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1. SISTEMAS DE INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS
INSTRUMENTACIÓN
3. INTERFASE
2. FUENTE DE IONES. PLASMA
4. OPTICA IONICA
5. ANALIZADORES
6. DETECTORES
1. SISTEMAS DE INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS
2. FUENTE DE IONES. PLASMA
3. INTERFASE
INSTRUMENTACIÓN
4. OPTICA IONICA
5. ANALIZADORES
6. DETECTORES
LA ELECCIÓN DEL SISTEMA DE INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS DEPENDE DE:
• Estado físico de la muestra
• Matriz de la muestra
1. SISTEMAS DE INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS
• Matriz de la muestra
• Orden de concentración de los elementos
• Precisión y exactitud requeridas
• Cantidad de muestra disponible
• Posible deterioro del equipo por presencia de sustancias corrosivas
1. SISTEMAS DE INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS
1. Muestras líquidas. Método convencional
2. Muestras sólidas. Específico. Gran inversión
Ablación Láser
3. Muestras gaseosas. 3. Muestras gaseosas.
Generación de hidruros
Cromatografía gaseosaMétodo más eficaz de
introducción de muestras
INTERFERENCIAS SENSIBILIDAD
INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS LÍQUIDAS
La muestra debe ser introducida en forma
de aerosolNEBULIZADOR
Las gotas del aerosol deben ser < 10µm
CÁMARA DE NEBULIZACIÓN
NEBULIZADORES
FUNCIÓN DE UN NEBULIZADOR
TRANFORMAR LA MUESTRA LÍQUIDA EN AEROSOL
¿Por qué un aerosol?
• La muestra está en un estado en el que puede ser transportada eficazmente a la célula de atomización o Plasma
• En este estado se permite la rápida evaporación del disolvente
• El analito se encuentra en forma de partículas muy pequeñas para sufrir vaporización, atomización y/o excitación durante el breve tiempo que emplea en atravesar el plasma
SISTEMAS DE NEBULIZACIÓN
PROCESO DE NEBULIZACIÓN:
Transformación de un volumen de líquido en un conjunto de gotassuspendidas en un gas.Para ello es necesario aportar energía
1. Nebulización neumática. Aporte de energía cinética
Flujo concéntricoFlujo cruzadoFlujo paralelo
2. Nebulización ultrasónica. Aporte de energía ultrasónica
NEBULIZADORES
1. Nebulizador neumático. El aerosol se genera como consecuencia de la
interacción entre una corriente líquida y otra gaseosa
Flujo concéntrico
Flujo cruzado
Flujo paralelo
NEBULIZADORES NEUMÁTICOS
FLUJO CONCÉNTRICO FLUJO CRUZADO FLUJO PARALELO
AutoalimentableBajo contenido salinoObturación del capilarBajo caudal de gas de nebulización Caudal de muestra 0.5-1.0ml/minBuenas precisiones
No autoalimentableMayor contenido salinoMayores caudalesde gas de nebulizaciónde aspiración de
muestra
EFICACIA: 1-2 %
No se obstruyen Dificultad en optimizarla posición
NEBULIZADOR ULTRASÓNICO
Un voltaje oscilante es aplicado a un cristal cerámico piezoeléctrico. Se inducen oscilaciones en el cristal produciendo una onda que se transmite al líquido que está sobre la superficie del cristal provocando la inestabilidad en el mismo y la ruptura del líquido en aerosol.
VENTAJASINCONVENIENTES
•LOD mejoradosEficacia 10-20%
•LOD mejorados•Eficacia 10-20%•Mayor homogeneidad de gotas •Necesario un sistema de
desolvatación•Mayor tiempo de lavado entre muestras•Elevado coste•Aumenta la señal de fondo•Adecuado para matrices sencillas•Mayor consumo de muestra
CAMARAS DE NEBULIZACIÓN
Nebulizadores: Producen aerosoles con una
distribución muy amplia de tamaño de gota. 1-100
µm. Aerosol polidisperso no adecuado.
Cámara de nebulización: Actúa como un filtro de
tamaños y velocidades de gotas.
