ÿ îÖ ÿö éÖ ATR-FTIR และ TGA · 2015-11-12 · จ 55312317 : major : forensic science keyword : grip-seal plastic bag/ atr-ftir/ tga benchaborn promlee : examination

การศกษาถงซปพลาสตกทใชบรรจยาเสพตดดวยเทคนค ATR-FTIR และ TGA

โดย

รอยตารวจโทหญงเบญจพร พรมล

วทยานพนธนเปนสวนหนงของการศกษาตามหลกสตรปรญญาวทยาศาสตรมหาบณฑต สาขาวชานตวทยาศาสตร

บณฑตวทยาลย มหาวทยาลยศลปากร ปการศกษา 2556

ลขสทธของบณฑตวทยาลย มหาวทยาลยศลปากร

สำนกหอ

สมดกลาง

การศกษาถงซปพลาสตกทใชบรรจยาเสพตดดวยเทคนค ATR-FTIR และ TGA

โดย

รอยตารวจโทหญงเบญจพร พรมล

วทยานพนธนเปนสวนหนงของการศกษาตามหลกสตรปรญญาวทยาศาสตรมหาบณฑต สาขาวชานตวทยาศาสตร

บณฑตวทยาลย มหาวทยาลยศลปากร ปการศกษา 2556

ลขสทธของบณฑตวทยาลย มหาวทยาลยศลปากร

สำนกหอ


EXAMINATION OF GRIP-SEAL PLASTIC BAGS USED TO PACKAGE ILLICIT DRUGS

BY ATR-FTIR AND TGA TECHNIQUES

By

Pol.Lt.Benchaborn Promlee

A Thesis Submitted in Fulfillment of the Requirements for the Degree

Master of Science Program in Forensic Science

Academic Year 2013

Copyright of Graduate School,Silpakorn University

สำนกหอ


บณฑตวทยาลย มหาลยศลปากร อนมตใหวทยานพนธเรอง “การศกษาถงซปพลาสตกทใชบรรจยาเสพตดดวยเทคนค ATR-FTIR และ TGA” เสนอโดย รอยตารวจโทหญงเบญจพร พรมล เปนสวนหนงของการศกษาตามหลกสตรปรญญาวทยาศาสตรมหาบณฑต สาขาวชานตวทยาศาสตร

……………………………………………

(รองศาสตราจารย ดร.ปานใจ ธารทศนวงศ)

คณบดบณฑตวทยาลย

วนท.........เดอน...................ป............

อาจารยทปรกษาวทยานพนธ

อาจารย ดร.ศภชย ศภลกษณนาร

คณะกรรมการตรวจสอบวทยานพนธ

.................................................. ประธานกรรมการ

(อาจารย ดร.ศรรตน ชสกลเกรยง) ......../................../............

.................................................. กรรมการ

(พล.ต.ท.อมรรกษ หวะนนทน) ......../................../............

.................................................. กรรมการ

(อาจารย ดร.ศภชย ศภลกษณนาร) ......../................../............

สำนกหอ


ง

55312317 : สาขาวชานตวทยาศาสตร คาสาคญ : ถงซปพลาสตก, polymer, ATR-FTIR, TGA

รอยตารวจโทหญงเบญจพร พรมล : การศกษาถงซปพลาสตกทใชบรรจยาเสพตดดวยเทคนค ATR-FTIR และ TGA. อาจารยทปรกษาวทยานพนธ : ดร.ศภชย ศภลกษณนาร. 71 หนา.

ตวอยางถงซปพลาสตกจานวน 40 ใบ ทใชบรรจยาเสพตดถกนามาว เคราะหดวยเทคนค Attenuated total reflectance – Fourier transform infrared (ATR-FTIR) และ Thermal gravimetric

analysis (TGA) ซงยาเสพตดเหลานตรวจจบไดในพนทจงหวดสมทรปราการโดยมงหวดวาผลการศกษานจะสามารถใชในการแยกความแตกตางของถงซปพลาสตกและขอมลทไดอาจจะบอกถงแหลงทมาของยาเสพตดเหลานได ผลการทดลองจากพคทเปนลกษณะเฉพาะทไดจากเทคนค IR พบวาตวอยางทนามาศกษาสามารถแบงไดเปน 4 กลม ในขณะทผลการวเคราะหโดยเทคนค TGA ซงใหขอมลของอณหภมเรมตนจนถงอณหภมทสนสดของการเปลยนแปลงทพบในการวเคราะหตวอยางเมอมการหายไปของนาหนก จากขอมลเหลานสามารถใชในการจาแนกตวอยางไดเปน 6 กลม ผลการวเคราะหจากการศกษาครงนแสดงใหเหนถงศกยภาพของการนาเอาสองเทคนคนมาใชรวมกนในการแยกความแตกตางของถงพลาสตกทใชในการคายาเสพตด

สาขาวชานตวทยาศาสตร บณฑตวทยาลย มหาวทยาลยศลปากร ลายมอชอนกศกษา……………………………………………..... ปการศกษา 2556 ลายมอชออาจารยทปรกษาวทยานพนธ…………………………...

สำนกหอ


จ

55312317 : MAJOR : FORENSIC SCIENCE

KEYWORD : GRIP-SEAL PLASTIC BAG/ ATR-FTIR/ TGA

BENCHABORN PROMLEE : EXAMINATION OF GRIP-SEAL PLASTIC BAGS USED

TO PACKAGE ILLICIT DRUGS BY ATR-FTIR AND TGA TECHNIQUES. THESIS ADVISORS

: SUPACHAI SUPALAKNARI, Ph.D. 71 pp.

Forty grip-seal plastic bags that had been used to package street drugs were examined by

Attenuated total reflectance – Fourier transform infrared (ATR-FTIR) and Thermal gravimetric

analysis (TGA) techniques. The drugs were seized in the area of Samut Prakan province. IT was

expected that the analysis results could be used to distinguish the plastic bags and the information

may trace the origin of the drugs. From the characteristic IR special features, sample studied can be

classify into four groups, while the TGA analysis provided the data of onset and final temperatures of

weight lose that can be used is arranged the samples into six groups. The results from this study

demonstrated the potential of the two complementary techniques for the discrimination of plastic bags

used in drug trafficking.

Program of Forensic Science Graduate School, Silapakorn University

Student’s signature………………………………….............. Academic Year 2013

Thesis Advisor’s signature……………………………………

สำนกหอ


ฉ

กตตกรรมประกาศ

วทยานพนธฉบบนสาเรจสมบรณไดดวยความกรณาชวยเหลออยางดจาก อาจารย ดร.ศภชย ศภลกษณนาร อาจารยทปรกษาวทยานพนธ ซงคอยแนะนาใหคาปรกษาในทกขนตอนของการวจย ตงแตเรมตนการเกบตวอยางจนถงการทดลองในหองปฏบตการและเปนกาลงใจสาคญททาใหผวจย มความกระตอรอรนในการทดลองจนทาใหประสบความสาเรจ ตลอดจนชวยใหการแนะนา แกไข ตรวจทานขอบกพรองตางๆ ของวทยานพนธนใหมความสมบรณจนสาเรจลลวงลงดวยด ผวจย มความรสกดใจและซาบซงในความกรณาเปนอยางมากจงขอกราบขอบพระคณเปนอยางสงมา ณ โอกาสน

นอกจากนผวจยขอขอบพระคณ อาจารย ดร.ศรรตน ชสกลเกรยง ทกรณาสละเวลาในการ ใหคาปรกษาแนะนาเกยวกบรายละเอยดในการทดลองมาตงแตเรมตน, พล.ต.ท.อมรรกษ หวะนนทน ทกรณาสละเวลามาเปนผทรงคณวฒ และนางสาวองคณา ประวงรตน นกศกษาคณะวทยาศาสตร เอกเคม มหาลยศลปากร ทคอยใหความชวยเหลอเรองเครองมอและอปกรณทใชในการทดลอง สดทายนผวจยขอขอบคณ บดา มารดา คร อาจารยทกทาน ทสงสอนอบรมใหความร และ ปลกฝงให เหนคณคาของการศกษา รวมทงผ ท ม สวนเกยวของทมไดเ อยนามซงมสวนชวย ในวทยานพนธนมความสาเรจลลวงไปไดดวยด

สำนกหอ


ช

สารบญ

หนา

บทคดยอภาษาไทย................................................................................................................... ง

บทคดยอภาษาองกฤษ.............................................................................................................. จ

กตตกรรมประกาศ................................................................................................................... ฉ

สารบญตาราง........................................................................................................................... ญ

สารบญภาพ.............................................................................................................................. ฏ

บทท

1 บทนา…………………………………………………………………………………... 1

ความเปนมาและความสาคญของปญหา................................................................... 1

วตถประสงคของการวจย......................................................................................... 2

สมมตฐานของการวจย............................................................................................. 2

ขอบเขตของการวจย……………………………………………………………….. 2

นยามศพทเฉพาะ…………………………………………………………………... 2

ประโยชนทจะไดรบจากงานวจย............................................................................... 3

2 เอกสารและงานวจยทเกยวของ………………………………………………………….. 4

ความรเบองตนของพลาสตก........................................................................................ 4

ความหมายของพลาสตก............................................................................................. 4 การสงเคราะหพอลเมอร (polymerization).................................................................... 5

โครงสรางและสมบตของพอลเมอรในพลาสตก............................................................. 6 คณสมบตและการใชงานของพลาสตกแตละชนด........................................................... 7

สารเตมแตงในพอลเมอร................................................................................................ 9

หลกการพนฐานของเทคนคเครองมอทใชในการวเคราะห.....…………………….. 11

หลกการของเทคนค Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR)…………… 11

หลกการของเทคนค Attenuated Total Reflectance (ATR)..............………………... 15

หลกการของเทคนค Thermal Gravimetric Analysis (TGA)…………………………. 16

บทความและงานวจยทเกยวของ.................................................................................. 17

สำนกหอ


ซ

บทท หนา 3 วธดาเนนการวจย.............................................................................................................. 18

เครองมอและอปกรณทใชในการทดลอง.................................................................. 18

สารเคมทใชในการทดลอง........................................................................................ 20

ตวอยางทนามาใชในการทดลอง…………………………………………………… 21

การวดความหนาของถงบรรจยาเสพตด.....................................…………………… 22

การจดกลมถงบรรจยาเสพตดตามเฉดส…………………………………………….. 22

การวเคราะหตวอยางดวยเทคนค Attenuated Total Reflectance – Fourier Transform

Infrared Spectroscopy (ATR-FTIR)………………………………………………. 22

การวเคราะหพอลเมอร (Polyethylene)…..………………………..………. 23

การวเคราะหถงพลาสตกจากรานคา…………………….…………………. 23 การวเคราะหถงบรรจยาเสพตด…………….…………….…………………. 23

การวเคราะหตวอยางดวยเทคนค Thermal gravimetric Analysis (TGA) ………… 23

การวเคราะหพอลเมอร (Polyethylene)……....……………………………. 24

การวเคราะหถงพลาสตกจากรานคา…………………….…………………. 24 การวเคราะหถงบรรจยาเสพตด....………….…………….………………… 24 4 ผลการวเคราะหขอมลและอภปรายผล............................................................………… 26

การวดความหนาของถงบรรจยาเสพตด.....................................…………………… 26

การจดกลมถงบรรจยาเสพตดตามเฉดส…………………………………………….. 27

การวเคราะหตวอยางดวยเทคนค Attenuated Total Reflectance – Fourier Transform

Infrared Spectroscopy (ATR-FTIR)………………………………………………. 28

การวเคราะหพอลเมอร (Polyethylene)………..……………………………. 28


การวเคราะหตวอยางดวยเทคนค Thermal gravimetric Analysis (TGA) ………… 37

การวเคราะหพอลเมอร (Polyethylene)…..…………………………………. 37


สำนกหอ


ฌ

บทท หนา 5 สรปผลการทดลองและขอเสนอแนะ.............................................................................. 51

