39
1 Сканирующая зондовая микроскопия Лекция № Методы фильтрации и обработки данных СЗМ. Часть 1 Содержание лекции 1. Что представляют из себя АСМ-данные? 2. Обработка топографических данных в программе ФемтоСкан Онлайн: интерфейс программы в целом и основные инструменты, помощь и сообщения об ошибках 3. Стандартные методы обработки: фильтры, гистограммы, Фурье 4. Специфические типы обработки: автоматическое выделение объектов, корреляционный анализ и др. 5. Что представляют из себя силовые кривые? 6. Методы определения параметров кантилеверов 7. Классификация силовых кривых 8. Электростатика 9. Контактный режим

лекция по обработка данных на 27 марта

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: лекция по обработка данных на 27 марта

1

Сканирующая зондовая микроскопия

Лекция №

Методы фильтрации и обработки данных СЗМ.

Часть 1Содержание лекции

1. Что представляют из себя АСМ-данные?

2. Обработка топографических данных в программе ФемтоСкан Онлайн:

интерфейс программы в целом и основные инструменты, помощь и

сообщения об ошибках

3. Стандартные методы обработки: фильтры, гистограммы, Фурье

4. Специфические типы обработки: автоматическое выделение

объектов, корреляционный анализ и др.

5. Что представляют из себя силовые кривые?

6. Методы определения параметров кантилеверов

7. Классификация силовых кривых

8. Электростатика

9. Контактный режим

Page 2: лекция по обработка данных на 27 марта

2Какими бывают АСМ-данные?

Рис. 2.1. АСМ-изображение полимерной пленки в разных

цветовых палитрах и в 3D.

Рис. 2.2. Силовая кривая, полученная на АСМ (а); и схема

силовой кривой (б).

Page 3: лекция по обработка данных на 27 марта

3Обработка топографических данных в программеФемтоСкан Онлайн

Рис. 3.1. Общий вид главного окна программы ФемтоСкан Онлайн.

Page 4: лекция по обработка данных на 27 марта

4Цвет на АСМ-изображениях

Рис. 4.0. Пролет над поверхностью, покрытой бактериями.

Page 5: лекция по обработка данных на 27 марта

5Цвет на АСМ-изображениях

Рис. 5.1. Варианты цветовых

палитр.

Page 6: лекция по обработка данных на 27 марта

6Основные инструменты программы ФемтоСкан Онлайн

Рис. 7.1. АСМ-изображение бактерий Esherichia coli и

инструмент линейка.

Рис. 7.2. Аккуратное измерение длины той же бактерии при

помощи сечения дает другой результат: на 100 нм меньше.

Рис. 7.3. АСМ-изображение калибровочной решетки и

инструмент транспортир.

Page 7: лекция по обработка данных на 27 марта

7Подготовка изображения к работе

Удаление некачественных участков

Удаление макрорельефа

Усреднение по строкам Уменьшение уровня

шума

Page 8: лекция по обработка данных на 27 марта

8Гистерезис и крип

Рис. 13.1. Петля гистерезиса. Подобная

зависимость величин характерна для

всех видов гистерезиса.

Гистерезис — свойство систем

(физических, биологических и т.

д.), мгновенный отклик которых на

приложенные к ним воздействия зависит в том

числе и от их текущего состояния, а

поведение системы на интервале времени во

многом определяется еѐ предысторией.

Рис. 13.2. Характерный вид гистерезиса

на АСМ-изображении.

Page 9: лекция по обработка данных на 27 марта

9Усреднение по строкам

Рис.14.1. Изображение сети из молекул ДНК на слюде до

обработки и его сечение по строке. Видно, что перепад

высот составляет 200 нм.

Рис.14.2. Изображение сети из молекул ДНК на слюде

после усреднения по строкам и его сечение по строке.

Видно, что перепад высот теперь не более 2 нм.

