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Microlaboratórios Autônomos para Monitoramento de Águas
Dr. Antonio Carlos SeabraDep. Eng. Sistemas Eletrônicos
Escola Politécnica da USP2014
Introdução
O monitoramento ambiental, e as próprias ciências ambientais, estão em um momento decisivo:
Redes de monitoramento experimentais que coletam dados ambientais demonstram que uma compreensão verdadeira da dinâmica ambiental necessita de uma presença in situconstante
Tecnologias e plataformas desenvolvidas para facilitar essa presença desembocaram em uma nova era que depende cada vez mais de redes de sensores in situ.
Por sua vez as redes de sensores in situ necessitam de sensores pequenos, confiáveis, robustos, autônomos e com baixo consumo de potência
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2
Sensores Seletivos a Íons: O ISFET
Com o ISFET tornou-se possível fabricar em larga escala, empregando a tecnologia do silício, microssensores reprodutíveis e baratos totalmente em estado sólido
1 mm
Schianti,J.; Gongora-Rubio, M.;Seabra, A.C.; Jimenez-Jorquera, C.
(7h IBERSENSOR, 2010)
Sensoriamento AmbientalUso em campo e escalabilidade
Para monitoramento ambiental com sistemas sensoriais é muito importante estabelecer:
A maturidade do sensor para instalação em campo (deriva e calibração)
A durabilidade do sensor para utilização em modo contínuo
A escalabilidade do sensor para permitir sua distribuição em campo (pequeno, barato e com baixo consumo para permitir sua semeadura)
Considerando esses aspectos, sensores físicos possuem maior disponibilidade que sensores químicos, que por sua vez estão mais disponíveis que sensores biológicos
2
3
Sensoriamento Ambiental (em campo)
Os Microssistemas de Análise
Os futuros microssensores devem ser capazes de detectarmúltiplas espécies com alta seletividade
A tecnologia dos microssistemas de análise pode oferecer essasvantagens pela miniaturização de técnicas já comprovadas e associando outras vantagens:
Baixo consumo de potência (alimentado por células solares)
Baixo consumo de insumos (na escala litro/mês ou menor)
Autocalibração
Redução de problemas com falseamento biológico de medidas
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4
Os Microssistemas de Análise
Microssistemas de análise total (μ-TAS)Laboratório em um chip (Lab on a chip)
Laboratório em um cartão (Lab on a card)
Laboratório em um invólucro (Lab on a package)
Microssistemas de análise para Monitoramento Ambiental?Autonomia
INTRUMENTAÇÃOELETRÔNICA
SISTEMA DE DETECÇÃO
MICROFLUÍDICA
MLA
Microlaboratórios Autônomos (MLA)
4
5
Microlaboratórios Autônomos (MLA)
MicroLaboratórios Autônomos (MLA) são Microssistemas de Análise Total Autônomos com potencial para integrar e automatizar:
Preparação da amostra
Mistura
Detecção
Controle, aquisição e transmissão de dados
Autocalibração
Microlaboratórios Autônomos (MLA)Tecnologias de Microfabricação
Silício Altíssimos volumes de produçãoIntegração de gerenciamento fluídico é deficiente, não é 3D
Vidro Baixo grau de integração entre microfluídica/química e eletrônicaPouco adequada para protótipos
Polímeros Grau médio de integração (complexidade)Medianamente adequada para protótipos
Cerâmicas verdes (Low Temperature Co-fired Ceramics - LTCC)Grau aceitável de integração microfluídica/química e eletrônicaAdequada para protótipos e baixos volumes de produção
