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RESISTÊNCIA À CORROSÃO DE PRÉ-TRATAMENTOS A BASE DE FOSFATO
DE FERRO COMPARADO COM SILANO APLICADOS SOBRE O AÇO CARBONO
1008 PARA POSTERIOR APLICAÇÃO DA TINTA EPOXÍDICA
P. Marcolina,*, L. Zundlerb, L. Caiob, L. Pandolphib, M. Longhib, L. V. R. Beltramic,
T. Giacomellib, S.R. Kunsta
aPGEPROTEC – Programa de Pós-graduação em Engenharia de Processos e
Tecnologias - Universidade de Caxias do Sul – UCS.
bLCOR – Laboratório de Corrosão - Universidade de Caxias do Sul – UCS.
cLAPEC – Laboratório de Pesquisa em Corrosão – Universidade Federal do Rio
Grande do Sul - UFRGS.
*Autor correspondente: Rua Francisco Getúlio Vargas, 1130, Caxias do Sul – RS –Brasil. E-mail:
pmarcolin@ucs.br
RESUMO
Com o objetivo de promover a resistência à corrosão do aço AISI 1008 pré-
tratamentos à base de fosfato de ferro são comumente utilizados. Neste estudo
buscou-se utilizar pré-tratamentos que não agridam o meio ambiente, como os
revestimentos orgânicos, neste caso o silano. Neste contexto, o objetivo deste
estudo, é analisar a influência do processo de limpeza da superfície do substrato,
utilizando desengraxantes alcalinos a base de hidróxido de potássio, bem como a
utilização do pré-tratamento com precursor de silano BTSE em comparação ao pré-
tratamento de fosfato de ferro, para posterior aplicação da tinta epoxídica
hidrossolúvel. As amostras foram caracterizadas por analises eletroquímicas,
morfológicas, físico-químicas e mecânicas. Verificou-se que as amostras
desengraxadas e pré-tratadas a base de silano BTSE apresentou melhor resistência
à corrosão em relação aos demais sistemas.
Palavras-chave: silano, desengraxante, fosfato de ferro, aço carbono 1008.
22º CBECiMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais06 a 10 de Novembro de 2016, Natal, RN, Brasil
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INTRODUÇÃO
A corrosão do aço é um processo que gera inúmeros problemas e perdas nas
indústrias. Contudo, a corrosão pode ser minimizada com a utilização de um
processo de tratamento superficial com posterior aplicação de um revestimento
orgânico. Para garantir que o revestimento orgânico esteja aderido ao substrato as
amostras passaram por um processo de desengraxe alcalino responsável por deixar
a superfície isenta de sujidades. Após esta limpeza, o pré-tratamento com fosfato de
ferro é aplicado a fim de garantir a aderência da tinta e maior resistência à corrosão
em peças metálicas. Porém este pré-tratamento requer um elevado consumo de
água, de energia e rigorosos processos de tratamento do efluente gerado, pois o
processo gera lama, na qual há precipitação de fosfato de ferro II(1).
O desenvolvimento de novos pré-tratamentos que não agridem o meio
ambiente tem se mostrado em constante crescimento. Investe-se em pesquisas que
apresentem qualidade igual ou superior ao fosfato de ferro e que não cause nenhum
impacto nocivo ao meio ambiente e a saúde humana. Neste sentido, os filmes
silanos são uma excelente alternativa(2). Os silanos, se aplicados em superfícies
isentas de quaisquer sujidades e com elevada densidade de grupos hidroxilas,
apresentam ótimos resultados como revestimento para superfícies metálicas(3).
Neste contexto, o objetivo do presente estudo é avaliar o desempenho quanto
a resistência a corrosão de filmes silanos, verificando a influência da limpeza da
superfície do substrato, para posterior aplicação da tinta epoxídica hidrossolúvel.
MATERIAIS E MÉTODOS
Como corpos de prova foram utilizados chapas de aço 1008 de com dimensões
de 40 x 20 x 0,8 mm e 20 x 20 x 0,8 mm.
