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ESCUELA SUPERIOR POLITECNICA DEL LITORAL INSTITUTO DE CIENCIAS QUIMICAS Y AMBIENTALES LABORATORIOS DE OPERACIONES UNITARIAS II ANDREA LAVANDA TORRES

1-Torre de Destilacion

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ESCUELA SUPERIOR POLITECNICA DEL LITORAL

INSTITUTO DE CIENCIAS QUIMICAS Y AMBIENTALES

LABORATORIOS DE

OPERACIONES UNITARIAS II

ANDREA LAVANDA TORRES

PRÁCTICA#1

TORRE DE DESTILACIÓN

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1. RESUMEN

Se destilará una mezcla de alcohol etílico-agua, utilizando la columna de destilación del Laboratorio de operaciones unitarias, la mezcla a destilar será alimentada al rehervidor, se calentará por medio de vapor indirecto. El vapor que asciende por la columna será condensado, dando aquí una mezcla con mayor cantidad de alcohol y por la cola deberá salir uno con mayor concentración de agua.

2. OBJETIVOS

Destilar una mezcla de alcohol etílico-agua. Obteniendo como condensado el alcohol y como producto de cola el agua.

3. INTRODUCCIÓN

En la práctica, la destilación puede llevarse a cabo según dos métodos principales. El primer método se basa en la producción de vapor mediante la ebullición de la mezcla líquida que se desea separar y la condensación de los vapores sin permitir que el líquido retorne a la columna del equipo de destilación. Por tanto, no hay reflujo. El segundo método se basa en el retorno de una parte del condensado a la columna, en condiciones tales que el líquido que retorna se pone en contacto íntimo con los vapores que ascienden hacia el condensador. Es posible realizar cualquiera de los dos métodos como un proceso continuo o discontinuo (por etapas). En esta guía de separaciones, se dará información básica, en lo que respecta a los procesos de destilación continua en estado estacionario, incluyendo la vaporización parcial en una sola etapa sin reflujo (destilación flash o (rápida) y la destilación continua con reflujo (rectificación) para sistemas que contienen sólo dos componentes. Las últimas secciones están dedicadas al diseño y operación de equipo de destilación, tales como las columnas de platos perforados y con destilación discontinua, rellenos, tipos de rellenos, absorción de gases.

Las torres de platos son cilindros verticales en que el líquido y el gas se ponen en contacto en forma de pasos sobre platos. El líquido entra en la parte superior y fluye en forma descendente por gravedad. En el camino fluye a través de cada plato y a través de un conducto, al plato inferior. El gas pasa hacia arriba, a través de orificios de un tipo u otro en el plato; entonces burbujea a través del líquido para formar una espuma, se separa de la espuma y pasa al plato superior. El efecto global es un contacto múltiple a contracorriente entre el gas y el líquido, aunque cada plato se caracteriza por el flujo transversal de los dos. Cada plato en la torre es una etapa, puesto que sobre el plato se ponen los fluidos en contacto íntimo, ocurre la difusión interfacial y los fluidos se separan.

El número de platos teóricos o etapas en el equilibrio en una columna o torre sólo depende de lo complicado de la separación que se va a llevar a cabo y sólo está determinado por el balance de materia y las consideraciones acerca del equilibrio. La eficiencia de la etapa o plato y por lo tanto, el número de platos reales se determina por el diseño mecánico utilizado y las condiciones de operación.

EQUIPOS EN UNA COLUMNA DE DESTILACIÓN: Rehervidor, ebullidor o calderín Condensador Acumulador de reflujo Columnas de platos Columnas empacadas

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4. DIAGRAMA DEL EQUIPO

5. EQUIPOS Y MATERIALES

Generador de vapor (caldero), se fijará una presión de trabajo de 20 psig. Columna de destilación del LOPU. Torre de enfriamiento del LOPU. Medidor de la concentración de alcohol (alcoholímetro). Diesel como combustible. Alcohol Etílico a 95 GL.

6. PROCEDIMIENTO DE LA PRÁCTICA

Revisar los niveles de agua y diesel en el caldero, y proceder al encendido fijando una presión de trabajo de 20 psi. La operación realizarla con la válvula del caldero cerrada

Preparar una mezcla de alcohol etílico- agua a una concentración del 10 %, determinada como grados Gay Lussac, con un alcoholímetro.

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Proceder a alimentar la mezcla (por medio de la bomba del equipo) hasta que se llene el rehervidor de la columna de destilación, determinada en el tubo de nivel que dispone el rehervidor.

