari i, u dan d. 5ambahkan N#'%# pekat sampai larutan
bereaksi alkalis. Saring.
%+. En!a'an
:3. i(%#) (putih),
cuci dengan air, larutkan
dalam #N% encer.:M. Pen$ei!ikn
a!an$a Bi3=
1. 1 tetes larutan pada
papan penetes,
ditambah 1-$ tetes
larutan hinconin
nitrat >
6arna +ingga.
$. 1 tetes larutan pada
papan penetes,ditambah 1 tetes
larutan 2b-asetat dan
larutan %# berlebih
kemudian 1 tetes Snl$
endapan
hitam.
:N. ila 1 dan $ positif
maka iC ada.
%O. 7itrat
:2. Mungkin mengandung
u(N#)$C (biru), d(N#)
$C (tidak
ber6arna). ila larutan ber6arna biru, kemungkinan ada ion u$C.
Sebagian larutan diasamkan
dengan asam asetat.
%9. Pen$ei!ikan a!an$a
5u2=
1. 1 tetes larutan pada papan
penetes ditambahkan larutan
Na$S endapan hitam
$. 1 tetes larutan pada papan
penetes ditambah larutan 'e(N)8 endapan
coklat.
:E. ila 1 dan $ positif, maka
u$C ada.
%*.
%T. Pen$ei!ikan a!an$a
5!2=
1. ila u ada, larutan diasamkan
dengan #l, alirkan #$S. uSdan dS mengendap, saring.
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 19/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
/ndapan dididihkan dengan
#$S%' encer. uS tak larut,
dS larut, saring. iltrat untuk
pen!elidikan d$C.
$. ila u$C tidak ada, larutan
langsung dipakai untuk
men!elidiki d$C.
a. 1 tetes lar. pada kertas saring
!ang telah dicelupkan ke
dalam larutan
ifenilkarba?ida A,
keringkan. ertas saring
dikenakan uap N# selama $menit 6arna biru
ungu.
b. 1 tetes lar. pada ob!ek gelas,
diberi 1 tetes larutan
$#g(NS)' kristal
spesifik.
c. 1 tetes lar pada ob!ek glass,
ditambah 1 tetes lar asam
oksalat kristal
spesifik.:7.ila 1 dan $ positif, maka
d$C ada.
:@.
:B.
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 20/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
%>. TABE) IIIB. PEMI*A(AN +ATION GO).II B
%8. /Go. Arsen
%.
A. /ndapan mungkin mengandung* As$S& (kuning), Sb$S& (+ingga), SnS$
(kuning), S (putih). uci dengan air panas beberapa kali, filtrat dibuang. /ndapan
dipindahkan ke dalam labu /rlenme!er kecil dengan pertolongan 10 m3 #l
pekat. idihkan dalam lemari asam, dan selama pemanasan labu ditutup dengan
corong kecil. /ncerkan dengan $- m3 air. Saring.
.
+5. En!a'an
. As$S& (kuning), S (putih). uci
dengan air panas.
/. Pen$ei!ikan a!an$a As
. 3arutan dibagi dua*1. Sebagian endapan dilarutkan
dalam -' m3 N#'%# encer
panas. 5ambahkan -' m3 larutan
4 #$%$ panasi beberapa menit. 1
tetes larutan pada papan penetes
ditambah 1 tetes N#'%# encer dan
1 kristal Mg-asetat, ter+adi endapan
putih. 5eteskan larutan AgN%
pada endapan tersebut ter+adiendapan coklat-merah.
$. Sebagian endapan dilakukan reaksi
leitmann. /ndapan dimasukkan
kedalam tabung reaksi kecil, beri
larutan pekat %# dan beberapa
butir logam Al, tabung reaksi
ditutup dengan kertas 2b-asetat
dan di atasn!a diletakkan kertas
dibasahi dengan larutan AgN%
noda hitam.. ila 1 dan $ positif, maka As
ada.
+(. 7itrat
>. Mungkin mengandung* Sbl
(dan<#Sbl'), Snl' (dan<atau #$Snl').
/ncerkan dengan air sampai 1&-$0 m3.
3arutan dibagi $ untuk pen!elidikkan adan!a
Sb dan Sn.
+%. Pen$ei!ikan a!an$a *b
1. 1 m3 larutan dinetralkan dengan N#'%#
tambah larutan Na$S$% 104 ter+adi
endapan merah.
$. $ tetes larutan pada papan tetes diberi
sebutir ristal NaN%$ dan $ tetes
Ehodamine ter+adi endapan iolet.
. ila 1 dan $ positif maka Sb ada.
3.
+M. Pen$ei!ikan *n
N. 3arutan diberi logam Al dan didihkan
& menit, dinginkan, saring.
1. eberapa tetes larutan ditambah beberapa
tetes reagen kakotelin, panaskan. 5er+adi
6arna merah ungu (bila Sn sedikit, 6arna
coklat). #$S mengganggu reaksi ini +adi
harus dihilangkan.
$. 1 tetes larutan pada kertas saring !ang
telah dicelupkan dalam larutan #gl$,
diberi 1 tetes anilin, ter+adi noda coklat
hitam (larutan tidak boleh mengandung
#l).
%. ila 1 dan $ positif maka Sn ada.
2.
D.
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 21/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
+R. TABE) I:. PEMI*A(AN +ATION GO)ONGAN IIIA
+*. /Go. Besi
+T.
