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实验四 消毒水中 过氧化氢 含量的测定

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实验四 消毒水中 过氧化氢 含量的测定. 一、实验目的. 掌握以 Na 2 C 2 O 4 为基准物质标定 KMnO 4 标准溶液的原理和方法; 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法. 二、实验原理. KMnO 4 是强氧化剂,易与水中的有机物、空气中的尘埃以及氨等还原性物质作用; KMnO 4 又能自行分解,其分解速度随溶液的 pH 值而变化。在中性溶液中分解很慢,但 Mn 2+ 和 MnO 2 能加速 KMnO 4 的分解,见光分解的更快,因此, KMnO 4 溶液的浓度容易改变,必须正确地配制和保存。. 二、实验原理. 强酸性:强氧化性 - PowerPoint PPT Presentation

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Page 1: 实验四 消毒水中 过氧化氢 含量的测定

实验四 消毒水中过氧化氢 含量的测定

Page 2: 实验四 消毒水中 过氧化氢 含量的测定

一、实验目的

掌握以 Na2C2O4 为基准物质标定 KMnO4 标准溶

液的原理和方法;

掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法

Page 3: 实验四 消毒水中 过氧化氢 含量的测定

二、实验原理

KMnO4 是强氧化剂,易与水中的有机物、空气

中的尘埃以及氨等还原性物质作用;

KMnO4 又能自行分解,其分解速度随溶液的 pH

值而变化。在中性溶液中分解很慢,但 Mn2+ 和

MnO2 能加速 KMnO4 的分解,见光分解的更快,

因此, KMnO4 溶液的浓度容易改变,必须正确

地配制和保存。

Page 4: 实验四 消毒水中 过氧化氢 含量的测定

强酸性:强氧化性  MnO4

- + 5e + 8H+ = Mn2+ + 4H2O   0 = 1.51 V

弱酸性,中性,弱碱性  MnO4

- + 3e + 2H2O = MnO2 + 4OH-

0 = 0.60 V

强碱性:  MnO4

- + e = MnO42- 0 = 0.56 V

二、实验原理

Page 5: 实验四 消毒水中 过氧化氢 含量的测定

5C2O42 - + 2MnO4

- + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O

4 2 2 4

2KMnO Na C O5( ) ( )

mcV

M

酸度: 1:5 H2SO4

温度: 75℃~ 85℃

滴定速度:慢 ——快 —— 慢

催化剂: Mn2 +

指示剂:自身指示剂

二、实验原理

条件 :

Page 6: 实验四 消毒水中 过氧化氢 含量的测定

葡萄糖氧化酶

(GOD)

H2O2 是医药上的消毒剂

酶传感器制备

葡萄糖 葡萄糖酸 + H2O2

Page 7: 实验四 消毒水中 过氧化氢 含量的测定

H2O2 分子中含有一个过氧键— O—O— ,既可在一定条件下作为氧化剂,又可在一定条件下作为还原剂。在稀硫酸介质中,在室温条件下 KMnO4 可将其定量氧化,因此可用高锰酸钾法测定过氧化氢含量,其反应式为: 5H2O2+2MnO4

-+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O

二、实验原理

Page 8: 实验四 消毒水中 过氧化氢 含量的测定

三、试剂及仪器试剂: Na2C2O4 基准物

质、 H2SO4(1+5) 、 0.02mol•L-1KMnO4 溶液、

 H2O2 。

KMnO4

Page 9: 实验四 消毒水中 过氧化氢 含量的测定

三、试剂及仪器

仪器:分析天平、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶。

25 C1000mL

Page 10: 实验四 消毒水中 过氧化氢 含量的测定

四、实验步骤

1 、 KMnO4 溶液浓度的标定

准确称取 0.15 ~ 0.20g 基准物质 Na2C2O4 三份,

分别置于 250mL 锥形瓶中,加入 60mL 水使之

溶解,加入 15mL ( 1+5 ) H2SO4 ,在电炉上

加热到 75 ~ 85℃ ,趁热用高锰酸钾溶液滴定。

Page 11: 实验四 消毒水中 过氧化氢 含量的测定

条件:

开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了 Mn2+

后,滴定速度可加快,直到溶液呈现微红色并持

续半分钟不褪色即为终点。根据 mNa2C2O4和消耗

KMnO4 溶液的体积计算 cKMnO4浓度。

四、实验步骤

Page 12: 实验四 消毒水中 过氧化氢 含量的测定

四、实验步骤

2 、 H2O2 含量的测定 用移液管吸取 1.00mL 3% H2O2 ,置于 250mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀。用移液管吸取25.00mL 溶液置于锥型瓶中,加水 20mL ; 10mL

( 1+5 ) H2SO4, 用 KMnO4 标准溶液滴定至微红色,半分钟内不褪色即为终点。计算试样中 H2O2 的质量体积百分比。

Page 13: 实验四 消毒水中 过氧化氢 含量的测定

五、注意事项

分析天平的正确使用;

有色溶液液面的观察与正确读数;

滴定速度的控制:先慢、中间快、后慢;

自身指示剂终点颜色的观察;

Page 14: 实验四 消毒水中 过氧化氢 含量的测定

严格控制加热温度为 75-85oC ,加热温度不宜过高;当加入的第一滴 KMnO4 颜色完全褪色去生成Mn2+ 后方可滴加第二滴;滴定至溶液呈现微红色在 30s 内不褪色即为滴定终点。

五、注意事项

Page 15: 实验四 消毒水中 过氧化氢 含量的测定

六、数据处理

KMnO4 溶液浓度的标定

2 2 4

4

2 2 4 4

Na C O -1KMnO 3

Na C O KMnO

2(mol L )

5 10

mc

M V

Page 16: 实验四 消毒水中 过氧化氢 含量的测定

天平零点 称量前 称量后 数据 I II III

w1 ( g )      

w2 ( g )      

w 基 (g)      

     

     

 

相对偏差 %      

平均相对偏差 %  

数据处理用 Na2C2O4 标定 KMnO4 溶液

4KMnO (mL)V

4

-1KMnO (mol L )c

4

-1KMnO (mol L )c

Page 17: 实验四 消毒水中 过氧化氢 含量的测定

七、思考题

配制 KMnO4 溶液应注意些什么?用 Na2C2O4

标定 KMnO4 溶液时,应注意哪些重要的反应条件?KMnO4 在中性、弱碱性或强碱性溶液中进行

反应时,它的氧化数变化有何不同 ?

标定 KMnO4 溶液时,为什么第一滴 KMnO4

的颜色褪得很慢,以后会逐渐加快 ?