ИССЛЕДОВАНИЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ЭЛЕКТРОННЫХ СВОЙСТВ ЭЛЕКТРОННЫХ СВОЙСТВ

СПЛАВОВ ЖЕЛЕЗАСПЛАВОВ ЖЕЛЕЗА МЕТОДОМ ПАСМЕТОДОМ ПАС

Хмелевский Н.О. Хмелевский Н.О.

ИТЭФ, МоскваИТЭФ, Москва

Схема эксперимента по измерению времени жизни в Схема эксперимента по измерению времени жизни в средесреде

Схема эксперимента по измерению углового Схема эксперимента по измерению углового распределения аннигиляционных гамма-распределения аннигиляционных гамма-

квантовквантов

Ф Э У

P bP b

P b P b

1

2

3

4

5

5

6 6

7 78

9

x

yz

b

11 - подвижный детектор; - подвижный детектор; 22 - источник позитронов; - источник позитронов; 33 - образец; - образец; 44 - неподвижный детектор; - неподвижный детектор; 55 - сцинциллятор; - сцинциллятор; 66 - усилитель; - усилитель; 77 - дискриминатор; - дискриминатор; 88 - схема совпадений; - схема совпадений; 99 – счетчик – счетчик

SinSin θθ ≈ p≈ p┴┴/m/m00cc

Результаты обработки Результаты обработки спектров УРАФ переходных спектров УРАФ переходных

металловметалловОбр. 1 гаусс 2 гаусс парабола 3 гаусс

 ПШПВ Инт.

ПШПВ Инт. отс. Ушр. инт%

ПШПВ

инт.%

Ti 4.2 -1 10.8 73.% 6.2 2.2 17% 17.3 10.%

V  0 11.3 84.% 0 16.8 15%

Сr 0 12.2 57.% 5.9 3.9 18% 17.2 24%

Mn   10.9 67.% 8 2.3 14% 17.3 19%

Fe 2.5 -0.7% 12.1 47.% 5.3 4.6 19% 15.7 33%

Ni 2.5 8% 11.7 40.% 5.3 1 18% 16.3 33%

Cu 1.19 -0.25% 7.2 31.% 5.6 3.2 16% 15.5 52%

Интенсивность широкой Интенсивность широкой компоненты переходных компоненты переходных

металловметаллов

ti v cr mn fe co ni cu0

10

20

30

40

50

60

Инт

енси

внос

ть ш

ирок

ого

гаус

са [%

]

0

2

4

6

8

10

12

Коли

чест

во d

-эле

ктро

нов

(таб

.)

эксперимент

Puska-Nieminen

теория (правая шкала)

Спектры УРАФ железа и Спектры УРАФ железа и меди и их отношениемеди и их отношение

-1000

1000

3000

5000

7000

9000

11000

13000

15000

0 5 10 15 20 25 30 35 0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5Fe

Cu

отношение расчет

отношение эксп.

Рентгеновские измерения сплаваРентгеновские измерения сплава FeCr FeCr1818BB1515

400○C

500○C

450○C

550○C

600○C

650○C

700○C

Измерения Термоэдс сплава Измерения Термоэдс сплава Fe Fe CrCr1818BB1515

ТЭДС сплава ТЭДС сплава FeCuFeCu11NbNb33SiSi13.513.5BB99

-2

-1,8

-1,6

-1,4

-1,2

-1

-0,8

-0,6

-0,4

-0,2

0

50 100 150 200

T[C]

E [m

V]

glass ann_450 ann_500 ann_600 ann_700

Спектр УРАФ сплава Спектр УРАФ сплава Fe CrFe Cr1818BB1515

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

18000

20000

-30 -25 -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 25

Fe-Cr-B

Fe-Cr-B-700-н

Fe-Cr-B-600-н

Fe-Cr-B-500-н

Fe-Cr-B-450-н

Fe-н

Cr-н

R/S

0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0,12

0,14

0,16

Fe Fe-Cr-B

Fe-Cr-B-

450

Fe-Cr-B-

500

Fe-Cr-B-

600

Fe-Cr-B-

700

Результаты обработки спектров УРАФ сплава Результаты обработки спектров УРАФ сплава FeCrBFeCrB

  1 гаусс 2 гаусс парабола 3 гаусс

 ПШП

ВИнт..