Alimentar lentamente con vapor del caldero las líneas de la planta, dejar que purguen las trampas el condensado acumulado.

Alimentar con vapor al rehervidor, abriendo lentamente la válvula de vapor que corresponde. Anotar el tiempo de inicio de la práctica. Inmediatamente abrir la válvula de salida de los gases incondensables, ubicada en la parte superior (cabeza) de la columna, dejar abierta hasta que lleguen los vapores del alcohol-

Encender la torre de enfriamiento y alimentar con agua de enfriamiento los condensadores de la columna.

Proceder a almacenar el condensado que salga de la torre de destilación.

7. RECOMENDACIONES

Encender la caldera con anterioridad. Estar pendiente de que el nivel del rehervidor no pase de la línea establecida de

ser así se debe abrir la válvula y dejar salir un poco del contenido de este

Tener en cuenta que la presión de vapor no debe ser menor de 7 ni mayor de 10 psi.

Recordar que cuando la temperatura en el tope de la columna tenga a un valor cercano al líquido menos volátil es necesario medir la temperatura a la que se llega a este punto de operación.

8. CONCLUSIONES

Se cumplió con los objetivos de la práctica que es plasmar los conocimientos adquiridos de forma teórica, mediante su realización, en el transcurso de la práctica se ve que se debe ir controlando el proceso, puesto que esta torre no tiene controladores de flujo y de nivel. La práctica experimental fue instructiva para ver el funcionamiento de la torre de destilación. La torre de destilación funciona de forma correcta puesto q inicialmente teníamos alcohol a 15° GL y al final se obtuvo 65° GL. La llave reguladora de vapor, ayuda a controlar la presión del vapor y por ende ayuda a controlar la temperatura con la va a trabajar la columna. Se realiza un precalientamiento con la finalidad de que el líquido ya entra a una temperatura elevada y cuando este entra a la columna, será más fácil llevar una condensación constante y se demora menos.

9. BIBLIOGRAFIA

http://www.alambiques.com/tecnicas_destilacion.htm http://mx.magnetrol.com/applications.aspx?application=193&button=32 http://es.wikipedia.org/wiki/Destilaci%C3%B3n

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10.ANEXOS

Figura 1. Columna de destilación.

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PRÁCTICA #2:

SECADO11.RESUMEN

En esta práctica de laboratorio se deshidrato un pepino en forma de rodajas, utilizando un secador de túnel .El objetivo de esta fue de deshidratar el producto, utilizando aire caliente para llevar el agua fuera del mismo, en forma de vapor de agua, aumentando la humedad del aire utilizado para el secado. En el transcurso de la práctica se ira pesando para apreciar la perdida de agua, además se debe mojar constantemente el bulbo de los termómetros y mantener la temperatura del aire caliente no mayor a 30 °C, ya que podría quemar la superficie de la muestra utilizada. Como observación se realización un secado de bandejas en el que se utilizó guineos como materia, este secado se realizó alrededor de una hora, la deshidratación de fruta se hace para tener un mayor tiempo de conservación, es decir que la fruta no se pudra rápidamente.

12.OBJETIVOS Reafirmar los conceptos teóricos estudiados. Eliminar la mayor cantidad de agua de una fruta. Observar cómo va disminuyendo la humedad a lo largo del tiempo. Realizar graficas de las curvas de secado.

13.INTRODUCCIÓN

El secado de sólidos consiste en separar pequeñas cantidades de agua u otro líquido de un material sólido con el fin de reducir el contenido de líquido residual hasta un valor aceptablemente bajo. El secado es habitualmente la etapa final de una serie de operaciones y con frecuencia, el producto que se extrae de un secador para empaquetado.

La operación de secado involucra simultáneamente la transmisión de calor y transferencia de masa, esto hace que el agua contenida en el sólido pasa a la corriente gaseosa. El secado de la pieza se debe a la diferencia entre la presión de vapor ejercida por el sólido húmedo y la presión parcial de vapor de la corriente gaseosa. Cuando estas dos presiones se igualan, se dice que el sólido y el gas están en equilibrio y el proceso de secado cesa.

Secadores discontinuos (Batch)SECADOR DE QUEMADOR: Son construcciones de dos cuerpos separados por una placa perforada. La parte superior es la sección de secado y en la inferior se colocan los quemadores. Se usa para granos y café principalmente.

