IDENTIFICACIONES DE LOS CATIONES DEL GRUPO III

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINAS Y METALURGIA

INDICEOBJETIVOS.pg.2FUANDAMENTO TERICO.pg.3MATERIALES.pg.6 PROCEDIMIENTO..pg.8OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES..pg. 13CONCLUSIONES..pg.14REFERENCIAS..pg.15

INDICE TABLASTABLA N1: LISTA DE MATERIALES.pg.6

OBJETIVOS Obtener los cationes del grupo III. Reconocimiento de los cationes de este grupo mediante el anlisis cualitativo.

FUNDAMENTO TEORICOLos cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos de grupo correspondientes a los gruposI y II pero son precipitados, en solucin alcalinizada con hidrxido de amonio, en presencia de cloruro de amonio por sulfuro de amonio. Estos cationes con excepcin del aluminio y cromo que son precipitados como hidrxidos debido a la hidrlisis total de sus sulfuros en solucin acuosa, precipitan como sulfuros. El hierro, aluminio y cromo son precipitados como hidrxidos por la solucin de hidrxido de amonio en presencia de cloruro de amonio, mientras que los otros metales del grupo permanecen en solucin y pueden ser precipitados despus por el sulfuro de amonio. Por eso es comn subdividir este grupo en el grupo del hierro (hierro, aluminio y cromo) o grupo IIIA y en el grupo de Zinc (nquel, cobalto, manganeso y zinc) o grupo IIIB GRUPO DEL HIERRO (grupo IIA)Hierro, FeEl hierro puro es un metal blanco plateado, tenaz y dctil. El metal comercial raramente es puro y contiene pequeas cantidades de carburos, siliciuros, fosfuros y sulfuros de hierro y un poco de grafito. El hierro se disuelve en cido clorhdrico concentrado o diluido y en cido sulfrico diluido con desprendimiento dehidrgenoy formacin de sal ferrosa, con cido sulfrico concentrado y caliente se produce dixido de azufre y sulfato frrico. Con cido ntrico diluido en frio se obtienen los nitratos ferroso y de amonio, mientras que con cidoms concentrado se produce sal frrica y el xido nitroso uxido ntrico, segn sean las condiciones experimentales.El cido ntrico concentrado no reacciona con cido ntrico diluido ni desplaza el cobre de una solucin de sal de cobre. Fe + 2HCl FeCl2 + H2Fe + H2SO4(dil.) FeSO4 + H22Fe + 6H2SO4(conc.) Fe2(SO4)3 + 6H2O + 3SO24Fe + 10HNO3(frio,dil.) 4Fe(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2OFe + 4HNO3(conc.) Fe(NO3)3 + NO + 2H2O4Fe + 10HNO3 4Fe(NO3)2 + N2O + 5H2Oel hierro forma dos series importantes de sales: las sales ferrosas que provienen del xido ferroso, FeO, en las que el metal es divalente, y las sales frricas provienen del xido frrico, Fe2O3, que contienen hierro trivalente.Aluminio, AlEl aluminio es un metal blanco, dctil y maleable, su polvo es gris. El metal es poco atacado por el cido sulfrico diluido fro, pero se disuelve fcilmente en cido concentrado caliente, con desprendimiento de azufre. El cido ntrico hace pasivo al metal, lo que puede ser debido a la formacin de unapelculaprotectora de xido. Se disuelve fcilmente en cido clorhdrico (diluido o concentrado) con desprendimiento dehidrgeno. Con hidrxidos alcalinos se forma una solucin de aluminato.2Al + 4H2SO4 Al2(SO4)3 +SO2 + 2H2O2Al + 6HCl 2AlCl2 + 3H22Al + 2NaOH + 2H2O 2NaAlO2 + 3H2el aluminio forma solamente una serie de sales que provienen del xido,Al2O3Cromo,CrEl cromo es un metal blanco, cristalino, es poco dctil y maleable. El metal es soluble en cido clorhdrico