---------------------------------------------------------- · programa piloto de ensaios de proficiÊncia em biodiesel produto: biodiesel empresa certificada iso 9001:2008 relatÓrio

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PROGRAMA PILOTO DE ENSAIOS DE

PROFICIÊNCIA EM BIODIESEL

PPrroodduuttoo:: BBiiooddiieesseell

EMPRESA CERTIFICADA ISO 9001:2008

RELATÓRIO DE 2014/2015 MOD01 rev12

APOIO:

ASSOCIAÇÃO REDE DE METROLOGIA E ENSAIOS DO RIO GRANDE DO SUL AV. ASSIS BRASIL, 8787 - CEP 91140-001 PORTO ALEGRE - RS – BRASIL

FONE/FAX: 51 3347-8745 - CNPJ: 97.130.207/0001-12 e-mail: [email protected] - Internet: http://www.redemetrologica.com.br



REDE METROLÓGICA RS © - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev12 Página 2 de 54

ÍNDICE Introdução .................................................................................................................................. 03

Coordenação ............................................................................................................................ 03

Reconhecimentos .................................................................................................................... 03

Itens de ensaio / Rastreabilidade............................................................................................. 04

Preparação das amostras......................................................................................................... 04

Confidencialidade .................................................................................................................... 04

Teste de homogeneidade e estabilidade ............................................................................... 05

Análise estatística dos resultados e avaliação de desempenho.......................................... 05

Gráficos ..................................................................................................................................... 08

Participantes.............................................................................................................................. 09

Escolha do método de Ensaio................................................................................................. 09

Resultados obtidos 11

Massa específica a 20ºC ........................................................................................................... 11

Viscosidade cinemática a 40ºC ................................................................................................. 13

Teor de água ............................................................................................................................. 15

Ponto de fulgor ........................................................................................................................... 18

Teor de éster ............................................................................................................................. 20

Cinzas sulfatadas ..................................................................................................................... 22

Enxofre total .............................................................................................................................. 24

Ponto de entupimento de filtro a frio ......................................................................................... 26

Índice de acidez ........................................................................................................................ 28

Glicerol livre ............................................................................................................................... 30

Glicerol total .............................................................................................................................. 32

Monoacilglicerol ......................................................................................................................... 34

Diacilglicerol .............................................................................................................................. 36

Triacilglicerol ............................................................................................................................. 38

Metanol e/ou Etanol .................................................................................................................. 40

Índice de Iodo ............................................................................................................................ 42

Estabilidade à oxidação a 110ºC .............................................................................................. 44

Testes de Homogeneidade e Estabilidade............................................................................. 46

Considerações finais............................................................................................................... 50

Referências normativas .......................................................................................................... 53

Procedimentos utilizados no projeto e implementação do programa ............................... 53

Resultados da Pesquisa de Satisfação ................................................................................... 54




INTRODUÇÃO O presente relatório apresenta os resultados da rodada do Programa Piloto de Ensaios de Proficiência em Biodiesel de 2014/2015. Este Ensaio de Proficiência tem o propósito de: - determinar o desempenho individual dos participantes para os ensaios propostos; - monitorar continuamente o desempenho dos participantes; - propiciar subsídios aos participantes para a identificação e solução de problemas analíticos; - identificar diferenças interlaboratoriais; - agregar valor ao controle da qualidade dos participantes; e - fornecer confiança adicional aos clientes dos participantes. A interpretação dos desempenhos dos participantes é realizada através do Escore Z. São seguidas as orientação do ABNT ISO/IEC 17043 e ISO 13528. Os participantes cujos resultados apresentados neste relatório foram enquadrados como questionáveis ou insatisfatórios devem observar com atenção os comentários gerais no final deste documento. O modelo do EP desenvolvido é, segundo a norma ISO/IEC 17043, Modelo 2: PEP Simultâneo. COORDENAÇÃO A Coordenação deste Ensaio de Proficiência foi conduzida pela Secretaria Executiva da Rede Metrológica, com o devido apoio Grupo técnico de Biodiesel. Integrantes do Grupo Técnico de Biodiesel:

Nome Entidade E-mail

*Fabiana de Medeiros Bianchini [email protected]

* Responsável pelo GT Contatos na Secretaria Executiva: João Carlos Guimarães Lerch (Secretario Executivo) – [email protected] Marília Rodrigues (Coordenadora dos EP ou PI)– [email protected] Filipe Albano (Coordenador da Qualidade) – [email protected] RECONHECIMENTOS Certificada ISO 9001 desde 1997, a Rede Metrológica RS passou em fevereiro de 2004 por auditoria na qual teve incluído no seu escopo de certificação o processo de provisão de programas de comparações interlaboratoriais/ensaios de proficiência. Isso significa dizer que os ensaios de proficiência promovidos pela Rede Metrológica RS são realizados de acordo com um sistema da qualidade devidamente documentado e auditado. Esta ação pioneira é mais uma demonstração do compromisso assumido da Rede Metrológica RS para a melhoria contínua de seus processos, apoiando o aprimoramento da qualidade dos participantes. A Rede Metrológica RS é uma das maiores provedoras da América do Sul de Ensaios de Proficiência, cadastrada no EPTIS (European Proficiency Testing Information System) desde novembro de 2006.




ITENS DE ENSAIO / RASTREABILIDADE Foram avaliados os seguintes itens de ensaios:

Parâmetro Unidade Massa específica a 20ºC km/m3

Viscosidade cinemática a 40ºC mm2/s Teor de água mg/kg

Ponto de fulgor ºC Teor de éster %

Cinzas sulfatadas % massa Enxofre total mg/kg

Ponto de entupimento de filtro a frio ºC Índice de acidez mg KOH/g

Glicerol livre % massa Glicerol total % massa

Monoacilglicerol % massa Diacilglicerol % massa Triacilglicerol % massa

Metanol e/ou Etanol % massa Índice de Iodo g/100g

Estabilidade à oxidação a 110ºC h

As análises foram realizadas em duplicata, constando o registro dos dois resultados. A escolha dos itens de ensaio para o presente programa foi definida pelos membros do Grupo Técnico de Biodiesel da Rede Metrológica RS. Caso o laboratório não reporte o valor numérico do ensaio realizado e informe nas observações que o resultado encontrado foi inferior ao LQ ou LD, a Rede tem como política não avaliar o desempenho dos dados enviados.

• LOCAL DA PREPARAÇÃO DOS ITENS DE ENSAIO, OBTENÇÃO DA MATRIZ PARA PREPARAÇÃO DOS ITENS DE ENSAIO (SUBCONTRATADO) As amostras foram preparadas a partir da utilização da matriz Biodiesel no Laboratório Bianchini (Rua Antônio João Bianchini, 1.800 – Canoas – RS). Sendo a obtenção da matriz realizada pelo subcontratado Bianchini. • PREPARAÇÃO DOS ITENS DE ENSAIO (ADIÇÃO E FORMULAÇÃO) A preparação das amostras é de responsabilidade da Rede Metrológica RS, contando com o apoio do Grupo Técnico da área. Os analitos de interesse foram preparados no laboratório subcontratado. A bombona com amostra foi homogeneizada e após os frascos foram envasados em ordem, fechados e etiquetados.

CONFIDENCIALIDADE

A política da Rede Metrológica RS visa manter confidencialidade sobre os participantes do Ensaio de Proficiência. Portanto, os participantes inscritos recebem um código/senha de identificação que é sorteado ou enviado lacrado para cada laboratório. Dessa forma a Rede Metrológica RS fica totalmente isenta da identificação dos mesmos.




TESTES DE HOMOGENEIDADE E ESTABILIDADE (SUBCONTRATADO) A Rede Metrológica RS executou uma análise estatística com relação à homogeneidade e à estabilidade das amostras do programa, visando verificar se a variabilidade proveniente da eventual falta de homogeneidade ou estabilidade não foi significante perante a variabilidade total dos ensaios. Estes testes foram realizados durante a realização do programa. Para estas amostras, a Rede Metrológica designou o laboratório Bianchini acreditado CRL 0731 (Rua Antônio João Bianchini, 1.800 – Canoas – RS) realizará os ensaios em questão, para a realização dos ensaios. Para realização dos testes de homogeneidade e estabilidade foram escolhidos os ensaios Massa Especifica a 20°C e Teor de água para a matriz. O teste de homogeneidade e estabilidade foi realizado conforme a norma ISO 13528:2005 - Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. Para avaliação da homogeneidade a referida norma adota o seguinte critério:

σ̂3,0≤ss

Onde σ̂ é o desvio-padrão estimado no ensaio de proficiência e sS é o desvio-padrão entre as

amostras do teste de homogeneidade. Tal critério garante que o desvio-padrão entre as amostras contribui com não mais do que 30% para o desvio-padrão do ensaio de proficiência. Para avaliação da estabilidade o critério de aceitação é o seguinte:

σ̂3,0.,..,. ≤− yx

Onde .,.xé a média obtida previamente no teste de homogeneidade, .,.y é a média obtida na segunda

data em que as amostras foram analisadas e σ̂ é o desvio-padrão estimado no ensaio de proficiência. ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS E AVALIAÇÃO DE DESEMPENHO O método estatístico utilizado neste programa foi o da estatística robusta. A estatística robusta sofre pouca influência de valores dispersos (outliers), o que dispensa a utilização de procedimentos para a identificação e remoção desses valores. O desempenho de cada laboratório participante deste Ensaio de Proficiência foi avaliado a partir da análise estatística dos resultados enviados, sendo definida a estimativa do valor real (valor designado) através de consenso, seguindo as diretrizes da norma ISO 13528:2005 - Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. Para avaliação deste desempenho nos ensaios foi utilizado o Escore Z. Cada laboratório foi avaliado com relação à média de suas duas vias, em cada parâmetro. Também foi informado o CV do grupo. Para o cálculo do Escore Z foi utilizado como referência o documento ISO 13528 - Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons.




