1 mg A 10 kg

Instituto Nacional de Tecnología Industrial Centro de Desarrollo e Investigación en Física y Metrología

Procedimiento específico: PEMA14M DISEMINACIÓN DE LA UNIDAD DE MASA (1 mg A 10 kg) Revisión: Septiembre 2014 Este documento se ha elaborado con recursos del Instituto Nacional de Tecnología Industrial. Sólo se permite su reproducción sin fines de lucro y haciendo referencia a la fuente.

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PEMA14M: Lista de enmiendas: Septiembre 2014

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PEMA14M Índice: Septiembre 2014

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NOMBRE DEL CAPÍTULO REVISIÓN

Página titular Septiembre 2014

Lista de enmiendas Septiembre 2014

Índice Septiembre 2014

Diseminación de la unidad de masa (1 mg a 10 kg) Septiembre 2014

Apéndice 1A Septiembre 2014

Apéndice 1B Septiembre 2014

Apéndice 3 Septiembre 2014

Apéndice 4 Septiembre 2014

PEMA14M: Septiembre 2014

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1. Objetivo Establecer el procedimiento para la diseminación de la unidad de masa en múltiplos y submúltiplos

2. Alcance Aplicable pesas de valores nominales de 1 mg a 10 kg que, por sus características físicas y metrológicas, son aptas para ser usadas como patrones en la posterior calibración por comparación de pesas de clase E1 o mejor.

3. Definiciones

3.1. La diseminación de la unidad de masa hacia abajo (o método de subdivisión) se basa en diseños de comparacio-nes múltiples, en las cuales los resultados se procesan por medio de la aplicación de métodos de cuadrados mínimos. En cada esquema, se parte de un patrón de previamente calibrado, para calibrar pesas de valores nominales menores, hasta llegar a 1 mg

3.2. La diseminación de la unidad de masa hacia arriba, se basa en el método de comparación. Se utilizan conjuntos de patrones previamente calibrados, para calibrar pesas de valor nominal igual al de la suma de estos patrones, hasta llegar a 10 kg

4. Referencias

4.1. Recomendación Internacional de la OIML R 111-1 “Weights of clases E1, E2, F1, F2, M1, M2, M3: 2004 (E)

4.2. A. Picard, R. S. Davis., M. Gläser and K. Fuji, Revised formula for the density of moist air (CIPM-2007), METROLOGIA 45 (2008), 149-155

4.3. W Bich, M G Cox and P M Harris, Uncertainty Modelling in Mass Comparisons, Metrologia (30) 995, 1994

4.4. Bich,W. From the SI mass unit to multiples and submultiples: an overview. Metrologia 40 (2003) 306–311

4.5. La calibración de los múltiplos y submúltiplos de la unidad de masa - Lic. Carlos Porta Carta Metrológica N° 5, Di-ciembre de 1982.

5. Responsabilidades

5.1. Del Coordinador de la Unidad Técnica Masa. Supervisa la realización de las calibraciones, verifica que se cumpla los procedimientos y revisa los resultados.

5.2. Jefe de laboratorio: Supervisar la realización de la calibración, verificar que se cumplan los procedimientos y revisar los resultados preliminares.

5.3. Del personal del laboratorio Realiza las calibraciones aplicando el presente procedimiento de calibración, procesando los correspondientes datos y emitiendo el certificado.

6. Instrucciones

6.1. Expresión de la masa. Los cálculos y resultados vinculados a este procedimiento son siempre expresados en términos de masa, nunca de ma-sa convencional. Si en algún caso fuera necesario obtener la masa convencional mc de una pesa, a partir de su masa m, se emplea la fórmula:

−

−

=

c

o

o

c mm

ρρρρ

1

1

Donde: ρ es la densidad de la pesa, referida a 20 ºC, y expresada en kg/m3, ρ0 = 1,2 kg/m3 y ρc = 8000 kg/m3

http://iopscience.iop.org/0026-1394/30/5/005?fromSearchPage=true�


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6.2. Elementos necesarios

Los elementos básicos necesarios para efectuar la calibración de las pesas son: Pesas patrones: El proceso de diseminación se realiza en varas etapas o décadas. En cada década se utiliza como patrón pesas calibradas en la etapa anterior. Las identificaciones de las pesas se encuentran registradas en la planilla de equipos utilizados (apéndice 3). Elementos para manipular las pesas: Dependiendo en cada caso en particular para el manipuleo de las pesas se usan guantes, pinzas con punta no abrasiva, dispositivo adecuado, paño y papel fino que no deje pelusa Comparadores de masa: Se dispone de una serie de comparadores que garantizan repetibilidad, excentricidad y resolución adecuadas, para los diferentes rangos. Sus características se encuentran registrados en la planilla de equi-pos utilizados (apéndice 3). Suceptómetro para la determinación de la propiedades magnéticas: El equipo se encuentra registrado en el Ap.3 Instrumentos de medición de temperatura, humedad y presión. Se requieren para el cálculo de la densidad del aire húmedo. Sus características se encuentran registradas en la planilla de equipos utilizados (apéndice 3). Equipos de limpieza: paño o papel fino, suave, (que no deje pelusas) solvente y alcohol etílico. Para las pesas desde 1 mg hasta 1 kg se utiliza un equipo “EXTRACTOR SOXHLET ” con alcohol etílico, adaptado a esa función. Para pesas desde 1 kg hasta 10 kg la limpieza se realiza con un equipo que proporciona un chorro de vapor de agua destilada so-bre la superficie de la pesa.