ขอเสนอแนะในการวจยครงตอไป.............................................................................. 52 รายการอางอง.............................................................................................................................. 53

ภาคผนวก.................................................................................................................................... 54

ภาคผนวก ก Infrared spectrum ของถงบรรจยาเสพตดจานวน 40 ใบ....................... 55 ภาคผนวก ข Thermogram ของถงบรรจยาเสพตดจานวน 40 ใบ............................... 63 ประวตผวจย.............................................................................................................................. 71

สำนกหอ


ญ

สารบญตาราง

ตารางท หนา 1 ลกษณะโครงสรางและสมบตของพอลเมอรในพลาสตกประเภทตางๆ……............. 6

2 ชนดและคณสมบตของเทอรโมพลาสตก ……………….…………………………. 7

3 ชนดและคณสมบตของเทอรโมเซตตง...................................................................... 9

4 ชนดและคณสมบตของอลาสโตเมอร....................................................................... 9

5 ความถของการดดกลนรงสอนฟราเรดของหมฟงกชนทสามญบางชนด.......……….. 13

6 เครองมอและอปกรณทใชในการทดลอง..........................…………………………… 18

7 รายละเอยดสารเคมทใชในการดาเนนการทดลอง……………….. …………………. 20

8 ตวอยางทนามาใชในการทดลองดวยเทคนค ATR-FTIR และ TGA ……………..…. 21

9 ผลการวดความหนาของถงซปพลาสตกเครอง Vernier caliper............................…… 26

10 ผลการจดกลมถงบรรจยาเสพตดตามเฉดส…….……………….. …………………. 27

11 ลกษณะของ function group ทปรากฏใน Infrared spectrum ของ Polyethylene …… 28

12 ผลการวเคราะหถงพลาสตกจากรานคาดวยเทคนค ATR-FTIR ...............…………. 29

13 ลกษณะของหม function ทปรากฏใน Infrared spectrum ของถงบรรจยาเสพตด

หมายเลข 11 ..........................................................................................................… 32

14 การจดกลมถงบรรจยาเสพตดตามลกษณะของหม function ทปรากฏใน Infrared spectrum……………………………………………………………………. 36

15 ผลการวเคราะหพอลเมอรชนด Polyethylene ดวยเทคนค TGA ………………….…. 37

16 ผลการวเคราะหถงพลาสตกจากรานคาดวยเทคนค TGA ……………………… …… 38

17 ผลการวเคราะหถงบรรจยาเสพตดกลมท 1 ดวยเทคนค TGA ………………………… 41

18 ผลการวเคราะหถงบรรจยาเสพตดกลมท 2 ดวยเทคนค TGA …………………..…… 43





สำนกหอ


ฎ

ตารางท หนา 23 การจดกลมถงบรรจยาเสพตดตามลกษณะของชวงอณหภมทมการสญเสยนาหนก

ซงปรากฏใน thermogram……………………………………………………………. 48

24 การจดกลมถงบรรจยาเสพตดเพอเชอมโยงความสมพนธระหวางกนโดยอาศยขอมล

จากการจดกลมตามเฉดส เทคนค ATR-FTIR และ เทคนค TGA……………………. 49

สำนกหอ


ฏ

สารบญภาพ

ภาพท หนา 1 ปฏกรยาของการเตรยม พอลเอทลน (polyethylene, PE)……………………........... 4

2 ปฏกรยาของกรดเทเรฟทาลกกบเอทลนไกลคอลเพอสงเคราะหพอลเมอร...………. 5

3 การสนของโมเลกลในรปแบบตางๆ......................................................................... 12

4 ชวงของการดดกลนของ infrared spectrum .............................................................. 14

5 Infrared spectrum ของ dodecane ……………………………………………..…. 15

6 การสะทอนของลาแสง IR ภายในผลก crystal ของเครอง ATR ………………….. 16

7 การวางตวอยางลงบนแทนวางของเครอง ATR-FTIR ………………….…………. 22

8 การวางตวอยางลงใน Ceramic Crucible ของของเครอง TGA ……………….…..…. 23

9 แผนผงวธการทดลองในงานวจย………………………………............................….. 25

10 Infrared spectrum ของ Polyethylene เมอวเคราะหดวยเทคนค ATR-FTIR ….......... 28

11 Infrared spectrum ของ ถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 11 ……………………………… 32

12 Infrared spectrum ของถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 1.....…..………………………… 33

13 Infrared spectrum ของถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 4.....……..……………………… 34

14 Infrared spectrum ของถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 10....……..…………………..…. 35

15 Thermogram ของพอลเมอรชนด Polyethylene ………… ………………………… 37

16 Thermogram ของถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 20 …………………………………. 42

17 Thermogram ของถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 2.. …………………………………. 43


19 Thermogram ของถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 11. …………………………………. 45



สำนกหอ


1

บทท 1 บทนา

1. ความเปนมาและความสาคญของปญหา

ปญหายาเสพตดเปนปญหาททกประเทศทวโลกใหความสาคญในการปองกนและแกไขปญหา ใหหมดไปเพราะยาเสพตดเปนปญหาททาลายความมนคงของชาตและเปนปญหาสาคญของปญหาอน เชน ปญหาอาชญากรรม ปญหาเยาวชนตดยาเสพตด เปนตน ดงนน องคกรสหประชาชาตจงไดกาหนดใหวนท 26 มถนายนของทกปเปนวน “ตานยาเสพตดโลก” เพอใหทกประเทศทวโลกไดตระหนกถงปญหายาเสพตดและหาทางปองกน และแกไขปญหายาเสพตดใหหมดจากประเทศของตน

ประเทศไทยประสบกบปญหาการแพรระบาดของสารเสพตดมาเปนเวลามากกวา 50 ป ซงถงแมวาจะมการดาเนนการปองกนและปราบปรามสารเสพตดอยางเขมงวดและใชทรพยากรทงบคลากรและงบประมาณจานวนมากกตาม โดยพบวาประเทศของเรานนเปนทงแหลงผลต พนทการคา แหลงแพรระบาด และเปนทางผานยาเสพตดไปสประเทศอนๆ โดยมตวยาหลกทแพรระบาดคอ ฝน เฮโรอน กญชา และยาบา ซงจากผลการสารวจพบวาคนไทยเสพยาบามากเปนอนดบหนงของโลก

ในการบรรจเมดยาบาลงในหบหอนนผผลตมกใชถงซปพลาสตกสนาเงนเปนบรรจภณฑ เพอกลบสและกลนของยาบา ซงถงประเภทนจะมเอกลกษณเฉพาะตวหาซอไมไดตามทองตลาด แลวหอดวยกระดาษสนาตาล จากนนจงพนทบดวยเทปใส เพอปองกนการตรวจคนของเจาหนาทตารวจ

ถงซปพลาสตก (grip-seal plastic bags) เปนผลตภณฑจากอตสาหกรรมปโตรเคมทผานกรรมวธการแปรรปจากเมดพลาสตกชนด LDPE (Low density polyethylene) มาเปนถงพลาสตกทปากถงมลอคเพอความสะดวกในการเปดและปด มกนาถงชนดนมาใชบรรจอาหารสาเรจรปประเภทของแหงและยาเมด

จากความสาคญและปญหาขางตน ผวจยจงสนใจทจะทาการศกษาเรอง การวเคราะหความแตกตางของถงซปพลาสตกทใชบรรจยาเสพตดซงตรวจจบไดจากตางพนทกน ดวยเทคนค ATR-FTIR

และ TGA วาจะสามารถเชอโยงหาความสมพนธกน จนสามารถรถงแหลงของผลตยาเสพไดหรอไม

สำนกหอ


2

2. วตถประสงคของการวจย 1. เพอศกษาความแตกตางของถงซปพลาสตกจากคดยาเสพตดดวยเทคนค ATR-FTIR และ

TGA

2. เพอจดกลมของถงซปพลาสตก ใหสามารถเชอมโยงถงแหลงของผลตยาเสดตด

3. สมมตฐานของการวจย 1. สามารถแยกความแตกตางของถงซปพลาสตกโดยใชเทคนค ATR-FTIR และ TGA ได

2. สามารถจดกลมของถงซปพลาสตก ใหสามารถเชอมโยงถงแหลงของผลตยาเสพตดได

4. ขอบเขตของการวจย ศกษาถงซปพลาสตกสนาเงนซงใชบรรจยาบาจากคดยาเสพตดในพนทจงหวดสมทรปราการ

จานวน 40 ถง จากคดยาเสพตด 40 คด 5. นยามศพทเฉพาะ ถงซปพลาสตก (grip-seal plastic bags) หมายถง ผลตภณฑจากอตสาหกรรมปโตรเคมทผานกรรมวธการแปรรปจากเมดพลาสตกชนด LDPE (Low density polyethylene) มาเปนถงพลาสตกทปากถงมลอคเพอความสะดวกในการเปดและปด มกนาถงชนดนมาใชบรรจอาหารสาเรจรปประเภทของแหงและยาเมด

attenuated total reflectance (ATR) หมายถง เทคนคทใชรวมกบเทคนค FTIR ซงเมอลาแสงอนฟราเรดของเครอง FTIR เดนทางไปยงผลก crystal ของเครอง ATR ทมความหนาแนนสง (มดรรชนหกเหสง) ถกสงยงตวอยางซงมความหนาแนนตากวา (มดรรชนหกเหตากวา) บางสวนของคลนอนฟราเรดทตกกระทบจะถกสะทอนและการสะทอนเพมมากขนเมอมมตกกระทบเพมขนจนกระทงมมตกกระทบเทากบมมวกฤต (critical angle) คลนอนฟราเรดทตกกระทบจะไมหกเหแตจะสะทอนกลบหมด (total reflected) ทตรงผวรอยตอระหวางตวกลางทงสองและพบวาลาแสงจะทะลตรงผวรอยตอระหวางตวกลางทงสองนน (evanescent wave) โดยพลงงานทสะทอนออกมาจะถกวดคาไวและแสดงออกมาในรปสเปกตรม fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) หมายถง เทคนคทใชในการวเคราะหเพอตรวจสอบและศกษาโครงสรางของโมเลกลของสารไดทงในสถานะของแขง ของเหลว หรอแกส โดยศกษาแทรนซชนของการสนหรอการหมนของหมฟงกชนของโมเลกลของสารนนๆ โดยเทคนคนเกดจากกระบวนการดดกลนชวงคลนอนฟราเรดของโมเลกล จงเปนการวดการดดกลนคลนอนฟราเรดททาใหเกดการแทรนซชนของการสนของโมเลกลและมผลตอการสน (vibration) ของพนธะภายในโมเลกล

สำนกหอ


3 thermogravimetric analysis (TGA) หมายถง เทคนคทใชในการวเคราะหความเสถยรของ พอลเมอร และสมบตทางความรอนของวสดเมอไดรบความรอน โดยใชพนฐานการวดการเปลยนแปลงของนาหนกอยางตอเนองดวยเครองชงทมความไวสง (thermo balance) ขอมลการวเคราะหจะถกบนทกเปน เทอรโมแกรม ทแสดงการเปลยนแปลงนาหนกของตวอยางและอณหภม 6. ประโยชนทคาดวาจะไดรบจากการวจย

1. สามารถขยายผลการจบกมผรวมกระทาความผดในคดยาเสพตดนนๆ จนสามารถนาตวมาลงโทษตามกระบวนการยตธรรมได