O Escore Z da média das três medições de cada laboratório, que avalia a exatidão do laboratório, foi obtido pela equação:

� Fórmula para o Cálculo do Escore Z:

**

** )(

s

xxZ i −

=

Onde: ix é a média aritmética dos resultados obtidos pelo participante; **

x é o valor da média robusta do conjunto de dados ; **

s é o desvio robusto.

� Roteiro para os cálculos Intermediários:

1º) Cálculo da estimativa da média robusta: ixmedianax )(* = (i = 1,2,3....,p)

2°) Cálculo do desvio robusto: [ ]*.483,1* xxmedianas i −=

3º) Cálculo da correção dos valores: *.5,1 s=δ

4º) Cálculo das novas médias para cada participante:

,* δ−x se δ−< *xxi

*

ix = ,* δ+x se δ+> *xxi

,ix caso contrário

5º) Cálculo da média robusta e do desvio robusto (que serão utilizados para o cálculo do Z):

∑= pxx i /***

∑ −−= )1/()²(.134,1 ***** pxxs i

Os desempenhos dos participantes são classificados como SATISFATÓRIO, QUESTIONÁVEL ou INSATISFATÓRIO, para cada um dos parâmetros em análise, conforme o valor do Escore Z: Se: | Z | ≤ 2 Resultado Satisfatório

2 < | Z | < 3 Resultado Questionável

| Z | ≥ 3 Resultado Insatisfatório




Cálculo da Incerteza de Medição padrão - u (determinada por valor de consenso – do grupo de participantes):

� psu /25,1 **×= Onde, s** = desvio robusto p = número de participantes que forneceram resultados e foram considerados no cálculo. u = Incerteza padrão � Cálculo da Incerteza de Medição expandida - U:

� ukU .= Onde: k = 2,00 u = Incerteza padrão U = Incerteza Expandida Coeficiente de Variação: Para o cálculo do coeficiente de variação foi utilizada a equação:

%100***

média

sCV =

Onde: s** = desvio robusto do grupo de participantes. Média = média robusta do grupo de participantes Convém lembrar que as avaliações obtidas pelos participantes em comparações interlaboratoriais, também chamado controle externo, não atestam a competência (ou não competência) dos mesmos, uma vez que constitui, apenas, parte da informação necessária para que, aliado a outros indicadores e controles internos, se faça um diagnóstico preciso da situação do laboratório. Desta forma, o objetivo deste relatório não é classificar os participantes em função dos seus resultados e sim apresentar de forma conjunta o desempenho dos mesmos. Estas informações servirão de subsídio para análise crítica e implementação de possíveis ações corretivas. • Análise do Escore Z interno (avaliação da precisão)

Para cada laboratório participante foi calculado o Escore Z interno, que avalia a variação entre as repetições realizadas pelo laboratório. Um desempenho insatisfatório ou questionável nesta avaliação indica um possível problema de precisão na realização do ensaio.

O Z score interno é calculado conforme segue:

IQR

DMedianaDZI olaboratóri )(−

=

Onde: D = Amplitude padronizada das vias do laboratório participante.




Mediana (D) = Mediana das amplitudes padronizadas dos laboratórios participantes IQR = Amplitude Interquartílica normalizada das amplitudes padronizadas dos laboratórios participantes. Nesta avaliação os problemas de precisão são assinalados somente quando o z-score é positivo (maior do que 2 ou 3). Responsáveis pelos cálculos e avaliação de desempenho: Eng. Marília Rodrigues e Eng. Filipe Albano (Rede Metrológica RS). GRÁFICOS Os gráficos apresentados neste relatório referem-se aos resultados dos Escores Z.




PARTICIPANTES Os participantes abaixo participam deste programa de ensaio de proficiência. Os mesmos são identificados neste relatório por um código, de conhecimento exclusivo de cada um. Como os códigos foram sorteados no início do programa para cada participante, a Rede Metrológica RS não tem o conhecimento dos respectivos códigos de cada participante.

RAZAO SOCIAL CIDADE UF

BIANCHINI S/A Canoas RS

BIOCAMP IND. COM. DE IMP. E EXP. DE BIODIESEL LTDA CAMPO VERDE MT

CARAMURU ALIMENTOS S.A IPAMERI GO

CARGILL AGRÍCOLA S/A TRÊS LAGOAS MS

ESCOLA DE QUÍMICA UFRJ/GREENTEC RIO DE JANEIRO RJ

FACULDADES CATÓLICAS RIO DE JANEIRO RJ

FUNDAÇÃO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA - CIENTEC Porto Alegre RS

FUNDAÇÃO UNIVERSIDADE REGIONAL DE BLUMENAU BLUMENAU SC

GRANOL INDUSTRIA COMERCIO E EXPORTAÇÃO S.A CACHOEIRA DO SUL RS

GRANOL INDUSTRIA COMÉRCIO E EXPORTAÇÃO S.A. PORTO NACIONAL TO

GRANOL INDUSTRIA COMERCIO E EXPORTAÇÃO S/A ANÁPOLIS GO

INSTITUTO NACIONAL DE TECNOLOGIA - INT RIO DE JANEIRO RJ

IPIRANGA PRODUTOS DE PETROLEO S.A. RIO DE JANEIRO RJ

OLFAR S/A - ALIMENTO E ENERGIA ERECHIM RS

PETROBRAS BIOCOMBUSTÍVEL S.A QUIXADÁ CE

PETROBRAS BIOCOMBUSTÍVEL SA CANDEIAS BA

PETROBRAS BIOCOMBUSTÍVEL SA - USINA DE BIODIESEL DE MONTES CLAROS

MONTES CLAROS MG

PETRÓLEO BRASILEIRO S.A. RIO DE JANEIRO RJ

SOUZA NETO E SOUZA LTDA CUIABÁ MS

Total de Participantes: 19 laboratórios. ESCOLHA DO MÉTODO DE ENSAIO Os métodos/técnicas analíticos sugeridos e equivalentes para o programa são:

Parâmetro Método/técnica sugerido e equivalente Massa específica a 20ºC ABNT NBR 7148, ABNT NBR 14065, ASTM D 1298,

ASTM D 4052, EN ISO 3675, EN ISO 12185 Viscosidade cinemática a 40ºC ABNT NBR 10441, ASTM D 445, EN ISO 3104

Teor de água ASTM D 6304, EN ISO 12937 Ponto de fulgor ABNT NBR 14598, ASTM D 93, EN ISO 3679 Teor de éster ABNT NBR 15764, EN 14103

Cinzas sulfatadas ABNT NBR 6294, ASTM D 874, EN ISO 3987 Enxofre total ABNT NBR 15867, ASTM D 5453, EN ISO 20846,

EN ISO 20884. Ponto de entupimento de filtro a frio ABNT NBR 14747, ASTM D 6371, EN 116

Índice de acidez ABNT NBR 14448, ASTM D 664, EN 14104 Glicerol livre ABNT NBR 15341, ABNT NBR 15771, ASTM D 6584,

EN 14105, EN 14106 Glicerol total ABNT NBR 15344, ABNT NBR 15908, ASTM D 6584,

EN 14105




Monoacilglicerol ABNT NBR 15342, ABNT NBR 15344, ABNT NBR 15908, ASTM D 6584, EN 14105

Diacilglicerol ABNT NBR 15342, ABNT NBR 15344, ABNT NBR 15908, ASTM D 6584, EN 14105

Triacilglicerol ABNT NBR 15342, ABNT NBR 15344, ABNT NBR 15908, ASTM D 6584, EN 14105

Metanol e/ou Etanol ABNT NBR 15343, EN 14110 Índice de Iodo EN 14111

Estabilidade à oxidação a 110ºC EN 14112, EN 15751 Informamos que se o participante utilizar um método ou técnica diferente das sugeridas e equivalentes deste programa, o mesmo não será considerado aos resultados do grupo para definição da média robusta e desvio robusto.




ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSMassa específica a 20ºC (km/m3) - BIODIESEL

Amostra: Biodiesel Nº de Resultados: 18 Rodada: única Ano: 2014/2015

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Código do Laboratório Método Analítico 1ª via 2ª via

Média das 2 vias

Amplitude Padronizada

Z Score interno - Precisão

Z Score da Média -

Exatidão

BIOD_1 ASTM D 4052 881,5 881,5 881,50 0,000 -0,607 BIOD_2 ASTM D 4052 881,5 881,6 881,55 0,071 -0,001

** BIOD_3 ABNT NBR 7148 879,9 879,9 879,90 0,000 -20,003

BIOD_4 ASTM D 4052 881,5 881,5 881,50 0,000 -0,607

BIOD_5 ASTM D 4052 881,64 881,64 881,64 0,000 1,090

BIOD_6 ABNT NBR 14065 881,5 881,5 881,50 0,000 -0,607

BIOD_7 ASTM D 4052 881,4 881,4 881,40 0,000 -1,819

BIOD_8 ASTM D 4052 881,5 881,5 881,50 0,000 -0,607

BIOD_9 ABNT NBR 14065 881,5 881,6 881,55 0,071 -0,001

BIOD_10 ABNT NBR 14065 881,6 881,6 881,60 0,000 0,605

BIOD_11 ASTM D 4052 881,6 881,6 881,60 0,000 0,605

BIOD_12 ASTM D 4052 881,7 881,7 881,70 0,000 1,818

BIOD_14 ABNT NBR 14065 881,5 881,5 881,50 0,000 -0,607

** BIOD_15 ABNT NBR 7148 881,9 881,9 881,90 0,000 4,242

BIOD_16 ASTM D 4052 881,5 881,6 881,55 0,071 -0,001

BIOD_17 ASTM D 1298 881,5 881,6 881,55 0,071 -0,001

BIOD_18 ASTM D 4052 881,7 881,7 881,70 0,000 1,818

BIOD_19 ASTM D 4052 881,5 881,5 881,50 0,000 -0,607 * Laboratório com resultado questionável; ** Laboratório com resultado insatisfatório; *** Resultado da via não fornecido.

Tabela de dados estatísticos para o parâmetro em questão:

Parâmetro Estatístico Calculado Valores obtidos Unidade de medida

Média robusta (x**) 881,55 kg/m3

Desvio robusto (s**) 0,08 kg/m3 Nº de resultados enviados (com método analítico sugerido ou equivalente) 18 - Incerteza Padrão 0,024 kg/m3 Incerteza Expandida (k=2,00) 0,049 kg/m3 Mediana das amplitudes padronizadas (D) 0,000 kg/m3

IQR normalizada das amplitudes padronizadas 0,000 kg/m3 Coeficiente de Variação do grupo (CV) 0,01 %

Desempenho do Grupo em relação à EXATIDÃO Valores obtidos Unidade de medida

% de laboratórios satisfatórios (| Z | <= 2) 88,89 % % de laboratórios questionáveis (2< | Z |< 3) 0,00 % % de laboratórios insatisfatórios (| Z | >= 3) 11,11 %




REPRESENTAÇÃO GRÁFICA

Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes participantes para a média das duas vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de |Z| < 3. As linhas pontilhadas |Z| ≤ 2 (sendo: |Z| ≤ 2 - satisfatório; 2 < |Z| < 3 - questionável; |Z| ≥ 3 - insatisfatório).




ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSViscosidade cinemática a 40ºC (mm2/s) - BIODIESEL


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Código do Laboratório

Método Analítico 1ª via 2ª via Média das 2 vias



Z Score da Média -

Exatidão

BIOD_1 ASTM D 445 4,107 4,109 4,108 0,001 -0,506 -0,104

BIOD_2 ASTM D 445 4,121 4,118 4,120 0,002 -0,169 0,638

BIOD_3 ABNT NBR 10441 4,1283 4,1332 4,1308 0,003 0,472 1,364

BIOD_4 ASTM D 445 4,118 4,112 4,115 0,004 0,843 0,348

** BIOD_6 ABNT NBR 10441 4,426 4,424 4,425 0,001 -0,506 20,351

BIOD_7 ASTM D 445 4,096 4,097 4,097 0,001 -0,843 -0,846

** BIOD_8 ABNT NBR 10441 4,125 4,140 4,133 0,011 3,878 1,477

BIOD_9 ABNT NBR 10441 4,101 4,102 4,102 0,001 -0,843 -0,523

** BIOD_10 ASTM D 445 4,13 4,09 4,110 0,028 12,309 0,025

BIOD_11 ASTM D 445 4,111 4,116 4,114 0,004 0,506 0,251

** BIOD_12 ABNT NBR 10441 4,12 4,10 4,110 0,014 5,565 0,025

BIOD_13 ABNT NBR 10441 4,103 4,101 4,102 0,001 -0,506 -0,491

BIOD_14 ASTM D 445 4,106 4,104 4,105 0,001 -0,506 -0,298

BIOD_15 ABNT NBR 10441 4,129 4,133 4,131 0,003 0,169 1,380

BIOD_16 ABNT NBR 10441 4,0918 4,0901 4,091 0,001 -0,607 -1,204

* BIOD_17 ASTM D 445 4,086 4,076 4,081 0,007 2,192 -1,846

* BIOD_18 ASTM D 445 4,072 4,078 4,075 0,004 0,843 -2,233

BIOD_19 ASTM D 445 4,106 4,108 4,107 0,001 -0,506 -0,168 * Laboratório com resultado questionável; ** Laboratório com resultado insatisfatório; *** Resultado da via não fornecido.



Média robusta (x**) 4,110 mm2/s

Desvio robusto (s**) 0,015 mm2/s Nº de resultados enviados (com método analítico sugerido ou equivalente) 18 - Incerteza Padrão 0,005 mm2/s

Incerteza Expandida (k=2,00) 0,009 mm2/s

Mediana das amplitudes padronizadas (D) 0,002 mm2/s

IQR normalizada das amplitudes padronizadas 0,002 mm2/s

Coeficiente de Variação do grupo (CV) 0,38 % Desempenho do Grupo em relação à EXATIDÃO Valores obtidos Unidade de medida


Desempenho do Grupo em relação à PRECISÃO Valores obtidos Unidade de medida







Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes para as repetições entre as vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de |Z| < 3. As linhas pontilhadas |Z| ≤ 2 (sendo: |Z| ≤ 2 - satisfatório; 2 < |Z| < 3 - questionável; |Z| ≥ 3 - insatisfatório).




ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSTeor de água (mg/kg) - BIODIESEL


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Média das 2 vias



BIOD_1 EN ISO 12937 180 183 181,5000 2,121 0,512

BIOD_2 ASTM D 6304 215 216 215,5000 0,707 -0,419

BIOD_3 EN ISO 12937 173,1390 173,2117 173,1754 0,051 -0,850

BIOD_5 ASTM D 6304 182,61 180,09 181,3500 1,782 0,288

BIOD_6 ASTM D 6304 195 193 194,0000 1,414 0,047

BIOD_8 EN ISO 12937 173 168 170,5000 3,536 1,442

BIOD_10 ASTM D 6304 164,8 164,9 164,8500 0,071 -0,837

BIOD_11 ASTM D 6304 167 167 167,0000 0,000 -0,884

BIOD_12 EN ISO 12937 173 173 173,0000 0,000 -0,884

BIOD_13 ASTM D 6304 191 195 193,0000 2,828 0,977

BIOD_14 EN ISO 12937 201 205 203,0000 2,828 0,977

BIOD_15 EN ISO 12937 170 173 171,5000 2,121 0,512

BIOD_16 EN ISO 12937 168,9 170,8 169,8500 1,344 0,000

BIOD_17 ASTM D 6304 174 175 174,5000 0,707 -0,419

BIOD_18 ASTM D 6304 184 184 184,0000 0,000 -0,884

BIOD_19 ASTM D 6304 220 219 219,5000 0,707 -0,419

** BIOD_7 *** 191 204 197,5000 9,192 5,163

* Laboratório com resultado questionável; ** Laboratório com resultado insatisfatório; *** Resultado da via não fornecido.

Obs: Sem avaliação de desempenho da exatidão. Ver considerações finais. Tabela de dados estatísticos para o parâmetro em questão:


Média robusta (x**) 180,2325 mg/kg

Desvio robusto (s**) 12,6413 mg/kg Nº de resultados enviados (com método analítico sugerido ou equivalente) 16 - Incerteza Padrão 3,9504 mg/kg

Incerteza Expandida (k=2,00) 7,9008 mg/kg

Mediana das amplitudes padronizadas (D) 1,0253 mg/kg

IQR normalizada das amplitudes padronizadas 1,5237 mg/kg

Coeficiente de Variação do grupo (CV) 7,01 % Desempenho do Grupo em relação à PRECISÃO Valores obtidos Unidade de medida





Parâmetro Estatístico Calculado

Média Robusta 180,232

*Desvio Robusto Corrigido Grupo Homogeneidade Estabilidade Desvio Corrigido

12,6413 7,1510 30,127 22,6601

Planilha de Incerteza

Fontes Distribuição

Incerteza padrão /

Contribuição da Incerteza

Graus de Liberdade

Graus efetivos

de liberdade

k

Desvio do grupo t-student 12,641 16

140 2,02 Desvio

Homogeneidade t-student 7,150987377 9,00

Amplitude Estabilidade retângular 17,394 100.000

Incerteza Combinada (u) 22,660

Incerteza Expandida (U) 45,731

Coeficiente de Variação (CV) 12,57% * - Desvio corrigido considera a variabilidade relacionada a homogeneidade e estabilidade das amostras. **, *** - A incerteza padrão corrigida e a incerteza expandida corrigida consideram o efeito da não homogeneidade e/ou não estabilidade das amostras. Obs: os coeficientes de sensibilidade foram considerados como sendo iguais a 1, pois as contribuições da incerteza estão na mesma unidade do resultado do ensaio.









ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOS

Ponto de fugor (ºC) - BIODIESEL


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pre

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o

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Z Score da Média -

Exatidão

BIOD_1 ASTM D 93 156,5 156 156,3 0,354 -0,245 0,968

BIOD_2 ASTM D 93 142,5 139,5 141,0 2,121 0,981 -0,236

BIOD_3 ASTM D 93 143 144 143,5 0,707 0,000 -0,039

BIOD_4 ASTM D 93 157 159 158,0 1,414 0,491 1,107

BIOD_5 ASTM D 93 151,5 152,5 152,0 0,707 0,000 0,633

BIOD_8 ASTM D 93 133 134 133,5 0,707 0,000 -0,829

BIOD_9 ASTM D 93 152 156 154,0 2,828 1,472 0,791

BIOD_11 ASTM D 93 166 166 166,0 0,000 -0,491 1,739

BIOD_12 ASTM D 93 132,5 133,5 133,0 0,707 0,000 -0,869

BIOD_13 ABNT NBR 14598 130 130 130,0 0,000 -0,491 -1,106

BIOD_14 ASTM D 93 145 150 147,5 3,536 1,962 0,277

BIOD_15 ASTM D 93 133 134 133,5 0,707 0,000 -0,829

BIOD_16 ABNT NBR 14598 134,2 134,2 134,2 0,000 -0,491 -0,774

* BIOD_18 ASTM D 93 130,7 136,7 133,7 4,243 2,453 -0,813

BIOD_19 ASTM D 93 146 142 144,0 2,828 1,472 0,001 * Laboratório com resultado questionável; ** Laboratório com resultado insatisfatório; *** Resultado da via não fornecido.



Média robusta (x**) 144,0 ºC

Desvio robusto (s**) 12,7 ºC Nº de resultados enviados (com método analítico sugerido ou equivalente) 15 - Incerteza Padrão 4,1 ºC

Incerteza Expandida (k=2,00) 8,2 ºC

Mediana das amplitudes padronizadas (D) 0,7 ºC

IQR normalizada das amplitudes padronizadas 1,4 ºC















Teor de éster - BIODIESEL


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tidão


Média das 2 vias



Z Score da Média -

Exatidão

BIOD_1 EN 14103 97,5 97,4 97,45 0,071 -0,562 -1,360

BIOD_2 EN 14103 99,1 98,4 98,75 0,495 0,787 0,498

BIOD_3 EN 14103 99,4 99,3 99,35 0,071 -0,562 1,356

BIOD_5 EN 14103 98,4 98,2 98,30 0,141 -0,337 -0,145

BIOD_8 EN 14103 98,4 98,8 98,60 0,283 0,112 0,284

BIOD_9 EN 14103 98,1 98 98,05 0,071 -0,562 -0,503

* BIOD_10 ABNT NBR 15764 99,72 98,32 99,02 0,990 2,361 0,884

BIOD_11 ABNT NBR 15764 98,4 98,4 98,40 0,000 -0,787 -0,002

BIOD_12 EN 14103 98,1 98,1 98,10 0,000 -0,787 -0,431

BIOD_13 EN 14103 97,8 97,4 97,60 0,283 0,112 -1,146

BIOD_14 EN 14103 98,6 97,9 98,25 0,495 0,787 -0,217

BIOD_15 EN 14103 99,2 98,9 99,05 0,212 -0,112 0,927

BIOD_16 ABNT NBR 15764 97,19 97,91 97,55 0,509 0,832 -1,217

* BIOD_19 ABNT NBR 15764 99,8 98,5 99,15 0,919 2,136 1,070 * Laboratório com resultado questionável; ** Laboratório com resultado insatisfatório; *** Resultado da via não fornecido.



Média robusta (x**) 98,40 -

Desvio robusto (s**) 0,70 - Nº de resultados enviados (com método analítico sugerido ou equivalente) 14 - Incerteza Padrão 0,23 -

Incerteza Expandida (k=2,00) 0,47 -

Mediana das amplitudes padronizadas (D) 0,25 -

IQR normalizada das amplitudes padronizadas 0,31 -















Cinzas sulfatadas (% massa) - BIODIESEL


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Média das 2 vias



Z Score da Média -

Exatidão

** BIOD_1 ASTM D 874 0,007 0,007 0,007 0,000 5,475

BIOD_3 ABNT NBR 6294 0,0003 0,0002 0,000 0,000 -1,175

BIOD_5 ABNT NBR 6294 0,001 0,001 0,001 0,000 -0,436

BIOD_7 ASTM D 874 0 0 0,000 0,000 -1,421

BIOD_8 ABNT NBR 6294 0,003 0,001 0,002 0,001 0,549

** BIOD_11 ABNT NBR 6294 0,007 0,007 0,007 0,000 5,475

BIOD_12 ABNT NBR 6294 0,002 0,002 0,002 0,000 0,549

BIOD_14 ABNT NBR 6294 0,002 0,001 0,002 0,001 0,056

BIOD_15 ABNT NBR 6294 0,001 0,001 0,001 0,000 -0,436

BIOD_16 ABNT NBR 6294 0,001 0,001 0,001 0,000 -0,436

** BIOD_17 ASTM D 874 0,008 0,008 0,008 0,000 6,460

BIOD_18 ABNT NBR 6294 0,001 0,001 0,001 0,000 -0,436

BIOD_19 ASTM D 874 0,001 0,001 0,001 0,000 -0,436 * Laboratório com resultado questionável; ** Laboratório com resultado insatisfatório; *** Resultado da via não fornecido.



Média robusta (x**) 0,0014 % massa

Desvio robusto (s**) 0,0010 % massa Nº de resultados enviados (com método analítico sugerido ou equivalente) 13 - Incerteza Padrão 0,0004 % massa

Incerteza Expandida (k=2,00) 0,0007 % massa

Mediana das amplitudes padronizadas (D) 0,0000 % massa

IQR normalizada das amplitudes padronizadas 0,0000 % massa











ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSEnxofre total (mg/kg) - BIODIESEL


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Código do Laboratório Método Analítico 1ª via 2ª via Média das

2 vias Amplitude

Padronizada


Z Score da Média -

Exatidão

* BIOD_1 ABNT NBR 15867 2,2 2,1 2,150 0,071 0,495 2,298

BIOD_2 ASTM D 5453 1,4 1,3 1,350 0,071 0,495 0,583

BIOD_3 ASTM D 5453 1,182 1,137 1,160 0,032 0,000 0,175

* ** BIOD_5 ABNT NBR 15867 5,259 4,984 5,122 0,194 2,068 8,665

BIOD_7 ASTM D 5453 1,4 1,2 1,300 0,141 1,394 0,476

BIOD_8 ABNT NBR 15867 0,9 0,9 0,900 0,000 -0,405 -0,381

BIOD_9 ASTM D 5453 0,8 0,8 0,800 0,000 -0,405 -0,595

BIOD_11 ASTM D 5453 1,4 1,4 1,400 0,000 -0,405 0,691

BIOD_12 ASTM D 5453 0,8 0,8 0,800 0,000 -0,405 -0,595

BIOD_13 ASTM D 5453 1 1,2 1,100 0,141 1,394 0,048

* BIOD_14 ABNT NBR 15867 0 0 0,000 0,000 -0,405 -2,309

* BIOD_15 ASTM D 5453 0,8 1,1 0,950 0,212 2,293 -0,274

BIOD_16 ABNT NBR 15867 0,584 0,594 0,589 0,007 -0,315 -1,047

BIOD_18 ASTM D 5453 1,3 1,3 1,300 0,000 -0,405 0,476

BIOD_19 ASTM D 5453 0,5 0,6 0,550 0,071 0,495 -1,131 * Laboratório com resultado questionável; ** Laboratório com resultado insatisfatório; *** Resultado da via não fornecido.



Média robusta (x**) 1,078 mg/kg

Desvio robusto (s**) 0,467 mg/kg Nº de resultados enviados (com método analítico sugerido ou equivalente) 15 - Incerteza Padrão 0,151 mg/kg

Incerteza Expandida (k=2,00) 0,301 mg/kg

Mediana das amplitudes padronizadas (D) 0,032 mg/kg

IQR normalizada das amplitudes padronizadas 0,079 mg/kg














ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSPonto de entupimento de filtro a frio (ºC) - BIODIESEL

Amostra: Biodiesel Nº de Resultados: 16 Rodada: único Ano: 2014/2015

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Média das 2 vias



Z Score da Média -

Exatidão

BIOD_1 ASTM D 6371 -2 -1 -2 0,707 1,349 1,091

BIOD_2 ASTM D 6371 -3 -4 -4 0,707 1,349 -0,546

BIOD_3 ABNT NBR 14747 -1 -2 -2 0,707 1,349 1,091

BIOD_5 ASTM D 6371 -2 -3 -3 0,707 1,349 0,273

BIOD_6 ABNT NBR 14747 -3 -3 -3 0,000 0,000 -0,137

** BIOD_7 ASTM D 6371 10 10 10 0,000 0,000 10,506

BIOD_8 ABNT NBR 14747 -4 -4 -4 0,000 0,000 -0,955

BIOD_9 ABNT NBR 14747 -5 -5 -5 0,000 0,000 -1,774

BIOD_11 ASTM D 6371 -3 -3 -3 0,000 0,000 -0,137

BIOD_12 ABNT NBR 14747 -3 -3 -3 0,000 0,000 -0,137

BIOD_13 ABNT NBR 14747 -3 -3 -3 0,000 0,000 -0,137

BIOD_14 ASTM D 6371 -3 -4 -4 0,707 1,349 -0,546

BIOD_15 ABNT NBR 14747 -2 -2 -2 0,000 0,000 0,682

BIOD_16 ABNT NBR 14747 -1 -1 -1 0,000 0,000 1,501

BIOD_18 ASTM D 6371 -4 -5 -5 0,707 1,349 -1,364

BIOD_19 ASTM D 6371 -3 -3 -3 0,000 0,000 -0,137 * Laboratório com resultado questionável; ** Laboratório com resultado insatisfatório; *** Resultado da via não fornecido.