7. /ndapan mungkin * e(%#) merah-coklat J Al(%#) putih J r(%#)
hi+au J Mn%$.#$% coklat. uci dengan larutan N#'l 1 4. /ndapan dipindahkan
dalam ca6an porselin. 5ambahkan 10 m3 Na%# $ N dan & m3 #$%$ 10 4.
idihkan & menit lalu encerkan dengan sedikit air suling.
+:. En!a'an
B. Mungkin mengandung e(%#)
dan Mn%$.#$%. uci dengan air panas,
endapan dibagi dua, sebagian untuk reaksi
penetapan e sebagian untuk reaksi
penetapan Mn.
F.
+8. Pen$ei!ikan a!an$a 7e
. Sebagian endapan dilarutkan dalam
#l encer*
a. 1 tetes larutan pada papan penetes,
tambahkan 1 tetes larutan NS
merah tua
b. 1 tetes larutan pada papan penetes,tambahkan 1 tetes larutan 'e(N)8
endapan biru tua.
3A. ila 1 dan $ positif, maka e ada.
3.
)5. Pen$ei!ikan a!an$a Mn
3. Sebagian endapan dilarutkan dalam
1 m3 #N% (1*1)
1. alam ca6an porselin, 1 tetes larutan
ditambah 1 tetes #$S%' pekat dan 1tetes AgN% dan sedikit (N#')$S$%
atau $S$%I padat, panaskan sedikit
6arna ungu.
$. eberapa tetes larutan pada gelas ob!ek
diuapkan sampai kering. eri 1 tetes air
dan sedikit -oksalat padat
endapan kristal putih !ang spesifik.
. 1 tetes larutan ditambah dengan larutan
>%' ungu.
3/. ila 1.$ dan positif, maka Mn
ada.
)7. 7itrat
3. Mungkin Na$r%' (kuning) atau
NaAl%' (tak ber6arna). :ika larutan tak
ber6arna r tak perlu diselidiki. iltrat
dibagi dua, sebagian untuk reaksi
penetapan Al dan sebagian untuk r.
)(. Pen$ei!ikan a!an$a A
3>. Sebagian larutan dibuat
netral<asam lemah dengan penambahan
#l encer
1. 1 tetes larutan pada kertas saring C 1
tetes larutan 0,$4 ali?arin S. ertas
saring dipegang diatas N#'%#
6arna ungu, !angdiasamkan dengan asam asetat
6arna coklat.
$. 1 m3 larutan pada tabung reaksi,
diberi beberapa tetes larutan morin
dalam methanol ter+adi 6arna hi+au
berfluorensi
. 1-$ tetes larutan pada gelas ob!ek
ditambah kristal ammonium
molibdat, panasi sebentar, ter+adi
kristal putih !ang spesifik.
3:. ila 1, $ dan positif maka Al
ada.
)+. Pen$ei!ikan 5r
1. Sedikit larutan diasamkan dengan
asam asetat dan tambahkan larutan
2b-asetat endapan kuning
2br%'
$. $ m3 larutan diasamkan dengan
#N% encer tambah 1 m3 amilalkohol dan ' tetes larutan 4 #$%$,
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 22/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
kocok dan diamkan 3apisan amil
alkohol (bagian atas) ber6arna biru.
33. ila 1 dan $ positif, maka r
ada
)M. TABE) :. PEMI*A(AN +ATION GO)ONGAN I:
)N.
3%. /ndapan mungkin mengandung a%,a% dan Sr%. /ndapan dicuci
dengan asam cuka $N melalui saringan. iltratn!a diambil 1 m3, lalu tambahkan
$r%' dan panaskan. :ika terbentuk endapan ber6arna hi+au kuning, berarti a
ada.
32. ila terdapat a* Sisa filtrat !ang didapatkan dipanaskan terus
dan tambahkan $r%' berlebih. /ndapan !ang terbentuk
disaring (En!a'an 1) dan dicuci dengan air panas. iltrat
dibuat alkalis dengan larutan N# dan tambahkan ammonium
karbonat berlebih. uci dan larutkan dalam asam cuka $ N
kemudian panaskan ()arutan A).
3D. ila tidak ada a* Sisa filtrat ()arutan B) didihkan kembali
kemudian lakukan pengu+ian terhadap Sr dan a.
)R. En!a'an 1
(kuning dari ar%')
3S. Setelah endapan
dicuci, larutkan endapan
dalam #l pekat dan
uapkan sehingga kering.
35. 3akukan u+i
n!ala. :ika n!ala api
hi+au, berarti terdapat a
37. 7itrat
3@. )arutan A atau B pada larutan !ang dingin,
tambahkan $ m3 larutan (N#')$S%' lalu tambahkan 0,$
gram Na$S$%, saring.)>. En!a'an
)8. /Pen$ei!ikan
a!an$a *r
3. /ndapan
mengandung SrS%'.
Setelah dicuci dengan air,
pindahkan ke dalam ca6an
porselin lalu bakar hingga
kertas saring terbakarhabis. Setelah dingin,
tambahkan #l dan
lakukan u+i n!ala. :ika
n!ala 6arna merah anggur,
berarti terdapat Sr.
MA. 7itrat
MB. /Pen$ei!ikan
a!an$a 5a
M. Mengandung a-
kompleks. 5ambahkan
sedikit ammonium oksalat
dan panaskan endapan
putih. /ndapan putih
menun+ukkan adan!a a.M.
ME.
M7.
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 23/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
MG. TABE) :I. PEMI*A(AN +ATION GO)ONGAN :
M(. /Go. Akai
MI.
