建筑用岩棉酸度系数分析方法南京玻璃纤维研究设计院质检中心化学分析室吴永坤

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建筑用岩棉酸度系数分析方法

南京玻璃纤维研究设计院质检中心化学分析室

吴永坤




一酸度系数的简介一酸度系数的简介

什么是岩棉的酸度系数

酸度系数是一个表征岩棉熔体高温粘度成纤性能易熔性和耐水性的重要的综合性参数






酸度系数如何计算GBT5480mdash2008 《矿物棉及其制品试验方法》中规定

其中硅铝钙镁指的是氧化物的百分含量

酸度系数的测试也就是测试岩棉制品中二氧化硅三氧化二铝氧化钙和氧化镁的百分含量




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MgOCaO

OAlSiO

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为什么要测试酸度系数

在岩棉制品中从其化学成分来分析二氧化硅和三氧化二铝是较稳定的氧化物而氧化钙和氧化镁属于碱性氧化物易受侵蚀分解

如果钙镁碱性氧化物含量高导致酸度系数下降会大大降低岩棉在潮湿环境下的稳定性和耐水性同时也会降低了岩棉制品在500-600 区间的体积稳定性







在 GBT2595-2010 《建筑外墙外保温用岩棉制品》中规定岩棉制品的酸度系数应不小于 16 特此将酸度系数作为一项技术要求提出





酸度系数也是评价岩棉制品质量的一项重要参数酸度系数的测试是区分岩棉矿渣棉的一种手段一般岩棉的酸度系数 ge 16 原料以玄武岩为主矿渣棉的酸度系数 le 15 原料以矿渣为主


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岩棉与矿渣棉的本质区别主要体现在其主体的化学成分上见下表（列举具有代表性的样品）


名称 SiO2 Al2O3 CaO MgO

岩棉 48 14 8 7

高炉矿渣 33～ 41 7～ 16 34～ 47 15～ 11




二酸度系数的测试

试样的制备取适量样品置于瓷坩埚中放于 550-600 的马弗炉中 30min 烧去粘结剂置于玛瑙研钵中研磨至全部通过 80um 孔径筛将研磨后的试样置于 105-110 的烘箱中干燥 1h 以上放入干燥器备用






酸度系数的测试分为1 SiO2 的测定2 Al2O3的测定3 CaO的测定4MgO的测定





1 SiO2 的测定

按照 GBT1549-2008 规定二氧化硅的测定有以下二种方法硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾容量法

在岩棉制品的二氧化硅分析中采用氟硅酸钾容量法

1 SiO2 的测定






氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的方法概要

01g 试样加入氢氧化钾固体熔融加入浓硝酸生成游离硅酸加入固体氯化钾和氟化钾溶液定量生成氟硅酸钾沉淀

沉淀经热水水解生成氢氟酸以酚酞为指示剂用氢氧化钠标准溶液滴定计算出二氧化硅的百分含量







测试二氧化硅的注意要点

1样品称样准确

2样品脱埚过程不能有损失保证坩埚内不残留样品全部转移烧杯中

3加入氯化钾至过饱和须控制氯化钾的量根据气候的变化适当调准加入的氯化钾用量


1样品称样准确






4 快速定性滤纸的折叠保证漏斗成水柱过滤顺畅

5 氯化钾溶液的洗涤量须在平行样中保持一致

6 终点的判断

7 标准滴定溶液标定准确



6 终点的判断





氟硅酸钾法测试二氧化硅含量由于操作步骤较复杂初学者一般不容易掌握可能会造成平行样数据不平行或者标样数据不理想这都是很正常的现象

但是这种方法较别的二氧化硅测试方法相比测试时间短经过一段时间的练习数据较稳定






2 测试岩棉中铝钙镁铁钛这五种元素的试液的制备

A 称取约 05g 试样精确至 0000 1g 置于铂金坩埚中用少量水润湿加入 1毫升硫酸（ 1+1 ）和 10毫升氢氟酸置于电炉上低温加热蒸发至近干升温直至三氧化硫白烟冒尽






