PROTECCIÓN AMBIENTAL 2

17/02/2015

DR. ALFONSO DURÁN MORENO

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA

FACULTAD DE QUÍMICA, UNAM

Torre de Ingeniería, 3er piso Ala Sur

Sede Alterna: Paseo de la Investigación Científica, Conjunto E

Ciudad Universitaria, 04510 Coyoacán, México, D.F.

Tels.: 56 23 35 00 Ext. 3537 y 3538 y 56 22 52 93;

E-mail: alfdur@unam.mx

SEMESTRE 2015-02

17/02/2015

Parámetros de calidad de agua y de aguas residuales

17/02/2015 2

La calidad del agua se refiere a las

características físicas, químicas y biológicas

de los cuerpos de agua superficiales y

subterráneos. La composición del agua en

la medida en que esta es afectada por la

concentración de sustancias producidas por

procesos naturales y actividades humanas

afectan la capacidad del agua para

sustentar tanto a las comunidades

humanas, como la vida vegetal y animal.

Calidad del agua

17/02/2015 3

Tabla 3-2, Metcalft y Eddy (1996) Ingeniería de Aguas Residuales. Tomo 1, McGrawHill

Contaminantes de importancia en el

tratamiento de agua residual

PARÁMETROS CONSTITUYENTES

SólidosSólidos disueltos (calcio, sodio y sulfato),sólidos suspendidos

Materia Orgánica BiodegradableProteínas, Carbohidratos, GrasasAnimales (medida como DBO, DQO)

Patógenos Coliformes Fecales

Nutrientes Nitrógeno, Fósforo, Carbono

Materia Orgánica Refractaria Materia resistente a los métodosconvencionales de tratamiento.Tensoactivos, fenoles pesticidas agrícolas

Metales Pesados Plomo, Mercurio, Cromo, Arsénico

17/02/2015 4Tabla 3-5 y Tabla 3-6, Metcalft y Eddy (1996) Ingeniería de Aguas Residuales. Tomo 1, McGrawHill

Compuestos olorosos asociados al agua

residual

COMPUESTO FORMULA QUÍMICA TIPO DE OLOR

Aminas CH3NH2, (CH3)3H Pescado

Amoníaco NH3 Amoniacal

Diaminas NH2(CH2)4NH2, NH2(CH2)5NH2Carne descompuesta

Sulfuro de hidrógeno H2S Huevos podridos

Mercaptanos (metilo, etilo) CH3SH, CH3(CH2)SH Coles descompuestas

Mercaptanos (butilo, crotilo) (CH3)3CSH, CH3(CH2)3SH Mofeta

Sulfuros orgánicos (CH3)2S, (C6H5)2S Coles podridas

Eskatol C9H9N Materia fecal

•Biológico: Producto de la descomposición de materia orgánica

•Compuestos naturales volátiles (H2S, NH3): procesos de reducción

17/02/2015 5Tabla 3-12, Metcalft y Eddy (1996) Ingeniería de Aguas Residuales. Tomo 1, McGrawHill

Agentes infecciosos presentes en agua

residual

Organismo Enfermedad Causada

Bacterias

Escherichia coli (enterotoxígeno) Gastroenteritis

Leptospira (spp.) Leptospirosis

Salmonella typhi Fiebre tifoidea

Salmonella (2,100 serotipos) Salmonelosis

Shigella (4 spp.) Shigellosis (disentería bacilar)

Vibrio cholerae Cólera

Protozoos

Balantidium coli Balantidiasis

Cryptosporidium parvum Cryptosporidiasis

Entamoeba histolytica Amebiasis (disentería amoébica)

Giardia lamblia Giardiasis

Helmintos

Ascaris lumbricoides Ascariasis

T. solium Teniasis

Trichuris trichiura Tricuriasis

Virus

Enterovirus (72 tipos Gastroenteritis, anomalías del

Hepatitis A Hepatitis de tipo infeccioso

Agente de Norwalk Gastroenteritis

Rotavirus Gastroenteritis

17/02/2015 6Tabla 3-13, Metcalft y Eddy (1996) Ingeniería de Aguas Residuales. Tomo 1, McGrawHill

Organismo indicador Características

Bacterias coliformes

Especies de organismos que pueden fermentar lactosa con generación de gases (o

producen una colonia diferenciable en un periodo de incubación en un medio adecuado d e

2 4 ± 2 h a 4 8 ± 3 h) a 35 ± 0.5 °C.