Para o processo de desengraxe alcalino testou-se dois desengraxantes
diferentes. O primeiro foi preparado em um recipiente com 10 L de água e
homogeinizado com agitação 5% (v/v) do desengraxante Magnuspray®. Após a
homogeinização da solução, o banho foi aquecido a uma temperatura, em torno de
70°C. Inseriu-se a amostra por 8 minutos e, em seguida, foi lavada com água
corrente para remoção de qualquer resíduo de tensoativo; após, a amostra foi seca
com ar frio para evitar a formação de óxidos.
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O segundo foi preparado em um recipiente 10 L de água e homogeinizado com
agitação 4% (v/v) do desengraxante Ultrax®. Após a homogeinização da solução, o
banho foi aquecido a uma temperatura, em torno de, 60°C. Inseriu-se a amostra por
8 minutos e em seguida, a chapa foi lavada com água corrente para remoção de
qualquer resíduo de tensoativo; após, a amostra foi seca com ar frio para evitar a
formação de óxidos.
O sistema de aplicação do revestimento de fosfato é através do método de
imersão. Para o banho foi utilizado os seguintes produtos químicos: Ultraguard
ATP50R® e Corrosol®. A temperatura do banho se manteve em 40ºC. O pH e a
concentração do sistema são os controles realizados neste processo, onde o pH
ficou em 4,8 e a concentração e 4%. Inseriu-se a amostra por 3 minutos e em
seguida, o corpo de prova foi lavado com água deionizada.
O pré-tratamento com silano foi realizado em solução de 5% (em massa) de
1,2-bi(trietoxisilil)etano (BTSE), 95% (em massa) de solvente constituído de 25% de
água destilada + 70% etanol. Foi realizado o ajuste do pH para 4 e a solução foi
hidrolisada por 24 horas para maior formação de grupos silanóis. Para a aplicação
do revestimento silano utilizou o método de dip-coating, na qual permite a formação
de filmes homogêneos sobre a superfície do metal. As amostras foram imersas por 1
minuto na solução hidrolisada e a velocidade de retirada foi de 2,5 cm/min. Em
seguida, levadas à estufa por 60 minutos numa temperatura de aproximadamente
120 °C para a cura e reticulação do filme (condensação).
Caracterização
A morfologia das amostras foi analisada por microscopia eletrônica de
varredura (MEV), marca Tescan, modelo Mira 3.
A hidrofobicidade dos sistemas foi avaliada por meio do ângulo de contato pelo
método da gota séssil. Neste método, com uso de uma seringa B-D Yale 3D, uma
gota é depositada sobre a superfície pré-tratada da amostra e observa-se o ângulo
formado pela gota. Os resulatdos obtidos são uma média dos valores medidos em
três pontos diferentes sobre a mesma amostra.
O teste de perfilometria, por sua vez, visou avaliar a rugosidade da superfície
do material. Para a realização das medições foi utilizado um rugosímetro digital,
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marca Mitutoyo SJ-210, e o ensaio foi realizado conforme norma da Associação
Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) em sua norma NBR 15488-2007.
Os testes de potencial de circuito aberto OCP, Espectroscopia de Impedância
Eletroquímica (EIE) e polarização potenciodinâmica foram realizados em um
galvanostato Ivium modelo Ivium Stat com uma célula convencional de três
eletrodos, sendo o eletrodo de referência o de calomelano saturado (ECS), o de
contra-eletrodo de platina e o eletrodo de trabalho o aço. A área do aquário
corresponde a 0,739 cm². A concentração do eletrólito NaCl foi de 0,05M e o
intervalo de varredura foi de 200 mV abaixo do potencial de circuito aberto e 400 mV
acima desse potencial, com velocidade de varredura de 1 mV.s-1.
A aderência da tinta sobre substratos metálicos foi avaliada de acordo com a
norma ASTM D 3359–09. O ensaio de flexibilidade foi realizado conforme à norma
ASTM D 533-93, na qual utilizou-se um mandril cônico BYK-Gardner modelo Smg
1416. Para a realização do teste de névoa salina utilizou-se regulamentações da
norma ASTM B 117 e ASTM D 1654 para grau de corrosão. Para a análise das
amostras foi utilizado uma câmara da marca Bass Equipamentos, modelo CA 680,
com controle de temperatura de 35ºC (± 4) e no saturador 45ºC (± 4), reservatório de
solução e controlador de pressão de 0,7 a 1,2kgf.cm-2.