2. สามารถลดปญหายาเสพตดใหหมดไปจากสงคมไทย

สำนกหอ


4

บทท 2

เอกสารและงานวจยทเกยวของ

1. ความรเบองตนของพลาสตก

1.1 ความหมายของพลาสตก

พลาสตก (Plastic) มาจากรากศพทภาษากรกวา “plastikos” หมายความวาหลอ หรอหลอมเปนรปรางไดงาย พลาสตกเปนพอลเมอรประเภทหนงทสวนใหญไดจากการสงเคราะหขน (Synthetic

polymer) แตกมพลาสตกทเกดขนจากธรรมชาตเชนกน เชน ชะแลก พลาสตกเปนสารอนทรย เปนไฮโดรคารบอน มไฮโดรเจนและคารบอน เปนองคประกอบหลก พลาสตกเปนพอลเมอรทสามารถนามาหลอเปนรปรางตางๆ ตามแบบ โดยใชความรอนและแรงอดเพยงเลกนอย มจดหลอมเหลวระหวาง 80-350 oC ขนอยกบชนดของพลาสตกดวย

พอลเมอร (polymer) เปนสารประกอบอนทรยทมโมเลกลขนาดใหญ เกดขนในธรรมชาตหรอสงเคราะหขนมา ประกอบดวยหนวยเลกๆ ซงเหมอนๆ กน ทเรยกวา มอโนเมอร (monomer) มาเชอมกนดวยพนธะโคเวเลนซ (covalent bond)

มอโนเมอร เปนโมโลกลของสารอนทรยทวไป ทมกลมฟงกชนทวองไว (active

functional group) ตอการเกดปฏกรยาอยางนอย 2 กลม หรอ มพนธะค (double bond) โดยการเชอมตอของมอนอเมอรจะเกดทตาแหนงของกลมฟงกชนทวองไวหรอพนธะค ดวยกระบวนการพอลเมอไรเซชน (polymerization) ดงแสดงตวอยางของ เอทลน (ethylene) ทเปนมอนอเมอร ในการเตรยม พอลเอทลน (polyethylene, PE) ในภาพท 1

CH2 CH2nH2C C

H2 npolymerization

ethylene polyethylene

ภาพท 1 ปฏกรยาของการเตรยม พอลเอทลน (polyethylene, PE)

เมอ n เปนจานวนโมเลกล หรอ จานวนโมลของเอทลน จากสมการ 1.1 จะไดพอลเอทลน ทมจานวนเมอรของเอทลนเทากบ n เมอร

5

1.2 การสงเคราะหพอลเมอร (polymerization) พอลเมอรไรเซชน คอ ปฏกรยาททาใหมอโนเมอรตงแต 2 ชนดขนไป เกดปฏกรยาแบบ

กลนตวหรอรวมตวเปนสายโซยาวๆ และมนาหนกโมเลกลเปนหลายพนเทาขนไปของมอโนเมอร จงมสมบตตางๆ แตกตางไปจากของมอโนเมอร ซงปฏกรยาทมกนามาใชกนทวไปม 2 ประเภท ดงน

1.2.1 พอลเมอไรเซชนแบบขนหรอแบบควบแนน (step or condensation

polymerization) เปนกระบวนการสงเคราะหพอลเมอรทเกยวกบมอโนเมอรทมหมฟงกชนทวองไว

ตอการเกดปฏกรยา มาทาปฏกรยาโดยเกดการเชอมตอกน ยกตวอยางเชน ปฏกรยาควบแนนระหวางมอโนเมอรทมหมกรดคารบอกซลก (carboxylic acid group, -COOH) กบมอโนเมอรทมหมไฮดรอกซล (hydroxyl group, -OH) ของกรดเทเรฟทาลก (terephthalic acid) กบเอทลนไกลคอล (ethylene glycol) ดงแสดงในภาพท 2

+ H2OHOOC COOH + HOCH2CH2OH HOOC COOCH2CH2OH

teraphathalic acid ethylene glycol dimer

ภาพท 2 ปฏกรยาของกรดเทเรฟทาลกกบเอทลนไกลคอลเพอสงเคราะหพอลเมอร

1.2.2 พอลเมอไรเซชนแบบลกโซหรอแบบรวมตว (chain or addition polymerization) สามารถแบงออกไดตามชนดของจดวองไวทเกดปฏกรยาขน สามารถแบงไดเปน

4 ประเภทหลก ไดแก

1.2.2.1 พอลเมอไรเซชนแบบลกโซอนมลอสระ (free radical chain

polymerization) โดยจะมจดวองไวเปนอนมลอสระ (free radical) ทเกดจากการมอเลกตรอนเดยวเกดขน

1.2.2.2 พอล เมอไรเซชนแบบลกโซแบบไอออนกลบ (anionic chain

polymerization) โดยจะมจดวองไวเปนไอออนลบ ซงสวนใหญเปนคารแบนไอออน (carbanion) เกดขน

1.2.2.3 พอล เมอไรเซชนแบบลกโซไอออนนกบวก (cationic chain

polymerization) โดยจะมจดวองไวเปนไอออนบวก ซงสวนใหญเปนคารบอเนยมไอออน (carbonium

ion) เกดขน

6

1.2.3 พอลเมอไรเซชนแบบโคออรดเนชน (coordination polymerization) เปนพอลเมอไรเซชนแบบลกโซประเภทหนง โดยจะเกดสารเชงซอนโคออรดเนชนระหวางมอโนเมอรกบสารประกอบโลหะอนทรย (organic metal compounds) และสารประกอบโลหะแทรนซชนเฮไลด (halide transition metal compounds) เปนจดวองไวกอนจะเกดการรวมตวของมอโนเมอร

1.3 โครงสรางและสมบตของพอลเมอรในพลาสตก

ตารางท 1 ลกษณะโครงสรางและสมบตของพอลเมอรในพลาสตกประเภทตางๆ

ประเภท รปโครงสราง ลกษณะโครงสราง

เทอรโมพลาสตก

(Thermo-plastic)

( Linear Shape)

- การเกาะตวของโมเลกลเปนแบบเสนยาวตลอด จงทาใหพอลเมอรมความแขงแรงสง และทนความรอนไดด

(Branched Shape)

- ก า ร เ ก า ะ ตว ขอ ง โม เ ล ก ล ท มลกษณะคลายขอมอกบแขน เรยกการเกาะตวแบบนวา “แบบแตกแขนง” จงทาใหพอลเมอรมความหนาแนนนอย

เทอรโมเซตตง

(Thermosetting)

(Cross-Linked or Network Shape)

- การเกาะตวของโมเลกลเปนแบบตาขายแบบแคบหรอรางแห จงทาให มความหนาแนนสง มความแขงแรงและทนความรอนไดสง

อลาสโตเมอร

(Elastomer)

(Cross-Linked or Network Shape)

- การเกาะตวของโมเลกลเปนแบบตาขายแบบกวาง โดยอยในสภาพออนตวได ทนความรอนสง

7

1.4 คณสมบตและการใชงานของพลาสตกแตละชนด

ตารางท 2 ชนดและคณสมบตของเทอรโมพลาสตก

ชนดของพลาสตก คณสมบต ตวอยางผลตภณฑ

Polyethylene (PE)

C C

H H

H Hn

- ลอยนาได

- ผวลนนาเกาะไมตด

- เปนรอยขดขดไดงาย

- ยดตวไดมาก ฉกขาดยาก

- ไขมนซมผานได

- ถงพลาสตก

- ภาชนะบรรจของเหลว

- เครองมอแพทย

- ดอกไมเทยม

Polypropylene (PP)

n

CH3

- ลอยนาได

- ทนตอการขดขดไดด

- ยดหยนด แขงแกรง

- ไขมนซมผานได

- หลอดพลาสตก

- ถงบรรจอาหารรอน

- สายไฟฟา สายเคเบล

- กลองแบตเตอร

Polyvinylchloride (PVC)

n

Cl

- กนการซมของไอนาและกาซไดด

- เมอตดไฟจะเกดกรดเกลอปนกบควน ซงเปนอนตรายตอระบบหายใจ

- สงสกปรกไมเกาะตด

- ทนตอกรดและดาง นามนเครอง และไขมน

- ทอนา - ฉนวนหมสายไฟฟา - หนงเทยม

- กระเบองยาง

- ขวดนามนพช

Polystyrene (PS)

n

- แขงเปราะ

- โปรงใส

- ทาปฏกรยากบนามนเบนซน

- ทนตอสารเคม กรดและดางชนดออนได

- โฟมแขง

- ตะเกยบ

- ถงบรรจเครองดม

- แปรงสฟน

8

ตารางท 2 ชนดและคณสมบตของเทอรโมพลาสตก (ตอ)


Acrylonitrile Butadiene Styrene

(ABS)

n

N

- มความเหนยว

- แขงแรงสง

- ทนตอสารเคมไดด

- ไมทนกรดและดางแก

- เครองรบโทรศพท

- ชนสวนฝาครอบพดลม

- เครองใชไฟฟา - สวนประกอบภายในรถยนต

Polymethylmethacrylate (PMMA)

n

O O

- ทนตอแรงกระแทก


- ผวแขง


- แผนปายโฆษณา - แวนตา - เลนส

Polyamide (PA) หรอ Nylon

nN

O

H

- เหนยวและขยายตวไดมาก


- ทนตอการเสยดส

- ทนตอความรอน

- ดดซมนาไดด

- เฟอง

- ใบพดลม

- เชอก เอน

- คอนพลาสตก

Polyoxymethylene (POM)

หรอ Polyacetals

C O

H

Hn

- เหนยว, แขงแกรง

- ไมทนตอไขมน

- ยดหยนไดดทงอณหภมสงและตา

- เฟอง

- ชนสวนเครองจกรกล

Polycarbonate (PC) CH3

CH3

O

O

On

- แขงแรงทสดในพวกพลาสตก ใส โปรงใส

- ทนตอการเปลยนแปลงอณหภม

- ทนกรด ดาง ไดด

- โคมไฟสาธารณะ

- แวนกนแดด เลนส

- เครองใชไฟฟา - หมวกกนนอค

9

ตารางท 3 ชนดและคณสมบตของเทอรโมเซตตง


MF

(Melamineformaldehyde) - ทนความรอนสงได

- ทนตอการขดขวน

- ของใชในบาน ถวน ชาม ชอน และอปกรณไฟฟา

UP

(Unsaturated Polyester)

- แขงแรงและทนทานมาก

- เหนยว


- ผลตภณฑไฟเบอรกลาส

- ผลตภณฑพลาสตกหลอ

- ฟลมถายรป ฟลมภาพยนตร

- ขวดบรรจของเหลว

ตารางท 4 ชนดและคณสมบตของอลาสโตเมอร


Polyurethane (PUR) H

H

NN C

H H

O

O C

H

C

H

O

H H

O

n

- มความแขงแรงสง

- เหนยวและยดหยน

- ทนการสกกรอนไดด

- ทนกรดและดางออน

- ฟองนา กาว

- ยางรถยนต

- ประเกนตางๆ

- ชนสวนแบรง

1.5 สารเตมแตงในพอลเมอร

ปกตแลวเมอจะนาพอลเมอรไปขนรปเปนผลตภณฑ เพอใชงานมกตองมการปรบปรงสมบตของพอลเมอร เพอทาใหพอลเมอรมสมบตดขน ทงสมบตเชงเคมและสมบตเชงฟสกส เพอใหเหมาะกบลกษณะของการใชงาน เพอลดตนทนการผลต หรอชวยใหกระบวนการผลตทาไดงายขน โดยการเตมสารทเรยกวา สารเตมแตง (additives) ผสมกบพอลเมอร เรยกกระบวนการเตมสารเตมแตงลงไปในพอลเมอรนวา พอลเมอรคอมพาวดดง (polymer compounding) และเรยกพอลเมอรทถกเตมสารเตมแตงแลววา พอลเมอรคอมพาวด (compound polymers) สารเตมแตงนมทงทเปนสารประกอบอนทรยและอนนทรย ซงอาจจะอยในรปสถานะของแขง ของเหลว หรอกาซ ไดแก

