PEMBUATAN BIODIESEL TANPA KATALIS DENGAN AIR DAN METHANOL...

PEMBUATAN BIODIESEL TANPA KATALIS

DENGAN AIR DAN METHANOL

SUBKRITIS

Oleh :

SUHADAK NASRULLAH NRP. 2311 105 002

ALFIN BARIK NRP. 2311 105 003

Dosen Pembimbing :

Siti Zullaikah, ST. MT. PhD.

Prof. Dr. Ir. H. M. Rachimoellah, Dipl. EST

Skripsi TK - 091383

Laborotorium Biomassa dan Konversi Energi

Jurusan Teknik Kimia

Institut Teknologi Sepuluh Nopember

2014

Latar Belakang

Sumber energi dikategorikan menjadi 3

Sumber energi tidak dapat

diperbarui sehingga

ketersediaannya semakin

menipis.

Sumber energi fosil

Dibutuhkan tenaga

ahli dengan skill tinggi

sehingga sulit untuk

diaplikasikan.

Sumber energi fisi Sumber energi

terbarukan lebih ramah

lingkungan dan lebih

mudah untuk

diaplikasikan.

Sumber energi terbarukan

Biodiesel merupakan

bahan bakar alternatif

yang berasal dari

minyak nabati / hewani.

(Ma & Hanna 1999)

Proses produksi biodiesel

masih menggunakan katalis

basa yang harus

menggunakan minyak dengan

kandungan FFA yang rendah

(Sharma dkk. 2008).

Proses superkritis

beroperasi pada suhu

dan tekanan yang tinggi

dengan rasio methanol:

minyak yang terlalu

besar. (Tsai, dkk. 2012)

Kondisi operasi subkritis

berada pada suhu dan

tekanan yang lebih

rendah dari superkritis.

(Yeshitila, dkk. 2011)

Melakukan ekstraksi dan

reaksi secara langsung

dalam satu kali proses.

(Yeshitila, dkk. 2012)

Peneliti Terdahulu Paneliti Judul Hasil

Tsai dkk

2012

Biodiesel production with

continuous supercritical process:

Non-catalytic transesterification

and esterification with or without

carbon dioxide

Proses superkritis beroperasi pada

suhu dan tekanan tinggi, pada

kondisi superkritis CO2 tidak

berpengaruh terhadap yield.

Ju dkk

2012

Synthesis of biodiesel in

subcritical water and methanol

Konversi lebih dari 95%, proses

lebih simple, lebih ekonomis, dapat

digunakan pada minyak dengan

kadar air dan FFA tinggi.

Yeshitila dkk

2012

In situ biodiesel production from

wet Chlorella vulgaris under

subcritical condition

Pengadukan berpengaruh positif

terhadap proses reaksi. Kemurnian

FAME 89,71%.

Yeshitila dkk

2013

Catalyst-free biodiesel

preparation from wet Yarrowia

lipolytica Po1g biomass under

subcritical condition

Yield 38,42%

Paneliti Judul Hasil

Han dkk.

2005

Preparation of biodiesel from

soybean oil using supercritical

methanol and CO2 as co-

solvent.

Penambahan CO2 sebagai co-

solvent dalam proses pembuatan

biodiesel dalam reaktor batch

diperoleh yield FAME 98%

Pourali dkk.

2008

Subcritical water treatment of

rice bran to produce variable

materials

Semakin tinggi suhu semakin tinggi

hexane soluble yang diperoleh.

Tujuan Penelitian

• Mempelajari pengaruh waktu

reaksi terhadap yield dan

kemurnian biodiesel.

• Mempelajari pengaruh suhu

terhadap yield dan kemurnian

biodiesel.