Рис. 14.3. Обработанное изображение по-прежнему требует доработки

Page 10: лекция по обработка данных на 27 марта

10Усреднение по строкам исключая выбранное

Рис.15.1. Исходное изображение риновирусов на слюде. Рис.15.2. Изображение риновирусов на

слюде, усредненное по строкам обычным

методом.

Рис.15.3. Изображение риновирусов на

слюде, усредненное по строкам с исключением

выбранных областей.

Рис. 15.4. Дефект на обработанном изображении.

Page 11: лекция по обработка данных на 27 марта

11Вычитание макрорельефа

Рис. 16.1. АСМ-изображение Y вируса картофеля в

исходном виде.

Рис. 16.2. Кнопка для вызова функции выравнивания

и диалоговое окно для настройки этой функции.

Рис. 16.3. АСМ-изображение Y вируса картофеля в

исходном виде и после вычитания плоскости.

Рис. 16.4. АСМ-изображение Y вируса картофеля в

исходном виде и после вычитания плоскости и

усреднения по строкам.Рис. 16.5. АСМ-изображение полимерной пленки.

Рис. 16.6. Кнопка для вызова функции выравнивания

сплайном и диалоговое окно для настройки этой функции.

Рис. 16.7. Обработаное изображение полимерной

пленки.

Page 12: лекция по обработка данных на 27 марта

12Удаление макрорельефа при помощи Фурье фильтрации

Рис. 17.1. Исходное АСМ-изображение полимерной пленки.Рис. 17.2. Фурье-образ этого изображения. В центре

выделен небольшой фрагмент для удаления частот.

Рис. 17.3. Результат удаления низких частот из

изображения – остался только микрорельеф.

Page 13: лекция по обработка данных на 27 марта

Удаление шумов при помощи фильтра усреднение

Рис. 18.1. Схема работы фильтра усреднение с окном три точки на строке с данными.Рис. 18.2. в двумерном случае.

Page 14: лекция по обработка данных на 27 марта

14Удаление шумов при помощи фильтра усреднение

Рис. 18.3. Кнопка для вызова функции усреднения.

Рис. 18.4. АСМ-изображение вируса табачной мозаики и его усреднение с маской 17*17 точек.

Page 15: лекция по обработка данных на 27 марта

15Удаление шумов при помощи фильтра Медиана

Рис. 19.1. Схема работы медианного фильтра с окном три точки на строке с данными.

Page 16: лекция по обработка данных на 27 марта

16Удаление шумов при помощи Фурье фильтрации

Рис. 20.1. Исходное АСМ-изображение пленки

блоксополимера стирол-бутадиен с характерным

микрофазным расслоением, полученное в практикуме.

Рис. 20.2.Обрезанное изображение уже выглядит

гораздо лучше.Рис. 20.3.Фильтрация шума при помощи Фурье образа.Рис. 20.4.Фильтрация шума при помощи Фурье образа.

Рис. 20.5. Изображение после обрезки и уменьшения

шумов.

Page 17: лекция по обработка данных на 27 марта

17Корреляционный анализ

Рис. 32.1. Две величины, связанные разными статистическими

закономерностями.

Мерой корреляции двух случайных величин служит коэффициент

корреляции. Для массива из n точек (x1i, y1i) он определяется

следующим образом:

Средние значения

обеих величин

Коэффициент корреляции:

Корреляционная функция — функция времени или

пространственных координат, которая задает изменение

корреляции в системах со случайными процессами, во времени

или в пространстве, соответственно.

Page 18: лекция по обработка данных на 27 марта

18Взаимная корреляция и автокорреляция изображений

Теперь у нас есть два изображения, первое изображение z(x,y), а второе –

t(i,j) –назовем шаблоном. Значение функции корреляции изображения с

шаблоном в точке (x,y) исходного изображения определяется по формуле:

Нормализуем

Где Rzz и Rtt – автокорреляционные функции изображения и шаблона.