10

1.5.1 ฟลเลอร (Fillers) ฟลเลอรเปนสารเตมแตงทใชดดแปรสมบตเชงกลของพอลเมอรทาใหพอลเมอรม

ความแขงแรงมากขน และบางครงอาจใชเพอเพมเนอผลตภณฑ ฟลเลอรจะมสถานะเปนของแขงซงมทง ฟลเลอรอนนทรย (inorganic fillers) เชน แคลเซยมคารบอเนต (calcium carbonate, CaCO3) คารบอนแบลก (carbon black) ทลค (talc) และเคาลน (kaolin) เปนตน และฟลเลอรอนทรย (organic

fillers) เชน ผงไม (wood flour) และแปง (starch) เปนตน

1.5.2 พลาสตกไซเซอร (Plasticizers) เปนการเตมแตงสารทเปนของเหลวหรอของแขงทมจดหลอมเหลวตาลงไปผสมกบ

พอลเมอร ทาใหพอลเมอรทมความแขงเปราะ ใหมความนมและยดหยนมากขน โดยพลาสตกไซเซอรจะไปลดแรงดงดดระหวางโมเลกลของพอลเมอร และเพมปรมาตรอสระ (free volume) ระหวางโมเลกลของพอลเมอร ทาใหสามารถขนรปไดงายขน เชน di-2-ethylhexyl phthalate (DEHP) หรอ dioctyl phthalate (DONP) โดยนยมใชผสมกบ พวซ เพอทาใหนม เปนตน

1.5.3 แอนตออกซแดนต (antioxidants) ใชผสมกบพอลเมอรเพอปองกนไมใหเกดการออกซไดซโดยออกซเจนในอากาศ

โดยเปนสารคงสภาพ (stabilizer) ชนดหนง ชวยปองกนปฏกรยาออกซเดชน ททาใหเกดการสลายตวของพอลเมอร ซงอาจสงเกตไดจากผวพอลเมอรมรอยแตก ความมนหรอความใสของพอลเมอรลดลง สาแอนตออกซแดนตทนยมใชกน เชน butylated hydroxyl toluene (BHT), secondary acrylamines และ tris(nonylphenyl) phospite (TNPP) เปนตน

1.5.4 สารหนวงการตดไฟ (flame retardants) เปนสารเตมแตงทใชผสมกบพอลเมอรเพอทาใหพอลเมอรตดไฟไดยากขน หรอ

ชวยลดการแผขยายของเปลวไฟ พบวาเมออณหภมเพมขนจนถงอณหภมทเกดการจดตดไฟของพอลเมอร จะทาใหพอลเมอรเกดการสลายตว และอาจเกดโมเลกลของกาซทสามารถตดไฟได ซงกาซจะทาปฏกรยากบออกซเจนในอากาศ ทาใหเกดเปลวไฟขนอยางรวดเรว โดยอณหภมการจดตดไฟของพอลเมอรจะขนอยกบองคประกอบและโครงสรางของพอลเมอร หรอขนอยกบชนดและปรมาณของกาซทไดจากการสลายตวของพอลเมอรนน เชน ของผสมระหวางสารประกอบฮาโลเจนอนทรยกบแอนตโมนออกไซด เปนสารทใหกาซขบไลออกซเจน ใชผสมกบ polyethylene, polystyrene , polyamind

และ PVC รวมทงสารทใหกาซทไมตดไฟ เชน อลมนาไตรไฮเดรต (alumina trihydrate, ATH) ใชผสมใน epoxy, polyester และ polyurethane เปนตน

11

1.5.5 สารใหส (colorant)

สารใหสใชผสมกบพอลเมอร เพอใหพอลเมอรมสตางๆ เพอความสวยงาม และเพมความนาใชใหผลตภณฑ สามารถแบงออกเปน 2 ชนด ตามความสามารถในการละลายของสารใหส คอ (1)สผง (pigments) เปนสารใหสทไมละลายในพอลเมอรแตจะกระจายตวเปนอนภาคเลกๆ โดยมทงทเปน สผงอนทรยและสผงอนนทรย สผงอนทรยจะมความสดใสมากกวา แตความทบแสงจะนอย ทนความรอนตา การกระจายตวไมด เชน สเหลองจาก monoazo และ diazo pigments สมวงจาก quinacridones และ dioxazine pigment เปนตน สาหรบสผงอนนทรยจะใหสคอนขางทบและมความใสนอย เชน สขาวจาก TiO2 และ ZnS (2) สยอม (dyes) เปนสารใหสทละลายในพอลเมอรไดทาใหไมมปญญาในการกระจายตวในพอลเมอร และจะใหความโปรงใสมากกวาสผง เชน สารประกอบพวก azo

perionone quinoline และ anthraquinone เปนตน ตวอยางผลตภณฑทใชสยอม ไดแก พลาสตกไฟทายรถยนต

1.5.6 สารคงสภาพไวตอแสงอลตราไวโอเลต (Ultraviolet light stabilizers) ใชผสมเพอปองกนการสลายตวของพอลเมอรเนองจากแสงอลตราไวโอเลต (UV)

ซงมความยาวคลนในชวง 290 – 400 นาโนเมตร จะมพลงงาน 71 – 95 กโลแคลลอรตอโมล ซงเพยงพอในการสลายพนธะ C – C , C – Cl และ C – H ในโมเลกลของพอลเมอร สารทใชผสมเชน phenyl

salicylate และสารประกอบเชงซอนของนเกล เปนตน

1.5.7 สารเตมแตงชนดอนทสาคญ

สารเตมแตงชนดอนทนยมใชกน ไดแก สารกอผลก (nucleating agents) ใชผสมกบพอลเมอรเพอเพมระดบชนความเปนผลก และจานวนผลกของพอลเมอร ทาใหเพมความแขง ทนตอแรงดง และโปรงแสงมากขน เชน เกลอของกรดคารบอกซลก เปนตน สารหลอลน (lubricants) ใชเตมผสมกบพอลเมอรปรมาณเลกนอย เพอลดแรงเสยดทานระหวางพอลเมอรกบเครองขนรปหรอแมพมพ ขณะทาการขนรป และลดแรงเสยดทานระหวางโมเลกล ทาใหพอลเมอรหลอมงายขน ไดแก พาราฟน (paraffin) กรดไขมน (fatty acids) และ แคลเซยมสเตยเรท เปนตน

2. หลกการพนฐานของเครองมอทใชในการวเคราะห

2.1 หลกการของเทคนค Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) เปนเทคนคทใชวเคราะหเพอตรวจสอบและศกษาโครงสรางของโมเลกลของสารไดทงใน

สถานะของแขง ของเหลว หรอแกส โดยศกษาแทรนซชนของการสนหรอการหมนของหมฟงกชนของโมเลกลของสารนนๆ โดยเทคนคนเกดจากกระบวนการดดกลนชวงคลนอนฟราเรดของโมเลกล จงเปนการวดการดดกลนคลนอนฟราเรดททาใหเกดการแทรนซชนของการสนของโมเลกลและมผลตอการ

12 สน(vibration)ของพนธะภายในโมเลกล เชน เกดการยด-หดของพนธะ (stretching vibrations) หรอการโคงงอของพนธะ (bending vibrations) ดงในภาพท 3

ภาพท 3 การสนของโมเลกลในรปแบบตางๆ

ทมา : ธรยทธ วไลวลย และคณะ, อนฟราเรด สเปกโตรสโคป [ออนไลน], เขาถงเมอ 19 เมษายน 2557. เขาถงไดจาก http://www.chemistry.sc.chula.ac.th/course_info/2302275/ir-265.pdf

อนฟราเรดสเปกตรมเปนสเปกตรมทพลอตระหวางเลขคลน (wave number) ซงมหนวยเปน cm-1 กบคาการดดกลนคลนอนฟราเรด หรอ %T ในการวเคราะหอนฟราเรดสเปกตรมของสารตวอยาง การตรวจหาแถบการสนหรอพกของหมฟงกชนหลกในโครงสรางของสารประกอบทอาจปรากฏในสเปกตรมเปนสงสาคญทสด พนธะตางชนดกนจะเกดการ stretching ในชวงความถทตางกน ดงนน IR spectrum จะบงบอกถงชนดของพนธะทมอยในโมเลกล ตารางท 5 แสดงใหเหนถง stretching

frequency ของพนธะตางๆ ทพบโดยทวไปในสารประกอบอนทรย

13 ตารางท 5 ความถของการดดกลนรงสอนฟราเรดของหมฟงกชนทสามญบางชนด

พนธะ ชนดของสารประกอบ ชวง wave number, cm-1

C-H alkanes

2960-2850(s) stretch

1470-1350(v) scissoring และ bending

CH3 umbrella deformation 1380(m-w)-doublet-isopropyl, t-butyl

C-H alkanes 3080-3020(m) stretch

1000-675(s) bend

C-H

aromatic rings 3100-3000(m) stretch

phenyl ring substitution bonds 870-675(s) bend

phenyl ring substitution overtones 2000-1600(w) – fingerprint region

C-H alkynes 3333-3267(s) stretch

700-610(b) bend

C=C alkenes 1680-1640(m,w) stretch

C≡C alkynes 2260-2100(w,sh) stretch

C=C aromatic rings 1600, 1500(w) stretch

C-O aldehyde. ethers, carboxylic acids, esters 1260-1000(s) stretch

O-H

monomeric alcohols, phenols 3640-3160(s,br) stretch

hydrogen bonded alcohols, phenols 3600-3200(b) stretch

carboxylic acids 3000-2500(b) stretch

N-H amines 3500-3300(m) stretch

1650-1580(m) bend

C-N amines 1340-1020(m) stretch

C≡N nitriles 2260-2220(v) stretch

NO2 nitro compounds 1660-1500(s) asymmetrical stretch

1390-1260(s) asymmetrical stretch

** หมายเหต : v – variable, m – medium, s – strong, br – broad, w – weak

ทมา : บญชา พลโภค , ทฤษฎ IR [ออนไลน], เขาถงเมอ 19 เมษายน 2557. เขาถงไดจาก http://www.chemistry.sc.chula.ac.th/course_info/2302265/Spectro.pdf

14

ชวงการดดกลนทสาคญของอนฟราเรดสเปกตรมทใหขอมลเบองตนเกยวกบหมฟงกชนไดมอย 2 ชวงคอ ชวง 4000-1300 cm-1 ซงเรยกวาเปนบรเวณหมฟงกชน (functional group region)

ในชวง functional group region นนจะมพกการดดกลนของหมฟงกชนสาคญๆ อยหลายหม เชน OH,

NH และ C=O stretching เปนตน นอกจากนสเปกตรมชวง 900-650 cm-1 พอจะบอกใหทราบไดวาสารทสนใจมหมอะโรมาตกอยหรอไม ชวงการดดกลนชวงกลางของสเปกตรม ตงแต 1300-900 cm-1 ซงมกเรยกกนวาเปนบรเวณลายนวมอ (fingerprint region) จะเปนชวงสเปกตรมทดซบซอน สเปกตรมชวงนจะมประโยชนมากเมอใชในการยนยนโดยการเปรยบเทยบกบสเปกตรมอางองวาสารทสนใจเปนสารเดยวกนกบสารอางองหรอไม (เปรยบเหมอนการเทยบลายนวมอ) ดงภาพท 4

