31
LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM UJI ALKOHOL, FENOL, ASAM KARBOKSILAT ,ALKALOID DAN BASA NITROGEN NAMA : AYU APRILIANI HARI/TANGGAL PRAKTIKUM : RABU, 25 MARET 2015 ASISTEN :1. IBRAHIM DALLI 2. DAISY RAHMA F LABORATORIUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN METODE FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN JATINANGOR 2015

260110140078_Ayu Apriliani_ Modul1-4

Embed Size (px)

DESCRIPTION

Laporan praktikum analisis instrumen

Citation preview

Page 1: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM UJI ALKOHOL, FENOL, ASAM

KARBOKSILAT ,ALKALOID DAN BASA NITROGEN

NAMA : AYU APRILIANI

HARI/TANGGAL PRAKTIKUM : RABU, 25 MARET 2015

ASISTEN :1. IBRAHIM DALLI

2. DAISY RAHMA F

LABORATORIUM ANALISIS INSTRUMEN DAN PENGEMBANGAN

METODE

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PADJADJARAN

JATINANGOR

2015

Page 2: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM UJI ALKOHOL, FENOL, ASAM

KARBOKSILAT ,ALKALOID DAN BASA NITROGEN

I. Tujuan

Praktikan dapat mengetahui dan memahami cara mengidentifikasi golongan

alkohol, fenol, asam karboksilat, alkaloid dan basa nitrogen.

II. Prinsip

2.1. Prinsip Golongan Alkohol

Golongan alkohol adalah senyawa yang memiliki paling tidak satu gugus

hidroksil yang terikat pada rantai alifatik.

Prinsip reaksi ientifikasi untuk golongan alkohol

Terbentuk ester jika ditambahkan asam karboksilat yang dapat diamati

dari aromanya.

OH + R COOH R COO

2.2. Prinsip Golongan Fenol

Golongan fenol adalah senyawa yang memiliki paling tidak satu gugus

hidroksil yang terikat pada cincin aromatik.

Prinsip reaksi identifikasi untuk golongan fenol

1. Ditambah larutan FeCl3 terbentuk kompleks berwarna

2. Pengkopelan dengan reagensia diazotasi

3. Ditambah marquis terbentuk kompleks berwarna

O H O H

OH OH OH OH

H O H

Page 3: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

2.3. Prinsip Golongan Asam Karboksilat

Golongan asam karboksilat adalah senyawa yang memiliki gugus

karboksilat pada rantai alifatik atau aromatik.

Prinsip identifikasi untuk golongan asam

1. Asam dapat memerahkan lakmus biru

2. Senyawa asam dapat tersublimasi jika dipanaskan

3. Asam dapat teresterfikasi dengan alkohol

2.4. Prinsip Golongan Alkaloid dan basa Nitrogen

Golongan alkaloid adalah senyawa yang mengandung amina dalam

struktur molekulnya sehingga bersifat basa.

Prinsip reaksi identifikasi untuk golongan alkaloid

Dapat bereaksi dengan reagensia Dragendorf, dapat diamati dari

terbentuknya endapan.

III. Reaksi

3. 1 Golongan Alkohol

a. Etanol

Esterifikasi dengan Asam Benzoat

(Chang,2005).

Esterifikasi dengan Asam Salisilat

(Chang,2005).

Page 4: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

Etanol +K2Cr2O7 + H2SO4 50%

(Clark,2002).

b. Gliserin

C3H8O3 + CuSO4 + NaOH (C3H5OC4N4). 3H2O

(Fessenden ,1982).

3.2 Golongan Fenol

a. Fenol

Fenol + FeCl3

Cl

OH O Fe

+ FeCl3 Cl ( Svehla, 1985).

Fenol + K2Cr2O7

OH O

+ Cr2O + 13H+ + 2Cr

3+ + 7H2O

(Svehla,1985).

b. Nipagin

Nipagin + FeCl3

O O

C – O – C2H5 C – O – C2H5

Page 5: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

+ FeCl3 + HCl

OH O–Fe–Cl

Cl (Svehla,1985).

Nipagin + HNO3

O O

C – O – C2H5 C – O – C2H5

+ HNO3 + H2O

OH O – N=O (Svehla,1985).

c. Hidrokinon

Hidrokinon+NaOH

OH OH

+ NaOH + H2O

OH OH (Fessenden,1982).

