Метрология и стандартизация в микро – и нанотехнологиях

Метрология и стандартизация в микро – и нанотехнологиях

Тодуа Павел Андреевич

Государственный научный метрологический центр “Научно-исследовательский центр по изучению свойств поверхности и вакуума”, Москва

www.nicpv.ru

Национальный исследовательский университет “Московский физико-технический институт”, Москва

План План

1.1. Общие вопросы метрологии и Общие вопросы метрологии и стандартизации в нанотехнологияхстандартизации в нанотехнологиях

2.2. Метрология в нанотехнологияхМетрология в нанотехнологиях

3.3. Пилотные российские стандарты в области Пилотные российские стандарты в области нанотехнологийнанотехнологий

4.4. ЗаключениеЗаключение

План План





НЕЛЬЗЯ ИЗМЕРИТЬ – НЕЛЬЗЯ ИЗМЕРИТЬ – НЕВОЗМОЖНО СОЗДАТЬНЕВОЗМОЖНО СОЗДАТЬ

метрология стандартизация

1. Метрология в нанотехнологиях нанометрология:

Все теоретические и практические аспекты, связанные с измерениями в нанотехнологии:

эталоны единиц физических величин, стандартные образцы состава и свойств для нанотехнологии;

методы и средства калибровки параметров средств измерений;

метрологическое сопровождение технологических процессов.

2. Стандартизация в нанотехнологиях:

стандартизация методов калибровки и измерений, технологических процессов, параметров материалов и объектов нанотехнологии;

терминология и определения;

здоровье, безопасность и окружающая среда.

Область деятельности ИСО/ТК 229:Стандартизация в области нанотехнологий, включающих в себя:

- понимание и управление процессами и свойствами материалов в нанометровом диапазоне, как правило, для размеров менее 100 нанометров по одной или более координат, где учет размерных явлений обычно приводит к новым применениям;

и/или - использование свойств материалов нанометрового диапазона, которые отличаются от свойств как отдельных атомов и молекул, так и от свойств объемных материалов, для создания более совершенных материалов, приборов и систем, реализующих эти новые свойства.

Конечная продукция (материалы, изделия,

устройства,…)

Встраивание нанотехнологий в процессе создания материалов, изделий,

устройств

Метрология Стандартизация Сертификация

Испытания

НанодиагностикаНанометрология

Стандартизация (нано)Сертификация (нано)

Нанотехнологии наноструктурированных

материалов, метаматериалов, наночастиц и структур,

нанопокрытий и нанослоёв,…

Основы reference metrology

Государственный эталон единицы

величины

Стандартный образец,мера, наношкала

Потребитель*

Средство измерений

Объект измерений

Прослеживаемость передачи размера

единицы величины

Эталон – техническое средство, предназначенное для воспроизведения, хранения и передачи размера единицы величины с наивысшей

точностью.

Май 1875г.

Подписана Международная метрическая конвенция.

Создано Международное бюро мер и весов (Париж).

Сентябрь 1889г. 1-я Генеральная конференция по мерам и весам.

“Метр – длина, равная 1/40.000.000 длины Парижского меридиана”

Прототип метра – платино-иридиевый жезл – штриховая мера. Неопределенность 0,1 мкм.

Октябрь 1960г. XI Генеральная конференция по мерам и весам.

“Метр – длина, равная 1650763,73 длин волн в

вакууме излучения, соответствующего

переходу между уровнями 2p10 - 5d5 атома

криптона-86” (Резолюция 6).

Неопределенность 0,01 мкм

Октябрь 1983г. XVII Генеральная конференция по мерам и весам.

“Метр есть длина пути проходимого светом в вакууме за интервал времени, равный 1/299792458 секунды” (Рекомендация 1)

“Значение скорости света в вакууме

с=299792458 м/с точно!”

Сентябрь1997г. 9-я Сессия Консультативного комитета по

длине.

