(19) 한민 특허청(KR)

(12) 등 특허공보(B1)

(45) 공고 2015 12월17

(11) 등 10-1578389

(24) 등 2015 12월11

(51) 특허 (Int. Cl.)

C22B 11/00 (2006.01)(21) 원 10-2014-0083489

(22) 원 2014 07월04

심사청 2014 07월04

(56) 행 술 사문헌

JP2003520901 A

JP2009185389 A

KR1020120133414 A

KR100851815 B1

(73) 특허

울시립 학 산학 단

울특별시 동 문 울시립 163 ( 동,울시립 학 )

(72)

울특별시 강남 평 9 34, 109동 401 (원동, 마 아 트)

청 도 청주시 상당 71, 111동 1106( 암동, 건 아 트)

울특별시 34 26, 101동 1305(문 동, 아 트)

(74) 리

한, 특허 수

체 청 항 수 : 5 항 심사 : 규

(54) 수

(57) 약

본 수 에 한 것 다. 본 에 수 , (a) (Ag; 15) 포함하는 합 재

(10) 산 시켜 질산염(AgNO3) 하는 단계; (b) 상 질산염 고체 상태 염 (AgCl; 12)

리하는 단계; (c) 염 (12) 수산 (AgOH; 13) 원하는 단계; (d) 수산 (13) 가열하여

(15) 수하는 단계 포함하는 것 특징 한다.

도 - 도2

등록특허 10-1578389

- 1 -

지원한 가연 개 사업

과 고 C0146502

처 업청

연 리 문 한 산학연

연 사업 도약 술개 사업

연 과 니켈실리사 드 니켈 프 색 마스 알 개

여 1/1

주 울시립 학 산학 단

연 간 2013.12.01 ~ 2014.11.30

등록특허 10-1578389

- 2 -

청

청 항 1

(a) (Ag) 포함하는 합 재 산 시켜 질산염(AgNO3) 하는 단계;

(b) 상 질산염 고체 상태 염 (AgCl) 리하는 단계;

(c) 상 염 수산 (AgOH) 원하는 단계;

(d) 상 수산 챔 내에 하고, 0.001 mTorr 내지 1 Torr 챔 에 상 수산 200℃

내지 1,300℃ 가열하여 상 수하는 단계

포함하는 것 특징 하는 수 .

청 항 2

1항에 어 ,

상 (a) 단계에 , 상 합 재 질산(HNO3) 액에 어 상 질산염 하는 것 특징 하는

수 .

청 항 3

1항에 어 ,

상 (b) 단계는,

(b1) 상 질산염에 염 나트 (NaCl) 하여 고체 상태 상 염 생 하는 단계;

(b2) 생 상 염 고액 리하는 단계

포함하는 것 특징 하는 수 .

청 항 4

1항에 어 ,

상 (c) 단계는,

(c1) 상 염 수산 나트 (NaOH) 액에 어 고체 상태 상 수산 원하는 단계;

(c2) 상 수산 고액 리하는 단계

포함하는 것 특징 하는 수 .

청 항 5

삭

청 항 6

1항에 어 ,

상 수산 가열함에 , 상 수산 산 물(AgO2) , 상 산 물 (Ag) 순 원

는 것 특징 하는 수 .

청 항 7

삭

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술 야

본 수 에 한 것 다. 보다 상 하게는, 습식 과 에 생하는 수산 가열하여[0001]

간단하고 안 하게 수할 수 는 수 에 한 것 다.

경 술

, 등 귀 들 보다 학 안 우수하여 변하지 않 , 재량에 어 도 [0002]

가 가 문에 고 액 리에 사 거나, 공업 에 매 고 다.

상 귀 들 문에 해당 도 후에도 폐 지 않고, 다시 순수한 귀 [0003]

태 수하는 공 거쳐 재사 하는 것 필수 다.

들 , 사 하는 수 습식 또는 해 다. 특 습식[0004]

산, 알 리, 산 , 원 등 하는 귀 액상 또는 고상 태 택 산 또는 원

시킨 후, 고액 리 통해 순물 거하고 순수한 수하는 , 해 보다 경 뛰어

나 문에 는 다.

다만, 습식 과 같 학 폐산액 독가스 생시킬 수 다. 수하는 습식 공[0005]

에 는 원 해 하 드 진(N2H4) 사 다. 하 드 진(N2H4) 그 체 뿐만 아니 , 하

드 진(N2H4) 물(H2O)과 만나 생시키는 암 니아(NH3) 가스도 독 물질 알 문에 업 가

험에 는 문 었다. 또한, 러한 독 물질 처리하는 해 가 공 필 하 에

공 비 가하는 문 었다. , 원 공 보다 안 하게 수행하 공 과 단

순 시킬 수 는 수 필 한 실 다.

내

해결하 는 과

, 본 상 같 술 문 해결하 하여 안 것 , 체에[0006]

무해하 , 경 수 공하는 것 그 한다.

또한, 본 수 공 단순 시키고, 공 비 감시킨 수 공하는 것 그 [0007]

한다.

