分析化学实验

化学化工学院梁少俊

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分析化学实验

自来水总硬度的测定

络合滴定实验

分析化学实验

一、实验目的 二、实验原理 三、主要试剂和仪器四、实验步骤 五、数据记录和结果处理 六、注意事项七、思考题

分析化学实验

一、实验目的

（ 1 ）掌握用 CaCO3 标定 EDTA 溶液浓度的方法；

（ 2 ）掌握络合滴定的原理与特点；

（ 3 ）巩固络合滴定法中金属指示剂的变色原理；

（ 4 ）掌握自来水中钙、镁总量测定的原理及方法

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1. 自来水总硬度的测定

Mg2+ + EBT = Mg2+-EBT

Ca2+ (Mg2+) + H2Y2- = CaY2- (MgY2-) + 2H+

H2Y2- + Mg2+-EBT = MgY2- + EBT

总硬度是指自来水中的 Ca 、 Mg 总量。在 pH=10 的氨性缓冲溶液中，以铬黑 T （ EBT ）为指示剂，用 EDTA 滴定自来水中的 Ca2+ 、 M

g2+ 至由酒红色变为蓝紫色即终点。共存离子 Fe3+ 、 Al3+ 等用三乙醇胺掩蔽， Cu2+ 、 Pb2+ 、 Zn2+ 等用 Na2S 掩蔽。

( )EDTAcVCa Mg

V -1

自来水

总硬度 、 总量 mmol L

二、实验原理

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2. EDTA 溶液的标定 常用的基准物质有 Zn 、 Bi 、 Cu 、

ZnO 、 CaCO3 、 MgSO47H2O 等。本实验采用 CaCO3 为基准物质，在 pH=10 的氨性缓冲溶液中，以铬黑 T (EBT) 为指示剂，用 EDTA 滴定Ca2+ ，由酒红色变为紫蓝色即终点。

Ca2+ + MgY2- + EBT = CaY2- + Mg2+-EBT

Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+

H2Y2- + Mg2+-EBT= MgY2- + EBT

Ca2+ 与 EBT 显色的灵敏度较差，怎么办？

2 2 1( )Ca CaEDTA

EDTA

c Vc mol L

V

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1. 试剂： 乙二胺四乙酸二钠盐 CaCO3 基准物质 盐酸 (1+1)

氨水（ 1+2 ） EBT 指示剂 5g·L-1

NH3-NH4Cl 缓冲溶液

Na2S 溶液 20g·L-1

三乙醇胺 200g·L-1

Mg2+ -EDTA 溶液 甲基红 5g·L-1

CaCO3

EBT 指示剂

以上试剂除 CaCO3 基准物质外，均为分析纯，实验用水为去离子水。

三、主要试剂及仪器

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2. 仪器：分析天平、台秤、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、试剂瓶、称量瓶、洗瓶等。

25 C1000mL

。

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四、实验步骤

准确称取基准 CaCO3 小烧杯0.23 ～0.27g递减法

全部溶解加少量水、 HCl盖上表面皿

定量转移250mL 容量瓶 加水 定容至刻度，摇

匀。计算浓度。

1. Ca2+ 标准溶液的配制

除 CO2

水 50mL

微沸 2min 冷却

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在台秤上称取乙二胺四乙酸二钠盐固体 1.0g 于 200mL 小烧杯中，加水，温热溶解，冷却后移入聚乙烯塑料试剂瓶中，将其配制成 250mL 溶液。

2. EDTA 溶液的配制

（ Na2H2Y·2H2O 相对分子质量为 372.2 ）

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3. EDTA 标准溶液浓度的标定

平行做三份，记录消耗 EDTA 的体积，计算 EDTA 溶液的准确浓度。

移取 Ca2+ 标准溶液 25.00mL 锥形瓶 加 1 滴甲基红 中和至由红变黄

加入水、 Mg2+-EDTA

氨缓冲溶液、 3 滴 EBT用 EDTA 滴定 酒红色变为紫蓝色 终点

滴加氨水

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平行测定三份，计算自来水的总硬度。

4. 自来水总硬度的测定

移取自来水试液100.00mL

锥形瓶加 1 滴 HCl

煮沸 2min除去 CO2

冷却加三乙醇胺、 Mg2+-EDTA

氨性缓冲液、 Na2S 溶液、 3 滴 EBT

用 EDTA 标液滴定

酒红色变为蓝紫色终点

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1. EDTA 标准溶液浓度的标定

五、数据记录和结果处理

滴定编号 1 2 3

称取基准 CaCO3 质量 /g  

Ca2+ 浓度 /mol ·L-1  

移取 Ca2+ 溶液体积 /mL 25.00

消耗 EDTA 体积 /mL      

EDTA 浓度 /mol·L-1      

cEDTA 的平均值 /mol ·L-1  

偏差 / mol ·L-1      

相对偏差 /%  

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2. 自来水总硬度的测定

滴定编号 1 2 3

移取水样体积 /mL 100.00 

消耗 EDTA 体积 /mL      

自来水总硬度 /mmol ·L-1      

总硬度平均值 /mmol ·L-1  

偏差 / mmol ·L-1      

相对均偏差 /%  

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1.使用电炉时要注意安全；2.要按顺序加入试剂，三乙醇胺要在酸性溶液中加入才能有效掩蔽 Fe3+ 、 Al3+ ；

3.要使用酸式滴定管；4.接近终点时滴定速度要慢； 5.注意观察终点颜色的变化。

六、注意事项

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与酸碱滴定法相比，络合滴定法的操作应注意什么问题？

在该实验中，为什么基准物是采用一次称样，分取试液滴定的操作？能否分别称样来进行滴定分析？

什么叫做水的硬度？常用哪几种方法来表示水的硬度？

七、思考题

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参考书 【 1 】武汉大学主编 . 分析化学实验 . 高等教育出版社第四版 . 2001.

5

【 2 】北京大学化学系分析化学研究室 . 基础分析化学实验 . 第二版 .

北京大学出版社 .1998

【 3 】陈焕光 . 李焕然 . 张大经等编著 . 分析化学实验 . 第二版 . 中山大学出版社 .1998

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下次实验项目

铋、铅含量的连续测定

请课后预习有关内容！