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Alguns aspectos básicos sobre Microscopia eletrônica.
Douglas Rodrigues MiquitaCentro de Microscopia da UFMG
Elétrons espalhados elasticamente
Elétrons espalhados inelasticamenteElétrons sem
espalhamento
Feixe primário
A incidência deum feixe de elétrons sobreuma superfície material dáorigem a sinais de váriasnaturezas.
De posse dosdetectores adequadospodemos captar todosesses sinais.
Essa é uma das razões da microscopia eletrônica ser uma técnica tão versátil
Raios-X Contínuo (Breestralung)
Raios-X característicos
Catodo luminescência
Elétrons retroespalhados
Elétrons Auger
Elétrons secundários
Introdução - Elétrons e sua interação com a amostra
Introdução - Lentes convergentes e o microscópio óptico
Lentes:São materiais homogeneos e transparentes, com índice de refração diferente do meio em
que está envolta e com curvatura em pelo menos uma face. Dessa forma são capazes de desviar osfeixes de luz que a atravessam.
Microscópios: descrição mais simples.
Dispositivos formados por um arranjo linear, vertical ou horizontal de lentesconvergentes que tem a função de gerar imagens ampliadas de objetos localizadosem locais específicos do seu eixo óptico.
Imagem real
Plano focal
Objeto
Lente Objetiva
OcularCondensadora
Lentes convergentes e o microscópio óptico
Plano imagem
Lentes:São materiais homogeneos e transparentes, com indice de refração diferente do meio em
que está envolta e com curvatura em pelo menos uma face. Dessa forma são capazes de desviar osfeixes de luz que a atravessam.
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Plano focal
Objeto
Lente Objetiva
Primeira imagem
Condensadora
Lentes projetoras
Tela fluorescente
Introdução - O microscópio óptico X microscópio eletrônico
Imagem real
Plano focal
Objeto
Lente Objetiva
OcularCondensadora
Plano imagem
• Excelente vácuo;
• aumentar o livre caminho médio dos elétrons;
• prolongar a vida útil do canhão.
• Uma fonte de elétrons;
• capaz de gerar elétrons com alta velocidade.
• Cameras, unidades eletrônicas e “softwares”;
• para visualizar, armazenar e tratar os resultados.
• Amostras com espessura que permitam a passagem do feixe;
• preparação de amostras é o coração da microscopia, seja SPM, MEV, TEM ou óptica.
Exigências básicas para ME:
COMPONENTES DO MEV
Canhões de Elétrons
Termiônico
Além da fonte de elétrons, é importante ter o controle do feixe de elétrons e direcioná-lono sistema de iluminação do MET.
Emissão de campo (FEG)
Cilindro do Wehnelt(Cátodo) U~ -500V
Anodo Terra
Tensão deaceleração (KeV)
d0 Ponto de entrecruzamento
Eixo óptico
a0
Canhão Termiônico
Canhões Termiônicos
Canhões Termiônicos – Como observar a saturação do feixe
Canhões Termiônicos – Como observar a saturação do feixe
A imagem acima também pode ser utilizada para fazer o alinhamento do canhão...
Canhões Termiônicos – Eles morrem!!
LaB6 novo ~2000 horas de uso
Grade: é positivamente carregado(lentamente) por vários kV em relação àponta do filamento. Produz o campo deextração (tunelamento)
Anodo: Acelera os elétrons e produz ocrossover.Controla o tamanho e a posição do feixe (pouco flexível).Acrescentar lentes eletromagnéticas torna o feixe mais controlável e permite maior brilho (β)
Grade
Eixo óptico
< 2kV
+++ +++
200V<U<30 kV
+++ +++Anodo
Canhões por emissão de campo - FEG
Vácuo é extremamente importante
Canhões por emissão de campo - FEG
Canhões- comparação
Se nossos olhos fossem lentes eletromagnéticas nós enxergaríamos assim:
Lentes
Campo magnético
Lentes - Indução
Atuam para:
• demagnificar a imagem fonte que incidesobre a amostra;
• aumentam a imagem ou padrão de difraçãoobtidos da amostra para visualização.