SECADOR DE BANDEJAS: El producto se coloca en bandejas que se colocan en un compartimento aislado de exposición a aire caliente y seco. El calentador puede ser directo o indirecto (serpentines a vapor, intercambiadores o resistencias eléctricas). Se usan velocidades de aire entre 2 y 5 m/s. Su principal problema es la desuniformidad del secado entre bandejas en distintas ubicaciones. El alimento que se va a secar se coloca en capas delgadas (1 a 6cm de espesor) en una bandeja; puede estar en forma sólida (continua o discreta), como puré o aún líquido. El aire se calienta y circula entre

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las bandejas en flujo cruzado como en la figura 7.3, o en flujo a través de bandejas perforadas (perpendicular al plano de ellas); parte del aire se recircula para un mejor aprovechamiento a costa de algo de la eficiencia de secado.

Se busca que la circulación del aire sea homogénea, situación que se alcanza en alguna medida en equipos bien diseñados. Pueden operarse al vacío lo que incrementa la velocidad de secado pero encarece la operación por el costo de la inversión y operación del sistema de vacío.

Secadores continuos:SECADOR ROTATORIO: Es un cilindro horizontal que rota alrededor de su eje principal. El producto húmedo entra por un extremo y se mueve hacia delante por una combinación de la acción de la gravedad y el arreglo de bafles dentro del cilindro. A medida que este rota el aire atraviesa el producto cuando el cae. Los alimentos que se secan en este equipo son polvos o granulados como el azúcar refinado, el almidón de maíz o el arroz paddy.

SECADORES DE TUNEL: Los secadores de túnel son muy comunes en la deshidratación de alimentos. Pueden configurarse en paralelo y contra corriente siendo la primera la más suave para el producto mientras que, en la segunda, el contacto del aire más caliente con el producto seco propicia el endurecimiento de su superficie. Pueden alcanzar hasta 24m de longitud y consisten en una cabina en la que hay un mecanismo de rieles que mueven carros con producto a lo largo de ella. El proceso es entonces semicontinuo.

SECADOR DE BANDA: En este tipo el movimiento del producto se hace mediante una banda transportadora. La configuración más común es la de flujo transversal de aire.

14.EQUIPOS Y MATERIALES Cronometro Flexómetro Anemómetro Balanza Analítica Termómetros (bulbo seco y bulbo húmedo)

15.PROCEDIMIENTO DE LA PRÁCTICA

1. Cortar el pepino en trozos pequeños, como en rodajas depositar sobre la charola aproximadamente unos 200 gramos de material a secar. Medir el área que ocupa la muestra y el espesor aproximado.2. Ajustar convenientemente los brazos de la charola para no generar rozamiento que altere el valor de la lectura.3. Proceder al encendido del elemento calefactor y del extractor.4. Registrar la variación del peso, la temperatura de bulbo seco y de bulbo húmedo cada 5 minutos y proceder a la anotación respectiva.5. Proceder con la operación hasta que la medida del peso sea constante en tres registros consecutivos.

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16.DATOS

Tabla#1. Tabla de datos sólido Orgánico (Cal + 70 ml de agua)Tiempo(min)

W(gr) ΔW T(w1) T(w2) Velocidad Taire

0 181,9 0 28 27 4,55 41,45 179,4 2,5 28,5 27 4,55 42,910 177,79 4,11 28,8 27 4,55 44,015 175,5 6,4 28,8 27 4,59 44,520 172,42 9,48 28,8 27 4,63 44,625 169,35 12,55 28,5 27 4,63 44,130 164,48 17,42 28,8 27 4,63 44,635 160,11 21,79 28,8 27 4,55 4440 158,62 23,28 28,8 27,5 4,55 44,445 156,97 243,93 28,5 27 4,63 44,550 154,97 26,93 28,5 27,5 4,59 44,355 152,20 29,7 28,5 27 4,63 44,060 149,40 32,5 28,5 27,5 4,55 43,965 145,81 36,09 28,5 27,5 4,55 44,470 143,99 37,99 28,8 27 4,68 43,475 141,83 40,07 28,8 27 4,63 44,280 140,19 41,71 28,8 27 4,59 43,485 139.50 42,4 28,8 27,5 4,63 44,390 138,42 43,48 28,8 27,5 4,68 44,095 137,75 44,15 28,8 27,5 4,72 44,4100 137,09 44,81 28,8 27,5 4,63 44,0105 136,85 45,05 28,8 27 4,83 44,5110 136,73 45,12 28,8 27 4,55 44,6

