View
80
Download
4
Category
Preview:
Citation preview
POLIMERISASIUREA FORMALDEHID
I. TUJUAN PERCOBAAN- Mahasiswa dapat menjelaskan kondisi reaksi pada kecepatan reaksi dan hasil reaksi pada
tahap awal
- Dapat menganalis kadar Formaldehid bebas dan kadar resin dalam larutan resin
- Menentukan pH, massa jenis pada tahap reaksi dan hasil serta menentukan waktu stroke
curve
II. ALAT DAN BAHANII.1 Alat yang digunakan
Erlenmeyer 100 ml : 4 buah
Gelas kimia 400 ml, 500 ml : 1,1 buah
Pipet ukur 5 ml : 1 buah
Termometer 100°C, 200°C : 1,1 buah
Labu ukur 100 ml : 1 buah
Kaca arloji : 1 buah
Cawan porselen : 2 buah
Pipet volum 10 ml : 1 buah
Bola karet : 1 buah
Spatula, pengaduk : 1, 1 buah
Corong buchner : 1 buah
Hot Plate : 1 buah
Alat refluks : 1 set
II.2 Bahan yang digunakan
Formalin 20 ml
Amonia pekat 7 %
Na2SO3 10 %
Aquadest secukupnya
Es batu secukupnya
III. DASAR TEORI
Polimer adalah zat yang mempunyai massa molekul tinggi ( dan biasanya
mempunyai unit struktur berulang (monomer) dengan ikatan kovalen hingga terbentuk molekul
besar (polimer).
Pembentukan Resin
Urea formaldehid resin adalah hasil kondensasi antara Urea dengan Formaldehid. Pda
pH >7 reaksi Urea Formaldehid (metilolasi) yaitu adisi Formaldehid pada gugusan Amino dari
Urea menghasilkan metilolasi yang berupa monomer.
Penyebab terjadinya reaksi polimerisasi adalah kondensasi, polimer yang dihasilkan
pada awalnya berupa rantai lurus dan larut dalam air, semakin lama kondensasi polimer mulai
membentuk rantai tiga dimensi dan berkurang kelarutannya dalam air. Pada tahap curing,
kodensasi tetap berlanjut dan polimer akan membentuk rangkaian tiga dimensi yang kompleks
dan menjadi termoset.
Panjang polimer diperincikan dari jumlah satuan pengulang dalam rantai disebut
derajat polimerisasi (PD). Massa molekul polimer adalah hasil pengulangan massa molekul
monomer dan derajat polimerisasi.
Contoh :
Polivinilklorida, dp 1000
MASSA MOLEKUL 63 x 1000 = 63000
Hasil dan kecepatan reaksi sangat dipengaruhi oleh faktor perbandingan molekul pereaksi, katalis,
suhu dan waktu reaksi.
Pada prinsipnya pembuatan Urea Formaldehid melalui tahapan berikut :
Tahap pembuatan (intermediet), tahap reaksi hingga terbentuk resin yang masih berupa cairan,
larut dalam air.
Tahap persiapan sebelum curing, pencampuran dengan zat kimia lain, pengisi (filter) dan lain-
lain.
Tahap curing, proses akhir dengan bantuan katalis, panas dan tekanan tinggi mengubah resin
menjadi resin termoset.
Resin urea-formaldehid adalah salah satu contoh polimer yang merupakan hasil kondensasi
urea dengan formaldehid. Polimer jenis ini banyak digunakan di industri untuk berbagai tujuan
seperti bahan adesif (61%), papan fiber berdensitas medium (27%), hardwood plywood (5%) dan
laminasi (7%) pada produk mebelir (furniture), panel dan lain-lain.
Urea-formaldehid (dikenal juga sebagai urea-metanal) adalah suatu resin atau plastik
thermosetting yang terbuat dari urea dan formaldehid yang dipanaskan dalam suasana basa lembut
seperti amoniak atau piridin. Resin ini memiliki sifat tensile-strength dan hardness permukaan yang
tinggi, dan absorpsi air yang rendah.
Reaksi urea-formaldehid merupakan reaksi kondensasi antara urea dengan formaldehid.
Pada umumnya reaksi menggunakan katalis hidroksida alkali dan kondisi reaksi dijaga tetap pada pH
8-9 agar tidak terjadi reaksi Cannizaro, yaitu reaksi diproporsionasi formaldehid menjadi alkohol dan
asam karboksilat. Untuk menjaga agar pH tetap maka dilakukan penambahan ammonia sebagai
buffer ke dalam campuran.
