View
220
Download
0
Category
Preview:
Citation preview
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN KOMPOSIT
KITOSAN – SELULOSA DIASETAT – TiO2 UNTUK PENGOLAHAN
LIMBAH DETERJEN
SKRIPSI
PUJI LESTARI
PROGRAM STUDI S-1 KIMIA
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS AIRLANGGA
2012
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
ii
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN KOMPOSIT
KITOSAN – SELULOSA DIASETAT – TiO2 UNTUK PENGOLAHAN
LIMBAH DETERJEN
SKRIPSI
Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains
Bidang Kimia Pada Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Airlangga Surabaya
Oleh:
PUJI LESTARI
NIM 080810106
Tanggal Lulus:
18 Juli 2012
Disetujui oleh :
Pembimbing I, Pembimbing II,
Siti Wafiroh, S.Si, M.Si. Harsasi Setyawati, S.Si, M.Si.
NIP. 19681209 199411 2 001 NIK. 139080769
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
ii
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN KOMPOSIT
KITOSAN – SELULOSA DIASETAT – TiO2 UNTUK PENGOLAHAN
LIMBAH DETERJEN
SKRIPSI
Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains
Bidang Kimia Pada Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Airlangga Surabaya
Oleh:
PUJI LESTARI
NIM 080810106
Tanggal Lulus:
18 Juli 2012
Disetujui oleh :
Pembimbing I, Pembimbing II,
Siti Wafiroh, S.Si, M.Si. Harsasi Setyawati, S.Si, M.Si.
NIP. 19681209 199411 2 001 NIK. 139080769
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
iv
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI
Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam
lingkungan Universitas Airlangga. Diperkenankan untuk dipakai sebagai referensi
perpustakaan, tetapi pengutipan seijin penulis dan harus menyebutkan sumbernya
sesuai kebiasaan ilmiah.
Dokumen skripsi ini merupakan hak milik Universitas Airlangga
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
v
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Allah SWT atas rahmat dan hidayah-Nya,
sehingga penyusun dapat menyelesaikan skripsi dengan judul Pembuatan dan
Karakterisasi Membran Komposit Kitosan – Selulosa Diasetat - TiO2 untuk
Pengolahan Limbah Deterjen dengan tepat waktu. Sholawat serta salam semoga
tercurahkan kepada Rasulallah Muhammad SAW yang memberi tauladan bagi
manusia.
Penyusun menyadari bahwa penulisan skripsi ini tidak lepas dari bantuan
berbagai pihak, untuk itu penyusun menyampaikan terima kasih kepada:
1. Ibu Siti Wafiroh, S.Si, M.Si. selaku pembimbing I dan Ibu Harsasi
Setyawati, S.Si, M.Si. selaku pembimbing II yang telah memberikan
semangat, saran, motivasi, doa dan bimbingan sampai terselesaikan
skripsi ini.
2. Bapak Drs. Handoko Darmokoesoemo, DEA selaku Dosen Wali yang
membimbing serta memberikan banyak saran.
3. Ibu Dr. Alfinda Novi Kristanti, DEA selaku Ketua Departemen Kimia
yang senantiasa memberikan dukungan.
4. Ibu Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si dan Dr. Sri Sumarsih, M.Si selaku
dosen penguji yang telah memberikan banyak saran dan dukungan.
5. Seluruh keluarga besar Departemen Kimia, Fakultas Sains dan
Teknologi yang telah memberikan banyak ilmu, masukan dan
dukungan.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
6. Ibu Hj. Saemah dan bapak selaku orang tua, Mas Siswanto dan Mas
Agus Salim tercinta yang memberikan kasih sayang, motivasi, do’a,
kepercayaan, dan dukungan baik secara moril maupun materi serta
Mbak Titin yang telah melahirkan jagoan saya Enrico.
7. Teman – teman laboratorium Kimia Fisik: Laras, Della dan teman-
teman KB: sari, ryan, anggi, ayu, nadya, aci, yan polan, jemmy, mbak
ita S, Farm yang telah memberi dukungan dan semangat
8. Mas Kasanul Karim yang telah meluangkan banyak waktu, perhatian
dan tenaga lemburnya.
9. Teman – teman angkatan 2008 yang senantiasa menemani dalam
menuntut ilmu dan adik – adik angkatan 2009, 2010, dan 2011 yang
telah memberikan banyak dukungan.
10. Serta pihak – pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang
banyak memberikan saran, masukan dan pengalamannya.
Penyusun menyadari bahwa dalam penulisan skripsi ini masih banyak
kekurangan, sehingga penyusun mengharapkan kritik dan saran yang membangun
demi perbaikan skripsi ini selanjutnya. Penyusun berharap skripsi ini dapat
bermanfaat bagi perkembangan ilmu pengetahuan khususnya dalam pengolahan
limbah deterjen.
Surabaya, Juli 2012
Penyusun
Puji Lestari
vi
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
Ku persembahkan kemenangan ini untuk:
Ibunda tercinta, Ibu Hj. Saemah yang telah menjadi orangtua yang sangat
sempurna, bekerja dan mengajarkan perjuangan seorang perempuan, yang
tiada kenal lelah tiap malam bersujud memohonkan yang terbaik untuk
anak paling bungsunya ini.
Mas Siswanto, sebagai anak pria sulung yang menggantikan posisi Bapak
dalam mendidik pribadi dan membiayai pendidikan saya walaupun jauh
dimata
Mas Agus Salim, sebagai anak ke-2 yang selalu menjaga, melindungi dan
membantu membiayai pendidikan adeknya sekuat tenaga walaupun
sekarang jauh diseberang pulau.
Sahabat ku Arif Nurul Hidayanti yang telah mengajarkan arti perjuangan
walaupun telah terlebih dulu dipanggil Allah SWT.
Semua teman-temanku dimanapun kalian berada.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
vii
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
Lestari, Puji., 2012. Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen,
Skripsi di bawah bimbingan Siti Wafiroh, S.Si, M.Si. dan Harsasi Setyawati
S.Si, M.Si., Departemen Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas
Airlangga.
ABSTRAK
Teknologi membran telah berkembang dengan pesat dan memiliki berbagai
keunggulan baik secara tehnik maupun ekonomi sehingga sering kali digunakan
dalam proses pemisahan maupun pemurnian. Tujuan penelitian ini adalah
mengetahui pembuatan, karakterisasi dan pengaruh penambahan TiO2 pada
membran komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2. Sintesis kitosan dari
cangkang rajungan dilakukan melalui tahap deproteinasi, demineralisasi,
depigmentasi dan deasetilasi. Sintesis selulosa diasetat dari batang pisang kepok
dilakukan melalui tahap pembuatan pulp, bleaching dan asetilasi. Pencetakan
membran dilakukan dengan metode inversi fasa dengan variasi konsentrasi
selulosa diasetat 2%; 4%; 6%; 8%; 10%. Membran dengan sifat mekanik optimal
pada variasi selulosa diasetat 4% dibuat membran komposit dengan variasi
konsentrasi TiO2 0,1; 0,15%; 0,20; 0,25%; 0,30%. Membran komposit kitosan –
selulosa diasetat – TiO2 yang dihasilkan dikarakterisasi dengan pengukuran
ketebalan, kinerja, sifat mekanik, morfologi dan diaplikasikan untuk pengolahan
limbah deterjen. Hasil penelitian menunjukkan bahwa semakin besar konsentrasi
selulosa diasetat, semakin banyak pori membran sehingga fluks meningkat dan
semakin besar konsentrasi TiO2 yang digunakan maka semakin besar sifat
mekanik dan rejeksi membran. Membran variasi TiO2 yang optimal dengan
konsentrasi kitosan 3%, selulosa diasetat 4%, dan TiO2 0,3% mempunyai
karakteristik ketebalan 0,01 mm, fluks 1099,95 L/m2.hari, rejeksi 97,70%, stress
0,0225 kN/mm2, strain 0,0576 dan Modulus Young 0,3906 kN/mm2 dan dapat
diaplikasikan untuk pengolahan limbah deterjen dengan fluks 832,93 L/m2.hari
dan rejeksi 95,39%.
Kata kunci: kitosan, selulosa diasetat, membran, TiO2, deterjen
viii
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Lestari, Puji., 2012. The Production and The Characterization of Composite
Membrane of Chitosan-Cellulose Diacetate-TiO2 for Waste Detergent
Treatment, This script under guidance Siti Wafiroh, S.Si., M.Si, and Harsasi
Setyawati, S.Si., M.Si., Department of Chemistry, Faculty of Science and
technology, Universitas Airlangga.
ABSTRACT
Membrane technology has grown rapidly and has many advantages both
technically and economically so often used in separation and purification process.
The purpose of this research was to determine the production, characterization and
the effect variation of TiO2 on composite membranes of chitosan - cellulose
diacetate - TiO2. Synthesis chitosan from small crab shell use deproteination,
demineralization, depigmentation and deacetylation stage. Synthesis cellulose
diacetate from banana kepok use phase pulping, bleaching and acetylation.
Printing membrane use phase inversion method by varying the concentration of
cellulose diacetate 2%, 4%, 6%, 8%, 10%. Membranes with optimal mechanical
properties of cellulose diacetate in the variation of 4% is made to composite
membranes with concentration variation of TiO2, 0.1% 0.15%, 0.20%, 0.25%,
0.30%. Composite membrane of chitosan - cellulose diacetate - TiO2 produced
was characterized by thickness, performance, mechanical, morphology and
applied to waste detergent treatment. The results showed that the increasing of
concentration of cellulose diacetate make more the porous membrane so the flux
increases and the greater the concentration of TiO2 is used the more mechanical
and properties of the membrane. Variation of the optimal TiO2 membrane with
concentration of chitosan 3%, cellulose diacetate 4% and TiO2 0.3% have
characteristic of a thickness of 0.01 mm, flux 1099.95 L/m2.day, rejection
97.70%, stress 0.0225 kN/mm2, strain 0.3906 and Modulus Young 0.0576
kN/mm2 and can be applied to waste detergent treatment process with flux 832.93
L/m2.day and rejection 95.39%.
Keywords: chitosan, cellulose diacetate, membrane, TiO2, detergent
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
ix
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ...................................................................................... i
LEMBAR PERNYATAAN............................................................................ ii
LEMBAR PENGESAHAN ............................................................................ iii
LEMBAR PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI ...................................... iv
KATA PENGANTAR .................................................................................... v
ABSTRAK ...................................................................................................... vii
ABSTRACT ................................................................................................... viii
DAFTAR ISI ................................................................................................. ix
DAFTAR TABEL .......................................................................................... xii
DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... xiii
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................. xv
BAB I PENDAHULUAN .............................................................................. 1
1.1 Latar Belakang Permasalahan ........................................................ 1
1.2 Rumusan Masalah ......................................................................... 6
1.3 Tujuan Penelitian ........................................................................... 6
1.4 Manfaat Penelitian ......................................................................... 6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA .................................................................... 7
2.1 Rajungan ....................................................................................... 7
2.2 Kitin .............................................................................................. 7
2.3. Kitosan .......................................................................................... 9
2.4 Pembuatan Kitosan. ....................................................................... 11
2.5 Karakterisasi Kitin dan Kitosan ..................................................... 13
2.6 Pisang Kepok................................................................................. 15
2.7 Selulosa ......................................................................................... 17
2.8 Selulosa Diasetat ........................................................................... 19
2.9 Membran ....................................................................................... 20
2.10 Karakterisasi Membran ................................................................. 21
2.11 TiO2.............................................................................................. 23
2.12 Deterjen ........................................................................................ 26
2.13 Natrium Lauryl Sulfat (NaLS) ...................................................... 28
BAB III METODE PENELITIAN ............................................................... 29
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ........................................................ 29
3.2 Bahan dan Alat Penelitian .............................................................. 29
3.2.1 Bahan – bahan ...................................................................... 29
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
x
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
3.2.2 Alat – alat ............................................................................. 29
3.3 Diagram Alir Penelitian ................................................................. 30
3.4 Prosedur Penelitian. ....................................................................... 31
3.4.1 Pembuatan larutan pereaksi ................................................. 31
3.4.2 Isolasi kitin dan pembuatan kitosan..................................... 34
3.4.3 Karakterisasi kitin dan kitosan ............................................. 35
3.4.4 Pembuatan selulosa diasetat ................................................ 36
3.4.5 Karakterisasi selulosa diasetat ............................................. 38
3.4.6 Pembuatan membran komposit kitosan – selulosa
diasetat – TiO2 .................................................................... 39
3.4.7 Karakterisasi membran kitosan dengan variasi konsentrasi
selulosa diasetat .................................................................. 40
3.4.7.1 Pengukuran ketebalan membran kitosan dengan
variasi konsentrasi selulosa diasetat ......................... 40
3.4.7.2 Penentuan sifat mekanik membran kitosan
dengan variasi konsentrasi selulosa diasetat ............. 40
3.4.8 Karakterisasi membran komposit kitosan – selulosa
diasetat – TiO2 .................................................................... 41
3.4.8.1 Pengukuran ketebalan membran komposit
kitosan - selulosa diasetat – TiO2.......................... 41
3.4.8.2 Penentuan kinerja (permeabilitas dan
perselektivitas) membran komposit kitosan –
selulosa diasetat – TiO2 ......................................... 41
3.4.8.3 Penentuan sifat mekanik membran komposit
kitosan – selulosa diasetat – TiO2 .......................... 42
3.4.8.4 Uji Fourier transform Infra Red (FT-IR) pada
membran............................................................... 42
3.4.8.5 Uji morfologi membran dengan SEM.................... 42
3.4.9 Penentuan panjang gelombang maksimum NaLS dengan
metode MBAS (Metylen Blue Active Substances) ................ 43
3.4.10 Pembuatan kurva standar NaLS ........................................... 43
3.4.11 Pengolahan limbah deterjen dengan membran komposit
kitosan – selulosa diasetat- TiO2 ......................................... 44
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................ 45
4.1 Hasil Isolasi Kitin dan Pembuatan Kitosan ...................................... 45
4.2 Hasil Karakterisasi Kitin dan Kitosan ............................................. 47
4.3 Hasil Pembuatan Selulosa Diasetat ................................................. 51
4.4 Hasil Karakterisasi Selulosa Diasetat .............................................. 53
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
xi
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
4.5 Hasil Pembuatan Membran Komposit Kitosan – Selulosa
Diasetat – TiO2 .............................................................................. 56
4.6 Hasil karakterisasi Membran Kitosan – Selulosa Diasetat dengan
variasi Konsentrasi Selulosa Diasetat ............................................. 58
4.6.1 Hasil pengukuran ketebalan membran kitosan dengan
variasikonsentrasi selulosa diasetat ....................................... 58
4.6.2 Hasil penentuan sifat mekanik membran kitosan – selulosa
diasetat dengan variasi konsentrasi selulosa diasetat.............. 59
4.7 Hasil Karakterisasi Membran Komposit Kitosan – Selulosa
Diasetat – TiO2 .............................................................................. 60
4.7.1 Hasil pengukuran ketebalan membran komposit kitosan -
selulosa diasetat – TiO2 ......................................................... 60
4.7.2 Hasil kinerja (permeabilitas dan perselektivitas) membran
komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2 .......................... 61
4.7.3 Hasil penentuan sifat mekanik membran komposit kitosan –
selulosa diasetat – TiO2 ......................................................... 64
4.7.4 Hasil uji Fourier transform Infra Red (FT-IR) pada
membran .............................................................................. 66
4.7.5 Hasil morfologi membran dengan SEM ................................. 68
4.8 Hasil Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Larutan NaLS
dengan Metode MBAS .................................................................. 69
4.9 Hasil Penentuan Kurva Standar NaLS ............................................ 71
4.10 Hasil Pengolahan Limbah Deterjen ................................................ 71
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan.................................................................................... 74
5.2 Saran ............................................................................................. 75
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 76
LAMPIRAN
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
xii
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
DAFTAR TABEL
Tabel Judul Halaman
2.1 Sumber kitin dari berbagai jenis hewan....…………………. 8
2.2 Berbagai kandungan selulosa dalam tanaman........................ 18
2.3 Perbandingan sifat TiO2 jenis rutile dan anatase ………….. 25
4.1 Analisis gugus fungsi kitin ……............................................ 48
4.2 Analisis gugus fungsi kitosan …………………………........ 49
4.3 Analisis gugus fungsi selulosa .............….....……………… 54
4.4 Analisis gugus fungsi selulosa diasetat.................................. 54
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
xiii
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
DAFTAR GAMBAR
Gambar Judul Halaman
2.1 Struktur kitin…………….……………………………. 8
2.2 Struktur kitosan……….…................................................ 9
2.3 Reaksi pembentukan kitosan…………...……....…....... 13
2.4 Susunan serat, fibril dan selulosa …………………...... 17
2.5 Struktur selulosa………..……………….…………….. 18
2.6 Struktur selulosa diasetat................................................... 19
2.7 Struktur kristal TiO2 ………………........……………... 24
2.8 Sistem kristal titanium dioksida (TiO2).……………....... 25
2.9 Struktur deterjen secara skematik………..……………... 26
2.10 Struktur NaLS…….…………………………………….. 28
3.1 Reaktor fotokatalitik …………………………………... 44
4.1 Serbuk rajungan (a), kitin (b) dan kitosan (c)................... 47
4.2 Kelarutan kitin (a) dan kitosan (b) dalam asam asetat 2% 48
4.3 Spektrum FT-IR kitin........................................................ 48
4.4 Spektrum FT-IR kitosan.................................................... 49
4.5 Serat sebelum di refluks (a) dan serat ketika direfluks (b) 51
4.6 Pulp sebelum diputihkan (a) dan pulp setelah diputihkan
(b)...................................................................................... 52
4.7 Selulosa diasetat hasil sintesis........................................... 53
4.8 Spektrum FT-IR selulosa dan selulosa diasetat................. 54
4.9 Membran komposit tanpa TiO2 (a) dan membran
komposit dengan penambahan TiO2 (b)............................ 58
4.10 Grafik hubungan ketebalan rata-rata membran dengan
variasi konsentrasi selulosa diasetat.................................. 59
4.11 Grafik hubungan variasi konsentrasi selulosa diasetat
dengan stress ..................................................................... 60
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
xiv
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
Grafik hubungan konsentrasi TiO2 dengan strain.............
Grafik hubungan konsentrasi TiO2 dengan Modulus
Young.................................................................................
Spektrum membran kitosan – selulosa diasetat – TiO2.....
Hasil SEM permukaan membran komposit kitosan –
selulosa diaseta –TiO2.......................................................
Hasil SEM penampang melintang membran komposit
kitosan selulosa diasetat –TiO2 .........................................
Mekanisme reaksi NaLS dengan metilen biru..................
Kurva standar NaLS..........................................................
4.12 Grafik hubungan ketebalan rata – rata membran dengan
variasi konsentrasi TiO2 ..................................................... 61
4.13 Grafik fluks membran komposit dengan variasi
konsentrasi TiO2 ................................................................ 62
4.14 Grafik rejeksi membran komposit dengan variasi
konsentrasi TiO2 hasil filtrasi ............................................. 62
4.15 Grafik hubungan variasi konsentrasi TiO2 terhadap
stress ................................................................................. 64
4.16 64
4.17
66
4.18 67
4.19
68
4.20
69
4.21 70
4.22 71
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
DAFTAR LAMPIRAN
Tabel Judul
1 Data hasil perubahan massa cangkang rajungan pada proses isolasi
kitin dan pembuatan kitosan
2 Data penentuan berat molekul rata-rata kitosan
3 Data hasil penentuan derajat deasetilasi kitin
4 Data hasil penentuan derajat deasetilasi kitosan
5 Data hasil perubahan massa batang pisang kepok pada proses isolasi
selulosa dan pembuatan selulosa diasetat
6 Data penentuan berat molekul rata – rata selulosa diasetat
7 Data ketebalan membran komposit
8 Data hasil pengukuran sifat mekanik membran kitosan – selulosa
diasetat
9 Data hasil pengukuran kinerja membran
10 Data hasil penentuan kurva standar NaLS
11 Data hasil penentuan panjang gelombang maksimum NaLS
12 Data hasil FT-IR kitin
13 Data hasil FT-IR kitosan
14 Data hasil FT-IR selulosa
15 Data hasil FT-IR selulosa diasetat
16 Data hasil FT-IR membran kitosan-selulosa diasetat
17 Data hasil FT-IR membran kitosan-selulosa diasetat-TiO2
xv
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Permasalahan
Air merupakan kebutuhan yang sangat penting bagi kehidupan. Air yang
dibutuhkan oleh makhluk hidup adalah air yang bersih dan sehat yaitu air yang
tidak mengandung bibit penyakit, bahan kimia yang beracun serta partikel-partikel
pengotor. Dalam kehidupan sehari-hari manusia menggunakan air untuk berbagai
keperluan seperti minuman, industri, pertanian dan lain sebagainya (Darmono,
2001).
Data dari Dinas Pekerjaan Umum Jakarta bersama tim JICA menunjukkan
bahwa pada tahun 2010, 75% pencemaran air disebabkan oleh buangan limbah
domestik dengan jumlah buangan 1.038.205 m3/hari. Berbagai sumber limbah
domestik salah satunya akibat adanya deterjen. Deterjen yang beredar di pasaran
pada umumnya merupakan deterjen dengan bahan aktif surfaktan LAS (Linear
Alkilbenzene Sulfonat (III) yang berasal dari petroleum (minyak bumi). Surfaktan
LAS merupakan salah satu surfaktan anionik yang banyak digunakan sebagai
bahan pembuat deterjen (Watkins, 2001). Setelah digunakan, LAS terbuang ke
ekosistem menjadi air limbah dan jika terakumulasi ke lingkungan dalam jumlah
yang banyak sehingga dapat menyebabkan rusaknya biota dalam perairan (Leon et
al., 2001). Keberadaan deterjen di perairan sangat berbahaya karena menimbulkan
bau, sulit terdegradasi dan busa yang dihasilkan mengganggu proses larutnya
oksigen dalam air (Boricha and Murthy, 2010).
