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Laboratorio de Experimentacin en Qumica Analtica 2 Grado en Qumica Curso 2013-2014
Grado en QumicaDepartamento de Qumica AnalticaFacultad de Ciencias QumicasUniversidad Complutense de Madrid
Memoria de laboratorio Experimentacin en Qumica AnalticaCurso: 2013-2014
PRCTICA 6: DETERMINACIN DE CIDOS GRASOS POR CROMATOGRAFA DE GASES EN ACEITES VEGETALES Y MEDIDA DEL NDICE DE REFRACCIN
NOMBRE: Jaclyn Ucha Olaka JubilinGRUPO: 15PROFESOR: Daniel RosalesFECHA: 28/03/2014
PRCTICA 6
DETERMINACIN DE CIDOS GRASOS POR CROMATOGRAFA DE GASES EN ACEITES VEGETALES Y MEDIDA DEL NDICE DE REFRACCIN
Nombre: Jaclyn Ucha Olaka JubilinGrupo: 15Fecha: 28/03/20141.- Representar la variacin de la temperatura en funcin del tiempo y superponerla sobre uno de los cromatogramas obtenidos.
2.- Calcular la relacin existente entre los cidos esterico, oleico y linoleico frente al cido palmtico en los aceites vegetales analizados.
Muestra 1Datos cromatografatiempo retencin (min)rea (u. a)masa muestra (ng)% cido graso
Palmtico5,5920781123,24324363,30672782
Esterico7,3379137,81818187,767523355
oleico7,485510187,734241910,58082533
linoleico7,938772325,491651218,3449235
Masa total(ng)1774,287318100
Muestra 2Datos cromatografatiempo retencin (min)rea (u. a)masa muestra (ng)% cido graso
Palmtico5,581385748,648648646,42443383
Esterico7,3674245,090909115,19832663
oleico7,486521222,180579213,7776347
linoleico7,9310691396,697588124,59960485
Masa total(ng)1612,617725100
Muestra 3Datos cromatografatiempo retencin (min)rea (u. a)masa muestra (ng)% cido graso
Palmtico5,5818761014,05405464,65122858
Esterico7,3444161,454545510,29356836
oleico7,4910736365,792163523,32115599
linoleico7,9173327,198515771,734047069
Masa total(ng)1568,499279100
Muestra 4Datos cromatografatiempo retencin (min)rea (u. a)masa muestra (ng)% cido graso
Palmtico5,5823261257,29729759,92632033
Esterico7,3662240,727272711,47373791
oleico7,515919542,385008525,8515928
linoleico7,91155457,662337662,748348959
Masa total(ng)2098,071916100
Muestra 5Datos cromatografatiempo retencin (min)rea (u. a)masa muestra (ng)% cido graso
Palmtico5,5818881020,54054155,12857284
Esterico7,3674245,090909113,23956423
oleico7,513720467,461669525,25180889
linoleico7,923183118,10760676,380054039
Masa total(ng)1851,200726100
Muestra 6Datos cromatografatiempo retencin (min)rea (u. a)masa muestra (ng)% cido graso
Palmtico5,591545835,135135156,56826992
Esterico7,31681247,636363616,77376519
oleico7,495351182,316865412,34931836
linoleico7,935693211,243042714,30864653
Masa total(ng)1476,331407100
3.-Calcular el ndice de refraccin y hacer la correccin de temperatura, si fuese necesario. Indicar tanto la temperatura de medida como la de referencia para cada muestra.
Nr = nl+ (t-t2) F
F=0,00035
temp.tabulada20
temp medida23
(t-t2)F=0,00105
Aceitesndice de refraccin a 23CTemperatura de medida (C)ndice de refraccin a 20CAceite posible
A11,4745231,4756girasol o maz
A21,4740231,4751girasol o maz
A31,4685231,4696Virgen, refinado, puro o aceituna
A41,4680231,4691Virgen, refinado, puro o aceituna
A51,4690231,4701Virgen, refinado, puro, aceituna, maz
A61,4725231,4736girasol o maz
4.- Teniendo en cuenta los resultados cromatogrficos y de ndice de refraccin anteriores evaluar la naturaleza y/o la calidad de los aceites examinados.
Como no hemos podido establecer una clara relacin entre los datos experimentales y los datos bibliogrficos y al tratarse de un anlisis cualitativo, simplemente reconocemos los aceites por el olor y podemos afirmar que el aceite n 4 era aceite de girasol, el aceite n 5 es aceite de oliva, el n 6 es aceite de cacahuete y el nmero 1, aceite de palma. (Al nmero uno tambin se le reconoce por el color rojizo)
5.- Explicar la necesidad de derivatizar e ilustrar con ejemplos otros procedimientos de derivatizacin.
La derivatizacin es la modificacin qumica de un compuesto para obtener otro con propiedades ms adecuadas para el procedimiento analtico utilizado. Resulta una herramienta analtica que puede usarse para ofrecer selectividad y sensibilidad.Para desarrollar un protocolo de derivatizacin existen varios requerimientos:1. En el compuesto original ha de existir al menos un grupo polar cido disponible para la reaccin2. Se ha de formar un derivado nico del compuesto padre.3. La reaccin ha de ser reproducible bajo un tiempo y condiciones de reaccin.4. La reaccin debera proceder rpida y fcilmente en condicionas blandas.5. Los subproductos de reaccin, si los hay, no deberan interferir con el anlisis cromatogrfico, o con la deteccin de la muestra.Las tcnicas pre-columna ofrecen una mayor simplicidad tcnica y se pueden usar para mejorar la estabilidad, la resolucin, la simetra de pico y aumentar o disminuir el tiempo de retencin de los solutos. FDAA (Reactivo de Marley), permite la separacin y cuantificacin de los ismeros pticos de los aminocidos. Las tcnicas post-columna se utilizan principalmente para mejorar la selectividad y la sensibilidad.
6.- Qu patrn interno se podra utilizar para cuantificar? Explicar su misin y que requisitos debe reunir.
El patrn elegido no puede ser un analito de la muestra. Este patrn se aade a la muestra a analizar en una concentracin conocida; de ah el nombre de patrn interno. Este patrn interno debe cumplir una serie de requisitos: eluir cerca de los picos de inters, estar resuelto de ellos, ser de naturaleza qumica similar a los analitos de inters y no reaccionar con ellos y adems debe existir en estado puro. El patrn elegido es la potasa metanlica.
7.- Cul es el nombre sistemtico de los cidos grasos evaluados?
cido Palmtico: cido hexadecanoicoAcido esterico: cido octadecanoicocido oleico: cido cis-9-octadecenoicocido linoleico: cido cis-9-cis-12-octadecadienoico
8.- Justificar en funcin de la estructura molecular de los steres metlicos estudiados el orden de elucin.
El disolvente utilizado es el hexano, por lo que cuanto mas apolares sean, mayor tiempo de retencin tendrn. El acido palmtico al ser el de menor longitud de cadena, ser el mas polar de todos, y por lo tanto tendr un tiempo de retencin menor que el resto. Le sigue el cido esterico, que es prcticamente igual que el palmtico solo que con dos grupos CH2 adicionales.El tercer cido graso menos retenido sera el cido oleico que, aunque tiene los mismos tomos de carbono que el cido esterico, presenta un doble en lace en cis que provoca que sea fuertemente retenido por el hexano. Por ltimo, el cido linoleico sera el cido grado mas retenido debido a que tiene dos grados de insaturacin (dos dobles enlaces).
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