Del grupo de organismos, el género Escherichia (especie E. Coli.) parece ser el más

representativo de la contaminación fecal.

Bacterias coliformes

fecales

Se estableció un grupo de bacterias coliformes fecales en función de la capacidad de

generar gas (o colonias) a una temperatura de incubación elevada (44,5 ± 0,2 °C) durante 24±2h.

Klebisella

La población total de coliformes incluye el genero Klebisella. La Klebisella termo tolerante

también se incluye en el grupo de coliformes fecales. Este grupo se cultiva a 35 ± 0,5 °C durante 24 ± 2 h.

Estreptococos fecales

Este grupo se ha empleado, junto con los coliformes fecales, para determinar las fuentes de

contaminación fecal reciente (humana o de animales de granja). Con los procedimientos

analíticos habituales no es posible diferenciar los verdaderos estreptococos fecales de

algunas de las variedades que se parecen a este grupo, lo cual representa un impedimento

para su uso como organismo indicador.

Enterococos

Las dos familias conocidas como enterococos se pueden aislar y cuantificar mediante la

eliminación de las familias mediante métodos analíticos. Los enterococos suelen estar

presentes en numero inferior al resto de los organismos indicadores; no obstante ,

sobreviven mejor en agua salada.

Clostridium perfringensEs una bacteria persistente anaerobia formadora de esporas, y sus características la

convierten en un indicador útil en los casos en los que se realiza las desinfección del agua.

Pseudomonas

aeruginosa y Aeromonas

hydrophiala

Estos organismos pueden estar presentes en grandes cantidades en el agua residual.

Ambos se pueden considerar como organismos acuáticos y se pueden encontrar en el agua

en ausencia de fuentes de contaminación fecal inmediatas.

Organismos específicos propuestos como

indicadores de la contaminación humana

17/02/2015 7Figura 3-5, Metcalft y Eddy (1996) Ingeniería de Aguas Residuales. Tomo 1, McGrawHill

Intervalos de tamaños de contaminantes orgánicos

presentes en el agua residual

17/02/2015 8

Sólidos y su tratamiento específico

17/02/2015 9

Sales disueltas totales (SDT): Sustancias orgánicas e inorgánicas solubles

en agua y que no son retenidas en el material filtrante.

Sólidos suspendidos totales (SST): Sólidos constituidos por sólidos

sedimentables, sólidos y materia orgánica en suspensión y/o coloidal, que son

retenidas en el medio filtrante.

Sólidos totales (ST): Suma de los sólidos suspendidos totales, sales

disueltas y materia orgánica.

Sólidos totales volátiles (SVT): Cantidad de materia orgánica (incluidos

aquellos inorgánicos) capaz de volatilizarse por el efecto de la calcinación a

550°C ± 50°C en un tiempo de 15 a 20 minutos.

Sólidos sedimentables: Materiales que se detectan en el fondo de un

recipiente debido a la sedimentación de estos.

Sólidos presentes en el agua

17/02/2015 10Metcalft y Eddy (1996) Ingeniería de Aguas Residuales. Tomo 1, McGrawHill

Técnicas de separación y

cuantificación de sólidos

17/02/2015 11

Demanda bioquímica de oxígeno (DBO5): Es una estimación de la cantidad

de oxígeno que requiere una población microbiana heterogénea para oxidar la

materia orgánica de una muestra de agua en un periodo de 5 días.