1
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
2
Beberapa proses pengolahan limbah deterjen yang telah dilakukan antara
lain melalui degradasi anaerobik dengan persentase degradasi sebesar 79% namun
membutuhkan waktu yang sangat lama yaitu 165 hari (Lara-martin et al., 2007).
Pengolahan deterjen dengan metode fotokatalitik dengan material TiO2
mendegradasi NaLS sebesar 60% namun memiliki kelemahan dalam hal
pemisahan katalis setelah proses degradasi dan daya adsorpsi katalis terhadap
limbah (Doan dan Saidi, 2008). Sementara melalui degradasi anaerobik mampu
mendegradasi deterjen sebesar 53% namun membutuhkan waktu 270 hari (Duarte
et al., 2010). Proses degradasi aerobik melalui bakteri Camomonas testoteroni
menunjukkan pertumbuhan bakteri pada waktu inkubasi 40 jam dan hasil
degradasi deterjen 87,5%, namun kelemahan dari degradasi ini adalah
memerlukan waktu degradasi yang sangat lama (Schleheck et al, 2010). Proses
degradasi deterjen menggunakan karbon aktif mampu mendegradasi deterjen
sebesar 80%, tetapi memerlukan waktu lama, kontrol pH yang sulit dan kontrol
temperatur yang sesuai (Duman et al., 2010).
Dari uraian di atas diperlukan suatu teknik pengolahan limbah deterjen
yang dapat mengatasi kelemahan metode sebelumnya. Teknologi membran
memberikan keuntungan bagi masyarakat luas. Keunggulan penggunaan membran
adalah energi yang dibutuhkan sedikit karena tidak memerlukan energi untuk
perpindahan fasa, tidak membutuhkan banyak biaya dan modal. Proses operasinya
sederhana dan menggunakan alat – alat yang relatif mudah ditemukan (Baker et
al., 2004).
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
3
Saat ini, proses pemisahan dengan membran digunakan dalam berbagai
pemisahan, baik untuk menguji kualitas air industri dan rumah tangga (Majewska,
2005 dan 2006), mikropartikel dan makropartikel, koloid, senyawa organik
terlarut (DOM) dll. (Zularisam et al., 2007 dan Mohammadi et al., 2008),
makanan dan industri farmasi untuk mendapatkan produk dengan kualitas yang
tinggi serta berbagai industri lainnya (Arthanareeswaran et al., 2004). Selain itu
pengembangan pengolahan deterjen menggunakan membran telah dikembangkan
antara lain dengan membran kitosan yang mampu mendegradasi deterjen sebesar
86,43% (Santoso, 2006), hasil penelitian menunjukkan bahwa pada peningkatan
konsentrasi kitosan, sifat mekanik membran meningkat namun fluks menurun dan
menggunakan membran selulosa asetat yang mampu mendegradasi NaLS 93,09%
(Prasetyo, 2002), hasil penelitian menunjukkan pada peningkatan konsentrasi
selulosa asetat, fluks membran meningkat namun sifat mekaniknya rendah.
Beberapa parameter penting dalam menentukan kualitas suatu membran
yang baik diantaranya mempunyai permeabilitas yang tinggi, permeselektifitas
yang tinggi, stabil pada temperatur yang tinggi, kestabilan mekanik dan tahan
terhadap zat kimia yang akan dipisahkan (Baker, 2004).
Salah satu membran polimer yang dikembangkan saat ini adalah membran
selulosa asetat (CA). Kelebihan dari selulosa asetat sebagai material membran
adalah sifatnya rejeksi tinggi, mudah untuk di produksi, dan bahan mentahnya
merupakan sumber yang dapat diperbaharui (renewable). Kekurangan membran
selulosa asetat adalah sangat sensitif terhadap pH dengan rentang antara 2-8.
Selulosa diasetat sangat biodegradabel, sifatnya sangat rentan terhadap mikroba
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
4
yang terdapat di alam (Drioli, 2009) dan memiliki fluks yang tinggi namun sifat
mekaniknya rendah.
Untuk proses pemisahan yang optimal diperlukan membran yang
dikompositkan dengan senyawa lain agar didapatkan membran yang memiliki
fluks tinggi dan sifat mekanik yang tinggi (Drioli, 2009). Untuk itu, diperlukan
modifikasi untuk meningkatkan gugus reaktif dalam material membran seperti
penambahan kitosan (Liu et al., 2006 and Boricha et al., 2010). Kitosan adalah
poli 2-amino-2-deoksi-β-D-glukosa, merupakan turunan dari kitin, poli-β-N-
asetil-D-glukosamin, yang merupakan suatu amino polisakarida alami paling
berlimpah di alam. Kitosan diperoleh melalui proses deasetilasi dari kitin, dimana
gugus asetil pada kitin, oleh hidrogen diubah menjadi gugus amina dengan
penambahan larutan basa kuat berkonsentrasi tinggi (Planas, 2002). Sebagai
membran, kitosan memiliki kelebihan seperti sifat permeabilitas yang tinggi,
memiliki kemampuan membentuk film yang bagus, memiliki sifat mekanik yang
kuat, murah dan tidak beracun serta mudah didapatkan (Khor, 2002). Di samping
itu kelemahan kitosan adalah larut dalam medium cair yang bersifat asam lemah
serta memiliki fluks dan stabilitas yang rendah dalam proses pemisahan (Boricha
and Murthy, 2010).
Membran merupakan lapisan tipis memiliki sifat rapuh dan tidak bertahan
lama sehingga perlu dikompositkan dengan senyawa lain agar diperoleh membran
yang kuat (Jayakumar et al., 2011). Selama beberapa waktu, bahan anorganik
dengan struktur yang spesifik dalam berbagai aplikasinya sebagai nanofiber,
nanotubes dan nanorods telah menarik perhatian seperti TiO2. TiO2 telah
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
5
dipelajari dalam aplikasinya sebagai fotokatalis (Doan et al., 2008), sensor gas
dan biomaterial. TiO2 memiliki kemampuan bereaksi secara sempurna
(biokompatibilitas) yang baik, mempercepat reaksi dan sifat antikorosif yang
sangat kuat sebagai bahan tambahan pada lapisan tipis di permukaan dan akhir –
akhir ini digunakan sebagai bahan pengisi untuk matriks polimer (Jayakumar et
al., 2011 and Liu et al., 2011).
Berdasarkan uraian di atas penelitian ini akan mengkompositkan kitosan -
selulosa diasetat – TiO2 dengan tujuan untuk membentuk membran dengan sifat
mekanik yang kuat dan fluks yang tinggi serta dapat mengolah limbah deterjen
secara optimal. Kitosan diperoleh dari deasetilasi kitin cangkang rajungan.
Kitosan dikarakterisasi dengan uji kelarutan, derajat deasetilasi dan berat molekul.
Sedangkan selulosa diasetat dibuat dari selulosa serat batang pisang kepok dan
dikarakterisasi melalui analisis gugus fungsi dan penentuan berat molekul.
Membran komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2 dibuat dengan variasi
konsentrasi selulosa diasetat 2,0%; 4,0%; 6,0%; 8,0%; dan 10,0% (b/v) dan
variasi konsentrasi TiO2 0,10%; 0,15%; 0,2%; 0,25%; dan 0,3 % (b/v). Membran
komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2 dikarakterisasi dengan pengukuran
tebal membran, uji kinerja membran, uji sifat mekanik, morfologi dan
kemampuannya dalam mengolah limbah deterjen.
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
6
1.2 Rumusan Masalah
1. Bagaimana cara membuat membran komposit kitosan – selulosa diasetat -
TiO2?
2. Bagaimana karakteristik membran komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2?
3. Bagaimana pengaruh variasi konsentrasi TiO2 terhadap kinerja membran dan
sifat mekanik membran pada pengolahan limbah deterjen?
1.3 Tujuan Penelitian
1. Mengetahui cara membuat membran komposit kitosan – selulosa diasetat-TiO2.
2. Mengetahui karakteristik membran komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2.
3. Mengetahui pengaruh variasi konsentrasi TiO2 terhadap kinerja membran dan
sifat mekanik membran pada pengolahan limbah deterjen.
1.4 Manfaat
Manfaat penelitian ini adalah memberikan informasi mengenai pengolahan
limbah deterjen yaitu dengan membran komposit kitosan – selulosa diasetat -
TiO2 dari cangkang rajungan dan batang pisang kepok. Diharapkan dalam
penelitian ini dapat digunakan sebagai sumbangan pemikiran bagi perkembangan
ilmu dibidang lingkungan dan teknologi, khususnya dalam penanganan
pengolahan limbah deterjen.
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Rajungan (Portunus pelagicus)
Rajungan (Portunus pelagicus) merupakan salah satu komoditas ekspor sektor
perikanan Indonesia yang dijual dalam bentuk rajungan beku atau kemasan dalam
kaleng. Dari aktivitas pengambilan dagingnya oleh industri pengolahan rajungan
dihasilkan limbah kulit keras (cangkang) cukup banyak yang jumlahnya dapat
mencapai sekitar 40-60 % dari total berat rajungan. Cangkang rajungan ini dapat
dimanfaatkan sebagai campuran pakan ternak, tetapi pemanfaatan ini belum dapat
mengatasi limbah cangkang rajungan secara maksimal (Srijanto, 2003). Padahal
limbah cangkang rajungan masih mengandung senyawa kimia cukup banyak,
diantaranya ialah protein 20 – 40 %, mineral (CaCO3) 20 – 30 % dan kitin 20 – 40 %
(Khor, 2001).
2.2 Kitin
Kitin berasal dari bahasa yunani chitin, yang berarti kulit kuku. Kitin
merupakan komponen utama dari eksoskeleton invertebrate, crustacean, insekta dan
juga dinding sel fungi dan yeast dimana komponen ini berfungsi sebagai komponen
penyokong dan pelindung. Senyawa kitin adalah suatu polimer golongan polisakarida
yang tersusun atas satuan-satuan β-(1,4)-2-asetamida-2-deoksi-D-glukosa. Nama lain
senyawa kitin adalah 2-asetamida-2-deoksi-D-glukopiranosa (Kumar et al., 2000).
Struktur kitin ditunjukkan pada Gambar 2.1
7
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
8
Gambar 2.1 Struktur kitin
Kitin merupakan salah satu dari polisakarida yang paling banyak ditemukan
selain selulosa dan starch (zat tepung). Kitin menduduki peringkat kedua setelah
selulosa sebagai komponen organik paling banyak di alam. Selulosa dan starch
merupakan zat penting bagi tumbuhan untuk membentuk makanannya (zat
karbohidrat) dan pembentukan dinding sel. Kitin banyak ditemukan secara alamiah
pada kulit jenis crustacea, antara lain kepiting, udang, dan lobster (Twu et al., 2003).
Kitin merupakan polimer alamiah yang dapat di temukan di alam berbeda–beda
besarnya tergantung pada sumbernya. Sumber kitin dari beberapa jenis hewan
ditunjukkan pada Tabel 2.1
Tabel 2.1 Sumber kitin dari berbagai jenis hewan
Sumber Kitin (%)
Fungi (jamur) 5-20
Worm (cacing) 3-20
Aquids / octopus (gurita) 30
Spiders (laba-laba) 38
Cockroaces (kecoa) 38
Water beetle (kumbang air) 37
Silk worm 44
Hermit crab 69
Kepiting 71
Udang 20 - 30
Sumber: Khor (2001)
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
9
Kitin adalah senyawa yang stabil terhadap reaksi kimia, tidak beracun (non
toxic) dan bersifat biodegradable. Kitin tidak larut dalam air (bersifat hidrofobik),
alkohol serta tidak larut dalam asam maupun alkali encer. Kitin dapat larut dengan
proses degradasi menggunakan asam-asam mineral pekat, seperti asam formiat
anhidrat (Mourya et al., 2008).
2.3 Kitosan
Kitosan dihasilkan dari deasetilasi kitin, terdiri dari rantai molekul glukosa
yang panjang dan berat molekul yang tinggi. Perbedaan antara kitin dan kitosan
adalah pada setiap cincin molekul kitin terdapat gugus asetil (-CH3-CO) pada atom
karbon kedua, sedangkan pada kitosan terdapat gugus amina (-NH2). Kitosan dapat
dihasilkan melalui proses deasetilasi yaitu dengan cara direaksikan dengan
menggunakan alkali dengan konsentrasi tinggi dengan waktu yang relatif lama dan
suhu tinggi. Kitosan adalah biopolimer yang larut dalam larutan asam. Sedangkan
dalam larutan alkali, kitosan akan mengendap (Kumar et al., 2000) Struktur kitosan
ditunjukkan pada Gambar 2.2
Gambar 2.2 Struktur kitosan
Kitosan merupakan kopolimer D-glucosamine dan N-acetyl-D-glucosamine
dengan ikatan ß-(1,4), yang diperoleh dari deasetilasi polisakarida kitin. Kitosan
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
10
mempunyai nama kimia Poly d-glucosamine (β (1,4) 2-amino-2-deoxy-D-glucose)
(Djaeni et al., 2003).
Kitosan diperoleh dengan berbagai macam bentuk morfologi diantaranya
struktur yang tidak teratur, bentuknya kristalin atau semikristalin. Selain itu dapat
juga berbentuk padatan amorf berwarna putih dengan struktur kristal tetap dari
bentuk awal kitin murni. Kitin memiliki sifat biologi dan mekanik yang tinggi
diantaranya adalah biorenewable, biodegradable, dan biofungsional. Kelarutan
kitosan dalam larutan asam serta viskositas larutannya tergantung dari derajat
deasetilasi dan derajat degradasi polimer (Gupta, 2011).
Suatu molekul dikatakan kitin bila mempunyai derajat deasetilasi (DD)
sampai 10% dan kandungan nirogennya kurang dari 3-5%, dikatakan kitosan bila
nitrogen yang terkandung pada molekulnya lebih besar dari 5% berat dan derajat
deasetilasi lebih dari 70% (Khor, 2001).
Kitosan kering tidak mempunyai titik lebur. Penyimpanan kitosan dalam
jangka waktu yang relatif lama menyebabkan sifat keseluruhan dan viskositasnya
akan berubah. Bila kitosan disimpan lama dalam keadaan terbuka maka akan terjadi
dekomposisi warna menjadi kekuningan dan viskositasnya berkurang (Khor, 2002).
Kitosan tidak larut dalam air namun larut dalam asam, memilki viskositas
cukup tinggi ketika dilarutkan, sebagian besar reaksi karakteristik kitosan merupakan
reaksi karakteristik kitin. Adapun berbagai solvent yang digunakan umumnya tidak
beracun untuk aplikasi dalam bidang makanan. Pelarut yang digunakan untuk
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
11
melarutkan kitosan adalah asam lemah seperti asam formiat, asam asetat, asam
laktat dan asam glutamat (Mourya et al., 2008).
Kitosan banyak digunakan di berbagai industri kimia, antara lain dipakai
sebagai koagulan dalam pengolahan limbah air, bahan pelembab, pelapis benih yang
akan ditanam, adsorben ion logam, anti kanker /anti tumor, anti kolesterol, komponen
tambahan pakan ternak, sebagai lensa kontak, pelarut lemak, dan pengawet (Mourya
et al., 2008).
2.4 Pembuatan Kitosan
Kandungan eksoskeleton crustacea meliputi kitin, protein, material anorganik
terutama kalsium karbonat, pigmen dan sebagian kecil lemak. Secara umum
pemurnian kitin secara kimiawi terdiri dari dua tahap yaitu tahap deproteinisasi dan
tahap demineralisasi. Untuk hasil yang lebih baik biasanya dilanjutkan dengan proses
depigmentasi (Gupta, 2011).
Protein dalam kulit rajungan mencapai sekitar 20 - 40% dari bahan
keringnya. Protein tersebut berikatan kovalen dengan kitin. Proses deproteinasi dapat
dilakukan dengan beberapa reagen seperti NaOH, Na2CO3, NaHCO3, KOH, K2CO3,
Ca(OH)2, NaHSO3, CaHSO3, Na3PO4 dan Na2S. Namun reagen yang umum
digunakan adalah NaOH. Serbuk rajungan direaksikan dengan larutan natrium
hidroksida panas dalam waktu 120 menit. Adapun tujuan dari proses ini untuk
memisahkan atau melepas ikatan-ikatan antara protein dan kitin (Khor, 2001).
Mineral dalam kulit kepiting dapat mencapai 20 – 30% tiap berat bahan
kering. Dalam proses demineralisasi menggunakan larutan asam klorida encer. Proses
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
12
demineralisasi bertujuan untuk menghilangkan garam-garam anorganik atau
kandungan mineral yang ada pada kitin terutama kalsium karbonat. Reaksi yang
terjadi adalah sebagai berikut :
CaCO3 (s) + 2HCl (aq) CaCl2 (aq) + H2O (l) + CO2 (g)
Ca3(PO4)2 (s) + 4HCl (aq) 2CaCl2 (aq) + Ca(H2PO4)2 (l)
Proses depigmentasi bertujuan untuk menghilankan zat-zat warna proses
deproteinasi dan proses demineralisasi. Pada proses depigmentasi hasil dari proses
demineralisasi direaksikan lebih lanjut dengan menggunakan pemutih berupa natrium
hipoklorit (NaOCl) atau peroksida. Proses depigmentasi bertujuan untuk
menghasilkan warna cerah pada kitin (Khor, 2001).
Proses deasetilasi dilakukan dengan merebus kitin dalam larutan NaOH 50%
untuk menghilangkan gugus asetil. Produk yang diperoleh dari proses ini dinamakan
kitosan (Khor, 2001 and Mourya et al., 2008).
Reaksi pembentukan kitosan dari kitin merupakan reaksi hidrolisis suatu
amida oleh suatu basa. Kitin bertindak sebagai amida dan NaOH sebagai basanya.
Mula-mula terjadi reaksi adisi, dimana gugus (–OH) masuk ke dalam gugus
(NHCOCH3) kemudian terjadi eliminasi gugus (CH3COO-) sehingga dihasilkan suatu
amina yaitu kitosan. Secara sederhana reaksi pembentukan kitosan dari kitin pada
Gambar 2.3
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
13
deasetilasi NaOH
Gambar 2.3 Reaksi pembentukan kitosan
2.5 Karakterisasi Kitin dan Kitosan
Karakterisasi kitin dan kitosan dilakukan dengan menghitung rendemen, uji
kelarutan dan derajat deasetilasi. Karakterisasi kitosan dilanjutkan dengan penentuan
berat molekul.
Rendemen kitin dihitung berdasarkan perbandingan antara berat kitin dengan
berat limbah rajungan menggunakan persamaan (1)
Rendemen = (Berat kitin/Berat Limbah Rajungan) x 100% (1)
Kitin maupun kitosan dilarutkan dalam asam asetat 2% dengan perbandingan
1: 100 (b/v). Kitosan larut dalam asam asetat sedangkan kitin tidak larut dalam asam
asetat (Kyoon No et al., 2000). Penentuan derajat deasetilasi kitin dan kitosan
ditentukan dengan Infrared Spectroscopy yaitu spektrum gugus amida pada adsorpsi
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
14
sekitar 1655 cm-1 dan gugus hidroksil 3450 cm-1 (Khor, 2001). Persentase derajat
deasetilasi dihitung dengan persamaan (2)
DD = 100 − [(Æ1655) x 115] (2) Æ3450
Dengan
Nilai A (absorbansi) = log (Po/P)
A1655 = Absorbansi pada bilangan gelombang 1655 cm-1 untuk serapan
gugus amida (CH CONH-)
3
A 3450
-1
= Absorbansi pada bilangan gelombang 3450 cm untuk serapan
gugus hidroksi (-OH)
Penentuan berat molekul kitosan dilakukan dengan viskometer Oswald
dilarutkan dalam asam asetat 2% dan diukur waktu alirnya (t0) berdasarkan viskositas
intrinsik (ŋ). Data yang diperoleh dari pengukuran dengan viskometer Oswald
dimasukkan pada grafik ŋ sp / C terhadap C.
Viskositas spesifik:
ŋsp = ŋ1 − ŋ2
= t − t0
(3)
ŋ2 t0
Keterangan : ŋ sp = viskositas spesifik
ŋ 1 = viskositas larutan
ŋ 2 = viskositas pelarut
t0 = waktu alir pelarut (s)
t0 = waktu alir larutan (s)
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
a
15
Viskositas intrinsik adalah titik pada grafik ketika C = 0.
Viskositas intrinsik dapat ditentukan dari viskositas spesifik yang diperoleh
dari persamaan Huggins (Baker, 2004).
ŋsp = [′ŋ] + ku[ŋ]2 + C
C
Keterangan : ŋ sp = viskositas spesifik
[′ŋ] = viskositas intrinsic
C = konsentrasi
k = konstanta
Nilai Mv ditentukan dengan persamaan Mark Houwik-Sakurada:
(4)
[′ŋ] = K x Mv (5)
Keterangan : [′ŋ ] = viskositas intrinsik
K = konstanta pelarut (L/gr)
a = konstanta
Dengan nilai konstanta viskometri (K) adalah 1,3 x 10-6 L/g dan a 0,94
2.6 Pisang Kepok
Pisang kepok (Musa paradisiaca) merupakan tanaman yang berasal dari Asia
Tenggara termasuk Indonesia. Pisang kepok merupakan tanaman semak berbatang
semu (Pesudostem). Batangnya memiliki bonggol (umbi) yang besar dan banyak
terdapat mata yang tumbuh menjadi tunas anakan (sucker).
