Сравнение 'ГОСТ 11851-2018 Нефть. Методы определения ...€¦ · ГОСТ 14710-78 Толуол нефтяной. Технические условия

СРАВНЕНИЕГОСТ 11851-2018 Нефть. Методы определения парафинов (с Поправкой)

иГОСТ 11851-85 Нефть. Метод определения парафина (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 11851-2018 Нефть. Методы определения парафинов (с Поправкой) введен в действие с01.07.2019 взамен ГОСТ 11851-85 Нефть. Метод определения парафина (с Изменениями N 1, 2).

Краткая инструкция по отображению информации в Сравнении: Сравнение представлено в виде таблицы, где: - в левом столбце таблицы расположен полный текст ГОСТ 11851-2018 Нефть. Методыопределения парафинов (с Поправкой); - в правом столбце таблицы расположен текст ГОСТ 11851-85 Нефть. Метод определенияпарафина (с Изменениями N 1, 2) в соответствии со структурой ГОСТ 11851-2018.

Для выявления различий в сравниваемых текстах введена цветовая градация:- черным цветом отмечены неизмененные фрагменты текста, а также фрагменты текста, в

которых не произошло значимых изменений (например, перенумерация пунктов);- зеленым цветом - измененные (переработанные) фрагменты текста;- синим цветом - включенные фрагменты текста для левого столбца таблицы; исключенные

фрагменты текста для правого столбца таблицы.

Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 11851-2018 Нефть. Методыопределения парафинов (с Поправкой)

(введен в действие с 01.07.2019)

ГОСТ 11851-85 Нефть. Методопределения парафина (с

Изменениями N 1, 2)

МКС 75.040 МКС 75.040 ОКСТУ 0209

Предисловие >>>>>

Цели, основные принципы и основной порядокпроведения работ по межгосударственнойстандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015"Межгосударственная система стандартизации.Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015"Межгосударственная система стандартизации.Стандарты межгосударственные, правила ирекомендации по межгосударственной стандартизации.Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническимкомитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяныетоплива и смазочные материалы", Акционернымобществом "Всероссийский научно-исследовательскийинститут по переработке нефти" (АО "ВНИИ НП")

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерствомхимической и нефтеперерабатывающейпромышленности СССР

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством потехническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом постандартизации, метрологии и сертификации (протоколот 27 июля 2018 г. N 110-П)

За принятие проголосовали:

Сравнение "ГОСТ 11851-2018 Нефть. Методы определения парафинов (с Поправкой)" и "ГОСТ 11851-85 Нефть. Методопределения парафина (с Изменениями N 1, 2)"Комментарий, разъяснение, статья от 01.07.2019

Страница 1

ИС «Кодекс: 6 поколение» Интранет

Краткоенаименованиестраны по МК

(ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО3166) 004-

97

Сокращенноенаименование

национального органа постандартизации

Азербайджан AZ АзстандартАрмения AM Минэкономики

Республики Армения

Беларусь BY Госстандарт РеспубликиБеларусь

Грузия GE ГрузстандартКазахстан KZ Госстандарт Республики

Казахстан

Киргизия KG КыргызстандартМолдова MD Институт стандартизации

Молдовы

Россия RU РосстандартТаджикистан TJ ТаджикстандартТуркменистан TM Главгосслужба

"Туркменстандартлары"

Узбекистан UZ УзстандартУкраина UA Минэкономразвития

Украины

(Поправка. ИУС N 2-2019).

4 Приказом Федерального агентства потехническому регулированию и метрологии от 11сентября 2018 г. N 580-ст межгосударственныйстандарт ГОСТ 11851-2018 введен в действие вкачестве национального стандарта РоссийскойФедерации с 1 июля 2019 г.

2 . УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕПостановлением Государственного комитета СССРпо стандартам от 21.05.85 N 1427

5 ВЗАМЕН ГОСТ 11851-85 3. ВЗАМЕН ГОСТ 11851-665. Ограничение срока действия снято по

протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета постандартизации, метрологии и сертификации (ИУС11-12-94)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2,утвержденными в марте 1988 г., июне 1990 г. (ИУС7-88, 9-90)

Информация об изменениях к настоящему стандартупубликуется в ежегодном информационном указателе"Национальные стандарты", а текст изменений ипоправок - в ежемесячном информационном указателе"Национальные стандарты". В случае пересмотра(замены) или отмены настоящего стандартасоответствующее уведомление будет опубликовано вежемесячном информационном указателе"Национальные стандарты". Соответствующаяинформация, уведомление и тексты размещаютсятакже в информационной системе общего пользования -на официальном сайте Федерального агентства потехническому регулированию и метрологии в сетиИнтернет (www.gost.ru)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 2, 2019год

ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 10,2007 год; поправка, опубликованная в ИУС N 5, 2016год

Поправка внесена изготовителем базы данных Поправки внесены изготовителем базы данных


Страница 2


1 Область применения >>>>>

Настоящий стандарт устанавливает два метода (Аи Б) определения массовой доли парафина в нефти.

Настоящий стандарт устанавливает два метода (Аи Б) определения массовой доли парафина в нефти.

2 Нормативные ссылки >>>>> 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕДОКУМЕНТЫ >>>>>

В настоящем стандарте использованынормативные ссылки на следующиемежгосударственные стандарты:

Обозначение НТД, накоторый дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 400-80 Термометры стеклянные дляиспытаний нефтепродуктов. Технические условия

ГОСТ 400-80 1.1, 2.1

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посудамерная лабораторная стеклянная. Цилиндры,мензурки, колбы, пробирки. Общие техническиеусловия

ГОСТ 1770-74 1.1, 2.1

ГОСТ 2477-2014 Нефть и нефтепродукты. Методопределения содержания воды

ГОСТ 2477-65 2.1, 2.2.2.2

ГОСТ 2517-2012 Нефть и нефтепродукты. Методыотбора проб

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Техническиеусловия

ГОСТ 2603-79 1.1

ГОСТ 3956-76 Силикагель технический.Технические условия

ГОСТ 3956-76 1.1

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4165-78 2.1

ГОСТ 4658-73 2.1

ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Техническиеусловия

ГОСТ 5789-78 1.1, 2.1

ГОСТ 5962-67 1.1ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная.

Технические условия

ГОСТ 8050-85 Двуокись углерода газообразная ижидкая. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудованиелабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9147-80 1.1, 2.1

ГОСТ 9433-80 Смазка ЦИАТИМ-221. Техническиеусловия

ГОСТ 9433-80 2.1

ГОСТ 11011-85 Нефть и нефтепродукты. Методопределения фракционного состава в аппарате АРН-2

ГОСТ 11011-85 2.3.1.3

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальнаялабораторная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 1.1

ГОСТ 12162-77 Двуокись углерода твердая.Технические условия

ГОСТ 12162-77 2.1

ГОСТ 14710-78 Толуол нефтяной. Техническиеусловия

ГОСТ 14710-78 1.1, 2.1


Страница 3


ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованныйтехнический. Технические условия

ГОСТ 18300-87 1.1, 2.1

________________В Российской Федерации действует ГОСТ Р

55878-2013 "Спирт этиловый техническийгидролизный ректификованный. Техническиеусловия".

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндрыстеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 23683-89 Парафины нефтяные твердые.Технические условия

ГОСТ 23683-89 1.3.13

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общиетехнические требования

________________В Российской Федерации действует ГОСТ Р

53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть1. Метрологические и технические требования.Испытания".

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудованиелабораторные стеклянные. Типы, основныепараметры и размеры

ГОСТ 25336-82 1.1, 2.1

ГОСТ 25828-83 Гептан нормальный эталонный.Технические условия

ГОСТ 25828-83 1.1

ГОСТ 26377-84 Растворители нефтяные.Обозначение

ГОСТ 26377-84 1.1

ГОСТ 28498-90 1.1ГОСТ 31873-2012 Нефть и нефтепродукты.

Методы ручного отбора проб

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная системаобеспечения единства измерений. Весынеавтоматического действия. Часть 1.Метрологические и технические требования.Испытания

Примечание - При пользовании настоящимстандартом целесообразно проверить действиессылочных стандартов на территории государства посоответствующему указателю стандартов,составленному по состоянию на 1 января текущегогода, и по соответствующим информационнымуказателям, опубликованным в текущем году. Еслиссылочный стандарт заменен (изменен), то припользовании настоящим стандартом, следуетруководствоваться замененным (измененным)стандартом. Если ссылочный стандарт отменен беззамены, то положение, в котором дана ссылка нанего, применяется в части, не затрагивающей этуссылку.


3 Сущность методов >>>>>

3 . 1 Сущность метода А заключается впредварительном удалении асфальтово-смолистыхвеществ из нефти, их экстракции и адсорбции ипоследующем выделении парафина смесью ацетона итолуола при температуре минус 20°С.

Метод А заключается в предварительномудалении асфальтово-смолистых веществ из нефти,их экстракции и адсорбции и последующемвыделении парафина смесью ацетона и толуола притемпературе минус 20 °С.


Страница 4


3 . 2 Сущность метода Б заключается впредварительном удалении асфальтово-смолистыхвеществ из нефти вакуумной перегонкой с отборомфракций при температуре от 250°С до 550°С ивыделении парафина парным растворителем - смесьюспирта и эфира при температуре минус 20°С.

Метод Б заключается в предварительномудалении асфальтово-смолистых веществ из нефтивакуумной перегонкой с отбором фракций 250 °С - 550°С и выделении парафина парным растворителем -смесью спирта и эфира при температуре минус 20 °С.

