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5., REACCIONES ESPECI FICAS DE ALGUNOS CATIONES Aluminio 1. Precipitaci6n como hidr6xido Un precipitado blanco, floculento, de hidraxido de aluminio, AI2 OJ .XH2 0, se forma cuando se agrega NH 4 0H en exceso ligero a una solucian iicida que aluminio; ejemplos: Calinita: 2KAI(S04)2 + 6NH 4 0H + {x - 3)H 2 0 === Aluminio enpolvo: 2AI + 6HCI ::.:::= 2AICh + t 3H 2 2AICI J +' 6NH 4 0H+ {x + 6NH 4 CI EI hierro se precipita bajo las mismas condiciones que el aluminio; para se- parar los dos hidraxidos se retiran estos par filtracian y en beaker se trata el filtro can solucian de NaOH en caliente; el hidraxido de aluminio se disuelve as!: AI 2 0 J .xH 2 0 + 2NaOH + 3H 2 0:;::::::-2NaAI(OH)4 + xH 2 0 aluminato de sodio Boratos, fluoruros V fosfatos' de calcio son precipitados de una solucian acida par adician de NH4 OH y de ahi que puedan confundirse can aluminio. Ans. Fac. Nal. Minas, Medellin (Colombia), No. 59,1984. 47

4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

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Page 1: 4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

5 REACCIONES ESPECI FICAS DE ALGUNOS CATIONES

Aluminio

1 Precipitaci6n como hidr6xido

Un precipitado blanco floculento de hidraxido de aluminio AI2 OJ XH2 0 se forma cuando se agrega NH40H en exceso ligero a una solucian iicida que co~ntiene aluminio ejemplos

Calinita 2KAI(S04)2 + 6NH40H + x - 3)H 2 0 ===

Aluminio enpolvo

2AI + 6HCI = 2AICh + t3H 2

2AICIJ + 6NH40H+ x 3)H20~AI20JxH20 + 6NH4CI

EI hierro se precipita bajo las mismas condiciones que el aluminio para seshyparar los dos hidraxidos se retiran estos par filtracian y en beaker se trata el filtro can solucian de NaOH en caliente el hidraxido de aluminio se disuelve as

AI 2 0 J xH20 + 2NaOH + 3H20-2NaAI(OH)4 + xH 2 0 aluminato de sodio

Boratos fluoruros V fosfatos de calcio son precipitados de una solucian acida par adician de NH4 OH y de ahi que puedan confundirse can aluminio Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 47

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cobalto

Esta prueba permite la identificacion de aluminio solamente en minerales que sean infusibles y de color claro Ella consiste en calentar intensamente sobre carbon 0 sobre placa de yeso con llama oxidante un fragmento del mineral para formar AI2 01 se deja enfriar la muestra y luego se Ie aplican una 0 dos gotas de solucion de nitrato de cobalto y se calienta de nuevo fuertemente tambien con la llama oxidante si la muestra toma un color azul azurea el azul de Thenard ello es prueba de que el mineral contiene aluminio Debe teshynerse presente que algunas otras especificaciones en particular los silicatos de cinc responden en la misma forma a la prueba pero un ensayo especial para cinc definira cual de los dos elementos esta presente

EI color producido se debe a la formacion de aluminato de cobalto obedeshyciendo a la siguiente reaccion

4A1 2 01 + 3Co(N01)2~3CoAI204 + 2AI(N01)2 azul de Thenard

La solucion de nitrato de cobalto no debe aplicarse en excesoporque al cal enshytar la muestra ella aparecera negra por formacion de oxido de cobalto CO1 0 4 negro que cubre el azul de Thenard

Y conviene hacer notar que si el operador es habil en el manejo del soplete la prueba es mas efectiva si enlugar de un fragmento del mineral se somete a ella la sustancia pulverizada a fino Ademas debe tenerse presente que al aplicar solucion de cobalto a cualquier sustancia fusible ella se tornara azul al calentarla porque se forma un vidrio de cobalto

Antimonio

1 Precipitacion como yoduro

Se disuelve el mineral pulverizado en HCI conc y de la solucion resultante se vierten unas gotas a otro tuba de ensayo que contiene solucion acuosa de KI Inmediatamente se forma un precipitado de color anaranjado vivo abundante de yoduro de antimonio lIamado lIuvia de oro Los minerales de plomo producen en condiciones similares un precipitado amarillo limon los de arseshynico de color amarillo

Estibina Sb 2SJ + 12HCI ~ 2H1 SbCIc + 3H 2S

HJSbCI( + 31lt I ~ Sbl J + 3KCI + 3HCI

48 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

2 Aureola sobre carbon

EI tratamiento de un mineral de antimonio sobre carbon con llama oxidante produce una aureola blanca y densa con margen azuloso poco volatil consshytitu fda por Sb 2 01 Y Sb 20 4 que se deposita cerca a la muestra y humos blancos abundantes y sin olor (comparar con arsenico) la reaccion corresponshydiente es esta

4Sb2S1 + 1902~ 2Sb201 + 2Sb20 4 + f 12S02 humos blancos

3 Aureola sobre placa de yeso

Pulverizados y mezclados con fundente de yoduro los minerales de antimonio forman al ser cal entados sobre placa de yeso un sublimado de Sb 13 de color anaranjado hasta rojo que desaparece al ser sometido a la acci6n de vapores de NH40H conc el sublimado se produce asf

4 Prueba especial para estibina

EI KOH concentrado disuelve parcialmente la estibina Sb2S3 con formaci6n de antimonio y tioantimonito de potasio de color ocre asf

KSb(OH)4 + KSbS 2 + K2 S antimonito tioantimonito

Si una vez formados los dos citados compuestos agregamos HCI el color ocre pasa a anaranjado por formaci on de Sb 2 S1 as

KSb(OH)4 + 3KSbS2 + 4HCI 2Sb 2 S3 + 4KCI + 3H 20 anaranjado

La prueba puede lIevarse a cabo aplicando una gota de KOH concentrado directamente sobre la muestra del mineral que produce en ella una mancha ocre que cambia a anaranjado si se Ie aplica encima una gota de HCI pero las reacciones aparecen mejor aplicando los causantes al mineral pulverizado en un beaker por ejemplo 0 sobre la raya obtenida al frotar la estibina en la placa de porcelana

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2 Aureola sobre carbon

EI tratamiento de un mineral de antimonio sobre carbon con llama oxidante produce una aureola blanca y densa con margen azuloso poco volatil consshytitu ida por Sb 2 OJ Y Sb 2 0 4 que se deposita cerca a la muestra y humos blancos abundantes y sin olor comparar con arsenicol la reacci6n corresponmiddot diente es esta

4Sb 2 S3 + 1902 = 2Sb 2 OJ + 2Sb 2 0 4 + f 12S02

humos blancos

3 Aureola sobre placa de yeso

Pulverizados y mezclados con fundente de yoduro los minerales de antimonic forman al ser calentados sobre placa de yeso un sublimado de Sb 13 de color anaranjado hasta rojo que desaparece al ser sometido a la acci6n de vapores de NH4 OH conc el sublimado se produce aSI

4 Prueba especial para estibina

EI KOH concentrado disuelve parcial mente la estibina Sb2 SJ con formaci6n de antimonic y tioantimonito de potasio de color ocre as

KSbOHl 4 + KSbS 2 + K 2 S antimonito tioantimonito

Si una vez formados los dos citados compuestos agregamos HCI el color ocre pasa a anaranjado por formaci6n de Sb 2 SJ as

KSb(OH)4 + 3KSbS2 + 4HCI 2Sb2 S3 + 4KCI + 3H 2 0 anaranjado

La prueba puede Ilevarse a cabo aplicando una gota de KOH concentrado diredamente sobre la muestra del mineral que produce en ella una mancha ocre que cambia a anaranjado si se Ie aplica encima una gota de HCI pero las reacciones aparecen mejor aplicando los causantes al mineral pulverizado en un beaker por ejemplo 0 sobre la raya obtenida al frotar la estibina en la placa de porcelana

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 49

Arsenico

1 Aureola sobre carbon

EI arsenico nativo los sulfuros de arsenico V los arseniuros producen al ser tratados sobre carbon con la llama oxidante humos blancos V abundantes que al depositarse sobre aquel forman una aureola blanca de AS 2 OJ poco densa V muv volatil a alguna distancia de la muestra Los humos tienen olor aliaceo caracteristico (diferencia con el antimonio) que parece ser debido a la formacion de un poco de arsina AsH J por reduccion va que el AS 2 0 3 volashytilizado sin ella no tiene ningun olor Con la arsenopirita se produce la reacshycion que sigue

2 Prueba en tubo cerrado

Calentados en tuba cerrado con sosa seca los minerales de arsenico forman dos anillos el mas bajo lIamado espejo de arsenico es brillante V de color gris plata vesta constitu do por arsenico cristalino el otro anillo situado inshymediatamente encima del primero es negro brillante V esta form~do por sulshyfuro de arsenico La reaccion mediante la cual se forma el espejo de arsenico es esta

Arsenopirita FeAsS + (lJa2 CO]) =As + FeS

Bario

1 Color de la llama

Los minerales de bario con excepcion de sus silicatos que son muv raros una vez pulverizados a fino V mojados con HCI colorean la llama de verde amarilloso La baritina que es muv insoluble muestra mas fflcilmente la llama de bario si se la calcina (reduccion a sulfuro) antes de humedecerla con el acido EI espectro de ravas brillantes del bario es muv util en el reconocishymiento de este elemento Con witherita se tiene

BaC03 + 2HCI ~ BaCI 2 + CO 2 + H2 0

llama verde

2 Reaccion basic a

Todos los minerales del calcio bario V estroncio con excepcion de sus silicashy50 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

tos muestran caracter basico al ser colocados sobre una tira de papel tornasol o de fenolftale Ina humedecida con agua despues de ser calentados intensashymente conla witherita ello tiene lugar as

BaCO) + ~alor BaO + CO2

3 Precipitacion como BaS04

EI bario se precipita como sulfato BaS04 a partir de una solucion flcida por adicion de unas pocas gotas de H2 S04 di I el precipitado resultante es blanco denso V finamente dividido V por ser muv insoluble se forma a diferencia del calcio V del estroncio en soluciones muv dilu idas las reacciones que se produshycen son estas

BaCI 2 + H2 S04 (dil BaS04 + 2HCI

Boro

1 Coloracion de la llama

Los boratos dan llama verde espeCial mente si se les humedece con H2S04 Silicatos que contienen boro dan llama verde mornentanea en el alambre de platino si se les adicionan previamente 3 partes de KHS04 V 1 parte de fluorita pulverizada debido ala formacion de BF) volat1

Calcio

1 Coloradon de la llama

Algunos minerales de calcio carbonatos por ejemplo humedecidos con HCI imparten a la llama no luminosa un color anaranjado rojizo (rojo ladrillo) en los sulfatos dicha coloracion es debil 10 mismo que en la wollaston ita CaSi03

unico silicato de calcio que la muestra Para la calcita tenemos

Las llamas del Iitio V del estroncio se distinguen de la del calcio con relativa facilidad par su tinte carmin muv notorio Sinembargo no faltan los casos dudosos que se resuelven con una pantalla Merwin u otra similar en la operashycion tambiE~n son chiles el vidrio verde va mencionado vel vidrio azul de co-

Ans Fac Nal Minas Medellfn (Colombia) No 59 1984 51

i r

tos muestran caracter basico al ser colocados sobre una tira de papel tornasol o de fenolftale ina humedecida con agua despues de ser calentados intensashymente conla witherita ello tiene lugar asi

BaC03 + calor == Baa + CO2

3 Precipitaci6n como BaS04

EI bario se precipita como sulfato BaS04 a partir de una solucion acida por adicion de unas pocas gotas de H2 S04 dil el precipitado resultante es blanco dense V finamente dividido V por ser muv insoluble se forma a diferencia del calcio V del estroncio en soluciones muv dilu fdas las reacciones que se produshycen son estas

BaC03 + 2HCI ~ BaCI2 + f CO2 + H2 a

BaCI 2 + H2 S04 (dil) == BaS04 + 2HCI

Boro

1 Coloracion de la llama

Los boratos dan llama verde especialmente si se les humedece con H2 S04

Silicatos que contienen boro dan llama verde mOr)1entanea en el alambre demiddot platino si se les adicionan previamente 3 partes de IltHS04 V 1 parte de fluorita pulverizada debido a la formacion de B F 3 volatil

Calcio

1 Colorac-i6n de la llama

Algunos minerales de calcio carbonatos por ejemplo humedecidos con HCI imparten a la llama no luminosa un color anaranjado rojizo (rojoladrillo) en lossulfatosdicha coloracion es debil 10 mismo que en la wollaston ita CaSi0 3

unico silicato de calcio que la muestra Para la calcita tenemos

Las llamas del litio V del estroncio se distinguen de la del calcio con relativa facilidad por su tinte carmin muv notorio Sinembargo no faltan los casos dudosos que 5e resuelven con una pantalla Merwin uotra similar en la operashycion tambien son utites el vidrio verde va mencionado V el vidrio azul de co-

Ans Fac Nat Minas Medellin (Colombia) No 591984 51

balto a traves de este ultimo la llama del itio aparece violeta la del estroncio roja violeta V la del c~lIcio gris verdosa todasobservadas en la oscuridad

Cuando en un mineral existen simultaneamente calcio V bario al hacer la prueba de la llama aparece primero el calcio por ser el mas voh3til Va continuacion el bario

2 Precipitacion como oxalato 0 como carbonato

EI calcio precipita nipida V completamente a partir de soluciones alcalinas como oxalato CaC2 0 4 0 como carbonato CaC03 por adicion de oxalato de amonio (IlH 412 C2 0 4 0 de carbonato de amonio (NH 412 COIt respectivashymente Ambos precipitados son IJlancos V finos V resultan as

CaCOJ + 2HCI =CaCI 2 + ICO 2 + Hz 0

CaCLz + (NH4 12 C2 0 4 + (NH 40HI=Ca2 0 4 + 2NH4CI

CaCl z + (NH412 C0 3 + (NH 4OHI CaC03 +2NH4 CI

Ambas reacciones deben hacerse en medio amoniacal

Carbon mineral

En trabajos de campo es del mayor interes lograr la clasificacion en primera instancia de los carbones mas corrientes turba lignito hulla antracita V tamshybien grafito Las siguientes pruebas permiten distinguir con bastante certeza los citados tipos de carbon

1 Turba La turba primera etapa en la formacion del carbon es un material esponjoso V liviano resultado de la acumulacion de restos de plantas mushychas veces aun visibles en el fondo de pantanos donde la insuficiencia de oXlgeno impide la putrefaccion normal de la materia organica A pesar de su baja potencia calorifica la turba se emplea en algunos parses como comshybustible

2 Lignito

a) 5e inflama con mucha facilidad en la llama de lavela V arde producieneJo humos

b) En tubo cerrado expele agua acida (se comprueba con papel tornasol humedo) V gases con olor a quemado V deposita en las paredes del tubo gotas de alquitrim pardas V amarillas

52 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

cl Calentado con KOH dilu fdo en tuba de ensavo colorea la solucion de pardo amarillento muv intenso

dl 5u rava en losa de porcelana es parda amarillenta

e) 5u color varia entre pardo V negro

3 Hulla

a) 5e inflama en la llama de la vela V arde dando humos

bl En tuba cerrado la hulla expele gases con olar caracteristico de locoshymotora V deposita gotas de alquitnln pardas V amarillas

c) Calentada con KOH dil 10 colorea de amarillo claro

dl La rava de la hulla es parda negruzca a negra

e) Es de color negro

4 Antracita

a) La antracita que es un carbon que ha side destilado en parte por meshytamorfismo no se inflama en la llama de la vela ni tampoco con el dardo del soplete

b) En tubo cerrado expele algo de agua V tambien gases con olor a queshymado pero en muv pequefia cantidad

c) Tratando la antracita pulverizada con solucian de KOH caliente casi no la colorea

5 Grafito

a) En tubo cerrado desprende muv poca agua 0 ninguna

b) Pulverizado V mezclado con KNO J el grafito decrepita al ser calentado con el soplete

c) EI grafito es untuoso al tacto V ensucia los dedos

Ans Fac Nal Minas Medel in (Colombia) No 59 1984 53

r

c) Calentado con KOH dilu fdo en tubo de ensayo colorea la solucion de pardo amarillento muy intenso

d) Su raya en losa de porcelana es parda amarillenta

e) Su color varfa entre pardo y negro

3 Hulla

a) Se inflama en la llama de la vela yarde dando humos

b) En tubo cerrado la hulla expele gases con olor caracterfstico IIde locoshymotora y deposita gotas de alquitran pardas y amarillas

c) Calentada con KOH dil 10 colorea de amarillo claro

d) La raya de la hulla es parda negruzca a negra

e) Es de color negro

4 Antracita

a) La antracita que es un carbon que ha sido destilado en parte por meshytamorfismo no se inflama en la llama de la vela ni tampoco con el dardo del soplete

b) En tubo cerrado expele algo de agua y tambien gases con olor a queshymado perc en muy pequena cantidad

c) Tratando la antracita pulverizada con solucibn de KOH caliente casi no la colorea

5 Grafito

a) En tubo cerrado desprende muy poca agua 0 ninguna

b) Pulverizado y mezclado con KN03 el grafito decrepita al ser calentado con el soplete

c) EI grafito es untuoso al tacto y ensucia los dedos

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 53

Cloro

1 Coloracion de la llama

La presencia de cloro en un mineral puede determinarse produciendo con el la llama de cloruro de cobre azul azurea Para ello se disuelve en una perla de sal de fosforo hecha en barrita de magnesia una pequena cantidad de CuO agregando a esta perla el mineral que se supone contiene eloro y colocandola en ~l extremo de la llama oxidante se podra observar la llama azul azurea proshyduclda por el CuCI 2 bull La prueba pude hacerse tambieln en el alambre de plashytino desde que se evite en todo momenta que la perla quede colocada en amshybiente reductor que provoca la depositacion del cobre metalico resultante sobre el platino echando a perder el alambre

Halita 2NaCI + CuO CuCI 2 + Na20

2 Los cloruros disueltos en agua 0 en acido segun el caso forman al agreshygarseles AgrlOJ en solucion un precipitado caseoso de AgCl que se enneshygrece con la luz el bromo y en iodo dan reacciones similares

3 Evolucion de cloro

Calentando el mineral despues de pulverizado y mezclado con 3 partes de KHS04 y un poco de Mn02 preferiblemente en tuba cerrado se desprende cloro que se reconoce por su olor y su accion decolorante sobre papel de torshynasol humedecido

Cobalto

1 Perlas

Los minerales de cobalto colorean la perla de borax y la sal de fosforo tratashydas con cualesquiera de las llamas de azul intenso caracterfstico la prueba es muy sensible y no alcanza a ser interferida por casi ningun elemento excepto el cobre y el n (quel que modifican un tanto el color

Como numerosos minerales de cobalto contienen S Sb 0 As no deja de ser peligroso hacer la identificacion del metal en el alambre de platino por 10 que se recomienda realizarla en barrita de magnesia y si no se dispone de ella en una perla grande de borax por ejemplo que se elabora en el alambre de platino y se desprende luego de este para colocarla sobre el carbon donde se Ie agrega el mineral bien pulverizado y una vez que por calentamiento fuerte se ha incorporado completamente la sustancia al fundente y se ha dimiddot 54 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

suelto en el se deja enfriar la perla y tomandola luego con las pinzas se obshyserva su color con luz transmitida

EI color de las perlas de cobalto es debido segun el fundente empleado a la formacion de metaborato 0 metafosfato cobaltoso ambos azules as

En exceso el cobalto se aleara con el alambre de platino que soporta la perla haciendolo quebradizo

Cobre

1 Llamas

EI CuO y otros compuestos oxigenados de cobre colorean la llama de verde esmeralda pero si la muestra se humedece con HCI se formara CuCI 2 que es volatil y que Ie comunica un fuerte color azul azuera que se tine usualmente de verde esmeralda en los bordes por descomposicion del cloruro y formacion deloxido

2 Color de la solucion amoniacal

AI neutralizar con NH4 OH una solucion n Itnca 0 clorh idrica que contiene cobre se forma un precipitado verde azulado de una sal basica asf

Ariadiendo exceso de NH4 OH dicho precipitado se disuelve con formacion de una sal cupro-amoniacal (aminosal) de color azul profundo

En las mismas condiciones el n fquel y el cobalto tambien producen color azul pero menos intenso

3 Reduccion soore carbon

Algunos minerales de cobre como calcosina y calcopirita pulverizados y adishycionados de mezcla reductora y un poco de borax forman al ser tratados sobre carbon con la llama reductora 0 el cuerpo de la oxidante globulos pemiddot querios y masas irregulares de cobre metalico fusibles con dificultad brillanshytes en caliente pero que se opacan al enfriarse debido a una capa de oxido que Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 55

sueito en el se deja enfriar la perla y tomandola fuego con las pinzas se obshyserva su color con luz transmitida

EI color de las perlas de cobalto es debido segun el fundente empleado a la formacion de metaborato 0 metafosfato cobaltoso ambos azules asi

En exceso el cobalto se aleara con el alambre de platino que soporta la perla haciendolo quebradizo

Cobre

1 Llamas

EI CuO y otros compuestos oxigenados de cobre colorean la llama de verde esmeralda pero si la muestra se humedece con HCI se formara CuCI 2 quees volati y que Ie comunica un fuerte color azul azuera que se tine usualmente de verde esmeralda en los bordes por descomposicion del c1oruro y formacion deloxido

2 Color de la solucion amoniacal

AI neutralizar con NH4 OH una solucion n ftrica 0 clorh idrica que contiene cobre se forma un precipitado verde azulado de una sal basica asi

Anadiendo exceso de NH 4 0H dicho precipitado se disuelve con formacion de una sal cupro-amoniacal (aminosa de color azul profundo

En las mismas condiciones el n fquel y el cobalto tambien producen color azul pero menos intenso

3 Reduccion saine carbon

Algunos minerales de cobre como calcosina y calcopirita pulverizados y adishycionados de mezda reductora y un poco de borax forman al ser tratados sobre carbon con la llama reductora 0 el cuerpo de la oxidante globulos peshyquerios y masas irregulares de cobre metaico fusibles con dificultad brillanshytes en caliente pero que se opacan a enfriarse debido a una capa de oxido que Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 55

los cubre son maleables y muestran el color caracterfstico del cobre especialshymente si se aplastan y se lavan con sosa V agua

La so sa V el borax forman escoria con el hierro V otros metales 0 compuestos diffcilmente fusibles que hava presentes en tanto que el cobre es reducido EI proceso se sintetiza en la siguiente reaccion en la que no figura hierro

CuO + Na 2 CO J + Na2 840 7 + C Cu + f CO2 + escoria

En general cuando se trata de sulfuros la obtencion del cobre metalico se facilita grandemente si se tratan dichos compuestos sobre carbon intensashymente con la llama oxidante antes de intentar la reduccion a fin de expeler

el azufre

4 Precipitacion sobre hierro

Una solucion de cobre muv ligeramente acida aplicada sobre una superficie de hierro limpia tal como la hoja de una navaja un clavo etc deposita sobre ella una capa de cobre metalico

Cromo

1 Perl as l

r a) Perla de borax 0 de sal de fosforo AI tratar con la llama oxidante una perla1 de borax 0 de sal de fosforo a la que se ha incorporado unapequena cantshy

dad de un mineral de cromo cromita por ejemplo FeCr204 dicho eleshymento en la forma de mataborato 0 metafosfato segun el caso coloreara la perla de verde algo amarilloso que pasa a verde esmeralda vivo al someterla a la accion de la llama reductora

b) Perla de sosa Una vez fria la perla de sosa a la que se ha agregado cromo es opaca V de color amarillo si se la ha tratado con la llama de oxidacion con la de reduccion ella es verde amarillenta V opaca

Estano

1 Redueeion de la easiterita Sn02 en HCI

Se coloca un fragmento del mineral envuelto en viruta de cinc 0 cubierto con granalla del mismo metal en un tubo de ensavo V se agrega HCI dil V se cashy56 Ans Fac Nal Minas Medellin Colombia) No 59 1984

lienta EI H generado va reduciendo superficialmente la casiterita que despues de un rata queda cubierta con estano metalico cuyo brillo aparece mejor si se frota el fragmento con una tela Si la casiterita esta recubierta con goethita 10 que es muv frecuente la reaccion no se produce ella tiene lugar asi

Sn02 + 4HCI + 2Zn == Sn02 + 2ZnCI 2 + t 2H2

2 Calentamiento con solucion de nitrate de cobalto

Si despues de calentar fuertemente sobre carbon con la llama de oxidacion ur compuesto de estano casiterita por ejemplo Ie aplicamos una gota de solu cion de cobalto tomara color verde azulado si se Ie calienta de nuevo cor fuerza

3 E nsavo en la perla de borax

Se anade a la perla de borax una cantidad de CuO suficiente para que al tra tarla con la llama de oxidaclon tome color azul Se afiade luego el minere pulverizado V se calienta hasta lograr la fusion completa con la llama de oxide cion V luego se trata por un momento can la de reduccion obteniendose un perla transparente de color rojo rubi EI tratamiento prolongado con la lIam reductora produce una perla incolora

4 Reduceion al metal

Se mezcla el mineral de estano finamente pulverizado can 5 a 6 partes d mezda reductora V se trata intensamente can el cuerpo de la llama azul re sultando pequenos globulos de estafio visibles con dificultad V brillantes pen que se cubren de oxido blanco al dejar deactuar la lIam~ EI metal_se observ mejor triturando en el mortero con agua la masa obtemda el estano aparec entonces en la forma de laminillas brillantes que al ser tratadas can HNO cone se convierten en un polvo blanco (acido metaestannico)

Casiterita Sn02 + Na2 CO1 + C = Sn +

5 Fluoresceneia

La prueba mas sensible para estano conocida hasta hoy consiste en tratar e mineral finamente pulverizado con HCI conc V granalla de cinc en una cap sula de porcelana calentando suavemente durante unos minutos Luego SE

sumerge en el I iquido hasta una profundidad de unos 2cm el fonda de ur

Ans Fac Nal Minas Medellin Colombia) No 591984 5

lienta EI H generado va reduciendo superficialmente la casiterita que despues de un rata queda cubierta con estano metWco cuyo brillo aparece mejor si se frota el fragmento con una tela Si la casiterita esta recubierta con goethita 10 que es muy frecuente la reacci6n no se produce ella tiene lugar as

Sn0 2 + 4HCI + 2Zn = Sn02 + 2ZnCI 2 + f 2H2

2 Calentamiento can solucion de nitrato de cobalto

Si despues de calentar fuertemente sobre carb6n con la llama de oxidaci6n un compuesto de estano casiterita por ejemplo Ie aplicamos una gota de solushyci6n de cobalto tomara color verde azulado si se Ie calienta de nuevo con fuerza

3 Ensayo en la perla de borax

Se anadea la perla de b6rax una cantidad de CuO suficiente para que al trashytarla con la llama de oxidaci6n tome color azul Se anade luego el mineral pulverizado y se calienta hasta lograr la fusion completa con la llama de oxidashyci6n y luego se trata por un momento con la de reducci6n obteniendose una perla transparente de color rojo rub f EI tratamiento prolongado con la llama reductora produce una perla incolora

4 Reduccion al metal

Se mezda el mineral de estano finamente pulverizado con 5 a 6 partes de mezcla reductora y se trata intensamente con el cuerpo de la llama azul reshysultando pequefios globulos de estano visibles con dificultad y brillantes pero que se cubren de oxido blanco al dejar de actuar la llama EI metal se observa mejor triturando en el mortero con agua la masa obtenida el estano aparece entonces en la forma de laminillas brillantes que al ser tratadas con HN0 3

conc se convierten en un polvo blanco (acido metaestannico)

Casiterita Sn02 + Na 2 CO + C === Sn +

5 Fluorescencia

La prueba mas sensible para estano conocida hasta hoy consiste en tratar el mineral finamente pulverizado con HCI cone y granalla de cinc en una capshysula de porcelana calentando suavemente durante unos minutos Luego se sumerge en el Ifquido hasta una profundidad de unos 2cm el fonda de un

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tubo de ensayo medio Ilene de agua fria y se Ie lIeva inmediatamente a fa llama de unmiddotmechero Bunsen 10 mas incofora posible se observara entonces en la pared exterior del tubo en la parte que fue sumergida una fugaz fluoshyrescencia azul Como el agua que hay dentro del tuba se calienta rapidashymente conviene tener preparados varios tubos para poder repetir unas cuantas veces la experiencia confirmando la prueba La fluorescencia es producida por SnCli y la granalla de cinc sirve para reducir a Sn~+ soluble cualquier poshysible formaci6n de Sn4+ insol uble

Con un soplete de gasolina de los usados para soldar 0 con un soplete de gas propano la fluorescencia del SnCI 2 se muestra magn ificamente en la llama de la lampara de alcohol apenas es visible

Estroncio

1 Llama

Los compuestos por estroncio comunican a la llama un color carmin fuerte y persistente La (mica llama similar a esta es la del litio de la cual puede distinshyguirse mediante las dos pruebas que siguen si 1)0 se dispone de una pantalla Merwin 0 de un vidrio verde Con estroncianita se tiene

SrC0 3 + 2HCI -== SrCI 2 + CO 2 + H~O llama roja

carmin

2 Reaccion alcalina e incandesceneia

Minerales que contienen estroncio combinado con un aeido volatil producen al ser calcinados incandescencia y un residuo de caracter basico este se comshyprueba colocando el material resultante sobre una tira de papel tornasol 0 de fenolftaleina humedas Los compuestos de litio no muestram reacci6n alshycalina despues de ser calcinados

Estroncianita SrCol + calor SrO + t CO 2

SrI 0 H) 2 que es basicoSrO

3 Precipitaei6n como sulfato

EI estroncio precipita como sulfato cuando se anade un poco de H2 S04 dil a soluciones medianamente dilu idas de dicho elemento Con el mencionado acido ellitio no precipitado en ninguna proporcion 58 Ans Fae Nal Minas Meriellin (Colombia) No 591984

Estroncianita SrCOl + 2HCI - SrCI 2 + t CO 2 + H2 0

Hierro

1 Magnetismo I

Todo mineral que contenga una cantidad suficiente de hierro se hace rapidashymente magnetico al ser tratado sobre carbon con lallama reductora el fragshymento en el cual se realiza la prueba debe ser relativamente pequeno y el magshynetismo no debe ensayarse sino cuando la muestra este fria ya que el iman no atrae los metales magmhicos si estan calientes

Oligisto 2Fe2 0 3 + 3C -4Fe + t3C02

particulas magneticas

En todos los casos la prueba se facilita si se agrega sosa al mineral pulverizado antes de tratarlo con la llama reductora

2 Preeipitaei6n como hidr6xido ferrieo

EI hierro ferrico es precipitado completa y rapidamente de una soluci6n acida enla forma de Fe 03xH2 0 si a ella se agrega NH4 OH el precipitado que reshysultaes floculento y de color pardo rojizo y es caracteristico Para tener la certeza de que todo el hierro que hay en la soluci6nes ferrieo ya que el feshyrroso produce un precipitado verde negruzco que se va tornando pardo por oxidacion conviene anadir a ella unas gotas de HN03 y calentar antes de agregar la basemiddot

Con siderita eompuesto ferroso tenemos

FeCO) + 2HCI ~ FeCI 2 + f CO 2 + H2 0 (soluci6n verde negruzca)

FeCI 2 + 2NH4 OH~Fe(OH)2 + 2NH4 CI (precip verde negruzco)

Con oligisto eompuesto ferrieo se tiene

Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 591984 59

Estroncianita SrC03 + 2HCI - SrCI 2 + f CO 2 + H2 0

Hierro

1 Magnetismo I

Todo mineral que contenga una cantidad suficiente de hierro se hace rapidashymente magnetico al ser tratado sobre carbon con la llama reductora el fragshymento en el cual se realiza la prueba debe ser relativamente pequeno y el magshynetismo no debe ensayarse sino cuando la muestra este fria ya que el iman no atrae los metales magneticos si estan ealientes

Oligisto 2Fe2 0 3 + 3C =-4Fe + t3C0 2

partfculas magneticas

En todos los casos la prueba se facilita si se agrega sosa al mineral pulverizado antes de tratarlo con la llama reductora

2 Preeipitaei6n como hidr6xido ferrieo

EI hierro ferrico es preeipitado completa y rapidamente de una soluei6n acida en la forma de Fe2 0 3 xH2 0 si a ella se agrega NH4 OH el preeipitado que reshysulta es floeulento y de color pardo rojizo y es earaeteristieo Para tener la eerteza de que todo el hierro que haven la soluci6n es ferrico va que el feshyrroso produce un precipitado verde negruzco que se va tornando pardo por oxidaci6n conviene afiadir a ella unas gotas de HN03 V ealentar antes de agregar la base

Con siderita compuesto ferroso tenemos

FeCO) + 2HCI FeCI 2 + t CO 2 + H2 0 (soluei6n verde negruzea)

FeCI 2 + 2NH4 OH~Fe(OH)2 + 2NH4 CI (precip verde negruzco)

Con oligisto compuesto ferrieo se tiene

H FeCI( + 6NH40H = Fe)03xH20 + 6NH 4 CI (precip -ambarl Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 59

i I I

3 Perla de borax

Tratando con la llama oxidante una perla de borax a la que se haincorporado un mineral que contiene hierro que en las condiciones dichas esta en todos los casos en la forma de Fe2 0 3 ella aparece de color ambar en caliente V casi sin color en frio si contiene poco hierro pero si contiene mucho sera roja parshydusca en caliente V amarilla en frio (FeO) se producen las siguientes reaccioshynes

Fe] 01 + 3Na2 B4 0 7 ~ 2Na J Fe(B02 )(

FeO + Na2 B4 0 7 Na 2 Fe(B01 )4

4 Escasez del hierro nativo

Las (micas localidades notables para hierro nativo son Ovifak en la isla de Disko al oeste de la costa de Groenlandia donde se han enco~trado grandes masas del metal en un basalto V el condado de Josephine Oregon donde el contenido de n iquel es muv alto

Litio

1 Llama

EI litio comunica a la llama una coloracion raja carmln intensa V persistente aunque no tan durable como la del estroncio Cuando se trata de silicatos de litio 0 cuando la cantidad de dicho elemento en el mineral es pequena es neshycesario pulverizar a fino V agregar la mezcla Turner II (1 parte de KHS0 4 v de 2 de CaF 2) antes de hacer la prueba de la llama

Para hacer la distincion entre las llamas de calcio estroncio V litio va se ha dado suficiente informacion

EI litio es un metal de caracterfsticas extrafias su cloruro es similar en comshyportamiento general al del sodio pero su solubilidad en agua es mucho mayor V es en extremo delicuescente quiza la sustancia mas delicuescente conocida V el metal tiene un peso especffico de solo 0534 men or que el de cualquier otro elemento solido a temperaturas ordinarias

Magnesio

1 Incandescencia

AI calentar intensamente sobre carbon con la llama oxidante un fragmento 60 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva V deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la (mica prueba para magnesio corriente V sencilla vella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cementa portland V su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con IIH 40H V con fosfato acido de sodio Na 2 HP04 2H 2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede aSI

a) Se disuelve el mineral en HCI dilu (do si no es soluble en el acido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrieD todo el hierro que hava presente

c) Se agrega NH 4 0H en exceso que precipita el aluminio V el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se afiade al filtrado una pequefia cantidad de solucion acuosa de NH4 CI que evita la precipitacian anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario V el estroncio se filtra

f)Se chequea el filtrado con unas gotas de solucian de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario V el estroncio que habia presentes fushyron precipitados V si se observa siquiera enturbamiento afiadimos mas oxashylato V filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucian acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muv caracteshyristico soluble en todos los acidos dilu idos V que general mente requiere unos minutos para aparecer en forma definida

EI calcio V en el sus companeros estroncio V bario preciptan asi

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 61

pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva y deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la unica prueba para magnesio corriente y sencilla y ella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cemento portland y su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con NH 4 0H y con fosfato acido de sodio Na2 HP04 2H2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede asi

a) Se disuelve el mineral en HCI dilufdo si no es soluble en el lticido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrico todo el hierro que haya presente

c) Se agrega NH4 0H en exceso que precipita el aluminio y el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se anade al filtrado una pequena cantidad de solucion acuosa de IlH4 CI que evita la precipitacion anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario y el estroncio se filtra

f) Se chequea el filtrado con unas gotas de solucion de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario y el estroncio que habia presentes fushyron precipitados y si se observa siquiera enturbamiento aiiadimos mas oxashylato y filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucion acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muy caracteshyrfstico soluble en todos los lticidos dilu idos y que generalmente requiere unos minutos para aparecer en forma definida C

EI calcio yen el sus compaiieros estroncio V bario preciptan as

61Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

EI magnesio precipita asf

Manganeso

1 Perlas

a) De borax 0 de sal de fosforo

Tratando con llama oxidante una perla de borax que es la mas sensible 0

de sal de fosforo a la que se ha incorporado una pequena cantidad de mineshyrai de manganeso finamente pulverizado dicha perla que en caliente se ve opaca al enfriarse se torna transparente y de un hermoso color violeta roshyjizo que se debe a la formaci on de un oxido de mangane~o de alto rango en la perla de borax el manganeso es disuelto as

Si la perla anterior no esta muy intensamente coloreada y se la trata con llama reductora franca pronto se torna incolora al pasar el manganese a un oxido inferior MnO pero si se la oxida nuevamente toma otra vez su color violeta primitivo

b) De sosa

AI agregarle a una perla de sosa un compuesto de manganese ella toma al ser tratada con la llama oxidante un color verde si esta caliente y verde azushylose una vez frfa pero al so meter la perla a la accion de la llama reductora se vuelve blanca lechosa como era original mente al bajar el rango del manshyganeso a MnO el color de la perla lograda con llama oxidante puede intensishyficarse mediante la adicion de unos granos de IltIJ03 obedeciendo a esta reaccion

2 Descomposicion del HCI

La pirolusita la mas importante fuente de manganeso por ser un oxidante muy fuerte descompone en caliente el HCI con desprendimiento de cloro as

iVln0 2 + 4HCI ~ MnCI 2 + 2H 2 0 + tCI 2

62 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambil~n descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloracion de la llama

Verde amarillenta empleando solucion clorh fdrica de mineral

Mercurio

1 Precipitacion sobre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es coneluyente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella sereashyliza as en un tubo de ensayo se echa el mineral triturado a fino y mezclado con un poco de pirolusita y se agregan luego HCI y un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el eloro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 HgCI 2 + S

HgCI 2 + Cu ~ Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sobre una momiddot neda de cobre se echan dos gotas de HCI dil yse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuestion de minutos~ al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de yeso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de yoduro dan al ser cashylentados sobre placa de yeso sublimados rojos amarillos y negros

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 63

Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambien descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloraci6n de la llama

Verde amarillenta empleando soluci6n c10rhfdrica del mineral

Mercurio

1 Precipitaci6n sabre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es concluvente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella se reashyliza as en un tuba deensavo se echa el mineral triturado a fino V mezclado con un poco de pirolusita V se agregan luego HCI V un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el c1oro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 shy-HgCI 2 + Cu -----=- Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sabre una moshyneda de cobre se echan dos gotas de HCI dil vse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuesti6n de minutos al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de veso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de voduro dan al ser cashylentados sabre placa de veso sublimados rojas amarillos V negros

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 63

Molibdeno

1 Aureolas sobre carbon

La moli~eni~~ MoS2 q~e es el mineral de molibdeno mas comun V de mashyvor slgmflcaclon economlca se reconoce sin lugar a error por las aureolas que forma al ser tratada con llama oxidante sobre carbon a saber cerca a la muesshytra V debajo de ella se forma una muv delgada de color rojo de cobre constishyt~ Ida por Mo02 que se ve mas facilmente con luz lateral V mas lejos se exshytlende otra de MoO amarilla palida en caliente V blanca con margen azuloso en frio esta ultima aureola al ser tocacJa por un instante con la llama reducshytora toma color azul indigo profundo caracteristico V debido posiblemente a una combinacion de MoO l V Mo0l si se continua la reduccion la aureola toma ahora color rojo de cobre por formacion de Mo0 2 bull EI color azul indigo profundo producldo por la llama de reduccion es a veces diffcil de ver sobre carbon haciendo la prueba sobre placa de veso el color se ve mejor

2 Rava sobre ceramica esmaltada blanca

Sob~e este tipo e ceramica la molibdenita da rava verde sucia en tanto que el ~aflto la da gns sobre porcelana sin esmaltar la de ambos minerales es gris laentlca Sustltuven la porcelana papel esmaltado V aun la cara de la una del pulgar

3 Prueba para molibdatos

Los molibdatos de los cuales solamente la wulfenita PbMoO merece menshycion se reconocen facilmente calentando casi hasta ~equedad4~n una capsula de porcelana una pequena cantidad del mineral pulverizado V unas got as de H2 S04 conc al enfriarse la capsula aparece una intensa coloracion azul deshybida a la formacion de un oxido de molibdeno posiblemente lVIoO) M~Os

4 Prueba para cantidades pequeiias de molibdenita

L prueba 3 puede aplicarse en este caso disolviendo en NHO conc en una capsula de porcelana V en caliente el mineral pulverizado con 10 que se Ie lIe~a al estado oxidado luego se agregan unas gotas de H2 S04 conc V se callenta nuevamente casi hasta sequedad ~pareciendo al enfriarse la capsula la coloracion azul tlpica del molibdeno

Equivalente a esta prueba es la siguiente colocar el mineral en polvo en una capsula humedecer con HNO) V evaporar a sequedad Anadir una pequena cantidad de H2 S04 V calentar hasta que se desprendan vapores AI enfriarse aparecera un color azul intense cuva presencia se acelera echando el aliento 64 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

s9bre el ensavo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruve el color

Niquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n 1shyquel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente por la presencia de Fe AI Mn Co Cr V otros elementos V que es tan sensible que permite reconocer un contenido de nfquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza asi se disuelve en HNO) el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico V aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rajo escarlata de n [quel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

Ni(NO)2 + 6NI-J40H ==== Ni(NH 3 6 (NO)2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI n iquel-dimetilglioxima se forma as

CH)- C =NOH

CH3- C =N01 CH)-C-NO~ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH)- C===NOH CH 3-C NO~ CH 3-C= NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir V dejar enfriar para obtener resultados seguros

2 Perlas de borax V de sal de fesforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarilloso con la de reduccion gris tu rbio

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 65

sgbre el ensayo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruye el color

Nfquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n fmiddot quel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente p~r la presencia de Fe AI Mn Co Cr y otros elementos y que es tan sensible que permite reconocer un contenido de n fquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza as se disuelve en HN03 el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico y aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rojo escarlata de n fquel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

NiN03 )2 + 6N~4 OH = NiNH3 )6 (1103 )2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI niquel-dimetilglioxima se forma as

CH 3- C=NOH

CH3- C =N01 CH 3-C=NO_____ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH3- C=NOH CH3-C=NO~ CH3- C === NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir y dejar en friar para obtener resultados seguros

2 PEulas de borax y de sal de fosforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarjlloso con la de reduccion gris turbio

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 65

I

I Oro

1

1 Purpura de Cassius

Se disuelve el mineral en agua regia en caliente can formacion de HAuCI4 V se evapora la solucion casi hasta sequedad luego se la diluve con un poco de agua V se agregan unas gotas de solucion de coruro estannoso SnCI 2 en agua u otro reductor como estano 0 cinc metalicos que reducen el HauCI 4 can forshymacion de un precipitado de oro coloidal que visto al trasluz aparece de color purpura lIamado purpura de Cassius_ Esta prueba es muv sensible V puede hacerse tambien depositando sobre papel de filtro una gota de la solucion de HauC1 4 sobre la cual se vierten unas gotas de solucion acuosa de SnCl zbull Las reacciones que tienen lugar son estas

Au +4HCI + 3HN03 ~ HAuCI4 +bN0 2 + 3H zO

2HAuCI 4 + 3SnCI 2 + 4HCf =2Au + 2H zSnCl1gt

4HAuCI4 + 3Sn + 2HCI 4Au + 3H 2 SnCIc

EI oro coloidal 0 purpura de Cassius ha side empeado desde epocas muv reshymotas para colorear vidrio V esmaltes

EI oro en masas visto bajo luz refejada es un metal amarillo dorado V brillanshyte pero en hojas muv delgadas Ilamadas panes de oro transmite luz verde a azul Funde a 10630 C V fundido es de color verde

2 Piedra de toque

La piedra de toque cuvo nombre tecnico es lidita variedad negra de chert roca sedimentaria constitu ida por cuarzo criptocristalino permite reconocer con facili-dad el oro V aun da una idea bastante aproximada de su lev La prueba se realiza haciendo con la muestra sobre la Iidita dos rayas paralelas fuego se aplica a una de elIas con un agitador HN03 conc si la rava tratada con el acido desaparece se trata de cobre si queda practicamente intacta es decir que su intensidad no varia se tiene un oro de alta pureza V si la rava se afecta parcialmente ef grado de ataque nos indicara con un poco de practica la lev de la aleaci6n

Plata

1 Precipitacion como cloruro

Si a una solucion n it rica de un mineral de plata 0 de un boton del metal se 66 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

I - d unas gotas de HCI dil se formam un precipitado blanco casegts( Je ~c~nque va tomando color violeta p~r exposiciona la luz quedando flna mente negro Este precipitado es completamente Insoluble en agua 0 e exceso de acido pero soluble en NH 4 0H Curiosamente al ser expuesto a

fuzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI~ AgCI +HN03

2AgCI + luz ==== 2Ag + t CI 2

AgCI + 2NH4 OH=Ag (NH 3 )2 CI + 2H 2 0

La rueba es muv sensible V cuando en la solucion hay sol~~ente traza~ (plat~la pequenacimtidad de AgCI que se forma da a la solucl~n una turbldE

blan~a azulosa Y debe tenerse presente que si a ~isolver el mne~al en HNC se forma algun precipitado (sulfato de plomo aCldo metaestannlCO etc necesario filtrar antes de agregar el HC

2 Reducci6n sobrecarb6n

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la lIama~ un mineral deplata pulverizado V mezclado ~on 3 partes de sosa se obtle unglublo metalico de plata brillante en caliente 0 en friO p~que el me1 no tiende a oxidarse y que es muv maleable Ello se produce as

4AgN0 + 2 Na 2 C0 3 + C -= 4Ag + t3C0 2 + 4NaN03 3

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse prev~amente sObre c~rb con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a flO de ehmmar dlct elementos que harian quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetps de plata que generalnente se manchan de Ag 2 S se rei mienda frotarlos con diatomita V NH4 OH (este actua como solvente)

Platina

1 Precipitacion con KCI

De la soluci6n de platino en ~gua regia el K~Irecipita K2 PtCI( un po amarillo cristalino compuesto PCr octaedros mlnusculos

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Ie anaden unas gotas de HCI dil se formara un precipitado blanco caseoso de AgCl que va tomando color violeta p~r exposicion a la luz quedando finalshymente negro Este precipitado es completamente insoluble en agua 0 en exceso de acido pero soluble en NH40H Curiosamente al ser expuesto a la luzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI - AgCI + HN03

2AgCI + luz = 2Ag + I CI2

I AgCI + 2NH40H~Ag(NH3)2CI + 2H 2 0

J La prueba es muy sensible y cuando en la solucion hay solamente trazas de plata la pequenacantidad de AgCI que se forma da a la solucion una turbidez blanca azulosa Y debe tenerse presente que si al disolver el mineral en HN03 se forma algun precipitado (sulfato de plomo acido metaestannico etc) es necesario fi Itrar antes de agregar el HC

2 Reducciori sobrecarbon

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la llama azul un mineral de plata pulverizado y mezclado con 3 partes de sosa se obtiene un glublo metalico de plata brillante en caliente 0 en frio porque el metal no tiende a oxidarse y que es muy maleable Ello se produce asi

4AgN0 3 + 2Naz C0 3 + C ~ 4Ag + f3CO z + 4NaN03

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse previamente sobre carbon con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a fin de eliminar dichos elementos que harlan quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetos de plata que general mente se manchan de Ag2 S se recoshymienda frotarlos con diatomita y NH40H (este actuacomo solvente)

Platino

1 Precipitacion con KCI

De la solucion de platino en agua regia el KCI precipita K2 PtCI 6 un poJvo amarillo cristalino compuesto pr octaedrps minusculos

Ans Fac NalMinas Medellin (Colombia)-No 591984 67

l

68

Plomo

1 Pruebas sobre carb6n

Incorporando mezcla reductora a un mineral de plomo bien pulverizadoy aun sin ella y tratandolo sabre carbon con la llama reductora se obtiene un globulo de plomo metalico muy maleable brillante en caliente y opaco en frio (patina de oxido)

AI mismo tiempo que se realiza la reduccion los minerales de plomo forman al combinarse con el ox (geno del aire el metal volatilizado una aureola de PbO inmediata a la muestra y de color amarillo intense en caliente y amarilla de azufre en frio con borde exterior blando azuloso de PbS04 dicha aureola desaparece al ser tocada con la llama reductora tinendola de azul azurea (llama de plomo)

PbS + Na zCOJ + C + 0 = Pb + Na zS + 2C02

2 Aureolas sobre placa de yeso y sobre carb6n con fundente de yoduro

Pulverizados y mezclados con fundente de yoduro los minerales de plomo dan al ser calentados sobre placa de yeso una aureola de color amarillo cromo de Pb1 2 que a menudo cubre toda la placa Calentados sobre carbon conla misma mezcla dichos minerales forman una aureola amarilla verdosa

3 Precipitaci6n como PbCl z

AI agregar HCI dil a una solucion n ftrica de un mineral de plomo se forma un precipitado blancuzco de PbCI 2 constitu ido por cristales aciculares transparentes de brillo adamantino (observarlos con lupa) este precipitado es soluble en caliente en tanto que los cloruros de plata y de mercurio no 10 son

PbS + 4HN03 = Pb(N0 3 )2 + ~ S + 2NO z + 2H z0

Pb(N0 3 b + 2HCIPbCI 2 + 2HN03

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Potasio

1 Coloraci6n de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violet palido quefacilmente puede ser ocultado po~ el de otros elementos en partl cular sodio que casi invariablemente acompana al potaslo el color producld( por el sodo se elimina mirando la llama a traves de u~ vidrio de cobaltol llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color roJO purpura y el sod~c o se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de rayas del potaslc anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea faci es necesario pulverizarlos finamente y mezclarlos muy bien con yeso antes d hacer la prueba de la llama en el alambre de platino

Silicio

EI amilisis de silicatos por medios qu fmicos es en muchos casos bastante dif cil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los qL son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se sepal en forma de gelatina 0 jalea de sflice en tanto que en otros ell~ resul pulvurulenta y 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe se~ fundldos pr viamente sobre carbon con 3 04 partes de sosa una vez fundldos ya son s lubles en el acido separandose sflice gelatinosa en algunos casos y pulv~r lenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez eillT nada la sflice por filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca y Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de silice gelatinosa ~ pulv rulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino ~oll~ston~a ~1 Entre los que requieren fusion previa can sosa tenemos lepldohta dlOpsld augita tremolita hornblenda granates moscovita biotita epidota etc

La sflice SiO z que agrupa una serie de polimorfos 10 rismo que algun otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer Incolora la pe~la sosa que de suyo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulvenza a fino se agrega a la perla en pequefia canti~ad y poco a pac y ella p~ede( lorearse algunas veces debido a la formaclon de oXldos metahcos La Incorr racion de la sflice produce efervescencia en la perla de sosa por despren miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 + 2Na2 C0 3 ~ Na4 Si04 + 2C0 22

La masa fundida constitu ida por Na4 Si04 es soluble en acidos con sepa cion de silice

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Potasio

1 Coloracion de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violeta palido quefkilmente puede ser ocultado par el de otros elementos en partishycular sodio que casi invariablemente acompana al potasio el color producido par el sodio se elimina mirando la llama a traves de un vidrio de cobalto la llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color rojo purpura vel sodio a se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de ravas del potasio anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea facil es necesario pulverizarlos finamente V mezclarlos muv bien con veso antes de hacer la prueba de la llama en el alambre de platina

Silicio

EI analisis de silicatos por medios qu imicos es en muchos casos bastante diflshycil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los que son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se separa en forma de gelatina 0 jalea de sllice en tanto que en otros ella resulta pulvurulenta V 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe ser fundidos preshyviamente sabre carbon con 3 0 4 partes de sosa una vez fundidos va son soshylubles en el acido sepanJndose sllice gelatinosa en algunos casas V pulvurushylenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez elimishynada la silice par filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca V Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de sllice gelatinosa 0 pulvushyrulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino wollastonita etc Entre los que requieren fusion previa con sosa tenemos lepidolita diopsidoshyaugita tremolita horn blenda granates moscovita biotitaepidota etc

La silice Si0 2 que agrupa una serie de polimorfos 10 mismo que algunos otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer inca lora la perla de sosa que de suvo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulverizado a fino se agrega a la perla en pequefia cantidad V poco a poco vella puede coshylorearse algunas veces debido a la formacion de oxidos metalicos La incorposhyracion de la sllice produce efervescencia en la perla de sosa por desprendimiddot miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 2 + 2Na1 CO~ ~ Na45i04 + 2CO z La masa fundida constitu rda por Na4 Si04 I es soluble en acidos can separashycion de sllice

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Sodio

1 Coloracion de la llama

Los compuestos de sodio comunicana la llama un color amarillo fuerte V persistente monocromhico V casi invisible a traves de un vidrio decobalto que si es de buen espesor absorbe totalmente los ravos luminosos de la longishytud de onda producida por el sodio

Esta prueba es muv sensible V debe usarse con cuidado va que aun trazas de sodio presentes en los reactivos pueden colorear marcadamente la llama no mas que el sudor de los dedos produce llama amarilla definida Si el conteshynido de sodio de un mineral es alto la coloracion impartida por el a la llama sera fuerte V persistente EI espectro de ravas brillantes del sodio es notable

Para determinar la presencia de sodio en silicatos estos deben ser pulverizados V mezclados con veso antes de probarlos en el alambre de platino

2 Reaccion alcalina

Compuestos de sodio que contienen un acido volatil (todos sus minerales excepto silicatos fosfat os V sales de algunos acidos raros) mostraran reaccion alcalina una vez que se les calienta sobre carbon ello se produce aSI

Halita 4NaCI + O2 2Na2 0 + t 2CI 2

Teluro

1 Aureola sobre carbon

AI tratar sobre carbon con llama oxidante un mineral que contiene teluro se forman dos au reolas una blanca con margen azuloso cerca a la muestra V otra amarilla verdosa lejos de ella separadas las dos por una faja negra amshybas desaparecen facilmente al tocarlas Gon la llama reductora a la que coloshyrean de verde palido

2 Aureola sobre placa de Veso

Mezclados con fundente de voduro V calentados sobre placa de veso los comshy70 Ans Fac Nlll Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la quemiddot en las mismas condiciones forman losminerales de bismuto

3 Soluci6n en H2 504 t cone

Calentados suavemente en H2 S04 conc los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H2 S04 Te(S04 b + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KHS04 V se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en H2 S04 dil V cuando termina la efervescencia se deja enfriar V reposar rasta tener una soluci6n clara luego se agrega un poco de agua V unas gotas de H2 O2 que produce una coloracion que va desde amarilla hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutile se iiene

Ti02 + 2Na 2C03 -- Na 4 Ti04 + t 2C0 2

Na4 Ti04 + 4H2 S04 = Ti(S04 h + 2Na 2 S04 + 4H 2 0

-- H2 Ti0 2 (S04)2 acido pertitanico que da el color

2 Reduccion en Hel

Siendo la mavorla de los minerales de titanio insolubles en acido clorhidrico deben ser fundidos previamente sobre carb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 V si se agrega estano metalico V se calienta el hidroshygeno generado 10 reduce a TiCll que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observar dicho color es necesario dejar reposar un rata la solucion que generalmente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu (dos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 71

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la que en las mismas condiciones forman los minerales de bismuto

3 Solucion en H2 804 conc

Calentados suavemente en H2504 cone los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H 2 504 = Te(50 4 )2 + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KH504 Y se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en Hz 504 dil Y cuando termina la efervescencia se deja enfriar y reposar hasta tener una solucion clara luego se agrega un poco de agua y unas gotas de Hz O2 que produce una coloracion que va desde amari lIa hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutilo se tiemi

TiOz + 2Na 2 CO) === Na4 Ti04 + 2C02

Na4 Ti04 + 4H 2504= Tl(504 h + 2Na z504 + 4H 20

H2 Ti02 (504 )2

acido pertitanico que da eLcolor

2 Reduccion en Hel

5iendo la mayorfa de los minerales de titanio insolubles en acido clorh fdrico deben ser fundidos previamente sobre ~arb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 y si 5e agrega estano metalico y se calienta el hidr6shygeno generado 10 reduce a TiCI 3 que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observa( dicho color es necesario dejar reposar un rate la soluci6n que general mente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu idos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas MedeU rn (Colombia) No 59 1984 71

Ti02 + 2N~2 COl ~ Na4 Ti04 + f 2C0 2

Na4Ti04 + 8HCI TiCI 4 + 4NaCJ + 4H 2 0

Sn + 2HCI SnCI + 12H

Uranio

1 Fluorescencia de la perla de LiF 0 de b6rax

La prueba mas segura y sensible para detectar uranio en un mineral recomenshydada por la Comisi6n de Energia At6mica de los Estados Unidos consiste en disolver en una perla de Li F hecha en alambre de platino una traza del mineshyrai que se sospecha que contiene uranio dicha perla una vez fria mostrara la fluorescencia verde amarillosa brillante t(pica de dicho elemento al colocar la perla bajo luzultravioleta La perla de b6raxpuedesustituir I~ de~LiF siendo tan confiable como esta

2 Coloraci6n de la perla de sal de f6sforo

Con lallama de oxidaci6n amarilla en caliente y verde esmeralda en frio con la reducci6n verde esmeralda en fdo La perla de NaPO~ es verde amarillosa con llama oxidante y verde viva con la reductora

3 Color y radiactividad

Muchos minerales de uranio supergenicos son de color amarillo 0 verde esmiddot meralda que atrae la atend6n de otro lado si se dispone de un contador Geiger-Muller la detecci6n de los minerales de uranio se facilita sobremanera

Vanadio

1 Oxidaci6n con Hz O2

Si a una soluci6n n itrica de un vanadato se Ie agrega per6xido de hidr6geno se formaacido pervanadico HV04 que coloreala solud6n de anaranjado a pardo rojizo esta reacci6n es muysensible

Nal V04 + 3HNO + Hz O2 ~ HV04 + 3NaNO- + 3H 2 0

Para disolver algunos minerales de vim~dio es preciso fundirlos pniviamente con sosa

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2 Perla de sal de f6sforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fosforo tratada con llama netamentl oxidante un color ambar caracterfstico la perla debe colocarse fuera de I llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que Ie rodea Sometida a la acci6n de la llama reductora la misma perla se torn verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimient( del vanadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Reducci6n con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundir los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado y agregado 2 a 5 parte de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en HC doL forman dose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 ame rillo en caliente y blanco en frio soluble en NH40H en exceso Ag~egand ahora un reductor dnc 0 estano por ejemplo el hidr6geno generado produc una coloraci6n azul de WCls si despues de esto se continua la reduccion I solucion toma finalmente color pardo Empleando scheel ita en la prueb tenemos

CaW04 + Na2 CO] ==== Na 2 W04 + CaO + t CO 2

Na2 W04 + 2HCI ~H2W04 + 2NaCI

2H2 W04 + 12HCI + Zn ~2WCls + ZnCI + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fosforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha inca porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cinc

1 Aureola sobre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiemdolos sobre ca bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatul muy inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globuh ya que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatilizael cine Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

2 Perla de sal de fesforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fesforo tratada con llama netamente oxidante un color ambar caracteristico la perla debe colocarse fuera de la llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que la rodea Sometida a la accion de la llama reductora la misma perla se torna verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimiento del vahadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Redueeion con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundirmiddot los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado V agregado 2 a 5 partes de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en Hel doL formandose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 amashyrillo en caliente V blanco en frio soluble en NH 4 0H en exceso Agregando ahora un reductor cine 0 estafio por ejemplo et hidrogeno generado produce una coloracion azul de WCI 5 si despues de esto se continua la reduccion la solucion toma finalmente color pardo Empleando scheelita en la prueba tenemos

Na 2 W04 + 2HCI H2 W0 4 + 2NaCI

2H 2 W04 + 12HCI + Zn =2WC1 5 + ZnCI 2 + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fesforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha incormiddot porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cine

1 Aureola sabre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiendolos sobre carmiddot bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatura muv inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globulo va que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatiliza el cinco Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

11

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AI volatilizarse V encontrar el oxigeno del nire todo el cinc se convierte en oxido ZnO que se deposita sobre el carbon formando muv cerca a la muestra una aureola no vohhil con la llama oxidante amarilla en caliente V blanca en frio Aplicando a esta aureola una vez fria unas gotas de solucian de nitrato de cobalto evitando exceso V calentandola luego fuertemente con la llama oxidante ella toma color verde hierba muv definido (verde de Rimann) deshybide a la formacion de cincato de cobalto CoZn0 2 bull

Como al aplicar la soludan de cobalto a la aureola esta tiende a levantarse shydescascarandose la obtencion del verde de Rimman se facilita grandement~ si la aureola se produce sobre un carbon cuva cara ha side humedecida antes con la solucian Con la esfalerita tenemos

2ZnS + 30 2 === 2ZnO + 2S0~

verde de Rimann

Minerales de cinc que contengan S As 0 Sb deben s~r tostados previamente antes de hacer la aureola de cinc V el verde de Rimann

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cObalto

Min~rales de cinc humedecios con solucion de nitrato de cobalto V calentashydos Intensamente sobre carbon pueden tomar color verde vivo con excepcian de sus silicatos que como va se advirtio en las pruebas para aluminio toman color azul

74 Ans Fac Nat Minas Medellin (Colombia) No 591984

6 PLAi GENERAL PARA EL RECONOCIMIENTO DE MINERALES

Las pruebas estudiadas con las cuales es posible la identificacian de los anioshynes V cationes mas frecuentes e importantes en los minerales no constituven en ninguna forma una marcha anal ftica sistematica tal como la que se sigue al hacer en el laboratorio qu imico el anal isis cualitativo de una sustancia

En realidad V tal como se anoto en la introduccion de estas notas las pruebas en referencia son meramente confirmatorias de la identidad de un mineral cualquiera sobre la cual se ha lIegado a tener una idea mas 0 menos concreta con avuda de un cierto olfato mineralagico que se va adquiriendo con la practica V por la observacion V determinacion de sus propiedades fisicas siendo tambien muv util en el proceso tener en cuenta la asociacion de unos minerales con otros que en muchos casos es mas que frecuente e invariable

Lo anterior permite decir que las pruebas en mencion no son de utilidad alshyguna si quien las aplica tiene salidos conocimientos sobre Mineralogia Es lashygico entonces que el principiante ante un problema cualquiera se encuentre perplejo sin saber como abordarlo sin saber cual es la ruta a que debe cefiirse para lograr la identificacion de un cierto mineral En muchos text os se sugieshyren pauta~ en las que se indica el orden en que deben efectuarse las pruebas pero definitivamente todas elias son bastante complicadas V poco pn3cticas Para el autor el mejor camino a seguir es la aplicacion cuidadosa de las tablas determinativas que permite muchas veces aun sin recurrir a pruebas qu imishycas el reconocimiento de una determinada especie Y ahora el investigador va con una idea formada sobre la naturaleza de la muestra en estudio puede aplicar pruebas de las que acaban de explicarse para la confirmacian de dicha idea

Sinembargo V como avuda para quien se inicia en estas disciplinas se recoshymiendan las siguientes normas cuva aplicacian complementa las tablas

1 Minerales de brillo metalico nunca deben lIevarse directamente al alambre Ans Fac Nat Minas Medellrn (Colombia) No 591984 75

Page 2: 4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cobalto

Esta prueba permite la identificacion de aluminio solamente en minerales que sean infusibles y de color claro Ella consiste en calentar intensamente sobre carbon 0 sobre placa de yeso con llama oxidante un fragmento del mineral para formar AI2 01 se deja enfriar la muestra y luego se Ie aplican una 0 dos gotas de solucion de nitrato de cobalto y se calienta de nuevo fuertemente tambien con la llama oxidante si la muestra toma un color azul azurea el azul de Thenard ello es prueba de que el mineral contiene aluminio Debe teshynerse presente que algunas otras especificaciones en particular los silicatos de cinc responden en la misma forma a la prueba pero un ensayo especial para cinc definira cual de los dos elementos esta presente

EI color producido se debe a la formacion de aluminato de cobalto obedeshyciendo a la siguiente reaccion

4A1 2 01 + 3Co(N01)2~3CoAI204 + 2AI(N01)2 azul de Thenard

La solucion de nitrato de cobalto no debe aplicarse en excesoporque al cal enshytar la muestra ella aparecera negra por formacion de oxido de cobalto CO1 0 4 negro que cubre el azul de Thenard

Y conviene hacer notar que si el operador es habil en el manejo del soplete la prueba es mas efectiva si enlugar de un fragmento del mineral se somete a ella la sustancia pulverizada a fino Ademas debe tenerse presente que al aplicar solucion de cobalto a cualquier sustancia fusible ella se tornara azul al calentarla porque se forma un vidrio de cobalto

Antimonio

1 Precipitacion como yoduro

Se disuelve el mineral pulverizado en HCI conc y de la solucion resultante se vierten unas gotas a otro tuba de ensayo que contiene solucion acuosa de KI Inmediatamente se forma un precipitado de color anaranjado vivo abundante de yoduro de antimonio lIamado lIuvia de oro Los minerales de plomo producen en condiciones similares un precipitado amarillo limon los de arseshynico de color amarillo

Estibina Sb 2SJ + 12HCI ~ 2H1 SbCIc + 3H 2S

HJSbCI( + 31lt I ~ Sbl J + 3KCI + 3HCI

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2 Aureola sobre carbon

EI tratamiento de un mineral de antimonio sobre carbon con llama oxidante produce una aureola blanca y densa con margen azuloso poco volatil consshytitu fda por Sb 2 01 Y Sb 20 4 que se deposita cerca a la muestra y humos blancos abundantes y sin olor (comparar con arsenico) la reaccion corresponshydiente es esta

4Sb2S1 + 1902~ 2Sb201 + 2Sb20 4 + f 12S02 humos blancos

3 Aureola sobre placa de yeso

Pulverizados y mezclados con fundente de yoduro los minerales de antimonio forman al ser cal entados sobre placa de yeso un sublimado de Sb 13 de color anaranjado hasta rojo que desaparece al ser sometido a la acci6n de vapores de NH40H conc el sublimado se produce asf

4 Prueba especial para estibina

EI KOH concentrado disuelve parcialmente la estibina Sb2S3 con formaci6n de antimonio y tioantimonito de potasio de color ocre asf

KSb(OH)4 + KSbS 2 + K2 S antimonito tioantimonito

Si una vez formados los dos citados compuestos agregamos HCI el color ocre pasa a anaranjado por formaci on de Sb 2 S1 as

KSb(OH)4 + 3KSbS2 + 4HCI 2Sb 2 S3 + 4KCI + 3H 20 anaranjado

La prueba puede lIevarse a cabo aplicando una gota de KOH concentrado directamente sobre la muestra del mineral que produce en ella una mancha ocre que cambia a anaranjado si se Ie aplica encima una gota de HCI pero las reacciones aparecen mejor aplicando los causantes al mineral pulverizado en un beaker por ejemplo 0 sobre la raya obtenida al frotar la estibina en la placa de porcelana

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 49

2 Aureola sobre carbon

EI tratamiento de un mineral de antimonio sobre carbon con llama oxidante produce una aureola blanca y densa con margen azuloso poco volatil consshytitu ida por Sb 2 OJ Y Sb 2 0 4 que se deposita cerca a la muestra y humos blancos abundantes y sin olor comparar con arsenicol la reacci6n corresponmiddot diente es esta

4Sb 2 S3 + 1902 = 2Sb 2 OJ + 2Sb 2 0 4 + f 12S02

humos blancos

3 Aureola sobre placa de yeso

Pulverizados y mezclados con fundente de yoduro los minerales de antimonic forman al ser calentados sobre placa de yeso un sublimado de Sb 13 de color anaranjado hasta rojo que desaparece al ser sometido a la acci6n de vapores de NH4 OH conc el sublimado se produce aSI

4 Prueba especial para estibina

EI KOH concentrado disuelve parcial mente la estibina Sb2 SJ con formaci6n de antimonic y tioantimonito de potasio de color ocre as

KSbOHl 4 + KSbS 2 + K 2 S antimonito tioantimonito

Si una vez formados los dos citados compuestos agregamos HCI el color ocre pasa a anaranjado por formaci6n de Sb 2 SJ as

KSb(OH)4 + 3KSbS2 + 4HCI 2Sb2 S3 + 4KCI + 3H 2 0 anaranjado

La prueba puede Ilevarse a cabo aplicando una gota de KOH concentrado diredamente sobre la muestra del mineral que produce en ella una mancha ocre que cambia a anaranjado si se Ie aplica encima una gota de HCI pero las reacciones aparecen mejor aplicando los causantes al mineral pulverizado en un beaker por ejemplo 0 sobre la raya obtenida al frotar la estibina en la placa de porcelana

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 49

Arsenico

1 Aureola sobre carbon

EI arsenico nativo los sulfuros de arsenico V los arseniuros producen al ser tratados sobre carbon con la llama oxidante humos blancos V abundantes que al depositarse sobre aquel forman una aureola blanca de AS 2 OJ poco densa V muv volatil a alguna distancia de la muestra Los humos tienen olor aliaceo caracteristico (diferencia con el antimonio) que parece ser debido a la formacion de un poco de arsina AsH J por reduccion va que el AS 2 0 3 volashytilizado sin ella no tiene ningun olor Con la arsenopirita se produce la reacshycion que sigue

2 Prueba en tubo cerrado

Calentados en tuba cerrado con sosa seca los minerales de arsenico forman dos anillos el mas bajo lIamado espejo de arsenico es brillante V de color gris plata vesta constitu do por arsenico cristalino el otro anillo situado inshymediatamente encima del primero es negro brillante V esta form~do por sulshyfuro de arsenico La reaccion mediante la cual se forma el espejo de arsenico es esta

Arsenopirita FeAsS + (lJa2 CO]) =As + FeS

Bario

1 Color de la llama

Los minerales de bario con excepcion de sus silicatos que son muv raros una vez pulverizados a fino V mojados con HCI colorean la llama de verde amarilloso La baritina que es muv insoluble muestra mas fflcilmente la llama de bario si se la calcina (reduccion a sulfuro) antes de humedecerla con el acido EI espectro de ravas brillantes del bario es muv util en el reconocishymiento de este elemento Con witherita se tiene

BaC03 + 2HCI ~ BaCI 2 + CO 2 + H2 0

llama verde

2 Reaccion basic a

Todos los minerales del calcio bario V estroncio con excepcion de sus silicashy50 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

tos muestran caracter basico al ser colocados sobre una tira de papel tornasol o de fenolftale Ina humedecida con agua despues de ser calentados intensashymente conla witherita ello tiene lugar as

BaCO) + ~alor BaO + CO2

3 Precipitacion como BaS04

EI bario se precipita como sulfato BaS04 a partir de una solucion flcida por adicion de unas pocas gotas de H2 S04 di I el precipitado resultante es blanco denso V finamente dividido V por ser muv insoluble se forma a diferencia del calcio V del estroncio en soluciones muv dilu idas las reacciones que se produshycen son estas

BaCI 2 + H2 S04 (dil BaS04 + 2HCI

Boro

1 Coloracion de la llama

Los boratos dan llama verde espeCial mente si se les humedece con H2S04 Silicatos que contienen boro dan llama verde mornentanea en el alambre de platino si se les adicionan previamente 3 partes de KHS04 V 1 parte de fluorita pulverizada debido ala formacion de BF) volat1

Calcio

1 Coloradon de la llama

Algunos minerales de calcio carbonatos por ejemplo humedecidos con HCI imparten a la llama no luminosa un color anaranjado rojizo (rojo ladrillo) en los sulfatos dicha coloracion es debil 10 mismo que en la wollaston ita CaSi03

unico silicato de calcio que la muestra Para la calcita tenemos

Las llamas del Iitio V del estroncio se distinguen de la del calcio con relativa facilidad par su tinte carmin muv notorio Sinembargo no faltan los casos dudosos que se resuelven con una pantalla Merwin u otra similar en la operashycion tambiE~n son chiles el vidrio verde va mencionado vel vidrio azul de co-

Ans Fac Nal Minas Medellfn (Colombia) No 59 1984 51

i r

tos muestran caracter basico al ser colocados sobre una tira de papel tornasol o de fenolftale ina humedecida con agua despues de ser calentados intensashymente conla witherita ello tiene lugar asi

BaC03 + calor == Baa + CO2

3 Precipitaci6n como BaS04

EI bario se precipita como sulfato BaS04 a partir de una solucion acida por adicion de unas pocas gotas de H2 S04 dil el precipitado resultante es blanco dense V finamente dividido V por ser muv insoluble se forma a diferencia del calcio V del estroncio en soluciones muv dilu fdas las reacciones que se produshycen son estas

BaC03 + 2HCI ~ BaCI2 + f CO2 + H2 a

BaCI 2 + H2 S04 (dil) == BaS04 + 2HCI

Boro

1 Coloracion de la llama

Los boratos dan llama verde especialmente si se les humedece con H2 S04

Silicatos que contienen boro dan llama verde mOr)1entanea en el alambre demiddot platino si se les adicionan previamente 3 partes de IltHS04 V 1 parte de fluorita pulverizada debido a la formacion de B F 3 volatil

Calcio

1 Colorac-i6n de la llama

Algunos minerales de calcio carbonatos por ejemplo humedecidos con HCI imparten a la llama no luminosa un color anaranjado rojizo (rojoladrillo) en lossulfatosdicha coloracion es debil 10 mismo que en la wollaston ita CaSi0 3

unico silicato de calcio que la muestra Para la calcita tenemos

Las llamas del litio V del estroncio se distinguen de la del calcio con relativa facilidad por su tinte carmin muv notorio Sinembargo no faltan los casos dudosos que 5e resuelven con una pantalla Merwin uotra similar en la operashycion tambien son utites el vidrio verde va mencionado V el vidrio azul de co-

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balto a traves de este ultimo la llama del itio aparece violeta la del estroncio roja violeta V la del c~lIcio gris verdosa todasobservadas en la oscuridad

Cuando en un mineral existen simultaneamente calcio V bario al hacer la prueba de la llama aparece primero el calcio por ser el mas voh3til Va continuacion el bario

2 Precipitacion como oxalato 0 como carbonato

EI calcio precipita nipida V completamente a partir de soluciones alcalinas como oxalato CaC2 0 4 0 como carbonato CaC03 por adicion de oxalato de amonio (IlH 412 C2 0 4 0 de carbonato de amonio (NH 412 COIt respectivashymente Ambos precipitados son IJlancos V finos V resultan as

CaCOJ + 2HCI =CaCI 2 + ICO 2 + Hz 0

CaCLz + (NH4 12 C2 0 4 + (NH 40HI=Ca2 0 4 + 2NH4CI

CaCl z + (NH412 C0 3 + (NH 4OHI CaC03 +2NH4 CI

Ambas reacciones deben hacerse en medio amoniacal

Carbon mineral

En trabajos de campo es del mayor interes lograr la clasificacion en primera instancia de los carbones mas corrientes turba lignito hulla antracita V tamshybien grafito Las siguientes pruebas permiten distinguir con bastante certeza los citados tipos de carbon

1 Turba La turba primera etapa en la formacion del carbon es un material esponjoso V liviano resultado de la acumulacion de restos de plantas mushychas veces aun visibles en el fondo de pantanos donde la insuficiencia de oXlgeno impide la putrefaccion normal de la materia organica A pesar de su baja potencia calorifica la turba se emplea en algunos parses como comshybustible

2 Lignito

a) 5e inflama con mucha facilidad en la llama de lavela V arde producieneJo humos

b) En tubo cerrado expele agua acida (se comprueba con papel tornasol humedo) V gases con olor a quemado V deposita en las paredes del tubo gotas de alquitrim pardas V amarillas

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cl Calentado con KOH dilu fdo en tuba de ensavo colorea la solucion de pardo amarillento muv intenso

dl 5u rava en losa de porcelana es parda amarillenta

e) 5u color varia entre pardo V negro

3 Hulla

a) 5e inflama en la llama de la vela V arde dando humos

bl En tuba cerrado la hulla expele gases con olar caracteristico de locoshymotora V deposita gotas de alquitnln pardas V amarillas

c) Calentada con KOH dil 10 colorea de amarillo claro

dl La rava de la hulla es parda negruzca a negra

e) Es de color negro

4 Antracita

a) La antracita que es un carbon que ha side destilado en parte por meshytamorfismo no se inflama en la llama de la vela ni tampoco con el dardo del soplete

b) En tubo cerrado expele algo de agua V tambien gases con olor a queshymado pero en muv pequefia cantidad

c) Tratando la antracita pulverizada con solucian de KOH caliente casi no la colorea

5 Grafito

a) En tubo cerrado desprende muv poca agua 0 ninguna

b) Pulverizado V mezclado con KNO J el grafito decrepita al ser calentado con el soplete

c) EI grafito es untuoso al tacto V ensucia los dedos

Ans Fac Nal Minas Medel in (Colombia) No 59 1984 53

r

c) Calentado con KOH dilu fdo en tubo de ensayo colorea la solucion de pardo amarillento muy intenso

d) Su raya en losa de porcelana es parda amarillenta

e) Su color varfa entre pardo y negro

3 Hulla

a) Se inflama en la llama de la vela yarde dando humos

b) En tubo cerrado la hulla expele gases con olor caracterfstico IIde locoshymotora y deposita gotas de alquitran pardas y amarillas

c) Calentada con KOH dil 10 colorea de amarillo claro

d) La raya de la hulla es parda negruzca a negra

e) Es de color negro

4 Antracita

a) La antracita que es un carbon que ha sido destilado en parte por meshytamorfismo no se inflama en la llama de la vela ni tampoco con el dardo del soplete

b) En tubo cerrado expele algo de agua y tambien gases con olor a queshymado perc en muy pequena cantidad

c) Tratando la antracita pulverizada con solucibn de KOH caliente casi no la colorea

5 Grafito

a) En tubo cerrado desprende muy poca agua 0 ninguna

b) Pulverizado y mezclado con KN03 el grafito decrepita al ser calentado con el soplete

c) EI grafito es untuoso al tacto y ensucia los dedos

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Cloro

1 Coloracion de la llama

La presencia de cloro en un mineral puede determinarse produciendo con el la llama de cloruro de cobre azul azurea Para ello se disuelve en una perla de sal de fosforo hecha en barrita de magnesia una pequena cantidad de CuO agregando a esta perla el mineral que se supone contiene eloro y colocandola en ~l extremo de la llama oxidante se podra observar la llama azul azurea proshyduclda por el CuCI 2 bull La prueba pude hacerse tambieln en el alambre de plashytino desde que se evite en todo momenta que la perla quede colocada en amshybiente reductor que provoca la depositacion del cobre metalico resultante sobre el platino echando a perder el alambre

Halita 2NaCI + CuO CuCI 2 + Na20

2 Los cloruros disueltos en agua 0 en acido segun el caso forman al agreshygarseles AgrlOJ en solucion un precipitado caseoso de AgCl que se enneshygrece con la luz el bromo y en iodo dan reacciones similares

3 Evolucion de cloro

Calentando el mineral despues de pulverizado y mezclado con 3 partes de KHS04 y un poco de Mn02 preferiblemente en tuba cerrado se desprende cloro que se reconoce por su olor y su accion decolorante sobre papel de torshynasol humedecido

Cobalto

1 Perlas

Los minerales de cobalto colorean la perla de borax y la sal de fosforo tratashydas con cualesquiera de las llamas de azul intenso caracterfstico la prueba es muy sensible y no alcanza a ser interferida por casi ningun elemento excepto el cobre y el n (quel que modifican un tanto el color

Como numerosos minerales de cobalto contienen S Sb 0 As no deja de ser peligroso hacer la identificacion del metal en el alambre de platino por 10 que se recomienda realizarla en barrita de magnesia y si no se dispone de ella en una perla grande de borax por ejemplo que se elabora en el alambre de platino y se desprende luego de este para colocarla sobre el carbon donde se Ie agrega el mineral bien pulverizado y una vez que por calentamiento fuerte se ha incorporado completamente la sustancia al fundente y se ha dimiddot 54 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

suelto en el se deja enfriar la perla y tomandola luego con las pinzas se obshyserva su color con luz transmitida

EI color de las perlas de cobalto es debido segun el fundente empleado a la formacion de metaborato 0 metafosfato cobaltoso ambos azules as

En exceso el cobalto se aleara con el alambre de platino que soporta la perla haciendolo quebradizo

Cobre

1 Llamas

EI CuO y otros compuestos oxigenados de cobre colorean la llama de verde esmeralda pero si la muestra se humedece con HCI se formara CuCI 2 que es volatil y que Ie comunica un fuerte color azul azuera que se tine usualmente de verde esmeralda en los bordes por descomposicion del cloruro y formacion deloxido

2 Color de la solucion amoniacal

AI neutralizar con NH4 OH una solucion n Itnca 0 clorh idrica que contiene cobre se forma un precipitado verde azulado de una sal basica asf

Ariadiendo exceso de NH4 OH dicho precipitado se disuelve con formacion de una sal cupro-amoniacal (aminosal) de color azul profundo

En las mismas condiciones el n fquel y el cobalto tambien producen color azul pero menos intenso

3 Reduccion soore carbon

Algunos minerales de cobre como calcosina y calcopirita pulverizados y adishycionados de mezcla reductora y un poco de borax forman al ser tratados sobre carbon con la llama reductora 0 el cuerpo de la oxidante globulos pemiddot querios y masas irregulares de cobre metalico fusibles con dificultad brillanshytes en caliente pero que se opacan al enfriarse debido a una capa de oxido que Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 55

sueito en el se deja enfriar la perla y tomandola fuego con las pinzas se obshyserva su color con luz transmitida

EI color de las perlas de cobalto es debido segun el fundente empleado a la formacion de metaborato 0 metafosfato cobaltoso ambos azules asi

En exceso el cobalto se aleara con el alambre de platino que soporta la perla haciendolo quebradizo

Cobre

1 Llamas

EI CuO y otros compuestos oxigenados de cobre colorean la llama de verde esmeralda pero si la muestra se humedece con HCI se formara CuCI 2 quees volati y que Ie comunica un fuerte color azul azuera que se tine usualmente de verde esmeralda en los bordes por descomposicion del c1oruro y formacion deloxido

2 Color de la solucion amoniacal

AI neutralizar con NH4 OH una solucion n ftrica 0 clorh idrica que contiene cobre se forma un precipitado verde azulado de una sal basica asi

Anadiendo exceso de NH 4 0H dicho precipitado se disuelve con formacion de una sal cupro-amoniacal (aminosa de color azul profundo

En las mismas condiciones el n fquel y el cobalto tambien producen color azul pero menos intenso

3 Reduccion saine carbon

Algunos minerales de cobre como calcosina y calcopirita pulverizados y adishycionados de mezda reductora y un poco de borax forman al ser tratados sobre carbon con la llama reductora 0 el cuerpo de la oxidante globulos peshyquerios y masas irregulares de cobre metaico fusibles con dificultad brillanshytes en caliente pero que se opacan a enfriarse debido a una capa de oxido que Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 55

los cubre son maleables y muestran el color caracterfstico del cobre especialshymente si se aplastan y se lavan con sosa V agua

La so sa V el borax forman escoria con el hierro V otros metales 0 compuestos diffcilmente fusibles que hava presentes en tanto que el cobre es reducido EI proceso se sintetiza en la siguiente reaccion en la que no figura hierro

CuO + Na 2 CO J + Na2 840 7 + C Cu + f CO2 + escoria

En general cuando se trata de sulfuros la obtencion del cobre metalico se facilita grandemente si se tratan dichos compuestos sobre carbon intensashymente con la llama oxidante antes de intentar la reduccion a fin de expeler

el azufre

4 Precipitacion sobre hierro

Una solucion de cobre muv ligeramente acida aplicada sobre una superficie de hierro limpia tal como la hoja de una navaja un clavo etc deposita sobre ella una capa de cobre metalico

Cromo

1 Perl as l

r a) Perla de borax 0 de sal de fosforo AI tratar con la llama oxidante una perla1 de borax 0 de sal de fosforo a la que se ha incorporado unapequena cantshy

dad de un mineral de cromo cromita por ejemplo FeCr204 dicho eleshymento en la forma de mataborato 0 metafosfato segun el caso coloreara la perla de verde algo amarilloso que pasa a verde esmeralda vivo al someterla a la accion de la llama reductora

b) Perla de sosa Una vez fria la perla de sosa a la que se ha agregado cromo es opaca V de color amarillo si se la ha tratado con la llama de oxidacion con la de reduccion ella es verde amarillenta V opaca

Estano

1 Redueeion de la easiterita Sn02 en HCI

Se coloca un fragmento del mineral envuelto en viruta de cinc 0 cubierto con granalla del mismo metal en un tubo de ensavo V se agrega HCI dil V se cashy56 Ans Fac Nal Minas Medellin Colombia) No 59 1984

lienta EI H generado va reduciendo superficialmente la casiterita que despues de un rata queda cubierta con estano metalico cuyo brillo aparece mejor si se frota el fragmento con una tela Si la casiterita esta recubierta con goethita 10 que es muv frecuente la reaccion no se produce ella tiene lugar asi

Sn02 + 4HCI + 2Zn == Sn02 + 2ZnCI 2 + t 2H2

2 Calentamiento con solucion de nitrate de cobalto

Si despues de calentar fuertemente sobre carbon con la llama de oxidacion ur compuesto de estano casiterita por ejemplo Ie aplicamos una gota de solu cion de cobalto tomara color verde azulado si se Ie calienta de nuevo cor fuerza

3 E nsavo en la perla de borax

Se anade a la perla de borax una cantidad de CuO suficiente para que al tra tarla con la llama de oxidaclon tome color azul Se afiade luego el minere pulverizado V se calienta hasta lograr la fusion completa con la llama de oxide cion V luego se trata por un momento can la de reduccion obteniendose un perla transparente de color rojo rubi EI tratamiento prolongado con la lIam reductora produce una perla incolora

4 Reduceion al metal

Se mezcla el mineral de estano finamente pulverizado can 5 a 6 partes d mezda reductora V se trata intensamente can el cuerpo de la llama azul re sultando pequenos globulos de estafio visibles con dificultad V brillantes pen que se cubren de oxido blanco al dejar deactuar la lIam~ EI metal_se observ mejor triturando en el mortero con agua la masa obtemda el estano aparec entonces en la forma de laminillas brillantes que al ser tratadas can HNO cone se convierten en un polvo blanco (acido metaestannico)

Casiterita Sn02 + Na2 CO1 + C = Sn +

5 Fluoresceneia

La prueba mas sensible para estano conocida hasta hoy consiste en tratar e mineral finamente pulverizado con HCI conc V granalla de cinc en una cap sula de porcelana calentando suavemente durante unos minutos Luego SE

sumerge en el I iquido hasta una profundidad de unos 2cm el fonda de ur

Ans Fac Nal Minas Medellin Colombia) No 591984 5

lienta EI H generado va reduciendo superficialmente la casiterita que despues de un rata queda cubierta con estano metWco cuyo brillo aparece mejor si se frota el fragmento con una tela Si la casiterita esta recubierta con goethita 10 que es muy frecuente la reacci6n no se produce ella tiene lugar as

Sn0 2 + 4HCI + 2Zn = Sn02 + 2ZnCI 2 + f 2H2

2 Calentamiento can solucion de nitrato de cobalto

Si despues de calentar fuertemente sobre carb6n con la llama de oxidaci6n un compuesto de estano casiterita por ejemplo Ie aplicamos una gota de solushyci6n de cobalto tomara color verde azulado si se Ie calienta de nuevo con fuerza

3 Ensayo en la perla de borax

Se anadea la perla de b6rax una cantidad de CuO suficiente para que al trashytarla con la llama de oxidaci6n tome color azul Se anade luego el mineral pulverizado y se calienta hasta lograr la fusion completa con la llama de oxidashyci6n y luego se trata por un momento con la de reducci6n obteniendose una perla transparente de color rojo rub f EI tratamiento prolongado con la llama reductora produce una perla incolora

4 Reduccion al metal

Se mezda el mineral de estano finamente pulverizado con 5 a 6 partes de mezcla reductora y se trata intensamente con el cuerpo de la llama azul reshysultando pequefios globulos de estano visibles con dificultad y brillantes pero que se cubren de oxido blanco al dejar de actuar la llama EI metal se observa mejor triturando en el mortero con agua la masa obtenida el estano aparece entonces en la forma de laminillas brillantes que al ser tratadas con HN0 3

conc se convierten en un polvo blanco (acido metaestannico)

Casiterita Sn02 + Na 2 CO + C === Sn +

5 Fluorescencia

La prueba mas sensible para estano conocida hasta hoy consiste en tratar el mineral finamente pulverizado con HCI cone y granalla de cinc en una capshysula de porcelana calentando suavemente durante unos minutos Luego se sumerge en el Ifquido hasta una profundidad de unos 2cm el fonda de un

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tubo de ensayo medio Ilene de agua fria y se Ie lIeva inmediatamente a fa llama de unmiddotmechero Bunsen 10 mas incofora posible se observara entonces en la pared exterior del tubo en la parte que fue sumergida una fugaz fluoshyrescencia azul Como el agua que hay dentro del tuba se calienta rapidashymente conviene tener preparados varios tubos para poder repetir unas cuantas veces la experiencia confirmando la prueba La fluorescencia es producida por SnCli y la granalla de cinc sirve para reducir a Sn~+ soluble cualquier poshysible formaci6n de Sn4+ insol uble

Con un soplete de gasolina de los usados para soldar 0 con un soplete de gas propano la fluorescencia del SnCI 2 se muestra magn ificamente en la llama de la lampara de alcohol apenas es visible

Estroncio

1 Llama

Los compuestos por estroncio comunican a la llama un color carmin fuerte y persistente La (mica llama similar a esta es la del litio de la cual puede distinshyguirse mediante las dos pruebas que siguen si 1)0 se dispone de una pantalla Merwin 0 de un vidrio verde Con estroncianita se tiene

SrC0 3 + 2HCI -== SrCI 2 + CO 2 + H~O llama roja

carmin

2 Reaccion alcalina e incandesceneia

Minerales que contienen estroncio combinado con un aeido volatil producen al ser calcinados incandescencia y un residuo de caracter basico este se comshyprueba colocando el material resultante sobre una tira de papel tornasol 0 de fenolftaleina humedas Los compuestos de litio no muestram reacci6n alshycalina despues de ser calcinados

Estroncianita SrCol + calor SrO + t CO 2

SrI 0 H) 2 que es basicoSrO

3 Precipitaei6n como sulfato

EI estroncio precipita como sulfato cuando se anade un poco de H2 S04 dil a soluciones medianamente dilu idas de dicho elemento Con el mencionado acido ellitio no precipitado en ninguna proporcion 58 Ans Fae Nal Minas Meriellin (Colombia) No 591984

Estroncianita SrCOl + 2HCI - SrCI 2 + t CO 2 + H2 0

Hierro

1 Magnetismo I

Todo mineral que contenga una cantidad suficiente de hierro se hace rapidashymente magnetico al ser tratado sobre carbon con lallama reductora el fragshymento en el cual se realiza la prueba debe ser relativamente pequeno y el magshynetismo no debe ensayarse sino cuando la muestra este fria ya que el iman no atrae los metales magmhicos si estan calientes

Oligisto 2Fe2 0 3 + 3C -4Fe + t3C02

particulas magneticas

En todos los casos la prueba se facilita si se agrega sosa al mineral pulverizado antes de tratarlo con la llama reductora

2 Preeipitaei6n como hidr6xido ferrieo

EI hierro ferrico es precipitado completa y rapidamente de una soluci6n acida enla forma de Fe 03xH2 0 si a ella se agrega NH4 OH el precipitado que reshysultaes floculento y de color pardo rojizo y es caracteristico Para tener la certeza de que todo el hierro que hay en la soluci6nes ferrieo ya que el feshyrroso produce un precipitado verde negruzco que se va tornando pardo por oxidacion conviene anadir a ella unas gotas de HN03 y calentar antes de agregar la basemiddot

Con siderita eompuesto ferroso tenemos

FeCO) + 2HCI ~ FeCI 2 + f CO 2 + H2 0 (soluci6n verde negruzca)

FeCI 2 + 2NH4 OH~Fe(OH)2 + 2NH4 CI (precip verde negruzco)

Con oligisto eompuesto ferrieo se tiene

Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 591984 59

Estroncianita SrC03 + 2HCI - SrCI 2 + f CO 2 + H2 0

Hierro

1 Magnetismo I

Todo mineral que contenga una cantidad suficiente de hierro se hace rapidashymente magnetico al ser tratado sobre carbon con la llama reductora el fragshymento en el cual se realiza la prueba debe ser relativamente pequeno y el magshynetismo no debe ensayarse sino cuando la muestra este fria ya que el iman no atrae los metales magneticos si estan ealientes

Oligisto 2Fe2 0 3 + 3C =-4Fe + t3C0 2

partfculas magneticas

En todos los casos la prueba se facilita si se agrega sosa al mineral pulverizado antes de tratarlo con la llama reductora

2 Preeipitaei6n como hidr6xido ferrieo

EI hierro ferrico es preeipitado completa y rapidamente de una soluei6n acida en la forma de Fe2 0 3 xH2 0 si a ella se agrega NH4 OH el preeipitado que reshysulta es floeulento y de color pardo rojizo y es earaeteristieo Para tener la eerteza de que todo el hierro que haven la soluci6n es ferrico va que el feshyrroso produce un precipitado verde negruzco que se va tornando pardo por oxidaci6n conviene afiadir a ella unas gotas de HN03 V ealentar antes de agregar la base

Con siderita compuesto ferroso tenemos

FeCO) + 2HCI FeCI 2 + t CO 2 + H2 0 (soluei6n verde negruzea)

FeCI 2 + 2NH4 OH~Fe(OH)2 + 2NH4 CI (precip verde negruzco)

Con oligisto compuesto ferrieo se tiene

H FeCI( + 6NH40H = Fe)03xH20 + 6NH 4 CI (precip -ambarl Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 59

i I I

3 Perla de borax

Tratando con la llama oxidante una perla de borax a la que se haincorporado un mineral que contiene hierro que en las condiciones dichas esta en todos los casos en la forma de Fe2 0 3 ella aparece de color ambar en caliente V casi sin color en frio si contiene poco hierro pero si contiene mucho sera roja parshydusca en caliente V amarilla en frio (FeO) se producen las siguientes reaccioshynes

Fe] 01 + 3Na2 B4 0 7 ~ 2Na J Fe(B02 )(

FeO + Na2 B4 0 7 Na 2 Fe(B01 )4

4 Escasez del hierro nativo

Las (micas localidades notables para hierro nativo son Ovifak en la isla de Disko al oeste de la costa de Groenlandia donde se han enco~trado grandes masas del metal en un basalto V el condado de Josephine Oregon donde el contenido de n iquel es muv alto

Litio

1 Llama

EI litio comunica a la llama una coloracion raja carmln intensa V persistente aunque no tan durable como la del estroncio Cuando se trata de silicatos de litio 0 cuando la cantidad de dicho elemento en el mineral es pequena es neshycesario pulverizar a fino V agregar la mezcla Turner II (1 parte de KHS0 4 v de 2 de CaF 2) antes de hacer la prueba de la llama

Para hacer la distincion entre las llamas de calcio estroncio V litio va se ha dado suficiente informacion

EI litio es un metal de caracterfsticas extrafias su cloruro es similar en comshyportamiento general al del sodio pero su solubilidad en agua es mucho mayor V es en extremo delicuescente quiza la sustancia mas delicuescente conocida V el metal tiene un peso especffico de solo 0534 men or que el de cualquier otro elemento solido a temperaturas ordinarias

Magnesio

1 Incandescencia

AI calentar intensamente sobre carbon con la llama oxidante un fragmento 60 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva V deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la (mica prueba para magnesio corriente V sencilla vella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cementa portland V su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con IIH 40H V con fosfato acido de sodio Na 2 HP04 2H 2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede aSI

a) Se disuelve el mineral en HCI dilu (do si no es soluble en el acido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrieD todo el hierro que hava presente

c) Se agrega NH 4 0H en exceso que precipita el aluminio V el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se afiade al filtrado una pequefia cantidad de solucion acuosa de NH4 CI que evita la precipitacian anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario V el estroncio se filtra

f)Se chequea el filtrado con unas gotas de solucian de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario V el estroncio que habia presentes fushyron precipitados V si se observa siquiera enturbamiento afiadimos mas oxashylato V filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucian acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muv caracteshyristico soluble en todos los acidos dilu idos V que general mente requiere unos minutos para aparecer en forma definida

EI calcio V en el sus companeros estroncio V bario preciptan asi

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 61

pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva y deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la unica prueba para magnesio corriente y sencilla y ella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cemento portland y su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con NH 4 0H y con fosfato acido de sodio Na2 HP04 2H2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede asi

a) Se disuelve el mineral en HCI dilufdo si no es soluble en el lticido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrico todo el hierro que haya presente

c) Se agrega NH4 0H en exceso que precipita el aluminio y el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se anade al filtrado una pequena cantidad de solucion acuosa de IlH4 CI que evita la precipitacion anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario y el estroncio se filtra

f) Se chequea el filtrado con unas gotas de solucion de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario y el estroncio que habia presentes fushyron precipitados y si se observa siquiera enturbamiento aiiadimos mas oxashylato y filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucion acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muy caracteshyrfstico soluble en todos los lticidos dilu idos y que generalmente requiere unos minutos para aparecer en forma definida C

EI calcio yen el sus compaiieros estroncio V bario preciptan as

61Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

EI magnesio precipita asf

Manganeso

1 Perlas

a) De borax 0 de sal de fosforo

Tratando con llama oxidante una perla de borax que es la mas sensible 0

de sal de fosforo a la que se ha incorporado una pequena cantidad de mineshyrai de manganeso finamente pulverizado dicha perla que en caliente se ve opaca al enfriarse se torna transparente y de un hermoso color violeta roshyjizo que se debe a la formaci on de un oxido de mangane~o de alto rango en la perla de borax el manganeso es disuelto as

Si la perla anterior no esta muy intensamente coloreada y se la trata con llama reductora franca pronto se torna incolora al pasar el manganese a un oxido inferior MnO pero si se la oxida nuevamente toma otra vez su color violeta primitivo

b) De sosa

AI agregarle a una perla de sosa un compuesto de manganese ella toma al ser tratada con la llama oxidante un color verde si esta caliente y verde azushylose una vez frfa pero al so meter la perla a la accion de la llama reductora se vuelve blanca lechosa como era original mente al bajar el rango del manshyganeso a MnO el color de la perla lograda con llama oxidante puede intensishyficarse mediante la adicion de unos granos de IltIJ03 obedeciendo a esta reaccion

2 Descomposicion del HCI

La pirolusita la mas importante fuente de manganeso por ser un oxidante muy fuerte descompone en caliente el HCI con desprendimiento de cloro as

iVln0 2 + 4HCI ~ MnCI 2 + 2H 2 0 + tCI 2

62 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambil~n descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloracion de la llama

Verde amarillenta empleando solucion clorh fdrica de mineral

Mercurio

1 Precipitacion sobre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es coneluyente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella sereashyliza as en un tubo de ensayo se echa el mineral triturado a fino y mezclado con un poco de pirolusita y se agregan luego HCI y un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el eloro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 HgCI 2 + S

HgCI 2 + Cu ~ Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sobre una momiddot neda de cobre se echan dos gotas de HCI dil yse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuestion de minutos~ al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de yeso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de yoduro dan al ser cashylentados sobre placa de yeso sublimados rojos amarillos y negros

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 63

Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambien descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloraci6n de la llama

