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Présentation de la manipulation de mai 2006:. concentration par nanofiltration et osmose inverse. Présentation des procédés baromembranaires. La pression requise pour la séparation membranaire est d’autant plus grande que les molécules à retenir sont petites. - PowerPoint PPT Presentation
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Présentation de la manipulation de mai
2006:concentration par nanofiltration et osmose inverse
Présentation des procédés baromembranaires
Type Osmose inverse
Nanofiltration Ultrafiltration Microfiltration
Seuil de coupure
< 200 Da 300-1000 Da 1 – 300 kDa - - -
Pression (bars)
30 – 100 10 - 50 3 - 10 0,1 - 3
La pression requise pour la séparation membranaire est d’autant plus grande que les molécules à retenir sont petites.
Pilote de nanofiltration / osmose inverse
Eau de mer
Pompe haute pression 20 à 50 bars
Membrane (nanofiltration ou osmose inverse) Perméat
= ce qui passe à travers la membrane eau pure
Rétentat = ce qui est retenu par la membrane Matière organique + sels
Résultats précédemment obtenus: nanofiltration
- Membrane Osmonics DL-2540, seuil de coupure 150 à 300 Da
- Mars 2005: 90L d’eau de mer ramenés à 7L en 2h
- Salinité contrôlée par ajout d’eau osmosée (diafiltration)
- 75% de la matière organique perdue au cours de la nanofiltration, principalement par adsorption sur la membrane (teneur en COD faible dans le perméat)
- Perte sélective des petites molécules
- Echantillon plus fortement modifié lors de la concentration (diminution de volume dans la cuve) que lors de la diafiltration
Résultats précédemment obtenus: osmose inverse
- Membranes Filmtec; seuil de coupure < 100 Da
- Augmentation très rapide de la salinité du rétentat: les sels sont concentrés en même temps que la matière organique.
- Refroidissement inefficace du système: la température monte très rapidement jusqu’à 50°C.
- Pertes de MOD minimes par comparaison avec la nanofiltration.
Présentation de la manipulation de mai 2006
Concentration par nanofiltration et osmose inverse:
1) Nanofiltration pour filtrer rapidement un large volume d’eau de mer et maintenir la salinité du rétentat relativement basse (diafiltration)
2) Osmose inverse pour éviter des pertes et une modification de la MOD lors la concentration finale (diminution du volume de rétentat)
Prélèvement mai 2006 1000L d’eau de mer prélevés dans la baie de Balaguier
(Toulon) le 3 mai 2006. Environ 600L filtrés sur place.
Manipulation mai 2006
350L filtrés à Bordeaux.
940L effectivement concentrés et ramenés à 10,5L par nanofiltration / osmose inverse (OI).
Durant la nanofiltration et l’osmose inverse, prélèvements réguliers de perméat et de rétentat.
Mesures effectuées sur ces aliquots:- teneur en COD- fluorescence 3D
Spectre de fluorescence 3D de l’échantillon initial
260310360410460510560610
660
250
280
310
340
370
400
Longueur d’onde d’émission (nm)
Longueur d’onde d’émission (nm)
Excitation (nm
)
Excitation (nm
)
Inte
nsité
Inte
nsité
260310
360410
460510
560610
660
250
270
290
310
330
350
370
390
410 émission (nm)
excitation (nm)
’’
ββ
Bandes de fluorescence:
: substances humiques
’: substances humiques + matière organique plus récente
β: matière organique d’origine biologique
: protéines + activité bactérienne
Récapitulatif de la manipulation
Eau de mer - 940 Eau de mer - 940 LL
NanofiltrationNanofiltration
Seuil de coupure 150-300 Da
Perméat de nanofiltrationPerméat de nanofiltration
200 L conservés pour être concentrés par osmose
inverse
Rétentat de nanofiltration - 32 LRétentat de nanofiltration - 32 L
Osmose inverseOsmose inverse
Membrane SW30-2540 de seuil de coupure < 100 Da
Perméat d’osmose Perméat d’osmose inverseinverse
Rétentat d’osmose Rétentat d’osmose inverseinverse
10,5 L10,5 L
Nanofiltration – étape 1 Etape 1: concentration des 940 L d’échantillon Etape 2: diafiltration pour diminuer la salinité du rétentat. A la fin de ces 2 étapes: 32 L de rétentat / salinité 10,2.