4 Метод А >>>>> 1. МЕТОД А >>>>>

4.1 Аппаратура >>>>> 1.1. Аппаратура, реактивы и материалы >>>>>

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336:

Аппарат экстракционный, состоящий из круглодонной колбы К-1-100-29/32 ТС, насадки НЭТВ-50 ХС и холодильника XШ-2-250-45/40, илиаппарат экстракционный, схема которого приведена на рисунке 1.

экстракционный аппарат, состоящий из колб круглодонныхузкогорлых К-1-100-29/32ТС, насадки НЭТВ-25 ХС и холодильника XIII-1-200-29/32 ХС, или экстракционный аппарат (черт.1),

Воронка лабораторная В-75-140. воронка коническая В-75-140,

Колбы Кн-1-50-14/23 ТС, Кн-1-100-29/32 ТС, Кн-1-500-29/32 ТС, К-1-250-29/32 ТС, КП-1-1000-29/32 ТС с пробками.

колбы Кн-1-50-14/23 ТС, Кн-1-100-29/32 ТС, Кн-1-500-29/32 ТС, К-1-250-29/32 ТС, КП-1-1000-29/32 ТС,

Воронки фильтрующие ВФ-1-32 ПОР ТХС или ВФ-1-40 ПОР 40 ТХС. фильтрующие воронки ВФ-1-32 ПОР ТХС или ВФ-1-40 ПОР 40 ТХС,

Пробирка П1-16-150 ХС. пробирка П1-16-150 ХС,

Холодильник стеклянный ХПТ-1-600-14/23 ХС. холодильник стеклянный ХПТ-1-600-14/23 ХС,

Аллонж АИ-14/23-60 ТС. аллонж АИ-14/23-60 ТС,

Эксикатор 1-140, или 1-190, или 1-250. эксикатор 1-140, или 1-190, или 1-250,

Насос водоструйный или аналогичного типа, обеспечивающийостаточное давление не выше 13,3 гПа (10 мм рт.ст.).

насос водоструйный или аналогичного типа, обеспечивающийостаточное давление не более 13,3 гПа (10 мм рт.ст.).

Лопаточка стеклянная длиной 220 мм, диаметром от 5 до 7 мм. Лопаточка стеклянная длиной 220 мм, диаметром 5-7 мм.

Цилиндры 1-25, 50 по ГОСТ 1770. Цилиндры 1-25, 50 по ГОСТ 1770.

Пробки стеклянные типа ПМ с конусами 14/23, 29/32 по ГОСТ 1770.

Чашка кристаллизационная цилиндрическая типа ЧКЦ.

Колонка адсорбционная стеклянная (см. рисунок 2). Адсорбционная колонка стеклянная (черт.2).

Аппарат для фильтрования (см. рисунок 3). Аппарат для фильтрования (черт.3).

Чашка фарфоровая диаметром 200 мм по ГОСТ 9147. Чашка фарфоровая диаметром 200 мм по ГОСТ 9147.

Термометр лабораторный типа ТЛ-2-1-Б1 по ГОСТ 28498. Термометр типа ТЛ-21-Б1 по ГОСТ 28498.

Термометры стеклянные типа ТН-5 по ГОСТ 400 и ТН-6 по [1]*. Термометры стеклянные типа ТН5 по ГОСТ 400 и типа ТН6.

Примечание - Допускается наряду с ртутными термометрамииспользовать электронные термометры, аналогичные по своимметрологическим и техническим характеристикам ртутнымтермометрам.

________________* Поз.[1], [6] см. раздел Библиография. - Примечание изготовителя

базы данных.

Плитка электрическая с закрытой спиралью. Плитка электрическая с закрытой спиралью.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева не выше200°С с точностью поддержания температуры ±2°С.

Шкаф сушильный.

Весы неавтоматического действия класса точности I с наибольшимпределом взвешивания 220 г, с погрешностью взвешивания не ниже0,01 г в соответствии с ГОСТ OIML R 76-1 или ГОСТ 24104 или по [2].

Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания 200г и погрешностью не более ±0,0002 г.

________________В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы

неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и техническиетребования. Испытания".

Бани: Баня водяная.


Страница 5


- водяная;

- масляная с температурой вспышки масла в закрытом тигле нениже 250°С и в открытом тигле - не ниже 275°С.

Баня масляная с температурой вспышки масла в закрытом тигле нениже 250 °С и открытом тигле не ниже 275 °С.

Примечание - Допускается использовать колбонагреватели длякруглодонных колб, а также циркуляционныеохлаждающие/нагревающие циркуляционные термостаты,обеспечивающие достижение и поддержание заданных температуриспытания.

Груша резиновая. Груша резиновая.

Секундомер с ценой деления не более 0,2 с.

Рисунок 1 - Экстракционный аппарат Черт.1

1 - колба; 2 - насадка; 3 - холодильник 1 - колба; 2 - насадка; 3 - холодильник

Рисунок 2 - Адсорбционная колонка Черт.2


Страница 6


Рисунок 3 - Аппарат для фильтрования Черт.3


Страница 7


1 - фильтрующая воронка; 2 - металлическая баня; 3 - изолирующийматериал (стекловата, пенопласт); 4 - резиновая пробка; 5 - винтовой

зажим; 6 - резиновая трубка; 7 - колба с боковой трубкой; 8 - термометртипа ТН-6

1 - фильтрующая воронка; 2 - металлическая баня; 3 - изолирующийматериал (стекловата, пенопласт); 4 - резиновая пробка; 5 - зажим

винтовой; 6 - резиновая трубка; 7 - колба с тубусом; 8 - термометр типаТН-6

4.2 Реактивы и материалы >>>>>

Ацетон по ГОСТ 2603. Ацетон по ГОСТ 2603.

Толуол, ч.д.а, по ГОСТ 14710 или ГОСТ 5789. Толуол по ГОСТ 14710 или ГОСТ 5789, марки ч.д.а.

н-гексан, ч.д.а. -Гексан, ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный технический поГОСТ 18300.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*или спирт этиловый ректификованный технический поГОСТ 18300.________________

* На территории Российской Федерации действуетГОСТ Р 51652-2000.

н-гептан эталонный по ГОСТ 25828. -Гептан эталонный по ГОСТ 25828.

Фракция НК-50°С, не содержащая ароматическихуглеводородов, выделенная из алкилбензина илинефраса П4-30/80 по ГОСТ 26377 ректификацией.

Фракция НК-50 °С, не содержащая ароматическихуглеводородов, выделенная из алкилбензина илинефраса П4-30/80 по ГОСТ 26377 ректификацией.

Эфир петролейный марки 40-70 по [3].

Нефрас С2-80/120 или нефрас С3-80/120 (бензин-растворитель) по [4].

Нефрас-С -80/120 или нефрас-С3-80/120* (бензин-растворитель) по ТУ 38.401-67-108.________________

* Соответствует оригиналу. - Примечаниеизготовителя базы данных.


Страница 8


Смеси охлаждающие: спирт этиловый и двуокисьуглерода твердая (сухой лед) или жидкий азот.

Охладительные смеси: спирт этиловый и двуокисьуглерода твердая (сухой лед) или жидкий азот.

Азот-газ с объемной долей азота не менее 99,0%. Азот-газ в баллоне.

Двуокись углерода жидкая по ГОСТ 8050.

Силикагель марки АСКГ по ГОСТ 3956 илианалогичный, допускается применятьрегенерированный силикагель.

Силикагель марок АСКГ по ГОСТ 3956 илианалогичный, допускается применятьрегенерированный силикагель.

Бумага фильтровальная ФНБ или по ГОСТ 12026. Бумага фильтровальная ФНБ или по ГОСТ 12026.

Фильтры бумажные обеззоленные марки "синяялента" с зольностью не более 0,00038%.

Фильтры беззольные марки "синяя лента" сзольностью не более 0,00038%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Вода дистиллированная.

Примечание - Допускается применять реактивыквалификации, не ниже указанной в настоящемстандарте, выпускаемые по другой техническойдокументации.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3 Отбор и подготовка проб >>>>>

Отбор проб - по ГОСТ 2517, или ГОСТ 31873, илинациональным стандартам.

4.4 Подготовка к испытанию >>>>> 1.2. Подготовка к испытанию >>>>>

Насыпают силикагель в фарфоровую чашку на 3/4емкости и помещают на 6 ч в сушильный шкаф притемпературе (180±10)°С.

1.2.1. Силикагель насыпают в фарфоровую чашкуна 3/4 емкости и помещают на 6 ч в воздушныйтермостат при температуре (180±10) °С.

Затем, не охлаждая, переносят силикагель всухую колбу с притертым шлифом, предварительнонагретую в течение 15 мин в том же термостате.Колбу с силикагелем плотно закрывают стекляннойпробкой типа ПМ во избежание поглощения влаги извоздуха.

Затем силикагель, не охлаждая, переносят в сухуюколбу, предварительно нагретую в течение 15 мин втом же термостате. Колбу с силикагелем плотноз а к р ы в а ю т резиновой пробкой во избежаниепоглощения влаги из воздуха.

Для регенерирования промывают силикагель вколонке спиртотолуольной смесью в соотношении 1:1до получения бесцветного растворителя.

Для регенерирования силикагель промывают вколонке спиртотолуольной смесью в соотношении 1:1до получения бесцветного растворителя.

Перемещают силикагель из колонки вкристаллизатор или стакан и оставляют в вытяжномшкафу до полного высыхания.

Для удаления остатков растворителей промываютсухой силикагель несколькими порциями горячейдистиллированной воды и сушат на воздухе в течение6 ч, а затем выдерживают в сушильном шкафу притемпературе (180±10)°С в течение 6 ч.