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
16
Klasifikasi pisang kepok antara lain:
Kingdom : Plantae
Super Divisi : Spermatophyta
Divisi : Magnoliophyta
Kelas : Liliopsida
Sub Kelas : Commelinidae
Ordo : Zingiberales
Famili : Musaceae
Genus : Musa
Spesies : Musa paradisiacal fa typca
Pisang memiliki kandungan serat yang cukup tinggi pada batang semunya
(Pseudostem). Serat yang terkandung dalam batang pisang kepok basah adalah 65% –
70%. Sebuah serat dalam sebuah sel memilki panjang 1-50 mm dengan diameter 10-
50 mm. Serat tanaman berbentuk tabung yang terdiri dari sel dinding yang
mengelilingi lumen pusat yang mempengaruhi penyerapan air ke dalam serat
tanaman. Dinding sel ini terbentuk dari selulosa kristalin yang berada dalam berbagai
komposisi lignin dan hemiselulosa. Memiliki serat mikrofibril dengan diameter 10 –
30 nm yang terdiri dari 30 – 100 molekul selulosa yang mempengaruhi kekuatan
mekanik (Kalia et al., 2011). Gambar susunan serat, fibril dan selulosa pada dinding
sel tanaman ditunjukkan pada Gambar 2.4
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
17
dengan n derajat polimerisasi antara 500-10.000 dan berat molekulnya bervariasi
antara 50.000 sampai 2,5 juta. Selulosa merupakan bahan dengan struktur kristalin
dan salah satu menyusun utama dinding sel kayu. Struktur selulosa ditunjukkan pada
Gambar 2.5
Dinding
sel Lamella
tengah
Molekul
selulosa
Serat (mm/mikrometer)
1mikrometer = 1/106m
Fibril (mikrometer/nm)
1nm=1/109m
struktur kristal Å
1 Å =0,11nanometer
Gambar 2.4 Susunan serat, fibril dan selulosa
2.7 Selulosa
Selulosa merupakan bahan dasar dari semua serat tanaman. Selulosa
merupakan polimer kondensasi linear yang terdiri D-anhydroglucopyranose dengan
β-1,4-glikosidik (Kalia et al., 2011). Selulosa yang memiliki rumus (C6H10O5)n-
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
18
Gambar 2.5 Struktur selulosa
Selulosa memiliki struktur yang stabil dan memiliki titik leleh yang lebih
besar dari suhu dekomposisinya sehingga memiliki sifat fisik yang kuat. Selulosa
tidak larut dalam air dan tidak mudah leleh, selulosa hanya larut dengan pelarut yang
dapat membentuk ikatan hidrogen dengan selulosa (Zugenmaier, 2008). Beberapa
kandungan selulosa dalam tanaman ditunjukkan pada Tabel 2.2
Tabel. 2.2 Berbagai kandungan selulosa dalam tanaman
Sumber Komposisi (%)
Selulosa Hemiselulosa Lignin
Kayu keras 43 - 47 25-35 16-24
Kayu lunak 40 - 44 25-29 25-31
Ampas tebu 40 30 20
Sabut 32 - 43 10-20 43-49
Tongkol jagung 45 35 15
Batang jagung 35 25 35
Kapas 95 2 1
Batang padi 36 21 2
Rami 76 17 3
Jerami gandum 30 50 6
Sumber: Kalia (2011)
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
19
2.8 Selulosa Diasetat
Selulosa diasetat merupakan selulosa dengan molekul glukosa mengikat dua
gugus asetil. Proses reaksi pembentukan selulosa diasetat dari selulosa adalah melalui
3 tahap yaitu penggembungan yang menghasilkan pulp, asetilasi dengan anhidrida
asetat sehingga terjadi reaksi asetilasi dan hidrolisis. Selulosa diasetat memiliki sifat
yang lebih amorf daripada selulosa sehingga dapat dilarutkan untuk membentuk
membran. Selulosa diasetat larut dalam aseton dan kloroform (Zugenmaier, 2008).
Selulosa diasetat diperoleh dari reaksi asetilasi, H2SO4 sebagai katalis yaitu H+
yang terikat pada oksigen yang merupakan elektrofil dari gugus karboksilat, atom C
menjadi lebih positif (C+) dan diserang gugus (–OH) dari selulosa membentuk
selulosa asetat. Kemudian ditambahkan anhidrida asetat untuk menambahkan gugus
asetil melalui reaksi asetilasi membentuk selulosa triasetat dan penambahan asam
asetat 67% melalui reaksi hidrolisis membentuk selulosa diasetat (Johnson, 2010).
Struktur selulosa diasetat ditunjukkan pada Gambar 2.6
Gambar 2.6 Struktur selulosa diasetat
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
20
2.9 Membran
Teknologi membran telah berkembang dengan pesat. Membran memiliki
berbagai keunggulan baik secara tehnik maupun ekonomi sehingga sering kali
digunakan dalam proses pemisahan maupun pemurnian (Majewska et al., 2006).
Membran merupakan suatu fasa yang bertindak sebagai penghalang yang
selektif terhadap aliran molekul ion yang terdapat dalam cairan atau uap yang
berhubungan dengan kedua sisinya. Proses membran dapat digunakan dalam aplikasi
yang sangat luas dan dapat dipastikan kegunaannya semakin meningkat (Kislik,
2010).
Cara pemisahan dengan membran dapat didasarkan pada bahan dan struktur
yang sama namun menggunakan metode yang berbeda dalam mengembangkan
inovasi baru pada proses pemisahan. Inovasi tehnik pemisahan ini dapat
dikembangkan melalui kombinasi dengan membran baru seperti reaktor membran
fotokatalitik. Saat ini, banyak industri yang menggabungkan berbagai operasi
membran yang cocok untuk proses pemisahan. Berdasarkan eksistensinya, membran
terdiri dari membran alami dan sintetis. Membran alami merupakan membran pada
sistem dan proses makhluk hidup dengan komponen utama adalah lemak dan protein.
Sedangkan membran sintetis merupakan membran buatan yang dapat dibuat dari
bahan alami (biomembran) dan bahan non alami. Membran sintestis untuk proses
pemisahan dapat diklasifikasikan berdasarkan selektivitas penghalang, struktur dan
morfologi serta bahan membran. Membran sintetis memiliki keuntungan karena dapat
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
21
diatur hambatan selektivitasnya, berpori, tidak keropos dan memiliki afinitas kimia
(Baker, 2004).
Ada beberapa teknik pembuatan membran yaitu sintering, stretching, track-
ecthing, template leaching, coating dan phase inversion (inversi fasa). Tehnik inversi
fasa merupakan proses transformasi polimer dari fasa cair ke fasa padat dengan
kondisi terkendali. Proses pengendapan di inisiasi dari satu campuran menjadi dua
cairan yang saling campur dimana salah satu fasa cair yang mengandung polimer
konsentrasi tinggi akan memadat dan membentuk matriks sehingga morfologi
membran dapat diatur (Nunes and Peinemann, 2001).
Perkembangan membran sangat pesat dibuktikan dengan meluasnya aplikasi
membran yang sangat luas. Dalam industri kimia dan farmasi, perbaharuan sumber
daya alam, bioteknologi, industri makanan, transfer energi, pengolahan limbah dan
lingkungan (Pabby et al., 2009) seperti sterilisasi air minum, desalinasi air laut,
klarifikasi air nira, industri pengolahan limbah tekstil, ion exchange pada proses
elektrodialisis, hemodialisis, biosensor dan adsorben (Meyyapan, 2005).
2.10 Karakterisasi Membran
Karakterisasi membran dilakukan dengan penentuan kinerja membran yaitu
rejeksi (perselektivitas), fluks (permeabilitas), ketebalan membran dan uji tarik.
Pengukuran ketebalan membran merupakan salah satu indikator kontrol
kualitas membran. Membran diukur dengan alat mikrometer sekrup pada bagian
pojok kanan, pojok kiri, dan tengah.
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
22
Kemampuan membran dalam menahan zat terlarut (spesi tertentu) dalam
umpan dan meloloskan pelarut (spesi yang lain) di atas permukaan membran disebut
selektivitas (Baker, 2004). Penentuan koefisien rejeksi didasarkan pada persamaan (6)
R = 1 − Cp
x 100 % Cƒ
(6)
Keterangan R = koefisien rejeksi (%)
Cp = konsentrasi zat terlarut dalam permeat
Cp = konsentrasi zat terlarut dalam umpan
Fluks merupakan volume permeat yang melewati membran persatuan per
satuan luas per satuan waktu (Mulder, 1996). Penentuan fluks (permeabilitas)
menggunakan persamaan (7).
J = V Æ.t
(7)
Keterangan: J = fluks (L m-2 hari-1)
t = waktu (hari)
V = volume permeat (L)
A = Luas permukaan membran (m2)
Penentuan sifat mekanik membran menggunakan beberapa besaran fisika
untuk menentukan sifat fisik materialnya, yaitu tegangan (stress), regangan (strain)
dan Modulus Young.
Tegangan merupakan besaran gaya (F) yang diberikan pada material yang
diuji per satuan luas material (A). Penentukan tegangan menggunakan persamaan (8).
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
23
o = F Æ
(8)
Regangan merupakan perbandingan perubahan panjang (∆l) akibat suatu gaya
dengan arah sejajar dengan panjang mula–mula (lo) sampel. Penentuan tegangan
menggunakan persamaan (9).
s = l − lo
= Al
(9)
lo lo
Modulus Young merupakan kemiringan kurva tegangan– regangan. Penentuan
Modulus Young dengan persamaan (10). E = o
s
(10)
2.11 TiO2
Sebelum dikenal sebagai semikonduktor yang memiliki celah energi relatif
lebar dengan sifat super hidrofilik ketika terkena cahaya. Titanium adalah logam
transisi berwarna perak dengan nomor atom 22, massa atom relatif 47,9 dan massa
jenis 4,5079 g/cm3. Dalam bentuk mikroskopis, TiO2 diketahui memiliki dua bentuk
utama yaitu kristal dan amorf (Gunlazuardi, 2001).
Konfigurasi elektron atom titanium (22Ti) ialah 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 4s2 3d2
sementara atom oksigen (8O) yaitu 1s2 2s2 2p4. Secara sederhana orbital molekul TiO2
terbentuk antara ikatan kulit 3d pada Ti dengan kulit 2p pada O. Tingkat energi kulit
3d menjadi daerah konduktif molekul sedangkan kulit 2p menjadi area valensi
molekul (Diebold, 2003).
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
24
TiO2 amorf dikenal memiliki kemampuan untuk mendegradasi polutan dalam
waktu yang tidak singkat. Sedangkan dalam bentuk kristal, TiO2 diketahui memiliki
tiga fase kristal yang berbeda yaitu rutile, anatase dan brookite. Bentuk kristal
anatase dapat diamati pada pemanasan TiO2 bubuk mulai dari suhu 120oC dan
mencapai sempurna pada suhu 500oC, sedangkan bentuk kristal rutil mulai terbentuk
pada suhu 700oC. Rutil cenderung lebih stabil pada suhu tinggi, sedangkan anatase
cenderung lebih stabil pada suhu rendah. Keduanya mempunyai sistem kristal
tetragonal. Brukit biasanya terdapat hanya dalam mineral dan mempunyai struktur
kristal ortorombik. Bentuk kristal yang paling akif di antara ketiganya adalah anatase.
Karena struktur kristal anatase lebih stabil secara kimia, tahan dalam kondisi asam
maupun basa kuat, tidak beracun, dan memiliki tingkat aktivitas fotokatalitik yang
tinggi. Struktur kristal rutil dan anatase digambarkan dalam rantai oktahedron TiO2
(Gunzaluardi, 2001).
(a) (b) (c)
Gambar 2.7 Struktur kristal titanium dioksida rutil (a), anatase (b), dan brukit (c)
Rutile merupakan bentuk kristal yang paling stabil dibandingkan dua fase
lainnya, oleh karena itu kristal jenis ini lebih mudah ditemukan dalam bentuk yang paling
murni (biji). Anatase dikenal sebagai fase kristal yang paling reaktif terhadap cahaya,
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
2
25
eksitasi elektron ke pita konduksi dapat dengan mudah terjadi apabila kristal ini dikenai
cahaya dengan energi yang lebih besar dari pada celah energinya. Kristal ini juga dapat
terbentuk akibat pemanasan TiO2 amorf pada suhu 400oC hingga 600oC sedangkan
pemanasan hingga 700oC akan menyebabkan kristal anatase bertranformasi menjadi
rutile. Sedangkan brookite merupakan jenis kristal yang paling sulit diamati karena
sifatnya yang tidak mudah dimurnikan (Diebold, 2003).
TiO2 merupakan material standar pada reaksi fotokatalitik. Ukuran rata-rata
partikel anatase dan rutile berturut-turut adalah 85 dan 25 nm Molekul TiO2 dalam
fase anatase atau rutile tersusun dari konfigurasi satu ion Ti+4 dan enam ion O-2 yang
membentuk konfigurasi bangun oktahedron dengan sistem kristal tetragonal (Mason,
2004).
Gambar 2.8 Sistem kristal Titanium dioksida (TiO )
TiO2 paling banyak digunakan sebagai material fotokatalitik karena paling
stabil, tahan terhadap korosi, aman dan memiliki sifat ampifilik. Sifat ampifilik
ditunjukkan dengan perubahan sifat permukaan TiO2 yang super hidrofobik sebelum
disinari UV menjadi super hidrofilik setelah disinari UV. Karakteristik ini
dimanfaatkan dalam sistem desinfeksi, antifogging, dan self cleaning (Gunlazuardi et
al., 2001).
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
26
2.12 Deterjen
Deterjen berasal dari bahasa latin yaitu detergee yang artinya pembersih.
Definisi ini terlalu luas karena sabun juga termasuk di dalamnya. Detergen adalah
surfaktan yang terkonsentrasi pada antarfasa dan memiliki sifat sebagai bahan aktif
permukaan sehingga dapat digunakan sebagai emulgator. Bahan dasar dari deterjen
adalah minyak nabati, selain itu bisa digunakan minyak bumi. Fraksi minyak bumi
yang dipakai adalah senyawa hidrokarbon parafin dan olefin (Myers, 2006).
Pada umumnya deterjen mengandung surfaktan, builder, filler dan additives.
Surfaktan (surface active agent) merupakan zat aktif permukaan yang mempunyai
ujung berbeda yaitu hidrofilik (suka air) dan hidrofobik (suka lemak). Bahan aktif ini
berfungsi menurunkan tegangan permukaan air sehingga dapat melepaskan kotoran
yang menempel pada permukaan bahan.
Builder (pembentuk) berfungsi meningkatkan efisiensi pencuci dari surfaktan
dengan cara menon-aktifkan mineral penyebab kesadahan air. Contoh : Phosphates
(Sodium Tri Poly Phosphat/STPP), Asetat (Nitril Tri Asetat/NTA, Ethylene Diamine
Tetra Acetate/EDTA), Silikat (Zeolit), dan Sitrat (asam sitrat) (Myers, 2006).
Filler (pengisi) adalah bahan tambahan deterjen yang tidak mempunyai
kemampuan meningkatkan daya cuci, tetapi menambah kuantitas atau dapat
memadatkan dan memantapkan sehingga dapat menurunkan harga. Contoh : Sodium
sulfate (Pramono, 2002).
Additives adalah bahan suplemen/ tambahan untuk membuat produk lebih
menarik, misalnya pewangi, pelarut, pemutih, pewarna dan sebagainya yang tidak
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Natrium benzene sulfat
27
berhubungan langsung dengan daya cuci deterjen. Additives ditambahkan lebih untuk
maksud komersialisasi produk. Contoh : Enzyme, Borax, Sodium chloride, Carboxy
Methyl Cellulose (CMC) dipakai agar kotoran yang telah dibawa oleh deterjen ke
dalam larutan tidak kembali ke bahan cucian pada waktu mencuci (anti redeposisi)
(Myers, 2006).
Surfaktan merupakan garam natrium dan alkil benzen sulfonat berantai
panjang dan mempunyai keunggulan dalam hal tidak mengendap bersama ion logam
dalam air sadah.
b. gugus non polar a. gugus polar
Gambar 2.9 Struktur surfaktan, gugus polar (a), dan gugus non polar (b)
Gugus polar (kepala) yang bersifat hidrofilik dan gugus non polar (ekor) yang
bersifat hidrofobik menimbulkan perbedaan afinitas terhadap pelarut. Gugus yang
satu mempunyai afinitas yang besar terhadap pelarut sehingga dapat menarik seluruh
molekul ke dalam larutan. Gugus yang lain ditolak oleh pelarut karena afinitas
terhadap molekul pelarut lebih kecil dibandingkan afinitas antar molekul pelarut.
Salah satu sifat dari deterjen adalah kemampuannya untuk menghilangkan
noda yang biasanya terdiri atas campuran partikel-partikel seperti minyak, lemak dan
hidrokarbon yang larut dalam air. Bagian ekor dari deterjen yang larut dalam minyak
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
28
akan menahan partikel-partikel tersebut dan bagian kepala yang larut dalam air akan
berorientasi sedemikian rupa menuju ke air. Pada proses ini akan terjadi pelepasan
noda dari bahan pakaian dan memecahnya menjadi bagian-bagian yang lebih kecil
dimana tiap-tiap noda dikelilingi oleh selimut yang bermuatan negatif dari bagian
kepala yang menonjol keluar. Gaya tolak menolak antara muatan sejenis ini
melindungi untuk terbentuknya kembali partikel-partikel noda yang tersuspensi
dalam air akan keluar ketika dibilas dengan air (Myers, 2006).
2.13 Natrium Lauryl Sulfat ( NaLS)
NaLS diperoleh dari sulfat lauril alkohol dan Na2CO3. Sulfat lauril alkohol
diperoleh dengan mereaksikan asam sulfat dengan lauril alkohol. NaLS termasuk
jenis surfaktan anionik dengan struktur pada Gambar 2.9. Rumus molekul NaLS
adalah CH3(CH2)10CH2OSO3Na dengan berat molekul 288,38 gr/mol. Penggunaan
NaLS antara lain sebagai bahan utama dalam deterjen dan pasta gigi (O’Neil, 2001).
O
CH3 (CH2)11 O S O- Na+
O
Gambar 2.10 Struktur NaLS
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di laboratorium Kimia Fisik, Departemen Kimia,
Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga. Penelitian dilaksanakan
pada bulan Februari 2012 sampai dengan Juni 2012.
3.2 Bahan dan Alat Penelitian
3.2.1 Bahan-bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah cangkang rajungan
(Portunus pelagicus), batang pisang kepok (Musa paradisiaca fa typica) dan
limbah deterjen. Bahan-bahan kimia yang digunakan pada penelitian ini memiliki
kadar kemurnian pro analisis kecuali disebutkan lain yaitu bahan H2SO4 pekat,
TiO2, NaLS, asam asetat glasial 98%, anhidrida asetat, metanol, indikator
fenolftalein, kloroform, NaH2PO4.2H2O, aseton, NaOCl 12%, Ca(OH)2 teknis,
HCl 32,5%, NaOH teknis, metilen biru, KBr, kertas lakmus, dan akuades.
3.2.2 Alat-alat
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas,
termometer, pengaduk magnetik, timbangan analitik, erlenmeyer bertutup,
pemanas (hot plate), corong Buchner, oven, cawan petri, shaker, desikator,
Autograph AG-10 TE Shimadzu, viskometer Oswald, peralatan SEM,
Spektrofotometer UV-6100PCS Mapada, alat sel filtrasi dead end, reaktor
fotokatalitik dan Spektrofotometer FTIR Bruker Tensor 27 .
29
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
30
1. Deproteinasi
2. Demineralisasi
3. Depigmentasi
Asetilasi
deasetilasi
Penentuan berat molekul
Uji tarik
Membran kitosan - selulosa diasetat dengan sifat mekanik optimal
Variasi TiO2 0,1%; 0,15%; 0,2%; 0,25%; 0,3% (b/v)
Membran komposit kitosan - selulosa diasetat – TiO2
Ketebalan
membran Sifat mekanik membran Kinerja membran
Serbuk rajungan
Kitin
Karakterisasi membran
stress fluks rejeksi
Uji FTIR
1. Uji FTIR
2. kelarutan Selulosa diasetat
strain Modulus
young
3.3 Diagram Alir Penelitian
1. Dicuci dan dikeringkan
2. Dipotong dan digiling
3. Disaring dengan saringan mesh
kitosan
Membran kitosan - selulosa diasetat
variasi selulosa diasetat 2,0%; 4,0%; 6,0%; 8,0% dan 10 % (b/v)
Cangkang rajungan
Membran komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2 optimum
1. Direndam
2. Direfluks
3. Diblender
4. Bleaching
Batang pisang kepok
selulosa
SEM, FTIR Panjang
gelombang
maksimum NaLS Kurva standar NaLS
Metode
MBAS Pengolahan deterjen
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
31
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Pembuatan larutan pereaksi
a. Pembuatan larutan NaOH 3,5%
Ditimbang 4 gram NaOH teknis dan dimasukkan kedalam gelas beker
kemudian dilarutkan akuades sampai 100 mL. NaOH merupakan senyawa kimia
yang bersifat higroskopis dan reaksinya eksoterm sehingga melarutkan dalam
akuades sedikit demi sedikit.
b. Pembuatan larutan HCl 2N
Sebanyak 19 mL HCl 32,5% dimasukkan dalam gelas beker 100 mL
kemudian ditambahkan akuades sampai 100 mL.
c. Pembuatan larutan NaOH 50%
Ditimbang 62,5 gram NaOH teknis dan dimasukkan kedalam gelas beker
kemudian dilarutkan dengan akuades. Setelah larut dipindah ke dalam labu ukur
100 mL dan ditambahkan dengan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan.