Автокорреляционные функции определяются по формулам

Рис. 33.1. Изображение калибровочной решетки и его автокорреляционная

функция.

Page 19: лекция по обработка данных на 27 марта

19Выделение структурного элемента

Рис. 35.1. Изображение периодического молекулярного

слоя, улучшенное при помощи функции Найти структурный элемент.

Page 20: лекция по обработка данных на 27 марта

20Склейка изображений

Рис. 34.1. Набор пересекающихся АСМ-изображений поверхности желатиновой

пленки для сшивки.

Рис. 34.2. Кнопка для вызова

функции сшивки изображений и

диалоговое окно для выбора

сшиваемых картинок.

Рис. 34.3. Сшитое из 9 картинок изображение желатиновой пленки.

Page 21: лекция по обработка данных на 27 марта

21Силовая кривая

Рис. 2.1. Слева – схематичный вид типичной зависимости отклонения кантилевера Zc от

позиции сканера по вертикали Zp. Справа – соответствующая кривая разделения – зависимость

отклонения кантилевера Zc от расстояния между зондом и поверхностью D.

1. H.-J. Butt et al. Force measurements with atomic force microscope, Surface Science

Reports 59 (2005) 1–152.

2. Weisenhorn A.L., Hansma P.K., Albrecht T.R., Quate C.F., Forces in atomic force

microscopy in air and water, Appl. Phys. Lett. v. 54, p. 2651–2653 (1989).

Page 22: лекция по обработка данных на 27 марта

22Чувствительность и жесткость кантилевера

Рис. 3.1. Общий вид конструкции АСМ.

Данные фотодиода

измеряются в вольтах

Сканер всегда с высокой

точностью откалиброван в нм.

3. Joost te Riet et al. Interlaboratory round robin on cantilever calibration for AFM force

spectroscopy, Ultramicroscopy 111 (2011) 1659–1669.

Page 23: лекция по обработка данных на 27 марта

23Чувствительность кантилевера

Рис. 4.1. Кантилевер, изогнутый под действием вертикально направленной внешней силы.

Page 24: лекция по обработка данных на 27 марта

24Можно ли рассчитать жесткость кантилевера?

Рис. 5.1. Cхематический вид прямоугольного и треугольного кантилеверов длиной

L, шириной w и с углом α при вершине.

E – модуль Юнга материала, из которого сделан

кантилевер, w – его ширина,

tc – толщина,

L – длина,

ρ - плотность материала, из которого сделан кантилевер.

Page 25: лекция по обработка данных на 27 марта

25Почему нельзя рассчитать жесткость кантилевера?

4. Butt H.J., Siedle P., Seifert K., Fendler K., Seeger T., Bamberg E., Weisenhorn A.L., Goldie

K., Engel A. Scan speed limit in atomic force microscopy, J. Microsc., v. 169, p. 75-84 (1993).

5. Khan A., Philip J., Hess P. Young’s modulus of silicon nitride used in scanning force

microscope cantilevers, J. Appl. Phys., v. 95, p. 1667--1672 (2004).

• Толщина кантилевера может быть неоднородна, и она никогда не известна с необходимой точностью,• Кантилевер состоит из тонкого слоя кремния, модуль Юнга которого может отличаться от табличного значения, известного для толстых кремниевых пластин• В реальных кантилеверах всегда будут присутствовать слой оксида кремния с нижней стороны балки,• а также напыленный отражающий слой золота или алюминия с верхней стороны.

Page 26: лекция по обработка данных на 27 марта

26Экспериментальные методы определения жесткости кантилевера

5. Senden T.A., Ducker W.A. Experimental Determination of Spring Constants in Atomic

Force Microscopy, Langmuir, v. 10, p. 1003-1004 (1994).

6. Maeda N., Senden T.J. A Method for the Calibration of Force Microscopy Cantilevers

via Hydrodynamic Drag, Langmuir, v. 16, p. 9282-9286 (2000).