Далее силикагель промывают дистиллированнойводой и сушат на воздухе в течение 6 ч, а затемвыдерживают в воздушном термостате притемпературе (180±10) °С в течение 6 ч.

Выше крана колонки через носик тонкойпроволочкой или палочкой вставляют кусочек ваты,чтобы силикагель не высыпался. Закрывают кранколонки. В горловину колонки вставляют воронку иначинают насыпать прокаленный и охлажденныйсиликагель, при этом непрерывно постукивают поколонке палочкой снизу вверх по мере наполненияколонки силикагелем.


Страница 9


Для проведения анализа берут навеску нефтимассой 5 г. При содержании асфальтово-смолистыхвеществ 10% и более масса навески должна быть 3 г.

1.2.2. Для проведения анализа берут навескунефти массой 5 г. При содержании асфальтово-смолистых веществ 10% и более масса навески 3 г.

Навеску, взвешенную с погрешностью не более0,01 г в колбе экстракционного аппаратавместимостью 500 см , разбавляют 40-кратнымобъемом н-гептана или эфира петролейного 40-70 или30-кратным объемом фракции НК-50°С.

Навеску, взвешенную с погрешностью не более0,01 г в колбе экстракционного аппаратавместимостью 500 см , разбавляют 40-кратнымобъемом -гептана или 30-кратным объемом фракцииНК-50 °С.

Для осаждения асфальтенов раствор нефти в н-гептане выдерживают в темном месте в течение 12 чпри температуре окружающей среды.

1.2.3. Для осаждения асфальтенов раствор нефтив -гептане отстаивают в темном месте в течение 16ч при температуре окружающей среды.

Для осаждения асфальтенов из раствора нефти вофракции НК-50°С собирают экстракционный аппарат(см. рисунок 1), ставят на водяную баню стемпературой воды от 50°С до 55°С, кипятят втечение 30-35 мин, поддерживая указаннуютемпературу добавлением горячей воды в баню(применение электроподогрева исключено). Поистечении указанного времени отстаивают раствор взащищенном от света месте в течение 1 ч в аппаратена водяной бане с момента прекращения кипения.

Для осаждения асфальтенов нефти из растворанефти фракцией НК-50 °С собирают экстракционныйаппарат (черт.1), ставят на водяную баню стемпературой воды 50 °С - 55 °С, кипятят 30-35 мин,поддерживая указанную температуру добавлениемгорячей воды в баню (применение электроподогреваисключается). По истечении указанного срока раствороставляют стоять в течение 1 ч в аппарате на водянойбане, с момента прекращения кипения, в защищенномот света месте.

Отстоявшийся раствор н-гептана (или фракцииНК-50°С) с асфальтенами осторожно, безперемешивания фильтруют через двойной фильтр"синяя лента". Затем переносят осадок на тот жефильтр при помощи н-гептана (или фракции НК-50°С)и промывают до тех пор, пока стекающий раствор небудет прозрачным и после его испарения нафильтровальной бумаге не останется масляное пятно.

1.2.4. Отстоявшийся раствор -гептана (илифракции НК-50 °С) с асфальтенами осторожно безперемешивания фильтруют через двойной фильтр"синяя лента". Затем осадок переносят на тот жефильтр при помощи -гептана (или фракции НК-50 °С)и промывают до тех пор, пока стекающий раствор небудет прозрачным и после его испарения нафильтровальной бумаге не останется масляногопятна.

Для удаления осажденных смол и парафинабыстро помещают фильтр в насадку экстракционногоаппарата.

1.2.5. Для удаления соосажденных смол ипарафина фильтр быстро помещают в насадкуэкстракционного аппарата.

Наливают 50 см н-гептана (или фракции НК-50°С)в колбу экстракционного аппарата вместимостью 250см .

В колбу экстракционного аппарата вместимостью100 см наливают 50 см -гептана (или фракции НК-50 °С).

Собирают аппарат и помещают на масляную (иливодяную) баню.

Собирают аппарат и помещают на масляную(водяную) баню.

При использовании н-гептана проводятэкстракцию на масляной бане, нагретой дотемпературы от 110°С до 120°С в течение 1 ч, прииспользовании фракции НК-50°С - на водяной бане,нагретой до температуры от 50°С до 55°С в течение30 мин.

При использовании -гептана экстракциюпроводят на масляной бане, нагретой до температуры110 °С - 120 °С в течение часа, при использованиифракции НК-50 °С - на водяной бане, нагретой до 50°С - 55 °С в течение 30 мин.

Перед началом экстракции нагревание проводяттаким образом, чтобы фильтр с осадком полностьюзаполнился растворителем, затем продолжаютэкстракцию со скоростью две-четыре капли в секунду.

Перед началом экстракции нагрев проводят такимобразом, чтобы фильтр с осадком полностьюзаполнился растворителем, затем продолжаютэкстракцию со скоростью 2-4 капли в секунду.

При использовании н-гептана для более полногоудаления высокоплавких церезинов проводятдополнительную экстракцию спиртом. Для этогопосле окончания экстракции н-гептаном берут другуюколбу вместимостью 100 см , в которую наливают 50см этилового спирта, и проводят экстракцию втечение 5-10 мин.

При использовании -гептана проводятдополнительную экстракцию спиртом для болееполного удаления высокоплавких церезинов. Дляэтого после окончания экстракции -гептаном берутдругую колбу вместимостью 100 см , в которуюналивают 50 см этилового спирта, и проводятэкстракцию в течение 5-10 мин.

1.2.1-1.2.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).


Страница 10


Фильтрат, полученный после фильтрования ипромывки асфальтенов, помещают в колбувместимостью 250 см и отгоняют н-гептан (илифракцию НК-50°С) до объема остатка от 50 до 70 см .

1.2.6. Фильтрат, полученный после фильтрованияи промывки асфальтенов, помещают в колбувместимостью 250 см и отгоняют -гептан (илифракцию НК-50 °С) до объема остатка 50-70 см .

К остатку в колбе, полученному после отгона н-гептана (или фракции НК-50°С), добавляют экстрактэтилового спирта и проводят отгонку с инертнымгазом до полного удаления растворителя. Затемрастворяют остаток в 30-50 см нефраса С2-80/120или нефраса С3-80/120 (бензина-растворителя).

К остатку в колбе, полученному после отгона -гептана (или фракции НК-50 °С), добавляют экстрактэтилового спирта и проводят отгонку с инертнымгазом до полного удаления растворителя. Затемостаток растворяют в 30-50 см нефраса С2-80/120или нефраса С3-80/120 (бензина-растворителя).

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

В адсорбционную колонку, заполненную 100 гсиликагеля, через воронку наливают 200 см бензина-растворителя. После того как растворительполностью впитается силикагелем, не допускаяпересыхания силикагеля, в колонку переносятконцентрат фильтрата.

1.2.7. В адсорбционную колонку, заполненнуюсиликагелем в количестве 100 г, через воронкуналивают 200 см бензина-растворителя. Когда онполностью впитается силикагелем, кран закрывают ив колонку заливают концентрат фильтрата. Колбу из-под концентрата промывают небольшим количествомбензина-растворителя, который также сливают вколонку.

После того как концентрат фильтрата впитаетсясиликагелем и дойдет до границы раздела"силикагель-воздух" в колонку переносят от 5 до 10см растворителя, оставшегося после ополаскиванияколбы из-под концентрата. Как только растворительопустится до границы раздела, не допускаяпересыхания верхнего слоя силикагеля, закрываюткран колонки.

Осторожно, не взмучивая силикагель, заливают вколонку по стенке 100 см растворителя, закрываютколонку сверху ватой и оставляют на 1-2 ч.

Через 2 ч удаляют вату и с помощью крана внизуколонки устанавливают скорость выхода раствора 5см /мин. Каждую последующую порцию растворителяв колонку заливают только после прохожденияпредыдущей порции растворителя.

Затем в колонку заливают еще 100 смбензина-растворителя так, чтобы силикагель былпокрыт полностью.

Колонку сверху закрывают ватой и оставляют на 1-2 ч, затем вату вынимают и с помощью крана внизуколонки устанавливают скорость выхода раствора 5см /мин.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

Когда уровень бензина-растворителя в колонкедойдет до поверхности силикагеля, добавляют от 500до 600 см смеси бензина и толуола (в соотношении6:1) порциями по 100 см до тех пор, пока из колонкине будет стекать чистый растворитель. Даютрастворителю стечь, затем колбу с растворителемубирают.

1.2.8. Когда уровень бензина-растворителя вколонке дойдет до поверхности силикагеля,добавляют 500-600 см смеси бензина и толуола (всоотношении 6:1) порциями по 100 см до тех пор,пока из колонки не будет стекать чистыйрастворитель. Дают растворителю стечь, затем колбус растворителем убирают.

Для определения массовой доли парафинаиспользуют продукт, оставшийся в результате отгонарастворителя от фильтрата, полученного послеадсорбции смол на силикагеле.

1.2.9. Для определения парафина используютпродукт, оставшийся в результате отгонарастворителя от фильтрата, полученного послеадсорбции смол на силикагеле.

Основное количество растворителя отгоняют намасляной бане из круглодонной колбы вместимостью1000 см через холодильник при температуре бани невыше 145°С в токе азота или углекислого газа.

Основное количество растворителя отгоняют намасляной бане из круглодонной колбы вместимостью1000 см через холодильник при температуре бани невыше 145 °С в токе азота или углекислого газа.