17.GRAFICOS

Gráfica#1. Grafica de W(g) vs. T(min)

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0 20 40 60 80 100 120130

150

170

190

T (min)

W (g

)

Gráfica#2. Grafica de Δ W(g) vs. T(min)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110-5

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

T (min)

ΔW

18.CONCLUSIONES

Los gráficos realizados nos permiten visualizar como va disminuyendo el peso del pepino de acuerdo al tiempo transcurrido, y viendo la apariencia que también iba

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cambiando. El pepino tiene bastante humedad, el cortarlo en rodajas facilita el proceso de secado, aun así este demoro casi dos horas en el que perdió 45, 12 gramos teniendo un peso inicial de 181,9 gramos. Al finalizar la práctica el producto aún tiene humedad por falta de tiempo. Los guineos secados fue un proceso más rápido, comparado con el secado de túnel. La apariencia del guineo cambio su textura de igual forma a más pequeña y arrugada, también el sabor que era más dulce.

19. RECOMENDACIONES Mojar el termómetro con el que se mide la temperatura de bulbo húmedo. Mientras se realiza el pesado del producto leer adecuadamente y colocar con

cuidado nuevamente para que siga realizando el secado. Controlar el tiempo.

20.BIBLIOGRAFIA http://www.virtual.unal.edu.co/cursos/sedes/manizales/4070035/lecciones/cap7/

leccion7_6.htm http://www.profesorenlinea.cl/Ciencias/Alimentosecado.htm http://laboratoriodeoperacionesunitarias2.files.wordpress.com/2009/10/manual-

de-laboratorio-de-operaciones-unitarias-ii.pdf

21.ANEXOS

Figura 1. Alimento a secar.

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PRÁCTICA# 3

ABSORCIÓN22.RESUMEN

Utilizando una columna de absorción, se hará una solución de hidróxido de sodio la que se quiere que absorba CO2. Para esto se ingresa la solución y el gas en la columna en contracorriente, de este modo la solución absorbe el CO2 del gas. Para comprobar que la solución este absorbiendo el gas se mide el pH de la solución a lo que sale de la columna, si el pH de la solución disminuye debido a que la solución es alcalina, esto significa que esta se esta acidificando y por ende esta absorbiendo el CO2.

23.OBJETIVOS Estudiar la absorción de CO2 en una columna, determinando la eficacia de

absorción de la misma. Operar un equipo de absorción de gases.

24.INTRODUCCIÓN En la absorción de gases se absorbe un gas, contenido en una mezcla con otro gas inerte, mediante un líquido en el que el soluto gaseoso es más o menos soluble. Este proceso se utiliza cuando no es posible la separación por destilación, por Ej.: Cuando las presiones de vapor de los componentes son muy parecidas. Utilizamos la absorción gaseosa a través de un líquido, en el cuál uno de los componentes sea Miscible. Este tiene que ser soluble en el líquido que en la mezcla gaseosa en la cual se encuentra.

El aparato más frecuentemente utilizado en la absorción de gases, y también en otras operaciones, es la torre de relleno, provista de una cámara de entrada y una cámara de distribución de líquido en la parte superior, salidas para el gas y el líquido en la cima y en el fondo respectivamente, un lecho de partículas sólidas inertes que reciben el nombre de relleno. La solubilidad del gas en el líquido es función de la naturaleza de ambos componentes, de la temperatura, de la presión parcial del gas en la fase gaseosa y de la concentración del gas disuelto en el líquido.

Al elevarse la temperatura del sistema se verifica que el proceso va acompañado de un desprendimiento de calor, la solubilidad del gas disminuirá. Por otra parte, la solubilidad aumenta con la presión parcial del gas, siendo independiente de la presión total.

En general, los contaminantes gaseosos presentes a concentraciones moderadas, menos de cerca del 0,1% en volumen, se manejan con efectividad mediante depuradores líquidos de gases siempre y cuando se encuentre disponible un líquido absorbente adecuado. Los líquidos limpiadores para depuradores de gases incluyen agua para amoníaco y ácido clorhídrico en forma de gas, ácido sulfúrico para amoníaco, soluciones de metil y etilamina para ácido sulfhídrico, soluciones de sulfito de sodio y pastas aguadas de caliza para ácido sulfúrico y muchos otros. Los gases colectados, en algunos de los ejemplos ya mencionados, con frecuencia se enjugan de la fase líquida con vapor o mediante calentamiento directo, además de que se tratan, ahora como un producto más concentrado, mediante un proceso secundario. La remoción de ácido sulfhídrico a partir de gas natural y productos de refinería de

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petróleo y su subsiguiente reducción a azufre, es un ejemplo del uso de limpieza por frotamiento para concentración del contaminante antes de su conversión en una forma más útil o eliminable con mayor facilidad.