6.3. Características de las pesas a calibrar. El presente procedimiento es, en principio, de uso interno y se aplica para calibrar juegos de pesas incluidos en el PCMA, que puedan servir como patrón para calibraciones posteriores, sobre todo de pesas E1. Estas pesas se encuen-tran identificadas en el Ap 4 del Plan de la Calidad Masas, y cumplen los requisitos siguientes: Las pesas a calibrar son macizas y de una sola pieza, sin indicación alguna sobre su superficie, salvo en el caso de las que se repiten, las cuales pueden llevar un pequeño punto Las pesas 1 g a 10 kg son de acero inoxidable austenítico y su superficie presenta un pulido especular. No deberían presentar golpes o marcas sobre la superficie. En caso de que los presenten éstos son registrados en la planilla de datos (apéndice 2). La identificación de las pesas se realiza tomando como tal la que se consigna en la campana que las cubre. Las pesas de valor nominal mayor igual a 1 g tienen determinado el volumen. En el caso de no contar con esta referen-cia se procede según las especificaciones indicadas en el procedimiento (PEMA04V), para determinar el volumen de las mismas. Para las pesas menores a 1g el volumen puede estimarse a partir de la densidad característica del material en el que están fabricadas las mismas. Eventualmente, el presente procedimiento podría también emplearse para calibrar pesas de clientes o usuarios exter-nos. En este caso, antes de la calibración deben ser verificados los requerimientos anteriores

6.4. Determinación de las propiedades magnéticas.

Previo a la calibración, se determina la susceptibilidad χ y magnetización permanente M de las pesas bajo calibración, de acuerdo a la determinación de susceptibilidad magnética por método de contacto o de susceptómetro y se verifica que los valores cumplan con lo especificado en las tablas 3 y 4 de la referencia 4.1. Para pesas de clase E1, esto es:


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Suceptibilidad:

χ ≤ 0.25 para m ≤ 1 g χ ≤ 0.06 para 2 ≤ m ≤ 10 g χ ≤ 0.02 para m > 20 g

Magnetización permanente:

µ0 M ≤ 2.5 µT

6.5. Limpieza En el caso de que la calibración se realice por primera vez se realiza la limpieza de las pesas de acuerdo a lo siguiente: a las pesas inferiores a 1 g se las sumerge en solvente y luego con alcohol etílico cepillándolas con un pequeño pincel, finalmente se las coloca en el interior del equipo “EXTRACTOR SOXHLET” dejando que el reciclado del alcohol etílico en el interior se realice por lo menos 2 veces por partida de pesas. Las pesas desde 1 g hasta 1 kg, primeramente se las limpia con un paño o papel embebido en solvente o alcohol etíli-co, luego se las va colocando en el “EXTRACTOR SOXHLET” dejando que el reciclado del alcohol etílico en el interior se realice por lo menos 2 veces. Por último las pesas de 1 kg hasta 10 kg, primeramente se las limpia con un paño o papel embebido en solvente o al-cohol etílico y luego se las coloca frente a un chorro de vapor de agua destilada hasta que la pesa tome temperatura, (la temperatura ideal es cuando el chorro de vapor pega sobre la superficie de la pesa y no produce condensación) lue-go se la gira y mueve como para que el chorro tome contacto con toda la superficie de la misma, por medio de un pla-tillo giratorio. Si ya existiera una calibración anterior no se realizará limpieza alguna.

6.6. Estabilización: En el caso de que se hubiera realizado limpieza, y una vez finalizada la misma, al retirar las pesas de los equipos, se las seca con papel fino y se las deja debajo de una campana de vidrio debidamente identificada durante al menos dos se-manas, dentro del laboratorio, para su estabilización. 6.7. Esquemas de trazabilidad El proceso de diseminación se realiza en etapas. En la etapa 1, se parte de la masa patrón de 1 kg, denominada K30, calibrada en el BIPM, y se calibran tres patrones testigos de 1 kg. Luego, se procede a la diseminación hacia abajo por décadas, hasta la calibración de pesas de 1 mg. En la década de 10-d kg (d = 0, 1, …) se utiliza como referencia una pesa calibrada en la etapa anterior, de valor nominal 10-d+1 kg. Para esto se utiliza el método de subdivisión descripto más abajo. Luego, se procede a la diseminación hacia arriba, hacia 10 kg. En cada etapa, se utiliza como referencia un juego de pesas previamente calibradas, y se calibra una pesa de valor nominal mayor, hasta 10 kg. En estas etapas, se utiliza el método de comparación, tal como se describe en el PEMA 11M. El esquema siguiente es un ejemplo de un proceso completo.