Resultado: Aerosol con un tamaño de gota de 1-7µm y
pequeños gradientes de velocidad entre gotas
CÁMARAS DE NEBULIZACIÓN
Doble pasoTipo ciclón
Paso simple
CÁMARAS DE NEBULIZACIÓN
Doble paso Paso simple Tipo ciclón
Recorrido largo: - Favorece la evaporación del
disolvente - Gran volumen muerto- Efectos de memoria- Tiempos de lavado altos
Recorrido más corto: - Gotas de mayor tamaño al plasma - Mayor señal analítica- Menor precisión- Adecuadas para nebulizadores que
producen aerosoles finos
Entrada tangencial a la pared Tiempos de lavado cortos
1. SISTEMAS DE INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS
2. FUENTE DE IONES. PLASMA
3. INTERFASE
INSTRUMENTACIÓN
4. OPTICA IONICA
5. ANALIZADORES
6. DETECTORES
GAS IONIZADO CONDUCTOR DE LA CORRIENTE ELÉCTRICA
¿QUÉ ESPECIES FORMAN PARTE DE UN PLASMA?
Ar0 + νRF Ar* + Ar+
M = Analito, especie a analizar
¿CÓMO SE IONIZA/EXCITA LA MUESTRA?
PLASMAGENERADOR
2. FUENTE DE IONES. PLASMA
Ar0 + νRF Ar* + Ar+
Ar* + M Ar0 + M*
Ar+ + M Ar0 + M+
ICP-OES Ar*
Ar+
M*
M+
Mo
e
Aro
M2+
Ar2+
ICP-MS
Z Elemento E-I (eV) E-II (eV) Observaciones
18 Ar 15.76 27.62 Gas plasmógeno limita la energía
máxima de los iones a 15.75eV
47 Ag 7.57 21.48 Excitado como Ag+
13 Al 5.98 18.82 Excitado como Al+
56 Ba 5.21 10.00 Excitado como Ba+ y Ba++
27 Co 7.86 17.05 Excitado como Co+27 Co 7.86 17.05 Excitado como Co+
58 Ce 5.6 12.3 Excitado como Ce+ y Ce++
9 F 17.42 34.98 No se excita. Indetectable
14 Si 8.15 16.34 Excitado como Si+
10 Ne 21.56 41.07 No se excita. Indetectable
¿Dónde se produce el plasma y cómo se alimenta?
ANTORCHA
PROCESO QUE TIENE LUGAR CUANDO UNA GOTA ENTRA EN EL PLASMA
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3. INTERFASE
INSTRUMENTACIÓN
4. OPTICA IONICA
5. ANALIZADORES
6. DETECTORES
2. INTERFASE
FUNCIÓN: Transportar los iones eficientemente desde el plasma (presión atmosférica) hasta el analizador (alto vacío)
Cono skimmer SkimmerCono Sampler
Vacío creciente. Camino de la muestra
Skimmer 0.7mmSampler 1.0mm
Material: Ni, Pt
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4. OPTICA IONICA
5. ANALIZADORES
6. DETECTORES
4. ÓPTICA IÓNICA
FUNCIÓN DE LA ÓPTICA IÓNICA• Transportar el máximo nº de iones del analito desde la interfase hasta en analizador de masas rechazando la mayor parte de los componentes de la matriz.• Impedir el paso de partículas, neutros y fotones al analizador para evitar:
• Background alto• Background alto• Depósitos en las lentes• Empeoramiento de la sensibilidad
DISEÑOS DE ÓPTICAS• Photon stop• Sistemas fuera de eje
DIFERENTES TIPOS DE ÓPTICA
PHOTON STOP
SISTEMA FUERA DE EJE
PHOTON STOP
PHOTON STOP
PHOTON STOP
SISTEMA FUERA DE EJE
SISTEMA FUERA DE EJE
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2. FUENTE DE IONES. PLASMA
3. INTERFASE
INSTRUMENTACIÓN
4. OPTICA IONICA
5. ANALIZADORES
6. DETECTORES
5. ANALIZADORES
CUADRUPOLAR
A cada pareja de barras se le aplica un potencial de corriente contínua, U, y un potencial de corriente alterna de frecuencia w y cuyo máximo es V
5. ANALIZADORES
SECTOR MAGNÉTICO
Es posible eliminar las interferencias isobáricas
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2. FUENTE DE IONES. PLASMA
3. INTERFASE
INSTRUMENTACIÓN
4. OPTICA IONICA
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6. DETECTORES
6. DETECTORES
DETECTOR DE DINODOS DISCRETOS
Ganancias de 106