ภาพท 4 ชวงของการดดกลนของ infrared spectrum

ทมา: Infrared theory [Online], accessed 19 April 2014. Available from http://chemwiki.ucdavis.edu/

Physical_Chemistry/Spectroscopy/Vibrational_Spectroscopy/

ตาแหนงการดดกลนทสาคญและเปนลกษณะเฉพาะของสารประกอบแอลเคนหรอสารประกอบทมหมแอลคล ไดแก C-H stretching และ C-H bending สวนสญญาณ C-C stretching และ

bending นนจะ weak จงไมคอยเปนประโยชนในการบอกหมฟงกชนนก สาหรบแอลเคนรวมถงสารทม

sp3

C-H อนๆ มกพบตาแหนงดดกลนของ sp3

C-H stretching ทบรเวณ 3000-2840 cm-1 นอกจากนยงพบสญญาณ C-H bending ของ CH3

ไดท 1375 cm-1 (asymmetric stretching) และ 1450 cm-1

(symmetric stretching) สวนของหม CH2 นน พบไดท 1465 cm-1 (scissoring), 720 cm-1 (rocking),

1350-1150 cm-1 (twisting และ wagging) ดงภาพท 5 เปนสเปกตรมของโดเดเคน (dodecane) ซงเปนตวอยางของแอลเคนโซตรง

15

ภาพท 5 Infrared spectrum ของ dodecane

ทมา : ธรยทธ วไลวลย และคณะ, อนฟราเรด สเปกโตรสโคป [ออนไลน], เขาถงเมอ 19 เมษายน 2557. เขาถงไดจาก http://www.chemistry.sc.chula.ac.th/course_info/2302275/ir-265.pdf

2.2 หลกการของเทคนค Attenuated Total Reflectance (ATR)

ATR เปนเทคนคทใชวเคราะหสารตวอยางทเปนของแขง ของเหลว ของแขงกงเหลว แผนฟลมบางๆ ซงสารตวอยางเหลาน ไดแก พอลเมอร หมกหรอสารเคลอบบนกระดาษ วสดเคลอบ สงทอ สทา วสดเหลวคลายแปงเปยก หนง เนอเยอ และวสดททบแสง

หลกการของเทคนคนคอ เมอลาแสงอนฟราเรดของเครอง FTIR เดนทางไปยงผลก crystal ของเครอง ATR ซงมความหนาแนนสง (มดรรชนหกเหสง) ถกสงยงตวอยางทมความหนาแนนตากวา (มดรรชนหกเหตากวา) บางสวนของคลนอนฟราเรดทตกกระทบจะถกสะทอนและการสะทอนเพมมากขนเมอมมตกกระทบเพมขนจนกระทงมมตกกระทบเทากบมมวกฤต (critical angle) คลนอนฟราเรดทตกกระทบจะไมหกเหแตจะสะทอนกลบหมด (total reflected) ทตรงผวรอยตอระหวางตวกลางทงสองและพบวาลาแสงจะทะลตรงผวรอยตอระหวางตวกลางทงสองนน (evanescent wave) โดยพลงงานทสะทอนออกมาจะถกวดคาไวและแสดงออกมาในรปสเปกตรม ดงภาพท 6

16

ภาพท 6 การสะทอนของลาแสง IR ภายในผลก crystal ของเครอง ATR

2.3 หลกการของเทคนค Thermal Gravimetric Analysis (TGA)

TGA เปนวธเบองตนในการวเคราะหความเสถยรของพอลเมอร และสมบตทางความรอนของวสด เมอไดรบความรอนโดยใชพนฐานการวดนาหนกอยางตอเนองดวยเครองชงทมความไวสง

(thermo balance) ในระหวางการวเคราะห อณหภมของตวอยางซงอยในบรรยากาศปกต หรอกาซเฉอยจะถกทาใหเพมขนอยางตอเนองขอมลการวเคราะหจะถกบนทกเปน เทอรโมแกรม ทแสดงการเปลยนแปลงนาหนกของตวอยางและอณหภม การสญเสยนาหนกในชวงแรกของการวเคราะหหรอทอณหภมตาอาจเกดจากการระเหยของนาหรอตวทาละลายแตทอณหภมสงมกเกดจากการสลายตวของพอลเมอร เทคนคนมประโยชนมากในการวเคราะหหาสารทระเหยหรอสารเตมแตงทใสลงไปใน พอลเมอร

การวเคราะหสมบตทางความรอน เปนการวเคราะหการเปลยนแปลงสมบต ทางกายภาพหรอทางเคมของวสดทขนกบอณหภมและเวลา ผลการวเคราะหจะใหขอมลเกยวกบ สมบตทางความรอน เสถยรภาพตอความรอน เสถยรภาพตอการเกดปฏกรยาออกซเดชน และลกษณะการผานกระบวนการทางความรอนของวสด โดยทาการศกษานาหนกทหายไปเมอมการเปลยนแปลงอณหภม ความรอนทวสดดดหรอคาย เมอเกดการเปลยนแปลงอณหภมหรอเวลา และการเปลยนแปลงขนาดของวสดชนงานภายใตการเปลยนแปลงอณหภมหรอเวลา

17

3. บทความและงานวจยทเกยวของ

ในป ค.ศ.2006 Causin V, และคณะ ไดนาตวอยางถงพลาสตกทมกใชบรรจยาเสพตดจานวน 50 ถง มาวเคราะหหาความแตกตางของแตละตวอยางเทยบกบถงพลาสตกทหาไดตามรานคา โดยการวดความหนาของถง รวมกบเทคนค infrared spectroscopy และ differential scanning calorimetry พบวา 97% ของถงพลาสตกสขาวทจบคไดนนเปนแผนฟลมโพลเมอรทมความขนแตกตางกน ถงแมวาถงพลาสตกตามรานขายสนคาจะมอยหลายชนด แตเทคนคนกสามารถยนยนไดวาถงพลาสตกทใชบรรจยาเสพตดนนมาจากแหลงผลตใด

ตอมา ในป ค.ศ.2007 Causin V, และคณะ ไดศกษาถงพลาสตกซงมกนามาใชบรรจยาเสพตด จานวน 33 ถง โดยทาการศกษาคณสมบตเฉพาะของถงดวยเทคนค X-ray diffraction (WAXD) พบวาเทคนคนสามารถใหคาอานาจในการจาแนก (discriminating power) ไดถง 0.992 ซงถงแมวาจะสามารถหาถงพลาสตกไดทวไปตามรานคา แตเทคนคนกสามารถยนยนไดวาถงพลาสตกทใชบรรจยาเสพตดนนมาจากแหลงใด

ในป ค.ศ.2008 Taylor E, และคณะ ไดศกษาการนาเทคนค Stable isotope ratio mass

spectrometry รวมกบการเปรยบเทยบคณสมบตทางกายภาพ มาวเคราะหความแตกตางของถงซปพลาสตก พบวาเมอนาทง 2 เทคนคนมาใชรวมกน จะสามารถจาแนกไดวาถงซปพลาสตกนมาจากแหลงผลตใด

18

บทท 3

วธดาเนนการวจย

1. เครองมอและอปกรณทใชในการทดอง

รายละเอยดเครองมอและอปกรณทใชในการศกษาถงบรรจยาเสพตด โดยเทคนค ATR-FTIR

และ TGA ดงตารางท 6

ตารางท 6 เครองมอและอปกรณทใชในการทดลอง

เครองมอและอปกรณ/แหลงทมา รปภาพ

3.1.1 เครอง Attenuated Total Reflectance (ATR) ยหอ PerkinElmer รน Universal

ATR sampling accessory

3.1.2 เครอง Fourier Transform Infrared

Spectroscopy (FTIR) ยหอ PerkinElmer รน Spectrum 100 FT-IR

19


3.1.3 เครอง Thermal Gravimetric Analyzer (TGA) ยหอ PerkinElmer รน Pyris 1 TGA

3.1.4 เครอง Vernier caliper ยหอ HITEC รน 100-21

3.1.5 เครองชง ทศนยม 4 ตาแหนง ยหอ Mettler Toledo รน Dragon 204

3.1.6 Forceps

20


3.1.7 กรรไกร

3.1.8 Deionized water

2. สารเคมทใชในการทดลอง

รายละเอยดสารเคมทใชในการศกษาถงบรรจยาเสพตดดวยเทคนค ATR-FTIR และ TGA ดงตารางท 7

ตารางท 7 รายละเอยดสารเคมทใชในการดาเนนการทดลอง

ชอสารเคม คณลกษณะ แหลงทมา Standard Nitrate AR grade MERCK

21

3. ตวอยางทนามาใชในการทดลอง

ตารางท 8 ตวอยางทนามาใชในการทดลองดวยเทคนค ATR-FTIR และ TGA

รายละเอยด รปภาพ

3.3.1 พอลเมอร ชนด Polyethylene

3.3.2 ถงพลาสตกจากรานคา

3.3.3 ถงซปพลาสตกทใชบรรจยาเสพตด

22

4. วธการทดลอง

4.1 การวดความหนาของถงบรรจยาเสพตด

4.1.1 นาถงซปพลาสตกสฟาซงใชบรรจยาเสพตด จากภาพท 3.3.3 จานวน 40 ใบ มาบนทกขอมลตางๆ ไดแก ทองทของโรงพก วน เวลา ทถกจบกม และเลขคดอาญา 4.1.2 จากนนนามาลางทาความสะอาดดวย Deionized water และ Methanol ตามลาดบ แลวนาไปผงลมใหแหง

4.1.3 นามาวดความหนาดวยเครอง Vernier caliper แลวบนทกขอมล

5. 4.2 การจดกลมถงบรรจยาเสพตดตามเฉดส

4.2.1 นาถงบรรจยาเสพตดทง 40 ใบ มาคดแยกออกเปนกลมๆ ตามเฉดส 4.2.2 ถายภาพกลมของถงซปทคดแยกได

4.3 การวเคราะหตวอยางดวยเทคนค Attenuated Total Reflectance – Fourier Transform

Infrared (ATR-FTIR)

ภาพท 7 การวางตวอยางลงบนแทนวางของเครอง ATR-FTIR

การตงคาสภาวะของเครอง ATR-FTIR มรายละเอยดดงน

1.) ทาการเสยบปลก เปดเครองสารองไฟ เปดเครองปรนเตอร และเปดเครองIR ตงทงไว 15 นาทกอนทาการวดตวอยาง

2.) ในการวเคราะหตวอยางจะใช ATR for FTIR Spectrometers โดยวางตวอยางลงบนแทนวางของเครอง ATR ดงภาพท 7

3.) เปดโปรแกรมสาหรบวด IR ทาการ scan background

4.) ทาการ set โปรแกรมเครอง โดยตงคา การ scan ตงแต 4000 – 650 cm -1 ท 4 scan แลวตง Resolution ท 4 cm -1 โดยระบชอตวอยางแตละชนด

5.) เครองมอจะทาการวดและบนทกผล 6.) นาผล spectrum ทไดมาวเคราะหตอไป

23

4.3.1 การวเคราะหพอลเมอร (Polyethylene) 4.3.1.1 นาเมดพอลเมอรมาวางบนแทนวางตวอยางของเครอง ATR-FTIR ดงภาพท 7

ทาการวเคราะหตวอยางโดยตงคาของเครองตามสภาวะการทดลองขางตน

4.3.1.2 นา spectrum ทไดมาวเคราะหผล 4.3.2 การวเคราะหถงพลาสตกจากรานคา

4.3.2.1 นาถงพลาสตกจากรานคาทง 10 ใบ มาตดออกเปนชนสเหลยมขนาด 1 x 1 cm. จากนนนาไปวางบนแทนวางตวอยางของเครอง ATR-FTIR ดงภาพท 7 ทาการวเคราะหตวอยางโดยตงคาของเครองตามสภาวะการทดลองขางตน

4.3.2.2 นา spectrum ทไดมาวเคราะหผล 4.3.3 การวเคราะหถงบรรจยาเสพตด

4.3.3.1 นาถงบรรจยาเสพตดทง 40 ใบ มาตดออกเปนชนสเหลยมขนาด 1 x 1 cm.