% ПШПВ инт. отсечкаУшир

.инт.

% ПШПВ инт.

Fe-Cr-B-amm 3.28 2% 10.8 68% 5.8 3.66 13.7% 17.7 17%

Fe-Cr-B-450 3.12 5% 9.82 72% 6.61 4.1 9.7% 17.2 13%

Fe-Cr-B-500 3.24 4% 10.71 73% 6.13 2.1 9.6% 17.85 14%

Fe-Cr-B-600 2.97 5% 10.09 69% 5.4 4.97 9.5% 18.2 12%

Fe-Cr-B-700 3.43 3% 10.46 76% 5.37 4.82 7.4% 17.9 13%

результаты разложения спектров УРАФ сплава результаты разложения спектров УРАФ сплава FFe-Cu-e-Cu-NNb-b-SSi-i-

BB образец ПШПВ 1

mrad.ИНТ. ПШПВ 2

mrad.ИНТ. ПШПВ 3

mrad.ИНТ.

   

Fe-Cu-Nb-Si-B     9.4 74% 17.4 26%

Fe-Cu-Nb-Si-B -отжиг 450 2.3 2.3% 9.2 78% 16.4 20%

Fe-Cu-Nb-Si-B отжиг 500 2.15 1.7% 9.4 82% 18.1 14%

Fe-Cu-Nb-Si-B отжиг 600 2.3 2.2% 9.5 80% 16.6 18%

Fe-Cu-Nb-Si-B -отжиг 700 2.5 3.0% 9.15 79% 15.8 18%

Fe-Cu-Nb-Si-B облученный 2.4 1.7% 9.6 75% 17.7 23%

Интенсивность широкого Интенсивность широкого гауссианагауссиана

10.00%

11.00%

12.00%

13.00%

14.00%

15.00%

16.00%

17.00%

18.00%

Fe-Cr-B-amm Fe-Cr-B-450 Fe-Cr-B-500 Fe-Cr-B-600 Fe-Cr-B-700

Интенсивность широкого Интенсивность широкого гауссианагауссиана

10%12%14%16%18%20%22%24%26%28%

Результат обработки Результат обработки временных спектров сплава временных спектров сплава

FeCrBFeCrB

образец Т1 ns int 1 % Т2 ns int 2 % T3 ns int 3 %

FeCrB amm 0.15 59.40% 0.2199 40.60%    

FeCrB_700 0.08 17.90% 0.175 78.70% 0.265 3.40%

Результаты обработки спектра времени жизни Результаты обработки спектра времени жизни сплава сплава FeCuNbSiBFeCuNbSiB

образец τ1, ps I1 ,% τ2, ps I2,%

Fe-Cu-Nb-Si-B 136 82,8 188.4 17.2

аморфный

Fe-Cu-Nb-Si-B -отжиг 450 108 51.9 230 48.1

Fe-Cu-Nb-Si-B -отжиг 500 106 52.7 234 47.3

Fe-Cu-Nb-Si-B -отжиг 600 110 40.6 229 59,4

Fe-Cu-Nb-Si-B –облученный 105 65.1 281 34.9

Химический состав Химический состав образцовобразцов

  С Si Mn P S Cr Ni Mo Cu V

Lp 0.04 0.04 1.12 0.027 0.013 1.42 0.13 0.49 0.16 0.19

Mp 0.04 0.39 1.15 0.031 0.013 1.42 0.13 0.5 0.16 0.18

Hp 0.05 0.36 1.09 0.038 0.014 1.54 0.13 0.51 0.16 0.19

Маркировка Маркировка образцовобразцов

Маркировка

P(%)весовые Флюенс ×1018н/cм2 (E>0.5

МэВ)

Lp1 0.027 0

Mp1 0.031 0

Hp1 0.038 0

Lp2 0.027 11.3

Mp2 0.031 12.4

Hp2 0.038 12.7

Lp3 0.027 53.1

Mp3 0.031 63.9

Hp3 0.038 57.3

Lp4 0.027 56.6

Hp4 0.038 57.3

обр. фон χ2ПШ

ПВ1

Int%

ПШ

ПВ2

Int% Отс.

УШ.