Média robusta (x**) -3 ºC

Desvio robusto (s**) 1 ºC Nº de resultados enviados (com método analítico sugerido ou equivalente) 16 - Incerteza Padrão 0,4 ºC

Incerteza Expandida (k=2,00) 0,8 ºC

Mediana das amplitudes padronizadas (D) 0,0 ºC

IQR normalizada das amplitudes padronizadas 0,5 ºC














ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSÍndice de acidez (mg KOH/g) - BIODIESEL


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Z Score da Média -

Exatidão

BIOD_1 ASTM D 664 0,21 0,20 0,205 0,007 0,405 1,138

BIOD_3 ABNT NBR 14448 0,151 0,145 0,148 0,004 -0,135 0,011

** BIOD_4 ASTM D 664 0,2 0,17 0,185 0,021 3,103 0,742

BIOD_5 ABNT NBR 14448 0,117 0,129 0,123 0,008 0,674 -0,483

BIOD_6 ABNT NBR 14448 0,15 0,14 0,145 0,007 0,405 -0,048

BIOD_7 ASTM D 664 0,092 0,099 0,096 0,005 0,000 -1,027

BIOD_8 ABNT NBR 14448 0,21 0,19 0,200 0,014 1,754 1,039

BIOD_9 ABNT NBR 14448 0,19 0,19 0,190 0,000 -0,944 0,841

BIOD_10 ASTM D 664 0,08 0,08 0,080 0,000 -0,944 -1,333

BIOD_11 ASTM D 664 0,11 0,11 0,110 0,000 -0,944 -0,740

BIOD_12 ABNT NBR 14448 0,19 0,19 0,190 0,000 -0,944 0,841

BIOD_14 ASTM D 664 0,12 0,12 0,120 0,000 -0,944 -0,542

BIOD_15 ABNT NBR 14448 0,21 0,21 0,210 0,000 -0,944 1,237

BIOD_16 ASTM D 664 0,17 0,17 0,170 0,000 -0,944 0,446

BIOD_17 ASTM D 664 0,08 0,07 0,075 0,007 0,405 -1,432

BIOD_18 ASTM D 664 0,15 0,14 0,145 0,007 0,405 -0,048

BIOD_19 ASTM D 664 0,11 0,12 0,115 0,007 0,405 -0,641 * Laboratório com resultado questionável; ** Laboratório com resultado insatisfatório; *** Resultado da via não fornecido.



Média robusta (x**) 0,147 mg KOH/g

Desvio robusto (s**) 0,051 mg KOH/g Nº de resultados enviados (com método analítico sugerido ou equivalente) 17 - Incerteza Padrão 0,015 mg KOH/g

Incerteza Expandida (k=2,00) 0,031 mg KOH/g

Mediana das amplitudes padronizadas (D) 0,005 mg KOH/g

IQR normalizada das amplitudes padronizadas 0,005 mg KOH/g














ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSGlicerol livre (% massa) - BIODIESEL


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Média das 2 vias



Z Score da Média -

Exatidão

** BIOD_1 ASTM D 6584 0,018 0,018 0,0 0,000 0,000 3,816

BIOD_2 ASTM D 6584 0,009 0,009 0,0 0,000 0,000 0,902

BIOD_3 EN 14105 0,006 0,006 0,0 0,000 0,000 -0,070

BIOD_5 ASTM D 6584 0,008 0,009 0,0 0,001 1,799 0,740

BIOD_8 ASTM D 6584 0,002 0,002 0,0 0,000 0,000 -1,365

BIOD_11 ASTM D 6584 0,008 0,008 0,0 0,000 0,000 0,578

BIOD_12 ASTM D 6584 0,002 0,002 0,0 0,000 0,000 -1,365

BIOD_13 ASTM D 6584 0,006 0,006 0,0 0,000 0,000 -0,070

BIOD_14 ASTM D 6584 0,008 0,007 0,0 0,001 1,799 0,416

BIOD_15 ASTM D 6584 0,003 0,003 0,0 0,000 0,000 -1,041

BIOD_16 ASTM D 6584 0,006 0,006 0,0 0,000 0,000 -0,070

BIOD_17 ASTM D 6584 0,005 0,004 0,0 0,001 1,799 -0,555

BIOD_18 ASTM D 6584 0,005 0,005 0,0 0,000 0,000 -0,393

BIOD_19 ASTM D 6584 0,009 0,008 0,0 0,001 1,799 0,740

BIOD_9 ABNT NBR 15908 0,008 0,008 0,0 0,000 0,000 0,578

BIOD_10 ABNT NBR 15908 0,01 0,01 0,0 0,000 0,000 1,226





Desvio robusto (s**) 0,003 % massa Nº de resultados enviados (com método analítico sugerido ou equivalente) 14 % massa Incerteza Padrão 0,001 % massa

















ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSGlicerol total (% massa) - BIODIESEL