При применении в качестве растворителя н-гексана его отгоняют на водяной бане также черезхолодильник.

При применении в качестве растворителя -гексана его отгоняют на водяной бане также черезхолодильник.


Страница 11


Обессмоленную нефть (примерно 15-20 см )количественно переносят в коническую колбувместимостью 50 см с обязательным смывом нефтиот 10 до 15 см растворителя с предварительноопределенной массой и отпаривают остатокрастворителя на масляной или водяной бане,продувая колбу несколько раз, используя резиновуюгрушу.

1.2.10. Обессмоленную нефть (примерно 15-20 см) количественно переносят в коническую колбувместимостью 50 см (с обязательным смывом нефти10-15 см растворителя) с предварительноопределенной массой и отпаривают остатокрастворителя на масляной (или водяной) бане,продувая колбу несколько раз резиновой грушей.

Определяют массу колбы с обессмоленной нефтьюи вычисляют массу обессмоленной нефти.

Массу колбы с обессмоленной нефтью определяютс погрешностью не более 0,001 г и находят массуобессмоленной нефти.

1.2.8-1.2.10 (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5 Проведение испытания >>>>> 1.3. Проведение испытания >>>>>

Устанавливают в охлаждающей бане на резиновыхпробках стеклянные воронки с фильтрами.

1.3.1. В охладительной бане укрепляют нарезиновых пробках стеклянные воронки с фильтрами.

Заполняют баню спиртом или бензином-растворителем таким образом, чтобы уровень смесибыл на 20-25 мм выше плоскостей фильтров воронок идобавляют при перемешивании маленькими порциямикусочки сухого льда или жидкий азот. Температурубани доводят до минус (20±1)°С и поддерживают втечение времени, необходимого для выделенияпарафина.

1.3.2. Баню заполняют спиртом или бензином-растворителем так, чтобы уровень смеси был на 20-25мм выше плоскостей фильтров воронок и добавляютмаленькими порциями при перемешивании кусочкисухого льда или жидкий азот. Температуру банидоводят до минус (20±1) °С и поддерживают втечение времени, необходимого для выделенияпарафина.

Под воронку, находящуюся в охладительной бане,размещают колбу для фильтрования под вакуумом,трубку которой соединяют с водоструйным насосом.

1.3.3. Под воронку, находящуюся в охладительнойб а н е , подставляют колбу для фильтрования подвакуумом, тубус которой соединяют с водоструйнымнасосом.

Готовят не менее 100 см смеси ацетона итолуола в соотношении 35:65 (по объему) для двухпараллельных определений. Помещают смесь вконическую колбу с притертым шлифом и закрываютстеклянной пробкой. Готовят смесь в день проведенияанализа.

1.3.4. Готовят смесь ацетона и толуола 35:65 (пообъему) не менее 100 см для 2-х параллельныхопределений.

Определяют массу конической колбы и помещаютв нее образец обессмоленной нефти массой 1-2 г,определенной с погрешностью не более 0,0002 г. Еслимасса обессмоленной нефти 2,0-2,5 г, то дляопределения массовой доли парафина используютуказанную массу.

1.3.5. Определяют массу конической колбы ипомещают в нее обессмоленную нефть массой 1-2 г,определенной с погрешностью не более 0,0002 г. Еслимасса обессмоленной нефти 2,0-2,5 г, то дляопределения массовой доли парафина берут всюобессмоленную нефть.

К образцу обессмоленной нефти приливаютрастворитель, состоящий из смеси ацетона и толуолаи приготовленный по приведенной в настоящемстандарте методике.

1.3.6. К взятой нефти приливают растворитель,приготовленный по п.1.3.4.

Определяют объем растворителя из расчета 10 см растворителя на 1 г массы образца обессмоленной

нефти.

Объем растворителя берут из расчета 10 смрастворителя на 1 г массы обессмоленной нефти.

Нагревают колбу со смесью обессмоленной нефтии растворителя на водяной бане до полногорастворения нефти, закрывают стеклянной пробкойтипа ПМ и оставляют для медленного охлаждения дотемпературы окружающей среды.

1.3.7. Колбу со смесью обессмоленной нефти ирастворителя нагревают на водяной бане до полногорастворения нефти, закрывают корковой пробкой иоставляют для медленного охлаждения до комнатнойтемпературы.


Страница 12


Помещают в баню с охлаждающей смесьютемпературой минус (20±1)°С колбу рядом своронками, стеклянную лопаточку, помещенную впробирку и растворитель из расчета 30 см ,используемый для промывки парафина на одномфильтре для последующего охлаждения в течение 1ч.

В баню с охлаждающей смесью, имеющуютемпературу минус (20±1) °С, помещают колбу рядомс воронками, стеклянную лопаточку, помещенную впробирку и растворитель (30 см ), используемый дляпромывки парафина на фильтре для их последующегоохлаждения в течение 1 ч.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Протирают фильтровальной бумагой передфильтрованием сливную трубку воронки дляфильтрования и при помощи резиновой трубкисоединяют с колбой для фильтрования под вакуумом.

1.3.8. Перед началом фильтрования трубкуворонки для фильтрования протираютфильтровальной бумагой и при помощи резиновойтрубки соединяют с колбой для фильтрования подвакуумом.

Перемешивают застывшую в колбе массулопаточкой, быстро количественно переносят вворонку для фильтрования и включают водоструйныйнасос для ускорения процесса фильтрования.Регулируют подачу воды в водоструйный насос такимобразом, чтобы растворитель стекал тонкой струйкой,не образуя трещин в кристаллической массепарафина.

1.3.9. Застывшую в колбе массу перемешиваютлопаточкой, быстро количественно переносят вворонку для фильтрования и включают водоструйныйнасос для ускорения процесса фильтрования. Подачуводы в водоструйный насос регулируют так, чтобырастворитель стекал тонкой струйкой, не образуятрещин в кристаллической массе парафина.

Смывают оставшийся на стенках колбы парафин30 см растворителя, охлажденного до температурыминус (20±1)°С.

Оставшийся на стенках колбы парафин смывают30 см растворителя, охлажденного до минус (20±1)°С (п.1.3.7).

Быстро переносят смыв в воронку дляфильтрования и фильтруют.

Смыв быстро переносят в воронку дляфильтрования и фильтруют.

Промывают парафин на фильтре два разаохлажденным растворителем объемом по 10-15 см .Наливают вторую порцию растворителя на парафинна фильтре только после того, как полностьюпрофильтруется предыдущая порция. Тщательнофильтруют под вакуумом последнюю порциюрастворителя до появления трещин в слое парафина.

Парафин на фильтре промывают охлажденнымрастворителем два раза по 10-15 см . Вторую порциюрастворителя наливают на парафин на фильтретолько после того, как профильтруется полностьюпредыдущая порция. Последнюю порциюрастворителя отсасывают очень тщательно допоявления трещин в слое парафина.

После окончания фильтрования удаляют из баниохлаждающую смесь, снимают колбу дляфильтрования с фильтратом с воронки, под трубкуворонки подставляют колбу, в которой охлаждаласьобессмоленная нефть, и наливают в баню холоднуюводу, температуру которой постепенно доводят дотемпературы от 50°С до 60°С, добавляя горячую воду.

1.3.10. После окончания фильтрования из баниудаляют охлаждающую смесь, колбу дляфильтрования с фильтратом снимают с воронки, подтрубку воронки подставляют колбу, в которойохлаждалась обессмоленная нефть, и в банюналивают холодную воду, температуру которойпостепенно доводят до 50 °С - 60 °С, подливаягорячую воду.

Парафин на фильтре плавится и стекает в колбу.Смывают остатки парафина на воронке небольшимипорциями толуола, подогретого до температуры 60°С.

Парафин на фильтре плавится и стекает в колбу.Остатки парафина на воронке смывают небольшимипорциями толуола, подогретого до 60 °С.

Объем толуола не должен превышать 30 см . Объем толуола обычно не должен превышать 30см .

Устанавливают колбу с раствором парафина втолуоле в масляную баню и выпаривают в вытяжномшкафу, периодически продувая поверхность колбы спомощью резиновой груши.

1.3.11. Колбу с раствором парафина в толуолеставят в масляную баню и выпаривают в вытяжномшкафу, периодически продувая поверхность колбы спомощью резиновой груши.

Помещают колбу с парафином в сушильный шкаф,нагретый до температуры (105±2)°С, и выдерживаютпри этой температуре в течение 30-60 мин до полногоудаления растворителя.

Колбу с парафином помещают в сушильный шкафи выдерживают при температуре 110 °С - 120 °С втечение 30 мин.


Страница 13


Переносят колбу с просушенным парафином изсушильного шкафа в эксикатор и выдерживают 50мин, затем определяют массу колбы с парафином.Определяют массу находящегося в ней парафина какразность масс колбы с парафином и пустой колбы.

1.3.12. Колбу с просушенным парафиномпереносят из сушильного шкафа в эксикатор ивыдерживают в течение 50 мин, после чегоопределяют массу колбы с парафином. Массунаходящегося в ней парафина определяют какразность масс колбы с парафином и пустой колбы.

Для оценки качества полученного парафинаопределяют температуру его плавления по ГОСТ23683.

1.3.13. Для оценки качества полученногопарафина определяют температуру его плавления поГОСТ 23683.

При температуре плавления ниже 50°С проводятповторное выделение парафина в той же колбе. Дляразбавления парафина берут от 5 до 10 смрастворителя и далее повторяют все приведенные внастоящем разделе процедуры.

При получении температуры плавления ниже 50°С проводят повторное выделение парафина в той жеколбе. Для разбавления парафина берут 5-10 смрастворителя и далее повторяют все операции попп.1.3.7.-1.3.13.

