比色分析的条件选择及 Fe 的测定

实验性质：设计 实验类别：本科基础 实验学时： 4 实验教师：温晓玫

一、实验目的 熟悉影响比色分析的条件选择方法

掌握分光光度计的构造和使用方法

掌握标准曲线法测 Fe2+ 的方法和原理

二、实验原理 亚铁离子在 pH=3 ～ 9 之间的溶液中，与邻菲罗

啉生成稳定的橙色络合物，其反应式为：

若用还原剂将 Fe3+ 还原为 Fe2+ ，则本法测得为总铁，其摩尔吸光系数为 1.1×104 ，测试波长为 510nm. 进行分光光度法分析测定时，其显色反应条件、测量吸光度条件都对准确性有很大的影响。故应作条件选择实验。

2+ 2+12 8 2 12 8 2 3Fe + 3C H N = [Fe(C H N ) ]

三、实验仪器和试剂 实验仪器：分光光度计、比色管、移液管、 pH 精密试纸。

实验试剂：铁标准储备液 TFe2+=100.0 μg/mL. 铁标准使用液 TFe2+=10.0 μg/mL. 邻菲罗啉显色剂 . 10% 盐酸羟胺溶液 . 醋酸缓冲溶液 . 3mol/mL HCl. 1mol/mL NaOH.

四、实验内容与步骤1. 铁的测定：① 标准曲线的绘制：取 8 支 100mL 比色管，分别加

入铁标准使用液 0 、 1 、 2 、 4 、 6 、 8 、 10 、15mL ，加水至 70mL 左右，加 1mL 盐酸、 1mL盐酸羟胺，摇匀反应后，加一小片刚果红试纸，滴加氨水至试纸变红。再各加 5mL 醋酸缓冲溶液、2mL 邻菲罗啉显色剂。加水至刻度线，充分摇匀。15min 后，用 10mm 比色皿，波长 510nm 处测得吸光度值，以铁含量为横坐标，吸光度值为纵坐标，作标准曲线。

四、实验内容与步骤② 水样的测定：取自配废水 50.0mL ，其余步骤同①。

将测得吸光度值在标准曲线上查得铁的含量。 计算：铁（ mg/L ） = m 为铁含量 μg ， v 为水样体积 mL.2. 条件选择实验（学生自己设计）① 波长的选择：取标准曲线系列中的二个点，在分光光

度计上用不同的波长（ 420～ 650nm ）测吸光度值。以波长为横坐标，吸光度值为纵坐标作吸收曲线，确定最大吸收峰。

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四、实验内容与步骤② 显色剂用量选择：取一组比色管，吸一定量的铁

标准溶液，其余所加试剂同标准曲线，而显色剂的用量不同，测吸光度值。以显色剂用量为横坐标，吸光度值为纵坐标作曲线，确定最佳显色剂用量。

③ pH 的选择：取一组比色管，吸取一定量的铁标准使用液，加 1mL 盐酸羟胺，反应片刻后，调pH 为 2～ 10 ，最后加显色剂 2mL ，测吸光度值。以 pH 为横坐标，吸光度值为纵坐标做曲线，确定最佳 pH 范围。

四、实验内容与步骤④ 显色时间选择：利用标准系列，当显色

剂加入后，取其中一支在 1 ～ 60min内测不同时间下的吸光度值作曲线，确定最佳反应时间。

五、结论与思考 综合自己实验结果，给出本方法测定铁的

适宜条件。同时还可提出其它影响因素。