Reaksi ini secara umum berlangsung dalam 3 tahap yakni inisiasi, propagasi (kondensasi), dan
proses curing :
1. Tahap metilolasi, yaitu adisi formaldehid pada gugus amino dan amida dari urea, dan
menghasilkan metilol urea
2. Tahap selanjutnya propagasi, yaitu reaksi kondensasi dari monomer-monomer mono dan
dimetilol urea membentuk rantai polimer yang lurus
3. Tahap terakhir adalah proses curing yaitu ketika kondensasi tetap berlangsung, polimer
membentuk rangkaian 3 dimensi yang sangat kompleks dan menjadi resin thermosetting. Resin
thermosetting mempunyai sifat tahan terhadap asam, basa, serta tidak dapat melarut dan
meleleh. Temperatur curing dilakukan pada sekitar temperatur 120 Celcius dan pH < 5
Faktor-faktor yang Mempengaruhi Reaksi Urea-Formaldehid
1. Katalis. Penggunaan katalis pada suatu reaksi akan meningkatkan laju reaksi tersebut. Begitu juga
yang terjadi pada reaksi urea-formaldehid ini. Laju reaksinya akan meningkat jika digunakan
katalis. Katalis yang diguanakan pada percobaan ini adalah NH4OH karena reaksi ini berlangsung
pada kondisi basa.
2. Temperatur. Kenaikan temperatur selalu mengakibatkan peningkatan laju suatu reaksi. Namun,
kenaikan temperatur ini dapat mempengaruhi jumlah produk yang terbentuk, bergantung pada
jenis reaksi tersebut (eksoterm atau endoterm). Oleh karena itu, diperlukan suatu optimasi untuk
mencapai hasil yang diinginkan. Kenaikan temparatur juga dapat menurunkan berat molekul (Mr)
resin urea-formaldehid. Hal tersebut dikarenakan adanya pembentukan pusat-pusat aktif yang
baru, sehingga memperkecil ukuran molekul resin.
3. Waktu Reaksi. Jumlah dan sifat produk yang dihasilkan dari suatu reaksi juga dipengaruhi oleh
waktu reaksi. Makin lama waktu reaksi, jumlah produk yang dihasilkan makin banyak akibatnya,
resin yang dihasilkan akan berkadar tinggi dan memiliki Mr tinggi.
4. Reaksi Pembuatan Kondensasi. Reaksi kondensasi ini dilakukan dalam sebuah labu berleher yang
dilengkapi kondensor ohmmeter, termometer, agitator. Kondensor berfungsi mengembunkan air
yang menguap selama proses polimerisasi. Hal ini dimaksudkan untuk mempercepat tercapainya
kesetimbangan reaksi. Agitator berfungsi membuat larutan tetap homogen selama proses
berlangsung.
Kerugian penggunaan urea-formaldehid sebagai resin dibandingkan polimer lain adalah
resistensinya terhadap kadar air (moisture) apalagi jika dikombinasikan dengan panas. Kondisi ini
dapat menyebabkan reaksi balik dan melepaskan monomer – monomer yang belum sempurnya
bereaksi membentuk polimer. Monomer ini biasanya beracun misalnya formaldehid yang dapat
menyebabkan kanker. Oleh sebab itu, ada baiknya bila kita akan menggunakan peralatan makan yang
terbuat dari bahan polimer, sebaiknya peralatan tersebut direndam dahulu dengan air panas dengan
tujuan agar monomer – monomer yang belum sempurna bereaksi terlepas pada air rendaman.
Formaldehida
1. Nama IUPAC : Metanal
2. Nama lain : Formol, metil aldehida, oksida metilena
3. Identifikasi : Nomor CAS [50-00-0]
: Nomor RTECS LP8925000
4. Sifat : Rumus molekul CH2O
: Massa molar 30,03 g·mol−1
: Penampilan gas tak berwarna
: Densitas 1 kg·m−3, gas
:Titik lebur -117 °C (156 K)
: Titik didih -19,3 °C (253,9 K)
: Kelarutan dalam air > 100 g/100 ml (20 °C)
5. Struktur : Bentuk molekul trigonal planar
: Momen dipol 2,33168(1) D
: Bahaya beracun, mudah terbakar
: Titik nyala -53 °C
6. Senyawa terkait : Aldehida terkait asetaldehida, benzaldehida,keton,asam karboksilat
IV. LANGKAH KERJA
Pembuatan Resin
1. Memasukkan 20 ml formalin kedalam labu bundar leher tiga dan tambahkan amonia pekat
sebanyak 7 % berat total campuran dan menambahkan Natrium Sulfat sebagai buffering
agent sebanyak 10 % berat katalis.
