““ 胃舒平”药片中胃舒平”药片中 铝和镁的测定铝和镁的测定

基础化学实验（Ⅰ）

一、实验目的

1.1. 巩固巩固 EDTAEDTA 的配制与标定方法。的配制与标定方法。2.2. 掌握配合滴定中的返滴定原理和方法。掌握配合滴定中的返滴定原理和方法。3.3. 掌握分离沉淀的基本操作。掌握分离沉淀的基本操作。4.4. 了解成品药剂中组分含量测定的前处理 了解成品药剂中组分含量测定的前处理

方法方法。。

二、实验原理

铝和镁的含量可采用配合滴定法测定铝和镁的含量可采用配合滴定法测定 不受其它成分的干扰不受其它成分的干扰

氢氧化铝氢氧化铝

““ 胃舒平”胃舒平”药片主要成药片主要成分分

三硅酸镁三硅酸镁

少量颠茄流浸膏少量颠茄流浸膏

大量的糊精等辅料大量的糊精等辅料

二、实验原理

1.EDTA1.EDTA 的配制与标定的配制与标定

EDTAEDTA 的配制：的配制：间接法间接法

EDTAEDTA 的标定：的标定：

基准物：基准物：Zn ， ZnO ， CaCO3 ， Cu ， Bi ，

MgSO4·7H2O ， Ni ， Pb 等。

ZnO

指示剂：指示剂： XO XO （（ pH=5~6 ）

加 EDTA

黄色

终点由紫红色变为黄色

Zn2+

紫红色

XOZnY

加XO

M-XO

Zn2+

二、实验原理

指示剂：指示剂： XO XO （（ pH=5~6 ）

EDTAEDTA 的标定的标定 : : Zn2+ + Y4-= ZnY2-

基准物： 基准物： ZnO

二、实验原理2.2. 铝的测定铝的测定——返滴定法返滴定法 ？ Al3+ ＋ Y4- （过量已知）

AlY-

Y4-( 剩余 )

从而求出 Al3+

调 pH=3~4

加热 加 Zn2+ 标液测定剩余 Y4-

调 pH=5~6XO

二、实验原理3.3. 镁的测定镁的测定

测定 Mg2+

加 EDTA 标液

调 pH=10EBT

调 pH=4~6

加热 80℃

Al3+

Mg2+

Al(OH)3↓

Mg2+

终点由酒红色变为纯蓝色

三、实验仪器与试剂1.1. 仪器仪器

分析天平，电炉，研钵，酸式滴定管， 小烧杯，锥型瓶，量筒，容量瓶，移液管。

2.2. 试剂试剂“胃舒平”药片，乙二胺四乙酸二钠（ s ），基准ZnO （ s ）， NH4Cl （ s ）， 6 mol·L-1 HC1 溶液，0.2% 二甲酚橙水溶液， 20 ％ 六亚甲基四胺溶液， 1:1 氨水， 1:2 三乙醇胺溶液， NH3·H2O-

NH4C1 缓冲溶液（ pH = 10 ）， 0.2% 铬黑 T 指示剂， 0.2 % 甲基红指示剂。

四、实验步骤 1. 1. 0.02 mol·L0.02 mol·L-1 -1 EDTAEDTA 标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定

（（ 11 ）） EDTAEDTA 的配制：见实验的配制：见实验 2222

（（ 22 ） ） 0.02 mol·L0.02 mol·L-1 -1 ZnZn2+2+ 标液配制：标液配制： 准确准确称取基准物称取基准物 ZnO ZnO 0.4~0.60.4~0.6gg 于小烧杯中于小烧杯中（一份），少许水润湿，逐滴加入（一份），少许水润湿，逐滴加入 1:11:1HC1HC1 约约

2~4mL2~4mL ，边加边搅至完全溶解为止，边加边搅至完全溶解为止（切记不能先加（切记不能先加水！）。水！）。用去离子水把溅到杯壁上的溶液淋洗入烧用去离子水把溅到杯壁上的溶液淋洗入烧杯中，然后转移至杯中，然后转移至 250mL250mL 容量瓶中，稀释至刻度，容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。摇匀。

四、实验步骤 1. 1. 0.02 mol·L0.02 mol·L-1 -1 EDTAEDTA 标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定

