View
2.649
Download
1
Category
Preview:
Citation preview
Home
Tinjauan Pustaka
Dasar
Reaksi
Alat
Bahan
Cara Kerja
Pengamatan
Pembahasan
Kesimpulan
Penetapan Kadar
Zn dalam ZnSO4.
7H2O
• Suhartini Lestari Putri• Riezki Alfathurrahman Y.
• Cherly Firdharini• Cindy Atrina Sari
Tinjauan Pustaka
• Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unsur atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan.
• Seng dilambangkan dengan Zn dengan nomor atom 30, massa atom relatif 65,39 dan memiliki lima isotop stabil.
• Seng sulfat adalah senyawa anorganik dengan ZnSO4 rumus serta salah satu dari tiga hidrat. Ini adalah padatan tak berwarna yang merupakan sumber umum dari ion seng larut.
Home
Tinjauan Pustaka
Dasar
Reaksi
Alat
Bahan
Cara Kerja
Pengamatan
Pembahasan
Kesimpulan
Dasar
• Dalam suasana netral yang tidak mengandung NH4OH, seng dapat diendapkan sebagai NH4ZnPO4
yang berwarna putih. Endapan dapat ditimbang sebagai NH4ZnPO4 setelah dikeringkan pada 1100C atau sebagai Zn2P2O7
setelah dipijarkan.
Home
Tinjauan Pustaka
Dasar
Reaksi
Alat
Bahan
Cara Kerja
Pengamatan
Pembahasan
Kesimpulan
Reaksi
• ZnSO4.7H2O → ZnSO4 + 7H2O
• ZnSO4 + (NH4)2HPO4 → NH4ZnPO4
+ NH4HSO4
Home
Tinjauan Pustaka
Dasar
Reaksi
Alat
Bahan
Cara Kerja
Pengamatan
Pembahasan
Kesimpulan
Alat
• Neraca analitik
• Neraca sauter
• Neraca kasar
• Gelas ukur
• Piala gelas 400ml
• Piala gelas 800ml
• Tutup kaca besar
• Pengaduk kaca
• Policemen
• Erlenmeyer
• Labu semprot• Gegep besi• Vakum• Cawan kaca masir
G2/G3• Desikator• Teklu• Kaca arloji• Kasa asbes• Kaki tiga• Oven
Home
Tinjauan Pustaka
Dasar
Reaksi
Alat
Bahan
Cara Kerja
Pengamatan
Pembahasan
Kesimpulan
Bahan
• Sampel sengsulfat (ZnSO4.7H2O)• Larutan (NH4)2HPO4 10 %• NH4Cl 10%• Larutan (NH4)2HPO4 1 % panas• Hablur CH3COONa• Alkohol 1 : 1 • Air suling• HNO3 4N• HCl 4N• BaCl2 0.5N• AgNO3 0.1%
Home
Tinjauan Pustaka
Dasar
Reaksi
Alat
Bahan
Cara Kerja
Pengamatan
Pembahasan
Kesimpulan
Cara Kerja
• Timbang ± 0,2 gram sampel
• Larutkan dengan ± 100 mL air suling dalam piala gelas 400 mL
• Bubuhi ± 25mL NH4Cl 10% dan ± 1 gram hablur CH3COONa (neraca kasar)
• Panaskan sampai hampir mendidih
• Endapkan dengan 10 mL (NH4)2HPO4 10%
• Simpan diatas penangas air mendidih ± 1 jam
• Uji pengendapan sempurna
Home
Tinjauan Pustaka
Dasar
Reaksi
Alat
Bahan
Cara Kerja
Pengamatan
Pembahasan
Kesimpulan
Cara Kerja
• Saring endapan dengan cawan kaca masir G2/G3 atau cawan Gooch (harus dibuat dulu)
• Cuci endapan dengan larutan (NH4)2HPO4
1 % panas sampai bebas klorida
• Bilas endapan dalam cawan kaca masir dengan air suling, kemudian dengan alkohol 1 :1
• Keringkan endapan di oven pada suhu 1100C, dinginkan, timbang
• Lakukan sampai bobot tetap (NH4ZnPO4)
Home
Tinjauan Pustaka
Dasar
Reaksi
Alat
Bahan
Cara Kerja
Pengamatan
Pembahasan
Kesimpulan
Oven
Bagan Kerja
Pengamatan
• Bobot sampel : 0,2819 gr• Bobot kaca masir kosong : 31,0530 gr• Bobot pengeringan I : 31,2209 gr• Bobot pengeringan II : 31,2228 gr • Bobot pengeringan III : 31,2224 gr • Bobot endapan (bobot tetap) = Bobot
pengeringan terakhir – Bobot kaca masir kosong = 31,2224 gram – 31,0530 gram = 0,1694 gram