Где X – измеренная разность

сигналов,

R – радиус сферы,

ρ – плотность вольфрама,

g – ускорение свободного

падения, Ω – чувствительность

кантилевера, измеренная

стандартным образом.

Рис. 7.1. Модель для измерения отклонения кантилевера

в ламинарном потоке жидкости.

7. Degertekin F.L., Hadimioglu B., Sulchek T., Quate C.F. Actuation and characterization

of atomic force microscope cantilevers in fluids by acoustic radiation pressure , Appl.

Phys. Lett., v. 78, p. 1628-1630 (2001).

9. Cleveland J.P., Manne S., Bocek D., Hansma P.K. A nondestructive method for

determining the spring constant of cantilevers for scanning force microscopy, Rev. Sci.

Instrum., v. 64, p. 403-405 (1993).

8. Holbery J.D., Eden V.L., Sarikaya M., Fisher R.M. Experimental

determination of scanning probe microscope cantilever spring constants utilizing

a nanoindentation apparatus , Rev. Sci. Instrum., v. 71, p. 3769-3776 (2000).

10. Bonaccurso E., Butt H.J. Microdrops on Atomic Force Microscope Cantilevers:

Evaporation of Water and Spring Constant Calibration, J. Phys. Chem. B, v. 109, p. 253-

263 (2005).

Page 27: лекция по обработка данных на 27 марта

27Оценка жесткости по тепловому шуму

11. Hutter J.L., Bechhoefer J. Calibration of atomic force microscope tips, Rev. Sci.

Instrum., v. 64, p. 1868--1873 (1993).

Уравнение Ньютона:

m* = 0,2427mc + mt - эффективная масса кантилевера,

mc = w tc L ρ - масса самой балки кантилевера,

mt - масса иглы.

Предполагается, что коэффициент затухания γD и константа жесткости не

зависят от времени.

Любое движение кантилевера вызвано внешней силой F(t)

Проинтегрируем:

Page 28: лекция по обработка данных на 27 марта

28Классификация силовых кривых

Рис. 9.1. Слева – схематичный вид типичной зависимости отклонения кантилевера Zc от

позиции сканера по вертикали Zp. Справа – соответствующая кривая разделения – зависимость

отклонения кантилевера Zc от расстояния между зондом и поверхностью D.

Page 29: лекция по обработка данных на 27 марта

29Бесконечно жесткие материалы, отсутствие приповерхностных сил

Рис. 10.1. Идеальная силовая кривая.

•На горизонтальном участке Zc=0.

•На наклонном F=kc Zc.

•Расстояние между иглой и образцом

определяется по формуле D=Zc + Zp.

•Zp отсчитывается от точки, в которой

пересекаются горизонтальная и линейная части

кривой, - это и есть точка контакта.

•на наклонном контактном участке Zp= - Zc, D=0.

Page 30: лекция по обработка данных на 27 марта

30Бесконечно жесткие материалы с приповерхностными силами

Рис. 11.1. Идеальная силовая кривая (а). Кривая при наличии дальнодействующих приповерхностных сил (b).

•Если мы хотим, чтобы, как и

раньше, в области контакта

выполнялись соотношения Zp = -Zc и

D=0, нам нужно соответствующим

образом определить положение

точки Zp=0.

•Оно определяется как пересечение

продолженных линейных участков

кривой.

•В бесконтактной области имеем:

D = Zp + Zc = Zp + F/kc.

Page 31: лекция по обработка данных на 27 марта

31Деформируемые материалы, отсутствие приповерхностных сил

Рис. 12.1. Идеальная силовая кривая (а). Кривая при наличии дальнодействующих приповерхностных сил (b).

Кривая при наличии деформации (с).

•В бесконтактной области Zc=0 и

D=Zp.

• Точка контакта находится

там, где силовая кривая

отклоняется от горизонтали.