Se mide como mg de Oxígeno consumido por los microorganismos que

metabolizan la materia disuelta y/o suspendida por litro de disolución

Evaluación :

Tiempo de incubación (básica 5 días),

Origen histórico

Estabilización completa “demanda ultima” (40 días)

Factores ambientales (pH intervalo, temperatura 20°C)

Bioecosistema: responsable estabilización, adaptación del efluente

Demanda bioquímica de Oxígeno

17/02/2015 12

Procedimiento de preparación de botellas para el ensayo de la DBO: (A)

agua de dilución sin inóculo y (B) agua de dilución inoculada [23].

Figura 3-11, Metcalft y Eddy (1996) Ingeniería de Aguas Residuales. Tomo 1, McGrawHill

Determinación de DBO5

17/02/2015 13

kLdt

dL

kdtL

dL

t

to

L

Lo

dtkL

dL

t kLo

Lln

t k

o e LL

)eLo(1LLoy t k

(1)

(2)

(3)

(4)

(5)

(6)

k = Constante cinética de consumo de DBO

L = Contenido de DBO en la muestra

Lo= DBO última, contenido total de DBO en la muestra antes de la prueba

t = Tiempo

y = Consumo de DBO en el tiempo t

Consumo teórico de DBO

17/02/2015 14Figura 3-15, Metcalft y Eddy (1996) Ingeniería de Aguas Residuales. Tomo 1, McGrawHill

Esquema de definición de las demandas bioquímica

de oxígeno carbonosa y nitrogenada ejercidas por una

muestra de agua residual.

17/02/2015 15Ejemplo 3-2, Metcalft y Eddy (1996) Ingeniería de Aguas Residuales. Tomo 1, McGrawHill

Determinar la DBO de 1 día y la BBO última de la primera fase para un agua

residual cuya DBO a los 5 días a 20°C es de 200 mg/l. La constante de la

reacción k (base e)= 0,23 día-1

Solución:

1. Determinación de la DBO última:

1. Determinación de la DBO de 1 día:

17/02/2015 16

Demanda Química de Oxígeno (DQO): Cantidad de materia orgánica e

inorgánica en un cuerpo de agua susceptible de ser oxidada por un oxidante

fuerte.

Se mide en mg de oxígeno equivalente a la fracción orgánica disuelta y/o

suspendida por litro de disolución (agua residual)

Materia orgánica (CxHyOzNw) + Cr2O72- Cr3+ + CO2 + H2O

Compuestos orgánicos que son oxidados por permanganato o

dicromato no son necesariamente BIOQUIMICAMENTE oxidables

Substancias inorgánicas sulfuros, nitritos y hierro ferroso se oxidan por

el dicromato “DQO inorgánico” falseando el valor final

DQO independiente de la DBO (valores bajos por compuestos tóxicos)

Cloruros interfieren análisis, DQO valores mas altos

6Cl - + Cr2O7 2- +14H + 3Cl2 + 2Cr 3 + + 7H2O

Demanda Química de Oxígeno

Un efluente industrial contiene como principal contaminante glucosa (no recuperable) a una concentración

de 1500 mg/L. La relación DBOu/DQO es igual a 0.732. Con base en estos datos, la DTeO (en este caso

considerada igual a la DQO) y la DBOu.

C12H12O6 + 6O2 6CO2 + 6H2O

L

Omg1171.2366DBO

L

Omg1600.05000.732DBO

DQO0.7320DBO0.7320DQO

DBOque sabe Se

2U

2U

UU

glucosamg

Omg1.0667

glucosag

Og1.0667

glucosag180

glucosamol1

Omol1

Og32

glucosamol1

Omol6 22

2

22

L

Omg1600.0500DTeO

L

glucosamg1500

glucosamg

Omg1.0667DQODTeO 22

17/02/2015 17

17/02/2015 18Ejemplo 3-4, Metcalft y Eddy (1996) Ingeniería de Aguas Residuales. Tomo 1, McGrawHill

Determinar la DTeO para la glicina (CH2(NH2)COOH) aceptando como validas

las siguientes suposiciones:

1. En la primera fase, los átomos de carbono se oxidan a CO2 mientras que el

nitrógeno se convierte en amoniaco.