Рекомендованное значения частоты и длины волны излучения в вакууме He-Ne / I2 лазера

ν = 473612214705 кГц

λ = 632,99139822 нм

Наивысшая точность воспроизведения метра

10-11 м

Нанотехнологии. Метрология и стандартизация

фундаментальные исследования

новые знания, новые принципы и определения, терминология

проблемно-ориентированные исследования

нанометрология, reference metrology, стандартизация (нано), испытания, сертификация

(нано)

нано

техн

олог

ии

мет

рол

огия

, ста

ндар

тиза

ция

в

нано

техн

олог

иях

проблемно-ориентированные исследования особенностей

взаимодействия измерительных нанозондов,

пучков заряженных частиц, рентгеновского и оптического

излучений с наноструктурированными

объектами

Базис Базис reference metrologyreference metrology и стандартизации в нанотехнологиях и стандартизации в нанотехнологиях

методы и средства метрологического

обеспечения измеренийв нанотехнологиях,

стандартизованные методики измерений и калибровки,…,

стандартные образцы состава и свойств,

размера и структуры (reference materials)

средства цели

D ~ 5 нм n ~ 10 23 см-3

nпр ~ 10 20 см-3

n*пр ~ 10 14 см-3

n

V ~ 10 -19 см 3 nV ~ 10 4

nпрV ~ 10

n*прV~ 10 -5

hp

D

1 см

1 мм

1 мкм

1 нм

2,58*100

2,58*101

2,58*104

2,58*107

Si, ρ2.33 г/см3

S A=m ρD

2S ,см /m г

План План





отрасли наноиндустрии

СвойстваСоставГеометрические размеры Структура

1D 2D 3D Механи-ческие

Термо-динами-ческие

Электри-ческие

Магнит-ные

Опти-ческие

Нано-элек-

троника

Наноинженерия

Функцио-нальные нанома-териалы

для косми-ческой техники

Функцио-нальные нанома-териалы для энер-

гетики

Конструк-ционныенанома-териалы

Нано-био-

техно-логии

Нано-технологии для систем

безопас-ности

Нано-фото-ника

Функцио-нальные нанома-териалы

и высоко-чистые

вещества

Композитные

наноматериалы

Хими-ческий

Фазо-вый

Метрологическая и нормативно-методическая базаобеспечения единства измерений в нанотехнологиях

Измерение геометрических параметров Измерение геометрических параметров объектов нанотехнологийобъектов нанотехнологий

Растровый электронный

микроскоп

Сканирующий зондовый микроскоп

Эталон сравнения

Базисный эталон единицы длиныв диапазоне 1 нм – 100 мкм

на основе растровой, просвечивающей электронной и зондовой микроскопии, рентгеновской дифрактометрии

и лазерной интерферометрии

Метрологическое и стандартизационное Метрологическое и стандартизационное обеспечение нанотехнологийобеспечение нанотехнологий

Меры малой длины – эталоны сравнения

Базиснаяветвь

калибровка

Средства измерений Средства измерений

Объекты измерений

Стандартныеобразцысостава,структуры и свойств

Почему эталон единицы длины в Почему эталон единицы длины в нанотехнологии – базисный?нанотехнологии – базисный?

1.1. Первоочередная задача метрологии в Первоочередная задача метрологии в нанотехнологии – определение геометрических нанотехнологии – определение геометрических параметров объекта, метрология линейных параметров объекта, метрология линейных измерений.измерений.

2.2. Измерения механических, электрических, Измерения механических, электрических, магнитных и многих других свойств объекта магнитных и многих других свойств объекта требуют прецизионного пространственного требуют прецизионного пространственного позиционирования зонда измерительного позиционирования зонда измерительного устройства в требуемое место с эталонной устройства в требуемое место с эталонной точностью по координатам.точностью по координатам.