4.6 Обработка результатов >>>>> 1.4. Обработка результатов >>>>>

Массовую долю парафина X, %, вычисляют поформуле

1.4.1. Массовую долю парафина ( ) в процентахвычисляют по формуле

, (1)

,

где m - масса парафина, выделенного изобессмоленной нефти, г;

г д е - масса парафина, выделенного изобессмоленной нефти, г;

- масса обессмоленной нефти, г; - масса обессмоленной нефти, г;

- масса нефти, взятая для обессмоливания, г; - масса нефти, взятая для обессмоливания, г;

- масса обессмоленной нефти, взятая дляопределения парафина, г.

- масса обессмоленной нефти, взятая дляопределения парафина, г.

За результат испытания принимаютсреднеарифметическое значение результатов двухпараллельных определений. Результат испытанияокругляют до 0,1.

За результат испытания принимаютсреднеарифметическое результатов двухпараллельных определений.

Результат испытания округляется до 0,1.

4.7 Прецизионность >>>>> 1.5. Точность метода испытаний >>>>>

Повторяемость r 1.5.1. Сходимость метода

Расхождение между двумя параллельнымирезультатами испытаний, полученными одним и темже оператором на одной и той же аппаратуре припостоянных рабочих условиях на идентичномиспытательном материале при нормальном иправильном выполнении метода испытания, можетпревышать значения, приведенные в таблице 1,только в одном случае из двадцати.

Два результата определения, полученныепоследовательно одним исполнителем, признаютсядостоверными, если расхождение между ними непревышает значений, приведенных в табл.1 (с 95%-ной доверительной вероятностью).

Воспроизводимость R 1.5.2. Воспроизводимость метода


Страница 14


Расхождение между двумя единичными инезависимыми результатами испытаний,полученными разными операторами, работающими вразных лабораториях на идентичном испытательномматериале при нормальном и правильном выполненииметода испытания, может превышать значения,приведенные в таблице 1, только в одном случае издвадцати.

Два результата испытаний, полученные в двухразных лабораториях, признаются достоверными,если расхождение между ними не превышаетзначений, приведенных в табл.2 (с 95%-нойдоверительной вероятностью).

Таблица 1 - Прецизионность метода А Таблицу см. по ссылке

Таблица 1 Таблицу см. по ссылке Таблица 2 Таблицу см. по ссылке

1.5.1, 1.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

5 Метод Б >>>>> 2. МЕТОД Б >>>>>

5.1 Аппаратура >>>>> 2.1. Аппаратура, реактивы и материалы >>>>>

5.1.1 Аппарат для перегонки спирта, состоящий изследующих деталей.

Аппарат для перегонки спирта:

Колба К-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336. колба К-1-1000- 29/32 ТС по ГОСТ 25336,

Дефлегматор 100-14/23-29/32 ТС по ГОСТ 25336. дефлегматор 100-14/23-29/32 ТС по ГОСТ 25336,

Холодильник ХПТ-3-300-14/23 ХС по ГОСТ 25336. холодильник ХПТ-3-300-14/23 ХС по ГОСТ 25336,

Трубка ТХ-П-1-17 по ГОСТ 25336. трубка ТХ-П-1-17 по ГОСТ 25336.

Колба К-1-1000 по ГОСТ 25336. колба К-1-1000 по ГОСТ 25336,

Термометр стеклянный типа ТН-5 по ГОСТ 400. термометр стеклянный типа ТН-5 по ГОСТ 400,

Цилиндры 1-50 и 1-100 или 3-50 и 3-100 по ГОСТ1770.


Аппарат АКОВ для определения содержания водыпо ГОСТ 2477.

Аппарат АКОВ-10.

5.1.2 Аппарат для перегонки нефти, состоящий изследующих деталей:

Аппарат для перегонки нефти:

Колба К-1-250-29/32 ТС, а также колбы К-1-500 и К-1-1000 по ГОСТ 25336.

колба К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336,

колба К-1-500 и К-1-1000 по ГОСТ 25336.

Насадка Н2-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336. насадка Н2-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336,

Холодильник ХПТ-1-200-14/23 ХС по ГОСТ 25336. холодильник ХПТ-1-200-14/23 ХС по ГОСТ 25336,

Аллонж АИО-14/23-19/26-60 ТС по ГОСТ 25336. аллонж АИО-14/23-19/26-60 ТС по ГОСТ 25336,

Воронка ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336. воронка ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336,

Трубка ТС-1-6 по ГОСТ 25336. трубка ТС-1-6 по ГОСТ 25336,

Термометры стеклянные типа ТН-6 и ТН-7 [1]. термометр стеклянный типа ТН-7,

Термометры стеклянные типа ТН5 по ГОСТ 400 итипа ТН6.


Страница 15


Примечание - Допускается, наряду с ртутнымитермометрами, использовать электронныетермометры, аналогичные по своим метрологическими техническим характеристикам ртутнымтермометрам.


Мановакуумметр MB 100 по [5]. мановакуумметр MB 100 по ТУ 92-891, 026,

Вакуумный насос типа ВМ-461. Вакуумный насос типа ВМ-461.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температурунагрева не выше 110°С с точностью поддержаниятемпературы ±1°С.

Шкаф сушильный с температурой нагрева 105 °С -110 °С.

5.1.3 Бани:

- охлаждающая, внутренним диаметром не менее250 мм, высотой примерно 100 мм; в центре дна банидолжно быть отверстие для резиновой пробки, припомощи которой внутри бани укрепляют воронкуБюхнера по ГОСТ 9147 или воронку В-100-200.Наружная поверхность бани должна иметь тепловуюизоляцию;

Б а н я охладительная внутренним диаметром неменее 250 мм, высотой около 100 мм; в центре днабани должно быть отверстие для резиновой пробки,при помощи которой в бане укрепляют воронкуБюхнера 3 по ГОСТ 9147 или воронку В-100-200 поГОСТ 25336; снаружи баня должна иметь тепловуюизоляцию.

- водяная. Баня водяная.

Примечание - Допускается использоватьколбонагреватели для круглодонных колб, а такжециркуляционные охлаждающие/нагревающиециркуляционные термостаты, обеспечивающиедостижение и поддержание заданных температуриспытания.

Капилляр стеклянный с наружным диаметром от6-8 мм, длиной 240 мм, с оттянутым концом додиаметра 1 мм.

капилляр стеклянный диаметром 6-8 мм, длиной240 мм, с оттянутым концом до диаметра 1 мм,

Горелка газовая кольцевая или колбонагревательс электронагревом; конструкция колбонагревателядолжна обеспечивать устойчивое положениезащитного кожуха.

Горелка газовая кольцевая или колбонагревательс электронагревом; конструкция колбонагревателядолжна обеспечивать устойчивое положениезащитного кожуха.

Колба Кн-2-100 СТ по ГОСТ 25336. Колба Кн-2-100 СТ по ГОСТ 25336.

Стаканчики СН 60/14 (кристаллизаторы) по ГОСТ25336.

Стаканчики СН 60/14 (кристаллизаторы) по ГОСТ25336.

Стаканы В-1-100 ХС по ГОСТ 25336.

Пробирка П1-16-100 ХС по ГОСТ 25336. Пробирка П1-16-100 ХС по ГОСТ 25336.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336. Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Эксикатор 2-190 по ГОСТ 25336. Эксикатор 2-190 по ГОСТ 25336.

Медицинский скальпель или перочинный нож.

Горелка газовая кольцевая или колбонагревательс электронагревом; конструкция колбонагревателядолжна обеспечивать устойчивое положениезащитного кожуха.*_____________ * Текст документа соответствует оригиналу. Абзацполностью повторяет приведенный выше. -Примечание изготовителя базы данных.


Страница 16


Кожух для колбы защитный разъемный изметаллической сетки.

Кожух для колбы защитный разъемный изметаллической сетки.

Очки защитные. Очки защитные.

Горелка газовая. Горелка газовая.

Секундомер с ценой деления не более 0,2 с. Секундомер.

Весы неавтоматического действия класса точностиI с наибольшим пределом взвешивания 220 г, спогрешностью взвешивания не более 0,0002 г всоответствии с ГОСТ OIML R 76-1 или ГОСТ 24104 илипо [2].

В е с ы лабораторные общего назначения спределом взвешивания 200 г и погрешностью неболее ±0,0002 г.

Ареометр типа АСП для определенияконцентрации спирта этилового в воде по ГОСТ 18481.

5.2 Реактивы и материалы >>>>>



Эфир этиловый по [6]. эфир этиловый по ТУ 7506804-97;

Спирто-эфирная смесь, приготовленная из двухчастей (по объему) этилового ректификованногоспирта концентрацией не менее 98,5% и одной частиэтилового эфира (по объему).

спирто-эфирная смесь, приготовленная из двухчастей (по объему) этилового ректификованногоспирта крепостью не менее 98,5% и одной частиэтилового эфира (по объему);

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, прокаленная иохлажденная до температуры окружающей среды.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, прокаленная иохлажденная до комнатной температуры.

Кальций хлористый гранулированный. Кальций хлористый гранулированный.

Нефрас С3-80/120 (бензин-растворитель) по ТУ38.401-67-108.

Толуол, ч.д.а, по ГОСТ 14710 или ГОСТ 5789. толуол по ГОСТ 14710 или по ГОСТ 5789 маркич.д.а.