Hidrokinon + FeCl3

OH OH

+ FeCl3 + HCl

OH O Fe Cl (Svehla,1985).

C

Page 6: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

d. Resorsinol

Resorsinol + FeCl3

Cl

OH O Fe Cl

+ FeCl3 + HCl

OH OH (Svehla,1985).

3.3 Golongan Asam Karboksilat

a. Asam Tartat

OH O H

HO HO O O C OH

OH + Cu2+

C Cu

O OH -OOC O O (Svehla,1985).

b. Asetosal

COOH COO-

O + NaOH + Na+ + H2

O C CH3

(Svehla, 1985).

c. Asam Benzoat

3 C6H5COO - + 2Fe

3+ + 3H2O (C6H5COO)3Fe Fe(OH)3 + 3H

+

(Svehla, 1985).

Page 7: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

3.4 Golongan Alkaloid dan Basa Nitrogen

a. Kinin

(Svehla,1985).

b. Paverin

Paverin + H2SO4

(Clark, 2002).

Paverin+Liebermen

(Clark,2002).

c. Epedrin

Epedrin + CuSO4 + NaOH

(Clark,2002).

Page 8: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

IV. Data Pengamatan

4.1 Alkohol

No Reagensia Perlakuan Hasil Pengamatan

1. Esterifikasi

Asam

Salisilat

Etanol direaksikan dengan

asam salisilat dan

ditambahkan H2SO4.

Dipanaskan di atas

penangas, Amati aroma

Terjadi bau aroma minyak

gondopuro

2 Iodoform Etanol direaksikan dengan

iodoform

Terbentuk bau betadine dan

larutan berwarna orane

beserta endapan

3 Kalium

dikromat

Etanol ditambahkan

larutan jenuh kalium

dikromat dalam H2SO4

50%. Amati perubahan

yang terjadi

Terjadi endapan warna jijau

Page 9: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

kehitaman

4 Tembaga

Sulfat +

Natrium

Hidroksida

Gliserin ditetesi dengan 1

tetes tembaga sulfat dan

dibasahkan dengan Natrim

Hidroksida. Amati

Kisatkan sampel diatas

penangas air. Amati

perubahan yang terjadi

Tidak terjadi perubahan

warna dan terbentuk sedikit

endapan

Dikisatkan menjadi lebih cair

4.2 Fenol

No Reagen Prosedur Hasil Pengamatan

1.

FeCl3

Larutan sample dalam

pelat tetes ditambahkan

FeCl3.Diamati perubahan

warnanya

Larutan biru kehitaman

Page 10: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

2.

p-DAB

Dieteskan diatas pelat tetes

Ditambahkan pereaksi p-

DAB.Amati perubahan

warna yang terjadi

Larutan bawah berwarna

putih dan larutan atas

berwarna merah

3.

Marquis Dilakukan uji liberman.

Amati perubahan warna

Larutan jadi warna hitama

4

K2Cr2O7

Dilakukan uji kalium

dikromat pada metode 1,

gunakan tabung reaksi,

tambahkan larutan jenuh

K2Cr2O7 dalam H2SO4

50%. Amati perubahan

warna yang terjadi

Larutan menjadi warna ungu

kehitaman

5

FeCl3

Dalam tabung reaksi,

larutan zat dipanaskan lalu

didinginkan.Tambahkan

larutan FeCl3.Amati

perubahan warna yang

terjadi

Larutan dipanaskan jadi

bening setelah ditambah

Page 11: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

FeCl3 menjadi warna ungu

6.

Millon

Dalam tabung reaksi

panaskan jumlah yang

sama dalam alkohol dan

pereaksi millon .Biarkan

10 menit.Amati perubahan

warna yang terjadi

Larutan menjadi warna ungu

7.

HNO3

Diatas pelat tetes dilemari

asam, ditamahkan HNO3

pekat ke sampel. Amati

perubahan warna yang

terjadi

Larutan menjadi warna

kuning

8.

Ag

(NH3)NO3

Dalam tabung reaksi

larutkan zat dengan air.

Tambahkan larutan perak

nitrat amoniakal. Amati

perubahan warna yang

terjadi

Terbentuk warna coklat dan

ada endapan

Page 12: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

9.

