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基础化学实验 Ⅱ （有机化学实验）. 正溴丁烷 ( n-butyl brimide ). 实验技能训练要点 :. 1 第一次组装带气体吸收的回流装置 巩固萃取与洗涤、简单蒸馏规范操作 第一次训练液体有机物干燥剂的选择与 干燥时间控制. 内 容 提 要. 一、实验目的与要求. 二、实验原理. 三、装置图. 四、实验操作步骤及注意事项. 五、实验讨论. 六、实验思考问题. 七、实验延伸. 一、实验要求与目的. 1 、掌握卤代烃的制备原理. 2 、学会正溴丁烷的实验室制备 方法及规范操作. 3 、复习回流（带气体吸收装置）、 - PowerPoint PPT Presentation
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化学国家级实验教学示范中心Northwest University
基础化学实验 Ⅱ （有机化学实验）
正溴丁烷((n-butyl brimiden-butyl brimide))
化学国家级实验教学示范中心Northwest University
实验技能训练要点 :
1 第一次组装带气体吸收的回流装置
2 巩固萃取与洗涤、简单蒸馏规范操作
3 第一次训练液体有机物干燥剂的选择与
干燥时间控制
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一、实验目的与要求二、实验原理三、装置图四、实验操作步骤及注意事项五、实验讨论六、实验思考问题
内内 容容 提提 要要
七、实验延伸
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一、实验要求与目的1 、掌握卤代烃的制备原理
2 、学会正溴丁烷的实验室制备 方法及规范操作
3 、复习回流（带气体吸收装置）、 萃取、干燥、蒸馏等基本操作
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二、实验原理1 、卤代烃的分类： 卤代烷、卤代烯炔、芳香族卤代物
2 、卤代烷的制备方法： （ 1 ）烷烃的卤化 [ 自由基机理 ]
（ 2 ）烯烃与 HX 加成 [ 亲电加成机理 ]
（ 3 ）醇的取代 [ 亲核取代机理 ]
注：前两个方法得到的产物为混合物，不易分离，不常用
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醇与 HX 的反应是制备卤代烷 RX 最方便的方法，根据存在的醇结构的不同，反应存在两种不同的机理。叔醇按SN1 机理，而伯醇主要按双分子亲核取代 SN2 机理进行。
醇与 HX 反应的难易随所用醇的结构与 HX 不同而有所不同。反应的活性次序为：
叔醇 > 仲醇 > 伯醇 HI > HBr > HCl
叔醇在无催化剂存在下，室温即可与 HX 进行反应；
仲醇需温热及酸催化以加速反应； 伯醇则需更剧烈的反应条件及更强的催化剂。
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3 、本实验的合成方法及原理
n-C4H9OHNaBr
H2SO4
n-C4H9Br + H2On-C4H9OHNaBr
H2SO4
n-C4H9Br + H2O
主反应：
可能的副反应：
CH3CH2CH2CH2OHH2SO4 CH3CH2CH=CH2 + H2O
2 n-C4H9OHH2SO4 (n-C4H9)2O + H2O
还有重排产物 如 2-溴丁烷
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机理：
n-C4H9OH + H2SO4 n-C4H9OH2 + HSO4-
Br- + CH2 - OH2
-C3H7-nn-C4H9Br + H2O （ SN
2 ）
反应活性： 伯醇 ＞仲醇＞叔醇 HI ＞ HBr ＞ HCl
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4、主要试剂的物理常数
正丁醇
正溴丁烷
浓硫酸无水溴化钠无水氯化钙
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三、装置图
有气体吸收装置的回馏
简单蒸馏
干燥
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萃取洗涤
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四、实验操作步骤
1 、合成：（用 50mL 单口圆底烧瓶做反应瓶 )
安装仪器、依次加入各试剂、合成2 、分离洗涤： 依次用水、浓硫酸、水、饱和碳酸 氢钠 、水等洗涤
（一）操作步骤 ( 各试剂用量均减半量）
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3 、干燥： 无水氯化钙 0.5h 具塞锥形瓶4 、提纯： 简单蒸馏（用 25mL 圆底烧瓶）
5 、折光率测定（不测）
阿贝折光仪
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（二）数据记录产物名称 ： 正溴丁烷 产物外观 ：
产量（ g ）：
沸程 ( ) ℃ ：
折光率 ：
产 率 (%) ：
)(20
nD
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（三）注意1 、合成中 1) 浓硫酸与水混合时要注意冷却 并混合均匀 2) 固体 NaBr 加入时不要粘在瓶口上 3) 气体吸收装置的漏斗不能全部埋在水中 4) 空气浴高度 摇动2 、分离洗涤中 1) 浓硫酸洗涤时需干燥的分液漏斗 2) 各步洗涤的目的要明确3 、干燥中 1) 干燥剂的用量要清楚 2) 必须用具塞瓶子且与样品的量配套 3) 最短时间为 0.5h
4 、提纯 所有仪器要干燥5 、原始数据记录 ( 最好列表 )
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（四）提问
1.气体吸收装置为何要用倒置的漏斗？
2.采用空气浴加热时，热源应离反应瓶多高？
3.本实验用 NaOH溶液吸收什么气体？
4.如何稀释浓硫酸？
5.回流应选择何种冷凝管？
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五、实验讨论
1 浓硫酸过量的作用。
2 增加 NaBr 用量的作用。
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六、实验思考问题1. 回流过程中反应液分为几层，各是什么物质？2. 蒸流应选择何种冷凝管？温度计位置如何？是否需要再加沸石？沸石的作用是什么？
3. 如何判断粗产物正溴丁烷是否蒸完？4. 蒸去正溴丁烷后，烧瓶冷却析出的晶体是什么？5. 分液漏斗如何使用？6. 反应后粗产物中含有哪些杂质？如何从中提纯产物？7. 提纯中各步洗涤的目的何在？8. 亲核取代反应机理有几种？分别称为什么？代表符号是什么？
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七、实验延伸
用固体超强酸代替硫酸可提高产率
有兴趣者可查阅相关文献
A. 提高本实验产率的文献报道方法
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（ 1）有机化学实验．兰州与复旦合编（第二版）
北京：高等教育出版社， 1994．
（ 2）有机化学实验．兰州大学（第三版）
北京：高等教育出版社， 2010．
（ 3）胡宏纹 有机化学 ( 第 3 版 )．南京大学
北京：高等教育出版社， 2006．
（ 4）魏青 基础实验Ⅱ（有机化学实验）
北京：科学出版社， 2011.
B.参考书