RESULTADO E DISCUSSÃO
A Figura 1 apresenta as micrografias obtidas por MEV para todos os sistemas
estudados: Magnuspray® + fosfato de ferro (MF), Ultrax® + fosfato de ferro (UF),
Magnuspray® + silano (MS) e Ultrax® + silano (US).
Os sistemas MF e UF apresentam um filme irregular composto por plaquetas e
pequenos núcleos de cristais, característicos deste tratamento, sendo este
comportamento esperado por tratar-se de um revestimento de conversão(4). Os
pontos brancos representam o fosfato de ferro e os escuros a superfície do aço. Isso
faz com que pequenas regiões do metal entre em contato com o meio exposto
explicando a necessidade de aplicação de tinta após a fosfatização para aumentar a
resistência do metal aos processos de corrosão(5).
No entanto os sistemas MS e US, possuem característica homogênea, em
relação aos substratos MF e UF, a qual está associada a formação de grupos
silanóis na fase gel durante os processos de cura do filme(6).
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De acordo com as micrografias obtidas por MEV, pode-se perceber que a
eficiência do desengraxante Magnuspray® foi maior que a do Ultrax®. A camada
formada apresentou característica uniforme e sem fissuras, o que significa que os
parâmetros utilizados para a aplicação dos desengraxes proporcionaram uma
limpeza adequada para a aplicação da camada de silano.
Figura 1- Micrografias obtidas ao MEV sendo, MF - Magnuspray® + fosfato de ferro, UF -Ultrax® +
fosfato de ferro, MS - Magnuspray® + silano e US - Ultrax® + silano.
Os parâmetros de rugosidade de todos os sistemas seguem apresentados na
Tabela 1. Conforme podemos observar o aço teve o maior valor para Ra, sendo
assim, os pré-tratamentos estudados influenciaram diretamente na rugosidade dos
substratos, diminuindo a mesma.
Tabela 1 - Resultados dos parâmetros de rugosidade após o revestimento.
Rugosidade
Amostras Rz (µm) Ra (µm)
AÇO 12,26 (± 0,71) 2,18 (± 0,20)
MF 9,87 (± 0,90) 1,80 (± 0,13)
UF 9,90 (± 0,96) 1,92 (± 0,18)
MS 8,41 (± 0,67) 1,51 (± 0,15)
US 8,71 (± 0,38) 1,43 (± 0,10)
Os sistemas MF e UF, apresentaram maior valor de Ra em relação aos
sistemas a base de silano, isso pode estar relacionado com a morfologia do pré-
tratamento (Figura 1), onde as plaquetas e os núcleos por cresceram em diferentes
direções e de uma forma desordenada, caractristico deste pré-tratamento, elevaram
a rugosidade da superfície(7). No entanto os pré-tratamentos com silano reduziram o
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valor de Ra, o que era esperado conforme microscopia obtida por MEV (Figura 1).
Esse comportamento pode estar relacionado ao filme continuo, sem fissuras e com
maior homogeneidade, propriedades associadas a formação de grupos silanóis,
conforme apresentado na Figura 1.
A Figura 2 mostra os resultados da análise do ângulo de contato para os pré-
tratamentos. Os substratos MF e UF, apresentaram valores inferiores para o ângulo
de contato em relação aos sistemas a base de silano, esse comportamento pode
estar relacionado com a não uniformidade do filme de fosfato na superfície,
conforme discutido na Figura 1, promovendo o caráter mais hidrofilico,
assemelhando-se ao aço. Os sistemas MS seguido pelo US apresentaram o maior
ângulo de contato dentre os sistemas estudados, o que indica que estes filmes
reduziram a molhabilidade da superfície, apresentando um caráter hidrofóbico
característico de uma reticulação satisfatória (cross-linking)(8).
Figura 2 – Imagens obtidas para a determinação do ângulo de contato.
Os resultados obtidos para o potencial de circuito aberto (OCP) de todos os
sistemas encontram-se na Figura 3-a. Pode-se observar características semelhantes
de deslocamento do potencial de circuito aberto, para as amostras revestidas com
fosfato de ferro e silano. Ao longo do tempo o potencial dos revestimentos dos
sistemas MS e US apresentaram os valores mais positivos de diferença de potencial
indicando um maior efeito barreira entre o substrato e o eletrólito, o que aumenta a
resistência a corrosão. Os maiores valores representam uma melhor passividade do
filme em relação aos processos de corrosão(9).
