固相萃取与固相微萃取 Solid Phase Extraction  SPE

And Solid phase Micro-Extraction  SPME

叶陈清－－－－－０３０８８０４４

固相萃取与固相微萃取

　一　前言二　固相萃取 １　固相萃取　　　　　　　　　　 ２　固相微萃取三　 固相萃取的应用四　结束语

前言

• 试样的预处理是样品分析中至关重要的一环，传统的样品预处理方法往往手续复杂、耗时。具有溶剂消耗量少、对样品污染少、预处理时间短等优点的固相萃取技术已广泛地应用于环境的监测与分析中，成为一种常规分析方法。

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固相萃取的原理• 固相萃取就是利用固体

吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。

固相萃取的分类

• 正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的．取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键， π—π 键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。

固相萃取的分类

• 反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极性的或极性较弱的，主要是靠非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。

• 离子交换固相萃取是靠目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力

２　固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点：

• 1.  目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。2.  目标化合物有无可能离子化（可用调节 pH  值实现离子化），从而决定是否采用离子交换固相萃取。3.  目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键，如形成共价键，在洗脱时可能会遇到麻烦。4.  非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度，这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。

４． 固相萃取的装置最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱．

• ５．固相萃取的一般操作程序如下1 ．活化吸附剂：2 ．上样：3 ． 洗涤和洗脱：

三． 固相微萃取 (Solid phase Micro-Extraction  SPME)１．引言

• 为进一步完善和发展 SPE 技术，Belardi 等人于 1989 年提出了固相微萃取技术（ SPME). 该技术具有操作简便、不需溶剂、萃取速度快、便于实现自动化以及易于与色谱、电泳等高效分离检测手段联用等突出的优点与 SPE 法相比， SPME 法具有萃取相用量更少、对待测物的选择性更高、溶质更易洗脱等特点，因此在短短的十多年间， SPME 法无论在理论还是在实践上均获得了较大的发展 .

２．固相微萃取装置• 固相微萃取装置外型如一只微量

进样器，由手柄（ holder ）和萃取头或纤维头（ fiber ）两部分构成，萃取头是一根 1㎝长，涂有不同吸附剂的熔融纤维，接在不锈钢丝上，外套细不锈钢管（保护石英纤维不被折断），纤维头在钢管内可伸缩或进出，细不锈钢管可穿透橡胶或塑料垫片进行取样或进样。手柄用于安装或固定萃取头，可永远使用

３．原理

• 固相微萃取装置由在微量进样器中插入一段涂有萃取相的石英纤维构成，当萃取达到平衡时，进入萃取相的分析物的量为： N=KfsV1CoV2/KfsV1+V2 其中， Co 为萃取前分析物在样品中的浓度； Kfs 为分析物在萃取相和试样间的分配系数； V1 为萃取相的体积； V2 为样品的体积

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四． 固相萃取的应用

• 固相萃取主要用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的分离和富集。其应用的范围包括了空气样品、环境水样以及土壤样品中的有机与无机化合物等

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结束语• 随着人们所面对的分析体系越来越复杂 , 人们对分析手段与方法也日益提高 .SPME由于自身具有分析速度快 , 耗量少 , 方法重现性好 , 易于操作等优点而倍受关注 . 而随着萃取头涂层材料的出现 ,SPME 方法的应用必将有更广阔的空间 !比如 SPME –HPLC分析方法的出现

• SPME-HPLC既为固相微萃取与高效液相色谱联用技术 !

在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同：（ 1 ）反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂（ 2 ）正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。

• 将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真，加压或离心的方法使样品进入吸附剂。

• 在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样，可采用抽真空，加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。如果在选择吸附剂时，选择对目标化合物吸附很弱或不吸附，而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时，也可让目标化合物先淋洗下来加以收集，而使干扰化合物保留（吸附）在吸附剂上，两者得到分离。给出了两种方法的示意图。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上，最后用强溶剂洗脱，这样更有利于样品的净化。

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