produciendo un cloruro cromoso, CrCl2, azul en ausencia de aire, pues si no se forma el cloruro crmico, CrCl3, se desprendehidrgeno. ElCido sulfrico diluido reacciona en forma similar formando sulfato cromoso, CrSO4, en ausencia de aire y sulfato crmico, Cr2(SO4)3, en presencia del aire. El cido sulfrico concentrado y el ntrico concentrado o diluido motivan la pasividad del metal. GRUPO DEL ZINC (grupo IIIB)Cobalto, CoEl cobalto es un metal magntico de color gris acerado. Se disuelve lentamente en cido sulfrico o clorhdrico diluido en caliente, y ms rpidamente en cido ntrico, formando compuestos cobaltosos que provienen del xido de cobaltoso, CoO. Existen otros dos xidos: el xido cobltico, Co2O3,del que derivan los compuestos coblticos, extremadamente inestables, y el xido cobaltoso. Todos los xidos de cobalto se disuelven en cidos formando sales cobaltosas.Co2O3 + 6HCl 2CoCl2 + Cl2 + 3H2OCo3O4 + 8HCl 3CoCl2 + Cl2 + 4H2ONiquel, NiEl niquel es un metal duro, blanco plateado, es dctil, maleable y muy tenaz. Los cidos clorhdrico o sulfrico diluidos o concentrados lo atacan lentamente, el cido ntrico diluido lo disuelve fcilmente, pero si es concentrado motiva su pasividad. Solamente se conoce una serie de sales estables, las niquelosas provenientes del xido niqueloso o verde, NiO. Existe un xido niqulico negro pardusco, Ni2O3, pero este se disuelve en cidos formando compuestos niquelosos.Ni2O3 + 6HCl 2NiCl2 + 3H2O + Cl2Manganeso, MnEl manganeso es un metal grisceo de apariencia similar al hierro fundido. Reacciona con el agua caliente dando hidrxido de manganoso ehidrgeno. Los cidos minerales diluidos y tambin el cido actico lo disuelven produciendo sales de manganeso ehidrgeno. Con cido sulfrico concentrado caliente se desprende dixido de azufre.Se conocen 6 xidos de manganeso: MnO, Mn2O3, Mn3O4, MnO2, MnO3 y MnO7. Todos los xidos se disuelven en cido clorhdrico caliente y en cido sulfrico concentrado, en caliente formando sales manganosas, los xidos superiores se reducen con desprendimiento de cloro y oxgeno, segn el caso.Mn + 2HCl MnCl2 + MnMnO2 + 4HCl MnCl2 + Cl2 + 2H2OMn2O2 + 8HCl 3MnCl2 + Cl2 + 4H2O2MnO3 + 4H2SO4 4MnSO4 + O2 + 4H2O2Mn3O4 + 6H2SO4 6MnSO4 + O2 + 4H2O2MnO2 + 2H2SO4 2MnSO4 + O2 + 2H2OZinc, ZnEl zinc es un metal azulado, es medianamente maleable y dctil a 110-150. El puro se disuelve muy lentamente en cidos, la reaccin se acelera por la presencia de impurezas, ocontactocon platino o cobre, producidos por el agregado de algunas gotas de soluciones de las sales de estos minerales. Esto explica por qu el zinc comercial, se disuelve fcilmente en cidos clorhdricos y sulfricos diluidos con desprendimiento dehidrgeno. Se disuelve en ntrico muy diluido, pero sin desprendimiento gaseoso, aumentando la concentracin del cido se desprende xido nitroso uxido ntrico, lo que depende de la concentracin, el cido ntrico concentrado tiene muy poca accin debido a la escasa solubilidad del nitrato de zinc. El zinc se disuelve tambin en soluciones de hidrxidos alcalinos con desprendimiento dehidrgenoy formacin de zincatos.Zn + H2SO4 ZnSO4 +H24Zn + 10HNO3 4Zn(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O4Zn + 10HNO3 4Zn(NO3)2 + N2O + 5H2O3Zn + 8HNO3 3Zn(NO3)2 + 2NO + 4H2OZn + 2H2SO4 ZnSO4 + SO2 + 2H2OZn + 2NaOH Na2ZnO2 + H2Se conoce solamente una serie de sales que provienen del xido ZnO.MATERIALES