FeCl3

Digunakan pelat tetes,

tambahkan FeCl3 ke dalam

sampel .Amati perubahan

warna yang terjadi

Terbentuk warna coklat dan

ada endapan

10.

Pb(CH3COO)

2

+NH4OH

Digunakan pelat tetes

tambahkan larutan timabal

asetat dan NH4OH ke

dalam sampel. Amati

perubahan warna yang

terjadi

Terbentuk warna hijau lama

kelamaan menjadi warna

coklat

11.

NaOH

Digunakan pelat tetes,

tambahkan larutan NaOH

dalam sampel.Amati

perubahan warna yang

terjadi

Terbentuk warna coklat

kehitaman

12.

p-DAB HCl

Buat larutan zat dalam air .

Teteskan diatas pelat tetes.

Tambahkan pereaksi p-

DAB .Amati perubahan

warna yang terjadi

Larutan menjadi bewarna

Page 13: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

jingga

13.

FeCl3

Ditambahkan larutan

FeCl3 kedalam larutan

sampel pada pelat tetes.

Amati perubahan warna

yang terjadi

Larutan menjadi biru tua

14.

Marquis

Dilakukan uji lieberman.

Amati perubahan warna

yang terjadi

Larutan menjadi hijau

kehitaman

(gelap)

15.

Ag

(NH3)NO3

Dalam tabung reaksi,

larutkan zat dengan air.

Tambahkan larutan perak

nitrat amoniakal. Amati

perubahan warna yang

terjadi

Page 14: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

Larutan menjadi coklat

kehitaman.

4.3 Asam Karboksilat

Asam Tartrat

No

. Reagensia Perlakuan Hasil Pengamatan

1. KBr + C6H6O2

+ H2SO4

Larutan senyawa tartrat

dalam kondisi tertentu

dipanaskan dengan

larutan KBr, resorsin dan

H2SO4, dinginkan dan

amatoi perubahan warna

yang terjadi

.

Larutan bening

2. CuSO4 +

NaOH

Larutan senyawa tartrat

direaksikan dengan

larutan CuSO4 dan

kemudian dibasakan

dengan larutan NaOH.

Perubahan warna yang

terjadi diamati.

Larutan bewarna kuning

Page 15: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

3. Fe2(SO4)3 +

H2O2 + NaOH

Larutan senyawa tartrat

dalam air direaksikan

dengan larutan besi (IIII)

Sulfat dan larutan

hidrogen peroksida akan

terjadi pewarnaan kuning

sepintas. Lalu kemudian

ditambahkan natrium

hidroksida secara

bertetes, amati perubahan

warna yang terjadi

Larutan kuning

Asetosal

No. Reagensia Perlakuan Hasil Pengamatan

1. Marquis Lakukan Reaksi Marquis

Larutan bening

2. FeCl3 Larutan asetosal

ditambahkan FeCl3

Page 16: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

Bewarna hitam kecoklatan

Kristal disublimasi

Terbentuk kristal

Asam benzoat

No. Reagensia Perlakuan Hasil Pengamatan

Page 17: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

1. H2SO4

Larutan asam benzoat

dipanaskan dengan asam

sulfat dalam tabung

reaksi .Amati hasil

sublimasi.

Terjadi sublimasi yang

mengendap

2. HCl encer

Larutan senyawa benzoat

direaksikan dengan asam

klorida encer,

engkristalisasi dengan air

panas dan dikeringkan

akan meleleh pada suhu

1200 – 124

0 C. Amati

bentuk kristalnya.

Terjadi endapan kristal warna

putih

Page 18: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

3. FeCl3 Larutan asam benzoat

ditambahkan larutan

FeCl3. Perubahan warna

yang terjadi diamati.

Terjadi endapan warna

orange

4.4 Alkaloid dan Basa Nitrogen

No Reagensia Perlakuan Hasil Pengamatan

Kinin

1.

Asam sulfat Diatas plat tetes, zat

dilarutkan di dalam air

atau alcohol,

ditambahkan asam sulfat

H2SO4. Diamati

fluororesensi dibawah

sinar ultraviolet.

UV 254: fluoresensi berwarna

hijau muda

Page 19: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

UV 366: fluoresensi berwarna

ungu

2 HgCl2 Kristal dibuat dalam

HgCl2

Papaverin

Page 20: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

1. Liebermann Reagensia Liebermann

ditambahkan kemudian

perubahan warna yang

terjadi diamati.