•Расстояние между иглой и

образцом в контакте D=0, но это

не адекватно описывает

деформацию. Принято в

контактной части использовать

другой параметр δ – величину

деформации.

Page 32: лекция по обработка данных на 27 марта

32Деформируемые материалы с приповерхностными силами

Рис. 13.1. Идеальная силовая кривая (а). Кривая при наличии

дальнодействующих приповерхностных сил (b). Кривая при наличии

деформации (с). Кривая при наличии дальнодействующего притяжения и

деформации – самый сложный вариант.

Page 33: лекция по обработка данных на 27 марта

33Электростатическая сила

Рис.15.1. Слева – кантилевер с конической иглой со сферическим кончиком, закрепленной на прямоугольной консоли, и

геометрические параметры, которые его характеризуют. Справа – силовая кривая, рассчитанная для случая приложения

напряжения 10 В. Геометрические параметры иглы кантилевера, использованные в моделировании: ϴ= 15 , R = 100

нм, H = 8 мкм. Игла закреплена на консоли длиной L=200 мкм, шириной w=25 мкм под наклоном 15 к горизонтали.

Пунктирными линиями на графиках показаны отдельные вклады консоли, иглы и ее кончика.

15. S. Hudlet, M. Saint Jean, C. Guthmann, J. Berger, Eur. Phys. J. B 2 (1998) 5.

16. B.M. Law, F. Rieutord, Phys. Rev. B 66 (2002) 035402.

Page 34: лекция по обработка данных на 27 марта

34Электростатика в жидкости

Дебаевский радиус – расстояние, на которое распространяется действие

электростатического поля отдельного заряда в нейтральной

среде, состоящей из положительно и отрицательно заряженных частиц

I – ионная сила электролита, измеряемая в молях,

ε0 – деэлектрическая проницаемость вакуума,

εr – диэлектрическая постоянная вещества,

T – температура, измеряемая в Кельвинах,

e – элементарный заряд электрона

Page 35: лекция по обработка данных на 27 марта

35Контактный режим

Потенциальная энергия взаимодействия зонда и образца:

В контакте D = 0, а также можно записать, что:

Материал E, ГПа ν

Кремний 130-185 0,26-0,28

Нитрид кремния 160-290 0,20-0,27

Оксид кремния 72 0,17

Page 36: лекция по обработка данных на 27 марта

36Контактный режим

Здесь R – радиус кривизны кончика зонда, W – это работа сил адгезии на единицу

площади контакта, F – сила, с которой зонд действует на образец, а Etot – комбинация

из характеристик образца и иглы, определенная также, как и на предыдущем слайде.

17. H. Hertz, J. Reine Angew. Math. 92 (1882) 156.

18. K.L. Johnson, K. Kendall, A.D. Roberts, Proc. R. Soc. London A 324 (1971) 301.

19. B.V. Derjaguin, V.M. Muller, Y.P. Toporov, J. Colloid Interf. Sci. 53 (1975) 314.

20. D. Maugis, J. Colloid Interf. Sci. 150 (1992) 243.

Теория Герца DMT JKR

Теории

Page 37: лекция по обработка данных на 27 марта

37Пластические деформации

Рис. 19.1. Силовая кривая, снятая на поверхности полибутил метакрилата при температуре 30 С. Рис. 19.2. Схема расчета параметров пластической деформации по силовым кривым

Индекс пластичности образца

Page 38: лекция по обработка данных на 27 марта

Эластические деформации

21. H. Shulha, X. Zhai, V.V. Tsukruk, Macromolecules 36 (2003) 2825

Рис. 20.1. Дендримеры G3 и G4, исследованные в работеРис. 20.2. Характерные силовые кривые для двух дендримеров и

соответствующие зависимости деформации от нагрузки.

Рис. 20.3. Зависимости модулей Юнга от деформации для дендримера G3

(a) и дендримера G4 (b).

38

Page 39: лекция по обработка данных на 27 марта

Подведем итоги