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ETAPA PATRÓN UTILIZADO PESAS CALIBRADAS COMPARADORA

UTILIZADA

1 K30 (calibrada en el BIPM) Testigos (1 kg): K29, PTB47, PTB48 Sartorius CC1000

DISEMINACIÓN HACIA ABAJO (MÉTODO DE SUBDIVISIÓN)

2 K29 ó PTB 47 ó PTB 48 (etapa anterior) Pesas de: 500 g, 200 g (2), 100 g Sartorius CC1000 y Mettler AT 106

3 Pesa de 100 g (etapa anterior) Pesas de: 50 g, 20 g (2), 10 g Mettler AT 106

4 pesa de 10 g (etapa anterior) Pesas de: 5 g, 2 g (2), 1 g Mettler AT106 y Sar-torius C5S

5 pesa de 1 g (etapa anterior) Pesas de 500 mg, 200 mg (2), 100 mg Sartorius C5S

6 pesa de 100 mg (etapa anterior) Pesas de: 50 mg, 20m g (2), 10 mg Sartorius C5S

7 pesa de 10 mg (etapa anterior) Pesas de: 5 mg, 2 mg (2), 1 mg Sartorius C5S

DISEMINACIÓN HACIA ARRIBA (MÉTODO DE COMPARACIÓN)

8 2 testigos de 1 kg (etapa 1) Patrones Mettler de 2 kg (2) Mettler AT 10005

9 2 patrones Mettler de 2 kg + 1 testigo de 1 kg (etapas 1 y 8)

Patrón Mettler de 5 kg Mettler AT 10005

10 Patrón Mettler de 5 kg + 2 patrones Met-tler de 2 kg + 1 testigo de 1 kg (etapas 1, 8 y 9)

Patrón de 10 kg Mettler AT 10005

En la calibración de los submúltiplos (subdivisión) el patrón es la pesa de mayor masa de cada década En general, se debe tratar de que los patrones de 1 kg participen la menor cantidad posible de veces, para su protec-ción

6.8. Diseño de los esquemas de subdivisión En cada etapa de la subdivisión indicada en 6.7., se debe establecer el esquema de comparaciones que se va a utilizar. El modelo general asociado al proceso de medición de dicha etapa es:

εmXY +=

Donde:

- X es la matriz del diseño, que posee n+1 filas por k columnas, siendo n el número de comparaciones, y k número de pesas involucradas, incluyendo el patrón. Cada una de las primeras n filas representa una de las comparaciones, y cada columna representa a una pesa. X está formada sólo por entradas iguales a 0, 1 o -1. Un elemento representado con -1 indica que esa pesa participa en dicha comparación como “referencia” (o como elemento “A” del ciclo de compara-ción ABBA), mientras que un elemento representado con 1 indica que esa pesa interviene como “calibrando” o “incógnita”, o como elemento “B”. Cuando una pesa determinada no participa en una comparación determinada, el correspondiente elemento de la matriz es 0. La última fila de X corresponde a la asignación del valor del patrón, y sólo tiene un 1 en la primera columna -Y = (y1,…,yn, mp )T es el vector-columna, de longitud igual a n+1, que contiene las indicaciones corregidas de cada comparación en sus n primeros lugares, y el valor previamente asignado al patrón en el último -m=(m1,…,mk)T es el vector-columna de longitud igual a p, que contiene los resultados obtenidos, (en general, correc-ción respecto de los valores nominales de cada pesa). -ε = (ε1,…, εn, εn+1)T es el vector-columna de errores asociados a cada comparación, que se supone de media 0, y con una matriz de covarianza o incertidumbre Σε que debe ser conocida a priori (ver 6.11)


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6.8.1. Etapa 1. Para la etapa 1, de calibración de los testigos, la matriz X usualmente empleada es como la siguiente (se omiten los valores iguales a 0):

⋅

−−−

−−−

=

−

3

2

1

6

5

4

3

2

1

11111

1111

1111

mmmm

myyyyyy

postp

p

Los valores y1, …, y6 representan las indicaciones de cada comparación bilateral entre pares de pesas, corregidas por el efecto de empuje del aire calculado en cada caso. El último elemento del vector Y es mp, el valor previamente asignado para la corrección en masa del patrón K30. El primer elemento del vector m es mp-post , el valor de corrección en masa obtenido de los cálculos de cuadrados mínimos para el mismo patrón. Los métodos de cálculo empleados aseguran que el valor asignado al patrón y su incertidumbre no se alteran. Esto es, mp = mp-post Finalmente, m1, m2 y m3 son los resultados de corrección en masa de las tres pesas testigos involucradas en el esquema.