2. En la segunda y tercera fase, el amoniaco se oxida a nitrato y nitrito.

3. La DTeO es la suma del oxígeno requerido en cada una de las fases.

Solución:

17/02/2015 19

Figura 3-19, Metcalft y Eddy (1996) Ingeniería de Aguas Residuales. Tomo 1, McGrawHill

Ilustración de los métodos empleados para la

realización de recuentos de bacterias: (a) utilización

de un medio líquido, y (b) empleo de un medio sólido

[23]

(a)

(b)

Métodos para el recuento de

bacterias

17/02/2015 20

La alcalinidad en agua residual resulta de la presencia

de hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos de elementos

tales como calcio, magnesio, sodio, potasio y amoniaco.

La alcalinidad se determina por titulación con un ácido

estándar, los resultados se expresan en mg/L de CaCO3

Alcalinidad se define como la suma de todas las bases

titulables hasta un pH de 4.5. (Davis y Cornwell, 1991)

Titulación de una base

Alcalinidad

17/02/2015 21

Alcalinidad = [HCO3-] + 2[CO3

2-] + [OH-] - [H+]

H2CO3 H+ + HCO3- pk1 = 6.35

HCO3- H+ + CO3

2- pk2 = 10.33

Debajo de pH 4.5 todos los carbonatos son H2CO3 y la alcalinidad es negativa (debido a los H+)

A un pH entre 7.5 y 8.3 todos los carbonatos son HCO3-

Por encima de un pH 11.5 todos los carbonatos son CO32- y la alcalinidad es igual a 2[CO3

2- ] + [OH-].

Los [OH-] pueden no ser significativos a ese valor de pH

Davis & Cornemell (1991) Introduction to Environmental Engineering. McGrawHill, 2nd Ed., Singapore, p.p. 135-136

Cálculo de alcalinidad

17/02/2015 22

Un agua contiene 100 mg/L CO32- y 75 mg/L HCO3

- a un pH de 10.

1) Calcular la alcalinidad exacta;

2) Aproxime el cálculo ignorando las concentraciones de [H+] y [OH-]

CO32 -: PM= 60; n=2; PE=30; 100(50/30)=167

HCO3-: PM= 61; n=1; PE=61; 75(50/61) = 61

H+ : PM= 1; n=1; PE=1; 10-7(50/1 )= 5x10-6

OH- : PM= 17; n=1; PE=17; 1.7(50/1) = 5.0

mg H+/L = (10-10 moles/L)(1 g/mol)(103 mg/g) =10-7

mg OH-/L = (10-4 moles/L) (17 g/mol)(103 mg/g) =1.7

Alcalinidad exacta: 61+167+5.0-(5x10-6 )= 233 mgCaCO3/L

Alcalinidad aprox.: 61 + 167= 228 mgCaCO3/L (2% de error)

mgCaCO3/L

Davis & Cornemell (1991) Introduction to Environmental Engineering. McGrawHill, 2nd Ed., Singapore, p.p. 135-136

Cálculo de alcalinidad

17/02/2015 23

Dureza Total: La dureza se entiende como la capacidad de un agua para

precipitar al jabón y esto está basado en al presencia de sales de los iones

calcio y magnesio.

Generalmente se admite como DUREZA TOTAL (TH) la suma de las

concentraciones de calcio y magnesio expresadas en mgCaCO3/L

La dureza total (TH) se divide en DUREZA CARBONATADA y NO

CARBONATADA. La primera es llamada DUREZA TEMPORAL pues

se remueve por calentamiento (los carbonatos precipitan). La dureza no

carbonatada o DUREZA PERMANENTE se calcula como el exceso de la

dureza total con respecto a la alcalinidad. Si la alcalinidad es igual o más

grande que la dureza total, no hay dureza no carbonatada

Davis & Cornemell (1991) Introduction to Environmental Engineering. McGrawHill, 2nd Ed., Singapore, p.p.