Int%

ПШ

ПВ3

Int%

lp1 75 1.5 9.1 24.5 13.4 60 5.9 2.9 8.2 27.3 7.3

mp1 35 1.3 9 27.2 13.7 55.9 6.1 2.9 9.6 23.4 7.3

hp1 33 1.6 9.1 31.1 14.1 59.2 6.0 3.6 6 22.7 3.8

lp2 86 0.4 8.8 29.3 14.4 55.1 5.7 2.8 9.7 27.2 5.9

mp2 50 1.4 9.3 11.2 13.2 64 5.8 2.6 12.9 26.9 12

hp2 84 1.2 9.2 22.8 14 53.3 5.9 2.9 15.5 23.3 8.4

lp3 81 1.4 8.1 19.8 13.5 61.6 5.7 3.2 11.4 26.5 7.4

mp3 61 0.4 8.2 42.5 15.3 46.4 5.7 3.7 7.5 22.6 3.7

hp3 42 1.2 8.3 38.4 14.1 55 5.6 4.1 2 24.8 4.6

lp4 120 0.7 9.1 3.4 12.3 67 5.3 2.5 16.6 22.8 12.8

mp4 60 1.2 8.6 33.7 13.4 53.5 5.3 2.4 4.1 22 8.8

hp4 45 1.3 9.3 38.3 15.7 47 5.6 2.7 10.4 22.6 3.6

Угол отсечки параболыУгол отсечки параболы

5.20

5.30

5.40

5.50

5.60

5.70

5.80

5.90

6.00

6.10

6.20

необлученный малая доза большая доза отожженный

lp

mp

hp

среднее

Параметр Параметр “broadening”“broadening”

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

4.5

исходный м.доза б.доза отжиг

lp

mp

hp

Оценка размера поры по Оценка размера поры по уширению параболыуширению параболы

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3

r[A]

broadening2 px

xp

интенсивность широкого интенсивность широкого гаусса гаусса

0.00%

2.00%

4.00%

6.00%

8.00%

10.00%

12.00%

14.00%

16.00%

18.00%

20.00%

исходный м.доза б.доза отжиг

lp mp hp

Ширина среднего гауссаШирина среднего гаусса

12.0

12.5

13.0

13.5

14.0

14.5

15.0

15.5

16.0

исходный м.доза б.доза отжиг

mp

lp

hp

Относительный спектр Относительный спектр сталей с малым сталей с малым

содержанием фосфорасодержанием фосфора

0.7

0.8

0.9

1

1.1

1.2

1.3

0 10 20 30 40 50

угол [мрад.]

lp1/fe

lp2/fe

lp3/fe

lp4/fe

0.85

0.9

0.95

1

1.05

1.1

1.15

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

mp1/fe

mp2/fe

mp3/fe

mp4/fe

относительный спектр сталей со средним относительный спектр сталей со средним содержанием фосфора. База – чистое содержанием фосфора. База – чистое

железожелезо

относительный спектр относительный спектр сталей с высоким сталей с высоким

содержанием фосфора содержанием фосфора

0.8

0.85

0.9

0.95

1

1.05

1.1

1.15

1.2

1.25

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

hp1/fe

hp2/fe

hp3/fe

hp4/fe

Результаты обработки Результаты обработки спектров времени жизни спектров времени жизни

сталейсталей  функция разрешения [ps] источник Коб.