NaOH merupakan senyawa kimia yang bersifat higroskopis dan reaksinya
eksoterm sehingga melarutkan dalam akuades sedikit demi sedikit dan gelas beker
dimasukkan dalam penangas es.
d. Pembuatan larutan Ca(OH)2 2,5 %
Ditimbang 3 gram Ca(OH)2 teknis dan dilarutkan dengan akuades dalam
gelas beker ditambahkan akuades sampai 100 mL.
e. Pembuatan larutan NaOH 17,5 % (b/v)
Ditimbang 22 gram NaOH teknis dilarutkan dengan akuades dalam gelas
beker. Setelah larut, ditambahkan akuades sampai 100 mL. NaOH dilarutan
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
32
dengan penambahan akuades sedikit demi sedikit dan gelas beker dimasukkan
dalam penangas es.
f. Pembuatan larutan asam asetat 67 %
Sebanyak 68,4 mL asam asetat glasial 98% (b/b) dimasukkan kedalam
gelas beker 100 mL, ditambahkan dengan akuades sampai volume 100 mL.
g. Pembuatan larutan asam asetat 2%
Sebanyak 2 mL asam asetat glasial 98 % (b/b) dimasukkan dalam gelas
beker 100 mL dan ditambahkan akuades sampai 100 mL.
h. Pembuatan larutan NaOCl 5 %
Sebanyak 42 mL NaOCl 12 % dimasukkan dalam gelas beker 100 mL dan
ditambahkan akuades sampai 100 mL.
i. Pembuatan larutan NaOH 2% (b/v)
Ditimbang 2,5 gram NaOH teknis dimasukkan ke dalam gelas beker 100
mL dilarutkan dengan akuades. Setelah larut, ditambahkan akuades sampai
volume 100 mL.
j. Pembuatan larutan NaOH 4%
Ditimbang 5 gram NaOH teknis dimasukkan dalam gelas beker 100 mL
dan dilarutkan dengan akuades. Setelah larut, ditambahkan akuades sampai 100
mL.
k. Pembuatan larutan NaOH 1N
Sebanyak 5 gram NaOH teknis dimasukkan dalam gelas beker 100 mL
dan dilarutkan dengan akuades. Setelah larut ditambahkan akuades volume 100
mL.
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
33
l. Pembuatan larutan H2SO4 6N
Sebanyak 33,5 mL H2SO4 pekat dimasukkan ke dalam gelas beker 100 mL
yang telah berisi akuades 40 mL melalui dinding gelas dan ditambahkan akuades
sampai 100 mL.
m. Pembuatan larutan H2SO4 1N
Sebanyak 5,5 mL H2SO4 pekat dimasukkan ke dalam gelas beker 100 mL
yang telah berisi akuades 40 mL melalui dinding gelas dan ditambahkan akuades
sampai 100 mL.
n. Pembuatan larutan pencuci
Sebanyak 50 gram NaH2PO4.2H2O dilarutkan dengan akuades 200 mL
dalam gelas beker 1000 mL, ditambahkan 41 mL H2SO4 6N dan ditambahkan
akuades sampai volume 1000 mL.
o. Pembuatan larutan metilen biru
Sebanyak 50 gram NaH2PO4.2H2O dilarutkan dengan akuades 400 mL
dalam gelas beker 1000 mL. Setelah larut, dimasukkan ke dalam labu ukur 1000
mL. Ditimbang dengan teliti 100 mg serbuk metilen biru dan dilarutkan dalam
100 mL akuades dan diambil 30 mL, lalu dimasukkan dalam labu ukur 1000 mL
yang berisi larutan NaH2PO4.2H2O, ditambahkan 40 mL H2SO4 1N dan akuades
sampai tanda batas.
p. Pembuatan larutan TiO2 dalam metanol
Masing – masing ditimbang TiO2 0,1 g; 0,15 g; 0,2 g; 0,25 g; dan 0,3 g
dalam gelas beker kemudian dilarutkan dalam metanol. Setelah larut, dipindah ke
labu ukur 100 mL kemudian ditambahkan metanol hingga tanda batas dan
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
34
dihomogenkan sehingga diperoleh larutan TiO2 0,1 %; 0,15%; 0,20%; 0,25% dan
0,3% (b/v).
q. Pembuatan larutan NaLS 100 ppm
Ditimbang dengan tepat 0,1000 g NaLS padat yang dilarutkan dengan
akuades dalam gelas beker. Kemudian dipindah kedalam labu ukur 1000 mL,
ditambahkan akuades hingga tanda batas dan dihomogenkan.
r. Pembuatan larutan standar NaLS
Larutan induk NaLS 100 ppm diambil 1,00 mL ; 2,00 mL ; 3,00 mL ; 4,00
mL dan 5,00 mL dengan menggunakan mikroburet, kemudian dimasukkan labu
ukur 100 mL. Larutan dikocok sampai sehingga diperoleh konsentrasi larutan
standar 1,0 ppm ; 2,0 ppm ; 3,0 ppm ; 4,0 ppm dan 5,0 ppm.
3.4.2 Isolasi kitin dan pembuatan kitosan
Limbah cangkang rajungan (Portunus pelagicus) dibersihkan, dicuci dan
dikeringkan dengan sinar matahari. Setelah kering, dipotong kecil – kecil ± 5 mm
kemudian digiling sampai menjadi serbuk.
Langkah awal pembuatan kitin yaitu melalui deproteinasi, demineralisasi,
depigmentasi dan sintesis kitosan melalui tahap deasetilasi. Deproteinasi dimulai
dengan 100 gram serbuk cangkang rajungan ditambah dengan NaOH 3,5% (b/v)
dengan perbandingan 1:10 (b/v). Campuran diaduk dengan magnetic stiter dengan
pemanasan 65oC selama 120 menit. Hasilnya dicuci dengan akuades sampai
netral, disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 65oC (Ernasuryaningtyas,
2011). Demineralisasi dilakukan untuk menghilangkan mineral yang terkandung
dalam cangkang rajungan. Tahapan demineralisasi yaitu serbuk cangkang
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
35
rajungan ditambahkan HCl 2N dengan perbandingan 1:15 (b/v) diaduk dengan
magnetic stirer pada temperatur ruangan selama 30 menit. Kemudian kitin dicuci
dengan akuades hingga netral (Ernasuryaningtyas, 2011). Pada proses
depigmentasi kitin dilakukan dengan tujuan menghilangkan warna kitin sehingga
diperoleh kitin dengan warna cerah. Serbuk kitin ditambahkan aseton dengan
perbandingan 1:10 (b/v) diaduk dengan magnetic stirer selama 30 menit
kemudian dicuci dengan akuades sampai netral (diuji dengan kertas lakmus biru)
dan di keringkan dalam oven pada suhu 80oC selama 24 jam (Ernasuryaningtyas,
2011).
Proses deasetilasi dilakukan untuk membuat kitosan dengan
menambahkan NaOH 50% pada kitin dengan perbandingan 1:10 (b/v) dan
dipanaskan selama 120 menit pada suhu 95oC di atas hot plate. Kemudian dicuci
dengan akuades hingga netral, disaring dan dikeringkan pada 120oC selama 24
jam. Randemen kitin dan kitosan ditentukan dengan persamaan (1).
3.4.3 Karakterisasi kitin dan kitosan
Karakterisasi kitin dilakukan dengan uji kelarutan dan derajat deasetilasi.
Karakterisasi kitosan dilakukan dengan uji kelarutan, derajat deasetilasi dan
penentuan berat molekul. Uji kelarutan dilakukan dengan kitin maupun kitosan
dilarutkan dalam asam asetat 2%, dengan perbandingan 1:100 (Kyoon et al.,
2000). Jika tidak larut, maka serbuk merupakan kitin dan jika larut maka serbuk
merupakan kitosan.
Pengukuran derajat deasetilasi kitin dan kitosan ditentukan menggunakan
FTIR yaitu spektrum gugus amida sekitar 1655 cm-1 dan gugus hidroksil sekitar
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
36
3450 cm-1. Perbandingan dua gugus tersebut ditentukan dengan cara membuat
garis lurus dari 1800 cm-1 sampai 1600 cm-1 sebagai garis dasar bagi pita gugus
amida dan membuat garis lurus dari 4000 cm-1 hingga 2500 cm-1 sebagai garis
dasar pita gugus hidroksil, (Khan et al., 2002). Kemudian DD dapat dihitung
dengan menggunakan persamaan (2).
Penentuan berat molekul dilakukan dengan viskometer Oswald yaitu 0,15
gram kitosan hasil sintesis dilarutkan dalam asam asetat 2% dan dimasukkan
dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan akuades sampai tanda batas (larutan A
0,15% (b/v). Kemudian dibuat variasi konsentrasi larutan A yaitu 0,1 A; 0,2 A;
0,3 A; dan 0,4A g/dL (b/v). Masing–masing dimasukkan dalam viskometer
Oswald sebanyak 5,0 mL dan diukur waktu alirnya (t1). Asam asetat juga diukur
waktu alirnya (t0) dan nilai Mv ditentukan dengan persamaan Mark Houwik-
Sakurada (persamaan 5).
3.4.4 Pembuatan selulosa diasetat
Preparasi sampel serat batang pisang kepok (Musa paradisiaca farma
typica) dilakukan dengan mencuci batang pisang kepok kemudian dipotong
dengan ukuran ± 2 cm dan dikeringkan di bawah sinar matahari. Pembuatan
selulosa diasetat melalui beberapa tahap yaitu: pembuatan pulp, bleaching pulp
dan sintesis selulosa diasetat.
Pembuatan pulp dari serat batang pisang kepok dimulai dengan
menimbang 20 gram batang pisang kepok yang telah dipreparasi dan direndam
dengan 200 mL Ca(OH)2 2,5 % (b/v) sampai lunak selama ± 1 minggu. Campuran
dicuci dengan akuades sampai bebas basa (diuji dengan kertas lakmus merah
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
37
hingga warna lakmus tetap merah) dan serat yang diperoleh dimasukkan ke dalam
labu alas bulat yang telah diisi dengan 150 mL larutan NaOH 17,5 % (b/v) dan
dipanaskan dengan refluks selama 4 jam. Langkah selanjutnya diblender agar
serat lebih halus dan didinginkan pada suhu kamar kemudian di cuci dengan
akuades sampai pH netral (bebas basa) dan dicetak dalam loyang dan dikeringkan
dalam oven pada temperatur ≤ 60oC dihasilkan pulp (Suryani, 2011).
Bleaching (pemutihan) pulp dilakukan dengan menimbang 10 gram pulp
kering dan ditambahkan 88 mL akuades dalam gelas beker. Selanjutnya pulp
diaduk magnetic stirer dan dipanaskan pada temperatur 60oC sampai berbentuk
bubur. Bubur yang terbentuk didinginkan pada suhu kamar dan ditambahkan
sekitar 100 mL NaOCl 5% (v/v) dan terus diaduk dengan magnetic strrer selama
30 menit. Selanjutnya dibilas dengan akuades dan direndam dalam NaOH 2%
(v/v) didiamkan selama 30 menit dan campuran tersebut dibilas dengan akuades
sampai netral (diuji dengan kertas lakmus merah) dan dikeringkan di udara
terbuka (Suryani, 2011). Pada langkah ini diperoleh pulp dengan warna putih.
Pembuatan selulosa diasetat dari pulp serat batang pisang kepok dilakukan
dengan menimbang 10 gram pulp dan ditambahkan 24 mL asam asetat glasial
dalam tabung erlenmeyer tertutup dan diaduk dengan shaker selama 1 jam pada
temperatur 40oC. Campuran ditambahkan 60 mL asam asetat glasial dan 0,5 mL
H2SO4 pekat diaduk selama 45 menit pada temperatur 40ºC dan didinginkan
mencapai suhu 18oC. Langkah selanjutnya ditambahkan lagi 27 mL anhidirida
asetat yang telah didinginkan sampai suhu 15oC dan diaduk dengan magnetic
stirrer selama 3 jam pada temperatur kamar. Campuran ditambah asam asetat
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
38
67% (v/v) sebanyak 30 mL tetes demi tetes selama 3 jam pada temperatur 40ºC
dan diaduk dengan magnetic stirrer selama waktu hidrolisis 15 jam. Selanjutnya
larutan diendapkan dengan menambahkan aquades tetes demi tetes dan diaduk
sehingga diperoleh endapan berbentuk serbuk. Endapan disaring dan dicuci
sampai netral (di uji dengan kertas lakmus biru) kemudian dikeringkan pada oven
dengan suhu 60-70ºC. Endapan yang telah kering dihancurkan dengan mortar dan
disimpan dalam desikator (Suryani, 2011).
3.4.5 Karakterisasi selulosa diasetat
Karakterisasi selulosa disetat dilakukan dengan analisis gugus fungsi
dengan FTIR dan penentuan berat molekul. Analisis gugus fungsi selulosa
diasetat hasil sintesis menggunakan FTIR dengan cara 0,025 gram selulosa
diasetat ditambahkan 0,5 gram KBr dan digerus dalam mortar. Campuran tesebut
dimasukkan dalam pelet dan ditekan hingga membentuk lapisan tipis transparan.
Kemudian pelet direkam spektrumnya dalam tempat sampel pada bilangan
gelombang 4000 – 667 cm-1.
Penentuan berat molekul selulosa diasetat dilakukan dengan viskometer
Oswald yaitu 0,15 gram selulosa diasetat hasil sintesis dilarutkan dalam aseton
dan dimasukkan dalam labu ukur 100 mL (larutan B). Kemudian dibuat variasi
konsentrasi larutan B yaitu 0,2 B; 0,4 B; 0,6 B; dan 0,8 B. Masing–masing
dimasukkan dalam viskometer Oswald sebanyak 5,0 mL dan diukur waktu alirnya
(t1). Aseton juga diukur waktu alirnya (t0) dan nilai Mv dengan ditentukan dengan
persamaan Mark Houwik-Sakurada persamaan (5).
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
39
3.4.6 Pembuatan membran komposit kitosan - selulosa diasetat- TiO2
Membran kitosan dibuat dengan variasi selulosa diasetat untuk
memperoleh membran dengan sifat mekanik yang tinggi yaitu dengan variasi
selulosa diasetat 2%, 4%, 6%, 8%, dan 10%. Membran dibuat dengan kitosan
dilarutkan dalam asam asetat 2% dan selulosa diasetat dilarutkan dalam aseton.
Masing – masing dilarutkan dalam erlenmeyer tertutup dan diaduk dengan
magnetik stirer hingga larut sempurna. Membran komposit dibuat dengan kitosan
dan variasi selulosa diasetat digabungkan dan ditambahkan formamida 8%,
diaduk kembali dengan magnetic stirer ± 6 jam sampai terbentuk larutan yang
homogen dan didiamkan 1 malam untuk menghilangkan gelembung udara.
Larutan yang telah bebas dari gelembung udara dibuat membran dengan
metode inversi fasa. Langkah awal ialah dengan menuangkan larutan dope di atas
cawan petri kemudian untuk membentuk dan meratakan permukaan membran,
digoyang – goyangkan dan diputar membentuk lapisan tipis membran. Membran
yang telah dicetak kemudian di keringkan dalam oven sampai suhu penguapan
80oC dan dibiarkan selama 3 jam. Setelah itu pelat kaca dimasukkan ke dalam
bak koagulasi NaOH 4% untuk membantu melepaskan membran yang telah
dicetak. Membran yang diperoleh kemudian dicuci dengan akuades mengalir
untuk menghilangkan sisa-sisa pelarut dan dikeringkan.
Membran kitosan – selulosa disetat dikarakterisasi dengan penentuan sifat
mekanik membran dengan uji tarik. Dari karakterisasi membran kitosan – selulosa
diasetat yang mempunyai sifat mekanik optimal, kemudian dibuat membran
komposit kitosan - selulosa diasetat - TiO2 yang dibuat dengan variasi TiO2
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
40
0,10%, 0,15%, 0,20%, 0,25% dan 0,30%. Membran komposit yang dibuat,
dikarakterisasi dengan penentuan sifat mekanik, kinerja membran dan uji
morfologi membran dengan SEM.
3.4.7 Karakterisasi membran kitosan dengan variasi konsentrasi selulosa
diasetat
Karakterisasi membran komposit kitosan dengan variasi konsentrasi
selulosa diasetat meliputi pengukuran ketebalan dan penentuan sifat mekanik
membran.
3.4.7.1 Pengukuran ketebalan membran kitosan dengan variasi
konsentrasi selulosa diasetat
Ketebalan membran diukur dengan alat mikrometer sekrup pada pojok
atas, bagian tengah, dan pojok bawah membran, kemudian dihitung ketebalan
rata-rata tiap variasi konsentrasi TiO2.
3.4.7.2 Penentuan sifat mekanik membran kitosan dengan variasi
konsentrasi selulosa diasetat
Penentuan sifat mekanik membran dilakukan dengan uji tarik. Sampel
membran dipotong dengan ukuran 2 x 6 cm lalu ujung-ujung sampel yang telah
diukur panjang awalnya (lo) dijepit dengan alat uji tarik yang dijalankan hingga
sampel putus. Nilai besaran gaya (F) yang dibutuhkan untuk memutuskan
membran dan perubahan panjang (∆l) sampai sampel tepat putus dicatat dalam
alat uji tarik sehingga diperoleh nilai stress, strain dan Modulus Young pada
persamaan (8, 9, dan 10).
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
41
3.4.8 Karakterisasi membran komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2
Karakterisasi membran komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2
meliputi pengukuran ketebalan, penentuan kinerja membran, penentuan sifat
mekanik membran dan morfologi membran.
3.4.8.1 Pengukuran ketebalan membran komposit kitosan - selulosa diasetat
– TiO2
Ketebalan membran diukur dengan alat mikrometer sekrup pada pojok
atas, bagian tengah, dan pojok bawah membran, kemudian dihitung ketebalan
rata-rata tiap variasi TiO2.
3.4.8.2 Penentuan kinerja (permeabilitas dan perselektivitas) membran
komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2
Kinerja suatu membran sangat ditentukan oleh parameter utama berupa
nilai fluks da rejeksi. Nilai fluks dan koefisien rejeksi membran ditentukan dengan
menggunakan alat sel filtrasi dead end. Pada sel filtrasi dead end, membran dan
kertas saring yang akan dihitung nilai fluks dan rejeksinya dipotong sesuai ukuran
sel filtrasinya. Kemudian kertas saring dan membran tersebut dimasukkan ke
dalam sel filtrasi dan dimasukkan 150 ml akuades kemudian ditutup rapat dan
diberi tekanan sebesar 2 atm. Membran dilakukan kompaksi selama 30 - 45 menit.
Setelah proses kompaksi selesai, akuades diganti dengan larutan. Pengukuran
fluks sampel deterjen dilakukan dengan mengukur volume deterjen yang
tertampung dalam selang waktu tertentu sehingga didapat nilai fluks yang
dihitung sesuai dengan persamaan (7). Pengukuran rejeksi membran dilakukan
dengan mengukur konsentrasi sampel deterjen sebelum dan sesudah melewati
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
42
membran dengan metode MBAS ( Metylen Blue Active Substances ). Koefisien
rejeksi dapat diketahui dengan menggunakan persamaan (6).
3.4.8.3 Penentuan sifat mekanik membran komposit kitosan – selulosa
diasetat – TiO2
Penentuan sifat mekanik membran dilakukan dengan uji tarik. Sampel
membran dipotong dengan ukuran 2 x 6 cm lalu ujung-ujung sampel yang telah
diukur panjang awalnya (lo) dijepit dengan alat uji tarik yang dijalankan hingga
sampel putus. Nilai besaran gaya (F) yang dibutuhkan untuk memutuskan
membran dan perubahan panjang (∆l) sampai sampel tepat putus dicatat dalam
alat uji tarik sehingga diperoleh nilai stress, strain dan Modulus Young pada
persamaan (8, 9, dan 10).
3.4.8.4 Uji Fourier transform Infra Red (FT-IR) pada membran
Analisis FTIR untuk melihat perubahan gugus fungsi membran dilakukan
dengan mencampur 1 mg membran komposit kitosan – selulosa diasetat - TiO2
dan KBr sebanyak 100 mg. Campuran ini dihaluskan dalam mortar dan
dimasukkan dalam cetakan pelet dan ditekan hingga membentuk lapisan yang
transparan. Pelet kemudian dimasukkan ke tempat sampel dan di uji FTIR pada
spektra pada daerah 4000 - 400 cm-1.
3.4.8.5 Morfologi membran dengan SEM
Morfologi membran komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2 optimal
ditentukan dengan SEM (Surface Morphology Microscopy) untuk dapat
mengetahui penampang dan struktur permukaan material. Untuk penentuan
morfologi suatu membran, uji SEM berguna untuk menentukan distribusi pori,
geometri pori dan porositas pada permukaannya.
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
43
3.4.9 Penentuan panjang gelombang maksimum NaLS dengan metode
analisis MBAS (Metylen Blue Active Substances)
Larutan NaLS 5 ppm sebanyak 10 mL dimasukkan dalam corong pisah.
Lalu dinetralkan dengan penambahan 2 tetes NaOH 1 N dan ditambah indikator
pp sampai warna merah muda. Kemudian H2SO4 1 N ditambahkan hingga warna
merah muda hilang. Larutan metilen biru 2,5 mL ditambahkan dalam corong pisah
tersebut, lalu diekstraksi dengan 1 mL kloroform sebanyak 3 kali. Hasil ekstraksi
dimasukkan ke dalam corong pisah kemudian didiamkan beberapa saat, kemudian
ditambahkan 5 mL larutan pencuci, dikocok dan didiamkan beberapa saat. Hasil
ekstraksi dipisahkan lalu diencerkan dengan kloroform dalam labu ukur 10 mL
sampai tanda batas, kemudian dikocok. Larutan diukur absorbansinya dengan
spektrofotometri UV-Vis pada panjang gelombang 550 nm sampai 700 nm
menggunakan larutan blanko yaitu kloroform yang telah direkasikan dengan
metilen biru.