137

Dureza

17/02/2015 24

Davis & Cornwell (1991) Introduction to Environmental Engineering. McGrawHill. 2nd ed. Singapore, pp. 175

Diagrama para resolver

problemas de ablandamiento

17/02/2015 25

Davis & Cornwell (1991) Introduction to Environmental Engineering. McGrawHill. 2nd ed. Singapore, pp. 172

Resumen de reacciones para

ablandamiento

17/02/2015 26Davis & Cornemell (1991) Introduction to Environmental Engineering. McGrawHill, 2nd Ed., Singapore, p.p. 137

Un agua tiene una alcalinidad de 200 mg/L como CaCO3. La concentración de

Ca2+ es de 160 mg/L y la Mg2+ es de 40 mg/L. Encuentre la dureza total, la

temporal y la permanente

Ca2+: PM=40; n=2; PE= 20; 160(50/20)=400

Mg2+: PM=24; n=2; PE=12; 40(50/12)= 166.67

TH = 400 + 167 = 567 mgCaCO3/L

TH > Alcalinidad Dureza temporal = 200 mgCaCO3/L

Dureza permanente = 567 - 200 = 367 mgCaCO3/L

Cálculo de la dureza

17/02/2015 27

Determinar la cantidad

de Cal y soda (en mg/L

de CaCO3) necesaria

para suavizar el agua

hasta 90.00 mg/l de

CaCO3

Análisis de agua

17/02/2015 28

Teniendo en cuenta la

siguiente composición de

agua. Determinar la

cantidad (mg/L) de CaO al

90 por ciento de pureza y

de Na2CO3 al 97 por

ciento de pureza que

deben adquirirse para

tratar el agua a una dureza

final de 85 mg/L; 120 mg/L

Análisis de agua

17/02/2015 29

El fósforo generalmente se encuentra en

aguas naturales, residuales y residuales

tratadas como fosfatos. Éstos se

clasifican como ortofosfatos, fosfatos

condensados y compuestos

órganofosfatados. Estas formas de

fosfatos provienen de una gran cantidad

de fuentes, tales como productos de

limpieza, fertilizantes, procesos

biológicos, etc.

El fósforo es un nutriente esencial para el

crecimiento de organismos, por lo que la

descarga de fosfatos en cuerpos de agua

puede estimular el crecimiento de macro

y microorganismos fotosintéticos en

cantidades nocivas. Ciclo del fósforo

Fósforo total

17/02/2015 30

La química del nitrógeno es compleja debido a los diferentes estados de

oxidación que presenta, en muy diferentes formas químicas en las aguas

naturales y contaminadas. En los análisis habituales se suele determinar el NTK

(nitrógeno total Kendahl) que incluye el nitrógeno orgánico y el amoniacal. El

contenido en nitratos y nitritos se da por separado.

Varios compuestos de nitrógeno son nutrientes esenciales. Sin embargo su

presencia en exceso en el agua es causa de eutrofización.

Nitrógeno total

17/02/2015 31

Nitritos: Los nitritos se consideran como una etapa intermedia en el ciclo

del nitrógeno que puede estar presenten en el agua como resultado de la

descomposición biológica de materiales protéicos. Su concentración en aguas

superficiales y subterráneas es normalmente más baja de 0.1 mg/L.

Nitrato: Es una de las formas de nitrógeno que se presenta generalmente

a nivel de trazas en el agua de superficie, pero puede alcanzar niveles

elevados en las subterráneas.

Nitrógeno Total Kjeldahl: Es la suma de nitrógeno orgánico y nitrógeno

amoniacal.