образец χ2 G1   G2   τ1 I τ2 I τ3 I τ4 I τ5    

Lp1 1.12 294 95% 646 4.8% 83 7.8% 170 62% 222 1% 417 23% 2266 7% 0

Lp2 1.03 289 93% 629 4.6% 74 10.9% 170 55% - 0% 417 26% 2234 7% 2%

Lp3 1.06 300 92% 596 4.6% 55 7.2% 170 47% 235 9% 417 26% 2296 7% 4%

Lp4 1.00 298 95% 578 4.6% 75 18.3% 170 39% 237 3% 417 25% 2269 6% 9%

Mp1 1.03 286 95% 602 5.0% 59 4.1% 170 64% 230 1% 417 24% 2193 7% 0

Mp2 1.05 291 94% 635 6.0% 77 6.9% 170 54% 226 6% 417 26% 2203 7% 0

Mp3 1.03 288 95% 567 5.2% 46 3.4% 170 56% 235 4% 417 22% 2153 5% 9%

Mp4 1.05 287 95% 560 5.0% 82 13.7% 170 44% 234 2% 417 25% 2102 7% 8%

Hp1 1.03 285 95% 579 5.0% 69 9.6% 170 58% 263 1% 417 25% 2204 7% 0

Hp2 1.03 283 95% 592 5.0% 51 3.9% 170 57% 270 4% 417 26% 2118 8% 1%

Hp3 1.03 294 95% 586 5.0% 31 6.0% 170 52% 278 6% 417 23% 2120 7% 7%

Hp4 1.01 291 95% 573 5.0% 67 15.0% 170 47% 298 1% 417 23% 2113 7% 7%

Время жизни Время жизни ττ11

вре

мя

жиз

ни

Т1

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

исходный малая доза большая доза отожженый

[пс.

]

lp

mp

hp

Скорость захвата Скорость захвата дефектамидефектами

скорость захвата из I2

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

исходный малая доза большая доза отожженый

[1/пс.]lp

mp

hp

скорость захвата из Т1

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

исходный малая доза большая доза отожженый

[1/пс] lp

mp

hp

bbbb knnt

n

bddd knnt

n

kb

1

1

d 1

2

21 1 II k

kI

db

2

1020 см-3 3*1020 см-3

12 2 Dkx

J.Cızek, M.Vlcek, I.Prochazka. Digital spectrometer for coincidence measurement J.Cızek, M.Vlcek, I.Prochazka. Digital spectrometer for coincidence measurement of Doppler of Doppler broadening of positron annihilation radiation //NIM broadening of positron annihilation radiation //NIM in Physics Research A 623 (2010) 982–994.in Physics Research A 623 (2010) 982–994.. . V. J. Ghosh,M. Alatalo,P. Asoka-V. J. Ghosh,M. Alatalo,P. Asoka- Kumar,B. Nielsen,K. G. Lynn,A. C. Kumar,B. Nielsen,K. G. Lynn,A. C. Kruseman Kruseman and P. E. Mijnarends PHYSICAL REVIEW B 61, N 15 (2000)and P. E. Mijnarends PHYSICAL REVIEW B 61, N 15 (2000)

A. Rubaszek, Z. Szotek and W. M. Temmerman. Nonlocal A. Rubaszek, Z. Szotek and W. M. Temmerman. Nonlocal electron-positron correlations electron-positron correlations in solids within the in solids within the

weighted density approximation// PHYSICAL REVIEW B V weighted density approximation// PHYSICAL REVIEW B V

58,N17 (1998)58,N17 (1998)

c-lda c-wda s-lda p-lda d-lda s-wda p-wda d-wda

ti 20.8% 19.3% 14.7% 19.1% 45.4% 15.7% 20.8% 44.2%

v 19.6% 18.6% 13.6% 20.0% 46.8% 14.6% 21.7% 45.1%

cr 16.3% 15.9% 14.4% 20.2% 49.1% 15.4% 22.1% 46.6%

fe 14.6% 14.6% 14.0% 19.7% 51.6% 15.2% 21.6% 48.5%

ni 11.8% 12.3% 14.3% 18.3% 55.6% 15.5% 20.1% 52.1%

cu 10.2% 10.8% 16.3% 20.1% 53.4% 17.6% 22.2% 49.4%

V. J. Ghosh,M. Alatalo,P. Asoka-V. J. Ghosh,M. Alatalo,P. Asoka- Kumar,B. Nielsen,K. G. Lynn,A. C. Kumar,B. Nielsen,K. G. Lynn,A. C. Kruseman Kruseman and P. E. Mijnarends PHYSICAL REVIEW B 61, N 15 and P. E. Mijnarends PHYSICAL REVIEW B 61, N 15

(2000)(2000)R.Ferrell Theory of positron annihilation in solids// Rev. of Mod.phys V28 №3 R.Ferrell Theory of positron annihilation in solids// Rev. of Mod.phys V28 №3

19561956

Puska M J., Nieminen R.M.Puska M J., Nieminen R.M. Defect spectroscopy with positrons: a Defect spectroscopy with positrons: a general calculational general calculational method//J. Phys. F: Met. Phys. 13 (1983) 333-346method//J. Phys. F: Met. Phys. 13 (1983) 333-346