Terjadi perubahan warna

menjadi hitam pekat dan suhu

meningkat

2. Marquis Reagensia Marquis

ditambahkan lalu

perubahan warna yang

terjadi diamati.

Tidak terjadi perubahan

warna, terbentuk lapisan

minyak sesaat

Page 21: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

3. Anhidrid

Asam Asetat

Dan Asam

Sulfat

Sejumlah 10mg zat

ditambahkan 1ml

anhidrid asam asetat dan

tiga tetes asam sulfat

pekat, kemudian

dipanaskan.

Fluororesensi yang

terjadi diamati dibawah

sinar ultraviolet.

254 nm hijau muda

366 nm hijau muda

4. HgCl2 Papaverin dikristalakn

dengan HgCl2

Efedrin

Page 22: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

1. Liebermann Reagensia Liebermann

ditambahkan kemudian

perubahan warna yang

terjadi diamati.

Terjadi perubahan warna

menjadi jingga, pengujian

berjalan eksoterm

2. CuSO4 dan

NaOH

Larutan CuSO4 dan

NaOH encer

ditambahkan kedalam

serbuk sampel pada plat

tetes, kemudian

perubahan warna yang

terjadi diamati.

Terjadi perubahan warna

menjadi ungu dan terbentuk

gumpalan minyak

Page 23: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

3. HgCl2 Efedrin dikristalakn

dengan HgCl2

Terbentuk Kristal berbentuk

lingakaran

Heksamin

1. Asam

Salisilat Dan

Asam Sulfat

100mg sampel

dicampurkan dengan

asam salisilat dalam

jumlah yang sama dan

dipanaskan dengan asam

sulfat di dalam tabung

reaksi. Perubahan warna

yang terjadi diamati.

Tidak terjadi perubahan

warna tetapi terbentuk

endapan di dasar tabung

Page 24: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

2. Asam Sulfat

dan

Formaldehid

Sampel ditambahkan

asam sulfat encer dan

satu tetes formaldehid

didalam tabung reaksi.

Ujung tabung ditutup

kertas lakmus merah

yang sudah dibasahi.

Kemudian perubahan

warna yang terjadi pada

kertas lakmus merah

diamati.

Lakmus merah tidak berubah

warna (pH asam)

3. Sublimasi Dua kaca objek dan ring

sublimasi digunakan

untuk membuat Kristal

dengan cara sublimasi.

Terbentuk Kristal jarum

V. Pembahasan

Esterifikasi merupakan salah satu cara identifikasi alkohol. Senyawa ester

dihasilkan melalui reaksi antara alkohol yaitu berupa etanol dengan senyawa yang

mengandung gusus asam karboksilat yaitu asam salisilat denga bantuan asam

sulfat pekat dan pemanasan. Dalam pembuatan suatu ester dimana asam salisilat

ditambahkan dengan etanol yang telah ditambahkan asam sulfat yang fungsinya

sebagai katalisator untu mempercepat reaksi. Pemanasan berfungsi untuk

mempercepat reaksi juga karena reaksi berlangsung lambat pada suhu kamar (atau

lebih cepat pada pemanasan). Reaksi menghasilkan aroma seperti minyak

gandapura. Sedangkan reaksi untuk etanol dengan asam benzoat menghasilkan

Page 25: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

aroma pisang. Reaksi ini bersifat bersifat bolak-balik atau reversible, jika dipakai

alkohol dalam jumlah berlebihan, maka kesetimbangan beranjak ke arah

pembentukan ester; sebaliknya, jika ester dipanaskan dengan air yang berlebihan

beserta suatu katalisator asam, maka ester akan dihidrolisis menjadi asam dan

alkohol.

Reaksi iodorform diperoleh dengan merekasikan etanol dan Iodin dalam

suasana basa dengan penambahan larutan Natrim hidroksida sebagai katalisator

yang akan mempercepat jalannya reaksi , dimana hasilnya terbentuk warna larutan

bewarna kuning dengan sedikit endapan dan beraroma seperti bau betadine. Hal

yang harus dihindari ialah jangan sampai terlalu banyak menambahkan NaOH

sebab, dapat menyebabkan panas. Namun, apabila terjadi panas, segera dinginkan

dengan lap basah atau dengan mengalirkan air kran atau air es. Fungsi dari

penambahan NaOH adalah untuk menghasilkan kristal iodoform berwarna

kuning.