25.EQUIPOS Y MATERIALES

Columna de absorción Solución de Hidróxido de Sodio Tanque de CO2 Aire comprimido Ph-metro

26.PROCEDIMIENTO DE LA PRÁCTICA

Primero se prepara la solución de 1 molar de NaOH. Se coloca la solución en el tanque que se localiza en la parte superior de la

columna de absorción. Se abre el paso de aire comprimido para que ingrese en el mezclador de gases.

Debe de abrirse con una presión de 4 psia. Se abre la válvula del tanque de CO2, para dejar pasar el gas al mezclador. En

el mezclador se van a mezclar los 2 gases. Se abre la llave de paso del mezclador para que el gas ingrese a la columna, se

debe regular para que trabaje con una presión de 10 psia. El gas ingresa por la parte inferior de la columna.

Se abre la llave de paso de la solución para que esta ingrese en la columna. La solución y el gas ingresaran al mismo tiempo.

El líquido va absorbiendo el CO2 y cae a lo largo de la columna. El líquido sale por la parte inferior de la columna. Y cada 5 minutos se toma una

muestra y se mide el Ph con ayuda del Phmetro. Se sigue tomando muestras hasta que el Ph se estabilice, se registran los datos

tomados.

27.DATOS Tabla#1. Tabla de datos

Tiempo(min) pH0 10,812 5,904 5,896 5,908 6,0210 6,0712 6,0914 6,0716 6,1018 6,0920 6,0522 6,1024 6,07

28.CÁLCULOS

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Caudal de agua

Primera unidad → Q = 67 ml/40 s → Q = 1,675 ml/s

Segunda unidad → Q = 62 ml/40 s → Q = 1,55 ml/s

Tercera unidad → Q = 62 ml/40 s → Q = 1,55 ml/s

molesC O2=QCO2×tiempo

Primera unidad → molesC O2=QCO2×tiempo=1,675×8 → moles CO2 = 13,4

Segunda unidad → molesC O2=QCO2×tiempo=1,55×8 → moles CO2 = 12,4

Tercera unidad → molesC O2=QCO2×tiempo=1,55×8 → moles CO2 = 12,4

Promedio → molesC O2=¿

29.CONCLUSIONES

Mientras se realizaba la práctica de absorción se pudo apreciar el paso de gas en la columna puesto que el flujo de agua no caía directamente sino que demoraba en el relleno, de este modo se realiza la absorción y se verifico el buen funcionamiento de la torre mediante datos experimentales los mismos que mostraban. El gas que entraba era una mezcla de CO2 y aire. Existe la absorción del CO2 en el líquido, eso se lo puede comprobar como va variando el PH en la solución, pues este disminuye a medida que el CO2 es absorbido.

30.RECOMENDACIONES

Se debe remojar la manguera por la que pasa el CO2 para que esta no se congele y se tape, también se aconseja no abrir mucho la válvula del CO2.

Tener en cuenta la presión de la entrada de aire. No abrir mucho la válvula de del CO2 para que el aire entre y se pueda mezclar

con este.

31.BIBLIOGRAFIA

http://www.estrucplan.com.ar/producciones/entrega.asp?identrega=467 http://laboratoriodeoperacionesunitarias2.files.wordpress.com/2009/10/manual-

de-laboratorio-de-operaciones-unitarias-ii.pdf

32.ANEXOS

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Figura #1. Columna de Absorción

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PRÁCTICA# 4

EXTRACCION33.RESUMEN

La práctica permitió comprobar experimentalmente la separación de líquidos mediante el método de extracción líquido-líquido. Se utilizó una mezcla de líquidos con una composición definida. Los líquidos utilizados fueron agua y ácido acético y como disolvente se utilizó el tolueno, la cual fue dosificada lentamente sobre la mezcla de líquidos, hasta que se formaron dos fases claramente definidas en la mezcla.

Se realizaron extracciones sucesivas de las cuales se tomaron muestras y mediciones de dichas muestras. Mediante las mediciones realizadas se determinó la concentración de soluto en el extracto y en el refinado.

34.OBJETIVOS Presenciar que mediante un solvente se puede extraer un soluto de una

solución.