Охлаждающие смеси: Охладительные смеси:

- вода и лед - для температуры от 0°С до 2°С; вода и лед - для температуры от 0 °С до 2 °С;

- соль поваренная и лед мелкоистолченный (илиснег), или спирт денатурированный, или спирт-сырец,или нефрас С3-80/120 (бензин-растворитель) илинизкозастывающий керосин прямой перегонки идвуокись углерода по ГОСТ 12162 (сухой лед) - длятемпературы от 0°С до минус 20°С.

соль поваренная и лед мелкоистолченный (илиснег) или спирт денатурированный, или спирт-сырец,или нефрас С3-80/120 (бензин-растворитель), илинизкозастывающий керосин прямой перегонки идвуокись углерода по ГОСТ 12162 (сухой лед), илижидкий азот - для температуры от 0 °С до минус 20°С;

Смазка ЦИАТИМ 221 по ГОСТ 9433. Смазка ЦИАТИМ по ГОСТ 9433.

Ртуть марки Р1 или Р2 по ГОСТ 4658.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента". фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента";

Трубка резиновая толстостенная. трубка резиновая толстостенная;

Шнур асбестовый. шнур асбестовый;

Асбест листовой или стеклоткань. асбест листовой;


Страница 17


Примечание - Допускается применять реактивыквалификации не ниже указанной в настоящемстандарте, выпускаемые по другой техническойдокументации.

(Измененная редкция, Изм. N 2).

5.3 Отбор и подготовка проб >>>>>

Отбор проб проводят в соответствии с 4.3.

5.4 Подготовка к испытанию >>>>> 2.2. Подготовка к испытанию >>>>>

5.4.1 Обезвоживание этилового спирта 2.2.1. Обезвоживание этилового спирта

Для обезвоживания этилового спирта доконцентрации не менее 98,5% помещают 1-2 дмэтилового ректификованного спирта в склянку,добавляют к нему 200-300 г прокаленной сернокислоймеди и выдерживают не менее 2 сут, периодическивстряхивая содержимое склянки.

2.2.1.1. Для обезвоживания этилового спирта докрепости не менее 98,5% наливают в склянку 1-2 дмэтилового ректификованного спирта, добавляют кнему 200-300 г прокаленной сернокислой меди иоставляют стоять не менее 2 сут, периодическивзбалтывая содержимое склянки.

П о с л е выдерживания проверяют ареометромконцентрацию этилового спирта. Затем этиловыйс п и р т декантируют в круглодонную колбувместимостью 1000 см и перегоняют с елочнымдефлегматором в закрытую колбу для фильтрованияпод вакуумом вместимостью 1000 см , горловинакоторой соединена с атмосферой черезхлоркальциевую трубку, заполненную хлористымкальцием.

2.2.1.2. После отстаивания этиловый спиртсливают декантацией в круглодонную колбувместимостью 1000 см и перегоняют с елочнымдефлегматором в закрытую колбу для фильтрованияпод вакуумом вместимостью 1000 см , тубус которойсоединен с атмосферой через хлоркальциевуютрубку, наполненную хлористым кальцием.

5.4.2 Обезвоживание анализируемой нефти 2.2.2. Обезвоживание анализируемой нефти

Нефть обезвоживают при массовой доле водыболее 0,1%. Для обезвоживания в колбу аппаратаАКОВ помещают 50 г анализируемой нефти спогрешностью не более 0,01 г и добавляют к ней 50см бензина-растворителя.

2.2.2.1. Нефть обезвоживают при массовой долеболее 0,1%. Для обезвоживания в колбу аппарата дляколичественного определения воды в нефтяных,пищевых и других продуктах помещают 50 ганализируемой нефти с погрешностью не более 0,01 ги приливают 50 см бензина-растворителя.

Отгоняют воду по ГОСТ 2477. Остаток послеобезвоживания (смесь обезвоженной нефти ирастворителя) далее используют для обессмоливания.

2.2.2.2. Собирают аппарат по ГОСТ 2477 иотгоняют воду из колбы.

Остаток после обезвоживания (смесьобезвоженной нефти и растворителя) используютдалее для обессмоливания.

5.4.3 Сборка аппарата для перегонки(обессмоливания) нефти

2.2.3. Сборка прибора для перегонки(обессмоливания) нефти

Проверяют аппарат для перегонки нефти; настекле не должно быть трещин и глубоких царапин,аппарат должен быть чистым и сухим. Шлифыаппарата смазывают смазкой ЦИАТИМ-221.

2.2.3.1. Осматривают аппарат для перегонкинефти; на стекле не должно быть трещин и глубокихцарапин, прибор должен быть чистым и сухим.Шлифы аппарата смазывают смазкой ЦИАТИМ-221.

Горловину круглодонной колбы и насадку, кромеотводной трубки, обматывают асбестовым шнуром.

Горло круглодонной колбы и насадку, кромеотводной трубки, обматывают асбестовым шнуром.


Страница 18


Если нефть предварительно не обезвожена, то вкруглодонную колбу аппарата для перегонкипомещают 100 г нефти, взвешенной с погрешностьюне более 0,01 г, если нефть была предварительнообезвожена, то в круглодонную колбу переливаютсмесь обезвоженной нефти и растворителя из колбыаппарата АКОВ.

2.2.3.2. Если нефть предварительно необезвожена, в круглодонную колбу аппарата дляперегонки помещают 100 г нефти, взвешенной спогрешностью не более 0,01 г, а если обезвожена, тов круглодонную колбу тщательно переливают смесьобезвоженной нефти и растворителя из колбыа п п а р а т а для количественного определениясодержания воды в нефтяных, пищевых и другихпродуктах.

Устанавливают колбу на металлическое кольцодиаметром 75 мм с тремя выступами по внутреннемудиаметру, изолированными асбестовой прокладкой(при применении кольцевой газовой горелки). Приприменении колбонагревателя с электронагревом соткрытой спиралью устанавливают колбу наасбестовую прокладку.

Колбу устанавливают на металлическое кольцодиаметром 75 мм с тремя выступами по внутреннемудиаметру, изолированными асбестовой прокладкой(при применении кольцевой газовой горелки). Приприменении колбонагревателя с электронагревом соткрытой спиралью колбу устанавливают наасбестовую прокладку.

Присоединяют к колбе насадку, в горловинукоторой помещают капилляр, а в боковую горловину -термометр. К отводной трубке насадки присоединяютхолодильник, который соединяют с аллонжем. Керналлонжа соединяют с вакуумным приемником, аотводную трубку аллонжа соединяют при помощистеклянной соединительной трубки и толстостеннойрезиновой трубки с мановакуумметром и с колбой дляфильтрования под вакуумом вместимостью 500 см .Боковую трубку колбы для фильтрования подвакуумом соединяют с вакуумным насосом.

Присоединяют к колбе насадку, в горло которойвставляют капилляр, а в боковое горло - термометр. Котводной трубке насадки присоединяют холодильник,который соединяют с аллонжем. Керн аллонжасоединяют с вакуумным приемником, а отводнуютрубку аллонжа соединяют при помощи стекляннойсоединительной трубки и толстостенной резиновойтрубки с мановакуумметром и с колбой дляфильтрования под вакуумом вместимостью 500 см .Тубус колбы для фильтрования под вакуумомсоединяют с вакуумным насосом.

Устанавливают защитный кожух для колбы,надевают защитные очки и проверяют герметичностьсобранного аппарата, включив вакуумный насос; приэтом остаточное давление в системе должно быть неболее 0,266 кПа (2 мм рт.ст.).

2.2.3.3. Устанавливают защитный кожух дляколбы, надевают защитные очки и проверяютгерметичность собранного прибора, включиввакуумный насос; при этом остаточное давление всистеме не должно быть более 0,266 кПа (2 мм рт.ст.).

2.2.3-2.2.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

5.4.4 Подготовка охлаждающей бани 2.2.4. Подготовка охладительной бани

Закрепляют воронку Бюхнера или стекляннуюворонку внутри бани и помещают в баню примерно на2/3 ее объема охлаждающую смесь для достижениятемпературы от 0°С до минус 20°С.

2.2.4.1. В бане укрепляют воронку Бюхнера илистеклянную воронку и помещают в баню примерно на2/3 ее объема охладительную смесь для достижениятемпературы 0 °С - минус 20 °С.

Для приготовления охлаждающей смеси сдвуокисью углерода (твердой) наливают в банюспирт, или бензин-растворитель, или керосин до 2/3ее высоты и добавляют при перемешиваниинебольшими порциями кусочки сухого льда. Припонижении температуры количество сухого льдапостепенно увеличивают, наблюдая за тем, чтобы придобавлении очередной порции не было выбросов иразбрызгивания жидкости. После прекращенияинтенсивного газовыделения в сосуд осторожнодоливают до необходимой высоты спирт или другойвышеуказанный растворитель.

Для приготовления охладительной смеси сдвуокисью углерода (твердой) в баню до 2/3 еевысоты наливают спирт или бензин-растворитель, иликеросин и добавляют маленькими порциями приперемешивании кусочки сухого льда. При понижениитемпературы количество сухого льда постепенноувеличивают, следя за тем, чтобы при добавленииочередной порции не было выбросов иразбрызгивания жидкости. После прекращенияинтенсивного газовыделения в сосуд осторожнодоливают до необходимой высоты спирт или другойрастворитель, указанный выше.

При приготовлении охлаждающей смеси со льдом(или снегом) берут мелко истолченный лед иповаренную соль в соотношении 3:1.

При приготовлении охладительной смеси со льдом(или снегом) берут мелко истолченный лед иповаренную соль в соотношении 3:1.