• Mempelajari pengaruh

penambahan gas CO2 terhadap

yield dan kemurnian biodiesel

METODOLOGI PENELITIAN

Ektraksi Minyak Dedak Padi

Tujuan : Untuk mengetahui kandungan minyak dalam Dedak Padi

Dedak Padi

Soxhlet

Extraction

N-Hexane

Distillation

Minyak N-Hexane

Analisa Kadar FFA

Diagram Alir Produksi Biodiesel

DEDAK PADI : AIR : METHANOL

Pembilasan

Reaktor

Hexane

phase

CO2

N-Hexane

Solid + Water

Phase

DISTILASI

Crude Biodiesel

N-Hexane

Analisa Kadar FAME Analisa Kadar FFA

Skema Peralatan

Variabel Penelitian

• Variabel Tetap.

• Dedak Padi (dari Jember)

• Ratio Dedak Padi : Air : Methanol

5 gr : 20 ml : 5 ml

• Variabel Berubah

• Waktu reaksi.

1jam, 3 jam,dan 5 jam

• Suhu kondisi subkritis metanol

175oC, 200oC dan 225oC

• Tanpa dan dengan Penambahan CO2

0 bar, 3 bar, dan 5 bar

• Variabel Kontrol.

Yield dan Kemurnian Biodiesel

Analisa FFA (Free Fatty Acid)

Analisa FFA :

Menggunakan metode AOCS 75, 563–568 (Rukuddin, dkk. 1998)

Analisa Kadar FAME (Fatty Acid Metil Ester)

%𝑌𝑖𝑒𝑙𝑑 =𝐾𝑎𝑛𝑑𝑢𝑛𝑔𝑎𝑛 𝐹𝐴𝑀𝐸 × 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐶𝑟𝑢𝑑𝑒 𝐵𝑖𝑜𝑑𝑖𝑒𝑠𝑒𝑙

𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑀𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘× 100%

GC (Gas Chromatographi) HP 5890

Kolom : OV-17

Gas pembawa : Nitrogen

Kecepatan : 28 ml/min

Pemanasan : 125oC sampai 275oC

Rate Pemanasan : 15oC/min

Larutan pembanding : Benzyl Alcohol

y = 0,739x

-

0,20

0,40

0,60

0,80

1,00

- 0,50 1,00 1,50

RA

TIO

AR

EA

RATIO BERAT

KURVA KALIBRASI FAME

Series1

Linear (Series1)

Kromatogram sampel

Karakteristik Bahan Baku

Ekstraksi soxhlet

• Dedak padi :

• Kadar minyak : 8,21%

• %FFA minyak : 90,91%

Pengaruh suhu & waktu reaksi terhadap % FAME

0

10

20

30

40

50

60

0 2 4 6

% F

AM

E

Waktu Reaksi, jam

Tanpa CO2

175oC (5 bar)

200oC (20 bar)

225oC (43 bar)

0

10

20

30

40

50

60

0 2 4 6

% F

AM

E

Waktu Reaksi, jam

Penambahan CO2 hingga 3 bar

175oC (25 bar)

200oC (38 bar)

225oC (51 bar)0

10

20

30

40

50

60

0 2 4 6

% F

AM

E

Waktu Reaksi, jam

Penambahan CO2 hingga 5 bar

175oC (30 bar)

200oC (42 bar)

225oC (52 bar)

• Lamanya waktu reaksi memberikan kesempatan terhadap molekul-molekul

reaktan untuk saling bertumbukan, sehingga kadar FAME akan semakin tinggi.

• Semakin tinggi suhu, maka semakin banyak energi yang digunakan reaktan

untuk saling bertumbukan, sehingga kadar FAME semakin tinggi.

Grafik a Grafik c Grafik b

Pengaruh suhu & waktu reaksi terhadap % FFA

-2

3

8

13

18

23

0 2 4 6

% F

FA

Waktu Reaksi, jam

Tanpa CO2

175oC

200oC

225oC

-2

3

8

13

18

23

0 2 4 6

% F

FA

Waktu Reaksi, jam

Penambahan CO2 hingga 3 bar

175oC

200oC

225oC

-2

3

8

13

18

23

0 2 4 6

% F

FA

Waktu Reaksi, jam

Penambahan CO2 hingga 5 bar

175oC

200oC

225oC

• Lamanya waktu reaksi memberikan kesempatan terhadap molekul-molekul

reaktan untuk saling bertumbukan, sehingga FFA akan semakin turun karena

terkonversi menjadi FAME.

