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基础化学实验 Ⅱ (有机化学实验)

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基础化学实验 Ⅱ (有机化学实验). 从茶叶中提取咖啡因. Extraction of Caffeine from Tea. 实验技能训练要点 :. 1 第一次训练组装脂肪提取器 第一次训练天然产物提取操作。 3 第一次了解天然产物提取流程。. 内 容 提 要. 一、实验目的与要求. 二、实验原理. 三、装置图. 四、实验操作步骤及注意事项. 五、实验讨论. 六、实验思考问题. 七、实验延伸. 一、实验要求与目的. 1 、了解天然产物及其提取的概念和一般 分离方法 2 、了解并学会使用脂肪(索氏)提取器 的原理和操作 - PowerPoint PPT Presentation

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基础化学实验 Ⅱ (有机化学实验)

从茶叶中提取咖啡因Extraction of Caffeine Extraction of Caffeine

from Teafrom Tea

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实验技能训练要点 :

1 第一次训练组装脂肪提取器

2 第一次训练天然产物提取操作。

3 第一次了解天然产物提取流程。

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一、实验目的与要求二、实验原理三、装置图四、实验操作步骤及注意事项五、实验讨论六、实验思考问题

内内 容容 提提 要要

七、实验延伸

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一、实验要求与目的1 、了解天然产物及其提取的概念和一般

分离方法2 、了解并学会使用脂肪(索氏)提取器 的原理和操作3 、了解如何用升华法提纯有机固体4 、对从茶叶中提取咖啡因的整个操作程 序必须了解

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二、实验原理1 、天然产物:从天然植物或动物资源衍生出来的物质。

2 、天然产物的分类:碳水化合物、类脂化合物、萜类和 甾族化合物、生物碱3 、许多天然产物具有惊人的生理效能可作药物, 如:奎宁——一种生物碱——可治疗 疟疾 ; 吗啡碱是最早使用的镇痛剂 因此,有机化学的研究,无论从早期还是到现在,对天然产物的提取、鉴定、生理活性研究等一直很重视。

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4 、分离提纯和鉴定天然产物是一项颇复杂的工作

萃取、蒸馏、结晶及各种色谱手段(薄层层析、柱层

析、气液色谱、高压液相色谱等)结合化学方法已在这方

面取得了引人注目的成果。若有兴趣,可阅读有关“中草

药有效成分的提取和分离”或“中药化学”等书籍,本系

曾开设过这门选修课。

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5 、 咖啡因在茶叶中约占 1-5% ,是众多生物碱中之一,属嘌呤衍生物:

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咖啡因溶于

CHCl3 ( 12.5%)、 H2O ( 2%)、 C2H5OH ( 2%)、

C6H6 ( 1%)、热 C6H6 ( 5%)。

含结晶水的咖啡因系无色针状结晶,味苦,在 100℃

失去结晶水,并开始升华 120℃时升华相当显著 178℃升

华很快。

无水咖啡因的熔点为 234.5℃。

咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经、利尿作用。

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茶叶

生石灰

乙醇

6 、主要试剂的物化常数

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三、装置图带脂肪提取器的回流蒸馏升华

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提取装置索氏提取器 恒压滴液漏

斗代替索氏提取器

索氏提取器 恒压滴液漏斗代替索氏提取器

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四、实验操作步骤(一)操作步骤

利用适当溶剂在脂肪提取器中连续抽提,然后蒸除大量溶剂,即得粗品。粗品中含有其它杂质和生物碱,利用升华可进一步提纯,提取流程如下:

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1 、提取:安装仪器、包茶叶、提取 1-1.5

小时(为淡绿色为止)、蒸除乙

醇、残留液备用

2 、中和:称取生石灰加入残液中,中和

酸性成分

3 、焙炒:小火炒,不能炒糊

4 、提纯:用升华装置进行

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(二)数据记录

产物名称 : 咖啡因 产物外观 :

产量( g ):

此实验结果要求,能看见产物即可

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(三)注意

1 、尽量提取完全2 、蒸除乙醇的残留液要能容易倒出, 尽量将残液转移至瓷蒸发皿中,太

稀不好炒3 、一定不能炒糊,否则实验前功尽弃4 、升华时也要小火进行,滤纸扎空要 合适,否则结晶会长在背面5 、产物允许同学尝一下

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(四)提问

1 、从茶叶中提取咖啡因的流程如何?

2 、咖啡因提取时用到哪些装置?

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五、实验讨论

正确使用脂肪提取器的注意事项

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六、实验思考问题

1 、何谓天然产物?

2 、天然产物有哪几类?

3 、写出咖啡因的化学结构

式并用系统命名法命名。

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七、实验延伸

提取仪器可用恒压滴液漏斗代替,见提取装置图

还可用碱水作提取液,见“茶叶中提取咖啡因的方法改进”

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( 1)有机化学实验.兰州与复旦合编(第二版)

北京:高等教育出版社, 1994.

( 2)有机化学实验.兰州大学(第三版)

北京:高等教育出版社, 2010.

( 3)胡宏纹 有机化学 (第 3版 ).南京大学

北京:高等教育出版社, 2006.

( 4)魏青 基础实验Ⅱ(有机化学实验)

北京:科学出版社, 2011.