Compuestos más comunes formados por nitrógeno en el agua

Nitrógeno

17/02/2015 32

Ciclo del Nitrógeno

17/02/2015 33

N

N N

N

O

O P O P O P O CH2

O O--

OO

O-

NH2

OH

O

OH

-

Adenosin trifosfato (A.T.P.) es un constituyente fundamental de la materia viva. Está

implicada en las actividades metabólicas y desaparece inmediatamente después de la

muerte de la célula (NAM, 1978). Es un nucléotido compuesto por adenina, ribosa y

fosfatos.

El ATP interviene en la mayor parte de

las reacciones bioquímicas. En las

reacciones exotérmicas, la energía

liberada puede ser almacenada bajo la

forma de ATP. En las reacciones

endotérmicas, la hidrólisis del ATP en

ADP (Adenosina difosfato) aporta la

energía necesaria.

ATP

17/02/2015 34

La cantidad de ATP es relativamente constante en la célula viva y varía según las bacteria

entre 10-8 et 10-10 µg/célula (Andrews, 1971 citado por BOURBIGOT et al. 1981).

La dosificación de ATP es comúnmente utilizada como indicadora de la concentración de

biomasa debido a que se tienen las siguientes ventajas:

1) El A.T.P. está presente en todo organismo vivo;2)La relación de materia seca (o de cualquier otra medida de biomasa) con respecto al ATP

es relativamente uniforme en todas las células (Carbón celular/A.T.P. = 286);

3) El ATP no se encuentra en las células muertas y no se adsorbe en los detritus;

4) Si la velocidad de crecimiento de los microorganismos disminuye a causa de una

deficiencia de nutrimentos, el nivel celular de ATP no es significativamente diferente de

aquel de las células que se encuentran en crecimiento exponencial.

5) Las modificaciones del medio ambiente son rápidamente detectables al nivel de las

bacterias por una variación de la concentración de ATP (HOLM-HANSEN, 1973).

ATP

17/02/2015 35

Hidrocarburos totales del petróleo (HTP’s): Son los compuestos

orgánicos que son extraídos de la muestra con tetracloruro de carbono, no

son adsorbidos en sílica gel y absorben energía de un número de onda de

2,930 cm-1.

Hidrocarburos totales del petróleo

17/02/2015 36

Calcular los hidrocarburos de petróleo en la muestra usando la siguiente

ecuación:

Ecuación 1: mg/L de hidrocarburos totales del petróleo = (R x V x D) / M

donde:

R es la concentración obtenida de la curva de calibración en mg/L;

V es el volumen de tetracloruro de carbono usado para la extracción en mL;

M es el volumen de muestra en mL, y

D es el factor de dilución.

Todos los valores obtenidos se deben reportar en unidades de mg/L con la

precisión correspondiente.

Cálculo de hidrocarburos totales

del petróleo

17/02/2015 37

Grasas y Aceites: Son los compuestos orgánicos constituidos principalmente

por ácidos grasos de origen animal y vegetal, así como de hidrocarburos del

petróleo que son extraídos de la muestra utilizando hexano como disolvente.

Estructura química de grasas vegetales presentes en agua

Grasas y aceites

17/02/2015 38

Calcular las grasas y aceites recuperables (G y A) en la muestra usando la

siguiente ecuación:

G y A (mg/L)= (A - B) / V

donde:

A es el peso final del matraz de extracción (mg);

B es el peso inicial del matraz de extracción (mg), y

V es el volumen de la muestra, en litros.

Restar al resultado obtenido de la muestra el valor del blanco de reactivo.

Reportar los resultados del análisis en mg/L.

Cálculo de grasas y aceites

17/02/2015 39

El carbón orgánico total (COT) y los ensayos correspondientes se basan en la

oxidación del carbono de la materia orgánica a dióxido de carbono, y

determinación del CO2 por adsorción en Hidróxido de Potasio o por análisis

instrumental (análisis infrarrojo).