Verde amarillenta empleando soluci6n c10rhfdrica del mineral

Mercurio

1 Precipitaci6n sabre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es concluvente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella se reashyliza as en un tuba deensavo se echa el mineral triturado a fino V mezclado con un poco de pirolusita V se agregan luego HCI V un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el c1oro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 shy-HgCI 2 + Cu -----=- Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sabre una moshyneda de cobre se echan dos gotas de HCI dil vse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuesti6n de minutos al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de veso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de voduro dan al ser cashylentados sabre placa de veso sublimados rojas amarillos V negros

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 63

Molibdeno

1 Aureolas sobre carbon

La moli~eni~~ MoS2 q~e es el mineral de molibdeno mas comun V de mashyvor slgmflcaclon economlca se reconoce sin lugar a error por las aureolas que forma al ser tratada con llama oxidante sobre carbon a saber cerca a la muesshytra V debajo de ella se forma una muv delgada de color rojo de cobre constishyt~ Ida por Mo02 que se ve mas facilmente con luz lateral V mas lejos se exshytlende otra de MoO amarilla palida en caliente V blanca con margen azuloso en frio esta ultima aureola al ser tocacJa por un instante con la llama reducshytora toma color azul indigo profundo caracteristico V debido posiblemente a una combinacion de MoO l V Mo0l si se continua la reduccion la aureola toma ahora color rojo de cobre por formacion de Mo0 2 bull EI color azul indigo profundo producldo por la llama de reduccion es a veces diffcil de ver sobre carbon haciendo la prueba sobre placa de veso el color se ve mejor

2 Rava sobre ceramica esmaltada blanca

Sob~e este tipo e ceramica la molibdenita da rava verde sucia en tanto que el ~aflto la da gns sobre porcelana sin esmaltar la de ambos minerales es gris laentlca Sustltuven la porcelana papel esmaltado V aun la cara de la una del pulgar

3 Prueba para molibdatos

Los molibdatos de los cuales solamente la wulfenita PbMoO merece menshycion se reconocen facilmente calentando casi hasta ~equedad4~n una capsula de porcelana una pequena cantidad del mineral pulverizado V unas got as de H2 S04 conc al enfriarse la capsula aparece una intensa coloracion azul deshybida a la formacion de un oxido de molibdeno posiblemente lVIoO) M~Os

4 Prueba para cantidades pequeiias de molibdenita

L prueba 3 puede aplicarse en este caso disolviendo en NHO conc en una capsula de porcelana V en caliente el mineral pulverizado con 10 que se Ie lIe~a al estado oxidado luego se agregan unas gotas de H2 S04 conc V se callenta nuevamente casi hasta sequedad ~pareciendo al enfriarse la capsula la coloracion azul tlpica del molibdeno

Equivalente a esta prueba es la siguiente colocar el mineral en polvo en una capsula humedecer con HNO) V evaporar a sequedad Anadir una pequena cantidad de H2 S04 V calentar hasta que se desprendan vapores AI enfriarse aparecera un color azul intense cuva presencia se acelera echando el aliento 64 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

s9bre el ensavo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruve el color

Niquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n 1shyquel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente por la presencia de Fe AI Mn Co Cr V otros elementos V que es tan sensible que permite reconocer un contenido de nfquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza asi se disuelve en HNO) el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico V aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rajo escarlata de n [quel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

Ni(NO)2 + 6NI-J40H ==== Ni(NH 3 6 (NO)2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI n iquel-dimetilglioxima se forma as

CH)- C =NOH

CH3- C =N01 CH)-C-NO~ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH)- C===NOH CH 3-C NO~ CH 3-C= NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir V dejar enfriar para obtener resultados seguros

2 Perlas de borax V de sal de fesforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarilloso con la de reduccion gris tu rbio

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 65

sgbre el ensayo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruye el color

Nfquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n fmiddot quel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente p~r la presencia de Fe AI Mn Co Cr y otros elementos y que es tan sensible que permite reconocer un contenido de n fquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza as se disuelve en HN03 el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico y aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rojo escarlata de n fquel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

NiN03 )2 + 6N~4 OH = NiNH3 )6 (1103 )2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI niquel-dimetilglioxima se forma as

CH 3- C=NOH

CH3- C =N01 CH 3-C=NO_____ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH3- C=NOH CH3-C=NO~ CH3- C === NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir y dejar en friar para obtener resultados seguros

2 PEulas de borax y de sal de fosforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarjlloso con la de reduccion gris turbio

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I

I Oro

1

1 Purpura de Cassius

Se disuelve el mineral en agua regia en caliente can formacion de HAuCI4 V se evapora la solucion casi hasta sequedad luego se la diluve con un poco de agua V se agregan unas gotas de solucion de coruro estannoso SnCI 2 en agua u otro reductor como estano 0 cinc metalicos que reducen el HauCI 4 can forshymacion de un precipitado de oro coloidal que visto al trasluz aparece de color purpura lIamado purpura de Cassius_ Esta prueba es muv sensible V puede hacerse tambien depositando sobre papel de filtro una gota de la solucion de HauC1 4 sobre la cual se vierten unas gotas de solucion acuosa de SnCl zbull Las reacciones que tienen lugar son estas

Au +4HCI + 3HN03 ~ HAuCI4 +bN0 2 + 3H zO

2HAuCI 4 + 3SnCI 2 + 4HCf =2Au + 2H zSnCl1gt

4HAuCI4 + 3Sn + 2HCI 4Au + 3H 2 SnCIc

EI oro coloidal 0 purpura de Cassius ha side empeado desde epocas muv reshymotas para colorear vidrio V esmaltes

EI oro en masas visto bajo luz refejada es un metal amarillo dorado V brillanshyte pero en hojas muv delgadas Ilamadas panes de oro transmite luz verde a azul Funde a 10630 C V fundido es de color verde

2 Piedra de toque

La piedra de toque cuvo nombre tecnico es lidita variedad negra de chert roca sedimentaria constitu ida por cuarzo criptocristalino permite reconocer con facili-dad el oro V aun da una idea bastante aproximada de su lev La prueba se realiza haciendo con la muestra sobre la Iidita dos rayas paralelas fuego se aplica a una de elIas con un agitador HN03 conc si la rava tratada con el acido desaparece se trata de cobre si queda practicamente intacta es decir que su intensidad no varia se tiene un oro de alta pureza V si la rava se afecta parcialmente ef grado de ataque nos indicara con un poco de practica la lev de la aleaci6n

Plata

1 Precipitacion como cloruro

Si a una solucion n it rica de un mineral de plata 0 de un boton del metal se 66 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

I - d unas gotas de HCI dil se formam un precipitado blanco casegts( Je ~c~nque va tomando color violeta p~r exposiciona la luz quedando flna mente negro Este precipitado es completamente Insoluble en agua 0 e exceso de acido pero soluble en NH 4 0H Curiosamente al ser expuesto a

fuzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI~ AgCI +HN03

2AgCI + luz ==== 2Ag + t CI 2

AgCI + 2NH4 OH=Ag (NH 3 )2 CI + 2H 2 0

La rueba es muv sensible V cuando en la solucion hay sol~~ente traza~ (plat~la pequenacimtidad de AgCI que se forma da a la solucl~n una turbldE

blan~a azulosa Y debe tenerse presente que si a ~isolver el mne~al en HNC se forma algun precipitado (sulfato de plomo aCldo metaestannlCO etc necesario filtrar antes de agregar el HC

2 Reducci6n sobrecarb6n

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la lIama~ un mineral deplata pulverizado V mezclado ~on 3 partes de sosa se obtle unglublo metalico de plata brillante en caliente 0 en friO p~que el me1 no tiende a oxidarse y que es muv maleable Ello se produce as

4AgN0 + 2 Na 2 C0 3 + C -= 4Ag + t3C0 2 + 4NaN03 3

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse prev~amente sObre c~rb con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a flO de ehmmar dlct elementos que harian quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetps de plata que generalnente se manchan de Ag 2 S se rei mienda frotarlos con diatomita V NH4 OH (este actua como solvente)

Platina

1 Precipitacion con KCI

De la soluci6n de platino en ~gua regia el K~Irecipita K2 PtCI( un po amarillo cristalino compuesto PCr octaedros mlnusculos

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Ie anaden unas gotas de HCI dil se formara un precipitado blanco caseoso de AgCl que va tomando color violeta p~r exposicion a la luz quedando finalshymente negro Este precipitado es completamente insoluble en agua 0 en exceso de acido pero soluble en NH40H Curiosamente al ser expuesto a la luzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI - AgCI + HN03

2AgCI + luz = 2Ag + I CI2

I AgCI + 2NH40H~Ag(NH3)2CI + 2H 2 0

J La prueba es muy sensible y cuando en la solucion hay solamente trazas de plata la pequenacantidad de AgCI que se forma da a la solucion una turbidez blanca azulosa Y debe tenerse presente que si al disolver el mineral en HN03 se forma algun precipitado (sulfato de plomo acido metaestannico etc) es necesario fi Itrar antes de agregar el HC

2 Reducciori sobrecarbon

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la llama azul un mineral de plata pulverizado y mezclado con 3 partes de sosa se obtiene un glublo metalico de plata brillante en caliente 0 en frio porque el metal no tiende a oxidarse y que es muy maleable Ello se produce asi

4AgN0 3 + 2Naz C0 3 + C ~ 4Ag + f3CO z + 4NaN03

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse previamente sobre carbon con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a fin de eliminar dichos elementos que harlan quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetos de plata que general mente se manchan de Ag2 S se recoshymienda frotarlos con diatomita y NH40H (este actuacomo solvente)

Platino

1 Precipitacion con KCI

De la solucion de platino en agua regia el KCI precipita K2 PtCI 6 un poJvo amarillo cristalino compuesto pr octaedrps minusculos

Ans Fac NalMinas Medellin (Colombia)-No 591984 67

l

68

Plomo

1 Pruebas sobre carb6n

Incorporando mezcla reductora a un mineral de plomo bien pulverizadoy aun sin ella y tratandolo sabre carbon con la llama reductora se obtiene un globulo de plomo metalico muy maleable brillante en caliente y opaco en frio (patina de oxido)

AI mismo tiempo que se realiza la reduccion los minerales de plomo forman al combinarse con el ox (geno del aire el metal volatilizado una aureola de PbO inmediata a la muestra y de color amarillo intense en caliente y amarilla de azufre en frio con borde exterior blando azuloso de PbS04 dicha aureola desaparece al ser tocada con la llama reductora tinendola de azul azurea (llama de plomo)

PbS + Na zCOJ + C + 0 = Pb + Na zS + 2C02

2 Aureolas sobre placa de yeso y sobre carb6n con fundente de yoduro

Pulverizados y mezclados con fundente de yoduro los minerales de plomo dan al ser calentados sobre placa de yeso una aureola de color amarillo cromo de Pb1 2 que a menudo cubre toda la placa Calentados sobre carbon conla misma mezcla dichos minerales forman una aureola amarilla verdosa

3 Precipitaci6n como PbCl z

AI agregar HCI dil a una solucion n ftrica de un mineral de plomo se forma un precipitado blancuzco de PbCI 2 constitu ido por cristales aciculares transparentes de brillo adamantino (observarlos con lupa) este precipitado es soluble en caliente en tanto que los cloruros de plata y de mercurio no 10 son

PbS + 4HN03 = Pb(N0 3 )2 + ~ S + 2NO z + 2H z0

Pb(N0 3 b + 2HCIPbCI 2 + 2HN03

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Potasio

1 Coloraci6n de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violet palido quefacilmente puede ser ocultado po~ el de otros elementos en partl cular sodio que casi invariablemente acompana al potaslo el color producld( por el sodo se elimina mirando la llama a traves de u~ vidrio de cobaltol llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color roJO purpura y el sod~c o se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de rayas del potaslc anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea faci es necesario pulverizarlos finamente y mezclarlos muy bien con yeso antes d hacer la prueba de la llama en el alambre de platino

Silicio

EI amilisis de silicatos por medios qu fmicos es en muchos casos bastante dif cil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los qL son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se sepal en forma de gelatina 0 jalea de sflice en tanto que en otros ell~ resul pulvurulenta y 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe se~ fundldos pr viamente sobre carbon con 3 04 partes de sosa una vez fundldos ya son s lubles en el acido separandose sflice gelatinosa en algunos casos y pulv~r lenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez eillT nada la sflice por filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca y Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de silice gelatinosa ~ pulv rulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino ~oll~ston~a ~1 Entre los que requieren fusion previa can sosa tenemos lepldohta dlOpsld augita tremolita hornblenda granates moscovita biotita epidota etc

La sflice SiO z que agrupa una serie de polimorfos 10 rismo que algun otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer Incolora la pe~la sosa que de suyo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulvenza a fino se agrega a la perla en pequefia canti~ad y poco a pac y ella p~ede( lorearse algunas veces debido a la formaclon de oXldos metahcos La Incorr racion de la sflice produce efervescencia en la perla de sosa por despren miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 + 2Na2 C0 3 ~ Na4 Si04 + 2C0 22

La masa fundida constitu ida por Na4 Si04 es soluble en acidos con sepa cion de silice

Ans Fac Nal Minas Medellfn (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloracion de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violeta palido quefkilmente puede ser ocultado par el de otros elementos en partishycular sodio que casi invariablemente acompana al potasio el color producido par el sodio se elimina mirando la llama a traves de un vidrio de cobalto la llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color rojo purpura vel sodio a se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de ravas del potasio anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea facil es necesario pulverizarlos finamente V mezclarlos muv bien con veso antes de hacer la prueba de la llama en el alambre de platina

Silicio

EI analisis de silicatos por medios qu imicos es en muchos casos bastante diflshycil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los que son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se separa en forma de gelatina 0 jalea de sllice en tanto que en otros ella resulta pulvurulenta V 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe ser fundidos preshyviamente sabre carbon con 3 0 4 partes de sosa una vez fundidos va son soshylubles en el acido sepanJndose sllice gelatinosa en algunos casas V pulvurushylenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez elimishynada la silice par filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca V Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de sllice gelatinosa 0 pulvushyrulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino wollastonita etc Entre los que requieren fusion previa con sosa tenemos lepidolita diopsidoshyaugita tremolita horn blenda granates moscovita biotitaepidota etc

La silice Si0 2 que agrupa una serie de polimorfos 10 mismo que algunos otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer inca lora la perla de sosa que de suvo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulverizado a fino se agrega a la perla en pequefia cantidad V poco a poco vella puede coshylorearse algunas veces debido a la formacion de oxidos metalicos La incorposhyracion de la sllice produce efervescencia en la perla de sosa por desprendimiddot miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 2 + 2Na1 CO~ ~ Na45i04 + 2CO z La masa fundida constitu rda por Na4 Si04 I es soluble en acidos can separashycion de sllice

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Sodio

1 Coloracion de la llama

Los compuestos de sodio comunicana la llama un color amarillo fuerte V persistente monocromhico V casi invisible a traves de un vidrio decobalto que si es de buen espesor absorbe totalmente los ravos luminosos de la longishytud de onda producida por el sodio

Esta prueba es muv sensible V debe usarse con cuidado va que aun trazas de sodio presentes en los reactivos pueden colorear marcadamente la llama no mas que el sudor de los dedos produce llama amarilla definida Si el conteshynido de sodio de un mineral es alto la coloracion impartida por el a la llama sera fuerte V persistente EI espectro de ravas brillantes del sodio es notable

Para determinar la presencia de sodio en silicatos estos deben ser pulverizados V mezclados con veso antes de probarlos en el alambre de platino

2 Reaccion alcalina

Compuestos de sodio que contienen un acido volatil (todos sus minerales excepto silicatos fosfat os V sales de algunos acidos raros) mostraran reaccion alcalina una vez que se les calienta sobre carbon ello se produce aSI

Halita 4NaCI + O2 2Na2 0 + t 2CI 2

Teluro

1 Aureola sobre carbon

AI tratar sobre carbon con llama oxidante un mineral que contiene teluro se forman dos au reolas una blanca con margen azuloso cerca a la muestra V otra amarilla verdosa lejos de ella separadas las dos por una faja negra amshybas desaparecen facilmente al tocarlas Gon la llama reductora a la que coloshyrean de verde palido

2 Aureola sobre placa de Veso

Mezclados con fundente de voduro V calentados sobre placa de veso los comshy70 Ans Fac Nlll Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la quemiddot en las mismas condiciones forman losminerales de bismuto

3 Soluci6n en H2 504 t cone

Calentados suavemente en H2 S04 conc los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H2 S04 Te(S04 b + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KHS04 V se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en H2 S04 dil V cuando termina la efervescencia se deja enfriar V reposar rasta tener una soluci6n clara luego se agrega un poco de agua V unas gotas de H2 O2 que produce una coloracion que va desde amarilla hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutile se iiene

Ti02 + 2Na 2C03 -- Na 4 Ti04 + t 2C0 2

Na4 Ti04 + 4H2 S04 = Ti(S04 h + 2Na 2 S04 + 4H 2 0

-- H2 Ti0 2 (S04)2 acido pertitanico que da el color

2 Reduccion en Hel

Siendo la mavorla de los minerales de titanio insolubles en acido clorhidrico deben ser fundidos previamente sobre carb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 V si se agrega estano metalico V se calienta el hidroshygeno generado 10 reduce a TiCll que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observar dicho color es necesario dejar reposar un rata la solucion que generalmente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu (dos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 71

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la que en las mismas condiciones forman los minerales de bismuto

3 Solucion en H2 804 conc

Calentados suavemente en H2504 cone los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H 2 504 = Te(50 4 )2 + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KH504 Y se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en Hz 504 dil Y cuando termina la efervescencia se deja enfriar y reposar hasta tener una solucion clara luego se agrega un poco de agua y unas gotas de Hz O2 que produce una coloracion que va desde amari lIa hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutilo se tiemi

TiOz + 2Na 2 CO) === Na4 Ti04 + 2C02

Na4 Ti04 + 4H 2504= Tl(504 h + 2Na z504 + 4H 20

H2 Ti02 (504 )2

acido pertitanico que da eLcolor

2 Reduccion en Hel

5iendo la mayorfa de los minerales de titanio insolubles en acido clorh fdrico deben ser fundidos previamente sobre ~arb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 y si 5e agrega estano metalico y se calienta el hidr6shygeno generado 10 reduce a TiCI 3 que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observa( dicho color es necesario dejar reposar un rate la soluci6n que general mente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu idos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas MedeU rn (Colombia) No 59 1984 71

Ti02 + 2N~2 COl ~ Na4 Ti04 + f 2C0 2

Na4Ti04 + 8HCI TiCI 4 + 4NaCJ + 4H 2 0

Sn + 2HCI SnCI + 12H

Uranio

1 Fluorescencia de la perla de LiF 0 de b6rax

La prueba mas segura y sensible para detectar uranio en un mineral recomenshydada por la Comisi6n de Energia At6mica de los Estados Unidos consiste en disolver en una perla de Li F hecha en alambre de platino una traza del mineshyrai que se sospecha que contiene uranio dicha perla una vez fria mostrara la fluorescencia verde amarillosa brillante t(pica de dicho elemento al colocar la perla bajo luzultravioleta La perla de b6raxpuedesustituir I~ de~LiF siendo tan confiable como esta

2 Coloraci6n de la perla de sal de f6sforo

Con lallama de oxidaci6n amarilla en caliente y verde esmeralda en frio con la reducci6n verde esmeralda en fdo La perla de NaPO~ es verde amarillosa con llama oxidante y verde viva con la reductora

3 Color y radiactividad

Muchos minerales de uranio supergenicos son de color amarillo 0 verde esmiddot meralda que atrae la atend6n de otro lado si se dispone de un contador Geiger-Muller la detecci6n de los minerales de uranio se facilita sobremanera

Vanadio

1 Oxidaci6n con Hz O2

Si a una soluci6n n itrica de un vanadato se Ie agrega per6xido de hidr6geno se formaacido pervanadico HV04 que coloreala solud6n de anaranjado a pardo rojizo esta reacci6n es muysensible

Nal V04 + 3HNO + Hz O2 ~ HV04 + 3NaNO- + 3H 2 0

Para disolver algunos minerales de vim~dio es preciso fundirlos pniviamente con sosa

72 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

2 Perla de sal de f6sforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fosforo tratada con llama netamentl oxidante un color ambar caracterfstico la perla debe colocarse fuera de I llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que Ie rodea Sometida a la acci6n de la llama reductora la misma perla se torn verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimient( del vanadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Reducci6n con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundir los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado y agregado 2 a 5 parte de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en HC doL forman dose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 ame rillo en caliente y blanco en frio soluble en NH40H en exceso Ag~egand ahora un reductor dnc 0 estano por ejemplo el hidr6geno generado produc una coloraci6n azul de WCls si despues de esto se continua la reduccion I solucion toma finalmente color pardo Empleando scheel ita en la prueb tenemos

CaW04 + Na2 CO] ==== Na 2 W04 + CaO + t CO 2

Na2 W04 + 2HCI ~H2W04 + 2NaCI

2H2 W04 + 12HCI + Zn ~2WCls + ZnCI + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fosforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha inca porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cinc

1 Aureola sobre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiemdolos sobre ca bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatul muy inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globuh ya que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatilizael cine Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

2 Perla de sal de fesforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fesforo tratada con llama netamente oxidante un color ambar caracteristico la perla debe colocarse fuera de la llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que la rodea Sometida a la accion de la llama reductora la misma perla se torna verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimiento del vahadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Redueeion con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundirmiddot los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado V agregado 2 a 5 partes de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en Hel doL formandose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 amashyrillo en caliente V blanco en frio soluble en NH 4 0H en exceso Agregando ahora un reductor cine 0 estafio por ejemplo et hidrogeno generado produce una coloracion azul de WCI 5 si despues de esto se continua la reduccion la solucion toma finalmente color pardo Empleando scheelita en la prueba tenemos

Na 2 W04 + 2HCI H2 W0 4 + 2NaCI

2H 2 W04 + 12HCI + Zn =2WC1 5 + ZnCI 2 + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fesforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha incormiddot porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cine

1 Aureola sabre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiendolos sobre carmiddot bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatura muv inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globulo va que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatiliza el cinco Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

11

73

AI volatilizarse V encontrar el oxigeno del nire todo el cinc se convierte en oxido ZnO que se deposita sobre el carbon formando muv cerca a la muestra una aureola no vohhil con la llama oxidante amarilla en caliente V blanca en frio Aplicando a esta aureola una vez fria unas gotas de solucian de nitrato de cobalto evitando exceso V calentandola luego fuertemente con la llama oxidante ella toma color verde hierba muv definido (verde de Rimann) deshybide a la formacion de cincato de cobalto CoZn0 2 bull

Como al aplicar la soludan de cobalto a la aureola esta tiende a levantarse shydescascarandose la obtencion del verde de Rimman se facilita grandement~ si la aureola se produce sobre un carbon cuva cara ha side humedecida antes con la solucian Con la esfalerita tenemos

2ZnS + 30 2 === 2ZnO + 2S0~

verde de Rimann

Minerales de cinc que contengan S As 0 Sb deben s~r tostados previamente antes de hacer la aureola de cinc V el verde de Rimann

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cObalto

Min~rales de cinc humedecios con solucion de nitrato de cobalto V calentashydos Intensamente sobre carbon pueden tomar color verde vivo con excepcian de sus silicatos que como va se advirtio en las pruebas para aluminio toman color azul

74 Ans Fac Nat Minas Medellin (Colombia) No 591984

6 PLAi GENERAL PARA EL RECONOCIMIENTO DE MINERALES

Las pruebas estudiadas con las cuales es posible la identificacian de los anioshynes V cationes mas frecuentes e importantes en los minerales no constituven en ninguna forma una marcha anal ftica sistematica tal como la que se sigue al hacer en el laboratorio qu imico el anal isis cualitativo de una sustancia

En realidad V tal como se anoto en la introduccion de estas notas las pruebas en referencia son meramente confirmatorias de la identidad de un mineral cualquiera sobre la cual se ha lIegado a tener una idea mas 0 menos concreta con avuda de un cierto olfato mineralagico que se va adquiriendo con la practica V por la observacion V determinacion de sus propiedades fisicas siendo tambien muv util en el proceso tener en cuenta la asociacion de unos minerales con otros que en muchos casos es mas que frecuente e invariable

Lo anterior permite decir que las pruebas en mencion no son de utilidad alshyguna si quien las aplica tiene salidos conocimientos sobre Mineralogia Es lashygico entonces que el principiante ante un problema cualquiera se encuentre perplejo sin saber como abordarlo sin saber cual es la ruta a que debe cefiirse para lograr la identificacion de un cierto mineral En muchos text os se sugieshyren pauta~ en las que se indica el orden en que deben efectuarse las pruebas pero definitivamente todas elias son bastante complicadas V poco pn3cticas Para el autor el mejor camino a seguir es la aplicacion cuidadosa de las tablas determinativas que permite muchas veces aun sin recurrir a pruebas qu imishycas el reconocimiento de una determinada especie Y ahora el investigador va con una idea formada sobre la naturaleza de la muestra en estudio puede aplicar pruebas de las que acaban de explicarse para la confirmacian de dicha idea

Sinembargo V como avuda para quien se inicia en estas disciplinas se recoshymiendan las siguientes normas cuva aplicacian complementa las tablas

1 Minerales de brillo metalico nunca deben lIevarse directamente al alambre Ans Fac Nat Minas Medellrn (Colombia) No 591984 75

Page 3: 4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

2 Aureola sobre carbon

EI tratamiento de un mineral de antimonio sobre carbon con llama oxidante produce una aureola blanca y densa con margen azuloso poco volatil consshytitu ida por Sb 2 OJ Y Sb 2 0 4 que se deposita cerca a la muestra y humos blancos abundantes y sin olor comparar con arsenicol la reacci6n corresponmiddot diente es esta

4Sb 2 S3 + 1902 = 2Sb 2 OJ + 2Sb 2 0 4 + f 12S02

humos blancos

3 Aureola sobre placa de yeso

Pulverizados y mezclados con fundente de yoduro los minerales de antimonic forman al ser calentados sobre placa de yeso un sublimado de Sb 13 de color anaranjado hasta rojo que desaparece al ser sometido a la acci6n de vapores de NH4 OH conc el sublimado se produce aSI

4 Prueba especial para estibina

EI KOH concentrado disuelve parcial mente la estibina Sb2 SJ con formaci6n de antimonic y tioantimonito de potasio de color ocre as

KSbOHl 4 + KSbS 2 + K 2 S antimonito tioantimonito

Si una vez formados los dos citados compuestos agregamos HCI el color ocre pasa a anaranjado por formaci6n de Sb 2 SJ as

KSb(OH)4 + 3KSbS2 + 4HCI 2Sb2 S3 + 4KCI + 3H 2 0 anaranjado

La prueba puede Ilevarse a cabo aplicando una gota de KOH concentrado diredamente sobre la muestra del mineral que produce en ella una mancha ocre que cambia a anaranjado si se Ie aplica encima una gota de HCI pero las reacciones aparecen mejor aplicando los causantes al mineral pulverizado en un beaker por ejemplo 0 sobre la raya obtenida al frotar la estibina en la placa de porcelana

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Arsenico

1 Aureola sobre carbon

EI arsenico nativo los sulfuros de arsenico V los arseniuros producen al ser tratados sobre carbon con la llama oxidante humos blancos V abundantes que al depositarse sobre aquel forman una aureola blanca de AS 2 OJ poco densa V muv volatil a alguna distancia de la muestra Los humos tienen olor aliaceo caracteristico (diferencia con el antimonio) que parece ser debido a la formacion de un poco de arsina AsH J por reduccion va que el AS 2 0 3 volashytilizado sin ella no tiene ningun olor Con la arsenopirita se produce la reacshycion que sigue

2 Prueba en tubo cerrado

Calentados en tuba cerrado con sosa seca los minerales de arsenico forman dos anillos el mas bajo lIamado espejo de arsenico es brillante V de color gris plata vesta constitu do por arsenico cristalino el otro anillo situado inshymediatamente encima del primero es negro brillante V esta form~do por sulshyfuro de arsenico La reaccion mediante la cual se forma el espejo de arsenico es esta

Arsenopirita FeAsS + (lJa2 CO]) =As + FeS

Bario

1 Color de la llama

Los minerales de bario con excepcion de sus silicatos que son muv raros una vez pulverizados a fino V mojados con HCI colorean la llama de verde amarilloso La baritina que es muv insoluble muestra mas fflcilmente la llama de bario si se la calcina (reduccion a sulfuro) antes de humedecerla con el acido EI espectro de ravas brillantes del bario es muv util en el reconocishymiento de este elemento Con witherita se tiene

BaC03 + 2HCI ~ BaCI 2 + CO 2 + H2 0

llama verde

2 Reaccion basic a

Todos los minerales del calcio bario V estroncio con excepcion de sus silicashy50 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

tos muestran caracter basico al ser colocados sobre una tira de papel tornasol o de fenolftale Ina humedecida con agua despues de ser calentados intensashymente conla witherita ello tiene lugar as

BaCO) + ~alor BaO + CO2

3 Precipitacion como BaS04

EI bario se precipita como sulfato BaS04 a partir de una solucion flcida por adicion de unas pocas gotas de H2 S04 di I el precipitado resultante es blanco denso V finamente dividido V por ser muv insoluble se forma a diferencia del calcio V del estroncio en soluciones muv dilu idas las reacciones que se produshycen son estas

BaCI 2 + H2 S04 (dil BaS04 + 2HCI

Boro

1 Coloracion de la llama

Los boratos dan llama verde espeCial mente si se les humedece con H2S04 Silicatos que contienen boro dan llama verde mornentanea en el alambre de platino si se les adicionan previamente 3 partes de KHS04 V 1 parte de fluorita pulverizada debido ala formacion de BF) volat1

Calcio

1 Coloradon de la llama

Algunos minerales de calcio carbonatos por ejemplo humedecidos con HCI imparten a la llama no luminosa un color anaranjado rojizo (rojo ladrillo) en los sulfatos dicha coloracion es debil 10 mismo que en la wollaston ita CaSi03

unico silicato de calcio que la muestra Para la calcita tenemos

Las llamas del Iitio V del estroncio se distinguen de la del calcio con relativa facilidad par su tinte carmin muv notorio Sinembargo no faltan los casos dudosos que se resuelven con una pantalla Merwin u otra similar en la operashycion tambiE~n son chiles el vidrio verde va mencionado vel vidrio azul de co-

Ans Fac Nal Minas Medellfn (Colombia) No 59 1984 51

i r

tos muestran caracter basico al ser colocados sobre una tira de papel tornasol o de fenolftale ina humedecida con agua despues de ser calentados intensashymente conla witherita ello tiene lugar asi

BaC03 + calor == Baa + CO2

3 Precipitaci6n como BaS04

EI bario se precipita como sulfato BaS04 a partir de una solucion acida por adicion de unas pocas gotas de H2 S04 dil el precipitado resultante es blanco dense V finamente dividido V por ser muv insoluble se forma a diferencia del calcio V del estroncio en soluciones muv dilu fdas las reacciones que se produshycen son estas

BaC03 + 2HCI ~ BaCI2 + f CO2 + H2 a

BaCI 2 + H2 S04 (dil) == BaS04 + 2HCI

Boro

1 Coloracion de la llama

Los boratos dan llama verde especialmente si se les humedece con H2 S04

Silicatos que contienen boro dan llama verde mOr)1entanea en el alambre demiddot platino si se les adicionan previamente 3 partes de IltHS04 V 1 parte de fluorita pulverizada debido a la formacion de B F 3 volatil

Calcio

1 Colorac-i6n de la llama

Algunos minerales de calcio carbonatos por ejemplo humedecidos con HCI imparten a la llama no luminosa un color anaranjado rojizo (rojoladrillo) en lossulfatosdicha coloracion es debil 10 mismo que en la wollaston ita CaSi0 3

unico silicato de calcio que la muestra Para la calcita tenemos

Las llamas del litio V del estroncio se distinguen de la del calcio con relativa facilidad por su tinte carmin muv notorio Sinembargo no faltan los casos dudosos que 5e resuelven con una pantalla Merwin uotra similar en la operashycion tambien son utites el vidrio verde va mencionado V el vidrio azul de co-

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balto a traves de este ultimo la llama del itio aparece violeta la del estroncio roja violeta V la del c~lIcio gris verdosa todasobservadas en la oscuridad

Cuando en un mineral existen simultaneamente calcio V bario al hacer la prueba de la llama aparece primero el calcio por ser el mas voh3til Va continuacion el bario

2 Precipitacion como oxalato 0 como carbonato

EI calcio precipita nipida V completamente a partir de soluciones alcalinas como oxalato CaC2 0 4 0 como carbonato CaC03 por adicion de oxalato de amonio (IlH 412 C2 0 4 0 de carbonato de amonio (NH 412 COIt respectivashymente Ambos precipitados son IJlancos V finos V resultan as

CaCOJ + 2HCI =CaCI 2 + ICO 2 + Hz 0

CaCLz + (NH4 12 C2 0 4 + (NH 40HI=Ca2 0 4 + 2NH4CI

CaCl z + (NH412 C0 3 + (NH 4OHI CaC03 +2NH4 CI

Ambas reacciones deben hacerse en medio amoniacal

Carbon mineral

En trabajos de campo es del mayor interes lograr la clasificacion en primera instancia de los carbones mas corrientes turba lignito hulla antracita V tamshybien grafito Las siguientes pruebas permiten distinguir con bastante certeza los citados tipos de carbon

1 Turba La turba primera etapa en la formacion del carbon es un material esponjoso V liviano resultado de la acumulacion de restos de plantas mushychas veces aun visibles en el fondo de pantanos donde la insuficiencia de oXlgeno impide la putrefaccion normal de la materia organica A pesar de su baja potencia calorifica la turba se emplea en algunos parses como comshybustible

2 Lignito

a) 5e inflama con mucha facilidad en la llama de lavela V arde producieneJo humos

b) En tubo cerrado expele agua acida (se comprueba con papel tornasol humedo) V gases con olor a quemado V deposita en las paredes del tubo gotas de alquitrim pardas V amarillas

52 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

cl Calentado con KOH dilu fdo en tuba de ensavo colorea la solucion de pardo amarillento muv intenso

dl 5u rava en losa de porcelana es parda amarillenta

e) 5u color varia entre pardo V negro

3 Hulla

a) 5e inflama en la llama de la vela V arde dando humos

bl En tuba cerrado la hulla expele gases con olar caracteristico de locoshymotora V deposita gotas de alquitnln pardas V amarillas

c) Calentada con KOH dil 10 colorea de amarillo claro

dl La rava de la hulla es parda negruzca a negra

e) Es de color negro

4 Antracita

a) La antracita que es un carbon que ha side destilado en parte por meshytamorfismo no se inflama en la llama de la vela ni tampoco con el dardo del soplete

b) En tubo cerrado expele algo de agua V tambien gases con olor a queshymado pero en muv pequefia cantidad

c) Tratando la antracita pulverizada con solucian de KOH caliente casi no la colorea

5 Grafito

a) En tubo cerrado desprende muv poca agua 0 ninguna

b) Pulverizado V mezclado con KNO J el grafito decrepita al ser calentado con el soplete

c) EI grafito es untuoso al tacto V ensucia los dedos

Ans Fac Nal Minas Medel in (Colombia) No 59 1984 53

r

c) Calentado con KOH dilu fdo en tubo de ensayo colorea la solucion de pardo amarillento muy intenso

d) Su raya en losa de porcelana es parda amarillenta

e) Su color varfa entre pardo y negro

3 Hulla

a) Se inflama en la llama de la vela yarde dando humos

b) En tubo cerrado la hulla expele gases con olor caracterfstico IIde locoshymotora y deposita gotas de alquitran pardas y amarillas

c) Calentada con KOH dil 10 colorea de amarillo claro

d) La raya de la hulla es parda negruzca a negra

e) Es de color negro

4 Antracita

a) La antracita que es un carbon que ha sido destilado en parte por meshytamorfismo no se inflama en la llama de la vela ni tampoco con el dardo del soplete

b) En tubo cerrado expele algo de agua y tambien gases con olor a queshymado perc en muy pequena cantidad

c) Tratando la antracita pulverizada con solucibn de KOH caliente casi no la colorea

5 Grafito

a) En tubo cerrado desprende muy poca agua 0 ninguna

b) Pulverizado y mezclado con KN03 el grafito decrepita al ser calentado con el soplete

c) EI grafito es untuoso al tacto y ensucia los dedos

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 53

Cloro

1 Coloracion de la llama

La presencia de cloro en un mineral puede determinarse produciendo con el la llama de cloruro de cobre azul azurea Para ello se disuelve en una perla de sal de fosforo hecha en barrita de magnesia una pequena cantidad de CuO agregando a esta perla el mineral que se supone contiene eloro y colocandola en ~l extremo de la llama oxidante se podra observar la llama azul azurea proshyduclda por el CuCI 2 bull La prueba pude hacerse tambieln en el alambre de plashytino desde que se evite en todo momenta que la perla quede colocada en amshybiente reductor que provoca la depositacion del cobre metalico resultante sobre el platino echando a perder el alambre

Halita 2NaCI + CuO CuCI 2 + Na20

2 Los cloruros disueltos en agua 0 en acido segun el caso forman al agreshygarseles AgrlOJ en solucion un precipitado caseoso de AgCl que se enneshygrece con la luz el bromo y en iodo dan reacciones similares

3 Evolucion de cloro

Calentando el mineral despues de pulverizado y mezclado con 3 partes de KHS04 y un poco de Mn02 preferiblemente en tuba cerrado se desprende cloro que se reconoce por su olor y su accion decolorante sobre papel de torshynasol humedecido

Cobalto

1 Perlas

Los minerales de cobalto colorean la perla de borax y la sal de fosforo tratashydas con cualesquiera de las llamas de azul intenso caracterfstico la prueba es muy sensible y no alcanza a ser interferida por casi ningun elemento excepto el cobre y el n (quel que modifican un tanto el color

Como numerosos minerales de cobalto contienen S Sb 0 As no deja de ser peligroso hacer la identificacion del metal en el alambre de platino por 10 que se recomienda realizarla en barrita de magnesia y si no se dispone de ella en una perla grande de borax por ejemplo que se elabora en el alambre de platino y se desprende luego de este para colocarla sobre el carbon donde se Ie agrega el mineral bien pulverizado y una vez que por calentamiento fuerte se ha incorporado completamente la sustancia al fundente y se ha dimiddot 54 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

suelto en el se deja enfriar la perla y tomandola luego con las pinzas se obshyserva su color con luz transmitida

EI color de las perlas de cobalto es debido segun el fundente empleado a la formacion de metaborato 0 metafosfato cobaltoso ambos azules as

En exceso el cobalto se aleara con el alambre de platino que soporta la perla haciendolo quebradizo

Cobre

1 Llamas

EI CuO y otros compuestos oxigenados de cobre colorean la llama de verde esmeralda pero si la muestra se humedece con HCI se formara CuCI 2 que es volatil y que Ie comunica un fuerte color azul azuera que se tine usualmente de verde esmeralda en los bordes por descomposicion del cloruro y formacion deloxido

2 Color de la solucion amoniacal

AI neutralizar con NH4 OH una solucion n Itnca 0 clorh idrica que contiene cobre se forma un precipitado verde azulado de una sal basica asf

Ariadiendo exceso de NH4 OH dicho precipitado se disuelve con formacion de una sal cupro-amoniacal (aminosal) de color azul profundo

En las mismas condiciones el n fquel y el cobalto tambien producen color azul pero menos intenso

3 Reduccion soore carbon

Algunos minerales de cobre como calcosina y calcopirita pulverizados y adishycionados de mezcla reductora y un poco de borax forman al ser tratados sobre carbon con la llama reductora 0 el cuerpo de la oxidante globulos pemiddot querios y masas irregulares de cobre metalico fusibles con dificultad brillanshytes en caliente pero que se opacan al enfriarse debido a una capa de oxido que Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 55

sueito en el se deja enfriar la perla y tomandola fuego con las pinzas se obshyserva su color con luz transmitida

EI color de las perlas de cobalto es debido segun el fundente empleado a la formacion de metaborato 0 metafosfato cobaltoso ambos azules asi

En exceso el cobalto se aleara con el alambre de platino que soporta la perla haciendolo quebradizo

Cobre

1 Llamas

EI CuO y otros compuestos oxigenados de cobre colorean la llama de verde esmeralda pero si la muestra se humedece con HCI se formara CuCI 2 quees volati y que Ie comunica un fuerte color azul azuera que se tine usualmente de verde esmeralda en los bordes por descomposicion del c1oruro y formacion deloxido

2 Color de la solucion amoniacal

AI neutralizar con NH4 OH una solucion n ftrica 0 clorh idrica que contiene cobre se forma un precipitado verde azulado de una sal basica asi

Anadiendo exceso de NH 4 0H dicho precipitado se disuelve con formacion de una sal cupro-amoniacal (aminosa de color azul profundo

En las mismas condiciones el n fquel y el cobalto tambien producen color azul pero menos intenso

3 Reduccion saine carbon

Algunos minerales de cobre como calcosina y calcopirita pulverizados y adishycionados de mezda reductora y un poco de borax forman al ser tratados sobre carbon con la llama reductora 0 el cuerpo de la oxidante globulos peshyquerios y masas irregulares de cobre metaico fusibles con dificultad brillanshytes en caliente pero que se opacan a enfriarse debido a una capa de oxido que Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 55

los cubre son maleables y muestran el color caracterfstico del cobre especialshymente si se aplastan y se lavan con sosa V agua

La so sa V el borax forman escoria con el hierro V otros metales 0 compuestos diffcilmente fusibles que hava presentes en tanto que el cobre es reducido EI proceso se sintetiza en la siguiente reaccion en la que no figura hierro

CuO + Na 2 CO J + Na2 840 7 + C Cu + f CO2 + escoria

En general cuando se trata de sulfuros la obtencion del cobre metalico se facilita grandemente si se tratan dichos compuestos sobre carbon intensashymente con la llama oxidante antes de intentar la reduccion a fin de expeler

el azufre

4 Precipitacion sobre hierro

Una solucion de cobre muv ligeramente acida aplicada sobre una superficie de hierro limpia tal como la hoja de una navaja un clavo etc deposita sobre ella una capa de cobre metalico

Cromo

1 Perl as l

r a) Perla de borax 0 de sal de fosforo AI tratar con la llama oxidante una perla1 de borax 0 de sal de fosforo a la que se ha incorporado unapequena cantshy

dad de un mineral de cromo cromita por ejemplo FeCr204 dicho eleshymento en la forma de mataborato 0 metafosfato segun el caso coloreara la perla de verde algo amarilloso que pasa a verde esmeralda vivo al someterla a la accion de la llama reductora

b) Perla de sosa Una vez fria la perla de sosa a la que se ha agregado cromo es opaca V de color amarillo si se la ha tratado con la llama de oxidacion con la de reduccion ella es verde amarillenta V opaca

Estano

1 Redueeion de la easiterita Sn02 en HCI

Se coloca un fragmento del mineral envuelto en viruta de cinc 0 cubierto con granalla del mismo metal en un tubo de ensavo V se agrega HCI dil V se cashy56 Ans Fac Nal Minas Medellin Colombia) No 59 1984

lienta EI H generado va reduciendo superficialmente la casiterita que despues de un rata queda cubierta con estano metalico cuyo brillo aparece mejor si se frota el fragmento con una tela Si la casiterita esta recubierta con goethita 10 que es muv frecuente la reaccion no se produce ella tiene lugar asi

Sn02 + 4HCI + 2Zn == Sn02 + 2ZnCI 2 + t 2H2

2 Calentamiento con solucion de nitrate de cobalto

Si despues de calentar fuertemente sobre carbon con la llama de oxidacion ur compuesto de estano casiterita por ejemplo Ie aplicamos una gota de solu cion de cobalto tomara color verde azulado si se Ie calienta de nuevo cor fuerza

3 E nsavo en la perla de borax

Se anade a la perla de borax una cantidad de CuO suficiente para que al tra tarla con la llama de oxidaclon tome color azul Se afiade luego el minere pulverizado V se calienta hasta lograr la fusion completa con la llama de oxide cion V luego se trata por un momento can la de reduccion obteniendose un perla transparente de color rojo rubi EI tratamiento prolongado con la lIam reductora produce una perla incolora

4 Reduceion al metal

Se mezcla el mineral de estano finamente pulverizado can 5 a 6 partes d mezda reductora V se trata intensamente can el cuerpo de la llama azul re sultando pequenos globulos de estafio visibles con dificultad V brillantes pen que se cubren de oxido blanco al dejar deactuar la lIam~ EI metal_se observ mejor triturando en el mortero con agua la masa obtemda el estano aparec entonces en la forma de laminillas brillantes que al ser tratadas can HNO cone se convierten en un polvo blanco (acido metaestannico)

Casiterita Sn02 + Na2 CO1 + C = Sn +

5 Fluoresceneia

La prueba mas sensible para estano conocida hasta hoy consiste en tratar e mineral finamente pulverizado con HCI conc V granalla de cinc en una cap sula de porcelana calentando suavemente durante unos minutos Luego SE

sumerge en el I iquido hasta una profundidad de unos 2cm el fonda de ur

Ans Fac Nal Minas Medellin Colombia) No 591984 5

lienta EI H generado va reduciendo superficialmente la casiterita que despues de un rata queda cubierta con estano metWco cuyo brillo aparece mejor si se frota el fragmento con una tela Si la casiterita esta recubierta con goethita 10 que es muy frecuente la reacci6n no se produce ella tiene lugar as

Sn0 2 + 4HCI + 2Zn = Sn02 + 2ZnCI 2 + f 2H2

2 Calentamiento can solucion de nitrato de cobalto

Si despues de calentar fuertemente sobre carb6n con la llama de oxidaci6n un compuesto de estano casiterita por ejemplo Ie aplicamos una gota de solushyci6n de cobalto tomara color verde azulado si se Ie calienta de nuevo con fuerza

3 Ensayo en la perla de borax

Se anadea la perla de b6rax una cantidad de CuO suficiente para que al trashytarla con la llama de oxidaci6n tome color azul Se anade luego el mineral pulverizado y se calienta hasta lograr la fusion completa con la llama de oxidashyci6n y luego se trata por un momento con la de reducci6n obteniendose una perla transparente de color rojo rub f EI tratamiento prolongado con la llama reductora produce una perla incolora

4 Reduccion al metal

Se mezda el mineral de estano finamente pulverizado con 5 a 6 partes de mezcla reductora y se trata intensamente con el cuerpo de la llama azul reshysultando pequefios globulos de estano visibles con dificultad y brillantes pero que se cubren de oxido blanco al dejar de actuar la llama EI metal se observa mejor triturando en el mortero con agua la masa obtenida el estano aparece entonces en la forma de laminillas brillantes que al ser tratadas con HN0 3

conc se convierten en un polvo blanco (acido metaestannico)

Casiterita Sn02 + Na 2 CO + C === Sn +

5 Fluorescencia

La prueba mas sensible para estano conocida hasta hoy consiste en tratar el mineral finamente pulverizado con HCI cone y granalla de cinc en una capshysula de porcelana calentando suavemente durante unos minutos Luego se sumerge en el Ifquido hasta una profundidad de unos 2cm el fonda de un

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tubo de ensayo medio Ilene de agua fria y se Ie lIeva inmediatamente a fa llama de unmiddotmechero Bunsen 10 mas incofora posible se observara entonces en la pared exterior del tubo en la parte que fue sumergida una fugaz fluoshyrescencia azul Como el agua que hay dentro del tuba se calienta rapidashymente conviene tener preparados varios tubos para poder repetir unas cuantas veces la experiencia confirmando la prueba La fluorescencia es producida por SnCli y la granalla de cinc sirve para reducir a Sn~+ soluble cualquier poshysible formaci6n de Sn4+ insol uble

Con un soplete de gasolina de los usados para soldar 0 con un soplete de gas propano la fluorescencia del SnCI 2 se muestra magn ificamente en la llama de la lampara de alcohol apenas es visible

Estroncio

1 Llama

Los compuestos por estroncio comunican a la llama un color carmin fuerte y persistente La (mica llama similar a esta es la del litio de la cual puede distinshyguirse mediante las dos pruebas que siguen si 1)0 se dispone de una pantalla Merwin 0 de un vidrio verde Con estroncianita se tiene

SrC0 3 + 2HCI -== SrCI 2 + CO 2 + H~O llama roja

carmin

2 Reaccion alcalina e incandesceneia

Minerales que contienen estroncio combinado con un aeido volatil producen al ser calcinados incandescencia y un residuo de caracter basico este se comshyprueba colocando el material resultante sobre una tira de papel tornasol 0 de fenolftaleina humedas Los compuestos de litio no muestram reacci6n alshycalina despues de ser calcinados

Estroncianita SrCol + calor SrO + t CO 2

SrI 0 H) 2 que es basicoSrO

3 Precipitaei6n como sulfato

EI estroncio precipita como sulfato cuando se anade un poco de H2 S04 dil a soluciones medianamente dilu idas de dicho elemento Con el mencionado acido ellitio no precipitado en ninguna proporcion 58 Ans Fae Nal Minas Meriellin (Colombia) No 591984

Estroncianita SrCOl + 2HCI - SrCI 2 + t CO 2 + H2 0

Hierro

1 Magnetismo I

Todo mineral que contenga una cantidad suficiente de hierro se hace rapidashymente magnetico al ser tratado sobre carbon con lallama reductora el fragshymento en el cual se realiza la prueba debe ser relativamente pequeno y el magshynetismo no debe ensayarse sino cuando la muestra este fria ya que el iman no atrae los metales magmhicos si estan calientes

Oligisto 2Fe2 0 3 + 3C -4Fe + t3C02

particulas magneticas

En todos los casos la prueba se facilita si se agrega sosa al mineral pulverizado antes de tratarlo con la llama reductora

2 Preeipitaei6n como hidr6xido ferrieo

EI hierro ferrico es precipitado completa y rapidamente de una soluci6n acida enla forma de Fe 03xH2 0 si a ella se agrega NH4 OH el precipitado que reshysultaes floculento y de color pardo rojizo y es caracteristico Para tener la certeza de que todo el hierro que hay en la soluci6nes ferrieo ya que el feshyrroso produce un precipitado verde negruzco que se va tornando pardo por oxidacion conviene anadir a ella unas gotas de HN03 y calentar antes de agregar la basemiddot

Con siderita eompuesto ferroso tenemos

FeCO) + 2HCI ~ FeCI 2 + f CO 2 + H2 0 (soluci6n verde negruzca)

FeCI 2 + 2NH4 OH~Fe(OH)2 + 2NH4 CI (precip verde negruzco)

Con oligisto eompuesto ferrieo se tiene

Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 591984 59

Estroncianita SrC03 + 2HCI - SrCI 2 + f CO 2 + H2 0

Hierro

1 Magnetismo I

Todo mineral que contenga una cantidad suficiente de hierro se hace rapidashymente magnetico al ser tratado sobre carbon con la llama reductora el fragshymento en el cual se realiza la prueba debe ser relativamente pequeno y el magshynetismo no debe ensayarse sino cuando la muestra este fria ya que el iman no atrae los metales magneticos si estan ealientes

Oligisto 2Fe2 0 3 + 3C =-4Fe + t3C0 2

partfculas magneticas

En todos los casos la prueba se facilita si se agrega sosa al mineral pulverizado antes de tratarlo con la llama reductora

2 Preeipitaei6n como hidr6xido ferrieo

EI hierro ferrico es preeipitado completa y rapidamente de una soluei6n acida en la forma de Fe2 0 3 xH2 0 si a ella se agrega NH4 OH el preeipitado que reshysulta es floeulento y de color pardo rojizo y es earaeteristieo Para tener la eerteza de que todo el hierro que haven la soluci6n es ferrico va que el feshyrroso produce un precipitado verde negruzco que se va tornando pardo por oxidaci6n conviene afiadir a ella unas gotas de HN03 V ealentar antes de agregar la base

Con siderita compuesto ferroso tenemos

FeCO) + 2HCI FeCI 2 + t CO 2 + H2 0 (soluei6n verde negruzea)

FeCI 2 + 2NH4 OH~Fe(OH)2 + 2NH4 CI (precip verde negruzco)

Con oligisto compuesto ferrieo se tiene

H FeCI( + 6NH40H = Fe)03xH20 + 6NH 4 CI (precip -ambarl Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 59

i I I

3 Perla de borax

Tratando con la llama oxidante una perla de borax a la que se haincorporado un mineral que contiene hierro que en las condiciones dichas esta en todos los casos en la forma de Fe2 0 3 ella aparece de color ambar en caliente V casi sin color en frio si contiene poco hierro pero si contiene mucho sera roja parshydusca en caliente V amarilla en frio (FeO) se producen las siguientes reaccioshynes

Fe] 01 + 3Na2 B4 0 7 ~ 2Na J Fe(B02 )(

FeO + Na2 B4 0 7 Na 2 Fe(B01 )4

4 Escasez del hierro nativo

Las (micas localidades notables para hierro nativo son Ovifak en la isla de Disko al oeste de la costa de Groenlandia donde se han enco~trado grandes masas del metal en un basalto V el condado de Josephine Oregon donde el contenido de n iquel es muv alto

Litio

1 Llama

EI litio comunica a la llama una coloracion raja carmln intensa V persistente aunque no tan durable como la del estroncio Cuando se trata de silicatos de litio 0 cuando la cantidad de dicho elemento en el mineral es pequena es neshycesario pulverizar a fino V agregar la mezcla Turner II (1 parte de KHS0 4 v de 2 de CaF 2) antes de hacer la prueba de la llama

Para hacer la distincion entre las llamas de calcio estroncio V litio va se ha dado suficiente informacion

EI litio es un metal de caracterfsticas extrafias su cloruro es similar en comshyportamiento general al del sodio pero su solubilidad en agua es mucho mayor V es en extremo delicuescente quiza la sustancia mas delicuescente conocida V el metal tiene un peso especffico de solo 0534 men or que el de cualquier otro elemento solido a temperaturas ordinarias

Magnesio

1 Incandescencia

AI calentar intensamente sobre carbon con la llama oxidante un fragmento 60 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva V deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la (mica prueba para magnesio corriente V sencilla vella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cementa portland V su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con IIH 40H V con fosfato acido de sodio Na 2 HP04 2H 2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede aSI

a) Se disuelve el mineral en HCI dilu (do si no es soluble en el acido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrieD todo el hierro que hava presente

c) Se agrega NH 4 0H en exceso que precipita el aluminio V el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se afiade al filtrado una pequefia cantidad de solucion acuosa de NH4 CI que evita la precipitacian anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario V el estroncio se filtra

f)Se chequea el filtrado con unas gotas de solucian de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario V el estroncio que habia presentes fushyron precipitados V si se observa siquiera enturbamiento afiadimos mas oxashylato V filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucian acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muv caracteshyristico soluble en todos los acidos dilu idos V que general mente requiere unos minutos para aparecer en forma definida

EI calcio V en el sus companeros estroncio V bario preciptan asi

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pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva y deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la unica prueba para magnesio corriente y sencilla y ella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cemento portland y su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con NH 4 0H y con fosfato acido de sodio Na2 HP04 2H2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede asi

a) Se disuelve el mineral en HCI dilufdo si no es soluble en el lticido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrico todo el hierro que haya presente

c) Se agrega NH4 0H en exceso que precipita el aluminio y el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se anade al filtrado una pequena cantidad de solucion acuosa de IlH4 CI que evita la precipitacion anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario y el estroncio se filtra

f) Se chequea el filtrado con unas gotas de solucion de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario y el estroncio que habia presentes fushyron precipitados y si se observa siquiera enturbamiento aiiadimos mas oxashylato y filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucion acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muy caracteshyrfstico soluble en todos los lticidos dilu idos y que generalmente requiere unos minutos para aparecer en forma definida C

EI calcio yen el sus compaiieros estroncio V bario preciptan as

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EI magnesio precipita asf

Manganeso

1 Perlas

a) De borax 0 de sal de fosforo

Tratando con llama oxidante una perla de borax que es la mas sensible 0

de sal de fosforo a la que se ha incorporado una pequena cantidad de mineshyrai de manganeso finamente pulverizado dicha perla que en caliente se ve opaca al enfriarse se torna transparente y de un hermoso color violeta roshyjizo que se debe a la formaci on de un oxido de mangane~o de alto rango en la perla de borax el manganeso es disuelto as

Si la perla anterior no esta muy intensamente coloreada y se la trata con llama reductora franca pronto se torna incolora al pasar el manganese a un oxido inferior MnO pero si se la oxida nuevamente toma otra vez su color violeta primitivo

b) De sosa

AI agregarle a una perla de sosa un compuesto de manganese ella toma al ser tratada con la llama oxidante un color verde si esta caliente y verde azushylose una vez frfa pero al so meter la perla a la accion de la llama reductora se vuelve blanca lechosa como era original mente al bajar el rango del manshyganeso a MnO el color de la perla lograda con llama oxidante puede intensishyficarse mediante la adicion de unos granos de IltIJ03 obedeciendo a esta reaccion

2 Descomposicion del HCI

La pirolusita la mas importante fuente de manganeso por ser un oxidante muy fuerte descompone en caliente el HCI con desprendimiento de cloro as

iVln0 2 + 4HCI ~ MnCI 2 + 2H 2 0 + tCI 2

62 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambil~n descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloracion de la llama

Verde amarillenta empleando solucion clorh fdrica de mineral

Mercurio

1 Precipitacion sobre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es coneluyente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella sereashyliza as en un tubo de ensayo se echa el mineral triturado a fino y mezclado con un poco de pirolusita y se agregan luego HCI y un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el eloro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 HgCI 2 + S

HgCI 2 + Cu ~ Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sobre una momiddot neda de cobre se echan dos gotas de HCI dil yse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuestion de minutos~ al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de yeso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de yoduro dan al ser cashylentados sobre placa de yeso sublimados rojos amarillos y negros

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Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambien descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloraci6n de la llama

Verde amarillenta empleando soluci6n c10rhfdrica del mineral

Mercurio

1 Precipitaci6n sabre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es concluvente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella se reashyliza as en un tuba deensavo se echa el mineral triturado a fino V mezclado con un poco de pirolusita V se agregan luego HCI V un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el c1oro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 shy-HgCI 2 + Cu -----=- Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sabre una moshyneda de cobre se echan dos gotas de HCI dil vse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuesti6n de minutos al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de veso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de voduro dan al ser cashylentados sabre placa de veso sublimados rojas amarillos V negros

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 63

Molibdeno

1 Aureolas sobre carbon

La moli~eni~~ MoS2 q~e es el mineral de molibdeno mas comun V de mashyvor slgmflcaclon economlca se reconoce sin lugar a error por las aureolas que forma al ser tratada con llama oxidante sobre carbon a saber cerca a la muesshytra V debajo de ella se forma una muv delgada de color rojo de cobre constishyt~ Ida por Mo02 que se ve mas facilmente con luz lateral V mas lejos se exshytlende otra de MoO amarilla palida en caliente V blanca con margen azuloso en frio esta ultima aureola al ser tocacJa por un instante con la llama reducshytora toma color azul indigo profundo caracteristico V debido posiblemente a una combinacion de MoO l V Mo0l si se continua la reduccion la aureola toma ahora color rojo de cobre por formacion de Mo0 2 bull EI color azul indigo profundo producldo por la llama de reduccion es a veces diffcil de ver sobre carbon haciendo la prueba sobre placa de veso el color se ve mejor

2 Rava sobre ceramica esmaltada blanca

Sob~e este tipo e ceramica la molibdenita da rava verde sucia en tanto que el ~aflto la da gns sobre porcelana sin esmaltar la de ambos minerales es gris laentlca Sustltuven la porcelana papel esmaltado V aun la cara de la una del pulgar

3 Prueba para molibdatos

Los molibdatos de los cuales solamente la wulfenita PbMoO merece menshycion se reconocen facilmente calentando casi hasta ~equedad4~n una capsula de porcelana una pequena cantidad del mineral pulverizado V unas got as de H2 S04 conc al enfriarse la capsula aparece una intensa coloracion azul deshybida a la formacion de un oxido de molibdeno posiblemente lVIoO) M~Os

4 Prueba para cantidades pequeiias de molibdenita

L prueba 3 puede aplicarse en este caso disolviendo en NHO conc en una capsula de porcelana V en caliente el mineral pulverizado con 10 que se Ie lIe~a al estado oxidado luego se agregan unas gotas de H2 S04 conc V se callenta nuevamente casi hasta sequedad ~pareciendo al enfriarse la capsula la coloracion azul tlpica del molibdeno

Equivalente a esta prueba es la siguiente colocar el mineral en polvo en una capsula humedecer con HNO) V evaporar a sequedad Anadir una pequena cantidad de H2 S04 V calentar hasta que se desprendan vapores AI enfriarse aparecera un color azul intense cuva presencia se acelera echando el aliento 64 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

s9bre el ensavo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruve el color

Niquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n 1shyquel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente por la presencia de Fe AI Mn Co Cr V otros elementos V que es tan sensible que permite reconocer un contenido de nfquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza asi se disuelve en HNO) el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico V aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rajo escarlata de n [quel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

Ni(NO)2 + 6NI-J40H ==== Ni(NH 3 6 (NO)2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI n iquel-dimetilglioxima se forma as

CH)- C =NOH

CH3- C =N01 CH)-C-NO~ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH)- C===NOH CH 3-C NO~ CH 3-C= NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir V dejar enfriar para obtener resultados seguros

2 Perlas de borax V de sal de fesforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarilloso con la de reduccion gris tu rbio

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 65

sgbre el ensayo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruye el color

Nfquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n fmiddot quel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente p~r la presencia de Fe AI Mn Co Cr y otros elementos y que es tan sensible que permite reconocer un contenido de n fquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza as se disuelve en HN03 el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico y aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rojo escarlata de n fquel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

NiN03 )2 + 6N~4 OH = NiNH3 )6 (1103 )2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI niquel-dimetilglioxima se forma as

CH 3- C=NOH

CH3- C =N01 CH 3-C=NO_____ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH3- C=NOH CH3-C=NO~ CH3- C === NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir y dejar en friar para obtener resultados seguros

2 PEulas de borax y de sal de fosforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarjlloso con la de reduccion gris turbio

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 65

I

I Oro

1

1 Purpura de Cassius

Se disuelve el mineral en agua regia en caliente can formacion de HAuCI4 V se evapora la solucion casi hasta sequedad luego se la diluve con un poco de agua V se agregan unas gotas de solucion de coruro estannoso SnCI 2 en agua u otro reductor como estano 0 cinc metalicos que reducen el HauCI 4 can forshymacion de un precipitado de oro coloidal que visto al trasluz aparece de color purpura lIamado purpura de Cassius_ Esta prueba es muv sensible V puede hacerse tambien depositando sobre papel de filtro una gota de la solucion de HauC1 4 sobre la cual se vierten unas gotas de solucion acuosa de SnCl zbull Las reacciones que tienen lugar son estas

Au +4HCI + 3HN03 ~ HAuCI4 +bN0 2 + 3H zO

2HAuCI 4 + 3SnCI 2 + 4HCf =2Au + 2H zSnCl1gt

4HAuCI4 + 3Sn + 2HCI 4Au + 3H 2 SnCIc

EI oro coloidal 0 purpura de Cassius ha side empeado desde epocas muv reshymotas para colorear vidrio V esmaltes

EI oro en masas visto bajo luz refejada es un metal amarillo dorado V brillanshyte pero en hojas muv delgadas Ilamadas panes de oro transmite luz verde a azul Funde a 10630 C V fundido es de color verde

2 Piedra de toque

La piedra de toque cuvo nombre tecnico es lidita variedad negra de chert roca sedimentaria constitu ida por cuarzo criptocristalino permite reconocer con facili-dad el oro V aun da una idea bastante aproximada de su lev La prueba se realiza haciendo con la muestra sobre la Iidita dos rayas paralelas fuego se aplica a una de elIas con un agitador HN03 conc si la rava tratada con el acido desaparece se trata de cobre si queda practicamente intacta es decir que su intensidad no varia se tiene un oro de alta pureza V si la rava se afecta parcialmente ef grado de ataque nos indicara con un poco de practica la lev de la aleaci6n

Plata

1 Precipitacion como cloruro

Si a una solucion n it rica de un mineral de plata 0 de un boton del metal se 66 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

I - d unas gotas de HCI dil se formam un precipitado blanco casegts( Je ~c~nque va tomando color violeta p~r exposiciona la luz quedando flna mente negro Este precipitado es completamente Insoluble en agua 0 e exceso de acido pero soluble en NH 4 0H Curiosamente al ser expuesto a

fuzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI~ AgCI +HN03

2AgCI + luz ==== 2Ag + t CI 2

AgCI + 2NH4 OH=Ag (NH 3 )2 CI + 2H 2 0

La rueba es muv sensible V cuando en la solucion hay sol~~ente traza~ (plat~la pequenacimtidad de AgCI que se forma da a la solucl~n una turbldE

blan~a azulosa Y debe tenerse presente que si a ~isolver el mne~al en HNC se forma algun precipitado (sulfato de plomo aCldo metaestannlCO etc necesario filtrar antes de agregar el HC

2 Reducci6n sobrecarb6n

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la lIama~ un mineral deplata pulverizado V mezclado ~on 3 partes de sosa se obtle unglublo metalico de plata brillante en caliente 0 en friO p~que el me1 no tiende a oxidarse y que es muv maleable Ello se produce as

4AgN0 + 2 Na 2 C0 3 + C -= 4Ag + t3C0 2 + 4NaN03 3

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse prev~amente sObre c~rb con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a flO de ehmmar dlct elementos que harian quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetps de plata que generalnente se manchan de Ag 2 S se rei mienda frotarlos con diatomita V NH4 OH (este actua como solvente)

Platina

1 Precipitacion con KCI

De la soluci6n de platino en ~gua regia el K~Irecipita K2 PtCI( un po amarillo cristalino compuesto PCr octaedros mlnusculos

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Ie anaden unas gotas de HCI dil se formara un precipitado blanco caseoso de AgCl que va tomando color violeta p~r exposicion a la luz quedando finalshymente negro Este precipitado es completamente insoluble en agua 0 en exceso de acido pero soluble en NH40H Curiosamente al ser expuesto a la luzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI - AgCI + HN03

2AgCI + luz = 2Ag + I CI2

I AgCI + 2NH40H~Ag(NH3)2CI + 2H 2 0

J La prueba es muy sensible y cuando en la solucion hay solamente trazas de plata la pequenacantidad de AgCI que se forma da a la solucion una turbidez blanca azulosa Y debe tenerse presente que si al disolver el mineral en HN03 se forma algun precipitado (sulfato de plomo acido metaestannico etc) es necesario fi Itrar antes de agregar el HC

2 Reducciori sobrecarbon

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la llama azul un mineral de plata pulverizado y mezclado con 3 partes de sosa se obtiene un glublo metalico de plata brillante en caliente 0 en frio porque el metal no tiende a oxidarse y que es muy maleable Ello se produce asi

4AgN0 3 + 2Naz C0 3 + C ~ 4Ag + f3CO z + 4NaN03

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse previamente sobre carbon con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a fin de eliminar dichos elementos que harlan quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetos de plata que general mente se manchan de Ag2 S se recoshymienda frotarlos con diatomita y NH40H (este actuacomo solvente)

Platino

1 Precipitacion con KCI

De la solucion de platino en agua regia el KCI precipita K2 PtCI 6 un poJvo amarillo cristalino compuesto pr octaedrps minusculos

Ans Fac NalMinas Medellin (Colombia)-No 591984 67

l

68

Plomo

1 Pruebas sobre carb6n

Incorporando mezcla reductora a un mineral de plomo bien pulverizadoy aun sin ella y tratandolo sabre carbon con la llama reductora se obtiene un globulo de plomo metalico muy maleable brillante en caliente y opaco en frio (patina de oxido)

AI mismo tiempo que se realiza la reduccion los minerales de plomo forman al combinarse con el ox (geno del aire el metal volatilizado una aureola de PbO inmediata a la muestra y de color amarillo intense en caliente y amarilla de azufre en frio con borde exterior blando azuloso de PbS04 dicha aureola desaparece al ser tocada con la llama reductora tinendola de azul azurea (llama de plomo)

PbS + Na zCOJ + C + 0 = Pb + Na zS + 2C02

2 Aureolas sobre placa de yeso y sobre carb6n con fundente de yoduro

Pulverizados y mezclados con fundente de yoduro los minerales de plomo dan al ser calentados sobre placa de yeso una aureola de color amarillo cromo de Pb1 2 que a menudo cubre toda la placa Calentados sobre carbon conla misma mezcla dichos minerales forman una aureola amarilla verdosa

3 Precipitaci6n como PbCl z

AI agregar HCI dil a una solucion n ftrica de un mineral de plomo se forma un precipitado blancuzco de PbCI 2 constitu ido por cristales aciculares transparentes de brillo adamantino (observarlos con lupa) este precipitado es soluble en caliente en tanto que los cloruros de plata y de mercurio no 10 son

PbS + 4HN03 = Pb(N0 3 )2 + ~ S + 2NO z + 2H z0

Pb(N0 3 b + 2HCIPbCI 2 + 2HN03

Am Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloraci6n de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violet palido quefacilmente puede ser ocultado po~ el de otros elementos en partl cular sodio que casi invariablemente acompana al potaslo el color producld( por el sodo se elimina mirando la llama a traves de u~ vidrio de cobaltol llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color roJO purpura y el sod~c o se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de rayas del potaslc anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea faci es necesario pulverizarlos finamente y mezclarlos muy bien con yeso antes d hacer la prueba de la llama en el alambre de platino

Silicio

EI amilisis de silicatos por medios qu fmicos es en muchos casos bastante dif cil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los qL son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se sepal en forma de gelatina 0 jalea de sflice en tanto que en otros ell~ resul pulvurulenta y 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe se~ fundldos pr viamente sobre carbon con 3 04 partes de sosa una vez fundldos ya son s lubles en el acido separandose sflice gelatinosa en algunos casos y pulv~r lenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez eillT nada la sflice por filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca y Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de silice gelatinosa ~ pulv rulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino ~oll~ston~a ~1 Entre los que requieren fusion previa can sosa tenemos lepldohta dlOpsld augita tremolita hornblenda granates moscovita biotita epidota etc

La sflice SiO z que agrupa una serie de polimorfos 10 rismo que algun otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer Incolora la pe~la sosa que de suyo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulvenza a fino se agrega a la perla en pequefia canti~ad y poco a pac y ella p~ede( lorearse algunas veces debido a la formaclon de oXldos metahcos La Incorr racion de la sflice produce efervescencia en la perla de sosa por despren miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 + 2Na2 C0 3 ~ Na4 Si04 + 2C0 22

La masa fundida constitu ida por Na4 Si04 es soluble en acidos con sepa cion de silice

Ans Fac Nal Minas Medellfn (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloracion de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violeta palido quefkilmente puede ser ocultado par el de otros elementos en partishycular sodio que casi invariablemente acompana al potasio el color producido par el sodio se elimina mirando la llama a traves de un vidrio de cobalto la llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color rojo purpura vel sodio a se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de ravas del potasio anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea facil es necesario pulverizarlos finamente V mezclarlos muv bien con veso antes de hacer la prueba de la llama en el alambre de platina

Silicio

EI analisis de silicatos por medios qu imicos es en muchos casos bastante diflshycil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los que son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se separa en forma de gelatina 0 jalea de sllice en tanto que en otros ella resulta pulvurulenta V 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe ser fundidos preshyviamente sabre carbon con 3 0 4 partes de sosa una vez fundidos va son soshylubles en el acido sepanJndose sllice gelatinosa en algunos casas V pulvurushylenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez elimishynada la silice par filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca V Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de sllice gelatinosa 0 pulvushyrulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino wollastonita etc Entre los que requieren fusion previa con sosa tenemos lepidolita diopsidoshyaugita tremolita horn blenda granates moscovita biotitaepidota etc

La silice Si0 2 que agrupa una serie de polimorfos 10 mismo que algunos otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer inca lora la perla de sosa que de suvo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulverizado a fino se agrega a la perla en pequefia cantidad V poco a poco vella puede coshylorearse algunas veces debido a la formacion de oxidos metalicos La incorposhyracion de la sllice produce efervescencia en la perla de sosa por desprendimiddot miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 2 + 2Na1 CO~ ~ Na45i04 + 2CO z La masa fundida constitu rda por Na4 Si04 I es soluble en acidos can separashycion de sllice

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Sodio

1 Coloracion de la llama

Los compuestos de sodio comunicana la llama un color amarillo fuerte V persistente monocromhico V casi invisible a traves de un vidrio decobalto que si es de buen espesor absorbe totalmente los ravos luminosos de la longishytud de onda producida por el sodio

Esta prueba es muv sensible V debe usarse con cuidado va que aun trazas de sodio presentes en los reactivos pueden colorear marcadamente la llama no mas que el sudor de los dedos produce llama amarilla definida Si el conteshynido de sodio de un mineral es alto la coloracion impartida por el a la llama sera fuerte V persistente EI espectro de ravas brillantes del sodio es notable

Para determinar la presencia de sodio en silicatos estos deben ser pulverizados V mezclados con veso antes de probarlos en el alambre de platino

2 Reaccion alcalina

Compuestos de sodio que contienen un acido volatil (todos sus minerales excepto silicatos fosfat os V sales de algunos acidos raros) mostraran reaccion alcalina una vez que se les calienta sobre carbon ello se produce aSI

Halita 4NaCI + O2 2Na2 0 + t 2CI 2

Teluro

1 Aureola sobre carbon

AI tratar sobre carbon con llama oxidante un mineral que contiene teluro se forman dos au reolas una blanca con margen azuloso cerca a la muestra V otra amarilla verdosa lejos de ella separadas las dos por una faja negra amshybas desaparecen facilmente al tocarlas Gon la llama reductora a la que coloshyrean de verde palido

2 Aureola sobre placa de Veso

Mezclados con fundente de voduro V calentados sobre placa de veso los comshy70 Ans Fac Nlll Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la quemiddot en las mismas condiciones forman losminerales de bismuto

3 Soluci6n en H2 504 t cone

Calentados suavemente en H2 S04 conc los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H2 S04 Te(S04 b + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KHS04 V se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en H2 S04 dil V cuando termina la efervescencia se deja enfriar V reposar rasta tener una soluci6n clara luego se agrega un poco de agua V unas gotas de H2 O2 que produce una coloracion que va desde amarilla hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutile se iiene

Ti02 + 2Na 2C03 -- Na 4 Ti04 + t 2C0 2

Na4 Ti04 + 4H2 S04 = Ti(S04 h + 2Na 2 S04 + 4H 2 0

-- H2 Ti0 2 (S04)2 acido pertitanico que da el color

2 Reduccion en Hel

Siendo la mavorla de los minerales de titanio insolubles en acido clorhidrico deben ser fundidos previamente sobre carb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 V si se agrega estano metalico V se calienta el hidroshygeno generado 10 reduce a TiCll que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observar dicho color es necesario dejar reposar un rata la solucion que generalmente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu (dos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 71

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la que en las mismas condiciones forman los minerales de bismuto

3 Solucion en H2 804 conc

Calentados suavemente en H2504 cone los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H 2 504 = Te(50 4 )2 + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KH504 Y se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en Hz 504 dil Y cuando termina la efervescencia se deja enfriar y reposar hasta tener una solucion clara luego se agrega un poco de agua y unas gotas de Hz O2 que produce una coloracion que va desde amari lIa hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutilo se tiemi

TiOz + 2Na 2 CO) === Na4 Ti04 + 2C02

Na4 Ti04 + 4H 2504= Tl(504 h + 2Na z504 + 4H 20

H2 Ti02 (504 )2

acido pertitanico que da eLcolor

2 Reduccion en Hel

5iendo la mayorfa de los minerales de titanio insolubles en acido clorh fdrico deben ser fundidos previamente sobre ~arb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 y si 5e agrega estano metalico y se calienta el hidr6shygeno generado 10 reduce a TiCI 3 que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observa( dicho color es necesario dejar reposar un rate la soluci6n que general mente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu idos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas MedeU rn (Colombia) No 59 1984 71

Ti02 + 2N~2 COl ~ Na4 Ti04 + f 2C0 2

Na4Ti04 + 8HCI TiCI 4 + 4NaCJ + 4H 2 0

Sn + 2HCI SnCI + 12H

Uranio

1 Fluorescencia de la perla de LiF 0 de b6rax

La prueba mas segura y sensible para detectar uranio en un mineral recomenshydada por la Comisi6n de Energia At6mica de los Estados Unidos consiste en disolver en una perla de Li F hecha en alambre de platino una traza del mineshyrai que se sospecha que contiene uranio dicha perla una vez fria mostrara la fluorescencia verde amarillosa brillante t(pica de dicho elemento al colocar la perla bajo luzultravioleta La perla de b6raxpuedesustituir I~ de~LiF siendo tan confiable como esta

2 Coloraci6n de la perla de sal de f6sforo

Con lallama de oxidaci6n amarilla en caliente y verde esmeralda en frio con la reducci6n verde esmeralda en fdo La perla de NaPO~ es verde amarillosa con llama oxidante y verde viva con la reductora

3 Color y radiactividad

Muchos minerales de uranio supergenicos son de color amarillo 0 verde esmiddot meralda que atrae la atend6n de otro lado si se dispone de un contador Geiger-Muller la detecci6n de los minerales de uranio se facilita sobremanera

Vanadio

1 Oxidaci6n con Hz O2

Si a una soluci6n n itrica de un vanadato se Ie agrega per6xido de hidr6geno se formaacido pervanadico HV04 que coloreala solud6n de anaranjado a pardo rojizo esta reacci6n es muysensible

Nal V04 + 3HNO + Hz O2 ~ HV04 + 3NaNO- + 3H 2 0

Para disolver algunos minerales de vim~dio es preciso fundirlos pniviamente con sosa

72 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

2 Perla de sal de f6sforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fosforo tratada con llama netamentl oxidante un color ambar caracterfstico la perla debe colocarse fuera de I llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que Ie rodea Sometida a la acci6n de la llama reductora la misma perla se torn verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimient( del vanadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Reducci6n con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundir los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado y agregado 2 a 5 parte de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en HC doL forman dose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 ame rillo en caliente y blanco en frio soluble en NH40H en exceso Ag~egand ahora un reductor dnc 0 estano por ejemplo el hidr6geno generado produc una coloraci6n azul de WCls si despues de esto se continua la reduccion I solucion toma finalmente color pardo Empleando scheel ita en la prueb tenemos

CaW04 + Na2 CO] ==== Na 2 W04 + CaO + t CO 2

Na2 W04 + 2HCI ~H2W04 + 2NaCI

2H2 W04 + 12HCI + Zn ~2WCls + ZnCI + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fosforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha inca porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cinc

1 Aureola sobre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiemdolos sobre ca bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatul muy inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globuh ya que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatilizael cine Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

2 Perla de sal de fesforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fesforo tratada con llama netamente oxidante un color ambar caracteristico la perla debe colocarse fuera de la llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que la rodea Sometida a la accion de la llama reductora la misma perla se torna verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimiento del vahadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Redueeion con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundirmiddot los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado V agregado 2 a 5 partes de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en Hel doL formandose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 amashyrillo en caliente V blanco en frio soluble en NH 4 0H en exceso Agregando ahora un reductor cine 0 estafio por ejemplo et hidrogeno generado produce una coloracion azul de WCI 5 si despues de esto se continua la reduccion la solucion toma finalmente color pardo Empleando scheelita en la prueba tenemos

Na 2 W04 + 2HCI H2 W0 4 + 2NaCI

2H 2 W04 + 12HCI + Zn =2WC1 5 + ZnCI 2 + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fesforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha incormiddot porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cine

1 Aureola sabre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiendolos sobre carmiddot bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatura muv inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globulo va que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatiliza el cinco Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

11

73

AI volatilizarse V encontrar el oxigeno del nire todo el cinc se convierte en oxido ZnO que se deposita sobre el carbon formando muv cerca a la muestra una aureola no vohhil con la llama oxidante amarilla en caliente V blanca en frio Aplicando a esta aureola una vez fria unas gotas de solucian de nitrato de cobalto evitando exceso V calentandola luego fuertemente con la llama oxidante ella toma color verde hierba muv definido (verde de Rimann) deshybide a la formacion de cincato de cobalto CoZn0 2 bull

Como al aplicar la soludan de cobalto a la aureola esta tiende a levantarse shydescascarandose la obtencion del verde de Rimman se facilita grandement~ si la aureola se produce sobre un carbon cuva cara ha side humedecida antes con la solucian Con la esfalerita tenemos

2ZnS + 30 2 === 2ZnO + 2S0~

verde de Rimann

Minerales de cinc que contengan S As 0 Sb deben s~r tostados previamente antes de hacer la aureola de cinc V el verde de Rimann

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cObalto

Min~rales de cinc humedecios con solucion de nitrato de cobalto V calentashydos Intensamente sobre carbon pueden tomar color verde vivo con excepcian de sus silicatos que como va se advirtio en las pruebas para aluminio toman color azul

74 Ans Fac Nat Minas Medellin (Colombia) No 591984

6 PLAi GENERAL PARA EL RECONOCIMIENTO DE MINERALES

Las pruebas estudiadas con las cuales es posible la identificacian de los anioshynes V cationes mas frecuentes e importantes en los minerales no constituven en ninguna forma una marcha anal ftica sistematica tal como la que se sigue al hacer en el laboratorio qu imico el anal isis cualitativo de una sustancia

En realidad V tal como se anoto en la introduccion de estas notas las pruebas en referencia son meramente confirmatorias de la identidad de un mineral cualquiera sobre la cual se ha lIegado a tener una idea mas 0 menos concreta con avuda de un cierto olfato mineralagico que se va adquiriendo con la practica V por la observacion V determinacion de sus propiedades fisicas siendo tambien muv util en el proceso tener en cuenta la asociacion de unos minerales con otros que en muchos casos es mas que frecuente e invariable

Lo anterior permite decir que las pruebas en mencion no son de utilidad alshyguna si quien las aplica tiene salidos conocimientos sobre Mineralogia Es lashygico entonces que el principiante ante un problema cualquiera se encuentre perplejo sin saber como abordarlo sin saber cual es la ruta a que debe cefiirse para lograr la identificacion de un cierto mineral En muchos text os se sugieshyren pauta~ en las que se indica el orden en que deben efectuarse las pruebas pero definitivamente todas elias son bastante complicadas V poco pn3cticas Para el autor el mejor camino a seguir es la aplicacion cuidadosa de las tablas determinativas que permite muchas veces aun sin recurrir a pruebas qu imishycas el reconocimiento de una determinada especie Y ahora el investigador va con una idea formada sobre la naturaleza de la muestra en estudio puede aplicar pruebas de las que acaban de explicarse para la confirmacian de dicha idea

Sinembargo V como avuda para quien se inicia en estas disciplinas se recoshymiendan las siguientes normas cuva aplicacian complementa las tablas

1 Minerales de brillo metalico nunca deben lIevarse directamente al alambre Ans Fac Nat Minas Medellrn (Colombia) No 591984 75

Page 4: 4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

Arsenico

1 Aureola sobre carbon

EI arsenico nativo los sulfuros de arsenico V los arseniuros producen al ser tratados sobre carbon con la llama oxidante humos blancos V abundantes que al depositarse sobre aquel forman una aureola blanca de AS 2 OJ poco densa V muv volatil a alguna distancia de la muestra Los humos tienen olor aliaceo caracteristico (diferencia con el antimonio) que parece ser debido a la formacion de un poco de arsina AsH J por reduccion va que el AS 2 0 3 volashytilizado sin ella no tiene ningun olor Con la arsenopirita se produce la reacshycion que sigue

2 Prueba en tubo cerrado

Calentados en tuba cerrado con sosa seca los minerales de arsenico forman dos anillos el mas bajo lIamado espejo de arsenico es brillante V de color gris plata vesta constitu do por arsenico cristalino el otro anillo situado inshymediatamente encima del primero es negro brillante V esta form~do por sulshyfuro de arsenico La reaccion mediante la cual se forma el espejo de arsenico es esta

Arsenopirita FeAsS + (lJa2 CO]) =As + FeS

Bario

1 Color de la llama

Los minerales de bario con excepcion de sus silicatos que son muv raros una vez pulverizados a fino V mojados con HCI colorean la llama de verde amarilloso La baritina que es muv insoluble muestra mas fflcilmente la llama de bario si se la calcina (reduccion a sulfuro) antes de humedecerla con el acido EI espectro de ravas brillantes del bario es muv util en el reconocishymiento de este elemento Con witherita se tiene

BaC03 + 2HCI ~ BaCI 2 + CO 2 + H2 0

llama verde

2 Reaccion basic a

Todos los minerales del calcio bario V estroncio con excepcion de sus silicashy50 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

tos muestran caracter basico al ser colocados sobre una tira de papel tornasol o de fenolftale Ina humedecida con agua despues de ser calentados intensashymente conla witherita ello tiene lugar as

BaCO) + ~alor BaO + CO2

3 Precipitacion como BaS04

EI bario se precipita como sulfato BaS04 a partir de una solucion flcida por adicion de unas pocas gotas de H2 S04 di I el precipitado resultante es blanco denso V finamente dividido V por ser muv insoluble se forma a diferencia del calcio V del estroncio en soluciones muv dilu idas las reacciones que se produshycen son estas

BaCI 2 + H2 S04 (dil BaS04 + 2HCI

Boro

1 Coloracion de la llama

Los boratos dan llama verde espeCial mente si se les humedece con H2S04 Silicatos que contienen boro dan llama verde mornentanea en el alambre de platino si se les adicionan previamente 3 partes de KHS04 V 1 parte de fluorita pulverizada debido ala formacion de BF) volat1

Calcio

1 Coloradon de la llama

Algunos minerales de calcio carbonatos por ejemplo humedecidos con HCI imparten a la llama no luminosa un color anaranjado rojizo (rojo ladrillo) en los sulfatos dicha coloracion es debil 10 mismo que en la wollaston ita CaSi03

unico silicato de calcio que la muestra Para la calcita tenemos

Las llamas del Iitio V del estroncio se distinguen de la del calcio con relativa facilidad par su tinte carmin muv notorio Sinembargo no faltan los casos dudosos que se resuelven con una pantalla Merwin u otra similar en la operashycion tambiE~n son chiles el vidrio verde va mencionado vel vidrio azul de co-

Ans Fac Nal Minas Medellfn (Colombia) No 59 1984 51

i r

tos muestran caracter basico al ser colocados sobre una tira de papel tornasol o de fenolftale ina humedecida con agua despues de ser calentados intensashymente conla witherita ello tiene lugar asi

BaC03 + calor == Baa + CO2

3 Precipitaci6n como BaS04

EI bario se precipita como sulfato BaS04 a partir de una solucion acida por adicion de unas pocas gotas de H2 S04 dil el precipitado resultante es blanco dense V finamente dividido V por ser muv insoluble se forma a diferencia del calcio V del estroncio en soluciones muv dilu fdas las reacciones que se produshycen son estas

BaC03 + 2HCI ~ BaCI2 + f CO2 + H2 a

BaCI 2 + H2 S04 (dil) == BaS04 + 2HCI

Boro

1 Coloracion de la llama

Los boratos dan llama verde especialmente si se les humedece con H2 S04

Silicatos que contienen boro dan llama verde mOr)1entanea en el alambre demiddot platino si se les adicionan previamente 3 partes de IltHS04 V 1 parte de fluorita pulverizada debido a la formacion de B F 3 volatil

Calcio

1 Colorac-i6n de la llama

Algunos minerales de calcio carbonatos por ejemplo humedecidos con HCI imparten a la llama no luminosa un color anaranjado rojizo (rojoladrillo) en lossulfatosdicha coloracion es debil 10 mismo que en la wollaston ita CaSi0 3

unico silicato de calcio que la muestra Para la calcita tenemos

Las llamas del litio V del estroncio se distinguen de la del calcio con relativa facilidad por su tinte carmin muv notorio Sinembargo no faltan los casos dudosos que 5e resuelven con una pantalla Merwin uotra similar en la operashycion tambien son utites el vidrio verde va mencionado V el vidrio azul de co-

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balto a traves de este ultimo la llama del itio aparece violeta la del estroncio roja violeta V la del c~lIcio gris verdosa todasobservadas en la oscuridad

Cuando en un mineral existen simultaneamente calcio V bario al hacer la prueba de la llama aparece primero el calcio por ser el mas voh3til Va continuacion el bario

2 Precipitacion como oxalato 0 como carbonato

EI calcio precipita nipida V completamente a partir de soluciones alcalinas como oxalato CaC2 0 4 0 como carbonato CaC03 por adicion de oxalato de amonio (IlH 412 C2 0 4 0 de carbonato de amonio (NH 412 COIt respectivashymente Ambos precipitados son IJlancos V finos V resultan as

CaCOJ + 2HCI =CaCI 2 + ICO 2 + Hz 0

CaCLz + (NH4 12 C2 0 4 + (NH 40HI=Ca2 0 4 + 2NH4CI

CaCl z + (NH412 C0 3 + (NH 4OHI CaC03 +2NH4 CI

Ambas reacciones deben hacerse en medio amoniacal

Carbon mineral

En trabajos de campo es del mayor interes lograr la clasificacion en primera instancia de los carbones mas corrientes turba lignito hulla antracita V tamshybien grafito Las siguientes pruebas permiten distinguir con bastante certeza los citados tipos de carbon

1 Turba La turba primera etapa en la formacion del carbon es un material esponjoso V liviano resultado de la acumulacion de restos de plantas mushychas veces aun visibles en el fondo de pantanos donde la insuficiencia de oXlgeno impide la putrefaccion normal de la materia organica A pesar de su baja potencia calorifica la turba se emplea en algunos parses como comshybustible

2 Lignito

a) 5e inflama con mucha facilidad en la llama de lavela V arde producieneJo humos

b) En tubo cerrado expele agua acida (se comprueba con papel tornasol humedo) V gases con olor a quemado V deposita en las paredes del tubo gotas de alquitrim pardas V amarillas

52 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

cl Calentado con KOH dilu fdo en tuba de ensavo colorea la solucion de pardo amarillento muv intenso

dl 5u rava en losa de porcelana es parda amarillenta

e) 5u color varia entre pardo V negro

3 Hulla

a) 5e inflama en la llama de la vela V arde dando humos

bl En tuba cerrado la hulla expele gases con olar caracteristico de locoshymotora V deposita gotas de alquitnln pardas V amarillas

c) Calentada con KOH dil 10 colorea de amarillo claro

dl La rava de la hulla es parda negruzca a negra

e) Es de color negro

4 Antracita

a) La antracita que es un carbon que ha side destilado en parte por meshytamorfismo no se inflama en la llama de la vela ni tampoco con el dardo del soplete

b) En tubo cerrado expele algo de agua V tambien gases con olor a queshymado pero en muv pequefia cantidad

c) Tratando la antracita pulverizada con solucian de KOH caliente casi no la colorea

5 Grafito

a) En tubo cerrado desprende muv poca agua 0 ninguna

b) Pulverizado V mezclado con KNO J el grafito decrepita al ser calentado con el soplete

c) EI grafito es untuoso al tacto V ensucia los dedos

Ans Fac Nal Minas Medel in (Colombia) No 59 1984 53

r

c) Calentado con KOH dilu fdo en tubo de ensayo colorea la solucion de pardo amarillento muy intenso

d) Su raya en losa de porcelana es parda amarillenta

e) Su color varfa entre pardo y negro

3 Hulla

a) Se inflama en la llama de la vela yarde dando humos

b) En tubo cerrado la hulla expele gases con olor caracterfstico IIde locoshymotora y deposita gotas de alquitran pardas y amarillas

c) Calentada con KOH dil 10 colorea de amarillo claro

d) La raya de la hulla es parda negruzca a negra

e) Es de color negro

4 Antracita

a) La antracita que es un carbon que ha sido destilado en parte por meshytamorfismo no se inflama en la llama de la vela ni tampoco con el dardo del soplete

b) En tubo cerrado expele algo de agua y tambien gases con olor a queshymado perc en muy pequena cantidad

c) Tratando la antracita pulverizada con solucibn de KOH caliente casi no la colorea

5 Grafito

a) En tubo cerrado desprende muy poca agua 0 ninguna

b) Pulverizado y mezclado con KN03 el grafito decrepita al ser calentado con el soplete

c) EI grafito es untuoso al tacto y ensucia los dedos

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 53

Cloro

1 Coloracion de la llama

La presencia de cloro en un mineral puede determinarse produciendo con el la llama de cloruro de cobre azul azurea Para ello se disuelve en una perla de sal de fosforo hecha en barrita de magnesia una pequena cantidad de CuO agregando a esta perla el mineral que se supone contiene eloro y colocandola en ~l extremo de la llama oxidante se podra observar la llama azul azurea proshyduclda por el CuCI 2 bull La prueba pude hacerse tambieln en el alambre de plashytino desde que se evite en todo momenta que la perla quede colocada en amshybiente reductor que provoca la depositacion del cobre metalico resultante sobre el platino echando a perder el alambre

Halita 2NaCI + CuO CuCI 2 + Na20

2 Los cloruros disueltos en agua 0 en acido segun el caso forman al agreshygarseles AgrlOJ en solucion un precipitado caseoso de AgCl que se enneshygrece con la luz el bromo y en iodo dan reacciones similares

3 Evolucion de cloro

Calentando el mineral despues de pulverizado y mezclado con 3 partes de KHS04 y un poco de Mn02 preferiblemente en tuba cerrado se desprende cloro que se reconoce por su olor y su accion decolorante sobre papel de torshynasol humedecido

Cobalto

1 Perlas

Los minerales de cobalto colorean la perla de borax y la sal de fosforo tratashydas con cualesquiera de las llamas de azul intenso caracterfstico la prueba es muy sensible y no alcanza a ser interferida por casi ningun elemento excepto el cobre y el n (quel que modifican un tanto el color

Como numerosos minerales de cobalto contienen S Sb 0 As no deja de ser peligroso hacer la identificacion del metal en el alambre de platino por 10 que se recomienda realizarla en barrita de magnesia y si no se dispone de ella en una perla grande de borax por ejemplo que se elabora en el alambre de platino y se desprende luego de este para colocarla sobre el carbon donde se Ie agrega el mineral bien pulverizado y una vez que por calentamiento fuerte se ha incorporado completamente la sustancia al fundente y se ha dimiddot 54 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

suelto en el se deja enfriar la perla y tomandola luego con las pinzas se obshyserva su color con luz transmitida

EI color de las perlas de cobalto es debido segun el fundente empleado a la formacion de metaborato 0 metafosfato cobaltoso ambos azules as

En exceso el cobalto se aleara con el alambre de platino que soporta la perla haciendolo quebradizo

Cobre

1 Llamas

EI CuO y otros compuestos oxigenados de cobre colorean la llama de verde esmeralda pero si la muestra se humedece con HCI se formara CuCI 2 que es volatil y que Ie comunica un fuerte color azul azuera que se tine usualmente de verde esmeralda en los bordes por descomposicion del cloruro y formacion deloxido

2 Color de la solucion amoniacal

AI neutralizar con NH4 OH una solucion n Itnca 0 clorh idrica que contiene cobre se forma un precipitado verde azulado de una sal basica asf

Ariadiendo exceso de NH4 OH dicho precipitado se disuelve con formacion de una sal cupro-amoniacal (aminosal) de color azul profundo

En las mismas condiciones el n fquel y el cobalto tambien producen color azul pero menos intenso

3 Reduccion soore carbon

Algunos minerales de cobre como calcosina y calcopirita pulverizados y adishycionados de mezcla reductora y un poco de borax forman al ser tratados sobre carbon con la llama reductora 0 el cuerpo de la oxidante globulos pemiddot querios y masas irregulares de cobre metalico fusibles con dificultad brillanshytes en caliente pero que se opacan al enfriarse debido a una capa de oxido que Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 55

sueito en el se deja enfriar la perla y tomandola fuego con las pinzas se obshyserva su color con luz transmitida

EI color de las perlas de cobalto es debido segun el fundente empleado a la formacion de metaborato 0 metafosfato cobaltoso ambos azules asi

En exceso el cobalto se aleara con el alambre de platino que soporta la perla haciendolo quebradizo

Cobre

1 Llamas

EI CuO y otros compuestos oxigenados de cobre colorean la llama de verde esmeralda pero si la muestra se humedece con HCI se formara CuCI 2 quees volati y que Ie comunica un fuerte color azul azuera que se tine usualmente de verde esmeralda en los bordes por descomposicion del c1oruro y formacion deloxido

2 Color de la solucion amoniacal

AI neutralizar con NH4 OH una solucion n ftrica 0 clorh idrica que contiene cobre se forma un precipitado verde azulado de una sal basica asi

Anadiendo exceso de NH 4 0H dicho precipitado se disuelve con formacion de una sal cupro-amoniacal (aminosa de color azul profundo

En las mismas condiciones el n fquel y el cobalto tambien producen color azul pero menos intenso

3 Reduccion saine carbon

Algunos minerales de cobre como calcosina y calcopirita pulverizados y adishycionados de mezda reductora y un poco de borax forman al ser tratados sobre carbon con la llama reductora 0 el cuerpo de la oxidante globulos peshyquerios y masas irregulares de cobre metaico fusibles con dificultad brillanshytes en caliente pero que se opacan a enfriarse debido a una capa de oxido que Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 55

los cubre son maleables y muestran el color caracterfstico del cobre especialshymente si se aplastan y se lavan con sosa V agua

La so sa V el borax forman escoria con el hierro V otros metales 0 compuestos diffcilmente fusibles que hava presentes en tanto que el cobre es reducido EI proceso se sintetiza en la siguiente reaccion en la que no figura hierro

CuO + Na 2 CO J + Na2 840 7 + C Cu + f CO2 + escoria

En general cuando se trata de sulfuros la obtencion del cobre metalico se facilita grandemente si se tratan dichos compuestos sobre carbon intensashymente con la llama oxidante antes de intentar la reduccion a fin de expeler

el azufre

4 Precipitacion sobre hierro

Una solucion de cobre muv ligeramente acida aplicada sobre una superficie de hierro limpia tal como la hoja de una navaja un clavo etc deposita sobre ella una capa de cobre metalico

Cromo

1 Perl as l

r a) Perla de borax 0 de sal de fosforo AI tratar con la llama oxidante una perla1 de borax 0 de sal de fosforo a la que se ha incorporado unapequena cantshy

dad de un mineral de cromo cromita por ejemplo FeCr204 dicho eleshymento en la forma de mataborato 0 metafosfato segun el caso coloreara la perla de verde algo amarilloso que pasa a verde esmeralda vivo al someterla a la accion de la llama reductora

b) Perla de sosa Una vez fria la perla de sosa a la que se ha agregado cromo es opaca V de color amarillo si se la ha tratado con la llama de oxidacion con la de reduccion ella es verde amarillenta V opaca

Estano

1 Redueeion de la easiterita Sn02 en HCI

Se coloca un fragmento del mineral envuelto en viruta de cinc 0 cubierto con granalla del mismo metal en un tubo de ensavo V se agrega HCI dil V se cashy56 Ans Fac Nal Minas Medellin Colombia) No 59 1984

lienta EI H generado va reduciendo superficialmente la casiterita que despues de un rata queda cubierta con estano metalico cuyo brillo aparece mejor si se frota el fragmento con una tela Si la casiterita esta recubierta con goethita 10 que es muv frecuente la reaccion no se produce ella tiene lugar asi

Sn02 + 4HCI + 2Zn == Sn02 + 2ZnCI 2 + t 2H2

2 Calentamiento con solucion de nitrate de cobalto

Si despues de calentar fuertemente sobre carbon con la llama de oxidacion ur compuesto de estano casiterita por ejemplo Ie aplicamos una gota de solu cion de cobalto tomara color verde azulado si se Ie calienta de nuevo cor fuerza

3 E nsavo en la perla de borax

Se anade a la perla de borax una cantidad de CuO suficiente para que al tra tarla con la llama de oxidaclon tome color azul Se afiade luego el minere pulverizado V se calienta hasta lograr la fusion completa con la llama de oxide cion V luego se trata por un momento can la de reduccion obteniendose un perla transparente de color rojo rubi EI tratamiento prolongado con la lIam reductora produce una perla incolora

4 Reduceion al metal

Se mezcla el mineral de estano finamente pulverizado can 5 a 6 partes d mezda reductora V se trata intensamente can el cuerpo de la llama azul re sultando pequenos globulos de estafio visibles con dificultad V brillantes pen que se cubren de oxido blanco al dejar deactuar la lIam~ EI metal_se observ mejor triturando en el mortero con agua la masa obtemda el estano aparec entonces en la forma de laminillas brillantes que al ser tratadas can HNO cone se convierten en un polvo blanco (acido metaestannico)