2. Aduk rata, menyisihkan 25 ml sebagai sampel dalam erlenmeyer 100 ml.
3. Memasukkan urea 100 gr kedalam campuran, mengaduk rata, ambil 10 ml dengan pipet,
taruh dalam erlenmeyer 100 ml dan simpan sebagai sampel 2.
4. Memanaskan campuran dengan refluks selama 1 jam pada suhu maksimim 60°C.
5. Mengambil sampel 3 sebanyak 10 ml dengan pipet setelah refluks 30 menit, simpan dalam
erlenmeyer 100 ml.
6. Setelah 1 jam, ambil lagi 10 ml sebagai sampel 4, simpan juga dalam erlenmeyer 100 ml.
Tes I
Analisa kadar formaldehid bebas dengan menggunakan natrium sulfat dengan reaksi :
CH2O + Na2SO4 HO-CH2-Na2SO4 + NaOH
1. Melarutkan 1 ml sampel kedalam 20 ml air dalam erlenmeyer 250 ml
2. Menambahkan indikator fenolftalin
3. Menambahkan 25 ml larutan Na2SO3 dalam air, kocok larutan dengan baik, biarkan 5-10
menit agar bereaksi sempurna
4. Melakukan titrasiduplo
Tes II
1. Mencelupkan kertas lakmus untuk mengetahui pH larutan dan sesuaikan dengan warna
standar
Tes III
1. Menentukan kadar resin dalam resin
2. Memanaskan cawan porselen pada suhu 140°C selama 30 menit, dinginkan dalam desikator
hingga suhu ruang dan timbang sebagai G1
3. Menimbang 5-10 gr sampel dalam cawan tersebut, panaskan pada suhu ruang didesikator
dan timbang sebagai G2
Tes IV
Penentuan waktu stroke curve
1. Menempatkan 5-10 gr sampel dalam cawan kuning dan letakkan di atas hot plate pada suhu
135°-150°C
2. Mencatat waktu stroke curve
V. GAMBAR ALAT ( TERLAMPIR )
VI. DATA PENGAMATANTabel 1 : Pembuatan Sampel
Sampel Proses Penambahan Bahan Warna Keterangan
120 ml formalin + 1,3 ml amonia pekat + 1,75 gr Na2SO3
BeningMelakukan pengadukan pada larutan yang dicampurkan dan mengambil 20 ml sebagai sampel 1
2 + 20 gr Urea PutihMelakukan pengadukan dengan urea 20 gr dan mengambil 25 ml sebagai sampel 2
3Melakukan refluks selama 30 menit pada suhu 60°C
BeningMengambil 25 ml setelah direfluks selam 30 menit sebagai sampel 3
4Melakukan refluks selama 1 jam
BeningMengambil 25 ml setelah direfluks selama 1 jam sebagai sampel 4
Tabel 2 : Tes SampelSampel Tes 1 Tes 2 Tes 3 Tes 4 Keterangan
1 - - Untuk Tes 1Warna dari bening pink beningTitrasi H2SO4 sbanyak 6 mlUntuk Tes 2pH larutan sampel = 11
2 - - Untuk Tes 1Warna dari bening pink beningTitrasi H2SO4 sbanyak 2 mlUntuk Tes 2pH larutan sampel = 12
3 Untuk Tes 1Warna dari bening pink beningTitrasi H2SO4 sbanyak 0,7 mlUntuk Tes 2pH larutan sampel 13Untuk Tes 3Berat resin pada sampel 4,19 grUntuk Tes 4Berat resin pada sampel 5,28 gr
4 Untuk Tes 1Warna dari bening pink beningTitrasi H2SO4 sbanyak 0,4 mlUntuk Tes 2pH larutan sampel 14Untuk Tes 3Berat resin pada sampel 5,20 grUntuk Tes 4Berat resin pada sampel 5,67 gr
VII. PERHITUNGAN Formalin 20 ml (ρ = 0,8153 gr/ml)Gr Formalin = ρ X v
= 0,8153 gr/ml X 20 ml = 16,306 gr
Amonia pekat 7 % dalam 20 ml formalin
Amonia =
=
= 1,23 gr
ml Amonia 7 % =
=
ml Formalin = 20 ml + 1,3 ml = 21,3 ml
Na2SO3 10 %
Na2SO3 10 % =
= 1,75 gr