As limitações existentes em lentes eletromagnéticasque efetivamente alteram o desempenho de um microscópiosão:
• Aberração esférica;
• Aberração cromática;
• Astigmatismo
Existem outras limitações, mas de efeito quasedesprezível em relação as três acima.
Lentes - limitações
As linhas decampo são mais intensasna região das bordas dalente.
Como conseqüência os elétrons que atravessam a lentepelas bordas sofrem maior desvio do que os que passam pelomeio.
Limitações - Aberração esférica
l
Plano focal
Limitações - Aberração esférica
A correção éalcançada por divergir osfeixes fora do eixo da lente.
Atingida por complexos conjuntos dehexapolos e octopolos elétricos.
Limitações - Aberração esférica - Correção
Limitações - Aberração cromática
1 - Está relacionada ao fato do feixe (na formação da imagem) não ser monocromático.
lcl
DE (eV) a 100 kV
W LaB6 FEG
3 1,5 0,3
1- Pela distribuiçao inicial gerada no canhão.
3 em 100.000 ~ 0,003%
Correção: Utilização de um monocromador.
Limitações - Aberração cromática
Plano imagem gaussiano
Plano de mínima confusão.
Elétrons sem perda de energia
Elétrons com perda de energia
Amostra
A largura dadistribuição nesse casofica entre 15 e 25 eVpara amostras comespessura entre 50-100nm.
Correção:
• Utilização deum filtro deenergia ou
• trabalhar comamostras finas.
2 - Ou pela perda de energia dos elétrons ao interagir com amostras grossas.
Disco de mínima confusão
Limitações - Astigmatismo
Foco horizontal
Foco vertical
Ocorre quando o foco no eixo vertical ocorre em um ponto diferente do eixo horizontal
Causas:
• Distribuição não homogênea de linhas de campo;
• Assimetria das bobinas por problemas de usinagem;
• Sujeira nas aberturas (aberturas não circulares).
Correção:
Aplicação decampo magnéticoauxiliar gerado por 4, 6ou 8 bobinas defletoras.
As limitações existentes em lentes eletromagnéticas queefetivamente alteram o desempenho de um microscópio são:
• Aberração esférica;
• Aberração cromática;
• Astigmatismo
Todas corrigíveis,embora as duas primeirasnecessitem de investimentoalto ($) para a correção.
Limitações resumo
O olho humano não é capaz de“ver” elétrons...embora possa detectá-los(mas não é aconselhável olhar diretamentepara um feixe de elétrons!)
Como fazer então para enxergá-los??
A interface entre elétrons e nossos olhos pode ser feita pelo usode telas fluorescentes e alguns tipos de detectores.
Como ver elétrons
Como converter a energia do feixe eletrônico em luz visível??
Utilizando o fenômeno de catodoluminescência:
Processo de conversão da energia doselétrons (raios catódicos) em luz visível(luminescência).
A intensidade da luz é proporcional àintensidade do feixe.
Telas fluorescentes
Reunião de grupo com a profª Cristina Guatimosim29
Ao invés de telas fluorescentes, podemos utilizar cameras de TV paravisualizar uma imagem de TEM diretamente. As melhores cameras são asCCD.
CCDs são dispositivos que armazenam cargagerada por luz ou feixes eletrônicos.
Milhares ou milhões de pixelseletricamente isolados uns dos outros.
A leitura do arranjo é feita pela mudança do potencial aplicado,fazendo a carga ser transferida em série de um pixel para outro, aolongo de uma linha até um amplificador de saída.
Cameras de TV e Dispositivos de carga acoplados (CCD)
Perguntas???
O que é uma imagem de microscopia eletrônica de transmissão?
A representação bidimensional de um arranjo de estruturas com distribuição tri-dimensional.
A amostra como ela é!!
A amostra como ela é vista em TEM.
Uma matriz de pixels onde cada pixel recebe um valor entre 0 e 255.
0 = preto e 255 = branco
Sem elétron = preto
Poucos elétrons = cinza escuro
Muitos eletrons = cinza claro
Eletrons demais = branco
Formação da imagem em TEM
• Raios que chegam a lente passando pelo foco saem paralelos ao eixo optico;
• Raios que chegam a lente paralelos ao eixo óptico saem pelo foco;
• Raios que chegam a lente passando por seu centro passam sem sofrer desvio;
• Raios que chegam a lente paralelos são focados no mesmo ponto.