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Média das 2 vias



Z Score da Média -

Exatidão

BIOD_1 ASTM D 6584 0,141 0,14 0,141 0,001 -0,674 -1,973

BIOD_2 ASTM D 6584 0,159 0,157 0,158 0,001 0,000 -1,019

** BIOD_3 EN 14105 0,187 0,177 0,182 0,007 5,396 0,290

** BIOD_5 ASTM D 6584 0,18 0,19 0,185 0,007 5,396 0,453

BIOD_8 ASTM D 6584 0,18 0,18 0,180 0,000 -1,349 0,181

BIOD_9 ABNT NBR 15908 0,172 0,171 0,172 0,001 -0,674 -0,283

BIOD_10 ABNT NBR 15908 0,2 0,2 0,200 0,000 -1,349 1,271

BIOD_11 ASTM D 6584 0,191 0,191 0,191 0,000 -1,349 0,780

BIOD_12 ASTM D 6584 0,164 0,162 0,163 0,001 0,000 -0,746

BIOD_13 ASTM D 6584 0,202 0,203 0,203 0,001 -0,674 1,408

BIOD_14 ASTM D 6584 0,167 0,17 0,169 0,002 0,674 -0,446

BIOD_15 ASTM D 6584 0,146 0,143 0,145 0,002 0,674 -1,755

BIOD_16 ASTM D 6584 0,169 0,172 0,171 0,002 0,674 -0,337

BIOD_17 ASTM D 6584 0,21 0,209 0,210 0,001 -0,674 1,789

** BIOD_18 ASTM D 6584 0,171 0,18 0,176 0,006 4,721 -0,065

BIOD_19 ASTM D 6584 0,178 0,176 0,177 0,001 0,000 0,017























Monoacilglicerol (% massa) - BIODIESEL


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Média das 2 vias



Z Score da Média -

Exatidão

** BIOD_1 ASTM D 6584 0,385 0,384 0,385 0,001 -0,277 -3,806

BIOD_2 ASTM D 6584 0,477 0,476 0,477 0,001 -0,277 -1,952

** BIOD_3 EN 14105 0,634 0,595 0,615 0,028 4,981 0,830

BIOD_5 ASTM D 6584 0,555 0,569 0,562 0,010 1,522 -0,228

BIOD_8 ASTM D 6584 0,6 0,602 0,601 0,001 -0,138 0,558

BIOD_9 ABNT NBR 15908 0,582 0,582 0,582 0,000 -0,415 0,175

BIOD_10 ABNT NBR 15908 0,63 0,63 0,630 0,000 -0,415 1,142

BIOD_11 ASTM D 6584 0,601 0,599 0,600 0,001 -0,138 0,537

BIOD_12 ASTM D 6584 0,553 0,551 0,552 0,001 -0,138 -0,430

BIOD_13 ASTM D 6584 0,624 0,629 0,627 0,004 0,277 1,072

BIOD_14 ASTM D 6584 0,535 0,545 0,540 0,007 0,968 -0,672

BIOD_15 ASTM D 6584 0,504 0,491 0,498 0,009 1,384 -1,528

BIOD_16 ASTM D 6584 0,581 0,588 0,585 0,005 0,553 0,225

BIOD_17 ASTM D 6584 0,637 0,638 0,638 0,001 -0,277 1,293

** BIOD_18 ASTM D 6584 0,536 0,565 0,551 0,021 3,597 -0,460

BIOD_19 ASTM D 6584 0,572 0,568 0,570 0,003 0,138 -0,067























Diacilglicerol (% massa) - BIODIESEL


Ver

pre

cisã

o

Ver

exa

tidão





Z Score da Média -

Exatidão

BIOD_1 ASTM D 6584 0,149 0,147 0,148 0,001 -0,225 0,687

BIOD_2 ASTM D 6584 0,144 0,14 0,142 0,003 0,674 0,527

BIOD_3 EN 14105 0,111 0,107 0,109 0,003 0,674 -0,349

BIOD_5 ASTM D 6584 0,161 0,158 0,160 0,002 0,225 0,992

BIOD_8 ASTM D 6584 0,078 0,079 0,079 0,001 -0,674 -1,158

BIOD_9 ABNT NBR 15908 0,067 0,068 0,068 0,001 -0,674 -1,450

BIOD_10 ABNT NBR 15908 0,14 0,14 0,140 0,000 -1,124 0,474

BIOD_11 ASTM D 6584 0,149 0,15 0,150 0,001 -0,674 0,726

BIOD_12 ASTM D 6584 0,082 0,084 0,083 0,001 -0,225 -1,039

BIOD_13 ASTM D 6584 0,18 0,178 0,179 0,001 -0,225 1,509

BIOD_14 ASTM D 6584 0,121 0,125 0,123 0,003 0,674 0,023

BIOD_15 ASTM D 6584 0,085 0,089 0,087 0,003 0,674 -0,933

BIOD_16 ASTM D 6584 0,083 0,086 0,085 0,002 0,225 -0,999

BIOD_17 ASTM D 6584 0,126 0,129 0,128 0,002 0,225 0,142

* BIOD_18 ASTM D 6584 0,147 0,154 0,151 0,005 2,023 0,753

BIOD_19 ASTM D 6584 0,123 0,123 0,123 0,000 -1,124 0,023






















ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSTriacilglicerol (% massa) - BIODIESEL


Ver

pre

cisã

o

Ver

exa

tidão





Z Score da Média -

Exatidão

* BIOD_1 ASTM D 6584 0,001 0,001 0,001 0,000 -0,674 -2,255

BIOD_2 ASTM D 6584 0,043 0,042 0,043 0,001 0,000 -0,008

BIOD_3 EN 14105 0,035 0,036 0,036 0,001 0,000 -0,387

* BIOD_5 ASTM D 6584 0,049 0,053 0,051 0,003 2,023 0,452

** BIOD_8 ASTM D 6584 0,103 0,103 0,103 0,000 -0,674 3,267

BIOD_9 ABNT NBR 15908 0,025 0,024 0,025 0,001 0,000 -0,983

* BIOD_10 ABNT NBR 15908 0,09 0,09 0,090 0,000 -0,674 2,563

BIOD_11 ASTM D 6584 0,049 0,05 0,050 0,001 0,000 0,371

BIOD_12 ASTM D 6584 0,052 0,054 0,053 0,001 0,674 0,560

BIOD_13 ASTM D 6584 0,073 0,071 0,072 0,001 0,674 1,588

BIOD_14 ASTM D 6584 0,032 0,032 0,032 0,000 -0,674 -0,577

* BIOD_15 ASTM D 6584 0,004 0,004 0,004 0,000 -0,674 -2,092

BIOD_16 ASTM D 6584 0,033 0,034 0,034 0,001 0,000 -0,496

** BIOD_17 ASTM D 6584 0,045 0,034 0,040 0,008 6,745 -0,171

* BIOD_18 ASTM D 6584 0,054 0,059 0,057 0,004 2,698 0,749

BIOD_19 ASTM D 6584 0,036 0,035 0,036 0,001 0,000 -0,387






















ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSMetanol e/ou Etanol (% massa) - BIODIESEL


Ver

pre

cisã

o

Ver

exa

tidão


Média das 2 vias



Z Score da Média -

Exatidão

BIOD_1 EN 14110 0,1 0,09 0,095 0,007 1,602 1,400

BIOD_2 ABNT NBR 15343 0,06 0,07 0,065 0,007 1,602 0,109

BIOD_3 EN 14110 0,028 0,027 0,028 0,001 0,084 -1,504

BIOD_5 EN 14110 0,076 0,078 0,077 0,001 0,253 0,625

BIOD_8 EN 14110 0,04 0,04 0,040 0,000 -0,084 -0,967

BIOD_9 EN 14110 0,08 0,09 0,085 0,007 1,602 0,970

BIOD_10 ABNT NBR 15343 0,06 0,06 0,060 0,000 -0,084 -0,106

BIOD_11 EN 14110 0,08 0,08 0,080 0,000 -0,084 0,755

BIOD_12 EN 14110 0,05 0,05 0,050 0,000 -0,084 -0,536

BIOD_13 ABNT NBR 15343 0,04 0,04 0,040 0,000 -0,084 -0,967

BIOD_14 EN 14110 0,06 0,06 0,060 0,000 -0,084 -0,106

BIOD_15 EN 14110 0,05 0,06 0,055 0,007 1,602 -0,321

BIOD_16 EN 14110 0,051 0,049 0,050 0,001 0,253 -0,536

BIOD_19 EN 14110 0,09 0,09 0,090 0,000 -0,084 1,185






















ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSÍndice de Iodo (g/100g) - BIODIESEL


Ver

pre

cisã

o

Ver

exa

tidão


Média das 2 vias



Z Score da Média -

Exatidão

* ** BIOD_1 EN 14111 156 160 158,00 2,828 2,698 4,304

BIOD_3 EN 14111 128,43 125,07 126,75 2,376 1,835 -0,342

BIOD_4 EN 14111 127 130 128,50 2,121 1,349 -0,082

BIOD_5 EN 14111 124 126 125,00 1,414 0,000 -0,602

BIOD_6 EN 14111 128 128 128,00 0,000 -2,698 -0,156

* BIOD_8 EN 14111 128 132 130,00 2,828 2,698 0,141

BIOD_9 EN 14111 123 124 123,50 0,707 -1,349 -0,825

BIOD_10 EN 14111 128,36 127,86 128,11 0,354 -2,023 -0,140

BIOD_11 EN 14111 121 120 120,50 0,707 -1,349 -1,271

BIOD_12 EN 14111 129 129 129,00 0,000 -2,698 -0,007

BIOD_13 EN 14111 134 136 135,00 1,414 0,000 0,885

* BIOD_14 EN 14111 145 146 145,50 0,707 -1,349 2,446

BIOD_15 EN 14111 127 128 127,50 0,707 -1,349 -0,230

* BIOD_16 EN 14111 144,42 144,93 144,68 0,361 -2,010 2,323

* BIOD_17 EN 14111 116 114 115,00 1,414 0,000 -2,089

BIOD_18 EN 14111 123 125 124,00 1,414 0,000 -0,751

** BIOD_19 EN 14111 174 172 173,00 1,414 0,000 6,534




Média robusta (x**) 129,05 g/100g

Desvio robusto (s**) 6,73 g/100g Nº de resultados enviados (com método analítico sugerido ou equivalente) 16 - Incerteza Padrão 2,10 g/100g

Incerteza Expandida (k=2,00) 4,20 g/100g

Mediana das amplitudes padronizadas (D) 1,41 g/100g

IQR normalizada das amplitudes padronizadas 0,52 g/100g














ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSEstabilidade à oxidação a 110ºC (h) - BIODIESEL


Ver

pre

cisã

o

Ver

exa

tidão


Média das 2 vias



Z Score da Média -

Exatidão

BIOD_1 EN 14112 14,7 14,7 14,700 0,000 -0,899 -0,128

BIOD_2 EN 14112 15 15 15,000 0,000 -0,899 0,363

BIOD_3 EN 14112 14,24 14,03 14,135 0,148 0,360 -1,053

BIOD_4 EN 14112 14,7 14,8 14,750 0,071 -0,300 -0,047

** BIOD_5 EN 14112 12,37 12,1 12,235 0,191 0,719 -4,163

BIOD_6 EN 15751 15,3 15 15,150 0,212 0,899 0,608

BIOD_8 EN 14112 14,9 14,9 14,900 0,000 -0,899 0,199

BIOD_9 EN 14112 14,1 14,2 14,150 0,071 -0,300 -1,029

BIOD_11 EN 14112 15,4 15,6 15,500 0,141 0,300 1,181

BIOD_12 EN 14112 15,1 15,1 15,100 0,000 -0,899 0,526

BIOD_13 EN 14112 15,6 15,8 15,700 0,141 0,300 1,508

BIOD_14 EN 14112 14,5 14,7 14,600 0,141 0,300 -0,292

** BIOD_15 EN 14112 14 15,9 14,950 1,344 10,492 0,281

BIOD_16 EN 14112 15,5 15,46 15,480 0,028 -0,660 1,148

BIOD_18 EN 14112 14,6 14,2 14,400 0,283 1,499 -0,619

BIOD_19 EN 14112 13,9 13,9 13,900 0,000 -0,899 -1,438




Média robusta (x**) 14,778 h Desvio robusto (s**) 0,611 h Nº de resultados enviados (com método analítico sugerido ou equivalente) 16 - Incerteza Padrão 0,191 h Incerteza Expandida (k=2,00) 0,382 h Mediana das amplitudes padronizadas (D) 0,106 h IQR normalizada das amplitudes padronizadas 0,118 h Coeficiente de Variação do grupo (CV) 4,13 %

Desempenho do Grupo em relação à EXATIDÃO Valores obtidos Unidade de medida


Desempenho do Grupo em relação à PRECISÃO Valores obtidos Unidade de medida % de laboratórios satisfatórios (| Z | <= 2) 93,75 % % de laboratórios questionáveis (2< | Z |< 3) 0,00 % % de laboratórios insatisfatórios (| Z | >= 3) 6,25 %










TESTES DE HOMOGENEIDADE E ESTABILIDADE – RESULTADOS

As tabelas a seguir apresentam os resultados dos ensaios de homogeneidade e estabilidade.