• Semakin tinggi suhu, maka semakin banyak energi yang digunakan reaktan

untuk saling bertumbukan, sehingga FFA yang bereaksi semakin turun karena

teresterifikasi menjadi FAME.

Grafik a Grafik c Grafik b

Pengaruh suhu & waktu reaksi terhadap Yield

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

0 2 4 6

% Y

ield

Waktu Reaksi, jam

Tanpa CO2

175oC

200oC

225oC 0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

0 2 4 6

% Y

ield

Waktu Reaksi, jam

Penambahan CO2 hingga 3 bar

175oC

200oC

225oC

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

0 2 4 6

% Y

ield

Waktu Reaksi, jam

Penambahan CO2 hingga 5 bar

175oC

200oC

225oC

• Lamanya waktu reaksi memberikan kesempatan terhadap molekul-molekul

reaktan untuk saling bertumbukan, sehingga Yield akan semakin besar.

• Semakin tinggi suhu, maka semakin banyak energi yang digunakan reaktan untuk

saling bertumbukan, sehingga Yield semakin besar.

Grafik a Grafik c Grafik b

Pengaruh penambahan CO2 terhadap kemurnian FAME

-5

5

15

25

35

45

55

65

0 2 4 6

% F

AM

E

waktu reaksi, jam

175oC

0 bar (5 bar)

3 bar (25 bar)

5 bar (30 bar)

-5

5

15

25

35

45

55

65

0 2 4 6

% F

AM

E

waktu reaksi, jam

200oC

0 bar (20 bar)

3 bar (38 bar)

5 bar (30 bar)

-5

5

15

25

35

45

55

65

0 2 4 6

% F

AM

E

waktu reaksi, jam

225oC

0 bar (43 bar)

3 bar (51 bar)

5 bar (52 bar)

Gas CO2 sebagai co-solvent, memiliki sifat oksida asam sehingga membuat kondisi

asam pada reaksi esterifikasi. Kondisi asam ini menjadikan minyak lebih mudah

larut dalam methanol dan reaksi berlangsung lebih cepat. Sehingga Yield semakin

menigkat bila dibandingkan dengan tanpa penambahan CO2.

Grafik a Grafik c Grafik b

Pengaruh penambahan CO2 terhadap Yield

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

0 2 4 6

% Y

ield

waktu reaksi, jam

175oC

0 bar

3 bar

5 bar0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

0 2 4 6

% Y

ield

waktu reaksi, jam

200oC

0 bar

3 bar

5 bar0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

0 2 4 6

% Y

ield

waktu reaksi, jam

225oC

0 bar

3 bar

5 bar

Gas CO2 sebagai co-solvent, memiliki sifat oksida asam sehingga membuat kondisi

asam pada reaksi esterifikasi. Kondisi asam ini menjadikan minyak lebih mudah

larut dalam methanol dan reaksi berlangsung lebih cepat. Sehingga kadar FAME

semakin menigkat bila dibandingkan dengan tanpa penambahan FAME

Grafik a Grafik c Grafik b

Kesimpulan

• Lamanya waktu reaksi berpengaruh pada kemurnian FAME dan persen yield, semakin lama waktu reaksi maka kemurnian FAME dan persen yield semakin besar.

• Perubahan suhu pemanas berpengaruh pada kemurnian FAME dan persen yield, semakin tinggi suhu pemanas maka kemurnian FAME dan persen yield semakin besar.

• Penambahan CO2 berpengaruh terhadap penurunan kadar FFA untuk semua variabel dan juga berpengaruh terhadap kenaikan kadar FAME dan persen Yield.

• Kadar FAME terbesar didapatkan sebesar 58,46% dengan Yield mencapai 40,55% pada 200oC dan penambahan CO2 hingga 3 bar dengan waktu reaksi selama 5 jam.

Terima Kasih