Os mecanismos que originamcontraste na imagem:
• Espessura;
• N° Atômico;
• Interferência.
Para traçar os raios que formam a imagem, precisamos ter em mente:
Amostra cristalina
d
Plano focal
Padrão de difração
q
q
l
quando l = 2dsenq – Lei de Bragg
Plano imagem
(Espaço recíproco)(Espaço direto)
Formação da imagem em TEM
Amostra cristalina
Formação da imagem em TEM
amostra
Plano focal
Plano imagem
Objetiva
Projetoras
2ª Imagem intermediária
Aberturas para os modosimagem são inseridas no planofocal.
Formação da imagem em TEM
amostra
Plano focal
Plano imagem
Objetiva
Projetoras
Aberturas para os modosdifração são inseridas no planoimagem.
A corrente nas lentesprojetoras é alterada.
Modos de operação
Imagem:
campo claro, campo escuro, HRTEMDifração: SAD, CBED, LACBED
Difração de elétrons de feixe convergente
Imagem
amostra
Eixo óptico
(hkl)
QB
objetiva
“back focal plane”
2QB
Plano imagem
f
Os mecanismos que originamcontraste na imagem:
• Espessura;
• N° Atômico;
• Interferência.
Imagem – Campo Claro
amostra
Eixo óptico
(hkl)
QB
objetiva
“back focal plane”
2QB
Plano imagem
f
Imagem – Campo Escuro
amostra
Eixo óptico
(hkl)
QB
objetiva
2QB
Plano imagem
f
Todos os raios
Campo Claro
Campo Escuro
Alta resolução é um conceito que depende da aplicação;
Poder ver “menor” não significa ter que ver em nanoescala sempre.
Imagem –Alta resolução!!
Imagem –Alta resolução!!
Em geral o termo “alta resolução” se refere a imagens em escala atômica
A contribuição das imperfeições do sistema deve ser levada em consideração na formação da imagem.
amostra
objetiva
Plano focal
Plano imagem
),( yxq
Transformada de Fourier
)},({),( yxqFvuQ
Transformada de Fourier Inversa
)},({),( 1 vuFFyx
Sistema ideal Sistema real
),( yxq
),()},({
),(
vuHyxqF
vuQ
)},(),({
),(1 vuHvuFF
yx
A imagem é uma figura deinterferência do feixe com a amostra.
amostra
objetiva
Plano focal
Plano imagem
),( yxobjsaída
)},(),({
),(1 vuHvuFF
yx
A partir da imagem
final é possível simular, atravésde métodos computacionais,uma imagem limpa dasinfluências do microscópio –por exemplo métodos dereconstrução por série focal.
Imagem –Alta resolução - Reconstrução
Q(u,v) = F{(x,y)}H(u.v)
Imagem –Alta resolução - Reconstrução
Onda incidente ),(
,),( yxiyxinc eAyx
Função de saída
),(1),( yxVyx tobjsaída
Aproximação de fase fraca –Weak Phase ObjectAproximation – válida paraobjetos finos.
l
t dzzyxVV0
),,(
cv
V
11(
2
l
Constante de interação
Imagem –Alta resolução - Reconstrução
A. Ziegler et al, Acta Materialia ,50, Issue 3,B. 2002, Pages 565–574
IX Encontro Mineiro de Física - Dezembro de 2014 49
Joerg R. Jinschek et al, CARBON 49 (2011) 556–562
Imagem –Alta resolução - Reconstrução
IX Encontro Mineiro de Física - Dezembro de 2014 50
Joerg R. Jinschek et al, CARBON 49 (2011) 556–562
Imagem –Alta resolução - Reconstrução
Resolução é uma questão mais crítica do que aumento
Resolução X aumento (amplificação)
Não adianta olhar de perto se não é possível ver nada!!
Imagem – Cuidado na interpretação!!
Nem tudo que vemos é do jeito que enxergamos!!
• D B. Williams and C. Barry Carter. Transmission electron microscopy : a textbook formaterials science. New York, Spinger, 2009.
• L. Reimer, H. Kohl Transmission electron microscopy: physics of image formation New York, NY : Springer, 2008
Bibliografia sugerida
Perguntas???
Recommended