BAB IPENDAHULUAN

1.1 Tujuan Praktikum Mengetahui prinsip-prinsip destilasi dan kegunaannya Menentukan kadar alkohol dalam minuman beralkohol VODKA

1.2 Metodologi1.2.1 Tempat dan Waktu1. Tempat pengambilan data praktikum dilaksanakan di laboratorium Fisika Farmasi Politeknik Kesehatan Kementerian Kesehatan Jakarta II1. Waktu pengambilan data praktikum dilaksanakan pada hari Senin tanggal 30 Maret 2015 pukul 13.00-16.00 WIB

1.2.2 Alat dan BahanAlat yang digunakan antara lain :LAPORAN PRAKTIKUM FISIKA FARMASI28

Labu destilasi Corong Piknometer Termometer Erlenmeyer Adaptor Pipet volume Botol semprot Selang karet Labu didih Pipet tetes Isolasi besar Beaker gelas Tissue Batu didih

Bahan yang dibutuhkan antara lain : Aquadest Alkohol/etanol 40 % (VODKA) H2SO4

1.2.3 Prosedur Kerja Pasang alat destilasi Pipet 25 ml cairan ke cairan yang akan diuji, masukkan ke dalam labu suling yang cocok, catat suhu pada saat pemipetan. Tambahkan air suling dengan volume 2x dari cairan uji (karena kadar zat uji lebih dari 30%). Untuk mencegah terjadinya buih dapat dimasukkan beberapa tetes H2SO4 (p), tambahkan juga beberapa butir batu didih. Sambungkan labu didih tersebut dengan alat destilasi. Aliri kondensor dengan air, panaskan labu didih dengan api secukupnya sehingga cairan tersuling dengan kecepatan 4-5 ml per menit. Tampung destilat sebanyak 48 ml. Atur suhu destilat sehingga sama dengan suhu pada saat pemipetan. Tambahkan air suling sampai volume sama dengan 50 ml. Campur dan kocok. Cairan harus jernih. Tentukan bobot jenis cairan dengan piknometer. Timbang piknometer kosong (W0), lalu isi dengan air suling, lalu timbang kembali (W1). Buang air suling tersebut, lalu isi dengan destilat & timbang (W2). Tentukan bobot jenis destilat dengan rumus :

Tentukan kadar etanol dengan menggunakan Tabel Daftar Bobot Jenis dan Kadar Etanol dari FI (Ed. IV th. 1221)

BAB IITINJAUAN PUSTAKA

2.1 Destilasi dan Bobot JenisSediaan farmasi dilihat secara umum terdiri atas 3 bentuk : Sediaan cair Sediaan semipadat Sediaan padatDiantara ketiga sediaan tersebut, sediaan cair termasuk yang paling banyak beredar, seperti : bentuk potio, eliksir, emulsi dan suspensi. Pelarut yang digunakan pada sediaan cair ini selain aqua juga berupa pelarut organik seperti : alkohol, gliserin, dan sebagainya. Kadar alkohol atau etanol yang terdapat dalam suatu sediaan berbeda satu sama lain tergantung dari tujuan pemakaiannya dan jenis sediaan yang akan dibuat.Untuk mengetahui kadar etanol yang dikandung oleh sediaan farmasi ataupun oleh minuman dapat dilakukan secara kuantitatif dari komponen lainnya, salah satu cara yang dilakukan adalah dengan destilasi atau penyulingan.Destilasi atau penyulingan adalah suatu teknik pemisahan berdasarkan perbedaan titik didih. Sedangkan titik didih didefinisikan sebagai suhu pada saat tekanan cairan sama dengan tekanan luar (atmosfer) atau suhu dimana cairan mendidih pada tekanan normal.pada prakteknya titik didih dinyatakan sebagai suhu pada saat cairan seluruhnya (95%) atau sebagian tersuling pada tekanan 760 mmHg. Destilat yang diperoleh selanjutnya ditentukan kadar etanolnya dengan cara fisik yaitu seperti perhitungan bobot jenis dan indeks bias. Pada praktikum kali ini dilakukan melalui perhitungan bobot jenis destilat dengan menggunakan tabel khusus dari FI (Ed. IV th. 1979) kadar etanol dari destilat yang diperiksa dapat diketahui.Bobot jenis suatu cairan atau padatan adalah bobot persatuan volume dari bahan tersebut, biasanya ditentukan adalah bobot jenis relatif yang dibandingkan dengan bobot jenis air suling pada suhu yang sama penentuannya. Bobot jenis ini dilakukan dengan menggunakan alat piknometer, timbangan westphal, hidrometer dan sebagainya.