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Os resultados do teste de polarização para todas as amostras estão
representados na Figura 3-b. De acordo com os gráficos, os quatro sistemas
apresentaram comportamento similar e todos apresentaram um maior potencial de
corrosão se comparados com o aço, mudando somente a densidade de corrente e o
tempo de início do processo de corrosão em cada caso. Antes de atingir o potencial
de corrosão, a densidade de corrente passa pela região de passivação. As regiões
passivas ocorrem quando a densidade de corrente diminui com o aumento do
potencial. Após, a densidade de corrente representa a velocidade das reações de
corrosão e como pode ser visto na Figura 3-b, a menor taxa de corrosão com o
diferencial de potencial aplicado foi nas amostras tratadas com revestimento a base
de fosfato de ferro (MF e UF). Possivelmente a presença de óxidos presentes na
superfície do substrato diminui a densidade da corrente, diminuindo a área ativa
disponível da superfície metálica, na qual a reação de oxidação do aço AISI 1008 é
retardada. Porém esses filmes de óxidos possuem uma proteção temporária,
dissolvendo-se quando submetidos a soluções corrosivas(10).
Figura 3 – Ensaios eletroquímicos, (a) potencial de circuito aberto (OCP) dos sistemas; (b)
curvas de polarização de todos os sistemas.
Os resultados obtidos para os ensaios de espectroscopia de impedância
eletroquímica (EIE) estão representadas na Figura 4. As amostras foram analisadas
com 1 e 96 horas de imersão em solução de NaCl 0,05 M e através dos gráficos de
impedância eletroquímica obtidos, foi possível observar que o módulo de impedância
é maior para os sistemas com pré-tratamento se comparado com o substrato de aço
carbono 1008 sem revestimento. Na primeira hora de ensaio (Figura 4-a) foi possível
observar um fenômeno em média frequência para o sistema MS, associado a
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permeabilidade do eletrólito através do filme. Este bom desempenho do filme está
associado pela formação dos grupos Si-O-Si, responsável por diminuir a porosidade
do filme híbrido sobre o metal, impedindo a passagem de espécies capazes de
oxidar o substrato(11). Entretanto, podemos observar que o sistema MF apresentou
um fenômeno de média para baixa frequência, associado a maior permeabilidade do
eletrólito no filme.
Os sistemas UF e US apresentaram apenas um fenômeno em baixa
frequência associado aos produtos de corrosão provenientes do ferro. Para o
sistema UF, este comportamento pode estar associado a permeabilidade do
eletrólito pelos defeitos existentes no pré-tratamento (Figura 1) e para o sistema US
este efeito pode estar relacionado com a reticulação do filme de silano, pois a
amostra apresentou um menor valor para o ângulo de contato em relação ao
sistema MS indicando uma menor reticulação do filme(11).
Figura 41 - Diagrama de Bode de todos os sistemas em a) 1 hora e b) 96 horas.
Após 96 horas todos os sistemas apresentaram apenas um fenômeno em
baixa frequência, associado aos produtos de corrosão. Os sistemas MS e MF
apresentaram menor desempenho, com menor ângulo em baixa frequência,
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indicando que esses sistemas resistem nas primeiras horas de imersão, mas não
resistem a longos tempos(12). O sistema US apresentou um log |Z| maior em relação
aos outros sistemas estudados, denotando o efeito protetivo deste revestimento
seguido pelo sistema UF. O comportamento do aço sem revestimento e o M aço e U
aço, apresentaram um log |Z| maior em relação aos sistemas estudados, associado
as reações de transferência de carga na interface metal/eletrólito(5).
Os resultados para os ensaios de aderência e flexibilidade encontram-se na
Figura 5-a e 5-b, para os quatro sistemas estudados.