6.8.2. Etapas 2 a 7 (subdivisión). Para las etapas de subdivisión, se suele utilizar una matriz como la que se muestra a continuación. Se omiten los valo-res iguales a 0:

+

⋅

−−

−−

−−−−

−−

−−

=

−

−

−

p

V

p

mm

mmmm

myyyyyyyyyy

εεεεεεεεεεε

10

9

8

7

6

5

4

3

2

1

100

100

2200

1200

500

1000

10

9

8

7

6

5

4

3

2

1

111

11111111111111111111

111111111

11111

Valor del patrón: El último elemento del vector Y es mp, el valor previamente conocido de corrección en masa del patrón empleado. El primer elemento del vector m es m1000 , el valor de corrección en masa obtenido de los cálcu-los de cuadrados mínimos para el mismo patrón. Los métodos de cálculo empleados aseguran que el valor asignado al patrón y su incertidumbre no se alteran. Esto es, mp = m1000 Resultados del esquema: A su vez, m500, m200-1, m200-2 , m100 y m100-V son los resultados de corrección en masa de las bajo calibración. Por ejemplo, para la etapa 2 (década de 1 kg) los valores nominales de estas pesas son 500 g, 200 g, 200 g y 100 g. Para las décadas siguientes, el esquema se aplica de forma similar.

Pesa de verificación: Para poder realizar las comparaciones de cada década, es necesario agregar una pesa adicio-nal. Resulta conveniente que dicha pesa sea de masa conocida, para su utilización como verificación del correcto cierre del proceso (ver 6.13.2.). Esto se representa en la última columna de X, que corresponde a una pesa de verificación de valor m100-V (en general, de valor igual a m100). Esta pesa suele pertenecer a otro juego, calibrado más recientemente, y su valor de esta pesa se utiliza como un indicador de aseguramiento de los resultados


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Nota: Para el diseño del esquema de las comparaciones dentro de cada década puede utilizarse el ejemplo dado u otro acorde a la composición del juego de pesas, u otro conveniente, pudiendo variar tanto las pesas intervinientes como las combinaciones y número de comparaciones. En cualquier caso, se debe asegurar que la matriz XTX resulte inversi-ble. 6.9. Promedios de indicaciones y correcciones aplicadas: Los valores y1, …, yn representan las indicaciones de cada comparación bilateral entre pares de pesas (diferencia entre las pesas que hacen las veces de incógnita menos las pesas que hacen las veces de referencia), corregidas para compensar el efecto de empuje del aire en cada caso. Por cada comparación bilateral pueden realzarse varias series de comparaciones, en el mismo o en diferentes días. En estos casos, los resultados de cada serie se promedian. Pero, dado que las condiciones ambientales varían entre días, deben aplicarse las correspondientes correcciones para compensar el empuje de aire, antes de promediar. Por ejemplo, si para la comparación bilateral i se efectúan ri repeticiones obteniendo diferencias promedio (incóg-nita menos referencia) iguales a yi,j ( j=1, …, ri), la indicación corregida promedio final yi se calcula como:

𝑦𝑖 =∑ �𝑦𝑖,𝑗 + 𝜌𝑗 ∙ ∆𝑉�𝑗

𝑟𝑖

donde ρj representa los correspondientes valores de densidad del aire húmedo en cada serie, calculados de acuer-do a 4.2. o al PEMA 4V, y ∆V es la diferencia entre los volúmenes de las pesas que hacen las veces de incógnitas (elementos +1 de X) menos los volúmenes de las pesas que hacen las veces de referencias (elementos -1 de X).

6.10. Operación de los comparadores. Finalizado el tiempo de estabilización se sigue el esquema diseñado y se realizan las comparaciones entre las distintas combinaciones de pesas de la década. Se constata la estabilización de la sala, del comparador y de las pesas depositadas previamente bajo de una campana de vidrio cercana al mismo. Para efectuar las comparaciones, se procede como se indica a continuación.