2.2 Penetapan Kadar EtanolKecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi, lakukan penetapan dengan Metode I. Cara ini sesuai untuk penetapan sebagian besar ekstrak cair dan tingtur asalkan kapasitas labu destilasi cukup (umumnya 24 x volume cairan yang dipanaskan) dan kecepatan penyulingan diatur sedemikian rupa sehingga diperoleh destilat yang jernih. Jika destilat yang keruh dapat dijernihkan dengan pengocokan menggunakan talk P & CaCO3 (p), saring, setelah itu suhu filtrat diatur dan kandungan etanol ditetapkan dari bobot jenis. Untuk mencegah buih yang mengganggu dalam cairan selama destilasi, tambahkan asam folat P, asam sulfat P, hingga larutan bereaksi asam kuat, atau tambahkan larutan CaCl P sedikit berlebih, sedikit paraffin cair. Dan untuk mencegah cairan bergejolak mendadak, sebelum penyulingan tambahakan silikon karbida P atau batu didih (FI IV hal. 1036) Cara untuk cairan yang mengandung ethanol < 30% :Pipet tidak kurang dari 25ml cairan uji kedalam alat destilasi yang sesuai, catat suhu pada pemipetan. Tambahkan air volume sama, destilasi hingga diperoleh destilat lebih kurang 2 ml lebih kecil dari volume cairan uji yang dipipet. Atur suhu destilat hingga sama pada suhu pemipetan. Tambahkan air secukupnya hingga volume sama volume cairan uji. Destilat jernih atau keruh lemah dan hanya mengandung lebih dari sesepora sisa zat mudah menguap lainnya. Tetapkan bobot jenis cairan pada suhu 25 seperti yang tertera pada Penetapan bobo jenis. Hitung persentase dalam volume, dari C2H5OH dalam cairan menggunakan Tabel Bobot Jenis dan Kadar Etanol. Cara untuk cairan yang mengandung ethanol >30% :Lakukan menurut cara diatas, kecuali gunakan cairan uji yang diencerkan dengan air lebih kurang dua kali volume cairan uji. Kumpulkan destilat hingga lebih kurang 2ml lebih kecil dari dua kali volume cairan uji yang dipipet, atur suhu sama dengan cairan uji. Tambahkan air secukupnya hingga volume dua kali volume cairan uji yang dipipet, campur, dan tetapkan bobot jenis. Kadar C2H5OH dalam volume destilat, sama dengan setengah kadar etanol dalam cairan uji.

2.3 Monografia) Aqua Destillata (FI.III hal. 96)

Nama lain: Air sulingBM / RM: 18,02 / H2OBobot jenis: 1Titik didih: 100oCPemerian: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa.Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baikKegunaan: Sampleb) Etanol (FI. III hal. 65)

Nama resmi: AethanolumNama lain: Etanol, alcoholRM: C2H6OPemerian: Cairan tak berwarna, jernih, mudah menguapdanmudah bergerak; bau khas; rasa panas. Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru yang tidak berasapKelarutan: Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform Pdan dalameter PBobot jenis: 0,8119 sampai 0,8139Titik didih: 78oCKhasiat: Sample

c) Asam Sulfat (FI. III hal. 58)

Nama resmi: Acidum sulfuricumNama lain: Asam sulfatBM / RM: 98,07 g/mol / H2SO4Pemerian: Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna; jika ditambahkan ke dalam air menimbulkan panas.Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapatKhasiat: Zat tambahan mencegah terjadinya buih saat destilasi berlangsung

BAB IIIHASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 Hasil Sampel : Vodka 40% v/v Data PercobaanSuhu awal pemipetan: 20 CSuhu tetesan pertama: 85 CSuhu tetesan terakhir: 98 CBerat pikno kosong (W0): 15,4408 gramBerat pikno Aquadest (W1): 26,1788 gramBerat pikno cairan destilat (W2): 25,9553 gramBobot jenis cairan destilat:

Tabel Bobot Jenis dan Kadar Etanol (FI IV hal . 1221)Bobot jenis (BJ)% b/b% v/v

0,9792--

0,979013,416,6

0,980012,615,7

Perhitungan Kadar% b/b

13,40,812,60,9790 0,0002 0,9792 =0,9800 0,00080,0002 + 0,0008 = 0,001

13,4 + 0,16 = 13,56%% v/v

16,60,915,70,9790 0,0002 0,9792 =0,9800 0,00080,0002 + 0,0008 = 0,001

16,6 + 0,18 = 16,78% KesimpulanKadar destilat VODKA= 13,56 % b/bKadar destilat VODKA= 16,78 % v/vKadar destilat = x kadar sample,Sehingga kadar sample = 2 x kadar destilatKadar sample VODKA= 27,12 % b/bKadar sample VODKA= 33,56 % v/vKadar VODKA pada etiket= 40 %

