ガス分析のノウハウ公開！！ GCによるガス分析シ...

J-SCIENCE LAB Co.,Ltd.

J-SCIENCE LAB is an analytical instrument development maker at Kyoto For The Customer

ガス分析のノウハウ公開！！ＧＣによるガス分析システム構築例のご紹介

2018年9月5日

株式会社ジェイ・サイエンス・ラボ

上田宏樹

JASIS 2018

新技術説明会

・会社紹介

株式会社ジェイ・サイエンス・ラボ

日々新たな技術を開発し、

分析機器のオンリーワン企業を目指しています。

設立：平成１３年所在地：京都市

ガスクロマトグラフ、有機微量元素分析装置を中心に、

分析、計測装置の研究、開発、サービスを実施しています。

汎用GC ・キャピラリーカラム用GC ・システムGCの3種類を取

り扱っています。

特にシステムGCは、お客様のご要望に合わせてサンプラー部分を

特別に製作しています。

汎用GC GC7100

キャピラリーカラム用GC GC labostage

システムGC GAS1000

・会社紹介

・ガスクロの構成

検出器

カラム

ｷｬﾘﾔｰｶﾞｽ入口

バルブ

ガス制御部

サンプル入口サンプル出口

検出器カラム

キャリヤーガスバルブ

・カラムで成分ごとに分かれたサンプルを

検出する部分

・種類によって、検出できる成分が異なる

・サンプルを成分ごとに分ける部分

・カラムの種類によって分かれる成分が異なる

・異なるカラムを複数組合わせる場合もある

・サンプルを検出器まで運ぶガス

・常にキャリヤーガスを流し続ける必要がある

・主にHe,Ar,N2等安定なガスを使う場合が多い

・サンプル導入や主成分の追い出し等、

流路を切替える事で様々な分析に対応

・手動切替えと自動切替えの場合がある

検出器カラム

キャリヤーガスバルブ

FID ：炭化水素に強い選択性

TCD ：万能型（ｷｬﾘﾔｰｶﾞｽにより感度変化）

FPD ：硫黄・リンに強い選択性

HPID ：高感度万能型

モレキュラーシーブ：無機ガスの分離

活性炭：無機ガスの分離

ポリマー系：有機物の分離

液相系：有機物の分離

He ： TCDやFID等

Ar ： TCDやFID等

N2 ： FIDやFPD等

H2 ：高速TCDやFID燃焼用ガス

サンプリング：サンプルの導入

プレカット：主成分の排出

ハートカット：測定成分のみ導入

バックフラッシュ：主成分の追い出し

JSL特許

測定したい成分は？サンプルの主成分は？測定したい濃度は？

自動or手動？サンプル数は？測定の周期は？

ご要望に沿ったGCによるガス分析システムをご提案

・ガス分析システム構築例 ①

He中微量O2,N2,CH4（ppm）の測定

・測定成分 O2,N2,CH4 ⇒ TCDで測定（Heキャリヤー）

・主成分 He ⇒ キャリヤーガスがHeの為、検出されない

・カラム ⇒ 無機ガスなので、モレキュラーを使用

N2 CH4

・ガス分析システム構築例 ②

Air中微量CH4（ppm）の測定

・測定成分 CH4 ⇒ FIDで測定

・主成分 O2 + N2 ⇒ FIDは無機ガスに感度が無い為、検出されない

・カラム ⇒ AirとCH4を分ける為、活性炭を使用

O2＋N2 （Air）

・ガス分析システム構築例 ③

O2中微量CO2の測定プレカット手法

・測定成分 CO2 ⇒ FID＋メタナイザーで測定（N2キャリヤー）

・主成分 O2 ⇒ FIDに感度がないが、メタナイザーに多量のO2が入ると壊れる

・カラム ⇒ CO2ガスなので、ポリマー系を使用

・プレカットバルブ ⇒ 主成分であるO2だけを系外に排出する

プレカット手法の原理 ⇒ バルブとカラムを組合わせて、主成分を系外に排出する

O2 CO2

PV 排出口

検出器

カラム① カラム②

O2 CO2

PV 排出口

検出器

・測定成分 CO2 ⇒ FID＋メタナイザーで測定（N2キャリヤー）

・主成分 O2 ⇒ FIDに感度がないが、メタナイザーに多量のO2が入ると壊れる

・カラム ⇒ CO2ガスなので、ポリマー系を使用

・プレカットバルブ ⇒ 主成分であるO2だけを系外に排出する

O2 切換え後、検出器に導入

CO2 CO2

・主成分と目的成分がある程度分離する場合に使用する手法

・プレカラムとメインカラムの2本のカラムと2つのバルブを組合わせて行う

・主成分を系外に排出し、目的成分を検出器に導入する（RTの早いものを排出）

・主成分を検出器やカラムに入れたくない場合にも使用される

H2中N2 O2中CO2 O2中CO,CH4 CH4中C３H8 等

H2中微量N2の測定プレカット手法

・ガス分析システム構築例 ④

N2中微量O2の測定プレカット手法

・測定成分 O2 ⇒ TCDで測定（Heキャリヤー）

・主成分 N2 ⇒ キャリヤーガスがHeの為、検出されて抜けるのに時間が掛かる

・カラム ⇒ 無機ガスなので、MSを使用