Casiterita Sn02 + Na2 CO1 + C = Sn +

5 Fluoresceneia

La prueba mas sensible para estano conocida hasta hoy consiste en tratar e mineral finamente pulverizado con HCI conc V granalla de cinc en una cap sula de porcelana calentando suavemente durante unos minutos Luego SE

sumerge en el I iquido hasta una profundidad de unos 2cm el fonda de ur

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lienta EI H generado va reduciendo superficialmente la casiterita que despues de un rata queda cubierta con estano metWco cuyo brillo aparece mejor si se frota el fragmento con una tela Si la casiterita esta recubierta con goethita 10 que es muy frecuente la reacci6n no se produce ella tiene lugar as

Sn0 2 + 4HCI + 2Zn = Sn02 + 2ZnCI 2 + f 2H2

2 Calentamiento can solucion de nitrato de cobalto

Si despues de calentar fuertemente sobre carb6n con la llama de oxidaci6n un compuesto de estano casiterita por ejemplo Ie aplicamos una gota de solushyci6n de cobalto tomara color verde azulado si se Ie calienta de nuevo con fuerza

3 Ensayo en la perla de borax

Se anadea la perla de b6rax una cantidad de CuO suficiente para que al trashytarla con la llama de oxidaci6n tome color azul Se anade luego el mineral pulverizado y se calienta hasta lograr la fusion completa con la llama de oxidashyci6n y luego se trata por un momento con la de reducci6n obteniendose una perla transparente de color rojo rub f EI tratamiento prolongado con la llama reductora produce una perla incolora

4 Reduccion al metal

Se mezda el mineral de estano finamente pulverizado con 5 a 6 partes de mezcla reductora y se trata intensamente con el cuerpo de la llama azul reshysultando pequefios globulos de estano visibles con dificultad y brillantes pero que se cubren de oxido blanco al dejar de actuar la llama EI metal se observa mejor triturando en el mortero con agua la masa obtenida el estano aparece entonces en la forma de laminillas brillantes que al ser tratadas con HN0 3

conc se convierten en un polvo blanco (acido metaestannico)

Casiterita Sn02 + Na 2 CO + C === Sn +

5 Fluorescencia

La prueba mas sensible para estano conocida hasta hoy consiste en tratar el mineral finamente pulverizado con HCI cone y granalla de cinc en una capshysula de porcelana calentando suavemente durante unos minutos Luego se sumerge en el Ifquido hasta una profundidad de unos 2cm el fonda de un

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tubo de ensayo medio Ilene de agua fria y se Ie lIeva inmediatamente a fa llama de unmiddotmechero Bunsen 10 mas incofora posible se observara entonces en la pared exterior del tubo en la parte que fue sumergida una fugaz fluoshyrescencia azul Como el agua que hay dentro del tuba se calienta rapidashymente conviene tener preparados varios tubos para poder repetir unas cuantas veces la experiencia confirmando la prueba La fluorescencia es producida por SnCli y la granalla de cinc sirve para reducir a Sn~+ soluble cualquier poshysible formaci6n de Sn4+ insol uble

Con un soplete de gasolina de los usados para soldar 0 con un soplete de gas propano la fluorescencia del SnCI 2 se muestra magn ificamente en la llama de la lampara de alcohol apenas es visible

Estroncio

1 Llama

Los compuestos por estroncio comunican a la llama un color carmin fuerte y persistente La (mica llama similar a esta es la del litio de la cual puede distinshyguirse mediante las dos pruebas que siguen si 1)0 se dispone de una pantalla Merwin 0 de un vidrio verde Con estroncianita se tiene

SrC0 3 + 2HCI -== SrCI 2 + CO 2 + H~O llama roja

carmin

2 Reaccion alcalina e incandesceneia

Minerales que contienen estroncio combinado con un aeido volatil producen al ser calcinados incandescencia y un residuo de caracter basico este se comshyprueba colocando el material resultante sobre una tira de papel tornasol 0 de fenolftaleina humedas Los compuestos de litio no muestram reacci6n alshycalina despues de ser calcinados

Estroncianita SrCol + calor SrO + t CO 2

SrI 0 H) 2 que es basicoSrO

3 Precipitaei6n como sulfato

EI estroncio precipita como sulfato cuando se anade un poco de H2 S04 dil a soluciones medianamente dilu idas de dicho elemento Con el mencionado acido ellitio no precipitado en ninguna proporcion 58 Ans Fae Nal Minas Meriellin (Colombia) No 591984

Estroncianita SrCOl + 2HCI - SrCI 2 + t CO 2 + H2 0

Hierro

1 Magnetismo I

Todo mineral que contenga una cantidad suficiente de hierro se hace rapidashymente magnetico al ser tratado sobre carbon con lallama reductora el fragshymento en el cual se realiza la prueba debe ser relativamente pequeno y el magshynetismo no debe ensayarse sino cuando la muestra este fria ya que el iman no atrae los metales magmhicos si estan calientes

Oligisto 2Fe2 0 3 + 3C -4Fe + t3C02

particulas magneticas

En todos los casos la prueba se facilita si se agrega sosa al mineral pulverizado antes de tratarlo con la llama reductora

2 Preeipitaei6n como hidr6xido ferrieo

EI hierro ferrico es precipitado completa y rapidamente de una soluci6n acida enla forma de Fe 03xH2 0 si a ella se agrega NH4 OH el precipitado que reshysultaes floculento y de color pardo rojizo y es caracteristico Para tener la certeza de que todo el hierro que hay en la soluci6nes ferrieo ya que el feshyrroso produce un precipitado verde negruzco que se va tornando pardo por oxidacion conviene anadir a ella unas gotas de HN03 y calentar antes de agregar la basemiddot

Con siderita eompuesto ferroso tenemos

FeCO) + 2HCI ~ FeCI 2 + f CO 2 + H2 0 (soluci6n verde negruzca)

FeCI 2 + 2NH4 OH~Fe(OH)2 + 2NH4 CI (precip verde negruzco)

Con oligisto eompuesto ferrieo se tiene

Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 591984 59

Estroncianita SrC03 + 2HCI - SrCI 2 + f CO 2 + H2 0

Hierro

1 Magnetismo I

Todo mineral que contenga una cantidad suficiente de hierro se hace rapidashymente magnetico al ser tratado sobre carbon con la llama reductora el fragshymento en el cual se realiza la prueba debe ser relativamente pequeno y el magshynetismo no debe ensayarse sino cuando la muestra este fria ya que el iman no atrae los metales magneticos si estan ealientes

Oligisto 2Fe2 0 3 + 3C =-4Fe + t3C0 2

partfculas magneticas

En todos los casos la prueba se facilita si se agrega sosa al mineral pulverizado antes de tratarlo con la llama reductora

2 Preeipitaei6n como hidr6xido ferrieo

EI hierro ferrico es preeipitado completa y rapidamente de una soluei6n acida en la forma de Fe2 0 3 xH2 0 si a ella se agrega NH4 OH el preeipitado que reshysulta es floeulento y de color pardo rojizo y es earaeteristieo Para tener la eerteza de que todo el hierro que haven la soluci6n es ferrico va que el feshyrroso produce un precipitado verde negruzco que se va tornando pardo por oxidaci6n conviene afiadir a ella unas gotas de HN03 V ealentar antes de agregar la base

Con siderita compuesto ferroso tenemos

FeCO) + 2HCI FeCI 2 + t CO 2 + H2 0 (soluei6n verde negruzea)

FeCI 2 + 2NH4 OH~Fe(OH)2 + 2NH4 CI (precip verde negruzco)

Con oligisto compuesto ferrieo se tiene

H FeCI( + 6NH40H = Fe)03xH20 + 6NH 4 CI (precip -ambarl Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 59

i I I

3 Perla de borax

Tratando con la llama oxidante una perla de borax a la que se haincorporado un mineral que contiene hierro que en las condiciones dichas esta en todos los casos en la forma de Fe2 0 3 ella aparece de color ambar en caliente V casi sin color en frio si contiene poco hierro pero si contiene mucho sera roja parshydusca en caliente V amarilla en frio (FeO) se producen las siguientes reaccioshynes

Fe] 01 + 3Na2 B4 0 7 ~ 2Na J Fe(B02 )(

FeO + Na2 B4 0 7 Na 2 Fe(B01 )4

4 Escasez del hierro nativo

Las (micas localidades notables para hierro nativo son Ovifak en la isla de Disko al oeste de la costa de Groenlandia donde se han enco~trado grandes masas del metal en un basalto V el condado de Josephine Oregon donde el contenido de n iquel es muv alto

Litio

1 Llama

EI litio comunica a la llama una coloracion raja carmln intensa V persistente aunque no tan durable como la del estroncio Cuando se trata de silicatos de litio 0 cuando la cantidad de dicho elemento en el mineral es pequena es neshycesario pulverizar a fino V agregar la mezcla Turner II (1 parte de KHS0 4 v de 2 de CaF 2) antes de hacer la prueba de la llama

Para hacer la distincion entre las llamas de calcio estroncio V litio va se ha dado suficiente informacion

EI litio es un metal de caracterfsticas extrafias su cloruro es similar en comshyportamiento general al del sodio pero su solubilidad en agua es mucho mayor V es en extremo delicuescente quiza la sustancia mas delicuescente conocida V el metal tiene un peso especffico de solo 0534 men or que el de cualquier otro elemento solido a temperaturas ordinarias

Magnesio

1 Incandescencia

AI calentar intensamente sobre carbon con la llama oxidante un fragmento 60 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva V deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la (mica prueba para magnesio corriente V sencilla vella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cementa portland V su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con IIH 40H V con fosfato acido de sodio Na 2 HP04 2H 2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede aSI

a) Se disuelve el mineral en HCI dilu (do si no es soluble en el acido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrieD todo el hierro que hava presente

c) Se agrega NH 4 0H en exceso que precipita el aluminio V el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se afiade al filtrado una pequefia cantidad de solucion acuosa de NH4 CI que evita la precipitacian anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario V el estroncio se filtra

f)Se chequea el filtrado con unas gotas de solucian de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario V el estroncio que habia presentes fushyron precipitados V si se observa siquiera enturbamiento afiadimos mas oxashylato V filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucian acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muv caracteshyristico soluble en todos los acidos dilu idos V que general mente requiere unos minutos para aparecer en forma definida

EI calcio V en el sus companeros estroncio V bario preciptan asi

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pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva y deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la unica prueba para magnesio corriente y sencilla y ella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cemento portland y su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con NH 4 0H y con fosfato acido de sodio Na2 HP04 2H2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede asi

a) Se disuelve el mineral en HCI dilufdo si no es soluble en el lticido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrico todo el hierro que haya presente

c) Se agrega NH4 0H en exceso que precipita el aluminio y el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se anade al filtrado una pequena cantidad de solucion acuosa de IlH4 CI que evita la precipitacion anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario y el estroncio se filtra

f) Se chequea el filtrado con unas gotas de solucion de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario y el estroncio que habia presentes fushyron precipitados y si se observa siquiera enturbamiento aiiadimos mas oxashylato y filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucion acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muy caracteshyrfstico soluble en todos los lticidos dilu idos y que generalmente requiere unos minutos para aparecer en forma definida C

EI calcio yen el sus compaiieros estroncio V bario preciptan as

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EI magnesio precipita asf

Manganeso

1 Perlas

a) De borax 0 de sal de fosforo

Tratando con llama oxidante una perla de borax que es la mas sensible 0

de sal de fosforo a la que se ha incorporado una pequena cantidad de mineshyrai de manganeso finamente pulverizado dicha perla que en caliente se ve opaca al enfriarse se torna transparente y de un hermoso color violeta roshyjizo que se debe a la formaci on de un oxido de mangane~o de alto rango en la perla de borax el manganeso es disuelto as

Si la perla anterior no esta muy intensamente coloreada y se la trata con llama reductora franca pronto se torna incolora al pasar el manganese a un oxido inferior MnO pero si se la oxida nuevamente toma otra vez su color violeta primitivo

b) De sosa

AI agregarle a una perla de sosa un compuesto de manganese ella toma al ser tratada con la llama oxidante un color verde si esta caliente y verde azushylose una vez frfa pero al so meter la perla a la accion de la llama reductora se vuelve blanca lechosa como era original mente al bajar el rango del manshyganeso a MnO el color de la perla lograda con llama oxidante puede intensishyficarse mediante la adicion de unos granos de IltIJ03 obedeciendo a esta reaccion

2 Descomposicion del HCI

La pirolusita la mas importante fuente de manganeso por ser un oxidante muy fuerte descompone en caliente el HCI con desprendimiento de cloro as

iVln0 2 + 4HCI ~ MnCI 2 + 2H 2 0 + tCI 2

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Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambil~n descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloracion de la llama

Verde amarillenta empleando solucion clorh fdrica de mineral

Mercurio

1 Precipitacion sobre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es coneluyente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella sereashyliza as en un tubo de ensayo se echa el mineral triturado a fino y mezclado con un poco de pirolusita y se agregan luego HCI y un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el eloro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 HgCI 2 + S

HgCI 2 + Cu ~ Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sobre una momiddot neda de cobre se echan dos gotas de HCI dil yse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuestion de minutos~ al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de yeso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de yoduro dan al ser cashylentados sobre placa de yeso sublimados rojos amarillos y negros

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Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambien descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloraci6n de la llama

Verde amarillenta empleando soluci6n c10rhfdrica del mineral

Mercurio

1 Precipitaci6n sabre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es concluvente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella se reashyliza as en un tuba deensavo se echa el mineral triturado a fino V mezclado con un poco de pirolusita V se agregan luego HCI V un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el c1oro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 shy-HgCI 2 + Cu -----=- Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sabre una moshyneda de cobre se echan dos gotas de HCI dil vse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuesti6n de minutos al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de veso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de voduro dan al ser cashylentados sabre placa de veso sublimados rojas amarillos V negros

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 63

Molibdeno

1 Aureolas sobre carbon

La moli~eni~~ MoS2 q~e es el mineral de molibdeno mas comun V de mashyvor slgmflcaclon economlca se reconoce sin lugar a error por las aureolas que forma al ser tratada con llama oxidante sobre carbon a saber cerca a la muesshytra V debajo de ella se forma una muv delgada de color rojo de cobre constishyt~ Ida por Mo02 que se ve mas facilmente con luz lateral V mas lejos se exshytlende otra de MoO amarilla palida en caliente V blanca con margen azuloso en frio esta ultima aureola al ser tocacJa por un instante con la llama reducshytora toma color azul indigo profundo caracteristico V debido posiblemente a una combinacion de MoO l V Mo0l si se continua la reduccion la aureola toma ahora color rojo de cobre por formacion de Mo0 2 bull EI color azul indigo profundo producldo por la llama de reduccion es a veces diffcil de ver sobre carbon haciendo la prueba sobre placa de veso el color se ve mejor

2 Rava sobre ceramica esmaltada blanca

Sob~e este tipo e ceramica la molibdenita da rava verde sucia en tanto que el ~aflto la da gns sobre porcelana sin esmaltar la de ambos minerales es gris laentlca Sustltuven la porcelana papel esmaltado V aun la cara de la una del pulgar

3 Prueba para molibdatos

Los molibdatos de los cuales solamente la wulfenita PbMoO merece menshycion se reconocen facilmente calentando casi hasta ~equedad4~n una capsula de porcelana una pequena cantidad del mineral pulverizado V unas got as de H2 S04 conc al enfriarse la capsula aparece una intensa coloracion azul deshybida a la formacion de un oxido de molibdeno posiblemente lVIoO) M~Os

4 Prueba para cantidades pequeiias de molibdenita

L prueba 3 puede aplicarse en este caso disolviendo en NHO conc en una capsula de porcelana V en caliente el mineral pulverizado con 10 que se Ie lIe~a al estado oxidado luego se agregan unas gotas de H2 S04 conc V se callenta nuevamente casi hasta sequedad ~pareciendo al enfriarse la capsula la coloracion azul tlpica del molibdeno

Equivalente a esta prueba es la siguiente colocar el mineral en polvo en una capsula humedecer con HNO) V evaporar a sequedad Anadir una pequena cantidad de H2 S04 V calentar hasta que se desprendan vapores AI enfriarse aparecera un color azul intense cuva presencia se acelera echando el aliento 64 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

s9bre el ensavo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruve el color

Niquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n 1shyquel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente por la presencia de Fe AI Mn Co Cr V otros elementos V que es tan sensible que permite reconocer un contenido de nfquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza asi se disuelve en HNO) el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico V aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rajo escarlata de n [quel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

Ni(NO)2 + 6NI-J40H ==== Ni(NH 3 6 (NO)2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI n iquel-dimetilglioxima se forma as

CH)- C =NOH

CH3- C =N01 CH)-C-NO~ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH)- C===NOH CH 3-C NO~ CH 3-C= NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir V dejar enfriar para obtener resultados seguros

2 Perlas de borax V de sal de fesforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarilloso con la de reduccion gris tu rbio

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 65

sgbre el ensayo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruye el color

Nfquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n fmiddot quel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente p~r la presencia de Fe AI Mn Co Cr y otros elementos y que es tan sensible que permite reconocer un contenido de n fquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza as se disuelve en HN03 el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico y aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rojo escarlata de n fquel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

NiN03 )2 + 6N~4 OH = NiNH3 )6 (1103 )2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI niquel-dimetilglioxima se forma as

CH 3- C=NOH

CH3- C =N01 CH 3-C=NO_____ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH3- C=NOH CH3-C=NO~ CH3- C === NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir y dejar en friar para obtener resultados seguros

2 PEulas de borax y de sal de fosforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarjlloso con la de reduccion gris turbio

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I

I Oro

1

1 Purpura de Cassius

Se disuelve el mineral en agua regia en caliente can formacion de HAuCI4 V se evapora la solucion casi hasta sequedad luego se la diluve con un poco de agua V se agregan unas gotas de solucion de coruro estannoso SnCI 2 en agua u otro reductor como estano 0 cinc metalicos que reducen el HauCI 4 can forshymacion de un precipitado de oro coloidal que visto al trasluz aparece de color purpura lIamado purpura de Cassius_ Esta prueba es muv sensible V puede hacerse tambien depositando sobre papel de filtro una gota de la solucion de HauC1 4 sobre la cual se vierten unas gotas de solucion acuosa de SnCl zbull Las reacciones que tienen lugar son estas

Au +4HCI + 3HN03 ~ HAuCI4 +bN0 2 + 3H zO

2HAuCI 4 + 3SnCI 2 + 4HCf =2Au + 2H zSnCl1gt

4HAuCI4 + 3Sn + 2HCI 4Au + 3H 2 SnCIc

EI oro coloidal 0 purpura de Cassius ha side empeado desde epocas muv reshymotas para colorear vidrio V esmaltes

EI oro en masas visto bajo luz refejada es un metal amarillo dorado V brillanshyte pero en hojas muv delgadas Ilamadas panes de oro transmite luz verde a azul Funde a 10630 C V fundido es de color verde

2 Piedra de toque

La piedra de toque cuvo nombre tecnico es lidita variedad negra de chert roca sedimentaria constitu ida por cuarzo criptocristalino permite reconocer con facili-dad el oro V aun da una idea bastante aproximada de su lev La prueba se realiza haciendo con la muestra sobre la Iidita dos rayas paralelas fuego se aplica a una de elIas con un agitador HN03 conc si la rava tratada con el acido desaparece se trata de cobre si queda practicamente intacta es decir que su intensidad no varia se tiene un oro de alta pureza V si la rava se afecta parcialmente ef grado de ataque nos indicara con un poco de practica la lev de la aleaci6n

Plata

1 Precipitacion como cloruro

Si a una solucion n it rica de un mineral de plata 0 de un boton del metal se 66 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

I - d unas gotas de HCI dil se formam un precipitado blanco casegts( Je ~c~nque va tomando color violeta p~r exposiciona la luz quedando flna mente negro Este precipitado es completamente Insoluble en agua 0 e exceso de acido pero soluble en NH 4 0H Curiosamente al ser expuesto a

fuzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI~ AgCI +HN03

2AgCI + luz ==== 2Ag + t CI 2

AgCI + 2NH4 OH=Ag (NH 3 )2 CI + 2H 2 0

La rueba es muv sensible V cuando en la solucion hay sol~~ente traza~ (plat~la pequenacimtidad de AgCI que se forma da a la solucl~n una turbldE

blan~a azulosa Y debe tenerse presente que si a ~isolver el mne~al en HNC se forma algun precipitado (sulfato de plomo aCldo metaestannlCO etc necesario filtrar antes de agregar el HC

2 Reducci6n sobrecarb6n

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la lIama~ un mineral deplata pulverizado V mezclado ~on 3 partes de sosa se obtle unglublo metalico de plata brillante en caliente 0 en friO p~que el me1 no tiende a oxidarse y que es muv maleable Ello se produce as

4AgN0 + 2 Na 2 C0 3 + C -= 4Ag + t3C0 2 + 4NaN03 3

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse prev~amente sObre c~rb con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a flO de ehmmar dlct elementos que harian quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetps de plata que generalnente se manchan de Ag 2 S se rei mienda frotarlos con diatomita V NH4 OH (este actua como solvente)

Platina

1 Precipitacion con KCI

De la soluci6n de platino en ~gua regia el K~Irecipita K2 PtCI( un po amarillo cristalino compuesto PCr octaedros mlnusculos

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Ie anaden unas gotas de HCI dil se formara un precipitado blanco caseoso de AgCl que va tomando color violeta p~r exposicion a la luz quedando finalshymente negro Este precipitado es completamente insoluble en agua 0 en exceso de acido pero soluble en NH40H Curiosamente al ser expuesto a la luzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI - AgCI + HN03

2AgCI + luz = 2Ag + I CI2

I AgCI + 2NH40H~Ag(NH3)2CI + 2H 2 0

J La prueba es muy sensible y cuando en la solucion hay solamente trazas de plata la pequenacantidad de AgCI que se forma da a la solucion una turbidez blanca azulosa Y debe tenerse presente que si al disolver el mineral en HN03 se forma algun precipitado (sulfato de plomo acido metaestannico etc) es necesario fi Itrar antes de agregar el HC

2 Reducciori sobrecarbon

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la llama azul un mineral de plata pulverizado y mezclado con 3 partes de sosa se obtiene un glublo metalico de plata brillante en caliente 0 en frio porque el metal no tiende a oxidarse y que es muy maleable Ello se produce asi

4AgN0 3 + 2Naz C0 3 + C ~ 4Ag + f3CO z + 4NaN03

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse previamente sobre carbon con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a fin de eliminar dichos elementos que harlan quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetos de plata que general mente se manchan de Ag2 S se recoshymienda frotarlos con diatomita y NH40H (este actuacomo solvente)

Platino

1 Precipitacion con KCI

De la solucion de platino en agua regia el KCI precipita K2 PtCI 6 un poJvo amarillo cristalino compuesto pr octaedrps minusculos

Ans Fac NalMinas Medellin (Colombia)-No 591984 67

l

68

Plomo

1 Pruebas sobre carb6n

Incorporando mezcla reductora a un mineral de plomo bien pulverizadoy aun sin ella y tratandolo sabre carbon con la llama reductora se obtiene un globulo de plomo metalico muy maleable brillante en caliente y opaco en frio (patina de oxido)

AI mismo tiempo que se realiza la reduccion los minerales de plomo forman al combinarse con el ox (geno del aire el metal volatilizado una aureola de PbO inmediata a la muestra y de color amarillo intense en caliente y amarilla de azufre en frio con borde exterior blando azuloso de PbS04 dicha aureola desaparece al ser tocada con la llama reductora tinendola de azul azurea (llama de plomo)

PbS + Na zCOJ + C + 0 = Pb + Na zS + 2C02

2 Aureolas sobre placa de yeso y sobre carb6n con fundente de yoduro

Pulverizados y mezclados con fundente de yoduro los minerales de plomo dan al ser calentados sobre placa de yeso una aureola de color amarillo cromo de Pb1 2 que a menudo cubre toda la placa Calentados sobre carbon conla misma mezcla dichos minerales forman una aureola amarilla verdosa

3 Precipitaci6n como PbCl z

AI agregar HCI dil a una solucion n ftrica de un mineral de plomo se forma un precipitado blancuzco de PbCI 2 constitu ido por cristales aciculares transparentes de brillo adamantino (observarlos con lupa) este precipitado es soluble en caliente en tanto que los cloruros de plata y de mercurio no 10 son

PbS + 4HN03 = Pb(N0 3 )2 + ~ S + 2NO z + 2H z0

Pb(N0 3 b + 2HCIPbCI 2 + 2HN03

Am Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloraci6n de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violet palido quefacilmente puede ser ocultado po~ el de otros elementos en partl cular sodio que casi invariablemente acompana al potaslo el color producld( por el sodo se elimina mirando la llama a traves de u~ vidrio de cobaltol llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color roJO purpura y el sod~c o se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de rayas del potaslc anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea faci es necesario pulverizarlos finamente y mezclarlos muy bien con yeso antes d hacer la prueba de la llama en el alambre de platino

Silicio

EI amilisis de silicatos por medios qu fmicos es en muchos casos bastante dif cil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los qL son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se sepal en forma de gelatina 0 jalea de sflice en tanto que en otros ell~ resul pulvurulenta y 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe se~ fundldos pr viamente sobre carbon con 3 04 partes de sosa una vez fundldos ya son s lubles en el acido separandose sflice gelatinosa en algunos casos y pulv~r lenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez eillT nada la sflice por filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca y Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de silice gelatinosa ~ pulv rulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino ~oll~ston~a ~1 Entre los que requieren fusion previa can sosa tenemos lepldohta dlOpsld augita tremolita hornblenda granates moscovita biotita epidota etc

La sflice SiO z que agrupa una serie de polimorfos 10 rismo que algun otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer Incolora la pe~la sosa que de suyo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulvenza a fino se agrega a la perla en pequefia canti~ad y poco a pac y ella p~ede( lorearse algunas veces debido a la formaclon de oXldos metahcos La Incorr racion de la sflice produce efervescencia en la perla de sosa por despren miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 + 2Na2 C0 3 ~ Na4 Si04 + 2C0 22

La masa fundida constitu ida por Na4 Si04 es soluble en acidos con sepa cion de silice

Ans Fac Nal Minas Medellfn (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloracion de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violeta palido quefkilmente puede ser ocultado par el de otros elementos en partishycular sodio que casi invariablemente acompana al potasio el color producido par el sodio se elimina mirando la llama a traves de un vidrio de cobalto la llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color rojo purpura vel sodio a se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de ravas del potasio anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea facil es necesario pulverizarlos finamente V mezclarlos muv bien con veso antes de hacer la prueba de la llama en el alambre de platina

Silicio

EI analisis de silicatos por medios qu imicos es en muchos casos bastante diflshycil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los que son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se separa en forma de gelatina 0 jalea de sllice en tanto que en otros ella resulta pulvurulenta V 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe ser fundidos preshyviamente sabre carbon con 3 0 4 partes de sosa una vez fundidos va son soshylubles en el acido sepanJndose sllice gelatinosa en algunos casas V pulvurushylenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez elimishynada la silice par filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca V Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de sllice gelatinosa 0 pulvushyrulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino wollastonita etc Entre los que requieren fusion previa con sosa tenemos lepidolita diopsidoshyaugita tremolita horn blenda granates moscovita biotitaepidota etc

La silice Si0 2 que agrupa una serie de polimorfos 10 mismo que algunos otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer inca lora la perla de sosa que de suvo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulverizado a fino se agrega a la perla en pequefia cantidad V poco a poco vella puede coshylorearse algunas veces debido a la formacion de oxidos metalicos La incorposhyracion de la sllice produce efervescencia en la perla de sosa por desprendimiddot miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 2 + 2Na1 CO~ ~ Na45i04 + 2CO z La masa fundida constitu rda por Na4 Si04 I es soluble en acidos can separashycion de sllice

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Sodio

1 Coloracion de la llama

Los compuestos de sodio comunicana la llama un color amarillo fuerte V persistente monocromhico V casi invisible a traves de un vidrio decobalto que si es de buen espesor absorbe totalmente los ravos luminosos de la longishytud de onda producida por el sodio

Esta prueba es muv sensible V debe usarse con cuidado va que aun trazas de sodio presentes en los reactivos pueden colorear marcadamente la llama no mas que el sudor de los dedos produce llama amarilla definida Si el conteshynido de sodio de un mineral es alto la coloracion impartida por el a la llama sera fuerte V persistente EI espectro de ravas brillantes del sodio es notable

Para determinar la presencia de sodio en silicatos estos deben ser pulverizados V mezclados con veso antes de probarlos en el alambre de platino

2 Reaccion alcalina

Compuestos de sodio que contienen un acido volatil (todos sus minerales excepto silicatos fosfat os V sales de algunos acidos raros) mostraran reaccion alcalina una vez que se les calienta sobre carbon ello se produce aSI

Halita 4NaCI + O2 2Na2 0 + t 2CI 2

Teluro

1 Aureola sobre carbon

AI tratar sobre carbon con llama oxidante un mineral que contiene teluro se forman dos au reolas una blanca con margen azuloso cerca a la muestra V otra amarilla verdosa lejos de ella separadas las dos por una faja negra amshybas desaparecen facilmente al tocarlas Gon la llama reductora a la que coloshyrean de verde palido

2 Aureola sobre placa de Veso

Mezclados con fundente de voduro V calentados sobre placa de veso los comshy70 Ans Fac Nlll Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la quemiddot en las mismas condiciones forman losminerales de bismuto

3 Soluci6n en H2 504 t cone

Calentados suavemente en H2 S04 conc los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H2 S04 Te(S04 b + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KHS04 V se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en H2 S04 dil V cuando termina la efervescencia se deja enfriar V reposar rasta tener una soluci6n clara luego se agrega un poco de agua V unas gotas de H2 O2 que produce una coloracion que va desde amarilla hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutile se iiene

Ti02 + 2Na 2C03 -- Na 4 Ti04 + t 2C0 2

Na4 Ti04 + 4H2 S04 = Ti(S04 h + 2Na 2 S04 + 4H 2 0

-- H2 Ti0 2 (S04)2 acido pertitanico que da el color

2 Reduccion en Hel

Siendo la mavorla de los minerales de titanio insolubles en acido clorhidrico deben ser fundidos previamente sobre carb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 V si se agrega estano metalico V se calienta el hidroshygeno generado 10 reduce a TiCll que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observar dicho color es necesario dejar reposar un rata la solucion que generalmente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu (dos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 71

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la que en las mismas condiciones forman los minerales de bismuto

3 Solucion en H2 804 conc

Calentados suavemente en H2504 cone los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H 2 504 = Te(50 4 )2 + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KH504 Y se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en Hz 504 dil Y cuando termina la efervescencia se deja enfriar y reposar hasta tener una solucion clara luego se agrega un poco de agua y unas gotas de Hz O2 que produce una coloracion que va desde amari lIa hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutilo se tiemi

TiOz + 2Na 2 CO) === Na4 Ti04 + 2C02

Na4 Ti04 + 4H 2504= Tl(504 h + 2Na z504 + 4H 20

H2 Ti02 (504 )2

acido pertitanico que da eLcolor

2 Reduccion en Hel

5iendo la mayorfa de los minerales de titanio insolubles en acido clorh fdrico deben ser fundidos previamente sobre ~arb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 y si 5e agrega estano metalico y se calienta el hidr6shygeno generado 10 reduce a TiCI 3 que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observa( dicho color es necesario dejar reposar un rate la soluci6n que general mente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu idos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas MedeU rn (Colombia) No 59 1984 71

Ti02 + 2N~2 COl ~ Na4 Ti04 + f 2C0 2

Na4Ti04 + 8HCI TiCI 4 + 4NaCJ + 4H 2 0

Sn + 2HCI SnCI + 12H

Uranio

1 Fluorescencia de la perla de LiF 0 de b6rax

La prueba mas segura y sensible para detectar uranio en un mineral recomenshydada por la Comisi6n de Energia At6mica de los Estados Unidos consiste en disolver en una perla de Li F hecha en alambre de platino una traza del mineshyrai que se sospecha que contiene uranio dicha perla una vez fria mostrara la fluorescencia verde amarillosa brillante t(pica de dicho elemento al colocar la perla bajo luzultravioleta La perla de b6raxpuedesustituir I~ de~LiF siendo tan confiable como esta

2 Coloraci6n de la perla de sal de f6sforo

Con lallama de oxidaci6n amarilla en caliente y verde esmeralda en frio con la reducci6n verde esmeralda en fdo La perla de NaPO~ es verde amarillosa con llama oxidante y verde viva con la reductora

3 Color y radiactividad

Muchos minerales de uranio supergenicos son de color amarillo 0 verde esmiddot meralda que atrae la atend6n de otro lado si se dispone de un contador Geiger-Muller la detecci6n de los minerales de uranio se facilita sobremanera

Vanadio

1 Oxidaci6n con Hz O2

Si a una soluci6n n itrica de un vanadato se Ie agrega per6xido de hidr6geno se formaacido pervanadico HV04 que coloreala solud6n de anaranjado a pardo rojizo esta reacci6n es muysensible

Nal V04 + 3HNO + Hz O2 ~ HV04 + 3NaNO- + 3H 2 0

Para disolver algunos minerales de vim~dio es preciso fundirlos pniviamente con sosa

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2 Perla de sal de f6sforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fosforo tratada con llama netamentl oxidante un color ambar caracterfstico la perla debe colocarse fuera de I llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que Ie rodea Sometida a la acci6n de la llama reductora la misma perla se torn verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimient( del vanadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Reducci6n con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundir los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado y agregado 2 a 5 parte de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en HC doL forman dose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 ame rillo en caliente y blanco en frio soluble en NH40H en exceso Ag~egand ahora un reductor dnc 0 estano por ejemplo el hidr6geno generado produc una coloraci6n azul de WCls si despues de esto se continua la reduccion I solucion toma finalmente color pardo Empleando scheel ita en la prueb tenemos

CaW04 + Na2 CO] ==== Na 2 W04 + CaO + t CO 2

Na2 W04 + 2HCI ~H2W04 + 2NaCI

2H2 W04 + 12HCI + Zn ~2WCls + ZnCI + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fosforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha inca porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cinc

1 Aureola sobre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiemdolos sobre ca bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatul muy inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globuh ya que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatilizael cine Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

2 Perla de sal de fesforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fesforo tratada con llama netamente oxidante un color ambar caracteristico la perla debe colocarse fuera de la llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que la rodea Sometida a la accion de la llama reductora la misma perla se torna verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimiento del vahadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Redueeion con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundirmiddot los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado V agregado 2 a 5 partes de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en Hel doL formandose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 amashyrillo en caliente V blanco en frio soluble en NH 4 0H en exceso Agregando ahora un reductor cine 0 estafio por ejemplo et hidrogeno generado produce una coloracion azul de WCI 5 si despues de esto se continua la reduccion la solucion toma finalmente color pardo Empleando scheelita en la prueba tenemos

Na 2 W04 + 2HCI H2 W0 4 + 2NaCI

2H 2 W04 + 12HCI + Zn =2WC1 5 + ZnCI 2 + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fesforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha incormiddot porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cine

1 Aureola sabre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiendolos sobre carmiddot bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatura muv inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globulo va que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatiliza el cinco Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

11

73

AI volatilizarse V encontrar el oxigeno del nire todo el cinc se convierte en oxido ZnO que se deposita sobre el carbon formando muv cerca a la muestra una aureola no vohhil con la llama oxidante amarilla en caliente V blanca en frio Aplicando a esta aureola una vez fria unas gotas de solucian de nitrato de cobalto evitando exceso V calentandola luego fuertemente con la llama oxidante ella toma color verde hierba muv definido (verde de Rimann) deshybide a la formacion de cincato de cobalto CoZn0 2 bull

Como al aplicar la soludan de cobalto a la aureola esta tiende a levantarse shydescascarandose la obtencion del verde de Rimman se facilita grandement~ si la aureola se produce sobre un carbon cuva cara ha side humedecida antes con la solucian Con la esfalerita tenemos

2ZnS + 30 2 === 2ZnO + 2S0~

verde de Rimann

Minerales de cinc que contengan S As 0 Sb deben s~r tostados previamente antes de hacer la aureola de cinc V el verde de Rimann

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cObalto

Min~rales de cinc humedecios con solucion de nitrato de cobalto V calentashydos Intensamente sobre carbon pueden tomar color verde vivo con excepcian de sus silicatos que como va se advirtio en las pruebas para aluminio toman color azul

74 Ans Fac Nat Minas Medellin (Colombia) No 591984

6 PLAi GENERAL PARA EL RECONOCIMIENTO DE MINERALES

Las pruebas estudiadas con las cuales es posible la identificacian de los anioshynes V cationes mas frecuentes e importantes en los minerales no constituven en ninguna forma una marcha anal ftica sistematica tal como la que se sigue al hacer en el laboratorio qu imico el anal isis cualitativo de una sustancia

En realidad V tal como se anoto en la introduccion de estas notas las pruebas en referencia son meramente confirmatorias de la identidad de un mineral cualquiera sobre la cual se ha lIegado a tener una idea mas 0 menos concreta con avuda de un cierto olfato mineralagico que se va adquiriendo con la practica V por la observacion V determinacion de sus propiedades fisicas siendo tambien muv util en el proceso tener en cuenta la asociacion de unos minerales con otros que en muchos casos es mas que frecuente e invariable

Lo anterior permite decir que las pruebas en mencion no son de utilidad alshyguna si quien las aplica tiene salidos conocimientos sobre Mineralogia Es lashygico entonces que el principiante ante un problema cualquiera se encuentre perplejo sin saber como abordarlo sin saber cual es la ruta a que debe cefiirse para lograr la identificacion de un cierto mineral En muchos text os se sugieshyren pauta~ en las que se indica el orden en que deben efectuarse las pruebas pero definitivamente todas elias son bastante complicadas V poco pn3cticas Para el autor el mejor camino a seguir es la aplicacion cuidadosa de las tablas determinativas que permite muchas veces aun sin recurrir a pruebas qu imishycas el reconocimiento de una determinada especie Y ahora el investigador va con una idea formada sobre la naturaleza de la muestra en estudio puede aplicar pruebas de las que acaban de explicarse para la confirmacian de dicha idea

Sinembargo V como avuda para quien se inicia en estas disciplinas se recoshymiendan las siguientes normas cuva aplicacian complementa las tablas

1 Minerales de brillo metalico nunca deben lIevarse directamente al alambre Ans Fac Nat Minas Medellrn (Colombia) No 591984 75

Page 5: 4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

i r

tos muestran caracter basico al ser colocados sobre una tira de papel tornasol o de fenolftale ina humedecida con agua despues de ser calentados intensashymente conla witherita ello tiene lugar asi

BaC03 + calor == Baa + CO2

3 Precipitaci6n como BaS04

EI bario se precipita como sulfato BaS04 a partir de una solucion acida por adicion de unas pocas gotas de H2 S04 dil el precipitado resultante es blanco dense V finamente dividido V por ser muv insoluble se forma a diferencia del calcio V del estroncio en soluciones muv dilu fdas las reacciones que se produshycen son estas

BaC03 + 2HCI ~ BaCI2 + f CO2 + H2 a

BaCI 2 + H2 S04 (dil) == BaS04 + 2HCI

Boro

1 Coloracion de la llama

Los boratos dan llama verde especialmente si se les humedece con H2 S04

Silicatos que contienen boro dan llama verde mOr)1entanea en el alambre demiddot platino si se les adicionan previamente 3 partes de IltHS04 V 1 parte de fluorita pulverizada debido a la formacion de B F 3 volatil

Calcio

1 Colorac-i6n de la llama

Algunos minerales de calcio carbonatos por ejemplo humedecidos con HCI imparten a la llama no luminosa un color anaranjado rojizo (rojoladrillo) en lossulfatosdicha coloracion es debil 10 mismo que en la wollaston ita CaSi0 3

unico silicato de calcio que la muestra Para la calcita tenemos

Las llamas del litio V del estroncio se distinguen de la del calcio con relativa facilidad por su tinte carmin muv notorio Sinembargo no faltan los casos dudosos que 5e resuelven con una pantalla Merwin uotra similar en la operashycion tambien son utites el vidrio verde va mencionado V el vidrio azul de co-

Ans Fac Nat Minas Medellin (Colombia) No 591984 51

balto a traves de este ultimo la llama del itio aparece violeta la del estroncio roja violeta V la del c~lIcio gris verdosa todasobservadas en la oscuridad

Cuando en un mineral existen simultaneamente calcio V bario al hacer la prueba de la llama aparece primero el calcio por ser el mas voh3til Va continuacion el bario

2 Precipitacion como oxalato 0 como carbonato

EI calcio precipita nipida V completamente a partir de soluciones alcalinas como oxalato CaC2 0 4 0 como carbonato CaC03 por adicion de oxalato de amonio (IlH 412 C2 0 4 0 de carbonato de amonio (NH 412 COIt respectivashymente Ambos precipitados son IJlancos V finos V resultan as

CaCOJ + 2HCI =CaCI 2 + ICO 2 + Hz 0

CaCLz + (NH4 12 C2 0 4 + (NH 40HI=Ca2 0 4 + 2NH4CI

CaCl z + (NH412 C0 3 + (NH 4OHI CaC03 +2NH4 CI

Ambas reacciones deben hacerse en medio amoniacal

Carbon mineral

En trabajos de campo es del mayor interes lograr la clasificacion en primera instancia de los carbones mas corrientes turba lignito hulla antracita V tamshybien grafito Las siguientes pruebas permiten distinguir con bastante certeza los citados tipos de carbon

1 Turba La turba primera etapa en la formacion del carbon es un material esponjoso V liviano resultado de la acumulacion de restos de plantas mushychas veces aun visibles en el fondo de pantanos donde la insuficiencia de oXlgeno impide la putrefaccion normal de la materia organica A pesar de su baja potencia calorifica la turba se emplea en algunos parses como comshybustible

2 Lignito

a) 5e inflama con mucha facilidad en la llama de lavela V arde producieneJo humos

b) En tubo cerrado expele agua acida (se comprueba con papel tornasol humedo) V gases con olor a quemado V deposita en las paredes del tubo gotas de alquitrim pardas V amarillas

52 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

cl Calentado con KOH dilu fdo en tuba de ensavo colorea la solucion de pardo amarillento muv intenso

dl 5u rava en losa de porcelana es parda amarillenta

e) 5u color varia entre pardo V negro

3 Hulla

a) 5e inflama en la llama de la vela V arde dando humos

bl En tuba cerrado la hulla expele gases con olar caracteristico de locoshymotora V deposita gotas de alquitnln pardas V amarillas

c) Calentada con KOH dil 10 colorea de amarillo claro

dl La rava de la hulla es parda negruzca a negra

e) Es de color negro

4 Antracita

a) La antracita que es un carbon que ha side destilado en parte por meshytamorfismo no se inflama en la llama de la vela ni tampoco con el dardo del soplete

b) En tubo cerrado expele algo de agua V tambien gases con olor a queshymado pero en muv pequefia cantidad

c) Tratando la antracita pulverizada con solucian de KOH caliente casi no la colorea

5 Grafito

a) En tubo cerrado desprende muv poca agua 0 ninguna

b) Pulverizado V mezclado con KNO J el grafito decrepita al ser calentado con el soplete

c) EI grafito es untuoso al tacto V ensucia los dedos

Ans Fac Nal Minas Medel in (Colombia) No 59 1984 53

r

c) Calentado con KOH dilu fdo en tubo de ensayo colorea la solucion de pardo amarillento muy intenso

d) Su raya en losa de porcelana es parda amarillenta

e) Su color varfa entre pardo y negro

3 Hulla

a) Se inflama en la llama de la vela yarde dando humos

b) En tubo cerrado la hulla expele gases con olor caracterfstico IIde locoshymotora y deposita gotas de alquitran pardas y amarillas

c) Calentada con KOH dil 10 colorea de amarillo claro

d) La raya de la hulla es parda negruzca a negra

e) Es de color negro

4 Antracita

a) La antracita que es un carbon que ha sido destilado en parte por meshytamorfismo no se inflama en la llama de la vela ni tampoco con el dardo del soplete

b) En tubo cerrado expele algo de agua y tambien gases con olor a queshymado perc en muy pequena cantidad

c) Tratando la antracita pulverizada con solucibn de KOH caliente casi no la colorea

5 Grafito

a) En tubo cerrado desprende muy poca agua 0 ninguna

b) Pulverizado y mezclado con KN03 el grafito decrepita al ser calentado con el soplete

c) EI grafito es untuoso al tacto y ensucia los dedos

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 53

Cloro

1 Coloracion de la llama

La presencia de cloro en un mineral puede determinarse produciendo con el la llama de cloruro de cobre azul azurea Para ello se disuelve en una perla de sal de fosforo hecha en barrita de magnesia una pequena cantidad de CuO agregando a esta perla el mineral que se supone contiene eloro y colocandola en ~l extremo de la llama oxidante se podra observar la llama azul azurea proshyduclda por el CuCI 2 bull La prueba pude hacerse tambieln en el alambre de plashytino desde que se evite en todo momenta que la perla quede colocada en amshybiente reductor que provoca la depositacion del cobre metalico resultante sobre el platino echando a perder el alambre

Halita 2NaCI + CuO CuCI 2 + Na20

2 Los cloruros disueltos en agua 0 en acido segun el caso forman al agreshygarseles AgrlOJ en solucion un precipitado caseoso de AgCl que se enneshygrece con la luz el bromo y en iodo dan reacciones similares

3 Evolucion de cloro

Calentando el mineral despues de pulverizado y mezclado con 3 partes de KHS04 y un poco de Mn02 preferiblemente en tuba cerrado se desprende cloro que se reconoce por su olor y su accion decolorante sobre papel de torshynasol humedecido

Cobalto

1 Perlas

Los minerales de cobalto colorean la perla de borax y la sal de fosforo tratashydas con cualesquiera de las llamas de azul intenso caracterfstico la prueba es muy sensible y no alcanza a ser interferida por casi ningun elemento excepto el cobre y el n (quel que modifican un tanto el color

Como numerosos minerales de cobalto contienen S Sb 0 As no deja de ser peligroso hacer la identificacion del metal en el alambre de platino por 10 que se recomienda realizarla en barrita de magnesia y si no se dispone de ella en una perla grande de borax por ejemplo que se elabora en el alambre de platino y se desprende luego de este para colocarla sobre el carbon donde se Ie agrega el mineral bien pulverizado y una vez que por calentamiento fuerte se ha incorporado completamente la sustancia al fundente y se ha dimiddot 54 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

suelto en el se deja enfriar la perla y tomandola luego con las pinzas se obshyserva su color con luz transmitida

EI color de las perlas de cobalto es debido segun el fundente empleado a la formacion de metaborato 0 metafosfato cobaltoso ambos azules as

En exceso el cobalto se aleara con el alambre de platino que soporta la perla haciendolo quebradizo

Cobre

1 Llamas

EI CuO y otros compuestos oxigenados de cobre colorean la llama de verde esmeralda pero si la muestra se humedece con HCI se formara CuCI 2 que es volatil y que Ie comunica un fuerte color azul azuera que se tine usualmente de verde esmeralda en los bordes por descomposicion del cloruro y formacion deloxido

2 Color de la solucion amoniacal

AI neutralizar con NH4 OH una solucion n Itnca 0 clorh idrica que contiene cobre se forma un precipitado verde azulado de una sal basica asf

Ariadiendo exceso de NH4 OH dicho precipitado se disuelve con formacion de una sal cupro-amoniacal (aminosal) de color azul profundo

En las mismas condiciones el n fquel y el cobalto tambien producen color azul pero menos intenso

3 Reduccion soore carbon

Algunos minerales de cobre como calcosina y calcopirita pulverizados y adishycionados de mezcla reductora y un poco de borax forman al ser tratados sobre carbon con la llama reductora 0 el cuerpo de la oxidante globulos pemiddot querios y masas irregulares de cobre metalico fusibles con dificultad brillanshytes en caliente pero que se opacan al enfriarse debido a una capa de oxido que Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 55

sueito en el se deja enfriar la perla y tomandola fuego con las pinzas se obshyserva su color con luz transmitida

EI color de las perlas de cobalto es debido segun el fundente empleado a la formacion de metaborato 0 metafosfato cobaltoso ambos azules asi

En exceso el cobalto se aleara con el alambre de platino que soporta la perla haciendolo quebradizo

Cobre

1 Llamas

EI CuO y otros compuestos oxigenados de cobre colorean la llama de verde esmeralda pero si la muestra se humedece con HCI se formara CuCI 2 quees volati y que Ie comunica un fuerte color azul azuera que se tine usualmente de verde esmeralda en los bordes por descomposicion del c1oruro y formacion deloxido

2 Color de la solucion amoniacal

AI neutralizar con NH4 OH una solucion n ftrica 0 clorh idrica que contiene cobre se forma un precipitado verde azulado de una sal basica asi

Anadiendo exceso de NH 4 0H dicho precipitado se disuelve con formacion de una sal cupro-amoniacal (aminosa de color azul profundo

En las mismas condiciones el n fquel y el cobalto tambien producen color azul pero menos intenso

3 Reduccion saine carbon

Algunos minerales de cobre como calcosina y calcopirita pulverizados y adishycionados de mezda reductora y un poco de borax forman al ser tratados sobre carbon con la llama reductora 0 el cuerpo de la oxidante globulos peshyquerios y masas irregulares de cobre metaico fusibles con dificultad brillanshytes en caliente pero que se opacan a enfriarse debido a una capa de oxido que Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 55

los cubre son maleables y muestran el color caracterfstico del cobre especialshymente si se aplastan y se lavan con sosa V agua

La so sa V el borax forman escoria con el hierro V otros metales 0 compuestos diffcilmente fusibles que hava presentes en tanto que el cobre es reducido EI proceso se sintetiza en la siguiente reaccion en la que no figura hierro

CuO + Na 2 CO J + Na2 840 7 + C Cu + f CO2 + escoria

En general cuando se trata de sulfuros la obtencion del cobre metalico se facilita grandemente si se tratan dichos compuestos sobre carbon intensashymente con la llama oxidante antes de intentar la reduccion a fin de expeler

el azufre

4 Precipitacion sobre hierro

Una solucion de cobre muv ligeramente acida aplicada sobre una superficie de hierro limpia tal como la hoja de una navaja un clavo etc deposita sobre ella una capa de cobre metalico

Cromo

1 Perl as l

r a) Perla de borax 0 de sal de fosforo AI tratar con la llama oxidante una perla1 de borax 0 de sal de fosforo a la que se ha incorporado unapequena cantshy

dad de un mineral de cromo cromita por ejemplo FeCr204 dicho eleshymento en la forma de mataborato 0 metafosfato segun el caso coloreara la perla de verde algo amarilloso que pasa a verde esmeralda vivo al someterla a la accion de la llama reductora

b) Perla de sosa Una vez fria la perla de sosa a la que se ha agregado cromo es opaca V de color amarillo si se la ha tratado con la llama de oxidacion con la de reduccion ella es verde amarillenta V opaca

Estano

1 Redueeion de la easiterita Sn02 en HCI

Se coloca un fragmento del mineral envuelto en viruta de cinc 0 cubierto con granalla del mismo metal en un tubo de ensavo V se agrega HCI dil V se cashy56 Ans Fac Nal Minas Medellin Colombia) No 59 1984

lienta EI H generado va reduciendo superficialmente la casiterita que despues de un rata queda cubierta con estano metalico cuyo brillo aparece mejor si se frota el fragmento con una tela Si la casiterita esta recubierta con goethita 10 que es muv frecuente la reaccion no se produce ella tiene lugar asi

Sn02 + 4HCI + 2Zn == Sn02 + 2ZnCI 2 + t 2H2

2 Calentamiento con solucion de nitrate de cobalto

Si despues de calentar fuertemente sobre carbon con la llama de oxidacion ur compuesto de estano casiterita por ejemplo Ie aplicamos una gota de solu cion de cobalto tomara color verde azulado si se Ie calienta de nuevo cor fuerza

3 E nsavo en la perla de borax

Se anade a la perla de borax una cantidad de CuO suficiente para que al tra tarla con la llama de oxidaclon tome color azul Se afiade luego el minere pulverizado V se calienta hasta lograr la fusion completa con la llama de oxide cion V luego se trata por un momento can la de reduccion obteniendose un perla transparente de color rojo rubi EI tratamiento prolongado con la lIam reductora produce una perla incolora

4 Reduceion al metal

Se mezcla el mineral de estano finamente pulverizado can 5 a 6 partes d mezda reductora V se trata intensamente can el cuerpo de la llama azul re sultando pequenos globulos de estafio visibles con dificultad V brillantes pen que se cubren de oxido blanco al dejar deactuar la lIam~ EI metal_se observ mejor triturando en el mortero con agua la masa obtemda el estano aparec entonces en la forma de laminillas brillantes que al ser tratadas can HNO cone se convierten en un polvo blanco (acido metaestannico)

Casiterita Sn02 + Na2 CO1 + C = Sn +

5 Fluoresceneia

La prueba mas sensible para estano conocida hasta hoy consiste en tratar e mineral finamente pulverizado con HCI conc V granalla de cinc en una cap sula de porcelana calentando suavemente durante unos minutos Luego SE

sumerge en el I iquido hasta una profundidad de unos 2cm el fonda de ur

Ans Fac Nal Minas Medellin Colombia) No 591984 5

lienta EI H generado va reduciendo superficialmente la casiterita que despues de un rata queda cubierta con estano metWco cuyo brillo aparece mejor si se frota el fragmento con una tela Si la casiterita esta recubierta con goethita 10 que es muy frecuente la reacci6n no se produce ella tiene lugar as

Sn0 2 + 4HCI + 2Zn = Sn02 + 2ZnCI 2 + f 2H2

2 Calentamiento can solucion de nitrato de cobalto

Si despues de calentar fuertemente sobre carb6n con la llama de oxidaci6n un compuesto de estano casiterita por ejemplo Ie aplicamos una gota de solushyci6n de cobalto tomara color verde azulado si se Ie calienta de nuevo con fuerza

3 Ensayo en la perla de borax

Se anadea la perla de b6rax una cantidad de CuO suficiente para que al trashytarla con la llama de oxidaci6n tome color azul Se anade luego el mineral pulverizado y se calienta hasta lograr la fusion completa con la llama de oxidashyci6n y luego se trata por un momento con la de reducci6n obteniendose una perla transparente de color rojo rub f EI tratamiento prolongado con la llama reductora produce una perla incolora

4 Reduccion al metal

Se mezda el mineral de estano finamente pulverizado con 5 a 6 partes de mezcla reductora y se trata intensamente con el cuerpo de la llama azul reshysultando pequefios globulos de estano visibles con dificultad y brillantes pero que se cubren de oxido blanco al dejar de actuar la llama EI metal se observa mejor triturando en el mortero con agua la masa obtenida el estano aparece entonces en la forma de laminillas brillantes que al ser tratadas con HN0 3

conc se convierten en un polvo blanco (acido metaestannico)

Casiterita Sn02 + Na 2 CO + C === Sn +

5 Fluorescencia

La prueba mas sensible para estano conocida hasta hoy consiste en tratar el mineral finamente pulverizado con HCI cone y granalla de cinc en una capshysula de porcelana calentando suavemente durante unos minutos Luego se sumerge en el Ifquido hasta una profundidad de unos 2cm el fonda de un

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 57

tubo de ensayo medio Ilene de agua fria y se Ie lIeva inmediatamente a fa llama de unmiddotmechero Bunsen 10 mas incofora posible se observara entonces en la pared exterior del tubo en la parte que fue sumergida una fugaz fluoshyrescencia azul Como el agua que hay dentro del tuba se calienta rapidashymente conviene tener preparados varios tubos para poder repetir unas cuantas veces la experiencia confirmando la prueba La fluorescencia es producida por SnCli y la granalla de cinc sirve para reducir a Sn~+ soluble cualquier poshysible formaci6n de Sn4+ insol uble

Con un soplete de gasolina de los usados para soldar 0 con un soplete de gas propano la fluorescencia del SnCI 2 se muestra magn ificamente en la llama de la lampara de alcohol apenas es visible

Estroncio

1 Llama

Los compuestos por estroncio comunican a la llama un color carmin fuerte y persistente La (mica llama similar a esta es la del litio de la cual puede distinshyguirse mediante las dos pruebas que siguen si 1)0 se dispone de una pantalla Merwin 0 de un vidrio verde Con estroncianita se tiene

SrC0 3 + 2HCI -== SrCI 2 + CO 2 + H~O llama roja

carmin

2 Reaccion alcalina e incandesceneia

Minerales que contienen estroncio combinado con un aeido volatil producen al ser calcinados incandescencia y un residuo de caracter basico este se comshyprueba colocando el material resultante sobre una tira de papel tornasol 0 de fenolftaleina humedas Los compuestos de litio no muestram reacci6n alshycalina despues de ser calcinados

Estroncianita SrCol + calor SrO + t CO 2

SrI 0 H) 2 que es basicoSrO

3 Precipitaei6n como sulfato

EI estroncio precipita como sulfato cuando se anade un poco de H2 S04 dil a soluciones medianamente dilu idas de dicho elemento Con el mencionado acido ellitio no precipitado en ninguna proporcion 58 Ans Fae Nal Minas Meriellin (Colombia) No 591984

Estroncianita SrCOl + 2HCI - SrCI 2 + t CO 2 + H2 0

Hierro

1 Magnetismo I

Todo mineral que contenga una cantidad suficiente de hierro se hace rapidashymente magnetico al ser tratado sobre carbon con lallama reductora el fragshymento en el cual se realiza la prueba debe ser relativamente pequeno y el magshynetismo no debe ensayarse sino cuando la muestra este fria ya que el iman no atrae los metales magmhicos si estan calientes

Oligisto 2Fe2 0 3 + 3C -4Fe + t3C02

particulas magneticas

En todos los casos la prueba se facilita si se agrega sosa al mineral pulverizado antes de tratarlo con la llama reductora

2 Preeipitaei6n como hidr6xido ferrieo

EI hierro ferrico es precipitado completa y rapidamente de una soluci6n acida enla forma de Fe 03xH2 0 si a ella se agrega NH4 OH el precipitado que reshysultaes floculento y de color pardo rojizo y es caracteristico Para tener la certeza de que todo el hierro que hay en la soluci6nes ferrieo ya que el feshyrroso produce un precipitado verde negruzco que se va tornando pardo por oxidacion conviene anadir a ella unas gotas de HN03 y calentar antes de agregar la basemiddot

Con siderita eompuesto ferroso tenemos

FeCO) + 2HCI ~ FeCI 2 + f CO 2 + H2 0 (soluci6n verde negruzca)

FeCI 2 + 2NH4 OH~Fe(OH)2 + 2NH4 CI (precip verde negruzco)

Con oligisto eompuesto ferrieo se tiene

Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 591984 59

Estroncianita SrC03 + 2HCI - SrCI 2 + f CO 2 + H2 0

Hierro

1 Magnetismo I

Todo mineral que contenga una cantidad suficiente de hierro se hace rapidashymente magnetico al ser tratado sobre carbon con la llama reductora el fragshymento en el cual se realiza la prueba debe ser relativamente pequeno y el magshynetismo no debe ensayarse sino cuando la muestra este fria ya que el iman no atrae los metales magneticos si estan ealientes

Oligisto 2Fe2 0 3 + 3C =-4Fe + t3C0 2

partfculas magneticas

En todos los casos la prueba se facilita si se agrega sosa al mineral pulverizado antes de tratarlo con la llama reductora

2 Preeipitaei6n como hidr6xido ferrieo

EI hierro ferrico es preeipitado completa y rapidamente de una soluei6n acida en la forma de Fe2 0 3 xH2 0 si a ella se agrega NH4 OH el preeipitado que reshysulta es floeulento y de color pardo rojizo y es earaeteristieo Para tener la eerteza de que todo el hierro que haven la soluci6n es ferrico va que el feshyrroso produce un precipitado verde negruzco que se va tornando pardo por oxidaci6n conviene afiadir a ella unas gotas de HN03 V ealentar antes de agregar la base

Con siderita compuesto ferroso tenemos

FeCO) + 2HCI FeCI 2 + t CO 2 + H2 0 (soluei6n verde negruzea)

FeCI 2 + 2NH4 OH~Fe(OH)2 + 2NH4 CI (precip verde negruzco)

Con oligisto compuesto ferrieo se tiene

H FeCI( + 6NH40H = Fe)03xH20 + 6NH 4 CI (precip -ambarl Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 59

i I I

3 Perla de borax

Tratando con la llama oxidante una perla de borax a la que se haincorporado un mineral que contiene hierro que en las condiciones dichas esta en todos los casos en la forma de Fe2 0 3 ella aparece de color ambar en caliente V casi sin color en frio si contiene poco hierro pero si contiene mucho sera roja parshydusca en caliente V amarilla en frio (FeO) se producen las siguientes reaccioshynes

Fe] 01 + 3Na2 B4 0 7 ~ 2Na J Fe(B02 )(

FeO + Na2 B4 0 7 Na 2 Fe(B01 )4

4 Escasez del hierro nativo

Las (micas localidades notables para hierro nativo son Ovifak en la isla de Disko al oeste de la costa de Groenlandia donde se han enco~trado grandes masas del metal en un basalto V el condado de Josephine Oregon donde el contenido de n iquel es muv alto

Litio

1 Llama

EI litio comunica a la llama una coloracion raja carmln intensa V persistente aunque no tan durable como la del estroncio Cuando se trata de silicatos de litio 0 cuando la cantidad de dicho elemento en el mineral es pequena es neshycesario pulverizar a fino V agregar la mezcla Turner II (1 parte de KHS0 4 v de 2 de CaF 2) antes de hacer la prueba de la llama

Para hacer la distincion entre las llamas de calcio estroncio V litio va se ha dado suficiente informacion

EI litio es un metal de caracterfsticas extrafias su cloruro es similar en comshyportamiento general al del sodio pero su solubilidad en agua es mucho mayor V es en extremo delicuescente quiza la sustancia mas delicuescente conocida V el metal tiene un peso especffico de solo 0534 men or que el de cualquier otro elemento solido a temperaturas ordinarias

Magnesio

1 Incandescencia

AI calentar intensamente sobre carbon con la llama oxidante un fragmento 60 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva V deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la (mica prueba para magnesio corriente V sencilla vella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cementa portland V su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con IIH 40H V con fosfato acido de sodio Na 2 HP04 2H 2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede aSI

a) Se disuelve el mineral en HCI dilu (do si no es soluble en el acido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrieD todo el hierro que hava presente

c) Se agrega NH 4 0H en exceso que precipita el aluminio V el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se afiade al filtrado una pequefia cantidad de solucion acuosa de NH4 CI que evita la precipitacian anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario V el estroncio se filtra

f)Se chequea el filtrado con unas gotas de solucian de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario V el estroncio que habia presentes fushyron precipitados V si se observa siquiera enturbamiento afiadimos mas oxashylato V filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucian acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muv caracteshyristico soluble en todos los acidos dilu idos V que general mente requiere unos minutos para aparecer en forma definida

EI calcio V en el sus companeros estroncio V bario preciptan asi

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 61

pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva y deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la unica prueba para magnesio corriente y sencilla y ella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cemento portland y su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con NH 4 0H y con fosfato acido de sodio Na2 HP04 2H2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede asi

a) Se disuelve el mineral en HCI dilufdo si no es soluble en el lticido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrico todo el hierro que haya presente

c) Se agrega NH4 0H en exceso que precipita el aluminio y el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se anade al filtrado una pequena cantidad de solucion acuosa de IlH4 CI que evita la precipitacion anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario y el estroncio se filtra

f) Se chequea el filtrado con unas gotas de solucion de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario y el estroncio que habia presentes fushyron precipitados y si se observa siquiera enturbamiento aiiadimos mas oxashylato y filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucion acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muy caracteshyrfstico soluble en todos los lticidos dilu idos y que generalmente requiere unos minutos para aparecer en forma definida C

EI calcio yen el sus compaiieros estroncio V bario preciptan as

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EI magnesio precipita asf

Manganeso

1 Perlas

a) De borax 0 de sal de fosforo

Tratando con llama oxidante una perla de borax que es la mas sensible 0

de sal de fosforo a la que se ha incorporado una pequena cantidad de mineshyrai de manganeso finamente pulverizado dicha perla que en caliente se ve opaca al enfriarse se torna transparente y de un hermoso color violeta roshyjizo que se debe a la formaci on de un oxido de mangane~o de alto rango en la perla de borax el manganeso es disuelto as

Si la perla anterior no esta muy intensamente coloreada y se la trata con llama reductora franca pronto se torna incolora al pasar el manganese a un oxido inferior MnO pero si se la oxida nuevamente toma otra vez su color violeta primitivo

b) De sosa

AI agregarle a una perla de sosa un compuesto de manganese ella toma al ser tratada con la llama oxidante un color verde si esta caliente y verde azushylose una vez frfa pero al so meter la perla a la accion de la llama reductora se vuelve blanca lechosa como era original mente al bajar el rango del manshyganeso a MnO el color de la perla lograda con llama oxidante puede intensishyficarse mediante la adicion de unos granos de IltIJ03 obedeciendo a esta reaccion

2 Descomposicion del HCI

La pirolusita la mas importante fuente de manganeso por ser un oxidante muy fuerte descompone en caliente el HCI con desprendimiento de cloro as

iVln0 2 + 4HCI ~ MnCI 2 + 2H 2 0 + tCI 2

62 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambil~n descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloracion de la llama

Verde amarillenta empleando solucion clorh fdrica de mineral

Mercurio

1 Precipitacion sobre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es coneluyente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella sereashyliza as en un tubo de ensayo se echa el mineral triturado a fino y mezclado con un poco de pirolusita y se agregan luego HCI y un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el eloro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 HgCI 2 + S

HgCI 2 + Cu ~ Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sobre una momiddot neda de cobre se echan dos gotas de HCI dil yse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuestion de minutos~ al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de yeso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de yoduro dan al ser cashylentados sobre placa de yeso sublimados rojos amarillos y negros

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 63

Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambien descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloraci6n de la llama

Verde amarillenta empleando soluci6n c10rhfdrica del mineral

Mercurio

1 Precipitaci6n sabre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es concluvente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella se reashyliza as en un tuba deensavo se echa el mineral triturado a fino V mezclado con un poco de pirolusita V se agregan luego HCI V un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el c1oro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 shy-HgCI 2 + Cu -----=- Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sabre una moshyneda de cobre se echan dos gotas de HCI dil vse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuesti6n de minutos al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de veso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de voduro dan al ser cashylentados sabre placa de veso sublimados rojas amarillos V negros

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 63

Molibdeno

1 Aureolas sobre carbon

La moli~eni~~ MoS2 q~e es el mineral de molibdeno mas comun V de mashyvor slgmflcaclon economlca se reconoce sin lugar a error por las aureolas que forma al ser tratada con llama oxidante sobre carbon a saber cerca a la muesshytra V debajo de ella se forma una muv delgada de color rojo de cobre constishyt~ Ida por Mo02 que se ve mas facilmente con luz lateral V mas lejos se exshytlende otra de MoO amarilla palida en caliente V blanca con margen azuloso en frio esta ultima aureola al ser tocacJa por un instante con la llama reducshytora toma color azul indigo profundo caracteristico V debido posiblemente a una combinacion de MoO l V Mo0l si se continua la reduccion la aureola toma ahora color rojo de cobre por formacion de Mo0 2 bull EI color azul indigo profundo producldo por la llama de reduccion es a veces diffcil de ver sobre carbon haciendo la prueba sobre placa de veso el color se ve mejor

2 Rava sobre ceramica esmaltada blanca

Sob~e este tipo e ceramica la molibdenita da rava verde sucia en tanto que el ~aflto la da gns sobre porcelana sin esmaltar la de ambos minerales es gris laentlca Sustltuven la porcelana papel esmaltado V aun la cara de la una del pulgar

3 Prueba para molibdatos

Los molibdatos de los cuales solamente la wulfenita PbMoO merece menshycion se reconocen facilmente calentando casi hasta ~equedad4~n una capsula de porcelana una pequena cantidad del mineral pulverizado V unas got as de H2 S04 conc al enfriarse la capsula aparece una intensa coloracion azul deshybida a la formacion de un oxido de molibdeno posiblemente lVIoO) M~Os

4 Prueba para cantidades pequeiias de molibdenita

L prueba 3 puede aplicarse en este caso disolviendo en NHO conc en una capsula de porcelana V en caliente el mineral pulverizado con 10 que se Ie lIe~a al estado oxidado luego se agregan unas gotas de H2 S04 conc V se callenta nuevamente casi hasta sequedad ~pareciendo al enfriarse la capsula la coloracion azul tlpica del molibdeno

Equivalente a esta prueba es la siguiente colocar el mineral en polvo en una capsula humedecer con HNO) V evaporar a sequedad Anadir una pequena cantidad de H2 S04 V calentar hasta que se desprendan vapores AI enfriarse aparecera un color azul intense cuva presencia se acelera echando el aliento 64 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

s9bre el ensavo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruve el color

Niquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n 1shyquel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente por la presencia de Fe AI Mn Co Cr V otros elementos V que es tan sensible que permite reconocer un contenido de nfquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza asi se disuelve en HNO) el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico V aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rajo escarlata de n [quel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

Ni(NO)2 + 6NI-J40H ==== Ni(NH 3 6 (NO)2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI n iquel-dimetilglioxima se forma as

CH)- C =NOH

CH3- C =N01 CH)-C-NO~ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH)- C===NOH CH 3-C NO~ CH 3-C= NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir V dejar enfriar para obtener resultados seguros

2 Perlas de borax V de sal de fesforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarilloso con la de reduccion gris tu rbio

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 65

sgbre el ensayo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruye el color

Nfquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n fmiddot quel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente p~r la presencia de Fe AI Mn Co Cr y otros elementos y que es tan sensible que permite reconocer un contenido de n fquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza as se disuelve en HN03 el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico y aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rojo escarlata de n fquel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

NiN03 )2 + 6N~4 OH = NiNH3 )6 (1103 )2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI niquel-dimetilglioxima se forma as

CH 3- C=NOH

CH3- C =N01 CH 3-C=NO_____ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH3- C=NOH CH3-C=NO~ CH3- C === NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir y dejar en friar para obtener resultados seguros

2 PEulas de borax y de sal de fosforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarjlloso con la de reduccion gris turbio

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 65

I

I Oro

1

1 Purpura de Cassius

Se disuelve el mineral en agua regia en caliente can formacion de HAuCI4 V se evapora la solucion casi hasta sequedad luego se la diluve con un poco de agua V se agregan unas gotas de solucion de coruro estannoso SnCI 2 en agua u otro reductor como estano 0 cinc metalicos que reducen el HauCI 4 can forshymacion de un precipitado de oro coloidal que visto al trasluz aparece de color purpura lIamado purpura de Cassius_ Esta prueba es muv sensible V puede hacerse tambien depositando sobre papel de filtro una gota de la solucion de HauC1 4 sobre la cual se vierten unas gotas de solucion acuosa de SnCl zbull Las reacciones que tienen lugar son estas

Au +4HCI + 3HN03 ~ HAuCI4 +bN0 2 + 3H zO

2HAuCI 4 + 3SnCI 2 + 4HCf =2Au + 2H zSnCl1gt

4HAuCI4 + 3Sn + 2HCI 4Au + 3H 2 SnCIc

EI oro coloidal 0 purpura de Cassius ha side empeado desde epocas muv reshymotas para colorear vidrio V esmaltes

EI oro en masas visto bajo luz refejada es un metal amarillo dorado V brillanshyte pero en hojas muv delgadas Ilamadas panes de oro transmite luz verde a azul Funde a 10630 C V fundido es de color verde

2 Piedra de toque

La piedra de toque cuvo nombre tecnico es lidita variedad negra de chert roca sedimentaria constitu ida por cuarzo criptocristalino permite reconocer con facili-dad el oro V aun da una idea bastante aproximada de su lev La prueba se realiza haciendo con la muestra sobre la Iidita dos rayas paralelas fuego se aplica a una de elIas con un agitador HN03 conc si la rava tratada con el acido desaparece se trata de cobre si queda practicamente intacta es decir que su intensidad no varia se tiene un oro de alta pureza V si la rava se afecta parcialmente ef grado de ataque nos indicara con un poco de practica la lev de la aleaci6n

Plata

1 Precipitacion como cloruro

Si a una solucion n it rica de un mineral de plata 0 de un boton del metal se 66 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

I - d unas gotas de HCI dil se formam un precipitado blanco casegts( Je ~c~nque va tomando color violeta p~r exposiciona la luz quedando flna mente negro Este precipitado es completamente Insoluble en agua 0 e exceso de acido pero soluble en NH 4 0H Curiosamente al ser expuesto a

fuzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI~ AgCI +HN03

2AgCI + luz ==== 2Ag + t CI 2

AgCI + 2NH4 OH=Ag (NH 3 )2 CI + 2H 2 0

La rueba es muv sensible V cuando en la solucion hay sol~~ente traza~ (plat~la pequenacimtidad de AgCI que se forma da a la solucl~n una turbldE

blan~a azulosa Y debe tenerse presente que si a ~isolver el mne~al en HNC se forma algun precipitado (sulfato de plomo aCldo metaestannlCO etc necesario filtrar antes de agregar el HC

2 Reducci6n sobrecarb6n

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la lIama~ un mineral deplata pulverizado V mezclado ~on 3 partes de sosa se obtle unglublo metalico de plata brillante en caliente 0 en friO p~que el me1 no tiende a oxidarse y que es muv maleable Ello se produce as

4AgN0 + 2 Na 2 C0 3 + C -= 4Ag + t3C0 2 + 4NaN03 3

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse prev~amente sObre c~rb con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a flO de ehmmar dlct elementos que harian quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetps de plata que generalnente se manchan de Ag 2 S se rei mienda frotarlos con diatomita V NH4 OH (este actua como solvente)

Platina

1 Precipitacion con KCI

De la soluci6n de platino en ~gua regia el K~Irecipita K2 PtCI( un po amarillo cristalino compuesto PCr octaedros mlnusculos

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Ie anaden unas gotas de HCI dil se formara un precipitado blanco caseoso de AgCl que va tomando color violeta p~r exposicion a la luz quedando finalshymente negro Este precipitado es completamente insoluble en agua 0 en exceso de acido pero soluble en NH40H Curiosamente al ser expuesto a la luzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI - AgCI + HN03

2AgCI + luz = 2Ag + I CI2

I AgCI + 2NH40H~Ag(NH3)2CI + 2H 2 0

J La prueba es muy sensible y cuando en la solucion hay solamente trazas de plata la pequenacantidad de AgCI que se forma da a la solucion una turbidez blanca azulosa Y debe tenerse presente que si al disolver el mineral en HN03 se forma algun precipitado (sulfato de plomo acido metaestannico etc) es necesario fi Itrar antes de agregar el HC

2 Reducciori sobrecarbon

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la llama azul un mineral de plata pulverizado y mezclado con 3 partes de sosa se obtiene un glublo metalico de plata brillante en caliente 0 en frio porque el metal no tiende a oxidarse y que es muy maleable Ello se produce asi

4AgN0 3 + 2Naz C0 3 + C ~ 4Ag + f3CO z + 4NaN03

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse previamente sobre carbon con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a fin de eliminar dichos elementos que harlan quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetos de plata que general mente se manchan de Ag2 S se recoshymienda frotarlos con diatomita y NH40H (este actuacomo solvente)

Platino

1 Precipitacion con KCI

De la solucion de platino en agua regia el KCI precipita K2 PtCI 6 un poJvo amarillo cristalino compuesto pr octaedrps minusculos

Ans Fac NalMinas Medellin (Colombia)-No 591984 67

l

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Plomo

1 Pruebas sobre carb6n

Incorporando mezcla reductora a un mineral de plomo bien pulverizadoy aun sin ella y tratandolo sabre carbon con la llama reductora se obtiene un globulo de plomo metalico muy maleable brillante en caliente y opaco en frio (patina de oxido)

AI mismo tiempo que se realiza la reduccion los minerales de plomo forman al combinarse con el ox (geno del aire el metal volatilizado una aureola de PbO inmediata a la muestra y de color amarillo intense en caliente y amarilla de azufre en frio con borde exterior blando azuloso de PbS04 dicha aureola desaparece al ser tocada con la llama reductora tinendola de azul azurea (llama de plomo)

PbS + Na zCOJ + C + 0 = Pb + Na zS + 2C02

2 Aureolas sobre placa de yeso y sobre carb6n con fundente de yoduro

Pulverizados y mezclados con fundente de yoduro los minerales de plomo dan al ser calentados sobre placa de yeso una aureola de color amarillo cromo de Pb1 2 que a menudo cubre toda la placa Calentados sobre carbon conla misma mezcla dichos minerales forman una aureola amarilla verdosa

3 Precipitaci6n como PbCl z

AI agregar HCI dil a una solucion n ftrica de un mineral de plomo se forma un precipitado blancuzco de PbCI 2 constitu ido por cristales aciculares transparentes de brillo adamantino (observarlos con lupa) este precipitado es soluble en caliente en tanto que los cloruros de plata y de mercurio no 10 son

PbS + 4HN03 = Pb(N0 3 )2 + ~ S + 2NO z + 2H z0

Pb(N0 3 b + 2HCIPbCI 2 + 2HN03

Am Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloraci6n de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violet palido quefacilmente puede ser ocultado po~ el de otros elementos en partl cular sodio que casi invariablemente acompana al potaslo el color producld( por el sodo se elimina mirando la llama a traves de u~ vidrio de cobaltol llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color roJO purpura y el sod~c o se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de rayas del potaslc anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea faci es necesario pulverizarlos finamente y mezclarlos muy bien con yeso antes d hacer la prueba de la llama en el alambre de platino

Silicio

EI amilisis de silicatos por medios qu fmicos es en muchos casos bastante dif cil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los qL son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se sepal en forma de gelatina 0 jalea de sflice en tanto que en otros ell~ resul pulvurulenta y 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe se~ fundldos pr viamente sobre carbon con 3 04 partes de sosa una vez fundldos ya son s lubles en el acido separandose sflice gelatinosa en algunos casos y pulv~r lenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez eillT nada la sflice por filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca y Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de silice gelatinosa ~ pulv rulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino ~oll~ston~a ~1 Entre los que requieren fusion previa can sosa tenemos lepldohta dlOpsld augita tremolita hornblenda granates moscovita biotita epidota etc

La sflice SiO z que agrupa una serie de polimorfos 10 rismo que algun otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer Incolora la pe~la sosa que de suyo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulvenza a fino se agrega a la perla en pequefia canti~ad y poco a pac y ella p~ede( lorearse algunas veces debido a la formaclon de oXldos metahcos La Incorr racion de la sflice produce efervescencia en la perla de sosa por despren miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 + 2Na2 C0 3 ~ Na4 Si04 + 2C0 22

La masa fundida constitu ida por Na4 Si04 es soluble en acidos con sepa cion de silice

Ans Fac Nal Minas Medellfn (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloracion de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violeta palido quefkilmente puede ser ocultado par el de otros elementos en partishycular sodio que casi invariablemente acompana al potasio el color producido par el sodio se elimina mirando la llama a traves de un vidrio de cobalto la llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color rojo purpura vel sodio a se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de ravas del potasio anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea facil es necesario pulverizarlos finamente V mezclarlos muv bien con veso antes de hacer la prueba de la llama en el alambre de platina

Silicio

EI analisis de silicatos por medios qu imicos es en muchos casos bastante diflshycil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los que son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se separa en forma de gelatina 0 jalea de sllice en tanto que en otros ella resulta pulvurulenta V 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe ser fundidos preshyviamente sabre carbon con 3 0 4 partes de sosa una vez fundidos va son soshylubles en el acido sepanJndose sllice gelatinosa en algunos casas V pulvurushylenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez elimishynada la silice par filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca V Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de sllice gelatinosa 0 pulvushyrulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino wollastonita etc Entre los que requieren fusion previa con sosa tenemos lepidolita diopsidoshyaugita tremolita horn blenda granates moscovita biotitaepidota etc

La silice Si0 2 que agrupa una serie de polimorfos 10 mismo que algunos otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer inca lora la perla de sosa que de suvo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulverizado a fino se agrega a la perla en pequefia cantidad V poco a poco vella puede coshylorearse algunas veces debido a la formacion de oxidos metalicos La incorposhyracion de la sllice produce efervescencia en la perla de sosa por desprendimiddot miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 2 + 2Na1 CO~ ~ Na45i04 + 2CO z La masa fundida constitu rda por Na4 Si04 I es soluble en acidos can separashycion de sllice

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Sodio

1 Coloracion de la llama

Los compuestos de sodio comunicana la llama un color amarillo fuerte V persistente monocromhico V casi invisible a traves de un vidrio decobalto que si es de buen espesor absorbe totalmente los ravos luminosos de la longishytud de onda producida por el sodio

Esta prueba es muv sensible V debe usarse con cuidado va que aun trazas de sodio presentes en los reactivos pueden colorear marcadamente la llama no mas que el sudor de los dedos produce llama amarilla definida Si el conteshynido de sodio de un mineral es alto la coloracion impartida por el a la llama sera fuerte V persistente EI espectro de ravas brillantes del sodio es notable

Para determinar la presencia de sodio en silicatos estos deben ser pulverizados V mezclados con veso antes de probarlos en el alambre de platino

2 Reaccion alcalina

Compuestos de sodio que contienen un acido volatil (todos sus minerales excepto silicatos fosfat os V sales de algunos acidos raros) mostraran reaccion alcalina una vez que se les calienta sobre carbon ello se produce aSI

Halita 4NaCI + O2 2Na2 0 + t 2CI 2

Teluro

1 Aureola sobre carbon

AI tratar sobre carbon con llama oxidante un mineral que contiene teluro se forman dos au reolas una blanca con margen azuloso cerca a la muestra V otra amarilla verdosa lejos de ella separadas las dos por una faja negra amshybas desaparecen facilmente al tocarlas Gon la llama reductora a la que coloshyrean de verde palido

2 Aureola sobre placa de Veso

Mezclados con fundente de voduro V calentados sobre placa de veso los comshy70 Ans Fac Nlll Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la quemiddot en las mismas condiciones forman losminerales de bismuto

3 Soluci6n en H2 504 t cone

Calentados suavemente en H2 S04 conc los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H2 S04 Te(S04 b + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KHS04 V se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en H2 S04 dil V cuando termina la efervescencia se deja enfriar V reposar rasta tener una soluci6n clara luego se agrega un poco de agua V unas gotas de H2 O2 que produce una coloracion que va desde amarilla hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutile se iiene

Ti02 + 2Na 2C03 -- Na 4 Ti04 + t 2C0 2

Na4 Ti04 + 4H2 S04 = Ti(S04 h + 2Na 2 S04 + 4H 2 0

-- H2 Ti0 2 (S04)2 acido pertitanico que da el color

2 Reduccion en Hel

Siendo la mavorla de los minerales de titanio insolubles en acido clorhidrico deben ser fundidos previamente sobre carb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 V si se agrega estano metalico V se calienta el hidroshygeno generado 10 reduce a TiCll que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observar dicho color es necesario dejar reposar un rata la solucion que generalmente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu (dos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 71

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la que en las mismas condiciones forman los minerales de bismuto

3 Solucion en H2 804 conc

Calentados suavemente en H2504 cone los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H 2 504 = Te(50 4 )2 + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KH504 Y se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en Hz 504 dil Y cuando termina la efervescencia se deja enfriar y reposar hasta tener una solucion clara luego se agrega un poco de agua y unas gotas de Hz O2 que produce una coloracion que va desde amari lIa hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutilo se tiemi

TiOz + 2Na 2 CO) === Na4 Ti04 + 2C02

Na4 Ti04 + 4H 2504= Tl(504 h + 2Na z504 + 4H 20

H2 Ti02 (504 )2

acido pertitanico que da eLcolor

2 Reduccion en Hel

5iendo la mayorfa de los minerales de titanio insolubles en acido clorh fdrico deben ser fundidos previamente sobre ~arb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 y si 5e agrega estano metalico y se calienta el hidr6shygeno generado 10 reduce a TiCI 3 que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observa( dicho color es necesario dejar reposar un rate la soluci6n que general mente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu idos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas MedeU rn (Colombia) No 59 1984 71

Ti02 + 2N~2 COl ~ Na4 Ti04 + f 2C0 2

Na4Ti04 + 8HCI TiCI 4 + 4NaCJ + 4H 2 0

Sn + 2HCI SnCI + 12H

Uranio

1 Fluorescencia de la perla de LiF 0 de b6rax

La prueba mas segura y sensible para detectar uranio en un mineral recomenshydada por la Comisi6n de Energia At6mica de los Estados Unidos consiste en disolver en una perla de Li F hecha en alambre de platino una traza del mineshyrai que se sospecha que contiene uranio dicha perla una vez fria mostrara la fluorescencia verde amarillosa brillante t(pica de dicho elemento al colocar la perla bajo luzultravioleta La perla de b6raxpuedesustituir I~ de~LiF siendo tan confiable como esta

2 Coloraci6n de la perla de sal de f6sforo

Con lallama de oxidaci6n amarilla en caliente y verde esmeralda en frio con la reducci6n verde esmeralda en fdo La perla de NaPO~ es verde amarillosa con llama oxidante y verde viva con la reductora

3 Color y radiactividad

Muchos minerales de uranio supergenicos son de color amarillo 0 verde esmiddot meralda que atrae la atend6n de otro lado si se dispone de un contador Geiger-Muller la detecci6n de los minerales de uranio se facilita sobremanera

Vanadio

1 Oxidaci6n con Hz O2

Si a una soluci6n n itrica de un vanadato se Ie agrega per6xido de hidr6geno se formaacido pervanadico HV04 que coloreala solud6n de anaranjado a pardo rojizo esta reacci6n es muysensible

Nal V04 + 3HNO + Hz O2 ~ HV04 + 3NaNO- + 3H 2 0

Para disolver algunos minerales de vim~dio es preciso fundirlos pniviamente con sosa

72 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

2 Perla de sal de f6sforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fosforo tratada con llama netamentl oxidante un color ambar caracterfstico la perla debe colocarse fuera de I llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que Ie rodea Sometida a la acci6n de la llama reductora la misma perla se torn verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimient( del vanadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Reducci6n con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundir los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado y agregado 2 a 5 parte de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en HC doL forman dose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 ame rillo en caliente y blanco en frio soluble en NH40H en exceso Ag~egand ahora un reductor dnc 0 estano por ejemplo el hidr6geno generado produc una coloraci6n azul de WCls si despues de esto se continua la reduccion I solucion toma finalmente color pardo Empleando scheel ita en la prueb tenemos

CaW04 + Na2 CO] ==== Na 2 W04 + CaO + t CO 2

Na2 W04 + 2HCI ~H2W04 + 2NaCI

2H2 W04 + 12HCI + Zn ~2WCls + ZnCI + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fosforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha inca porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cinc

1 Aureola sobre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiemdolos sobre ca bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatul muy inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globuh ya que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatilizael cine Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

2 Perla de sal de fesforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fesforo tratada con llama netamente oxidante un color ambar caracteristico la perla debe colocarse fuera de la llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que la rodea Sometida a la accion de la llama reductora la misma perla se torna verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimiento del vahadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Redueeion con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundirmiddot los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado V agregado 2 a 5 partes de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en Hel doL formandose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 amashyrillo en caliente V blanco en frio soluble en NH 4 0H en exceso Agregando ahora un reductor cine 0 estafio por ejemplo et hidrogeno generado produce una coloracion azul de WCI 5 si despues de esto se continua la reduccion la solucion toma finalmente color pardo Empleando scheelita en la prueba tenemos

Na 2 W04 + 2HCI H2 W0 4 + 2NaCI

2H 2 W04 + 12HCI + Zn =2WC1 5 + ZnCI 2 + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fesforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha incormiddot porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cine

1 Aureola sabre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiendolos sobre carmiddot bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatura muv inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globulo va que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatiliza el cinco Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

11

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AI volatilizarse V encontrar el oxigeno del nire todo el cinc se convierte en oxido ZnO que se deposita sobre el carbon formando muv cerca a la muestra una aureola no vohhil con la llama oxidante amarilla en caliente V blanca en frio Aplicando a esta aureola una vez fria unas gotas de solucian de nitrato de cobalto evitando exceso V calentandola luego fuertemente con la llama oxidante ella toma color verde hierba muv definido (verde de Rimann) deshybide a la formacion de cincato de cobalto CoZn0 2 bull

Como al aplicar la soludan de cobalto a la aureola esta tiende a levantarse shydescascarandose la obtencion del verde de Rimman se facilita grandement~ si la aureola se produce sobre un carbon cuva cara ha side humedecida antes con la solucian Con la esfalerita tenemos

2ZnS + 30 2 === 2ZnO + 2S0~

verde de Rimann

Minerales de cinc que contengan S As 0 Sb deben s~r tostados previamente antes de hacer la aureola de cinc V el verde de Rimann

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cObalto

Min~rales de cinc humedecios con solucion de nitrato de cobalto V calentashydos Intensamente sobre carbon pueden tomar color verde vivo con excepcian de sus silicatos que como va se advirtio en las pruebas para aluminio toman color azul

74 Ans Fac Nat Minas Medellin (Colombia) No 591984

6 PLAi GENERAL PARA EL RECONOCIMIENTO DE MINERALES

Las pruebas estudiadas con las cuales es posible la identificacian de los anioshynes V cationes mas frecuentes e importantes en los minerales no constituven en ninguna forma una marcha anal ftica sistematica tal como la que se sigue al hacer en el laboratorio qu imico el anal isis cualitativo de una sustancia

En realidad V tal como se anoto en la introduccion de estas notas las pruebas en referencia son meramente confirmatorias de la identidad de un mineral cualquiera sobre la cual se ha lIegado a tener una idea mas 0 menos concreta con avuda de un cierto olfato mineralagico que se va adquiriendo con la practica V por la observacion V determinacion de sus propiedades fisicas siendo tambien muv util en el proceso tener en cuenta la asociacion de unos minerales con otros que en muchos casos es mas que frecuente e invariable

Lo anterior permite decir que las pruebas en mencion no son de utilidad alshyguna si quien las aplica tiene salidos conocimientos sobre Mineralogia Es lashygico entonces que el principiante ante un problema cualquiera se encuentre perplejo sin saber como abordarlo sin saber cual es la ruta a que debe cefiirse para lograr la identificacion de un cierto mineral En muchos text os se sugieshyren pauta~ en las que se indica el orden en que deben efectuarse las pruebas pero definitivamente todas elias son bastante complicadas V poco pn3cticas Para el autor el mejor camino a seguir es la aplicacion cuidadosa de las tablas determinativas que permite muchas veces aun sin recurrir a pruebas qu imishycas el reconocimiento de una determinada especie Y ahora el investigador va con una idea formada sobre la naturaleza de la muestra en estudio puede aplicar pruebas de las que acaban de explicarse para la confirmacian de dicha idea

Sinembargo V como avuda para quien se inicia en estas disciplinas se recoshymiendan las siguientes normas cuva aplicacian complementa las tablas

1 Minerales de brillo metalico nunca deben lIevarse directamente al alambre Ans Fac Nat Minas Medellrn (Colombia) No 591984 75

Page 6: 4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

balto a traves de este ultimo la llama del itio aparece violeta la del estroncio roja violeta V la del c~lIcio gris verdosa todasobservadas en la oscuridad

Cuando en un mineral existen simultaneamente calcio V bario al hacer la prueba de la llama aparece primero el calcio por ser el mas voh3til Va continuacion el bario

2 Precipitacion como oxalato 0 como carbonato

EI calcio precipita nipida V completamente a partir de soluciones alcalinas como oxalato CaC2 0 4 0 como carbonato CaC03 por adicion de oxalato de amonio (IlH 412 C2 0 4 0 de carbonato de amonio (NH 412 COIt respectivashymente Ambos precipitados son IJlancos V finos V resultan as

CaCOJ + 2HCI =CaCI 2 + ICO 2 + Hz 0

CaCLz + (NH4 12 C2 0 4 + (NH 40HI=Ca2 0 4 + 2NH4CI

CaCl z + (NH412 C0 3 + (NH 4OHI CaC03 +2NH4 CI

Ambas reacciones deben hacerse en medio amoniacal

Carbon mineral

En trabajos de campo es del mayor interes lograr la clasificacion en primera instancia de los carbones mas corrientes turba lignito hulla antracita V tamshybien grafito Las siguientes pruebas permiten distinguir con bastante certeza los citados tipos de carbon

1 Turba La turba primera etapa en la formacion del carbon es un material esponjoso V liviano resultado de la acumulacion de restos de plantas mushychas veces aun visibles en el fondo de pantanos donde la insuficiencia de oXlgeno impide la putrefaccion normal de la materia organica A pesar de su baja potencia calorifica la turba se emplea en algunos parses como comshybustible

2 Lignito

a) 5e inflama con mucha facilidad en la llama de lavela V arde producieneJo humos

b) En tubo cerrado expele agua acida (se comprueba con papel tornasol humedo) V gases con olor a quemado V deposita en las paredes del tubo gotas de alquitrim pardas V amarillas

52 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

cl Calentado con KOH dilu fdo en tuba de ensavo colorea la solucion de pardo amarillento muv intenso

dl 5u rava en losa de porcelana es parda amarillenta

e) 5u color varia entre pardo V negro

3 Hulla

a) 5e inflama en la llama de la vela V arde dando humos

bl En tuba cerrado la hulla expele gases con olar caracteristico de locoshymotora V deposita gotas de alquitnln pardas V amarillas

c) Calentada con KOH dil 10 colorea de amarillo claro

dl La rava de la hulla es parda negruzca a negra

e) Es de color negro

4 Antracita

a) La antracita que es un carbon que ha side destilado en parte por meshytamorfismo no se inflama en la llama de la vela ni tampoco con el dardo del soplete

b) En tubo cerrado expele algo de agua V tambien gases con olor a queshymado pero en muv pequefia cantidad

c) Tratando la antracita pulverizada con solucian de KOH caliente casi no la colorea

5 Grafito

a) En tubo cerrado desprende muv poca agua 0 ninguna

b) Pulverizado V mezclado con KNO J el grafito decrepita al ser calentado con el soplete

c) EI grafito es untuoso al tacto V ensucia los dedos

Ans Fac Nal Minas Medel in (Colombia) No 59 1984 53

r

c) Calentado con KOH dilu fdo en tubo de ensayo colorea la solucion de pardo amarillento muy intenso

d) Su raya en losa de porcelana es parda amarillenta

e) Su color varfa entre pardo y negro

3 Hulla

a) Se inflama en la llama de la vela yarde dando humos

b) En tubo cerrado la hulla expele gases con olor caracterfstico IIde locoshymotora y deposita gotas de alquitran pardas y amarillas

c) Calentada con KOH dil 10 colorea de amarillo claro

d) La raya de la hulla es parda negruzca a negra

e) Es de color negro

4 Antracita

a) La antracita que es un carbon que ha sido destilado en parte por meshytamorfismo no se inflama en la llama de la vela ni tampoco con el dardo del soplete

b) En tubo cerrado expele algo de agua y tambien gases con olor a queshymado perc en muy pequena cantidad

c) Tratando la antracita pulverizada con solucibn de KOH caliente casi no la colorea

5 Grafito

a) En tubo cerrado desprende muy poca agua 0 ninguna

b) Pulverizado y mezclado con KN03 el grafito decrepita al ser calentado con el soplete

c) EI grafito es untuoso al tacto y ensucia los dedos

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 53

Cloro

1 Coloracion de la llama

La presencia de cloro en un mineral puede determinarse produciendo con el la llama de cloruro de cobre azul azurea Para ello se disuelve en una perla de sal de fosforo hecha en barrita de magnesia una pequena cantidad de CuO agregando a esta perla el mineral que se supone contiene eloro y colocandola en ~l extremo de la llama oxidante se podra observar la llama azul azurea proshyduclda por el CuCI 2 bull La prueba pude hacerse tambieln en el alambre de plashytino desde que se evite en todo momenta que la perla quede colocada en amshybiente reductor que provoca la depositacion del cobre metalico resultante sobre el platino echando a perder el alambre

Halita 2NaCI + CuO CuCI 2 + Na20

2 Los cloruros disueltos en agua 0 en acido segun el caso forman al agreshygarseles AgrlOJ en solucion un precipitado caseoso de AgCl que se enneshygrece con la luz el bromo y en iodo dan reacciones similares

3 Evolucion de cloro

Calentando el mineral despues de pulverizado y mezclado con 3 partes de KHS04 y un poco de Mn02 preferiblemente en tuba cerrado se desprende cloro que se reconoce por su olor y su accion decolorante sobre papel de torshynasol humedecido

Cobalto

1 Perlas

Los minerales de cobalto colorean la perla de borax y la sal de fosforo tratashydas con cualesquiera de las llamas de azul intenso caracterfstico la prueba es muy sensible y no alcanza a ser interferida por casi ningun elemento excepto el cobre y el n (quel que modifican un tanto el color

Como numerosos minerales de cobalto contienen S Sb 0 As no deja de ser peligroso hacer la identificacion del metal en el alambre de platino por 10 que se recomienda realizarla en barrita de magnesia y si no se dispone de ella en una perla grande de borax por ejemplo que se elabora en el alambre de platino y se desprende luego de este para colocarla sobre el carbon donde se Ie agrega el mineral bien pulverizado y una vez que por calentamiento fuerte se ha incorporado completamente la sustancia al fundente y se ha dimiddot 54 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

suelto en el se deja enfriar la perla y tomandola luego con las pinzas se obshyserva su color con luz transmitida

EI color de las perlas de cobalto es debido segun el fundente empleado a la formacion de metaborato 0 metafosfato cobaltoso ambos azules as

En exceso el cobalto se aleara con el alambre de platino que soporta la perla haciendolo quebradizo

Cobre

1 Llamas

EI CuO y otros compuestos oxigenados de cobre colorean la llama de verde esmeralda pero si la muestra se humedece con HCI se formara CuCI 2 que es volatil y que Ie comunica un fuerte color azul azuera que se tine usualmente de verde esmeralda en los bordes por descomposicion del cloruro y formacion deloxido

2 Color de la solucion amoniacal

AI neutralizar con NH4 OH una solucion n Itnca 0 clorh idrica que contiene cobre se forma un precipitado verde azulado de una sal basica asf

Ariadiendo exceso de NH4 OH dicho precipitado se disuelve con formacion de una sal cupro-amoniacal (aminosal) de color azul profundo

En las mismas condiciones el n fquel y el cobalto tambien producen color azul pero menos intenso

3 Reduccion soore carbon

Algunos minerales de cobre como calcosina y calcopirita pulverizados y adishycionados de mezcla reductora y un poco de borax forman al ser tratados sobre carbon con la llama reductora 0 el cuerpo de la oxidante globulos pemiddot querios y masas irregulares de cobre metalico fusibles con dificultad brillanshytes en caliente pero que se opacan al enfriarse debido a una capa de oxido que Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 55

sueito en el se deja enfriar la perla y tomandola fuego con las pinzas se obshyserva su color con luz transmitida

EI color de las perlas de cobalto es debido segun el fundente empleado a la formacion de metaborato 0 metafosfato cobaltoso ambos azules asi

En exceso el cobalto se aleara con el alambre de platino que soporta la perla haciendolo quebradizo

Cobre

1 Llamas

EI CuO y otros compuestos oxigenados de cobre colorean la llama de verde esmeralda pero si la muestra se humedece con HCI se formara CuCI 2 quees volati y que Ie comunica un fuerte color azul azuera que se tine usualmente de verde esmeralda en los bordes por descomposicion del c1oruro y formacion deloxido

2 Color de la solucion amoniacal

AI neutralizar con NH4 OH una solucion n ftrica 0 clorh idrica que contiene cobre se forma un precipitado verde azulado de una sal basica asi

Anadiendo exceso de NH 4 0H dicho precipitado se disuelve con formacion de una sal cupro-amoniacal (aminosa de color azul profundo

En las mismas condiciones el n fquel y el cobalto tambien producen color azul pero menos intenso