B 加入焦硫酸钾至喷灯上熔融至透明状态冷却

C 用热水浸取熔块于 300mL 烧杯中加入酸置电炉上低温加热至盐类完全溶解冷却后移入 250mL的容量瓶中稀释至标线摇匀（供测定铝铁钛钙镁）






3 Al2O3 的测试1048708 乙酸锌反滴定法的方法概要在微酸性的溶液中铝铁钛与过量的 EDTA 经过加热定量生成稳定的配合物以二甲酚橙为指示剂用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的 EDTA得到铝铁钛合量再差减得到三氧化二铝的含量1048708





注意要点

测定 Al2O3 必须要测定 Fe2O3 TiO2

注意要点





步骤分取 25mL 上述制备的溶液于 250mL烧杯中加入 40毫升 EDTA标准滴定溶液加水至约 150mL 在电炉上加热至 60 以上取下用氨水（ 1+1 ）和硫酸（ 1+4 ）调节 PH 在 35-4 然后加热至微沸保持3-5min 取下冷却至室温加入 5mL六次甲基四胺溶液和 2滴二甲酚橙指示剂滴加硫酸至溶液刚变黄色用乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为稳定的玫瑰红色为终点





EDTA标准溶液的配制称取 56g乙二胺四乙酸二钠（ EDTA) 置于 1L 烧杯中加入约 800mL 水加热使其溶解冷却移入 10L 下口瓶中稀释至 10L摇匀





EDTA 的标定

取 2500mL 氧化锌基准溶液于 250 mL烧杯中加入约 100mL 水 10mL氨水氯化铵缓冲溶液加入适量的 KB或铬黑 T 指示剂用 EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点

EDTA 的标定





4 CaO 的测定

方法概要在 PHge12 时钙与 EDTA 定量生成稳定的配合物用三乙醇胺和盐酸羟胺掩蔽铝铁钛以钙黄绿素作指示剂用 EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙含量

4 CaO 的测定





分析步骤分取 25mL 上述制备的溶液于 250mL 烧杯中加水至约 150mL 加入 2mL 三乙醇胺溶液和 2-4mL盐酸羟胺溶液搅拌加入氢氧化钾溶液使 PH约为 12 再过量 2mL 加入适量钙黄绿素指示剂用 EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由绿色荧光的灰蓝色变成稳定的红色为终点





5 MgO 的测定

方法概要在 PH=10 时镁钙和锰与 EDTA 定量生成稳定的配合物用三乙醇胺和盐酸羟胺掩蔽铝铁钛以 KB 作指示剂用 EDTA标准滴定溶液滴定镁钙和锰合量差减后得到氧化镁含量

5 MgO 的测定





bull 分析步骤分取 25mL 上述制备的溶液于 250mL 烧杯中加水至约 150mL 加入 3mL三乙醇胺溶液和 2-4mL盐酸羟胺溶液搅拌加入氨水溶液使 PH约为 10 再加入10mL氨水 - 氯化铵缓冲溶液及适量的 KB指示剂用 EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色为终点




