Clase 1 de octubre 2012

Preparado por: Dalys Rovira

Fuente: Guerrero, 2009

Método

Estandarizado

Verificación Validación

Completa

Validación

Completa

Método desarrollado

internamente

Método estandarizado

Modificado

Proceso de definir una necesidad analítica y confirmar que elmétodo en cuestión tiene capacidades de desempeñoconsistentes con las que requiere la aplicación.

Comprobación experimental de que un método establecido funciona deacuerdo con las especificaciones, en las condiciones disponibles en ellaboratorio usuario. Se entiende como verificación a las pruebas realizadaspor un laboratorio en la rutina de trabajo que permiten comprobar ydocumentar la aplicabilidad y uso adecuado del método por parte dellaboratorio.

La validación de un método analítico es un pasofundamental para asegurar que los resultados entregadopor dicho método son confiable. Cuando se realiza lavalidación de un método por parte del laboratorio, lo quese busca es poder determinar con fundamento estadísticoque el método es adecuado para los fines previstos.

La verificación, tiene generalmente como objetivo, el comprobar que ellaboratorio domina el método de ensayo normalizado y lo utilizacorrectamente, en caso de tratarse de un método normalizado modificadopara la verificación se requiere solo realizar aquellas pruebas que indiquen quela variación realizada no afecta el ensayo

Lo que se busca a través de una validación es demostrar que un método esequivalente a otro. El objetivo de la validación y la verificación, es demostrarque el método utilizado por un laboratorio es adecuado para la aplicación en laque se propone utilizar, así, como también demostrar que las modificacionesque pudieron haberse realizado no afectan su desempeño, ni la confiabilidadde los resultados por este entregado.

1. Diseño de un protocolo de validación o verificación

2. Determinación de la especificidad y la curva patrón

3. Determinación de la precisión, expresada como repetibilidad y reproducibilidad

4. Determinación de la veracidad

5. Determinación del rango de trabajo/ rango de medición

6. Determinación del límite de detección

7. Determinación del límite de cuantificación

8. Determinación de la robustez

9. Determinación de la sensibilidad

10. Evaluación de los resultados, desde el paso 2 al 8, contra el protocolo

11. Documentación del trabajo en un informe

OBJETIVO

CONDICIONES DEALMACENAMIENTO

NUEVOS LOTES

ESTABILIDAD

Separación eficaz entre áreas vecinas

Control de acceso

Orden y Limpieza

Monitoreo y control de cond. ambientales

En general el criterio de aceptación cualitativo que se usa paradeterminar la linealidad es el coeficiente de correlación:El coeficiente de correlación indica el grado de relación entre lavariable concentración (X) y la variable respuesta (Y) de la curva decalibración. Los valores máximos que puede alcanzar son –1 y 1. Elvalor máximo de 1 indica una correlación positiva perfecta (entre X eY) con una pendiente positiva. Cuando r=0, no existe correlaciónalguna, independencia total de los valores X e Y.En la práctica si r tiene un valor cercano a uno (1), esto significa queexiste correlación con una probabilidad elevada. Para una curva decalibración o trabajo, es recomendable que el coeficiente decorrelación obtenido sea mayor o igual a 0.999, aunque para el casode trazas se admite un valor igualo mayor que 0.99.

AL INGENIERO HUGO GUERRERO POR FACILITARME EL LIBRO VERIFICACIÓN Y VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALÍTICOS FISICOQUÍMICOS.