MODIFIKASI PREPARASI MATERIAL KONDUKTOR...

MODIFIKASI PREPARASI MATERIAL

KONDUKTOR IONIK BERBASIS ION

MAGNEIUM MELALUI METODE SOL–GEL

SEBAGAI KOMPONEN SENSOR GAS SO2

Oleh :

Soja Siti Fatimah,M.Si 1)

Ali Kusrijadi,M.Si 1)

Dr. Bambang Soegiono 2)

Dr.Agus Setiabudhi,MSi 1)

1) Jurusan Pendidikan Kimia UPI

2) Progaram Material Sains Jurusan Fisika UI

Latar Belakang

• Pencemaran udara melalui monitoring

lingkungan

• alternatif monitoring lingkungan dengan

dikembangkan sensor gas berbasis elektrolit

padat

• metode reaksi padat-padat yang relatif lebih

murah dan sederhana telah dilakukan . Akan

tetapi masih terdapat ketidakmurnian hasil

Rumusan Masalah

Bagaimana karakter fisikokimia

material konduktor ionik yang di

preparasi melalui reaksi sol-gel dan

nilai konduktivitas yang dihasilkan.

Tujuan Penelitian

Mendapat nilai konduktivitas material

konduktor ionik berbasis ion magnesium

yang dapat digunakan sebagai komponen

dari perangkat sensor gas SO2

METODE PENELITIAN

1. Preparasi dari MgO-ZrO(NO3)2.8H2O-

NH4H2PO4 dan karakterisasi

2. Uji Nilai Konduktivitas

ZrO(NO3)2.8H2OMgO NH4H2PO4

Material

Sensor

campuran bahan

baku

Pencampuran

Analisis TG-DTA

Sintering sampai dengan

temperatur 1200oC

Analisa FT-IR, XRD,

XRF, dan SEM

FT-IR

• Metode

HASIL DAN PEMBAHASAN

• Hasil preparasi sebelum dan setelah pemanasan

Analisis FTIR

300800130018002300280033003800

%T

sebelumpemanasan

setelahpemanasan

Bilangan gelombang (cm-1)

Survei literatur: interferensi ketiga bahan baku

N-H

Vibrasi tekuk ZrO6 dan PO4

3-Vibrasi ulur ZrO6

dan PO43-

Analisis FTIR

0

20

40

60

80

100

120

300800130018002300280033003800

%T

Pengadukan

penambahan HNO3 dengan pengadukan

penambahan HNO3 tanpa pengadukan

pereaksi ZrO(NO3)2.8H2O

Bilangan Gelombang (cm-1)

• Material sensor untuk ke-4 variasi

Analisis TG-DTA

Peru

baha

n Mas

sa

-50

-40

-30

-20

-10

0

10

Grafik TG-DTA

Temperatur0 200 400 600 800 1000 1200 1400

Hea

t flow

-25

-20

-15

-10

-5

0

5

10

15

TGA

DTA

• Analisa termal MgO-ZrO2-NH4H2PO4

Pelepasan air

Pelepasan NH3

Analisis XRD

15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65

2t het a

Intensi tas

Pengadukan

Penambahan HNO3+pengadukan

Penambahan HNO3

ZrO(NO3)2.8H2O

x

x

Analisis XRF

Variasi Metode

Preparasi

Komposisi (mol/mol)Rumus Kimia

Mg Zr P

Pengadukan 0.4 3.6 10 Mg0.4Zr3.6P10

Penambahan HNO3

dengan pengadukan

0.1 2.9 11.1 Mg0.1Zr2..9P11.1

Penambahan HNO3

tanpa pengadukan

0.4 3.1 10.5 Mg0.4Zr3.1P10.5

ZrO(NO3)2.8H2O 0.3 1.4 13.1 Mg0.3Zr1.4P13.1

•Perbandingan komposisi unsur Mg, Zr, dan P dalam MZP

Analisis SEM

•Tampilan SEM dengan perbesaran 1500 kali

Dengan Pengadukan Dengan Pengadukan

dan Penambahan HNO3,

Dengan Penambahan HNO3 ZrO(NO3)2.8H2O

Analisis SEM

KESIMPULAN

• Variasi-variasi yang dilakukan pada saat preparasi tidakmempengaruhi karakter serapan inframerah yangdihasilkan

• Analisis XRD untuk material sensor dengan variasipengadukan pada proses pencampuran menunjukkankristal yang mirip dengan literatur MZP, dantermasuk kelompok kristal NaGe2(PO4)3.

• Dari analisis XRF diperoleh komposisi unsur Mg:Zr:P yaitudengan perbandingan Mg0.4Zr3.6P10, yang melalui variasipengadukan, memiliki jumlah Zr yang lebih besardibandingkan dengan variasi metode lainnya.

• Berdasarkan hasil analisis XRD, XRF, dan SEM, metodepreparasi material konduktor ionik melalui reaksi padat-padat dengan variasi pengadukan relatif mendekatikarakteristik data literatur.

Saran

Perlu dilakukan modifikasi preparasi

hingga impuritis yang terdapat pada

material konduktor ionik berkurang

Menguji nilai konduktivitasnya

Ucapan Terimakasih

Lembaga Penelitian UPI Indonesia

DP2M

Dr. Agus Setiabudhi

Struktur kristal MZP

Skema sensor gas SO2

Preparasi ZrO2

• ZrOCl2 ·8H2O

• Solution

• +NH4OH

• Precipitated intermediates Zr(OH)4

• Wash

• Cl--free Precipitate

• Filtration

• Wet powders Zr(OH)4

• Freezing Dry (Liquid N2)

• Dry Powder Zr(OH)4

• Calcination

• Zirconia Powder ZrO2

Pola difraksi MZP

Properties ZrOCl2.8H2O MgO HNO3 ZrO2

123.2

Wujud Padat Serbuk putih Cairan tidak

berwarna

White,

serbuk

tidak

berwarna

Titik leleh 400oC

(decompose),

150 6H2O

lepas

2800oC -42 2715

Titik didih 210 8.H2O

lepas

3600oC 83 5000

Density (g

cm-3)

1.91 3.58 1.51 5.6

Kelarutan dlm

air

Larut air

dingin,

decompose in

hot water

0.00062 g in

100 g water

Miscible Tidak

larut, lart

dalam HF

Kestabilan Stabil, tidak

cocok dgn

oksidator kuat,

logam alkali,

air

Struktur

kristal

Cubic FCC