Perhitungan pada Tes 1 : Mencari massa CH2O
a) Sampel 1 ( 6 ml )
gr CH2O =
b) Sampel 2 ( 2 ml )
gr CH2O =
c) Sampel 3 ( 0,7 ml )
gr CH2O =
d) Sampel 4 ( 0,4 ml )
gr CH2O =
Perhitungan pada Tes 3 : Menghitung % resin
% resin =
a) Sampel 3G1 = 48,39 grG2 = 54,35 grgr sampel = 8,39 gr
% resin =
b) Sampel 4G1 = 48,39 grG2 = 54,47 grgr sampel = 8,39 gr
% resin =
Perhitungan pada Tes 4 : Menghitung % resin
a) Sampel 3G1 = 48,39 grG2 = 54,98 grgr sampel = 8,30 gr
% resin =
b) Sampel 4G1 = 48,39 grG2 = 54,99grgr sampel = 8,30 gr
% resin =
VIII. ANALISA PERCOBAANSetelah melakukan percobaan dapat dianalisa bahwa polimerisasi adalah
penggabungan dua molekul atau lebih menjadi satu molekul yang lebih besar. Dimana
polimer ini mempunyai massa molekul yang tinggi dan biasanya mempunyai unit struktur
berulang (monomer) dengan ikatan kovalen hingga terbentuk molekul besar (polimer).
Pada praktikum ini sebelum menganalisa sampel, maka terlebih dahulu dilakukan
pembuatan resin dimana pada pembuatan resin ini digunakan urea (NH2)2CO dan formalin
(CH2O), ammonia pekat sebagai katalis dan natrium sulfit sebagai buffering agent nya yang
berfungsi menjaga pH agar tidak berubah tiba-tiba secara drastis.
Setelah pembuatan resin ini didapat 4 sampel yang akan dianalisa dengan beberapa tes yaitu
penentuan kadar formaldehid dengan titrasi H2SO4, mengetahui kadar pH pada sampel,
penentuan kadar resin dalam resin dan penentuan resin.
Untuk sampel 1 di analisa dengan tes 1 dan 2 yang mendapatkan hasil dari bening
berubah menjadi warna pink dan menjadi bening lagi ketika dititrasi dengan H2SO4 dan pH
yang didapat 11. Sampel 2 juga dianalisa dengan tes 1 dan 2 perubahan warna yang terjadi
sama seperti sampel 1 namun pH yang didapat yaitu 12. Sampel 3 dianalisa dengan tes 1-4
didapatkan hasil perubahan warna dari pink menjadi bening, pH yang didapat 13 dan berat
resin yang didapat yaitu 4,19 gram pada tes 3, 5,28 gram pada tes 4. Sampel 4 juga dianalisa
dengan tes 1-4. Didapatkan hasil perubahan warna dari pink menjadi bening, dengan pH 14,
berat resin pada tes 3 yaitu 5,20 gr, berat resin pada tes 4 yaitu 5,67 gr.
IX. KESIMPULAN
Setelah melakukan percobaan dapat disimpulkan bahwa :
Polimerisasi adalah penggabungan dua molekul atau lebih menjadi satu molekul yang
lebih besar. Dimana polimer ini mempunyai massa molekul tinggi dan biasanya
mempunyai unit struktur berulang (monomer) dengan ikatan kovalen hingga terbentuk
molekul besar (polimer).
Faktor- faktor yang mempengaruhi polimerisasi reaksi urea formaldehida:
Katalis
Temperatur
Waktu reaksi
Reaksi pembutan kondensasi
DAFTAR PUSTAKAJobsheet ,2012 praktikum satuan proses 1,palembang : polsri
www.google.com
DATA PENGAMATAN
Hasil dari Polimerisasi Urea Formaldehid
GAMBAR ALAT
Gelas KimiaPipet UkurSpatulaErlenmeyer
Bola Karet
Termometer Pengaduk
Cawan PorselenKaca Arloji
Labu Ukur
Hot Plate
Corong Buchner
Pipet Volum
Seperangkat Alat Refluks
Recommended