• Perhitungan Kadar Zn • Kadar Teoritis : X 100 % = 22,64 %
Home
Tinjauan Pustaka
Dasar
Reaksi
Alat
Bahan
Cara Kerja
Pengamatan
Pembahasan
Kesimpulan
Pengamatan
• Kadar Praktek :
=
=
= 21,94 %• Kemurnian contoh :=
= = 96,92 %
Home
Tinjauan Pustaka
Dasar
Reaksi
Alat
Bahan
Cara Kerja
Pengamatan
Pembahasan
Kesimpulan
Pembahasan
• Seng harus diendapkan dalam suasana netral. Hal ini dikarenakan apabila seng diendapkan dengan NH4OH atau NaOH yang pHnya cukup tinggi, seng akan larut sebagai zinkat. Seng dengan NH4OH juga akan membentuk garam rangkai [Zn(NH3)4]+2. Dalam suasana asam, seng juga dapat larut. Oleh karena itu, untuk mengatur agar pH sedikit di atas 7 dipakai Natrium asetat (CH3COONa). Pada penetapan ini, suasana netral terjadi ketika penambahan NH4Cl dan CH3COONa.
Home
Tinjauan Pustaka
Dasar
Reaksi
Alat
Bahan
Cara Kerja
Pengamatan
Pembahasan
Kesimpulan
Pembahasan
• Larutan diendapkan dengan (NH4)2HPO4
10 % setelah dipanaskan hingga hampir mendidih. Karena apabiila sampai mendidih, maka akan terjadi hidrolisis.
• Dalam kondisi masih panas, piala gelas dibawa ke penangas air intuk diperam kurang lebih 1 jam. Hal ini dilakukan untuk mencegah terjadinya peptisasi, yaitu penguraian kembali gumpalan-gumpalan koloid menjadi butir-butir koloid.
Home
Tinjauan Pustaka
Dasar
Reaksi
Alat
Bahan
Cara Kerja
Pengamatan
Pembahasan
Kesimpulan
Pembahasan
• Untuk mengurangi kelarutan endapan dicuci dengan larutan amonium hidrogen posfat panas. Endapan tidak dipijarkan, sebagai penyaring dipakai cawan penyaring kaca masir supaya cepat kering endapan pada tahap terakhir dibilas dengan alkohol.
• Sebelum cawan kaca masir digunakan untuk menyaring, cawan kaca masir harus dibilas dengan alkohol dikeringkan dalam oven, didinginkan dalam desikator, dan ditimbang bobot kosongnya.
Home
Tinjauan Pustaka
Dasar
Reaksi
Alat
Bahan
Cara Kerja
Pengamatan
Pembahasan
Kesimpulan
Pembahasan
• Setelah cawan kaca masir selesai digunakan,maka cawan kaca masir harus:
1. Dicuci dengan air yang mengalir 2. Direndam dalam larutan HNO3 pekat di
ruang asam.3. Dicuci lagi dengan air 4. Disimpan dalam loker • Dari data yang diperoleh,biasanya terjadi
lenaikan bobot. Hal ini disebabkan oleh beberapa hal,seperti masih terdapatnya air pada endapan yang ada didalam cawan akibat kurang stabilnya suhu pada oven.
Home
Tinjauan Pustaka
Dasar
Reaksi
Alat
Bahan
Cara Kerja
Pengamatan
Pembahasan
Kesimpulan
Kesimpulan
Pengendapan Zn tidak bisa dilakukan dalam suasana asam atau basa,tetapi pada suasana netral atau sedikit basa,dengan penambahan CH3COONa. Endapan yang dihasilkan berwarna putih dan dapat disaring dengan cawan kaca masir G2/G3.Kadar Zn yang didapatkan secara praktek adalah 21,94 % sedangkan kadar Zn dalam teori adalah 22,64 %.
Home
Tinjauan Pustaka
Dasar
Reaksi
Alat
Bahan
Cara Kerja
Pengamatan
Pembahasan
Kesimpulan
Aturan Telaumbanua Mohammad Hafidz Septia Nafi’ah
Larutan garam fosfat diendapkan dengancampuran magnesia dan ammonia sebagaiNH4MgPO4 yang putih. Setelah diendapkandipijarkan, berubah menjadi Mg2P2O7.