นาไปวางบนแทนวางตวอยางของเครอง ATR-FTIR ดงภาพท 7 ทาการวเคราะหตวอยางโดยตงคาของเครองตามสภาวะการทดลองขางตน

4.3.3.2 นา spectrum ทไดมาวเคราะหผล

4.4 การวเคราะหตวอยางดวยเทคนคเทคนค Thermal gravimetric Analysis (TGA)

ภาพท 8 ทใสตวอยาง Ceramic Crucible ของเครอง TGA ทใชในการทาการทดลอง

การตงคาสภาวะของเครอง TGA มรายละเอยดดงน

1) ทาการเสยบปลกและเปดเครอง TGA เปดเครองปรนเตอร

2) เปดถงแกส Nitrogen

24

3) ทาการเปดโปรแกรม Pyris ทาการ set โปรแกรม โดยการตงคาอณหภมเรมตน และอณหภมสดทาย ในทนใช 50 – 800 oC และตงคาท 20 oC /min

4) นาถวยเซรามก เปลาๆ แขวนไว แลวนาเตาขน เพอทาการ set อณหภมเรมตน ใหเปน 50 oC

5) นาเตาลง จากนนนาถวยเซรามกไปใสตวอยางแตละชนดทเตรยมไว นาไปแขวนทเครองมอ จากนนนาเตาขน กดปมเพอทาการเผาตวอยาง

6) เมอเสรจสนการเผาแลว ทาการ save ขอมล

7) นา thermogram ทไดมาวเคราะหผลตอไป

4.4.1 การวเคราะหพอลเมอร (Polyethylene) 4.4.1.1 นาเมดพอลเมอรมาตดออกเปนชนใหมนาหนกไมเกน 0.008 g นาไปวางบน

แทนวางตวอยางของเครอง TGA ดงภาพท 8 ทาการวเคราะหตวอยางโดยตงคาของเครองตามสภาวะการทดลองขางตน

4.4.1.2 นา thermogram ทไดมาวเคราะหผล

4.4.2 การวเคราะหถงพลาสตกจากรานคา 4.4.2.1 ตดถงพลาสตกใหเปนชนสเหลยม นาหนกไมเกน 0.008 g จากนนนาไปวาง

บนแทนวางตวอยางของเครอง TGA ดงภาพท 8โดยตงคาของเครองตามสภาวะการทดลองขางตน


4.4.3 การวเคราะหถงบรรจยาเสพตด

4.4.3.1 ตดถงบรรจยาเสพตดใหเปนชนสเหลยม นาหนกไมเกน 0.008 g แลวนาไปวางบนแทนวางตวอยางของเครอง TGA ดงภาพท 8 ทาการวเคราะหตวอยางโดยตงคาของเครองตามสภาวะการทดลองขางตน


4.5 นาขอมลของถงบรรจยาเสพตดทไดจากการวเคราะหดวยเครอง ATR-FTIR และ เครอง TGA

มาจดกลมและเปรยบเทยบเพอหาความสมพนธถงโอกาสของความเปนไดวาถงซปพลาสตก แตละตวอยางถกผลตจากแหลงเดยวกนหรอไม ดงแผนผงการทดลอง

25

แผนผงการทดลอง

ภาพท 9 แผนผงวธการทดลองในงานวจย

ตวอยางทใชในการทดลอง

ลางทาความสะอาดดวย Deionized water และ Methanol

Polymer และ ถงพลาสตก

วเคราะหดวยเทคนคATR - FTIR

วเคราะหดวยเทคนคTGA

ถงบรรจยาเสพตด

วดความหนาดวยเครองVernier caliper

จดกลมตามเฉดส

วเคราะหดวยเทคนคATR - FTIR

วเคราะหดวยเทคนคTGA

ทงไวใหแหง

26

บทท 4

ผลการวเคราะหขอมลและอภปรายผล

1. การวดความหนาของถงบรรจยาเสพตด

จากการนาถงซปพลาสตกจานวน 40 ใบ ทใชบรรจยาบาจากคดยาเสพตดในพนทจงหวดสมทรปราการ จานวน 40 คด มาทาการทาการทดลอง โดยขนตอนแรกไดนาถงซปทงหมดมาวดความหนาของพลาสตกดวยเครอง vernier caliper ซงไดผลปรากฏดงตารางท 9

ตารางท 9 ผลการวดความหนาของถงซปพลาสตกเครอง Vernier caliper

หมายเลข

ถงซปพลาสตก

ความหนา ของถง (mm)



ความหนา ของถง (mm)



ความหนา ของถง(mm)

1 0.0012 2 0.0020 3 0.0016

4 0.0012 5 0.0012 6 0.0012

7 0.0016 8 0.0012 9 0.0016

10 0.0012 11 0.0008 12 0.0016

13 0.0012 14 0.0020 15 0.0020

16 0.0020 17 0.0020 18 0.0016

19 0.0016 20 0.0016 21 0.0012

22 0.0016 23 0.0016 24 0.0020

25 0.0020 26 0.0020 27 0.0016

28 0.0016 29 0.0020 30 0.0020

31 0.0020 32 0.0020 33 0.0020

34 0.0020 35 0.0020 36 0.0020

37 0.0020 38 0.0020 39 0.0016

40 0.0020

27

จากตารางท 9 พบวาความหนาของถงซปพลาสตกมความหนาตาสดท 0.0012 mm. และมความหนาสงสดท 0.002 mm

2. การจดกลมถงบรรจยาเสพตดตามเฉดส

จากนนไดนาถงบรรจยาเสพตดทง 40 ใบ มาจดแบงออกเปนกลม ตามเฉดสของถง ไดผลดงตารางท 10

ตารางท 10 ผลการจดกลมถงบรรจยาเสพตดตามเฉดส

กลมท หมายเลขของถงบรรจยาเสพตด รปภาพ

1 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9

2 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16,

17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24

3 25, 25, 27, 28, 29, 30, 31, 32,

33, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40

จากผลในตารางท 10 พบวาเมอแบงกลมถงบรรจยาเสพตดตามเฉดสสามารถมารถแบงออก ไดเปน 3 กลม ดงนคอ 1.กลมสฟาเขม 2.กลมสฟา และ 3.กลมสฟาออน

28

3. การวเคราะหตวอยางดวยเทคนค ATR-FTIR

3.1 การวเคราะหพอลเมอร (Polyethylene)

เมอนาพลาสตกทเปนชนด Polyethylene มาวเคราะหดวยเทคนค ATR-FTIR พบวาม spectrum ดงภาพท 10

ภาพท 10 Infrared spectrum ของ Polyethylene เมอวเคราะหดวยเทคนค ATR-FTIR

จากผล IR spectrum ของพลาสตกชนด Polyethylene สามารถวเคราะหหม function ไดดงตารางท 11

ตารางท 11 ลกษณะของ function group ทปรากฏใน Infrared spectrum ของ Polyethylene

Wave number (cm-1) Functional group

2910 และ 2850 C – H stretching

1470 C = C stretching

720 C – H bending

29

3.2 การวเคราะหถงพลาสตกจากรานคา เมอนาถงพลาสตกจากรานคาจานวน 10 ถง มาลางทาความสะอาด แลวผงลมใหแหง นามา

ตดเปนสเหลยมใหมขนาดประมาณ 1 x 1 cm. แลวนามาวเคราะหดวยเทคนค ATR-FTIR พบวาได Infrared spectrum ดงตารางท 12

ตารางท 12 ผลการวเคราะหถงพลาสตกจากรานคาดวยเทคนค ATR-FTIR


ถงพลาสตก Infrared spectrum

จากเครอง ATR-FTIR

pt1

pt2

pt3

pt4

30




pt5

pt6

pt7

pt8

pt9

31




pt5

จาก Infrared spectrum ของถงพลาสตกจากรานคาในตารางท 12 พบวาใน spectrum ของ ถงพลาสตกแตละตวอยางนนจะมพคของพอลเมอรชนด polyethylene ปรากฏอยในทก spectrum สวนพคทเพมเขามาพบวาเปนพคทแสดงลกษณะเฉพาะทแตกตางกนของ functional group ของสารเตมแตงแตละประเภททใสลงไปตามคณสมบตของถงพลาสตกทตองการ

32

3.3 การวเคราะหถงบรรจยาเสพตด

เมอนาถงบรรจยาเสพตดมาตดเปนชนสเหลยมขนาดประมาณ 1 x 1 ซม. แลวนนนามาวเคราะหดวยเทคนค ATR-FTIR พบวาสามารถจาแนกถงบรรจยาเสพตดออกเปน 4 กลม ตามลกษณะของ หม function ทปรากฏ ดงน

กลมท 1 ไดแก ถงซปพลาสตกหมายเลข 11, 12, 13, 14, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 26,

27, 28, 29, 32, 33, 34, 35, 36, 37, 38, 39 และ 40 ใหผล spectrum ดงภาพท 11

ภาพท 11 Infrared spectrum ของ ถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 11

จาก spectrum ทไดสามารถวเคราะหหม function ไดดงตารางท 13

ตารางท 13 ลกษณะของหม function ทปรากฏใน Infrared spectrum ของถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 11

Wave number (cm-1) Functional group

2900 และ 2800 C – H stretching ของ alkane

1570 และ 1540 C=C stretching ของ alkene

670 และ 690 C-H bending

33

กลมท 2 ไดแก ถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 9, 15, 25, 30 และ 31 ใหผล spectrum ดงภาพท 12

ภาพท 12 Infrared spectrum ของถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 1

จากผล spectrum พบวาถงบรรจยาเสพตดกลมนม functional group ทเหมอนกบ functional

group ใน spectrum ของถงบรรจยาเสพตดกลมท 1 แตแตกตางกนท ถงบรรจยาเสพตดกลมนพบวา ม peak ของ C=C bending ปรากฏอยท 880 cm-1 ดวย

34

กลมท 3 ไดแก ถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 4 จากการทดลองพบวาม functional group เหมอนกบในถงบรรจยาเสพตดกลมท 1 และ 2 และยงพบ peak ท 1710 cm-1 ซงเปน peak ของ C = O stretching

ของ carbonyl ปรากฏอย ดง Infrared spectrum ของถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 4 ภาพท 13


35

กลมท 4 ไดแก ถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 10 ซงจากการทดลองพบวามหม function เหมอนกบ หม function ของถงบรรจยาเสพตดกลมท 1 แตแตกตางกนท ผล Infrared spectrum ของถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 10 น ไมปรากฏ peak ของ C=C stretching ของ alkene ท 1570 cm-1 และ 1540 cm-1 ดงภาพท 14


36

จากผลการทดลองสามารถจดกลมถงบรรจยาเสพตดตามลกษณะของหม function ทปรากฏใน Infrared spectrum ไดดงตารางท 14