3.4.10 Pembuatan kurva standar NaLS
Larutan standar NaLS masing – masing 1,0 ppm; 2,0 ppm; 3,0ppm; 4,0
ppm dan 5,0 ppm diambil 10 mL menggunakan pipet volume10 mL. Lalu
ditentukan absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis dengan metode
MBAS pada panjang gelombang maksimum, sehingga diperoleh kurva kalibrasi
larutan standar NaLS.
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
44
3.4.11 Pengolahan limbah deterjen dengan membran komposit kitosan –
selulosa diasetat - TiO2
Pengolahan limbah deterjen dilakukan dengan pengambilan sampel dari
sungai Kalikepiting Surabaya dan persiapan sampel limbah deterjen dengan
penyaringan menggunakan kertas saring Whattman 41. Hasil penyaringan limbah
deterjen diambil 10 mL dan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV-
Vis pada pH 7-8 (pH optimal) untuk mengetahui konsentrasi limbah deterjen.
Limbah deterjen 100 mL dengan membran komposit kitosan – selulosa diasetat –
TiO2 dikontakkan secara langsung dalam reaktor fotokatalitik selama 180 menit
dan diukur kembali konsentrasinya. Hasil kontak limbah deterjen difiltrasi
dengan alat sel filtrasi dead end dengan membran komposit kitosan – selulosa
diasetat – TiO2. Permeat hasil filtrasi diukur absorbansinya untuk mengetahui
konsentrasi akhir limbah deterjen.
Kotak reaktor
Membran komposit kitosan
– selulosa diasetat – TiO2
Gambar 3.1. Reaktor fotokatalitik
Analisis pengolahan limbah deterjen dilakukan dengan membandingkan
hasil pengolahan dalam reaktor fotokatalitik dengan menentukan konsentrasi
limbah deterjen sebelum dan sesudah dikontakkan dengan membran komposit
kitosan – selulosa diasetat – TiO2 optimal dan pengolahan dengan alat sel filtrasi
dead end dengan menentukan konsentrasi limbah deterjen sebelum dan sesudah
melewati membran komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2 optimal.
Lampu UV
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Isolasi Kitin dan Pembuatan Kitosan
Isolasi kitin dan pembuatan kitosan dari cangkang rajungan, terlebih
dahulu dilakukan preparasi dengan mencuci cangkang menggunakan air mengalir
untuk membersihkan sisa daging dan pasir yang menempel serta dikeringkan
dengan menjemur di bawah sinar matahari. Cangkang rajungan kering diblender
sampai halus menjadi serbuk rajungan agar bidang permukaan semakin luas untuk
memaksimalkan proses isolasi kitin dan pembuatan kitosan.
Serbuk rajungan hasil preparasi diisolasi menjadi kitin melalui 3 tahap,
yaitu tahap deproteinasi, demineralisasi dan depigmentasi. Pada tahap
deproteinasi dilakukan proses pemisahan protein dari cangkang rajungan
menggunakan larutan NaOH (Khor, 2001). Pada penelitian ini, serbuk cangkang
rajungan ditambahkan NaOH 3,5% dengan perbandingan 1:10 (b/v) pada suhu
65°C selama 120 menit dengan pengadukan menggunakan magnetic stirrer. Jika
dilakukan pemanasan melebihi suhu 65°C, maka cangkang rajungan akan
mengalami deasetilasi. Dari massa awal serbuk rajungan 684 gram diperoleh
crude kitin hasil deproteinasi sebesar 613 gram. Pengurangan berat pada tahap
deproteinasi adalah sebesar 10,38% disebabkan protein yang terkandung dalam
cangkang rajungan cukup besar dan crude kitin hilang pada proses penetralan dan
penyaringan.
45
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
46
Pada tahapan demineralisasi dimana terjadi proses penghilangan senyawa
anorganik atau mineral dalam cangkang rajungan seperti CaCO3 dan Ca3(PO4)2,
crude kitin hasil deproteinasi ditambahkan HCl 2N dengan perbandingan 1:15 dan
diaduk dengan magnetic stirrer pada suhu ruangan selama 30 menit menghasilkan
kitin dengan berat 91,80 gram dan pengurangan berat sebesar 85,02%. Hal ini
dikarenakan kandungan mineral dalam cangkang rajungan sangat besar dan
penghilangan kitin pada proses penetralan dan penyaringan. Kitin yang dihasilkan
pada proses ini berwarna coklat sehingga dilakukan tahap depigmentasi kitin
dengan aseton dengan perbandingan (1:10) b/v pada suhu ruangan dengan
pengadukan selama 30 menit. Pada tahapan ini diperoleh kitin dengan warna
coklat pucat dengan berat 86,40 gram dengan penghilangan kitin sebesar 5,4%
pada penetralan dan pengeringan kitin.
Transformasi kitin menjadi kitosan disebut dengan tahap deasetilasi.
Tahap ini dilakukan untuk mengubah gugus asetamida menjadi gugus amina
melalui reaksi hidrolisis dengan tujuan agar kitosan lebih reaktif sehingga mudah
larut dalam asam asetat 2%.
Pada proses deasetilasi, digunakan NaOH 50% dengan perbandingan kitin
dengan NaOH 50% 1:10 (b/v) (Burrows et al., 2007), agar gugus amida hilang
kitin dipanaskan pada suhu 100oC selama 120 menit. Pada proses ini, penggunaan
NaOH 50% dan pemanasan bertujuan agar proses deasetilasi berlangsung
sempurna dan mencapai hasil optimal pembuatan kitosan. Pada tahap deasetilasi
diperoleh massa kitosan 66,8 gram dengan pengurangan berat sebesar 22,68%
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
47
dengan warna kitosan lebih cerah dibandingan dengan warna kitin. Serbuk kitosan
hasil transformasi ditunjukkan pada Gambar 4.1
(a) (b) (c)
Gambar 4.1 Serbuk rajungan (a), kitin (b) dan kitosan (c)
4.2 Hasil Karakterisasi Kitin dan Kitosan
Karakterisasi kitin hasil isolasi cangkang rajungan meliputi uji kelarutan
dan analisis gugus amida dengan spektrofotometer FT-IR untuk menentukan
derajat deasetilasi kitin. Karakterisasi kitosan meliputi uji kelarutan dengan asam
asetat 2%, penentuan berat molekul dan analisa gugus fungsi amina untuk
menentukan derajat deasetilasi kitosan.
Uji kelarutan dalam asam asetat 2% merupakan uji paling sederhana untuk
menentukan terbentuknya kitosan. Kitosan larut dalam asam asetat 2% sedangkan
kitin tidak larut (Khor, 2001). Setelah tahap deasetilasi, kitosan yang terbentuk
dilarutkan dengan asam asetat 2% dengan perbandingan 1:100 (Kyoon et al.,
2000) dan hasilnya menunjukkan kitosan dapat larut secara sempurna. Kelarutan
kitosan ini disebabkan kitosan mempunyai gugus amina yang dapat membentuk
ikatan hidrogen antara H+ dari asam asetat dengan N dari gugus amina.
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
48
Gambar 4.2 Kelarutan kitin (a) dan kitosan (b) dalam asam asetat 2%
Pengukuran derajat deasetilasi kitin dan kitosan ditentukan menggunakan
Gambar 4.3 Spektrum FT-IR kitin
Perbandingan spektrum FT-IR dari kitin ditunjukkan pada Tabel 4.1
(b) (a)
FT-IR yang mempunyai sensitifitas daerah serapan 4000 – 300 cm-1. Preparasi
kitin dan kitosan dilakukan dengan pembentukan pellet dengan KBr 1:10 (b/v).
KBr digunakan karena tempat cuplikan sampel harus tembus sinar infra red.
Dari analisis spektrum diatas, pita yang menunjukkan gugus – gugus
pembentukan kitin dan kitosan ditunjukkan pada Gambar 4.3 dan Gambar 4.4
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
49
Tabel 4.1 Analisis gugus fungsi kitin
Gugus fungsi kitin Bilangan gelombang (cm-1)
Referensi Penelitian
O-H ulur 3600-2800 (Pretsch, 2006) 3448,72
C=O ulur 1950-1600 (Mistry, 2009) 1627,92
N-H sekunder 1570-1515 (Mistry, 2009) 1550,77
C-N 1400-1000 (Mistry, 2009) 1072,42
C-O ulur 1300-1000 (Mistry, 2009) 1026,13
Tabel 4.2 Analisis gugus fungsi kitosan
Gugus fungsi kitosan Bilangan gelombang (cm-1)
Referensi Penelitian
O-H ulur 3600-2800 (Pretsch, 2006) 3448,72
N-H (primer) 1650-1620 (Mistry, 2009) 1658,78
Terbentuknya kitin dari rajungan ditandai dengan munculnya pita serapan
gugus fungsi (-OH) suatu polimer dengan vibrasi ulur pada bilangan gelombang
Gambar 4.4 Spektrum FT-IR kitosan
Perbandingan spektrum FT-IR dari kitosan ditunjukkan pada Tabel 4.2
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
50
3448,72 cm-1, pita serapan gugus (C=O) dengan vibrasi ulur pada bilangan
gelombang 1627,92 cm-1, pita serapan gugus (N-H) sekunder pada bilangan pada
1550,77 cm-1, pita serapan (C-N) pada bilangan gelombang 1072,42 cm-1, dan
gugus (C-O) dengan vibrasi ulur pada bilangan gelombang 1026,13 cm-1.
Terbentuknya kitosan hasil sintesis dari cangkang rajungan ditunjukkan
adanya pita serapan gugus fungsi (-OH) suatu polimer dengan vibrasi ulur pada
bilangan gelombang 3448,72 cm-1 , dan gugus (N-H) primer ditandai pita serapan
pada pada bilangan gelombang 1658,78 cm-1 yang tidak dimiliki kitin (Pretsch,
2006).
Hasil FTIR dapat digunakan untuk menentukan derajat deasetilasi dengan
metode baseline (Khan, 2002) yaitu spektrum gugus amida sekitar 1655 cm-1 dan
gugus hidroksil sekitar 3450 cm-1. (Khan et al., 2002). Dari hasil perhitungan
diperoleh derajat desetilasi kitin sebesar 43,54% dan kitosan sebesar 84,42%.
Hal ini menunjukkan bahwa kitosan hasil deasetilasi mendekati literatur, yaitu DD
kitosan ≥70% (Khor, 2001).
Penentuan berat molekul rata-rata kitosan dilakukan dengan viskometer
Oswald. Kemudian dibuat variasi konsentrasi larutan kitosan dalam pelarutnya
yaitu asam asetat 2% dan diukur waktu alirnya sehingga diperoleh hubungan
antara konsentrasi dan viskositas reduksi. Dari nilai intersep dapat dihitung berat
molekul rata – rata kitosan dengan menggunakan persamaan Mark Houwik –
Sakurada dan diperoleh berat molekul rata-rata 553.495,22 g/mol. Hal ini sesuai
dengan literatur BM kitosan 190.000 – 700.000 g/mol (Khor, 2001).
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
51
(b)
4.3 Hasil Pembuatan Selulosa Diasetat
Selulosa diasetat dibuat dari batang pisang kepok. Preparasi sampel serat
batang pisang kepok dilakukan dengan mencuci batang pisang kepok untuk
membersihkan serat dari kotoran yang menempel dan pemotongan dengan ukuran
± 2 cm dan dikeringkan di bawah sinar matahari agar kadar air berkurang.
Pembuatan selulosa diasetat melalui beberapa tahap yaitu: pembuatan pulp,
bleaching pulp dan sintesis selulosa diasetat.
Tahap pembuatan pulp dari batang pisang yang telah dipreparasi,
direndam dengan Ca(OH)2 2,5% selama 1 minggu agar serat–serat dalam batang
pisang terpisah dari daging batang pisang dan lunak. Campuran dicuci dengan
akuades sampai bebas basa (diuji dengan kertas lakmus merah hingga warna
lakmus tetap merah) dan serat yang diperoleh dimasukkan ke dalam labu alas
bulat yang telah diisi dengan larutan NaOH 17,5 % (b/v) untuk menghilangkan
lignin dan dipanaskan dengan refluks selama 4 jam pada suhu tinggi agar lignin
dan hemiselulosa ikut terlarut. Hal ini diketahui dari perubahan warna dalam labu
alas bulat dari bening menjadi coklat tua. Untuk menghindari bumping, dilakukan
pengadukan dengan magnetic stirrer. Hasil refluks ditunjukkan pada Gambar 4.5
(a)
Gambar 4.5 Serat sebelum di refluks (a) dan serat ketika direfluks (b)
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
52
Dari massa awal batang pisang kepok 360 gram diperoleh 80,75 gram.
Pengurangan berat pada tahap ini adalah sebesar 77,57% disebabkan lignin dan
hemiselulosa yang terkandung dalam batang pisang kepok cukup besar dan pulp
hilang pada proses penetralan dan penyaringan.
Tahap selanjutnya adalah bleaching dengan tujuan untuk menghilangkan
sisa lignin dengan larutan NaOCl sebagai bleaching agent. Perendaman pulp
dengan NaOH dilakukan agar proses bleaching lebih maksimal. Pada tahapan ini
diperoleh pulp dengan warna cerah dengan berat 29,35 gram dengan penghilangan
pulp sebesar 76,03% pada penetralan dan pengeringan pulp. Hasil bleaching
ditunjukkan pada Gambar 4.6
(a) (b)
Gambar 4.6 Pulp sebelum diputihkan (a) dan pulp setelah diputihkan (b)
Pada tahapan sintesis selulosa diasetat, selulosa yang telah diputihkan,
direaksikan dengan asam asetat glasial. Hal ini ditujukan untuk mereaktifkan
selulosa karena selulosa sangat kristalin (Kalia, 2011). Penambahan asam asetat
glasial dilakukan bertahap agar proses kereaktifannya berjalan secara maksimal
dan penambahan H2SO4 sebagai katalis. Serat tersebut selanjutnya ditambahkan
anhidrida asetat sebagai pereaksi dan sumber asetil dimana terjadi reaksi asetilasi.
Reaksi berjalan secara eksoterm sehingga dilakukan pada suhu 18oC. Reaksi
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
53
asetilasi menghasilkan selulosa triasetat yang ditandai dengan terbentuknya gel
berwarna coklat tua.
Tahap selanjutnya yaitu tahap hidrolisis dimana selulosa triasetat yang
terbentuk ditambahkan dengan asam asetat 67% yang berfungsi sebagai
penghidrolisis sehingga gugus asetil (-OCCH3) digantikan oleh gugus (-OH)
dengan waktu hidrolisis 15 jam. Pada tahap asetilasi diperoleh massa selulosa
diasetat 32,16 gram dan warna selulosa diasetat coklat cerah dengan rendemen
109,57%. Selulosa diasetat ditunjukkan pada Gambar 4.7
Gambar 4.7 Selulosa diasetat hasil sintesis
Selulosa diasetat yang terbentuk dikarakterisasi meliputi uji kelarutan,
analisis gugus fungsi menggunakan spektrofotometer FT-IR, dan penentuan berat
molekul.
4.4 Hasil Karakterisasi Selulosa Diasetat
Karakterisasi selulosa hasil isolasi batang pisang kepok dan sintesis
selulosa diasetat meliputi uji kelarutan, analisis gugus fungsi dengan
spektrofotometer FT-IR dan penentuan berat molekul.
Uji kelarutan dalam aseton merupakan uji paling sederhana untuk
menentukan terbentuknya selulosa diasetat. Selulosa diasetat larut dalam aseton
sedangkan selulosa tidak larut. Setelah tahap deasetilasi, selulosa diasetat yang
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
54
terbentuk dilarutkan dengan aseton dengan perbandingan 1:100 dan hasilnya
menunjukkan selulosa diasetat dapat larut secara sempurna. Kelarutan selulosa
diasetat ini disebabkan selulosa diasetat mempunyai sifat yang lebih amorf
sehingga mudah larut, sedangkan selulosa sangat kristalin sehingga sukar larut
dalam aseton.
Penentuan perubahan gugus fungsi menggunakan FTIR. Hasil FT-IR
Gambar 4.8 Spektrum FT-IR selulosa dan selulosa diasetat
Perbandingan spektrum FT-IR dari selulosa dan selulosa diasetat
ditunjukkan pada Tabel 4.3 dan Tabel 4.4
selulosa dan selulosa diasetat ditunjukkan pada Gambar 4.8
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
55
Tabel 4.3 Analisis gugus fungsi selulosa
Gugus fungsi
selulosa
Bilangan gelombang (cm-1)
Referensi Penelitian
O-H ulur 3600-2800 (Pretsch, 2006) 3448,72
C-H ulur 3000-2800(Mistry, 2009) 2885,51
C-H tekuk 1380-1000(Mistry, 2009) 1381,03
C-O ulur 1300-1000(Mistry, 2009) 1080,14
Tabel 4.4 Analisis gugus fungsi selulosa diasetat
Gugus fungsi
selulosa diasetat
Bilangan gelombang (cm-1)
Referensi Penelitian
O-H ulur 3600-2800 (Pretsch, 2006) 3502,73
C-H ulur 3000-2800 (Mistry, 2009) 2954,95
C=O ulur 1950-1600 (Mistry, 2009) 1751,36
COO- 1710-1530 (Mistry, 2009) 1635,64
C-H tekuk 1380-1000 (Mistry, 2009) 1373,32
C-O ulur 1300-1000 (Mistry, 2009) 1049,29
C-O-C 1275-1070 (Mistry, 2009) 1234,44
Perbandingan spektrum FT-IR dari selulosa dan selulosa diasetat, selulosa
mempunyai pita serapan gugus fungsi (-OH) suatu polimer dengan vibrasi ulur
pada bilangan gelombang 3448,72 cm-1, pita serapan gugus (C-H) dengan vibrasi
ulur pada bilangan gelombang 2885,51 cm-1, pita serapan gugus (C-H) dengan
vibrasi tekuk pada bilangan gelombang 1381,03 cm-1 dan pita serapan gugus (C-
O) pada bilangan gelombang 1080,14 cm-1.
Selulosa diasetat hasil sintesis dari serat batang pisang kepok diketahui
mempunyai pita serapan gugus fungsi (-OH) suatu polimer dengan vibrasi ulur
pada bilangan gelombang 3502,73 cm-1 dengan intensitas yang lebih rendah
daripada selulosa menujukkan berkurangnya gugus (-OH) pada selulosa diasetat,
pita serapan gugus (C-H) dengan vibrasi ulur pada bilangan gelombang 2954,95
cm-1, Terbentuknya selulosa diasetat ditandai dengan adanya pita serapan gugus
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
56
(C=O) dengan vibrasi ulur pada bilangan gelombang 1751,36 cm-1, pita serapan
gugus (-COO-) asetal pada bilangan gelombang 1658,78 cm-1, pita serapan gugus
(C-H) dengan vibrasi tekuk pada bilangan gelombang 1373,32 cm-1, pita serapan
gugus (C-O) pada bilangan gelombang 1049,29 cm-1, dan pita serapan gugus (-C-
O-C-) yang merupakan ikatan glikosidik antara monosakarida muncul pada
bilangan gelombang 1234,44 cm-1 yang tidak terdapat pada spektrum selulosa
(Mistry, 2009).
Penentuan berat molekul rata-rata selulosa diasetat dilakukan dengan
viskometer Oswald yaitu dibuat variasi konsentrasi larutan selulosa diasetat dalam
pelarutnya yaitu aseton dan diukur waktu alirnya sehingga diperoleh hubungan
antara konsentrasi dan viskositas reduksi.
Dari nilai intersep dapat dihitung berat molekul rata–rata selulosa diasetat
dengan menggunakan persamaan Mark Houwik – Sakurada dan diperoleh berat
molekul rata rata 49.742,03 g/mol. Hal ini sesuai dengan literatur BM rata-rata
selulosa diasetat 50.000 g/mol (Suryani, 2011).
4.5 Hasil Pembuatan Membran Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2
Pembuatan membran komposit kitosan – selulosa diasetat dilakukan
dengan menggunakan metode inversi fasa yaitu pembuatan membran dengan
menguapkan pelarut setelah proses pencetakan membran pada cawan petri.
Pembuatan membran kitosan – selulosa diasetat dilakukan dengan
melarutkan kitosan sebanyak 3 gram dalam asam asetat 2% dan diaduk dengan
magnetic stirrer sampai homogen, setelah larut dipindah dalam labu ukur 100 mL
dan ditambahkan asam asetat 2% sampai tanda batas. Kitosan yang telah larut
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
57
sempurna ditambahkan selulosa diasetat yang dilarutkan dalam aseton. Selulosa
diasetat berfungsi sebagai bahan aditif pembentuk pori sehingga meningkatkan
fluks dari membran tersebut. Membran komposit kitosan dibuat dengan variasi
selulosa diasetat dan ditambahkan formamida, diaduk kembali dengan magnetic
stirer ± 6 jam sampai terbentuk larutan dope yang homogen. Larutan dope
kitosan – selulosa diasetat yang telah homogen didiamkan selama 24 jam dengan
tujuan untuk menghilangkan gelembung udara yang terperangkap pada proses
pengadukan.
Pencetakan membran dilakukan dengan mengambil 5 mL larutan dope
yang telah bebas dari gelembung udara kemudian dituangkan di atas cawan petri
kemudian untuk membentuk dan meratakan permukaan membran, digoyang-
goyangkan dan diputar membentuk lapisan tipis membran. Membran yang telah
dicetak kemudian dipanaskan dalam oven sampai suhu penguapan 80oC selama 3
jam dengan tujuan untuk menguapkan pelarut yang tersisa. Setelah itu membran
dalam cawan petri ditambahkan larutan koagulasi NaOH 4% untuk membantu
melepaskan membran yang telah dicetak dari cawan petri. Membran yang
diperoleh kemudian dicuci dengan akuades mengalir untuk menghilangkan sisa-
sisa pelarut. Membran dikeringkan dan karakterisasi.