5.5 Проведение испытания >>>>> 2.3. Проведение испытания >>>>>

5.5.1 Перегонка (обессмоливание) нефти 2.3.1. Перегонка (обессмоливание) нефти


Страница 19


Перегоняют нефть при атмосферном давлении.Для этого подают в холодильник воду (температураводы должна быть не выше 25°С), поджигаюткольцевую газовую горелку или включаютэлектронагрев колбонагревателя и нагревают колбутаким образом, чтобы до падения первой капли вприемник прошло от 5 до 7 мин, а далее перегонкуведут таким образом, чтобы в приемник падалапримерно одна капля в секунду.

2.3.1.1. Перегоняют нефть при атмосферномдавлении. Для этого пускают в холодильник воду,зажигают кольцевую газовую горелку или включаютэлектронагрев колбонагревателя и нагревают колбутак, чтобы до падения первой капли в приемникпрошло 5-7 мин, а далее перегонку ведут так, чтобы вприемник падала одна капля в секунду.

При температуре 250°С сливают отобраннуюфракцию через кран в приемнике, прекращаютподачу воды в холодильник и продолжают перегонкупри атмосферном давлении до температуры не выше300°С, после чего прекращают нагрев колбы.

2.3.1.2. При температуре 250 °С сливаютотобранную фракцию через кран в приемнике,прекращают подачу воды в холодильник, ипродолжают перегонку при атмосферном давлении до300 °С, после чего прекращают нагрев колбы.

Фракцию нефти, выкипающую при температуре от250°С до 300°С, сливают через кран в приемнике впредварительно взвешенную колбу вместимостью 100см .

Фракцию нефти, выкипающую при температуре250 °С - 300 °С, сливают через кран в приемнике вколбу вместимостью 100 см , взвешенную спогрешностью не более 0,01 г.

После охлаждения колбы с остатком нефтиприблизительно до температуры не выше 100°Свключают вакуумный насос, устанавливают в системепостоянное остаточное давление от 0,133 до 0,266кПа (1-2 мм рт.ст.) и по таблице, приведенной вприложении ГОСТ 11011, вычисляют температуру приустановленном остаточном давлении,соответствующую температуре 550°С при нормальномдавлении 101,3 кПа (760 мм рт.ст.). Дляперемешивания нефти пропускают через капиллярвоздух, регулируя его подачу таким образом, чтобыможно было подсчитать пузырьки воздуха,проходящие через нефть.

2.3.1.3. После охлаждения остатка нефти в колбепримерно до 100 °С включают вакуумный насос,устанавливают в системе постоянное остаточноедавление 0,133-0,266 кПа (1-2 мм рт.ст.) и по таблице(ГОСТ 11011, приложение) вычисляют температурупри установленном остаточном давлении,соответствующую температуре 550 °С принормальном давлении 101,3 кПа (760 мм рт.ст.). Черезкапилляр пропускают воздух для перемешиваниянефти, регулируя подачу его так, чтобы можно былоподсчитать пузырьки воздуха, проходящие черезнефть.

Нагревают колбу с остатком нефти таким образом,чтобы до падения первой капли в приемник прошлоот 5 до 10 мин, а далее перегонку ведут такимобразом, чтобы в приемник падала приблизительноодна капля в 1 с.

Нагревают колбу с остатком нефти так, чтобы допадения первой капли в приемник прошло 5-10 мин, адалее перегонку ведут так, чтобы в приемник падалаодна капля в 1 с.

Перегонку ведут до температуры 550°С впересчете на температуру при нормальном давлении101,3 кПа (760 мм рт.ст.) или до окончания кипения,то есть до начала падения температуры в боковойтрубке насадки до достижения температуры 550°С,затем прекращают нагревание колбы. Пламенемгазовой горелки нагревают отводную трубку насадки,холодильник и аллонж для переводазакристаллизовавшегося парафина в вакуумныйприемник.

Перегонку ведут до 550 °С в пересчете натемпературу при нормальном давлении 101,3 кПа (760мм рт.ст.) или до конца кипения, то есть до началападения температуры в боковом горле насадкираньше достижения температуры 550 °С, затемпрекращают нагрев колбы. Пламенем газовой горелкипрогревают отводную трубку насадки, холодильник иаллонж для перевода закристаллизовавшегосяпарафина в вакуумный приемник.


После небольшого охлаждения аппарата дляперегонки выключают вакуумный насос и постепенноустанавливают в системе атмосферное давление.

2.3.1.4. После небольшого охлаждения аппаратадля перегонки останавливают вакуумный насос ипостепенно устанавливают в системе атмосферноедавление.

Затем в колбу с фракцией нефти, выкипающей притемпературе от 250°С до 300°С, сливают фракцию,выкипающую при температуре выше 300°С. Если вофракции нефти, выкипающей при температуре выше300°С, наблюдают кристаллы парафина, приемник сэтой фракцией нагревают в сушильном шкафу дополного растворения парафина.

Затем в колбу с фракцией нефти, выкипающей притемпературе 250 °С - 300 °С, сливают фракцию,выкипающую при температуре выше 300 °С. Если вофракции нефти, выкипающей при температуре выше300 °С, наблюдаются кристаллы парафина, приемникс этой фракцией нагревают в сушильном шкафу дополного растворения парафина.


Страница 20


Определяют массу колбы с общей фракциейнефти, выкипающей при температуре выше 250°С, имассу этой фракции с погрешностью не более 0,01 г.

Определяют массу колбы с общей фракциейнефти, выкипающей при температуре выше 250 °С, имассу этой фракции с погрешностью не более 0,01 г.


5.5.2 Выделение парафина из обессмоленнойфракции нефти

2.3.2. Выделение парафина из обессмоленнойфракции нефти

В трех кристаллизаторах, предварительнодоведенных до постоянной массы выдерживанием всушильном шкафу при температуре (105±1)°С,взвешивают обессмоленную фракцию нефти спогрешностью не более 0,0002 г, выкипающую притемпературе выше 250°С, в следующем количестве:

- при содержании парафина в анализируемойнефти не более 3% - 3,0-3,5 г;

2.3.2.1. В трех кристаллизаторах, предварительнодоведенных до постоянной массы выдерживанием всушильном шкафу при температуре (105±1) °С,взвешивают с погрешностью не более 0,0002 гобессмоленную фракцию нефти, выкипающую притемпературе выше 250 °С, в следующем количестве:3-3,5 г - при содержании парафина в анализируемойнефти до 3% и 1,5-3 г - при содержании парафинаболее 3%. Если указанная фракция нефти застыла, ееперед взятием навесок нагревают до расплавленияпарафина.

- при содержании парафина более 3% - 1,5-3,0 г.

Если указанная фракция нефтизакристаллизовалась, ее перед взятием навесокнагревают до расплавления парафина.


В каждый кристаллизатор с анализируемойфракцией добавляют 17 см этилового эфира. Еслианализируемая фракция нефти не полностьюрастворяется в этиловом эфире при температуреокружающей среды, кристаллизатор закрываютстеклянной крышкой и слегка нагревают на водянойбане, нагретой до температуры не выше 35°С, дополного расплавления нефти, наблюдая, чтобы неиспарялся эфир.

2.3.2.2. В каждый кристаллизатор санализируемой фракцией приливают 17 смэтилового эфира. Если анализируемая фракция нефтине полностью растворяется в этиловом эфире прикомнатной температуре, кристаллизатор закрываютстеклянной крышкой и слегка подогревают наводяной бане, нагретой до температуры не выше 35°С, до полного растворения нефти, наблюдая, чтобыне испарялся эфир.

Если фракция нефти затвердевает вкристаллизаторе, ее нагревают в сушильном шкафудо расплавления, а затем приливают 17 смэтилового эфира и проводят испытание, как указановыше.

Если фракция нефти застывает вкристаллизаторе, ее нагревают в сушильном шкафудо расплавления, а затем приливают 17 смэтилового эфира и проводят анализ так, как указановыше.

Добавляют к раствору эфира 33 см этиловогоспирта концентрацией не менее 98,5% и слегкаперемешивают смесь, вращая кристаллизаторкруговыми движениями. При этом выпадают белыекристаллы парафина. Если при температуреокружающей среды не выпадают кристаллыпарафина, кристаллизатор с раствором помещают вохлаждающую смесь температурой от 0°С до 2°С, ипериодически достают его, осторожно перемешиваяраствор круговыми движениями кристаллизатора дообразования кристаллов.

2.3.2.3. К эфирному раствору приливают 33 смэтилового спирта крепостью не менее 98,5% и смесьслегка перемешивают, вращая кристаллизаторкруговым движением. При этом выпадают белыекристаллы парафина.

Если при комнатной температуре кристаллыпарафина не выпадают, кристаллизатор с растворомставят в охладительную смесь, с температурой 0 °С -2 °С, и периодически вынимают его, осторожноперемешивая раствор круговым вращениемкристаллизатора до образования кристаллов.

Затем устанавливают кристаллизатор с раствороми выпавшим парафином в баню, охлажденную дотемпературы 0°С, снижают температуру в бане доминус 20°С и выдерживают при этой температуре 1 ч.

2.3.2.4. Затем устанавливают кристаллизатор сраствором и выпавшим парафином в баню,охлажденную до 0 °С, после чего снижаюттемпературу в бане до минус 20 °С и выдерживаютпри этой температуре в течение 1 ч.

Одновременно в другом кристаллизатореохлаждают до минус 20°С спиртоэфирную смесь,предназначенную для промывки выделенногопарафина от масла, а также в пробирке - 10 см этойже смеси для смачивания фильтра.