OCHO TUBOS DE ENSAYO CON SU GRILLA

PAPEL FILTRO

UN EMBUDO

NH4Cl 5N

UN VASO PRECIPITADO

NH4OH 15N

UNA PIZETA CON AGUA DESTILADA

Na2S 5N

UNA PINZA

K4Fe(CN)6

UNA BAGUETA

Na2O2

PAPEL TORNASOL

CH3COOH

(NH4)CH3COO

HNO3

HCl 1.2 N;12N

AGUA REGIA

Na2CO3

CRISTALES KClO3

BaCl2

TABLA N1: Lista de materialesPROCEDIMIENTO1. La solucin entregada contiene los cloruros de los metales del grupo III, aada unas gotas de (3-4) de NH4Cl 5N, no habr cambio alguno, luego alcalinice la solucin aadiendo NH4OH (use papel de tornasol como indicador); en este momento tendr una sustancia gelatinosa pardo verduzca y cambiara a un color ante la adicin de gotas de Na2S, complete la precipitacin, filtre y deseche la solucin pasante. 2. El precipitado obtenido contiene: CoS, NiS, FeS, MnS, AL(OH)3, Cr(OH)3, ZnS; ser pasado a un vaso con ayuda de 10ml de HCl 1.2N; agite el contenido del vaso y filtre. Conserve la solucin filtrada.3. El precipitado obtenido en 2) est formado por: CoS, NiS; se divide en dos partes:-Reconocimiento de Cobalto: Con ayuda de un alambre de platino(o micrn) y borx solido se prepara una perla y se adhiere parte del precipitado a la perla, la cual adquiere un color gris tanto en llama reductora como en llama oxidante.-Reconocimiento de Nquel; Disuelva la parte restante del precipitado con unos 8ml de agua regia, alcalinice la solucin con NH4OH 15N, si observa formaciones de azufre filtre, en caso contrario, agregue gotas de dimetilglioxima hasta la formacin de un precipitado color rojo-cereza4. La solucin filtrada de 2) es recibida en un vaso y contiene FeCl2, MnCl2, AlCl3, CrCl3, ZnCl2. Alcalincela con NaCO3 (slido) luego agregue una pequea cantidad de Na2O2 (slido), agite suavemente el contenido del vaso, observe la formacin de un precipitado. Caliente unos segundos, enfre y filtre. Conserve la solucin filtrada5. El precipitado obtenido en 4) est formado por: Fe(OH)2, Y MnO2 (probablemente algo de Co(OH)3, Ni(OH)3) se divide en dos partes:-Reconocimiento de Fierro: Disuelva el precipitado en el vaso con gotas de HCl 12N, caliente unos segundos, enfri. Diluya la solucin y pase esta solucin a un tubo de ensayo y agregue gotas de K4Fe(CN)6, observe el precipitado de obtenido de color azul conocido como: azul de prusia-Reconocimiento de manganeso: Prepare una perla con Na2CO3 y algo de precipitado, caliente directamente en la llama oxidante luego retire la perla e incorpore cristales de KClO3 y siga calentando unos segundos; una perla de color de color verde nos indicara la presencia de manganeso.6. La solucin filtrada de 4) contiene NaAlO2 , Na2CrO4, Na2ZnO2, acidifique la solucin con HNO3 6N luego agregue unas gotas (4-5) de NH4CL 5N finalmente alcalinice la solucin con NH4OH 15N. Caliente por unos segundos y observe la formacin de un precipitado blanco gelatinoso de Al(OH)3 . Filtre.7. La solucin pasante contiene (NH4)2CrO4, Zn(NH3)6(NO3)2, pase luego la solucin a un vaso acidificante con CH3COOH 17N luego aada unas (10-15) gotas de (NH4)CH3COO. Caliente hasta hervir la solucin, en este momento aadir gota a gota solucin de BaCl2 y observe la formacin de un precipitado. Filtre.8. La solucin pasante contendr Zn(CH3COO)2 , aada gotas de Na2S y observe un precipitado blanquecino que corresponde a ZnS.