3 Reduccion saine carbon

Algunos minerales de cobre como calcosina y calcopirita pulverizados y adishycionados de mezda reductora y un poco de borax forman al ser tratados sobre carbon con la llama reductora 0 el cuerpo de la oxidante globulos peshyquerios y masas irregulares de cobre metaico fusibles con dificultad brillanshytes en caliente pero que se opacan a enfriarse debido a una capa de oxido que Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 55

los cubre son maleables y muestran el color caracterfstico del cobre especialshymente si se aplastan y se lavan con sosa V agua

La so sa V el borax forman escoria con el hierro V otros metales 0 compuestos diffcilmente fusibles que hava presentes en tanto que el cobre es reducido EI proceso se sintetiza en la siguiente reaccion en la que no figura hierro

CuO + Na 2 CO J + Na2 840 7 + C Cu + f CO2 + escoria

En general cuando se trata de sulfuros la obtencion del cobre metalico se facilita grandemente si se tratan dichos compuestos sobre carbon intensashymente con la llama oxidante antes de intentar la reduccion a fin de expeler

el azufre

4 Precipitacion sobre hierro

Una solucion de cobre muv ligeramente acida aplicada sobre una superficie de hierro limpia tal como la hoja de una navaja un clavo etc deposita sobre ella una capa de cobre metalico

Cromo

1 Perl as l

r a) Perla de borax 0 de sal de fosforo AI tratar con la llama oxidante una perla1 de borax 0 de sal de fosforo a la que se ha incorporado unapequena cantshy

dad de un mineral de cromo cromita por ejemplo FeCr204 dicho eleshymento en la forma de mataborato 0 metafosfato segun el caso coloreara la perla de verde algo amarilloso que pasa a verde esmeralda vivo al someterla a la accion de la llama reductora

b) Perla de sosa Una vez fria la perla de sosa a la que se ha agregado cromo es opaca V de color amarillo si se la ha tratado con la llama de oxidacion con la de reduccion ella es verde amarillenta V opaca

Estano

1 Redueeion de la easiterita Sn02 en HCI

Se coloca un fragmento del mineral envuelto en viruta de cinc 0 cubierto con granalla del mismo metal en un tubo de ensavo V se agrega HCI dil V se cashy56 Ans Fac Nal Minas Medellin Colombia) No 59 1984

lienta EI H generado va reduciendo superficialmente la casiterita que despues de un rata queda cubierta con estano metalico cuyo brillo aparece mejor si se frota el fragmento con una tela Si la casiterita esta recubierta con goethita 10 que es muv frecuente la reaccion no se produce ella tiene lugar asi

Sn02 + 4HCI + 2Zn == Sn02 + 2ZnCI 2 + t 2H2

2 Calentamiento con solucion de nitrate de cobalto

Si despues de calentar fuertemente sobre carbon con la llama de oxidacion ur compuesto de estano casiterita por ejemplo Ie aplicamos una gota de solu cion de cobalto tomara color verde azulado si se Ie calienta de nuevo cor fuerza

3 E nsavo en la perla de borax

Se anade a la perla de borax una cantidad de CuO suficiente para que al tra tarla con la llama de oxidaclon tome color azul Se afiade luego el minere pulverizado V se calienta hasta lograr la fusion completa con la llama de oxide cion V luego se trata por un momento can la de reduccion obteniendose un perla transparente de color rojo rubi EI tratamiento prolongado con la lIam reductora produce una perla incolora

4 Reduceion al metal

Se mezcla el mineral de estano finamente pulverizado can 5 a 6 partes d mezda reductora V se trata intensamente can el cuerpo de la llama azul re sultando pequenos globulos de estafio visibles con dificultad V brillantes pen que se cubren de oxido blanco al dejar deactuar la lIam~ EI metal_se observ mejor triturando en el mortero con agua la masa obtemda el estano aparec entonces en la forma de laminillas brillantes que al ser tratadas can HNO cone se convierten en un polvo blanco (acido metaestannico)

Casiterita Sn02 + Na2 CO1 + C = Sn +

5 Fluoresceneia

La prueba mas sensible para estano conocida hasta hoy consiste en tratar e mineral finamente pulverizado con HCI conc V granalla de cinc en una cap sula de porcelana calentando suavemente durante unos minutos Luego SE

sumerge en el I iquido hasta una profundidad de unos 2cm el fonda de ur

Ans Fac Nal Minas Medellin Colombia) No 591984 5

lienta EI H generado va reduciendo superficialmente la casiterita que despues de un rata queda cubierta con estano metWco cuyo brillo aparece mejor si se frota el fragmento con una tela Si la casiterita esta recubierta con goethita 10 que es muy frecuente la reacci6n no se produce ella tiene lugar as

Sn0 2 + 4HCI + 2Zn = Sn02 + 2ZnCI 2 + f 2H2

2 Calentamiento can solucion de nitrato de cobalto

Si despues de calentar fuertemente sobre carb6n con la llama de oxidaci6n un compuesto de estano casiterita por ejemplo Ie aplicamos una gota de solushyci6n de cobalto tomara color verde azulado si se Ie calienta de nuevo con fuerza

3 Ensayo en la perla de borax

Se anadea la perla de b6rax una cantidad de CuO suficiente para que al trashytarla con la llama de oxidaci6n tome color azul Se anade luego el mineral pulverizado y se calienta hasta lograr la fusion completa con la llama de oxidashyci6n y luego se trata por un momento con la de reducci6n obteniendose una perla transparente de color rojo rub f EI tratamiento prolongado con la llama reductora produce una perla incolora

4 Reduccion al metal

Se mezda el mineral de estano finamente pulverizado con 5 a 6 partes de mezcla reductora y se trata intensamente con el cuerpo de la llama azul reshysultando pequefios globulos de estano visibles con dificultad y brillantes pero que se cubren de oxido blanco al dejar de actuar la llama EI metal se observa mejor triturando en el mortero con agua la masa obtenida el estano aparece entonces en la forma de laminillas brillantes que al ser tratadas con HN0 3

conc se convierten en un polvo blanco (acido metaestannico)

Casiterita Sn02 + Na 2 CO + C === Sn +

5 Fluorescencia

La prueba mas sensible para estano conocida hasta hoy consiste en tratar el mineral finamente pulverizado con HCI cone y granalla de cinc en una capshysula de porcelana calentando suavemente durante unos minutos Luego se sumerge en el Ifquido hasta una profundidad de unos 2cm el fonda de un

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tubo de ensayo medio Ilene de agua fria y se Ie lIeva inmediatamente a fa llama de unmiddotmechero Bunsen 10 mas incofora posible se observara entonces en la pared exterior del tubo en la parte que fue sumergida una fugaz fluoshyrescencia azul Como el agua que hay dentro del tuba se calienta rapidashymente conviene tener preparados varios tubos para poder repetir unas cuantas veces la experiencia confirmando la prueba La fluorescencia es producida por SnCli y la granalla de cinc sirve para reducir a Sn~+ soluble cualquier poshysible formaci6n de Sn4+ insol uble

Con un soplete de gasolina de los usados para soldar 0 con un soplete de gas propano la fluorescencia del SnCI 2 se muestra magn ificamente en la llama de la lampara de alcohol apenas es visible

Estroncio

1 Llama

Los compuestos por estroncio comunican a la llama un color carmin fuerte y persistente La (mica llama similar a esta es la del litio de la cual puede distinshyguirse mediante las dos pruebas que siguen si 1)0 se dispone de una pantalla Merwin 0 de un vidrio verde Con estroncianita se tiene

SrC0 3 + 2HCI -== SrCI 2 + CO 2 + H~O llama roja

carmin

2 Reaccion alcalina e incandesceneia

Minerales que contienen estroncio combinado con un aeido volatil producen al ser calcinados incandescencia y un residuo de caracter basico este se comshyprueba colocando el material resultante sobre una tira de papel tornasol 0 de fenolftaleina humedas Los compuestos de litio no muestram reacci6n alshycalina despues de ser calcinados

Estroncianita SrCol + calor SrO + t CO 2

SrI 0 H) 2 que es basicoSrO

3 Precipitaei6n como sulfato

EI estroncio precipita como sulfato cuando se anade un poco de H2 S04 dil a soluciones medianamente dilu idas de dicho elemento Con el mencionado acido ellitio no precipitado en ninguna proporcion 58 Ans Fae Nal Minas Meriellin (Colombia) No 591984

Estroncianita SrCOl + 2HCI - SrCI 2 + t CO 2 + H2 0

Hierro

1 Magnetismo I

Todo mineral que contenga una cantidad suficiente de hierro se hace rapidashymente magnetico al ser tratado sobre carbon con lallama reductora el fragshymento en el cual se realiza la prueba debe ser relativamente pequeno y el magshynetismo no debe ensayarse sino cuando la muestra este fria ya que el iman no atrae los metales magmhicos si estan calientes

Oligisto 2Fe2 0 3 + 3C -4Fe + t3C02

particulas magneticas

En todos los casos la prueba se facilita si se agrega sosa al mineral pulverizado antes de tratarlo con la llama reductora

2 Preeipitaei6n como hidr6xido ferrieo

EI hierro ferrico es precipitado completa y rapidamente de una soluci6n acida enla forma de Fe 03xH2 0 si a ella se agrega NH4 OH el precipitado que reshysultaes floculento y de color pardo rojizo y es caracteristico Para tener la certeza de que todo el hierro que hay en la soluci6nes ferrieo ya que el feshyrroso produce un precipitado verde negruzco que se va tornando pardo por oxidacion conviene anadir a ella unas gotas de HN03 y calentar antes de agregar la basemiddot

Con siderita eompuesto ferroso tenemos

FeCO) + 2HCI ~ FeCI 2 + f CO 2 + H2 0 (soluci6n verde negruzca)

FeCI 2 + 2NH4 OH~Fe(OH)2 + 2NH4 CI (precip verde negruzco)

Con oligisto eompuesto ferrieo se tiene

Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 591984 59

Estroncianita SrC03 + 2HCI - SrCI 2 + f CO 2 + H2 0

Hierro

1 Magnetismo I

Todo mineral que contenga una cantidad suficiente de hierro se hace rapidashymente magnetico al ser tratado sobre carbon con la llama reductora el fragshymento en el cual se realiza la prueba debe ser relativamente pequeno y el magshynetismo no debe ensayarse sino cuando la muestra este fria ya que el iman no atrae los metales magneticos si estan ealientes

Oligisto 2Fe2 0 3 + 3C =-4Fe + t3C0 2

partfculas magneticas

En todos los casos la prueba se facilita si se agrega sosa al mineral pulverizado antes de tratarlo con la llama reductora

2 Preeipitaei6n como hidr6xido ferrieo

EI hierro ferrico es preeipitado completa y rapidamente de una soluei6n acida en la forma de Fe2 0 3 xH2 0 si a ella se agrega NH4 OH el preeipitado que reshysulta es floeulento y de color pardo rojizo y es earaeteristieo Para tener la eerteza de que todo el hierro que haven la soluci6n es ferrico va que el feshyrroso produce un precipitado verde negruzco que se va tornando pardo por oxidaci6n conviene afiadir a ella unas gotas de HN03 V ealentar antes de agregar la base

Con siderita compuesto ferroso tenemos

FeCO) + 2HCI FeCI 2 + t CO 2 + H2 0 (soluei6n verde negruzea)

FeCI 2 + 2NH4 OH~Fe(OH)2 + 2NH4 CI (precip verde negruzco)

Con oligisto compuesto ferrieo se tiene

H FeCI( + 6NH40H = Fe)03xH20 + 6NH 4 CI (precip -ambarl Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 59

i I I

3 Perla de borax

Tratando con la llama oxidante una perla de borax a la que se haincorporado un mineral que contiene hierro que en las condiciones dichas esta en todos los casos en la forma de Fe2 0 3 ella aparece de color ambar en caliente V casi sin color en frio si contiene poco hierro pero si contiene mucho sera roja parshydusca en caliente V amarilla en frio (FeO) se producen las siguientes reaccioshynes

Fe] 01 + 3Na2 B4 0 7 ~ 2Na J Fe(B02 )(

FeO + Na2 B4 0 7 Na 2 Fe(B01 )4

4 Escasez del hierro nativo

Las (micas localidades notables para hierro nativo son Ovifak en la isla de Disko al oeste de la costa de Groenlandia donde se han enco~trado grandes masas del metal en un basalto V el condado de Josephine Oregon donde el contenido de n iquel es muv alto

Litio

1 Llama

EI litio comunica a la llama una coloracion raja carmln intensa V persistente aunque no tan durable como la del estroncio Cuando se trata de silicatos de litio 0 cuando la cantidad de dicho elemento en el mineral es pequena es neshycesario pulverizar a fino V agregar la mezcla Turner II (1 parte de KHS0 4 v de 2 de CaF 2) antes de hacer la prueba de la llama

Para hacer la distincion entre las llamas de calcio estroncio V litio va se ha dado suficiente informacion

EI litio es un metal de caracterfsticas extrafias su cloruro es similar en comshyportamiento general al del sodio pero su solubilidad en agua es mucho mayor V es en extremo delicuescente quiza la sustancia mas delicuescente conocida V el metal tiene un peso especffico de solo 0534 men or que el de cualquier otro elemento solido a temperaturas ordinarias

Magnesio

1 Incandescencia

AI calentar intensamente sobre carbon con la llama oxidante un fragmento 60 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva V deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la (mica prueba para magnesio corriente V sencilla vella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cementa portland V su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con IIH 40H V con fosfato acido de sodio Na 2 HP04 2H 2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede aSI

a) Se disuelve el mineral en HCI dilu (do si no es soluble en el acido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrieD todo el hierro que hava presente

c) Se agrega NH 4 0H en exceso que precipita el aluminio V el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se afiade al filtrado una pequefia cantidad de solucion acuosa de NH4 CI que evita la precipitacian anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario V el estroncio se filtra

f)Se chequea el filtrado con unas gotas de solucian de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario V el estroncio que habia presentes fushyron precipitados V si se observa siquiera enturbamiento afiadimos mas oxashylato V filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucian acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muv caracteshyristico soluble en todos los acidos dilu idos V que general mente requiere unos minutos para aparecer en forma definida

EI calcio V en el sus companeros estroncio V bario preciptan asi

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 61

pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva y deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la unica prueba para magnesio corriente y sencilla y ella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cemento portland y su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con NH 4 0H y con fosfato acido de sodio Na2 HP04 2H2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede asi

a) Se disuelve el mineral en HCI dilufdo si no es soluble en el lticido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrico todo el hierro que haya presente

c) Se agrega NH4 0H en exceso que precipita el aluminio y el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se anade al filtrado una pequena cantidad de solucion acuosa de IlH4 CI que evita la precipitacion anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario y el estroncio se filtra

f) Se chequea el filtrado con unas gotas de solucion de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario y el estroncio que habia presentes fushyron precipitados y si se observa siquiera enturbamiento aiiadimos mas oxashylato y filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucion acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muy caracteshyrfstico soluble en todos los lticidos dilu idos y que generalmente requiere unos minutos para aparecer en forma definida C

EI calcio yen el sus compaiieros estroncio V bario preciptan as

61Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

EI magnesio precipita asf

Manganeso

1 Perlas

a) De borax 0 de sal de fosforo

Tratando con llama oxidante una perla de borax que es la mas sensible 0

de sal de fosforo a la que se ha incorporado una pequena cantidad de mineshyrai de manganeso finamente pulverizado dicha perla que en caliente se ve opaca al enfriarse se torna transparente y de un hermoso color violeta roshyjizo que se debe a la formaci on de un oxido de mangane~o de alto rango en la perla de borax el manganeso es disuelto as

Si la perla anterior no esta muy intensamente coloreada y se la trata con llama reductora franca pronto se torna incolora al pasar el manganese a un oxido inferior MnO pero si se la oxida nuevamente toma otra vez su color violeta primitivo

b) De sosa

AI agregarle a una perla de sosa un compuesto de manganese ella toma al ser tratada con la llama oxidante un color verde si esta caliente y verde azushylose una vez frfa pero al so meter la perla a la accion de la llama reductora se vuelve blanca lechosa como era original mente al bajar el rango del manshyganeso a MnO el color de la perla lograda con llama oxidante puede intensishyficarse mediante la adicion de unos granos de IltIJ03 obedeciendo a esta reaccion

2 Descomposicion del HCI

La pirolusita la mas importante fuente de manganeso por ser un oxidante muy fuerte descompone en caliente el HCI con desprendimiento de cloro as

iVln0 2 + 4HCI ~ MnCI 2 + 2H 2 0 + tCI 2

62 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambil~n descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloracion de la llama

Verde amarillenta empleando solucion clorh fdrica de mineral

Mercurio

1 Precipitacion sobre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es coneluyente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella sereashyliza as en un tubo de ensayo se echa el mineral triturado a fino y mezclado con un poco de pirolusita y se agregan luego HCI y un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el eloro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 HgCI 2 + S

HgCI 2 + Cu ~ Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sobre una momiddot neda de cobre se echan dos gotas de HCI dil yse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuestion de minutos~ al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de yeso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de yoduro dan al ser cashylentados sobre placa de yeso sublimados rojos amarillos y negros

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 63

Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambien descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloraci6n de la llama

Verde amarillenta empleando soluci6n c10rhfdrica del mineral

Mercurio

1 Precipitaci6n sabre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es concluvente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella se reashyliza as en un tuba deensavo se echa el mineral triturado a fino V mezclado con un poco de pirolusita V se agregan luego HCI V un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el c1oro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 shy-HgCI 2 + Cu -----=- Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sabre una moshyneda de cobre se echan dos gotas de HCI dil vse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuesti6n de minutos al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de veso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de voduro dan al ser cashylentados sabre placa de veso sublimados rojas amarillos V negros

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 63

Molibdeno

1 Aureolas sobre carbon

La moli~eni~~ MoS2 q~e es el mineral de molibdeno mas comun V de mashyvor slgmflcaclon economlca se reconoce sin lugar a error por las aureolas que forma al ser tratada con llama oxidante sobre carbon a saber cerca a la muesshytra V debajo de ella se forma una muv delgada de color rojo de cobre constishyt~ Ida por Mo02 que se ve mas facilmente con luz lateral V mas lejos se exshytlende otra de MoO amarilla palida en caliente V blanca con margen azuloso en frio esta ultima aureola al ser tocacJa por un instante con la llama reducshytora toma color azul indigo profundo caracteristico V debido posiblemente a una combinacion de MoO l V Mo0l si se continua la reduccion la aureola toma ahora color rojo de cobre por formacion de Mo0 2 bull EI color azul indigo profundo producldo por la llama de reduccion es a veces diffcil de ver sobre carbon haciendo la prueba sobre placa de veso el color se ve mejor

2 Rava sobre ceramica esmaltada blanca

Sob~e este tipo e ceramica la molibdenita da rava verde sucia en tanto que el ~aflto la da gns sobre porcelana sin esmaltar la de ambos minerales es gris laentlca Sustltuven la porcelana papel esmaltado V aun la cara de la una del pulgar

3 Prueba para molibdatos

Los molibdatos de los cuales solamente la wulfenita PbMoO merece menshycion se reconocen facilmente calentando casi hasta ~equedad4~n una capsula de porcelana una pequena cantidad del mineral pulverizado V unas got as de H2 S04 conc al enfriarse la capsula aparece una intensa coloracion azul deshybida a la formacion de un oxido de molibdeno posiblemente lVIoO) M~Os

4 Prueba para cantidades pequeiias de molibdenita

L prueba 3 puede aplicarse en este caso disolviendo en NHO conc en una capsula de porcelana V en caliente el mineral pulverizado con 10 que se Ie lIe~a al estado oxidado luego se agregan unas gotas de H2 S04 conc V se callenta nuevamente casi hasta sequedad ~pareciendo al enfriarse la capsula la coloracion azul tlpica del molibdeno

Equivalente a esta prueba es la siguiente colocar el mineral en polvo en una capsula humedecer con HNO) V evaporar a sequedad Anadir una pequena cantidad de H2 S04 V calentar hasta que se desprendan vapores AI enfriarse aparecera un color azul intense cuva presencia se acelera echando el aliento 64 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

s9bre el ensavo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruve el color

Niquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n 1shyquel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente por la presencia de Fe AI Mn Co Cr V otros elementos V que es tan sensible que permite reconocer un contenido de nfquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza asi se disuelve en HNO) el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico V aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rajo escarlata de n [quel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

Ni(NO)2 + 6NI-J40H ==== Ni(NH 3 6 (NO)2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI n iquel-dimetilglioxima se forma as

CH)- C =NOH

CH3- C =N01 CH)-C-NO~ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH)- C===NOH CH 3-C NO~ CH 3-C= NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir V dejar enfriar para obtener resultados seguros

2 Perlas de borax V de sal de fesforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarilloso con la de reduccion gris tu rbio

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 65

sgbre el ensayo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruye el color

Nfquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n fmiddot quel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente p~r la presencia de Fe AI Mn Co Cr y otros elementos y que es tan sensible que permite reconocer un contenido de n fquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza as se disuelve en HN03 el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico y aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rojo escarlata de n fquel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

NiN03 )2 + 6N~4 OH = NiNH3 )6 (1103 )2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI niquel-dimetilglioxima se forma as

CH 3- C=NOH

CH3- C =N01 CH 3-C=NO_____ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH3- C=NOH CH3-C=NO~ CH3- C === NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir y dejar en friar para obtener resultados seguros

2 PEulas de borax y de sal de fosforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarjlloso con la de reduccion gris turbio

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 65

I

I Oro

1

1 Purpura de Cassius

Se disuelve el mineral en agua regia en caliente can formacion de HAuCI4 V se evapora la solucion casi hasta sequedad luego se la diluve con un poco de agua V se agregan unas gotas de solucion de coruro estannoso SnCI 2 en agua u otro reductor como estano 0 cinc metalicos que reducen el HauCI 4 can forshymacion de un precipitado de oro coloidal que visto al trasluz aparece de color purpura lIamado purpura de Cassius_ Esta prueba es muv sensible V puede hacerse tambien depositando sobre papel de filtro una gota de la solucion de HauC1 4 sobre la cual se vierten unas gotas de solucion acuosa de SnCl zbull Las reacciones que tienen lugar son estas

Au +4HCI + 3HN03 ~ HAuCI4 +bN0 2 + 3H zO

2HAuCI 4 + 3SnCI 2 + 4HCf =2Au + 2H zSnCl1gt

4HAuCI4 + 3Sn + 2HCI 4Au + 3H 2 SnCIc

EI oro coloidal 0 purpura de Cassius ha side empeado desde epocas muv reshymotas para colorear vidrio V esmaltes

EI oro en masas visto bajo luz refejada es un metal amarillo dorado V brillanshyte pero en hojas muv delgadas Ilamadas panes de oro transmite luz verde a azul Funde a 10630 C V fundido es de color verde

2 Piedra de toque

La piedra de toque cuvo nombre tecnico es lidita variedad negra de chert roca sedimentaria constitu ida por cuarzo criptocristalino permite reconocer con facili-dad el oro V aun da una idea bastante aproximada de su lev La prueba se realiza haciendo con la muestra sobre la Iidita dos rayas paralelas fuego se aplica a una de elIas con un agitador HN03 conc si la rava tratada con el acido desaparece se trata de cobre si queda practicamente intacta es decir que su intensidad no varia se tiene un oro de alta pureza V si la rava se afecta parcialmente ef grado de ataque nos indicara con un poco de practica la lev de la aleaci6n

Plata

1 Precipitacion como cloruro

Si a una solucion n it rica de un mineral de plata 0 de un boton del metal se 66 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

I - d unas gotas de HCI dil se formam un precipitado blanco casegts( Je ~c~nque va tomando color violeta p~r exposiciona la luz quedando flna mente negro Este precipitado es completamente Insoluble en agua 0 e exceso de acido pero soluble en NH 4 0H Curiosamente al ser expuesto a

fuzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI~ AgCI +HN03

2AgCI + luz ==== 2Ag + t CI 2

AgCI + 2NH4 OH=Ag (NH 3 )2 CI + 2H 2 0

La rueba es muv sensible V cuando en la solucion hay sol~~ente traza~ (plat~la pequenacimtidad de AgCI que se forma da a la solucl~n una turbldE

blan~a azulosa Y debe tenerse presente que si a ~isolver el mne~al en HNC se forma algun precipitado (sulfato de plomo aCldo metaestannlCO etc necesario filtrar antes de agregar el HC

2 Reducci6n sobrecarb6n

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la lIama~ un mineral deplata pulverizado V mezclado ~on 3 partes de sosa se obtle unglublo metalico de plata brillante en caliente 0 en friO p~que el me1 no tiende a oxidarse y que es muv maleable Ello se produce as

4AgN0 + 2 Na 2 C0 3 + C -= 4Ag + t3C0 2 + 4NaN03 3

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse prev~amente sObre c~rb con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a flO de ehmmar dlct elementos que harian quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetps de plata que generalnente se manchan de Ag 2 S se rei mienda frotarlos con diatomita V NH4 OH (este actua como solvente)

Platina

1 Precipitacion con KCI

De la soluci6n de platino en ~gua regia el K~Irecipita K2 PtCI( un po amarillo cristalino compuesto PCr octaedros mlnusculos

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Ie anaden unas gotas de HCI dil se formara un precipitado blanco caseoso de AgCl que va tomando color violeta p~r exposicion a la luz quedando finalshymente negro Este precipitado es completamente insoluble en agua 0 en exceso de acido pero soluble en NH40H Curiosamente al ser expuesto a la luzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI - AgCI + HN03

2AgCI + luz = 2Ag + I CI2

I AgCI + 2NH40H~Ag(NH3)2CI + 2H 2 0

J La prueba es muy sensible y cuando en la solucion hay solamente trazas de plata la pequenacantidad de AgCI que se forma da a la solucion una turbidez blanca azulosa Y debe tenerse presente que si al disolver el mineral en HN03 se forma algun precipitado (sulfato de plomo acido metaestannico etc) es necesario fi Itrar antes de agregar el HC

2 Reducciori sobrecarbon

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la llama azul un mineral de plata pulverizado y mezclado con 3 partes de sosa se obtiene un glublo metalico de plata brillante en caliente 0 en frio porque el metal no tiende a oxidarse y que es muy maleable Ello se produce asi

4AgN0 3 + 2Naz C0 3 + C ~ 4Ag + f3CO z + 4NaN03

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse previamente sobre carbon con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a fin de eliminar dichos elementos que harlan quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetos de plata que general mente se manchan de Ag2 S se recoshymienda frotarlos con diatomita y NH40H (este actuacomo solvente)

Platino

1 Precipitacion con KCI

De la solucion de platino en agua regia el KCI precipita K2 PtCI 6 un poJvo amarillo cristalino compuesto pr octaedrps minusculos

Ans Fac NalMinas Medellin (Colombia)-No 591984 67

l

68

Plomo

1 Pruebas sobre carb6n

Incorporando mezcla reductora a un mineral de plomo bien pulverizadoy aun sin ella y tratandolo sabre carbon con la llama reductora se obtiene un globulo de plomo metalico muy maleable brillante en caliente y opaco en frio (patina de oxido)

AI mismo tiempo que se realiza la reduccion los minerales de plomo forman al combinarse con el ox (geno del aire el metal volatilizado una aureola de PbO inmediata a la muestra y de color amarillo intense en caliente y amarilla de azufre en frio con borde exterior blando azuloso de PbS04 dicha aureola desaparece al ser tocada con la llama reductora tinendola de azul azurea (llama de plomo)

PbS + Na zCOJ + C + 0 = Pb + Na zS + 2C02

2 Aureolas sobre placa de yeso y sobre carb6n con fundente de yoduro

Pulverizados y mezclados con fundente de yoduro los minerales de plomo dan al ser calentados sobre placa de yeso una aureola de color amarillo cromo de Pb1 2 que a menudo cubre toda la placa Calentados sobre carbon conla misma mezcla dichos minerales forman una aureola amarilla verdosa

3 Precipitaci6n como PbCl z

AI agregar HCI dil a una solucion n ftrica de un mineral de plomo se forma un precipitado blancuzco de PbCI 2 constitu ido por cristales aciculares transparentes de brillo adamantino (observarlos con lupa) este precipitado es soluble en caliente en tanto que los cloruros de plata y de mercurio no 10 son

PbS + 4HN03 = Pb(N0 3 )2 + ~ S + 2NO z + 2H z0

Pb(N0 3 b + 2HCIPbCI 2 + 2HN03

Am Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloraci6n de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violet palido quefacilmente puede ser ocultado po~ el de otros elementos en partl cular sodio que casi invariablemente acompana al potaslo el color producld( por el sodo se elimina mirando la llama a traves de u~ vidrio de cobaltol llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color roJO purpura y el sod~c o se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de rayas del potaslc anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea faci es necesario pulverizarlos finamente y mezclarlos muy bien con yeso antes d hacer la prueba de la llama en el alambre de platino

Silicio

EI amilisis de silicatos por medios qu fmicos es en muchos casos bastante dif cil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los qL son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se sepal en forma de gelatina 0 jalea de sflice en tanto que en otros ell~ resul pulvurulenta y 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe se~ fundldos pr viamente sobre carbon con 3 04 partes de sosa una vez fundldos ya son s lubles en el acido separandose sflice gelatinosa en algunos casos y pulv~r lenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez eillT nada la sflice por filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca y Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de silice gelatinosa ~ pulv rulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino ~oll~ston~a ~1 Entre los que requieren fusion previa can sosa tenemos lepldohta dlOpsld augita tremolita hornblenda granates moscovita biotita epidota etc

La sflice SiO z que agrupa una serie de polimorfos 10 rismo que algun otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer Incolora la pe~la sosa que de suyo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulvenza a fino se agrega a la perla en pequefia canti~ad y poco a pac y ella p~ede( lorearse algunas veces debido a la formaclon de oXldos metahcos La Incorr racion de la sflice produce efervescencia en la perla de sosa por despren miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 + 2Na2 C0 3 ~ Na4 Si04 + 2C0 22

La masa fundida constitu ida por Na4 Si04 es soluble en acidos con sepa cion de silice

Ans Fac Nal Minas Medellfn (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloracion de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violeta palido quefkilmente puede ser ocultado par el de otros elementos en partishycular sodio que casi invariablemente acompana al potasio el color producido par el sodio se elimina mirando la llama a traves de un vidrio de cobalto la llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color rojo purpura vel sodio a se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de ravas del potasio anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea facil es necesario pulverizarlos finamente V mezclarlos muv bien con veso antes de hacer la prueba de la llama en el alambre de platina

Silicio

EI analisis de silicatos por medios qu imicos es en muchos casos bastante diflshycil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los que son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se separa en forma de gelatina 0 jalea de sllice en tanto que en otros ella resulta pulvurulenta V 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe ser fundidos preshyviamente sabre carbon con 3 0 4 partes de sosa una vez fundidos va son soshylubles en el acido sepanJndose sllice gelatinosa en algunos casas V pulvurushylenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez elimishynada la silice par filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca V Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de sllice gelatinosa 0 pulvushyrulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino wollastonita etc Entre los que requieren fusion previa con sosa tenemos lepidolita diopsidoshyaugita tremolita horn blenda granates moscovita biotitaepidota etc

La silice Si0 2 que agrupa una serie de polimorfos 10 mismo que algunos otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer inca lora la perla de sosa que de suvo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulverizado a fino se agrega a la perla en pequefia cantidad V poco a poco vella puede coshylorearse algunas veces debido a la formacion de oxidos metalicos La incorposhyracion de la sllice produce efervescencia en la perla de sosa por desprendimiddot miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 2 + 2Na1 CO~ ~ Na45i04 + 2CO z La masa fundida constitu rda por Na4 Si04 I es soluble en acidos can separashycion de sllice

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Sodio

1 Coloracion de la llama

Los compuestos de sodio comunicana la llama un color amarillo fuerte V persistente monocromhico V casi invisible a traves de un vidrio decobalto que si es de buen espesor absorbe totalmente los ravos luminosos de la longishytud de onda producida por el sodio

Esta prueba es muv sensible V debe usarse con cuidado va que aun trazas de sodio presentes en los reactivos pueden colorear marcadamente la llama no mas que el sudor de los dedos produce llama amarilla definida Si el conteshynido de sodio de un mineral es alto la coloracion impartida por el a la llama sera fuerte V persistente EI espectro de ravas brillantes del sodio es notable

Para determinar la presencia de sodio en silicatos estos deben ser pulverizados V mezclados con veso antes de probarlos en el alambre de platino

2 Reaccion alcalina

Compuestos de sodio que contienen un acido volatil (todos sus minerales excepto silicatos fosfat os V sales de algunos acidos raros) mostraran reaccion alcalina una vez que se les calienta sobre carbon ello se produce aSI

Halita 4NaCI + O2 2Na2 0 + t 2CI 2

Teluro

1 Aureola sobre carbon

AI tratar sobre carbon con llama oxidante un mineral que contiene teluro se forman dos au reolas una blanca con margen azuloso cerca a la muestra V otra amarilla verdosa lejos de ella separadas las dos por una faja negra amshybas desaparecen facilmente al tocarlas Gon la llama reductora a la que coloshyrean de verde palido

2 Aureola sobre placa de Veso

Mezclados con fundente de voduro V calentados sobre placa de veso los comshy70 Ans Fac Nlll Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la quemiddot en las mismas condiciones forman losminerales de bismuto

3 Soluci6n en H2 504 t cone

Calentados suavemente en H2 S04 conc los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H2 S04 Te(S04 b + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KHS04 V se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en H2 S04 dil V cuando termina la efervescencia se deja enfriar V reposar rasta tener una soluci6n clara luego se agrega un poco de agua V unas gotas de H2 O2 que produce una coloracion que va desde amarilla hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutile se iiene

Ti02 + 2Na 2C03 -- Na 4 Ti04 + t 2C0 2

Na4 Ti04 + 4H2 S04 = Ti(S04 h + 2Na 2 S04 + 4H 2 0

-- H2 Ti0 2 (S04)2 acido pertitanico que da el color

2 Reduccion en Hel

Siendo la mavorla de los minerales de titanio insolubles en acido clorhidrico deben ser fundidos previamente sobre carb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 V si se agrega estano metalico V se calienta el hidroshygeno generado 10 reduce a TiCll que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observar dicho color es necesario dejar reposar un rata la solucion que generalmente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu (dos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 71

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la que en las mismas condiciones forman los minerales de bismuto

3 Solucion en H2 804 conc

Calentados suavemente en H2504 cone los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H 2 504 = Te(50 4 )2 + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KH504 Y se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en Hz 504 dil Y cuando termina la efervescencia se deja enfriar y reposar hasta tener una solucion clara luego se agrega un poco de agua y unas gotas de Hz O2 que produce una coloracion que va desde amari lIa hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutilo se tiemi

TiOz + 2Na 2 CO) === Na4 Ti04 + 2C02

Na4 Ti04 + 4H 2504= Tl(504 h + 2Na z504 + 4H 20

H2 Ti02 (504 )2

acido pertitanico que da eLcolor

2 Reduccion en Hel

5iendo la mayorfa de los minerales de titanio insolubles en acido clorh fdrico deben ser fundidos previamente sobre ~arb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 y si 5e agrega estano metalico y se calienta el hidr6shygeno generado 10 reduce a TiCI 3 que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observa( dicho color es necesario dejar reposar un rate la soluci6n que general mente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu idos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas MedeU rn (Colombia) No 59 1984 71

Ti02 + 2N~2 COl ~ Na4 Ti04 + f 2C0 2

Na4Ti04 + 8HCI TiCI 4 + 4NaCJ + 4H 2 0

Sn + 2HCI SnCI + 12H

Uranio

1 Fluorescencia de la perla de LiF 0 de b6rax

La prueba mas segura y sensible para detectar uranio en un mineral recomenshydada por la Comisi6n de Energia At6mica de los Estados Unidos consiste en disolver en una perla de Li F hecha en alambre de platino una traza del mineshyrai que se sospecha que contiene uranio dicha perla una vez fria mostrara la fluorescencia verde amarillosa brillante t(pica de dicho elemento al colocar la perla bajo luzultravioleta La perla de b6raxpuedesustituir I~ de~LiF siendo tan confiable como esta

2 Coloraci6n de la perla de sal de f6sforo

Con lallama de oxidaci6n amarilla en caliente y verde esmeralda en frio con la reducci6n verde esmeralda en fdo La perla de NaPO~ es verde amarillosa con llama oxidante y verde viva con la reductora

3 Color y radiactividad

Muchos minerales de uranio supergenicos son de color amarillo 0 verde esmiddot meralda que atrae la atend6n de otro lado si se dispone de un contador Geiger-Muller la detecci6n de los minerales de uranio se facilita sobremanera

Vanadio

1 Oxidaci6n con Hz O2

Si a una soluci6n n itrica de un vanadato se Ie agrega per6xido de hidr6geno se formaacido pervanadico HV04 que coloreala solud6n de anaranjado a pardo rojizo esta reacci6n es muysensible

Nal V04 + 3HNO + Hz O2 ~ HV04 + 3NaNO- + 3H 2 0

Para disolver algunos minerales de vim~dio es preciso fundirlos pniviamente con sosa

72 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

2 Perla de sal de f6sforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fosforo tratada con llama netamentl oxidante un color ambar caracterfstico la perla debe colocarse fuera de I llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que Ie rodea Sometida a la acci6n de la llama reductora la misma perla se torn verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimient( del vanadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Reducci6n con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundir los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado y agregado 2 a 5 parte de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en HC doL forman dose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 ame rillo en caliente y blanco en frio soluble en NH40H en exceso Ag~egand ahora un reductor dnc 0 estano por ejemplo el hidr6geno generado produc una coloraci6n azul de WCls si despues de esto se continua la reduccion I solucion toma finalmente color pardo Empleando scheel ita en la prueb tenemos

CaW04 + Na2 CO] ==== Na 2 W04 + CaO + t CO 2

Na2 W04 + 2HCI ~H2W04 + 2NaCI

2H2 W04 + 12HCI + Zn ~2WCls + ZnCI + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fosforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha inca porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cinc

1 Aureola sobre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiemdolos sobre ca bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatul muy inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globuh ya que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatilizael cine Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

2 Perla de sal de fesforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fesforo tratada con llama netamente oxidante un color ambar caracteristico la perla debe colocarse fuera de la llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que la rodea Sometida a la accion de la llama reductora la misma perla se torna verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimiento del vahadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Redueeion con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundirmiddot los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado V agregado 2 a 5 partes de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en Hel doL formandose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 amashyrillo en caliente V blanco en frio soluble en NH 4 0H en exceso Agregando ahora un reductor cine 0 estafio por ejemplo et hidrogeno generado produce una coloracion azul de WCI 5 si despues de esto se continua la reduccion la solucion toma finalmente color pardo Empleando scheelita en la prueba tenemos

Na 2 W04 + 2HCI H2 W0 4 + 2NaCI

2H 2 W04 + 12HCI + Zn =2WC1 5 + ZnCI 2 + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fesforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha incormiddot porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cine

1 Aureola sabre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiendolos sobre carmiddot bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatura muv inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globulo va que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatiliza el cinco Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

11

73

AI volatilizarse V encontrar el oxigeno del nire todo el cinc se convierte en oxido ZnO que se deposita sobre el carbon formando muv cerca a la muestra una aureola no vohhil con la llama oxidante amarilla en caliente V blanca en frio Aplicando a esta aureola una vez fria unas gotas de solucian de nitrato de cobalto evitando exceso V calentandola luego fuertemente con la llama oxidante ella toma color verde hierba muv definido (verde de Rimann) deshybide a la formacion de cincato de cobalto CoZn0 2 bull

Como al aplicar la soludan de cobalto a la aureola esta tiende a levantarse shydescascarandose la obtencion del verde de Rimman se facilita grandement~ si la aureola se produce sobre un carbon cuva cara ha side humedecida antes con la solucian Con la esfalerita tenemos

2ZnS + 30 2 === 2ZnO + 2S0~

verde de Rimann

Minerales de cinc que contengan S As 0 Sb deben s~r tostados previamente antes de hacer la aureola de cinc V el verde de Rimann

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cObalto

Min~rales de cinc humedecios con solucion de nitrato de cobalto V calentashydos Intensamente sobre carbon pueden tomar color verde vivo con excepcian de sus silicatos que como va se advirtio en las pruebas para aluminio toman color azul

74 Ans Fac Nat Minas Medellin (Colombia) No 591984

6 PLAi GENERAL PARA EL RECONOCIMIENTO DE MINERALES

Las pruebas estudiadas con las cuales es posible la identificacian de los anioshynes V cationes mas frecuentes e importantes en los minerales no constituven en ninguna forma una marcha anal ftica sistematica tal como la que se sigue al hacer en el laboratorio qu imico el anal isis cualitativo de una sustancia

En realidad V tal como se anoto en la introduccion de estas notas las pruebas en referencia son meramente confirmatorias de la identidad de un mineral cualquiera sobre la cual se ha lIegado a tener una idea mas 0 menos concreta con avuda de un cierto olfato mineralagico que se va adquiriendo con la practica V por la observacion V determinacion de sus propiedades fisicas siendo tambien muv util en el proceso tener en cuenta la asociacion de unos minerales con otros que en muchos casos es mas que frecuente e invariable

Lo anterior permite decir que las pruebas en mencion no son de utilidad alshyguna si quien las aplica tiene salidos conocimientos sobre Mineralogia Es lashygico entonces que el principiante ante un problema cualquiera se encuentre perplejo sin saber como abordarlo sin saber cual es la ruta a que debe cefiirse para lograr la identificacion de un cierto mineral En muchos text os se sugieshyren pauta~ en las que se indica el orden en que deben efectuarse las pruebas pero definitivamente todas elias son bastante complicadas V poco pn3cticas Para el autor el mejor camino a seguir es la aplicacion cuidadosa de las tablas determinativas que permite muchas veces aun sin recurrir a pruebas qu imishycas el reconocimiento de una determinada especie Y ahora el investigador va con una idea formada sobre la naturaleza de la muestra en estudio puede aplicar pruebas de las que acaban de explicarse para la confirmacian de dicha idea

Sinembargo V como avuda para quien se inicia en estas disciplinas se recoshymiendan las siguientes normas cuva aplicacian complementa las tablas

1 Minerales de brillo metalico nunca deben lIevarse directamente al alambre Ans Fac Nat Minas Medellrn (Colombia) No 591984 75

Page 7: 4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

r

c) Calentado con KOH dilu fdo en tubo de ensayo colorea la solucion de pardo amarillento muy intenso

d) Su raya en losa de porcelana es parda amarillenta

e) Su color varfa entre pardo y negro

3 Hulla

a) Se inflama en la llama de la vela yarde dando humos

b) En tubo cerrado la hulla expele gases con olor caracterfstico IIde locoshymotora y deposita gotas de alquitran pardas y amarillas

c) Calentada con KOH dil 10 colorea de amarillo claro

d) La raya de la hulla es parda negruzca a negra

e) Es de color negro

4 Antracita

a) La antracita que es un carbon que ha sido destilado en parte por meshytamorfismo no se inflama en la llama de la vela ni tampoco con el dardo del soplete

b) En tubo cerrado expele algo de agua y tambien gases con olor a queshymado perc en muy pequena cantidad

c) Tratando la antracita pulverizada con solucibn de KOH caliente casi no la colorea

5 Grafito

a) En tubo cerrado desprende muy poca agua 0 ninguna

b) Pulverizado y mezclado con KN03 el grafito decrepita al ser calentado con el soplete

c) EI grafito es untuoso al tacto y ensucia los dedos

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 53

Cloro

1 Coloracion de la llama

La presencia de cloro en un mineral puede determinarse produciendo con el la llama de cloruro de cobre azul azurea Para ello se disuelve en una perla de sal de fosforo hecha en barrita de magnesia una pequena cantidad de CuO agregando a esta perla el mineral que se supone contiene eloro y colocandola en ~l extremo de la llama oxidante se podra observar la llama azul azurea proshyduclda por el CuCI 2 bull La prueba pude hacerse tambieln en el alambre de plashytino desde que se evite en todo momenta que la perla quede colocada en amshybiente reductor que provoca la depositacion del cobre metalico resultante sobre el platino echando a perder el alambre

Halita 2NaCI + CuO CuCI 2 + Na20

2 Los cloruros disueltos en agua 0 en acido segun el caso forman al agreshygarseles AgrlOJ en solucion un precipitado caseoso de AgCl que se enneshygrece con la luz el bromo y en iodo dan reacciones similares

3 Evolucion de cloro

Calentando el mineral despues de pulverizado y mezclado con 3 partes de KHS04 y un poco de Mn02 preferiblemente en tuba cerrado se desprende cloro que se reconoce por su olor y su accion decolorante sobre papel de torshynasol humedecido

Cobalto

1 Perlas

Los minerales de cobalto colorean la perla de borax y la sal de fosforo tratashydas con cualesquiera de las llamas de azul intenso caracterfstico la prueba es muy sensible y no alcanza a ser interferida por casi ningun elemento excepto el cobre y el n (quel que modifican un tanto el color

Como numerosos minerales de cobalto contienen S Sb 0 As no deja de ser peligroso hacer la identificacion del metal en el alambre de platino por 10 que se recomienda realizarla en barrita de magnesia y si no se dispone de ella en una perla grande de borax por ejemplo que se elabora en el alambre de platino y se desprende luego de este para colocarla sobre el carbon donde se Ie agrega el mineral bien pulverizado y una vez que por calentamiento fuerte se ha incorporado completamente la sustancia al fundente y se ha dimiddot 54 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

suelto en el se deja enfriar la perla y tomandola luego con las pinzas se obshyserva su color con luz transmitida

EI color de las perlas de cobalto es debido segun el fundente empleado a la formacion de metaborato 0 metafosfato cobaltoso ambos azules as

En exceso el cobalto se aleara con el alambre de platino que soporta la perla haciendolo quebradizo

Cobre

1 Llamas

EI CuO y otros compuestos oxigenados de cobre colorean la llama de verde esmeralda pero si la muestra se humedece con HCI se formara CuCI 2 que es volatil y que Ie comunica un fuerte color azul azuera que se tine usualmente de verde esmeralda en los bordes por descomposicion del cloruro y formacion deloxido

2 Color de la solucion amoniacal

AI neutralizar con NH4 OH una solucion n Itnca 0 clorh idrica que contiene cobre se forma un precipitado verde azulado de una sal basica asf

Ariadiendo exceso de NH4 OH dicho precipitado se disuelve con formacion de una sal cupro-amoniacal (aminosal) de color azul profundo

En las mismas condiciones el n fquel y el cobalto tambien producen color azul pero menos intenso

3 Reduccion soore carbon

Algunos minerales de cobre como calcosina y calcopirita pulverizados y adishycionados de mezcla reductora y un poco de borax forman al ser tratados sobre carbon con la llama reductora 0 el cuerpo de la oxidante globulos pemiddot querios y masas irregulares de cobre metalico fusibles con dificultad brillanshytes en caliente pero que se opacan al enfriarse debido a una capa de oxido que Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 55

sueito en el se deja enfriar la perla y tomandola fuego con las pinzas se obshyserva su color con luz transmitida

EI color de las perlas de cobalto es debido segun el fundente empleado a la formacion de metaborato 0 metafosfato cobaltoso ambos azules asi

En exceso el cobalto se aleara con el alambre de platino que soporta la perla haciendolo quebradizo

Cobre

1 Llamas

EI CuO y otros compuestos oxigenados de cobre colorean la llama de verde esmeralda pero si la muestra se humedece con HCI se formara CuCI 2 quees volati y que Ie comunica un fuerte color azul azuera que se tine usualmente de verde esmeralda en los bordes por descomposicion del c1oruro y formacion deloxido

2 Color de la solucion amoniacal

AI neutralizar con NH4 OH una solucion n ftrica 0 clorh idrica que contiene cobre se forma un precipitado verde azulado de una sal basica asi

Anadiendo exceso de NH 4 0H dicho precipitado se disuelve con formacion de una sal cupro-amoniacal (aminosa de color azul profundo

En las mismas condiciones el n fquel y el cobalto tambien producen color azul pero menos intenso

3 Reduccion saine carbon

Algunos minerales de cobre como calcosina y calcopirita pulverizados y adishycionados de mezda reductora y un poco de borax forman al ser tratados sobre carbon con la llama reductora 0 el cuerpo de la oxidante globulos peshyquerios y masas irregulares de cobre metaico fusibles con dificultad brillanshytes en caliente pero que se opacan a enfriarse debido a una capa de oxido que Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 55

los cubre son maleables y muestran el color caracterfstico del cobre especialshymente si se aplastan y se lavan con sosa V agua

La so sa V el borax forman escoria con el hierro V otros metales 0 compuestos diffcilmente fusibles que hava presentes en tanto que el cobre es reducido EI proceso se sintetiza en la siguiente reaccion en la que no figura hierro

CuO + Na 2 CO J + Na2 840 7 + C Cu + f CO2 + escoria

En general cuando se trata de sulfuros la obtencion del cobre metalico se facilita grandemente si se tratan dichos compuestos sobre carbon intensashymente con la llama oxidante antes de intentar la reduccion a fin de expeler

el azufre

4 Precipitacion sobre hierro

Una solucion de cobre muv ligeramente acida aplicada sobre una superficie de hierro limpia tal como la hoja de una navaja un clavo etc deposita sobre ella una capa de cobre metalico

Cromo

1 Perl as l

r a) Perla de borax 0 de sal de fosforo AI tratar con la llama oxidante una perla1 de borax 0 de sal de fosforo a la que se ha incorporado unapequena cantshy

dad de un mineral de cromo cromita por ejemplo FeCr204 dicho eleshymento en la forma de mataborato 0 metafosfato segun el caso coloreara la perla de verde algo amarilloso que pasa a verde esmeralda vivo al someterla a la accion de la llama reductora

b) Perla de sosa Una vez fria la perla de sosa a la que se ha agregado cromo es opaca V de color amarillo si se la ha tratado con la llama de oxidacion con la de reduccion ella es verde amarillenta V opaca

Estano

1 Redueeion de la easiterita Sn02 en HCI

Se coloca un fragmento del mineral envuelto en viruta de cinc 0 cubierto con granalla del mismo metal en un tubo de ensavo V se agrega HCI dil V se cashy56 Ans Fac Nal Minas Medellin Colombia) No 59 1984

lienta EI H generado va reduciendo superficialmente la casiterita que despues de un rata queda cubierta con estano metalico cuyo brillo aparece mejor si se frota el fragmento con una tela Si la casiterita esta recubierta con goethita 10 que es muv frecuente la reaccion no se produce ella tiene lugar asi

Sn02 + 4HCI + 2Zn == Sn02 + 2ZnCI 2 + t 2H2

2 Calentamiento con solucion de nitrate de cobalto

Si despues de calentar fuertemente sobre carbon con la llama de oxidacion ur compuesto de estano casiterita por ejemplo Ie aplicamos una gota de solu cion de cobalto tomara color verde azulado si se Ie calienta de nuevo cor fuerza

3 E nsavo en la perla de borax

Se anade a la perla de borax una cantidad de CuO suficiente para que al tra tarla con la llama de oxidaclon tome color azul Se afiade luego el minere pulverizado V se calienta hasta lograr la fusion completa con la llama de oxide cion V luego se trata por un momento can la de reduccion obteniendose un perla transparente de color rojo rubi EI tratamiento prolongado con la lIam reductora produce una perla incolora

4 Reduceion al metal

Se mezcla el mineral de estano finamente pulverizado can 5 a 6 partes d mezda reductora V se trata intensamente can el cuerpo de la llama azul re sultando pequenos globulos de estafio visibles con dificultad V brillantes pen que se cubren de oxido blanco al dejar deactuar la lIam~ EI metal_se observ mejor triturando en el mortero con agua la masa obtemda el estano aparec entonces en la forma de laminillas brillantes que al ser tratadas can HNO cone se convierten en un polvo blanco (acido metaestannico)

Casiterita Sn02 + Na2 CO1 + C = Sn +

5 Fluoresceneia

La prueba mas sensible para estano conocida hasta hoy consiste en tratar e mineral finamente pulverizado con HCI conc V granalla de cinc en una cap sula de porcelana calentando suavemente durante unos minutos Luego SE

sumerge en el I iquido hasta una profundidad de unos 2cm el fonda de ur

Ans Fac Nal Minas Medellin Colombia) No 591984 5

lienta EI H generado va reduciendo superficialmente la casiterita que despues de un rata queda cubierta con estano metWco cuyo brillo aparece mejor si se frota el fragmento con una tela Si la casiterita esta recubierta con goethita 10 que es muy frecuente la reacci6n no se produce ella tiene lugar as

Sn0 2 + 4HCI + 2Zn = Sn02 + 2ZnCI 2 + f 2H2

2 Calentamiento can solucion de nitrato de cobalto

Si despues de calentar fuertemente sobre carb6n con la llama de oxidaci6n un compuesto de estano casiterita por ejemplo Ie aplicamos una gota de solushyci6n de cobalto tomara color verde azulado si se Ie calienta de nuevo con fuerza

3 Ensayo en la perla de borax

Se anadea la perla de b6rax una cantidad de CuO suficiente para que al trashytarla con la llama de oxidaci6n tome color azul Se anade luego el mineral pulverizado y se calienta hasta lograr la fusion completa con la llama de oxidashyci6n y luego se trata por un momento con la de reducci6n obteniendose una perla transparente de color rojo rub f EI tratamiento prolongado con la llama reductora produce una perla incolora

4 Reduccion al metal

Se mezda el mineral de estano finamente pulverizado con 5 a 6 partes de mezcla reductora y se trata intensamente con el cuerpo de la llama azul reshysultando pequefios globulos de estano visibles con dificultad y brillantes pero que se cubren de oxido blanco al dejar de actuar la llama EI metal se observa mejor triturando en el mortero con agua la masa obtenida el estano aparece entonces en la forma de laminillas brillantes que al ser tratadas con HN0 3

conc se convierten en un polvo blanco (acido metaestannico)

Casiterita Sn02 + Na 2 CO + C === Sn +

5 Fluorescencia

La prueba mas sensible para estano conocida hasta hoy consiste en tratar el mineral finamente pulverizado con HCI cone y granalla de cinc en una capshysula de porcelana calentando suavemente durante unos minutos Luego se sumerge en el Ifquido hasta una profundidad de unos 2cm el fonda de un

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tubo de ensayo medio Ilene de agua fria y se Ie lIeva inmediatamente a fa llama de unmiddotmechero Bunsen 10 mas incofora posible se observara entonces en la pared exterior del tubo en la parte que fue sumergida una fugaz fluoshyrescencia azul Como el agua que hay dentro del tuba se calienta rapidashymente conviene tener preparados varios tubos para poder repetir unas cuantas veces la experiencia confirmando la prueba La fluorescencia es producida por SnCli y la granalla de cinc sirve para reducir a Sn~+ soluble cualquier poshysible formaci6n de Sn4+ insol uble

Con un soplete de gasolina de los usados para soldar 0 con un soplete de gas propano la fluorescencia del SnCI 2 se muestra magn ificamente en la llama de la lampara de alcohol apenas es visible

Estroncio

1 Llama

Los compuestos por estroncio comunican a la llama un color carmin fuerte y persistente La (mica llama similar a esta es la del litio de la cual puede distinshyguirse mediante las dos pruebas que siguen si 1)0 se dispone de una pantalla Merwin 0 de un vidrio verde Con estroncianita se tiene

SrC0 3 + 2HCI -== SrCI 2 + CO 2 + H~O llama roja

carmin

2 Reaccion alcalina e incandesceneia

Minerales que contienen estroncio combinado con un aeido volatil producen al ser calcinados incandescencia y un residuo de caracter basico este se comshyprueba colocando el material resultante sobre una tira de papel tornasol 0 de fenolftaleina humedas Los compuestos de litio no muestram reacci6n alshycalina despues de ser calcinados

Estroncianita SrCol + calor SrO + t CO 2

SrI 0 H) 2 que es basicoSrO

3 Precipitaei6n como sulfato

EI estroncio precipita como sulfato cuando se anade un poco de H2 S04 dil a soluciones medianamente dilu idas de dicho elemento Con el mencionado acido ellitio no precipitado en ninguna proporcion 58 Ans Fae Nal Minas Meriellin (Colombia) No 591984

Estroncianita SrCOl + 2HCI - SrCI 2 + t CO 2 + H2 0

Hierro

1 Magnetismo I

Todo mineral que contenga una cantidad suficiente de hierro se hace rapidashymente magnetico al ser tratado sobre carbon con lallama reductora el fragshymento en el cual se realiza la prueba debe ser relativamente pequeno y el magshynetismo no debe ensayarse sino cuando la muestra este fria ya que el iman no atrae los metales magmhicos si estan calientes

Oligisto 2Fe2 0 3 + 3C -4Fe + t3C02

particulas magneticas

En todos los casos la prueba se facilita si se agrega sosa al mineral pulverizado antes de tratarlo con la llama reductora

2 Preeipitaei6n como hidr6xido ferrieo

EI hierro ferrico es precipitado completa y rapidamente de una soluci6n acida enla forma de Fe 03xH2 0 si a ella se agrega NH4 OH el precipitado que reshysultaes floculento y de color pardo rojizo y es caracteristico Para tener la certeza de que todo el hierro que hay en la soluci6nes ferrieo ya que el feshyrroso produce un precipitado verde negruzco que se va tornando pardo por oxidacion conviene anadir a ella unas gotas de HN03 y calentar antes de agregar la basemiddot

Con siderita eompuesto ferroso tenemos

FeCO) + 2HCI ~ FeCI 2 + f CO 2 + H2 0 (soluci6n verde negruzca)

FeCI 2 + 2NH4 OH~Fe(OH)2 + 2NH4 CI (precip verde negruzco)

Con oligisto eompuesto ferrieo se tiene

Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 591984 59

Estroncianita SrC03 + 2HCI - SrCI 2 + f CO 2 + H2 0

Hierro

1 Magnetismo I

Todo mineral que contenga una cantidad suficiente de hierro se hace rapidashymente magnetico al ser tratado sobre carbon con la llama reductora el fragshymento en el cual se realiza la prueba debe ser relativamente pequeno y el magshynetismo no debe ensayarse sino cuando la muestra este fria ya que el iman no atrae los metales magneticos si estan ealientes

Oligisto 2Fe2 0 3 + 3C =-4Fe + t3C0 2

partfculas magneticas

En todos los casos la prueba se facilita si se agrega sosa al mineral pulverizado antes de tratarlo con la llama reductora

2 Preeipitaei6n como hidr6xido ferrieo

EI hierro ferrico es preeipitado completa y rapidamente de una soluei6n acida en la forma de Fe2 0 3 xH2 0 si a ella se agrega NH4 OH el preeipitado que reshysulta es floeulento y de color pardo rojizo y es earaeteristieo Para tener la eerteza de que todo el hierro que haven la soluci6n es ferrico va que el feshyrroso produce un precipitado verde negruzco que se va tornando pardo por oxidaci6n conviene afiadir a ella unas gotas de HN03 V ealentar antes de agregar la base

Con siderita compuesto ferroso tenemos

FeCO) + 2HCI FeCI 2 + t CO 2 + H2 0 (soluei6n verde negruzea)

FeCI 2 + 2NH4 OH~Fe(OH)2 + 2NH4 CI (precip verde negruzco)

Con oligisto compuesto ferrieo se tiene

H FeCI( + 6NH40H = Fe)03xH20 + 6NH 4 CI (precip -ambarl Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 59

i I I

3 Perla de borax

Tratando con la llama oxidante una perla de borax a la que se haincorporado un mineral que contiene hierro que en las condiciones dichas esta en todos los casos en la forma de Fe2 0 3 ella aparece de color ambar en caliente V casi sin color en frio si contiene poco hierro pero si contiene mucho sera roja parshydusca en caliente V amarilla en frio (FeO) se producen las siguientes reaccioshynes

Fe] 01 + 3Na2 B4 0 7 ~ 2Na J Fe(B02 )(

FeO + Na2 B4 0 7 Na 2 Fe(B01 )4

4 Escasez del hierro nativo

Las (micas localidades notables para hierro nativo son Ovifak en la isla de Disko al oeste de la costa de Groenlandia donde se han enco~trado grandes masas del metal en un basalto V el condado de Josephine Oregon donde el contenido de n iquel es muv alto

Litio

1 Llama

EI litio comunica a la llama una coloracion raja carmln intensa V persistente aunque no tan durable como la del estroncio Cuando se trata de silicatos de litio 0 cuando la cantidad de dicho elemento en el mineral es pequena es neshycesario pulverizar a fino V agregar la mezcla Turner II (1 parte de KHS0 4 v de 2 de CaF 2) antes de hacer la prueba de la llama

Para hacer la distincion entre las llamas de calcio estroncio V litio va se ha dado suficiente informacion

EI litio es un metal de caracterfsticas extrafias su cloruro es similar en comshyportamiento general al del sodio pero su solubilidad en agua es mucho mayor V es en extremo delicuescente quiza la sustancia mas delicuescente conocida V el metal tiene un peso especffico de solo 0534 men or que el de cualquier otro elemento solido a temperaturas ordinarias

Magnesio

1 Incandescencia

AI calentar intensamente sobre carbon con la llama oxidante un fragmento 60 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva V deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la (mica prueba para magnesio corriente V sencilla vella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cementa portland V su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con IIH 40H V con fosfato acido de sodio Na 2 HP04 2H 2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede aSI

a) Se disuelve el mineral en HCI dilu (do si no es soluble en el acido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrieD todo el hierro que hava presente

c) Se agrega NH 4 0H en exceso que precipita el aluminio V el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se afiade al filtrado una pequefia cantidad de solucion acuosa de NH4 CI que evita la precipitacian anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario V el estroncio se filtra

f)Se chequea el filtrado con unas gotas de solucian de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario V el estroncio que habia presentes fushyron precipitados V si se observa siquiera enturbamiento afiadimos mas oxashylato V filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucian acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muv caracteshyristico soluble en todos los acidos dilu idos V que general mente requiere unos minutos para aparecer en forma definida

EI calcio V en el sus companeros estroncio V bario preciptan asi

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 61

pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva y deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la unica prueba para magnesio corriente y sencilla y ella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cemento portland y su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con NH 4 0H y con fosfato acido de sodio Na2 HP04 2H2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede asi

a) Se disuelve el mineral en HCI dilufdo si no es soluble en el lticido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrico todo el hierro que haya presente

c) Se agrega NH4 0H en exceso que precipita el aluminio y el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se anade al filtrado una pequena cantidad de solucion acuosa de IlH4 CI que evita la precipitacion anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario y el estroncio se filtra

f) Se chequea el filtrado con unas gotas de solucion de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario y el estroncio que habia presentes fushyron precipitados y si se observa siquiera enturbamiento aiiadimos mas oxashylato y filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucion acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muy caracteshyrfstico soluble en todos los lticidos dilu idos y que generalmente requiere unos minutos para aparecer en forma definida C

EI calcio yen el sus compaiieros estroncio V bario preciptan as

61Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

EI magnesio precipita asf

Manganeso

1 Perlas

a) De borax 0 de sal de fosforo

Tratando con llama oxidante una perla de borax que es la mas sensible 0

de sal de fosforo a la que se ha incorporado una pequena cantidad de mineshyrai de manganeso finamente pulverizado dicha perla que en caliente se ve opaca al enfriarse se torna transparente y de un hermoso color violeta roshyjizo que se debe a la formaci on de un oxido de mangane~o de alto rango en la perla de borax el manganeso es disuelto as

Si la perla anterior no esta muy intensamente coloreada y se la trata con llama reductora franca pronto se torna incolora al pasar el manganese a un oxido inferior MnO pero si se la oxida nuevamente toma otra vez su color violeta primitivo

b) De sosa

AI agregarle a una perla de sosa un compuesto de manganese ella toma al ser tratada con la llama oxidante un color verde si esta caliente y verde azushylose una vez frfa pero al so meter la perla a la accion de la llama reductora se vuelve blanca lechosa como era original mente al bajar el rango del manshyganeso a MnO el color de la perla lograda con llama oxidante puede intensishyficarse mediante la adicion de unos granos de IltIJ03 obedeciendo a esta reaccion

2 Descomposicion del HCI

La pirolusita la mas importante fuente de manganeso por ser un oxidante muy fuerte descompone en caliente el HCI con desprendimiento de cloro as

iVln0 2 + 4HCI ~ MnCI 2 + 2H 2 0 + tCI 2

62 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambil~n descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloracion de la llama

Verde amarillenta empleando solucion clorh fdrica de mineral

Mercurio

1 Precipitacion sobre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es coneluyente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella sereashyliza as en un tubo de ensayo se echa el mineral triturado a fino y mezclado con un poco de pirolusita y se agregan luego HCI y un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el eloro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 HgCI 2 + S

HgCI 2 + Cu ~ Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sobre una momiddot neda de cobre se echan dos gotas de HCI dil yse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuestion de minutos~ al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de yeso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de yoduro dan al ser cashylentados sobre placa de yeso sublimados rojos amarillos y negros

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 63

Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambien descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloraci6n de la llama

Verde amarillenta empleando soluci6n c10rhfdrica del mineral

Mercurio

1 Precipitaci6n sabre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es concluvente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella se reashyliza as en un tuba deensavo se echa el mineral triturado a fino V mezclado con un poco de pirolusita V se agregan luego HCI V un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el c1oro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 shy-HgCI 2 + Cu -----=- Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sabre una moshyneda de cobre se echan dos gotas de HCI dil vse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuesti6n de minutos al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de veso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de voduro dan al ser cashylentados sabre placa de veso sublimados rojas amarillos V negros

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 63

Molibdeno

1 Aureolas sobre carbon

La moli~eni~~ MoS2 q~e es el mineral de molibdeno mas comun V de mashyvor slgmflcaclon economlca se reconoce sin lugar a error por las aureolas que forma al ser tratada con llama oxidante sobre carbon a saber cerca a la muesshytra V debajo de ella se forma una muv delgada de color rojo de cobre constishyt~ Ida por Mo02 que se ve mas facilmente con luz lateral V mas lejos se exshytlende otra de MoO amarilla palida en caliente V blanca con margen azuloso en frio esta ultima aureola al ser tocacJa por un instante con la llama reducshytora toma color azul indigo profundo caracteristico V debido posiblemente a una combinacion de MoO l V Mo0l si se continua la reduccion la aureola toma ahora color rojo de cobre por formacion de Mo0 2 bull EI color azul indigo profundo producldo por la llama de reduccion es a veces diffcil de ver sobre carbon haciendo la prueba sobre placa de veso el color se ve mejor

2 Rava sobre ceramica esmaltada blanca

Sob~e este tipo e ceramica la molibdenita da rava verde sucia en tanto que el ~aflto la da gns sobre porcelana sin esmaltar la de ambos minerales es gris laentlca Sustltuven la porcelana papel esmaltado V aun la cara de la una del pulgar

3 Prueba para molibdatos

Los molibdatos de los cuales solamente la wulfenita PbMoO merece menshycion se reconocen facilmente calentando casi hasta ~equedad4~n una capsula de porcelana una pequena cantidad del mineral pulverizado V unas got as de H2 S04 conc al enfriarse la capsula aparece una intensa coloracion azul deshybida a la formacion de un oxido de molibdeno posiblemente lVIoO) M~Os

4 Prueba para cantidades pequeiias de molibdenita

L prueba 3 puede aplicarse en este caso disolviendo en NHO conc en una capsula de porcelana V en caliente el mineral pulverizado con 10 que se Ie lIe~a al estado oxidado luego se agregan unas gotas de H2 S04 conc V se callenta nuevamente casi hasta sequedad ~pareciendo al enfriarse la capsula la coloracion azul tlpica del molibdeno

Equivalente a esta prueba es la siguiente colocar el mineral en polvo en una capsula humedecer con HNO) V evaporar a sequedad Anadir una pequena cantidad de H2 S04 V calentar hasta que se desprendan vapores AI enfriarse aparecera un color azul intense cuva presencia se acelera echando el aliento 64 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

s9bre el ensavo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruve el color

Niquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n 1shyquel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente por la presencia de Fe AI Mn Co Cr V otros elementos V que es tan sensible que permite reconocer un contenido de nfquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza asi se disuelve en HNO) el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico V aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rajo escarlata de n [quel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

Ni(NO)2 + 6NI-J40H ==== Ni(NH 3 6 (NO)2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI n iquel-dimetilglioxima se forma as

CH)- C =NOH

CH3- C =N01 CH)-C-NO~ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH)- C===NOH CH 3-C NO~ CH 3-C= NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir V dejar enfriar para obtener resultados seguros

2 Perlas de borax V de sal de fesforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarilloso con la de reduccion gris tu rbio

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 65

sgbre el ensayo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruye el color

Nfquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n fmiddot quel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente p~r la presencia de Fe AI Mn Co Cr y otros elementos y que es tan sensible que permite reconocer un contenido de n fquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza as se disuelve en HN03 el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico y aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rojo escarlata de n fquel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

NiN03 )2 + 6N~4 OH = NiNH3 )6 (1103 )2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI niquel-dimetilglioxima se forma as

CH 3- C=NOH

CH3- C =N01 CH 3-C=NO_____ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH3- C=NOH CH3-C=NO~ CH3- C === NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir y dejar en friar para obtener resultados seguros

2 PEulas de borax y de sal de fosforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarjlloso con la de reduccion gris turbio

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 65

I

I Oro

1

1 Purpura de Cassius

Se disuelve el mineral en agua regia en caliente can formacion de HAuCI4 V se evapora la solucion casi hasta sequedad luego se la diluve con un poco de agua V se agregan unas gotas de solucion de coruro estannoso SnCI 2 en agua u otro reductor como estano 0 cinc metalicos que reducen el HauCI 4 can forshymacion de un precipitado de oro coloidal que visto al trasluz aparece de color purpura lIamado purpura de Cassius_ Esta prueba es muv sensible V puede hacerse tambien depositando sobre papel de filtro una gota de la solucion de HauC1 4 sobre la cual se vierten unas gotas de solucion acuosa de SnCl zbull Las reacciones que tienen lugar son estas

Au +4HCI + 3HN03 ~ HAuCI4 +bN0 2 + 3H zO

2HAuCI 4 + 3SnCI 2 + 4HCf =2Au + 2H zSnCl1gt

4HAuCI4 + 3Sn + 2HCI 4Au + 3H 2 SnCIc

EI oro coloidal 0 purpura de Cassius ha side empeado desde epocas muv reshymotas para colorear vidrio V esmaltes

EI oro en masas visto bajo luz refejada es un metal amarillo dorado V brillanshyte pero en hojas muv delgadas Ilamadas panes de oro transmite luz verde a azul Funde a 10630 C V fundido es de color verde

2 Piedra de toque

La piedra de toque cuvo nombre tecnico es lidita variedad negra de chert roca sedimentaria constitu ida por cuarzo criptocristalino permite reconocer con facili-dad el oro V aun da una idea bastante aproximada de su lev La prueba se realiza haciendo con la muestra sobre la Iidita dos rayas paralelas fuego se aplica a una de elIas con un agitador HN03 conc si la rava tratada con el acido desaparece se trata de cobre si queda practicamente intacta es decir que su intensidad no varia se tiene un oro de alta pureza V si la rava se afecta parcialmente ef grado de ataque nos indicara con un poco de practica la lev de la aleaci6n

Plata

1 Precipitacion como cloruro

Si a una solucion n it rica de un mineral de plata 0 de un boton del metal se 66 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

I - d unas gotas de HCI dil se formam un precipitado blanco casegts( Je ~c~nque va tomando color violeta p~r exposiciona la luz quedando flna mente negro Este precipitado es completamente Insoluble en agua 0 e exceso de acido pero soluble en NH 4 0H Curiosamente al ser expuesto a

fuzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI~ AgCI +HN03

2AgCI + luz ==== 2Ag + t CI 2

AgCI + 2NH4 OH=Ag (NH 3 )2 CI + 2H 2 0

La rueba es muv sensible V cuando en la solucion hay sol~~ente traza~ (plat~la pequenacimtidad de AgCI que se forma da a la solucl~n una turbldE

blan~a azulosa Y debe tenerse presente que si a ~isolver el mne~al en HNC se forma algun precipitado (sulfato de plomo aCldo metaestannlCO etc necesario filtrar antes de agregar el HC

2 Reducci6n sobrecarb6n

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la lIama~ un mineral deplata pulverizado V mezclado ~on 3 partes de sosa se obtle unglublo metalico de plata brillante en caliente 0 en friO p~que el me1 no tiende a oxidarse y que es muv maleable Ello se produce as

4AgN0 + 2 Na 2 C0 3 + C -= 4Ag + t3C0 2 + 4NaN03 3

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse prev~amente sObre c~rb con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a flO de ehmmar dlct elementos que harian quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetps de plata que generalnente se manchan de Ag 2 S se rei mienda frotarlos con diatomita V NH4 OH (este actua como solvente)

Platina

1 Precipitacion con KCI

De la soluci6n de platino en ~gua regia el K~Irecipita K2 PtCI( un po amarillo cristalino compuesto PCr octaedros mlnusculos

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Ie anaden unas gotas de HCI dil se formara un precipitado blanco caseoso de AgCl que va tomando color violeta p~r exposicion a la luz quedando finalshymente negro Este precipitado es completamente insoluble en agua 0 en exceso de acido pero soluble en NH40H Curiosamente al ser expuesto a la luzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI - AgCI + HN03

2AgCI + luz = 2Ag + I CI2

I AgCI + 2NH40H~Ag(NH3)2CI + 2H 2 0

J La prueba es muy sensible y cuando en la solucion hay solamente trazas de plata la pequenacantidad de AgCI que se forma da a la solucion una turbidez blanca azulosa Y debe tenerse presente que si al disolver el mineral en HN03 se forma algun precipitado (sulfato de plomo acido metaestannico etc) es necesario fi Itrar antes de agregar el HC

2 Reducciori sobrecarbon

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la llama azul un mineral de plata pulverizado y mezclado con 3 partes de sosa se obtiene un glublo metalico de plata brillante en caliente 0 en frio porque el metal no tiende a oxidarse y que es muy maleable Ello se produce asi

4AgN0 3 + 2Naz C0 3 + C ~ 4Ag + f3CO z + 4NaN03

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse previamente sobre carbon con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a fin de eliminar dichos elementos que harlan quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetos de plata que general mente se manchan de Ag2 S se recoshymienda frotarlos con diatomita y NH40H (este actuacomo solvente)

Platino

1 Precipitacion con KCI

De la solucion de platino en agua regia el KCI precipita K2 PtCI 6 un poJvo amarillo cristalino compuesto pr octaedrps minusculos

Ans Fac NalMinas Medellin (Colombia)-No 591984 67

l

68

Plomo

1 Pruebas sobre carb6n

Incorporando mezcla reductora a un mineral de plomo bien pulverizadoy aun sin ella y tratandolo sabre carbon con la llama reductora se obtiene un globulo de plomo metalico muy maleable brillante en caliente y opaco en frio (patina de oxido)

AI mismo tiempo que se realiza la reduccion los minerales de plomo forman al combinarse con el ox (geno del aire el metal volatilizado una aureola de PbO inmediata a la muestra y de color amarillo intense en caliente y amarilla de azufre en frio con borde exterior blando azuloso de PbS04 dicha aureola desaparece al ser tocada con la llama reductora tinendola de azul azurea (llama de plomo)

PbS + Na zCOJ + C + 0 = Pb + Na zS + 2C02

2 Aureolas sobre placa de yeso y sobre carb6n con fundente de yoduro

Pulverizados y mezclados con fundente de yoduro los minerales de plomo dan al ser calentados sobre placa de yeso una aureola de color amarillo cromo de Pb1 2 que a menudo cubre toda la placa Calentados sobre carbon conla misma mezcla dichos minerales forman una aureola amarilla verdosa

3 Precipitaci6n como PbCl z

AI agregar HCI dil a una solucion n ftrica de un mineral de plomo se forma un precipitado blancuzco de PbCI 2 constitu ido por cristales aciculares transparentes de brillo adamantino (observarlos con lupa) este precipitado es soluble en caliente en tanto que los cloruros de plata y de mercurio no 10 son

PbS + 4HN03 = Pb(N0 3 )2 + ~ S + 2NO z + 2H z0

Pb(N0 3 b + 2HCIPbCI 2 + 2HN03

Am Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloraci6n de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violet palido quefacilmente puede ser ocultado po~ el de otros elementos en partl cular sodio que casi invariablemente acompana al potaslo el color producld( por el sodo se elimina mirando la llama a traves de u~ vidrio de cobaltol llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color roJO purpura y el sod~c o se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de rayas del potaslc anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea faci es necesario pulverizarlos finamente y mezclarlos muy bien con yeso antes d hacer la prueba de la llama en el alambre de platino

Silicio

EI amilisis de silicatos por medios qu fmicos es en muchos casos bastante dif cil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los qL son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se sepal en forma de gelatina 0 jalea de sflice en tanto que en otros ell~ resul pulvurulenta y 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe se~ fundldos pr viamente sobre carbon con 3 04 partes de sosa una vez fundldos ya son s lubles en el acido separandose sflice gelatinosa en algunos casos y pulv~r lenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez eillT nada la sflice por filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca y Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de silice gelatinosa ~ pulv rulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino ~oll~ston~a ~1 Entre los que requieren fusion previa can sosa tenemos lepldohta dlOpsld augita tremolita hornblenda granates moscovita biotita epidota etc

La sflice SiO z que agrupa una serie de polimorfos 10 rismo que algun otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer Incolora la pe~la sosa que de suyo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulvenza a fino se agrega a la perla en pequefia canti~ad y poco a pac y ella p~ede( lorearse algunas veces debido a la formaclon de oXldos metahcos La Incorr racion de la sflice produce efervescencia en la perla de sosa por despren miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 + 2Na2 C0 3 ~ Na4 Si04 + 2C0 22

La masa fundida constitu ida por Na4 Si04 es soluble en acidos con sepa cion de silice

Ans Fac Nal Minas Medellfn (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloracion de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violeta palido quefkilmente puede ser ocultado par el de otros elementos en partishycular sodio que casi invariablemente acompana al potasio el color producido par el sodio se elimina mirando la llama a traves de un vidrio de cobalto la llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color rojo purpura vel sodio a se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de ravas del potasio anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea facil es necesario pulverizarlos finamente V mezclarlos muv bien con veso antes de hacer la prueba de la llama en el alambre de platina

Silicio

EI analisis de silicatos por medios qu imicos es en muchos casos bastante diflshycil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los que son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se separa en forma de gelatina 0 jalea de sllice en tanto que en otros ella resulta pulvurulenta V 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe ser fundidos preshyviamente sabre carbon con 3 0 4 partes de sosa una vez fundidos va son soshylubles en el acido sepanJndose sllice gelatinosa en algunos casas V pulvurushylenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez elimishynada la silice par filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca V Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de sllice gelatinosa 0 pulvushyrulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino wollastonita etc Entre los que requieren fusion previa con sosa tenemos lepidolita diopsidoshyaugita tremolita horn blenda granates moscovita biotitaepidota etc

La silice Si0 2 que agrupa una serie de polimorfos 10 mismo que algunos otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer inca lora la perla de sosa que de suvo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulverizado a fino se agrega a la perla en pequefia cantidad V poco a poco vella puede coshylorearse algunas veces debido a la formacion de oxidos metalicos La incorposhyracion de la sllice produce efervescencia en la perla de sosa por desprendimiddot miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 2 + 2Na1 CO~ ~ Na45i04 + 2CO z La masa fundida constitu rda por Na4 Si04 I es soluble en acidos can separashycion de sllice

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Sodio

1 Coloracion de la llama

Los compuestos de sodio comunicana la llama un color amarillo fuerte V persistente monocromhico V casi invisible a traves de un vidrio decobalto que si es de buen espesor absorbe totalmente los ravos luminosos de la longishytud de onda producida por el sodio

Esta prueba es muv sensible V debe usarse con cuidado va que aun trazas de sodio presentes en los reactivos pueden colorear marcadamente la llama no mas que el sudor de los dedos produce llama amarilla definida Si el conteshynido de sodio de un mineral es alto la coloracion impartida por el a la llama sera fuerte V persistente EI espectro de ravas brillantes del sodio es notable

Para determinar la presencia de sodio en silicatos estos deben ser pulverizados V mezclados con veso antes de probarlos en el alambre de platino

2 Reaccion alcalina

Compuestos de sodio que contienen un acido volatil (todos sus minerales excepto silicatos fosfat os V sales de algunos acidos raros) mostraran reaccion alcalina una vez que se les calienta sobre carbon ello se produce aSI

Halita 4NaCI + O2 2Na2 0 + t 2CI 2

Teluro

1 Aureola sobre carbon

AI tratar sobre carbon con llama oxidante un mineral que contiene teluro se forman dos au reolas una blanca con margen azuloso cerca a la muestra V otra amarilla verdosa lejos de ella separadas las dos por una faja negra amshybas desaparecen facilmente al tocarlas Gon la llama reductora a la que coloshyrean de verde palido

2 Aureola sobre placa de Veso

Mezclados con fundente de voduro V calentados sobre placa de veso los comshy70 Ans Fac Nlll Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la quemiddot en las mismas condiciones forman losminerales de bismuto

3 Soluci6n en H2 504 t cone

Calentados suavemente en H2 S04 conc los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H2 S04 Te(S04 b + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KHS04 V se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en H2 S04 dil V cuando termina la efervescencia se deja enfriar V reposar rasta tener una soluci6n clara luego se agrega un poco de agua V unas gotas de H2 O2 que produce una coloracion que va desde amarilla hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutile se iiene

Ti02 + 2Na 2C03 -- Na 4 Ti04 + t 2C0 2

Na4 Ti04 + 4H2 S04 = Ti(S04 h + 2Na 2 S04 + 4H 2 0

-- H2 Ti0 2 (S04)2 acido pertitanico que da el color

2 Reduccion en Hel

Siendo la mavorla de los minerales de titanio insolubles en acido clorhidrico deben ser fundidos previamente sobre carb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 V si se agrega estano metalico V se calienta el hidroshygeno generado 10 reduce a TiCll que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observar dicho color es necesario dejar reposar un rata la solucion que generalmente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu (dos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 71

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la que en las mismas condiciones forman los minerales de bismuto

3 Solucion en H2 804 conc

Calentados suavemente en H2504 cone los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H 2 504 = Te(50 4 )2 + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KH504 Y se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en Hz 504 dil Y cuando termina la efervescencia se deja enfriar y reposar hasta tener una solucion clara luego se agrega un poco de agua y unas gotas de Hz O2 que produce una coloracion que va desde amari lIa hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutilo se tiemi

TiOz + 2Na 2 CO) === Na4 Ti04 + 2C02

Na4 Ti04 + 4H 2504= Tl(504 h + 2Na z504 + 4H 20

H2 Ti02 (504 )2

acido pertitanico que da eLcolor

2 Reduccion en Hel

5iendo la mayorfa de los minerales de titanio insolubles en acido clorh fdrico deben ser fundidos previamente sobre ~arb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 y si 5e agrega estano metalico y se calienta el hidr6shygeno generado 10 reduce a TiCI 3 que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observa( dicho color es necesario dejar reposar un rate la soluci6n que general mente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu idos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas MedeU rn (Colombia) No 59 1984 71

Ti02 + 2N~2 COl ~ Na4 Ti04 + f 2C0 2

Na4Ti04 + 8HCI TiCI 4 + 4NaCJ + 4H 2 0

Sn + 2HCI SnCI + 12H

Uranio

1 Fluorescencia de la perla de LiF 0 de b6rax

La prueba mas segura y sensible para detectar uranio en un mineral recomenshydada por la Comisi6n de Energia At6mica de los Estados Unidos consiste en disolver en una perla de Li F hecha en alambre de platino una traza del mineshyrai que se sospecha que contiene uranio dicha perla una vez fria mostrara la fluorescencia verde amarillosa brillante t(pica de dicho elemento al colocar la perla bajo luzultravioleta La perla de b6raxpuedesustituir I~ de~LiF siendo tan confiable como esta

2 Coloraci6n de la perla de sal de f6sforo

Con lallama de oxidaci6n amarilla en caliente y verde esmeralda en frio con la reducci6n verde esmeralda en fdo La perla de NaPO~ es verde amarillosa con llama oxidante y verde viva con la reductora

3 Color y radiactividad

Muchos minerales de uranio supergenicos son de color amarillo 0 verde esmiddot meralda que atrae la atend6n de otro lado si se dispone de un contador Geiger-Muller la detecci6n de los minerales de uranio se facilita sobremanera

Vanadio

1 Oxidaci6n con Hz O2

Si a una soluci6n n itrica de un vanadato se Ie agrega per6xido de hidr6geno se formaacido pervanadico HV04 que coloreala solud6n de anaranjado a pardo rojizo esta reacci6n es muysensible

Nal V04 + 3HNO + Hz O2 ~ HV04 + 3NaNO- + 3H 2 0

Para disolver algunos minerales de vim~dio es preciso fundirlos pniviamente con sosa

72 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

2 Perla de sal de f6sforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fosforo tratada con llama netamentl oxidante un color ambar caracterfstico la perla debe colocarse fuera de I llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que Ie rodea Sometida a la acci6n de la llama reductora la misma perla se torn verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimient( del vanadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Reducci6n con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundir los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado y agregado 2 a 5 parte de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en HC doL forman dose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 ame rillo en caliente y blanco en frio soluble en NH40H en exceso Ag~egand ahora un reductor dnc 0 estano por ejemplo el hidr6geno generado produc una coloraci6n azul de WCls si despues de esto se continua la reduccion I solucion toma finalmente color pardo Empleando scheel ita en la prueb tenemos

CaW04 + Na2 CO] ==== Na 2 W04 + CaO + t CO 2

Na2 W04 + 2HCI ~H2W04 + 2NaCI

2H2 W04 + 12HCI + Zn ~2WCls + ZnCI + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fosforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha inca porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cinc

1 Aureola sobre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiemdolos sobre ca bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatul muy inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globuh ya que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatilizael cine Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

2 Perla de sal de fesforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fesforo tratada con llama netamente oxidante un color ambar caracteristico la perla debe colocarse fuera de la llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que la rodea Sometida a la accion de la llama reductora la misma perla se torna verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimiento del vahadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Redueeion con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundirmiddot los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado V agregado 2 a 5 partes de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en Hel doL formandose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 amashyrillo en caliente V blanco en frio soluble en NH 4 0H en exceso Agregando ahora un reductor cine 0 estafio por ejemplo et hidrogeno generado produce una coloracion azul de WCI 5 si despues de esto se continua la reduccion la solucion toma finalmente color pardo Empleando scheelita en la prueba tenemos

Na 2 W04 + 2HCI H2 W0 4 + 2NaCI

2H 2 W04 + 12HCI + Zn =2WC1 5 + ZnCI 2 + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fesforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha incormiddot porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cine

1 Aureola sabre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiendolos sobre carmiddot bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatura muv inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globulo va que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatiliza el cinco Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

11

73

AI volatilizarse V encontrar el oxigeno del nire todo el cinc se convierte en oxido ZnO que se deposita sobre el carbon formando muv cerca a la muestra una aureola no vohhil con la llama oxidante amarilla en caliente V blanca en frio Aplicando a esta aureola una vez fria unas gotas de solucian de nitrato de cobalto evitando exceso V calentandola luego fuertemente con la llama oxidante ella toma color verde hierba muv definido (verde de Rimann) deshybide a la formacion de cincato de cobalto CoZn0 2 bull

Como al aplicar la soludan de cobalto a la aureola esta tiende a levantarse shydescascarandose la obtencion del verde de Rimman se facilita grandement~ si la aureola se produce sobre un carbon cuva cara ha side humedecida antes con la solucian Con la esfalerita tenemos

2ZnS + 30 2 === 2ZnO + 2S0~

verde de Rimann

Minerales de cinc que contengan S As 0 Sb deben s~r tostados previamente antes de hacer la aureola de cinc V el verde de Rimann

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cObalto

Min~rales de cinc humedecios con solucion de nitrato de cobalto V calentashydos Intensamente sobre carbon pueden tomar color verde vivo con excepcian de sus silicatos que como va se advirtio en las pruebas para aluminio toman color azul

74 Ans Fac Nat Minas Medellin (Colombia) No 591984

6 PLAi GENERAL PARA EL RECONOCIMIENTO DE MINERALES

Las pruebas estudiadas con las cuales es posible la identificacian de los anioshynes V cationes mas frecuentes e importantes en los minerales no constituven en ninguna forma una marcha anal ftica sistematica tal como la que se sigue al hacer en el laboratorio qu imico el anal isis cualitativo de una sustancia

En realidad V tal como se anoto en la introduccion de estas notas las pruebas en referencia son meramente confirmatorias de la identidad de un mineral cualquiera sobre la cual se ha lIegado a tener una idea mas 0 menos concreta con avuda de un cierto olfato mineralagico que se va adquiriendo con la practica V por la observacion V determinacion de sus propiedades fisicas siendo tambien muv util en el proceso tener en cuenta la asociacion de unos minerales con otros que en muchos casos es mas que frecuente e invariable

Lo anterior permite decir que las pruebas en mencion no son de utilidad alshyguna si quien las aplica tiene salidos conocimientos sobre Mineralogia Es lashygico entonces que el principiante ante un problema cualquiera se encuentre perplejo sin saber como abordarlo sin saber cual es la ruta a que debe cefiirse para lograr la identificacion de un cierto mineral En muchos text os se sugieshyren pauta~ en las que se indica el orden en que deben efectuarse las pruebas pero definitivamente todas elias son bastante complicadas V poco pn3cticas Para el autor el mejor camino a seguir es la aplicacion cuidadosa de las tablas determinativas que permite muchas veces aun sin recurrir a pruebas qu imishycas el reconocimiento de una determinada especie Y ahora el investigador va con una idea formada sobre la naturaleza de la muestra en estudio puede aplicar pruebas de las que acaban de explicarse para la confirmacian de dicha idea

Sinembargo V como avuda para quien se inicia en estas disciplinas se recoshymiendan las siguientes normas cuva aplicacian complementa las tablas

1 Minerales de brillo metalico nunca deben lIevarse directamente al alambre Ans Fac Nat Minas Medellrn (Colombia) No 591984 75

Page 8: 4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

Cloro

1 Coloracion de la llama

La presencia de cloro en un mineral puede determinarse produciendo con el la llama de cloruro de cobre azul azurea Para ello se disuelve en una perla de sal de fosforo hecha en barrita de magnesia una pequena cantidad de CuO agregando a esta perla el mineral que se supone contiene eloro y colocandola en ~l extremo de la llama oxidante se podra observar la llama azul azurea proshyduclda por el CuCI 2 bull La prueba pude hacerse tambieln en el alambre de plashytino desde que se evite en todo momenta que la perla quede colocada en amshybiente reductor que provoca la depositacion del cobre metalico resultante sobre el platino echando a perder el alambre

Halita 2NaCI + CuO CuCI 2 + Na20

2 Los cloruros disueltos en agua 0 en acido segun el caso forman al agreshygarseles AgrlOJ en solucion un precipitado caseoso de AgCl que se enneshygrece con la luz el bromo y en iodo dan reacciones similares

3 Evolucion de cloro

Calentando el mineral despues de pulverizado y mezclado con 3 partes de KHS04 y un poco de Mn02 preferiblemente en tuba cerrado se desprende cloro que se reconoce por su olor y su accion decolorante sobre papel de torshynasol humedecido

Cobalto

1 Perlas

Los minerales de cobalto colorean la perla de borax y la sal de fosforo tratashydas con cualesquiera de las llamas de azul intenso caracterfstico la prueba es muy sensible y no alcanza a ser interferida por casi ningun elemento excepto el cobre y el n (quel que modifican un tanto el color

Como numerosos minerales de cobalto contienen S Sb 0 As no deja de ser peligroso hacer la identificacion del metal en el alambre de platino por 10 que se recomienda realizarla en barrita de magnesia y si no se dispone de ella en una perla grande de borax por ejemplo que se elabora en el alambre de platino y se desprende luego de este para colocarla sobre el carbon donde se Ie agrega el mineral bien pulverizado y una vez que por calentamiento fuerte se ha incorporado completamente la sustancia al fundente y se ha dimiddot 54 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

suelto en el se deja enfriar la perla y tomandola luego con las pinzas se obshyserva su color con luz transmitida

EI color de las perlas de cobalto es debido segun el fundente empleado a la formacion de metaborato 0 metafosfato cobaltoso ambos azules as

En exceso el cobalto se aleara con el alambre de platino que soporta la perla haciendolo quebradizo

Cobre

1 Llamas

EI CuO y otros compuestos oxigenados de cobre colorean la llama de verde esmeralda pero si la muestra se humedece con HCI se formara CuCI 2 que es volatil y que Ie comunica un fuerte color azul azuera que se tine usualmente de verde esmeralda en los bordes por descomposicion del cloruro y formacion deloxido

2 Color de la solucion amoniacal

AI neutralizar con NH4 OH una solucion n Itnca 0 clorh idrica que contiene cobre se forma un precipitado verde azulado de una sal basica asf

Ariadiendo exceso de NH4 OH dicho precipitado se disuelve con formacion de una sal cupro-amoniacal (aminosal) de color azul profundo

En las mismas condiciones el n fquel y el cobalto tambien producen color azul pero menos intenso

3 Reduccion soore carbon

Algunos minerales de cobre como calcosina y calcopirita pulverizados y adishycionados de mezcla reductora y un poco de borax forman al ser tratados sobre carbon con la llama reductora 0 el cuerpo de la oxidante globulos pemiddot querios y masas irregulares de cobre metalico fusibles con dificultad brillanshytes en caliente pero que se opacan al enfriarse debido a una capa de oxido que Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 55

sueito en el se deja enfriar la perla y tomandola fuego con las pinzas se obshyserva su color con luz transmitida

EI color de las perlas de cobalto es debido segun el fundente empleado a la formacion de metaborato 0 metafosfato cobaltoso ambos azules asi

En exceso el cobalto se aleara con el alambre de platino que soporta la perla haciendolo quebradizo

Cobre

1 Llamas

EI CuO y otros compuestos oxigenados de cobre colorean la llama de verde esmeralda pero si la muestra se humedece con HCI se formara CuCI 2 quees volati y que Ie comunica un fuerte color azul azuera que se tine usualmente de verde esmeralda en los bordes por descomposicion del c1oruro y formacion deloxido

2 Color de la solucion amoniacal

AI neutralizar con NH4 OH una solucion n ftrica 0 clorh idrica que contiene cobre se forma un precipitado verde azulado de una sal basica asi

Anadiendo exceso de NH 4 0H dicho precipitado se disuelve con formacion de una sal cupro-amoniacal (aminosa de color azul profundo

En las mismas condiciones el n fquel y el cobalto tambien producen color azul pero menos intenso

3 Reduccion saine carbon

Algunos minerales de cobre como calcosina y calcopirita pulverizados y adishycionados de mezda reductora y un poco de borax forman al ser tratados sobre carbon con la llama reductora 0 el cuerpo de la oxidante globulos peshyquerios y masas irregulares de cobre metaico fusibles con dificultad brillanshytes en caliente pero que se opacan a enfriarse debido a una capa de oxido que Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 55

los cubre son maleables y muestran el color caracterfstico del cobre especialshymente si se aplastan y se lavan con sosa V agua

La so sa V el borax forman escoria con el hierro V otros metales 0 compuestos diffcilmente fusibles que hava presentes en tanto que el cobre es reducido EI proceso se sintetiza en la siguiente reaccion en la que no figura hierro

CuO + Na 2 CO J + Na2 840 7 + C Cu + f CO2 + escoria

En general cuando se trata de sulfuros la obtencion del cobre metalico se facilita grandemente si se tratan dichos compuestos sobre carbon intensashymente con la llama oxidante antes de intentar la reduccion a fin de expeler

el azufre

4 Precipitacion sobre hierro

Una solucion de cobre muv ligeramente acida aplicada sobre una superficie de hierro limpia tal como la hoja de una navaja un clavo etc deposita sobre ella una capa de cobre metalico

Cromo

1 Perl as l

r a) Perla de borax 0 de sal de fosforo AI tratar con la llama oxidante una perla1 de borax 0 de sal de fosforo a la que se ha incorporado unapequena cantshy

dad de un mineral de cromo cromita por ejemplo FeCr204 dicho eleshymento en la forma de mataborato 0 metafosfato segun el caso coloreara la perla de verde algo amarilloso que pasa a verde esmeralda vivo al someterla a la accion de la llama reductora

b) Perla de sosa Una vez fria la perla de sosa a la que se ha agregado cromo es opaca V de color amarillo si se la ha tratado con la llama de oxidacion con la de reduccion ella es verde amarillenta V opaca

Estano

1 Redueeion de la easiterita Sn02 en HCI

Se coloca un fragmento del mineral envuelto en viruta de cinc 0 cubierto con granalla del mismo metal en un tubo de ensavo V se agrega HCI dil V se cashy56 Ans Fac Nal Minas Medellin Colombia) No 59 1984

lienta EI H generado va reduciendo superficialmente la casiterita que despues de un rata queda cubierta con estano metalico cuyo brillo aparece mejor si se frota el fragmento con una tela Si la casiterita esta recubierta con goethita 10 que es muv frecuente la reaccion no se produce ella tiene lugar asi

Sn02 + 4HCI + 2Zn == Sn02 + 2ZnCI 2 + t 2H2

2 Calentamiento con solucion de nitrate de cobalto

Si despues de calentar fuertemente sobre carbon con la llama de oxidacion ur compuesto de estano casiterita por ejemplo Ie aplicamos una gota de solu cion de cobalto tomara color verde azulado si se Ie calienta de nuevo cor fuerza

3 E nsavo en la perla de borax

Se anade a la perla de borax una cantidad de CuO suficiente para que al tra tarla con la llama de oxidaclon tome color azul Se afiade luego el minere pulverizado V se calienta hasta lograr la fusion completa con la llama de oxide cion V luego se trata por un momento can la de reduccion obteniendose un perla transparente de color rojo rubi EI tratamiento prolongado con la lIam reductora produce una perla incolora

4 Reduceion al metal

Se mezcla el mineral de estano finamente pulverizado can 5 a 6 partes d mezda reductora V se trata intensamente can el cuerpo de la llama azul re sultando pequenos globulos de estafio visibles con dificultad V brillantes pen que se cubren de oxido blanco al dejar deactuar la lIam~ EI metal_se observ mejor triturando en el mortero con agua la masa obtemda el estano aparec entonces en la forma de laminillas brillantes que al ser tratadas can HNO cone se convierten en un polvo blanco (acido metaestannico)

Casiterita Sn02 + Na2 CO1 + C = Sn +

5 Fluoresceneia

La prueba mas sensible para estano conocida hasta hoy consiste en tratar e mineral finamente pulverizado con HCI conc V granalla de cinc en una cap sula de porcelana calentando suavemente durante unos minutos Luego SE

sumerge en el I iquido hasta una profundidad de unos 2cm el fonda de ur

Ans Fac Nal Minas Medellin Colombia) No 591984 5

lienta EI H generado va reduciendo superficialmente la casiterita que despues de un rata queda cubierta con estano metWco cuyo brillo aparece mejor si se frota el fragmento con una tela Si la casiterita esta recubierta con goethita 10 que es muy frecuente la reacci6n no se produce ella tiene lugar as

Sn0 2 + 4HCI + 2Zn = Sn02 + 2ZnCI 2 + f 2H2

2 Calentamiento can solucion de nitrato de cobalto

Si despues de calentar fuertemente sobre carb6n con la llama de oxidaci6n un compuesto de estano casiterita por ejemplo Ie aplicamos una gota de solushyci6n de cobalto tomara color verde azulado si se Ie calienta de nuevo con fuerza

3 Ensayo en la perla de borax

Se anadea la perla de b6rax una cantidad de CuO suficiente para que al trashytarla con la llama de oxidaci6n tome color azul Se anade luego el mineral pulverizado y se calienta hasta lograr la fusion completa con la llama de oxidashyci6n y luego se trata por un momento con la de reducci6n obteniendose una perla transparente de color rojo rub f EI tratamiento prolongado con la llama reductora produce una perla incolora

4 Reduccion al metal

Se mezda el mineral de estano finamente pulverizado con 5 a 6 partes de mezcla reductora y se trata intensamente con el cuerpo de la llama azul reshysultando pequefios globulos de estano visibles con dificultad y brillantes pero que se cubren de oxido blanco al dejar de actuar la llama EI metal se observa mejor triturando en el mortero con agua la masa obtenida el estano aparece entonces en la forma de laminillas brillantes que al ser tratadas con HN0 3

conc se convierten en un polvo blanco (acido metaestannico)