3.2 PembahasanPada praktikum percobaan Penetapan Kadar Alkohol VODKA dengan Cara Destilasi ini kami menggunakan sample minuman beralkohol yaitu Vodka 40 % v/v. Penetapan kadar etanol dilakukan dengan Metode I cara Destilasi, karena cara ini sesuai untuk penetapan sebagian besar ekstrak cair dan tingtur asalkan kapasitas labu destilasi cukup (umumnya 24 x volume cairan yang dipanaskan) dan kecepatan penyulingan diatur sedemikian rupa sehingga diperoleh destilat yang jernih.Dalam prosedur pelaksanaannya dilakukan sesuai dengan yang tertera dalam FI edisi IV hal 1036 untuk cairan yang mengandung etanol >30% karena sample yang digunakan mempunyai kadar 40%, dengan cara pipet tidak kurang dari 25ml cairan uji kedalam alat destilasi yang sesuai, catat suhu pada pemipetan. Tambahkan air lebih kurang dua kali volume cairan uji (total volume 75 ml). Tambahkan beberapa batu didih yang berupa pecahan keramik yang sudah dicuci bersih gunanya untuk mencegah cairan bergejolak mendadak pada saat destilasi berlangsung. Pasang alat destilasi dengan benar tidak lupa diberi vaselin dan isolasi pada bagian-bagian penyambungan karena dapat mempengaruhi bobot jenis, serta jangan lupa menyalakan kran pada aliran masuk kondensor karena akan mempengaruhi pengeluaran destilat yang ditampung. Kalibrasi erlenmeyer (wadah penampung) sesuai yang ditetapkan. Kumpulkan destilat hingga lebih kurang 2 ml lebih kecil dari dua kali volume cairan uji yang dipipet (48 ml), atur suhu sama dengan cairan uji. Tambahkan air secukupnya hingga volume dua kali volume cairan uji yang dipipet (50 ml), campur, dan tetapkan bobot jenis dengan menggunakan alat piknometer. Setelah hasil perhitungan bobot jenis didapatkan sebesar 0,9792, dengan menggunakan Tabel Bobot Jenis dan Kadar Etanol dari FI (Ed. IV th. 1979) didapatkan kadar % b/b sebesar 13,56% b/b dan kadar % v/v sebesar 16,78% v/v. Menurut FI (Ed. IV th. 1979) hal 1036, kadar C2H5OH dalam volume destilat sama dengan setengah kadar etanol dalam cairan uji. Jadi, kadar yang didapatkan sebenarnya adalah kadar yang didapatkan dalam tabel dikali 2 sehingga didapatkan kadar sebesar 27,12% b/b dan 33,56% v/v. Hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan kadar yang tertera pada sampel yaitu sebesar 40% v/v. Hal ini dimungkinkan karena kesalahan-kesalahan yang dilakukan dalam pengerjaan atau human error seperti kurang teliti dalam pemipetan, dalam pemasangan alat (vaselin dan isolasi kurang erat yang menyebabkan adanya uap yang keluar), serta kesalahan pada saat penggunaan piknometer.

BAB IVKESIMPULAN DAN SARAN

4.1 Kesimpulan Prinsip-prinsip destilasi dan kegunaannya :Destilasi atau penyulingan adalah suatu teknik pemisahan berdasarkan perbedaan titik didih, sehingga memungkinkan campuran mendidih pada saat jumlah tekanan uap menyamai tekanan luar, dan dapat digunakan untuk memisahkan zat cair yang tidak tercampur dengan air pada temperatur di bawah titik didihnya.Destilat atau hasil sulingan yang diperoleh selanjutnya ditentukan dihitung bobot jenis dengan menggunakan piknometer, gunanya untuk menentukan kadar etanol dalam minuman (VODKA). Kadar alkohol pada minuman beralkohol VODKA yang kami dapatkan :Kadar sample VODKA= 27,12% b/bKadar sample VODKA= 33,56% v/vPenyimpangan= Kadar yang kami dapatkan sebesar 33,56% v/v, sedangkan kadar pada sample yang digunakan sebesar 40% v/v. Oleh karena itu terjadi menyimpangan sebesar 16,1%, itu berarti dalam percobaan ini etanol tidak tersuling semuanya.

4.2 Saran Pada saat percobaan lakukan semua pengerjaaan dengan hati-hati, lebih teliti dan lebih sabar untuk mengurangi kehilangan etanol oleh penguapan sehingga akan mempengaruhi terhadap hasil percobaan. Pasang alat destilasi dengan benar, serta jangan lupa menyalakan kran untuk mengaliri kondensor.