氧化钙氧化镁测试要点1 移取溶液须准确不应有差错2 终点的判断




The End

Thank you




一酸度系数的简介一酸度系数的简介














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MgOCaO

OAlSiO

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岩棉 48 14 8 7

高炉矿渣 33～ 41 7～ 16 34～ 47 15～ 11
















1 SiO2 的测定



1 SiO2 的测定
















1样品称样准确




1样品称样准确








6 终点的判断




6 终点的判断































注意要点


注意要点















EDTA 的标定


EDTA 的标定





4 CaO 的测定


4 CaO 的测定










5 MgO 的测定


5 MgO 的测定













The End

Thank you










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MgOCaO

OAlSiO

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岩棉 48 14 8 7

高炉矿渣 33～ 41 7～ 16 34～ 47 15～ 11
















1 SiO2 的测定



1 SiO2 的测定
















1样品称样准确




1样品称样准确








6 终点的判断




6 终点的判断































注意要点


注意要点















EDTA 的标定


EDTA 的标定





4 CaO 的测定


4 CaO 的测定










5 MgO 的测定


5 MgO 的测定













The End

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岩棉 48 14 8 7

高炉矿渣 33～ 41 7～ 16 34～ 47 15～ 11
















1 SiO2 的测定



1 SiO2 的测定
















1样品称样准确




1样品称样准确








6 终点的判断




6 终点的判断































注意要点


注意要点















EDTA 的标定


EDTA 的标定





4 CaO 的测定


4 CaO 的测定










5 MgO 的测定


5 MgO 的测定













The End

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岩棉 48 14 8 7

高炉矿渣 33～ 41 7～ 16 34～ 47 15～ 11
















1 SiO2 的测定



1 SiO2 的测定
















1样品称样准确




1样品称样准确








6 终点的判断




6 终点的判断































注意要点


注意要点















EDTA 的标定


EDTA 的标定





4 CaO 的测定


4 CaO 的测定










5 MgO 的测定


5 MgO 的测定













The End

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岩棉 48 14 8 7

高炉矿渣 33～ 41 7～ 16 34～ 47 15～ 11
















1 SiO2 的测定



1 SiO2 的测定
















1样品称样准确




1样品称样准确








6 终点的判断




6 终点的判断































注意要点


注意要点















EDTA 的标定


EDTA 的标定





4 CaO 的测定


4 CaO 的测定










5 MgO 的测定


5 MgO 的测定













The End

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岩棉 48 14 8 7

高炉矿渣 33～ 41 7～ 16 34～ 47 15～ 11
















1 SiO2 的测定



1 SiO2 的测定
















1样品称样准确




1样品称样准确








6 终点的判断




6 终点的判断































注意要点


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EDTA 的标定


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4 CaO 的测定


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5 MgO 的测定


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The End

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1 SiO2 的测定



1 SiO2 的测定
















1样品称样准确




1样品称样准确








6 终点的判断




6 终点的判断































注意要点


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EDTA 的标定


EDTA 的标定





4 CaO 的测定


4 CaO 的测定










5 MgO 的测定


5 MgO 的测定













The End

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1 SiO2 的测定



1 SiO2 的测定
















1样品称样准确




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6 终点的判断




6 终点的判断































注意要点


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EDTA 的标定


EDTA 的标定





4 CaO 的测定


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5 MgO 的测定


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The End

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1 SiO2 的测定



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1样品称样准确




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6 终点的判断




6 终点的判断































注意要点


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EDTA 的标定


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4 CaO 的测定


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5 MgO 的测定


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The End

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1样品称样准确




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6 终点的判断




6 终点的判断































注意要点


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EDTA 的标定


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4 CaO 的测定


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5 MgO 的测定


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The End

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1样品称样准确




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6 终点的判断




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注意要点


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EDTA 的标定


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4 CaO 的测定


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5 MgO 的测定


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The End

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6 终点的判断




6 终点的判断































注意要点


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EDTA 的标定


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4 CaO 的测定


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5 MgO 的测定


5 MgO 的测定













The End

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注意要点


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EDTA 的标定


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4 CaO 的测定


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5 MgO 的测定


5 MgO 的测定













The End

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注意要点


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EDTA 的标定


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4 CaO 的测定


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5 MgO 的测定


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The End

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注意要点


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EDTA 的标定


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4 CaO 的测定


4 CaO 的测定










5 MgO 的测定


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The End

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注意要点


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EDTA 的标定


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4 CaO 的测定


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5 MgO 的测定


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The End

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注意要点


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EDTA 的标定


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4 CaO 的测定


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5 MgO 的测定


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The End

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EDTA 的标定


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4 CaO 的测定


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5 MgO 的测定


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The End

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EDTA 的标定


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4 CaO 的测定


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5 MgO 的测定


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The End

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EDTA 的标定


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4 CaO 的测定


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5 MgO 的测定


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The End

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4 CaO 的测定


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5 MgO 的测定


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The End

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5 MgO 的测定


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The End

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5 MgO 的测定


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The End

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The End

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The End

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