Casiterita Sn02 + Na 2 CO + C === Sn +

5 Fluorescencia

La prueba mas sensible para estano conocida hasta hoy consiste en tratar el mineral finamente pulverizado con HCI cone y granalla de cinc en una capshysula de porcelana calentando suavemente durante unos minutos Luego se sumerge en el Ifquido hasta una profundidad de unos 2cm el fonda de un

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 57

tubo de ensayo medio Ilene de agua fria y se Ie lIeva inmediatamente a fa llama de unmiddotmechero Bunsen 10 mas incofora posible se observara entonces en la pared exterior del tubo en la parte que fue sumergida una fugaz fluoshyrescencia azul Como el agua que hay dentro del tuba se calienta rapidashymente conviene tener preparados varios tubos para poder repetir unas cuantas veces la experiencia confirmando la prueba La fluorescencia es producida por SnCli y la granalla de cinc sirve para reducir a Sn~+ soluble cualquier poshysible formaci6n de Sn4+ insol uble

Con un soplete de gasolina de los usados para soldar 0 con un soplete de gas propano la fluorescencia del SnCI 2 se muestra magn ificamente en la llama de la lampara de alcohol apenas es visible

Estroncio

1 Llama

Los compuestos por estroncio comunican a la llama un color carmin fuerte y persistente La (mica llama similar a esta es la del litio de la cual puede distinshyguirse mediante las dos pruebas que siguen si 1)0 se dispone de una pantalla Merwin 0 de un vidrio verde Con estroncianita se tiene

SrC0 3 + 2HCI -== SrCI 2 + CO 2 + H~O llama roja

carmin

2 Reaccion alcalina e incandesceneia

Minerales que contienen estroncio combinado con un aeido volatil producen al ser calcinados incandescencia y un residuo de caracter basico este se comshyprueba colocando el material resultante sobre una tira de papel tornasol 0 de fenolftaleina humedas Los compuestos de litio no muestram reacci6n alshycalina despues de ser calcinados

Estroncianita SrCol + calor SrO + t CO 2

SrI 0 H) 2 que es basicoSrO

3 Precipitaei6n como sulfato

EI estroncio precipita como sulfato cuando se anade un poco de H2 S04 dil a soluciones medianamente dilu idas de dicho elemento Con el mencionado acido ellitio no precipitado en ninguna proporcion 58 Ans Fae Nal Minas Meriellin (Colombia) No 591984

Estroncianita SrCOl + 2HCI - SrCI 2 + t CO 2 + H2 0

Hierro

1 Magnetismo I

Todo mineral que contenga una cantidad suficiente de hierro se hace rapidashymente magnetico al ser tratado sobre carbon con lallama reductora el fragshymento en el cual se realiza la prueba debe ser relativamente pequeno y el magshynetismo no debe ensayarse sino cuando la muestra este fria ya que el iman no atrae los metales magmhicos si estan calientes

Oligisto 2Fe2 0 3 + 3C -4Fe + t3C02

particulas magneticas

En todos los casos la prueba se facilita si se agrega sosa al mineral pulverizado antes de tratarlo con la llama reductora

2 Preeipitaei6n como hidr6xido ferrieo

EI hierro ferrico es precipitado completa y rapidamente de una soluci6n acida enla forma de Fe 03xH2 0 si a ella se agrega NH4 OH el precipitado que reshysultaes floculento y de color pardo rojizo y es caracteristico Para tener la certeza de que todo el hierro que hay en la soluci6nes ferrieo ya que el feshyrroso produce un precipitado verde negruzco que se va tornando pardo por oxidacion conviene anadir a ella unas gotas de HN03 y calentar antes de agregar la basemiddot

Con siderita eompuesto ferroso tenemos

FeCO) + 2HCI ~ FeCI 2 + f CO 2 + H2 0 (soluci6n verde negruzca)

FeCI 2 + 2NH4 OH~Fe(OH)2 + 2NH4 CI (precip verde negruzco)

Con oligisto eompuesto ferrieo se tiene

Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 591984 59

Estroncianita SrC03 + 2HCI - SrCI 2 + f CO 2 + H2 0

Hierro

1 Magnetismo I

Todo mineral que contenga una cantidad suficiente de hierro se hace rapidashymente magnetico al ser tratado sobre carbon con la llama reductora el fragshymento en el cual se realiza la prueba debe ser relativamente pequeno y el magshynetismo no debe ensayarse sino cuando la muestra este fria ya que el iman no atrae los metales magneticos si estan ealientes

Oligisto 2Fe2 0 3 + 3C =-4Fe + t3C0 2

partfculas magneticas

En todos los casos la prueba se facilita si se agrega sosa al mineral pulverizado antes de tratarlo con la llama reductora

2 Preeipitaei6n como hidr6xido ferrieo

EI hierro ferrico es preeipitado completa y rapidamente de una soluei6n acida en la forma de Fe2 0 3 xH2 0 si a ella se agrega NH4 OH el preeipitado que reshysulta es floeulento y de color pardo rojizo y es earaeteristieo Para tener la eerteza de que todo el hierro que haven la soluci6n es ferrico va que el feshyrroso produce un precipitado verde negruzco que se va tornando pardo por oxidaci6n conviene afiadir a ella unas gotas de HN03 V ealentar antes de agregar la base

Con siderita compuesto ferroso tenemos

FeCO) + 2HCI FeCI 2 + t CO 2 + H2 0 (soluei6n verde negruzea)

FeCI 2 + 2NH4 OH~Fe(OH)2 + 2NH4 CI (precip verde negruzco)

Con oligisto compuesto ferrieo se tiene

H FeCI( + 6NH40H = Fe)03xH20 + 6NH 4 CI (precip -ambarl Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 59

i I I

3 Perla de borax

Tratando con la llama oxidante una perla de borax a la que se haincorporado un mineral que contiene hierro que en las condiciones dichas esta en todos los casos en la forma de Fe2 0 3 ella aparece de color ambar en caliente V casi sin color en frio si contiene poco hierro pero si contiene mucho sera roja parshydusca en caliente V amarilla en frio (FeO) se producen las siguientes reaccioshynes

Fe] 01 + 3Na2 B4 0 7 ~ 2Na J Fe(B02 )(

FeO + Na2 B4 0 7 Na 2 Fe(B01 )4

4 Escasez del hierro nativo

Las (micas localidades notables para hierro nativo son Ovifak en la isla de Disko al oeste de la costa de Groenlandia donde se han enco~trado grandes masas del metal en un basalto V el condado de Josephine Oregon donde el contenido de n iquel es muv alto

Litio

1 Llama

EI litio comunica a la llama una coloracion raja carmln intensa V persistente aunque no tan durable como la del estroncio Cuando se trata de silicatos de litio 0 cuando la cantidad de dicho elemento en el mineral es pequena es neshycesario pulverizar a fino V agregar la mezcla Turner II (1 parte de KHS0 4 v de 2 de CaF 2) antes de hacer la prueba de la llama

Para hacer la distincion entre las llamas de calcio estroncio V litio va se ha dado suficiente informacion

EI litio es un metal de caracterfsticas extrafias su cloruro es similar en comshyportamiento general al del sodio pero su solubilidad en agua es mucho mayor V es en extremo delicuescente quiza la sustancia mas delicuescente conocida V el metal tiene un peso especffico de solo 0534 men or que el de cualquier otro elemento solido a temperaturas ordinarias

Magnesio

1 Incandescencia

AI calentar intensamente sobre carbon con la llama oxidante un fragmento 60 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva V deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la (mica prueba para magnesio corriente V sencilla vella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cementa portland V su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con IIH 40H V con fosfato acido de sodio Na 2 HP04 2H 2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede aSI

a) Se disuelve el mineral en HCI dilu (do si no es soluble en el acido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrieD todo el hierro que hava presente

c) Se agrega NH 4 0H en exceso que precipita el aluminio V el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se afiade al filtrado una pequefia cantidad de solucion acuosa de NH4 CI que evita la precipitacian anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario V el estroncio se filtra

f)Se chequea el filtrado con unas gotas de solucian de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario V el estroncio que habia presentes fushyron precipitados V si se observa siquiera enturbamiento afiadimos mas oxashylato V filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucian acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muv caracteshyristico soluble en todos los acidos dilu idos V que general mente requiere unos minutos para aparecer en forma definida

EI calcio V en el sus companeros estroncio V bario preciptan asi

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 61

pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva y deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la unica prueba para magnesio corriente y sencilla y ella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cemento portland y su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con NH 4 0H y con fosfato acido de sodio Na2 HP04 2H2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede asi

a) Se disuelve el mineral en HCI dilufdo si no es soluble en el lticido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrico todo el hierro que haya presente

c) Se agrega NH4 0H en exceso que precipita el aluminio y el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se anade al filtrado una pequena cantidad de solucion acuosa de IlH4 CI que evita la precipitacion anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario y el estroncio se filtra

f) Se chequea el filtrado con unas gotas de solucion de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario y el estroncio que habia presentes fushyron precipitados y si se observa siquiera enturbamiento aiiadimos mas oxashylato y filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucion acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muy caracteshyrfstico soluble en todos los lticidos dilu idos y que generalmente requiere unos minutos para aparecer en forma definida C

EI calcio yen el sus compaiieros estroncio V bario preciptan as

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EI magnesio precipita asf

Manganeso

1 Perlas

a) De borax 0 de sal de fosforo

Tratando con llama oxidante una perla de borax que es la mas sensible 0

de sal de fosforo a la que se ha incorporado una pequena cantidad de mineshyrai de manganeso finamente pulverizado dicha perla que en caliente se ve opaca al enfriarse se torna transparente y de un hermoso color violeta roshyjizo que se debe a la formaci on de un oxido de mangane~o de alto rango en la perla de borax el manganeso es disuelto as

Si la perla anterior no esta muy intensamente coloreada y se la trata con llama reductora franca pronto se torna incolora al pasar el manganese a un oxido inferior MnO pero si se la oxida nuevamente toma otra vez su color violeta primitivo

b) De sosa

AI agregarle a una perla de sosa un compuesto de manganese ella toma al ser tratada con la llama oxidante un color verde si esta caliente y verde azushylose una vez frfa pero al so meter la perla a la accion de la llama reductora se vuelve blanca lechosa como era original mente al bajar el rango del manshyganeso a MnO el color de la perla lograda con llama oxidante puede intensishyficarse mediante la adicion de unos granos de IltIJ03 obedeciendo a esta reaccion

2 Descomposicion del HCI

La pirolusita la mas importante fuente de manganeso por ser un oxidante muy fuerte descompone en caliente el HCI con desprendimiento de cloro as

iVln0 2 + 4HCI ~ MnCI 2 + 2H 2 0 + tCI 2

62 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambil~n descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloracion de la llama

Verde amarillenta empleando solucion clorh fdrica de mineral

Mercurio

1 Precipitacion sobre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es coneluyente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella sereashyliza as en un tubo de ensayo se echa el mineral triturado a fino y mezclado con un poco de pirolusita y se agregan luego HCI y un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el eloro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 HgCI 2 + S

HgCI 2 + Cu ~ Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sobre una momiddot neda de cobre se echan dos gotas de HCI dil yse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuestion de minutos~ al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de yeso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de yoduro dan al ser cashylentados sobre placa de yeso sublimados rojos amarillos y negros

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 63

Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambien descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloraci6n de la llama

Verde amarillenta empleando soluci6n c10rhfdrica del mineral

Mercurio

1 Precipitaci6n sabre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es concluvente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella se reashyliza as en un tuba deensavo se echa el mineral triturado a fino V mezclado con un poco de pirolusita V se agregan luego HCI V un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el c1oro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 shy-HgCI 2 + Cu -----=- Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sabre una moshyneda de cobre se echan dos gotas de HCI dil vse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuesti6n de minutos al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de veso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de voduro dan al ser cashylentados sabre placa de veso sublimados rojas amarillos V negros

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 63

Molibdeno

1 Aureolas sobre carbon

La moli~eni~~ MoS2 q~e es el mineral de molibdeno mas comun V de mashyvor slgmflcaclon economlca se reconoce sin lugar a error por las aureolas que forma al ser tratada con llama oxidante sobre carbon a saber cerca a la muesshytra V debajo de ella se forma una muv delgada de color rojo de cobre constishyt~ Ida por Mo02 que se ve mas facilmente con luz lateral V mas lejos se exshytlende otra de MoO amarilla palida en caliente V blanca con margen azuloso en frio esta ultima aureola al ser tocacJa por un instante con la llama reducshytora toma color azul indigo profundo caracteristico V debido posiblemente a una combinacion de MoO l V Mo0l si se continua la reduccion la aureola toma ahora color rojo de cobre por formacion de Mo0 2 bull EI color azul indigo profundo producldo por la llama de reduccion es a veces diffcil de ver sobre carbon haciendo la prueba sobre placa de veso el color se ve mejor

2 Rava sobre ceramica esmaltada blanca

Sob~e este tipo e ceramica la molibdenita da rava verde sucia en tanto que el ~aflto la da gns sobre porcelana sin esmaltar la de ambos minerales es gris laentlca Sustltuven la porcelana papel esmaltado V aun la cara de la una del pulgar

3 Prueba para molibdatos

Los molibdatos de los cuales solamente la wulfenita PbMoO merece menshycion se reconocen facilmente calentando casi hasta ~equedad4~n una capsula de porcelana una pequena cantidad del mineral pulverizado V unas got as de H2 S04 conc al enfriarse la capsula aparece una intensa coloracion azul deshybida a la formacion de un oxido de molibdeno posiblemente lVIoO) M~Os

4 Prueba para cantidades pequeiias de molibdenita

L prueba 3 puede aplicarse en este caso disolviendo en NHO conc en una capsula de porcelana V en caliente el mineral pulverizado con 10 que se Ie lIe~a al estado oxidado luego se agregan unas gotas de H2 S04 conc V se callenta nuevamente casi hasta sequedad ~pareciendo al enfriarse la capsula la coloracion azul tlpica del molibdeno

Equivalente a esta prueba es la siguiente colocar el mineral en polvo en una capsula humedecer con HNO) V evaporar a sequedad Anadir una pequena cantidad de H2 S04 V calentar hasta que se desprendan vapores AI enfriarse aparecera un color azul intense cuva presencia se acelera echando el aliento 64 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

s9bre el ensavo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruve el color

Niquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n 1shyquel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente por la presencia de Fe AI Mn Co Cr V otros elementos V que es tan sensible que permite reconocer un contenido de nfquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza asi se disuelve en HNO) el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico V aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rajo escarlata de n [quel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

Ni(NO)2 + 6NI-J40H ==== Ni(NH 3 6 (NO)2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI n iquel-dimetilglioxima se forma as

CH)- C =NOH

CH3- C =N01 CH)-C-NO~ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH)- C===NOH CH 3-C NO~ CH 3-C= NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir V dejar enfriar para obtener resultados seguros

2 Perlas de borax V de sal de fesforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarilloso con la de reduccion gris tu rbio

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 65

sgbre el ensayo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruye el color

Nfquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n fmiddot quel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente p~r la presencia de Fe AI Mn Co Cr y otros elementos y que es tan sensible que permite reconocer un contenido de n fquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza as se disuelve en HN03 el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico y aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rojo escarlata de n fquel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

NiN03 )2 + 6N~4 OH = NiNH3 )6 (1103 )2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI niquel-dimetilglioxima se forma as

CH 3- C=NOH

CH3- C =N01 CH 3-C=NO_____ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH3- C=NOH CH3-C=NO~ CH3- C === NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir y dejar en friar para obtener resultados seguros

2 PEulas de borax y de sal de fosforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarjlloso con la de reduccion gris turbio

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 65

I

I Oro

1

1 Purpura de Cassius

Se disuelve el mineral en agua regia en caliente can formacion de HAuCI4 V se evapora la solucion casi hasta sequedad luego se la diluve con un poco de agua V se agregan unas gotas de solucion de coruro estannoso SnCI 2 en agua u otro reductor como estano 0 cinc metalicos que reducen el HauCI 4 can forshymacion de un precipitado de oro coloidal que visto al trasluz aparece de color purpura lIamado purpura de Cassius_ Esta prueba es muv sensible V puede hacerse tambien depositando sobre papel de filtro una gota de la solucion de HauC1 4 sobre la cual se vierten unas gotas de solucion acuosa de SnCl zbull Las reacciones que tienen lugar son estas

Au +4HCI + 3HN03 ~ HAuCI4 +bN0 2 + 3H zO

2HAuCI 4 + 3SnCI 2 + 4HCf =2Au + 2H zSnCl1gt

4HAuCI4 + 3Sn + 2HCI 4Au + 3H 2 SnCIc

EI oro coloidal 0 purpura de Cassius ha side empeado desde epocas muv reshymotas para colorear vidrio V esmaltes

EI oro en masas visto bajo luz refejada es un metal amarillo dorado V brillanshyte pero en hojas muv delgadas Ilamadas panes de oro transmite luz verde a azul Funde a 10630 C V fundido es de color verde

2 Piedra de toque

La piedra de toque cuvo nombre tecnico es lidita variedad negra de chert roca sedimentaria constitu ida por cuarzo criptocristalino permite reconocer con facili-dad el oro V aun da una idea bastante aproximada de su lev La prueba se realiza haciendo con la muestra sobre la Iidita dos rayas paralelas fuego se aplica a una de elIas con un agitador HN03 conc si la rava tratada con el acido desaparece se trata de cobre si queda practicamente intacta es decir que su intensidad no varia se tiene un oro de alta pureza V si la rava se afecta parcialmente ef grado de ataque nos indicara con un poco de practica la lev de la aleaci6n

Plata

1 Precipitacion como cloruro

Si a una solucion n it rica de un mineral de plata 0 de un boton del metal se 66 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

I - d unas gotas de HCI dil se formam un precipitado blanco casegts( Je ~c~nque va tomando color violeta p~r exposiciona la luz quedando flna mente negro Este precipitado es completamente Insoluble en agua 0 e exceso de acido pero soluble en NH 4 0H Curiosamente al ser expuesto a

fuzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI~ AgCI +HN03

2AgCI + luz ==== 2Ag + t CI 2

AgCI + 2NH4 OH=Ag (NH 3 )2 CI + 2H 2 0

La rueba es muv sensible V cuando en la solucion hay sol~~ente traza~ (plat~la pequenacimtidad de AgCI que se forma da a la solucl~n una turbldE

blan~a azulosa Y debe tenerse presente que si a ~isolver el mne~al en HNC se forma algun precipitado (sulfato de plomo aCldo metaestannlCO etc necesario filtrar antes de agregar el HC

2 Reducci6n sobrecarb6n

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la lIama~ un mineral deplata pulverizado V mezclado ~on 3 partes de sosa se obtle unglublo metalico de plata brillante en caliente 0 en friO p~que el me1 no tiende a oxidarse y que es muv maleable Ello se produce as

4AgN0 + 2 Na 2 C0 3 + C -= 4Ag + t3C0 2 + 4NaN03 3

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse prev~amente sObre c~rb con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a flO de ehmmar dlct elementos que harian quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetps de plata que generalnente se manchan de Ag 2 S se rei mienda frotarlos con diatomita V NH4 OH (este actua como solvente)

Platina

1 Precipitacion con KCI

De la soluci6n de platino en ~gua regia el K~Irecipita K2 PtCI( un po amarillo cristalino compuesto PCr octaedros mlnusculos

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Ie anaden unas gotas de HCI dil se formara un precipitado blanco caseoso de AgCl que va tomando color violeta p~r exposicion a la luz quedando finalshymente negro Este precipitado es completamente insoluble en agua 0 en exceso de acido pero soluble en NH40H Curiosamente al ser expuesto a la luzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI - AgCI + HN03

2AgCI + luz = 2Ag + I CI2

I AgCI + 2NH40H~Ag(NH3)2CI + 2H 2 0

J La prueba es muy sensible y cuando en la solucion hay solamente trazas de plata la pequenacantidad de AgCI que se forma da a la solucion una turbidez blanca azulosa Y debe tenerse presente que si al disolver el mineral en HN03 se forma algun precipitado (sulfato de plomo acido metaestannico etc) es necesario fi Itrar antes de agregar el HC

2 Reducciori sobrecarbon

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la llama azul un mineral de plata pulverizado y mezclado con 3 partes de sosa se obtiene un glublo metalico de plata brillante en caliente 0 en frio porque el metal no tiende a oxidarse y que es muy maleable Ello se produce asi

4AgN0 3 + 2Naz C0 3 + C ~ 4Ag + f3CO z + 4NaN03

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse previamente sobre carbon con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a fin de eliminar dichos elementos que harlan quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetos de plata que general mente se manchan de Ag2 S se recoshymienda frotarlos con diatomita y NH40H (este actuacomo solvente)

Platino

1 Precipitacion con KCI

De la solucion de platino en agua regia el KCI precipita K2 PtCI 6 un poJvo amarillo cristalino compuesto pr octaedrps minusculos

Ans Fac NalMinas Medellin (Colombia)-No 591984 67

l

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Plomo

1 Pruebas sobre carb6n

Incorporando mezcla reductora a un mineral de plomo bien pulverizadoy aun sin ella y tratandolo sabre carbon con la llama reductora se obtiene un globulo de plomo metalico muy maleable brillante en caliente y opaco en frio (patina de oxido)

AI mismo tiempo que se realiza la reduccion los minerales de plomo forman al combinarse con el ox (geno del aire el metal volatilizado una aureola de PbO inmediata a la muestra y de color amarillo intense en caliente y amarilla de azufre en frio con borde exterior blando azuloso de PbS04 dicha aureola desaparece al ser tocada con la llama reductora tinendola de azul azurea (llama de plomo)

PbS + Na zCOJ + C + 0 = Pb + Na zS + 2C02

2 Aureolas sobre placa de yeso y sobre carb6n con fundente de yoduro

Pulverizados y mezclados con fundente de yoduro los minerales de plomo dan al ser calentados sobre placa de yeso una aureola de color amarillo cromo de Pb1 2 que a menudo cubre toda la placa Calentados sobre carbon conla misma mezcla dichos minerales forman una aureola amarilla verdosa

3 Precipitaci6n como PbCl z

AI agregar HCI dil a una solucion n ftrica de un mineral de plomo se forma un precipitado blancuzco de PbCI 2 constitu ido por cristales aciculares transparentes de brillo adamantino (observarlos con lupa) este precipitado es soluble en caliente en tanto que los cloruros de plata y de mercurio no 10 son

PbS + 4HN03 = Pb(N0 3 )2 + ~ S + 2NO z + 2H z0

Pb(N0 3 b + 2HCIPbCI 2 + 2HN03

Am Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloraci6n de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violet palido quefacilmente puede ser ocultado po~ el de otros elementos en partl cular sodio que casi invariablemente acompana al potaslo el color producld( por el sodo se elimina mirando la llama a traves de u~ vidrio de cobaltol llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color roJO purpura y el sod~c o se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de rayas del potaslc anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea faci es necesario pulverizarlos finamente y mezclarlos muy bien con yeso antes d hacer la prueba de la llama en el alambre de platino

Silicio

EI amilisis de silicatos por medios qu fmicos es en muchos casos bastante dif cil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los qL son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se sepal en forma de gelatina 0 jalea de sflice en tanto que en otros ell~ resul pulvurulenta y 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe se~ fundldos pr viamente sobre carbon con 3 04 partes de sosa una vez fundldos ya son s lubles en el acido separandose sflice gelatinosa en algunos casos y pulv~r lenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez eillT nada la sflice por filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca y Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de silice gelatinosa ~ pulv rulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino ~oll~ston~a ~1 Entre los que requieren fusion previa can sosa tenemos lepldohta dlOpsld augita tremolita hornblenda granates moscovita biotita epidota etc

La sflice SiO z que agrupa una serie de polimorfos 10 rismo que algun otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer Incolora la pe~la sosa que de suyo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulvenza a fino se agrega a la perla en pequefia canti~ad y poco a pac y ella p~ede( lorearse algunas veces debido a la formaclon de oXldos metahcos La Incorr racion de la sflice produce efervescencia en la perla de sosa por despren miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 + 2Na2 C0 3 ~ Na4 Si04 + 2C0 22

La masa fundida constitu ida por Na4 Si04 es soluble en acidos con sepa cion de silice

Ans Fac Nal Minas Medellfn (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloracion de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violeta palido quefkilmente puede ser ocultado par el de otros elementos en partishycular sodio que casi invariablemente acompana al potasio el color producido par el sodio se elimina mirando la llama a traves de un vidrio de cobalto la llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color rojo purpura vel sodio a se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de ravas del potasio anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea facil es necesario pulverizarlos finamente V mezclarlos muv bien con veso antes de hacer la prueba de la llama en el alambre de platina

Silicio

EI analisis de silicatos por medios qu imicos es en muchos casos bastante diflshycil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los que son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se separa en forma de gelatina 0 jalea de sllice en tanto que en otros ella resulta pulvurulenta V 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe ser fundidos preshyviamente sabre carbon con 3 0 4 partes de sosa una vez fundidos va son soshylubles en el acido sepanJndose sllice gelatinosa en algunos casas V pulvurushylenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez elimishynada la silice par filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca V Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de sllice gelatinosa 0 pulvushyrulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino wollastonita etc Entre los que requieren fusion previa con sosa tenemos lepidolita diopsidoshyaugita tremolita horn blenda granates moscovita biotitaepidota etc

La silice Si0 2 que agrupa una serie de polimorfos 10 mismo que algunos otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer inca lora la perla de sosa que de suvo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulverizado a fino se agrega a la perla en pequefia cantidad V poco a poco vella puede coshylorearse algunas veces debido a la formacion de oxidos metalicos La incorposhyracion de la sllice produce efervescencia en la perla de sosa por desprendimiddot miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 2 + 2Na1 CO~ ~ Na45i04 + 2CO z La masa fundida constitu rda por Na4 Si04 I es soluble en acidos can separashycion de sllice

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Sodio

1 Coloracion de la llama

Los compuestos de sodio comunicana la llama un color amarillo fuerte V persistente monocromhico V casi invisible a traves de un vidrio decobalto que si es de buen espesor absorbe totalmente los ravos luminosos de la longishytud de onda producida por el sodio

Esta prueba es muv sensible V debe usarse con cuidado va que aun trazas de sodio presentes en los reactivos pueden colorear marcadamente la llama no mas que el sudor de los dedos produce llama amarilla definida Si el conteshynido de sodio de un mineral es alto la coloracion impartida por el a la llama sera fuerte V persistente EI espectro de ravas brillantes del sodio es notable

Para determinar la presencia de sodio en silicatos estos deben ser pulverizados V mezclados con veso antes de probarlos en el alambre de platino

2 Reaccion alcalina

Compuestos de sodio que contienen un acido volatil (todos sus minerales excepto silicatos fosfat os V sales de algunos acidos raros) mostraran reaccion alcalina una vez que se les calienta sobre carbon ello se produce aSI

Halita 4NaCI + O2 2Na2 0 + t 2CI 2

Teluro

1 Aureola sobre carbon

AI tratar sobre carbon con llama oxidante un mineral que contiene teluro se forman dos au reolas una blanca con margen azuloso cerca a la muestra V otra amarilla verdosa lejos de ella separadas las dos por una faja negra amshybas desaparecen facilmente al tocarlas Gon la llama reductora a la que coloshyrean de verde palido

2 Aureola sobre placa de Veso

Mezclados con fundente de voduro V calentados sobre placa de veso los comshy70 Ans Fac Nlll Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la quemiddot en las mismas condiciones forman losminerales de bismuto

3 Soluci6n en H2 504 t cone

Calentados suavemente en H2 S04 conc los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H2 S04 Te(S04 b + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KHS04 V se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en H2 S04 dil V cuando termina la efervescencia se deja enfriar V reposar rasta tener una soluci6n clara luego se agrega un poco de agua V unas gotas de H2 O2 que produce una coloracion que va desde amarilla hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutile se iiene

Ti02 + 2Na 2C03 -- Na 4 Ti04 + t 2C0 2

Na4 Ti04 + 4H2 S04 = Ti(S04 h + 2Na 2 S04 + 4H 2 0

-- H2 Ti0 2 (S04)2 acido pertitanico que da el color

2 Reduccion en Hel

Siendo la mavorla de los minerales de titanio insolubles en acido clorhidrico deben ser fundidos previamente sobre carb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 V si se agrega estano metalico V se calienta el hidroshygeno generado 10 reduce a TiCll que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observar dicho color es necesario dejar reposar un rata la solucion que generalmente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu (dos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 71

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la que en las mismas condiciones forman los minerales de bismuto

3 Solucion en H2 804 conc

Calentados suavemente en H2504 cone los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H 2 504 = Te(50 4 )2 + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KH504 Y se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en Hz 504 dil Y cuando termina la efervescencia se deja enfriar y reposar hasta tener una solucion clara luego se agrega un poco de agua y unas gotas de Hz O2 que produce una coloracion que va desde amari lIa hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutilo se tiemi

TiOz + 2Na 2 CO) === Na4 Ti04 + 2C02

Na4 Ti04 + 4H 2504= Tl(504 h + 2Na z504 + 4H 20

H2 Ti02 (504 )2

acido pertitanico que da eLcolor

2 Reduccion en Hel

5iendo la mayorfa de los minerales de titanio insolubles en acido clorh fdrico deben ser fundidos previamente sobre ~arb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 y si 5e agrega estano metalico y se calienta el hidr6shygeno generado 10 reduce a TiCI 3 que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observa( dicho color es necesario dejar reposar un rate la soluci6n que general mente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu idos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas MedeU rn (Colombia) No 59 1984 71

Ti02 + 2N~2 COl ~ Na4 Ti04 + f 2C0 2

Na4Ti04 + 8HCI TiCI 4 + 4NaCJ + 4H 2 0

Sn + 2HCI SnCI + 12H

Uranio

1 Fluorescencia de la perla de LiF 0 de b6rax

La prueba mas segura y sensible para detectar uranio en un mineral recomenshydada por la Comisi6n de Energia At6mica de los Estados Unidos consiste en disolver en una perla de Li F hecha en alambre de platino una traza del mineshyrai que se sospecha que contiene uranio dicha perla una vez fria mostrara la fluorescencia verde amarillosa brillante t(pica de dicho elemento al colocar la perla bajo luzultravioleta La perla de b6raxpuedesustituir I~ de~LiF siendo tan confiable como esta

2 Coloraci6n de la perla de sal de f6sforo

Con lallama de oxidaci6n amarilla en caliente y verde esmeralda en frio con la reducci6n verde esmeralda en fdo La perla de NaPO~ es verde amarillosa con llama oxidante y verde viva con la reductora

3 Color y radiactividad

Muchos minerales de uranio supergenicos son de color amarillo 0 verde esmiddot meralda que atrae la atend6n de otro lado si se dispone de un contador Geiger-Muller la detecci6n de los minerales de uranio se facilita sobremanera

Vanadio

1 Oxidaci6n con Hz O2

Si a una soluci6n n itrica de un vanadato se Ie agrega per6xido de hidr6geno se formaacido pervanadico HV04 que coloreala solud6n de anaranjado a pardo rojizo esta reacci6n es muysensible

Nal V04 + 3HNO + Hz O2 ~ HV04 + 3NaNO- + 3H 2 0

Para disolver algunos minerales de vim~dio es preciso fundirlos pniviamente con sosa

72 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

2 Perla de sal de f6sforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fosforo tratada con llama netamentl oxidante un color ambar caracterfstico la perla debe colocarse fuera de I llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que Ie rodea Sometida a la acci6n de la llama reductora la misma perla se torn verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimient( del vanadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Reducci6n con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundir los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado y agregado 2 a 5 parte de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en HC doL forman dose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 ame rillo en caliente y blanco en frio soluble en NH40H en exceso Ag~egand ahora un reductor dnc 0 estano por ejemplo el hidr6geno generado produc una coloraci6n azul de WCls si despues de esto se continua la reduccion I solucion toma finalmente color pardo Empleando scheel ita en la prueb tenemos

CaW04 + Na2 CO] ==== Na 2 W04 + CaO + t CO 2

Na2 W04 + 2HCI ~H2W04 + 2NaCI

2H2 W04 + 12HCI + Zn ~2WCls + ZnCI + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fosforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha inca porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cinc

1 Aureola sobre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiemdolos sobre ca bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatul muy inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globuh ya que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatilizael cine Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

2 Perla de sal de fesforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fesforo tratada con llama netamente oxidante un color ambar caracteristico la perla debe colocarse fuera de la llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que la rodea Sometida a la accion de la llama reductora la misma perla se torna verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimiento del vahadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Redueeion con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundirmiddot los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado V agregado 2 a 5 partes de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en Hel doL formandose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 amashyrillo en caliente V blanco en frio soluble en NH 4 0H en exceso Agregando ahora un reductor cine 0 estafio por ejemplo et hidrogeno generado produce una coloracion azul de WCI 5 si despues de esto se continua la reduccion la solucion toma finalmente color pardo Empleando scheelita en la prueba tenemos

Na 2 W04 + 2HCI H2 W0 4 + 2NaCI

2H 2 W04 + 12HCI + Zn =2WC1 5 + ZnCI 2 + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fesforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha incormiddot porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cine

1 Aureola sabre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiendolos sobre carmiddot bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatura muv inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globulo va que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatiliza el cinco Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

11

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AI volatilizarse V encontrar el oxigeno del nire todo el cinc se convierte en oxido ZnO que se deposita sobre el carbon formando muv cerca a la muestra una aureola no vohhil con la llama oxidante amarilla en caliente V blanca en frio Aplicando a esta aureola una vez fria unas gotas de solucian de nitrato de cobalto evitando exceso V calentandola luego fuertemente con la llama oxidante ella toma color verde hierba muv definido (verde de Rimann) deshybide a la formacion de cincato de cobalto CoZn0 2 bull

Como al aplicar la soludan de cobalto a la aureola esta tiende a levantarse shydescascarandose la obtencion del verde de Rimman se facilita grandement~ si la aureola se produce sobre un carbon cuva cara ha side humedecida antes con la solucian Con la esfalerita tenemos

2ZnS + 30 2 === 2ZnO + 2S0~

verde de Rimann

Minerales de cinc que contengan S As 0 Sb deben s~r tostados previamente antes de hacer la aureola de cinc V el verde de Rimann

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cObalto

Min~rales de cinc humedecios con solucion de nitrato de cobalto V calentashydos Intensamente sobre carbon pueden tomar color verde vivo con excepcian de sus silicatos que como va se advirtio en las pruebas para aluminio toman color azul

74 Ans Fac Nat Minas Medellin (Colombia) No 591984

6 PLAi GENERAL PARA EL RECONOCIMIENTO DE MINERALES

Las pruebas estudiadas con las cuales es posible la identificacian de los anioshynes V cationes mas frecuentes e importantes en los minerales no constituven en ninguna forma una marcha anal ftica sistematica tal como la que se sigue al hacer en el laboratorio qu imico el anal isis cualitativo de una sustancia

En realidad V tal como se anoto en la introduccion de estas notas las pruebas en referencia son meramente confirmatorias de la identidad de un mineral cualquiera sobre la cual se ha lIegado a tener una idea mas 0 menos concreta con avuda de un cierto olfato mineralagico que se va adquiriendo con la practica V por la observacion V determinacion de sus propiedades fisicas siendo tambien muv util en el proceso tener en cuenta la asociacion de unos minerales con otros que en muchos casos es mas que frecuente e invariable

Lo anterior permite decir que las pruebas en mencion no son de utilidad alshyguna si quien las aplica tiene salidos conocimientos sobre Mineralogia Es lashygico entonces que el principiante ante un problema cualquiera se encuentre perplejo sin saber como abordarlo sin saber cual es la ruta a que debe cefiirse para lograr la identificacion de un cierto mineral En muchos text os se sugieshyren pauta~ en las que se indica el orden en que deben efectuarse las pruebas pero definitivamente todas elias son bastante complicadas V poco pn3cticas Para el autor el mejor camino a seguir es la aplicacion cuidadosa de las tablas determinativas que permite muchas veces aun sin recurrir a pruebas qu imishycas el reconocimiento de una determinada especie Y ahora el investigador va con una idea formada sobre la naturaleza de la muestra en estudio puede aplicar pruebas de las que acaban de explicarse para la confirmacian de dicha idea

Sinembargo V como avuda para quien se inicia en estas disciplinas se recoshymiendan las siguientes normas cuva aplicacian complementa las tablas

1 Minerales de brillo metalico nunca deben lIevarse directamente al alambre Ans Fac Nat Minas Medellrn (Colombia) No 591984 75

Page 9: 4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

sueito en el se deja enfriar la perla y tomandola fuego con las pinzas se obshyserva su color con luz transmitida

EI color de las perlas de cobalto es debido segun el fundente empleado a la formacion de metaborato 0 metafosfato cobaltoso ambos azules asi

En exceso el cobalto se aleara con el alambre de platino que soporta la perla haciendolo quebradizo

Cobre

1 Llamas

EI CuO y otros compuestos oxigenados de cobre colorean la llama de verde esmeralda pero si la muestra se humedece con HCI se formara CuCI 2 quees volati y que Ie comunica un fuerte color azul azuera que se tine usualmente de verde esmeralda en los bordes por descomposicion del c1oruro y formacion deloxido

2 Color de la solucion amoniacal

AI neutralizar con NH4 OH una solucion n ftrica 0 clorh idrica que contiene cobre se forma un precipitado verde azulado de una sal basica asi

Anadiendo exceso de NH 4 0H dicho precipitado se disuelve con formacion de una sal cupro-amoniacal (aminosa de color azul profundo

En las mismas condiciones el n fquel y el cobalto tambien producen color azul pero menos intenso

3 Reduccion saine carbon

Algunos minerales de cobre como calcosina y calcopirita pulverizados y adishycionados de mezda reductora y un poco de borax forman al ser tratados sobre carbon con la llama reductora 0 el cuerpo de la oxidante globulos peshyquerios y masas irregulares de cobre metaico fusibles con dificultad brillanshytes en caliente pero que se opacan a enfriarse debido a una capa de oxido que Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 55

los cubre son maleables y muestran el color caracterfstico del cobre especialshymente si se aplastan y se lavan con sosa V agua

La so sa V el borax forman escoria con el hierro V otros metales 0 compuestos diffcilmente fusibles que hava presentes en tanto que el cobre es reducido EI proceso se sintetiza en la siguiente reaccion en la que no figura hierro

CuO + Na 2 CO J + Na2 840 7 + C Cu + f CO2 + escoria

En general cuando se trata de sulfuros la obtencion del cobre metalico se facilita grandemente si se tratan dichos compuestos sobre carbon intensashymente con la llama oxidante antes de intentar la reduccion a fin de expeler

el azufre

4 Precipitacion sobre hierro

Una solucion de cobre muv ligeramente acida aplicada sobre una superficie de hierro limpia tal como la hoja de una navaja un clavo etc deposita sobre ella una capa de cobre metalico

Cromo

1 Perl as l

r a) Perla de borax 0 de sal de fosforo AI tratar con la llama oxidante una perla1 de borax 0 de sal de fosforo a la que se ha incorporado unapequena cantshy

dad de un mineral de cromo cromita por ejemplo FeCr204 dicho eleshymento en la forma de mataborato 0 metafosfato segun el caso coloreara la perla de verde algo amarilloso que pasa a verde esmeralda vivo al someterla a la accion de la llama reductora

b) Perla de sosa Una vez fria la perla de sosa a la que se ha agregado cromo es opaca V de color amarillo si se la ha tratado con la llama de oxidacion con la de reduccion ella es verde amarillenta V opaca

Estano

1 Redueeion de la easiterita Sn02 en HCI

Se coloca un fragmento del mineral envuelto en viruta de cinc 0 cubierto con granalla del mismo metal en un tubo de ensavo V se agrega HCI dil V se cashy56 Ans Fac Nal Minas Medellin Colombia) No 59 1984

lienta EI H generado va reduciendo superficialmente la casiterita que despues de un rata queda cubierta con estano metalico cuyo brillo aparece mejor si se frota el fragmento con una tela Si la casiterita esta recubierta con goethita 10 que es muv frecuente la reaccion no se produce ella tiene lugar asi

Sn02 + 4HCI + 2Zn == Sn02 + 2ZnCI 2 + t 2H2

2 Calentamiento con solucion de nitrate de cobalto

Si despues de calentar fuertemente sobre carbon con la llama de oxidacion ur compuesto de estano casiterita por ejemplo Ie aplicamos una gota de solu cion de cobalto tomara color verde azulado si se Ie calienta de nuevo cor fuerza

3 E nsavo en la perla de borax

Se anade a la perla de borax una cantidad de CuO suficiente para que al tra tarla con la llama de oxidaclon tome color azul Se afiade luego el minere pulverizado V se calienta hasta lograr la fusion completa con la llama de oxide cion V luego se trata por un momento can la de reduccion obteniendose un perla transparente de color rojo rubi EI tratamiento prolongado con la lIam reductora produce una perla incolora

4 Reduceion al metal

Se mezcla el mineral de estano finamente pulverizado can 5 a 6 partes d mezda reductora V se trata intensamente can el cuerpo de la llama azul re sultando pequenos globulos de estafio visibles con dificultad V brillantes pen que se cubren de oxido blanco al dejar deactuar la lIam~ EI metal_se observ mejor triturando en el mortero con agua la masa obtemda el estano aparec entonces en la forma de laminillas brillantes que al ser tratadas can HNO cone se convierten en un polvo blanco (acido metaestannico)

Casiterita Sn02 + Na2 CO1 + C = Sn +

5 Fluoresceneia

La prueba mas sensible para estano conocida hasta hoy consiste en tratar e mineral finamente pulverizado con HCI conc V granalla de cinc en una cap sula de porcelana calentando suavemente durante unos minutos Luego SE

sumerge en el I iquido hasta una profundidad de unos 2cm el fonda de ur

Ans Fac Nal Minas Medellin Colombia) No 591984 5

lienta EI H generado va reduciendo superficialmente la casiterita que despues de un rata queda cubierta con estano metWco cuyo brillo aparece mejor si se frota el fragmento con una tela Si la casiterita esta recubierta con goethita 10 que es muy frecuente la reacci6n no se produce ella tiene lugar as

Sn0 2 + 4HCI + 2Zn = Sn02 + 2ZnCI 2 + f 2H2

2 Calentamiento can solucion de nitrato de cobalto

Si despues de calentar fuertemente sobre carb6n con la llama de oxidaci6n un compuesto de estano casiterita por ejemplo Ie aplicamos una gota de solushyci6n de cobalto tomara color verde azulado si se Ie calienta de nuevo con fuerza

3 Ensayo en la perla de borax

Se anadea la perla de b6rax una cantidad de CuO suficiente para que al trashytarla con la llama de oxidaci6n tome color azul Se anade luego el mineral pulverizado y se calienta hasta lograr la fusion completa con la llama de oxidashyci6n y luego se trata por un momento con la de reducci6n obteniendose una perla transparente de color rojo rub f EI tratamiento prolongado con la llama reductora produce una perla incolora

4 Reduccion al metal

Se mezda el mineral de estano finamente pulverizado con 5 a 6 partes de mezcla reductora y se trata intensamente con el cuerpo de la llama azul reshysultando pequefios globulos de estano visibles con dificultad y brillantes pero que se cubren de oxido blanco al dejar de actuar la llama EI metal se observa mejor triturando en el mortero con agua la masa obtenida el estano aparece entonces en la forma de laminillas brillantes que al ser tratadas con HN0 3

conc se convierten en un polvo blanco (acido metaestannico)

Casiterita Sn02 + Na 2 CO + C === Sn +

5 Fluorescencia

La prueba mas sensible para estano conocida hasta hoy consiste en tratar el mineral finamente pulverizado con HCI cone y granalla de cinc en una capshysula de porcelana calentando suavemente durante unos minutos Luego se sumerge en el Ifquido hasta una profundidad de unos 2cm el fonda de un

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 57

tubo de ensayo medio Ilene de agua fria y se Ie lIeva inmediatamente a fa llama de unmiddotmechero Bunsen 10 mas incofora posible se observara entonces en la pared exterior del tubo en la parte que fue sumergida una fugaz fluoshyrescencia azul Como el agua que hay dentro del tuba se calienta rapidashymente conviene tener preparados varios tubos para poder repetir unas cuantas veces la experiencia confirmando la prueba La fluorescencia es producida por SnCli y la granalla de cinc sirve para reducir a Sn~+ soluble cualquier poshysible formaci6n de Sn4+ insol uble

Con un soplete de gasolina de los usados para soldar 0 con un soplete de gas propano la fluorescencia del SnCI 2 se muestra magn ificamente en la llama de la lampara de alcohol apenas es visible

Estroncio

1 Llama

Los compuestos por estroncio comunican a la llama un color carmin fuerte y persistente La (mica llama similar a esta es la del litio de la cual puede distinshyguirse mediante las dos pruebas que siguen si 1)0 se dispone de una pantalla Merwin 0 de un vidrio verde Con estroncianita se tiene

SrC0 3 + 2HCI -== SrCI 2 + CO 2 + H~O llama roja

carmin

2 Reaccion alcalina e incandesceneia

Minerales que contienen estroncio combinado con un aeido volatil producen al ser calcinados incandescencia y un residuo de caracter basico este se comshyprueba colocando el material resultante sobre una tira de papel tornasol 0 de fenolftaleina humedas Los compuestos de litio no muestram reacci6n alshycalina despues de ser calcinados

Estroncianita SrCol + calor SrO + t CO 2

SrI 0 H) 2 que es basicoSrO

3 Precipitaei6n como sulfato

EI estroncio precipita como sulfato cuando se anade un poco de H2 S04 dil a soluciones medianamente dilu idas de dicho elemento Con el mencionado acido ellitio no precipitado en ninguna proporcion 58 Ans Fae Nal Minas Meriellin (Colombia) No 591984

Estroncianita SrCOl + 2HCI - SrCI 2 + t CO 2 + H2 0

Hierro

1 Magnetismo I

Todo mineral que contenga una cantidad suficiente de hierro se hace rapidashymente magnetico al ser tratado sobre carbon con lallama reductora el fragshymento en el cual se realiza la prueba debe ser relativamente pequeno y el magshynetismo no debe ensayarse sino cuando la muestra este fria ya que el iman no atrae los metales magmhicos si estan calientes

Oligisto 2Fe2 0 3 + 3C -4Fe + t3C02

particulas magneticas

En todos los casos la prueba se facilita si se agrega sosa al mineral pulverizado antes de tratarlo con la llama reductora

2 Preeipitaei6n como hidr6xido ferrieo

EI hierro ferrico es precipitado completa y rapidamente de una soluci6n acida enla forma de Fe 03xH2 0 si a ella se agrega NH4 OH el precipitado que reshysultaes floculento y de color pardo rojizo y es caracteristico Para tener la certeza de que todo el hierro que hay en la soluci6nes ferrieo ya que el feshyrroso produce un precipitado verde negruzco que se va tornando pardo por oxidacion conviene anadir a ella unas gotas de HN03 y calentar antes de agregar la basemiddot

Con siderita eompuesto ferroso tenemos

FeCO) + 2HCI ~ FeCI 2 + f CO 2 + H2 0 (soluci6n verde negruzca)

FeCI 2 + 2NH4 OH~Fe(OH)2 + 2NH4 CI (precip verde negruzco)

Con oligisto eompuesto ferrieo se tiene

Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 591984 59

Estroncianita SrC03 + 2HCI - SrCI 2 + f CO 2 + H2 0

Hierro

1 Magnetismo I

Todo mineral que contenga una cantidad suficiente de hierro se hace rapidashymente magnetico al ser tratado sobre carbon con la llama reductora el fragshymento en el cual se realiza la prueba debe ser relativamente pequeno y el magshynetismo no debe ensayarse sino cuando la muestra este fria ya que el iman no atrae los metales magneticos si estan ealientes

Oligisto 2Fe2 0 3 + 3C =-4Fe + t3C0 2

partfculas magneticas

En todos los casos la prueba se facilita si se agrega sosa al mineral pulverizado antes de tratarlo con la llama reductora

2 Preeipitaei6n como hidr6xido ferrieo

EI hierro ferrico es preeipitado completa y rapidamente de una soluei6n acida en la forma de Fe2 0 3 xH2 0 si a ella se agrega NH4 OH el preeipitado que reshysulta es floeulento y de color pardo rojizo y es earaeteristieo Para tener la eerteza de que todo el hierro que haven la soluci6n es ferrico va que el feshyrroso produce un precipitado verde negruzco que se va tornando pardo por oxidaci6n conviene afiadir a ella unas gotas de HN03 V ealentar antes de agregar la base

Con siderita compuesto ferroso tenemos

FeCO) + 2HCI FeCI 2 + t CO 2 + H2 0 (soluei6n verde negruzea)

FeCI 2 + 2NH4 OH~Fe(OH)2 + 2NH4 CI (precip verde negruzco)

Con oligisto compuesto ferrieo se tiene

H FeCI( + 6NH40H = Fe)03xH20 + 6NH 4 CI (precip -ambarl Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 59

i I I

3 Perla de borax

Tratando con la llama oxidante una perla de borax a la que se haincorporado un mineral que contiene hierro que en las condiciones dichas esta en todos los casos en la forma de Fe2 0 3 ella aparece de color ambar en caliente V casi sin color en frio si contiene poco hierro pero si contiene mucho sera roja parshydusca en caliente V amarilla en frio (FeO) se producen las siguientes reaccioshynes

Fe] 01 + 3Na2 B4 0 7 ~ 2Na J Fe(B02 )(

FeO + Na2 B4 0 7 Na 2 Fe(B01 )4

4 Escasez del hierro nativo

Las (micas localidades notables para hierro nativo son Ovifak en la isla de Disko al oeste de la costa de Groenlandia donde se han enco~trado grandes masas del metal en un basalto V el condado de Josephine Oregon donde el contenido de n iquel es muv alto

Litio

1 Llama

EI litio comunica a la llama una coloracion raja carmln intensa V persistente aunque no tan durable como la del estroncio Cuando se trata de silicatos de litio 0 cuando la cantidad de dicho elemento en el mineral es pequena es neshycesario pulverizar a fino V agregar la mezcla Turner II (1 parte de KHS0 4 v de 2 de CaF 2) antes de hacer la prueba de la llama

Para hacer la distincion entre las llamas de calcio estroncio V litio va se ha dado suficiente informacion

EI litio es un metal de caracterfsticas extrafias su cloruro es similar en comshyportamiento general al del sodio pero su solubilidad en agua es mucho mayor V es en extremo delicuescente quiza la sustancia mas delicuescente conocida V el metal tiene un peso especffico de solo 0534 men or que el de cualquier otro elemento solido a temperaturas ordinarias

Magnesio

1 Incandescencia

AI calentar intensamente sobre carbon con la llama oxidante un fragmento 60 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva V deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la (mica prueba para magnesio corriente V sencilla vella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cementa portland V su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con IIH 40H V con fosfato acido de sodio Na 2 HP04 2H 2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede aSI

a) Se disuelve el mineral en HCI dilu (do si no es soluble en el acido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrieD todo el hierro que hava presente

c) Se agrega NH 4 0H en exceso que precipita el aluminio V el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se afiade al filtrado una pequefia cantidad de solucion acuosa de NH4 CI que evita la precipitacian anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario V el estroncio se filtra

f)Se chequea el filtrado con unas gotas de solucian de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario V el estroncio que habia presentes fushyron precipitados V si se observa siquiera enturbamiento afiadimos mas oxashylato V filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucian acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muv caracteshyristico soluble en todos los acidos dilu idos V que general mente requiere unos minutos para aparecer en forma definida

EI calcio V en el sus companeros estroncio V bario preciptan asi

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pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva y deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la unica prueba para magnesio corriente y sencilla y ella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cemento portland y su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con NH 4 0H y con fosfato acido de sodio Na2 HP04 2H2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede asi

a) Se disuelve el mineral en HCI dilufdo si no es soluble en el lticido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrico todo el hierro que haya presente

c) Se agrega NH4 0H en exceso que precipita el aluminio y el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se anade al filtrado una pequena cantidad de solucion acuosa de IlH4 CI que evita la precipitacion anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario y el estroncio se filtra

f) Se chequea el filtrado con unas gotas de solucion de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario y el estroncio que habia presentes fushyron precipitados y si se observa siquiera enturbamiento aiiadimos mas oxashylato y filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucion acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muy caracteshyrfstico soluble en todos los lticidos dilu idos y que generalmente requiere unos minutos para aparecer en forma definida C

EI calcio yen el sus compaiieros estroncio V bario preciptan as

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EI magnesio precipita asf

Manganeso

1 Perlas

a) De borax 0 de sal de fosforo

Tratando con llama oxidante una perla de borax que es la mas sensible 0

de sal de fosforo a la que se ha incorporado una pequena cantidad de mineshyrai de manganeso finamente pulverizado dicha perla que en caliente se ve opaca al enfriarse se torna transparente y de un hermoso color violeta roshyjizo que se debe a la formaci on de un oxido de mangane~o de alto rango en la perla de borax el manganeso es disuelto as

Si la perla anterior no esta muy intensamente coloreada y se la trata con llama reductora franca pronto se torna incolora al pasar el manganese a un oxido inferior MnO pero si se la oxida nuevamente toma otra vez su color violeta primitivo

b) De sosa

AI agregarle a una perla de sosa un compuesto de manganese ella toma al ser tratada con la llama oxidante un color verde si esta caliente y verde azushylose una vez frfa pero al so meter la perla a la accion de la llama reductora se vuelve blanca lechosa como era original mente al bajar el rango del manshyganeso a MnO el color de la perla lograda con llama oxidante puede intensishyficarse mediante la adicion de unos granos de IltIJ03 obedeciendo a esta reaccion

2 Descomposicion del HCI

La pirolusita la mas importante fuente de manganeso por ser un oxidante muy fuerte descompone en caliente el HCI con desprendimiento de cloro as

iVln0 2 + 4HCI ~ MnCI 2 + 2H 2 0 + tCI 2

62 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambil~n descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloracion de la llama

Verde amarillenta empleando solucion clorh fdrica de mineral

Mercurio

1 Precipitacion sobre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es coneluyente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella sereashyliza as en un tubo de ensayo se echa el mineral triturado a fino y mezclado con un poco de pirolusita y se agregan luego HCI y un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el eloro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 HgCI 2 + S

HgCI 2 + Cu ~ Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sobre una momiddot neda de cobre se echan dos gotas de HCI dil yse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuestion de minutos~ al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de yeso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de yoduro dan al ser cashylentados sobre placa de yeso sublimados rojos amarillos y negros

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 63

Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambien descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloraci6n de la llama

Verde amarillenta empleando soluci6n c10rhfdrica del mineral

Mercurio

1 Precipitaci6n sabre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es concluvente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella se reashyliza as en un tuba deensavo se echa el mineral triturado a fino V mezclado con un poco de pirolusita V se agregan luego HCI V un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el c1oro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 shy-HgCI 2 + Cu -----=- Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sabre una moshyneda de cobre se echan dos gotas de HCI dil vse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuesti6n de minutos al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de veso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de voduro dan al ser cashylentados sabre placa de veso sublimados rojas amarillos V negros

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 63

Molibdeno

1 Aureolas sobre carbon

La moli~eni~~ MoS2 q~e es el mineral de molibdeno mas comun V de mashyvor slgmflcaclon economlca se reconoce sin lugar a error por las aureolas que forma al ser tratada con llama oxidante sobre carbon a saber cerca a la muesshytra V debajo de ella se forma una muv delgada de color rojo de cobre constishyt~ Ida por Mo02 que se ve mas facilmente con luz lateral V mas lejos se exshytlende otra de MoO amarilla palida en caliente V blanca con margen azuloso en frio esta ultima aureola al ser tocacJa por un instante con la llama reducshytora toma color azul indigo profundo caracteristico V debido posiblemente a una combinacion de MoO l V Mo0l si se continua la reduccion la aureola toma ahora color rojo de cobre por formacion de Mo0 2 bull EI color azul indigo profundo producldo por la llama de reduccion es a veces diffcil de ver sobre carbon haciendo la prueba sobre placa de veso el color se ve mejor

2 Rava sobre ceramica esmaltada blanca

Sob~e este tipo e ceramica la molibdenita da rava verde sucia en tanto que el ~aflto la da gns sobre porcelana sin esmaltar la de ambos minerales es gris laentlca Sustltuven la porcelana papel esmaltado V aun la cara de la una del pulgar

3 Prueba para molibdatos

Los molibdatos de los cuales solamente la wulfenita PbMoO merece menshycion se reconocen facilmente calentando casi hasta ~equedad4~n una capsula de porcelana una pequena cantidad del mineral pulverizado V unas got as de H2 S04 conc al enfriarse la capsula aparece una intensa coloracion azul deshybida a la formacion de un oxido de molibdeno posiblemente lVIoO) M~Os

4 Prueba para cantidades pequeiias de molibdenita

L prueba 3 puede aplicarse en este caso disolviendo en NHO conc en una capsula de porcelana V en caliente el mineral pulverizado con 10 que se Ie lIe~a al estado oxidado luego se agregan unas gotas de H2 S04 conc V se callenta nuevamente casi hasta sequedad ~pareciendo al enfriarse la capsula la coloracion azul tlpica del molibdeno

Equivalente a esta prueba es la siguiente colocar el mineral en polvo en una capsula humedecer con HNO) V evaporar a sequedad Anadir una pequena cantidad de H2 S04 V calentar hasta que se desprendan vapores AI enfriarse aparecera un color azul intense cuva presencia se acelera echando el aliento 64 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

s9bre el ensavo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruve el color

Niquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n 1shyquel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente por la presencia de Fe AI Mn Co Cr V otros elementos V que es tan sensible que permite reconocer un contenido de nfquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza asi se disuelve en HNO) el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico V aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rajo escarlata de n [quel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

Ni(NO)2 + 6NI-J40H ==== Ni(NH 3 6 (NO)2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI n iquel-dimetilglioxima se forma as

CH)- C =NOH

CH3- C =N01 CH)-C-NO~ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH)- C===NOH CH 3-C NO~ CH 3-C= NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir V dejar enfriar para obtener resultados seguros

2 Perlas de borax V de sal de fesforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarilloso con la de reduccion gris tu rbio

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 65

sgbre el ensayo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruye el color

Nfquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n fmiddot quel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente p~r la presencia de Fe AI Mn Co Cr y otros elementos y que es tan sensible que permite reconocer un contenido de n fquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza as se disuelve en HN03 el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico y aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rojo escarlata de n fquel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

NiN03 )2 + 6N~4 OH = NiNH3 )6 (1103 )2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI niquel-dimetilglioxima se forma as

CH 3- C=NOH

CH3- C =N01 CH 3-C=NO_____ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH3- C=NOH CH3-C=NO~ CH3- C === NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir y dejar en friar para obtener resultados seguros

2 PEulas de borax y de sal de fosforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarjlloso con la de reduccion gris turbio

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I

I Oro

1

1 Purpura de Cassius

Se disuelve el mineral en agua regia en caliente can formacion de HAuCI4 V se evapora la solucion casi hasta sequedad luego se la diluve con un poco de agua V se agregan unas gotas de solucion de coruro estannoso SnCI 2 en agua u otro reductor como estano 0 cinc metalicos que reducen el HauCI 4 can forshymacion de un precipitado de oro coloidal que visto al trasluz aparece de color purpura lIamado purpura de Cassius_ Esta prueba es muv sensible V puede hacerse tambien depositando sobre papel de filtro una gota de la solucion de HauC1 4 sobre la cual se vierten unas gotas de solucion acuosa de SnCl zbull Las reacciones que tienen lugar son estas

Au +4HCI + 3HN03 ~ HAuCI4 +bN0 2 + 3H zO

2HAuCI 4 + 3SnCI 2 + 4HCf =2Au + 2H zSnCl1gt

4HAuCI4 + 3Sn + 2HCI 4Au + 3H 2 SnCIc

EI oro coloidal 0 purpura de Cassius ha side empeado desde epocas muv reshymotas para colorear vidrio V esmaltes

EI oro en masas visto bajo luz refejada es un metal amarillo dorado V brillanshyte pero en hojas muv delgadas Ilamadas panes de oro transmite luz verde a azul Funde a 10630 C V fundido es de color verde

2 Piedra de toque

La piedra de toque cuvo nombre tecnico es lidita variedad negra de chert roca sedimentaria constitu ida por cuarzo criptocristalino permite reconocer con facili-dad el oro V aun da una idea bastante aproximada de su lev La prueba se realiza haciendo con la muestra sobre la Iidita dos rayas paralelas fuego se aplica a una de elIas con un agitador HN03 conc si la rava tratada con el acido desaparece se trata de cobre si queda practicamente intacta es decir que su intensidad no varia se tiene un oro de alta pureza V si la rava se afecta parcialmente ef grado de ataque nos indicara con un poco de practica la lev de la aleaci6n

Plata

1 Precipitacion como cloruro

Si a una solucion n it rica de un mineral de plata 0 de un boton del metal se 66 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

I - d unas gotas de HCI dil se formam un precipitado blanco casegts( Je ~c~nque va tomando color violeta p~r exposiciona la luz quedando flna mente negro Este precipitado es completamente Insoluble en agua 0 e exceso de acido pero soluble en NH 4 0H Curiosamente al ser expuesto a

fuzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI~ AgCI +HN03

2AgCI + luz ==== 2Ag + t CI 2

AgCI + 2NH4 OH=Ag (NH 3 )2 CI + 2H 2 0

La rueba es muv sensible V cuando en la solucion hay sol~~ente traza~ (plat~la pequenacimtidad de AgCI que se forma da a la solucl~n una turbldE

blan~a azulosa Y debe tenerse presente que si a ~isolver el mne~al en HNC se forma algun precipitado (sulfato de plomo aCldo metaestannlCO etc necesario filtrar antes de agregar el HC

2 Reducci6n sobrecarb6n

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la lIama~ un mineral deplata pulverizado V mezclado ~on 3 partes de sosa se obtle unglublo metalico de plata brillante en caliente 0 en friO p~que el me1 no tiende a oxidarse y que es muv maleable Ello se produce as

4AgN0 + 2 Na 2 C0 3 + C -= 4Ag + t3C0 2 + 4NaN03 3

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse prev~amente sObre c~rb con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a flO de ehmmar dlct elementos que harian quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetps de plata que generalnente se manchan de Ag 2 S se rei mienda frotarlos con diatomita V NH4 OH (este actua como solvente)

Platina

1 Precipitacion con KCI

De la soluci6n de platino en ~gua regia el K~Irecipita K2 PtCI( un po amarillo cristalino compuesto PCr octaedros mlnusculos

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Ie anaden unas gotas de HCI dil se formara un precipitado blanco caseoso de AgCl que va tomando color violeta p~r exposicion a la luz quedando finalshymente negro Este precipitado es completamente insoluble en agua 0 en exceso de acido pero soluble en NH40H Curiosamente al ser expuesto a la luzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI - AgCI + HN03

2AgCI + luz = 2Ag + I CI2

I AgCI + 2NH40H~Ag(NH3)2CI + 2H 2 0

J La prueba es muy sensible y cuando en la solucion hay solamente trazas de plata la pequenacantidad de AgCI que se forma da a la solucion una turbidez blanca azulosa Y debe tenerse presente que si al disolver el mineral en HN03 se forma algun precipitado (sulfato de plomo acido metaestannico etc) es necesario fi Itrar antes de agregar el HC

2 Reducciori sobrecarbon

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la llama azul un mineral de plata pulverizado y mezclado con 3 partes de sosa se obtiene un glublo metalico de plata brillante en caliente 0 en frio porque el metal no tiende a oxidarse y que es muy maleable Ello se produce asi

4AgN0 3 + 2Naz C0 3 + C ~ 4Ag + f3CO z + 4NaN03

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse previamente sobre carbon con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a fin de eliminar dichos elementos que harlan quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetos de plata que general mente se manchan de Ag2 S se recoshymienda frotarlos con diatomita y NH40H (este actuacomo solvente)

Platino

1 Precipitacion con KCI

De la solucion de platino en agua regia el KCI precipita K2 PtCI 6 un poJvo amarillo cristalino compuesto pr octaedrps minusculos

Ans Fac NalMinas Medellin (Colombia)-No 591984 67

l

68

Plomo

1 Pruebas sobre carb6n

Incorporando mezcla reductora a un mineral de plomo bien pulverizadoy aun sin ella y tratandolo sabre carbon con la llama reductora se obtiene un globulo de plomo metalico muy maleable brillante en caliente y opaco en frio (patina de oxido)

AI mismo tiempo que se realiza la reduccion los minerales de plomo forman al combinarse con el ox (geno del aire el metal volatilizado una aureola de PbO inmediata a la muestra y de color amarillo intense en caliente y amarilla de azufre en frio con borde exterior blando azuloso de PbS04 dicha aureola desaparece al ser tocada con la llama reductora tinendola de azul azurea (llama de plomo)

PbS + Na zCOJ + C + 0 = Pb + Na zS + 2C02

2 Aureolas sobre placa de yeso y sobre carb6n con fundente de yoduro

Pulverizados y mezclados con fundente de yoduro los minerales de plomo dan al ser calentados sobre placa de yeso una aureola de color amarillo cromo de Pb1 2 que a menudo cubre toda la placa Calentados sobre carbon conla misma mezcla dichos minerales forman una aureola amarilla verdosa

3 Precipitaci6n como PbCl z

AI agregar HCI dil a una solucion n ftrica de un mineral de plomo se forma un precipitado blancuzco de PbCI 2 constitu ido por cristales aciculares transparentes de brillo adamantino (observarlos con lupa) este precipitado es soluble en caliente en tanto que los cloruros de plata y de mercurio no 10 son

PbS + 4HN03 = Pb(N0 3 )2 + ~ S + 2NO z + 2H z0

Pb(N0 3 b + 2HCIPbCI 2 + 2HN03

Am Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloraci6n de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violet palido quefacilmente puede ser ocultado po~ el de otros elementos en partl cular sodio que casi invariablemente acompana al potaslo el color producld( por el sodo se elimina mirando la llama a traves de u~ vidrio de cobaltol llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color roJO purpura y el sod~c o se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de rayas del potaslc anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea faci es necesario pulverizarlos finamente y mezclarlos muy bien con yeso antes d hacer la prueba de la llama en el alambre de platino

Silicio

EI amilisis de silicatos por medios qu fmicos es en muchos casos bastante dif cil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los qL son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se sepal en forma de gelatina 0 jalea de sflice en tanto que en otros ell~ resul pulvurulenta y 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe se~ fundldos pr viamente sobre carbon con 3 04 partes de sosa una vez fundldos ya son s lubles en el acido separandose sflice gelatinosa en algunos casos y pulv~r lenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez eillT nada la sflice por filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca y Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de silice gelatinosa ~ pulv rulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino ~oll~ston~a ~1 Entre los que requieren fusion previa can sosa tenemos lepldohta dlOpsld augita tremolita hornblenda granates moscovita biotita epidota etc

La sflice SiO z que agrupa una serie de polimorfos 10 rismo que algun otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer Incolora la pe~la sosa que de suyo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulvenza a fino se agrega a la perla en pequefia canti~ad y poco a pac y ella p~ede( lorearse algunas veces debido a la formaclon de oXldos metahcos La Incorr racion de la sflice produce efervescencia en la perla de sosa por despren miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 + 2Na2 C0 3 ~ Na4 Si04 + 2C0 22

La masa fundida constitu ida por Na4 Si04 es soluble en acidos con sepa cion de silice

Ans Fac Nal Minas Medellfn (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloracion de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violeta palido quefkilmente puede ser ocultado par el de otros elementos en partishycular sodio que casi invariablemente acompana al potasio el color producido par el sodio se elimina mirando la llama a traves de un vidrio de cobalto la llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color rojo purpura vel sodio a se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de ravas del potasio anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea facil es necesario pulverizarlos finamente V mezclarlos muv bien con veso antes de hacer la prueba de la llama en el alambre de platina

Silicio

EI analisis de silicatos por medios qu imicos es en muchos casos bastante diflshycil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los que son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se separa en forma de gelatina 0 jalea de sllice en tanto que en otros ella resulta pulvurulenta V 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe ser fundidos preshyviamente sabre carbon con 3 0 4 partes de sosa una vez fundidos va son soshylubles en el acido sepanJndose sllice gelatinosa en algunos casas V pulvurushylenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez elimishynada la silice par filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca V Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de sllice gelatinosa 0 pulvushyrulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino wollastonita etc Entre los que requieren fusion previa con sosa tenemos lepidolita diopsidoshyaugita tremolita horn blenda granates moscovita biotitaepidota etc

La silice Si0 2 que agrupa una serie de polimorfos 10 mismo que algunos otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer inca lora la perla de sosa que de suvo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulverizado a fino se agrega a la perla en pequefia cantidad V poco a poco vella puede coshylorearse algunas veces debido a la formacion de oxidos metalicos La incorposhyracion de la sllice produce efervescencia en la perla de sosa por desprendimiddot miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 2 + 2Na1 CO~ ~ Na45i04 + 2CO z La masa fundida constitu rda por Na4 Si04 I es soluble en acidos can separashycion de sllice

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

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Sodio

1 Coloracion de la llama

Los compuestos de sodio comunicana la llama un color amarillo fuerte V persistente monocromhico V casi invisible a traves de un vidrio decobalto que si es de buen espesor absorbe totalmente los ravos luminosos de la longishytud de onda producida por el sodio

Esta prueba es muv sensible V debe usarse con cuidado va que aun trazas de sodio presentes en los reactivos pueden colorear marcadamente la llama no mas que el sudor de los dedos produce llama amarilla definida Si el conteshynido de sodio de un mineral es alto la coloracion impartida por el a la llama sera fuerte V persistente EI espectro de ravas brillantes del sodio es notable

Para determinar la presencia de sodio en silicatos estos deben ser pulverizados V mezclados con veso antes de probarlos en el alambre de platino

2 Reaccion alcalina

Compuestos de sodio que contienen un acido volatil (todos sus minerales excepto silicatos fosfat os V sales de algunos acidos raros) mostraran reaccion alcalina una vez que se les calienta sobre carbon ello se produce aSI

Halita 4NaCI + O2 2Na2 0 + t 2CI 2

Teluro

1 Aureola sobre carbon

AI tratar sobre carbon con llama oxidante un mineral que contiene teluro se forman dos au reolas una blanca con margen azuloso cerca a la muestra V otra amarilla verdosa lejos de ella separadas las dos por una faja negra amshybas desaparecen facilmente al tocarlas Gon la llama reductora a la que coloshyrean de verde palido

2 Aureola sobre placa de Veso

Mezclados con fundente de voduro V calentados sobre placa de veso los comshy70 Ans Fac Nlll Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la quemiddot en las mismas condiciones forman losminerales de bismuto

3 Soluci6n en H2 504 t cone

Calentados suavemente en H2 S04 conc los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H2 S04 Te(S04 b + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KHS04 V se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en H2 S04 dil V cuando termina la efervescencia se deja enfriar V reposar rasta tener una soluci6n clara luego se agrega un poco de agua V unas gotas de H2 O2 que produce una coloracion que va desde amarilla hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutile se iiene

Ti02 + 2Na 2C03 -- Na 4 Ti04 + t 2C0 2

Na4 Ti04 + 4H2 S04 = Ti(S04 h + 2Na 2 S04 + 4H 2 0

-- H2 Ti0 2 (S04)2 acido pertitanico que da el color

2 Reduccion en Hel

Siendo la mavorla de los minerales de titanio insolubles en acido clorhidrico deben ser fundidos previamente sobre carb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 V si se agrega estano metalico V se calienta el hidroshygeno generado 10 reduce a TiCll que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observar dicho color es necesario dejar reposar un rata la solucion que generalmente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu (dos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 71

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la que en las mismas condiciones forman los minerales de bismuto

3 Solucion en H2 804 conc

Calentados suavemente en H2504 cone los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H 2 504 = Te(50 4 )2 + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KH504 Y se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en Hz 504 dil Y cuando termina la efervescencia se deja enfriar y reposar hasta tener una solucion clara luego se agrega un poco de agua y unas gotas de Hz O2 que produce una coloracion que va desde amari lIa hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutilo se tiemi

TiOz + 2Na 2 CO) === Na4 Ti04 + 2C02

Na4 Ti04 + 4H 2504= Tl(504 h + 2Na z504 + 4H 20

H2 Ti02 (504 )2

acido pertitanico que da eLcolor

2 Reduccion en Hel

5iendo la mayorfa de los minerales de titanio insolubles en acido clorh fdrico deben ser fundidos previamente sobre ~arb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 y si 5e agrega estano metalico y se calienta el hidr6shygeno generado 10 reduce a TiCI 3 que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observa( dicho color es necesario dejar reposar un rate la soluci6n que general mente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu idos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas MedeU rn (Colombia) No 59 1984 71

Ti02 + 2N~2 COl ~ Na4 Ti04 + f 2C0 2

Na4Ti04 + 8HCI TiCI 4 + 4NaCJ + 4H 2 0

Sn + 2HCI SnCI + 12H

Uranio

1 Fluorescencia de la perla de LiF 0 de b6rax

La prueba mas segura y sensible para detectar uranio en un mineral recomenshydada por la Comisi6n de Energia At6mica de los Estados Unidos consiste en disolver en una perla de Li F hecha en alambre de platino una traza del mineshyrai que se sospecha que contiene uranio dicha perla una vez fria mostrara la fluorescencia verde amarillosa brillante t(pica de dicho elemento al colocar la perla bajo luzultravioleta La perla de b6raxpuedesustituir I~ de~LiF siendo tan confiable como esta

2 Coloraci6n de la perla de sal de f6sforo

Con lallama de oxidaci6n amarilla en caliente y verde esmeralda en frio con la reducci6n verde esmeralda en fdo La perla de NaPO~ es verde amarillosa con llama oxidante y verde viva con la reductora

3 Color y radiactividad

Muchos minerales de uranio supergenicos son de color amarillo 0 verde esmiddot meralda que atrae la atend6n de otro lado si se dispone de un contador Geiger-Muller la detecci6n de los minerales de uranio se facilita sobremanera

Vanadio

1 Oxidaci6n con Hz O2

Si a una soluci6n n itrica de un vanadato se Ie agrega per6xido de hidr6geno se formaacido pervanadico HV04 que coloreala solud6n de anaranjado a pardo rojizo esta reacci6n es muysensible

Nal V04 + 3HNO + Hz O2 ~ HV04 + 3NaNO- + 3H 2 0

Para disolver algunos minerales de vim~dio es preciso fundirlos pniviamente con sosa

72 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

2 Perla de sal de f6sforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fosforo tratada con llama netamentl oxidante un color ambar caracterfstico la perla debe colocarse fuera de I llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que Ie rodea Sometida a la acci6n de la llama reductora la misma perla se torn verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimient( del vanadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Reducci6n con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundir los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado y agregado 2 a 5 parte de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en HC doL forman dose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 ame rillo en caliente y blanco en frio soluble en NH40H en exceso Ag~egand ahora un reductor dnc 0 estano por ejemplo el hidr6geno generado produc una coloraci6n azul de WCls si despues de esto se continua la reduccion I solucion toma finalmente color pardo Empleando scheel ita en la prueb tenemos

CaW04 + Na2 CO] ==== Na 2 W04 + CaO + t CO 2

Na2 W04 + 2HCI ~H2W04 + 2NaCI

2H2 W04 + 12HCI + Zn ~2WCls + ZnCI + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fosforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha inca porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cinc

1 Aureola sobre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiemdolos sobre ca bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatul muy inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globuh ya que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatilizael cine Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

2 Perla de sal de fesforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fesforo tratada con llama netamente oxidante un color ambar caracteristico la perla debe colocarse fuera de la llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que la rodea Sometida a la accion de la llama reductora la misma perla se torna verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimiento del vahadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Redueeion con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundirmiddot los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado V agregado 2 a 5 partes de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en Hel doL formandose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 amashyrillo en caliente V blanco en frio soluble en NH 4 0H en exceso Agregando ahora un reductor cine 0 estafio por ejemplo et hidrogeno generado produce una coloracion azul de WCI 5 si despues de esto se continua la reduccion la solucion toma finalmente color pardo Empleando scheelita en la prueba tenemos

Na 2 W04 + 2HCI H2 W0 4 + 2NaCI

2H 2 W04 + 12HCI + Zn =2WC1 5 + ZnCI 2 + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fesforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha incormiddot porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cine

1 Aureola sabre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiendolos sobre carmiddot bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatura muv inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globulo va que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatiliza el cinco Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

11

73

AI volatilizarse V encontrar el oxigeno del nire todo el cinc se convierte en oxido ZnO que se deposita sobre el carbon formando muv cerca a la muestra una aureola no vohhil con la llama oxidante amarilla en caliente V blanca en frio Aplicando a esta aureola una vez fria unas gotas de solucian de nitrato de cobalto evitando exceso V calentandola luego fuertemente con la llama oxidante ella toma color verde hierba muv definido (verde de Rimann) deshybide a la formacion de cincato de cobalto CoZn0 2 bull

Como al aplicar la soludan de cobalto a la aureola esta tiende a levantarse shydescascarandose la obtencion del verde de Rimman se facilita grandement~ si la aureola se produce sobre un carbon cuva cara ha side humedecida antes con la solucian Con la esfalerita tenemos

2ZnS + 30 2 === 2ZnO + 2S0~

verde de Rimann

Minerales de cinc que contengan S As 0 Sb deben s~r tostados previamente antes de hacer la aureola de cinc V el verde de Rimann

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cObalto

Min~rales de cinc humedecios con solucion de nitrato de cobalto V calentashydos Intensamente sobre carbon pueden tomar color verde vivo con excepcian de sus silicatos que como va se advirtio en las pruebas para aluminio toman color azul

74 Ans Fac Nat Minas Medellin (Colombia) No 591984

6 PLAi GENERAL PARA EL RECONOCIMIENTO DE MINERALES

Las pruebas estudiadas con las cuales es posible la identificacian de los anioshynes V cationes mas frecuentes e importantes en los minerales no constituven en ninguna forma una marcha anal ftica sistematica tal como la que se sigue al hacer en el laboratorio qu imico el anal isis cualitativo de una sustancia

En realidad V tal como se anoto en la introduccion de estas notas las pruebas en referencia son meramente confirmatorias de la identidad de un mineral cualquiera sobre la cual se ha lIegado a tener una idea mas 0 menos concreta con avuda de un cierto olfato mineralagico que se va adquiriendo con la practica V por la observacion V determinacion de sus propiedades fisicas siendo tambien muv util en el proceso tener en cuenta la asociacion de unos minerales con otros que en muchos casos es mas que frecuente e invariable

Lo anterior permite decir que las pruebas en mencion no son de utilidad alshyguna si quien las aplica tiene salidos conocimientos sobre Mineralogia Es lashygico entonces que el principiante ante un problema cualquiera se encuentre perplejo sin saber como abordarlo sin saber cual es la ruta a que debe cefiirse para lograr la identificacion de un cierto mineral En muchos text os se sugieshyren pauta~ en las que se indica el orden en que deben efectuarse las pruebas pero definitivamente todas elias son bastante complicadas V poco pn3cticas Para el autor el mejor camino a seguir es la aplicacion cuidadosa de las tablas determinativas que permite muchas veces aun sin recurrir a pruebas qu imishycas el reconocimiento de una determinada especie Y ahora el investigador va con una idea formada sobre la naturaleza de la muestra en estudio puede aplicar pruebas de las que acaban de explicarse para la confirmacian de dicha idea

Sinembargo V como avuda para quien se inicia en estas disciplinas se recoshymiendan las siguientes normas cuva aplicacian complementa las tablas

1 Minerales de brillo metalico nunca deben lIevarse directamente al alambre Ans Fac Nat Minas Medellrn (Colombia) No 591984 75

Page 10: 4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

los cubre son maleables y muestran el color caracterfstico del cobre especialshymente si se aplastan y se lavan con sosa V agua

La so sa V el borax forman escoria con el hierro V otros metales 0 compuestos diffcilmente fusibles que hava presentes en tanto que el cobre es reducido EI proceso se sintetiza en la siguiente reaccion en la que no figura hierro

CuO + Na 2 CO J + Na2 840 7 + C Cu + f CO2 + escoria

En general cuando se trata de sulfuros la obtencion del cobre metalico se facilita grandemente si se tratan dichos compuestos sobre carbon intensashymente con la llama oxidante antes de intentar la reduccion a fin de expeler

el azufre

4 Precipitacion sobre hierro

Una solucion de cobre muv ligeramente acida aplicada sobre una superficie de hierro limpia tal como la hoja de una navaja un clavo etc deposita sobre ella una capa de cobre metalico

Cromo

1 Perl as l

r a) Perla de borax 0 de sal de fosforo AI tratar con la llama oxidante una perla1 de borax 0 de sal de fosforo a la que se ha incorporado unapequena cantshy

dad de un mineral de cromo cromita por ejemplo FeCr204 dicho eleshymento en la forma de mataborato 0 metafosfato segun el caso coloreara la perla de verde algo amarilloso que pasa a verde esmeralda vivo al someterla a la accion de la llama reductora

b) Perla de sosa Una vez fria la perla de sosa a la que se ha agregado cromo es opaca V de color amarillo si se la ha tratado con la llama de oxidacion con la de reduccion ella es verde amarillenta V opaca

Estano

1 Redueeion de la easiterita Sn02 en HCI

Se coloca un fragmento del mineral envuelto en viruta de cinc 0 cubierto con granalla del mismo metal en un tubo de ensavo V se agrega HCI dil V se cashy56 Ans Fac Nal Minas Medellin Colombia) No 59 1984

lienta EI H generado va reduciendo superficialmente la casiterita que despues de un rata queda cubierta con estano metalico cuyo brillo aparece mejor si se frota el fragmento con una tela Si la casiterita esta recubierta con goethita 10 que es muv frecuente la reaccion no se produce ella tiene lugar asi

Sn02 + 4HCI + 2Zn == Sn02 + 2ZnCI 2 + t 2H2

2 Calentamiento con solucion de nitrate de cobalto

Si despues de calentar fuertemente sobre carbon con la llama de oxidacion ur compuesto de estano casiterita por ejemplo Ie aplicamos una gota de solu cion de cobalto tomara color verde azulado si se Ie calienta de nuevo cor fuerza

3 E nsavo en la perla de borax

Se anade a la perla de borax una cantidad de CuO suficiente para que al tra tarla con la llama de oxidaclon tome color azul Se afiade luego el minere pulverizado V se calienta hasta lograr la fusion completa con la llama de oxide cion V luego se trata por un momento can la de reduccion obteniendose un perla transparente de color rojo rubi EI tratamiento prolongado con la lIam reductora produce una perla incolora

4 Reduceion al metal

Se mezcla el mineral de estano finamente pulverizado can 5 a 6 partes d mezda reductora V se trata intensamente can el cuerpo de la llama azul re sultando pequenos globulos de estafio visibles con dificultad V brillantes pen que se cubren de oxido blanco al dejar deactuar la lIam~ EI metal_se observ mejor triturando en el mortero con agua la masa obtemda el estano aparec entonces en la forma de laminillas brillantes que al ser tratadas can HNO cone se convierten en un polvo blanco (acido metaestannico)

Casiterita Sn02 + Na2 CO1 + C = Sn +

5 Fluoresceneia

La prueba mas sensible para estano conocida hasta hoy consiste en tratar e mineral finamente pulverizado con HCI conc V granalla de cinc en una cap sula de porcelana calentando suavemente durante unos minutos Luego SE

sumerge en el I iquido hasta una profundidad de unos 2cm el fonda de ur

Ans Fac Nal Minas Medellin Colombia) No 591984 5

lienta EI H generado va reduciendo superficialmente la casiterita que despues de un rata queda cubierta con estano metWco cuyo brillo aparece mejor si se frota el fragmento con una tela Si la casiterita esta recubierta con goethita 10 que es muy frecuente la reacci6n no se produce ella tiene lugar as

Sn0 2 + 4HCI + 2Zn = Sn02 + 2ZnCI 2 + f 2H2

2 Calentamiento can solucion de nitrato de cobalto

Si despues de calentar fuertemente sobre carb6n con la llama de oxidaci6n un compuesto de estano casiterita por ejemplo Ie aplicamos una gota de solushyci6n de cobalto tomara color verde azulado si se Ie calienta de nuevo con fuerza

3 Ensayo en la perla de borax

Se anadea la perla de b6rax una cantidad de CuO suficiente para que al trashytarla con la llama de oxidaci6n tome color azul Se anade luego el mineral pulverizado y se calienta hasta lograr la fusion completa con la llama de oxidashyci6n y luego se trata por un momento con la de reducci6n obteniendose una perla transparente de color rojo rub f EI tratamiento prolongado con la llama reductora produce una perla incolora

4 Reduccion al metal

Se mezda el mineral de estano finamente pulverizado con 5 a 6 partes de mezcla reductora y se trata intensamente con el cuerpo de la llama azul reshysultando pequefios globulos de estano visibles con dificultad y brillantes pero que se cubren de oxido blanco al dejar de actuar la llama EI metal se observa mejor triturando en el mortero con agua la masa obtenida el estano aparece entonces en la forma de laminillas brillantes que al ser tratadas con HN0 3

conc se convierten en un polvo blanco (acido metaestannico)

Casiterita Sn02 + Na 2 CO + C === Sn +

5 Fluorescencia

La prueba mas sensible para estano conocida hasta hoy consiste en tratar el mineral finamente pulverizado con HCI cone y granalla de cinc en una capshysula de porcelana calentando suavemente durante unos minutos Luego se sumerge en el Ifquido hasta una profundidad de unos 2cm el fonda de un

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 57

tubo de ensayo medio Ilene de agua fria y se Ie lIeva inmediatamente a fa llama de unmiddotmechero Bunsen 10 mas incofora posible se observara entonces en la pared exterior del tubo en la parte que fue sumergida una fugaz fluoshyrescencia azul Como el agua que hay dentro del tuba se calienta rapidashymente conviene tener preparados varios tubos para poder repetir unas cuantas veces la experiencia confirmando la prueba La fluorescencia es producida por SnCli y la granalla de cinc sirve para reducir a Sn~+ soluble cualquier poshysible formaci6n de Sn4+ insol uble

Con un soplete de gasolina de los usados para soldar 0 con un soplete de gas propano la fluorescencia del SnCI 2 se muestra magn ificamente en la llama de la lampara de alcohol apenas es visible

Estroncio

1 Llama

Los compuestos por estroncio comunican a la llama un color carmin fuerte y persistente La (mica llama similar a esta es la del litio de la cual puede distinshyguirse mediante las dos pruebas que siguen si 1)0 se dispone de una pantalla Merwin 0 de un vidrio verde Con estroncianita se tiene

SrC0 3 + 2HCI -== SrCI 2 + CO 2 + H~O llama roja

carmin

2 Reaccion alcalina e incandesceneia

Minerales que contienen estroncio combinado con un aeido volatil producen al ser calcinados incandescencia y un residuo de caracter basico este se comshyprueba colocando el material resultante sobre una tira de papel tornasol 0 de fenolftaleina humedas Los compuestos de litio no muestram reacci6n alshycalina despues de ser calcinados

Estroncianita SrCol + calor SrO + t CO 2

SrI 0 H) 2 que es basicoSrO

3 Precipitaei6n como sulfato

EI estroncio precipita como sulfato cuando se anade un poco de H2 S04 dil a soluciones medianamente dilu idas de dicho elemento Con el mencionado acido ellitio no precipitado en ninguna proporcion 58 Ans Fae Nal Minas Meriellin (Colombia) No 591984

Estroncianita SrCOl + 2HCI - SrCI 2 + t CO 2 + H2 0

Hierro

1 Magnetismo I

Todo mineral que contenga una cantidad suficiente de hierro se hace rapidashymente magnetico al ser tratado sobre carbon con lallama reductora el fragshymento en el cual se realiza la prueba debe ser relativamente pequeno y el magshynetismo no debe ensayarse sino cuando la muestra este fria ya que el iman no atrae los metales magmhicos si estan calientes

Oligisto 2Fe2 0 3 + 3C -4Fe + t3C02

particulas magneticas

En todos los casos la prueba se facilita si se agrega sosa al mineral pulverizado antes de tratarlo con la llama reductora

2 Preeipitaei6n como hidr6xido ferrieo

EI hierro ferrico es precipitado completa y rapidamente de una soluci6n acida enla forma de Fe 03xH2 0 si a ella se agrega NH4 OH el precipitado que reshysultaes floculento y de color pardo rojizo y es caracteristico Para tener la certeza de que todo el hierro que hay en la soluci6nes ferrieo ya que el feshyrroso produce un precipitado verde negruzco que se va tornando pardo por oxidacion conviene anadir a ella unas gotas de HN03 y calentar antes de agregar la basemiddot

Con siderita eompuesto ferroso tenemos

FeCO) + 2HCI ~ FeCI 2 + f CO 2 + H2 0 (soluci6n verde negruzca)

FeCI 2 + 2NH4 OH~Fe(OH)2 + 2NH4 CI (precip verde negruzco)

Con oligisto eompuesto ferrieo se tiene

Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 591984 59

Estroncianita SrC03 + 2HCI - SrCI 2 + f CO 2 + H2 0

Hierro

1 Magnetismo I

Todo mineral que contenga una cantidad suficiente de hierro se hace rapidashymente magnetico al ser tratado sobre carbon con la llama reductora el fragshymento en el cual se realiza la prueba debe ser relativamente pequeno y el magshynetismo no debe ensayarse sino cuando la muestra este fria ya que el iman no atrae los metales magneticos si estan ealientes

Oligisto 2Fe2 0 3 + 3C =-4Fe + t3C0 2

partfculas magneticas

En todos los casos la prueba se facilita si se agrega sosa al mineral pulverizado antes de tratarlo con la llama reductora

2 Preeipitaei6n como hidr6xido ferrieo

EI hierro ferrico es preeipitado completa y rapidamente de una soluei6n acida en la forma de Fe2 0 3 xH2 0 si a ella se agrega NH4 OH el preeipitado que reshysulta es floeulento y de color pardo rojizo y es earaeteristieo Para tener la eerteza de que todo el hierro que haven la soluci6n es ferrico va que el feshyrroso produce un precipitado verde negruzco que se va tornando pardo por oxidaci6n conviene afiadir a ella unas gotas de HN03 V ealentar antes de agregar la base

Con siderita compuesto ferroso tenemos

FeCO) + 2HCI FeCI 2 + t CO 2 + H2 0 (soluei6n verde negruzea)

FeCI 2 + 2NH4 OH~Fe(OH)2 + 2NH4 CI (precip verde negruzco)

Con oligisto compuesto ferrieo se tiene

H FeCI( + 6NH40H = Fe)03xH20 + 6NH 4 CI (precip -ambarl Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 59

i I I

3 Perla de borax

Tratando con la llama oxidante una perla de borax a la que se haincorporado un mineral que contiene hierro que en las condiciones dichas esta en todos los casos en la forma de Fe2 0 3 ella aparece de color ambar en caliente V casi sin color en frio si contiene poco hierro pero si contiene mucho sera roja parshydusca en caliente V amarilla en frio (FeO) se producen las siguientes reaccioshynes

Fe] 01 + 3Na2 B4 0 7 ~ 2Na J Fe(B02 )(

FeO + Na2 B4 0 7 Na 2 Fe(B01 )4

4 Escasez del hierro nativo

Las (micas localidades notables para hierro nativo son Ovifak en la isla de Disko al oeste de la costa de Groenlandia donde se han enco~trado grandes masas del metal en un basalto V el condado de Josephine Oregon donde el contenido de n iquel es muv alto

Litio

1 Llama

EI litio comunica a la llama una coloracion raja carmln intensa V persistente aunque no tan durable como la del estroncio Cuando se trata de silicatos de litio 0 cuando la cantidad de dicho elemento en el mineral es pequena es neshycesario pulverizar a fino V agregar la mezcla Turner II (1 parte de KHS0 4 v de 2 de CaF 2) antes de hacer la prueba de la llama

Para hacer la distincion entre las llamas de calcio estroncio V litio va se ha dado suficiente informacion

EI litio es un metal de caracterfsticas extrafias su cloruro es similar en comshyportamiento general al del sodio pero su solubilidad en agua es mucho mayor V es en extremo delicuescente quiza la sustancia mas delicuescente conocida V el metal tiene un peso especffico de solo 0534 men or que el de cualquier otro elemento solido a temperaturas ordinarias

Magnesio

1 Incandescencia

AI calentar intensamente sobre carbon con la llama oxidante un fragmento 60 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva V deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la (mica prueba para magnesio corriente V sencilla vella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cementa portland V su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con IIH 40H V con fosfato acido de sodio Na 2 HP04 2H 2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede aSI

a) Se disuelve el mineral en HCI dilu (do si no es soluble en el acido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrieD todo el hierro que hava presente

c) Se agrega NH 4 0H en exceso que precipita el aluminio V el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se afiade al filtrado una pequefia cantidad de solucion acuosa de NH4 CI que evita la precipitacian anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario V el estroncio se filtra

f)Se chequea el filtrado con unas gotas de solucian de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario V el estroncio que habia presentes fushyron precipitados V si se observa siquiera enturbamiento afiadimos mas oxashylato V filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucian acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muv caracteshyristico soluble en todos los acidos dilu idos V que general mente requiere unos minutos para aparecer en forma definida

EI calcio V en el sus companeros estroncio V bario preciptan asi

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pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva y deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la unica prueba para magnesio corriente y sencilla y ella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cemento portland y su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con NH 4 0H y con fosfato acido de sodio Na2 HP04 2H2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede asi

a) Se disuelve el mineral en HCI dilufdo si no es soluble en el lticido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrico todo el hierro que haya presente

c) Se agrega NH4 0H en exceso que precipita el aluminio y el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se anade al filtrado una pequena cantidad de solucion acuosa de IlH4 CI que evita la precipitacion anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario y el estroncio se filtra

f) Se chequea el filtrado con unas gotas de solucion de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario y el estroncio que habia presentes fushyron precipitados y si se observa siquiera enturbamiento aiiadimos mas oxashylato y filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucion acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muy caracteshyrfstico soluble en todos los lticidos dilu idos y que generalmente requiere unos minutos para aparecer en forma definida C

EI calcio yen el sus compaiieros estroncio V bario preciptan as

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EI magnesio precipita asf

Manganeso

1 Perlas

a) De borax 0 de sal de fosforo

Tratando con llama oxidante una perla de borax que es la mas sensible 0

de sal de fosforo a la que se ha incorporado una pequena cantidad de mineshyrai de manganeso finamente pulverizado dicha perla que en caliente se ve opaca al enfriarse se torna transparente y de un hermoso color violeta roshyjizo que se debe a la formaci on de un oxido de mangane~o de alto rango en la perla de borax el manganeso es disuelto as

Si la perla anterior no esta muy intensamente coloreada y se la trata con llama reductora franca pronto se torna incolora al pasar el manganese a un oxido inferior MnO pero si se la oxida nuevamente toma otra vez su color violeta primitivo

b) De sosa

AI agregarle a una perla de sosa un compuesto de manganese ella toma al ser tratada con la llama oxidante un color verde si esta caliente y verde azushylose una vez frfa pero al so meter la perla a la accion de la llama reductora se vuelve blanca lechosa como era original mente al bajar el rango del manshyganeso a MnO el color de la perla lograda con llama oxidante puede intensishyficarse mediante la adicion de unos granos de IltIJ03 obedeciendo a esta reaccion

2 Descomposicion del HCI

La pirolusita la mas importante fuente de manganeso por ser un oxidante muy fuerte descompone en caliente el HCI con desprendimiento de cloro as

iVln0 2 + 4HCI ~ MnCI 2 + 2H 2 0 + tCI 2

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Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambil~n descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloracion de la llama

Verde amarillenta empleando solucion clorh fdrica de mineral

Mercurio

1 Precipitacion sobre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es coneluyente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella sereashyliza as en un tubo de ensayo se echa el mineral triturado a fino y mezclado con un poco de pirolusita y se agregan luego HCI y un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el eloro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 HgCI 2 + S

HgCI 2 + Cu ~ Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sobre una momiddot neda de cobre se echan dos gotas de HCI dil yse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuestion de minutos~ al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de yeso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de yoduro dan al ser cashylentados sobre placa de yeso sublimados rojos amarillos y negros

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Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambien descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloraci6n de la llama

Verde amarillenta empleando soluci6n c10rhfdrica del mineral

Mercurio

1 Precipitaci6n sabre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es concluvente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella se reashyliza as en un tuba deensavo se echa el mineral triturado a fino V mezclado con un poco de pirolusita V se agregan luego HCI V un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el c1oro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 shy-HgCI 2 + Cu -----=- Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sabre una moshyneda de cobre se echan dos gotas de HCI dil vse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuesti6n de minutos al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de veso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de voduro dan al ser cashylentados sabre placa de veso sublimados rojas amarillos V negros

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 63

Molibdeno

1 Aureolas sobre carbon

La moli~eni~~ MoS2 q~e es el mineral de molibdeno mas comun V de mashyvor slgmflcaclon economlca se reconoce sin lugar a error por las aureolas que forma al ser tratada con llama oxidante sobre carbon a saber cerca a la muesshytra V debajo de ella se forma una muv delgada de color rojo de cobre constishyt~ Ida por Mo02 que se ve mas facilmente con luz lateral V mas lejos se exshytlende otra de MoO amarilla palida en caliente V blanca con margen azuloso en frio esta ultima aureola al ser tocacJa por un instante con la llama reducshytora toma color azul indigo profundo caracteristico V debido posiblemente a una combinacion de MoO l V Mo0l si se continua la reduccion la aureola toma ahora color rojo de cobre por formacion de Mo0 2 bull EI color azul indigo profundo producldo por la llama de reduccion es a veces diffcil de ver sobre carbon haciendo la prueba sobre placa de veso el color se ve mejor

2 Rava sobre ceramica esmaltada blanca

Sob~e este tipo e ceramica la molibdenita da rava verde sucia en tanto que el ~aflto la da gns sobre porcelana sin esmaltar la de ambos minerales es gris laentlca Sustltuven la porcelana papel esmaltado V aun la cara de la una del pulgar

3 Prueba para molibdatos

Los molibdatos de los cuales solamente la wulfenita PbMoO merece menshycion se reconocen facilmente calentando casi hasta ~equedad4~n una capsula de porcelana una pequena cantidad del mineral pulverizado V unas got as de H2 S04 conc al enfriarse la capsula aparece una intensa coloracion azul deshybida a la formacion de un oxido de molibdeno posiblemente lVIoO) M~Os

4 Prueba para cantidades pequeiias de molibdenita

L prueba 3 puede aplicarse en este caso disolviendo en NHO conc en una capsula de porcelana V en caliente el mineral pulverizado con 10 que se Ie lIe~a al estado oxidado luego se agregan unas gotas de H2 S04 conc V se callenta nuevamente casi hasta sequedad ~pareciendo al enfriarse la capsula la coloracion azul tlpica del molibdeno

Equivalente a esta prueba es la siguiente colocar el mineral en polvo en una capsula humedecer con HNO) V evaporar a sequedad Anadir una pequena cantidad de H2 S04 V calentar hasta que se desprendan vapores AI enfriarse aparecera un color azul intense cuva presencia se acelera echando el aliento 64 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

s9bre el ensavo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruve el color

Niquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n 1shyquel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente por la presencia de Fe AI Mn Co Cr V otros elementos V que es tan sensible que permite reconocer un contenido de nfquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza asi se disuelve en HNO) el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico V aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rajo escarlata de n [quel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

Ni(NO)2 + 6NI-J40H ==== Ni(NH 3 6 (NO)2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI n iquel-dimetilglioxima se forma as

CH)- C =NOH

CH3- C =N01 CH)-C-NO~ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH)- C===NOH CH 3-C NO~ CH 3-C= NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir V dejar enfriar para obtener resultados seguros

2 Perlas de borax V de sal de fesforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarilloso con la de reduccion gris tu rbio

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 65

sgbre el ensayo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruye el color

Nfquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n fmiddot quel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente p~r la presencia de Fe AI Mn Co Cr y otros elementos y que es tan sensible que permite reconocer un contenido de n fquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza as se disuelve en HN03 el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico y aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rojo escarlata de n fquel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

NiN03 )2 + 6N~4 OH = NiNH3 )6 (1103 )2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI niquel-dimetilglioxima se forma as