ตารางท 14 การจดกลมถงบรรจยาเสพตดตามลกษณะของหม function ทปรากฏใน Infrared spectrum

กลมท หมายเลขของ

ถงบรรจยาเสพตด Functional group ทพบใน IR spectrum

1 11, 12, 13, 14, 16, 17, 18,

19, 20, 21, 22, 23, 24, 26,

27, 28, 29, 32, 33, 34, 35,

36, 37, 38, 39, 40

- 2900 และ 2800 cm-1 C – H stretching ของ alkane

- 1570 และ 1540 cm-1 C=C stretching ของ alkene

- 670 และ 690 cm-1 C-H bending

2 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 9, 15, 25,

30, 31

- ลกษณะของพค คลายกบกลมท 1

- 880 cm-1 C=C bending 3 4 - ลกษณะของพค คลายกบกลมท 2

- 1710 cm-1 C = O stretching ของ carbonyl

4 10 - ลกษณะของพค คลายกบกลมท 1

- ไมพบ 1570 และ 1540 cm-1 C=C stretching ของ alkene

จาก Infrared spectrum ของถงบรรจยาเสพตดในตารางท 14 จะพบวามพคของพอลเมอรชนด polyethylene ปรากฏอยในทก spectrum ของถงบรรจยาเสพตด สวนพคทเพมเขามาใน spectrum ของถงบรรจยาเสพตดแตละกลมนนคอพคทมาจาก functional group ของสารเตมแตงแตละประเภททใส ลงไปตามคณสมบตของถงพลาสตกทตองการ

37

4. การวเคราะหตวอยางดวยเทคนค TGA

4.1 การวเคราะหพอลเมอร (Polyethylene)

เมอนาเมดพลาสตกพอลเมอรชนด Polyethylene มาวเคราะหโดยวธชงนาหนกเชงความรอนโดยใชเทคนค thermogravimetric analysis (TGA) โดยการเผาภายใตกาซ N2 ดวยอตราเรว 20 oC/min

โดยเรมตนอณหภมของการเผาท 50 oC จนกระทงถง 800 oC แลวนา thermogram ทไดมาวเคราะหผลพบวาไดผล thermogram ดงภาพท 15

ภาพท 15 Thermogram ของพอลเมอรชนด Polyethylene

จาก thermogram พบวาพอลเมอรชนด Polyethylene มชวงอณหภมทมการสญเสยนาหนก 2 ชวง ดงตารางท 15

ตารางท 15 ผลการวเคราะหพอลเมอรชนด Polyethylene ดวยเทคนค TGA

ชวงท1 ชวงท 2 นาหนก

ทหายไป (%)

อณหภม

เรมตน – สดทาย (oC) นาหนก

ทหายไป(%)

อณหภม

เรมตน – สดทาย (oC) 0.173 120 - 260 99.525 280 - 510

จากผลการทดลองในตารางท 15 พบวาการสญเสยนาหนกของสารในชวงท 1 จะเปนการสลายตวของสารทสามารถระเหยไดงาย ไดแก นา และตวทาละลาย สวนการสญเสยนาหนกในชวงท 2 นนจะเปนการสลายตวของพอลเมอร

38

4.2 การวเคราะหถงพลาสตกจากรานคา เมอนาตวอยางถงพลาสตกซงสามารถหาซอไดตามรานคาทวไป จานวน 10 ตวอยาง

มาวเคราะหดวยเทคนค TGA ใหผล Thermogram ดงตารางท 16

ตารางท 16 ผลการวเคราะหถงพลาสตกจากรานคาดวยเทคนค TGA



จากเครอง TGA

pt1

pt2

pt3

pt4

39




pt5

pt6

pt7

pt8

pt9

40




pt10

จากผล thermogram ของถงพลาสตกทง 10 ตวอยาง ในตารางท 16 พบวาถงพลาสตกจากรานคาทงหมดมลกษณะของ thermogram เหมอนกบ polyethylene แตตางกนทชนดของสารเตมแตงทใสลงไปในถงพลาสตกชนดนนๆ

41

4.3 การวเคราะหถงบรรจยาเสพตด

นาถงบรรจยาเสพตดจานวน 40 ถง มาวเคราะหโดยวธชงนาหนกเชงความรอนโดยใชเทคนค thermogravimetric analysis(TGA) โดยการเผาถงบรรจยาเสพตดภายใตกาซ N2 ดวยอตราเรว 20 oC/min

โดยเรมตนอณหภมของการเผาท 50 oC จนกระทงถง 800 oC แลวนา thermogram ทไดมาวเคราะหผล พบวาสามารถจดกลมของถงบรรจยาเสพตดตามลกษณะของชวงอณหภมทมการสญเสยนาหนกของถงบรรจยาเสพตดไดเปน 6 กลม ดงผลการทดลองตารางท 17 – 23

ถงบรรจยาเสพตดกลมท 1 สามารถแบงชวงของอณหภมทมการสญเสยนาหนกเปน 2 ชวง ตามผลจาก thermogram ดงตารางท 17

ตารางท 17 ผลการวเคราะหถงบรรจยาเสพตดกลมท 1 ดวยเทคนค TGA



ชวงท1 ชวงท 2 นาหนก


อณหภม

เรมตน – สดทาย (oC) นาหนก


อณหภม

เรมตน – สดทาย (oC) 12 0.258 120 - 260 93.895 280 - 500

13 0.584 140 – 285 93.960 305 – 510

14 0.348 130 – 280 93.071 295 – 510

17 0.431 130 – 280 95.904 295 – 510

18 0.418 130 – 285 92.523 310 – 510

19 0.438 135 – 285 94.584 305 – 505

20 0.461 110 – 290 93.647 305 – 520

21 0.499 130 – 290 93.711 310 – 530

24 0.405 130 – 260 97.236 280 – 505

26 0.583 120 – 285 93.862 310 – 530

27 0.539 140 – 300 92.679 320 – 520

28 0.518 135 – 280 92.091 295 – 505

32 0.488 115 – 285 91.607 300 – 515

33 0.381 120 – 285 89.076 295 – 505

36 0.322 125 – 290 94.460 305 – 505

37 0.736 110 – 320 97.053 330 – 520

38 0.333 125 – 290 96.041 305 – 510

39 0.316 120 – 290 93.873 310 – 520

40 0.555 130 – 310 93.005 320 – 520

42 ผล thermogram ของอณหภมทมการสญเสยนาหนกของถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 20 แสดงดงภาพท 16

ภาพท 16 Thermogram ของถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 20

43 ถงบรรจยาเสพตดกลมท 2 สามารถแบงชวงของอณหภมทมการสญเสยนาหนกเปน 3 ชวง ตามผลจาก thermogram ดงตารางท 18




ชวงท1 ชวงท 2 ชวงท 3 นาหนก


อณหภม

เรมตน – สดทาย

(oC)

นาหนก


อณหภม


(oC)

นาหนก


อณหภม

เรมตน – สดทาย (oC)

2 0.469 140 – 285 93.941 305 – 490 1.847 510 – 690 9 0.309 120 – 255 94.484 270 – 490 2.255 505 – 680

15 0.362 125 – 265 92.675 280 – 490 2.044 505 - 680

25 0.341 140 – 270 93.585 290 – 490 2.174 520 – 695

30 0.313 110 – 250 95.739 265 – 490 1.540 500 – 690

31 0.727 120 – 270 91.195 285 – 490 2.552 505 – 700

และแสดงไดจากผล thermogram ของอณหภมทมการสญเสยนาหนกของถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 2 ดงภาพท 17


44 ถงบรรจยาเสพตดกลมท 3 สามารถแบงชวงของอณหภมทมการสญเสยนาหนกเปน 4 ชวง ตามผลจาก thermogram ดงตารางท 19




ชวงท1 ชวงท 2 ชวงท 3 ชวงท 4 นาหนก


อณหภม


(oC)

นาหนก


อณหภม


(oC)

นาหนก


อณหภม


(oC)

นาหนก

ทหายไป

(%)

อณหภม


(oC)

1 0.717 130 – 250 92.363 280 – 470 1.353 485 – 540 1.758 550 - 685

3 0.360 120 - 235 94.097 250 – 470 2.020 480 – 535 1.873 550 – 700 7 0.241 120 – 250 61.480 260 – 470 1.483 480 – 535 1.888 545 – 690

10 0.370 110 – 225 95.446 250 – 470 2.594 470 – 540 0.604 555 – 670

และแสดงไดจากผล thermogram ของอณหภมทมการสญเสยนาหนกของถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 1 ภาพท 18


45 ถงบรรจยาเสพตดกลมท 4 สามารถแบงชวงของอณหภมทมการสญเสยนาหนกเปน 4 ชวง ตามผลจาก thermogram ดงตารางท 20 และดงผล thermogram ของอณหภมทมการสญเสยนาหนกของถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 11 ดงภาพท 19






อณหภม


(oC)

นาหนก


อณหภม


(oC)

นาหนก


อณหภม


(oC)

นาหนก

ทหายไป

(%)

อณหภม


(oC)

11 0.261 115 – 255 95.077 270 – 470 1.471 485 – 555 0.536 570 – 685

16 0.476 120 – 250 95.085 260 – 470 2.302 485 – 550 0.736 565 – 705 29 0.594 105 – 250 96.383 260 – 470 1.536 485 – 555 0.542 570 – 690


46 ถงบรรจยาเสพตดกลมท 5 สามารถแบงชวงของอณหภมทมการสญเสยนาหนกเปน 4 ชวง ตามผลจาก thermogram ดงตารางท 21 และดงตวอยางผล thermogram ของอณหภมทมการสญเสยนาหนกของถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 6 ดงภาพท 20






อณหภม


(oC)

นาหนก


อณหภม


(oC)

นาหนก


อณหภม


(oC)

นาหนก

ทหายไป

(%)

อณหภม


6 0.302 130 – 270 94.324 285 – 480 0.909 490 – 550 1.905 560 – 705 8 0.467 140 – 275 93.062 295 – 485 0.546 495 – 555 1.857 565 – 710

23 0.292 130 – 260 96.650 275 – 485 0.787 500 – 560 0.980 675 – 705 35 0.234 130 – 260 95.195 280 – 485 0.851 495 – 560 1.396 580 – 695


47 ถงบรรจยาเสพตดกลมท 6 สามารถแบงชวงของอณหภมทมการสญเสยนาหนกเปน 4 ชวง ตามผลจาก thermogram ดงตารางท 22 และแสดงดงผล thermogram ของอณหภมทมการสญเสยนาหนกของถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 5 ดงภาพท 21






อณหภม


(oC)

นาหนก


อณหภม


(oC)

นาหนก


อณหภม


(oC)

นาหนก

ทหายไป

(%)

อณหภม


4 0.338 120 – 250 94.429 260 – 490 1.360 500 – 555 1.794 590 – 695 5 0.492 120 – 250 93.868 260 – 480 1.510 490 – 555 1.897 565 – 705

22 0.676 130 – 260 95.765 280 – 475 1.450 485 – 545 1.207 555 – 685 34 0.583 130 – 255 95.320 270 – 475 2.072 480 – 555 1.590 565 – 690


48

จากผลการทดลองสามารถจดกลมถงบรรจยาเสพตดตามลกษณะของชวงอณหภมทมการสญเสยนาหนกซงปรากฏใน thermogram ไดดงตารางท 23

ตารางท 23 การจดกลมถงบรรจยาเสพตดตามลกษณะของชวงอณหภมทมการสญเสยนาหนก ซงปรากฏใน thermogram