・プレカットバルブ ⇒ 主成分であるN2だけを系外に排出する

PV 排出口

検出器

PV 排出口

検出器

・測定成分 O2 ⇒ TCDで測定（Heキャリヤー）

・主成分 N2 ⇒ キャリヤーガスがHeの為、検出されて抜けるのに時間が掛かる

・プレカットバルブ ⇒ 主成分であるN2だけを系外に排出する

切換え後、系外に排出

・主成分と目的成分がある程度分離する場合に使用する手法

・目的成分を検出器に導入し、主成分は系外に排出する（RTの遅い物を排出）

・主成分を検出器に入れたくない場合にも使用される

N2中O2 C3H8中C2H6 O2中H2 CO2中N2,CH4,CO 等

・ガス分析システム構築例 ⑤

H2中微量N2の測定ハートカット手法

・測定成分 N2 ⇒ TCDで測定（Heキャリヤー）

・主成分 O2 ⇒ キャリヤーガスがHeの為、検出されて妨害される。

・ハートカットバルブ ⇒ 測定成分だけを検出器に導入

ハートカット手法の原理 ⇒ バルブとカラムを組合わせて、目的成分だけを検出器に導入する

PV 排出口

検出器

O2中微量N2の測定ハートカット手法

O2 N2 O2 N2

検出器

カラム①

排出口

検出器

カラム②

O2 N2 O2 N2

カラム①

排出口

検出器

カラム②

・測定成分 N2 ⇒ TCDで測定（Heキャリヤー）

・主成分 O2 ⇒ キャリヤーガスがHeの為、検出されて妨害される。

・ハートカットバルブ ⇒ 測定成分だけを検出器に導入

N2 一部のみ検出器に導入

O2の残り

・主成分と目的成分のRTが近い場合に使用する手法

・目的成分を含む一部を検出器に導入する

・主成分と目的成分がある程度分離していないと行えない

Aｒ中N2 O2中N2 C2H6中C2H2 等

・ガス分析システム構築例 ⑥

・測定成分 CO,CH4 ⇒ FID＋メタナイザーで測定（N2キャリヤー）

・主成分 N2 ⇒ キャリヤーガスがN2の為、検出されない。

・カラム ⇒ COなので、活性炭を使用

・濃縮 ⇒ 超微量測定の為、濃縮管に濃縮して測定

CO CH4

N2中超微量CO,CH4の測定（ppbレベル）濃縮手法

サンプル

濃縮手法の原理 ⇒ 濃縮管を冷却して、目的成分を濃縮して検出器に導入する

排出口

検出器カラム

ｷｬﾘﾔｰｶﾞｽ

CO+CH4

濃縮管

サンプル

排出口

CO+CH4 カラム

検出器

濃縮管

サンプル

排出口

V V カラム

検出器

濃縮管

CO+CH4

・測定成分 CO ⇒ FID＋メタナイザーで測定（N2キャリヤー）

・主成分 N2 ⇒ キャリヤーガスがN2の為、検出されない。

・カラム ⇒ CH4,COなので、活性炭を使用

・濃縮 ⇒ 超微量測定の為、濃縮管に濃縮して測定

CO CH4

N2中超微量COの測定（ppbレベル）濃縮手法

・濃縮管には、分離にも使用する様々な充填剤を使用する

・冷却には、室温（25℃）・電子クーラー（0℃）・液体N2（-196℃）等がある

・追出し温度は、充填剤の最高温度やカラム温度によって異なる

・どんな充填剤を何℃に冷やすかで濃縮される成分が異なる

He中O2,N2,CH4 各種ガス中CO,CO2 CO2中油分大気中N2O等

・分析システム応用例

・全イオウ分析計（還元法と濃縮法の組合わせ）

・H2中の硫黄成分を還元炉を用いて全てH2Sに還元

・還元後のH2Sを更に濃縮する事で、ごく微量の全イオウを測定可能に

・水中VOC分析計（ヘッドスペース法と濃縮法の組合わせ）

・液体サンプル中のVOCをヘッドスペース法にて抽出

・抽出した目的成分を濃縮し、FIDにて測定

・鋼材中水素測定システム（管状炉とガスサンプラーの組合わせ）

・鋼材を専用の管状炉で昇温加熱し、温度ごとに放出されたH2を分析

・零度以下からの昇温を行う低温タイプや大型炉タイプ等があります。

・今回ご紹介した以外にも

・一度カラムに入った主成分を逆方向に排出するバックフラッシュ法

・プレカット法を使用した分析を2流路別々に行い、検出器直前で合流させる方法

・複数の検出器、複数のGCを組合わせて3種類の主成分ガス中不純物を測定

・タイマー機能を利用した複数流路の自動切換測定

・液体窒素や冷媒を用いた通常は不分離成分の分離確保

等、他にも多くの手法・技術があります。

これまで培ったノウハウや技術を駆使して

お客様のご要望に応じた分析システムをご提供します

展示ブース：4A-804 (株)ジェイ・サイエンス・ラボ

・展示ブースのご案内

本日ご紹介したプレカット手法を行う為のサンプラーを展示しています。

アクリルパネルになっているので、内部もご覧いただけます。

その他分析計も展示しておりますので、是非お越しください！！

ご清聴ありがとうございました

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Documents

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