Teniendo en cuenta que la demanda teórica de oxigeno (DTEO) mide oxigeno

y que el carbono orgánico teórico (COTE) mide carbono, la relación entre la

DTO y COTE se calcula rápidamente de acuerdo con los cálculos

estequiométricos de la ecuación de oxidación la ecuación siguiente nos

representa la oxidación total de la sacarosa:

C12H22O11 + 12O2----- 12CO2 + 11H2O

Peso molecular 12*12 12*32

DTEO/COTE = (12*32)/(12*12) = 2.67

Carbón orgánico total

17/02/2015 40

El principio de operación de los analizadores de COT es la combustión

de la materia orgánica para finalmente obtener CO2 y H2O

Los gases de combustión se hacen pasar através de un analizador de

infrarrojo sensibilizado para CO2 y la respuesta se recoge en un

registrador

Analizador TOC

Carbón orgánico total

17/02/2015 41

TÉCNICAS PARA LA DETERMINACIÓN DE CALIDAD DE AGUA

3

17/02/2015 42

Una gran cantidad de compuestos orgánicos e inorgánicos son oxidados con

una mezcla de ácido crómico y sulfúrico a ebullición. La muestra se coloca a

reflujo en una disolución de ácido fuerte con un exceso conocido de dicromato

de potasio (K2Cr2O7). Después de la digestión, el dicromato no reducido se mide

por titulación o espectrofotométricamente para determinar la cantidad de

dicromato consumido y finalmente calcular la materia oxidable en términos de

oxígeno equivalente.

El método involucra el uso de Dicromato el cual es preferible sobre

procedimientos que utilizan otros oxidantes debido a su mayor potencial

Redox y su aplicabilidad a una gran variedad de muestras.

El método a reflujo abierto es conveniente para aguas residuales en donde se

requiere utilizar grandes cantidades de muestra. El método a reflujo cerrado es

más económico en cuanto al uso de reactivos, pero requiere una mayor

homogeneización de las muestras que contienen sólidos suspendidos para

obtener resultados reproducibles.

Principio del método.

Determinación de la demanda

Química de Oxígeno

17/02/2015 43

La muestra se debe analizar inmediatamente después de su toma, en

caso contrario debe conservarse en refrigeración a 4°C, además de la

adición de ácido sulfrúrico hasta pH < 2.

El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 28 días.

Recolección, preservación y almacenamiento de muestras.

Determinación de la demanda

Química de Oxígeno

17/02/2015 44

La demanda bioquímica de oxígeno (DBO5): Es una estimación de la

cantidad de oxígeno que requiere una población microbiana heterogénea

para oxidar la materia orgánica de una muestra de agua en un periodo de

5 días. El método se basa en medir el oxígeno consumido por una

población microbiana en condiciones en las que se han inhibido los

procesos fotosintéticos de producción de oxígeno en condiciones que

favorecen el desarrollo de los microorganismos.

El método se basa en medir la cantidad de oxígeno que requieren los

microorganismos para efectuar la oxidación de la materia orgánica

presente en aguas naturales y residuales y se determina por la diferencia

entre el oxígeno disuelto inicial y el oxígeno disuelto al cabo de cinco días

de incubación a 20°C.

Principio del método.

Determinación de la demanda

bioquímica de Oxígeno

17/02/2015 45

En el caso de aguas naturales se debe tomar un mínimo de 1L de muestra en

un envase de polietileno o vidrio. En el caso de aguas residuales (DBO5

mayores de 50 mg/L) deben tomarse mínimo 100 mL. Pueden utilizarse

muestras simples o compuestas.

No se debe agregar ningún preservador a las muestras. Sólo deben

conservarse a 4°C hasta su análisis. El tiempo máximo de almacenamiento

previo al análisis es de 24 h.

Recolección, preservación y almacenamiento de muestras.

Determinación de la demanda

bioquímica de Oxígeno

17/02/2015 46

Determinación de hidrocarburos totales del petróleo (HTP’s)

La determinación de compuestos orgánicos de origen del petróleo es de

suma importancia en aguas residuales y naturales por su efecto de

disminuir el contenido de oxígeno en el agua. Así mismo disminuyen la

tensión superficial del agua, por lo que se afecta a los ecosistemas.