M:. /ndapan !ang didapat dicuci dengan air, kemudian dipanaskan. 3akukan
pen!aringan untuk memisahkan endapan dari filtratn!a.
M.
M3. En!a'an
MM. 3arutkan endapan dalam #l encer dan air seban!ak $ sampai m3. agi
larutan men+adi $ bagian*
1. 3arutan dibuat alkalis dengan menambahkan amoniak dan ammonium klorida
kemudian menambahkan larutan Na$#2%'. :ika terdapat endapan putih, berarti
terdapat Mg (endapan putih berasal dari MgN#'2%').$. 2ada sebagian larutan !ang lain, seban!ak -' m3, tambahkan $ reagen
magnesium, kemudian tambahkan larutan Na%# sehingga alkalis. Adan!a
endapan biru menun+ukkan adan!a Mg.
MN. ila 1 dan $ positif, maka Mg ada.
M%.
M2. 7itrat
MD. agi filtrat men+adi tiga bagian*
1. Pen$ei!ikan a!an$a Na6
ME.5ambahkan pada larutan $#$Sb$%= (kalium hidroksoantimonat), +ika
ter+adi endapan putih dari Na$ #$Sb$%= berarti terdapat Na atau lakukan u+i
n!ala. :ika n!ala kuning berarti terdapat Na.
$. Pen$ei!ikan a!an$a +6
a. 3arutan ditambah Na-kobaltnitrit reagen dan beberapa tetes asam cuka.
Adan!a endapan kuning dari (o(N%$)8) menun+ukkan adan!a atau
lakukan u+i n!ala untuk . :ika dilihat dengan gelas coklat, 6arna merah
berarti ada .
b. 2ada larutan tambahkan larutan asam pikrat. :ika ter+adi endapan kuning
+arum dan bila dipanaskan endapan tidak larut, berarti terdapat .
MS.
M5. Pen0ujian <ntuk A-oniu-
M7. 3arutan asli (larutan a6al) diberi larutan Na%#, +ika berbau amoniak dan
uapn!a dapat merubah kertas lakmus merah men+adi biru, atau men!ebabkan
6arna kuning coklat dari larutan nessler, berarti terdapat ammonium.
M@.
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 24/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
3.". Anaisis Anion
M?.
ANA)I*I* ANION
A. Sedikit ristal dimasukkan ke dalam tabung reaksi ditambah #$S%' encer.
ila gas !ang dihasilkan beracun lakukan di lemari asam.
MF.
2erhatikan gas !ang dihasilkan *
1. ristal C #$S%' encer timbul gelembung gas tidak berbau.
- 7+i dengan pengaduk !ang dibasahi a(%#)$ diekatkan ke mulut
tabung maka batang pengaduk men+adi keruh (kemungkinan %$-,
#%-).
- 7+i dengan kertas saring !ang dibasahi $r $%= dan 6arna!a hilang
kemungkinan S$%$- (tidak ad endapan).
$. ristal C #$S%' encer bau gas tidak enak
MG.
emungkinan gas #$S dari S$-.
. ristal C #$S%' encer gas coklat
M.
emungkinan gas % dari N%$-.
NA.
. ila tidak ada reaksi denagan #$S%' encer , ulangi percobaan dengan #$S%'
pekat, ker+akan dilemari asam.
1. ristal C #$S%' pekat gas tidak ber6arna.
N.
7+i dengan pengaduk !ang dibasahi N#'%# akan menghasilkan kabut
putih,kemungkinan >-.
$. ristal C #$S%' pekat gas coklat,kemungkinan r -.
. ristal C #$S%' pekat gas ungu tua,kemungkinan >-.
'. ristal C #$S%' pekat gas coklat kemerahan,kemungkinan N%
-.
N.
. elompok oksidator
N.
ristal C #$% larutan
N/.
. elompok reduktor*
- 3arutan C #$S%' C Mn%' 6arna iolet hilang.
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 25/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
N.
emungkinan N%$-, S%
$-, S$-, NS-, r -, e(N)8$-.
- Barna ungu<iolet hilang setelah dipanaskan, kemungkinan $%'$- .
- ila dipanaskan tidak hilang, kemungkinan S%'$-. N.
/. ristal C #$S%' pekat C enatol dibakar dalam ca6an porselin n!ala
hi+au, kemungkinan '%=$- .
N#.
. ristal C asam sitrat digerus bau cuka, kemungkinan #%%- .
N>.
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 26/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
N%.
REA+*I PENEGA*AN
1. 5O32, *
a. %$- C AgN% endapan putih
N.
/ndapan putih dipanaskan endapan coklat
b. %$- C MgS%' endapan putih
c. %$- C #g>$ endapan coklat kemerahan
N3.$. (5O3, *
a. #%- C MgS%'
NM. endapan putih
b. #%- C #g>$
NN.. *2, *
a. S$- C AgN% endapan hitam
N%.
/ndapan hitam C #N%
N2.
/ndapan hitam C #N%
ND.
endapan C gas
b. S$- C 2b(#%%)$ endapan hitam
NE.'. *O3
2, *
NS.
S%$- C 2b (#%%)$ endapan putih
N5.
/ndapan putih C #N% endapan larut
N7.
/ndapan putih C %$ N@.
C #N%
&. *2O32, *
a. S$%$- C 2b(#%%)$ endapan putih
NB.
/ndapan putih endapan hitam
b. S$%$- C a>$ endapan putih
NF.