กลมท หมายเลข

ถงบรรจยาเสพตด

ชวงของอณหภมทเกดการเปลยนแปลง

ชวงท 1 ชวงท 2 ชวงท 3 ชวงท 4 อณหภม

เรมตน – สดทาย (oC) อณหภม




1 12, 13, 14, 17, 18,

19, 20, 21, 24, 26,

27, 28, 32, 33, 36,

37, 38, 39, 40

110 - 320 280 - 530

2 2, 9, 15, 25, 30, 31 110 - 285 265 – 490 500 - 700

3 1, 3, 7, 10 110 – 250 250 – 470 470 – 540 545 - 700

4 11, 16, 29 110 – 250 260 – 470 485 – 555 565 – 705

5 6, 8, 23, 35 130 - 275 275 - 485 490 - 560 560 - 710

6 4, 5, 22, 34 120 - 260 260 - 490 480 - 555 555 - 705

จากผลการทดลองในตารางท 23 จะเหนไดวาถงบรรจยาเสพตดในแตละกลมนนมลกษณะของชวงอณหภมทมการสญเสยนาหนกแตกตางกนออกไปโดยชวงอณหภมหลกของการสญเสยนาหนกในถงบรรจยาเสพตดกลมท 1 จะอยในชวงอณหภม 280 – 530 oC ซงมเพยง 1 ชวงเทานน สวนถงบรรจยาเสพตดในกลมท 2 จะมชวงอณหภมของการสญเสยนาหนก 3 ชวง และถงบรรจยาเสพตดในกลมท 4 – 6 จะมชวงอณหภมหลกของการสญเสยนาหนก 4 ชวง ซงถงแมจะมชวงของอณหภมทใกลเคยงกนแตอณหภมเรมตนของการเปลยนแปลงจนถงอณหภมสดทายของการเปลยนแปลงไมตรงกน อาจเปนเพราะในถงบรรจยาเสพตดแตละกลมนนแตกตางกนตามชนดของสารเตมแตงทเตมลงไป

ดงนนเมอนาเทคนค Attenuated total reflectance – Fourier transform infrared (ATR-FTIR) และเทคนค Thermal gravimetric analysis (TGA) มาใชในการศกษาถงซปพลาสตกทใชบรรจยาเสพตดรวมกนจะสามารถแยกความแตกตางและเชอมโยงความสมพนธระหวางกนได 17 กลม ดงตารางท 24

49 ตารางท 24 การจดกลมถงบรรจยาเสพตดเพอเชอมโยงความสมพนธระหวางกนโดยอาศยขอมลจาก

การจดกลมตามเฉดส เทคนค ATR-FTIR และ เทคนค TGA

กลมท หมายเลขของถงบรรจยาเสพตด ความสมพนธทใชเชอมโยงการจาแนก

ถงบรรจยาเสพตดตามเฉดส 1 1, 3, 7 ฟาเขม 2 2, 9 ฟาเขม

3 4 ฟาเขม

4 5 ฟาเขม

5 6, 8 ฟาเขม

6 10 ฟา 7 11, 16 ฟา 8 12, 13, 14, 17, 18, 19, 20, 21, 24 ฟา 9 15 ฟา

10 22 ฟา 11 23 ฟา 12 25 ฟาออน 13 26, 27, 28, 32, 33, 36, 37, 38, 39, 40 ฟาออน 14 29 ฟาออน 15 30, 31 ฟาออน 16 34 ฟาออน 17 35 ฟาออน

50 จากตารางท 24 สามารถอธบายการเชอมโยงความสมพนธระหวางถงบรรจยาเสพตดแตละใบ ไดดงน คอ ถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 1, 3 และ 7 พบวาผลตจากแหลงเดยวกน เนองจากเมอนามา จดกลมตามเฉดสแลวพบวาถงบรรจยาเสพตดทง 3 ใบ มเฉดสเหมอนกนคอ สฟาเขม เมอนาไปวเคราะหดวยเทคนค ATR-FTIR แลวพบวามลกษณะของหม function เหมอนกน และจากผลการวเคราะหดวยเทคนค TGA พบวาถงบรรจยาเสพตดทง 3 ใบ มชวงของอณหภมทมการสญเสยนาหนกของสาร เหมอนกนซงแตกตางจากถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 5 ทถงแมจะมเฉดสเดยวกน และมลกษณะของหม function ในกลมเดยวกนกบถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 1, 3 และ 7 แตผลจากการวเคราะหดวยเทคนค TGA พบวาอยตางกลมกน ดงนนจงสรปไดวา ถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 5 อาจจะใชสารเตมแตงทแตกตางจาก ถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 1, 3 และ 7 ซงสามารถใชจาแนกวา เปนถงพลาสตกคนละกลมกนได

51

บทท 5

สรปผลการทดลองและขอเสนอแนะ

สรปผลการทดลอง

ในการศกษาถงซปพลาสตกทใชบรรจยาเสพตด(ยาบา) จานวน 40 ใบ จากคดยาเสพตด 40 คด ในพนทจงหวดสมทรปราการ รวมกบการศกษาถงพลาสตกทหาไดทวไปตามรานคาจานวน 10 ใบ และพอลเมอรชนด polyethylene ทใชผลตถงพลาสตก ดวยเทคนค ATR-FTIR และ TGA สามารถสรปผลการทดลองไดดงน

จากการศกษาถงพลาสตกจากรานคาจานวน 10 ใบ พบวาเมอนามาวเคราะหดวยเทคนค ATR-

FTIR พบพคของพอลเมอรชนด polyethylene ทก IR spectrum เปนพคหลกแตมพคทเพมเขามาใน IR spectrum นนเปนพคทมาจาก functional group ของสารเตมแตงทใสลงไปเพอใหไดคณสมบตของถงพลาสตกทตองการ ดงนนและเมอวเคราะหดวยเทคนค TGA พบ thermogram ทแตกตางกนตามชวงการสญเสยนาหนกของสาร จงสามารถนาคณสมบตดงกลาวนมาใชประโยชนในการจาแนกถงบรรจยาเสพตดได

จากผลการวดความหนาของถงบรรจยาเสพตดจานวน 40 ใบ จากคดยาเสพตด 40 คด พบวามความหนาตาสดท 0.0016 mm. และสงสดท 0.0020 mm. ซงเปนชวงทใกลกนมากจงไมมผลตอการทดลอง และเมอนามาจดกลมตามเฉดสสามารถแยกออกเปน 3 กลม ดงนคอ กลมท 1 สฟาเขม กลมท 2สฟา และกลมท 3 สฟาออน

และการวเคราะหถงบรรจยาเสพตด 40 ใบ ดวยเทคนค ATR-FTIR พบวาสามารถจดกลมตามลกษณะของหม function ทปรากฏในแตละ spectrum ได 4 กลม และเมอนามาวเคราะหดวยเทคนค TGA พบวาจาก thermogram สามารถจดกลมตามชวงของอณหภมเรมตนจนถงอณหภมทสนสดของการเปลยนแปลงทพบในการวเคราะหตวอยางเมอมการหายไปของนาหนกของถงบรรจยาเสพตดได 6 กลม และจากผลการวเคราะหดงกลาวสามารถสรปไดวาการวเคราะหถงบรรจยาเสพตดดวยเทคนค TGA ใหคาในการจาแนกความแตกตาง (discrimination) ทดกวาการวเคราะหดวยเทคนค ATR-FTIR

ดงนนเมอนาเทคนค Attenuated total reflectance – Fourier transform infrared (ATR-FTIR) และเทคนค Thermal gravimetric analysis (TGA) มาใชในการศกษาถงซปพลาสตกทใชบรรจยาเสพตดรวมกนจะสามารถแยกความแตกตางและเชองโยงความสมพนธระหวางถงบรรจยาเสพตดซงตรวจจบจากตางพนทกนได 17 กลม ดงตารางท 24 ซงผลการวจยนสอดคลองกบงานวจยของ Causin et al.ทสามารถใชเทคนค DSC และ FTIR ในการจาแนกถงพลาสตกใสยาเสพตดได

52

ขอเสนอแนะในการวจยครงตอไป

1. ในการวเคราะห polymer ควรมความหลากหลายมากกวาน เพอใหสามารถเปรยบเทยบ ไดวาถงพลาสตกจากรานคาผลตจาก polymer ชนดใด

2. ในการวเคราะหถงซปพลาสตก ควรมถงซปตวอยางจากจงหวดทเปนเสนทางการลาเลยง ยาเสพตดจากประเทศเพอนบานของไทย เชน เชยงราย แมฮองสอน เพอใหทราบถงเสนทางการลาเลยงทแนนอน สามารถสกดกนการแพรระบาดไมใหเขามาในประเทศได

3. ควรเพมเทคนคอนๆ ในการวเคราะหเพมมากขนเพอเพมความแมนยาในการเปรยบเทยบ แตละตวอยาง

53

รายการอางอง

ทานตวรรณ เตกชน และคณะ. (2544). พลาสตก 1. พมพครงท 1. กรงเทพมหานคร : บรษท สยามสปอรต ซนดเคท จากด.

พชต เลยมพพฒน. (2542). พลาสตก. พมพครงท 1. กรงเทพมหานคร : ห.จ.ก. ป. สมพนธพาณชย. สรชย กระบศร. “มาตรฐานของภาชนะพลาสตกบรรจสาหรบเภสชภณฑในตารายา (ตอนท 1)” สาร

ตารายา pharmacopoeial newsletter กลมจดทาตารายาของประเทศไทย สานกยาและวตถเสพตด กรมวทยาศาสตรการแพทย. ปท 17 (ฉบบท 3) : 113 – 123; กนยายน – ธนวาคม 2553.

อโนดาษ รชเวทย. (2552). พอลเมอร polymer. พมพครงท 1. กรงเทพมหานคร : ดวงกลมพบลชชง. V Causin, C Marega, P Carresi, S Schiavone, A Marigo. (2006). A quantitative differentiation method

for plastic bags by infrared spectroscopy, thickness measurement and differential scanning

calorimetry for tracing the source of illegal drugs. Forensic Science International, Vol. 164 :

148 – 154. V Causin, C Marega, P Carresi, S Schiavone, A Marigo. (2007). A quantitative differentiation method

for plastic bags by wide angle X-ray diffraction for tracing the source of illegal drugs, Forensic

Science International, Vol. 168 : 37 – 41. E Taylor, James F, Carter, Jenny C, Hill, C Morton, N Nic Daeid, R Sleeman, (2008). Stable isotope

ratio mass spectrometry and physical comparison for the forensic examination of grip-seal

plastic bags. Forensic Science International, Vol. 177 : 214 – 220.

54

ภาคผนวก

55

ภาคผนวก ก

Infrared spectrum ของถงซปพลาสตก จานวน 40 ใบ

56

Infrared spectrum ถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 1 Infrared spectrum ถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 2



57




58




59




60




61




62



63

ภาคผนวก ข

Thermogram ของถงบรรจยาเสพตด จานวน 40 ใบ

64

Thermogram ถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 1 Thermogram ถงบรรจยาเสพตดหมายเลข 2



65




66




67




68




69




70



71

ประวตผวจย

ยศ-ชอ-ชอสกล รอยตารวจโทหญง เบญจพร พรมล

ทอย 17/3 หม 5 ตาบลบางตนเปด อาเภอเมอง จงหวดฉะเชงเทรา 24000

ประวตการศกษา

พ.ศ. 2551 สาเรจการศกษาปรญญาตร วทยาศาสตร(เคม) มหาวทยาลยบรพา พ.ศ. 2555 ศกษาตอระดบปรญญามหาบณฑต สาขานตวทยาศาสตร บณฑตวทยาลย มหาวทยาลยศลปากร

ประวตการทางาน

นกวทยาศาสตร (สบ1) พสจนหลกฐานจงหวดสมทรปราการ

Documents

ÿ îÖ ÿö éÖ ATR-FTIR และ TGA · 2015-11-12 · จ 55312317 : major : forensic science keyword : grip-seal plastic bag/ atr-ftir/ tga benchaborn promlee : examination