Fig. 1. Ejemplo de los productos obtenidos al reaccionar cadenas de hidrocarburos con oxigeno

Hidrocarburos Totales del Petróleo

17/02/2015 47

El método se basa en la extracción de los compuestos orgánicos no polares de la

muestra, principalmente hidrocarburos de origen del petróleo por su afinidad al

tetracloruro de carbono. Los hidrocarburos disueltos en el tetracloruro de carbono

se determinan cuantitativamente por comparación de la absorbancia leída a un

número de onda de 2,930 cm-1 (correspondiente a la región media infrarroja del

espectro electromagnético), con una curva de calibración preparada con tres tipos

de hidrocarburos.

Estructura química del Tetracloruro de carbono

Cromatógrafo de gases empleado para la determinación de

Hidrocarburos totales

Hidrocarburos Totales del Petróleo

17/02/2015 48

Debe colectarse un volumen de 2L de muestra en un frasco de vidrio de boca

ancha con tapa de teflón. Como pueden ocurrir pérdidas de hidrocarburos

totales del petróleo por el equipo de muestreo, no se permite la colecta de una

muestra compuesta y no deben tomarse alícuotas de la muestra para realizar

otro tipo de análisis porque se ocupa la muestra entera para éste.

Un retraso entre el muestreo y el análisis mayor de 4 horas, requiere que el

total de la muestra sea preservada por la adición de ácido clorhídrico (1:1)

hasta llevar a ésta a un vapor de pH < 2. Un retraso mayor de 48 horas

requiere refrigeración para la preservación de las muestras a 4°C.

El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 28 días.

Recolección, preservación y almacenamiento de muestras.

Hidrocarburos Totales del Petróleo

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En la determinación de grasas y aceites no se mide

una sustancia específica sino un grupo de

sustancias con unas mismas características

fisicoquímicas (solubilidad). Entonces la determinación

de grasas y aceites incluye ácidos grasos, jabones,

grasas, ceras, hidrocarburos, aceites y cualquier otra

sustancia susceptible de ser extraída con hexano.

Estructura Química del Hexano

Determinación de grasas y aceites.

Este método permite una estimación del contenido de grasas y aceites en

aguas naturales, residuales y residuales tratadas al determinar

gravimétricamente las sustancias que son extraídas con hexano de una

muestra acuosa acidificada. La determinación de grasas y aceites es

indicativa del grado de contaminación del agua por usos industriales y

humanos.

Grasas y Aceites

17/02/2015 50

Este método se basa en la adsorción de grasas

y aceites en tierra de diatomeas, los cuales son

extraídos en un Soxhlet empleando hexano

como disolvente. Una vez terminada la

extracción se evapora el hexano y se pesa el

residuo que ha quedad en el recipiente, siendo

este valor el contenido de grasas y aceites.

Equipo Soxhlet empleando hexano

Principio del método.

Grasas y Aceites

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De la superficie del cuerpo de agua, colectar un volumen de

aproximadamente 1L de muestra en un frasco de vidrio de boca ancha y

tapa de cubierta de politetrafluoroetileno, poliamida, PVC polietileno o

metálica. Ya que pueden ocurrir pérdidas de grasas y aceites por el equipo

de muestro, no se permite la colecta de una muestra compuesta. Dado que

la muestra entera se ocupa en esta prueba, no se pueden tomar alícuotas

de la muestra para realizar otro tipo de análisis.

En caso de existir la presencia de aceites emulsionados en el agua a

muestrear, la muestra se toma de 20 cm a 30 cm de profundidad, cuando

no haya mucha turbulencia para asegurar una mayor representatividad.

La muestra debe preservarse por acidificación con ácido clorhídrico 1:1 a

un valor de pH menor a dos y refrigerarlas 4°C. El tiempo máximo de

almacenamiento previo al análisis es de 28 días.

Recolección, preservación y almacenamiento de muestras.

Grasas y Aceites