/ndapan putih C #> endapan kuning
8. NO3, *
a. N%- C #%%# C eS%'
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 27/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
b. O N%- C #$S%' P dingin C eS%' cincin coklat
=. 5I, *
a. >- C AgN% endapan putih
NG./ndapan putih C #N%
N.
/ndapan putih C N#'%# encer endapan larut
b. >- C 2b(N%)$ endapan putih
%A.
/ndapan putih C #$% larut
%.I. Br , *
%.
r -
C AgN%$ endapan putih kekuningan%.
/ndapan putih kekuningan C N#'%# encer
%/.
/ndapan putih kekuningan C N#'%# pekat endapan larut
Q. I , *
a. > - C AgN% endapan kuning
%.
endapan kuning C N#'%# encer
%.endapan kuning C N#'%# pekat
b. > - C #g>$ endapan merah
%#.10. 5N*, *
a. NS- C AgN% endapan putih
%>.
endapan putih C N#'%# endapan larut
b. NS- C e> larutan merah darah
%:.11. 7e/5N#
3, *
a. e(N)8
-
C e> larutan coklat b. e(N)8
- C e%' endapan biru tua
c. e(N)8- C > C amilum biru tua karena penbebasan >$
%.1$. 7e/5N#
4, *
a. e(N)8'- C e> larutan biru
b. e(N)8'- C > tidak membebaskan >$
c. e(N)8'- C uS%' endapan coklat merah
1. *O42- *
a. S%'$- C 2b(N%)$ endapan putih
%3. /ndapan puith C N##%% endapan larut
b. S%'$- C a>$ pekat endapan putih
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 28/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
%M.
/ndapan putih C (N#')$S%' endapan larut
1'. 52O42, *
a. $%'$- C AgN% endapan putih%N. /ndapan putih C #N% endapan larut
%%. /ndapan putih C N#'%# endapan larut
b. $%'$- C a> endapan putih
%2. /ndapan putih C #%%# endapan larut
1&. 5(35OO, *
a. #%%- C e> larutan merah
%D. 3arutan merah C #$% endapan coklat
b. #%%- C #$S%' encer bau cuka
%E.18. B2O@
2, *
a. $%=$- C AgN% endapan putih%S. /ndapan putih C #$% endapan coklat
b. $%=$- C a> endapan putih
OT.
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 29/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
O<. BAB I:
O:. PERMANGANOMETRI
4.1. Tujuan Percobaan
- Membuat larutan standard kalium permanganat 0,1 N.
- Standardisasi larutan kalium permanganat dengan larutan natrium
oksalat.
- Menentukan konsentrasi e$C dan kadar e dalam e$S%'.=#$%
- Menentukan kemurnian<kadar nitrit dalam garam nitrit (NaN%$).
%B.4.2. Tinjauan Pustaka
%F. 2ermanganometri adalah titrasi !ang didasarkan pada reaksiredoks. alam reaksi ini, ion Mn%'
- bertindak sebagai oksidator. >on Mn%'- akan
berubah men+adi ion Mn$C dalam suasana asam. 5eknik titrasi ini biasa digunakan
untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel.
%G. 2ada permanganometri, titran !ang digunakan adalah kalium
permanganat. alium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan
indikator kecuali digunakan larutan !ang sangat encer serta telah digunakan
secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih. Setetes
permanganat memberikan suatu 6arna merah muda !ang +elas kepada olume
larutan dalam suatu titrasi. Barna ini digunakan untuk menun+ukkan kelebihan
pereaksi.
%. 5itrasi permanganometriJ Eeaksi reduksi oksidasiJ ura titrasi
reduksi oksidasiJ ekurangan dan kelebihan.
2A.4.3. Tinjauan Bahan
4.4. Aat !an Bahan
A. Alat-alat !ang digunakan*
- batang pengaduk
- beakerglass
- buret
- botol a"uades- Erlenmeyer
- corong
- gelas arlo+i
- kertas saring
- labu ukur
- neraca analitik
- pipet ball
- pipet tetes
- pipet olume
- statif dan klem
- thermometer
- waterbath
. ahan-bahan !ang digunakan
- a"uadest (#$%)
- asam sulfat (#2S%')
- besi sulfat (e$S%'.=#$%)- kalium permanganat -
(Mn%')
- natrium nitrit (NaN%$)
- natrium oksalat (Na$$%')
.
.
/.
.
.
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 30/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
4.". Prose!ur Percobaan
A. 2reparasi larutan
- uat larutan kalium permanganat 0,1 N, seban!ak &00 m3 (larutkan
menggunakan a"uadest !ang sudah didihkan)- uat larutan asam sulfat $ N, seban!ak &0 m3
- uat larutan besi sulfat 0,1 N, seban!ak 100 m3
- uat larutan natrium oksalat 0,1 N, seban!ak 100 m3
- uat larutan natrium nitrit 0,1 N, seban!ak 100 m3
. Standardisasi larutan kalium permanganat dengan larutan natrium oksalat
- 2ipet 10 m3 larutan natrium oksalat ke dalam Erlenmeyer , tambahkan &
m3 asam sulfat $ N, kemudian panaskan sampai =0R
- 5itrasi dengan larutan kalium permanganat sampai dicapai titik akhir
- 7langi prosedur tersebut seban!ak tiga kali.