Como pode ser observado, as amostras apresentaram o máximo grau de
aderência de acordo com as normas do ensaio. Não houve fissuras ou
desplacamento da tinta nas quatro amostras, caracterizando o grau zero, o que
significa que os parâmetros utilizados para a aplicação do desengraxante
Magnuspray® e do desengraxante Ultrax® proporcionaram uma limpeza adequada e
os pré-tratamentos à base de fosfato de ferro e silano promoveram uma excelente
aderência sobre o substrato, suficiente para o revestimento orgânico da tinta epóxi
hidrossolúvel(13).
Figura 5 - Ensaios Mecânicos: (a) teste de aderência para os sistemas; (b) teste de flexibilidade dos
sistemas.
No ensaio de flexibilidade (Figura 5-b) não se observou trincas, fissuras e/ou
desplacamento de tinta em nenhum dos sistemas estudados, o que já era esperado
pelo resultado dos testes de aderência e pelas características da tinta epóxi
hidrossolúvel em proporcionar uma boa flexibilidade caracterizado no processo de
polimerização na cura da tinta(14). Os resultados se mostraram satisfatórios, uma vez
que não comprometeu o revestimento. Desta forma, os quatro sistemas estudados
apresentam boa resistência à flexibilidade em relação aos aspectos visuais.
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No ensaio de impacto, Figura 6-a, observa-se a inexistência de trincas ou
rompimento da chapa nos quatro sistemas estudados. Este comportamento pode
estar relacionado com a aplicação do desengraxante Magnuspray® e do
desengraxante Ultrax®, os quais proporcionaram uma limpeza adequada das
amostras, garantindo uma boa aderência de tinta nos pré-tratamentos.
A Figura 6-b mostra o resultado da análise de névoa salina, com solução
neutra de NaCl 5% para as amostras dos quatro sistemas estudados. As amostras
não apresentaram grau de corrosão, o que significa que os parâmetros utilizados
para a aplicação do desengraxante Magnuspray® e do desengraxante Ultrax®
proporcionaram uma limpeza adequada da amostra, apresentando igual
desempenho em seu resultado final. A aplicação dos pré-tratamentos à base de
fosfato de ferro e silano proporcionaram uma boa ancoragem para a camada de
tinta, protegendo o aço carbono 1008 contra a corrosão(5).
Figura 6 – (a) Resultados do teste de impacto para os sistemas estudados; (b) Aspectos das
amostras quanto ao grau de corrosão e desplacamento após o teste de névoa salina para os quatro
sistemas estudados.
CONCLUSÃO
A partir dos resultados obtidos, conclui-se que a preparação do substrato
influencia no aspecto de exposição do material, sendo possível optar por processos
de preparação da superfície sustentáveis sem comprometer a qualidade do produto
final. Resultados mostraram que o sistema Magnuspray® + silano (MS) apresentou a
melhor resistência a corrosão em relação aos demais sistemas estudados. De uma
forma geral, nos testes de caracterização dos filmes o sistema MS reduziu a
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molhabilidade da superfície, apresentando maior hidrofobicidade e resistência a
corrosão, nos ensaios eletroquímicos
Neste contexto, pode-se concluir que a proteção anticorrosiva é muito
importante no âmbito econômico e ambiental, afim de diminuir o impacto ao longo
dos anos. Pelo levantamento bibliográfico e pesquisa referente ao assunto
apresentado, pode-se afirmar que o sistema Magnuspray® + silano (MS) apresentou
maior resistência à corrosão.
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CORROSION RESISTANCE OF PRE-TREATMENT IRON PHOSPHATE
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SUBSEQUENT APPLICATION EPOXY INK
ABSTRACT
In order to promote the resistance to corrosion of steel AISI 1008 pretreatments
iron phosphate-based are commonly used. In this study we sought to use pre-
treatments that do not harm the environment, such as organic coatings, in this case
the silane. In this context, the aim of this study is to assess the influence of the
substrate surface cleaning process using potassium hydroxide , as well as the use of
pre-treatment with BTSE, silane precursor, compared to pre-treatment iron
phosphate, for subsequent application of water soluble epoxy paint. The samples
were characterized by electrochemical analysis, morphological, physical, chemical
and mechanical. It was found that the samples degreased and pre-treated with silane
BTSE showed improved corrosion resistance compared to other systems.
Key-words: silane, degreasing, iron phosphate, steel AISI 1008.
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