Selain dengan uji reaksi esterifikasi dan Iodoform, etanol juga dapat

diidentifikasi dengan cara menambahkan K2Cr2O7. Penambahan K2Cr2O7 terhadap

etanol sampai jenuh merupakkan proses oksidasi terhadap alkohol yang

diasamkan dengan penambahan sedikit asam sulfat, dimana kalium dikromat itu

sendiri berperan sebagai oksidator kuat . Dari percobaan tersebut dapat diamati

bahwa pada saat etanol ditambahkan K2Cr2O7terjadi perubahan warna dari bening

menjadi kekuningan dan setelah ditambahkan larutan berubah menjadi warna biru

serta sediki tterasa panas. Hal ini menunjukkan bahwa hasil reaksi ini positif.

Warna biru yang terbentuk tidak lain adalah perubahan dari K2Cr2O7 yang

berwarna kuning menjadi Cr 3+ yang berwarna biru. Penambahan asam sulfat

berfungsi sebagai katalis untuk mempercepat reaksi dengan cara menurunkan

energi aktivasi.

Identifikasi terhadap gliserinn dilakukan melalui uji organoleptis. Gliserin

termasuk alkohol primer yang dapat dioksidasi menjadi aldehid dan dioksidasi

lagi hingga membentuk asam karboksilat. Uji organoleptis dilakukan dengan

Page 26: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

mencampurkan gliserin dengan CuSO4 dan NaOH. Dari uji tersebut dapat

diketahui bahwagliserin adalah larutan bening, kental, dan berbau manis. Setelah

itu gliserin yang ada di dalamtabung reaksi ditambahkan dengan CuSO4

dilakukan dengan mencampurkan gliserin dan NaOH.Pada saat gliserin

ditambahkan dengan tembaga sulfat yang berperan sebagai oksidator maka akan

terjadi perubahan warna menjadi biru yang berasal dari CuSO4 itu sendiri,

kemudian dibasakan dengan natrium hidroksida warnanya menjadi biru tua.

Warna ini timbul daritembaga sulfat yang mengalami proses reduksi. Pembasaan

oleh natrium hidroksida bertujuansebagai katalis sehingga perubahan warna lebih

cepat terjadi. Identifikasi selanjutnya adalah pengisatan. Gliserin ditempatnya

pada kaca arloji secukupnya, kemudian dipanaskan diatas kawat kassa dengan

nyala api Bunsen. Setelah diamati, gliserin menjadi sedikit encer namun tidak

terjadi penguapan yang ditandai dengan tidak berkurangnya volume gliserin

Untuk identifikasi golongan fenol ada empat golongan yaitu fenol, nipagin,

hidrokinon dan resorsinol. Campuran antara FeCl3 dengan fenol akan

menghasilkan senyawa kompleks yang berwarna merah kebiru-biruan dimana

atom -H pada -OH fenol akan disubstitusi oleh Fe3+ yang merupakan golongan

transisisehingga bila terjadi ikatan antara golongan transisi dan fenol akan

menimbulkan perubahanwarna yang bermacam-macam.Untuk reaksi fenol dengan

p-DAB HCl terjadi perubahan warna menjadi merah kehitaman, dengan marquis

terjadi perubahan warna menjadi hitam, sedangkan dengan K2Cr2O7 menjadi

ungu kehitaman.

Untuk reagen nipagin akan membentuk kompleks berwarna ungu kemerahan

jika ditambahkan FeCl3, dan Jika zat direaksikan dengan HNO3 kemudian

ditambahkan Hg(NO3)2 akan menghasilkan warna jingga dengan sedikit endapan.

Reaksi hidrokinon dengan FeCl3 dan NaOH menghasilkan warna coklat

muda dan coklat kehitaman .Seharusnya warna yang ditimbulkan yang

mengidentifikasi adanya fenol adalah warna hijau tua atau biru tua . Terdapat

Page 27: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

faktor. Hal ini dapat terjadi karena adanya reaksi-reaksi dengan zat yang tidak

dibutuhkan sehingga hasil yang didapatkan tidak sesuai dengan literature.