35.INTRODUCCIÓN

La extracción líquido-líquido es un método muy útil para separar componentes de una mezcla. El éxito de este método depende de la diferencia de solubilidad del compuesto a extraer en dos disolventes diferentes. Cuando se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre los dos disolventes.

Es frecuente obtener mezclas de reacción en disolución o suspensión acuosa (bien porque la reacción se haya llevado a cabo en medio acuoso o bien porque durante el final de reacción se haya añadido una disolución acuosa sobre la mezcla de reacción inicial).

En estas situaciones, la extracción del producto de reacción deseado a partir de esta mezcla acuosa se puede conseguir añadiendo un disolvente orgánico adecuado, más o menos denso que el agua, que sea inmiscible con el agua y capaz de solubilizar la máxima cantidad de producto a extraer pero no las impurezas que lo acompañan en la mezcla de reacción.

Después de agitar la mezcla de las dos fases para aumentar la superficie de contacto entre ellas y permitir un equilibrio más rápido del producto a extraer entre las dos fases, se producirá una transferencia del producto deseado desde la fase acuosa inicial hacia la fase orgánica, en una cantidad tanto mayor cuanto mayor sea su coeficiente de reparto entre el disolvente orgánico de extracción elegido y el agua. Unos minutos después de la agitación, las dos fases se separan de nuevo, con lo que la fase orgánica que contiene el producto deseado se podrá separar mediante una simple decantación de la fase acuosa conteniendo impurezas. La posición relativa de ambas fases depende de la relación de densidades. Dado que después de esta extracción, la fase acuosa frecuentemente aún contiene cierta cantidad del producto deseado, se suele repetir el proceso de extracción un par de veces más.

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Una vez finalizada la operación de extracción, se tiene que recuperar el producto extraído a partir de las fases orgánicas reunidas. Para ello, se tiene que secar la fase orgánica resultante con un agente desecante, filtrar la suspensión resultante y finalmente eliminar el disolvente orgánico de la disolución seca conteniendo el producto extraído por destilación o evaporación.

Aunque normalmente la extracción se utiliza para separar el producto deseado selectivamente de una mezcla, a veces lo que se pretende con la extracción es eliminar impurezas no deseadas de una disolución.

APLICACIONES DE LA EXTRACCIÓN LÍQUIDO - LÍQUIDO1. En competencia con otras operaciones de separación de transferencia de materia, se utilizará el método más barato.Se lleva a cabo la técnica de extracción cuando suponga un menor coste económico.

Los principales inconvenientes: No obtenemos sustancias puras (en cambio con la evaporación y destilación

métodos directos de separación ya que permiten obtener productos prácticamente puros).

Se obtienen nuevas disoluciones que posteriormente hay que separar: evaporación y destilación.

Ventajas: Va a ser útil cuando tengamos disoluciones acuosas de compuestos que estén

muy diluidas, de modo que la separación con otros procesos sea la de evaporar todo el agua.

36.EQUIPOS Y MATERIALES 1 bureta 3 matraces Erlenmeyer de 250 mL 1 pipeta 1 mL, 2 pipetas de 5 mL 1 pipeta de 10 mL 1 pipeta de 25 mL 1 pie y 1 pinza 3 vasos de precipitados de 100 mL 1 frasco lavador 1 una bomba para pipetear. ACIDO ACETICO AGUA TOLUENO

37.PROCEDIMIENTO DE LA PRÁCTICA 1. Preparar 160 ml solución de ácido acético – agua 10%w en un vaso de

precipitación.

2. Separar la solución preparada en cuatro volúmenes de 40 ml cada uno.3. Preparación de una solución de NaOH 1N, para la titulación de la concentración

del soluto en las dos fases usando un potenciómetro y midiendo hasta un viraje de 7.5-8.

4. Agregar 15, 18, 25, 50 ml de tolueno por muestra, agitar y luego dejar reposar hasta separación de fases.

5. Separar las muestras y realizar titulación.

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38.DATOS

Para la mezcla de Ácido Acético y Agua, se determinó que 1 gota representa 0,07 ml.

Tabla 1. Tabla de datos para la curva de Calibración

Para la mezcla de Ácido Acético y Agua, se le agregaron 5 gotas de ácido acético, en este caso 5 gotas que representan 0,35 ml de ácido acético.

Tabla 2. Tabla de datos para la curva BinodalMezcla Ácido Acético y

AguaTolueno (gotas)

0,35 ml + 17,2 ml 70,35 ml + 6,65 ml 5

0,35 ml + 2 ml 40,35 ml + 0,8 ml 3

Para la mezcla de Ácido Acético y Tolueno, se determinó que 13 gotas representan 0,5 ml.