DASAR
REAKSI
• Tabung reaksi
• Cawan porselin
• Segitiga porselin
• Kasa asbes
• Kaki tiga
• Penyangga corong
• Pembakar teklu
• Pembakar meker atautanur
• Lemari pengering (oven)
• Neraca
• Kaca arloji
• Sendok sempel (spatula)
• Piala gelas 400 ml & 800 ml
• Tutup kaca besar
• Pengaduk kaca
• Pengaduk berkaret(policeman)
• Labu semprot kaca
• Corong
Alat
Na2HPO4.12H2O
Sampel
Natrium hidrogen fosfat (Na2HPO4) adalah sebuah garam natrium dari asam fosfat. Zat ini
bersifat sangat higroskopis.
• HCL 4N
• Campuran Magnesia
• NH4Cl 2N
• NH4OH 1 : 10 dan 1 : 20
• Air suling
• Es
• Kertas saring Whatman
• AgNO3 0,1%
Pereaksi
Timbang 0,5 gram
sampel
Na2HPO4.12H2O
Larutkan + 50
ml air suling+ HCl 4N
beberapa tetes+ 10 ml NH4Cl 2N
& 5 ml campuran
magnesia
Bila terbentuk endapan
putih, larutkan kembali
dengan HCl 4N sampai
jernihPanaskan hingga
mendidih
Dinginkan
dalam es+ 5 tetes
indikator PP
Endapkan dengan
NH4OH 1 : 10 sampai
larutan berwarna
merah jambu
Teruskan
pendinginan
+ ammonia 1 : 10 lagi
sebanyak + 1/5 isi
yang ada
Endapan
disaring dan
dicuci dengan
NH4OH 1 : 20
+ PP, HNO3, AgNO3
Keringkan
dalam oven
Diperarang,
dipijarkan, diabukan
Dinginkan
dalam
desikator
Timbang
hingga bobot
tetap
Lakukan uji pengotor klorida
Bagan Kerja
Kelarutan
Sampel NaHPO4 larut pada air dan HCl.
Pada saat penambahan campuran magnesia,
akan terbentuk endapan putih. Larutkan endapan
tersebut dengan HCl.
Data Penimbangan
• Bobot sampel : 0,5020 g
• Bobot cawan porselin kosong : 20,6858 g
• Bobot cawan porselin pemijaran I : 20,8132 g
• Bobot cawan porselin pemijaran II : 20,8116 g
• Bobot cawan porselin pemijaran III : 20,8113 g
• Bobot tetap : 0,0003 g
Perhitungan Kadar
Ketelitian Kerja
Pembahasan
• Bila suasana pH >10, endapan yang terbentuk ialah Mg(OH)2. Maka dalam penetapan inidigunakan PP sebagai indikator
• Penggunaan es selain untuk menghindari terurainya NH4OH menjadi NH3 + H2O pada kondisi suhu normal, penggunaan es juga diperlukan untuk memperbesar hablur sehingga lebih mudah dapat mempermudah proses penyaringan.
Pembahasan
• Endapan disaring dengan kertas saring nomor 40 karena endapan berbentuk hablur putih.
• Endapan dicuci dengan NH4OH pekat 1:20 hingga bebas klorida. Penggunaan NH4OH pekat 1:20 yaitu agar mencegah larutnya kembali endapan.
• Setelah disaring, endapan dikeringkan di oven lalu diperarang dan dipijarkan. Abu yang dihasilkan kemudian ditimbang hingga didapat bobot tetap.
Garam Natrium hidrogen fosfat dapat
diendapkan sebagai NH4MgPO4 menggunakan
campuran magnesia. Endapan disaring
menggunakan kertas saring nomor 40. Lalu
endapan dipijarkan sehingga didapat massa
endapan dan bisa dihitung kadarnya.
KESIMPULAN
KESIMPULAN
Kadar PO43- yang didapatkan secara
praktek adalah 21,44%, sedangkan kadar teoritisnya 26,53%.
Sehingga dari hasil tersebut didapatketelitian kerja adalah 80,8142%
Tambahan
• Beberapa harga ksp:
Nama Rumus Kimia Ksp
Magnesium ammoniumphosphate
MgNH4PO4 3×10-13
Lithium phosphate Li3PO4 2.37×10-4
Calcium hydrogen phosphate CaHPO4 1 x 10-7
Silver(I) phosphate Ag3PO4 8.89×10-17
Recommended