Pada awal pembuatan membran kitosan – selulosa diasetat, dibuat variasi
konsentrasi selulosa diasetat 2%, 4%, 6%, 8% dan 10% sedangkan konsentrasi
kitosan dibuat tetap 3%. Pada tahap awal ini membran dibuat tanpa ada
penambahan TiO2. Membran yang terbentuk dari komposisi kitosan dan selulosa
diasetat diukur sifat mekaniknya dengan alat Autograph dan ketebalannya dengan
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
58
mikrometer. Komposisi optimal membran yang diperoleh dari kitosan dengan
penambahan selulosa diasetat dari uji sifat mekanik selanjutnya dibuat membran
komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2 dengan menambahkan variasi
konsentrasi TiO2 0,10%, 0,15%. 0,20%, dan 0,30%. Membran komposit dengan
variasi konsentrasi TiO2 dikarakterisasi dengan pengukuran ketebalan, uji sifat
mekanik, kinerja membran dan morfologi membran dengan SEM. Membran
komposit kitosan – selulosa diasetat dan membran komposit kitosan – selulosa
diasetat – TiO2 ditunjukkan pada Gambar 4.9
(a) (b)
Gambar 4.9 Membran komposit tanpa TiO2 (a) dan membran komposit dengan
penambahan TiO2 (b)
4.6 Hasil Karakterisasi Membran Kitosan dengan Variasi Konsentrasi
Selulosa Diasetat
Karakterisasi membran kitosan-selulosa diasetat dengan variasi selulosa
diasetat meliputi pengukuran ketebalan dan penentuan sifat mekanik membran
dengan uji tarik.
4.6.1 Hasil pengukuran ketebalan membran kitosan
konsentrasi selulosa diasetat
Hasil ketebalan rata–rata membran kitosan yang
dengan variasi
diukur dengan
mikrometer sekrup dengan ketelitian 0,01 mm pada setiap variasi konsentrasi
selulosa diasetat dapat ditunjukkan pada Gambar 4.10
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
59
Gambar 4.10 Grafik hubungan ketebalan rata-rata membran dengan variasi
konsentrasi selulosa diasetat
Dari Gambar 4.10 menunjukkan bahwa ketebalan rata-rata membran
kitosan dengan variasi selulosa diasetat mempunyai ketebalan 0,014-0,016 mm.
Penambahan konsentrasi selulosa diasetat tidak memberikan pengaruh besar. Hal
ini disebabkan pembuatan membran dilakukan dengan volume larutan dope yang
sama pada cawan petri.
4.6.2 Hasil penentuan sifat mekanik membran kitosan
konsentrasi selulosa diasetat
dengan variasi
Uji sifat mekanik dilakukan dengan menggunakan alat autograph AG-10
TE Shimadzu. Pada hasil uji sifat mekanik ini diperoleh gaya dan pertambahan
panjang membran ketika membran tersebut putus. Dari data tersebut dapat
diperoleh nilai tegangan (stress), regangan (strain) dan Modulus Young. Nilai
tegangan pada membran kitosan-selulosa diasetat dengan variasi selulosa diasetat
ditunjukkan pada Gambar 4.11
0,02
0,01
0
2 4 6 8 10
Konsentrasi selulosa diasetat (%)
ket
ebal
an
rata
-rat
a
(mm
)
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
60
1 2 3 4 5 6
Gambar 4.11 Grafik hubungan variasi konsentrasi selulosa diasetat dengan stress
Dari Gambar 4.11 menunjukkan nilai stress tertinggi dimiliki oleh
membran dengan variasi selulosa diasetat 4% yaitu sebesar 0,0232 kN/mm2.
Penurunan stress di awali pada konsentrasi 6%. Hal ini disebabkan semakin
meningkatnya konsentrasi selulosa diasetat, membran semakin mempunyai
banyak pori sehingga sifat mekaniknya rendah.
4.7 Hasil Karakterisasi Membran Komposit Kitosan – Selulosa Diasetat –
TiO2
Karakterisasi membran komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2
meliputi pengukuran ketebalan membran, penentuan sifat mekanik membran
dengan uji tarik, penentuan kinerja membran untuk mengetahui permeabilitas dan
perselektivitas membran, penentuan interaksi komponen membran dengan
menggunakan FT-IR, serta morfologi membran dengan SEM.
4.7.1 Hasil pengukuran ketebalan membran komposit kitosan – selulosa
diasetat – TiO2
Berdasarkan hasil karakterisasi membran komposit dengan penambahan
selulosa diasetat diperoleh kondisi optimal pada penambahan selulosa disetat 4%.
Selanjutnya dengan konsentrasi tersebut dibuat membran komposit kitosan
– selulosa diasetat – TiO2 dengan variasi konsentrasi TiO2. Hasil ketebalan rata–
0,025
0,02
0,015
0,01
0,005
0
0 2 4 6 8 10 Konsentrasi selulosa diasetat (%)
Str
ess
(kN
/mm
2)
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
61
rata membran kitosan yang diukur dengan alat mikrometer sekrup pada setiap
variasi kosentrasi penambahan TiO2 ditunjukkan pada Gambar 4.12
0,01
0
0,10 0,15 0,20 0,25 0,30
konsentrasi TiO2 (%)
Gambar 4.12 Grafik hubungan ketebalan rata–rata membran dengan variasi
konsentrasi TiO2
Dari Gambar 4.12 menunjukkan bahwa ketebalan rata–rata membran
komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2 mempunyai ketebalan rata–rata 0,01
mm. Hal ini disebabkan metode pencetakan yang digunakan efektif yaitu
menggunakan cawan petri dimana larutan dope dicetak tanpa mengalami
peubahan volum. Membran yang paling efektif adalah membran dengan ketebalan
yang tipis tetapi tidak mudah sobek.
4.7.2 Hasil kinerja (permeabilitas dan perselektivitas) membran komposit
kitosan – selulosa diasetat – TiO2
Pengukuran permeabilitas (fluks) dan perselektivitas
(rejeksi) pada
membran komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2 dilakukan dengan alat sel
filtrasi dead end. Sebelum dilakukan uji fluks terlebih dahulu membran diaktivasi
dalam reaktor UV dengan daya 24 watt selama 180 menit (waktu penyinaran
optimal) (Pristantho, 2011) dalam larutan NaLS 5 ppm agar TiO2 sebagai katalis
dapat bekerja secara optimal dalam mendegradasi NaLS. Kemudian dilakukan uji
fluks dengan mengukur volume permeat NaLS yang tertampung dalam selang
waktu 30 menit. Pengukuran rejeksi pada membran dilakukan dengan mengukur
ket
ebal
an
(mm
)
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
62
1 2 3 4 5
konsentrasi NaLS 5 ppm, konsentrasi NaLS dalam membran yang teraktivasi
dalam reaktor dan konsentrasi permeat setelah melewati membran dengan alat
spektrofotometer UV-Vis Mapada dengan metode MBAS. Hubungan antara
variasi konsentrasi TiO2 dengan fluks dan rejeksi ditunjukkan pada Gambar 4.13
dan 4.14
1500
1000
500
0
0,10 0,15 0,20 0,25 0,30
konsentrasi TiO2 (%)
Gambar 4.13 Grafik fluks membran komposit dengan variasi konsentrasi TiO2
98 97,5
97 96,5
96 95,5
95 94,5
0,10 0,15 0,20 0,25 0,30
konsentrasi TiO2 (%)
Gambar 4.14 Grafik rejeksi membran komposit dengan variasi konsentrasi TiO2
hasil filtrasi
Hasil penentuan nilai fluks yang ditujukkan pada Gambar 4.13
menunjukkan bahwa nilai fluks dipengaruhi oleh penambahan TiO2. Penambahan
TiO2 pada 0,10% – 0,20% menyebabkan fluks meningkat karena pori membran
merata dan kinerja TiO2 dalam proses degradasi fotokatalitik menyebabkan NaLS
yang terdegradasi semakin besar. Penurunan fluks terjadi pada penambahan TiO2
0,20 – 030 % karena pada penambahan tersebut, TiO2 menyebabkan struktur
Flu
ks
(L/m
2.h
ari)
R
ejek
si (
%)
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
63
ikatan semakin rapat sehingga jumlah dan distribusi pori berkurang yang
mengakibatkan laju aliran umpan menjadi terhambat dan fluks menurun (Gorri et
al., 2006). Nilai fluks terbesar adalah pada penambahan TiO2 sebesar 0,20%
dengan fluks 1242,03 L/m2.hari.
Penurunan fluks juga dapat terjadi karena adanya fouling pada permukaan
dan pori-pori membran. Fouling dapat terjadi karena adanya akumulasi partikel-
partikel dari umpan secara irreversible (Baker, 2004). Fouling juga dapat terjadi
karena polarisasi konsentrasi umpan dimana adanya peningkatan lokal konsentrasi
solut pada permukaan membran yang diikuti perpindahan solut dari permukaan ke
pori–pori membran sehingga terjadi adsorpi irreversible solut ke dalam pori-pori
membran. Proses filtrasi ini menyebabkan penumpukan solut pada pori dan
penyempitan yang menghalangi laju umpan sehingga nilai fluks menurun (Baker,
2004).
Dari hasil penentuan rejeksi dapat diketahui bahwa penambahan TiO2 pada
membran komposit mempengaruhi koefisien rejeksi. Meningkatnya konsentrasi
TiO2 yang terikat pada membran dalam reaktor fotokatalitik menunjukkan nilai
rejeksi meningkat karena semakin banyak TiO2, degradasi pada pada larutan
NaLS 5 ppm semakin besar. Filtrasi NaLS ketika dilewatkan pada membran
terjadi pemisahan dimana NaLS tertahan pada secara irrevesible. Semakin besar
penambahan konsentrasi TiO2, semakin rapat distribusi pori sehingga kemampuan
untuk menahan spesi terlarut dalam umpan semakin meningkat dan nilai rejeksi
semakin tinggi. Nilai koefisien rejeksi terbesar adalah pada penambahan
konsentrasi TiO2 0,3% dengan koefisien rejeksi sebesar 97,70%.
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
64
regangan (strain) dan Modulus Young. Stress merupakan gaya yang dibutuhkan
untuk memutuskan membran pada luas penampang yang tegak lurus dengan arah
gaya tarik. Nilai stress dari membran komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2
ditunjukkan pada Gambar 4.15
0,025
0,02
0,015
0,01
0,005
0
0,10 0,15 0,20 0,25 0,30
konsentrasi TiO2 (%)
Gambar 4.15 Grafik hubungan variasi konsentrasi TiO2 terhadap stress
4.7.3 Hasil penentuan sifat mekanik membran komposit kitosan – selulosa
diasetat – TiO2
Uji sifat mekanik membran komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2
dilakukan dengan alat Autograph AG-10 TE Shimadzu. Pada hasil uji sifat
mekanik ini diperoleh gaya dan pertambahan panjang membran komposit ketika
membran tersebut putus. Dari data tersebut diperoleh nilai tegangan (stress),
Dari Gambar 4.15 menunjukkan pengaruh TiO2 terhadap nilai tegangan.
Semakin banyak penambahan TiO2 semakin tinggi kekuatan mekanik membran
tersebut. Hal ini disebabkan TiO2 dapat menambah kekuatan struktur ikatan
membran komposit. Semakin besar nilai tegangan membran komposit, membran
mempunyai kekuatan untuk menerima gaya tanpa merusak membran semakin
lebih baik (Febriana, 2010). Membran dengan nilai stress tertinggi dimiliki oleh
membran komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2 dengan konsentrasi TiO2
Str
ess
(kN
/mm
2)
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
65
0,30% dengan nilai stress 0,3906 kN/mm2. Strain (regangan) merupakan selisih
pertambahan panjang suatu membran dengan panjang mula-mula membran. Nilai
strain membran komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2 ditunjukkan pada
Gambar 4.16
0,2
0,15
0,1
0,05
0 0,10 0,15 0,20 0,25
konsentrasi TiO2 (%)
0,30
Gambar 4.16 Grafik hubungan konsentrasi TiO2 dengan strain
Dari Gambar 4.16 menunjukkan pengaruh TiO2 terhadap nilai regangan.
Semakin besar konsentrasi TiO2 maka terjadi menurunkan
membran. Besar nilai regangan menunjukkan sifat elastisitas
nilai regangan
dan plastisitas
membran. Hal ini sesuai dengan grafik pada uji tarik. Membran dengan sifat
elastis yang baik tidak mudah robek akibat tekanan dari udara dan umpan saat
filtrasi karena mengalami perubahan bentuk selama menerima gaya. Dari grafik
diketahui bahwa nilai regangan tertinggi yaitu 0,1576 dengan konsentrasi TiO2
0,10%.
Modulus Young merupakan kemiringan kurva tegangan-regangan yang
ditentukan dengan membagi tegangan dan regangan. Nilai Modulus Young
ditunjukkan pada Gambar 4.17
stra
in
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
66
Gambar 4.17 Grafik hubungan konsentrasi TiO2 dengan Modulus Young
Dari Gambar 4.17 menunjukkan pengaruh TiO2 pada nilai Modulus Young.
Semakin besar konsentrasi TiO2 maka semakin besar nilai Modulus Young. Hal ini
disebabkan faktor nilai tegangan yang menunjukkan peningkatan sebanding
dengan peningkatan konsentrasi TiO2. Nilai Modulus Young tertinggi pada
konsentrasi TiO2 0,30% yaitu sebesar 0,3906 kN/mm2. Nilai Modulus Young
menggambarkan sifat mekanik membran secara umum berdasarkan parameter
nilai tegangan dan regangan. Membran dengan sifat mekanik yang ideal adalah
membran dengan nilai tegangan yang tinggi karena mampu menahan gaya yang
besar dari tekanan udara dan umpan ketika proses filtrasi serta mempunyai nilai
regangan maksimal sehingga elastisitasnya baik. Membran dengan sifat elastisitas
yang baik mampu merubah bentuk sementara mengikuti gaya sehingga membran
tidak mudah sobek dan tahan lama. Berdasarkan data di atas, membran komposit
kitosan – selulosa diasetat – TiO2 optimal yaitu dengan konsentrasi kitosan 3%,
selulosa diasetat 4% dan TiO2 0,3%.
4.7.4 Hasil uji Fourier Transform Infra Red (FT-IR) pada membran
Uji FT-IR pada membran komposit kitosan dengan penambahan selulosa
diasetat untuk mengetahui ikatan yang terjadi pada membran kitosan dengan
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0 0,10 0,15 0,20 0.25 0,30
konsentrasi TiO2 (%)
Mo
du
lus
Yo
un
g
(kN
/mm
2)
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
67
penambahan selulosa disetat dan membran komposit kitosan – selulosa diasetat –
TiO2 dengan membandingkan spektrum FT-IR membran tersebut. Spektrum
membran tersebut terlihat pada Gambar 4.18
komposit kitosan – selulosa diasetat –TiO2 terbukti masih terlihat pita serapan
gugus (C-O) dengan vibrasi ulur pada bilangan gelombang 1300-1000 cm-1
terlihat pita yang lebih tajam dan pada daerah 1072,42 cm-1 ciri khas dari selulosa
diasetat dan pita serapan amina (-NH) pada bilangan gelombang 1635,64 cm-1
yang merupakan ciri khas dari kitosan. Pada membran komposit tidak tampak pita
pada gugus (C-N)
bilangan gelombang
pada bilangan gelombang ≈1400 cm-1 yang terlihat pada
1427,32 cm-1 pada membran kitosan dengan penambahan
Gambar 4.18 Spektrum membran kitosan – selulosa diasetat – TiO2
Pada Gambar 4.18, spektrum FT-IR membran komposit kitosan – selulosa
diasetat –TiO2 tidak terdapat banyak perbedaan yang muncul dibandingkan
dengan membran kitosan dengan variasi selulosa diasetat, pada membran
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
68
selulosa diasetat dan pita tajam pada 509 cm-1 yang menunjukkan ikatan (Ti-O)
pada TiO2. Namun terdapat perubahan pada bilangan gelombang 400-300 cm-1
pita tajam pada bilangan gelombang 374 cm-1 dan 339 cm-1 pada spektrum
ditunjukkan pada bilangan gelombang 370,33 cm-1 dan 339,47 cm-1 yang
menunjukkan adanya ikatan (Ti-N). Sehingga dari spektrum tersebut dihasilkan
adanya ikatan kimia antara TiO2 dengan kitosan pada membran komposit kitosan
– selulosa diasetat – TiO2.
4.7.5 Hasil morfologi membran dengan SEM (Scanning Elektron Microscopy)
Morfologi membran dengan SEM dilakukan pada membran komposit
kitosan – selulosa diasetat – TiO2 dengan kondisi yang optimal, yaitu dengan
konsentrasi kitosan 3%: selulosa diasetat 4%: TiO2 0,30%. Analisa dengan SEM
ini bertujuan untuk mengetahui penampang melintang dan distribusi pori serta
ukuran pori pada permukaan membran. Hasil SEM pada permukaan membran
komposit kitosan –
4.19
selulosa diasetat – TiO2 optimal ditunjukkan pada Gambar
Gambar 4.19 Hasil SEM permukaan membran komposit kitosan –selulosa
diaseta –TiO2
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
69
Pada Gambar 4.18 terlihat permukaan membran komposit kitosan-selulosa
diasetat-TiO2 optimal dengan distribusi pori yang banyak dan cukup rata. Dengan
banyaknya distribusi pori, dapat meningkatkan fluks dari membran tersebut. Pada
gambar juga terlihat pori membran tidak terlihat jelas karena energi yang
digunakan pada SEM sangat tinggi. Pada Gambar 4.20, gambar penampang
melintang membran
berpori.
menunjukkan bahwa membran mempunyai struktur yang
Gambar 4.20 Hasil SEM penampang melintang membran komposit kitosan –
selulosa diasetat –TiO2
4.8 Hasil Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
dengan Metode MBAS
Larutan NaLS
Panjang gelombang maksimum untuk larutan NaLS ditentukan dengan
larutan standar NaLS 5 ppm menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada rentang
panjang gelombang 550 nm sampai 700 nm dan dihasilkan panjang gelombang
maksimum pada 653 nm. Penentuan panjang gelombang maksimum larutan NaLS
menggunakan metode MBAS ditunjukkan pada lampiran 11.
Metilen biru digunakan untuk uji coba bahan pewarna organik. Bahan
pewarna organik yang berwarna biru tua ini, akan menjadi tidak berwarna apabila
oksigen pada sampel (air yang tercemar yang sedang dianalisis) telah habis
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
70
dipergunakan. Senyawa kompleks ini pada proses ekstraksi berada pada lapisan
atas (air), dan digunakan klorofom untuk memindahkan senyawa kompleks
tersebut yang semula ke dalam fasa air akan dipindahkan ke fasa organik (bawah).
Kemudian diekstraksi lagi dengan larutan pencuci dengan tujuan untuk mengikat
pengotor-pengotor seperti air. Surfaktan bereaksi dengan warna biru metilen
membentuk pasangan ion baru yang terlarut dalam pelarut organik, intensitas
warna biru yang terbentuk diukur dengan spektrofotometer dengan panjang
gelombang 653 nm. Serapan yang diukur setara dengan kadar surfaktan.
Mekanisme reaksi antara larutan NaLS dengan metilen biru ditunjukkan pada
Gambar 4.21
N
s
N(CH 3 )2
N(CH 3 )2
Cl - +
(H 2C) 11 H 3C
O
OSO Na
O
N
s
N(CH 3 )2
O
O S O
N(CH 3)2
+ N a C l
O (CH 3)11 CH 3
Gambar 4.21 Mekanisme reaksi NaLS dengan metilen biru
NaLS merupakan surfaktan yang mempunyai ion alkoksi (RO-) yang
nerupakan nukleofil yang bereaksi kedaerah yang bermuatan positif. Metilen biru
mempunyai struktur dengan ion (Cl-) yang merupakan gugus pergi yang baik.
Ketika NaLS direaksikan dengan metilen biru, terjadi reaksi substitusi dimana
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
71
halida (Cl) akan pergi sehingga ion (S+) dan dimasuki oleh nukleofil dari NaLS
membentuk kompleks metilen biru-surfaktan.
4.9 Hasil Penentuan Kurva Standar NaLS
Larutan standar NaLS dengan konsentrasi bervariasi yaitu : 0,1; 1,0; 2,0;
3,0; 4,0; dan 5,0 ppm diukur absorbansinya dengan metode MBAS menggunakan
alat spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimum 653 nm.
Persamaan regresi kurva standar larutan NaLS dinyatakan dengan persamaan y =
bx + a dengan ketentuan y adalah absorbansi (A) dan x adalah konsentrasi larutan
NaLS. Kurva standar NaLS ditunjukkan pada Gambar 4.22
1
0,8
0,6
0,4
0,2
0
0 2 4 6
konsentrasi NaLS (ppm)
y = 0,174x + 0,020
R² = 0,999
Gambar 4.22 Kurva standar NaLS
Dari data didapatkan persamaan regresi linier y = 0,174x + 0,020 dan
harga R2 = 0,999
4.10 Hasil Pengolahan Limbah Deterjen
Limbah deterjen yang telah diambil dari sungai Kalikepiting, dipreparasi
dengan penyaringan menggunakan kertas saring Whattman 41 agar partikel–
partikel berukuran besar hilang sehingga tidak merusak membran. Limbah
Abso
rban
si
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
72
diambil 10 mL dan diukur konsentrasi awal dengan alat spektrofotometer UV-Vis
dengan metode MBAS, pada panjang gelombang maksimum 653 nm dan
diperoleh konsentrasi awal limbah deterjen yaitu 39,942 ppm .