. 2enentuan konsentrasi e$C dan kadar e dalam e$S%'.=#$%
- 2ipet 10 ml larutan besi sulfat ke dalam /rlenme!er, tambahkan & ml
asam sulfat $ N, kemudian panaskan sampai =0
- 5itrasi dengan larutan kalium permanganat sampai dicapai titik akhir
- 7langi prosedur seban!ak tiga kali
. 2enentuan kadar kemurnian garam nitrit
- 2ipet 10 m3 larutan natrium nitrit 0,1 N ke dalam Erlenmeyer,
tambahkan & m3 larutan asam sulfat $ N, kemudian panaskan sampai
suhu =0
- 5itrasi dengan larutan kalium permanganat sampai dicapai titik akhir
- 7langi prosedur tersebut seban!ak tiga kali.
#.
4.#. Pertan$aan
A. erapa gram kalium permanganate !ang dibutuhkan untuk membuat larutan
kalium permanganat 0,1 N, seban!ak $&0 m39
. erapa m3 asam sulfat dibutuhkan untuk membuat larutan asam sulfat $ N,
seban!ak &0 m39
. erapa gram natrium oksalat dibutuhkan untuk membuat larutan natrium
oksalat 0,1 N, seban!ak 100 m39
. erapa gram besi sulfat dibutuhkan untuk membuat larutan besi sulfat 0,1
N, seban!ak 100 m39/. erapa gram natrium nitrit dibutuhkan untuk membuat larutan natrium nitrit
0,1 N, seban!ak 100 m39
. :elaskan pengertian oksidimetri;
. :elaskan pengertian permanganometri;
#. Sebutkan dan +elaskan indikator-indikator !ang digunakan dalam titrasi
redoks;
I.
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 31/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
%. BAB :
+. +OMP)E+*OMETRI
".1. Tujuan Percobaan
- Memahami prinsip-prinsip dasar titrasi kompleksometri.
- Menentukan kesadahan air.
3.".2. Tinjauan Pustaka
M. 5itrasi kompleksometri !aitu titrasi berdasarkan pembentukan
persen!a6aan kompleks (ion kompleks atau garam !ang sukar mengion).
ompleksometri merupakan +enis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Eeaksi-reaksi pembentukan
kompleks atau !ang men!angkut kompleks ban!ak sekali dan penerapann!a +uga
ban!ak, tidak han!a dalam titrasi. arena itu perlu pengertian !ang cukup luas
tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi.
N.".3. Tinjauan Bahan
".4. Aat !an Bahan
A. Alat-alat !ang digunakan*
- batang pengaduk
- beakerglass
- buret
- botol a"uades- Erlenmeyer
- corong
- gelas arlo+i
- kertas saring
- labu ukur
- neraca analitik
- pipet ball
- pipet tetes
- pipet olume
- statif dan klem
- termometer
. ahan-bahan !ang digunakan
- air sumur
- ammonia (N#)
- ammonium klorida (N#'l)- a"uadest (#$%)
- etilendiamintetraasetat
(#%$#$)$ N#$#$ N(#$
%$#)$)
- indikator /5HNal
- indikator Mureide
(N#'I#' N&%8)HNal
- natrium hidroksida (Na%#)
- seng sulfat (nS%')
- natrium klorida (Nal.
".". Prose!ur Percobaan
A. 2reparasi larutan
- uat larutan seng sulfat 0,0$ M seban!ak 100 m3
- uat larutan buffer p# 10 seban!ak 100 m3 (8,=& gram amonium klorida
ditambahkan dengan &= m3 larutan amonia pekat)
- uat larutan natrium hidroksida 1 M seban!ak 100 m3
- uat larutan /5A 0,01 M seban!ak &00 m3
- uat campuran /5-Nal dan Mureide-Nal.
. Standarisasi larutan /5A 0,01 M
- 2ipet $& m3 larutan seng sulfat 0,0$ M, masukkan ke dalam Erlenmeyer $&0 m3
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 32/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
- 5ambahkan kurang lebih =& m3 a"uadest dan $ m3 larutan buffer p# 10
- ocok lalu tambahkan sedikit indikator /5-Nal sampai 6arna larutan
merah anggur
- 5itrasi dengan larutan /5A 0,01 M sampai 6arna larutan men+adi biru- 7langi percobaan sampai kali.
. Menentukan kesadahan total
- 2ipet $& m3 larutan contoh, memasukkan ke dalam Erlenmeyer
- 5ambahkan $0 tetes larutan Na%# 1 M dan sedikit indikator Mureide-
Nal
- 5itrasi dengan larutan /5A 0,01 M sampai ter+adi 6arna merah anggur
- 3akukan percobaan sampai kali.
. Menentukan kesadahan tetap
- 2ipet $& m3 larutan contoh, masukkan ke dalam Erlenmeyer
- 5ambahkan $0 tetes larutan Na%# 1 M dan & m3 larutan buffer p# 10
serta sedikit indikator /5-Nal
- 5itrasi dengan larutan /5A 0,01 M sampai ter+adi perubahan 6arna
larutan dari merah anggur men+adi biru
- 3akukan percobaan sampai kali.
".#. Pertan$aan
A. erapa gram seng sulfat !ang dibutuhkan untuk membuat larutan seng
sulfat 0,0$ M seban!ak 100 m39
. erapa gram natrium hidroksida !ang dibutuhkan untuk membuat larutan
natrium hidroksida 1 M seban!ak 100 m39
. erapa gram /5A !ang dibutuhkan untuk membuat larutan /5A 0,01 M
seban!ak &00 m39
. :elaskan pengertian kompleksometri;
/. :elaskan mengenai /5A;
. :elaskan pengertian kesadahan air;
. Sebutkan macam-macam kesadahan air dan cara penanganann!a;
.