Nanofiltration - valeurs COD - ajout d'échantillon
0
2
4
6
8
10
12
14
60 140 250 330 470 570 610 850
Volume d'eau de mer ajouté dans la cuve (L)
CO
D (
mg
/L)
0
5
10
15
20
25
30
35
40
Sa
linit
é
Perméat
Rétentat
Salinité
Nanofiltration - valeurs COD - ajout d'échantillon
0
2
4
6
8
10
12
14
60 140 250 330 470 570 610 850
Volume d'eau de mer ajouté dans la cuve (L)
CO
D (
mg
/L)
8.2
8.25
8.3
8.35
8.4
8.45
8.5
pH
Perméat
Rétentat
pH
Nanofiltration - valeurs COD - ajout d'échantillon
0
2
4
6
8
10
12
14
60 140 250 330 470 570 610 850
Volume d'eau de mer ajouté dans la cuve (L)
CO
D (
mg
/L)
0
5
10
15
20
25
T (
°C)
et
P(b
ars
)
PerméatRétentatT (°C)P(bars)
Nanofiltration – étape 2
Nanofiltration - Valeurs de COD - Diminution de la salinité du rétentat
0
2
4
6
8
10
12
14
36.2 32.8 29.6 22.5 18.4 13.5 11.1 10.2
Salinité du rétentat
CO
D (
mg
/L)
0
5
10
15
20
25
30
35
40
Sa
linit
é d
u r
éte
nta
t
Perméat
Rétentat
Salinité
Nanofiltration - Valeurs de COD - Diminution de la salinité du rétentat
0
2
4
6
8
10
12
14
36.2 32.8 29.6 22.5 18.4 13.5 11.1 10.2
Salinité du rétentat
CO
D (
mg
/L)
8.2
8.25
8.3
8.35
8.4
8.45
8.5
8.55
8.6
pH
du
ré
ten
tat
Perméat
Rétentat
pH
Nanofiltration - Valeurs de COD - Diminution de la salinité du rétentat
0
2
4
6
8
10
12
14
36.2 32.8 29.6 22.5 18.4 13.5 11.1 10.2
Salinité du rétentat
CO
D (
mg
/L)
0
5
10
15
20
25
pH
du
ré
ten
tat
Perméat
Rétentat
T (°C)
P(bars)
COD échantillon initial: 1,1 mg/L COD rétentat nanofiltration: 10,8mg/L
Facteur de concentration (COD) après nanofiltration: 9,8.
Suivi de la nanofiltration par fluorescence
Intensités de fluorescence maximales déterminées à λexc=260, 280, 310 et 350nm pour le perméat et le rétentat de nanofiltration.
Intensités de fluorescence - perméat de nanofiltration
P2 P5 P9 P12 P14 P17 P18 P22 P24 P26 P28 P31 P35
Inte
nsi
té (
u.a
.)
0
0.5
1
1.5
2
2.5
CO
D (
mg
/L)
Exc. 260nm
Exc. 280nm
Exc. 310nm
Exc. 350nm
COD
Ajout d'échantillon dans la cuve Diafiltration
Intensités de fluorescence - rétentat de nanofiltration
Ech.Ini.
R2 R5 R9 R12 R17 R18 R22 R26 R31 R35
Inte
nsi
té d
e fl
uo
resc
ence
(u
.a.)
0
5
10
15
20
25
30
35
40
Sal
init
é e
t C
OD
(m
g/L
)
Exc. 260nm
Exc. 280nm
Exc. 310nm
Exc. 350nm
Salinité
COD
Ajout d'échantillon dans la cuve Diafiltration
Bilan de la nanofiltration
940L ramenés à 32L -> facteur de concentration attendu: 29,3.
Facteur de concentration calculé à partir des valeurs COD: 9,8.
Facteur de concentration calculé à partir des intensités de fluorescence: environ 6.
