7/21/2019 1Metodologa de Trabajo - Caracterizacin de de Solidos

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LABORATORIO DE TRATAMIENTO DE RILES S2 -2014

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1.1 Determinacin slidos totales:a) Procedimiento:

i. Confeccionar recipientes con papel aluminio de un tamao regular y luegoidentificarlos con una marca.

ii. Colocar los recipientes en la estufa a una temperatura de alrededor de 105[C]durante un tiempo que se estime conveniente.

iii. Retirar los recipientes con una pinza y dejar enfriar en la desecadora.

iv. Pesar cada recipiente en la balanza analtica.

v. Agregar 10 ml. de muestra bien homogeneizada a cada recipiente.

vi. Colocar los recipientes en la estufa a 105 [C] durante dos horas.

vii. Pesar las muestras hasta verificar un peso constante. Si no, repetir desde vi.

hasta que obtener peso constante.

b) Clculos:

muestra

i f

V

P P ST

Donde:ST: Concentracin slidos totales (masa/volumen)Pf : Peso final del recipiente con la muestra seca (masa)P i: Peso del recipiente seco (masa)

Vmuestra : Volumen de la muestra agregada (volumen)

1.2 Determinacin de slidos totales voltiles:a) Procedimiento:

i. Colocar el recipiente de aluminio que contiene los slidos totalessecos en el horno a una temperatura de 550[C] por una hora.

ii. Pesar el recipiente de aluminio.

iii. Volver a colocar el recipiente en la estufa durante el tiempo que seestime conveniente.

iv. Pesar hasta obtener un peso constante. Si no, repetir desde el paso iii.

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b) Clculos:

muestra

fv f

V

P P STv

Donde:STv: Concentracin slidos totales voltiles (masa/volumen)Pf : Peso final del recipiente con la muestra seca (masa)Pfv: Peso del recipiente seco sin los slidos voltiles (masa)Vmuestra : Volumen de la muestra agregada (volumen)

2.1 Determinacin de slidos suspendidos totales :

a)

Procedimiento:

1. Preparacin del disco de fibra de vidrio.

i. Colocar el disco en el aparato de filtracin, aplicar vaco y lavar con tres porcionessucesivas de 20 ml de agua destilada.

ii. Continuar la succin para remover totalmente el agua, y descartar el agua de lavado.

iii. Sacar con pinzas el filtro del aparato de filtracin y colocarlo sobre una plancha dealuminio o acero inoxidable que servir como soporte. Secar en estufa a 103 [C] 105[C].

iv. Enfriar en desecador y pesar. Registrar masa B.v. Repetir procedimiento indicado en iii. y iv . hasta obtener masa constante.

2. Seleccin del filtro y tamao de muestra

vi. El volumen de muestra debe ser tal, que el residuo seco obtenido tenga una masa entre2,5 mg y 200 mg

vii. Si el tiempo utilizado en la filtracin es mayor a 10 min, es necesario aumentar eldimetro del filtro o disminuir el volumen de muestra a tomar.

3. Procedimiento de anlisis

viii. Colocar el filtro preparado de acuerdo a 1. en el aparato de filtracin y aplicar vaco.

ix. Humedecer el filtro con una pequea porcin de agua destilada.

x. Filtrar un volumen medido (v) de muestra homogeneizada a travs del filtro de fibra devidrio.

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xi. Lavar con tres porciones sucesivas de 10 ml de agua destilada y continuar la succin por aproximadamente 3 min despus que la filtracin se ha completado.

xii. Sacar con pinzas el filtro del aparato de filtracin y colocarlo sobre la plancha dealuminio o acero inoxidable.

xiii. Sacar el filtro por una hora en la estufa a 103 [C] 105[C].

xiv. Enfriar en desecador y pesar. Registrar masa A.

xv. Repetir el procedimiento indicado en xv. y xvi. hasta obtener masa constante.

b) Clculos:

v B A

SSt 1000)(

Donde:SSt = Slidos suspendidos totales (mg/L)A = masa del filtro mas el residuo seco, mg, obtenida en el numeralxv.B = masa del filtro, mg, obtenida en el numeral v.v = volumen de muestra utilizado, ml, en numeral x.

2.2 Slidos Suspendidos Voltiles

a) Procedimiento

i. Doblar cuidadosamente el papel filtro obtenido en la determinacin de SlidosSuspendidos Totales (SST) y colocarlo en un crisol previamente tarado.

ii. Poner el crisol en la mufla por una hora a 550 [C]

iii. Dejar en el desecador y pesar cuando se encuentre fro.

b) Clculos

1000*)(

)/(Vm

TcTcm Msst l mg SSV

Donde:Msst = Masa de SST obtenidos segn diferencia entre filtro post-estufa y seco, (mg)Tcm = Tara del crisol ms la muestra calcinada, (mg)Tc = Tara crisol, (mg)Vm = Volumen de muestra, (mL)

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3.1 Determinacin Slidos Sedimentables

a) Procedimiento

i. Llena el cono Imhoff hasta la marca de un litro con la muestra bien homogeneizadaii. Sedimentar por 45 minutos y agitar suavemente la muestra cerca de la pared del

cono con una varilla, sin que se produzca turbulencia

iii. Sedimentar 15 minutos ms y registrar el volumen (V) de slidos sedimentados enel cono, en ml/L

iv. Si se observa bolsas de lquido entre las partculas sedimentadas mayores, estimareste volumen y sustraerlo del volumen total registrado en iii.

v. El mtodo no incluye el material flotante que pueda separarse durante lasedimentacin.

Nota: El Volumen (V) registrado en iii corresponde a los slidos sedimentables de lamuestra, informados en ml/L en una hora.

4.1 Medicin de temperatura

a) Procedimiento

i. Sumergir en el agua y registrar la temperatura de equilibrio.

ii. Si no es posible sumergirle termmetro, utilizar un termmetro de sonda o unatermocupla.

iii. Al realizar la medicin, el valor no debe ser ledo mientras la lectura sea inestable yest cambiando.

iv. Durante la medicin se deben evitar influencias ambientales externas.

5.1 Medicin de pH

a) Procedimiento

i. Calibrar el equipo de acuerdo a las indicaciones del fabricante.ii. Medir el ph de la muestra.

iii. Mientras no este en uso el medidor, procurar mantenerlo en agua destilada para queno se descalibre.