TESTE DE HOMOGENEIDADE PARÂMETRO: Massa Especifica a 20°C (kg/m3)

Data da Análise: 03/12/2014 Método Utilizado: NBR 14065

Amostras Via 1 Via 2 Média Amplitude

1 881,9 881,9 881,9 0,0 2 881,2 881,2 881,2 0,0 3 881,9 881,9 881,9 0,0 4 881,8 881,9 881,9 0,1 5 881,8 881,9 881,9 0,1 6 881,8 881,8 881,8 0,0 7 881,8 881,8 881,8 0,0 8 881,9 881,8 881,9 0,1 9 881,9 881,8 881,9 0,1

10 881,8 881,8 881,8 0,0

Média Geral do teste de hom. 881,8

Desvio das médias (sx) 0,2

Desvio dentro das amostras (sw) 0,0

Desvio entre as amostras (ss) 0,2

Desvio robusto (do grupo de laborat. do EP) 0,08

0,3 * Desvio Robusto 0,02

Critério de Aceitação: Para as amostras serem consideradas homogêneas, o desvio entre as amostras (ss) deve ser menor do que 0,3*Desvio do grupo de laboratórios participantes para o parâmetro que está sendo avaliado.

Devido a pequena variabilidade dos resultados, sendo o CV ser de 0,023% o provedor considera as amostras homogêneas no programa.




TESTE DE ESTABILIDADE

PARÂMETRO: Massa Especifica a 20°C (kg/m3)

Das amostras dos testes de homogeneidade, foram selecionadas 3 amostras aleatoriamente, conforme orientações da ISO 13528, para execução dos teste de estabilidade. Os dados abaixo são referentes ao teste de estabilidade das

amostras deste Ensaio de Proficiência.

Data da Análise: 19/12/2014 Método Utilizado: NBR 14065

Amostra Via 1 Via 2 Média 6 881,8 881,8 881,8 8 881,8 881,8 881,8 9 881,8 881,8 881,8

Média das médias do teste de estabilidade (y) 881,8

Média das médias do teste de homogeneidade (x) 881,8

Critério de Aceitação: Para as amostras serem consideradas estáveis, o módulo da diferença das média obtidas no teste de homogeneidade e da média obtida no teste de estabilidade deve ser menor ou igual do que 0,3*Desvio do grupo de laboratórios participantes para o parâmetro que está sendo avaliado.



Diferença entre as médias |x-y| 0,02

As amostras analisadas são consideradas estáveis.




TESTE DE HOMOGENEIDADE

PARÂMETRO: Teor de água - mg/kg

Data da Análise: 03/12/2014 Método Utilizado: EN ISO 12937

Amostras Via 1 Via 2 Média Amplitude

1 162,564 162,059 162,3114 0,5049 2 172,136 175,252 173,6940 3,1155 3 158,331 162,775 160,5530 4,4449 4 176,026 179,537 177,7813 3,5112 5 177,201 176,432 176,8166 0,7697 6 178,506 177,871 178,1883 0,6355 7 166,128 170,350 168,2388 4,2219 8 156,717 160,203 158,4599 3,4857 9 167,041 164,466 165,7539 2,5750 10 167,5908 172,6108 170,1008 5,0200

Média Geral do teste de hom. 169,1898

Desvio das médias (sx) 7,3320

Desvio dentro das amostras (sw) 2,2896

Desvio entre as amostras (ss) 7,1510



Critério de Aceitação: Para as amostras serem consideradas homogêneas, o desvio entre as amostras (ss) deve ser menor do que 0,3*Desvio do grupo de laboratórios participantes para o parâmetro que está sendo avaliado.

As amostras não são homogêneas. Devido a este fato desvio será acrescentado ao desvio do grupo de participantes.




TESTE DE ESTABILIDADE

PARÂMETRO: Teor de água - mg/kg

Das amostras dos testes de homogeneidade, foram selecionadas 3 amostras aleatoriamente, conforme orientações da ISO 13528, para execução dos teste de estabilidade. Os dados abaixo são referentes ao teste de estabilidade das

amostras deste Ensaio de Proficiência.

Data da Análise: Método Utilizado: EN ISO 12937

Amostra Via 1 Via 2 Média 6,000 193,639 204,646 199,1423 8,000 198,764 200,581 199,6723 9,000 198,111 200,159 199,1350

Média das médias do teste de estabilidade (y) 199,3165

Média das médias do teste de homogeneidade (x) 169,1898

Critério de Aceitação: Para as amostras serem consideradas estáveis, o módulo da diferença das média obtidas no teste de homogeneidade e da média obtida no teste de estabilidade deve ser menor ou igual do que 0,3*Desvio do grupo de laboratórios participantes para o parâmetro que está sendo avaliado.



Diferença entre as médias |x-y| 30,13

As amostras não são estáveis. Devido a este fato desvio será acrescentado ao desvio do grupo de participantes.




CONSIDERAÇÕES FINAIS

Parâmetros Geral Comentários estatísticos sobre os desempenhos dos participantes

Massa específica: O CV do grupo foi de 0,01% (baixa variabilidade do grupo). Não foi possível avaliar o desempenho na precisão devido a pequena variação de resultados, sendo a amplitude paradrobizada e IQR zero. Chamamos atenção dos laboratórios com desempenho insatisfatório neste parâmetro. Com relação a homogeneidade e estabilidade as amostras demonstraram uniformidade dos resultados, sendo a homogeneidade avaliada pelo coeficiente de variação. Viscosidade cinemática a 40ºC: O CV do grupo foi de 0,38% (baixa variabilidade do grupo). Alguns laboratórios obtiveram resultados questionáveis e/ou insatisfatórios em precisão e/ou exatidão, recomendamos uma análise crítica. Teor de água: Devido a falta de homogeneidade e estabilidade deste parâmetro, o provedor incluiu os desvios de homogeneidade e de estabilidade no desvio corrigido. Analisando criticamente o ensaio definiu-se não reportar a avaliação de desempenho da exatidão devido a alta ampliação do desvio robusto. Porém, recomendamos que o laboratório faça uma análise crítica dos seus resultados. Ponto de fugor: O CV do grupo foi de 8,79% (baixa variabilidade do grupo). Apenas um laboratório obteve resultado questionável na precisão, recomendamos uma análise crítica. Teor de éster: O CV do grupo foi de 0,71% (baixa variabilidade do grupo). Dois laboratórios obteveram resultados questionáveis na precisão, recomendamos uma análise crítica. Cinzas sulfatadas: Neste parâmetro a média robusta ficou em 0,0014 % massa e o desvio robusto 0,0010 % massa. Sendo o desvio robusto um valor <1 o CV pode apresentar uma tendência em resultados mais elevados (CV = 70,36%). Não foi possível avaliar o desempenho na precisão devido a pequena variação de resultados, sendo a amplitude paradrobizada e IQR zero. Chamamos atenção dos laboratórios com desempenho insatisfatórios neste parâmetro. Enxofre total: Neste parâmetro a média robusta ficou em 1,078 mg/kg e o desvio robusto 0,467 mg/kg. Sendo o desvio robusto um valor <1 o CV pode apresentar uma tendência em resultados mais elevados (CV = 43,30). Recomendamos análise crítica dos laboratórios com desempenhos questionáveis e/ou insatisfatórios em precisão e/ou exatidão. Ponto de entupimento de filtro a frio: Neste parâmetro a média robusta ficou em -3ºC e o desvio robusto 1ºC. A variação do gruipo CV ficou em 43,11%. Recomendamos analise crítica do laboratório com desempenho insatisfatório. Indice de acidez: Neste parâmetro a média robusta ficou em 0,147 mg KOH/g e o desvio robusto 0,051 mg KOH/g. Sendo o desvio robusto um valor <1 o CV pode apresentar uma tendência em resultados mais elevados (CV = 34,31%). Chamamos atenção dos laboratórios com desempenho insatisfatórios neste parâmetro.




Glicerol livre: Neste parâmetro a média robusta ficou em 0,006 % massa e o desvio robusto 0,003 % massa. Sendo o desvio robusto um valor <1 o CV pode apresentar uma tendência em resultados mais elevados (CV = 46,69%). Chamamos atenção dos laboratórios com desempenho insatisfatórios neste parâmetro. Glicerol total: Neste parâmetro o CV do grupo foi de 10,38%. Chamamos atenção dos laboratórios com desempenho insatisfatórios na precisão neste parâmetro. Monoacilglicerol: Neste parâmetro o CV do grupo foi de 8,65%. Chamamos atenção dos laboratórios com desempenho insatisfatórios na precisão ou exatidão neste parâmetro. Diacilglicerol: Neste parâmetro a média robusta ficou em 0,122 % massa e o desvio robusto 0,038 % massa. Sendo o desvio robusto um valor <1 o CV pode apresentar uma tendência em resultados mais elevados (CV = 30,84%). Chamamos atenção do laboratório com desempenho questionável neste parâmetro. Triacilglicerol: Neste parâmetro a média robusta ficou em 0,043 % massa e o desvio robusto 0,018 % massa. Sendo o desvio robusto um valor <1 o CV pode apresentar uma tendência em resultados mais elevados (CV = 43,31%). Chamamos atenção dos laboratórios com desempenhos questionável e/ou insatisfatórios para precisão e/ou exatidão neste parâmetro. Metanol e/ou Etanol: Neste parâmetro a média robusta ficou em 0,062 % massa e o desvio robusto 0,023 % massa. Sendo o desvio robusto um valor <1 o CV pode apresentar uma tendência em resultados mais elevados (CV = 37,21%). Indice de Iodo: Neste parâmetro o CV do grupo foi de 5,21%. Chamamos atenção dos laboratórios com desempenho insatisfatórios e/ou questionáveis na precisão ou exatidão neste parâmetro. Estabilidade à oxidação a 110ºC: Neste parâmetro o CV do grupo foi de 4,13%. Chamamos atenção dos laboratórios com desempenho insatisfatórios na precisão ou exatidão neste parâmetro.