CH 3- C=NOH

CH3- C =N01 CH 3-C=NO_____ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH3- C=NOH CH3-C=NO~ CH3- C === NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir y dejar en friar para obtener resultados seguros

2 PEulas de borax y de sal de fosforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarjlloso con la de reduccion gris turbio

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 65

I

I Oro

1

1 Purpura de Cassius

Se disuelve el mineral en agua regia en caliente can formacion de HAuCI4 V se evapora la solucion casi hasta sequedad luego se la diluve con un poco de agua V se agregan unas gotas de solucion de coruro estannoso SnCI 2 en agua u otro reductor como estano 0 cinc metalicos que reducen el HauCI 4 can forshymacion de un precipitado de oro coloidal que visto al trasluz aparece de color purpura lIamado purpura de Cassius_ Esta prueba es muv sensible V puede hacerse tambien depositando sobre papel de filtro una gota de la solucion de HauC1 4 sobre la cual se vierten unas gotas de solucion acuosa de SnCl zbull Las reacciones que tienen lugar son estas

Au +4HCI + 3HN03 ~ HAuCI4 +bN0 2 + 3H zO

2HAuCI 4 + 3SnCI 2 + 4HCf =2Au + 2H zSnCl1gt

4HAuCI4 + 3Sn + 2HCI 4Au + 3H 2 SnCIc

EI oro coloidal 0 purpura de Cassius ha side empeado desde epocas muv reshymotas para colorear vidrio V esmaltes

EI oro en masas visto bajo luz refejada es un metal amarillo dorado V brillanshyte pero en hojas muv delgadas Ilamadas panes de oro transmite luz verde a azul Funde a 10630 C V fundido es de color verde

2 Piedra de toque

La piedra de toque cuvo nombre tecnico es lidita variedad negra de chert roca sedimentaria constitu ida por cuarzo criptocristalino permite reconocer con facili-dad el oro V aun da una idea bastante aproximada de su lev La prueba se realiza haciendo con la muestra sobre la Iidita dos rayas paralelas fuego se aplica a una de elIas con un agitador HN03 conc si la rava tratada con el acido desaparece se trata de cobre si queda practicamente intacta es decir que su intensidad no varia se tiene un oro de alta pureza V si la rava se afecta parcialmente ef grado de ataque nos indicara con un poco de practica la lev de la aleaci6n

Plata

1 Precipitacion como cloruro

Si a una solucion n it rica de un mineral de plata 0 de un boton del metal se 66 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

I - d unas gotas de HCI dil se formam un precipitado blanco casegts( Je ~c~nque va tomando color violeta p~r exposiciona la luz quedando flna mente negro Este precipitado es completamente Insoluble en agua 0 e exceso de acido pero soluble en NH 4 0H Curiosamente al ser expuesto a

fuzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI~ AgCI +HN03

2AgCI + luz ==== 2Ag + t CI 2

AgCI + 2NH4 OH=Ag (NH 3 )2 CI + 2H 2 0

La rueba es muv sensible V cuando en la solucion hay sol~~ente traza~ (plat~la pequenacimtidad de AgCI que se forma da a la solucl~n una turbldE

blan~a azulosa Y debe tenerse presente que si a ~isolver el mne~al en HNC se forma algun precipitado (sulfato de plomo aCldo metaestannlCO etc necesario filtrar antes de agregar el HC

2 Reducci6n sobrecarb6n

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la lIama~ un mineral deplata pulverizado V mezclado ~on 3 partes de sosa se obtle unglublo metalico de plata brillante en caliente 0 en friO p~que el me1 no tiende a oxidarse y que es muv maleable Ello se produce as

4AgN0 + 2 Na 2 C0 3 + C -= 4Ag + t3C0 2 + 4NaN03 3

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse prev~amente sObre c~rb con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a flO de ehmmar dlct elementos que harian quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetps de plata que generalnente se manchan de Ag 2 S se rei mienda frotarlos con diatomita V NH4 OH (este actua como solvente)

Platina

1 Precipitacion con KCI

De la soluci6n de platino en ~gua regia el K~Irecipita K2 PtCI( un po amarillo cristalino compuesto PCr octaedros mlnusculos

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Ie anaden unas gotas de HCI dil se formara un precipitado blanco caseoso de AgCl que va tomando color violeta p~r exposicion a la luz quedando finalshymente negro Este precipitado es completamente insoluble en agua 0 en exceso de acido pero soluble en NH40H Curiosamente al ser expuesto a la luzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI - AgCI + HN03

2AgCI + luz = 2Ag + I CI2

I AgCI + 2NH40H~Ag(NH3)2CI + 2H 2 0

J La prueba es muy sensible y cuando en la solucion hay solamente trazas de plata la pequenacantidad de AgCI que se forma da a la solucion una turbidez blanca azulosa Y debe tenerse presente que si al disolver el mineral en HN03 se forma algun precipitado (sulfato de plomo acido metaestannico etc) es necesario fi Itrar antes de agregar el HC

2 Reducciori sobrecarbon

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la llama azul un mineral de plata pulverizado y mezclado con 3 partes de sosa se obtiene un glublo metalico de plata brillante en caliente 0 en frio porque el metal no tiende a oxidarse y que es muy maleable Ello se produce asi

4AgN0 3 + 2Naz C0 3 + C ~ 4Ag + f3CO z + 4NaN03

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse previamente sobre carbon con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a fin de eliminar dichos elementos que harlan quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetos de plata que general mente se manchan de Ag2 S se recoshymienda frotarlos con diatomita y NH40H (este actuacomo solvente)

Platino

1 Precipitacion con KCI

De la solucion de platino en agua regia el KCI precipita K2 PtCI 6 un poJvo amarillo cristalino compuesto pr octaedrps minusculos

Ans Fac NalMinas Medellin (Colombia)-No 591984 67

l

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Plomo

1 Pruebas sobre carb6n

Incorporando mezcla reductora a un mineral de plomo bien pulverizadoy aun sin ella y tratandolo sabre carbon con la llama reductora se obtiene un globulo de plomo metalico muy maleable brillante en caliente y opaco en frio (patina de oxido)

AI mismo tiempo que se realiza la reduccion los minerales de plomo forman al combinarse con el ox (geno del aire el metal volatilizado una aureola de PbO inmediata a la muestra y de color amarillo intense en caliente y amarilla de azufre en frio con borde exterior blando azuloso de PbS04 dicha aureola desaparece al ser tocada con la llama reductora tinendola de azul azurea (llama de plomo)

PbS + Na zCOJ + C + 0 = Pb + Na zS + 2C02

2 Aureolas sobre placa de yeso y sobre carb6n con fundente de yoduro

Pulverizados y mezclados con fundente de yoduro los minerales de plomo dan al ser calentados sobre placa de yeso una aureola de color amarillo cromo de Pb1 2 que a menudo cubre toda la placa Calentados sobre carbon conla misma mezcla dichos minerales forman una aureola amarilla verdosa

3 Precipitaci6n como PbCl z

AI agregar HCI dil a una solucion n ftrica de un mineral de plomo se forma un precipitado blancuzco de PbCI 2 constitu ido por cristales aciculares transparentes de brillo adamantino (observarlos con lupa) este precipitado es soluble en caliente en tanto que los cloruros de plata y de mercurio no 10 son

PbS + 4HN03 = Pb(N0 3 )2 + ~ S + 2NO z + 2H z0

Pb(N0 3 b + 2HCIPbCI 2 + 2HN03

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Potasio

1 Coloraci6n de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violet palido quefacilmente puede ser ocultado po~ el de otros elementos en partl cular sodio que casi invariablemente acompana al potaslo el color producld( por el sodo se elimina mirando la llama a traves de u~ vidrio de cobaltol llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color roJO purpura y el sod~c o se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de rayas del potaslc anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea faci es necesario pulverizarlos finamente y mezclarlos muy bien con yeso antes d hacer la prueba de la llama en el alambre de platino

Silicio

EI amilisis de silicatos por medios qu fmicos es en muchos casos bastante dif cil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los qL son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se sepal en forma de gelatina 0 jalea de sflice en tanto que en otros ell~ resul pulvurulenta y 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe se~ fundldos pr viamente sobre carbon con 3 04 partes de sosa una vez fundldos ya son s lubles en el acido separandose sflice gelatinosa en algunos casos y pulv~r lenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez eillT nada la sflice por filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca y Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de silice gelatinosa ~ pulv rulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino ~oll~ston~a ~1 Entre los que requieren fusion previa can sosa tenemos lepldohta dlOpsld augita tremolita hornblenda granates moscovita biotita epidota etc

La sflice SiO z que agrupa una serie de polimorfos 10 rismo que algun otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer Incolora la pe~la sosa que de suyo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulvenza a fino se agrega a la perla en pequefia canti~ad y poco a pac y ella p~ede( lorearse algunas veces debido a la formaclon de oXldos metahcos La Incorr racion de la sflice produce efervescencia en la perla de sosa por despren miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 + 2Na2 C0 3 ~ Na4 Si04 + 2C0 22

La masa fundida constitu ida por Na4 Si04 es soluble en acidos con sepa cion de silice

Ans Fac Nal Minas Medellfn (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloracion de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violeta palido quefkilmente puede ser ocultado par el de otros elementos en partishycular sodio que casi invariablemente acompana al potasio el color producido par el sodio se elimina mirando la llama a traves de un vidrio de cobalto la llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color rojo purpura vel sodio a se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de ravas del potasio anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea facil es necesario pulverizarlos finamente V mezclarlos muv bien con veso antes de hacer la prueba de la llama en el alambre de platina

Silicio

EI analisis de silicatos por medios qu imicos es en muchos casos bastante diflshycil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los que son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se separa en forma de gelatina 0 jalea de sllice en tanto que en otros ella resulta pulvurulenta V 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe ser fundidos preshyviamente sabre carbon con 3 0 4 partes de sosa una vez fundidos va son soshylubles en el acido sepanJndose sllice gelatinosa en algunos casas V pulvurushylenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez elimishynada la silice par filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca V Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de sllice gelatinosa 0 pulvushyrulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino wollastonita etc Entre los que requieren fusion previa con sosa tenemos lepidolita diopsidoshyaugita tremolita horn blenda granates moscovita biotitaepidota etc

La silice Si0 2 que agrupa una serie de polimorfos 10 mismo que algunos otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer inca lora la perla de sosa que de suvo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulverizado a fino se agrega a la perla en pequefia cantidad V poco a poco vella puede coshylorearse algunas veces debido a la formacion de oxidos metalicos La incorposhyracion de la sllice produce efervescencia en la perla de sosa por desprendimiddot miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 2 + 2Na1 CO~ ~ Na45i04 + 2CO z La masa fundida constitu rda por Na4 Si04 I es soluble en acidos can separashycion de sllice

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Sodio

1 Coloracion de la llama

Los compuestos de sodio comunicana la llama un color amarillo fuerte V persistente monocromhico V casi invisible a traves de un vidrio decobalto que si es de buen espesor absorbe totalmente los ravos luminosos de la longishytud de onda producida por el sodio

Esta prueba es muv sensible V debe usarse con cuidado va que aun trazas de sodio presentes en los reactivos pueden colorear marcadamente la llama no mas que el sudor de los dedos produce llama amarilla definida Si el conteshynido de sodio de un mineral es alto la coloracion impartida por el a la llama sera fuerte V persistente EI espectro de ravas brillantes del sodio es notable

Para determinar la presencia de sodio en silicatos estos deben ser pulverizados V mezclados con veso antes de probarlos en el alambre de platino

2 Reaccion alcalina

Compuestos de sodio que contienen un acido volatil (todos sus minerales excepto silicatos fosfat os V sales de algunos acidos raros) mostraran reaccion alcalina una vez que se les calienta sobre carbon ello se produce aSI

Halita 4NaCI + O2 2Na2 0 + t 2CI 2

Teluro

1 Aureola sobre carbon

AI tratar sobre carbon con llama oxidante un mineral que contiene teluro se forman dos au reolas una blanca con margen azuloso cerca a la muestra V otra amarilla verdosa lejos de ella separadas las dos por una faja negra amshybas desaparecen facilmente al tocarlas Gon la llama reductora a la que coloshyrean de verde palido

2 Aureola sobre placa de Veso

Mezclados con fundente de voduro V calentados sobre placa de veso los comshy70 Ans Fac Nlll Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la quemiddot en las mismas condiciones forman losminerales de bismuto

3 Soluci6n en H2 504 t cone

Calentados suavemente en H2 S04 conc los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H2 S04 Te(S04 b + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KHS04 V se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en H2 S04 dil V cuando termina la efervescencia se deja enfriar V reposar rasta tener una soluci6n clara luego se agrega un poco de agua V unas gotas de H2 O2 que produce una coloracion que va desde amarilla hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutile se iiene

Ti02 + 2Na 2C03 -- Na 4 Ti04 + t 2C0 2

Na4 Ti04 + 4H2 S04 = Ti(S04 h + 2Na 2 S04 + 4H 2 0

-- H2 Ti0 2 (S04)2 acido pertitanico que da el color

2 Reduccion en Hel

Siendo la mavorla de los minerales de titanio insolubles en acido clorhidrico deben ser fundidos previamente sobre carb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 V si se agrega estano metalico V se calienta el hidroshygeno generado 10 reduce a TiCll que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observar dicho color es necesario dejar reposar un rata la solucion que generalmente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu (dos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 71

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la que en las mismas condiciones forman los minerales de bismuto

3 Solucion en H2 804 conc

Calentados suavemente en H2504 cone los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H 2 504 = Te(50 4 )2 + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KH504 Y se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en Hz 504 dil Y cuando termina la efervescencia se deja enfriar y reposar hasta tener una solucion clara luego se agrega un poco de agua y unas gotas de Hz O2 que produce una coloracion que va desde amari lIa hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutilo se tiemi

TiOz + 2Na 2 CO) === Na4 Ti04 + 2C02

Na4 Ti04 + 4H 2504= Tl(504 h + 2Na z504 + 4H 20

H2 Ti02 (504 )2

acido pertitanico que da eLcolor

2 Reduccion en Hel

5iendo la mayorfa de los minerales de titanio insolubles en acido clorh fdrico deben ser fundidos previamente sobre ~arb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 y si 5e agrega estano metalico y se calienta el hidr6shygeno generado 10 reduce a TiCI 3 que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observa( dicho color es necesario dejar reposar un rate la soluci6n que general mente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu idos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas MedeU rn (Colombia) No 59 1984 71

Ti02 + 2N~2 COl ~ Na4 Ti04 + f 2C0 2

Na4Ti04 + 8HCI TiCI 4 + 4NaCJ + 4H 2 0

Sn + 2HCI SnCI + 12H

Uranio

1 Fluorescencia de la perla de LiF 0 de b6rax

La prueba mas segura y sensible para detectar uranio en un mineral recomenshydada por la Comisi6n de Energia At6mica de los Estados Unidos consiste en disolver en una perla de Li F hecha en alambre de platino una traza del mineshyrai que se sospecha que contiene uranio dicha perla una vez fria mostrara la fluorescencia verde amarillosa brillante t(pica de dicho elemento al colocar la perla bajo luzultravioleta La perla de b6raxpuedesustituir I~ de~LiF siendo tan confiable como esta

2 Coloraci6n de la perla de sal de f6sforo

Con lallama de oxidaci6n amarilla en caliente y verde esmeralda en frio con la reducci6n verde esmeralda en fdo La perla de NaPO~ es verde amarillosa con llama oxidante y verde viva con la reductora

3 Color y radiactividad

Muchos minerales de uranio supergenicos son de color amarillo 0 verde esmiddot meralda que atrae la atend6n de otro lado si se dispone de un contador Geiger-Muller la detecci6n de los minerales de uranio se facilita sobremanera

Vanadio

1 Oxidaci6n con Hz O2

Si a una soluci6n n itrica de un vanadato se Ie agrega per6xido de hidr6geno se formaacido pervanadico HV04 que coloreala solud6n de anaranjado a pardo rojizo esta reacci6n es muysensible

Nal V04 + 3HNO + Hz O2 ~ HV04 + 3NaNO- + 3H 2 0

Para disolver algunos minerales de vim~dio es preciso fundirlos pniviamente con sosa

72 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

2 Perla de sal de f6sforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fosforo tratada con llama netamentl oxidante un color ambar caracterfstico la perla debe colocarse fuera de I llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que Ie rodea Sometida a la acci6n de la llama reductora la misma perla se torn verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimient( del vanadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Reducci6n con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundir los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado y agregado 2 a 5 parte de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en HC doL forman dose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 ame rillo en caliente y blanco en frio soluble en NH40H en exceso Ag~egand ahora un reductor dnc 0 estano por ejemplo el hidr6geno generado produc una coloraci6n azul de WCls si despues de esto se continua la reduccion I solucion toma finalmente color pardo Empleando scheel ita en la prueb tenemos

CaW04 + Na2 CO] ==== Na 2 W04 + CaO + t CO 2

Na2 W04 + 2HCI ~H2W04 + 2NaCI

2H2 W04 + 12HCI + Zn ~2WCls + ZnCI + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fosforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha inca porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cinc

1 Aureola sobre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiemdolos sobre ca bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatul muy inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globuh ya que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatilizael cine Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

2 Perla de sal de fesforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fesforo tratada con llama netamente oxidante un color ambar caracteristico la perla debe colocarse fuera de la llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que la rodea Sometida a la accion de la llama reductora la misma perla se torna verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimiento del vahadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Redueeion con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundirmiddot los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado V agregado 2 a 5 partes de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en Hel doL formandose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 amashyrillo en caliente V blanco en frio soluble en NH 4 0H en exceso Agregando ahora un reductor cine 0 estafio por ejemplo et hidrogeno generado produce una coloracion azul de WCI 5 si despues de esto se continua la reduccion la solucion toma finalmente color pardo Empleando scheelita en la prueba tenemos

Na 2 W04 + 2HCI H2 W0 4 + 2NaCI

2H 2 W04 + 12HCI + Zn =2WC1 5 + ZnCI 2 + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fesforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha incormiddot porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cine

1 Aureola sabre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiendolos sobre carmiddot bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatura muv inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globulo va que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatiliza el cinco Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

11

73

AI volatilizarse V encontrar el oxigeno del nire todo el cinc se convierte en oxido ZnO que se deposita sobre el carbon formando muv cerca a la muestra una aureola no vohhil con la llama oxidante amarilla en caliente V blanca en frio Aplicando a esta aureola una vez fria unas gotas de solucian de nitrato de cobalto evitando exceso V calentandola luego fuertemente con la llama oxidante ella toma color verde hierba muv definido (verde de Rimann) deshybide a la formacion de cincato de cobalto CoZn0 2 bull

Como al aplicar la soludan de cobalto a la aureola esta tiende a levantarse shydescascarandose la obtencion del verde de Rimman se facilita grandement~ si la aureola se produce sobre un carbon cuva cara ha side humedecida antes con la solucian Con la esfalerita tenemos

2ZnS + 30 2 === 2ZnO + 2S0~

verde de Rimann

Minerales de cinc que contengan S As 0 Sb deben s~r tostados previamente antes de hacer la aureola de cinc V el verde de Rimann

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cObalto

Min~rales de cinc humedecios con solucion de nitrato de cobalto V calentashydos Intensamente sobre carbon pueden tomar color verde vivo con excepcian de sus silicatos que como va se advirtio en las pruebas para aluminio toman color azul

74 Ans Fac Nat Minas Medellin (Colombia) No 591984

6 PLAi GENERAL PARA EL RECONOCIMIENTO DE MINERALES

Las pruebas estudiadas con las cuales es posible la identificacian de los anioshynes V cationes mas frecuentes e importantes en los minerales no constituven en ninguna forma una marcha anal ftica sistematica tal como la que se sigue al hacer en el laboratorio qu imico el anal isis cualitativo de una sustancia

En realidad V tal como se anoto en la introduccion de estas notas las pruebas en referencia son meramente confirmatorias de la identidad de un mineral cualquiera sobre la cual se ha lIegado a tener una idea mas 0 menos concreta con avuda de un cierto olfato mineralagico que se va adquiriendo con la practica V por la observacion V determinacion de sus propiedades fisicas siendo tambien muv util en el proceso tener en cuenta la asociacion de unos minerales con otros que en muchos casos es mas que frecuente e invariable

Lo anterior permite decir que las pruebas en mencion no son de utilidad alshyguna si quien las aplica tiene salidos conocimientos sobre Mineralogia Es lashygico entonces que el principiante ante un problema cualquiera se encuentre perplejo sin saber como abordarlo sin saber cual es la ruta a que debe cefiirse para lograr la identificacion de un cierto mineral En muchos text os se sugieshyren pauta~ en las que se indica el orden en que deben efectuarse las pruebas pero definitivamente todas elias son bastante complicadas V poco pn3cticas Para el autor el mejor camino a seguir es la aplicacion cuidadosa de las tablas determinativas que permite muchas veces aun sin recurrir a pruebas qu imishycas el reconocimiento de una determinada especie Y ahora el investigador va con una idea formada sobre la naturaleza de la muestra en estudio puede aplicar pruebas de las que acaban de explicarse para la confirmacian de dicha idea

Sinembargo V como avuda para quien se inicia en estas disciplinas se recoshymiendan las siguientes normas cuva aplicacian complementa las tablas

1 Minerales de brillo metalico nunca deben lIevarse directamente al alambre Ans Fac Nat Minas Medellrn (Colombia) No 591984 75

Page 11: 4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

lienta EI H generado va reduciendo superficialmente la casiterita que despues de un rata queda cubierta con estano metWco cuyo brillo aparece mejor si se frota el fragmento con una tela Si la casiterita esta recubierta con goethita 10 que es muy frecuente la reacci6n no se produce ella tiene lugar as

Sn0 2 + 4HCI + 2Zn = Sn02 + 2ZnCI 2 + f 2H2

2 Calentamiento can solucion de nitrato de cobalto

Si despues de calentar fuertemente sobre carb6n con la llama de oxidaci6n un compuesto de estano casiterita por ejemplo Ie aplicamos una gota de solushyci6n de cobalto tomara color verde azulado si se Ie calienta de nuevo con fuerza

3 Ensayo en la perla de borax

Se anadea la perla de b6rax una cantidad de CuO suficiente para que al trashytarla con la llama de oxidaci6n tome color azul Se anade luego el mineral pulverizado y se calienta hasta lograr la fusion completa con la llama de oxidashyci6n y luego se trata por un momento con la de reducci6n obteniendose una perla transparente de color rojo rub f EI tratamiento prolongado con la llama reductora produce una perla incolora

4 Reduccion al metal

Se mezda el mineral de estano finamente pulverizado con 5 a 6 partes de mezcla reductora y se trata intensamente con el cuerpo de la llama azul reshysultando pequefios globulos de estano visibles con dificultad y brillantes pero que se cubren de oxido blanco al dejar de actuar la llama EI metal se observa mejor triturando en el mortero con agua la masa obtenida el estano aparece entonces en la forma de laminillas brillantes que al ser tratadas con HN0 3

conc se convierten en un polvo blanco (acido metaestannico)

Casiterita Sn02 + Na 2 CO + C === Sn +

5 Fluorescencia

La prueba mas sensible para estano conocida hasta hoy consiste en tratar el mineral finamente pulverizado con HCI cone y granalla de cinc en una capshysula de porcelana calentando suavemente durante unos minutos Luego se sumerge en el Ifquido hasta una profundidad de unos 2cm el fonda de un

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 57

tubo de ensayo medio Ilene de agua fria y se Ie lIeva inmediatamente a fa llama de unmiddotmechero Bunsen 10 mas incofora posible se observara entonces en la pared exterior del tubo en la parte que fue sumergida una fugaz fluoshyrescencia azul Como el agua que hay dentro del tuba se calienta rapidashymente conviene tener preparados varios tubos para poder repetir unas cuantas veces la experiencia confirmando la prueba La fluorescencia es producida por SnCli y la granalla de cinc sirve para reducir a Sn~+ soluble cualquier poshysible formaci6n de Sn4+ insol uble

Con un soplete de gasolina de los usados para soldar 0 con un soplete de gas propano la fluorescencia del SnCI 2 se muestra magn ificamente en la llama de la lampara de alcohol apenas es visible

Estroncio

1 Llama

Los compuestos por estroncio comunican a la llama un color carmin fuerte y persistente La (mica llama similar a esta es la del litio de la cual puede distinshyguirse mediante las dos pruebas que siguen si 1)0 se dispone de una pantalla Merwin 0 de un vidrio verde Con estroncianita se tiene

SrC0 3 + 2HCI -== SrCI 2 + CO 2 + H~O llama roja

carmin

2 Reaccion alcalina e incandesceneia

Minerales que contienen estroncio combinado con un aeido volatil producen al ser calcinados incandescencia y un residuo de caracter basico este se comshyprueba colocando el material resultante sobre una tira de papel tornasol 0 de fenolftaleina humedas Los compuestos de litio no muestram reacci6n alshycalina despues de ser calcinados

Estroncianita SrCol + calor SrO + t CO 2

SrI 0 H) 2 que es basicoSrO

3 Precipitaei6n como sulfato

EI estroncio precipita como sulfato cuando se anade un poco de H2 S04 dil a soluciones medianamente dilu idas de dicho elemento Con el mencionado acido ellitio no precipitado en ninguna proporcion 58 Ans Fae Nal Minas Meriellin (Colombia) No 591984

Estroncianita SrCOl + 2HCI - SrCI 2 + t CO 2 + H2 0

Hierro

1 Magnetismo I

Todo mineral que contenga una cantidad suficiente de hierro se hace rapidashymente magnetico al ser tratado sobre carbon con lallama reductora el fragshymento en el cual se realiza la prueba debe ser relativamente pequeno y el magshynetismo no debe ensayarse sino cuando la muestra este fria ya que el iman no atrae los metales magmhicos si estan calientes

Oligisto 2Fe2 0 3 + 3C -4Fe + t3C02

particulas magneticas

En todos los casos la prueba se facilita si se agrega sosa al mineral pulverizado antes de tratarlo con la llama reductora

2 Preeipitaei6n como hidr6xido ferrieo

EI hierro ferrico es precipitado completa y rapidamente de una soluci6n acida enla forma de Fe 03xH2 0 si a ella se agrega NH4 OH el precipitado que reshysultaes floculento y de color pardo rojizo y es caracteristico Para tener la certeza de que todo el hierro que hay en la soluci6nes ferrieo ya que el feshyrroso produce un precipitado verde negruzco que se va tornando pardo por oxidacion conviene anadir a ella unas gotas de HN03 y calentar antes de agregar la basemiddot

Con siderita eompuesto ferroso tenemos

FeCO) + 2HCI ~ FeCI 2 + f CO 2 + H2 0 (soluci6n verde negruzca)

FeCI 2 + 2NH4 OH~Fe(OH)2 + 2NH4 CI (precip verde negruzco)

Con oligisto eompuesto ferrieo se tiene

Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 591984 59

Estroncianita SrC03 + 2HCI - SrCI 2 + f CO 2 + H2 0

Hierro

1 Magnetismo I

Todo mineral que contenga una cantidad suficiente de hierro se hace rapidashymente magnetico al ser tratado sobre carbon con la llama reductora el fragshymento en el cual se realiza la prueba debe ser relativamente pequeno y el magshynetismo no debe ensayarse sino cuando la muestra este fria ya que el iman no atrae los metales magneticos si estan ealientes

Oligisto 2Fe2 0 3 + 3C =-4Fe + t3C0 2

partfculas magneticas

En todos los casos la prueba se facilita si se agrega sosa al mineral pulverizado antes de tratarlo con la llama reductora

2 Preeipitaei6n como hidr6xido ferrieo

EI hierro ferrico es preeipitado completa y rapidamente de una soluei6n acida en la forma de Fe2 0 3 xH2 0 si a ella se agrega NH4 OH el preeipitado que reshysulta es floeulento y de color pardo rojizo y es earaeteristieo Para tener la eerteza de que todo el hierro que haven la soluci6n es ferrico va que el feshyrroso produce un precipitado verde negruzco que se va tornando pardo por oxidaci6n conviene afiadir a ella unas gotas de HN03 V ealentar antes de agregar la base

Con siderita compuesto ferroso tenemos

FeCO) + 2HCI FeCI 2 + t CO 2 + H2 0 (soluei6n verde negruzea)

FeCI 2 + 2NH4 OH~Fe(OH)2 + 2NH4 CI (precip verde negruzco)

Con oligisto compuesto ferrieo se tiene

H FeCI( + 6NH40H = Fe)03xH20 + 6NH 4 CI (precip -ambarl Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 59

i I I

3 Perla de borax

Tratando con la llama oxidante una perla de borax a la que se haincorporado un mineral que contiene hierro que en las condiciones dichas esta en todos los casos en la forma de Fe2 0 3 ella aparece de color ambar en caliente V casi sin color en frio si contiene poco hierro pero si contiene mucho sera roja parshydusca en caliente V amarilla en frio (FeO) se producen las siguientes reaccioshynes

Fe] 01 + 3Na2 B4 0 7 ~ 2Na J Fe(B02 )(

FeO + Na2 B4 0 7 Na 2 Fe(B01 )4

4 Escasez del hierro nativo

Las (micas localidades notables para hierro nativo son Ovifak en la isla de Disko al oeste de la costa de Groenlandia donde se han enco~trado grandes masas del metal en un basalto V el condado de Josephine Oregon donde el contenido de n iquel es muv alto

Litio

1 Llama

EI litio comunica a la llama una coloracion raja carmln intensa V persistente aunque no tan durable como la del estroncio Cuando se trata de silicatos de litio 0 cuando la cantidad de dicho elemento en el mineral es pequena es neshycesario pulverizar a fino V agregar la mezcla Turner II (1 parte de KHS0 4 v de 2 de CaF 2) antes de hacer la prueba de la llama

Para hacer la distincion entre las llamas de calcio estroncio V litio va se ha dado suficiente informacion

EI litio es un metal de caracterfsticas extrafias su cloruro es similar en comshyportamiento general al del sodio pero su solubilidad en agua es mucho mayor V es en extremo delicuescente quiza la sustancia mas delicuescente conocida V el metal tiene un peso especffico de solo 0534 men or que el de cualquier otro elemento solido a temperaturas ordinarias

Magnesio

1 Incandescencia

AI calentar intensamente sobre carbon con la llama oxidante un fragmento 60 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva V deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la (mica prueba para magnesio corriente V sencilla vella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cementa portland V su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con IIH 40H V con fosfato acido de sodio Na 2 HP04 2H 2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede aSI

a) Se disuelve el mineral en HCI dilu (do si no es soluble en el acido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrieD todo el hierro que hava presente

c) Se agrega NH 4 0H en exceso que precipita el aluminio V el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se afiade al filtrado una pequefia cantidad de solucion acuosa de NH4 CI que evita la precipitacian anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario V el estroncio se filtra

f)Se chequea el filtrado con unas gotas de solucian de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario V el estroncio que habia presentes fushyron precipitados V si se observa siquiera enturbamiento afiadimos mas oxashylato V filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucian acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muv caracteshyristico soluble en todos los acidos dilu idos V que general mente requiere unos minutos para aparecer en forma definida

EI calcio V en el sus companeros estroncio V bario preciptan asi

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 61

pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva y deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la unica prueba para magnesio corriente y sencilla y ella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cemento portland y su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con NH 4 0H y con fosfato acido de sodio Na2 HP04 2H2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede asi

a) Se disuelve el mineral en HCI dilufdo si no es soluble en el lticido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrico todo el hierro que haya presente

c) Se agrega NH4 0H en exceso que precipita el aluminio y el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se anade al filtrado una pequena cantidad de solucion acuosa de IlH4 CI que evita la precipitacion anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario y el estroncio se filtra

f) Se chequea el filtrado con unas gotas de solucion de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario y el estroncio que habia presentes fushyron precipitados y si se observa siquiera enturbamiento aiiadimos mas oxashylato y filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucion acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muy caracteshyrfstico soluble en todos los lticidos dilu idos y que generalmente requiere unos minutos para aparecer en forma definida C

EI calcio yen el sus compaiieros estroncio V bario preciptan as

61Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

EI magnesio precipita asf

Manganeso

1 Perlas

a) De borax 0 de sal de fosforo

Tratando con llama oxidante una perla de borax que es la mas sensible 0

de sal de fosforo a la que se ha incorporado una pequena cantidad de mineshyrai de manganeso finamente pulverizado dicha perla que en caliente se ve opaca al enfriarse se torna transparente y de un hermoso color violeta roshyjizo que se debe a la formaci on de un oxido de mangane~o de alto rango en la perla de borax el manganeso es disuelto as

Si la perla anterior no esta muy intensamente coloreada y se la trata con llama reductora franca pronto se torna incolora al pasar el manganese a un oxido inferior MnO pero si se la oxida nuevamente toma otra vez su color violeta primitivo

b) De sosa

AI agregarle a una perla de sosa un compuesto de manganese ella toma al ser tratada con la llama oxidante un color verde si esta caliente y verde azushylose una vez frfa pero al so meter la perla a la accion de la llama reductora se vuelve blanca lechosa como era original mente al bajar el rango del manshyganeso a MnO el color de la perla lograda con llama oxidante puede intensishyficarse mediante la adicion de unos granos de IltIJ03 obedeciendo a esta reaccion

2 Descomposicion del HCI

La pirolusita la mas importante fuente de manganeso por ser un oxidante muy fuerte descompone en caliente el HCI con desprendimiento de cloro as

iVln0 2 + 4HCI ~ MnCI 2 + 2H 2 0 + tCI 2

62 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambil~n descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloracion de la llama

Verde amarillenta empleando solucion clorh fdrica de mineral

Mercurio

1 Precipitacion sobre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es coneluyente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella sereashyliza as en un tubo de ensayo se echa el mineral triturado a fino y mezclado con un poco de pirolusita y se agregan luego HCI y un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el eloro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 HgCI 2 + S

HgCI 2 + Cu ~ Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sobre una momiddot neda de cobre se echan dos gotas de HCI dil yse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuestion de minutos~ al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de yeso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de yoduro dan al ser cashylentados sobre placa de yeso sublimados rojos amarillos y negros

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 63

Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambien descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloraci6n de la llama

Verde amarillenta empleando soluci6n c10rhfdrica del mineral

Mercurio

1 Precipitaci6n sabre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es concluvente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella se reashyliza as en un tuba deensavo se echa el mineral triturado a fino V mezclado con un poco de pirolusita V se agregan luego HCI V un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el c1oro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 shy-HgCI 2 + Cu -----=- Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sabre una moshyneda de cobre se echan dos gotas de HCI dil vse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuesti6n de minutos al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de veso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de voduro dan al ser cashylentados sabre placa de veso sublimados rojas amarillos V negros

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 63

Molibdeno

1 Aureolas sobre carbon

La moli~eni~~ MoS2 q~e es el mineral de molibdeno mas comun V de mashyvor slgmflcaclon economlca se reconoce sin lugar a error por las aureolas que forma al ser tratada con llama oxidante sobre carbon a saber cerca a la muesshytra V debajo de ella se forma una muv delgada de color rojo de cobre constishyt~ Ida por Mo02 que se ve mas facilmente con luz lateral V mas lejos se exshytlende otra de MoO amarilla palida en caliente V blanca con margen azuloso en frio esta ultima aureola al ser tocacJa por un instante con la llama reducshytora toma color azul indigo profundo caracteristico V debido posiblemente a una combinacion de MoO l V Mo0l si se continua la reduccion la aureola toma ahora color rojo de cobre por formacion de Mo0 2 bull EI color azul indigo profundo producldo por la llama de reduccion es a veces diffcil de ver sobre carbon haciendo la prueba sobre placa de veso el color se ve mejor

2 Rava sobre ceramica esmaltada blanca

Sob~e este tipo e ceramica la molibdenita da rava verde sucia en tanto que el ~aflto la da gns sobre porcelana sin esmaltar la de ambos minerales es gris laentlca Sustltuven la porcelana papel esmaltado V aun la cara de la una del pulgar

3 Prueba para molibdatos

Los molibdatos de los cuales solamente la wulfenita PbMoO merece menshycion se reconocen facilmente calentando casi hasta ~equedad4~n una capsula de porcelana una pequena cantidad del mineral pulverizado V unas got as de H2 S04 conc al enfriarse la capsula aparece una intensa coloracion azul deshybida a la formacion de un oxido de molibdeno posiblemente lVIoO) M~Os

4 Prueba para cantidades pequeiias de molibdenita

L prueba 3 puede aplicarse en este caso disolviendo en NHO conc en una capsula de porcelana V en caliente el mineral pulverizado con 10 que se Ie lIe~a al estado oxidado luego se agregan unas gotas de H2 S04 conc V se callenta nuevamente casi hasta sequedad ~pareciendo al enfriarse la capsula la coloracion azul tlpica del molibdeno

Equivalente a esta prueba es la siguiente colocar el mineral en polvo en una capsula humedecer con HNO) V evaporar a sequedad Anadir una pequena cantidad de H2 S04 V calentar hasta que se desprendan vapores AI enfriarse aparecera un color azul intense cuva presencia se acelera echando el aliento 64 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

s9bre el ensavo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruve el color

Niquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n 1shyquel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente por la presencia de Fe AI Mn Co Cr V otros elementos V que es tan sensible que permite reconocer un contenido de nfquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza asi se disuelve en HNO) el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico V aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rajo escarlata de n [quel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

Ni(NO)2 + 6NI-J40H ==== Ni(NH 3 6 (NO)2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI n iquel-dimetilglioxima se forma as

CH)- C =NOH

CH3- C =N01 CH)-C-NO~ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH)- C===NOH CH 3-C NO~ CH 3-C= NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir V dejar enfriar para obtener resultados seguros

2 Perlas de borax V de sal de fesforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarilloso con la de reduccion gris tu rbio

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sgbre el ensayo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruye el color

Nfquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n fmiddot quel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente p~r la presencia de Fe AI Mn Co Cr y otros elementos y que es tan sensible que permite reconocer un contenido de n fquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza as se disuelve en HN03 el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico y aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rojo escarlata de n fquel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

NiN03 )2 + 6N~4 OH = NiNH3 )6 (1103 )2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI niquel-dimetilglioxima se forma as

CH 3- C=NOH

CH3- C =N01 CH 3-C=NO_____ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH3- C=NOH CH3-C=NO~ CH3- C === NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir y dejar en friar para obtener resultados seguros

2 PEulas de borax y de sal de fosforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarjlloso con la de reduccion gris turbio

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I

I Oro

1

1 Purpura de Cassius

Se disuelve el mineral en agua regia en caliente can formacion de HAuCI4 V se evapora la solucion casi hasta sequedad luego se la diluve con un poco de agua V se agregan unas gotas de solucion de coruro estannoso SnCI 2 en agua u otro reductor como estano 0 cinc metalicos que reducen el HauCI 4 can forshymacion de un precipitado de oro coloidal que visto al trasluz aparece de color purpura lIamado purpura de Cassius_ Esta prueba es muv sensible V puede hacerse tambien depositando sobre papel de filtro una gota de la solucion de HauC1 4 sobre la cual se vierten unas gotas de solucion acuosa de SnCl zbull Las reacciones que tienen lugar son estas

Au +4HCI + 3HN03 ~ HAuCI4 +bN0 2 + 3H zO

2HAuCI 4 + 3SnCI 2 + 4HCf =2Au + 2H zSnCl1gt

4HAuCI4 + 3Sn + 2HCI 4Au + 3H 2 SnCIc

EI oro coloidal 0 purpura de Cassius ha side empeado desde epocas muv reshymotas para colorear vidrio V esmaltes

EI oro en masas visto bajo luz refejada es un metal amarillo dorado V brillanshyte pero en hojas muv delgadas Ilamadas panes de oro transmite luz verde a azul Funde a 10630 C V fundido es de color verde

2 Piedra de toque

La piedra de toque cuvo nombre tecnico es lidita variedad negra de chert roca sedimentaria constitu ida por cuarzo criptocristalino permite reconocer con facili-dad el oro V aun da una idea bastante aproximada de su lev La prueba se realiza haciendo con la muestra sobre la Iidita dos rayas paralelas fuego se aplica a una de elIas con un agitador HN03 conc si la rava tratada con el acido desaparece se trata de cobre si queda practicamente intacta es decir que su intensidad no varia se tiene un oro de alta pureza V si la rava se afecta parcialmente ef grado de ataque nos indicara con un poco de practica la lev de la aleaci6n

Plata

1 Precipitacion como cloruro

Si a una solucion n it rica de un mineral de plata 0 de un boton del metal se 66 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

I - d unas gotas de HCI dil se formam un precipitado blanco casegts( Je ~c~nque va tomando color violeta p~r exposiciona la luz quedando flna mente negro Este precipitado es completamente Insoluble en agua 0 e exceso de acido pero soluble en NH 4 0H Curiosamente al ser expuesto a

fuzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI~ AgCI +HN03

2AgCI + luz ==== 2Ag + t CI 2

AgCI + 2NH4 OH=Ag (NH 3 )2 CI + 2H 2 0

La rueba es muv sensible V cuando en la solucion hay sol~~ente traza~ (plat~la pequenacimtidad de AgCI que se forma da a la solucl~n una turbldE

blan~a azulosa Y debe tenerse presente que si a ~isolver el mne~al en HNC se forma algun precipitado (sulfato de plomo aCldo metaestannlCO etc necesario filtrar antes de agregar el HC

2 Reducci6n sobrecarb6n

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la lIama~ un mineral deplata pulverizado V mezclado ~on 3 partes de sosa se obtle unglublo metalico de plata brillante en caliente 0 en friO p~que el me1 no tiende a oxidarse y que es muv maleable Ello se produce as

4AgN0 + 2 Na 2 C0 3 + C -= 4Ag + t3C0 2 + 4NaN03 3

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse prev~amente sObre c~rb con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a flO de ehmmar dlct elementos que harian quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetps de plata que generalnente se manchan de Ag 2 S se rei mienda frotarlos con diatomita V NH4 OH (este actua como solvente)

Platina

1 Precipitacion con KCI

De la soluci6n de platino en ~gua regia el K~Irecipita K2 PtCI( un po amarillo cristalino compuesto PCr octaedros mlnusculos

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Ie anaden unas gotas de HCI dil se formara un precipitado blanco caseoso de AgCl que va tomando color violeta p~r exposicion a la luz quedando finalshymente negro Este precipitado es completamente insoluble en agua 0 en exceso de acido pero soluble en NH40H Curiosamente al ser expuesto a la luzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI - AgCI + HN03

2AgCI + luz = 2Ag + I CI2

I AgCI + 2NH40H~Ag(NH3)2CI + 2H 2 0

J La prueba es muy sensible y cuando en la solucion hay solamente trazas de plata la pequenacantidad de AgCI que se forma da a la solucion una turbidez blanca azulosa Y debe tenerse presente que si al disolver el mineral en HN03 se forma algun precipitado (sulfato de plomo acido metaestannico etc) es necesario fi Itrar antes de agregar el HC

2 Reducciori sobrecarbon

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la llama azul un mineral de plata pulverizado y mezclado con 3 partes de sosa se obtiene un glublo metalico de plata brillante en caliente 0 en frio porque el metal no tiende a oxidarse y que es muy maleable Ello se produce asi

4AgN0 3 + 2Naz C0 3 + C ~ 4Ag + f3CO z + 4NaN03

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse previamente sobre carbon con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a fin de eliminar dichos elementos que harlan quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetos de plata que general mente se manchan de Ag2 S se recoshymienda frotarlos con diatomita y NH40H (este actuacomo solvente)

Platino

1 Precipitacion con KCI

De la solucion de platino en agua regia el KCI precipita K2 PtCI 6 un poJvo amarillo cristalino compuesto pr octaedrps minusculos

Ans Fac NalMinas Medellin (Colombia)-No 591984 67

l

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Plomo

1 Pruebas sobre carb6n

Incorporando mezcla reductora a un mineral de plomo bien pulverizadoy aun sin ella y tratandolo sabre carbon con la llama reductora se obtiene un globulo de plomo metalico muy maleable brillante en caliente y opaco en frio (patina de oxido)

AI mismo tiempo que se realiza la reduccion los minerales de plomo forman al combinarse con el ox (geno del aire el metal volatilizado una aureola de PbO inmediata a la muestra y de color amarillo intense en caliente y amarilla de azufre en frio con borde exterior blando azuloso de PbS04 dicha aureola desaparece al ser tocada con la llama reductora tinendola de azul azurea (llama de plomo)

PbS + Na zCOJ + C + 0 = Pb + Na zS + 2C02

2 Aureolas sobre placa de yeso y sobre carb6n con fundente de yoduro

Pulverizados y mezclados con fundente de yoduro los minerales de plomo dan al ser calentados sobre placa de yeso una aureola de color amarillo cromo de Pb1 2 que a menudo cubre toda la placa Calentados sobre carbon conla misma mezcla dichos minerales forman una aureola amarilla verdosa

3 Precipitaci6n como PbCl z

AI agregar HCI dil a una solucion n ftrica de un mineral de plomo se forma un precipitado blancuzco de PbCI 2 constitu ido por cristales aciculares transparentes de brillo adamantino (observarlos con lupa) este precipitado es soluble en caliente en tanto que los cloruros de plata y de mercurio no 10 son

PbS + 4HN03 = Pb(N0 3 )2 + ~ S + 2NO z + 2H z0

Pb(N0 3 b + 2HCIPbCI 2 + 2HN03

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Potasio

1 Coloraci6n de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violet palido quefacilmente puede ser ocultado po~ el de otros elementos en partl cular sodio que casi invariablemente acompana al potaslo el color producld( por el sodo se elimina mirando la llama a traves de u~ vidrio de cobaltol llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color roJO purpura y el sod~c o se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de rayas del potaslc anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea faci es necesario pulverizarlos finamente y mezclarlos muy bien con yeso antes d hacer la prueba de la llama en el alambre de platino

Silicio

EI amilisis de silicatos por medios qu fmicos es en muchos casos bastante dif cil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los qL son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se sepal en forma de gelatina 0 jalea de sflice en tanto que en otros ell~ resul pulvurulenta y 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe se~ fundldos pr viamente sobre carbon con 3 04 partes de sosa una vez fundldos ya son s lubles en el acido separandose sflice gelatinosa en algunos casos y pulv~r lenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez eillT nada la sflice por filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca y Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de silice gelatinosa ~ pulv rulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino ~oll~ston~a ~1 Entre los que requieren fusion previa can sosa tenemos lepldohta dlOpsld augita tremolita hornblenda granates moscovita biotita epidota etc

La sflice SiO z que agrupa una serie de polimorfos 10 rismo que algun otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer Incolora la pe~la sosa que de suyo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulvenza a fino se agrega a la perla en pequefia canti~ad y poco a pac y ella p~ede( lorearse algunas veces debido a la formaclon de oXldos metahcos La Incorr racion de la sflice produce efervescencia en la perla de sosa por despren miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 + 2Na2 C0 3 ~ Na4 Si04 + 2C0 22

La masa fundida constitu ida por Na4 Si04 es soluble en acidos con sepa cion de silice

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Potasio

1 Coloracion de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violeta palido quefkilmente puede ser ocultado par el de otros elementos en partishycular sodio que casi invariablemente acompana al potasio el color producido par el sodio se elimina mirando la llama a traves de un vidrio de cobalto la llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color rojo purpura vel sodio a se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de ravas del potasio anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea facil es necesario pulverizarlos finamente V mezclarlos muv bien con veso antes de hacer la prueba de la llama en el alambre de platina

Silicio

EI analisis de silicatos por medios qu imicos es en muchos casos bastante diflshycil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los que son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se separa en forma de gelatina 0 jalea de sllice en tanto que en otros ella resulta pulvurulenta V 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe ser fundidos preshyviamente sabre carbon con 3 0 4 partes de sosa una vez fundidos va son soshylubles en el acido sepanJndose sllice gelatinosa en algunos casas V pulvurushylenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez elimishynada la silice par filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca V Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de sllice gelatinosa 0 pulvushyrulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino wollastonita etc Entre los que requieren fusion previa con sosa tenemos lepidolita diopsidoshyaugita tremolita horn blenda granates moscovita biotitaepidota etc

La silice Si0 2 que agrupa una serie de polimorfos 10 mismo que algunos otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer inca lora la perla de sosa que de suvo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulverizado a fino se agrega a la perla en pequefia cantidad V poco a poco vella puede coshylorearse algunas veces debido a la formacion de oxidos metalicos La incorposhyracion de la sllice produce efervescencia en la perla de sosa por desprendimiddot miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 2 + 2Na1 CO~ ~ Na45i04 + 2CO z La masa fundida constitu rda por Na4 Si04 I es soluble en acidos can separashycion de sllice

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Sodio

1 Coloracion de la llama

Los compuestos de sodio comunicana la llama un color amarillo fuerte V persistente monocromhico V casi invisible a traves de un vidrio decobalto que si es de buen espesor absorbe totalmente los ravos luminosos de la longishytud de onda producida por el sodio

Esta prueba es muv sensible V debe usarse con cuidado va que aun trazas de sodio presentes en los reactivos pueden colorear marcadamente la llama no mas que el sudor de los dedos produce llama amarilla definida Si el conteshynido de sodio de un mineral es alto la coloracion impartida por el a la llama sera fuerte V persistente EI espectro de ravas brillantes del sodio es notable

Para determinar la presencia de sodio en silicatos estos deben ser pulverizados V mezclados con veso antes de probarlos en el alambre de platino

2 Reaccion alcalina

Compuestos de sodio que contienen un acido volatil (todos sus minerales excepto silicatos fosfat os V sales de algunos acidos raros) mostraran reaccion alcalina una vez que se les calienta sobre carbon ello se produce aSI

Halita 4NaCI + O2 2Na2 0 + t 2CI 2

Teluro

1 Aureola sobre carbon

AI tratar sobre carbon con llama oxidante un mineral que contiene teluro se forman dos au reolas una blanca con margen azuloso cerca a la muestra V otra amarilla verdosa lejos de ella separadas las dos por una faja negra amshybas desaparecen facilmente al tocarlas Gon la llama reductora a la que coloshyrean de verde palido

2 Aureola sobre placa de Veso

Mezclados con fundente de voduro V calentados sobre placa de veso los comshy70 Ans Fac Nlll Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la quemiddot en las mismas condiciones forman losminerales de bismuto

3 Soluci6n en H2 504 t cone

Calentados suavemente en H2 S04 conc los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H2 S04 Te(S04 b + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KHS04 V se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en H2 S04 dil V cuando termina la efervescencia se deja enfriar V reposar rasta tener una soluci6n clara luego se agrega un poco de agua V unas gotas de H2 O2 que produce una coloracion que va desde amarilla hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutile se iiene

Ti02 + 2Na 2C03 -- Na 4 Ti04 + t 2C0 2

Na4 Ti04 + 4H2 S04 = Ti(S04 h + 2Na 2 S04 + 4H 2 0

-- H2 Ti0 2 (S04)2 acido pertitanico que da el color

2 Reduccion en Hel

Siendo la mavorla de los minerales de titanio insolubles en acido clorhidrico deben ser fundidos previamente sobre carb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 V si se agrega estano metalico V se calienta el hidroshygeno generado 10 reduce a TiCll que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observar dicho color es necesario dejar reposar un rata la solucion que generalmente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu (dos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 71

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la que en las mismas condiciones forman los minerales de bismuto

3 Solucion en H2 804 conc

Calentados suavemente en H2504 cone los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H 2 504 = Te(50 4 )2 + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KH504 Y se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en Hz 504 dil Y cuando termina la efervescencia se deja enfriar y reposar hasta tener una solucion clara luego se agrega un poco de agua y unas gotas de Hz O2 que produce una coloracion que va desde amari lIa hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutilo se tiemi

TiOz + 2Na 2 CO) === Na4 Ti04 + 2C02

Na4 Ti04 + 4H 2504= Tl(504 h + 2Na z504 + 4H 20

H2 Ti02 (504 )2

acido pertitanico que da eLcolor

2 Reduccion en Hel

5iendo la mayorfa de los minerales de titanio insolubles en acido clorh fdrico deben ser fundidos previamente sobre ~arb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 y si 5e agrega estano metalico y se calienta el hidr6shygeno generado 10 reduce a TiCI 3 que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observa( dicho color es necesario dejar reposar un rate la soluci6n que general mente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu idos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas MedeU rn (Colombia) No 59 1984 71

Ti02 + 2N~2 COl ~ Na4 Ti04 + f 2C0 2

Na4Ti04 + 8HCI TiCI 4 + 4NaCJ + 4H 2 0

Sn + 2HCI SnCI + 12H

Uranio

1 Fluorescencia de la perla de LiF 0 de b6rax

La prueba mas segura y sensible para detectar uranio en un mineral recomenshydada por la Comisi6n de Energia At6mica de los Estados Unidos consiste en disolver en una perla de Li F hecha en alambre de platino una traza del mineshyrai que se sospecha que contiene uranio dicha perla una vez fria mostrara la fluorescencia verde amarillosa brillante t(pica de dicho elemento al colocar la perla bajo luzultravioleta La perla de b6raxpuedesustituir I~ de~LiF siendo tan confiable como esta

2 Coloraci6n de la perla de sal de f6sforo

Con lallama de oxidaci6n amarilla en caliente y verde esmeralda en frio con la reducci6n verde esmeralda en fdo La perla de NaPO~ es verde amarillosa con llama oxidante y verde viva con la reductora

3 Color y radiactividad

Muchos minerales de uranio supergenicos son de color amarillo 0 verde esmiddot meralda que atrae la atend6n de otro lado si se dispone de un contador Geiger-Muller la detecci6n de los minerales de uranio se facilita sobremanera

Vanadio

1 Oxidaci6n con Hz O2

Si a una soluci6n n itrica de un vanadato se Ie agrega per6xido de hidr6geno se formaacido pervanadico HV04 que coloreala solud6n de anaranjado a pardo rojizo esta reacci6n es muysensible

Nal V04 + 3HNO + Hz O2 ~ HV04 + 3NaNO- + 3H 2 0

Para disolver algunos minerales de vim~dio es preciso fundirlos pniviamente con sosa

72 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

2 Perla de sal de f6sforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fosforo tratada con llama netamentl oxidante un color ambar caracterfstico la perla debe colocarse fuera de I llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que Ie rodea Sometida a la acci6n de la llama reductora la misma perla se torn verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimient( del vanadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Reducci6n con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundir los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado y agregado 2 a 5 parte de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en HC doL forman dose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 ame rillo en caliente y blanco en frio soluble en NH40H en exceso Ag~egand ahora un reductor dnc 0 estano por ejemplo el hidr6geno generado produc una coloraci6n azul de WCls si despues de esto se continua la reduccion I solucion toma finalmente color pardo Empleando scheel ita en la prueb tenemos

CaW04 + Na2 CO] ==== Na 2 W04 + CaO + t CO 2

Na2 W04 + 2HCI ~H2W04 + 2NaCI

2H2 W04 + 12HCI + Zn ~2WCls + ZnCI + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fosforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha inca porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cinc

1 Aureola sobre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiemdolos sobre ca bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatul muy inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globuh ya que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatilizael cine Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

2 Perla de sal de fesforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fesforo tratada con llama netamente oxidante un color ambar caracteristico la perla debe colocarse fuera de la llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que la rodea Sometida a la accion de la llama reductora la misma perla se torna verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimiento del vahadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Redueeion con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundirmiddot los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado V agregado 2 a 5 partes de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en Hel doL formandose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 amashyrillo en caliente V blanco en frio soluble en NH 4 0H en exceso Agregando ahora un reductor cine 0 estafio por ejemplo et hidrogeno generado produce una coloracion azul de WCI 5 si despues de esto se continua la reduccion la solucion toma finalmente color pardo Empleando scheelita en la prueba tenemos

Na 2 W04 + 2HCI H2 W0 4 + 2NaCI

2H 2 W04 + 12HCI + Zn =2WC1 5 + ZnCI 2 + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fesforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha incormiddot porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cine

1 Aureola sabre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiendolos sobre carmiddot bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatura muv inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globulo va que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatiliza el cinco Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

11

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AI volatilizarse V encontrar el oxigeno del nire todo el cinc se convierte en oxido ZnO que se deposita sobre el carbon formando muv cerca a la muestra una aureola no vohhil con la llama oxidante amarilla en caliente V blanca en frio Aplicando a esta aureola una vez fria unas gotas de solucian de nitrato de cobalto evitando exceso V calentandola luego fuertemente con la llama oxidante ella toma color verde hierba muv definido (verde de Rimann) deshybide a la formacion de cincato de cobalto CoZn0 2 bull

Como al aplicar la soludan de cobalto a la aureola esta tiende a levantarse shydescascarandose la obtencion del verde de Rimman se facilita grandement~ si la aureola se produce sobre un carbon cuva cara ha side humedecida antes con la solucian Con la esfalerita tenemos

2ZnS + 30 2 === 2ZnO + 2S0~

verde de Rimann

Minerales de cinc que contengan S As 0 Sb deben s~r tostados previamente antes de hacer la aureola de cinc V el verde de Rimann

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cObalto

Min~rales de cinc humedecios con solucion de nitrato de cobalto V calentashydos Intensamente sobre carbon pueden tomar color verde vivo con excepcian de sus silicatos que como va se advirtio en las pruebas para aluminio toman color azul

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6 PLAi GENERAL PARA EL RECONOCIMIENTO DE MINERALES

Las pruebas estudiadas con las cuales es posible la identificacian de los anioshynes V cationes mas frecuentes e importantes en los minerales no constituven en ninguna forma una marcha anal ftica sistematica tal como la que se sigue al hacer en el laboratorio qu imico el anal isis cualitativo de una sustancia

En realidad V tal como se anoto en la introduccion de estas notas las pruebas en referencia son meramente confirmatorias de la identidad de un mineral cualquiera sobre la cual se ha lIegado a tener una idea mas 0 menos concreta con avuda de un cierto olfato mineralagico que se va adquiriendo con la practica V por la observacion V determinacion de sus propiedades fisicas siendo tambien muv util en el proceso tener en cuenta la asociacion de unos minerales con otros que en muchos casos es mas que frecuente e invariable

Lo anterior permite decir que las pruebas en mencion no son de utilidad alshyguna si quien las aplica tiene salidos conocimientos sobre Mineralogia Es lashygico entonces que el principiante ante un problema cualquiera se encuentre perplejo sin saber como abordarlo sin saber cual es la ruta a que debe cefiirse para lograr la identificacion de un cierto mineral En muchos text os se sugieshyren pauta~ en las que se indica el orden en que deben efectuarse las pruebas pero definitivamente todas elias son bastante complicadas V poco pn3cticas Para el autor el mejor camino a seguir es la aplicacion cuidadosa de las tablas determinativas que permite muchas veces aun sin recurrir a pruebas qu imishycas el reconocimiento de una determinada especie Y ahora el investigador va con una idea formada sobre la naturaleza de la muestra en estudio puede aplicar pruebas de las que acaban de explicarse para la confirmacian de dicha idea

Sinembargo V como avuda para quien se inicia en estas disciplinas se recoshymiendan las siguientes normas cuva aplicacian complementa las tablas

1 Minerales de brillo metalico nunca deben lIevarse directamente al alambre Ans Fac Nat Minas Medellrn (Colombia) No 591984 75

Page 12: 4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

tubo de ensayo medio Ilene de agua fria y se Ie lIeva inmediatamente a fa llama de unmiddotmechero Bunsen 10 mas incofora posible se observara entonces en la pared exterior del tubo en la parte que fue sumergida una fugaz fluoshyrescencia azul Como el agua que hay dentro del tuba se calienta rapidashymente conviene tener preparados varios tubos para poder repetir unas cuantas veces la experiencia confirmando la prueba La fluorescencia es producida por SnCli y la granalla de cinc sirve para reducir a Sn~+ soluble cualquier poshysible formaci6n de Sn4+ insol uble

Con un soplete de gasolina de los usados para soldar 0 con un soplete de gas propano la fluorescencia del SnCI 2 se muestra magn ificamente en la llama de la lampara de alcohol apenas es visible

Estroncio

1 Llama

Los compuestos por estroncio comunican a la llama un color carmin fuerte y persistente La (mica llama similar a esta es la del litio de la cual puede distinshyguirse mediante las dos pruebas que siguen si 1)0 se dispone de una pantalla Merwin 0 de un vidrio verde Con estroncianita se tiene

SrC0 3 + 2HCI -== SrCI 2 + CO 2 + H~O llama roja

carmin

2 Reaccion alcalina e incandesceneia

Minerales que contienen estroncio combinado con un aeido volatil producen al ser calcinados incandescencia y un residuo de caracter basico este se comshyprueba colocando el material resultante sobre una tira de papel tornasol 0 de fenolftaleina humedas Los compuestos de litio no muestram reacci6n alshycalina despues de ser calcinados

Estroncianita SrCol + calor SrO + t CO 2

SrI 0 H) 2 que es basicoSrO

3 Precipitaei6n como sulfato

EI estroncio precipita como sulfato cuando se anade un poco de H2 S04 dil a soluciones medianamente dilu idas de dicho elemento Con el mencionado acido ellitio no precipitado en ninguna proporcion 58 Ans Fae Nal Minas Meriellin (Colombia) No 591984

Estroncianita SrCOl + 2HCI - SrCI 2 + t CO 2 + H2 0

Hierro

1 Magnetismo I

Todo mineral que contenga una cantidad suficiente de hierro se hace rapidashymente magnetico al ser tratado sobre carbon con lallama reductora el fragshymento en el cual se realiza la prueba debe ser relativamente pequeno y el magshynetismo no debe ensayarse sino cuando la muestra este fria ya que el iman no atrae los metales magmhicos si estan calientes

Oligisto 2Fe2 0 3 + 3C -4Fe + t3C02

particulas magneticas

En todos los casos la prueba se facilita si se agrega sosa al mineral pulverizado antes de tratarlo con la llama reductora

2 Preeipitaei6n como hidr6xido ferrieo

EI hierro ferrico es precipitado completa y rapidamente de una soluci6n acida enla forma de Fe 03xH2 0 si a ella se agrega NH4 OH el precipitado que reshysultaes floculento y de color pardo rojizo y es caracteristico Para tener la certeza de que todo el hierro que hay en la soluci6nes ferrieo ya que el feshyrroso produce un precipitado verde negruzco que se va tornando pardo por oxidacion conviene anadir a ella unas gotas de HN03 y calentar antes de agregar la basemiddot

Con siderita eompuesto ferroso tenemos

FeCO) + 2HCI ~ FeCI 2 + f CO 2 + H2 0 (soluci6n verde negruzca)

FeCI 2 + 2NH4 OH~Fe(OH)2 + 2NH4 CI (precip verde negruzco)

Con oligisto eompuesto ferrieo se tiene

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Estroncianita SrC03 + 2HCI - SrCI 2 + f CO 2 + H2 0

Hierro

1 Magnetismo I

Todo mineral que contenga una cantidad suficiente de hierro se hace rapidashymente magnetico al ser tratado sobre carbon con la llama reductora el fragshymento en el cual se realiza la prueba debe ser relativamente pequeno y el magshynetismo no debe ensayarse sino cuando la muestra este fria ya que el iman no atrae los metales magneticos si estan ealientes

Oligisto 2Fe2 0 3 + 3C =-4Fe + t3C0 2

partfculas magneticas

En todos los casos la prueba se facilita si se agrega sosa al mineral pulverizado antes de tratarlo con la llama reductora

2 Preeipitaei6n como hidr6xido ferrieo

EI hierro ferrico es preeipitado completa y rapidamente de una soluei6n acida en la forma de Fe2 0 3 xH2 0 si a ella se agrega NH4 OH el preeipitado que reshysulta es floeulento y de color pardo rojizo y es earaeteristieo Para tener la eerteza de que todo el hierro que haven la soluci6n es ferrico va que el feshyrroso produce un precipitado verde negruzco que se va tornando pardo por oxidaci6n conviene afiadir a ella unas gotas de HN03 V ealentar antes de agregar la base

Con siderita compuesto ferroso tenemos

FeCO) + 2HCI FeCI 2 + t CO 2 + H2 0 (soluei6n verde negruzea)

FeCI 2 + 2NH4 OH~Fe(OH)2 + 2NH4 CI (precip verde negruzco)

Con oligisto compuesto ferrieo se tiene

H FeCI( + 6NH40H = Fe)03xH20 + 6NH 4 CI (precip -ambarl Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 59

i I I

3 Perla de borax

Tratando con la llama oxidante una perla de borax a la que se haincorporado un mineral que contiene hierro que en las condiciones dichas esta en todos los casos en la forma de Fe2 0 3 ella aparece de color ambar en caliente V casi sin color en frio si contiene poco hierro pero si contiene mucho sera roja parshydusca en caliente V amarilla en frio (FeO) se producen las siguientes reaccioshynes

Fe] 01 + 3Na2 B4 0 7 ~ 2Na J Fe(B02 )(

FeO + Na2 B4 0 7 Na 2 Fe(B01 )4

4 Escasez del hierro nativo

Las (micas localidades notables para hierro nativo son Ovifak en la isla de Disko al oeste de la costa de Groenlandia donde se han enco~trado grandes masas del metal en un basalto V el condado de Josephine Oregon donde el contenido de n iquel es muv alto

Litio

1 Llama

EI litio comunica a la llama una coloracion raja carmln intensa V persistente aunque no tan durable como la del estroncio Cuando se trata de silicatos de litio 0 cuando la cantidad de dicho elemento en el mineral es pequena es neshycesario pulverizar a fino V agregar la mezcla Turner II (1 parte de KHS0 4 v de 2 de CaF 2) antes de hacer la prueba de la llama

Para hacer la distincion entre las llamas de calcio estroncio V litio va se ha dado suficiente informacion

EI litio es un metal de caracterfsticas extrafias su cloruro es similar en comshyportamiento general al del sodio pero su solubilidad en agua es mucho mayor V es en extremo delicuescente quiza la sustancia mas delicuescente conocida V el metal tiene un peso especffico de solo 0534 men or que el de cualquier otro elemento solido a temperaturas ordinarias

Magnesio

1 Incandescencia

AI calentar intensamente sobre carbon con la llama oxidante un fragmento 60 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva V deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la (mica prueba para magnesio corriente V sencilla vella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cementa portland V su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con IIH 40H V con fosfato acido de sodio Na 2 HP04 2H 2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede aSI

a) Se disuelve el mineral en HCI dilu (do si no es soluble en el acido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrieD todo el hierro que hava presente

c) Se agrega NH 4 0H en exceso que precipita el aluminio V el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se afiade al filtrado una pequefia cantidad de solucion acuosa de NH4 CI que evita la precipitacian anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario V el estroncio se filtra

f)Se chequea el filtrado con unas gotas de solucian de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario V el estroncio que habia presentes fushyron precipitados V si se observa siquiera enturbamiento afiadimos mas oxashylato V filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucian acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muv caracteshyristico soluble en todos los acidos dilu idos V que general mente requiere unos minutos para aparecer en forma definida

EI calcio V en el sus companeros estroncio V bario preciptan asi

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pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva y deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la unica prueba para magnesio corriente y sencilla y ella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cemento portland y su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con NH 4 0H y con fosfato acido de sodio Na2 HP04 2H2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede asi

a) Se disuelve el mineral en HCI dilufdo si no es soluble en el lticido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrico todo el hierro que haya presente

c) Se agrega NH4 0H en exceso que precipita el aluminio y el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se anade al filtrado una pequena cantidad de solucion acuosa de IlH4 CI que evita la precipitacion anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario y el estroncio se filtra

f) Se chequea el filtrado con unas gotas de solucion de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario y el estroncio que habia presentes fushyron precipitados y si se observa siquiera enturbamiento aiiadimos mas oxashylato y filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucion acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muy caracteshyrfstico soluble en todos los lticidos dilu idos y que generalmente requiere unos minutos para aparecer en forma definida C

EI calcio yen el sus compaiieros estroncio V bario preciptan as

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EI magnesio precipita asf

Manganeso

1 Perlas

a) De borax 0 de sal de fosforo

Tratando con llama oxidante una perla de borax que es la mas sensible 0

de sal de fosforo a la que se ha incorporado una pequena cantidad de mineshyrai de manganeso finamente pulverizado dicha perla que en caliente se ve opaca al enfriarse se torna transparente y de un hermoso color violeta roshyjizo que se debe a la formaci on de un oxido de mangane~o de alto rango en la perla de borax el manganeso es disuelto as

Si la perla anterior no esta muy intensamente coloreada y se la trata con llama reductora franca pronto se torna incolora al pasar el manganese a un oxido inferior MnO pero si se la oxida nuevamente toma otra vez su color violeta primitivo

b) De sosa

AI agregarle a una perla de sosa un compuesto de manganese ella toma al ser tratada con la llama oxidante un color verde si esta caliente y verde azushylose una vez frfa pero al so meter la perla a la accion de la llama reductora se vuelve blanca lechosa como era original mente al bajar el rango del manshyganeso a MnO el color de la perla lograda con llama oxidante puede intensishyficarse mediante la adicion de unos granos de IltIJ03 obedeciendo a esta reaccion

2 Descomposicion del HCI

La pirolusita la mas importante fuente de manganeso por ser un oxidante muy fuerte descompone en caliente el HCI con desprendimiento de cloro as

iVln0 2 + 4HCI ~ MnCI 2 + 2H 2 0 + tCI 2

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Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambil~n descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloracion de la llama

Verde amarillenta empleando solucion clorh fdrica de mineral

Mercurio

1 Precipitacion sobre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es coneluyente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella sereashyliza as en un tubo de ensayo se echa el mineral triturado a fino y mezclado con un poco de pirolusita y se agregan luego HCI y un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el eloro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 HgCI 2 + S

HgCI 2 + Cu ~ Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sobre una momiddot neda de cobre se echan dos gotas de HCI dil yse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuestion de minutos~ al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de yeso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de yoduro dan al ser cashylentados sobre placa de yeso sublimados rojos amarillos y negros

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Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambien descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloraci6n de la llama

Verde amarillenta empleando soluci6n c10rhfdrica del mineral

Mercurio

1 Precipitaci6n sabre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es concluvente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella se reashyliza as en un tuba deensavo se echa el mineral triturado a fino V mezclado con un poco de pirolusita V se agregan luego HCI V un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el c1oro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 shy-HgCI 2 + Cu -----=- Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sabre una moshyneda de cobre se echan dos gotas de HCI dil vse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuesti6n de minutos al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de veso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de voduro dan al ser cashylentados sabre placa de veso sublimados rojas amarillos V negros

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Molibdeno

1 Aureolas sobre carbon

La moli~eni~~ MoS2 q~e es el mineral de molibdeno mas comun V de mashyvor slgmflcaclon economlca se reconoce sin lugar a error por las aureolas que forma al ser tratada con llama oxidante sobre carbon a saber cerca a la muesshytra V debajo de ella se forma una muv delgada de color rojo de cobre constishyt~ Ida por Mo02 que se ve mas facilmente con luz lateral V mas lejos se exshytlende otra de MoO amarilla palida en caliente V blanca con margen azuloso en frio esta ultima aureola al ser tocacJa por un instante con la llama reducshytora toma color azul indigo profundo caracteristico V debido posiblemente a una combinacion de MoO l V Mo0l si se continua la reduccion la aureola toma ahora color rojo de cobre por formacion de Mo0 2 bull EI color azul indigo profundo producldo por la llama de reduccion es a veces diffcil de ver sobre carbon haciendo la prueba sobre placa de veso el color se ve mejor

2 Rava sobre ceramica esmaltada blanca

Sob~e este tipo e ceramica la molibdenita da rava verde sucia en tanto que el ~aflto la da gns sobre porcelana sin esmaltar la de ambos minerales es gris laentlca Sustltuven la porcelana papel esmaltado V aun la cara de la una del pulgar

3 Prueba para molibdatos

Los molibdatos de los cuales solamente la wulfenita PbMoO merece menshycion se reconocen facilmente calentando casi hasta ~equedad4~n una capsula de porcelana una pequena cantidad del mineral pulverizado V unas got as de H2 S04 conc al enfriarse la capsula aparece una intensa coloracion azul deshybida a la formacion de un oxido de molibdeno posiblemente lVIoO) M~Os

4 Prueba para cantidades pequeiias de molibdenita

L prueba 3 puede aplicarse en este caso disolviendo en NHO conc en una capsula de porcelana V en caliente el mineral pulverizado con 10 que se Ie lIe~a al estado oxidado luego se agregan unas gotas de H2 S04 conc V se callenta nuevamente casi hasta sequedad ~pareciendo al enfriarse la capsula la coloracion azul tlpica del molibdeno

Equivalente a esta prueba es la siguiente colocar el mineral en polvo en una capsula humedecer con HNO) V evaporar a sequedad Anadir una pequena cantidad de H2 S04 V calentar hasta que se desprendan vapores AI enfriarse aparecera un color azul intense cuva presencia se acelera echando el aliento 64 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

s9bre el ensavo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruve el color

Niquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n 1shyquel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente por la presencia de Fe AI Mn Co Cr V otros elementos V que es tan sensible que permite reconocer un contenido de nfquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza asi se disuelve en HNO) el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico V aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rajo escarlata de n [quel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

Ni(NO)2 + 6NI-J40H ==== Ni(NH 3 6 (NO)2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI n iquel-dimetilglioxima se forma as

CH)- C =NOH

CH3- C =N01 CH)-C-NO~ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH)- C===NOH CH 3-C NO~ CH 3-C= NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir V dejar enfriar para obtener resultados seguros

2 Perlas de borax V de sal de fesforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarilloso con la de reduccion gris tu rbio

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sgbre el ensayo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruye el color

Nfquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n fmiddot quel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente p~r la presencia de Fe AI Mn Co Cr y otros elementos y que es tan sensible que permite reconocer un contenido de n fquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza as se disuelve en HN03 el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico y aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rojo escarlata de n fquel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

NiN03 )2 + 6N~4 OH = NiNH3 )6 (1103 )2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI niquel-dimetilglioxima se forma as

CH 3- C=NOH

CH3- C =N01 CH 3-C=NO_____ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH3- C=NOH CH3-C=NO~ CH3- C === NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir y dejar en friar para obtener resultados seguros

2 PEulas de borax y de sal de fosforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarjlloso con la de reduccion gris turbio

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I

I Oro

1

1 Purpura de Cassius

Se disuelve el mineral en agua regia en caliente can formacion de HAuCI4 V se evapora la solucion casi hasta sequedad luego se la diluve con un poco de agua V se agregan unas gotas de solucion de coruro estannoso SnCI 2 en agua u otro reductor como estano 0 cinc metalicos que reducen el HauCI 4 can forshymacion de un precipitado de oro coloidal que visto al trasluz aparece de color purpura lIamado purpura de Cassius_ Esta prueba es muv sensible V puede hacerse tambien depositando sobre papel de filtro una gota de la solucion de HauC1 4 sobre la cual se vierten unas gotas de solucion acuosa de SnCl zbull Las reacciones que tienen lugar son estas

Au +4HCI + 3HN03 ~ HAuCI4 +bN0 2 + 3H zO

2HAuCI 4 + 3SnCI 2 + 4HCf =2Au + 2H zSnCl1gt

4HAuCI4 + 3Sn + 2HCI 4Au + 3H 2 SnCIc

EI oro coloidal 0 purpura de Cassius ha side empeado desde epocas muv reshymotas para colorear vidrio V esmaltes

EI oro en masas visto bajo luz refejada es un metal amarillo dorado V brillanshyte pero en hojas muv delgadas Ilamadas panes de oro transmite luz verde a azul Funde a 10630 C V fundido es de color verde

2 Piedra de toque

La piedra de toque cuvo nombre tecnico es lidita variedad negra de chert roca sedimentaria constitu ida por cuarzo criptocristalino permite reconocer con facili-dad el oro V aun da una idea bastante aproximada de su lev La prueba se realiza haciendo con la muestra sobre la Iidita dos rayas paralelas fuego se aplica a una de elIas con un agitador HN03 conc si la rava tratada con el acido desaparece se trata de cobre si queda practicamente intacta es decir que su intensidad no varia se tiene un oro de alta pureza V si la rava se afecta parcialmente ef grado de ataque nos indicara con un poco de practica la lev de la aleaci6n

Plata

1 Precipitacion como cloruro

Si a una solucion n it rica de un mineral de plata 0 de un boton del metal se 66 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

I - d unas gotas de HCI dil se formam un precipitado blanco casegts( Je ~c~nque va tomando color violeta p~r exposiciona la luz quedando flna mente negro Este precipitado es completamente Insoluble en agua 0 e exceso de acido pero soluble en NH 4 0H Curiosamente al ser expuesto a

fuzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI~ AgCI +HN03

2AgCI + luz ==== 2Ag + t CI 2

AgCI + 2NH4 OH=Ag (NH 3 )2 CI + 2H 2 0

La rueba es muv sensible V cuando en la solucion hay sol~~ente traza~ (plat~la pequenacimtidad de AgCI que se forma da a la solucl~n una turbldE

blan~a azulosa Y debe tenerse presente que si a ~isolver el mne~al en HNC se forma algun precipitado (sulfato de plomo aCldo metaestannlCO etc necesario filtrar antes de agregar el HC

2 Reducci6n sobrecarb6n

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la lIama~ un mineral deplata pulverizado V mezclado ~on 3 partes de sosa se obtle unglublo metalico de plata brillante en caliente 0 en friO p~que el me1 no tiende a oxidarse y que es muv maleable Ello se produce as

4AgN0 + 2 Na 2 C0 3 + C -= 4Ag + t3C0 2 + 4NaN03 3

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse prev~amente sObre c~rb con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a flO de ehmmar dlct elementos que harian quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetps de plata que generalnente se manchan de Ag 2 S se rei mienda frotarlos con diatomita V NH4 OH (este actua como solvente)

Platina

1 Precipitacion con KCI

De la soluci6n de platino en ~gua regia el K~Irecipita K2 PtCI( un po amarillo cristalino compuesto PCr octaedros mlnusculos

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Ie anaden unas gotas de HCI dil se formara un precipitado blanco caseoso de AgCl que va tomando color violeta p~r exposicion a la luz quedando finalshymente negro Este precipitado es completamente insoluble en agua 0 en exceso de acido pero soluble en NH40H Curiosamente al ser expuesto a la luzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI - AgCI + HN03

2AgCI + luz = 2Ag + I CI2

I AgCI + 2NH40H~Ag(NH3)2CI + 2H 2 0

J La prueba es muy sensible y cuando en la solucion hay solamente trazas de plata la pequenacantidad de AgCI que se forma da a la solucion una turbidez blanca azulosa Y debe tenerse presente que si al disolver el mineral en HN03 se forma algun precipitado (sulfato de plomo acido metaestannico etc) es necesario fi Itrar antes de agregar el HC

2 Reducciori sobrecarbon

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la llama azul un mineral de plata pulverizado y mezclado con 3 partes de sosa se obtiene un glublo metalico de plata brillante en caliente 0 en frio porque el metal no tiende a oxidarse y que es muy maleable Ello se produce asi

4AgN0 3 + 2Naz C0 3 + C ~ 4Ag + f3CO z + 4NaN03

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse previamente sobre carbon con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a fin de eliminar dichos elementos que harlan quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetos de plata que general mente se manchan de Ag2 S se recoshymienda frotarlos con diatomita y NH40H (este actuacomo solvente)

Platino

1 Precipitacion con KCI

De la solucion de platino en agua regia el KCI precipita K2 PtCI 6 un poJvo amarillo cristalino compuesto pr octaedrps minusculos

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l

68

Plomo

1 Pruebas sobre carb6n

Incorporando mezcla reductora a un mineral de plomo bien pulverizadoy aun sin ella y tratandolo sabre carbon con la llama reductora se obtiene un globulo de plomo metalico muy maleable brillante en caliente y opaco en frio (patina de oxido)

AI mismo tiempo que se realiza la reduccion los minerales de plomo forman al combinarse con el ox (geno del aire el metal volatilizado una aureola de PbO inmediata a la muestra y de color amarillo intense en caliente y amarilla de azufre en frio con borde exterior blando azuloso de PbS04 dicha aureola desaparece al ser tocada con la llama reductora tinendola de azul azurea (llama de plomo)

PbS + Na zCOJ + C + 0 = Pb + Na zS + 2C02

2 Aureolas sobre placa de yeso y sobre carb6n con fundente de yoduro

Pulverizados y mezclados con fundente de yoduro los minerales de plomo dan al ser calentados sobre placa de yeso una aureola de color amarillo cromo de Pb1 2 que a menudo cubre toda la placa Calentados sobre carbon conla misma mezcla dichos minerales forman una aureola amarilla verdosa

3 Precipitaci6n como PbCl z

AI agregar HCI dil a una solucion n ftrica de un mineral de plomo se forma un precipitado blancuzco de PbCI 2 constitu ido por cristales aciculares transparentes de brillo adamantino (observarlos con lupa) este precipitado es soluble en caliente en tanto que los cloruros de plata y de mercurio no 10 son

PbS + 4HN03 = Pb(N0 3 )2 + ~ S + 2NO z + 2H z0

Pb(N0 3 b + 2HCIPbCI 2 + 2HN03

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Potasio

1 Coloraci6n de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violet palido quefacilmente puede ser ocultado po~ el de otros elementos en partl cular sodio que casi invariablemente acompana al potaslo el color producld( por el sodo se elimina mirando la llama a traves de u~ vidrio de cobaltol llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color roJO purpura y el sod~c o se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de rayas del potaslc anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea faci es necesario pulverizarlos finamente y mezclarlos muy bien con yeso antes d hacer la prueba de la llama en el alambre de platino

Silicio

EI amilisis de silicatos por medios qu fmicos es en muchos casos bastante dif cil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los qL son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se sepal en forma de gelatina 0 jalea de sflice en tanto que en otros ell~ resul pulvurulenta y 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe se~ fundldos pr viamente sobre carbon con 3 04 partes de sosa una vez fundldos ya son s lubles en el acido separandose sflice gelatinosa en algunos casos y pulv~r lenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez eillT nada la sflice por filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca y Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de silice gelatinosa ~ pulv rulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino ~oll~ston~a ~1 Entre los que requieren fusion previa can sosa tenemos lepldohta dlOpsld augita tremolita hornblenda granates moscovita biotita epidota etc

La sflice SiO z que agrupa una serie de polimorfos 10 rismo que algun otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer Incolora la pe~la sosa que de suyo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulvenza a fino se agrega a la perla en pequefia canti~ad y poco a pac y ella p~ede( lorearse algunas veces debido a la formaclon de oXldos metahcos La Incorr racion de la sflice produce efervescencia en la perla de sosa por despren miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 + 2Na2 C0 3 ~ Na4 Si04 + 2C0 22

La masa fundida constitu ida por Na4 Si04 es soluble en acidos con sepa cion de silice

Ans Fac Nal Minas Medellfn (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloracion de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violeta palido quefkilmente puede ser ocultado par el de otros elementos en partishycular sodio que casi invariablemente acompana al potasio el color producido par el sodio se elimina mirando la llama a traves de un vidrio de cobalto la llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color rojo purpura vel sodio a se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de ravas del potasio anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea facil es necesario pulverizarlos finamente V mezclarlos muv bien con veso antes de hacer la prueba de la llama en el alambre de platina

Silicio

EI analisis de silicatos por medios qu imicos es en muchos casos bastante diflshycil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los que son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se separa en forma de gelatina 0 jalea de sllice en tanto que en otros ella resulta pulvurulenta V 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe ser fundidos preshyviamente sabre carbon con 3 0 4 partes de sosa una vez fundidos va son soshylubles en el acido sepanJndose sllice gelatinosa en algunos casas V pulvurushylenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez elimishynada la silice par filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca V Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de sllice gelatinosa 0 pulvushyrulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino wollastonita etc Entre los que requieren fusion previa con sosa tenemos lepidolita diopsidoshyaugita tremolita horn blenda granates moscovita biotitaepidota etc

La silice Si0 2 que agrupa una serie de polimorfos 10 mismo que algunos otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer inca lora la perla de sosa que de suvo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulverizado a fino se agrega a la perla en pequefia cantidad V poco a poco vella puede coshylorearse algunas veces debido a la formacion de oxidos metalicos La incorposhyracion de la sllice produce efervescencia en la perla de sosa por desprendimiddot miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 2 + 2Na1 CO~ ~ Na45i04 + 2CO z La masa fundida constitu rda por Na4 Si04 I es soluble en acidos can separashycion de sllice

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Sodio

1 Coloracion de la llama

Los compuestos de sodio comunicana la llama un color amarillo fuerte V persistente monocromhico V casi invisible a traves de un vidrio decobalto que si es de buen espesor absorbe totalmente los ravos luminosos de la longishytud de onda producida por el sodio

Esta prueba es muv sensible V debe usarse con cuidado va que aun trazas de sodio presentes en los reactivos pueden colorear marcadamente la llama no mas que el sudor de los dedos produce llama amarilla definida Si el conteshynido de sodio de un mineral es alto la coloracion impartida por el a la llama sera fuerte V persistente EI espectro de ravas brillantes del sodio es notable

Para determinar la presencia de sodio en silicatos estos deben ser pulverizados V mezclados con veso antes de probarlos en el alambre de platino

2 Reaccion alcalina

Compuestos de sodio que contienen un acido volatil (todos sus minerales excepto silicatos fosfat os V sales de algunos acidos raros) mostraran reaccion alcalina una vez que se les calienta sobre carbon ello se produce aSI

Halita 4NaCI + O2 2Na2 0 + t 2CI 2

Teluro

1 Aureola sobre carbon

AI tratar sobre carbon con llama oxidante un mineral que contiene teluro se forman dos au reolas una blanca con margen azuloso cerca a la muestra V otra amarilla verdosa lejos de ella separadas las dos por una faja negra amshybas desaparecen facilmente al tocarlas Gon la llama reductora a la que coloshyrean de verde palido

2 Aureola sobre placa de Veso

Mezclados con fundente de voduro V calentados sobre placa de veso los comshy70 Ans Fac Nlll Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la quemiddot en las mismas condiciones forman losminerales de bismuto

3 Soluci6n en H2 504 t cone

Calentados suavemente en H2 S04 conc los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H2 S04 Te(S04 b + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KHS04 V se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en H2 S04 dil V cuando termina la efervescencia se deja enfriar V reposar rasta tener una soluci6n clara luego se agrega un poco de agua V unas gotas de H2 O2 que produce una coloracion que va desde amarilla hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutile se iiene

Ti02 + 2Na 2C03 -- Na 4 Ti04 + t 2C0 2

Na4 Ti04 + 4H2 S04 = Ti(S04 h + 2Na 2 S04 + 4H 2 0

-- H2 Ti0 2 (S04)2 acido pertitanico que da el color

2 Reduccion en Hel

Siendo la mavorla de los minerales de titanio insolubles en acido clorhidrico deben ser fundidos previamente sobre carb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 V si se agrega estano metalico V se calienta el hidroshygeno generado 10 reduce a TiCll que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observar dicho color es necesario dejar reposar un rata la solucion que generalmente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu (dos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 71

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la que en las mismas condiciones forman los minerales de bismuto

3 Solucion en H2 804 conc

Calentados suavemente en H2504 cone los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H 2 504 = Te(50 4 )2 + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KH504 Y se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en Hz 504 dil Y cuando termina la efervescencia se deja enfriar y reposar hasta tener una solucion clara luego se agrega un poco de agua y unas gotas de Hz O2 que produce una coloracion que va desde amari lIa hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutilo se tiemi

TiOz + 2Na 2 CO) === Na4 Ti04 + 2C02

Na4 Ti04 + 4H 2504= Tl(504 h + 2Na z504 + 4H 20

H2 Ti02 (504 )2

acido pertitanico que da eLcolor

2 Reduccion en Hel

5iendo la mayorfa de los minerales de titanio insolubles en acido clorh fdrico deben ser fundidos previamente sobre ~arb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 y si 5e agrega estano metalico y se calienta el hidr6shygeno generado 10 reduce a TiCI 3 que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observa( dicho color es necesario dejar reposar un rate la soluci6n que general mente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu idos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas MedeU rn (Colombia) No 59 1984 71

Ti02 + 2N~2 COl ~ Na4 Ti04 + f 2C0 2

Na4Ti04 + 8HCI TiCI 4 + 4NaCJ + 4H 2 0

Sn + 2HCI SnCI + 12H

Uranio

1 Fluorescencia de la perla de LiF 0 de b6rax

La prueba mas segura y sensible para detectar uranio en un mineral recomenshydada por la Comisi6n de Energia At6mica de los Estados Unidos consiste en disolver en una perla de Li F hecha en alambre de platino una traza del mineshyrai que se sospecha que contiene uranio dicha perla una vez fria mostrara la fluorescencia verde amarillosa brillante t(pica de dicho elemento al colocar la perla bajo luzultravioleta La perla de b6raxpuedesustituir I~ de~LiF siendo tan confiable como esta

2 Coloraci6n de la perla de sal de f6sforo

Con lallama de oxidaci6n amarilla en caliente y verde esmeralda en frio con la reducci6n verde esmeralda en fdo La perla de NaPO~ es verde amarillosa con llama oxidante y verde viva con la reductora

3 Color y radiactividad

Muchos minerales de uranio supergenicos son de color amarillo 0 verde esmiddot meralda que atrae la atend6n de otro lado si se dispone de un contador Geiger-Muller la detecci6n de los minerales de uranio se facilita sobremanera

Vanadio

1 Oxidaci6n con Hz O2

Si a una soluci6n n itrica de un vanadato se Ie agrega per6xido de hidr6geno se formaacido pervanadico HV04 que coloreala solud6n de anaranjado a pardo rojizo esta reacci6n es muysensible

Nal V04 + 3HNO + Hz O2 ~ HV04 + 3NaNO- + 3H 2 0

Para disolver algunos minerales de vim~dio es preciso fundirlos pniviamente con sosa

72 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

2 Perla de sal de f6sforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fosforo tratada con llama netamentl oxidante un color ambar caracterfstico la perla debe colocarse fuera de I llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que Ie rodea Sometida a la acci6n de la llama reductora la misma perla se torn verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimient( del vanadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Reducci6n con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundir los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado y agregado 2 a 5 parte de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en HC doL forman dose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 ame rillo en caliente y blanco en frio soluble en NH40H en exceso Ag~egand ahora un reductor dnc 0 estano por ejemplo el hidr6geno generado produc una coloraci6n azul de WCls si despues de esto se continua la reduccion I solucion toma finalmente color pardo Empleando scheel ita en la prueb tenemos

CaW04 + Na2 CO] ==== Na 2 W04 + CaO + t CO 2

Na2 W04 + 2HCI ~H2W04 + 2NaCI

2H2 W04 + 12HCI + Zn ~2WCls + ZnCI + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fosforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha inca porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cinc

1 Aureola sobre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiemdolos sobre ca bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatul muy inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globuh ya que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatilizael cine Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

2 Perla de sal de fesforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fesforo tratada con llama netamente oxidante un color ambar caracteristico la perla debe colocarse fuera de la llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que la rodea Sometida a la accion de la llama reductora la misma perla se torna verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimiento del vahadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Redueeion con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundirmiddot los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado V agregado 2 a 5 partes de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en Hel doL formandose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 amashyrillo en caliente V blanco en frio soluble en NH 4 0H en exceso Agregando ahora un reductor cine 0 estafio por ejemplo et hidrogeno generado produce una coloracion azul de WCI 5 si despues de esto se continua la reduccion la solucion toma finalmente color pardo Empleando scheelita en la prueba tenemos

Na 2 W04 + 2HCI H2 W0 4 + 2NaCI

2H 2 W04 + 12HCI + Zn =2WC1 5 + ZnCI 2 + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fesforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha incormiddot porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cine

1 Aureola sabre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiendolos sobre carmiddot bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatura muv inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globulo va que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatiliza el cinco Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

11

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AI volatilizarse V encontrar el oxigeno del nire todo el cinc se convierte en oxido ZnO que se deposita sobre el carbon formando muv cerca a la muestra una aureola no vohhil con la llama oxidante amarilla en caliente V blanca en frio Aplicando a esta aureola una vez fria unas gotas de solucian de nitrato de cobalto evitando exceso V calentandola luego fuertemente con la llama oxidante ella toma color verde hierba muv definido (verde de Rimann) deshybide a la formacion de cincato de cobalto CoZn0 2 bull

Como al aplicar la soludan de cobalto a la aureola esta tiende a levantarse shydescascarandose la obtencion del verde de Rimman se facilita grandement~ si la aureola se produce sobre un carbon cuva cara ha side humedecida antes con la solucian Con la esfalerita tenemos

2ZnS + 30 2 === 2ZnO + 2S0~

verde de Rimann

Minerales de cinc que contengan S As 0 Sb deben s~r tostados previamente antes de hacer la aureola de cinc V el verde de Rimann

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cObalto

Min~rales de cinc humedecios con solucion de nitrato de cobalto V calentashydos Intensamente sobre carbon pueden tomar color verde vivo con excepcian de sus silicatos que como va se advirtio en las pruebas para aluminio toman color azul

74 Ans Fac Nat Minas Medellin (Colombia) No 591984

6 PLAi GENERAL PARA EL RECONOCIMIENTO DE MINERALES

Las pruebas estudiadas con las cuales es posible la identificacian de los anioshynes V cationes mas frecuentes e importantes en los minerales no constituven en ninguna forma una marcha anal ftica sistematica tal como la que se sigue al hacer en el laboratorio qu imico el anal isis cualitativo de una sustancia

En realidad V tal como se anoto en la introduccion de estas notas las pruebas en referencia son meramente confirmatorias de la identidad de un mineral cualquiera sobre la cual se ha lIegado a tener una idea mas 0 menos concreta con avuda de un cierto olfato mineralagico que se va adquiriendo con la practica V por la observacion V determinacion de sus propiedades fisicas siendo tambien muv util en el proceso tener en cuenta la asociacion de unos minerales con otros que en muchos casos es mas que frecuente e invariable

Lo anterior permite decir que las pruebas en mencion no son de utilidad alshyguna si quien las aplica tiene salidos conocimientos sobre Mineralogia Es lashygico entonces que el principiante ante un problema cualquiera se encuentre perplejo sin saber como abordarlo sin saber cual es la ruta a que debe cefiirse para lograr la identificacion de un cierto mineral En muchos text os se sugieshyren pauta~ en las que se indica el orden en que deben efectuarse las pruebas pero definitivamente todas elias son bastante complicadas V poco pn3cticas Para el autor el mejor camino a seguir es la aplicacion cuidadosa de las tablas determinativas que permite muchas veces aun sin recurrir a pruebas qu imishycas el reconocimiento de una determinada especie Y ahora el investigador va con una idea formada sobre la naturaleza de la muestra en estudio puede aplicar pruebas de las que acaban de explicarse para la confirmacian de dicha idea

Sinembargo V como avuda para quien se inicia en estas disciplinas se recoshymiendan las siguientes normas cuva aplicacian complementa las tablas

1 Minerales de brillo metalico nunca deben lIevarse directamente al alambre Ans Fac Nat Minas Medellrn (Colombia) No 591984 75

Page 13: 4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

Estroncianita SrC03 + 2HCI - SrCI 2 + f CO 2 + H2 0

Hierro

1 Magnetismo I

Todo mineral que contenga una cantidad suficiente de hierro se hace rapidashymente magnetico al ser tratado sobre carbon con la llama reductora el fragshymento en el cual se realiza la prueba debe ser relativamente pequeno y el magshynetismo no debe ensayarse sino cuando la muestra este fria ya que el iman no atrae los metales magneticos si estan ealientes

Oligisto 2Fe2 0 3 + 3C =-4Fe + t3C0 2

partfculas magneticas

En todos los casos la prueba se facilita si se agrega sosa al mineral pulverizado antes de tratarlo con la llama reductora

2 Preeipitaei6n como hidr6xido ferrieo

EI hierro ferrico es preeipitado completa y rapidamente de una soluei6n acida en la forma de Fe2 0 3 xH2 0 si a ella se agrega NH4 OH el preeipitado que reshysulta es floeulento y de color pardo rojizo y es earaeteristieo Para tener la eerteza de que todo el hierro que haven la soluci6n es ferrico va que el feshyrroso produce un precipitado verde negruzco que se va tornando pardo por oxidaci6n conviene afiadir a ella unas gotas de HN03 V ealentar antes de agregar la base

Con siderita compuesto ferroso tenemos

FeCO) + 2HCI FeCI 2 + t CO 2 + H2 0 (soluei6n verde negruzea)

FeCI 2 + 2NH4 OH~Fe(OH)2 + 2NH4 CI (precip verde negruzco)

Con oligisto compuesto ferrieo se tiene

H FeCI( + 6NH40H = Fe)03xH20 + 6NH 4 CI (precip -ambarl Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 59

i I I

3 Perla de borax

Tratando con la llama oxidante una perla de borax a la que se haincorporado un mineral que contiene hierro que en las condiciones dichas esta en todos los casos en la forma de Fe2 0 3 ella aparece de color ambar en caliente V casi sin color en frio si contiene poco hierro pero si contiene mucho sera roja parshydusca en caliente V amarilla en frio (FeO) se producen las siguientes reaccioshynes

Fe] 01 + 3Na2 B4 0 7 ~ 2Na J Fe(B02 )(

FeO + Na2 B4 0 7 Na 2 Fe(B01 )4

4 Escasez del hierro nativo

Las (micas localidades notables para hierro nativo son Ovifak en la isla de Disko al oeste de la costa de Groenlandia donde se han enco~trado grandes masas del metal en un basalto V el condado de Josephine Oregon donde el contenido de n iquel es muv alto

Litio

1 Llama

EI litio comunica a la llama una coloracion raja carmln intensa V persistente aunque no tan durable como la del estroncio Cuando se trata de silicatos de litio 0 cuando la cantidad de dicho elemento en el mineral es pequena es neshycesario pulverizar a fino V agregar la mezcla Turner II (1 parte de KHS0 4 v de 2 de CaF 2) antes de hacer la prueba de la llama

Para hacer la distincion entre las llamas de calcio estroncio V litio va se ha dado suficiente informacion

EI litio es un metal de caracterfsticas extrafias su cloruro es similar en comshyportamiento general al del sodio pero su solubilidad en agua es mucho mayor V es en extremo delicuescente quiza la sustancia mas delicuescente conocida V el metal tiene un peso especffico de solo 0534 men or que el de cualquier otro elemento solido a temperaturas ordinarias

Magnesio

1 Incandescencia

AI calentar intensamente sobre carbon con la llama oxidante un fragmento 60 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva V deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la (mica prueba para magnesio corriente V sencilla vella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cementa portland V su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con IIH 40H V con fosfato acido de sodio Na 2 HP04 2H 2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede aSI

a) Se disuelve el mineral en HCI dilu (do si no es soluble en el acido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrieD todo el hierro que hava presente

c) Se agrega NH 4 0H en exceso que precipita el aluminio V el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se afiade al filtrado una pequefia cantidad de solucion acuosa de NH4 CI que evita la precipitacian anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario V el estroncio se filtra

f)Se chequea el filtrado con unas gotas de solucian de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario V el estroncio que habia presentes fushyron precipitados V si se observa siquiera enturbamiento afiadimos mas oxashylato V filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucian acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muv caracteshyristico soluble en todos los acidos dilu idos V que general mente requiere unos minutos para aparecer en forma definida

EI calcio V en el sus companeros estroncio V bario preciptan asi

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 61

pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva y deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la unica prueba para magnesio corriente y sencilla y ella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cemento portland y su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con NH 4 0H y con fosfato acido de sodio Na2 HP04 2H2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede asi

a) Se disuelve el mineral en HCI dilufdo si no es soluble en el lticido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrico todo el hierro que haya presente

c) Se agrega NH4 0H en exceso que precipita el aluminio y el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se anade al filtrado una pequena cantidad de solucion acuosa de IlH4 CI que evita la precipitacion anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario y el estroncio se filtra

f) Se chequea el filtrado con unas gotas de solucion de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario y el estroncio que habia presentes fushyron precipitados y si se observa siquiera enturbamiento aiiadimos mas oxashylato y filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucion acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muy caracteshyrfstico soluble en todos los lticidos dilu idos y que generalmente requiere unos minutos para aparecer en forma definida C