6.10.1. Comparadores manuales (C5S, XPU de 6 g x 0.1 µg). Se registran en la planilla de datos (apéndice 2) los parámetros de presión, temperatura y humedad iniciales y finales de cada una de las comparaciones Para cada comparación, se realizan al menos tres ciclos ABBA. Los valores obtenidos se registran en la planilla de da-tos Esto se repite para cada una de las n comparaciones. Luego, se ingresa la información siguiente, en la hoja “Datos” de en la planilla “PEMA14 manual” (Apéndice 1a):

Fecha de las mediciones, y apellidos de quien efectuó las mediciones, de quien carga los datos, y, posteriormente, de quien revisa la carga (fila 2)

Valor de la década, juego a calibrar, número de comparaciones y de pesas (fila 3)

Identificación y valor nominal de las pesas, valores de su última calibración, número de certificados, y datos de vo-lumen (filas 6 a 11)

Datos del o de los comparadores utilizados: identificación, repetibilidad histórica y resolución (filas 22 y 23, colum-nas N a AA)

Matriz de diseño X (de C28 a H67)

Referencia al comparador usado en cada comparación (k28 a k67)


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Resultados de las series de comparaciones: fecha, condiciones ambientales iniciales y finales, número de ciclos AB-BA y resultados de las pesadas (de AE28 a BO67)

En caso de que las condiciones ambientales varíen más de los valores especificados en las celdas AG23, AI23 y AK23, el cálculo de la densidad del aire y su incertidumbre debe ser realizado manualmente de acuerdo al PEMA 4V. En caso contrario, dicho cálculo es realizado automáticamente por la planilla.

Nota: sólo se deben llenar las celdas pintadas de amarillo

6.10.2. Comparadores con intercambiadores automáticos (CC1000, AT106, AX10005). Se colocan las pesas sobre los dispositivos intercambiadores y se verifica el correcto posicionamiento y centrado de las pesas sobre los platillos. Luego se ordena al comparador por medio del microprocesador, para que realice la serie de comparaciones deseada. Se programan ciclos de comparación, preferiblemente nocturnos para lograr mayor estabili-dad. Al finalizar la serie, se guarda la impresión o versión digital de los resultados. En caso en que la serie de resultados sea muy larga (por ejemplo, correspondiente a un noche entera) debe verificarse la estabilidad de las diferencias ABBA an-tes de utilizar los valores obtenidos. Por ejemplo, si los resultados están en formato Excel, es conveniente graficar la serie. Posteriormente, se consultan las condiciones ambientales (temperatura, humedad y presión) inicial y final de la serie de mediciones. Finalmente, se cargan los resultados de las series de comparaciones, y de las mediciones ambientales, en el archivo “PEMA 14 automático” (apéndice 1b). Se ingresa la información siguiente en la hoja “Datos”:

Fecha de las mediciones, y apellidos de quien efectuó las mediciones, de quien carga los datos, y, posteriormente, de quien revisa la carga (fila 2)

Valor de década, juego de pesas a calibrar, número de comparaciones y de pesas (fila 3)

Identificación y valor nominal de las pesas, valores de su última calibración, número de certificados, y datos de vo-lumen (filas 6 a 11)

Datos del o de los comparadores utilizados: identificación, repetibilidad histórica y resolución (filas 22 y 23, colum-nas N a AA)

Matriz de diseño X (de C28 a H47)

Referencia al comparador usado en cada comparación (K28 A K47)

Resultados de las series de comparaciones: fecha, condiciones ambientales iniciales y finales, número de ciclos AB-BA, promedio y desviación estándar de cada serie (de AE28 a CQ47)

En caso de que las condiciones ambientales varíen más de los valores especificados en las celdas AG23, AI23 y AK23, el cálculo de la densidad del aire y su incertidumbre debe ser realizado manualmente de acuerdo al PEMA 4V. En caso contrario, dicho cálculo es realizado automáticamente por la planilla.

Nota: sólo se deben llenar las celdas pintadas de amarillo

6.11. Matriz de incertidumbre de las comparaciones. Previo a la realización de los cálculos de cuadrados mínimos, los métodos aplicados requieren conocer o estimar la ma-triz de incertidumbres (o de varianzas y covarianzas) mencionada en 6.9. 6.11.1. Componentes de incertidumbre en las comparaciones.

Se consideran los siguientes componentes de incertidumbre: a) Repetibilidad de las comparaciones. La repetibildad de cada comparación (1 , …, n.) puede ser estimada es-

tadísticamente, o bien a partir de la desviación estándar histórica del comparador correspondiente. Las planillas de cálculo del Apéndice 2 asignan automáticamente el máximo entre ambas opciones.

Luego, se obtiene la matriz diagonal Σrep = 𝑑𝑖𝑎𝑔(𝜎1 … 𝜎𝑛, 0) El último elemento de dicha matriz toma el valor 0, porque corresponde sólo a la asignación del valor del patrón, no a una medición.