/.
.
.
#.
>.
:.
.
). BAB :I
M. POTEN*IOMETRI
#.1. Tujuan Percobaan
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 33/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
N. Menentukan titik akhir reaksi netralisasi secara potensiometri dan
dengan indikator.
%.
#.2. Tinjauan Pustaka2. Meliputi pengertian potensiometri, metode !ang digunakan,
elektroda !ang digunakan dalam titrasi potensiometri, kekurangan,
kelebihan serta aplikasin!a.
#.3. Tinjauan Bahan
- a"uadets (#$%)
- asam fosfat (#2%')
- metil merah (1$#1& N%$)
- natrium hidroksida (Na%#)
, phenolptalein ($0#1'%')
9.#.4. Aat !an Bahan
A. Alat-alat !ang digunakan*
- batang pengaduk
- beakerglass
- botol a"uadest
- buret
- corong gelas arlo+i
- Erlenmeyer
- karet penghisap
- labu ukur - magnetic stirrer
- neraca analitik
- p#meter
- pipet tetes
- pipet olume
. ahan-bahan !ang digunakan*
- a"uadets (#$%)
- Natrium fosfat (#2%')
- metil merah (1$#1& N%$)
- Asam lorida (#l)
- phenolptalein ($0#1'%')
.
.
/.
.
.
#.". Prose!ur Percobaan
A. 2reparasi larutan
- uat larutan natrium fosfat 0,$ N seban!ak 100 m3
- Membuat larutan asam klorida 0,& N seban!ak $&0 m3.
. Menentukan titik akhir reaksi netralisasi larutan natrium fosfat denganlarutan asam klorida menggunakan indilkator
- 2ipet 10 m3 larutan natrium fosfat dan memasukkan ke dalam ' buah
Erlenmeyer.
- 5ambahkan $ tetes indikator phenolptalein ke dalam /rlenme!er 1 dan $,
tambahkan $ tetes indikator metal merah ke dalam /rlenme!er dan ',
kocok larutan sampai homogen
- 5itrasi dengan larutan asam klorida pada semua /rlenme!er sampai
timbul 6arna merah pada /rlenme!er 1 dan $ dan timbul 6arna kuning
pada /rlenme!er dan '.
- Amati dan catat hasiln!a
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 34/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
. Menentukan titik akhir reaksi netralisasi larutan natrium fosfat dengan
larutan asam klorida secara potensiometri
- #idupkan alat p#meter, setelah 1& menit atur +arum petun+uk
menggunakan larutan buffer dengan p# 10 sehingga pada p#meter
menun+ukkan skala 10
- 2ipet 10 m3 larutan natrium fosfat dan masukkan ke dalam beakerglass
$&0 m3
- 5ambahkan a"uadest pada beakerglass sehingga olume larutan T
olume beakerglass dan aduk menggunakan magnetic stirrer hingga
homogen
- Masukkan ke dua electrode ke dalam larutan tersebut
- 5entukan p# dan potensial larutan tersebut
- 5ambahkan larutan asam klorida seban!ak 1 m3 melalui buret dan
setelah beberapa menit ukur kembali p# dan potensialn!a- 5ambahkan 1 m3 asam klorida melalui buret ke dalam larutan tersebut
sampai didapat p# larutan 1',0.
#.#.
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 35/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
#.@. BAB :II
#.. ANA)I*A &ENGAN *PE+TRO7OTOMETER *INAR
TAMPA+
@.1. Tujuan Percobaan
- Mengetahui metoda analisa spektrofotometri
- Mengetahui aplikasi analisa pada spektrofotometri
- 2enentuan kadar sulfat dalam sampel
#..
@.2. Tinjauan Pustaka#.1C. Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa !ang didasarkan
pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu la+ur larutan ber6arna
pada pan+ang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma
atau kisi difraksi dengan detektor fototube.
#.11. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu
pemeriksaan isual dengan studi !ang lebih mendalam dari absorbsi energi.
Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai pan+ang gelombang dan
dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu !ang khas
untuk komponen !ang berbeda.
#.12.@.3. Tinjauan Bahan
- a"uadest (#$%)
- asam klorida (#l)
- barium klorida (al$.$#$%)
- kalium sulfat ( $S%')
#.13.@.4. Aat !an Bahan
A. Alat-alat !ang digunakan*
- batang pengaduk
- beakerglass- botol a"uadest
- corong kaca
- cuvet
- Erlenmeyer
- gelas arlo+i
- karet penghisap
- neraca analitik
- labu ukur
- pipet olume
- pipet tetes
- spektrofotometer sinar tampak
. ahan-bahan !ang digunakan
- a"uadest (#$%)
- asam klorida (#l)- barium klorida
(al$.$#$%)
- kalium sulfat ( $S%')
.
.
/.
.
.
#.
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 36/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
>.
:.+.
@.". Prose!ur Percobaan
A. 2reparasi larutan
- uat larutan kalium sulfat 100 ppm seban!ak $&0 m3
- uat larutan asam klorida $ M seban!ak &0 m3.
. Menentukan 2an+ang elombang Maksimum.
- 2ipet larutan kalium sulfat 100 ppm seban!ak &0 m3 tambahkan 0,$
gram padatan barium klorida
- ocok selama kurang lebih 1 menit sampai terbentuk endapan barium
sulfat, diamkan selama & menit
- Mengukur nilai 4 5 dan A dari larutan 100 ppm dengan spektrofotometer
sinar tampak pada pan+ang gelombang '10 nm sampai &$0 nm.- Menggunakan larutan blangko untuk mengenolkan harga 45 sebelum
pengukuran serapan larutan standart pada setiap penggantian pan+ang
gelombang.