Limbah deterjen 100 mL diolah melalui degradasi fotokatalitik TiO2 pada
membran dalam reaktor fotokatalitik selama 180 menit pada pH 7. Lampu UV
merupakan sumber energi yang diperlukan agar reaksi fotodegradasi dapat terjadi.
Ikatan (Ti-N) pada membran yang menyerap radiasi sinar UV dapat menghasilkan
radikal (.OH) sehingga radikal ini dapat mendegradasi larutan deterjen lebih
optimal. Proses mekanisme fotokatalis pada oksida logam seperti TiO2 dapat
menyerap radiasi antara fotokatalis dengan air. Radikal hidroksi merupakan
oksidator kuat dan mengoksidasi senyawa organik (Lodha et al., 2008). Reaksi
pembentukan radikal pada membran komposit dengan ikatan (Ti-N) tersebut
dapat dituliskan sebagai berikut :
[Ti - N kitosan] n+ hv [Ti - N kitosan] (n+1)+
[Ti - N kitosan] (n+1)+ + H2O hv Tin+ + (.OH) + H+
Limbah deterjen hasil degradasi fotokatalitik dengan sinar UV dalam
reaktor, mengalami penurunan konsentrasi deterjen menjadi 19,138 ppm dengan
persen degradasi sebesar 52,08%, kemudian difiltrasi selama 30 menit dengan
membran komposit kitosan – seulosa diasetat- TiO2 optimal dan dihasilkan
permeat dengan volume 34 mL kemudian diukur konsentrasinya yaitu 1,839 ppm
dengan koefisien rejeksi 95,39 % dan fluks 832,93 L/m2.hari.
Nilai rejeksi yang tinggi disebabkan adanya ikatan kimia (Ti-N) antara
TiO2 dengan kitosan dan selulosa diasetat pada membran yang dapat membentuk
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
73
radikal (.OH) yang dapat mendegradasi deterjen dan pori pada memmbran
komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2 dapat menahan molekul deterjen pada
permukaan membran.
Fluks yang rendah disebabkan oleh limbah deterjen yang mengandung
pengotor dengan ukuran partikel yang besar sehingga membran mengalami
fouling (penyumbatan pori). Dari analisis di atas, pengolahan limbah
menggunakan membran dengan proses filtrasi menggunakan alat sel fltrasi dead
end lebih optimal dibandingkan dengan pengolahan limbah melalui degradasi
dalam reaktor fotokatalitik pada penelitian sebelumnya yaitu sebesar 60% .
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian mengenai pembuatan dan karakterisasi
membran komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2 untuk pengolahan limbah
deterjen dapat disimpulkan bahwa:
1. Membran komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2 dibuat dengan metode
inversi fasa yaitu menguapkan pelarut setelah proses pencetakan membran
pada cawan petri. Membran komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2
optimal diperoleh konsentrasi kitosan 3% - selulosa diasetat 4% - TiO2
0,30%.
2. Karakteristik membran komposit kitosan – seulosa diasetat – TiO2 optimal
meliputi ketebalan membran 0,01mm, stress sebesar 0,0225 kN/mm2, strain
sebesar 0,0576 dan Modulus Young sebesar 0,3906 kN.mm2, fluks sebesar
1099,95 L/m2.hari, rejeksi membran sebesar 97,70% melalui tahap filtrasi.
3. Variasi konsentrasi TiO2 mempengaruhi sifat mekanik dan kinerja membran
komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2. Semakin besar konsentrasi TiO2
maka semakin besar sifat mekanik dan rejeksi membran. Membran komposit
kitosan – selulosa diasetat – TiO2 dapat diaplikasikan pada pengolahan
limbah deterjen air sungai dengan efektivitas filtrasi yang tinggi yaitu
rejeksi 95,39% dibandingkan dengan efektivitas degradasi TiO2 pada
membran yaitu sebesar 52,08% dan fluks sebesar 832,93 L/m2.hari.
74
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
75
4.2 Saran
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan beberapa hal,
antara lain:
1. Perlu dilakukan penelitian lanjutan mengenai aplikasi membran
komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2 untuk pengolahan limbah
yang mengandung logam berat dan industri kimia lainnya.
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
76
DAFTAR PUSTAKA
Arthanareeswaran, G., Thanikaivelan, P., Srinivasn, K., Mohan D., Rajendran,
M., 2004, Synthesis, Characterization and Thermal Studies on Cellulose
Acetate Membranes with Additives, Eur. Polym. J., 40: 2153–2159
Baker, R. W., 2004, Membrane Technology and Application 2nd ed., John Wiley
& SonsLtd., Chichester
Billy, M., Da Costa, Ranzani., Lochon, P., Clément, R., Dresch, M., Etienne, S.,
Hiver, J.M., David, L., Jonquières, A., 2010, Cellulose acetate graft
copolymers with nano-structured architectures: Synthesis and
characterization, European Polymer Journal 46: 944–957
Boricha, A. G., Murthy, Z. V. P., 2010, Preparation of N,O-carboxymethyl
Chitosan/Cellulose Acetate Blend Nanofiltration Membrane and Testing
Its Performance in Treating Industrial Wastewater, Chemical Enginering
Journal. Sci, 157: 393–400
Burrows, F., Louwime, C., Abazinge, M., and Onokpise, Oghenekome. 2007,
Ekstraction and Evaluation of Chitosan from Crabs Exoskeleton as a
Seed Fungicide and Plant Growth Enhancer. American-Eurasian J. Agric.
& Emviron. Sci., 2 (2): 103-111, 2007
Darmono, 2001, Lingkungan Hidup dan Pencemaran, UI-Press, Jakarta
Djaeni, M., 2003, Optimization of Chitosan Preparation from Crab Shell Waste, J.
Reaktor, 7 (1), hal. 37 – 40
Diebold, U., 2003, The Surface Science of Titanium Dioxide, Surface Science
report 48 : 53-229
Doan, H. D., and Saidi, M., 2008, Simultaneous Removal of Metal Ions and
Linear Alkylbenzene Sulfonate by Combined Electrochemical and
Photocatalytic Process. J Hazard Mater., 158 (2-3), 557-567
Drioli, E., and Lidietta G., 2009, Membrane Operations Innovative Separations
and Transformations, WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA,
Weinheim,
Duman, O., and Erol A., 2010, Adsorptive Removal of Cationic Surfactans from
Equeous Solutions onto High-Area Activat Carbon Cloth Monitored by in
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
77
situ UV Spectroscopy, Journal of Hazardous Materials., 174 (1-3), 359-
367
Duarte, I. C. S., Oliveira, M. S., Okada, D. Y., and Varesche, 2010, Degradation
of Detergent (Linear Alkilbenzena Suofonate) in an Anaerobic Stirred
Sequencing – Batch Reactor Containing Granular Biomass, International
Biodeteriorarion & Biodegradation., 64 (2), 129 – 134
Ernasuryaningtyas, I., 2011, Pembuatan dan Karakterisasi Membran
Fotokatalitik Kitosan – TiO2 dengan Penambahan Polietilen Glikol
(PEG) untuk Pengolahan Air Sumur, Skripsi, Departemen Kimia
Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga, Surabaya
Febriana, Nina., 2010, Pengaruh Penambahan TiO2 terhadap Sifat mekanik
dan Kinerja Membran Selulosa Diasetat dari ampas Tebu
(Saccharum officinarum) untuk Penjernihan Nira Tebu, Skripsi,
Departemen Kimia FST Unair, Surabaya
Gorri, Daniel., Raquel, Ib´a˜nez., da Ortiz, Inmacula., 2006, Comparative Study of
the Separation of Methanol–Methyl Aacetate Mixtures by Ervaporation
and Vapor Permeation Using a Commercial Membrane, Journal of
Membrane Science 280: 582–593
Gunlazuardi, J., 2001., Fotokatalisis pada Permukaan TiO2: Aspek Fundamental
dan Aplikasinya, Seminar Kimia Fisik
Gunzaluardi, J., Harper, J. C., Christensen, P. A., Egerton, T. A., and Curtis, T. P.,
2001, Effect of Catalyst Type on the Kinetics of the Photoelectrochemical
Disinfection of Water Inoculated with E.coli, Journal of Applied
Electrochemistry 31:623-628
Gupta, N. S., 2011, Chitin Formatioan and Diagenesis di dalam: Ricardo A. A
Muzarelli, (ed) Chitin Handbook, Springer Dordrecht Heidelberg, London
Jayakumar, R. R., Roshni., D. V. V., Chennazhi, K. P., Tamura, H., and Nair,
S.V., 2011, Fabrication of Chitin–Chitosan/Nano TiO2-Composite
Scaffolds for Tissue Engineering Applications, International Journal of
Biological Macromolecules., 48: 336 – 344
Johnson, D. D., and Hilal, N., 2010, Comprehensive Membrane Science and
Engineering, Elseiver, B. V., Italy
Kalia, S., Kaith, B. S., and Kaur, I., 2011, Cellulose Fibers: Bio- and Nano-
Polymer Compositer, Green Chemistry and Technology. Springer, Berlin
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
78
Khan, T. A., Kok, K., and Hung, S., 2002, Reporting Degree of Deacetylation
Values of Chitosan: the Influence of Analytical Methods. J. Pharm.
Pharmaceut. Sci. 5: 205-212
Khor, E., 2001. Chitin: Fulfilling a Biomaterial Promise, (ed) Chitin Handbook,
Singapore
Khor, E., 2002, Chitin: A Biomaterial in Waiting, Curroping Solid State Maker,
Vol 6, 3137
Kislik, V. S., 2010. Liquid Membranes Principles & Applications in Chemical
Separations & Wastewater Treatment First ed, Elseiver, British Libbrary
Kumar, M. N. V., 2000, A Review of Chitin and Chitosan Reactive and
Functional Polymers, 46 1-27
Kyoon, No, and Meyers, S.P., 2000, Preparation of Chitin and Chitosan. Di
dalam: R.A.A. Muzzarelli dan M.G. Peter (ed) Chitin Handbook, European
Chitin Society, Italy
Lara-Martín, P. A., Gómez-Parra, A., Köchling, T., Sanz, J. L., Amils, R.,
González-Mazo, E., 2007, Anaerobic Degradation of Linear Alkylbenzene
Sulfonates in Coastal Marine Sediments, Environ. Sci. Technol., 41: 3573-
3579
León, V. M., Gonza_lez-Mazo, E., Forja Pajares, J. M., and Gómez-Parra, A.,
2001, Vertical Distribution Profiles of Linear Alkylbenzene Sulfonates
and Their Long-Chain Degradation Products in Coastal Marine Sediments.
Environ. Toxicol. Chem., 20: 2171-2178
Lodha, et al., 2008, Photocatalytic Degradation of Sunset Yellow FCF in Presence
of Some Transitio Metl Complexes and Hidrogen Peroxide, J. Chem.
Indian, 474: 397-400
Liu,C., and Bai, R., 2006, Preparing Highly Porous Chitosan/Cellulose Acetate
Blend Hollow Fibers as Adsorptive Membranes: Effect of Polymer
Concentrations and Coagulant Compositions, J. Membr. Sci., 279: 336–
346
Liu, Y., Wu, Y., Tsai, W., Tsai, C., Chen, W., and Wu, C., 2011, Core–Shell
Silica @ Chitosan Nanoparticles and Hollow Chitosan Nanospheres Using
Silica Nanoparticles as Templates: Preparation and Ultrasound Bubble
Application. Carbohydrate Polymers, 84: 770-774
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
79
Mak, A. F. T., Sun, S., 2008, Intelligent Material, The Royal Society of
Chemistry, Cambridge, Textbook
Majewska-Nowak K., Kowalska, I., and Kabsch-Korbutowicz, M., 2005,
Ultrafiltration of SDS Solutions Using Polymeric Membranes,
Desalination, 184: 415–422
Majewska-Nowak, K., Kowalska, I., and Kabsch-Korbutowicz, M., 2006,
Ultrafiltration of Aqueous Solutions Containing a Mixture of Dye and
Surfactant, Desalination, 198: 149–157
Mason, T. J., Pe´ trier, C., 2004. Ultrasound processes. In: Parson, S.(Ed.),
Advanced Oxidation Processes for Water and Wastewater Treatment.
IWA Publishing, London, pp. 185–208
Meyyappan, M., 2005, Carbon Nanotubes Science and Appication, NASA Ames
Research Center, CRC Press, London
Mistry,B., 2009, Handbook of Spectroscopic Data: Chemistry -
UV,IR,PMR,CNMR and Mass Spectroscopy, Oxford Book Company
ISBN: 8189473867, 1441660852
Mohammadi, T., Kikhavandi, T., and Moghbel, M.R., 2008, Synthesis and
Characterization of Poly (ether-block-amide) Membranes for the
Pervaporation of Organic/aqueous Mixtures, J. Appl. Polym. Sci., 107:
1917–1923
Mourya, V. K., and Inamdar, N. N., 2008, Chitosan – Modifications and
Aplications: Opportunities Galore. Reactive & Fungtional Polymers, 68:
1013–1051
Mulder, M., 1996, Basic Principle of Membrane Technology, Kluwer Academic
publ, London
Myers, D, 2006, Surfactant Science and Technologi, 3rd (ed), Jhon Wiley and Son,
Inc, New Jersey
Nunes, S, P., and Peinemann, K. V., 2001. Membrane Technology in the
Chemical Industry. Wiley-VCH Verlag GmbH, Germany
O’Neil, M. J., 2001. The Merck Index : An Encyclopedia of Chemical, Drugs, and
Biological, 13th ed., Merck & Co. Inc., New York
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
80
Pabby, A. K., Rizvi, S. S. H., and Sastre, A. M., 2009, Membrane Separations
Chemical, Pharmaceutical, food, and Biotechnolohical Applications,CRC
Press, New York
Planas, M. R., 2002, Development of Techniques Based on Natural Polymer for
the Recovery of Precious Metals, Thesis Doctoral, Universitat Politecnica
de Catalunya
Pramono, A., 2002. Membuat Deterjen Bubuk. Penebar Swadaya, Jakarta
Prasetyo, A. B., 2002. Rekayasa Pembuatan Membran Selulosa Asetat untuk
Pemisahan Deterjen. Environmental Engineering, 628.167
Pretsch, E., Buhlmann, P., Affolter, C., 2006, Structure Determination of Organic
Compounds, Tables of Spectral Data , English Edition, Springer,
Switzerland
Pristantho, Jefry Finky., 2011, Degradasi Fotokatalitik Surfaktan NaLS
(Natrium Lauril Sulfat ) dengan Kombinasi reagen Fenton dan TiO2,
Skripsi, Universitas Airlangga, Surabaya
Santoso, K., 2006, Pembuatan dan Karakterisasi Membran Kitosan serta
Aplikasinya Untuk Pemisahan Deterjen dalam Limbah, Tesis, Institut
Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya
Schleheck, D., Netzer, F. V., Fleischmann, T., Rentsch, D., Huhn, T., Cook, A.
M., and Kohler, H. P., 2010, The Missing Alkylbenzenesulfonate
Surfactant Degradation: 4 – Sulfoacetophenone as a Transient intermediate
in the Degradation of 3-(4-Sulfophenyl) Butyrate by Comamonas
testosteroni KF-1., Appl. Environ. Microbial, 76 (1) 196
Srijanto, B, 2003, Kajian Pengembangan Teknologi Proses Produksi Kitin dan
Kitosan Secara Kimiawi, Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia
Indonesia, Volume I, hal. F01-1 – F01-5
Suryani, N. I., 2011, Sintesis dan Karakterisasi Selulosa Diasetat dari Serat
Batang Pisang Raja Bulu (Musa paradisisaca var Sapientum, Skripsi,
Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga,
Surabaya
Twu, Y., Huang, H., Chang, S., and Wang, S., 2003, Preparation and Sorption
Activity of Chtosan/Cellulose Blend Beads. Carbohydrate Polymers 54:
425 – 430
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
81
Watkins, C., 2001, Surfactan and Detergent, All Eye Are on Texas, INFORM 12:
1152-1159
Zularisam A. W., Ismaila, A. F., Salimc, M. R., Sakinaha M. and Ozakid, H.,
2007, The Effects of Natural Organic Matter (NOM) Fractions on Fouling
Characteristics and Flux Recovery of Ultrafiltration Membranes,
Desalination, 212: 191–208
Zugenmaier, P., 2008, Crystalline Cellulose and Derivates, Characterization and
Structures, Springer Series in Wood Science, Verlag Berlin Heidelberg,
Jermany
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
0,1
0,08
0,06
0,04
0,02
0
y = -0,044x + 0,104 R² = 0,965
0 0,5 1 1,5
Konsentrasi selulosa diasetat (%)
Lampiran 6
Data penentuan berat molekul rata–rata selulosa diasetat
Tabel 5. Hasil waktu alir selulosa diasetat
Konsentrasi Selulosa Diasetat
Waktu alir (detik) Waktu alir rata-rata
(B) (g/L) t1 t2 t3 (detik)
0 0 5.68 5,67 5,67 5,67
0,2 0,3 5,85 5,83 5,81 5,83
0,4 0,6 5,91 5,92 5,92 5,92
0,6 0,9 5,97 6,01 5,99 5,99
0,8 1,2 6,03 6,05 6,02 6,03
Tabel 6. Viskositas spesifik tiap–tiap konsentrasi selulosa diasetat
Konsentrasi selulosa diasetat
(g/L)
t rata-rata
(detik)
ŋsp= t1-t0/t0 ŋsp/C
0 5,67
0,3 5,83 0,0282 0,0940
0,6 5,92 0,0441 0,0735
0,9 5,99 0,0564 0,0627
1,2 6,03 0,0635 0,0529
Untuk menghitung berat molekul rata–rata selulosa diasetat maka harus dicari
viskositas intrinsik [ŋ] terlebih dahulu dari intersep persamaan regresi grafik
hubungan viskositas reduksi ŋsp/C dengan konsentrasi larutan
Grafik 2. Hubungan viskositas reduksi dengan konsentrasi selulosa diasetat
ŋsp
/C
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Mv = J 0,104
a
Dari data grafik di atas diperoleh persamaan regresi y = -0,044x + 0,104
Dengan menggunakan persamaan Mark Houwik Sakurada, viskositas intrinsik
digunakan untuk mrncari berat molekul rata–rata:
Diketahui: y = -0,044x + 0,104
K = 1,33 x 10-4
a = 0,616
[ŋ] = K x Mva
Mv = J[y]
K
0,616
1,33 s 10—4
Mv = 49.742,03 g/mol
Jadi BM selulosa diasetat yang diperoleh 49.742,03 g/mol
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Lampiran 7
Data ketebalan membran komposit
Tabel 7. Hasil pengukuran tebal membran kitosan dengan variasi konsentrasi
selulosa diasetat
Komposisi Membran
Ketebalan (mm) Tebal
rata–rata
(mm)
Tebal total
rata-rata
(mm)
pojok kanan tengan
pojok kiri
atas bawah atas bawah
Kitosan 3% - CA 2% 0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,02
0,02
0,01
0,01
0,02
0,012
0,016 0,014
Kitosan 3% - CA 4% 0,01
0,02
0,01
0,02
0,01
0,01
0,02
0,02
0,01
0,01
0,012
0,016 0,014
Kitosan 3% - CA 6% 0,01
0,02
0,04
0,01
0,02
0,01
0,02
0,02
0,02
0,01
0,022
0,014 0,018
Kitosan 3% - CA 8% 0,01
0,02
0,01
0,02
0,01
0,01
0,03
0,02
0,03
0,01
0,014
0,014 0,016
Kitosan 3% - CA 10% 0,02
0,01
0,01
0,02
0,01
0,02
0,02
0,01
0,01
0,02
0,014
0,014 0,014
Tabel 8. Hasil pengukuran tebal membran kitosan - selulosa diasetat dengan
variasi konsentrasi TiO2
