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实验四 消毒水中 过氧化氢 含量的测定. 一、实验目的. 掌握以 Na 2 C 2 O 4 为基准物质标定 KMnO 4 标准溶液的原理和方法; 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法. 二、实验原理. KMnO 4 是强氧化剂,易与水中的有机物、空气中的尘埃以及氨等还原性物质作用; KMnO 4 又能自行分解,其分解速度随溶液的 pH 值而变化。在中性溶液中分解很慢,但 Mn 2+ 和 MnO 2 能加速 KMnO 4 的分解,见光分解的更快,因此, KMnO 4 溶液的浓度容易改变,必须正确地配制和保存。. 二、实验原理. 强酸性:强氧化性 - PowerPoint PPT Presentation
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实验四 消毒水中过氧化氢 含量的测定
一、实验目的
掌握以 Na2C2O4 为基准物质标定 KMnO4 标准溶
液的原理和方法;
掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法
二、实验原理
KMnO4 是强氧化剂,易与水中的有机物、空气
中的尘埃以及氨等还原性物质作用;
KMnO4 又能自行分解,其分解速度随溶液的 pH
值而变化。在中性溶液中分解很慢,但 Mn2+ 和
MnO2 能加速 KMnO4 的分解,见光分解的更快,
因此, KMnO4 溶液的浓度容易改变,必须正确
地配制和保存。
强酸性:强氧化性 MnO4
- + 5e + 8H+ = Mn2+ + 4H2O 0 = 1.51 V
弱酸性,中性,弱碱性 MnO4
- + 3e + 2H2O = MnO2 + 4OH-
0 = 0.60 V
强碱性: MnO4
- + e = MnO42- 0 = 0.56 V
二、实验原理
5C2O42 - + 2MnO4
- + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
4 2 2 4
2KMnO Na C O5( ) ( )
mcV
M
酸度: 1:5 H2SO4
温度: 75℃~ 85℃
滴定速度:慢 ——快 —— 慢
催化剂: Mn2 +
指示剂:自身指示剂
二、实验原理
条件 :
葡萄糖氧化酶
(GOD)
H2O2 是医药上的消毒剂
酶传感器制备
葡萄糖 葡萄糖酸 + H2O2
H2O2 分子中含有一个过氧键— O—O— ,既可在一定条件下作为氧化剂,又可在一定条件下作为还原剂。在稀硫酸介质中,在室温条件下 KMnO4 可将其定量氧化,因此可用高锰酸钾法测定过氧化氢含量,其反应式为: 5H2O2+2MnO4
-+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O
二、实验原理
三、试剂及仪器试剂: Na2C2O4 基准物
质、 H2SO4(1+5) 、 0.02mol•L-1KMnO4 溶液、
H2O2 。
KMnO4
三、试剂及仪器
仪器:分析天平、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶。
25 C1000mL
。
四、实验步骤
1 、 KMnO4 溶液浓度的标定
准确称取 0.15 ~ 0.20g 基准物质 Na2C2O4 三份,
分别置于 250mL 锥形瓶中,加入 60mL 水使之
溶解,加入 15mL ( 1+5 ) H2SO4 ,在电炉上
加热到 75 ~ 85℃ ,趁热用高锰酸钾溶液滴定。
条件:
开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了 Mn2+
后,滴定速度可加快,直到溶液呈现微红色并持
续半分钟不褪色即为终点。根据 mNa2C2O4和消耗
KMnO4 溶液的体积计算 cKMnO4浓度。
四、实验步骤
四、实验步骤
2 、 H2O2 含量的测定 用移液管吸取 1.00mL 3% H2O2 ,置于 250mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀。用移液管吸取25.00mL 溶液置于锥型瓶中,加水 20mL ; 10mL
( 1+5 ) H2SO4, 用 KMnO4 标准溶液滴定至微红色,半分钟内不褪色即为终点。计算试样中 H2O2 的质量体积百分比。
五、注意事项
分析天平的正确使用;
有色溶液液面的观察与正确读数;
滴定速度的控制:先慢、中间快、后慢;
自身指示剂终点颜色的观察;
严格控制加热温度为 75-85oC ,加热温度不宜过高;当加入的第一滴 KMnO4 颜色完全褪色去生成Mn2+ 后方可滴加第二滴;滴定至溶液呈现微红色在 30s 内不褪色即为滴定终点。
五、注意事项
六、数据处理
KMnO4 溶液浓度的标定
2 2 4
4
2 2 4 4
Na C O -1KMnO 3
Na C O KMnO
2(mol L )
5 10
mc
M V
天平零点 称量前 称量后 数据 I II III
w1 ( g )
w2 ( g )
w 基 (g)
相对偏差 %
平均相对偏差 %
数据处理用 Na2C2O4 标定 KMnO4 溶液
4KMnO (mL)V
4
-1KMnO (mol L )c
4
-1KMnO (mol L )c
七、思考题
配制 KMnO4 溶液应注意些什么?用 Na2C2O4
标定 KMnO4 溶液时,应注意哪些重要的反应条件?KMnO4 在中性、弱碱性或强碱性溶液中进行
反应时,它的氧化数变化有何不同 ?
标定 KMnO4 溶液时,为什么第一滴 KMnO4
的颜色褪得很慢,以后会逐渐加快 ?