Специализированный эталон единицы длины в Специализированный эталон единицы длины в диапазоне 1 нм – 100 мкм на основе растровой, диапазоне 1 нм – 100 мкм на основе растровой,

просвечивающей электронной и зондовой микроскопии и просвечивающей электронной и зондовой микроскопии и лазерной интерферометриилазерной интерферометрии

Точность измеренияТочность измерения по по XX и и YY :: 0,5 нм 0,5 нм по по Z Z :: 0 0,,5 5 нмнм

Диапазон перемещенийДиапазон перемещений по по XX и и YY : : 1 1 3000 нм 3000 нм по по ZZ :: 1 1 1000 1000

нмнм

ЛИН - лазерный измеритель наноперемещенийЛИН - лазерный измеритель наноперемещений

Z-ЛИН

X-ЛИН

Y-ЛИН

x

z

y

Лазерный измеритель Лазерный измеритель наноперемещенийнаноперемещений

Диапазон измерения перемещений 1 нм Диапазон измерения перемещений 1 нм 10 мм 10 мм Дискретность отсчетаДискретность отсчета 0,1 нм 0,1 нм Абсолютная погрешность измерений 0,5 Абсолютная погрешность измерений 0,5 3 нм 3 нм Максимальное значениеМаксимальное значение

измеряемой скорости перемещения 3 ммизмеряемой скорости перемещения 3 мм//сс

НазначениеНазначение измерение линейных измерение линейных

перемещенийперемещений калибровка систем калибровка систем

сканирования и сканирования и позиционированияпозиционирования

Эталон сравненияЭталон сравнения

3-х мерная шаговая линейная мера3-х мерная шаговая линейная мера, , обеспечивающая обеспечивающая калибровку и поверку измерительных систем по 3-м калибровку и поверку измерительных систем по 3-м координатам в диапазоне линейных размеров откоординатам в диапазоне линейных размеров от

1 нм до 100 мкм и более.1 нм до 100 мкм и более.

Калибровка РЭМКалибровка РЭМ:: увеличение, диаметр зонда, линейность увеличение, диаметр зонда, линейность сканирования в (сканирования в (XX,,YY))-плоскости.-плоскости.

Калибровка АСМКалибровка АСМ:: цена деления по цена деления по XX-, -, YY-, -, ZZ-координатам,-координатам, радиус острия кантилевера, ортогональность радиус острия кантилевера, ортогональность и линейность сканирования по всем осям.и линейность сканирования по всем осям.

Изображение эталона сравненияИзображение эталона сравненияв атомно-силовом микроскопев атомно-силовом микроскопе

Эталон сравненияЭталон сравнения – –линейная мералинейная мера

Общий вид меры в РЭМ при разных увеличениях

Метод Аттестации - Интерферометрический

Номинальные размерыНоминальные размеры Погрешность Погрешность аттестацииаттестации

Шаг Шаг 2000 нм2000 нм 1 нм1 нм Ширина линии Ширина линии 10 10 -- 1500 нм 1500 нм 1 нм1 нм Высота (глубина) Высота (глубина) 100 100 -- 1500 нм 1500 нм 1 1 %%

Носитель размера – длина волны стабилизированного He-Ne лазера

Профиль эталона сравненияПрофиль эталона сравнения {111} {111} {100}

РЭМ изображения сколов

АСМ изображения

80 нм 30 нмШирина верхнего основания выступа

ПЭМ изображение верхнего основания

Эталон сравненияЭталон сравнения

S Lp Lt

Bp Bt D

T

T

dshsd 51.tg

sStTM

TtDMDd

Калибровка РЭМ по 1 изображению

Определение увеличения

Определение диаметра зонда Время калибровки:менее 5 минут

Эталон сравненияЭталон сравненияКалибровка АСМ по 1 изображениюКалибровка АСМ по 1 изображению

035312612 ,cossin

Q

Q

BmbQ

UmuQ

bBmQ

uUmr txttxtppxppx

HSS

mmZ RL

zxx 2

Ttmx Hhmz

RL SS

xRL msSS 2 наклон острия кантилевера

xRL msSS 2 неортогональность Z-сканера

Цена деления шкал АСМ

Неортогональность Z-сканера Радиус острия кантилевера

Прослеживаемость передачи размера Прослеживаемость передачи размера единицы физической величиныединицы физической величины

Реализация пути иерархической передачи размера единицы, основанная на использовании эталонов сравнения, методов и средств измерений, обеспечивающая абсолютную привязку результатов конкретного измерения к национальному эталону данной физической величины

Использование эталонов сравнения – мер малой длины, обеспечивает привязку линейных измерений, выполняемых в нанометровом диапазоне, к национальному эталону метра

План План





Пилотные российские стандарты в области Пилотные российские стандарты в области нанотехнологийнанотехнологий

Введены в действие Введены в действие

4. ГОСТ Р 8.631-2007. Микроскопы электронные растровые измерительные. Методика поверки.