Tabla 3. Tabla de datos para la curva BinodalMezcla Ácido Acético y

ToluenoAgua

destilada(gotas)0,22 ml +4,78 ml 40,43ml + 4,57 ml 30,64 ml + 4,36 ml 2

Para la mezcla de Ácido Acético y Agua, se preparó 90 ml de agua, 10 ml de ácido acético y 25 ml de tolueno.

Tabla 4. Tabla de datos de extracciónMezcla Ácido Acético + agua +Tolueno Índice de

refracción90 ml Agua + 10 ml Ácido acético + 25 ml

tolueno1,3385

Refinado 1 + 20 ml tolueno 1,338Refinado 2 + 15 ml tolueno 1,3375

Para la mezcla de Ácido Acético y Tolueno, se preparó 120 ml de la mezcla.Tabla 5. Tabla de datos de extracción

Mezcla Ácido Acético +Tolueno

ml Agua Destilada

Índice de refracción

5% AA 20 1,3510% AA 40 1,33615% AA 60 1,332

% Ácido Acético

Índice de Refracción

2 1,33155 1,333

15 1,334830 1,3376

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39.CÁLCULOS

ρTolueno=0,867gml

ρÁcido Acético=1,049gml

ρAgua=1gml

ρ=mV→m= ρ×V

Para la mezcla de Ácido Acético y Agua

1) mAA=1,049×0,35=0,367g

mA=1×17,2=17,2g

mTol=0,867×7×0,07=0,425 g

mtotal=0,367+17,2+0,425=17,99 g

x AA=0,367/17,99=0,02

x A=17,2/17,99=0,96

xTol=0,425/17,99=0,02

2) mAA=1,049×0,35=0,367g

mA=1×6,65=6,65 g

mTol=0,867×5×0,07=0,303 g

mtotal=0,367+6,65+0,303=7,32g

x AA=0,367/7,32=0,05

x A=6,65/7,32=0,91

xTol=0,303/7,32=0,04

3) mAA=1,049×0,35=0,367g

mA=1×2=2 g

mTol=0,867×4×0,07=0,243 g

mtotal=0,367+2+0,243=2,61g

x AA=0,367/2,61=0,14

x A=2/2,61=0,77

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xTol=0,243/2,61=0,09

4) mAA=1,049×0,35=0,367g

mA=1×0,8=0,8g

mTol=0,867×3×0,07=0,182 g

mtotal=0,367+0,8+0,182=1,35g

x AA=0,367/1,35=0,27

x A=0,8/1,35=0,59

xTol=0,182/1,35=0,14

Para la mezcla de Ácido Acético y Tolueno

5) mAA=1,049×0,22=0,231 g

mA=1×4×(0,5 /13)=0,15g

mTol=0,867×4,78=4,144g

mtotal=0,231+0,15+4,144=4,525g

x AA=0,231/4,525=0,05

x A=0,15/4,525=0,03

xTol=4,144 /4,525=0,92

6) mAA=1,049×0,43=0,451g

mA=1×3×(0,5/13)=0,12g

mTol=0,867×4,57=3,962 g

mtotal=0,451+0,12+3,962=4,533 g

x AA=0,451/4,533=0,10

x A=0,12/4,533=0,03

xTol=3,962 /4,533=0,877) mAA=1,049×0,64=0,671g

mA=1×2×(0,5 /13)=0,08g

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mTol=0,867×4,36=3,78 g

mtotal=0,671+0,08+3,78=4,531g

x AA=0,671/4,531=0,15

x A=0,08/4,531=0,02

xTol=3,78 /4,531=0,83

40.RESULTADOS

Tabla 6. Tabla de resultados para la curva BinodalÁcido Acético Tolueno Agua

Capa de Agua

0,02 0,02 0,960,05 0,04 0,910,14 0,09 0,770,27 0,14 0,59

Capa de Tolueno0,05 0,92 0,030,10 0,87 0,030,15 0,83 0,02

1. GRÁFICOS

Gráfico 1: Curva de Calibración

1.331 1.332 1.333 1.334 1.335 1.336 1.337 1.3380

5

10

15

20

25

30

35

IR

% Á

cido

Acéti

co

41.CONCLUSIONES

Empleando los conocimientos de extracción líquido-líquido para la construcción de un sistema de extracción con tolueno como disolvente, esta operación

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unitaria favorece la separación de soluciones difíciles de separar por otro tipo de métodos. En el transcurso de la práctica pudimos observar que al realizar la segunda decantación y aumentar más disolvente se incrementa de igual forma la cantidad de solvente extraído. Finalmente se pudo concentrar el ácido acético.