Komposisi Membran
Ketebalan (mm) Rata–
rata (mm)
Rata-
rata total (mm)
pojok kanan tengan
pojok kiri
atas bawah atas bawah
Kitosan 3% - CA 4% - TiO2 0,10% 0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01 0,01
Kitosan 3% - CA 4% - TiO2 0,15% 0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01 0,01
Kitosan 3% - CA 4% - TiO2 0,20% 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01
0,01 0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01 Kitosan 3% - CA 4% - TiO2 0,25% 0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01 Kitosan 3% - CA 4% - TiO2 0,30% 0,01
0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Lampiran 8
Data hasil pengukuran sifat mekanik membran kitosan – selulosa diasetat
Perhitungan nilai tegangan (stress) dirumuskan dalam persamaan:
o = F
A
Regangan (strain) dirumuskan dalam persamaan:
Al ɛ =
l0
Modulus Young dirumuskan dalam persamaan:
Y = o
ɛ
Dengan F = gaya (kN)
A = luas penampang melintang membran (panjang x tebal dalam
satuan mm2)
L0 = panjang mula-mula (mm)
∆l = perubahan panjang (mm)
Contoh perhitungan
Luas membran (A)
A = panjang x tebal
= 20 x (0,012)
= 0,24 mm2
Stress (Tegangan)
F
σ = A
= 0,0030 0,24
= 0,0125 (kN/mm2)
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Strain (regangan)
∆l
ε = l0
= 9,75
60
= 0,1595
Modulus Young
σ
Y = ε
0,0125 = 0,1595
= 0,0783 (kN/mm2)
Tabel 9. Hasil pengamatan uji tarik membran kitosan dengan variasi
konsentrasi selulosa diasetat
Komposisi Membran Gaya (kN) Gaya rata -
rata (kN) ∆l (mm)
∆l rata -
rata (mm)
Kitosan 3% - CA 2% 0,0030 0,0025
9,57 9,490
0,0020 9,41
Kitosan 3% - CA 4% 0,0065 0,0065
10,62 10,590
0,0065 10,56
Kitosan 3% - CA 6% 0,0030 0,0030
6,00 5,855
0,0030 5,71
Kitosan 3% - CA 8% 0,0015 0,0020
4,69 4,520
0,0025 4,35
Kitosan 3% - CA 10% 0,0020 0,0020
1,40 1,400
0,0020 1,40
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
0,2 0,18 0,16 0,14 0,12
0,1 0,08 0,06 0,04 0,02
0
2 4 6 8 10
konsentrasi selulosa dissetat (%)
Tabel 10. Hasil perhitungan sifat mekanik membran kitosan
konsentrasi selulosa diasetat
dengan variasi
Komposisi Membran
Stress
(kN/mm2)
Rata-rata
stress
(kN/mm2)
strain
Rata-
rata
strain
Modulus
Young
Rata – rata Modulus
Young
(kN/mm2) (kN/mm2)
Kitosan 3% - CA 2% 0,0125 0,0089
0,1595 0,1582
0,0783 0,0563
0,0063 0,1568 0,0402
Kitosan 3% - CA 4% 0,0260 0,0232
0,1770 0,1765
0,1469 0,1314
0,0148 0,1760 0,0839
Kitosan 3% - CA 6% 0,0068 0,0083
0,1000 0,0976
0,068 0,0850
0,0107 0,0952 0,1124
Kitosan 3% - CA 8% 0,0054 0,0063
0,0782 0,0753
0,0696 0,0836
0,0089 0,0725 0,1228
Kitosan 3% - CA 10% 0,0071 0,0071
0,0233 0,0233
0,3047 0,3047
0,0071 0,0233 0,3047
Grafik 3. Hubungan konsentrasi selulosa diassetat dengan strain
stra
in
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
0,35
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
2 4 6 8 10
konsentrasi selulosa diasetat (%)
Grafik 4. Hubungan konsentrasi selulosa diasetat dengan Modulus Young
Tabel 11. Hasil pengamatan uji tarik membran komposit kitosan – selulosa
disetat dengan variasi konsentrasi TiO2
Komposisi Membran
Gaya (kN)
Rata - rata
(kN)
∆l
(mm)
rata - rata
(mm)
Kitosan 3% - CA 4% - TiO2
0,10%
0,0015 0,00125
10,16 9.455
0,0010 8,75
Kitosan 3% - CA 4% - TiO2
0,15%
0,0035 0,00275
7,55 8.08
0,0020 8,61
Kitosan 3% - CA 4% - TiO2
0,20%
0,0025 0,00300
5,5 4.595
0,0035 3,69
Kitosan 3% - CA 4% - TiO2
0,25%
0,0020 0,00350
3,17 4.055
0,0050 4,94
Kitosan 3% - CA 4% - TiO2
0,30%
0,0045 0,00450
3,76 3.460
0,0045 3,16
Mo
dulu
s y
ou
ng
(kN
/mm
2 )
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Tabel 12. Hasil perhitungan sifat mekanik membran komposit kitosan - selulosa
diasetat dengan variasi konsentrasi TiO2
Komposisi Membran
stress
(kN/mm2)
rata-rata stress
strain
rata-rata
strain
Modulus
Young
rata – rata Modulus
Young
(kN/mm2) (kN/mm2) (kN/mm2)
Kitosan 3% - CA 4% -
TiO2 0,10%
0,0075 0,0062
0,1693 0,1576
0,0443 0,0393
0,0050 0,1458 0,0343
Kitosan 3% - CA 4% -
TiO2 0,15%
0,0175 0,0138
0,1258 0,1345
0,1391 0,1026
0,0100 0,1435 0,0696
Kitosan 3% - CA 4% -
TiO2 0,20%
0,0125 0,0150
0,0916 0,0766
0,1364 0,1958
0,0175 0,0615 0,2846
Kitosan 3% - CA 4% -
TiO2 0,25%
0,0100 0,0175
0,0528 0,0676
0,1894 0,2589
0,0250 0,0823 0,3037
Kitosan 3% - CA 4% -
TiO2 0,30%
0,0225 0,0225
0,0626 0,0576
0,3594 0,3906
0,0025 0,0526 0,4278
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Lampiran 9
Data hasil pengukuran kinerja membran
Penentuan nilai fluks dirumuskan dengan persamaan
J = V
A. t
dengan J : fluks (L/m2.hari)
V : volume permeat (L)
A : luas permukaan membran (m2)
t : waktu (hari)
Contoh Perhitungan
A = π r2
= 3,14 x (2,5 x 10-2)2
= 1,9625 x 10-3
t = 30 menit
30 =
1440
= 0,0208 hari
J = V
A.t
33,2 x10-3 =
(1,9625x10-3) x 0,0208
= 813,3268 (L/m2.hari)
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Tabel 13. Hasil perhitungan fluks membran kitosan- selulosa diasetat dengan
variasi konsentrasi TiO2
Komposisi Membran Volume
permeat
(mL)
Rata – rata
(mL)
Fluks
(L/m2.hari)
Kitosan 3% - CA 4% - TiO2 0,10% 33,8
33,2 813,3268 32,6
Kitosan 3% - CA 4% - TiO2 0,15% 46,7
45,8 1211,9990 44,9
Kitosan 3% - CA 4% - TiO2 0,20% 52,0
50,7 1242,0382 49,4
Kitosan 3% - CA 4% - TiO2 0,25% 43,8
46,5 1139,1475 49,2
Kitosan 3% - CA 4% - TiO2 0,30% 43,6
44,9 1099,9510 46,2
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Koefisien rejeksi
% R = [ 1 − Cp
] x 100% Cƒ
Dengan
R = koefisien rejeksi (%)
Cf = konsentrasi sebelum melewati membran
Cp = konsentrasi setelah melewati membran
Contoh Perhitungan
Nilai konsentrasi NaLS sebelum dilewatkan membran = 5,00 ppm
Nilai konsentrasi NaLS setelah dilewatkan membran = 0,2529 ppm
Maka R =
% R = [ 1 - Cp
Cf
]x 100%
= [ 1 –
0,2529
5,00
] x 100%
= 94,94%
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Tabel 14. Hasil perhitungan % degradasi NalS dengan membran komposit
kitosan – selulosa diasetat –TiO2 dalam reaktor UV
Komposisi Membran
Konsentrasi
awal
C (hasil didegradasi dalam
reaktor)
Degradasi
(%)
Abs (ppm) Abs rata- rata
ppm
Kitosan 3% - CA 4% - TiO2 0,10%
0,891
5
0,423 0,429 2,3506 52,98
0,436
Kitosan 3% - CA 4% - TiO2 0,15% 0,401
0,399 2,2931 56,43 0,398
Kitosan 3% - CA 4% - TiO2 0,20% 0,363
0,361 1,9598 60,80 0,359
Kitosan 3% - CA 4% - TiO2 0,25% 0,331
0,344 1,8620 62,76 0,358
Kitosan 3% - CA 4% - TiO2 0,30% 0,301
0,312 1,6781 66,43 0,323
Tabel 15. Hasil perhitungan rejeksi membran komposit kitosan – selulosa
diasetat –TiO2 setelah filtrasi dead end
Komposisi Membran
Konsentrasi awal
C (hasil filtrasi) Rejeksi
(%) Abs (ppm) Abs rata-rata ppm
Kitosan 3% - CA 4% - TiO2 0,10%
0,891
5,00
0,061 0,064 0,2529 94,94
0,067
Kitosan 3% - CA 4% - TiO2 0,15% 0,058
0,056 0,2069 95,86 0,054
Kitosan 3% - CA 4% - TiO2 0,20% 0,048
0,051 0,1781 96,43 0,054
Kitosan 3% - CA 4% - TiO2 0,25% 0,045
0,046 0,1494 97,01 0,047
Kitosan 3% - CA 4% - TiO2 0,30% 0,042
0,040 0,1149 97,70 0,038
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
1
0,8
0,6
0,4
0,2
0
y = 0,174x + 0,020 R² = 0,999
0 2 4 6
konsentrasi NaLS (ppm)
Grafik 5 Hubungan konsentrasi larutan NaLS dengan absorbansi
Lampiran 10
Data hasil penentuan kurva standar NaLS
Tabel 16. Penentuan kurva standar NaLS
Konsentrasi NaLS (ppm) Absorbansi
0,1 0,034
1,0 0,196
2,0 0,382
3,0 0,528
4,0 0,721
5,0 0,891
Abso
rban
si
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
%T
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Lampiran 12
Data hasil FT-IR kitin Lab. Kimia Organik FMIPA - UGM
40
30
20
10
0
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
Kitin hasil isolasi, pelet, 16 Mei 2012 1/cm
Peak Intensity Corr. Intensity Base (H) Base (L) Area Corr. Area
1 354.9 2.282 41.862 362.62 308.61 33.952 16.908
2 470.63 25.498 0.509 478.35 408.91 39.199 0.386 3 532.35 23.319 0.533 540.07 478.35 37.672 0.198 4 570.93 22.773 1.262 663.51 547.78 72.695 2.419
5 694.37 25.87 1.481 864.11 671.23 100.783 2.19
6 894.97 32.691 1.772 910.4 871.82 17.987 0.413
7 956.69 26.937 1.547 964.41 918.12 24.258 0.571
8 1026.13 18.007 3.212 1041.56 972.12 46.037 2.371
9 1072.42 17.053 3.194 1095.57 1049.28 34.057 1.887
10 1257.59 29.604 1.242 1273.02 1226.73 23.998 0.335
11 1319.31 24.866 4.999 1342.46 1280.73 34.989 2.869 12 1381.03 22.147 5.172 1396.46 1350.17 27.629 2.087
13 1427.32 26.027 1.23 1473.62 1404.18 39.633 0.76
14 1550.77 20.123 6.844 1597.06 1489.05 67.135 6.302 15 1627.92 18.59 2.769 1643.35 1604.77 26.398 1.238
16 2137.13 34.948 0.768 2222 1990.54 104.395 1.327
17 2276 34.995 0.06 2283.72 2229.71 24.501 0.016
18 2337.72 32.009 1.632 2353.16 2283.72 32.675 0.39 19 2368.59 30.048 3.391 2391.73 2353.16 19.23 0.877
20 2885.51 22.219 0.606 2900.94 2399.45 262.935 0.272
21 2931.8 21.663 0.959 2947.23 2908.65 25.326 0.413 22 3109.25 18.899 1.282 3132.4 3001.24 87.742 1.25 23 3271.27 13.003 1.041 3294.42 3140.11 123.956 1.864
24 3448.72 10.399 0.502 3471.87 3302.13 158.131 0.997
25 3749.62 19.318 1.808 3788.19 3726.47 42.683 0.983
374
9.6
2
344
8.7
2
327
1.2
7
31
09
.25
29
31
.80
2
885
.51
236
8.5
9
233
7.7
2
22
76
.00
213
7.1
3
162
7.9
2
155
0.7
7
142
7.3
2
138
1.0
3
13
19
.31
125
7.5
9
107
2.4
2
102
6.1
3
95
6.6
9
894
.97
69
4.3
7
57
0.9
3
532
.35
47
0.6
3
354
.90
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Lampiran 13
Data FT-IR kitosan Lab. Kimia Organik FMIPA - UGM
30
22.5
15
7.5
0 4000 3500 3000 2500 2000 1750 1500 1250 1000 750 500
Puji l, kitosan 1, pelet, 26 Juni 2012 1/cm
Peak Intensity Corr. Intensity Base (H) Base (L) Area Corr. Area
1 324.04 26.558 11.637 339.47 316.33 11.701 1.928
2 354.9 5.163 25.512 362.62 339.47 20.721 8.886 3 478.35 19.245 0.552 486.06 370.33 77.813 3.83 4 516.92 19.068 0.28 540.07 486.06 38.716 0.176
5 586.36 19.08 0.06 594.08 547.78 33.19 0.052
6 894.97 23.523 0.262 902.69 864.11 23.735 0.049
7 1033.85 19.271 0.344 1041.56 910.4 88.587 0.926
8 1087.85 18.804 1.175 1134.14 1049.28 60.761 1.384
9 1327.03 23.743 0.32 1334.74 1280.73 33.17 0.254
10 1381.03 22.356 1.211 1404.18 1350.17 34.348 0.526
11 1658.78 21.39 5.083 1766.8 1512.19 158.047 10.519 12 2337.72 23.549 1.052 2353.16 1982.82 218.371 0.625
13 2368.59 21.916 2.451 2391.73 2353.16 24.529 0.873
14 2877.79 17.28 0.111 2885.51 2399.45 325.632 0.037 15 2924.09 16.974 0.401 2978.09 2893.22 64.773 0.322
16 3448.72 9.418 5.03 3641.6 2985.81 595.714 59.741
17 3749.62 12.802 1.129 3788.19 3726.47 53.76 0.91 18 3857.63 12.882 0.264 3888.49 3834.49 47.743 0.159
38
57
.63
37
49
.62
344
8.7
2
29
24
.09
2
877
.79
23
68
.59
2
337
.72
165
8.7
8
138
1.0
3
13
27
.03
1087
.85
103
3.8
5
894
.97
586
.36
516
.92
478
.35
35
4.9
0
324
.04
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
Abdullah, sellulosa diasetat hasil sintesis, pelet, 16 Mei 2012
%T
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Lampiran 14
Data hasil FT-IR selulosa Lab. Kimia Organik FMIPA - UGM
30
22.5
15
7.5
0
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
Selulosa hasil isolasi, pelet,16 Mei 2012
1/cm
Peak Intensity Corr. Intensity Base (H) Base (L) Area Corr. Area
1 339.47 9.581 43.185 362.62 324.04 26.764 15.689
2 416.62 14.954 1.895 432.05 393.48 30.281 0.858 3 493.78 14.066 0.279 501.49 432.05 57.947 0.963 4 516.92 13.428 0.642 540.07 501.49 33.301 0.445
5 894.97 17.527 1.065 910.4 856.39 38.925 0.436
6 1033.85 9.717 1.037 1049.28 910.4 122.337 1.76
7 1080.14 9.357 1.634 1134.14 1049.28 84.678 3.879
8 1257.59 20.259 0.54 1273.02 1234.44 26.594 0.244
9 1319.31 18.521 1.132 1342.46 1280.73 44.039 0.914
10 1381.03 16.552 2.26 1404.18 1350.17 40.492 1.345
11 1597.06 18.138 0.888 1612.49 1504.48 75.131 1.19 12 1658.78 16.725 3.837 1766.8 1612.49 106.628 4.027
13 2152.56 25.102 0.191 2175.7 1990.54 109.532 0.383
14 2337.72 23.119 1.005 2353.16 2283.72 42.64 0.336 15 2885.51 13.892 0.394 2900.94 2399.45 349.088 0.34
16 3448.72 7.618 7.8 3664.75 2993.52 658.877 115.451
17 3749.62 15.539 0.932 3788.19 3734.19 42.795 0.573 18 3819.06 16.11 0.329 3826.77 3795.91 24.205 0.176
381
9.0
6
374
9.6
2
34
48
.72
288
5.5
1
233
7.7
2 21
52.5
6
165
8.7
8
15
97
.06
138
1.0
3 13
19.3
1
125
7.5
9
1080
.14
103
3.8
5
89
4.9
7
51
6.9
2
49
3.7
8
41
6.6
2
33
9.4
7
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
%T
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Lampiran 15
Data hasil FT-IR selulosa diasetat
Lab. Kimia Organik FMIPA - UGM
30
22,5
15
7,5
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
Selulosa diasetat hasil sintesis, pelet,16 Mei 2012
1/cm
Peak Intensity Corr. Intensity Base (H) Base (L) Area Corr. Area
1 316.33 1.76 10.461 324.04 308.61 21.673 6.357
2 393.48 9.463 9.238 408.91 362.62 42.237 11.124 3 455.2 8.997 2.05 532.35 416.62 116.088 5.26 4 601.79 6.132 5.833 786.96 578.64 185.335 14.801
5 840.96 18.177 0.807 848.68 794.67 37.616 0.327
6 902.69 7.442 6.523 933.55 856.39 73.636 9.158
7 1049.28 0.304 4.809 1111 941.26 309.442 83.966
8 1234.44 0.231 4.687 1342.46 1188.15 310.15 108.744
9 1373.32 0.972 3.596 1411.89 1350.17 103.619 19.606
10 1635.64 7.488 3.986 1681.93 1573.91 112.207 9.715
11 1751.36 0.289 11.296 2067.69 1689.64 502.672 139.56 12 2121.7 9.729 0.605 2306.86 2075.41 226.387 1.798
13 2337.72 10.855 0.498 2353.16 2314.58 36.76 0.343
14 2368.59 10.253 1.033 2391.73 2353.16 37.342 0.792 15 2422.59 11.127 0.065 2438.02 2399.45 36.707 0.062
16 2476.6 11.071 0.087 2522.89 2438.02 80.992 0.162
17 2646.34 10.649 0.126 2669.48 2546.04 118.85 0.269 18 2738.92 10.259 0.123 2754.35 2677.2 75.668 0.186
19 2954.95 5.126 3.237 3055.24 2762.06 332.997 23.029 20 3502.73 2.016 0.222 3518.16 3062.96 626.9 3.767
21 3749.62 4.958 0.412 3788.19 3734.19 69.166 0.718
374
9.6
2
350
2.7
3
29
54.9
5
273
8.9
2
264
6.3
4
24
76
.60
2422
.59
2
368
.59
23
37
.72
212
1.7
0
175
1.3
6
16
35
.64
13
73
.32
123
4.4
4
10
49
.28
902
.69
84
0.9
6
60
1.7
9
45
5.2
0
393
.48
31
6.3
3
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
%T
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Lampiran 16
Data hasil FT-IR membran kitosan-selulosa diasetat
Lab. Kimia Organik FMIPA - UGM
30
22.5
15
7.5
0
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Kitosan-selulosa disetat , pelet, 16 Mei 2012 1/cm
Peak Intensity Corr. Intensity Base (H) Base (L) Area Corr. Area
1 486.06 19.64 1.814 501.49 455.2 32.056 0.983
2 601.79 19.761 0.726 632.65 547.78 58.819 0.588
3 871.82 21 6.248 910.4 840.96 41.698 2.49 4 1033.85 14.393 0.792 1041.56 918.12 87.48 1.286
5 1072.42 13.39 1.928 1134.14 1049.28 71.494 3.655
6 1427.32 7.602 14.024 1581.63 1219.01 298.951 60.019 7 1651.07 17.148 5.404 1782.23 1589.34 125.666 6.278
8 2137.13 29.376 0.665 2206.57 1982.82 117.13 1.327
9 2337.72 25.692 1.146 2353.16 2229.71 67.529 0.293
10 2924.09 15.198 3.025 2985.81 2399.45 390.237 8.165
11 3441.01 5.893 11.348 3664.75 2993.52 684.468 171.17
12 3749.62 17.954 1.624 3788.19 3734.19 39.02 0.875
13 3927.07 20.1 0.244 3965.65 3919.35 32.077 0.127
392
7.0
7
374
9.6
2
344
1.0
1
292
4.0
9
233
7.7
2
213
7.1
3
16
51
.07
142
7.3
2
10
72
.42
1
033
.85
871
.82
60
1.7
9
486
.06
Skripsi Puji Lestari Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen
%T
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Lampiran 17
Data hasil FT-IR membran kitosan-selulosa diasetat-TiO2
Lab. Kimia Organik FMIPA - UGM
30
22.5
15
7.5
0
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
Kitosan-selulosa diasetat-TiO2, pelet, 16 Mei 2012 1/cm
Peak Intensity Corr. Intensity Base (H) Base (L) Area Corr. Area
1 316.33 15.981 18.684 324.04 308.61 10.255 2.554
2 339.47 7.196 27.586 347.19 331.76 11.63 5.178 3 370.33 13.056 19.544 385.76 362.62 15.907 4.004 4 1033.85 11.92 0.82 1049.28 918.12 109.615 1.463
5 1072.42 11.538 1.03 1134.14 1049.28 78.036 2.533
6 1265.3 18.521 0.303 1273.02 1226.73 33.339 0.16 7 1381.03 13.003 1.529 1396.46 1280.73 93.956 2.604
8 1427.32 13.358 0.669 1450.47 1404.18 40.041 0.524
9 1589.34 14.072 0.647 1604.77 1535.34 57.052 1.031
10 1635.64 13.292 2.116 1820.8 1612.49 149.483 3.412
11 1975.11 25.475 0.052 1982.82 1936.53 27.404 0.039 12 2152.56 23.721 0.109 2160.27 1982.82 108.341 0.402
13 2268.29 23.821 0.025 2276 2245.14 19.194 0.003
14 2337.72 20.694 1.171 2353.16 2283.72 45.112 0.442 15 2924.09 11.532 2.382 2985.81 2399.45 452.532 8.199
16 3448.72 3.932 9.539 3703.33 2993.52 815.642 193.962
17 3749.62 13.116 0.9 3788.19 3734.19 46.618 0.596
18 3842.2 13.468 0.168 3849.92 3795.91 46.59 0.408 19 3942.5 13.007 0.058 3950.22 3919.35 27.212 0.023
39
42
.50
384
2.2
0
374
9.6
2
344
8.7
2
292
4.0
9
233
7.7
2
226
8.2
9
215
2.5
6
197
5.1
1
163
5.6
4
15
89
.34
142
7.3
2
13
81
.03
126
5.3
0
107
2.4
2
10
33.8
5
370
.33
33
9.4
7
316
.33
Recommended