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Tecnologia LTCCDesenvolvida para circuitos eletrônicosmulticamada de alto desempenho
Fácil usinagem en estado verde
Técnica de fabricação simples e econômica(prototipagem rápida)
Aplicações em mecânica, eletrônica e fluídica
Compatível com uma ampla gama de materiais
Estruturas tridimensionais
Selo hermético
Compatível com altas temperaturas (450˚C)
Tem
pera
tura
(°C)
Tempo
850 °C
350 °C
20
Depois da sinterização é impossível distinguir entre as
várias camadas que compõem o dispositivo
Tecnologia LTCCPrensagem e Sinterização
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Condições experimentais:Vazão: 0,7 ml min-1
El. Trabalho: Pt Ø 4mm e 0.125 m (espessura)Volume de amostra: 500 lSolução transportadora: KNO3 0,1MAmostras: K4Fe(CN)6 (0,1 – 3 mM) Potencial : 250 mV
Exemplo de ImplementaçãoDesenvolvimento de um Potenciostato
MLA
Microfluídica
Analytical Chemistry 2009 Sep 1;81(17):7448-53. doi: 10.1021/ac9012418
Sistema de fluxo
Circuito eletrônico
Projeto em CADEscrita Direta
7
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INSTRUMENTAÇÃOELETRÔNICA
MICROFLUIDICA
SISTEMA DETECÇÃO
Microlaboratório AutônomoDesenvolvimento de um Potenciostato
Martínez-Cisneros, C. ; da Rocha, Z. ; Ferreira, M. ;Valdés, F. ; Seabra, A. Analytical Chemistry (2009)
VISTA SUPERIOR VISTA INFERIOR
Microlaboratório AutônomoDesenvolvimento de um Potenciostato
LTCCLTCC
Parafuso metálicoPorca metálica
Canal de líquidoArruela(Teflon)Eletrodo
Cavidade do canal
9
10
-7.E-01
-6.E-01
-5.E-01
-4.E-01
-3.E-01
-2.E-01
-1.E-01
0.E+00
1.E-01
2.E-01
0 5 10 15 20 25 30 35
Tiempo (min)
Co
rrie
nte
(A
)
0.4ppm 0.9ppm 1.8ppm 3.6ppm 5.3ppm 7.1ppm
Concentración (ppm)
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Co
rrie
nte
(A
)
-8e-7
-6e-7
-4e-7
-2e-7
0
r2>0.999; n=3RSD = 1.9%
Microlaboratório AutônomoDesenvolvimento de um Potenciostato
Limitações
Manipulação fluídica integrada (bombas e válvulas)
Redução do volume de reagentes
Estabilidade do eletrodo (técnica de detecção)
Integração do pré-tratamento de amostras
Auto-calibração
Microlaboratório AutônomoDesenvolvimento de um Potenciostato
10
11
ELETRÕNICA(PARTE INFERIOR)
MICROFLUÍDICA(PARTE SUPERIOR)
REAGENTES
KCl
AMOSTRA
DESCARTE MICROBOMBAS
Microlaboratório AutônomoManipulação Fluídica
MICROVÁLVULAS
Microlaboratório AutônomoManipulação Fluídica
11
12
ELETRÕNICA(PARTE INFERIOR)
MICROFLUÍDICA(PARTE SUPERIOR)
REAGENTES
KCl
AMOSTRA
DESCARTE
Microlaboratório AutônomoRedução do Volume de Reagentes
Volume atual de reagente = 800L
8064 amostragens/mês (6,5 L/mês)
Reduzir em 40 vezes (20L)
Estudo e otimização do percurso fluídico(mistura, perda de carga, volume)
Algoritmos de detecção rápida
Microlaboratório AutônomoTécnica de Detecção
MultiFotometria
12
13
Volume célula de fluxo 91 µL
25mm
Microlaboratório AutônomoTécnica MultiFotométrica
Lab on Chip, 2012 Jan 7;12(1):109-17. doi:10.1039/c1lc20747d
4 mm
7 mm
Arranjo de LEDs não encapsulados
Microlaboratório AutônomoTécnica MultiFotométrica
13
14
Microlaboratório AutônomoTécnica MultiFotométrica
13 mm
14 mm
Conversor luz - frequência
Quatro tipos de fotodiodos (Vermelho, verde, azul e sem filtro)
Dispositivo final
Sensor de Temperatura
Comunicação serial
Microcontrolador
Controle dosLEDs
Conector para detector
Microlaboratório AutônomoDispositivo MultiFotométrico
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15