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b) Resolución del o los comparador(es). Si se denomina d la la división del comparador, este componente se evalúa como la matriz diagonal Σres =diag(𝑑2/12, … ,𝑑2/12,0). En caso de utilizar dos comparadores en el mismo esquema, se aplican los valores de división de ambos. El último elemento de la diagonal toma el valor 0, porque corresponde sólo a la asignación del valor del patrón, no a una medición.

c) Factor de sensibilidad del comparador. Para los comparadores utilizados, y considerando que las diferencias de masa en cada comparación son lo suficientemente pequeñas, este factor se considera igual a 1, y con incertidum-bre despreciable

d) Incertidumbre asignada al patrón (Σ𝐩𝐚𝐭). Este componente incluye la incertidumbre en la calibración del patrón ucal, y la asociada a su deriva entre calibraciones sucesivas uder. De acá se obtiene la matriz Σ𝐩𝐚𝐭 = (𝑢𝑐𝑎𝑙2 +𝑢𝑑𝑒𝑟2 ) ∙ 𝐄𝐩𝐚𝐭 donde 𝐄𝐩𝐚𝐭 es una matriz de n x n formada con el valor 1 en el elemento de (n, n), en la posición de la última fila y la última columna (lo que corresponde a la posición del patrón en el vector Y) y con el valor 0 en el resto de sus elementos.

e) Incertidumbre en la densidad del aire (Σ𝐚𝐢𝐫𝐞). Para cada comparación i, se obtienen valores de incertidumbre ui,aire que incluye tanto la incertidumbre de medición de las condiciones ambientales, la incertidumbre propia de la fórmula de la referencia 4.2., y la posible inestabilidad de dichas condiciones durante las mediciones.

A su vez, cada uno de estos componentes queda afectado por un coeficiente de sensibilidad igual a las diferencias Vi , entre los volúmenes del juego de pesas que hace las veces de referencia, y del juego de pesas que hace las veces de calibrando. Se asigna la matriz diagonal Σaire = 𝑑𝑖𝑎𝑔�∆𝑉12 ∙ 𝑢1,𝑎𝑖𝑟𝑒

2 , … … ,∆𝑉𝑛2 ∙ 𝑢𝑛,𝑎𝑖𝑟𝑒2 , 0� a este componente. El último

elemento de dicha matriz toma el valor 0, porque corresponde sólo a la asignación del valor del patrón, no a una medición.

f) Incertidumbre en la determinación del volumen de las pesas (Σ𝐕). Previamente a la calibración deben conocerse las incertidumbres uVj (j=1,…,k) asociadas al volumen de cada pesa involucrada, incluyendo el patrón. A partir de ellas se construye la matriz diagonal (de k x k) 𝑈𝑉 = 𝑑𝑖𝑎𝑔�𝑢𝑉1,⋯,𝑢𝑉𝑘�. El cálculo detallado para obtener Σ𝐕 a partir de UV considera los coeficientes de sensibilidad matriciales asociados a los correspondientes valores de densidad del aire y se deduce de ka referencia 4.3. La fórmula de cálculo puede reescribirse así:

Σ𝐕 = (𝑼𝑽 𝑿 Σ𝑽) ∙ (Σ𝑽 𝑿 𝑼𝑽)𝑻

donde el superíndice T indica transposición de matrices.

g) Incertidumbre asociada a la diferencia en los centros de gravedad de las pesas usadas como referencia en cada comparación y las usadas como calibrando. Este componente se considera despreciable, tanto en relación a su co-rrección como a su incertidumbre. No obstante, las planillas de cálculo del Apéndice 1 admiten la posibilidad de considerarlo

h) Incertidumbre asociada a la falta de ajuste (Σ𝐚𝐣). Se estima estadísticamente, a partir de la desviación estándar re-sidual sres propia de la aplicación del método de cuadrados mínimos ordinarios.

Luego, la matriz de incertidumbre asociada se obtiene como Σaj = diag(sres2 ,⋯ , sres2 , 0) . El último elemento de dicha matriz toma el valor 0, porque corresponde sólo a la asignación del valor del patrón, no a una medición. Nota: Este último componente puede interpretarse como “reproducibilidad entre comparaciones”, y no debe ser con-fundido con el asociado a la “repetibilidad intra-comparaciones” indicado en a). Debe ser considerado aparte, ya que pueden existir factores que afecten a una comparación (o sea, a una fila de la matriz X) en forma sistemática y diferen-ciada de otras. Por ejemplo, los vinculados a la excentricidad del comparador, que, al disponer un conjunto de pesas “incógnita” o “referencia” sobre el plato divisor en cada comparación en particular generan efectos propios de esa comparación.