Uji resorsinol dengan beberapa reagen menghasilkan beberapa kompleks

warna diantaranya dengan FeCl3 menghasilkan warna biru tua keunguan

sedangkan dengan p-DAB HCl menghasilkan warna jingga. Sesuai dengan

referensi bahwa apabila zat direaksikan dengan FeCl3 maka akan terbentuk

warna ungu kotor kehitaman. Dan apabila warna ungu tersebut direaksikan

kembali dengan HCl, maka akan terbentuk warna kuning.

Untuk identifikasi golongan asam karboksilat, untuk asam tartrat

ditambahkan reagen KBr + C6H6O2 + H2SO4, dan CuSO4 + NaOH menghasilkan

bening dan kuning , sedangkan yang ditambahkan reagen Fe2(SO4)3 + H2O2 +

NaOH mengasilkan warna kuning juga . Semestinya penambahan memakai

CuSO4+ NaOH, awalnya menghasilkan warna biru karena reagen CuSO4 itu

sendiri bewarna biru muda, namun setelah ditambahkan NaOH warnanya menjadi

biru tua dikarenakan ada zat yang lain ikut bereaksi sehingga perubahan warna

tidak sesuai dengan literaure.

Selanjutnya, dilakukan reaksi identifikasi terhadap asetosal. Asetosal

pertama diletakkandi atas plat tetes. Kemudian ditambahkan beberapa tetes

larutan FeCl3. Dari percobaan, terlihat bahwa terbentuk larutan berwarna hitam

kecoklatan .Selain itu, asetosal juga dapat di identifikasi dengan pereaksi Marquis.

Pertama, asetosal dimasukkan ke dalam pelat tetes. Kemudian, ke dalam tabung

ditambahkan pereaksi marquis dan tidak terjadi perubahan warna, warna tetap

bening. Untuk asetosal yang melewati proses reaksi kristal sublimasi terbentuk

kristal putih sedangkan yang direaksikan dengan asam sulfat encer terbentuk

endapan asetosal.

Untuk identifikasi asam karboksilat terakhir yaitu dengan reagen asam

benzoat.Asam benzoat dipanaskan ditetesi asam sulfat akan terjadi sublimasi

yang mengendap. Sedangkan ketika asam benzoat direaksikan dengan HCl encer

terjadi endapan kristal putih. Untuk asam benzoat yang ditetesi FeCl3 terjadi

Page 28: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

perubahan warna menjadi orange dari awalnya tidak bewarna dan terbentuk

sedikit endapan.

Untuk identifikasi golongan alkaloid yang diidentifikasi pada praktikum kali

ini antara lain adalah Kinin HCl, Papaverin HCl , Heksamin dan Efedrin,.

Alkaloid yang diidentifikasi pertama adalah Kinin. Pertama-tama sampel

dimasukkan ke dalam pelat tetes, lalu ditambahkan H2SO4 beberapa tetes

laluterjadi perubahan menjadi bewarna kuning pucat. Larutan diamati

fluoresensinya pada sinar UV H2SO4 254 nm dan terlihat fluoresensi berwarna

hijau muda sedangkan di UV 366 bewarna ungu.

Prosedur selanjutnya melakukan uji nyala Belstein. Sejumlah sampel kinin

diambil dengan menggunakan kawat Cu lalu dibakar dengan pembakar spirtus.

Didapat hasil nyala api berwarna hijau karena bila kinin dipijarkan di atas api

akan memberikan warna hijau yang khas sehingga mudah diamati bahwa zat

tersebut adalah kinin. Kemudian selanjutnya dilakukan reaksi kristal sublimat

untuk mengamati kristal dari kinin HCl , yaitu dengan meletakkan sampel kini

diatas kaca objek lalu diteteskan dengan HgCl2. Kemudian setelah kristal

terbentuk diamati dibawah mikroskop. Kristal kinin yang teramati berbentuk

persegi panjang.

Kemudian golongan alkaloid yang diidentifikasi selanjutnya adalah Papaverin

HCl. Identifikasi untuk papaverin menggunakan pereaksi Liebermann dan

marqusi serta dilakukan pengamatan fluoresensi dan kristal sublimat. Pertama-

tama adalah mereaksikan sampel papaverin HCl dengan pereaksi Liebermann.

Sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan ditambahkan dengan pereaksi

Liebermann. Hasilnya terjadi perubahan warna menjadi hitam pekat dan suhu

meningkat . Selanjutnya papverin HCl diidentifikasi dengan mereaksikan dengan

pereaksi marquis. Pereaksi marquis merupakan campuran dari formalin dan asam

sulfat dengan perbandingan 1:9. Hasilnya Tidak terjadi perubahan warna dan

terbentuk lapisan minyak sesaat. Selanjutnya identifikasi papaverin dilakukan

dengan mereaksikan dengan asam sulfat pekat dan fluoresensinya diamati

dibawah sinar UV 254 dan 356 nm, hasil pengamatan fluoresensinya yaitu

Page 29: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

fluoresensinya berwarna hijau muda. Hal ini dikarenakan larutan menyerap

cahaya pada panjang gelombang 254 nm dan 356 yang memberi warna hijau

sedangkan penambahan asam sulfat bertujuan untuk menarik alkaloid seperti pada

kinin .Selanjutnya kristal sublimat dari papaverin HCl diamati dengan cara

meletakkan sampel diatas kaca objek lalu diteteskan dengan HgCl2. Setelah itu

kristal terbentuk dan diamati dengan menggunakan mikroskop. Hasil yang didapat

adalah kristal papaverin HCl yang berbentuk bulat bergerombol berupa kristal .

Prosedur selanjutnya adalah mengidentifikasi golongan alkaloid selanjutnya

yaitu Efedrin.. Pereaksi yang digunakan antara lain pereaksi Liebermann , CuSO4

+ NaOH dan reaksi kristal sublimat. Pertama-tama sampel dimasukkan ke dalam

tabung reaksi dan ditambahkan pereaksi Liebermann lalu dipanaskan diatas

penangas air dan hasilnya adalah terbentuk larutan berwarna jingga tua dengan

endapan dan pengujian ini bersifat eksoterm. Prosedur selanjutnya identifikasi

efedrin ini direaksikan dengan CuSO4 dan NaOH. Sampel dimasukkan ke dalam

pelat tetes dan direaksikan dengan pereaksi CuSO4 lalu ditambahkan NaOH. Hasil

yang diperoleh adalah terjadi perubahan warna menjadi ungu dan terbentuk

gumpalan minyak karena terbentuknya senyawa kompleks yang larut antara

CuSO4 dan NH4OH sehingga memberi seperti itu.. Kemudian prosedur

selanjutnya adalah reaksi kristal sublimat. Sampel yang diletakkan di atas pelat

tetes di teteskan dengan HgCl2 dan diamati dibawah mikroskop terlihat terbentuk

kristal putih.

Identifikasi selanjutnya yaitu golongan heksamin. Identifikasi heksamin

dilakukan dengan reagen asam salisilat, formaldehid dan dilakukan reaksi kristal

sublimat(sublimasi). Pertama-tama sampel heksamin dicampurkan dengan asam

salisilat dalam jumlah yang sama dan dipanaskan dengan asam sulfat di dalam

tabung reaksi. Penambahan asam sulfat berfungsi sebagai katalis. Perubahan yang

terjadi yaitu terbentuk endapan di dasar tabung dan tidak terjadi perubahan warna.

Proses selanjutnya adalah sampel ditambahkan asam sulfat encer dan satu tetes

formaldehid didalam tabung reaksi. Ujung tabung ditutup kertas lakmus merah

yang sudah dibasahi. Kemudian perubahan warna yang terjadi pada kertas lakmus

Page 30: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

merah diamati. Warna kertas lakmus tetap tidak berubah ini membuktikan bahwa

larutan bersifat asam. Dan prosedur terakhir adalah reaksi kristal sublimat

dengan prosedur yang sama dengan golongan sebelumnya . Hasil yang didapat

berupa kristal berbentuk jarum.

Page 31: 260110140078_Ayu  Apriliani_ Modul1-4

DAFTAR PUSTAKA

Chang, R. 2005. Kimia Dasar: Konsep-konsep Inti Jilid I. Jakarta: Erlangga.

Clark, J. 2002. The Mechanism For The Esterification Reaction. Available online

at : http://www.chemguide.co.uk/organicprops/estermenu.html#top

[diakses pada 30 Maret 2015].

Fessenden. 1982. Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid 1. Jakarta: Erlangga.

Svehla, G.1985. Vogel : Buku Teks Analisis Anorganik Kulitatif Makro dan Semi

mikro edisi kelima. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.