LED 630 nm LED 490 nm
LED 565 nm LED 590 nm
Microlaboratório AutônomoDispositivo Modo Fotométrico
Estudo da Funcionalidade (amostras conhecidas)
400 450 500 550 600 650 7000,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
1,1
Ab
sorb
ân
cia
Comprimento de onda (nm)
1,0Molar azul de metileno2,5Molar azul de metileno5,0Molar azul de metileno7,5Molar azul de metileno10Molar azul de metileno
400 450 500 550 600 650 7000,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
1,1
Ab
sorb
ânc
ia
Comprimento de onda (nm)
1,0Molar alaranjado de metila2,5Molar alaranjado de metila5,0Molar alaranjado de metila7,5Molar alaranjado de metila10 Molar alaranjado de metila
400 450 500 550 600 650 7000,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
Ab
sorb
ânci
a
Comprimento de onda (nm)
0,5Molar vermelho de fenol 1,0Molar vermelho de fenol 1,5Molar vermelho de fenol 2,0Molar vermelho de fenol 2,5Molar vermelho de fenol
400 450 500 550 600 650 7000,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
Ab
sorb
ânc
ia
Comprimento de onda (nm)
5M de bromocresol verde 10M de bromocresol verde 15M de bromocresol verde 20M de bromocresol verde 25M de bromocresol verde
Microlaboratório AutônomoDispositivo Modo MultiFotométrico
15
16
VP
1.00 mg/L 0.75 mg/L 0.50 mg/L 0.25 mg/L 0.10 mg/L
Microlaboratório AutônomoAutocalibração
Tempo (min)
0 10 20 30 40 50
Abs
orb
ânci
a
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
Concentração (mg L-1)
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2
Abs
orbâ
nci
a
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
1,0 mg L-1
(1:0)
0,75 mg L-1
(3:1)
0,5 mg L-1
(1:1)
0,25 mg L-1
(1:3)
0,1 mg L-1
(1:9) 0,05 mg L-1
(1:19)
A = (0,489 ± 0,004)·[PO43-] - (0,0049 ± 0,0009)
r2 = 0,999, RSD = 1,28 % (0,25 mg L-1 ; n=3),LD =15,8 µg L-1
Am. Padrão
Preparação dos Reagentes
Ácido Ascórbico – 1,76g em 100 mL
Reagente Cominado
H2SO4 1N – 14 mL em 100 mL
Antimônio Tartarato de Potássio – 274,3 mg em 100 mL
Molibdato de Amônio – 4g em 100 mL
50 mL H2SO4 + 5 mL Tartarato + 15 mL Molibdato
Vazão das mangueiras na análise de Fósforo:
Padrão + H2O – mangueira azul – 2mL/min
Ácido Ascórbico – mangueira amarela – 0,36mL/min
Reagente combinado – mangueira amarela – 0,36mL/min1.000uL de amostra
Microlaboratório AutônomoDispositivo Modo Fotométrico
Estudo da Determinação de Concentração de Fósforo Inorgânico em Águas
16
17
47ºC
40ºC
30ºC
Dispositivo com aquecimento a 30ºC; 40ºC e 47ºC
Microlaboratório AutônomoDispositivo Modo Fotométrico
Estudo com Aquecimento
16:10 16:20 16:30 16:40 16:50 17:000,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
Abs
orbâ
ncia
Tempo (h)
PO3-4
Calibração PO3-4 0,1 mg/L
Aquecimento 50ºC sem parada de bomba
0,01 - 0,025 - 0,05 - 0,075 - 0,1 mg/L
Tamanho 30s - volume de amostra 1000uL
10uL25uL
50uL
75uL
100uL
Microlaboratório AutônomoOtimização: Estudo da otimização da reação
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18
Infraestrutura
Divisão de Microssistemas Integrados LSI/PSI/EPUSP
Domínio Tecnológico dos Principais Processos
Facilidades de Salas Limpas
Facilidades de Caracterização
Projetos de Circuitos Discretos/Integrados
Expertise em Escrita Direta
Facilidades de Microfabricação Lab on Package
Fabricação de PCIs de Alto Desempenho
Facilidades de Microfabricação Lab on Packagee PCIs de Alto Desempenho
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