( ) ( )kn

mmsT

res −−−

=XYXY


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6.11.2. Combinación. La matriz de incertidumbre de las comparaciones se expresa finalmente como:

Σ𝛆 = Σ𝐫𝐞𝐩 + Σ𝐫𝐞𝐬 + Σ𝐩𝐚𝐭 + Σ𝐚𝐢𝐫𝐞 + Σ𝐕 + Σ𝐚𝐣 6.12. Cálculos de cuadrados mínimos Una vez cargada la información según 6.10., las planillas PEMA14M realizan los cálculos en la hoja “Cálculos” y muestra los resultados entre las celdas U7 y AN11 de la hoja “Datos” Los cálculos de cuadrados mínimos son realizados de acuerdo a dos variantes: las llamadas “cuadrados mínimos ordi-narios” (OLS) y el “método de Gauss- Markov” (GM). 6.12.1. Cuadrados mínimos ordinarios. Las fórmulas para obtener el vector m y su matriz de incertidumbre asociada Um se encuentran ampliamente difun-didas:

( ) YXXXm t1tOLS

−=

( ) ( )

=

−− 1tε

t1tm XXXΣXXXU

La incertidumbre asociada a cada componente de m se obtiene del correspondiente elemento en la diagonal de esta última matriz. La aplicación de este método sólo está justificada cuando puede asegurarse la no correlación entre las diferentes com-paraciones, y cuando a todas ellas pueden asignársele incertidumbres del mismo orden. Estas hipótesis no suelen darse en la práctica, por lo que el resultado obtenido debe ser visto sólo como una aproximación de los valores deseados de los mesurando.

6.12.2. Método de Gauss-Markov o cuadrados mínimos ponderados.

Este método pondera las entradas de cuadrados mínimo en función de las incertidumbres asignadas a priori para com-paración, y de sus correlaciones. Los resultados obtenidos por este método resultan estadísticamente insesgados y de mínima varianza. La justificación de los cálculos puede verse en las referencias 4.3 y 4.4. Las fórmulas aplicadas son las siguientes:

( ) YΣXXΣXm 1t11tGM YY

−−−=

( ) 1−−= XΣXΣ 1Y

tm

La incertidumbre asociada a cada componente de m se obtiene del correspondiente elemento en la diagonal de esta última matriz.


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6.13. Aseguramiento de los resultados Considerando el impacto del presente procedimiento en la cadena de trazabilidad que de él se desprende, en el área de masa y magnitudes derivadas, resulta de particular importancia asegurar la confiabilidad de los resultados obtenidos. Para esto, se dispone de una serie de criterios o herramientas a ser utilizados, que se detallan a continuación. Si bien ninguno de ellos permite obtener una conclusión definitiva sobre la validez de los resultados, la aplicación de ellos en conjunto respalda razonablemente el proceso efectuado.

6.13.1. Análisis de la incertidumbre obtenida. Una vez obtenidos los resultados se observa que la incertidumbre obtenida sea de magnitud tal que permita al menos la calibración de pesas E1 por comparación de acuerdo al procedimiento “PEMA11M”. Si la incertidumbre obtenida fuera menor a la novena parte del EMT de E1 (error máximo tolerado para la clase E1), en el certificado de calibración se indicará como “INCERTIDUMBRE” la novena parte del EMT de E1. Por el contrario, si la incertidumbre calculada sobrepasara la novena parte del EMT de E1, se evaluará la aptitud de es-te valor para calibrar por comparación pesas clase E1 con las balanzas y comparadoras de masa disponibles (en cual-quier caso la incertidumbre deberá ser significativamente menor que un tercio del EMT de E1) y en este caso en el certi-ficado de calibración se informará como “INCERTIDUMBRE” la obtenida en el cálculo. En el caso de que la incertidumbre obtenida sea excesiva se calibrará nuevamente la pesa, colocando en observaciones de la planilla de datos (apéndice 1) el inconveniente observado para su análisis.

6.13.2. Comparación con calibraciones anteriores. En las celdas C70 a I75 de la hoja “datos” del PEMA14M automático, se presentan los indicadores En resultantes de la comparación del presente calibración, con la anterior Resulta esperable que el valor absoluto de dichos indicadores resulte menor que 1, para confiar en que las pesas se han mantenido estables. Al mismo tiempo, esto puede permitir inferir que no ha habido inconsistencias en el presente pro-ceso de calibración. En particular, es de interés el valor de En para la pesa de verificación, que pertenece a otro juego, con calibración más reciente. Por su parte, en la calibración de los testigos de 1 kg, resulta crucial comparar los valores obtenidos con las calibracio-nes más recientes de alguno de los testigos en el BIPM 6.13.3. Análisis de las series de mediciones de la comparación. Al realizar diferentes series de mediciones para la misma comparación, es recomendable analizar la consistencia entre ellas. Esto puede observarse en el gráfico que se muestra en la celda B51.Permite comparar la dispersión intra-serie, con la dispersión inter-series, para la comparación seleccionada en la celda J50. En caso en que una de las series no resulte consistente con las demás, puede otarse por eliminarla de los cálculos. Para eso, debe ingresarse el valor “0” en lugar de “1”, en la celda correspondiente de la tabla que va de N50 a R68

6.13.4. Análisis gráfico de los residuos. Al aplicar el método de mínimos cuadrados, es conveniente realizar evaluar los residuos obtenidos, mostrados en el gráfico de la celda B60. Las correspondientes deviaciones estándar residuales se indican, en microgramos, en las celdas G70 y H70. Esta observación permite analizar la consistencia del ajuste de cuadrados mínimos, y eventualmente, descartar y/o re-petir una medición o comparación.