EI calcio yen el sus compaiieros estroncio V bario preciptan as

61Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

EI magnesio precipita asf

Manganeso

1 Perlas

a) De borax 0 de sal de fosforo

Tratando con llama oxidante una perla de borax que es la mas sensible 0

de sal de fosforo a la que se ha incorporado una pequena cantidad de mineshyrai de manganeso finamente pulverizado dicha perla que en caliente se ve opaca al enfriarse se torna transparente y de un hermoso color violeta roshyjizo que se debe a la formaci on de un oxido de mangane~o de alto rango en la perla de borax el manganeso es disuelto as

Si la perla anterior no esta muy intensamente coloreada y se la trata con llama reductora franca pronto se torna incolora al pasar el manganese a un oxido inferior MnO pero si se la oxida nuevamente toma otra vez su color violeta primitivo

b) De sosa

AI agregarle a una perla de sosa un compuesto de manganese ella toma al ser tratada con la llama oxidante un color verde si esta caliente y verde azushylose una vez frfa pero al so meter la perla a la accion de la llama reductora se vuelve blanca lechosa como era original mente al bajar el rango del manshyganeso a MnO el color de la perla lograda con llama oxidante puede intensishyficarse mediante la adicion de unos granos de IltIJ03 obedeciendo a esta reaccion

2 Descomposicion del HCI

La pirolusita la mas importante fuente de manganeso por ser un oxidante muy fuerte descompone en caliente el HCI con desprendimiento de cloro as

iVln0 2 + 4HCI ~ MnCI 2 + 2H 2 0 + tCI 2

62 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambil~n descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloracion de la llama

Verde amarillenta empleando solucion clorh fdrica de mineral

Mercurio

1 Precipitacion sobre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es coneluyente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella sereashyliza as en un tubo de ensayo se echa el mineral triturado a fino y mezclado con un poco de pirolusita y se agregan luego HCI y un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el eloro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 HgCI 2 + S

HgCI 2 + Cu ~ Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sobre una momiddot neda de cobre se echan dos gotas de HCI dil yse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuestion de minutos~ al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de yeso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de yoduro dan al ser cashylentados sobre placa de yeso sublimados rojos amarillos y negros

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 63

Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambien descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloraci6n de la llama

Verde amarillenta empleando soluci6n c10rhfdrica del mineral

Mercurio

1 Precipitaci6n sabre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es concluvente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella se reashyliza as en un tuba deensavo se echa el mineral triturado a fino V mezclado con un poco de pirolusita V se agregan luego HCI V un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el c1oro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 shy-HgCI 2 + Cu -----=- Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sabre una moshyneda de cobre se echan dos gotas de HCI dil vse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuesti6n de minutos al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de veso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de voduro dan al ser cashylentados sabre placa de veso sublimados rojas amarillos V negros

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Molibdeno

1 Aureolas sobre carbon

La moli~eni~~ MoS2 q~e es el mineral de molibdeno mas comun V de mashyvor slgmflcaclon economlca se reconoce sin lugar a error por las aureolas que forma al ser tratada con llama oxidante sobre carbon a saber cerca a la muesshytra V debajo de ella se forma una muv delgada de color rojo de cobre constishyt~ Ida por Mo02 que se ve mas facilmente con luz lateral V mas lejos se exshytlende otra de MoO amarilla palida en caliente V blanca con margen azuloso en frio esta ultima aureola al ser tocacJa por un instante con la llama reducshytora toma color azul indigo profundo caracteristico V debido posiblemente a una combinacion de MoO l V Mo0l si se continua la reduccion la aureola toma ahora color rojo de cobre por formacion de Mo0 2 bull EI color azul indigo profundo producldo por la llama de reduccion es a veces diffcil de ver sobre carbon haciendo la prueba sobre placa de veso el color se ve mejor

2 Rava sobre ceramica esmaltada blanca

Sob~e este tipo e ceramica la molibdenita da rava verde sucia en tanto que el ~aflto la da gns sobre porcelana sin esmaltar la de ambos minerales es gris laentlca Sustltuven la porcelana papel esmaltado V aun la cara de la una del pulgar

3 Prueba para molibdatos

Los molibdatos de los cuales solamente la wulfenita PbMoO merece menshycion se reconocen facilmente calentando casi hasta ~equedad4~n una capsula de porcelana una pequena cantidad del mineral pulverizado V unas got as de H2 S04 conc al enfriarse la capsula aparece una intensa coloracion azul deshybida a la formacion de un oxido de molibdeno posiblemente lVIoO) M~Os

4 Prueba para cantidades pequeiias de molibdenita

L prueba 3 puede aplicarse en este caso disolviendo en NHO conc en una capsula de porcelana V en caliente el mineral pulverizado con 10 que se Ie lIe~a al estado oxidado luego se agregan unas gotas de H2 S04 conc V se callenta nuevamente casi hasta sequedad ~pareciendo al enfriarse la capsula la coloracion azul tlpica del molibdeno

Equivalente a esta prueba es la siguiente colocar el mineral en polvo en una capsula humedecer con HNO) V evaporar a sequedad Anadir una pequena cantidad de H2 S04 V calentar hasta que se desprendan vapores AI enfriarse aparecera un color azul intense cuva presencia se acelera echando el aliento 64 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

s9bre el ensavo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruve el color

Niquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n 1shyquel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente por la presencia de Fe AI Mn Co Cr V otros elementos V que es tan sensible que permite reconocer un contenido de nfquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza asi se disuelve en HNO) el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico V aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rajo escarlata de n [quel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

Ni(NO)2 + 6NI-J40H ==== Ni(NH 3 6 (NO)2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI n iquel-dimetilglioxima se forma as

CH)- C =NOH

CH3- C =N01 CH)-C-NO~ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH)- C===NOH CH 3-C NO~ CH 3-C= NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir V dejar enfriar para obtener resultados seguros

2 Perlas de borax V de sal de fesforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarilloso con la de reduccion gris tu rbio

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sgbre el ensayo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruye el color

Nfquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n fmiddot quel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente p~r la presencia de Fe AI Mn Co Cr y otros elementos y que es tan sensible que permite reconocer un contenido de n fquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza as se disuelve en HN03 el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico y aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rojo escarlata de n fquel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

NiN03 )2 + 6N~4 OH = NiNH3 )6 (1103 )2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI niquel-dimetilglioxima se forma as

CH 3- C=NOH

CH3- C =N01 CH 3-C=NO_____ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH3- C=NOH CH3-C=NO~ CH3- C === NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir y dejar en friar para obtener resultados seguros

2 PEulas de borax y de sal de fosforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarjlloso con la de reduccion gris turbio

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I

I Oro

1

1 Purpura de Cassius

Se disuelve el mineral en agua regia en caliente can formacion de HAuCI4 V se evapora la solucion casi hasta sequedad luego se la diluve con un poco de agua V se agregan unas gotas de solucion de coruro estannoso SnCI 2 en agua u otro reductor como estano 0 cinc metalicos que reducen el HauCI 4 can forshymacion de un precipitado de oro coloidal que visto al trasluz aparece de color purpura lIamado purpura de Cassius_ Esta prueba es muv sensible V puede hacerse tambien depositando sobre papel de filtro una gota de la solucion de HauC1 4 sobre la cual se vierten unas gotas de solucion acuosa de SnCl zbull Las reacciones que tienen lugar son estas

Au +4HCI + 3HN03 ~ HAuCI4 +bN0 2 + 3H zO

2HAuCI 4 + 3SnCI 2 + 4HCf =2Au + 2H zSnCl1gt

4HAuCI4 + 3Sn + 2HCI 4Au + 3H 2 SnCIc

EI oro coloidal 0 purpura de Cassius ha side empeado desde epocas muv reshymotas para colorear vidrio V esmaltes

EI oro en masas visto bajo luz refejada es un metal amarillo dorado V brillanshyte pero en hojas muv delgadas Ilamadas panes de oro transmite luz verde a azul Funde a 10630 C V fundido es de color verde

2 Piedra de toque

La piedra de toque cuvo nombre tecnico es lidita variedad negra de chert roca sedimentaria constitu ida por cuarzo criptocristalino permite reconocer con facili-dad el oro V aun da una idea bastante aproximada de su lev La prueba se realiza haciendo con la muestra sobre la Iidita dos rayas paralelas fuego se aplica a una de elIas con un agitador HN03 conc si la rava tratada con el acido desaparece se trata de cobre si queda practicamente intacta es decir que su intensidad no varia se tiene un oro de alta pureza V si la rava se afecta parcialmente ef grado de ataque nos indicara con un poco de practica la lev de la aleaci6n

Plata

1 Precipitacion como cloruro

Si a una solucion n it rica de un mineral de plata 0 de un boton del metal se 66 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

I - d unas gotas de HCI dil se formam un precipitado blanco casegts( Je ~c~nque va tomando color violeta p~r exposiciona la luz quedando flna mente negro Este precipitado es completamente Insoluble en agua 0 e exceso de acido pero soluble en NH 4 0H Curiosamente al ser expuesto a

fuzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI~ AgCI +HN03

2AgCI + luz ==== 2Ag + t CI 2

AgCI + 2NH4 OH=Ag (NH 3 )2 CI + 2H 2 0

La rueba es muv sensible V cuando en la solucion hay sol~~ente traza~ (plat~la pequenacimtidad de AgCI que se forma da a la solucl~n una turbldE

blan~a azulosa Y debe tenerse presente que si a ~isolver el mne~al en HNC se forma algun precipitado (sulfato de plomo aCldo metaestannlCO etc necesario filtrar antes de agregar el HC

2 Reducci6n sobrecarb6n

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la lIama~ un mineral deplata pulverizado V mezclado ~on 3 partes de sosa se obtle unglublo metalico de plata brillante en caliente 0 en friO p~que el me1 no tiende a oxidarse y que es muv maleable Ello se produce as

4AgN0 + 2 Na 2 C0 3 + C -= 4Ag + t3C0 2 + 4NaN03 3

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse prev~amente sObre c~rb con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a flO de ehmmar dlct elementos que harian quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetps de plata que generalnente se manchan de Ag 2 S se rei mienda frotarlos con diatomita V NH4 OH (este actua como solvente)

Platina

1 Precipitacion con KCI

De la soluci6n de platino en ~gua regia el K~Irecipita K2 PtCI( un po amarillo cristalino compuesto PCr octaedros mlnusculos

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Ie anaden unas gotas de HCI dil se formara un precipitado blanco caseoso de AgCl que va tomando color violeta p~r exposicion a la luz quedando finalshymente negro Este precipitado es completamente insoluble en agua 0 en exceso de acido pero soluble en NH40H Curiosamente al ser expuesto a la luzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI - AgCI + HN03

2AgCI + luz = 2Ag + I CI2

I AgCI + 2NH40H~Ag(NH3)2CI + 2H 2 0

J La prueba es muy sensible y cuando en la solucion hay solamente trazas de plata la pequenacantidad de AgCI que se forma da a la solucion una turbidez blanca azulosa Y debe tenerse presente que si al disolver el mineral en HN03 se forma algun precipitado (sulfato de plomo acido metaestannico etc) es necesario fi Itrar antes de agregar el HC

2 Reducciori sobrecarbon

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la llama azul un mineral de plata pulverizado y mezclado con 3 partes de sosa se obtiene un glublo metalico de plata brillante en caliente 0 en frio porque el metal no tiende a oxidarse y que es muy maleable Ello se produce asi

4AgN0 3 + 2Naz C0 3 + C ~ 4Ag + f3CO z + 4NaN03

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse previamente sobre carbon con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a fin de eliminar dichos elementos que harlan quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetos de plata que general mente se manchan de Ag2 S se recoshymienda frotarlos con diatomita y NH40H (este actuacomo solvente)

Platino

1 Precipitacion con KCI

De la solucion de platino en agua regia el KCI precipita K2 PtCI 6 un poJvo amarillo cristalino compuesto pr octaedrps minusculos

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l

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Plomo

1 Pruebas sobre carb6n

Incorporando mezcla reductora a un mineral de plomo bien pulverizadoy aun sin ella y tratandolo sabre carbon con la llama reductora se obtiene un globulo de plomo metalico muy maleable brillante en caliente y opaco en frio (patina de oxido)

AI mismo tiempo que se realiza la reduccion los minerales de plomo forman al combinarse con el ox (geno del aire el metal volatilizado una aureola de PbO inmediata a la muestra y de color amarillo intense en caliente y amarilla de azufre en frio con borde exterior blando azuloso de PbS04 dicha aureola desaparece al ser tocada con la llama reductora tinendola de azul azurea (llama de plomo)

PbS + Na zCOJ + C + 0 = Pb + Na zS + 2C02

2 Aureolas sobre placa de yeso y sobre carb6n con fundente de yoduro

Pulverizados y mezclados con fundente de yoduro los minerales de plomo dan al ser calentados sobre placa de yeso una aureola de color amarillo cromo de Pb1 2 que a menudo cubre toda la placa Calentados sobre carbon conla misma mezcla dichos minerales forman una aureola amarilla verdosa

3 Precipitaci6n como PbCl z

AI agregar HCI dil a una solucion n ftrica de un mineral de plomo se forma un precipitado blancuzco de PbCI 2 constitu ido por cristales aciculares transparentes de brillo adamantino (observarlos con lupa) este precipitado es soluble en caliente en tanto que los cloruros de plata y de mercurio no 10 son

PbS + 4HN03 = Pb(N0 3 )2 + ~ S + 2NO z + 2H z0

Pb(N0 3 b + 2HCIPbCI 2 + 2HN03

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Potasio

1 Coloraci6n de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violet palido quefacilmente puede ser ocultado po~ el de otros elementos en partl cular sodio que casi invariablemente acompana al potaslo el color producld( por el sodo se elimina mirando la llama a traves de u~ vidrio de cobaltol llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color roJO purpura y el sod~c o se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de rayas del potaslc anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea faci es necesario pulverizarlos finamente y mezclarlos muy bien con yeso antes d hacer la prueba de la llama en el alambre de platino

Silicio

EI amilisis de silicatos por medios qu fmicos es en muchos casos bastante dif cil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los qL son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se sepal en forma de gelatina 0 jalea de sflice en tanto que en otros ell~ resul pulvurulenta y 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe se~ fundldos pr viamente sobre carbon con 3 04 partes de sosa una vez fundldos ya son s lubles en el acido separandose sflice gelatinosa en algunos casos y pulv~r lenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez eillT nada la sflice por filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca y Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de silice gelatinosa ~ pulv rulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino ~oll~ston~a ~1 Entre los que requieren fusion previa can sosa tenemos lepldohta dlOpsld augita tremolita hornblenda granates moscovita biotita epidota etc

La sflice SiO z que agrupa una serie de polimorfos 10 rismo que algun otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer Incolora la pe~la sosa que de suyo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulvenza a fino se agrega a la perla en pequefia canti~ad y poco a pac y ella p~ede( lorearse algunas veces debido a la formaclon de oXldos metahcos La Incorr racion de la sflice produce efervescencia en la perla de sosa por despren miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 + 2Na2 C0 3 ~ Na4 Si04 + 2C0 22

La masa fundida constitu ida por Na4 Si04 es soluble en acidos con sepa cion de silice

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Potasio

1 Coloracion de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violeta palido quefkilmente puede ser ocultado par el de otros elementos en partishycular sodio que casi invariablemente acompana al potasio el color producido par el sodio se elimina mirando la llama a traves de un vidrio de cobalto la llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color rojo purpura vel sodio a se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de ravas del potasio anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea facil es necesario pulverizarlos finamente V mezclarlos muv bien con veso antes de hacer la prueba de la llama en el alambre de platina

Silicio

EI analisis de silicatos por medios qu imicos es en muchos casos bastante diflshycil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los que son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se separa en forma de gelatina 0 jalea de sllice en tanto que en otros ella resulta pulvurulenta V 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe ser fundidos preshyviamente sabre carbon con 3 0 4 partes de sosa una vez fundidos va son soshylubles en el acido sepanJndose sllice gelatinosa en algunos casas V pulvurushylenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez elimishynada la silice par filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca V Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de sllice gelatinosa 0 pulvushyrulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino wollastonita etc Entre los que requieren fusion previa con sosa tenemos lepidolita diopsidoshyaugita tremolita horn blenda granates moscovita biotitaepidota etc

La silice Si0 2 que agrupa una serie de polimorfos 10 mismo que algunos otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer inca lora la perla de sosa que de suvo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulverizado a fino se agrega a la perla en pequefia cantidad V poco a poco vella puede coshylorearse algunas veces debido a la formacion de oxidos metalicos La incorposhyracion de la sllice produce efervescencia en la perla de sosa por desprendimiddot miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 2 + 2Na1 CO~ ~ Na45i04 + 2CO z La masa fundida constitu rda por Na4 Si04 I es soluble en acidos can separashycion de sllice

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Sodio

1 Coloracion de la llama

Los compuestos de sodio comunicana la llama un color amarillo fuerte V persistente monocromhico V casi invisible a traves de un vidrio decobalto que si es de buen espesor absorbe totalmente los ravos luminosos de la longishytud de onda producida por el sodio

Esta prueba es muv sensible V debe usarse con cuidado va que aun trazas de sodio presentes en los reactivos pueden colorear marcadamente la llama no mas que el sudor de los dedos produce llama amarilla definida Si el conteshynido de sodio de un mineral es alto la coloracion impartida por el a la llama sera fuerte V persistente EI espectro de ravas brillantes del sodio es notable

Para determinar la presencia de sodio en silicatos estos deben ser pulverizados V mezclados con veso antes de probarlos en el alambre de platino

2 Reaccion alcalina

Compuestos de sodio que contienen un acido volatil (todos sus minerales excepto silicatos fosfat os V sales de algunos acidos raros) mostraran reaccion alcalina una vez que se les calienta sobre carbon ello se produce aSI

Halita 4NaCI + O2 2Na2 0 + t 2CI 2

Teluro

1 Aureola sobre carbon

AI tratar sobre carbon con llama oxidante un mineral que contiene teluro se forman dos au reolas una blanca con margen azuloso cerca a la muestra V otra amarilla verdosa lejos de ella separadas las dos por una faja negra amshybas desaparecen facilmente al tocarlas Gon la llama reductora a la que coloshyrean de verde palido

2 Aureola sobre placa de Veso

Mezclados con fundente de voduro V calentados sobre placa de veso los comshy70 Ans Fac Nlll Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la quemiddot en las mismas condiciones forman losminerales de bismuto

3 Soluci6n en H2 504 t cone

Calentados suavemente en H2 S04 conc los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H2 S04 Te(S04 b + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KHS04 V se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en H2 S04 dil V cuando termina la efervescencia se deja enfriar V reposar rasta tener una soluci6n clara luego se agrega un poco de agua V unas gotas de H2 O2 que produce una coloracion que va desde amarilla hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutile se iiene

Ti02 + 2Na 2C03 -- Na 4 Ti04 + t 2C0 2

Na4 Ti04 + 4H2 S04 = Ti(S04 h + 2Na 2 S04 + 4H 2 0

-- H2 Ti0 2 (S04)2 acido pertitanico que da el color

2 Reduccion en Hel

Siendo la mavorla de los minerales de titanio insolubles en acido clorhidrico deben ser fundidos previamente sobre carb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 V si se agrega estano metalico V se calienta el hidroshygeno generado 10 reduce a TiCll que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observar dicho color es necesario dejar reposar un rata la solucion que generalmente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu (dos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 71

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la que en las mismas condiciones forman los minerales de bismuto

3 Solucion en H2 804 conc

Calentados suavemente en H2504 cone los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H 2 504 = Te(50 4 )2 + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KH504 Y se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en Hz 504 dil Y cuando termina la efervescencia se deja enfriar y reposar hasta tener una solucion clara luego se agrega un poco de agua y unas gotas de Hz O2 que produce una coloracion que va desde amari lIa hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutilo se tiemi

TiOz + 2Na 2 CO) === Na4 Ti04 + 2C02

Na4 Ti04 + 4H 2504= Tl(504 h + 2Na z504 + 4H 20

H2 Ti02 (504 )2

acido pertitanico que da eLcolor

2 Reduccion en Hel

5iendo la mayorfa de los minerales de titanio insolubles en acido clorh fdrico deben ser fundidos previamente sobre ~arb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 y si 5e agrega estano metalico y se calienta el hidr6shygeno generado 10 reduce a TiCI 3 que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observa( dicho color es necesario dejar reposar un rate la soluci6n que general mente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu idos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas MedeU rn (Colombia) No 59 1984 71

Ti02 + 2N~2 COl ~ Na4 Ti04 + f 2C0 2

Na4Ti04 + 8HCI TiCI 4 + 4NaCJ + 4H 2 0

Sn + 2HCI SnCI + 12H

Uranio

1 Fluorescencia de la perla de LiF 0 de b6rax

La prueba mas segura y sensible para detectar uranio en un mineral recomenshydada por la Comisi6n de Energia At6mica de los Estados Unidos consiste en disolver en una perla de Li F hecha en alambre de platino una traza del mineshyrai que se sospecha que contiene uranio dicha perla una vez fria mostrara la fluorescencia verde amarillosa brillante t(pica de dicho elemento al colocar la perla bajo luzultravioleta La perla de b6raxpuedesustituir I~ de~LiF siendo tan confiable como esta

2 Coloraci6n de la perla de sal de f6sforo

Con lallama de oxidaci6n amarilla en caliente y verde esmeralda en frio con la reducci6n verde esmeralda en fdo La perla de NaPO~ es verde amarillosa con llama oxidante y verde viva con la reductora

3 Color y radiactividad

Muchos minerales de uranio supergenicos son de color amarillo 0 verde esmiddot meralda que atrae la atend6n de otro lado si se dispone de un contador Geiger-Muller la detecci6n de los minerales de uranio se facilita sobremanera

Vanadio

1 Oxidaci6n con Hz O2

Si a una soluci6n n itrica de un vanadato se Ie agrega per6xido de hidr6geno se formaacido pervanadico HV04 que coloreala solud6n de anaranjado a pardo rojizo esta reacci6n es muysensible

Nal V04 + 3HNO + Hz O2 ~ HV04 + 3NaNO- + 3H 2 0

Para disolver algunos minerales de vim~dio es preciso fundirlos pniviamente con sosa

72 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

2 Perla de sal de f6sforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fosforo tratada con llama netamentl oxidante un color ambar caracterfstico la perla debe colocarse fuera de I llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que Ie rodea Sometida a la acci6n de la llama reductora la misma perla se torn verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimient( del vanadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Reducci6n con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundir los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado y agregado 2 a 5 parte de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en HC doL forman dose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 ame rillo en caliente y blanco en frio soluble en NH40H en exceso Ag~egand ahora un reductor dnc 0 estano por ejemplo el hidr6geno generado produc una coloraci6n azul de WCls si despues de esto se continua la reduccion I solucion toma finalmente color pardo Empleando scheel ita en la prueb tenemos

CaW04 + Na2 CO] ==== Na 2 W04 + CaO + t CO 2

Na2 W04 + 2HCI ~H2W04 + 2NaCI

2H2 W04 + 12HCI + Zn ~2WCls + ZnCI + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fosforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha inca porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cinc

1 Aureola sobre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiemdolos sobre ca bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatul muy inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globuh ya que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatilizael cine Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

2 Perla de sal de fesforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fesforo tratada con llama netamente oxidante un color ambar caracteristico la perla debe colocarse fuera de la llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que la rodea Sometida a la accion de la llama reductora la misma perla se torna verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimiento del vahadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Redueeion con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundirmiddot los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado V agregado 2 a 5 partes de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en Hel doL formandose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 amashyrillo en caliente V blanco en frio soluble en NH 4 0H en exceso Agregando ahora un reductor cine 0 estafio por ejemplo et hidrogeno generado produce una coloracion azul de WCI 5 si despues de esto se continua la reduccion la solucion toma finalmente color pardo Empleando scheelita en la prueba tenemos

Na 2 W04 + 2HCI H2 W0 4 + 2NaCI

2H 2 W04 + 12HCI + Zn =2WC1 5 + ZnCI 2 + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fesforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha incormiddot porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cine

1 Aureola sabre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiendolos sobre carmiddot bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatura muv inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globulo va que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatiliza el cinco Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

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AI volatilizarse V encontrar el oxigeno del nire todo el cinc se convierte en oxido ZnO que se deposita sobre el carbon formando muv cerca a la muestra una aureola no vohhil con la llama oxidante amarilla en caliente V blanca en frio Aplicando a esta aureola una vez fria unas gotas de solucian de nitrato de cobalto evitando exceso V calentandola luego fuertemente con la llama oxidante ella toma color verde hierba muv definido (verde de Rimann) deshybide a la formacion de cincato de cobalto CoZn0 2 bull

Como al aplicar la soludan de cobalto a la aureola esta tiende a levantarse shydescascarandose la obtencion del verde de Rimman se facilita grandement~ si la aureola se produce sobre un carbon cuva cara ha side humedecida antes con la solucian Con la esfalerita tenemos

2ZnS + 30 2 === 2ZnO + 2S0~

verde de Rimann

Minerales de cinc que contengan S As 0 Sb deben s~r tostados previamente antes de hacer la aureola de cinc V el verde de Rimann

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cObalto

Min~rales de cinc humedecios con solucion de nitrato de cobalto V calentashydos Intensamente sobre carbon pueden tomar color verde vivo con excepcian de sus silicatos que como va se advirtio en las pruebas para aluminio toman color azul

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6 PLAi GENERAL PARA EL RECONOCIMIENTO DE MINERALES

Las pruebas estudiadas con las cuales es posible la identificacian de los anioshynes V cationes mas frecuentes e importantes en los minerales no constituven en ninguna forma una marcha anal ftica sistematica tal como la que se sigue al hacer en el laboratorio qu imico el anal isis cualitativo de una sustancia

En realidad V tal como se anoto en la introduccion de estas notas las pruebas en referencia son meramente confirmatorias de la identidad de un mineral cualquiera sobre la cual se ha lIegado a tener una idea mas 0 menos concreta con avuda de un cierto olfato mineralagico que se va adquiriendo con la practica V por la observacion V determinacion de sus propiedades fisicas siendo tambien muv util en el proceso tener en cuenta la asociacion de unos minerales con otros que en muchos casos es mas que frecuente e invariable

Lo anterior permite decir que las pruebas en mencion no son de utilidad alshyguna si quien las aplica tiene salidos conocimientos sobre Mineralogia Es lashygico entonces que el principiante ante un problema cualquiera se encuentre perplejo sin saber como abordarlo sin saber cual es la ruta a que debe cefiirse para lograr la identificacion de un cierto mineral En muchos text os se sugieshyren pauta~ en las que se indica el orden en que deben efectuarse las pruebas pero definitivamente todas elias son bastante complicadas V poco pn3cticas Para el autor el mejor camino a seguir es la aplicacion cuidadosa de las tablas determinativas que permite muchas veces aun sin recurrir a pruebas qu imishycas el reconocimiento de una determinada especie Y ahora el investigador va con una idea formada sobre la naturaleza de la muestra en estudio puede aplicar pruebas de las que acaban de explicarse para la confirmacian de dicha idea

Sinembargo V como avuda para quien se inicia en estas disciplinas se recoshymiendan las siguientes normas cuva aplicacian complementa las tablas

1 Minerales de brillo metalico nunca deben lIevarse directamente al alambre Ans Fac Nat Minas Medellrn (Colombia) No 591984 75

Page 14: 4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

i I I

3 Perla de borax

Tratando con la llama oxidante una perla de borax a la que se haincorporado un mineral que contiene hierro que en las condiciones dichas esta en todos los casos en la forma de Fe2 0 3 ella aparece de color ambar en caliente V casi sin color en frio si contiene poco hierro pero si contiene mucho sera roja parshydusca en caliente V amarilla en frio (FeO) se producen las siguientes reaccioshynes

Fe] 01 + 3Na2 B4 0 7 ~ 2Na J Fe(B02 )(

FeO + Na2 B4 0 7 Na 2 Fe(B01 )4

4 Escasez del hierro nativo

Las (micas localidades notables para hierro nativo son Ovifak en la isla de Disko al oeste de la costa de Groenlandia donde se han enco~trado grandes masas del metal en un basalto V el condado de Josephine Oregon donde el contenido de n iquel es muv alto

Litio

1 Llama

EI litio comunica a la llama una coloracion raja carmln intensa V persistente aunque no tan durable como la del estroncio Cuando se trata de silicatos de litio 0 cuando la cantidad de dicho elemento en el mineral es pequena es neshycesario pulverizar a fino V agregar la mezcla Turner II (1 parte de KHS0 4 v de 2 de CaF 2) antes de hacer la prueba de la llama

Para hacer la distincion entre las llamas de calcio estroncio V litio va se ha dado suficiente informacion

EI litio es un metal de caracterfsticas extrafias su cloruro es similar en comshyportamiento general al del sodio pero su solubilidad en agua es mucho mayor V es en extremo delicuescente quiza la sustancia mas delicuescente conocida V el metal tiene un peso especffico de solo 0534 men or que el de cualquier otro elemento solido a temperaturas ordinarias

Magnesio

1 Incandescencia

AI calentar intensamente sobre carbon con la llama oxidante un fragmento 60 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva V deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la (mica prueba para magnesio corriente V sencilla vella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cementa portland V su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con IIH 40H V con fosfato acido de sodio Na 2 HP04 2H 2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede aSI

a) Se disuelve el mineral en HCI dilu (do si no es soluble en el acido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrieD todo el hierro que hava presente

c) Se agrega NH 4 0H en exceso que precipita el aluminio V el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se afiade al filtrado una pequefia cantidad de solucion acuosa de NH4 CI que evita la precipitacian anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario V el estroncio se filtra

f)Se chequea el filtrado con unas gotas de solucian de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario V el estroncio que habia presentes fushyron precipitados V si se observa siquiera enturbamiento afiadimos mas oxashylato V filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucian acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muv caracteshyristico soluble en todos los acidos dilu idos V que general mente requiere unos minutos para aparecer en forma definida

EI calcio V en el sus companeros estroncio V bario preciptan asi

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pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva y deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la unica prueba para magnesio corriente y sencilla y ella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cemento portland y su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con NH 4 0H y con fosfato acido de sodio Na2 HP04 2H2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede asi

a) Se disuelve el mineral en HCI dilufdo si no es soluble en el lticido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrico todo el hierro que haya presente

c) Se agrega NH4 0H en exceso que precipita el aluminio y el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se anade al filtrado una pequena cantidad de solucion acuosa de IlH4 CI que evita la precipitacion anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario y el estroncio se filtra

f) Se chequea el filtrado con unas gotas de solucion de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario y el estroncio que habia presentes fushyron precipitados y si se observa siquiera enturbamiento aiiadimos mas oxashylato y filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucion acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muy caracteshyrfstico soluble en todos los lticidos dilu idos y que generalmente requiere unos minutos para aparecer en forma definida C

EI calcio yen el sus compaiieros estroncio V bario preciptan as

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EI magnesio precipita asf

Manganeso

1 Perlas

a) De borax 0 de sal de fosforo

Tratando con llama oxidante una perla de borax que es la mas sensible 0

de sal de fosforo a la que se ha incorporado una pequena cantidad de mineshyrai de manganeso finamente pulverizado dicha perla que en caliente se ve opaca al enfriarse se torna transparente y de un hermoso color violeta roshyjizo que se debe a la formaci on de un oxido de mangane~o de alto rango en la perla de borax el manganeso es disuelto as

Si la perla anterior no esta muy intensamente coloreada y se la trata con llama reductora franca pronto se torna incolora al pasar el manganese a un oxido inferior MnO pero si se la oxida nuevamente toma otra vez su color violeta primitivo

b) De sosa

AI agregarle a una perla de sosa un compuesto de manganese ella toma al ser tratada con la llama oxidante un color verde si esta caliente y verde azushylose una vez frfa pero al so meter la perla a la accion de la llama reductora se vuelve blanca lechosa como era original mente al bajar el rango del manshyganeso a MnO el color de la perla lograda con llama oxidante puede intensishyficarse mediante la adicion de unos granos de IltIJ03 obedeciendo a esta reaccion

2 Descomposicion del HCI

La pirolusita la mas importante fuente de manganeso por ser un oxidante muy fuerte descompone en caliente el HCI con desprendimiento de cloro as

iVln0 2 + 4HCI ~ MnCI 2 + 2H 2 0 + tCI 2

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Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambil~n descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloracion de la llama

Verde amarillenta empleando solucion clorh fdrica de mineral

Mercurio

1 Precipitacion sobre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es coneluyente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella sereashyliza as en un tubo de ensayo se echa el mineral triturado a fino y mezclado con un poco de pirolusita y se agregan luego HCI y un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el eloro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 HgCI 2 + S

HgCI 2 + Cu ~ Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sobre una momiddot neda de cobre se echan dos gotas de HCI dil yse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuestion de minutos~ al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de yeso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de yoduro dan al ser cashylentados sobre placa de yeso sublimados rojos amarillos y negros

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Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambien descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloraci6n de la llama

Verde amarillenta empleando soluci6n c10rhfdrica del mineral

Mercurio

1 Precipitaci6n sabre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es concluvente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella se reashyliza as en un tuba deensavo se echa el mineral triturado a fino V mezclado con un poco de pirolusita V se agregan luego HCI V un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el c1oro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 shy-HgCI 2 + Cu -----=- Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sabre una moshyneda de cobre se echan dos gotas de HCI dil vse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuesti6n de minutos al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de veso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de voduro dan al ser cashylentados sabre placa de veso sublimados rojas amarillos V negros

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 63

Molibdeno

1 Aureolas sobre carbon

La moli~eni~~ MoS2 q~e es el mineral de molibdeno mas comun V de mashyvor slgmflcaclon economlca se reconoce sin lugar a error por las aureolas que forma al ser tratada con llama oxidante sobre carbon a saber cerca a la muesshytra V debajo de ella se forma una muv delgada de color rojo de cobre constishyt~ Ida por Mo02 que se ve mas facilmente con luz lateral V mas lejos se exshytlende otra de MoO amarilla palida en caliente V blanca con margen azuloso en frio esta ultima aureola al ser tocacJa por un instante con la llama reducshytora toma color azul indigo profundo caracteristico V debido posiblemente a una combinacion de MoO l V Mo0l si se continua la reduccion la aureola toma ahora color rojo de cobre por formacion de Mo0 2 bull EI color azul indigo profundo producldo por la llama de reduccion es a veces diffcil de ver sobre carbon haciendo la prueba sobre placa de veso el color se ve mejor

2 Rava sobre ceramica esmaltada blanca

Sob~e este tipo e ceramica la molibdenita da rava verde sucia en tanto que el ~aflto la da gns sobre porcelana sin esmaltar la de ambos minerales es gris laentlca Sustltuven la porcelana papel esmaltado V aun la cara de la una del pulgar

3 Prueba para molibdatos

Los molibdatos de los cuales solamente la wulfenita PbMoO merece menshycion se reconocen facilmente calentando casi hasta ~equedad4~n una capsula de porcelana una pequena cantidad del mineral pulverizado V unas got as de H2 S04 conc al enfriarse la capsula aparece una intensa coloracion azul deshybida a la formacion de un oxido de molibdeno posiblemente lVIoO) M~Os

4 Prueba para cantidades pequeiias de molibdenita

L prueba 3 puede aplicarse en este caso disolviendo en NHO conc en una capsula de porcelana V en caliente el mineral pulverizado con 10 que se Ie lIe~a al estado oxidado luego se agregan unas gotas de H2 S04 conc V se callenta nuevamente casi hasta sequedad ~pareciendo al enfriarse la capsula la coloracion azul tlpica del molibdeno

Equivalente a esta prueba es la siguiente colocar el mineral en polvo en una capsula humedecer con HNO) V evaporar a sequedad Anadir una pequena cantidad de H2 S04 V calentar hasta que se desprendan vapores AI enfriarse aparecera un color azul intense cuva presencia se acelera echando el aliento 64 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

s9bre el ensavo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruve el color

Niquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n 1shyquel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente por la presencia de Fe AI Mn Co Cr V otros elementos V que es tan sensible que permite reconocer un contenido de nfquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza asi se disuelve en HNO) el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico V aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rajo escarlata de n [quel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

Ni(NO)2 + 6NI-J40H ==== Ni(NH 3 6 (NO)2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI n iquel-dimetilglioxima se forma as

CH)- C =NOH

CH3- C =N01 CH)-C-NO~ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH)- C===NOH CH 3-C NO~ CH 3-C= NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir V dejar enfriar para obtener resultados seguros

2 Perlas de borax V de sal de fesforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarilloso con la de reduccion gris tu rbio

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 65

sgbre el ensayo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruye el color

Nfquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n fmiddot quel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente p~r la presencia de Fe AI Mn Co Cr y otros elementos y que es tan sensible que permite reconocer un contenido de n fquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza as se disuelve en HN03 el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico y aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rojo escarlata de n fquel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

NiN03 )2 + 6N~4 OH = NiNH3 )6 (1103 )2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI niquel-dimetilglioxima se forma as

CH 3- C=NOH

CH3- C =N01 CH 3-C=NO_____ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH3- C=NOH CH3-C=NO~ CH3- C === NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir y dejar en friar para obtener resultados seguros

2 PEulas de borax y de sal de fosforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarjlloso con la de reduccion gris turbio

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 65

I

I Oro

1

1 Purpura de Cassius

Se disuelve el mineral en agua regia en caliente can formacion de HAuCI4 V se evapora la solucion casi hasta sequedad luego se la diluve con un poco de agua V se agregan unas gotas de solucion de coruro estannoso SnCI 2 en agua u otro reductor como estano 0 cinc metalicos que reducen el HauCI 4 can forshymacion de un precipitado de oro coloidal que visto al trasluz aparece de color purpura lIamado purpura de Cassius_ Esta prueba es muv sensible V puede hacerse tambien depositando sobre papel de filtro una gota de la solucion de HauC1 4 sobre la cual se vierten unas gotas de solucion acuosa de SnCl zbull Las reacciones que tienen lugar son estas

Au +4HCI + 3HN03 ~ HAuCI4 +bN0 2 + 3H zO

2HAuCI 4 + 3SnCI 2 + 4HCf =2Au + 2H zSnCl1gt

4HAuCI4 + 3Sn + 2HCI 4Au + 3H 2 SnCIc

EI oro coloidal 0 purpura de Cassius ha side empeado desde epocas muv reshymotas para colorear vidrio V esmaltes

EI oro en masas visto bajo luz refejada es un metal amarillo dorado V brillanshyte pero en hojas muv delgadas Ilamadas panes de oro transmite luz verde a azul Funde a 10630 C V fundido es de color verde

2 Piedra de toque

La piedra de toque cuvo nombre tecnico es lidita variedad negra de chert roca sedimentaria constitu ida por cuarzo criptocristalino permite reconocer con facili-dad el oro V aun da una idea bastante aproximada de su lev La prueba se realiza haciendo con la muestra sobre la Iidita dos rayas paralelas fuego se aplica a una de elIas con un agitador HN03 conc si la rava tratada con el acido desaparece se trata de cobre si queda practicamente intacta es decir que su intensidad no varia se tiene un oro de alta pureza V si la rava se afecta parcialmente ef grado de ataque nos indicara con un poco de practica la lev de la aleaci6n

Plata

1 Precipitacion como cloruro

Si a una solucion n it rica de un mineral de plata 0 de un boton del metal se 66 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

I - d unas gotas de HCI dil se formam un precipitado blanco casegts( Je ~c~nque va tomando color violeta p~r exposiciona la luz quedando flna mente negro Este precipitado es completamente Insoluble en agua 0 e exceso de acido pero soluble en NH 4 0H Curiosamente al ser expuesto a

fuzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI~ AgCI +HN03

2AgCI + luz ==== 2Ag + t CI 2

AgCI + 2NH4 OH=Ag (NH 3 )2 CI + 2H 2 0

La rueba es muv sensible V cuando en la solucion hay sol~~ente traza~ (plat~la pequenacimtidad de AgCI que se forma da a la solucl~n una turbldE

blan~a azulosa Y debe tenerse presente que si a ~isolver el mne~al en HNC se forma algun precipitado (sulfato de plomo aCldo metaestannlCO etc necesario filtrar antes de agregar el HC

2 Reducci6n sobrecarb6n

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la lIama~ un mineral deplata pulverizado V mezclado ~on 3 partes de sosa se obtle unglublo metalico de plata brillante en caliente 0 en friO p~que el me1 no tiende a oxidarse y que es muv maleable Ello se produce as

4AgN0 + 2 Na 2 C0 3 + C -= 4Ag + t3C0 2 + 4NaN03 3

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse prev~amente sObre c~rb con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a flO de ehmmar dlct elementos que harian quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetps de plata que generalnente se manchan de Ag 2 S se rei mienda frotarlos con diatomita V NH4 OH (este actua como solvente)

Platina

1 Precipitacion con KCI

De la soluci6n de platino en ~gua regia el K~Irecipita K2 PtCI( un po amarillo cristalino compuesto PCr octaedros mlnusculos

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Ie anaden unas gotas de HCI dil se formara un precipitado blanco caseoso de AgCl que va tomando color violeta p~r exposicion a la luz quedando finalshymente negro Este precipitado es completamente insoluble en agua 0 en exceso de acido pero soluble en NH40H Curiosamente al ser expuesto a la luzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI - AgCI + HN03

2AgCI + luz = 2Ag + I CI2

I AgCI + 2NH40H~Ag(NH3)2CI + 2H 2 0

J La prueba es muy sensible y cuando en la solucion hay solamente trazas de plata la pequenacantidad de AgCI que se forma da a la solucion una turbidez blanca azulosa Y debe tenerse presente que si al disolver el mineral en HN03 se forma algun precipitado (sulfato de plomo acido metaestannico etc) es necesario fi Itrar antes de agregar el HC

2 Reducciori sobrecarbon

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la llama azul un mineral de plata pulverizado y mezclado con 3 partes de sosa se obtiene un glublo metalico de plata brillante en caliente 0 en frio porque el metal no tiende a oxidarse y que es muy maleable Ello se produce asi

4AgN0 3 + 2Naz C0 3 + C ~ 4Ag + f3CO z + 4NaN03

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse previamente sobre carbon con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a fin de eliminar dichos elementos que harlan quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetos de plata que general mente se manchan de Ag2 S se recoshymienda frotarlos con diatomita y NH40H (este actuacomo solvente)

Platino

1 Precipitacion con KCI

De la solucion de platino en agua regia el KCI precipita K2 PtCI 6 un poJvo amarillo cristalino compuesto pr octaedrps minusculos

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l

68

Plomo

1 Pruebas sobre carb6n

Incorporando mezcla reductora a un mineral de plomo bien pulverizadoy aun sin ella y tratandolo sabre carbon con la llama reductora se obtiene un globulo de plomo metalico muy maleable brillante en caliente y opaco en frio (patina de oxido)

AI mismo tiempo que se realiza la reduccion los minerales de plomo forman al combinarse con el ox (geno del aire el metal volatilizado una aureola de PbO inmediata a la muestra y de color amarillo intense en caliente y amarilla de azufre en frio con borde exterior blando azuloso de PbS04 dicha aureola desaparece al ser tocada con la llama reductora tinendola de azul azurea (llama de plomo)

PbS + Na zCOJ + C + 0 = Pb + Na zS + 2C02

2 Aureolas sobre placa de yeso y sobre carb6n con fundente de yoduro

Pulverizados y mezclados con fundente de yoduro los minerales de plomo dan al ser calentados sobre placa de yeso una aureola de color amarillo cromo de Pb1 2 que a menudo cubre toda la placa Calentados sobre carbon conla misma mezcla dichos minerales forman una aureola amarilla verdosa

3 Precipitaci6n como PbCl z

AI agregar HCI dil a una solucion n ftrica de un mineral de plomo se forma un precipitado blancuzco de PbCI 2 constitu ido por cristales aciculares transparentes de brillo adamantino (observarlos con lupa) este precipitado es soluble en caliente en tanto que los cloruros de plata y de mercurio no 10 son

PbS + 4HN03 = Pb(N0 3 )2 + ~ S + 2NO z + 2H z0

Pb(N0 3 b + 2HCIPbCI 2 + 2HN03

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Potasio

1 Coloraci6n de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violet palido quefacilmente puede ser ocultado po~ el de otros elementos en partl cular sodio que casi invariablemente acompana al potaslo el color producld( por el sodo se elimina mirando la llama a traves de u~ vidrio de cobaltol llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color roJO purpura y el sod~c o se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de rayas del potaslc anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea faci es necesario pulverizarlos finamente y mezclarlos muy bien con yeso antes d hacer la prueba de la llama en el alambre de platino

Silicio

EI amilisis de silicatos por medios qu fmicos es en muchos casos bastante dif cil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los qL son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se sepal en forma de gelatina 0 jalea de sflice en tanto que en otros ell~ resul pulvurulenta y 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe se~ fundldos pr viamente sobre carbon con 3 04 partes de sosa una vez fundldos ya son s lubles en el acido separandose sflice gelatinosa en algunos casos y pulv~r lenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez eillT nada la sflice por filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca y Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de silice gelatinosa ~ pulv rulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino ~oll~ston~a ~1 Entre los que requieren fusion previa can sosa tenemos lepldohta dlOpsld augita tremolita hornblenda granates moscovita biotita epidota etc

La sflice SiO z que agrupa una serie de polimorfos 10 rismo que algun otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer Incolora la pe~la sosa que de suyo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulvenza a fino se agrega a la perla en pequefia canti~ad y poco a pac y ella p~ede( lorearse algunas veces debido a la formaclon de oXldos metahcos La Incorr racion de la sflice produce efervescencia en la perla de sosa por despren miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 + 2Na2 C0 3 ~ Na4 Si04 + 2C0 22

La masa fundida constitu ida por Na4 Si04 es soluble en acidos con sepa cion de silice

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Potasio

1 Coloracion de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violeta palido quefkilmente puede ser ocultado par el de otros elementos en partishycular sodio que casi invariablemente acompana al potasio el color producido par el sodio se elimina mirando la llama a traves de un vidrio de cobalto la llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color rojo purpura vel sodio a se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de ravas del potasio anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea facil es necesario pulverizarlos finamente V mezclarlos muv bien con veso antes de hacer la prueba de la llama en el alambre de platina

Silicio

EI analisis de silicatos por medios qu imicos es en muchos casos bastante diflshycil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los que son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se separa en forma de gelatina 0 jalea de sllice en tanto que en otros ella resulta pulvurulenta V 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe ser fundidos preshyviamente sabre carbon con 3 0 4 partes de sosa una vez fundidos va son soshylubles en el acido sepanJndose sllice gelatinosa en algunos casas V pulvurushylenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez elimishynada la silice par filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca V Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de sllice gelatinosa 0 pulvushyrulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino wollastonita etc Entre los que requieren fusion previa con sosa tenemos lepidolita diopsidoshyaugita tremolita horn blenda granates moscovita biotitaepidota etc

La silice Si0 2 que agrupa una serie de polimorfos 10 mismo que algunos otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer inca lora la perla de sosa que de suvo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulverizado a fino se agrega a la perla en pequefia cantidad V poco a poco vella puede coshylorearse algunas veces debido a la formacion de oxidos metalicos La incorposhyracion de la sllice produce efervescencia en la perla de sosa por desprendimiddot miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 2 + 2Na1 CO~ ~ Na45i04 + 2CO z La masa fundida constitu rda por Na4 Si04 I es soluble en acidos can separashycion de sllice

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Sodio

1 Coloracion de la llama

Los compuestos de sodio comunicana la llama un color amarillo fuerte V persistente monocromhico V casi invisible a traves de un vidrio decobalto que si es de buen espesor absorbe totalmente los ravos luminosos de la longishytud de onda producida por el sodio

Esta prueba es muv sensible V debe usarse con cuidado va que aun trazas de sodio presentes en los reactivos pueden colorear marcadamente la llama no mas que el sudor de los dedos produce llama amarilla definida Si el conteshynido de sodio de un mineral es alto la coloracion impartida por el a la llama sera fuerte V persistente EI espectro de ravas brillantes del sodio es notable

Para determinar la presencia de sodio en silicatos estos deben ser pulverizados V mezclados con veso antes de probarlos en el alambre de platino

2 Reaccion alcalina

Compuestos de sodio que contienen un acido volatil (todos sus minerales excepto silicatos fosfat os V sales de algunos acidos raros) mostraran reaccion alcalina una vez que se les calienta sobre carbon ello se produce aSI

Halita 4NaCI + O2 2Na2 0 + t 2CI 2

Teluro

1 Aureola sobre carbon

AI tratar sobre carbon con llama oxidante un mineral que contiene teluro se forman dos au reolas una blanca con margen azuloso cerca a la muestra V otra amarilla verdosa lejos de ella separadas las dos por una faja negra amshybas desaparecen facilmente al tocarlas Gon la llama reductora a la que coloshyrean de verde palido

2 Aureola sobre placa de Veso

Mezclados con fundente de voduro V calentados sobre placa de veso los comshy70 Ans Fac Nlll Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la quemiddot en las mismas condiciones forman losminerales de bismuto

3 Soluci6n en H2 504 t cone

Calentados suavemente en H2 S04 conc los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H2 S04 Te(S04 b + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KHS04 V se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en H2 S04 dil V cuando termina la efervescencia se deja enfriar V reposar rasta tener una soluci6n clara luego se agrega un poco de agua V unas gotas de H2 O2 que produce una coloracion que va desde amarilla hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutile se iiene

Ti02 + 2Na 2C03 -- Na 4 Ti04 + t 2C0 2

Na4 Ti04 + 4H2 S04 = Ti(S04 h + 2Na 2 S04 + 4H 2 0

-- H2 Ti0 2 (S04)2 acido pertitanico que da el color

2 Reduccion en Hel

Siendo la mavorla de los minerales de titanio insolubles en acido clorhidrico deben ser fundidos previamente sobre carb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 V si se agrega estano metalico V se calienta el hidroshygeno generado 10 reduce a TiCll que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observar dicho color es necesario dejar reposar un rata la solucion que generalmente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu (dos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 71

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la que en las mismas condiciones forman los minerales de bismuto

3 Solucion en H2 804 conc

Calentados suavemente en H2504 cone los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H 2 504 = Te(50 4 )2 + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KH504 Y se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en Hz 504 dil Y cuando termina la efervescencia se deja enfriar y reposar hasta tener una solucion clara luego se agrega un poco de agua y unas gotas de Hz O2 que produce una coloracion que va desde amari lIa hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutilo se tiemi

TiOz + 2Na 2 CO) === Na4 Ti04 + 2C02

Na4 Ti04 + 4H 2504= Tl(504 h + 2Na z504 + 4H 20

H2 Ti02 (504 )2

acido pertitanico que da eLcolor

2 Reduccion en Hel

5iendo la mayorfa de los minerales de titanio insolubles en acido clorh fdrico deben ser fundidos previamente sobre ~arb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 y si 5e agrega estano metalico y se calienta el hidr6shygeno generado 10 reduce a TiCI 3 que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observa( dicho color es necesario dejar reposar un rate la soluci6n que general mente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu idos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas MedeU rn (Colombia) No 59 1984 71

Ti02 + 2N~2 COl ~ Na4 Ti04 + f 2C0 2

Na4Ti04 + 8HCI TiCI 4 + 4NaCJ + 4H 2 0

Sn + 2HCI SnCI + 12H

Uranio

1 Fluorescencia de la perla de LiF 0 de b6rax

La prueba mas segura y sensible para detectar uranio en un mineral recomenshydada por la Comisi6n de Energia At6mica de los Estados Unidos consiste en disolver en una perla de Li F hecha en alambre de platino una traza del mineshyrai que se sospecha que contiene uranio dicha perla una vez fria mostrara la fluorescencia verde amarillosa brillante t(pica de dicho elemento al colocar la perla bajo luzultravioleta La perla de b6raxpuedesustituir I~ de~LiF siendo tan confiable como esta

2 Coloraci6n de la perla de sal de f6sforo

Con lallama de oxidaci6n amarilla en caliente y verde esmeralda en frio con la reducci6n verde esmeralda en fdo La perla de NaPO~ es verde amarillosa con llama oxidante y verde viva con la reductora

3 Color y radiactividad

Muchos minerales de uranio supergenicos son de color amarillo 0 verde esmiddot meralda que atrae la atend6n de otro lado si se dispone de un contador Geiger-Muller la detecci6n de los minerales de uranio se facilita sobremanera

Vanadio

1 Oxidaci6n con Hz O2

Si a una soluci6n n itrica de un vanadato se Ie agrega per6xido de hidr6geno se formaacido pervanadico HV04 que coloreala solud6n de anaranjado a pardo rojizo esta reacci6n es muysensible

Nal V04 + 3HNO + Hz O2 ~ HV04 + 3NaNO- + 3H 2 0

Para disolver algunos minerales de vim~dio es preciso fundirlos pniviamente con sosa

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2 Perla de sal de f6sforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fosforo tratada con llama netamentl oxidante un color ambar caracterfstico la perla debe colocarse fuera de I llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que Ie rodea Sometida a la acci6n de la llama reductora la misma perla se torn verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimient( del vanadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Reducci6n con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundir los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado y agregado 2 a 5 parte de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en HC doL forman dose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 ame rillo en caliente y blanco en frio soluble en NH40H en exceso Ag~egand ahora un reductor dnc 0 estano por ejemplo el hidr6geno generado produc una coloraci6n azul de WCls si despues de esto se continua la reduccion I solucion toma finalmente color pardo Empleando scheel ita en la prueb tenemos

CaW04 + Na2 CO] ==== Na 2 W04 + CaO + t CO 2

Na2 W04 + 2HCI ~H2W04 + 2NaCI

2H2 W04 + 12HCI + Zn ~2WCls + ZnCI + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fosforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha inca porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cinc

1 Aureola sobre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiemdolos sobre ca bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatul muy inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globuh ya que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatilizael cine Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

2 Perla de sal de fesforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fesforo tratada con llama netamente oxidante un color ambar caracteristico la perla debe colocarse fuera de la llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que la rodea Sometida a la accion de la llama reductora la misma perla se torna verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimiento del vahadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Redueeion con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundirmiddot los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado V agregado 2 a 5 partes de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en Hel doL formandose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 amashyrillo en caliente V blanco en frio soluble en NH 4 0H en exceso Agregando ahora un reductor cine 0 estafio por ejemplo et hidrogeno generado produce una coloracion azul de WCI 5 si despues de esto se continua la reduccion la solucion toma finalmente color pardo Empleando scheelita en la prueba tenemos

Na 2 W04 + 2HCI H2 W0 4 + 2NaCI

2H 2 W04 + 12HCI + Zn =2WC1 5 + ZnCI 2 + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fesforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha incormiddot porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cine

1 Aureola sabre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiendolos sobre carmiddot bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatura muv inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globulo va que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatiliza el cinco Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

11

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AI volatilizarse V encontrar el oxigeno del nire todo el cinc se convierte en oxido ZnO que se deposita sobre el carbon formando muv cerca a la muestra una aureola no vohhil con la llama oxidante amarilla en caliente V blanca en frio Aplicando a esta aureola una vez fria unas gotas de solucian de nitrato de cobalto evitando exceso V calentandola luego fuertemente con la llama oxidante ella toma color verde hierba muv definido (verde de Rimann) deshybide a la formacion de cincato de cobalto CoZn0 2 bull

Como al aplicar la soludan de cobalto a la aureola esta tiende a levantarse shydescascarandose la obtencion del verde de Rimman se facilita grandement~ si la aureola se produce sobre un carbon cuva cara ha side humedecida antes con la solucian Con la esfalerita tenemos

2ZnS + 30 2 === 2ZnO + 2S0~

verde de Rimann

Minerales de cinc que contengan S As 0 Sb deben s~r tostados previamente antes de hacer la aureola de cinc V el verde de Rimann

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cObalto

Min~rales de cinc humedecios con solucion de nitrato de cobalto V calentashydos Intensamente sobre carbon pueden tomar color verde vivo con excepcian de sus silicatos que como va se advirtio en las pruebas para aluminio toman color azul

74 Ans Fac Nat Minas Medellin (Colombia) No 591984

6 PLAi GENERAL PARA EL RECONOCIMIENTO DE MINERALES

Las pruebas estudiadas con las cuales es posible la identificacian de los anioshynes V cationes mas frecuentes e importantes en los minerales no constituven en ninguna forma una marcha anal ftica sistematica tal como la que se sigue al hacer en el laboratorio qu imico el anal isis cualitativo de una sustancia

En realidad V tal como se anoto en la introduccion de estas notas las pruebas en referencia son meramente confirmatorias de la identidad de un mineral cualquiera sobre la cual se ha lIegado a tener una idea mas 0 menos concreta con avuda de un cierto olfato mineralagico que se va adquiriendo con la practica V por la observacion V determinacion de sus propiedades fisicas siendo tambien muv util en el proceso tener en cuenta la asociacion de unos minerales con otros que en muchos casos es mas que frecuente e invariable

Lo anterior permite decir que las pruebas en mencion no son de utilidad alshyguna si quien las aplica tiene salidos conocimientos sobre Mineralogia Es lashygico entonces que el principiante ante un problema cualquiera se encuentre perplejo sin saber como abordarlo sin saber cual es la ruta a que debe cefiirse para lograr la identificacion de un cierto mineral En muchos text os se sugieshyren pauta~ en las que se indica el orden en que deben efectuarse las pruebas pero definitivamente todas elias son bastante complicadas V poco pn3cticas Para el autor el mejor camino a seguir es la aplicacion cuidadosa de las tablas determinativas que permite muchas veces aun sin recurrir a pruebas qu imishycas el reconocimiento de una determinada especie Y ahora el investigador va con una idea formada sobre la naturaleza de la muestra en estudio puede aplicar pruebas de las que acaban de explicarse para la confirmacian de dicha idea

Sinembargo V como avuda para quien se inicia en estas disciplinas se recoshymiendan las siguientes normas cuva aplicacian complementa las tablas

1 Minerales de brillo metalico nunca deben lIevarse directamente al alambre Ans Fac Nat Minas Medellrn (Colombia) No 591984 75

Page 15: 4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

pequeno de un mineral que contiene magnesio aquel se pone incandescente emitiendo luz blanca viva y deslumbrante

2 Precipitacion como fosfato amonico-magnesico

Esta es la unica prueba para magnesio corriente y sencilla y ella debe ser reashylizada en todos los calcareos por el significado del magnesio en la fabricacion de cemento portland y su valor en la cal agricola

La prueba exige el retiro previo de todos los elementos que precipitan con NH 4 0H y con fosfato acido de sodio Na2 HP04 2H2 0 diferentes del magneshysio Para ello se procede asi

a) Se disuelve el mineral en HCI dilufdo si no es soluble en el lticido se funde previamente con sosa sobre carbon

b) Se agregan unas gotas de HN03 para Ilevar al estado ferrico todo el hierro que haya presente

c) Se agrega NH4 0H en exceso que precipita el aluminio y el hierro en la forma de hidroxidos que se eliminan por fjltracion

d) Se anade al filtrado una pequena cantidad de solucion acuosa de IlH4 CI que evita la precipitacion anticipada del magnesio con el oxalato de amoshynio que entra a actuar enseguida

e) Se agrega la solucion acuosa de oxalato de amonio que precipita como oxashylante el calcio el bario y el estroncio se filtra

f) Se chequea el filtrado con unas gotas de solucion de oxalato para estar seshyguros de que todo el calcio el bario y el estroncio que habia presentes fushyron precipitados y si se observa siquiera enturbamiento aiiadimos mas oxashylato y filtramos nuevamente

g) Finalmente adicionamos solucion acuosa de fosfato acido de sodio que forma con el magnesio un precipitado blanco granular fino muy caracteshyrfstico soluble en todos los lticidos dilu idos y que generalmente requiere unos minutos para aparecer en forma definida C

EI calcio yen el sus compaiieros estroncio V bario preciptan as

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EI magnesio precipita asf

Manganeso

1 Perlas

a) De borax 0 de sal de fosforo

Tratando con llama oxidante una perla de borax que es la mas sensible 0

de sal de fosforo a la que se ha incorporado una pequena cantidad de mineshyrai de manganeso finamente pulverizado dicha perla que en caliente se ve opaca al enfriarse se torna transparente y de un hermoso color violeta roshyjizo que se debe a la formaci on de un oxido de mangane~o de alto rango en la perla de borax el manganeso es disuelto as

Si la perla anterior no esta muy intensamente coloreada y se la trata con llama reductora franca pronto se torna incolora al pasar el manganese a un oxido inferior MnO pero si se la oxida nuevamente toma otra vez su color violeta primitivo

b) De sosa

AI agregarle a una perla de sosa un compuesto de manganese ella toma al ser tratada con la llama oxidante un color verde si esta caliente y verde azushylose una vez frfa pero al so meter la perla a la accion de la llama reductora se vuelve blanca lechosa como era original mente al bajar el rango del manshyganeso a MnO el color de la perla lograda con llama oxidante puede intensishyficarse mediante la adicion de unos granos de IltIJ03 obedeciendo a esta reaccion

2 Descomposicion del HCI

La pirolusita la mas importante fuente de manganeso por ser un oxidante muy fuerte descompone en caliente el HCI con desprendimiento de cloro as

iVln0 2 + 4HCI ~ MnCI 2 + 2H 2 0 + tCI 2

62 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambil~n descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloracion de la llama

Verde amarillenta empleando solucion clorh fdrica de mineral

Mercurio

1 Precipitacion sobre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es coneluyente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella sereashyliza as en un tubo de ensayo se echa el mineral triturado a fino y mezclado con un poco de pirolusita y se agregan luego HCI y un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el eloro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 HgCI 2 + S

HgCI 2 + Cu ~ Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sobre una momiddot neda de cobre se echan dos gotas de HCI dil yse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuestion de minutos~ al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de yeso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de yoduro dan al ser cashylentados sobre placa de yeso sublimados rojos amarillos y negros

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 63

Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambien descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloraci6n de la llama

Verde amarillenta empleando soluci6n c10rhfdrica del mineral

Mercurio

1 Precipitaci6n sabre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es concluvente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella se reashyliza as en un tuba deensavo se echa el mineral triturado a fino V mezclado con un poco de pirolusita V se agregan luego HCI V un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el c1oro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 shy-HgCI 2 + Cu -----=- Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sabre una moshyneda de cobre se echan dos gotas de HCI dil vse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuesti6n de minutos al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de veso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de voduro dan al ser cashylentados sabre placa de veso sublimados rojas amarillos V negros

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 63

Molibdeno

1 Aureolas sobre carbon

La moli~eni~~ MoS2 q~e es el mineral de molibdeno mas comun V de mashyvor slgmflcaclon economlca se reconoce sin lugar a error por las aureolas que forma al ser tratada con llama oxidante sobre carbon a saber cerca a la muesshytra V debajo de ella se forma una muv delgada de color rojo de cobre constishyt~ Ida por Mo02 que se ve mas facilmente con luz lateral V mas lejos se exshytlende otra de MoO amarilla palida en caliente V blanca con margen azuloso en frio esta ultima aureola al ser tocacJa por un instante con la llama reducshytora toma color azul indigo profundo caracteristico V debido posiblemente a una combinacion de MoO l V Mo0l si se continua la reduccion la aureola toma ahora color rojo de cobre por formacion de Mo0 2 bull EI color azul indigo profundo producldo por la llama de reduccion es a veces diffcil de ver sobre carbon haciendo la prueba sobre placa de veso el color se ve mejor

2 Rava sobre ceramica esmaltada blanca

Sob~e este tipo e ceramica la molibdenita da rava verde sucia en tanto que el ~aflto la da gns sobre porcelana sin esmaltar la de ambos minerales es gris laentlca Sustltuven la porcelana papel esmaltado V aun la cara de la una del pulgar

3 Prueba para molibdatos

Los molibdatos de los cuales solamente la wulfenita PbMoO merece menshycion se reconocen facilmente calentando casi hasta ~equedad4~n una capsula de porcelana una pequena cantidad del mineral pulverizado V unas got as de H2 S04 conc al enfriarse la capsula aparece una intensa coloracion azul deshybida a la formacion de un oxido de molibdeno posiblemente lVIoO) M~Os

4 Prueba para cantidades pequeiias de molibdenita

L prueba 3 puede aplicarse en este caso disolviendo en NHO conc en una capsula de porcelana V en caliente el mineral pulverizado con 10 que se Ie lIe~a al estado oxidado luego se agregan unas gotas de H2 S04 conc V se callenta nuevamente casi hasta sequedad ~pareciendo al enfriarse la capsula la coloracion azul tlpica del molibdeno

Equivalente a esta prueba es la siguiente colocar el mineral en polvo en una capsula humedecer con HNO) V evaporar a sequedad Anadir una pequena cantidad de H2 S04 V calentar hasta que se desprendan vapores AI enfriarse aparecera un color azul intense cuva presencia se acelera echando el aliento 64 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

s9bre el ensavo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruve el color

Niquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n 1shyquel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente por la presencia de Fe AI Mn Co Cr V otros elementos V que es tan sensible que permite reconocer un contenido de nfquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza asi se disuelve en HNO) el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico V aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rajo escarlata de n [quel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

Ni(NO)2 + 6NI-J40H ==== Ni(NH 3 6 (NO)2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI n iquel-dimetilglioxima se forma as

CH)- C =NOH

CH3- C =N01 CH)-C-NO~ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH)- C===NOH CH 3-C NO~ CH 3-C= NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir V dejar enfriar para obtener resultados seguros

2 Perlas de borax V de sal de fesforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarilloso con la de reduccion gris tu rbio

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 65

sgbre el ensayo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruye el color

Nfquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n fmiddot quel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente p~r la presencia de Fe AI Mn Co Cr y otros elementos y que es tan sensible que permite reconocer un contenido de n fquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza as se disuelve en HN03 el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico y aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rojo escarlata de n fquel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

NiN03 )2 + 6N~4 OH = NiNH3 )6 (1103 )2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI niquel-dimetilglioxima se forma as

CH 3- C=NOH

CH3- C =N01 CH 3-C=NO_____ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH3- C=NOH CH3-C=NO~ CH3- C === NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir y dejar en friar para obtener resultados seguros

2 PEulas de borax y de sal de fosforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarjlloso con la de reduccion gris turbio

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 65

I

I Oro

1

1 Purpura de Cassius

Se disuelve el mineral en agua regia en caliente can formacion de HAuCI4 V se evapora la solucion casi hasta sequedad luego se la diluve con un poco de agua V se agregan unas gotas de solucion de coruro estannoso SnCI 2 en agua u otro reductor como estano 0 cinc metalicos que reducen el HauCI 4 can forshymacion de un precipitado de oro coloidal que visto al trasluz aparece de color purpura lIamado purpura de Cassius_ Esta prueba es muv sensible V puede hacerse tambien depositando sobre papel de filtro una gota de la solucion de HauC1 4 sobre la cual se vierten unas gotas de solucion acuosa de SnCl zbull Las reacciones que tienen lugar son estas

Au +4HCI + 3HN03 ~ HAuCI4 +bN0 2 + 3H zO

2HAuCI 4 + 3SnCI 2 + 4HCf =2Au + 2H zSnCl1gt

4HAuCI4 + 3Sn + 2HCI 4Au + 3H 2 SnCIc

EI oro coloidal 0 purpura de Cassius ha side empeado desde epocas muv reshymotas para colorear vidrio V esmaltes

EI oro en masas visto bajo luz refejada es un metal amarillo dorado V brillanshyte pero en hojas muv delgadas Ilamadas panes de oro transmite luz verde a azul Funde a 10630 C V fundido es de color verde

2 Piedra de toque

La piedra de toque cuvo nombre tecnico es lidita variedad negra de chert roca sedimentaria constitu ida por cuarzo criptocristalino permite reconocer con facili-dad el oro V aun da una idea bastante aproximada de su lev La prueba se realiza haciendo con la muestra sobre la Iidita dos rayas paralelas fuego se aplica a una de elIas con un agitador HN03 conc si la rava tratada con el acido desaparece se trata de cobre si queda practicamente intacta es decir que su intensidad no varia se tiene un oro de alta pureza V si la rava se afecta parcialmente ef grado de ataque nos indicara con un poco de practica la lev de la aleaci6n

Plata

1 Precipitacion como cloruro

Si a una solucion n it rica de un mineral de plata 0 de un boton del metal se 66 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

I - d unas gotas de HCI dil se formam un precipitado blanco casegts( Je ~c~nque va tomando color violeta p~r exposiciona la luz quedando flna mente negro Este precipitado es completamente Insoluble en agua 0 e exceso de acido pero soluble en NH 4 0H Curiosamente al ser expuesto a

fuzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI~ AgCI +HN03

2AgCI + luz ==== 2Ag + t CI 2

AgCI + 2NH4 OH=Ag (NH 3 )2 CI + 2H 2 0

La rueba es muv sensible V cuando en la solucion hay sol~~ente traza~ (plat~la pequenacimtidad de AgCI que se forma da a la solucl~n una turbldE

blan~a azulosa Y debe tenerse presente que si a ~isolver el mne~al en HNC se forma algun precipitado (sulfato de plomo aCldo metaestannlCO etc necesario filtrar antes de agregar el HC

2 Reducci6n sobrecarb6n

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la lIama~ un mineral deplata pulverizado V mezclado ~on 3 partes de sosa se obtle unglublo metalico de plata brillante en caliente 0 en friO p~que el me1 no tiende a oxidarse y que es muv maleable Ello se produce as

4AgN0 + 2 Na 2 C0 3 + C -= 4Ag + t3C0 2 + 4NaN03 3

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse prev~amente sObre c~rb con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a flO de ehmmar dlct elementos que harian quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetps de plata que generalnente se manchan de Ag 2 S se rei mienda frotarlos con diatomita V NH4 OH (este actua como solvente)

Platina

1 Precipitacion con KCI

De la soluci6n de platino en ~gua regia el K~Irecipita K2 PtCI( un po amarillo cristalino compuesto PCr octaedros mlnusculos

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Ie anaden unas gotas de HCI dil se formara un precipitado blanco caseoso de AgCl que va tomando color violeta p~r exposicion a la luz quedando finalshymente negro Este precipitado es completamente insoluble en agua 0 en exceso de acido pero soluble en NH40H Curiosamente al ser expuesto a la luzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI - AgCI + HN03

2AgCI + luz = 2Ag + I CI2

I AgCI + 2NH40H~Ag(NH3)2CI + 2H 2 0

J La prueba es muy sensible y cuando en la solucion hay solamente trazas de plata la pequenacantidad de AgCI que se forma da a la solucion una turbidez blanca azulosa Y debe tenerse presente que si al disolver el mineral en HN03 se forma algun precipitado (sulfato de plomo acido metaestannico etc) es necesario fi Itrar antes de agregar el HC

2 Reducciori sobrecarbon

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la llama azul un mineral de plata pulverizado y mezclado con 3 partes de sosa se obtiene un glublo metalico de plata brillante en caliente 0 en frio porque el metal no tiende a oxidarse y que es muy maleable Ello se produce asi

4AgN0 3 + 2Naz C0 3 + C ~ 4Ag + f3CO z + 4NaN03

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse previamente sobre carbon con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a fin de eliminar dichos elementos que harlan quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetos de plata que general mente se manchan de Ag2 S se recoshymienda frotarlos con diatomita y NH40H (este actuacomo solvente)

Platino

1 Precipitacion con KCI

De la solucion de platino en agua regia el KCI precipita K2 PtCI 6 un poJvo amarillo cristalino compuesto pr octaedrps minusculos

Ans Fac NalMinas Medellin (Colombia)-No 591984 67

l

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Plomo

1 Pruebas sobre carb6n

Incorporando mezcla reductora a un mineral de plomo bien pulverizadoy aun sin ella y tratandolo sabre carbon con la llama reductora se obtiene un globulo de plomo metalico muy maleable brillante en caliente y opaco en frio (patina de oxido)

AI mismo tiempo que se realiza la reduccion los minerales de plomo forman al combinarse con el ox (geno del aire el metal volatilizado una aureola de PbO inmediata a la muestra y de color amarillo intense en caliente y amarilla de azufre en frio con borde exterior blando azuloso de PbS04 dicha aureola desaparece al ser tocada con la llama reductora tinendola de azul azurea (llama de plomo)

PbS + Na zCOJ + C + 0 = Pb + Na zS + 2C02

2 Aureolas sobre placa de yeso y sobre carb6n con fundente de yoduro

Pulverizados y mezclados con fundente de yoduro los minerales de plomo dan al ser calentados sobre placa de yeso una aureola de color amarillo cromo de Pb1 2 que a menudo cubre toda la placa Calentados sobre carbon conla misma mezcla dichos minerales forman una aureola amarilla verdosa

3 Precipitaci6n como PbCl z

AI agregar HCI dil a una solucion n ftrica de un mineral de plomo se forma un precipitado blancuzco de PbCI 2 constitu ido por cristales aciculares transparentes de brillo adamantino (observarlos con lupa) este precipitado es soluble en caliente en tanto que los cloruros de plata y de mercurio no 10 son

PbS + 4HN03 = Pb(N0 3 )2 + ~ S + 2NO z + 2H z0

Pb(N0 3 b + 2HCIPbCI 2 + 2HN03

Am Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloraci6n de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violet palido quefacilmente puede ser ocultado po~ el de otros elementos en partl cular sodio que casi invariablemente acompana al potaslo el color producld( por el sodo se elimina mirando la llama a traves de u~ vidrio de cobaltol llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color roJO purpura y el sod~c o se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de rayas del potaslc anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea faci es necesario pulverizarlos finamente y mezclarlos muy bien con yeso antes d hacer la prueba de la llama en el alambre de platino

Silicio

EI amilisis de silicatos por medios qu fmicos es en muchos casos bastante dif cil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los qL son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se sepal en forma de gelatina 0 jalea de sflice en tanto que en otros ell~ resul pulvurulenta y 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe se~ fundldos pr viamente sobre carbon con 3 04 partes de sosa una vez fundldos ya son s lubles en el acido separandose sflice gelatinosa en algunos casos y pulv~r lenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez eillT nada la sflice por filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca y Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de silice gelatinosa ~ pulv rulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino ~oll~ston~a ~1 Entre los que requieren fusion previa can sosa tenemos lepldohta dlOpsld augita tremolita hornblenda granates moscovita biotita epidota etc

La sflice SiO z que agrupa una serie de polimorfos 10 rismo que algun otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer Incolora la pe~la sosa que de suyo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulvenza a fino se agrega a la perla en pequefia canti~ad y poco a pac y ella p~ede( lorearse algunas veces debido a la formaclon de oXldos metahcos La Incorr racion de la sflice produce efervescencia en la perla de sosa por despren miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 + 2Na2 C0 3 ~ Na4 Si04 + 2C0 22

La masa fundida constitu ida por Na4 Si04 es soluble en acidos con sepa cion de silice

Ans Fac Nal Minas Medellfn (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloracion de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violeta palido quefkilmente puede ser ocultado par el de otros elementos en partishycular sodio que casi invariablemente acompana al potasio el color producido par el sodio se elimina mirando la llama a traves de un vidrio de cobalto la llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color rojo purpura vel sodio a se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de ravas del potasio anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea facil es necesario pulverizarlos finamente V mezclarlos muv bien con veso antes de hacer la prueba de la llama en el alambre de platina

Silicio

EI analisis de silicatos por medios qu imicos es en muchos casos bastante diflshycil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los que son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se separa en forma de gelatina 0 jalea de sllice en tanto que en otros ella resulta pulvurulenta V 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe ser fundidos preshyviamente sabre carbon con 3 0 4 partes de sosa una vez fundidos va son soshylubles en el acido sepanJndose sllice gelatinosa en algunos casas V pulvurushylenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez elimishynada la silice par filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca V Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de sllice gelatinosa 0 pulvushyrulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino wollastonita etc Entre los que requieren fusion previa con sosa tenemos lepidolita diopsidoshyaugita tremolita horn blenda granates moscovita biotitaepidota etc

La silice Si0 2 que agrupa una serie de polimorfos 10 mismo que algunos otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer inca lora la perla de sosa que de suvo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulverizado a fino se agrega a la perla en pequefia cantidad V poco a poco vella puede coshylorearse algunas veces debido a la formacion de oxidos metalicos La incorposhyracion de la sllice produce efervescencia en la perla de sosa por desprendimiddot miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 2 + 2Na1 CO~ ~ Na45i04 + 2CO z La masa fundida constitu rda por Na4 Si04 I es soluble en acidos can separashycion de sllice

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Sodio

1 Coloracion de la llama

Los compuestos de sodio comunicana la llama un color amarillo fuerte V persistente monocromhico V casi invisible a traves de un vidrio decobalto que si es de buen espesor absorbe totalmente los ravos luminosos de la longishytud de onda producida por el sodio

Esta prueba es muv sensible V debe usarse con cuidado va que aun trazas de sodio presentes en los reactivos pueden colorear marcadamente la llama no mas que el sudor de los dedos produce llama amarilla definida Si el conteshynido de sodio de un mineral es alto la coloracion impartida por el a la llama sera fuerte V persistente EI espectro de ravas brillantes del sodio es notable

Para determinar la presencia de sodio en silicatos estos deben ser pulverizados V mezclados con veso antes de probarlos en el alambre de platino

2 Reaccion alcalina

Compuestos de sodio que contienen un acido volatil (todos sus minerales excepto silicatos fosfat os V sales de algunos acidos raros) mostraran reaccion alcalina una vez que se les calienta sobre carbon ello se produce aSI

Halita 4NaCI + O2 2Na2 0 + t 2CI 2

Teluro

1 Aureola sobre carbon

AI tratar sobre carbon con llama oxidante un mineral que contiene teluro se forman dos au reolas una blanca con margen azuloso cerca a la muestra V otra amarilla verdosa lejos de ella separadas las dos por una faja negra amshybas desaparecen facilmente al tocarlas Gon la llama reductora a la que coloshyrean de verde palido

2 Aureola sobre placa de Veso

Mezclados con fundente de voduro V calentados sobre placa de veso los comshy70 Ans Fac Nlll Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la quemiddot en las mismas condiciones forman losminerales de bismuto

3 Soluci6n en H2 504 t cone

Calentados suavemente en H2 S04 conc los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H2 S04 Te(S04 b + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KHS04 V se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en H2 S04 dil V cuando termina la efervescencia se deja enfriar V reposar rasta tener una soluci6n clara luego se agrega un poco de agua V unas gotas de H2 O2 que produce una coloracion que va desde amarilla hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutile se iiene

Ti02 + 2Na 2C03 -- Na 4 Ti04 + t 2C0 2

Na4 Ti04 + 4H2 S04 = Ti(S04 h + 2Na 2 S04 + 4H 2 0

-- H2 Ti0 2 (S04)2 acido pertitanico que da el color

2 Reduccion en Hel

Siendo la mavorla de los minerales de titanio insolubles en acido clorhidrico deben ser fundidos previamente sobre carb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 V si se agrega estano metalico V se calienta el hidroshygeno generado 10 reduce a TiCll que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observar dicho color es necesario dejar reposar un rata la solucion que generalmente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu (dos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 71

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la que en las mismas condiciones forman los minerales de bismuto

3 Solucion en H2 804 conc

Calentados suavemente en H2504 cone los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H 2 504 = Te(50 4 )2 + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KH504 Y se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en Hz 504 dil Y cuando termina la efervescencia se deja enfriar y reposar hasta tener una solucion clara luego se agrega un poco de agua y unas gotas de Hz O2 que produce una coloracion que va desde amari lIa hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutilo se tiemi

TiOz + 2Na 2 CO) === Na4 Ti04 + 2C02

Na4 Ti04 + 4H 2504= Tl(504 h + 2Na z504 + 4H 20

H2 Ti02 (504 )2

acido pertitanico que da eLcolor

2 Reduccion en Hel

5iendo la mayorfa de los minerales de titanio insolubles en acido clorh fdrico deben ser fundidos previamente sobre ~arb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 y si 5e agrega estano metalico y se calienta el hidr6shygeno generado 10 reduce a TiCI 3 que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observa( dicho color es necesario dejar reposar un rate la soluci6n que general mente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu idos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas MedeU rn (Colombia) No 59 1984 71

Ti02 + 2N~2 COl ~ Na4 Ti04 + f 2C0 2

Na4Ti04 + 8HCI TiCI 4 + 4NaCJ + 4H 2 0

Sn + 2HCI SnCI + 12H

Uranio

1 Fluorescencia de la perla de LiF 0 de b6rax

La prueba mas segura y sensible para detectar uranio en un mineral recomenshydada por la Comisi6n de Energia At6mica de los Estados Unidos consiste en disolver en una perla de Li F hecha en alambre de platino una traza del mineshyrai que se sospecha que contiene uranio dicha perla una vez fria mostrara la fluorescencia verde amarillosa brillante t(pica de dicho elemento al colocar la perla bajo luzultravioleta La perla de b6raxpuedesustituir I~ de~LiF siendo tan confiable como esta

2 Coloraci6n de la perla de sal de f6sforo

Con lallama de oxidaci6n amarilla en caliente y verde esmeralda en frio con la reducci6n verde esmeralda en fdo La perla de NaPO~ es verde amarillosa con llama oxidante y verde viva con la reductora

3 Color y radiactividad

Muchos minerales de uranio supergenicos son de color amarillo 0 verde esmiddot meralda que atrae la atend6n de otro lado si se dispone de un contador Geiger-Muller la detecci6n de los minerales de uranio se facilita sobremanera

Vanadio

1 Oxidaci6n con Hz O2

Si a una soluci6n n itrica de un vanadato se Ie agrega per6xido de hidr6geno se formaacido pervanadico HV04 que coloreala solud6n de anaranjado a pardo rojizo esta reacci6n es muysensible

Nal V04 + 3HNO + Hz O2 ~ HV04 + 3NaNO- + 3H 2 0

Para disolver algunos minerales de vim~dio es preciso fundirlos pniviamente con sosa

72 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

2 Perla de sal de f6sforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fosforo tratada con llama netamentl oxidante un color ambar caracterfstico la perla debe colocarse fuera de I llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que Ie rodea Sometida a la acci6n de la llama reductora la misma perla se torn verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimient( del vanadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Reducci6n con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundir los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado y agregado 2 a 5 parte de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en HC doL forman dose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 ame rillo en caliente y blanco en frio soluble en NH40H en exceso Ag~egand ahora un reductor dnc 0 estano por ejemplo el hidr6geno generado produc una coloraci6n azul de WCls si despues de esto se continua la reduccion I solucion toma finalmente color pardo Empleando scheel ita en la prueb tenemos

CaW04 + Na2 CO] ==== Na 2 W04 + CaO + t CO 2

Na2 W04 + 2HCI ~H2W04 + 2NaCI

2H2 W04 + 12HCI + Zn ~2WCls + ZnCI + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fosforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha inca porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cinc

1 Aureola sobre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiemdolos sobre ca bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatul muy inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globuh ya que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatilizael cine Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

2 Perla de sal de fesforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fesforo tratada con llama netamente oxidante un color ambar caracteristico la perla debe colocarse fuera de la llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que la rodea Sometida a la accion de la llama reductora la misma perla se torna verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimiento del vahadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Redueeion con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundirmiddot los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado V agregado 2 a 5 partes de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en Hel doL formandose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 amashyrillo en caliente V blanco en frio soluble en NH 4 0H en exceso Agregando ahora un reductor cine 0 estafio por ejemplo et hidrogeno generado produce una coloracion azul de WCI 5 si despues de esto se continua la reduccion la solucion toma finalmente color pardo Empleando scheelita en la prueba tenemos

Na 2 W04 + 2HCI H2 W0 4 + 2NaCI

2H 2 W04 + 12HCI + Zn =2WC1 5 + ZnCI 2 + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fesforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha incormiddot porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cine

1 Aureola sabre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiendolos sobre carmiddot bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatura muv inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globulo va que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatiliza el cinco Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

11

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AI volatilizarse V encontrar el oxigeno del nire todo el cinc se convierte en oxido ZnO que se deposita sobre el carbon formando muv cerca a la muestra una aureola no vohhil con la llama oxidante amarilla en caliente V blanca en frio Aplicando a esta aureola una vez fria unas gotas de solucian de nitrato de cobalto evitando exceso V calentandola luego fuertemente con la llama oxidante ella toma color verde hierba muv definido (verde de Rimann) deshybide a la formacion de cincato de cobalto CoZn0 2 bull

Como al aplicar la soludan de cobalto a la aureola esta tiende a levantarse shydescascarandose la obtencion del verde de Rimman se facilita grandement~ si la aureola se produce sobre un carbon cuva cara ha side humedecida antes con la solucian Con la esfalerita tenemos

2ZnS + 30 2 === 2ZnO + 2S0~

verde de Rimann

Minerales de cinc que contengan S As 0 Sb deben s~r tostados previamente antes de hacer la aureola de cinc V el verde de Rimann

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cObalto

Min~rales de cinc humedecios con solucion de nitrato de cobalto V calentashydos Intensamente sobre carbon pueden tomar color verde vivo con excepcian de sus silicatos que como va se advirtio en las pruebas para aluminio toman color azul

74 Ans Fac Nat Minas Medellin (Colombia) No 591984

6 PLAi GENERAL PARA EL RECONOCIMIENTO DE MINERALES

Las pruebas estudiadas con las cuales es posible la identificacian de los anioshynes V cationes mas frecuentes e importantes en los minerales no constituven en ninguna forma una marcha anal ftica sistematica tal como la que se sigue al hacer en el laboratorio qu imico el anal isis cualitativo de una sustancia

En realidad V tal como se anoto en la introduccion de estas notas las pruebas en referencia son meramente confirmatorias de la identidad de un mineral cualquiera sobre la cual se ha lIegado a tener una idea mas 0 menos concreta con avuda de un cierto olfato mineralagico que se va adquiriendo con la practica V por la observacion V determinacion de sus propiedades fisicas siendo tambien muv util en el proceso tener en cuenta la asociacion de unos minerales con otros que en muchos casos es mas que frecuente e invariable

Lo anterior permite decir que las pruebas en mencion no son de utilidad alshyguna si quien las aplica tiene salidos conocimientos sobre Mineralogia Es lashygico entonces que el principiante ante un problema cualquiera se encuentre perplejo sin saber como abordarlo sin saber cual es la ruta a que debe cefiirse para lograr la identificacion de un cierto mineral En muchos text os se sugieshyren pauta~ en las que se indica el orden en que deben efectuarse las pruebas pero definitivamente todas elias son bastante complicadas V poco pn3cticas Para el autor el mejor camino a seguir es la aplicacion cuidadosa de las tablas determinativas que permite muchas veces aun sin recurrir a pruebas qu imishycas el reconocimiento de una determinada especie Y ahora el investigador va con una idea formada sobre la naturaleza de la muestra en estudio puede aplicar pruebas de las que acaban de explicarse para la confirmacian de dicha idea

Sinembargo V como avuda para quien se inicia en estas disciplinas se recoshymiendan las siguientes normas cuva aplicacian complementa las tablas

1 Minerales de brillo metalico nunca deben lIevarse directamente al alambre Ans Fac Nat Minas Medellrn (Colombia) No 591984 75

Page 16: 4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

EI magnesio precipita asf

Manganeso

1 Perlas

a) De borax 0 de sal de fosforo

Tratando con llama oxidante una perla de borax que es la mas sensible 0

de sal de fosforo a la que se ha incorporado una pequena cantidad de mineshyrai de manganeso finamente pulverizado dicha perla que en caliente se ve opaca al enfriarse se torna transparente y de un hermoso color violeta roshyjizo que se debe a la formaci on de un oxido de mangane~o de alto rango en la perla de borax el manganeso es disuelto as

Si la perla anterior no esta muy intensamente coloreada y se la trata con llama reductora franca pronto se torna incolora al pasar el manganese a un oxido inferior MnO pero si se la oxida nuevamente toma otra vez su color violeta primitivo

b) De sosa

AI agregarle a una perla de sosa un compuesto de manganese ella toma al ser tratada con la llama oxidante un color verde si esta caliente y verde azushylose una vez frfa pero al so meter la perla a la accion de la llama reductora se vuelve blanca lechosa como era original mente al bajar el rango del manshyganeso a MnO el color de la perla lograda con llama oxidante puede intensishyficarse mediante la adicion de unos granos de IltIJ03 obedeciendo a esta reaccion

2 Descomposicion del HCI

La pirolusita la mas importante fuente de manganeso por ser un oxidante muy fuerte descompone en caliente el HCI con desprendimiento de cloro as

iVln0 2 + 4HCI ~ MnCI 2 + 2H 2 0 + tCI 2

62 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambil~n descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloracion de la llama

Verde amarillenta empleando solucion clorh fdrica de mineral

Mercurio

1 Precipitacion sobre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es coneluyente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella sereashyliza as en un tubo de ensayo se echa el mineral triturado a fino y mezclado con un poco de pirolusita y se agregan luego HCI y un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el eloro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 HgCI 2 + S

HgCI 2 + Cu ~ Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sobre una momiddot neda de cobre se echan dos gotas de HCI dil yse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuestion de minutos~ al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de yeso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de yoduro dan al ser cashylentados sobre placa de yeso sublimados rojos amarillos y negros

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 63

Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambien descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloraci6n de la llama

Verde amarillenta empleando soluci6n c10rhfdrica del mineral

Mercurio

1 Precipitaci6n sabre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es concluvente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella se reashyliza as en un tuba deensavo se echa el mineral triturado a fino V mezclado con un poco de pirolusita V se agregan luego HCI V un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el c1oro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 shy-HgCI 2 + Cu -----=- Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sabre una moshyneda de cobre se echan dos gotas de HCI dil vse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuesti6n de minutos al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de veso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de voduro dan al ser cashylentados sabre placa de veso sublimados rojas amarillos V negros

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 63

Molibdeno

1 Aureolas sobre carbon

La moli~eni~~ MoS2 q~e es el mineral de molibdeno mas comun V de mashyvor slgmflcaclon economlca se reconoce sin lugar a error por las aureolas que forma al ser tratada con llama oxidante sobre carbon a saber cerca a la muesshytra V debajo de ella se forma una muv delgada de color rojo de cobre constishyt~ Ida por Mo02 que se ve mas facilmente con luz lateral V mas lejos se exshytlende otra de MoO amarilla palida en caliente V blanca con margen azuloso en frio esta ultima aureola al ser tocacJa por un instante con la llama reducshytora toma color azul indigo profundo caracteristico V debido posiblemente a una combinacion de MoO l V Mo0l si se continua la reduccion la aureola toma ahora color rojo de cobre por formacion de Mo0 2 bull EI color azul indigo profundo producldo por la llama de reduccion es a veces diffcil de ver sobre carbon haciendo la prueba sobre placa de veso el color se ve mejor

2 Rava sobre ceramica esmaltada blanca

Sob~e este tipo e ceramica la molibdenita da rava verde sucia en tanto que el ~aflto la da gns sobre porcelana sin esmaltar la de ambos minerales es gris laentlca Sustltuven la porcelana papel esmaltado V aun la cara de la una del pulgar

3 Prueba para molibdatos

Los molibdatos de los cuales solamente la wulfenita PbMoO merece menshycion se reconocen facilmente calentando casi hasta ~equedad4~n una capsula de porcelana una pequena cantidad del mineral pulverizado V unas got as de H2 S04 conc al enfriarse la capsula aparece una intensa coloracion azul deshybida a la formacion de un oxido de molibdeno posiblemente lVIoO) M~Os

4 Prueba para cantidades pequeiias de molibdenita

L prueba 3 puede aplicarse en este caso disolviendo en NHO conc en una capsula de porcelana V en caliente el mineral pulverizado con 10 que se Ie lIe~a al estado oxidado luego se agregan unas gotas de H2 S04 conc V se callenta nuevamente casi hasta sequedad ~pareciendo al enfriarse la capsula la coloracion azul tlpica del molibdeno

Equivalente a esta prueba es la siguiente colocar el mineral en polvo en una capsula humedecer con HNO) V evaporar a sequedad Anadir una pequena cantidad de H2 S04 V calentar hasta que se desprendan vapores AI enfriarse aparecera un color azul intense cuva presencia se acelera echando el aliento 64 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

s9bre el ensavo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruve el color

Niquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n 1shyquel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente por la presencia de Fe AI Mn Co Cr V otros elementos V que es tan sensible que permite reconocer un contenido de nfquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza asi se disuelve en HNO) el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico V aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rajo escarlata de n [quel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

Ni(NO)2 + 6NI-J40H ==== Ni(NH 3 6 (NO)2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI n iquel-dimetilglioxima se forma as

CH)- C =NOH

CH3- C =N01 CH)-C-NO~ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH)- C===NOH CH 3-C NO~ CH 3-C= NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir V dejar enfriar para obtener resultados seguros

2 Perlas de borax V de sal de fesforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarilloso con la de reduccion gris tu rbio

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sgbre el ensayo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruye el color

Nfquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n fmiddot quel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente p~r la presencia de Fe AI Mn Co Cr y otros elementos y que es tan sensible que permite reconocer un contenido de n fquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza as se disuelve en HN03 el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico y aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rojo escarlata de n fquel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

NiN03 )2 + 6N~4 OH = NiNH3 )6 (1103 )2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI niquel-dimetilglioxima se forma as

CH 3- C=NOH

CH3- C =N01 CH 3-C=NO_____ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH3- C=NOH CH3-C=NO~ CH3- C === NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir y dejar en friar para obtener resultados seguros

2 PEulas de borax y de sal de fosforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarjlloso con la de reduccion gris turbio

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I

I Oro

1

1 Purpura de Cassius

Se disuelve el mineral en agua regia en caliente can formacion de HAuCI4 V se evapora la solucion casi hasta sequedad luego se la diluve con un poco de agua V se agregan unas gotas de solucion de coruro estannoso SnCI 2 en agua u otro reductor como estano 0 cinc metalicos que reducen el HauCI 4 can forshymacion de un precipitado de oro coloidal que visto al trasluz aparece de color purpura lIamado purpura de Cassius_ Esta prueba es muv sensible V puede hacerse tambien depositando sobre papel de filtro una gota de la solucion de HauC1 4 sobre la cual se vierten unas gotas de solucion acuosa de SnCl zbull Las reacciones que tienen lugar son estas

Au +4HCI + 3HN03 ~ HAuCI4 +bN0 2 + 3H zO

2HAuCI 4 + 3SnCI 2 + 4HCf =2Au + 2H zSnCl1gt

4HAuCI4 + 3Sn + 2HCI 4Au + 3H 2 SnCIc

EI oro coloidal 0 purpura de Cassius ha side empeado desde epocas muv reshymotas para colorear vidrio V esmaltes

EI oro en masas visto bajo luz refejada es un metal amarillo dorado V brillanshyte pero en hojas muv delgadas Ilamadas panes de oro transmite luz verde a azul Funde a 10630 C V fundido es de color verde

2 Piedra de toque

La piedra de toque cuvo nombre tecnico es lidita variedad negra de chert roca sedimentaria constitu ida por cuarzo criptocristalino permite reconocer con facili-dad el oro V aun da una idea bastante aproximada de su lev La prueba se realiza haciendo con la muestra sobre la Iidita dos rayas paralelas fuego se aplica a una de elIas con un agitador HN03 conc si la rava tratada con el acido desaparece se trata de cobre si queda practicamente intacta es decir que su intensidad no varia se tiene un oro de alta pureza V si la rava se afecta parcialmente ef grado de ataque nos indicara con un poco de practica la lev de la aleaci6n

Plata

1 Precipitacion como cloruro

Si a una solucion n it rica de un mineral de plata 0 de un boton del metal se 66 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

I - d unas gotas de HCI dil se formam un precipitado blanco casegts( Je ~c~nque va tomando color violeta p~r exposiciona la luz quedando flna mente negro Este precipitado es completamente Insoluble en agua 0 e exceso de acido pero soluble en NH 4 0H Curiosamente al ser expuesto a

fuzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI~ AgCI +HN03

2AgCI + luz ==== 2Ag + t CI 2

AgCI + 2NH4 OH=Ag (NH 3 )2 CI + 2H 2 0

La rueba es muv sensible V cuando en la solucion hay sol~~ente traza~ (plat~la pequenacimtidad de AgCI que se forma da a la solucl~n una turbldE

blan~a azulosa Y debe tenerse presente que si a ~isolver el mne~al en HNC se forma algun precipitado (sulfato de plomo aCldo metaestannlCO etc necesario filtrar antes de agregar el HC

2 Reducci6n sobrecarb6n

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la lIama~ un mineral deplata pulverizado V mezclado ~on 3 partes de sosa se obtle unglublo metalico de plata brillante en caliente 0 en friO p~que el me1 no tiende a oxidarse y que es muv maleable Ello se produce as

4AgN0 + 2 Na 2 C0 3 + C -= 4Ag + t3C0 2 + 4NaN03 3

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse prev~amente sObre c~rb con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a flO de ehmmar dlct elementos que harian quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetps de plata que generalnente se manchan de Ag 2 S se rei mienda frotarlos con diatomita V NH4 OH (este actua como solvente)

Platina

1 Precipitacion con KCI

De la soluci6n de platino en ~gua regia el K~Irecipita K2 PtCI( un po amarillo cristalino compuesto PCr octaedros mlnusculos

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Ie anaden unas gotas de HCI dil se formara un precipitado blanco caseoso de AgCl que va tomando color violeta p~r exposicion a la luz quedando finalshymente negro Este precipitado es completamente insoluble en agua 0 en exceso de acido pero soluble en NH40H Curiosamente al ser expuesto a la luzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI - AgCI + HN03

2AgCI + luz = 2Ag + I CI2

I AgCI + 2NH40H~Ag(NH3)2CI + 2H 2 0

J La prueba es muy sensible y cuando en la solucion hay solamente trazas de plata la pequenacantidad de AgCI que se forma da a la solucion una turbidez blanca azulosa Y debe tenerse presente que si al disolver el mineral en HN03 se forma algun precipitado (sulfato de plomo acido metaestannico etc) es necesario fi Itrar antes de agregar el HC

2 Reducciori sobrecarbon

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la llama azul un mineral de plata pulverizado y mezclado con 3 partes de sosa se obtiene un glublo metalico de plata brillante en caliente 0 en frio porque el metal no tiende a oxidarse y que es muy maleable Ello se produce asi

4AgN0 3 + 2Naz C0 3 + C ~ 4Ag + f3CO z + 4NaN03

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse previamente sobre carbon con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a fin de eliminar dichos elementos que harlan quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetos de plata que general mente se manchan de Ag2 S se recoshymienda frotarlos con diatomita y NH40H (este actuacomo solvente)

Platino

1 Precipitacion con KCI

De la solucion de platino en agua regia el KCI precipita K2 PtCI 6 un poJvo amarillo cristalino compuesto pr octaedrps minusculos

Ans Fac NalMinas Medellin (Colombia)-No 591984 67

l

68

Plomo

1 Pruebas sobre carb6n

Incorporando mezcla reductora a un mineral de plomo bien pulverizadoy aun sin ella y tratandolo sabre carbon con la llama reductora se obtiene un globulo de plomo metalico muy maleable brillante en caliente y opaco en frio (patina de oxido)

AI mismo tiempo que se realiza la reduccion los minerales de plomo forman al combinarse con el ox (geno del aire el metal volatilizado una aureola de PbO inmediata a la muestra y de color amarillo intense en caliente y amarilla de azufre en frio con borde exterior blando azuloso de PbS04 dicha aureola desaparece al ser tocada con la llama reductora tinendola de azul azurea (llama de plomo)

PbS + Na zCOJ + C + 0 = Pb + Na zS + 2C02

2 Aureolas sobre placa de yeso y sobre carb6n con fundente de yoduro

Pulverizados y mezclados con fundente de yoduro los minerales de plomo dan al ser calentados sobre placa de yeso una aureola de color amarillo cromo de Pb1 2 que a menudo cubre toda la placa Calentados sobre carbon conla misma mezcla dichos minerales forman una aureola amarilla verdosa

3 Precipitaci6n como PbCl z

AI agregar HCI dil a una solucion n ftrica de un mineral de plomo se forma un precipitado blancuzco de PbCI 2 constitu ido por cristales aciculares transparentes de brillo adamantino (observarlos con lupa) este precipitado es soluble en caliente en tanto que los cloruros de plata y de mercurio no 10 son

PbS + 4HN03 = Pb(N0 3 )2 + ~ S + 2NO z + 2H z0

Pb(N0 3 b + 2HCIPbCI 2 + 2HN03

Am Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloraci6n de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violet palido quefacilmente puede ser ocultado po~ el de otros elementos en partl cular sodio que casi invariablemente acompana al potaslo el color producld( por el sodo se elimina mirando la llama a traves de u~ vidrio de cobaltol llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color roJO purpura y el sod~c o se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de rayas del potaslc anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea faci es necesario pulverizarlos finamente y mezclarlos muy bien con yeso antes d hacer la prueba de la llama en el alambre de platino