Pertes en matière organique au cours de la nanofiltration non négligeables -> passage de matière organique dans le perméat / adsorption sur la membrane
Osmose inverse 32L ramenés à 10,5L -> facteur de concentration (volume): 3,0 Salinité de l’échantillon concentré: 25,7 COD rétentat de nanofiltration: 10,8mg/L COD rétentat d’osmose: 30,4mg/L -> facteur de concentration (COD): 2,8
Osmose inverse - Valeurs COD
0
5
10
15
20
25
30
35
31 27 23 21 15 13 10.5
Volume du rétentat dans l'osmoseur (L)
CO
D (
mg
/L)
0
5
10
15
20
25
30
Sa
linit
é
Perméat
Rétentat
Salinité
Osmose inverse - Valeurs COD
0
5
10
15
20
25
30
35
31 27 23 21 15 13 10.5
Volume du rétentat dans l'osmoseur (L)
CO
D (
mg
/L)
7.5
7.6
7.7
7.8
7.9
8
8.1
8.2
8.3
8.4
pH
Perméat
Rétentat
pH
Osmose inverse - Valeurs COD
0
5
10
15
20
25
30
35
31 27 23 21 15 13 10.5
Volume du rétentat dans l'osmoseur (L)
CO
D (
mg
/L)
0
5
10
15
20
25
T (
°C)
et
P (
ba
rs)
Perméat
Rétentat
Température
Pression
Suivi de l’osmose inverse par fluorescence
Facteur de concentration (moyen) de l’étape d’OI, calculé à partir des intensités de fluorescence: environ 2,8
Rétentat d'osmose - intensités de fluorescence
Rét. nano 27 21 15 10.5
Inte
nsi
té (
u.a
.)
0
5
10
15
20
25
30
35
CO
D (
mg
/L)
et s
alin
ité
Exc. 260nm
Exc 280nm
Exc. 310nm
Exc. 350nm
COD
Salinité
Volume de rétentat dans l'osmoseur (L)
Spectres de fluorescence après la nanofiltration et l’OI
260310
360410
460510
560610
660
250
270
290
310
330
350
370
390
410 émission (nm)
excitation (nm) 260
310360
410460
510560
610660
250
270
290
310
330
350
370
390
410 émission (nm)
excitation (nm)
260310
360410
460510
560610
660
250
270
290
310
330
350
370
390
410 émission (nm)
excitation (nm)
Echantillon Echantillon initialinitial
Rétentat de Rétentat de nanofiltrationnanofiltration
Rétentat d’osmose Rétentat d’osmose inverseinverse
Pas de modification Pas de modification significative de la matière significative de la matière organique au cours de la organique au cours de la concentrationconcentration
Facteur de concentration calculé par fluorescence
Spectres d'émission avec λexc= 310 nm
0
500000
1000000
1500000
2000000
2500000
320 370 420 470 520 570 620 670
Longueur d'onde (nm)
Inte
nsi
té (
u.a
.)
Ech. initial
Rét. nanofiltration
Rét. osmose
~18 fois plus intense que l'échantillon initial
~ 6 fois plus intense que l'échantillon initial
Récapitulatif: facteurs de concentration
Avant Avant concentrationconcentration
Après Après concentrationconcentration
Facteur de Facteur de concentrationconcentration
Echantillon initial concentré par Echantillon initial concentré par nanofiltrationnanofiltration
Volume (L)Volume (L) 940940 3232 2929
COD (mg/L)COD (mg/L) 1.11.1 10.810.8 1010
FluorescenceFluorescence 66
Rétentat de nanofiltration Rétentat de nanofiltration concentré par osmose inverseconcentré par osmose inverse
Volume (L)Volume (L) 3232 10.510.5 33
COD (mg/L)COD (mg/L) 10.810.8 30.430.4 2.82.8
FluorescenceFluorescence 2.82.8
Echantillon initial concentré par Echantillon initial concentré par nanofiltration puis osmose inversenanofiltration puis osmose inverse
Volume (L)Volume (L) 940940 10.510.5 9090
COD (mg/L)COD (mg/L) 1.11.1 30.430.4 2828
FluorescenceFluorescence 1818
Conclusions et perspectives
En 2 jours, 940L d’eau de mer ramenés à 10,5L par nanofiltration et osmose inverse.
La matière organique n’a pas été modifiée de manière significative.
Nanofiltration: rapide mais entraîne des pertes de matière organique non négligeables.
Osmose inverse: permet de limiter les pertes en matière organique.
L’OI ne peut être pas utilisée seule pour concentrer la MOD marine: sels concentrés en même temps que la MOD.
Conclusions et perspectives Piste envisagée: dessalement de l’eau de mer par
électrodialyse, puis concentration par osmose inverse.
Principe de l’électrodialyse
Merci de votre attention !
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