1. ГОСТ Р 8.628-2007. Меры рельефные нанометрового диапазона из монокристаллического кремния. Требования к геометрическим формам, линейным размерам и выбору материала для изготовления.

2. ГОСТ Р 8.629-2007. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика поверки.

3. ГОСТ Р 8.630-2007. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые измерительные. Методика поверки.

5. ГОСТ Р 8.635-2007. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые. Методика калибровки.

6. ГОСТ Р 8.636-2007. Микроскопы электронные растровые. Методика калибровки.

9. ГОСТ Р 8.697-2010. ГСИ. Межплоскостные расстояния в кристаллах. Методика выполнения измерений с помощью просвечивающего электронного микроскопа.

7. ГОСТ Р 8.644-2008. ГСИ. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика калибровки.

8. ГОСТ Р 8.696-2010. ГСИ. Межплоскостные расстояния в кристаллах и распределение интенсивностей в дифракционных картинах. Методика выполнения измерений с помощью электронного дифрактометра.

10. ГОСТ Р 8.698-2010. ГСИ. Размерные параметры наночастиц и тонких пленок. Методика выполнения измерений с помощью малоуглового рентгеновского дифрактометра.

11. ГОСТ Р ГСИ. Эффективная высота шероховатости поверхности. Методика выполнения измерений с помощью санирующего зондового атомно-силового микроскопа.

Проходят процедуру утвержденияПроходят процедуру утверждения

12. ГОСТ Р ГСИ. Нанотехнологии. Термины и определения.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ (СНГ)(СНГ)

13. ГСИ. Меры рельефные нанометрового диапазона из монокристаллического кремния. Требования к геометрическим формам, линейным размерам и выбору материала для изготовления.

14. ГСИ. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика поверки.

15. ГСИ. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые. Методика поверки.

16. ГСИ. Микроскопы электронные растровые. Методика калибровки.

Проходят процедуру утвержденияПроходят процедуру утверждения

Меры рельефные нанометрового диапазонаМеры рельефные нанометрового диапазона

Микроскопия электронная растроваяМикроскопия электронная растровая

Атомно-силовая микроскопия Атомно-силовая микроскопия

АСМ «Ntegra Prima»

Атомно-силовая микроскопияАтомно-силовая микроскопия

АСМ «Ntegra Prima»

ПЭМ Tecnai G2 30 S‑TWIN

Просвечивающая электронная микроскопияПросвечивающая электронная микроскопия

Малоугловая рентгеновская дифрактометрияМалоугловая рентгеновская дифрактометрия

ДИФРАКТОМЕТР Hecus “SAXS System 3”

Электронная дифрактометрияЭлектронная дифрактометрия

Электронограф ЭМР-110К

План План





ЗаключениеЗаключение

Созданы основы метрологического Созданы основы метрологического обеспечения нанотехнологий, обеспечения нанотехнологий,

базирующиеся на базисном базирующиеся на базисном эталонеэталоне единицы длины в нанометровом диапазоне, единицы длины в нанометровом диапазоне,

методах и средствахметодах и средствах передачи размера передачи размера единиц в нанометровый диапазон, единиц в нанометровый диапазон, калибровочных и измерительных калибровочных и измерительных

стандартахстандартах

Автор выражает глубокую признательность коллегам за совместную работу

профессору В.П. Гавриленко

профессору Ю.А. Новикову

профессору А.В. Ракову

профессору М.Н. Филиппову

коллегам из РНЦ « Курчатовский институт, Института кристаллографии РАН, Физико – технологического института РАН, НТ-МДТ, ГНЦ ГИРЕДМЕТ, НИЦПВ, МГУ, МФТИ.

Спасибо за Спасибо за вниманиевнимание

Documents

Метрология и стандартизация в микро – и нанотехнологиях