과 해결 수단

본 상 , (a) (Ag) 포함하는 합 재 산 시켜 질산염(AgNO3) 하는 단계; (b) 상[0008]

질산염 고체 상태 염 (AgCl) 리하는 단계; (c) 상 염 수산 (AgOH) 원하는

단계; (d) 상 수산 가열하여 상 수하는 단계 포함하는 것 특징 하는 수

에 해 달 다.

상 (a) 단계에 , 상 합 재 질산(HNO3) 액에 어 상 질산염 할 수 다.[0009]

상 (b) 단계는, (b1) 상 질산염에 염 나트 (NaCl) 하여 고체 상태 상 염 생 하는 단계;[0010]

(b2) 생 상 염 고액 리하는 단계 포함할 수 다.

(c1) 상 염 수산 나트 (NaOH) 액에 어 고체 상태 상 수산 원하는 단계; (c2)[0011]

상 수산 고액 리하는 단계 포함할 수 다.

상 (d) 단계에 , 상 수산 200℃ 내지 1300℃ 가열할 수 다.[0012]

상 수산 가열함에 , 상 수산 산 물(AgO2) , 상 산 물 (Ag) 순 원[0013]

수 다.

상 (d) 단계 가열 0.001 mTorr 내지 1 Torr 에 수행할 수 다.[0014]

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과

상 같 본 에 , 체에 무해하 , 경 수할 수 는 과가[0015]

다.

또한, 본 에 , 수 공 단순 시키고, 공 비 감시킬 수 는 과가 다.[0016]

도 간단한

도 1 습식 한 수 과 나타내는 학 식 다.[0017]

도 2는 본 실시 에 수 과 나타내는 도 다.

도 3 본 실시 에 수산 (AgOH) 나타내는 도 다.

도 4는 본 실시 에 수한 비드(bead) 나타내는 도 다.

실시하 한 체 내

후술하는 본 에 한 상 한 , 본 실시 수 는 특 실시 시 도시하는 첨 도[0018]

참 한다. 들 실시 는 당업 가 본 실시할 수 에 하도 상 다. 본

다양한 실시 는 다 지만 상 타 필 는 없 해 어야 한다. 들어, 여 에 재 어

는 특 상, 특 실시 에 하여 본 신 어나지 않 다 실시

수 다. 또한, 각각 개시 실시 내 개별 또는 는 본 신

어나지 않 변경 수 해 어야 한다. , 후술하는 상 한 한 미

취하 는 것 아니 , 본 는, 하게 다 , 그 청 항들 주 하는 것과 균등한

든 어 첨 청 항에 해 만 한 다. 도 에 사한 참 는 여러 에 걸쳐 동

하거나 사한 능 지 하 , , 께 등과 그 태는 편 하여 과 어 수도

다.

하에 는, 본 하는 술 야에 통상 지식 가진 가 본 하게 실시할 수 도 하[0019]

하여, 본 직한 실시 들에 하여 첨 도 참 하여 상 하 한다.

도 1 습식 한 수 과 나타내는 학 식 고, 도 2는 본 실시 에 [0020]

수 과 나타내는 도 다.

도 1 도 2 참 하 , 본 실시 에 수 , (a) (Ag) 포함하는 합 재(10)[0021]

산 시켜 질산염(AgNO3) 하는 단계, (b) 질산염 고체 상태 염 (AgCl; 12) 리하는 단계,

(c) 염 (AgCl; 12) 수산 (AgOH; 13) 원하는 단계, (d) 수산 (AgOH; 13) 가열하여

(Ag; 15) 수하는 단계 포함한다.

포함하는 합 재(10)는 체 90% 상 과 나 지 10% 하 리(Cu), 아연(Zn) 등 수[0022]

다. 포함하는 합 재(10) 수하는 습식 공 크게, (1) 합 재(10) 산

하는 공 , (2) 고체 상태 염 (12) 리하는 공 , (3) 염 (12) (15) 원하는 공

수 다.

, "(1) 합 재(10) 산 하는 공 " , 포함하는 합 재(10) 질산(HNO3) 액에 어 AgNO3, CuNO3,[0023]

ZnNO3 등 질산염 포함하는 액 하는 공 할 수 다[도 1 (1) 식, 도 2 (1) (2) 참

].

다 , "(2) 고체 상태 염 (12) 리하는 공 " , 상 질산염 포함하는 액에 염 나트 (NaC[0024]

l)에 하여 고체 상태 염 (12) 생 하는 공 [도 1 (2) 식 도 2 (3) 참 ] 질산나트

(NaNO3) 액 내에 고체 상태 산 어 는 염 (12) 고액 리하는 공 포함할 수 다. 고액 리는

액 내에 산 고체 리하는 것 고체 여과(filtration)하는 사 다. 염

(12) 고액 리는, 고체 상태 염 (12) 과 리할 수 도 나 필 , 마 크 필 등

하여 수행할 수 다.

다 , "(3) 염 (12) (15) 원하는 공 " , 염 (12) 수산 나트 (NaOH) 액에 어 고[0025]

등록특허 10-1578389

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체 상태 수산 (13) 원하는 공 [도 1 (3) 식, 도 2 (4) (5) 참 ] 염 나트 (NaCl)

액 내에 고체 상태 산 어 는 수산 (13) 고액 리하는 공 포함할 수 다. 수산 (13)

고액 리 역시 나 필 , 마 크 필 등 하여 수행할 수 다.