Одновременно в другом кристаллизатореохлаждают до минус 20 °С спирто-эфирную смесь,предназначенную для промывки выделенногопарафина от масла, и в пробирке - 10 см этой жесмеси для смачивания фильтра.


Страница 21


При содержании в нефти не более 5% парафина вкристаллизатор для промывки парафина от маслаберут 40 см спиртоэфирной смеси, а при содержанииболее 5% - 50 см этой смеси.

При содержании в нефти до 5% парафина вкристаллизатор для промывки парафина от маслаберут 40 см спирто-эфирной смеси, а присодержании более 5% - 50 см этой смеси.

Сливную трубку воронки, находящейся вохладительной бане, соединяют резиновой трубкой сколбой для фильтрования под вакуумом, трубкукоторой соединяют с водоструйным насосом.

2.3.2.5. Сточную трубку воронки, находящейся вохладительной бане, соединяют резиновой пробкой сколбой для фильтрования под вакуумом, тубускоторой соединяют с водоструйным насосом.

Протирают внутреннюю поверхность воронкимягкой тканью и устанавливают в нее бумажныйфильтр марки "синяя лента".

Воронку протирают внутри мягкой тканью ивставляют в нее бумажный фильтр марки "синяялента".

Включают водоструйный насос и пропускаютчерез фильтр от 5 до 10 см охлажденногорастворителя. Затем на фильтр переносят парафин изкристаллизатора в три-четыре приема, каждый разудаляя растворитель водоструйным насосом; подачуводы в насос регулируют таким образом, чтобырастворитель стекал тонкой струйкой, избегаяразрыва фильтра и образования трещин вкристаллической массе.

2.3.2.6. Включают водоструйный насос ипропускают через фильтр 5-10 см охлажденногорастворителя. Затем на фильтр переносят парафин изкристаллизатора в три-четыре приема, каждый разотсасывая растворитель водоструйным насосом;подачу воды в насос регулируют так, чтобырастворитель стекал тонкой струйкой, избегаяразрыва фильтра и образования трещин вкристаллической массе.

Промывают кристаллизатор и парафин на фильтреохлажденным растворителем в три приема. Каждуюпоследующую порцию растворителя наливают напарафин на фильтре только после того, какполностью отфильтруется предыдущая порция.Последнюю порцию растворителя удаляют допоявления трещин в слое парафина.

Кристаллизатор и парафин на фильтре промываютохлажденным растворителем в три приема. Каждуюпоследующую порцию растворителя наливают напарафин на фильтре только после того, какполностью отфильтруется предыдущая порция.Последнюю порцию растворителя отсасывают допоявления трещин в слое парафина.

После тщательной промывки фильтр с парафиномудаляют из воронки, осторожно расправляют его икристаллы парафина медицинским скальпелем илиперочинным ножом и переносят в кристаллизатор, вкотором проводилась депарафинизация.

2.3.2.7. После тщательной промывки фильтр спарафином вынимают из воронки, развертывают его икристаллы парафина осторожно при помощимедицинского скальпеля или перочинного ножапереносят в кристаллизатор, в котором проводиласьдепарафинизация.

На внутренней стенке воронки, в которойпроводилось фильтрование парафина, не должнооставаться белого налета. При наличии белого налетана воронке испытание по выделению парафинаповторяют.

На внутренней стенке воронки, в которойпроводилось отфильтровывание парафина, не должнобыть белого налета. При наличии белого налета наворонке опыт по выделению парафина повторяют.

Если парафин плохо отделяется от фильтра, егоколичественно переносят в кристаллизатор, в которомпроводилась депарафинизация, смывая теплымтолуолом, который затем отгоняют на водяной бане.

Если парафин плохо отстает от фильтра, егоколичественно переносят в кристаллизатор, в которомпроводилась депарафинизация, смывая теплымтолуолом, который затем отгоняют на водяной бане.

Полученный парафин должен быть белого цвета,возможно с сероватым оттенком, не допускаютсяотдельные вкрапления желтого цвета.

Полученный парафин должен быть белого цвета,возможно с сероватым оттенком, не допускаетсяиметь отдельные вкрапления желтого цвета.

Протирают мягкой тканью наружную поверхностькристаллизатора с парафином, устанавливают его всушильный шкаф, нагретый до температуры(105±2)°С, и выдерживают при этой температуре от30 до 60 мин до полного удаления растворителя.Полученный после просушки расплавленный парафинпо внешнему виду должен представлять собойоднородную прозрачную жидкость.

2.3.2.8. Кристаллизатор с парафином протирают снаружной стороны мягкой тканью, ставят всушильный шкаф, нагретый до (105±2) °С, ивыдерживают при этой температуре в течение 30-60мин до полного удаления растворителя. Полученныйпосле просушки расплавленный парафин повнешнему виду должен представлять собойоднородную прозрачную жидкость.

Кристаллизатор с просушенным парафиномпереносят из сушильного шкафа в эксикатор,выдерживают в нем 50 мин, затем определяют массукристаллизатора с погрешностью не более 0,0002 г.

2.3.2.9. Кристаллизатор с просушеннымпарафином переносят из сушильного шкафа вэксикатор, выдерживают в течение 50 мин, после чегоопределяют массу кристаллизатора с погрешностьюне более 0,0002 г.


Страница 22


Для оценки качества полученного парафинаопределяют температуру его застываниятермометром типа ТН-5. Шарик термометрапогружают в расплавленный парафин, нагретый дотемпературы от 60°С до 70°С, и, вынув термометр,охлаждают каплю парафина на шарике термометра,непрерывно вращая последний в лежащей колбе.

2.3.2.10. Для оценки качества полученногопарафина определяют температуру его застываниявращающимся термометром типа ТН-5. Шариктермометра погружают в расплавленный парафин,нагретый до температуры 60 °С - 70 °С, и, вынувтермометр, охлаждают каплю парафина на шарикетермометра, непрерывно вращая последний влежащей колбе.

Температуру, при которой затвердевает капляпарафина на шарике термометра, принимают затемпературу застывания парафина.

Температуру, при которой затвердевает капляпарафина на шарике термометра, принимают затемпературу затвердевания парафина.

5.6 Обработка результатов >>>>> 2.4. Обработка результатов >>>>>

Массовую долю парафина в нефти X, %, вычисляютпо формуле

2.4.1. Массовую долю парафина в нефти ( ) впроцентах вычисляют по формуле

, (2) ,

где m - масса парафина, выделенная изобессмоленной фракции нефти, г;

г д е - масса парафина, выделенная изобессмоленной фракции нефти, г;

- масса нефти, взятая для перегонки(обессмоливания) г;

- масса нефти, взятая для перегонки(обессмоливания), г;

- масса обессмоленной фракции нефти,выкипающая при температуре выше 250°С, г;

- масса обессмоленной фракции нефти,выкипающая при температуре выше 250 °С, г;

- масса обессмоленной нефти, взятая длявыделения парафина, г.

- масса обессмоленной нефти, взятая длявыделения парафина, г.

За результат испытания принимаютсреднеарифметическое результатов трехпараллельных определений.

За результат испытания принимаютсреднеарифметическое результатов трехпараллельных определений.

Результат испытания округляют до 0,1. Результат испытания откругляют до 0,1.


В случае анализа обводненной нефти массовуюдолю парафина в обезвоженной нефти , %,вычисляют по формуле

2.4.2. В случае анализа обводненной нефтимассовую долю парафина в обезвоженной нефти ( )в процентах вычисляют по формуле

, (3) ,

где X - массовая доля парафина в анализируемойнефти, %;

где - массовая доля парафина в анализируемойнефти, %;

- массовая доля воды в анализируемой нефти,%.

- массовая доля воды в анализируемой нефти,%.

Допустимое расхождение между тремяпараллельными определениями вычисляют поформуле

, (4)

г д е и - максимальное и минимальноезначения из трех последовательных определений;


Страница 23


3,31 - значение коэффициента критическогодиапазона для трех измерений и доверительнойвероятности Р=0,95;

- показатель повторяемости в видесреднеквадратичного отклонения, вычисляющийся поформуле

, (5)

где r - показатель предела повторяемости,указанный в таблице 3.

Расхождения между двумя параллельнымиопределениями не должны превышать значений,указанных в таблице 3.

2.4.3. Расхождения между двумя параллельнымиопределениями не должны превышать значений,указанных в табл.3.

Таблица 3 - Допускаемые расхождения для методаБ Таблицу см. по ссылке

Таблица 3 Таблицу см. по ссылке

Библиография >>>>> [1] ТУ 92-887-019-90 Термометры стеклянные для

испытания нефтепродуктов. Технические условия________________

* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, неприводятся. За дополнительной информациейобратитесь по ссылке. - Примечание изготовителябазы данных.

[2] ТУ 4274-004-13173535-98 Весы лабораторныеэлектронные типа ВР 1-го и 2-го классов точности

[3] ТУ 6-02-1244-83 Эфир петролейный. Техническиеусловия

[4] ТУ 38.401-67-108-92 Бензин-растворитель длярезиновой промышленности. Техническиеусловия

[5] ТУ 92-891.026-91 Манометр абсолютногодавления и мановакуумметры двухтрубные.Технические условия

[6] ТУ 7506804-97 Эфир этиловый. Техническиеусловия

УДК 665.61:006.354 МКС 75.040

Ключевые слова: нефть, определение массовойдоли парафина

Справочный материал подготовлен:Эксперты Консорциума "Кодекс"


Страница 24


Documents

Сравнение 'ГОСТ 11851-2018 Нефть. Методы определения ...€¦ · ГОСТ 14710-78 Толуол нефтяной. Технические условия