（（ 33 ）） EDTAEDTA 的标定：的标定：

移取移取 25.00mL25.00mL 试液于试液于 250mL250mL 锥形瓶，加 锥形瓶，加 22

滴滴 XOXO ， 滴加， 滴加 2020 ％六次甲基四胺至呈现％六次甲基四胺至呈现紫红色紫红色再再过量过量 5mL5mL 。滴加。滴加 EDTAEDTA 至由至由红紫色红紫色突变为突变为亮黄色亮黄色即即为终点。平行二份。为终点。平行二份。

四、实验步骤 2. Al2. Al3+3+ 的测的测定定

（（ 11 ））样品的处理样品的处理

取“取“胃舒平胃舒平”药片”药片 1010 片片研细，准确称出研细，准确称出0.8g0.8g 加入加入 1:11:1HC1HC188 mLmL ，加，加 HH22OO 至至 40 mL40 mL ，煮沸。，煮沸。冷却后过滤，并用水洗涤沉淀。收集滤液及洗涤液冷却后过滤，并用水洗涤沉淀。收集滤液及洗涤液于于 250mL250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀即为试容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀即为试液。液。

四、实验步骤 (2) Al(2) Al3+3+ 的测定的测定

250mL250mL锥形瓶锥形瓶

移入试液10.00mL

加 H2O至25mL

摇匀摇匀

溶液恰溶液恰呈紫红色呈紫红色

滴加 2 滴XO滴加 1:1HCl

由黄色突变为红色（平行二份），

计算铝含量（ Al2O3% ）。

准确加EDTA 标液25.00mL

滴加 1:1HCl

△煮沸3min

冷却20% 六亚甲基四胺

滴加 2 滴XO 加 Zn2+ 标液

四、实验步骤3.Mg3.Mg2+2+ 的测定的测定

100mL100mL小烧杯小烧杯

移入试液

25.00mL

加 1:1 氨水 刚好出沉淀

加 6mol·L-1HCl

沉淀恰好溶解

暗红色暗红色突变突变蓝绿色蓝绿色 ,, 平行测定 3 份，计算镁含量，以 MgO% 表示。

滤液滤液250mL锥形瓶

加 NH4Cl(s)0.8g

20% 六亚甲基四胺 冷却、过滤分次洗涤

加４ mL1:2 三乙醇胺 4 mL NH3·H2O-NH4C1

△ 80 10~15min℃ 过量 6mL

1 滴甲基红 1 -2 铬黑Ｔ

滴加 EDTA

五、数据记录与处理 1. 1. 数据记录数据记录

学生自己推导公式计算学生自己推导公式计算

（（ 22 ））““胃舒平”药片中胃舒平”药片中 AlAl3+3+ 、、 MgMg2+2+ 含量的测定含量的测定 结果结果：见表：见表 7.77.7

2. 2. 数据处理数据处理

（（ 11 ）） EDTAEDTA 的标定：见表的标定：见表 7.67.6

六、注意事项

1. 1. 配制的溶液一定要摇匀。配制的溶液一定要摇匀。2. 2. 掌握好滴定速度（慢）。掌握好滴定速度（慢）。3. ZnO3. ZnO 的溶解：润湿、逐滴加的溶解：润湿、逐滴加 HC1HC1 ，边加，边加边 边 搅至完全溶解为止。搅至完全溶解为止。切记不能先加水！切记不能先加水！酸 酸 也不可过多。也不可过多。4.4. 胃舒平药片应研细，酸溶要完全。胃舒平药片应研细，酸溶要完全。

七、思考题

1.1.实验中为什么要称取大样混匀后再取小部实验中为什么要称取大样混匀后再取小部分试 样进行测定？分试 样进行测定？

2. 2. 在测定铝时为什么不采用直接滴定法？在测定铝时为什么不采用直接滴定法？3. 3. 在测定镁时为什么要加入三乙醇胺溶液？在测定镁时为什么要加入三乙醇胺溶液？

4. 4. 采用掩蔽铝的方法测定镁，可选择哪些采用掩蔽铝的方法测定镁，可选择哪些物质作掩蔽剂？如何控制条件？物质作掩蔽剂？如何控制条件？