7. Certificado de calibración

El certificado contiene, además de lo indicado en el Manual de la Calidad:

Identificación de las pesas.

Si presentan, identificación de marcas particulares en la superficie de cada pesa.

Valor nominal de las pesas.


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Corrección con respecto al valor nominal, expresado en términos de masa, con la incertidumbre correspondiente. La susceptibilidad magnética χ y magnetización permanente en el eje longitudinal de la pesa Mz, con sus incertidumbres.

Temperatura, humedad, presión y densidad del aire promedio durante la calibración, con sus incertidumbres.

Volumen de las pesas, ya sea medido o adoptado, con su correspondiente incertidumbre.

8. Registros de la calidad

Además de la documentación requerida en el capítulo 11 del Manual de la Calidad de INTI - Física y Metrología, se conserva lo siguiente:

En caso de utilizar comparadores manuales, registros manuscritos de las observaciones originales. En caso de utilizar comparadores automáticos, impresiones o copias digitales de las salidas de los mismos. Registros del uso de los comparadores, incluyendo las fechas, los operadores y qué pesas fueron dispuestas

en cada posición de los platos divisores. Registros de las condiciones ambientales de todas las comparaciones Copia de todas las planillas de cálculo utilizadas, Copia de los certificados emitidos.

9. Precauciones

Considerando que las pesas involucradas no poseen identificación en su superficie, se debe tener especial cuidado en no mezclar o confundir pesas de diferentes juegos, o pesas similares del mismo juego.

10. Apéndices y anexos

Nº APÉNDICE TÍTULO

1a Archivo PEMA 14M manual

1b Archivo PEMA 14M automático

2 Planilla de datos para comparadoras manuales

3 Planilla de equipos utilizados

PEMA14M Apéndice 1A: Septiembre 2014

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Archivo PEMA 14M manual

PEMA14M Apéndice 1B: Septiembre 2014

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Archivo PEMA 14M Automático

PEMA14M Apéndice 1B: Septiembre 2014

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PEMA14M Apéndice 2: Septiembre 2014

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Planilla de datos para comparadoras manuales Identificación del informe: . . . . . . . . fecha inicio: . . . . . . . . . . . . . . Nº de serie: . . . . . . . . . . . . . . . otra identif: . . . . . . . . . . . . realizó: . . . . . . . . . . . . . . . . . revisó: . . . . . . . . . . . . . . .

N° de comp. Fecha Hora tin (°C) hin (%) pin (hpa) Hora tfin (°C) hfin (%) pfin (hpa)

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Esquema de comparaciones y lecturas

N° comp Elementos “A” Elementos “B” N° ciclo

Lecturas [µg]

A B B A

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N° comp Elementos “A” Elementos “B” N° ciclo

Lecturas [µg]

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2

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Observaciones: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Fecha finalización: . . . . . . . .


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Equipos Utilizados

Instrumento para la determinación de la susceptibilidad magnética y magnetización: Suceptómetro compuesto por la comparadora XP6U y demás elementos Juego de pesas patrón: Pesa de 1kg, identificado como “K30”. Pesa de 1kg marca Mettler, identificado como “PTB 48”. Pesa de 1kg marca Mettler, identificado como “PTB 47”. Pesa de 1kg, identificado como “K29”.

Balanzas y comparadores de masa: Se dispone de una serie de balanzas y comparadores que garantizan una adecuada pesada para los diferentes rangos. Rango de 1 mg a 5 g: Balanza electrónica, marca “SARTORIUS”, modelo C5S, capacidad máxima 5 g, resolución 1 µg Rango de 1 mg a 5 g Comparadora XP6U, capacidad máxima 6 g, resolución 0,1 µg Rango de 5 g a 100 g: Comparador de masa METTLER AT 106 100 g, resolución 1 µg, Rango de 100 g a 1 kg: Comparador de masa, marca “SARTORIUS”, modelo CC1000S-L, capacidad máxima 1 kg, resolución 1 µg, Rango de 2 kg a 10 kg: Comparador de masa, marca METTLER AT10005, capacidad máxima 10 kg, resolución 10 µg,

Instrumento de medición de temperatura, humedad y presión: Equipo automático de toma de datos de los parámetros de temperatura, y humedad relativa Temperatura: rango 10 a 30 °C, resolución 0,01 °C, incertidumbre 0,05 °C. Humedad relativa: rango 0 a 100%, resolución 0,1 % incertidumbre 3 %. Equipo automático de toma de datos de los parámetros de presión Presión absoluta: rango 800 a 1 100 hPa, resolución 0,01 hPa, incertidumbre 0,06 hPa

Documents

1 mg A 10 kg