- Membuat kura hubungan antara pan+ang gelombang dengan absorbansi
(4 5) dan menentukan pan+ang gelombang maksimum.
. 2embuatan kura kalibrasi
- Atur p# larutan kalium sulfat men+adi 1
- /ncerkan larutan kalium sulfat 100 ppm men+adi &, $0, &, &0, 8&, dan I0
ppm seban!ak &0 m3
- 2ada masing-masing larutan tambahkan 0,$ gram padatan barium kloridasebelum ditambahkan a"uadest sampai tanda batas
- ocok selama kurang lebih 1 menit sampai terbentuk endapan barium
sulfat, diamkan selama & menit
- 7kur besarn!a transmitan pada pan+ang gelombang maksimum
- uat kura kalibrasi antara pan+ang gelombang dan konsentrasi.
. 2engukuran sampel larutan
- 2ipet 10 m3 sampel ke dalam labu ukur &0 m3, tambahkan asam klorida
$ M untuk mengukur p# hingga 1
- 5ambahkan 0,$ gram padatan barium klorida sebelum menambahkan
a"uadest sampai tanda batas- ocok selama kurang lebih 1 menit sampai terbentuk endapan barium
sulfat, diamkan selama & menit
- 7kur besarn!a transmitan pada pan+ang gelombang 'I0 nm
- uat kura kalibrasi antara pan+ang gelombang dan konsentrasi.
3.
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 37/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
@.#. Pertan$aan
A. Apa itu metoda analisa spektrofotometri9
. :elaskan komponen-komponen spektrofotometer;
. :elaskan mengapa menggunakan pan+ang gelombang maksimal;. :elaskan mengapa digunakan konsentrasi larutan dalam ppm;
/. Sebutkan dan +elaskan +enis-+enis spektrofotometer;
. :elaskan hukum lamber beer;
. Mengapa harus menggunakan larutan blanko9 Apa itu larutan blanko9
#. erapa gram kalium sulfat dibutuhkan untuk membuat larutan kalium sulfat
100 ppm seban!ak $&0 m39
>. erapa m3 asam klorida dibutuhkan untuk membuat larutan asam klorida $
M seban!ak &0 m3;
:. erapa m3 larutan kalium sulfat 100 ppm dibutuhkan untuk membuat
larutan kalium sulfat &, $0, &, &0, 8&, dan I0 ppm seban!ak &0 m3;M.
N.
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 38/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
O. BAB :III
2. A)+A)IMETRI D A*I&IMETRI
.1. A)+A)IMETRI
.1.1. Tujuan Percobaan
- Membuat larutan standard natrium hidroksida 0,1 N.
- Standardisasi natrium hidroksida dengan asam oksalat.
- Menentukan kemurnian asam dalam asam cuka !ang diperdagangkan.
D..1.2. Tinjauan Pustaka
E. >stilah titrasi meru+uk ke proses pengukuran olume titran !ang
diperlukan untuk mencapai titik ekuialen.S. Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi !akni reaksi
antara ion hidrogen !ang berasal dari asam dengan ion hidroksida !ang berasal
dari basa untuk menghasilkan air !ang bersifat netral.
5. Alkalimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap
sen!a6a-sen!a6a !ang bersifat asam dengan menggunakan baku basa.
<..1.3. Tinjauan Bahan
- a"uadest (#$%)
- asamcuka (#%%#)
- asam oksalat (#$$%'.$#$%)
- natrium hidroksida (Na%#), phenolptalein ($0#1'%')
.1.4. Aat !an Bahan
A. Alat - alat !ang digunakan*
- batang pengaduk
- beakerglass
- botol a"uadest
- buret
- corong kaca
- Erlenmeyer - gelas arlo+i
- karet penghisap
- labu ukur
- neraca digital
- pipet tetes
- pipet olume
- statif dan klem
. ahan - bahan !ang digunakan*
- a"uadest (#$%)
- asamcuka
(#%%#)
- asam oksalat
(#$$%'.$#$%)
- natrium hidroksida
(Na%#)
- phenolptalein($0#1'%')
.
.
/.
.
.
#.
>.
:..1.". Prose!ur Percobaan
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 39/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
A. 2reparasi larutan
- uat larutan natrium hidroksida 0,$ N, seban!ak &00 m3
- uat larutan standard asam oksalat 0,1 N, seban!ak 100 m3.
. Standardisasi natrium hidroksida dengan larutan standard asam oksalat- 2ipet 10 m3 larutan asam oksalat ke dalam Erlenmeyer dan tambahkan
indikator 22 seban!ak tetes
- Standardisasi dengan larutan natrium hidroksida sampai 6arna larutan
berubah dari bening tidak ber6arna men+adi 6arna merah muda
- Amati dan catat hasiln!a
- 7langi percobaan sampai kali.
. 2enentuan kadar asam dalam asam cuka !ang diperdagangkan
- 5imbang beakerglass kosong kemudian masukkan & m3 asam cuka
contoh dan timbang lagi sehingga diperoleh berat asam cuka
- 3arutkan dengan a"uadest sampai olumen!a 100 m3- 2ipet 10 m3 kemudian masukkan dalam Erlenmeyer dan tambahkan '
tetes indikator 22
- 5itrasi dengan larutan standard natrium hidroksida sampai larutan
berubah 6arna men+adi 6arna merah +ambu
- Amati dan catat hasiln!a
, 7langi percobaan diatas sampai kali.