Comentários técnicos

Massa específica: dois laboratórios obtiveram resultado insatisfatório utilizando a norma ABNT NBR 7148. Este método utiliza densímetro de vidro. Possíveis fontes de erro são a calibração do densímetro e do termômetro e o uso de proveta com graduação. Sugere-se o uso de proveta sem graduação para permitir melhor visualização do densímetro. Viscosidade cinemática a 40ºC: alguns laboratórios encontraram resultados questionários ou insatisfatórios neste ensaio utilizando diferentes normas de referência. Sugere-se checar a calibração dos tubos capilares, da temperatura do banho e do dispositivo de cronometragem do tempo. Um cuidado adicional que pode ser realizado é o estudo de homogeneidade do banho. Teor de água: o laboratório BIOD_7 obteve resultado insatisfatório para estes ensaios, porém não foi citada a metodologia utilizada. Ponto de fulgor: apenas o laboratório BIOD-18 (na precisão)




apresentou resultado questionável. Sugere-se verificar a calibração do Pt 100 do equipamento e checar se as taxas de aquecimentos e agitação estão de acordo com a norma de referência. Teor de éster: dois laboratórios obtiveram resultados questionáveis utilizando a norma ABNT NBR 15764.Sugere-se verificar a pureza dos padrões utilizados, os tempos inicial e final de integração e checar a realização do procedimento passo a passo. Cinzas sulfatadas: três laboratório obtiveram resultados insatisfatórios utilizando diferentes normas de referência. Possíveis fonte de erro para este ensaios são carbonização incompleta da amostra, tara inicial da cápsula inadequada e erro durante a pesagem. Enxofretotal: alguns laboratórios obtiveram resultados questionáveis ou insatisfatórios. A maioria destes laboratórios utiliza a norma ABNT NBR 15867. Possíveis fontes de erro para esta norma são o preparo da curva de calibração, pureza do padrão utilizado, fluxo de nebulização da amostra e preparo da amostra. Ponto de entupimento de filtro a frio: apenas o laboratório BIOD_7 obteve resultado insatisfatório. Sugere-se verificar a calibração do Pt 100 do equipamento e checar o desempenho do equipamento com uso de MRC/MR. Índice de acidez: apenas o laboratório BIOD_4 obteve resultado insatisfatório. Sugere verificar a fatoração da solução titulante, a realização do ensaio em branco e realização passo a passo do procedimento analítico. Glicerídeos: alguns laboratório obtiveram resultados questionáveis ou insatisfatórios nos diferentes tipos de glicerídeos. Possíveis fontes de erro são a dosagem dos padrões e derivatizante, pesagem da amostra, preparo da curva de calibração, tempo de uso da coluna e parâmetros de integração. Sugere-se checar o desempenho do ensaio com MRC/MR. Índice de Iodo: alguns laboratórios obtiveram resultados questionáveis ou insatisfatórios. Possíveis fontes de erro destes ensaios são a perda de amostra durante a transferência para o frasco de ensaio, dosagem adequada dos reagentes, fatoração do titulante e realização do ensaio em branco. Estabilidade à oxidação a 110 ºC: dois laboratórios obtiveram resultado insatisfatório. Sugere-se verificar a forma de dosagem de água, a colocação de amostra no tubo de reação, temperatura do bloco de reação e a vedação das conexões do equipamento.

Comentários técnicos para participantes que não utilizaram os métodos/técnicas sugeridas ou equivalentes

O laboratório BIOD_10 reportou um método diferente dos sugeridos em Glicerol livre. E o laboratório BIOD_7 não reportou o método em Teor de água.




REFERÊNCIAS NORMATIVAS:

ABNT NBR ISO/IEC 17025 – Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração.

ABNT NBR ISO 9001 – Sistema de gestão da qualidade – Requisitos.

ABNT NBR ISO/IEC 17043 – Requisitos gerais para ensaios de proficiência

ISO 5725 – 5 – Accuracy (trueness and precision) of measurement methods ans results – Part 5: Alternative methods for the determination of the precision of a standard measurement method.

ISO 5725 – 6 – Accuracy (trueness and precision) of measurement methods ans results – Part 6:Use in practice of accuracy values.

ISO 13528 – Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons.

ISO GUIDE 35 – Reference materials – General and statistical principles for certification.

ISO GUM – Guia para a Expressão da Incerteza de Medição.

MONTGOMERY, D.C. (2004), Introdução ao controle estatístico da qualidade. LTC: Rio de Janeiro.

PROFICIENCY TESTING AUSTRALIA (PTA). Guide to Proficiency Testing Australia. Revised July, 2012. PROCEDIMENTOS UTILIZADOS NO PROJETO E IMPLEMENTAÇÃO DO PROGRAMA:

RM82 - Manual da Qualidade do Provedor de Ensaios de Proficiência

RM 36 - Procedimento para realização de Ensaios de Proficiência.

RM85 - Procedimento para Designação do Valor de Referencia e Calculo de Incerteza na área de Ensaios

RM72 - Cartilha para Preparação de Amostras Líquidas

______________________

Porto Alegre, 03 de fevereiode 2015

Emissão autorizada por: Marília Rodrigues – RMRS

Revisado Tecnicamente por: Fabiana Medeiros Emissão nº: 01 -

Preencher somente no caso de revisão ou emenda:

Emissão autorizada por: Marília Rodrigues – RMRS Revisado Tecnicamente por: Fabiana Medeiros

Emissão n° (cancela e substitui a emissão nº 1)

03

Item modificado e justificativa: Alteração da consideração final técnica de Massa específica. Inclusão do laboratório BIOD_9 para Glicerol livre.




RESULTADOS DA PESQUISA DE SATISFAÇÃO

Nº de laboratórios que responderam a pesquisa: 02 Itens a Avaliados: Relatório e Amostras Recebidas

PERGUNTAS ÓTIMO BOM REGULAR INSATISFATÓRIO

1. Em sua opinião o Relatório do Programa é claro e objetivo?

100% - - -

Comentários:

2. Os dados apresentados no Relatório serviram como ferramenta de melhoria na realização das análises?

100% - - -

Comentários:

3. Sua avaliação geral do Programa? 50% 50% - -

Comentários: O programa foi bem organizado e todas as informaçõs necessárias foram facilmente disponibilizadas.

Resposta: Ficamos felizes com o retorno positivo.

4. O n° de parâmetros esta adequado para a necessidade de seu laboratório?

SIM NÃO - 100%

Comentários: Pendente ensaio de contaminação total.

Resposta: Avaliaremos para um próximo PEP.

5. Dos parâmetros atuais, quais você acha que deveriam ser mantidos para o próximo PEP:

100%Massa específica a 20ºC 100% Enxofre total 100% Diacilglicerol 100%Viscosidade cinemática a 40ºC

100% Ponto de entupimento de filtro a frio

100% Metanol e/ou Etanol

100%Teor de água 100% Índice de acidez 100% Triacilglicerol 100% Ponto de fulgor 100% Glicerol livre 100% Índice de Iodo 100% Teor de éster 100% Glicerol total 100% Estabilidade à oxidação a

110ºC 50% Cinzas sulfatadas 100% Monoacilglicerol

6. Sugestões de novos parâmetros a serem ensaiados:

- Após revisão da norma para de Contaminação Total (EN 12662:2014) a quantidade de amostra é menor (cerca de 300 g para cada replicata) o que facilita sua inclusão no próximo programa. - Contaminação Total; Corrosividade ao Cobre; Teor de Metais e Teor de Fósforo. Resposta: Avaliaremos para um próximo PEP.

7. Na sua opinião, o que poderia melhorar no Programa de Ensaios de Proficiência?

- A amostra destinada ao ensaio de ponto de fulgor poderia ser disponibilizada em frascos de vidro para evitar possíveis perdas de voláteis. Resposta: Avaliaremos para um próximo PEP - Abranger todas as análises citadas nos itens 5 e 6.

8. Comentários Gerais:

- Esse programa foi muito bem organizado, com informações disponibilizadas de forma clara e todos os prazos foram cumpridos conforme cronograma. - O programa foi bem elaborado e organizado. Parabéns. Resposta: Ficamos felizes com o retorno positivo.

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---------------------------------------------------------- · programa piloto de ensaios de proficiÊncia em biodiesel produto: biodiesel empresa certificada iso 9001:2008 relatÓrio