42.RECOMENDACIONES

Agitar vigorosamente para que la separación, luego esperar hasta que se formen las 2 fases que se desean obtener.

Realizar la práctica en un lugar ventilado puesto q puede emitir gases nocivos por los reactivos de la práctica.

Etiquetar las muestras, para llevar un mejor control de la práctica.

43.BIBLIOGRAFIA

http://es.wikipedia.org/wiki/Extracci%C3%B3n_l%C3%ADquido-l%C3%ADquido http://html.rincondelvago.com/extraccion-de-liquidos.html http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/mgilarra/experimentacionIQII/

ExtraccLiqLiq2006.pdf

44.ANEXOS

Figura 1. Agregando el tolueno Figura 3. Reactivos usados

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VIDITA TÉCNICA SODERAL

Se realizó una visita a Soderal, la planta industrial está ubicada en Marcelino Maridueña, provincia del Guayas junto al Ingenio San Carlos, a 67 km. de Guayaquil. Produce todos los 365 días del año.

Su objetivo es proveer a los clientes alcohol y CO2 con los más altos índices de calidad a un nivel de precios competitivos mediante el uso nacional y eficiente de los recursos disponibles que nos permitan el desarrollo y la ampliación de mercados nacionales e internacionales asegurando el margen de rentabilidad justa y acorde con la industria en beneficio de los accionistas, colaboradores y sociedad misma.

La empresa también tiene en cuenta la seguridad, esta está dividida en zonas las que son destilación alto riesgo de incendio, fermentación es de alto riesgo químico, CO2 esta es de riesgo de asfixia y quemadura, almacenamiento de alcohol, esta ultima de alto riesgo de incendio. Las normas de seguridad están establecidas y todos deben tener conocimiento de ellos, al entrar a los visitantes les dan casco de seguridad, no fumar en las instalaciones ni usar teléfonos celulares en donde hay alto riesgo de incendio, entre otras recomendaciones que se dan mediante un video. También se debe tener en cuenta los letreros de seguridad y hacer lo que dicen.

En el año 1993 se tenía una producción de 30.000 litros al día de alcohol etílico, en el año 2000 se producía alcohol anhidro y etílico 20.000 litros al día. 2003 se empezó a producir también CO2, un total de 20.000litros por día. En el año 2005 se producía mediante destilación al vacío 445.999 litros por día, en el 2008 tenía una producción de 70000litros al día de etanol 96° GL.

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Su política de calidad es elaborar y comercializar alcohol etílico, alcohol crudo, alcohol, anhidro y CO2, de acuerdo con los más altos estándares de calidad de los mercados en los cuales participamos, buscando satisfacer las expectativas de los clientes. Se realizan revisiones periódicas para cumplir esta finalidad y tener una mejora continua.

Entre los productos están:

Alcohol Etílico, del que hay una producción de 45.000 litros al día de alcohol de 96° GL de calidad regida bajo estrictas normas internacionales, el alcohol es producto de la fermentación de la melaza, una miel final desecho del ingenio san Carlos, cuyo vino alcohólico va directo a las columnas de destilación en donde mediante un proceso de separación por los puntos de ebullición se separa el alcohol etílico y se obtiene producto final, el mercado final de este es principalmente licorero, farmacéutico y perfumería.

Alcohol anillo, se produce 20.000 litros de 99,9°GL de igual forma producto de la fermentación de la melaza, se transforma y homogeniza a forma de vapor para posteriormente eliminar el agua por medio de filtros moleculares, su mercado final es de plásticos, pintura, gasolina.

CO2, se produce 15.000 kilos diario se obtiene también a través de la melaza, después de producir alcohol se obtiene CO2, se elimina impurezas, olores con filtros de carbón activado, y torres eliminadoras de humedad para tener un producto apto para el mercado de embotelladoras de gaseosas, para soldadura y extintores contra fuego.

Esta visita fue muy educativa puesto que en el transcurso de este semestre se estudia procesos como es la destilación, y en esta instalación tiene columnas de destilación funcionado por lo que se pudo observar brevemente su función y el monitoreo no solo de esta operación sino de todas las que hacen en Soderal.