+..1.#. Pertan$aan
A. :elaskan pengertian alkalimetri;
. erapa gram natium hidroksida dibutuhkan untuk membuat larutan natrium
hidroksida 0,$ N seban!ak &00 m39. erapa gram asam oksalat dibutuhkan untuk membuat larutan asam oksalat
0,1 N seban!ak 100 m39
. Sebutkan s!arat-s!arat suatu larutan disebut sebagai larutan baku primer;
/. Sebutkan dan +elaskan $ +enis larutan standard;
. Adakah larutan indikator asam-basa lain !ang dapat menggantikan peran
indikator pp dalam percobaan ini9 :elaskan;
. :ika dalam titrasi, titik akhir titrasi !ang dicapai mele6ati batas dengan
6arna !ang lebih gelap dari !ang seharusn!a, bagaimana pengaruhn!a
terhadap konsentrasi natrium hidroksida9 Men+adi lebih tinggi, lebih rendah,
atau tidak berpengaruh9 :elaskan;3.
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 40/41
MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014
.2. A*I&IMETRI
.2.1. Tujuan Percobaan
- Menentukan kadar karbonat dan bikarbonat dalam suatu sampel..
- Menentukan kadar natrium karbonat dalam 6ashing soda.M..2.2. Tinjauan Pustaka
N. >stilah titrasi meru+uk ke proses pengukuran olume titran !ang
diperlukan untuk mencapai titik ekialen.
%. Asidi-alkalimetri adalah teknik analisis kimia berupa titrasi !ang
men!angkut asam dan basa atau sering disebut titrasi asam-basa. Asidi-alkalimetri
men!angkut reaksi antara asam kuat-basa kuat, asam kuat-basa lemah, asam
lemah-basa kuat, asam kuat-garam dari asam lemah, dan basa kuat-garam dari
basa lemah.
2. Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap
sen!a6a-sen!a6a !ang bersifat basa dengan menggunakan baku asam.
9..2.3. Tinjauan Bahan
- a"uadest (#$%)
- asam klorida (#l)
- larutan tugas
- methyl orange (1& N%$)
, natrium karbonat (Na$%)
, phenolptalein ($0#1'%')
R..2.4. Aat !an Bahan
A. Alat - alat !ang digunakan*
- batang pengaduk
- beakerglass
- botol a"uadest
- buret
- corong kaca
- Erlenmeyer
- gelas arlo+i- karet penghisap
- labu ukur
- neraca analitik
- pipet tetes
- pipet olume
- statif dan klem
. ahan - bahan !ang
digunakan*
- a"uadest (#$%)
- asamklorida (#l)
- larutan tugas
- methyl orange (1& N%$)
- natrium karbonat (Na$%)
- phenolptalein ($0#1'%').
.
/.
.
.
H.
Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae
7/23/2019 4 Prosedur Ka
http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 41/41
>.%.
+.
.2.". Prose!ur Percobaan
A. 2reparasi larutan
- uat larutan asam klorida 0,1 N, seban!ak $&0 m3
- uat larutan standard natrium karbonat 0,1 N, seban!ak &0 m3
- uat larutan tugas A (minta kepada asisten) dengan mengencerkann!a sampai
100 m3.
- uat larutan tugas (minta kepada asisten) dengan mengencerkann!a sampai
100 m3.
. Standardisasi asam klorida dengan larutan standard natrium karbonat
- 2ipet 10 m3 larutan natrium karbonat ke dalam Erlenmeyer dan tambahkan
indikator methyl orange seban!ak tetes- Standardisasi dengan larutan asam klorida sampai 6arna larutan berubah dari
orange men+adi 6arna pink
- 7langi percobaan sampai kali.
. Menentukan kadar karbonat dan bikarbonat (dengan dua indikator)
- 2ipet $& m3 larutan tugas A, masukkan ke dalam Erlenmeyer $&0 m3,
tambahkan a"uadest hingga olume kira-kira 100 m3, lalu tambahkan
indikator phenolptalein tiga tetes
, 5itrasi dengan larutan standard asam klorida 0,1 N sampai 6arna merah hilang
muda hilang, mencatat olumen!a
, 5ambahkan ke dalam erlenme!er tersebut tetes indikator methyl orangesehingga larutan ber6arna kuning
, 5itrasi kembali dengan larutan standard asam klorida 0,1 N sampai 6arna
kuning berubah men+adi merah muda, mencatat olumen!a.
, 7langi percobaan sampai kali
- #itung kadar karbonat dan bikarbonat !ang din!atakan dalam mg
. Menentukan kadar natrium karbonat dalam 6ashing soda
, 2ipet $& m3 larutan tugas , masukkan ke dalam Erlenmeyer $&0 m3,
tambahkan a"uadest hingga olume kira-kira 100 m3, lalu tambahkan
indikator methyl orange tetes
, 5itrasi dengan larutan standard asam klorida 0,1 N sampai titik akhir titrasitercapai, mencatat olumen!a.
, Menghitung kadar natrium karbonat.
)..2.#. Pertan$aan
A. :elaskan pengertian asidimetri;
. erapa gram asam klorida dibutuhkan untuk membuat larutan asam klorida 0,1 N
seban!ak $&0 m39
'" erapa gram natrium bikarbonat dibutuhkan untuk membuat larutan natrium
karbonat 0,1 N seban!ak &0 m39
Recommended