한편, 고액 리한 수산 (13) (15) 원하는 과 필 하다. 여 에 , 습식[0026]

공 , 과 에 수산 (13)에 원 하 드 진(N2H4) 하여 수산 (13)에 OH-

거하여

순수한 (15) 수할 수 다[도 1 (4) 식 참 ]. 하지만, 하 드 진 체가 독할 뿐만 아

니 , 하 드 진 물(H2O)과 만나 필연 생하는 암 니아(NH3) 가스[도 1 (5) 식 참 ]도 독

하다.

, 본 수 , 수산 (13) (15) 원하는 과 에 , 수산 (13) 가열[0027]

하여 (15) 수하는 것 특징 한다.

도 2 (6)에 도시 같 , 고액 리한 수산 (13) 챔 (20) 내에 도가니(30)에 는다. 어[0028]

, 챔 (20) 폐시키고 챔 (20) 내 가 0.001 mTorr 내지 1 Torr 지하는 진공 하에 수산

(13) 가열(H) 할 수 다. 챔 (20) 내 진공 는 CO 가스, H2 가스 등 원 가스, 또는 Ar 가

스 등 가스 주 하여 할 수 다. 에도 진공 프 챔 (20)에 연결하여 진공

할 수 다. 챔 (20) 내 진공 하는 는, 수산 (13) 에 가열하 다량

산 물(AgOx) 생하 문에 (15) 수 하시킬 수 문 다.

수산 (13) 200℃ 상, 직하게는 200℃ 내지 1,300℃ 가열(H) 할 수 다. 가열(H) 시간 승[0029]

시간과 수산 (13) 원 는 시간 고 하여 1 내지 10시간에 택할 수 다.

진공 하에 , 200℃ 는 수산 (13) , 2AgOH -> Ag2O + H2O 같 산 물(Ag2O) 원 수 [0030]

다. 는 OH-가 과 결합 비 문에 가능하다. 가열(H)하여, 280℃ 도에 는 산

물(Ag2O) , Ag2O -> 2Ag + 1/2O2 같 (Ag) 원 수 다. 다시 말해, 수산 (13) 가열함에

수산 (13) 산 물 , 산 물 순 원 수 다. 여 에 , 가열(H)하여

도 960℃ 상 수산 (13) 가열(H)한 에 냉각 과 거 , 도 2 (7)에 도시 같 ,

비드(bead) 태 수할 수 다.

(실시 )[0031]

하에 는, 실시 통하여 포함하는 합 재(10) 순수한 (15) 수하는 과 살펴보[0032]

한다.

99.9% 상 고순도 (15) 수 하 해, (Ag) 92.5% - 리(Cu) 7.5% 합 재(10) 사 하 다.[0033]

, 합 재(10) 질산 액에 어, 든 합 액상 AgNO3, CuNO3 질산염 만들었다. 어 , 질산염

포함하는 액에 염 나트 하여 택 AgNO3만 고체 상태 염 (12) 생 게 하 다.

어 , 염 (12)과 액상 합물 고액 리하여 고체 상태 염 (12) 말 얻었다. 어 , 염

(12) 말 수산 나트 액에 하여 고체 상태 수산 (13) 생 게 하 다. 어 , 도 3에 도

시 같 , 수산 (13)과 액상 합물 고액 리하여 고체 상태 수산 (13) 말 얻었다.

고체 상태 수산 (13) 말 건 시킨 후, 알루미나 도가니(30)에 고 알루미나 도가니(30) 열 챔[0034]

(20) 내에 시켰다. 열 챔 (20) 내 압 40mtorr 지하고, 200℃에 1050℃ 지 10℃/min

승 도 수산 (13) 말 가열(H) 하고, 1050℃에 10 간 가열(H) 지하여 (15) 시켰다.

후 (15) 공냉시켜, 도 4에 도시 같 , (15) 비드(bead) 수하 다.

같 , 본 수 , 하 드 진과 같 독 물질 사 하지 않고 수산 (13) 가열(H)하[0035]

여 (15) 수할 수 므 , 체에 무해하고 경 다. 그리고, 독 물질 처리하는

가 공 필 하지 않 므 , 수 공 단순 뿐만 아니 공 비 감할 수 는

다.

본 상술한 같 직한 실시 들어 도시하고 하 나, 상 실시 에 한 지 아니하[0036]

본 신 어나지 않는 내에 당해 하는 술 야에 통상 지식 가진 에 해

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다양한 변 과 변경 가능하다. 그러한 변 변경 는 본 과 첨 특허청 내에 하

는 것 보아야 한다.

10: 포함하는 합 재[0037]

12: 염 (AgCl)

13: 수산 (AgOH)

15: (Ag)

20: 챔

30: 도가니

H: 가열

도

도 1

등록특허 10-1578389

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도 2

도 3

등록특허 10-1578389

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도 4

등록특허 10-1578389

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