3-4 gotas NH4Cl1

Na2S

Alcalinizar NH4OH

Solucin pardo verduzcaCationes del grupo III

Nuevo precipitado y nueva solucinPrecipitado color negro obtenido en el paso anterior

2

Lavamos el precipitado con 10ml HCl 1.2N

3

RECONOCIMIENTO DE COBALTO3.1

Perla de color gris

Alambre con precipitado y borx

RECONOCIMIENTO DE NIQUEL3.2

Gotas de dimetilglioxima a la solucin ya alcalinizada

Observamos el cambio de color a rojo-cereza lo que nos indica la presencia de nquelLavamos el precipitado con 8ml de agua regia

NaCO34

Na2O2

Solucin negra la cual debemos calentar y precipitar

RECONOCIMIENTO DE FIERRO5.15

K4Fe(CN)6

Calentamos la siguiente solucin, luego enfriamos y diluimosLavamos el precipitado con HCl 12N

Observamos el cambio de color a azul de prusia lo que nos indica a presencia de fierro

5.2

RECONOCIMIENTO DE MANGANESOMezclamos el precipitado con cristales de KClO3

Quemamos el alambre con la mezcla anterior

Perla de color verde indica la presencia de manganeso

HNO34-5 gotas NH4CL6

Alcalinizar con NH4OH

Luego de calentar y precipitar obtenemos un precipitado gelatinoso blanco AlOH3

CH3COOH

BaCl27

(NH4)CH3COO

Luego de calentar le echamos BaCl2

Precipitado obtenido (lo desechamos)

Luego de filtrar la solucin anterior

Solucin obtenida despus del precipitado (la usaremos en el paso #8)

8

Na2S

Precipitado blanquesino que corresponde a ZnS

Solucin que contiene Zn(CH3COO)2

OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES

La precipitacin de los cationes del tercer grupo se practica en un medio dbilmente alcalino con un pH~ 9. No se debe crear un medio fuertemente alcalino por cuanto junto a los cationes del grupo III, precipita por competo Mg2+.

Procurar no oler directamente los gases que se puedan producir durante el anlisis, ya que estos pueden ser txicos y afectar la sensibilidad olfativa.

Al realizar la formacin de las perlas se debe aplicar un poco del solido dado con un poco del precipitado obtenido, y as sucesivamente , con el fin de que al calentar en la llama, en el alambre se produzca una especie de perla, donde notaremos un color caracterstico.

Para mayor certeza de haber logrado filtrar correctamente (realizando precipitacin completa) se debe repetir la accin una a dos veces.

Siempre se recomienda el uso de guantes y del mandil de laboratorio para prevenir cualquier tipo de incidentes.

CONCLUSIONES Este grupo de cationes se diferencia por la insolubilidad de los correspondientes sulfuros en agua, los cuales sin embargo, se disuelven bien en cidos diluidos, propiedad que distingue el grupo III de los grupos I y II.

La separacin de los cationes del grupo analtico III se realiza por la accin de sulfuro de amonio (NH4)2S, reactivo de grupo del grupo III.

Todos los cationes del grupo III, menos Al3+, Cr3+, y TiIV precipitan en forma de hidrxidos, menos solubles que los sulfuros correspondientes.

En el reconocimiento del cobalto al aadir el precipitado que contiene este catin a una perla con brax, se observa que adquiere un color azul.

En el reconocimiento de nquel ; se puede notar que al agregar dimetilglioxina a la solucin alcalinizada; dada al disolver el precipitado que se obtiene de la muestra con agua regia; se forma turbidez en la solucin de tonalidad rojo cereza.

El precipitado formado por: Fe (OH)2, MnO2, que se obtiene durante el proceso nos sirve para el reconocimiento del fierro y del manganeso. Para el primero, al disolver el precipitado con HCl (color verduzco), calentndolo y luego diluyendo la solucin notamos el cambio de color, a este agregndole K4Fe(CN)6 se observa la formacin de un precipitado de color azul. Para el segundo, se forma una perla con NaCO3, algo del precipitado e incorporndole KClO3, se observa una perla con una pequea coloracin verde (indica la presencia de Mn).

La solucin acidificada que contiene NaAlO2, NaCrO4, Na2ZnO2, se le agrega NH4Cl, alcalinizndolo con NH4OH y posteriormente al calentarlo se observa turbidez un tanto blanquecina (Al (OH)3).

La solucin que contiene Zn(CH3COO)2, al agregarle Na2S se observa precipitado blanquecino (ZnS).

REFERENCIASAlexeiev, V. (1975). Semi Microanlisis Qumico Cualitativo. Mosc: MIR-MOSCU.

Vogel, Arthur. (1974). Qumica Analtica Cualitativa. Buenos Aires: Editorial Karpelusz.

Identificacin de cationes del grupo III (2011). Recuperado de https://es.scribd. com/doc/33099941/Identificacion-de-Cationes-Del-Grupo-III 15