Silicio

EI amilisis de silicatos por medios qu fmicos es en muchos casos bastante dif cil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los qL son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se sepal en forma de gelatina 0 jalea de sflice en tanto que en otros ell~ resul pulvurulenta y 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe se~ fundldos pr viamente sobre carbon con 3 04 partes de sosa una vez fundldos ya son s lubles en el acido separandose sflice gelatinosa en algunos casos y pulv~r lenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez eillT nada la sflice por filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca y Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de silice gelatinosa ~ pulv rulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino ~oll~ston~a ~1 Entre los que requieren fusion previa can sosa tenemos lepldohta dlOpsld augita tremolita hornblenda granates moscovita biotita epidota etc

La sflice SiO z que agrupa una serie de polimorfos 10 rismo que algun otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer Incolora la pe~la sosa que de suyo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulvenza a fino se agrega a la perla en pequefia canti~ad y poco a pac y ella p~ede( lorearse algunas veces debido a la formaclon de oXldos metahcos La Incorr racion de la sflice produce efervescencia en la perla de sosa por despren miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 + 2Na2 C0 3 ~ Na4 Si04 + 2C0 22

La masa fundida constitu ida por Na4 Si04 es soluble en acidos con sepa cion de silice

Ans Fac Nal Minas Medellfn (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloracion de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violeta palido quefkilmente puede ser ocultado par el de otros elementos en partishycular sodio que casi invariablemente acompana al potasio el color producido par el sodio se elimina mirando la llama a traves de un vidrio de cobalto la llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color rojo purpura vel sodio a se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de ravas del potasio anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea facil es necesario pulverizarlos finamente V mezclarlos muv bien con veso antes de hacer la prueba de la llama en el alambre de platina

Silicio

EI analisis de silicatos por medios qu imicos es en muchos casos bastante diflshycil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los que son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se separa en forma de gelatina 0 jalea de sllice en tanto que en otros ella resulta pulvurulenta V 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe ser fundidos preshyviamente sabre carbon con 3 0 4 partes de sosa una vez fundidos va son soshylubles en el acido sepanJndose sllice gelatinosa en algunos casas V pulvurushylenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez elimishynada la silice par filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca V Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de sllice gelatinosa 0 pulvushyrulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino wollastonita etc Entre los que requieren fusion previa con sosa tenemos lepidolita diopsidoshyaugita tremolita horn blenda granates moscovita biotitaepidota etc

La silice Si0 2 que agrupa una serie de polimorfos 10 mismo que algunos otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer inca lora la perla de sosa que de suvo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulverizado a fino se agrega a la perla en pequefia cantidad V poco a poco vella puede coshylorearse algunas veces debido a la formacion de oxidos metalicos La incorposhyracion de la sllice produce efervescencia en la perla de sosa por desprendimiddot miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 2 + 2Na1 CO~ ~ Na45i04 + 2CO z La masa fundida constitu rda por Na4 Si04 I es soluble en acidos can separashycion de sllice

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Sodio

1 Coloracion de la llama

Los compuestos de sodio comunicana la llama un color amarillo fuerte V persistente monocromhico V casi invisible a traves de un vidrio decobalto que si es de buen espesor absorbe totalmente los ravos luminosos de la longishytud de onda producida por el sodio

Esta prueba es muv sensible V debe usarse con cuidado va que aun trazas de sodio presentes en los reactivos pueden colorear marcadamente la llama no mas que el sudor de los dedos produce llama amarilla definida Si el conteshynido de sodio de un mineral es alto la coloracion impartida por el a la llama sera fuerte V persistente EI espectro de ravas brillantes del sodio es notable

Para determinar la presencia de sodio en silicatos estos deben ser pulverizados V mezclados con veso antes de probarlos en el alambre de platino

2 Reaccion alcalina

Compuestos de sodio que contienen un acido volatil (todos sus minerales excepto silicatos fosfat os V sales de algunos acidos raros) mostraran reaccion alcalina una vez que se les calienta sobre carbon ello se produce aSI

Halita 4NaCI + O2 2Na2 0 + t 2CI 2

Teluro

1 Aureola sobre carbon

AI tratar sobre carbon con llama oxidante un mineral que contiene teluro se forman dos au reolas una blanca con margen azuloso cerca a la muestra V otra amarilla verdosa lejos de ella separadas las dos por una faja negra amshybas desaparecen facilmente al tocarlas Gon la llama reductora a la que coloshyrean de verde palido

2 Aureola sobre placa de Veso

Mezclados con fundente de voduro V calentados sobre placa de veso los comshy70 Ans Fac Nlll Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la quemiddot en las mismas condiciones forman losminerales de bismuto

3 Soluci6n en H2 504 t cone

Calentados suavemente en H2 S04 conc los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H2 S04 Te(S04 b + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KHS04 V se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en H2 S04 dil V cuando termina la efervescencia se deja enfriar V reposar rasta tener una soluci6n clara luego se agrega un poco de agua V unas gotas de H2 O2 que produce una coloracion que va desde amarilla hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutile se iiene

Ti02 + 2Na 2C03 -- Na 4 Ti04 + t 2C0 2

Na4 Ti04 + 4H2 S04 = Ti(S04 h + 2Na 2 S04 + 4H 2 0

-- H2 Ti0 2 (S04)2 acido pertitanico que da el color

2 Reduccion en Hel

Siendo la mavorla de los minerales de titanio insolubles en acido clorhidrico deben ser fundidos previamente sobre carb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 V si se agrega estano metalico V se calienta el hidroshygeno generado 10 reduce a TiCll que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observar dicho color es necesario dejar reposar un rata la solucion que generalmente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu (dos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 71

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la que en las mismas condiciones forman los minerales de bismuto

3 Solucion en H2 804 conc

Calentados suavemente en H2504 cone los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H 2 504 = Te(50 4 )2 + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KH504 Y se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en Hz 504 dil Y cuando termina la efervescencia se deja enfriar y reposar hasta tener una solucion clara luego se agrega un poco de agua y unas gotas de Hz O2 que produce una coloracion que va desde amari lIa hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutilo se tiemi

TiOz + 2Na 2 CO) === Na4 Ti04 + 2C02

Na4 Ti04 + 4H 2504= Tl(504 h + 2Na z504 + 4H 20

H2 Ti02 (504 )2

acido pertitanico que da eLcolor

2 Reduccion en Hel

5iendo la mayorfa de los minerales de titanio insolubles en acido clorh fdrico deben ser fundidos previamente sobre ~arb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 y si 5e agrega estano metalico y se calienta el hidr6shygeno generado 10 reduce a TiCI 3 que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observa( dicho color es necesario dejar reposar un rate la soluci6n que general mente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu idos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas MedeU rn (Colombia) No 59 1984 71

Ti02 + 2N~2 COl ~ Na4 Ti04 + f 2C0 2

Na4Ti04 + 8HCI TiCI 4 + 4NaCJ + 4H 2 0

Sn + 2HCI SnCI + 12H

Uranio

1 Fluorescencia de la perla de LiF 0 de b6rax

La prueba mas segura y sensible para detectar uranio en un mineral recomenshydada por la Comisi6n de Energia At6mica de los Estados Unidos consiste en disolver en una perla de Li F hecha en alambre de platino una traza del mineshyrai que se sospecha que contiene uranio dicha perla una vez fria mostrara la fluorescencia verde amarillosa brillante t(pica de dicho elemento al colocar la perla bajo luzultravioleta La perla de b6raxpuedesustituir I~ de~LiF siendo tan confiable como esta

2 Coloraci6n de la perla de sal de f6sforo

Con lallama de oxidaci6n amarilla en caliente y verde esmeralda en frio con la reducci6n verde esmeralda en fdo La perla de NaPO~ es verde amarillosa con llama oxidante y verde viva con la reductora

3 Color y radiactividad

Muchos minerales de uranio supergenicos son de color amarillo 0 verde esmiddot meralda que atrae la atend6n de otro lado si se dispone de un contador Geiger-Muller la detecci6n de los minerales de uranio se facilita sobremanera

Vanadio

1 Oxidaci6n con Hz O2

Si a una soluci6n n itrica de un vanadato se Ie agrega per6xido de hidr6geno se formaacido pervanadico HV04 que coloreala solud6n de anaranjado a pardo rojizo esta reacci6n es muysensible

Nal V04 + 3HNO + Hz O2 ~ HV04 + 3NaNO- + 3H 2 0

Para disolver algunos minerales de vim~dio es preciso fundirlos pniviamente con sosa

72 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

2 Perla de sal de f6sforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fosforo tratada con llama netamentl oxidante un color ambar caracterfstico la perla debe colocarse fuera de I llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que Ie rodea Sometida a la acci6n de la llama reductora la misma perla se torn verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimient( del vanadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Reducci6n con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundir los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado y agregado 2 a 5 parte de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en HC doL forman dose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 ame rillo en caliente y blanco en frio soluble en NH40H en exceso Ag~egand ahora un reductor dnc 0 estano por ejemplo el hidr6geno generado produc una coloraci6n azul de WCls si despues de esto se continua la reduccion I solucion toma finalmente color pardo Empleando scheel ita en la prueb tenemos

CaW04 + Na2 CO] ==== Na 2 W04 + CaO + t CO 2

Na2 W04 + 2HCI ~H2W04 + 2NaCI

2H2 W04 + 12HCI + Zn ~2WCls + ZnCI + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fosforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha inca porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cinc

1 Aureola sobre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiemdolos sobre ca bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatul muy inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globuh ya que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatilizael cine Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

2 Perla de sal de fesforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fesforo tratada con llama netamente oxidante un color ambar caracteristico la perla debe colocarse fuera de la llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que la rodea Sometida a la accion de la llama reductora la misma perla se torna verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimiento del vahadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Redueeion con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundirmiddot los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado V agregado 2 a 5 partes de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en Hel doL formandose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 amashyrillo en caliente V blanco en frio soluble en NH 4 0H en exceso Agregando ahora un reductor cine 0 estafio por ejemplo et hidrogeno generado produce una coloracion azul de WCI 5 si despues de esto se continua la reduccion la solucion toma finalmente color pardo Empleando scheelita en la prueba tenemos

Na 2 W04 + 2HCI H2 W0 4 + 2NaCI

2H 2 W04 + 12HCI + Zn =2WC1 5 + ZnCI 2 + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fesforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha incormiddot porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cine

1 Aureola sabre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiendolos sobre carmiddot bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatura muv inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globulo va que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatiliza el cinco Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

11

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AI volatilizarse V encontrar el oxigeno del nire todo el cinc se convierte en oxido ZnO que se deposita sobre el carbon formando muv cerca a la muestra una aureola no vohhil con la llama oxidante amarilla en caliente V blanca en frio Aplicando a esta aureola una vez fria unas gotas de solucian de nitrato de cobalto evitando exceso V calentandola luego fuertemente con la llama oxidante ella toma color verde hierba muv definido (verde de Rimann) deshybide a la formacion de cincato de cobalto CoZn0 2 bull

Como al aplicar la soludan de cobalto a la aureola esta tiende a levantarse shydescascarandose la obtencion del verde de Rimman se facilita grandement~ si la aureola se produce sobre un carbon cuva cara ha side humedecida antes con la solucian Con la esfalerita tenemos

2ZnS + 30 2 === 2ZnO + 2S0~

verde de Rimann

Minerales de cinc que contengan S As 0 Sb deben s~r tostados previamente antes de hacer la aureola de cinc V el verde de Rimann

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cObalto

Min~rales de cinc humedecios con solucion de nitrato de cobalto V calentashydos Intensamente sobre carbon pueden tomar color verde vivo con excepcian de sus silicatos que como va se advirtio en las pruebas para aluminio toman color azul

74 Ans Fac Nat Minas Medellin (Colombia) No 591984

6 PLAi GENERAL PARA EL RECONOCIMIENTO DE MINERALES

Las pruebas estudiadas con las cuales es posible la identificacian de los anioshynes V cationes mas frecuentes e importantes en los minerales no constituven en ninguna forma una marcha anal ftica sistematica tal como la que se sigue al hacer en el laboratorio qu imico el anal isis cualitativo de una sustancia

En realidad V tal como se anoto en la introduccion de estas notas las pruebas en referencia son meramente confirmatorias de la identidad de un mineral cualquiera sobre la cual se ha lIegado a tener una idea mas 0 menos concreta con avuda de un cierto olfato mineralagico que se va adquiriendo con la practica V por la observacion V determinacion de sus propiedades fisicas siendo tambien muv util en el proceso tener en cuenta la asociacion de unos minerales con otros que en muchos casos es mas que frecuente e invariable

Lo anterior permite decir que las pruebas en mencion no son de utilidad alshyguna si quien las aplica tiene salidos conocimientos sobre Mineralogia Es lashygico entonces que el principiante ante un problema cualquiera se encuentre perplejo sin saber como abordarlo sin saber cual es la ruta a que debe cefiirse para lograr la identificacion de un cierto mineral En muchos text os se sugieshyren pauta~ en las que se indica el orden en que deben efectuarse las pruebas pero definitivamente todas elias son bastante complicadas V poco pn3cticas Para el autor el mejor camino a seguir es la aplicacion cuidadosa de las tablas determinativas que permite muchas veces aun sin recurrir a pruebas qu imishycas el reconocimiento de una determinada especie Y ahora el investigador va con una idea formada sobre la naturaleza de la muestra en estudio puede aplicar pruebas de las que acaban de explicarse para la confirmacian de dicha idea

Sinembargo V como avuda para quien se inicia en estas disciplinas se recoshymiendan las siguientes normas cuva aplicacian complementa las tablas

1 Minerales de brillo metalico nunca deben lIevarse directamente al alambre Ans Fac Nat Minas Medellrn (Colombia) No 591984 75

Page 17: 4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

Otros compuestos de manganeso oxidados tales como braunita mangashynita psilomelana etc tambien descomponen el acido aunque en grado menor

3 Coloraci6n de la llama

Verde amarillenta empleando soluci6n c10rhfdrica del mineral

Mercurio

1 Precipitaci6n sabre cobre

Estltl prueba sumamente sencilla es concluvente en particular para el recoshynocimiento del cinabrio el mas importante mineral del mercurio ella se reashyliza as en un tuba deensavo se echa el mineral triturado a fino V mezclado con un poco de pirolusita V se agregan luego HCI V un pedazo de alambre de cobre bien limpio al calentar el c1oro generado disuelve el HgS en la forma de HgCI 2 del cual el cobre retira el mercurio que se deposita sobre el alambre as

HgS + CI 2 shy-HgCI 2 + Cu -----=- Hg + CuCI 2

Frotando el alambre con una tela quedara brillante como la plata

La anterior prueba pude simplificarse de la siguiente manera sabre una moshyneda de cobre se echan dos gotas de HCI dil vse les incorpora una pequena cantidad del mineral que se sospecha es cinabrio finamente pulverizado en cuesti6n de minutos al lavarla moneda se observara la depositacion del mershycurio en su superficie en la forma de una mancha argentina

La mayor parte de los compuestos de mercurio estregados con HCI sobre una moneda de cobre dan amalgama metalica argentina

2 Tratamiento sobre placa de veso

Los minerales de mercurio mezclados con fundente de voduro dan al ser cashylentados sabre placa de veso sublimados rojas amarillos V negros

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 63

Molibdeno

1 Aureolas sobre carbon

La moli~eni~~ MoS2 q~e es el mineral de molibdeno mas comun V de mashyvor slgmflcaclon economlca se reconoce sin lugar a error por las aureolas que forma al ser tratada con llama oxidante sobre carbon a saber cerca a la muesshytra V debajo de ella se forma una muv delgada de color rojo de cobre constishyt~ Ida por Mo02 que se ve mas facilmente con luz lateral V mas lejos se exshytlende otra de MoO amarilla palida en caliente V blanca con margen azuloso en frio esta ultima aureola al ser tocacJa por un instante con la llama reducshytora toma color azul indigo profundo caracteristico V debido posiblemente a una combinacion de MoO l V Mo0l si se continua la reduccion la aureola toma ahora color rojo de cobre por formacion de Mo0 2 bull EI color azul indigo profundo producldo por la llama de reduccion es a veces diffcil de ver sobre carbon haciendo la prueba sobre placa de veso el color se ve mejor

2 Rava sobre ceramica esmaltada blanca

Sob~e este tipo e ceramica la molibdenita da rava verde sucia en tanto que el ~aflto la da gns sobre porcelana sin esmaltar la de ambos minerales es gris laentlca Sustltuven la porcelana papel esmaltado V aun la cara de la una del pulgar

3 Prueba para molibdatos

Los molibdatos de los cuales solamente la wulfenita PbMoO merece menshycion se reconocen facilmente calentando casi hasta ~equedad4~n una capsula de porcelana una pequena cantidad del mineral pulverizado V unas got as de H2 S04 conc al enfriarse la capsula aparece una intensa coloracion azul deshybida a la formacion de un oxido de molibdeno posiblemente lVIoO) M~Os

4 Prueba para cantidades pequeiias de molibdenita

L prueba 3 puede aplicarse en este caso disolviendo en NHO conc en una capsula de porcelana V en caliente el mineral pulverizado con 10 que se Ie lIe~a al estado oxidado luego se agregan unas gotas de H2 S04 conc V se callenta nuevamente casi hasta sequedad ~pareciendo al enfriarse la capsula la coloracion azul tlpica del molibdeno

Equivalente a esta prueba es la siguiente colocar el mineral en polvo en una capsula humedecer con HNO) V evaporar a sequedad Anadir una pequena cantidad de H2 S04 V calentar hasta que se desprendan vapores AI enfriarse aparecera un color azul intense cuva presencia se acelera echando el aliento 64 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

s9bre el ensavo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruve el color

Niquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n 1shyquel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente por la presencia de Fe AI Mn Co Cr V otros elementos V que es tan sensible que permite reconocer un contenido de nfquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza asi se disuelve en HNO) el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico V aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rajo escarlata de n [quel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

Ni(NO)2 + 6NI-J40H ==== Ni(NH 3 6 (NO)2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI n iquel-dimetilglioxima se forma as

CH)- C =NOH

CH3- C =N01 CH)-C-NO~ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH)- C===NOH CH 3-C NO~ CH 3-C= NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir V dejar enfriar para obtener resultados seguros

2 Perlas de borax V de sal de fesforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarilloso con la de reduccion gris tu rbio

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 65

sgbre el ensayo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruye el color

Nfquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n fmiddot quel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente p~r la presencia de Fe AI Mn Co Cr y otros elementos y que es tan sensible que permite reconocer un contenido de n fquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza as se disuelve en HN03 el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico y aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rojo escarlata de n fquel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

NiN03 )2 + 6N~4 OH = NiNH3 )6 (1103 )2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI niquel-dimetilglioxima se forma as

CH 3- C=NOH

CH3- C =N01 CH 3-C=NO_____ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH3- C=NOH CH3-C=NO~ CH3- C === NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir y dejar en friar para obtener resultados seguros

2 PEulas de borax y de sal de fosforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarjlloso con la de reduccion gris turbio

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 65

I

I Oro

1

1 Purpura de Cassius

Se disuelve el mineral en agua regia en caliente can formacion de HAuCI4 V se evapora la solucion casi hasta sequedad luego se la diluve con un poco de agua V se agregan unas gotas de solucion de coruro estannoso SnCI 2 en agua u otro reductor como estano 0 cinc metalicos que reducen el HauCI 4 can forshymacion de un precipitado de oro coloidal que visto al trasluz aparece de color purpura lIamado purpura de Cassius_ Esta prueba es muv sensible V puede hacerse tambien depositando sobre papel de filtro una gota de la solucion de HauC1 4 sobre la cual se vierten unas gotas de solucion acuosa de SnCl zbull Las reacciones que tienen lugar son estas

Au +4HCI + 3HN03 ~ HAuCI4 +bN0 2 + 3H zO

2HAuCI 4 + 3SnCI 2 + 4HCf =2Au + 2H zSnCl1gt

4HAuCI4 + 3Sn + 2HCI 4Au + 3H 2 SnCIc

EI oro coloidal 0 purpura de Cassius ha side empeado desde epocas muv reshymotas para colorear vidrio V esmaltes

EI oro en masas visto bajo luz refejada es un metal amarillo dorado V brillanshyte pero en hojas muv delgadas Ilamadas panes de oro transmite luz verde a azul Funde a 10630 C V fundido es de color verde

2 Piedra de toque

La piedra de toque cuvo nombre tecnico es lidita variedad negra de chert roca sedimentaria constitu ida por cuarzo criptocristalino permite reconocer con facili-dad el oro V aun da una idea bastante aproximada de su lev La prueba se realiza haciendo con la muestra sobre la Iidita dos rayas paralelas fuego se aplica a una de elIas con un agitador HN03 conc si la rava tratada con el acido desaparece se trata de cobre si queda practicamente intacta es decir que su intensidad no varia se tiene un oro de alta pureza V si la rava se afecta parcialmente ef grado de ataque nos indicara con un poco de practica la lev de la aleaci6n

Plata

1 Precipitacion como cloruro

Si a una solucion n it rica de un mineral de plata 0 de un boton del metal se 66 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

I - d unas gotas de HCI dil se formam un precipitado blanco casegts( Je ~c~nque va tomando color violeta p~r exposiciona la luz quedando flna mente negro Este precipitado es completamente Insoluble en agua 0 e exceso de acido pero soluble en NH 4 0H Curiosamente al ser expuesto a

fuzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI~ AgCI +HN03

2AgCI + luz ==== 2Ag + t CI 2

AgCI + 2NH4 OH=Ag (NH 3 )2 CI + 2H 2 0

La rueba es muv sensible V cuando en la solucion hay sol~~ente traza~ (plat~la pequenacimtidad de AgCI que se forma da a la solucl~n una turbldE

blan~a azulosa Y debe tenerse presente que si a ~isolver el mne~al en HNC se forma algun precipitado (sulfato de plomo aCldo metaestannlCO etc necesario filtrar antes de agregar el HC

2 Reducci6n sobrecarb6n

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la lIama~ un mineral deplata pulverizado V mezclado ~on 3 partes de sosa se obtle unglublo metalico de plata brillante en caliente 0 en friO p~que el me1 no tiende a oxidarse y que es muv maleable Ello se produce as

4AgN0 + 2 Na 2 C0 3 + C -= 4Ag + t3C0 2 + 4NaN03 3

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse prev~amente sObre c~rb con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a flO de ehmmar dlct elementos que harian quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetps de plata que generalnente se manchan de Ag 2 S se rei mienda frotarlos con diatomita V NH4 OH (este actua como solvente)

Platina

1 Precipitacion con KCI

De la soluci6n de platino en ~gua regia el K~Irecipita K2 PtCI( un po amarillo cristalino compuesto PCr octaedros mlnusculos

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Ie anaden unas gotas de HCI dil se formara un precipitado blanco caseoso de AgCl que va tomando color violeta p~r exposicion a la luz quedando finalshymente negro Este precipitado es completamente insoluble en agua 0 en exceso de acido pero soluble en NH40H Curiosamente al ser expuesto a la luzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI - AgCI + HN03

2AgCI + luz = 2Ag + I CI2

I AgCI + 2NH40H~Ag(NH3)2CI + 2H 2 0

J La prueba es muy sensible y cuando en la solucion hay solamente trazas de plata la pequenacantidad de AgCI que se forma da a la solucion una turbidez blanca azulosa Y debe tenerse presente que si al disolver el mineral en HN03 se forma algun precipitado (sulfato de plomo acido metaestannico etc) es necesario fi Itrar antes de agregar el HC

2 Reducciori sobrecarbon

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la llama azul un mineral de plata pulverizado y mezclado con 3 partes de sosa se obtiene un glublo metalico de plata brillante en caliente 0 en frio porque el metal no tiende a oxidarse y que es muy maleable Ello se produce asi

4AgN0 3 + 2Naz C0 3 + C ~ 4Ag + f3CO z + 4NaN03

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse previamente sobre carbon con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a fin de eliminar dichos elementos que harlan quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetos de plata que general mente se manchan de Ag2 S se recoshymienda frotarlos con diatomita y NH40H (este actuacomo solvente)

Platino

1 Precipitacion con KCI

De la solucion de platino en agua regia el KCI precipita K2 PtCI 6 un poJvo amarillo cristalino compuesto pr octaedrps minusculos

Ans Fac NalMinas Medellin (Colombia)-No 591984 67

l

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Plomo

1 Pruebas sobre carb6n

Incorporando mezcla reductora a un mineral de plomo bien pulverizadoy aun sin ella y tratandolo sabre carbon con la llama reductora se obtiene un globulo de plomo metalico muy maleable brillante en caliente y opaco en frio (patina de oxido)

AI mismo tiempo que se realiza la reduccion los minerales de plomo forman al combinarse con el ox (geno del aire el metal volatilizado una aureola de PbO inmediata a la muestra y de color amarillo intense en caliente y amarilla de azufre en frio con borde exterior blando azuloso de PbS04 dicha aureola desaparece al ser tocada con la llama reductora tinendola de azul azurea (llama de plomo)

PbS + Na zCOJ + C + 0 = Pb + Na zS + 2C02

2 Aureolas sobre placa de yeso y sobre carb6n con fundente de yoduro

Pulverizados y mezclados con fundente de yoduro los minerales de plomo dan al ser calentados sobre placa de yeso una aureola de color amarillo cromo de Pb1 2 que a menudo cubre toda la placa Calentados sobre carbon conla misma mezcla dichos minerales forman una aureola amarilla verdosa

3 Precipitaci6n como PbCl z

AI agregar HCI dil a una solucion n ftrica de un mineral de plomo se forma un precipitado blancuzco de PbCI 2 constitu ido por cristales aciculares transparentes de brillo adamantino (observarlos con lupa) este precipitado es soluble en caliente en tanto que los cloruros de plata y de mercurio no 10 son

PbS + 4HN03 = Pb(N0 3 )2 + ~ S + 2NO z + 2H z0

Pb(N0 3 b + 2HCIPbCI 2 + 2HN03

Am Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloraci6n de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violet palido quefacilmente puede ser ocultado po~ el de otros elementos en partl cular sodio que casi invariablemente acompana al potaslo el color producld( por el sodo se elimina mirando la llama a traves de u~ vidrio de cobaltol llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color roJO purpura y el sod~c o se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de rayas del potaslc anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea faci es necesario pulverizarlos finamente y mezclarlos muy bien con yeso antes d hacer la prueba de la llama en el alambre de platino

Silicio

EI amilisis de silicatos por medios qu fmicos es en muchos casos bastante dif cil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los qL son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se sepal en forma de gelatina 0 jalea de sflice en tanto que en otros ell~ resul pulvurulenta y 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe se~ fundldos pr viamente sobre carbon con 3 04 partes de sosa una vez fundldos ya son s lubles en el acido separandose sflice gelatinosa en algunos casos y pulv~r lenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez eillT nada la sflice por filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca y Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de silice gelatinosa ~ pulv rulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino ~oll~ston~a ~1 Entre los que requieren fusion previa can sosa tenemos lepldohta dlOpsld augita tremolita hornblenda granates moscovita biotita epidota etc

La sflice SiO z que agrupa una serie de polimorfos 10 rismo que algun otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer Incolora la pe~la sosa que de suyo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulvenza a fino se agrega a la perla en pequefia canti~ad y poco a pac y ella p~ede( lorearse algunas veces debido a la formaclon de oXldos metahcos La Incorr racion de la sflice produce efervescencia en la perla de sosa por despren miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 + 2Na2 C0 3 ~ Na4 Si04 + 2C0 22

La masa fundida constitu ida por Na4 Si04 es soluble en acidos con sepa cion de silice

Ans Fac Nal Minas Medellfn (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloracion de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violeta palido quefkilmente puede ser ocultado par el de otros elementos en partishycular sodio que casi invariablemente acompana al potasio el color producido par el sodio se elimina mirando la llama a traves de un vidrio de cobalto la llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color rojo purpura vel sodio a se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de ravas del potasio anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea facil es necesario pulverizarlos finamente V mezclarlos muv bien con veso antes de hacer la prueba de la llama en el alambre de platina

Silicio

EI analisis de silicatos por medios qu imicos es en muchos casos bastante diflshycil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los que son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se separa en forma de gelatina 0 jalea de sllice en tanto que en otros ella resulta pulvurulenta V 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe ser fundidos preshyviamente sabre carbon con 3 0 4 partes de sosa una vez fundidos va son soshylubles en el acido sepanJndose sllice gelatinosa en algunos casas V pulvurushylenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez elimishynada la silice par filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca V Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de sllice gelatinosa 0 pulvushyrulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino wollastonita etc Entre los que requieren fusion previa con sosa tenemos lepidolita diopsidoshyaugita tremolita horn blenda granates moscovita biotitaepidota etc

La silice Si0 2 que agrupa una serie de polimorfos 10 mismo que algunos otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer inca lora la perla de sosa que de suvo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulverizado a fino se agrega a la perla en pequefia cantidad V poco a poco vella puede coshylorearse algunas veces debido a la formacion de oxidos metalicos La incorposhyracion de la sllice produce efervescencia en la perla de sosa por desprendimiddot miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 2 + 2Na1 CO~ ~ Na45i04 + 2CO z La masa fundida constitu rda por Na4 Si04 I es soluble en acidos can separashycion de sllice

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Sodio

1 Coloracion de la llama

Los compuestos de sodio comunicana la llama un color amarillo fuerte V persistente monocromhico V casi invisible a traves de un vidrio decobalto que si es de buen espesor absorbe totalmente los ravos luminosos de la longishytud de onda producida por el sodio

Esta prueba es muv sensible V debe usarse con cuidado va que aun trazas de sodio presentes en los reactivos pueden colorear marcadamente la llama no mas que el sudor de los dedos produce llama amarilla definida Si el conteshynido de sodio de un mineral es alto la coloracion impartida por el a la llama sera fuerte V persistente EI espectro de ravas brillantes del sodio es notable

Para determinar la presencia de sodio en silicatos estos deben ser pulverizados V mezclados con veso antes de probarlos en el alambre de platino

2 Reaccion alcalina

Compuestos de sodio que contienen un acido volatil (todos sus minerales excepto silicatos fosfat os V sales de algunos acidos raros) mostraran reaccion alcalina una vez que se les calienta sobre carbon ello se produce aSI

Halita 4NaCI + O2 2Na2 0 + t 2CI 2

Teluro

1 Aureola sobre carbon

AI tratar sobre carbon con llama oxidante un mineral que contiene teluro se forman dos au reolas una blanca con margen azuloso cerca a la muestra V otra amarilla verdosa lejos de ella separadas las dos por una faja negra amshybas desaparecen facilmente al tocarlas Gon la llama reductora a la que coloshyrean de verde palido

2 Aureola sobre placa de Veso

Mezclados con fundente de voduro V calentados sobre placa de veso los comshy70 Ans Fac Nlll Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la quemiddot en las mismas condiciones forman losminerales de bismuto

3 Soluci6n en H2 504 t cone

Calentados suavemente en H2 S04 conc los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H2 S04 Te(S04 b + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KHS04 V se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en H2 S04 dil V cuando termina la efervescencia se deja enfriar V reposar rasta tener una soluci6n clara luego se agrega un poco de agua V unas gotas de H2 O2 que produce una coloracion que va desde amarilla hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutile se iiene

Ti02 + 2Na 2C03 -- Na 4 Ti04 + t 2C0 2

Na4 Ti04 + 4H2 S04 = Ti(S04 h + 2Na 2 S04 + 4H 2 0

-- H2 Ti0 2 (S04)2 acido pertitanico que da el color

2 Reduccion en Hel

Siendo la mavorla de los minerales de titanio insolubles en acido clorhidrico deben ser fundidos previamente sobre carb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 V si se agrega estano metalico V se calienta el hidroshygeno generado 10 reduce a TiCll que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observar dicho color es necesario dejar reposar un rata la solucion que generalmente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu (dos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 71

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la que en las mismas condiciones forman los minerales de bismuto

3 Solucion en H2 804 conc

Calentados suavemente en H2504 cone los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H 2 504 = Te(50 4 )2 + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KH504 Y se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en Hz 504 dil Y cuando termina la efervescencia se deja enfriar y reposar hasta tener una solucion clara luego se agrega un poco de agua y unas gotas de Hz O2 que produce una coloracion que va desde amari lIa hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutilo se tiemi

TiOz + 2Na 2 CO) === Na4 Ti04 + 2C02

Na4 Ti04 + 4H 2504= Tl(504 h + 2Na z504 + 4H 20

H2 Ti02 (504 )2

acido pertitanico que da eLcolor

2 Reduccion en Hel

5iendo la mayorfa de los minerales de titanio insolubles en acido clorh fdrico deben ser fundidos previamente sobre ~arb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 y si 5e agrega estano metalico y se calienta el hidr6shygeno generado 10 reduce a TiCI 3 que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observa( dicho color es necesario dejar reposar un rate la soluci6n que general mente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu idos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas MedeU rn (Colombia) No 59 1984 71

Ti02 + 2N~2 COl ~ Na4 Ti04 + f 2C0 2

Na4Ti04 + 8HCI TiCI 4 + 4NaCJ + 4H 2 0

Sn + 2HCI SnCI + 12H

Uranio

1 Fluorescencia de la perla de LiF 0 de b6rax

La prueba mas segura y sensible para detectar uranio en un mineral recomenshydada por la Comisi6n de Energia At6mica de los Estados Unidos consiste en disolver en una perla de Li F hecha en alambre de platino una traza del mineshyrai que se sospecha que contiene uranio dicha perla una vez fria mostrara la fluorescencia verde amarillosa brillante t(pica de dicho elemento al colocar la perla bajo luzultravioleta La perla de b6raxpuedesustituir I~ de~LiF siendo tan confiable como esta

2 Coloraci6n de la perla de sal de f6sforo

Con lallama de oxidaci6n amarilla en caliente y verde esmeralda en frio con la reducci6n verde esmeralda en fdo La perla de NaPO~ es verde amarillosa con llama oxidante y verde viva con la reductora

3 Color y radiactividad

Muchos minerales de uranio supergenicos son de color amarillo 0 verde esmiddot meralda que atrae la atend6n de otro lado si se dispone de un contador Geiger-Muller la detecci6n de los minerales de uranio se facilita sobremanera

Vanadio

1 Oxidaci6n con Hz O2

Si a una soluci6n n itrica de un vanadato se Ie agrega per6xido de hidr6geno se formaacido pervanadico HV04 que coloreala solud6n de anaranjado a pardo rojizo esta reacci6n es muysensible

Nal V04 + 3HNO + Hz O2 ~ HV04 + 3NaNO- + 3H 2 0

Para disolver algunos minerales de vim~dio es preciso fundirlos pniviamente con sosa

72 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

2 Perla de sal de f6sforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fosforo tratada con llama netamentl oxidante un color ambar caracterfstico la perla debe colocarse fuera de I llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que Ie rodea Sometida a la acci6n de la llama reductora la misma perla se torn verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimient( del vanadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Reducci6n con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundir los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado y agregado 2 a 5 parte de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en HC doL forman dose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 ame rillo en caliente y blanco en frio soluble en NH40H en exceso Ag~egand ahora un reductor dnc 0 estano por ejemplo el hidr6geno generado produc una coloraci6n azul de WCls si despues de esto se continua la reduccion I solucion toma finalmente color pardo Empleando scheel ita en la prueb tenemos

CaW04 + Na2 CO] ==== Na 2 W04 + CaO + t CO 2

Na2 W04 + 2HCI ~H2W04 + 2NaCI

2H2 W04 + 12HCI + Zn ~2WCls + ZnCI + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fosforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha inca porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cinc

1 Aureola sobre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiemdolos sobre ca bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatul muy inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globuh ya que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatilizael cine Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

2 Perla de sal de fesforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fesforo tratada con llama netamente oxidante un color ambar caracteristico la perla debe colocarse fuera de la llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que la rodea Sometida a la accion de la llama reductora la misma perla se torna verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimiento del vahadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Redueeion con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundirmiddot los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado V agregado 2 a 5 partes de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en Hel doL formandose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 amashyrillo en caliente V blanco en frio soluble en NH 4 0H en exceso Agregando ahora un reductor cine 0 estafio por ejemplo et hidrogeno generado produce una coloracion azul de WCI 5 si despues de esto se continua la reduccion la solucion toma finalmente color pardo Empleando scheelita en la prueba tenemos

Na 2 W04 + 2HCI H2 W0 4 + 2NaCI

2H 2 W04 + 12HCI + Zn =2WC1 5 + ZnCI 2 + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fesforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha incormiddot porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cine

1 Aureola sabre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiendolos sobre carmiddot bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatura muv inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globulo va que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatiliza el cinco Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

11

73

AI volatilizarse V encontrar el oxigeno del nire todo el cinc se convierte en oxido ZnO que se deposita sobre el carbon formando muv cerca a la muestra una aureola no vohhil con la llama oxidante amarilla en caliente V blanca en frio Aplicando a esta aureola una vez fria unas gotas de solucian de nitrato de cobalto evitando exceso V calentandola luego fuertemente con la llama oxidante ella toma color verde hierba muv definido (verde de Rimann) deshybide a la formacion de cincato de cobalto CoZn0 2 bull

Como al aplicar la soludan de cobalto a la aureola esta tiende a levantarse shydescascarandose la obtencion del verde de Rimman se facilita grandement~ si la aureola se produce sobre un carbon cuva cara ha side humedecida antes con la solucian Con la esfalerita tenemos

2ZnS + 30 2 === 2ZnO + 2S0~

verde de Rimann

Minerales de cinc que contengan S As 0 Sb deben s~r tostados previamente antes de hacer la aureola de cinc V el verde de Rimann

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cObalto

Min~rales de cinc humedecios con solucion de nitrato de cobalto V calentashydos Intensamente sobre carbon pueden tomar color verde vivo con excepcian de sus silicatos que como va se advirtio en las pruebas para aluminio toman color azul

74 Ans Fac Nat Minas Medellin (Colombia) No 591984

6 PLAi GENERAL PARA EL RECONOCIMIENTO DE MINERALES

Las pruebas estudiadas con las cuales es posible la identificacian de los anioshynes V cationes mas frecuentes e importantes en los minerales no constituven en ninguna forma una marcha anal ftica sistematica tal como la que se sigue al hacer en el laboratorio qu imico el anal isis cualitativo de una sustancia

En realidad V tal como se anoto en la introduccion de estas notas las pruebas en referencia son meramente confirmatorias de la identidad de un mineral cualquiera sobre la cual se ha lIegado a tener una idea mas 0 menos concreta con avuda de un cierto olfato mineralagico que se va adquiriendo con la practica V por la observacion V determinacion de sus propiedades fisicas siendo tambien muv util en el proceso tener en cuenta la asociacion de unos minerales con otros que en muchos casos es mas que frecuente e invariable

Lo anterior permite decir que las pruebas en mencion no son de utilidad alshyguna si quien las aplica tiene salidos conocimientos sobre Mineralogia Es lashygico entonces que el principiante ante un problema cualquiera se encuentre perplejo sin saber como abordarlo sin saber cual es la ruta a que debe cefiirse para lograr la identificacion de un cierto mineral En muchos text os se sugieshyren pauta~ en las que se indica el orden en que deben efectuarse las pruebas pero definitivamente todas elias son bastante complicadas V poco pn3cticas Para el autor el mejor camino a seguir es la aplicacion cuidadosa de las tablas determinativas que permite muchas veces aun sin recurrir a pruebas qu imishycas el reconocimiento de una determinada especie Y ahora el investigador va con una idea formada sobre la naturaleza de la muestra en estudio puede aplicar pruebas de las que acaban de explicarse para la confirmacian de dicha idea

Sinembargo V como avuda para quien se inicia en estas disciplinas se recoshymiendan las siguientes normas cuva aplicacian complementa las tablas

1 Minerales de brillo metalico nunca deben lIevarse directamente al alambre Ans Fac Nat Minas Medellrn (Colombia) No 591984 75

Page 18: 4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

Molibdeno

1 Aureolas sobre carbon

La moli~eni~~ MoS2 q~e es el mineral de molibdeno mas comun V de mashyvor slgmflcaclon economlca se reconoce sin lugar a error por las aureolas que forma al ser tratada con llama oxidante sobre carbon a saber cerca a la muesshytra V debajo de ella se forma una muv delgada de color rojo de cobre constishyt~ Ida por Mo02 que se ve mas facilmente con luz lateral V mas lejos se exshytlende otra de MoO amarilla palida en caliente V blanca con margen azuloso en frio esta ultima aureola al ser tocacJa por un instante con la llama reducshytora toma color azul indigo profundo caracteristico V debido posiblemente a una combinacion de MoO l V Mo0l si se continua la reduccion la aureola toma ahora color rojo de cobre por formacion de Mo0 2 bull EI color azul indigo profundo producldo por la llama de reduccion es a veces diffcil de ver sobre carbon haciendo la prueba sobre placa de veso el color se ve mejor

2 Rava sobre ceramica esmaltada blanca

Sob~e este tipo e ceramica la molibdenita da rava verde sucia en tanto que el ~aflto la da gns sobre porcelana sin esmaltar la de ambos minerales es gris laentlca Sustltuven la porcelana papel esmaltado V aun la cara de la una del pulgar

3 Prueba para molibdatos

Los molibdatos de los cuales solamente la wulfenita PbMoO merece menshycion se reconocen facilmente calentando casi hasta ~equedad4~n una capsula de porcelana una pequena cantidad del mineral pulverizado V unas got as de H2 S04 conc al enfriarse la capsula aparece una intensa coloracion azul deshybida a la formacion de un oxido de molibdeno posiblemente lVIoO) M~Os

4 Prueba para cantidades pequeiias de molibdenita

L prueba 3 puede aplicarse en este caso disolviendo en NHO conc en una capsula de porcelana V en caliente el mineral pulverizado con 10 que se Ie lIe~a al estado oxidado luego se agregan unas gotas de H2 S04 conc V se callenta nuevamente casi hasta sequedad ~pareciendo al enfriarse la capsula la coloracion azul tlpica del molibdeno

Equivalente a esta prueba es la siguiente colocar el mineral en polvo en una capsula humedecer con HNO) V evaporar a sequedad Anadir una pequena cantidad de H2 S04 V calentar hasta que se desprendan vapores AI enfriarse aparecera un color azul intense cuva presencia se acelera echando el aliento 64 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

s9bre el ensavo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruve el color

Niquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n 1shyquel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente por la presencia de Fe AI Mn Co Cr V otros elementos V que es tan sensible que permite reconocer un contenido de nfquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza asi se disuelve en HNO) el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico V aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rajo escarlata de n [quel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

Ni(NO)2 + 6NI-J40H ==== Ni(NH 3 6 (NO)2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI n iquel-dimetilglioxima se forma as

CH)- C =NOH

CH3- C =N01 CH)-C-NO~ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH)- C===NOH CH 3-C NO~ CH 3-C= NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir V dejar enfriar para obtener resultados seguros

2 Perlas de borax V de sal de fesforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarilloso con la de reduccion gris tu rbio

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 65

sgbre el ensayo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruye el color

Nfquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n fmiddot quel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente p~r la presencia de Fe AI Mn Co Cr y otros elementos y que es tan sensible que permite reconocer un contenido de n fquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza as se disuelve en HN03 el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico y aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rojo escarlata de n fquel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

NiN03 )2 + 6N~4 OH = NiNH3 )6 (1103 )2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI niquel-dimetilglioxima se forma as

CH 3- C=NOH

CH3- C =N01 CH 3-C=NO_____ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH3- C=NOH CH3-C=NO~ CH3- C === NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir y dejar en friar para obtener resultados seguros

2 PEulas de borax y de sal de fosforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarjlloso con la de reduccion gris turbio

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 65

I

I Oro

1

1 Purpura de Cassius

Se disuelve el mineral en agua regia en caliente can formacion de HAuCI4 V se evapora la solucion casi hasta sequedad luego se la diluve con un poco de agua V se agregan unas gotas de solucion de coruro estannoso SnCI 2 en agua u otro reductor como estano 0 cinc metalicos que reducen el HauCI 4 can forshymacion de un precipitado de oro coloidal que visto al trasluz aparece de color purpura lIamado purpura de Cassius_ Esta prueba es muv sensible V puede hacerse tambien depositando sobre papel de filtro una gota de la solucion de HauC1 4 sobre la cual se vierten unas gotas de solucion acuosa de SnCl zbull Las reacciones que tienen lugar son estas

Au +4HCI + 3HN03 ~ HAuCI4 +bN0 2 + 3H zO

2HAuCI 4 + 3SnCI 2 + 4HCf =2Au + 2H zSnCl1gt

4HAuCI4 + 3Sn + 2HCI 4Au + 3H 2 SnCIc

EI oro coloidal 0 purpura de Cassius ha side empeado desde epocas muv reshymotas para colorear vidrio V esmaltes

EI oro en masas visto bajo luz refejada es un metal amarillo dorado V brillanshyte pero en hojas muv delgadas Ilamadas panes de oro transmite luz verde a azul Funde a 10630 C V fundido es de color verde

2 Piedra de toque

La piedra de toque cuvo nombre tecnico es lidita variedad negra de chert roca sedimentaria constitu ida por cuarzo criptocristalino permite reconocer con facili-dad el oro V aun da una idea bastante aproximada de su lev La prueba se realiza haciendo con la muestra sobre la Iidita dos rayas paralelas fuego se aplica a una de elIas con un agitador HN03 conc si la rava tratada con el acido desaparece se trata de cobre si queda practicamente intacta es decir que su intensidad no varia se tiene un oro de alta pureza V si la rava se afecta parcialmente ef grado de ataque nos indicara con un poco de practica la lev de la aleaci6n

Plata

1 Precipitacion como cloruro

Si a una solucion n it rica de un mineral de plata 0 de un boton del metal se 66 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

I - d unas gotas de HCI dil se formam un precipitado blanco casegts( Je ~c~nque va tomando color violeta p~r exposiciona la luz quedando flna mente negro Este precipitado es completamente Insoluble en agua 0 e exceso de acido pero soluble en NH 4 0H Curiosamente al ser expuesto a

fuzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI~ AgCI +HN03

2AgCI + luz ==== 2Ag + t CI 2

AgCI + 2NH4 OH=Ag (NH 3 )2 CI + 2H 2 0

La rueba es muv sensible V cuando en la solucion hay sol~~ente traza~ (plat~la pequenacimtidad de AgCI que se forma da a la solucl~n una turbldE

blan~a azulosa Y debe tenerse presente que si a ~isolver el mne~al en HNC se forma algun precipitado (sulfato de plomo aCldo metaestannlCO etc necesario filtrar antes de agregar el HC

2 Reducci6n sobrecarb6n

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la lIama~ un mineral deplata pulverizado V mezclado ~on 3 partes de sosa se obtle unglublo metalico de plata brillante en caliente 0 en friO p~que el me1 no tiende a oxidarse y que es muv maleable Ello se produce as

4AgN0 + 2 Na 2 C0 3 + C -= 4Ag + t3C0 2 + 4NaN03 3

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse prev~amente sObre c~rb con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a flO de ehmmar dlct elementos que harian quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetps de plata que generalnente se manchan de Ag 2 S se rei mienda frotarlos con diatomita V NH4 OH (este actua como solvente)

Platina

1 Precipitacion con KCI

De la soluci6n de platino en ~gua regia el K~Irecipita K2 PtCI( un po amarillo cristalino compuesto PCr octaedros mlnusculos

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Ie anaden unas gotas de HCI dil se formara un precipitado blanco caseoso de AgCl que va tomando color violeta p~r exposicion a la luz quedando finalshymente negro Este precipitado es completamente insoluble en agua 0 en exceso de acido pero soluble en NH40H Curiosamente al ser expuesto a la luzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI - AgCI + HN03

2AgCI + luz = 2Ag + I CI2

I AgCI + 2NH40H~Ag(NH3)2CI + 2H 2 0

J La prueba es muy sensible y cuando en la solucion hay solamente trazas de plata la pequenacantidad de AgCI que se forma da a la solucion una turbidez blanca azulosa Y debe tenerse presente que si al disolver el mineral en HN03 se forma algun precipitado (sulfato de plomo acido metaestannico etc) es necesario fi Itrar antes de agregar el HC

2 Reducciori sobrecarbon

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la llama azul un mineral de plata pulverizado y mezclado con 3 partes de sosa se obtiene un glublo metalico de plata brillante en caliente 0 en frio porque el metal no tiende a oxidarse y que es muy maleable Ello se produce asi

4AgN0 3 + 2Naz C0 3 + C ~ 4Ag + f3CO z + 4NaN03

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse previamente sobre carbon con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a fin de eliminar dichos elementos que harlan quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetos de plata que general mente se manchan de Ag2 S se recoshymienda frotarlos con diatomita y NH40H (este actuacomo solvente)

Platino

1 Precipitacion con KCI

De la solucion de platino en agua regia el KCI precipita K2 PtCI 6 un poJvo amarillo cristalino compuesto pr octaedrps minusculos

Ans Fac NalMinas Medellin (Colombia)-No 591984 67

l

68

Plomo

1 Pruebas sobre carb6n

Incorporando mezcla reductora a un mineral de plomo bien pulverizadoy aun sin ella y tratandolo sabre carbon con la llama reductora se obtiene un globulo de plomo metalico muy maleable brillante en caliente y opaco en frio (patina de oxido)

AI mismo tiempo que se realiza la reduccion los minerales de plomo forman al combinarse con el ox (geno del aire el metal volatilizado una aureola de PbO inmediata a la muestra y de color amarillo intense en caliente y amarilla de azufre en frio con borde exterior blando azuloso de PbS04 dicha aureola desaparece al ser tocada con la llama reductora tinendola de azul azurea (llama de plomo)

PbS + Na zCOJ + C + 0 = Pb + Na zS + 2C02

2 Aureolas sobre placa de yeso y sobre carb6n con fundente de yoduro

Pulverizados y mezclados con fundente de yoduro los minerales de plomo dan al ser calentados sobre placa de yeso una aureola de color amarillo cromo de Pb1 2 que a menudo cubre toda la placa Calentados sobre carbon conla misma mezcla dichos minerales forman una aureola amarilla verdosa

3 Precipitaci6n como PbCl z

AI agregar HCI dil a una solucion n ftrica de un mineral de plomo se forma un precipitado blancuzco de PbCI 2 constitu ido por cristales aciculares transparentes de brillo adamantino (observarlos con lupa) este precipitado es soluble en caliente en tanto que los cloruros de plata y de mercurio no 10 son

PbS + 4HN03 = Pb(N0 3 )2 + ~ S + 2NO z + 2H z0

Pb(N0 3 b + 2HCIPbCI 2 + 2HN03

Am Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloraci6n de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violet palido quefacilmente puede ser ocultado po~ el de otros elementos en partl cular sodio que casi invariablemente acompana al potaslo el color producld( por el sodo se elimina mirando la llama a traves de u~ vidrio de cobaltol llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color roJO purpura y el sod~c o se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de rayas del potaslc anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea faci es necesario pulverizarlos finamente y mezclarlos muy bien con yeso antes d hacer la prueba de la llama en el alambre de platino

Silicio

EI amilisis de silicatos por medios qu fmicos es en muchos casos bastante dif cil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los qL son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se sepal en forma de gelatina 0 jalea de sflice en tanto que en otros ell~ resul pulvurulenta y 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe se~ fundldos pr viamente sobre carbon con 3 04 partes de sosa una vez fundldos ya son s lubles en el acido separandose sflice gelatinosa en algunos casos y pulv~r lenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez eillT nada la sflice por filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca y Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de silice gelatinosa ~ pulv rulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino ~oll~ston~a ~1 Entre los que requieren fusion previa can sosa tenemos lepldohta dlOpsld augita tremolita hornblenda granates moscovita biotita epidota etc

La sflice SiO z que agrupa una serie de polimorfos 10 rismo que algun otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer Incolora la pe~la sosa que de suyo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulvenza a fino se agrega a la perla en pequefia canti~ad y poco a pac y ella p~ede( lorearse algunas veces debido a la formaclon de oXldos metahcos La Incorr racion de la sflice produce efervescencia en la perla de sosa por despren miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 + 2Na2 C0 3 ~ Na4 Si04 + 2C0 22

La masa fundida constitu ida por Na4 Si04 es soluble en acidos con sepa cion de silice

Ans Fac Nal Minas Medellfn (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloracion de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violeta palido quefkilmente puede ser ocultado par el de otros elementos en partishycular sodio que casi invariablemente acompana al potasio el color producido par el sodio se elimina mirando la llama a traves de un vidrio de cobalto la llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color rojo purpura vel sodio a se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de ravas del potasio anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea facil es necesario pulverizarlos finamente V mezclarlos muv bien con veso antes de hacer la prueba de la llama en el alambre de platina

Silicio

EI analisis de silicatos por medios qu imicos es en muchos casos bastante diflshycil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los que son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se separa en forma de gelatina 0 jalea de sllice en tanto que en otros ella resulta pulvurulenta V 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe ser fundidos preshyviamente sabre carbon con 3 0 4 partes de sosa una vez fundidos va son soshylubles en el acido sepanJndose sllice gelatinosa en algunos casas V pulvurushylenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez elimishynada la silice par filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca V Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de sllice gelatinosa 0 pulvushyrulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino wollastonita etc Entre los que requieren fusion previa con sosa tenemos lepidolita diopsidoshyaugita tremolita horn blenda granates moscovita biotitaepidota etc

La silice Si0 2 que agrupa una serie de polimorfos 10 mismo que algunos otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer inca lora la perla de sosa que de suvo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulverizado a fino se agrega a la perla en pequefia cantidad V poco a poco vella puede coshylorearse algunas veces debido a la formacion de oxidos metalicos La incorposhyracion de la sllice produce efervescencia en la perla de sosa por desprendimiddot miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 2 + 2Na1 CO~ ~ Na45i04 + 2CO z La masa fundida constitu rda por Na4 Si04 I es soluble en acidos can separashycion de sllice

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Sodio

1 Coloracion de la llama

Los compuestos de sodio comunicana la llama un color amarillo fuerte V persistente monocromhico V casi invisible a traves de un vidrio decobalto que si es de buen espesor absorbe totalmente los ravos luminosos de la longishytud de onda producida por el sodio

Esta prueba es muv sensible V debe usarse con cuidado va que aun trazas de sodio presentes en los reactivos pueden colorear marcadamente la llama no mas que el sudor de los dedos produce llama amarilla definida Si el conteshynido de sodio de un mineral es alto la coloracion impartida por el a la llama sera fuerte V persistente EI espectro de ravas brillantes del sodio es notable

Para determinar la presencia de sodio en silicatos estos deben ser pulverizados V mezclados con veso antes de probarlos en el alambre de platino

2 Reaccion alcalina

Compuestos de sodio que contienen un acido volatil (todos sus minerales excepto silicatos fosfat os V sales de algunos acidos raros) mostraran reaccion alcalina una vez que se les calienta sobre carbon ello se produce aSI

Halita 4NaCI + O2 2Na2 0 + t 2CI 2

Teluro

1 Aureola sobre carbon

AI tratar sobre carbon con llama oxidante un mineral que contiene teluro se forman dos au reolas una blanca con margen azuloso cerca a la muestra V otra amarilla verdosa lejos de ella separadas las dos por una faja negra amshybas desaparecen facilmente al tocarlas Gon la llama reductora a la que coloshyrean de verde palido

2 Aureola sobre placa de Veso

Mezclados con fundente de voduro V calentados sobre placa de veso los comshy70 Ans Fac Nlll Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la quemiddot en las mismas condiciones forman losminerales de bismuto

3 Soluci6n en H2 504 t cone

Calentados suavemente en H2 S04 conc los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H2 S04 Te(S04 b + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KHS04 V se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en H2 S04 dil V cuando termina la efervescencia se deja enfriar V reposar rasta tener una soluci6n clara luego se agrega un poco de agua V unas gotas de H2 O2 que produce una coloracion que va desde amarilla hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutile se iiene

Ti02 + 2Na 2C03 -- Na 4 Ti04 + t 2C0 2

Na4 Ti04 + 4H2 S04 = Ti(S04 h + 2Na 2 S04 + 4H 2 0

-- H2 Ti0 2 (S04)2 acido pertitanico que da el color

2 Reduccion en Hel

Siendo la mavorla de los minerales de titanio insolubles en acido clorhidrico deben ser fundidos previamente sobre carb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 V si se agrega estano metalico V se calienta el hidroshygeno generado 10 reduce a TiCll que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observar dicho color es necesario dejar reposar un rata la solucion que generalmente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu (dos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 71

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la que en las mismas condiciones forman los minerales de bismuto

3 Solucion en H2 804 conc

Calentados suavemente en H2504 cone los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H 2 504 = Te(50 4 )2 + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KH504 Y se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en Hz 504 dil Y cuando termina la efervescencia se deja enfriar y reposar hasta tener una solucion clara luego se agrega un poco de agua y unas gotas de Hz O2 que produce una coloracion que va desde amari lIa hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutilo se tiemi

TiOz + 2Na 2 CO) === Na4 Ti04 + 2C02

Na4 Ti04 + 4H 2504= Tl(504 h + 2Na z504 + 4H 20

H2 Ti02 (504 )2

acido pertitanico que da eLcolor

2 Reduccion en Hel

5iendo la mayorfa de los minerales de titanio insolubles en acido clorh fdrico deben ser fundidos previamente sobre ~arb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 y si 5e agrega estano metalico y se calienta el hidr6shygeno generado 10 reduce a TiCI 3 que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observa( dicho color es necesario dejar reposar un rate la soluci6n que general mente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu idos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas MedeU rn (Colombia) No 59 1984 71

Ti02 + 2N~2 COl ~ Na4 Ti04 + f 2C0 2

Na4Ti04 + 8HCI TiCI 4 + 4NaCJ + 4H 2 0

Sn + 2HCI SnCI + 12H

Uranio

1 Fluorescencia de la perla de LiF 0 de b6rax

La prueba mas segura y sensible para detectar uranio en un mineral recomenshydada por la Comisi6n de Energia At6mica de los Estados Unidos consiste en disolver en una perla de Li F hecha en alambre de platino una traza del mineshyrai que se sospecha que contiene uranio dicha perla una vez fria mostrara la fluorescencia verde amarillosa brillante t(pica de dicho elemento al colocar la perla bajo luzultravioleta La perla de b6raxpuedesustituir I~ de~LiF siendo tan confiable como esta

2 Coloraci6n de la perla de sal de f6sforo

Con lallama de oxidaci6n amarilla en caliente y verde esmeralda en frio con la reducci6n verde esmeralda en fdo La perla de NaPO~ es verde amarillosa con llama oxidante y verde viva con la reductora

3 Color y radiactividad

Muchos minerales de uranio supergenicos son de color amarillo 0 verde esmiddot meralda que atrae la atend6n de otro lado si se dispone de un contador Geiger-Muller la detecci6n de los minerales de uranio se facilita sobremanera

Vanadio

1 Oxidaci6n con Hz O2

Si a una soluci6n n itrica de un vanadato se Ie agrega per6xido de hidr6geno se formaacido pervanadico HV04 que coloreala solud6n de anaranjado a pardo rojizo esta reacci6n es muysensible

Nal V04 + 3HNO + Hz O2 ~ HV04 + 3NaNO- + 3H 2 0

Para disolver algunos minerales de vim~dio es preciso fundirlos pniviamente con sosa

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2 Perla de sal de f6sforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fosforo tratada con llama netamentl oxidante un color ambar caracterfstico la perla debe colocarse fuera de I llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que Ie rodea Sometida a la acci6n de la llama reductora la misma perla se torn verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimient( del vanadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Reducci6n con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundir los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado y agregado 2 a 5 parte de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en HC doL forman dose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 ame rillo en caliente y blanco en frio soluble en NH40H en exceso Ag~egand ahora un reductor dnc 0 estano por ejemplo el hidr6geno generado produc una coloraci6n azul de WCls si despues de esto se continua la reduccion I solucion toma finalmente color pardo Empleando scheel ita en la prueb tenemos

CaW04 + Na2 CO] ==== Na 2 W04 + CaO + t CO 2

Na2 W04 + 2HCI ~H2W04 + 2NaCI

2H2 W04 + 12HCI + Zn ~2WCls + ZnCI + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fosforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha inca porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cinc

1 Aureola sobre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiemdolos sobre ca bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatul muy inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globuh ya que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatilizael cine Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

2 Perla de sal de fesforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fesforo tratada con llama netamente oxidante un color ambar caracteristico la perla debe colocarse fuera de la llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que la rodea Sometida a la accion de la llama reductora la misma perla se torna verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimiento del vahadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Redueeion con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundirmiddot los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado V agregado 2 a 5 partes de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en Hel doL formandose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 amashyrillo en caliente V blanco en frio soluble en NH 4 0H en exceso Agregando ahora un reductor cine 0 estafio por ejemplo et hidrogeno generado produce una coloracion azul de WCI 5 si despues de esto se continua la reduccion la solucion toma finalmente color pardo Empleando scheelita en la prueba tenemos

Na 2 W04 + 2HCI H2 W0 4 + 2NaCI

2H 2 W04 + 12HCI + Zn =2WC1 5 + ZnCI 2 + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fesforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha incormiddot porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cine

1 Aureola sabre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiendolos sobre carmiddot bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatura muv inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globulo va que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatiliza el cinco Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

11

73

AI volatilizarse V encontrar el oxigeno del nire todo el cinc se convierte en oxido ZnO que se deposita sobre el carbon formando muv cerca a la muestra una aureola no vohhil con la llama oxidante amarilla en caliente V blanca en frio Aplicando a esta aureola una vez fria unas gotas de solucian de nitrato de cobalto evitando exceso V calentandola luego fuertemente con la llama oxidante ella toma color verde hierba muv definido (verde de Rimann) deshybide a la formacion de cincato de cobalto CoZn0 2 bull

Como al aplicar la soludan de cobalto a la aureola esta tiende a levantarse shydescascarandose la obtencion del verde de Rimman se facilita grandement~ si la aureola se produce sobre un carbon cuva cara ha side humedecida antes con la solucian Con la esfalerita tenemos

2ZnS + 30 2 === 2ZnO + 2S0~

verde de Rimann

Minerales de cinc que contengan S As 0 Sb deben s~r tostados previamente antes de hacer la aureola de cinc V el verde de Rimann

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cObalto

Min~rales de cinc humedecios con solucion de nitrato de cobalto V calentashydos Intensamente sobre carbon pueden tomar color verde vivo con excepcian de sus silicatos que como va se advirtio en las pruebas para aluminio toman color azul

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6 PLAi GENERAL PARA EL RECONOCIMIENTO DE MINERALES

Las pruebas estudiadas con las cuales es posible la identificacian de los anioshynes V cationes mas frecuentes e importantes en los minerales no constituven en ninguna forma una marcha anal ftica sistematica tal como la que se sigue al hacer en el laboratorio qu imico el anal isis cualitativo de una sustancia

En realidad V tal como se anoto en la introduccion de estas notas las pruebas en referencia son meramente confirmatorias de la identidad de un mineral cualquiera sobre la cual se ha lIegado a tener una idea mas 0 menos concreta con avuda de un cierto olfato mineralagico que se va adquiriendo con la practica V por la observacion V determinacion de sus propiedades fisicas siendo tambien muv util en el proceso tener en cuenta la asociacion de unos minerales con otros que en muchos casos es mas que frecuente e invariable

Lo anterior permite decir que las pruebas en mencion no son de utilidad alshyguna si quien las aplica tiene salidos conocimientos sobre Mineralogia Es lashygico entonces que el principiante ante un problema cualquiera se encuentre perplejo sin saber como abordarlo sin saber cual es la ruta a que debe cefiirse para lograr la identificacion de un cierto mineral En muchos text os se sugieshyren pauta~ en las que se indica el orden en que deben efectuarse las pruebas pero definitivamente todas elias son bastante complicadas V poco pn3cticas Para el autor el mejor camino a seguir es la aplicacion cuidadosa de las tablas determinativas que permite muchas veces aun sin recurrir a pruebas qu imishycas el reconocimiento de una determinada especie Y ahora el investigador va con una idea formada sobre la naturaleza de la muestra en estudio puede aplicar pruebas de las que acaban de explicarse para la confirmacian de dicha idea

Sinembargo V como avuda para quien se inicia en estas disciplinas se recoshymiendan las siguientes normas cuva aplicacian complementa las tablas

1 Minerales de brillo metalico nunca deben lIevarse directamente al alambre Ans Fac Nat Minas Medellrn (Colombia) No 591984 75

Page 19: 4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

sgbre el ensayo 0 anadiendo una gota de alcohol La adicion de agua destruye el color

Nfquel

1 Precipitacion con dimetilglioxima

La reaccion mas sensible conocida hasta hoy para el reconocimiento del n fmiddot quel es su precipitacion con dimetilglioxima reaccion que no alcanza a ser inshyterferida total mente p~r la presencia de Fe AI Mn Co Cr y otros elementos y que es tan sensible que permite reconocer un contenido de n fquel de 1 parte del metal en 400 mil de agua La prueba se raliza as se disuelve en HN03 el mineral pulverizado se neutraliza la solucion conNH 4OH se filtra para reshytirar el hidroxido ferrico y aparece una coloracion azul palida en el filtrado a este se Ie agregan unas gotas de solucion alcoholica de dimetilglioxima que produce un precipitado voluminoso de color rojo escarlata de n fquel-dimetilshyglioxima el proceso la muestran las siguientess reacciones

NiN03 )2 + 6N~4 OH = NiNH3 )6 (1103 )2 + 6H 2 0 azul palido

En las mismas condiciones el cobre produce color azul mucho mas fuerte

EI niquel-dimetilglioxima se forma as

CH 3- C=NOH

CH3- C =N01 CH 3-C=NO_____ NiS04 + 2 I == Ni + H2 S04

[ CH3- C=NOH CH3-C=NO~ CH3- C === NOH

En algunos casos despues de agregar la dimetilglioxima hay que hervir y dejar en friar para obtener resultados seguros

2 PEulas de borax y de sal de fosforo

Con la llama de oxidacion son de color pardo amarjlloso con la de reduccion gris turbio

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 65

I

I Oro

1

1 Purpura de Cassius

Se disuelve el mineral en agua regia en caliente can formacion de HAuCI4 V se evapora la solucion casi hasta sequedad luego se la diluve con un poco de agua V se agregan unas gotas de solucion de coruro estannoso SnCI 2 en agua u otro reductor como estano 0 cinc metalicos que reducen el HauCI 4 can forshymacion de un precipitado de oro coloidal que visto al trasluz aparece de color purpura lIamado purpura de Cassius_ Esta prueba es muv sensible V puede hacerse tambien depositando sobre papel de filtro una gota de la solucion de HauC1 4 sobre la cual se vierten unas gotas de solucion acuosa de SnCl zbull Las reacciones que tienen lugar son estas

Au +4HCI + 3HN03 ~ HAuCI4 +bN0 2 + 3H zO

2HAuCI 4 + 3SnCI 2 + 4HCf =2Au + 2H zSnCl1gt

4HAuCI4 + 3Sn + 2HCI 4Au + 3H 2 SnCIc

EI oro coloidal 0 purpura de Cassius ha side empeado desde epocas muv reshymotas para colorear vidrio V esmaltes

EI oro en masas visto bajo luz refejada es un metal amarillo dorado V brillanshyte pero en hojas muv delgadas Ilamadas panes de oro transmite luz verde a azul Funde a 10630 C V fundido es de color verde

2 Piedra de toque

La piedra de toque cuvo nombre tecnico es lidita variedad negra de chert roca sedimentaria constitu ida por cuarzo criptocristalino permite reconocer con facili-dad el oro V aun da una idea bastante aproximada de su lev La prueba se realiza haciendo con la muestra sobre la Iidita dos rayas paralelas fuego se aplica a una de elIas con un agitador HN03 conc si la rava tratada con el acido desaparece se trata de cobre si queda practicamente intacta es decir que su intensidad no varia se tiene un oro de alta pureza V si la rava se afecta parcialmente ef grado de ataque nos indicara con un poco de practica la lev de la aleaci6n

Plata

1 Precipitacion como cloruro

Si a una solucion n it rica de un mineral de plata 0 de un boton del metal se 66 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

I - d unas gotas de HCI dil se formam un precipitado blanco casegts( Je ~c~nque va tomando color violeta p~r exposiciona la luz quedando flna mente negro Este precipitado es completamente Insoluble en agua 0 e exceso de acido pero soluble en NH 4 0H Curiosamente al ser expuesto a

fuzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI~ AgCI +HN03

2AgCI + luz ==== 2Ag + t CI 2

AgCI + 2NH4 OH=Ag (NH 3 )2 CI + 2H 2 0

La rueba es muv sensible V cuando en la solucion hay sol~~ente traza~ (plat~la pequenacimtidad de AgCI que se forma da a la solucl~n una turbldE

blan~a azulosa Y debe tenerse presente que si a ~isolver el mne~al en HNC se forma algun precipitado (sulfato de plomo aCldo metaestannlCO etc necesario filtrar antes de agregar el HC

2 Reducci6n sobrecarb6n

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la lIama~ un mineral deplata pulverizado V mezclado ~on 3 partes de sosa se obtle unglublo metalico de plata brillante en caliente 0 en friO p~que el me1 no tiende a oxidarse y que es muv maleable Ello se produce as

4AgN0 + 2 Na 2 C0 3 + C -= 4Ag + t3C0 2 + 4NaN03 3

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse prev~amente sObre c~rb con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a flO de ehmmar dlct elementos que harian quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetps de plata que generalnente se manchan de Ag 2 S se rei mienda frotarlos con diatomita V NH4 OH (este actua como solvente)

Platina

1 Precipitacion con KCI

De la soluci6n de platino en ~gua regia el K~Irecipita K2 PtCI( un po amarillo cristalino compuesto PCr octaedros mlnusculos

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Ie anaden unas gotas de HCI dil se formara un precipitado blanco caseoso de AgCl que va tomando color violeta p~r exposicion a la luz quedando finalshymente negro Este precipitado es completamente insoluble en agua 0 en exceso de acido pero soluble en NH40H Curiosamente al ser expuesto a la luzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI - AgCI + HN03

2AgCI + luz = 2Ag + I CI2

I AgCI + 2NH40H~Ag(NH3)2CI + 2H 2 0

J La prueba es muy sensible y cuando en la solucion hay solamente trazas de plata la pequenacantidad de AgCI que se forma da a la solucion una turbidez blanca azulosa Y debe tenerse presente que si al disolver el mineral en HN03 se forma algun precipitado (sulfato de plomo acido metaestannico etc) es necesario fi Itrar antes de agregar el HC

2 Reducciori sobrecarbon

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la llama azul un mineral de plata pulverizado y mezclado con 3 partes de sosa se obtiene un glublo metalico de plata brillante en caliente 0 en frio porque el metal no tiende a oxidarse y que es muy maleable Ello se produce asi

4AgN0 3 + 2Naz C0 3 + C ~ 4Ag + f3CO z + 4NaN03

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse previamente sobre carbon con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a fin de eliminar dichos elementos que harlan quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetos de plata que general mente se manchan de Ag2 S se recoshymienda frotarlos con diatomita y NH40H (este actuacomo solvente)

Platino

1 Precipitacion con KCI

De la solucion de platino en agua regia el KCI precipita K2 PtCI 6 un poJvo amarillo cristalino compuesto pr octaedrps minusculos

Ans Fac NalMinas Medellin (Colombia)-No 591984 67

l

68

Plomo

1 Pruebas sobre carb6n

Incorporando mezcla reductora a un mineral de plomo bien pulverizadoy aun sin ella y tratandolo sabre carbon con la llama reductora se obtiene un globulo de plomo metalico muy maleable brillante en caliente y opaco en frio (patina de oxido)

AI mismo tiempo que se realiza la reduccion los minerales de plomo forman al combinarse con el ox (geno del aire el metal volatilizado una aureola de PbO inmediata a la muestra y de color amarillo intense en caliente y amarilla de azufre en frio con borde exterior blando azuloso de PbS04 dicha aureola desaparece al ser tocada con la llama reductora tinendola de azul azurea (llama de plomo)

PbS + Na zCOJ + C + 0 = Pb + Na zS + 2C02

2 Aureolas sobre placa de yeso y sobre carb6n con fundente de yoduro

Pulverizados y mezclados con fundente de yoduro los minerales de plomo dan al ser calentados sobre placa de yeso una aureola de color amarillo cromo de Pb1 2 que a menudo cubre toda la placa Calentados sobre carbon conla misma mezcla dichos minerales forman una aureola amarilla verdosa

3 Precipitaci6n como PbCl z

AI agregar HCI dil a una solucion n ftrica de un mineral de plomo se forma un precipitado blancuzco de PbCI 2 constitu ido por cristales aciculares transparentes de brillo adamantino (observarlos con lupa) este precipitado es soluble en caliente en tanto que los cloruros de plata y de mercurio no 10 son

PbS + 4HN03 = Pb(N0 3 )2 + ~ S + 2NO z + 2H z0

Pb(N0 3 b + 2HCIPbCI 2 + 2HN03

Am Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloraci6n de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violet palido quefacilmente puede ser ocultado po~ el de otros elementos en partl cular sodio que casi invariablemente acompana al potaslo el color producld( por el sodo se elimina mirando la llama a traves de u~ vidrio de cobaltol llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color roJO purpura y el sod~c o se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de rayas del potaslc anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea faci es necesario pulverizarlos finamente y mezclarlos muy bien con yeso antes d hacer la prueba de la llama en el alambre de platino

Silicio

EI amilisis de silicatos por medios qu fmicos es en muchos casos bastante dif cil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los qL son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se sepal en forma de gelatina 0 jalea de sflice en tanto que en otros ell~ resul pulvurulenta y 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe se~ fundldos pr viamente sobre carbon con 3 04 partes de sosa una vez fundldos ya son s lubles en el acido separandose sflice gelatinosa en algunos casos y pulv~r lenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez eillT nada la sflice por filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca y Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de silice gelatinosa ~ pulv rulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino ~oll~ston~a ~1 Entre los que requieren fusion previa can sosa tenemos lepldohta dlOpsld augita tremolita hornblenda granates moscovita biotita epidota etc

La sflice SiO z que agrupa una serie de polimorfos 10 rismo que algun otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer Incolora la pe~la sosa que de suyo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulvenza a fino se agrega a la perla en pequefia canti~ad y poco a pac y ella p~ede( lorearse algunas veces debido a la formaclon de oXldos metahcos La Incorr racion de la sflice produce efervescencia en la perla de sosa por despren miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 + 2Na2 C0 3 ~ Na4 Si04 + 2C0 22

La masa fundida constitu ida por Na4 Si04 es soluble en acidos con sepa cion de silice

Ans Fac Nal Minas Medellfn (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloracion de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violeta palido quefkilmente puede ser ocultado par el de otros elementos en partishycular sodio que casi invariablemente acompana al potasio el color producido par el sodio se elimina mirando la llama a traves de un vidrio de cobalto la llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color rojo purpura vel sodio a se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de ravas del potasio anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea facil es necesario pulverizarlos finamente V mezclarlos muv bien con veso antes de hacer la prueba de la llama en el alambre de platina

Silicio

EI analisis de silicatos por medios qu imicos es en muchos casos bastante diflshycil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los que son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se separa en forma de gelatina 0 jalea de sllice en tanto que en otros ella resulta pulvurulenta V 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe ser fundidos preshyviamente sabre carbon con 3 0 4 partes de sosa una vez fundidos va son soshylubles en el acido sepanJndose sllice gelatinosa en algunos casas V pulvurushylenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez elimishynada la silice par filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca V Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de sllice gelatinosa 0 pulvushyrulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino wollastonita etc Entre los que requieren fusion previa con sosa tenemos lepidolita diopsidoshyaugita tremolita horn blenda granates moscovita biotitaepidota etc

La silice Si0 2 que agrupa una serie de polimorfos 10 mismo que algunos otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer inca lora la perla de sosa que de suvo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulverizado a fino se agrega a la perla en pequefia cantidad V poco a poco vella puede coshylorearse algunas veces debido a la formacion de oxidos metalicos La incorposhyracion de la sllice produce efervescencia en la perla de sosa por desprendimiddot miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 2 + 2Na1 CO~ ~ Na45i04 + 2CO z La masa fundida constitu rda por Na4 Si04 I es soluble en acidos can separashycion de sllice

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Sodio

1 Coloracion de la llama

Los compuestos de sodio comunicana la llama un color amarillo fuerte V persistente monocromhico V casi invisible a traves de un vidrio decobalto que si es de buen espesor absorbe totalmente los ravos luminosos de la longishytud de onda producida por el sodio

Esta prueba es muv sensible V debe usarse con cuidado va que aun trazas de sodio presentes en los reactivos pueden colorear marcadamente la llama no mas que el sudor de los dedos produce llama amarilla definida Si el conteshynido de sodio de un mineral es alto la coloracion impartida por el a la llama sera fuerte V persistente EI espectro de ravas brillantes del sodio es notable

Para determinar la presencia de sodio en silicatos estos deben ser pulverizados V mezclados con veso antes de probarlos en el alambre de platino

2 Reaccion alcalina

Compuestos de sodio que contienen un acido volatil (todos sus minerales excepto silicatos fosfat os V sales de algunos acidos raros) mostraran reaccion alcalina una vez que se les calienta sobre carbon ello se produce aSI

Halita 4NaCI + O2 2Na2 0 + t 2CI 2

Teluro

1 Aureola sobre carbon

AI tratar sobre carbon con llama oxidante un mineral que contiene teluro se forman dos au reolas una blanca con margen azuloso cerca a la muestra V otra amarilla verdosa lejos de ella separadas las dos por una faja negra amshybas desaparecen facilmente al tocarlas Gon la llama reductora a la que coloshyrean de verde palido

2 Aureola sobre placa de Veso

Mezclados con fundente de voduro V calentados sobre placa de veso los comshy70 Ans Fac Nlll Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la quemiddot en las mismas condiciones forman losminerales de bismuto

3 Soluci6n en H2 504 t cone

Calentados suavemente en H2 S04 conc los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H2 S04 Te(S04 b + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KHS04 V se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en H2 S04 dil V cuando termina la efervescencia se deja enfriar V reposar rasta tener una soluci6n clara luego se agrega un poco de agua V unas gotas de H2 O2 que produce una coloracion que va desde amarilla hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutile se iiene

Ti02 + 2Na 2C03 -- Na 4 Ti04 + t 2C0 2

Na4 Ti04 + 4H2 S04 = Ti(S04 h + 2Na 2 S04 + 4H 2 0

-- H2 Ti0 2 (S04)2 acido pertitanico que da el color

2 Reduccion en Hel

Siendo la mavorla de los minerales de titanio insolubles en acido clorhidrico deben ser fundidos previamente sobre carb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 V si se agrega estano metalico V se calienta el hidroshygeno generado 10 reduce a TiCll que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observar dicho color es necesario dejar reposar un rata la solucion que generalmente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu (dos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 71

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la que en las mismas condiciones forman los minerales de bismuto

3 Solucion en H2 804 conc

Calentados suavemente en H2504 cone los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H 2 504 = Te(50 4 )2 + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KH504 Y se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en Hz 504 dil Y cuando termina la efervescencia se deja enfriar y reposar hasta tener una solucion clara luego se agrega un poco de agua y unas gotas de Hz O2 que produce una coloracion que va desde amari lIa hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutilo se tiemi

TiOz + 2Na 2 CO) === Na4 Ti04 + 2C02

Na4 Ti04 + 4H 2504= Tl(504 h + 2Na z504 + 4H 20

H2 Ti02 (504 )2

acido pertitanico que da eLcolor

2 Reduccion en Hel

5iendo la mayorfa de los minerales de titanio insolubles en acido clorh fdrico deben ser fundidos previamente sobre ~arb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 y si 5e agrega estano metalico y se calienta el hidr6shygeno generado 10 reduce a TiCI 3 que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observa( dicho color es necesario dejar reposar un rate la soluci6n que general mente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu idos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas MedeU rn (Colombia) No 59 1984 71

Ti02 + 2N~2 COl ~ Na4 Ti04 + f 2C0 2

Na4Ti04 + 8HCI TiCI 4 + 4NaCJ + 4H 2 0

Sn + 2HCI SnCI + 12H

Uranio

1 Fluorescencia de la perla de LiF 0 de b6rax

La prueba mas segura y sensible para detectar uranio en un mineral recomenshydada por la Comisi6n de Energia At6mica de los Estados Unidos consiste en disolver en una perla de Li F hecha en alambre de platino una traza del mineshyrai que se sospecha que contiene uranio dicha perla una vez fria mostrara la fluorescencia verde amarillosa brillante t(pica de dicho elemento al colocar la perla bajo luzultravioleta La perla de b6raxpuedesustituir I~ de~LiF siendo tan confiable como esta

2 Coloraci6n de la perla de sal de f6sforo

Con lallama de oxidaci6n amarilla en caliente y verde esmeralda en frio con la reducci6n verde esmeralda en fdo La perla de NaPO~ es verde amarillosa con llama oxidante y verde viva con la reductora

3 Color y radiactividad

Muchos minerales de uranio supergenicos son de color amarillo 0 verde esmiddot meralda que atrae la atend6n de otro lado si se dispone de un contador Geiger-Muller la detecci6n de los minerales de uranio se facilita sobremanera

Vanadio

1 Oxidaci6n con Hz O2

Si a una soluci6n n itrica de un vanadato se Ie agrega per6xido de hidr6geno se formaacido pervanadico HV04 que coloreala solud6n de anaranjado a pardo rojizo esta reacci6n es muysensible

Nal V04 + 3HNO + Hz O2 ~ HV04 + 3NaNO- + 3H 2 0

Para disolver algunos minerales de vim~dio es preciso fundirlos pniviamente con sosa

72 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

2 Perla de sal de f6sforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fosforo tratada con llama netamentl oxidante un color ambar caracterfstico la perla debe colocarse fuera de I llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que Ie rodea Sometida a la acci6n de la llama reductora la misma perla se torn verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimient( del vanadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Reducci6n con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundir los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado y agregado 2 a 5 parte de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en HC doL forman dose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 ame rillo en caliente y blanco en frio soluble en NH40H en exceso Ag~egand ahora un reductor dnc 0 estano por ejemplo el hidr6geno generado produc una coloraci6n azul de WCls si despues de esto se continua la reduccion I solucion toma finalmente color pardo Empleando scheel ita en la prueb tenemos

CaW04 + Na2 CO] ==== Na 2 W04 + CaO + t CO 2

Na2 W04 + 2HCI ~H2W04 + 2NaCI

2H2 W04 + 12HCI + Zn ~2WCls + ZnCI + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fosforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha inca porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cinc

1 Aureola sobre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiemdolos sobre ca bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatul muy inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globuh ya que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatilizael cine Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

2 Perla de sal de fesforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fesforo tratada con llama netamente oxidante un color ambar caracteristico la perla debe colocarse fuera de la llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que la rodea Sometida a la accion de la llama reductora la misma perla se torna verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimiento del vahadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Redueeion con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundirmiddot los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado V agregado 2 a 5 partes de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en Hel doL formandose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 amashyrillo en caliente V blanco en frio soluble en NH 4 0H en exceso Agregando ahora un reductor cine 0 estafio por ejemplo et hidrogeno generado produce una coloracion azul de WCI 5 si despues de esto se continua la reduccion la solucion toma finalmente color pardo Empleando scheelita en la prueba tenemos

Na 2 W04 + 2HCI H2 W0 4 + 2NaCI

2H 2 W04 + 12HCI + Zn =2WC1 5 + ZnCI 2 + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fesforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha incormiddot porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cine

1 Aureola sabre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiendolos sobre carmiddot bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatura muv inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globulo va que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatiliza el cinco Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

11

73

AI volatilizarse V encontrar el oxigeno del nire todo el cinc se convierte en oxido ZnO que se deposita sobre el carbon formando muv cerca a la muestra una aureola no vohhil con la llama oxidante amarilla en caliente V blanca en frio Aplicando a esta aureola una vez fria unas gotas de solucian de nitrato de cobalto evitando exceso V calentandola luego fuertemente con la llama oxidante ella toma color verde hierba muv definido (verde de Rimann) deshybide a la formacion de cincato de cobalto CoZn0 2 bull

Como al aplicar la soludan de cobalto a la aureola esta tiende a levantarse shydescascarandose la obtencion del verde de Rimman se facilita grandement~ si la aureola se produce sobre un carbon cuva cara ha side humedecida antes con la solucian Con la esfalerita tenemos

2ZnS + 30 2 === 2ZnO + 2S0~

verde de Rimann

Minerales de cinc que contengan S As 0 Sb deben s~r tostados previamente antes de hacer la aureola de cinc V el verde de Rimann

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cObalto

Min~rales de cinc humedecios con solucion de nitrato de cobalto V calentashydos Intensamente sobre carbon pueden tomar color verde vivo con excepcian de sus silicatos que como va se advirtio en las pruebas para aluminio toman color azul

74 Ans Fac Nat Minas Medellin (Colombia) No 591984

6 PLAi GENERAL PARA EL RECONOCIMIENTO DE MINERALES

Las pruebas estudiadas con las cuales es posible la identificacian de los anioshynes V cationes mas frecuentes e importantes en los minerales no constituven en ninguna forma una marcha anal ftica sistematica tal como la que se sigue al hacer en el laboratorio qu imico el anal isis cualitativo de una sustancia

En realidad V tal como se anoto en la introduccion de estas notas las pruebas en referencia son meramente confirmatorias de la identidad de un mineral cualquiera sobre la cual se ha lIegado a tener una idea mas 0 menos concreta con avuda de un cierto olfato mineralagico que se va adquiriendo con la practica V por la observacion V determinacion de sus propiedades fisicas siendo tambien muv util en el proceso tener en cuenta la asociacion de unos minerales con otros que en muchos casos es mas que frecuente e invariable

Lo anterior permite decir que las pruebas en mencion no son de utilidad alshyguna si quien las aplica tiene salidos conocimientos sobre Mineralogia Es lashygico entonces que el principiante ante un problema cualquiera se encuentre perplejo sin saber como abordarlo sin saber cual es la ruta a que debe cefiirse para lograr la identificacion de un cierto mineral En muchos text os se sugieshyren pauta~ en las que se indica el orden en que deben efectuarse las pruebas pero definitivamente todas elias son bastante complicadas V poco pn3cticas Para el autor el mejor camino a seguir es la aplicacion cuidadosa de las tablas determinativas que permite muchas veces aun sin recurrir a pruebas qu imishycas el reconocimiento de una determinada especie Y ahora el investigador va con una idea formada sobre la naturaleza de la muestra en estudio puede aplicar pruebas de las que acaban de explicarse para la confirmacian de dicha idea

Sinembargo V como avuda para quien se inicia en estas disciplinas se recoshymiendan las siguientes normas cuva aplicacian complementa las tablas

1 Minerales de brillo metalico nunca deben lIevarse directamente al alambre Ans Fac Nat Minas Medellrn (Colombia) No 591984 75

Page 20: 4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

I

I Oro

1

1 Purpura de Cassius

Se disuelve el mineral en agua regia en caliente can formacion de HAuCI4 V se evapora la solucion casi hasta sequedad luego se la diluve con un poco de agua V se agregan unas gotas de solucion de coruro estannoso SnCI 2 en agua u otro reductor como estano 0 cinc metalicos que reducen el HauCI 4 can forshymacion de un precipitado de oro coloidal que visto al trasluz aparece de color purpura lIamado purpura de Cassius_ Esta prueba es muv sensible V puede hacerse tambien depositando sobre papel de filtro una gota de la solucion de HauC1 4 sobre la cual se vierten unas gotas de solucion acuosa de SnCl zbull Las reacciones que tienen lugar son estas

Au +4HCI + 3HN03 ~ HAuCI4 +bN0 2 + 3H zO

2HAuCI 4 + 3SnCI 2 + 4HCf =2Au + 2H zSnCl1gt

4HAuCI4 + 3Sn + 2HCI 4Au + 3H 2 SnCIc

EI oro coloidal 0 purpura de Cassius ha side empeado desde epocas muv reshymotas para colorear vidrio V esmaltes

EI oro en masas visto bajo luz refejada es un metal amarillo dorado V brillanshyte pero en hojas muv delgadas Ilamadas panes de oro transmite luz verde a azul Funde a 10630 C V fundido es de color verde

2 Piedra de toque

La piedra de toque cuvo nombre tecnico es lidita variedad negra de chert roca sedimentaria constitu ida por cuarzo criptocristalino permite reconocer con facili-dad el oro V aun da una idea bastante aproximada de su lev La prueba se realiza haciendo con la muestra sobre la Iidita dos rayas paralelas fuego se aplica a una de elIas con un agitador HN03 conc si la rava tratada con el acido desaparece se trata de cobre si queda practicamente intacta es decir que su intensidad no varia se tiene un oro de alta pureza V si la rava se afecta parcialmente ef grado de ataque nos indicara con un poco de practica la lev de la aleaci6n

Plata

1 Precipitacion como cloruro

Si a una solucion n it rica de un mineral de plata 0 de un boton del metal se 66 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

I - d unas gotas de HCI dil se formam un precipitado blanco casegts( Je ~c~nque va tomando color violeta p~r exposiciona la luz quedando flna mente negro Este precipitado es completamente Insoluble en agua 0 e exceso de acido pero soluble en NH 4 0H Curiosamente al ser expuesto a

fuzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI~ AgCI +HN03

2AgCI + luz ==== 2Ag + t CI 2

AgCI + 2NH4 OH=Ag (NH 3 )2 CI + 2H 2 0

La rueba es muv sensible V cuando en la solucion hay sol~~ente traza~ (plat~la pequenacimtidad de AgCI que se forma da a la solucl~n una turbldE

blan~a azulosa Y debe tenerse presente que si a ~isolver el mne~al en HNC se forma algun precipitado (sulfato de plomo aCldo metaestannlCO etc necesario filtrar antes de agregar el HC

2 Reducci6n sobrecarb6n

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la lIama~ un mineral deplata pulverizado V mezclado ~on 3 partes de sosa se obtle unglublo metalico de plata brillante en caliente 0 en friO p~que el me1 no tiende a oxidarse y que es muv maleable Ello se produce as

4AgN0 + 2 Na 2 C0 3 + C -= 4Ag + t3C0 2 + 4NaN03 3

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse prev~amente sObre c~rb con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a flO de ehmmar dlct elementos que harian quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetps de plata que generalnente se manchan de Ag 2 S se rei mienda frotarlos con diatomita V NH4 OH (este actua como solvente)

Platina

1 Precipitacion con KCI

De la soluci6n de platino en ~gua regia el K~Irecipita K2 PtCI( un po amarillo cristalino compuesto PCr octaedros mlnusculos

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Ie anaden unas gotas de HCI dil se formara un precipitado blanco caseoso de AgCl que va tomando color violeta p~r exposicion a la luz quedando finalshymente negro Este precipitado es completamente insoluble en agua 0 en exceso de acido pero soluble en NH40H Curiosamente al ser expuesto a la luzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI - AgCI + HN03

2AgCI + luz = 2Ag + I CI2

I AgCI + 2NH40H~Ag(NH3)2CI + 2H 2 0

J La prueba es muy sensible y cuando en la solucion hay solamente trazas de plata la pequenacantidad de AgCI que se forma da a la solucion una turbidez blanca azulosa Y debe tenerse presente que si al disolver el mineral en HN03 se forma algun precipitado (sulfato de plomo acido metaestannico etc) es necesario fi Itrar antes de agregar el HC

2 Reducciori sobrecarbon

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la llama azul un mineral de plata pulverizado y mezclado con 3 partes de sosa se obtiene un glublo metalico de plata brillante en caliente 0 en frio porque el metal no tiende a oxidarse y que es muy maleable Ello se produce asi

4AgN0 3 + 2Naz C0 3 + C ~ 4Ag + f3CO z + 4NaN03

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse previamente sobre carbon con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a fin de eliminar dichos elementos que harlan quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetos de plata que general mente se manchan de Ag2 S se recoshymienda frotarlos con diatomita y NH40H (este actuacomo solvente)

Platino

1 Precipitacion con KCI

De la solucion de platino en agua regia el KCI precipita K2 PtCI 6 un poJvo amarillo cristalino compuesto pr octaedrps minusculos

Ans Fac NalMinas Medellin (Colombia)-No 591984 67

l

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Plomo

1 Pruebas sobre carb6n

Incorporando mezcla reductora a un mineral de plomo bien pulverizadoy aun sin ella y tratandolo sabre carbon con la llama reductora se obtiene un globulo de plomo metalico muy maleable brillante en caliente y opaco en frio (patina de oxido)

AI mismo tiempo que se realiza la reduccion los minerales de plomo forman al combinarse con el ox (geno del aire el metal volatilizado una aureola de PbO inmediata a la muestra y de color amarillo intense en caliente y amarilla de azufre en frio con borde exterior blando azuloso de PbS04 dicha aureola desaparece al ser tocada con la llama reductora tinendola de azul azurea (llama de plomo)

PbS + Na zCOJ + C + 0 = Pb + Na zS + 2C02

2 Aureolas sobre placa de yeso y sobre carb6n con fundente de yoduro

Pulverizados y mezclados con fundente de yoduro los minerales de plomo dan al ser calentados sobre placa de yeso una aureola de color amarillo cromo de Pb1 2 que a menudo cubre toda la placa Calentados sobre carbon conla misma mezcla dichos minerales forman una aureola amarilla verdosa

3 Precipitaci6n como PbCl z

AI agregar HCI dil a una solucion n ftrica de un mineral de plomo se forma un precipitado blancuzco de PbCI 2 constitu ido por cristales aciculares transparentes de brillo adamantino (observarlos con lupa) este precipitado es soluble en caliente en tanto que los cloruros de plata y de mercurio no 10 son

PbS + 4HN03 = Pb(N0 3 )2 + ~ S + 2NO z + 2H z0

Pb(N0 3 b + 2HCIPbCI 2 + 2HN03

Am Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloraci6n de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violet palido quefacilmente puede ser ocultado po~ el de otros elementos en partl cular sodio que casi invariablemente acompana al potaslo el color producld( por el sodo se elimina mirando la llama a traves de u~ vidrio de cobaltol llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color roJO purpura y el sod~c o se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de rayas del potaslc anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea faci es necesario pulverizarlos finamente y mezclarlos muy bien con yeso antes d hacer la prueba de la llama en el alambre de platino

Silicio

EI amilisis de silicatos por medios qu fmicos es en muchos casos bastante dif cil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los qL son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se sepal en forma de gelatina 0 jalea de sflice en tanto que en otros ell~ resul pulvurulenta y 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe se~ fundldos pr viamente sobre carbon con 3 04 partes de sosa una vez fundldos ya son s lubles en el acido separandose sflice gelatinosa en algunos casos y pulv~r lenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez eillT nada la sflice por filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca y Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de silice gelatinosa ~ pulv rulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino ~oll~ston~a ~1 Entre los que requieren fusion previa can sosa tenemos lepldohta dlOpsld augita tremolita hornblenda granates moscovita biotita epidota etc

La sflice SiO z que agrupa una serie de polimorfos 10 rismo que algun otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer Incolora la pe~la sosa que de suyo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulvenza a fino se agrega a la perla en pequefia canti~ad y poco a pac y ella p~ede( lorearse algunas veces debido a la formaclon de oXldos metahcos La Incorr racion de la sflice produce efervescencia en la perla de sosa por despren miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 + 2Na2 C0 3 ~ Na4 Si04 + 2C0 22

La masa fundida constitu ida por Na4 Si04 es soluble en acidos con sepa cion de silice

Ans Fac Nal Minas Medellfn (Colombia) No 59 1984

Potasio

1 Coloracion de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violeta palido quefkilmente puede ser ocultado par el de otros elementos en partishycular sodio que casi invariablemente acompana al potasio el color producido par el sodio se elimina mirando la llama a traves de un vidrio de cobalto la llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color rojo purpura vel sodio a se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de ravas del potasio anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea facil es necesario pulverizarlos finamente V mezclarlos muv bien con veso antes de hacer la prueba de la llama en el alambre de platina

Silicio

EI analisis de silicatos por medios qu imicos es en muchos casos bastante diflshycil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los que son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se separa en forma de gelatina 0 jalea de sllice en tanto que en otros ella resulta pulvurulenta V 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe ser fundidos preshyviamente sabre carbon con 3 0 4 partes de sosa una vez fundidos va son soshylubles en el acido sepanJndose sllice gelatinosa en algunos casas V pulvurushylenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez elimishynada la silice par filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca V Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de sllice gelatinosa 0 pulvushyrulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino wollastonita etc Entre los que requieren fusion previa con sosa tenemos lepidolita diopsidoshyaugita tremolita horn blenda granates moscovita biotitaepidota etc

La silice Si0 2 que agrupa una serie de polimorfos 10 mismo que algunos otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer inca lora la perla de sosa que de suvo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulverizado a fino se agrega a la perla en pequefia cantidad V poco a poco vella puede coshylorearse algunas veces debido a la formacion de oxidos metalicos La incorposhyracion de la sllice produce efervescencia en la perla de sosa por desprendimiddot miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 2 + 2Na1 CO~ ~ Na45i04 + 2CO z La masa fundida constitu rda por Na4 Si04 I es soluble en acidos can separashycion de sllice

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Sodio

1 Coloracion de la llama

Los compuestos de sodio comunicana la llama un color amarillo fuerte V persistente monocromhico V casi invisible a traves de un vidrio decobalto que si es de buen espesor absorbe totalmente los ravos luminosos de la longishytud de onda producida por el sodio

Esta prueba es muv sensible V debe usarse con cuidado va que aun trazas de sodio presentes en los reactivos pueden colorear marcadamente la llama no mas que el sudor de los dedos produce llama amarilla definida Si el conteshynido de sodio de un mineral es alto la coloracion impartida por el a la llama sera fuerte V persistente EI espectro de ravas brillantes del sodio es notable

Para determinar la presencia de sodio en silicatos estos deben ser pulverizados V mezclados con veso antes de probarlos en el alambre de platino

2 Reaccion alcalina

Compuestos de sodio que contienen un acido volatil (todos sus minerales excepto silicatos fosfat os V sales de algunos acidos raros) mostraran reaccion alcalina una vez que se les calienta sobre carbon ello se produce aSI

Halita 4NaCI + O2 2Na2 0 + t 2CI 2

Teluro

1 Aureola sobre carbon

AI tratar sobre carbon con llama oxidante un mineral que contiene teluro se forman dos au reolas una blanca con margen azuloso cerca a la muestra V otra amarilla verdosa lejos de ella separadas las dos por una faja negra amshybas desaparecen facilmente al tocarlas Gon la llama reductora a la que coloshyrean de verde palido

2 Aureola sobre placa de Veso

Mezclados con fundente de voduro V calentados sobre placa de veso los comshy70 Ans Fac Nlll Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la quemiddot en las mismas condiciones forman losminerales de bismuto

3 Soluci6n en H2 504 t cone

Calentados suavemente en H2 S04 conc los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H2 S04 Te(S04 b + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KHS04 V se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en H2 S04 dil V cuando termina la efervescencia se deja enfriar V reposar rasta tener una soluci6n clara luego se agrega un poco de agua V unas gotas de H2 O2 que produce una coloracion que va desde amarilla hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutile se iiene

Ti02 + 2Na 2C03 -- Na 4 Ti04 + t 2C0 2

Na4 Ti04 + 4H2 S04 = Ti(S04 h + 2Na 2 S04 + 4H 2 0

-- H2 Ti0 2 (S04)2 acido pertitanico que da el color

2 Reduccion en Hel

Siendo la mavorla de los minerales de titanio insolubles en acido clorhidrico deben ser fundidos previamente sobre carb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 V si se agrega estano metalico V se calienta el hidroshygeno generado 10 reduce a TiCll que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observar dicho color es necesario dejar reposar un rata la solucion que generalmente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu (dos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 71

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la que en las mismas condiciones forman los minerales de bismuto

3 Solucion en H2 804 conc

Calentados suavemente en H2504 cone los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H 2 504 = Te(50 4 )2 + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KH504 Y se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en Hz 504 dil Y cuando termina la efervescencia se deja enfriar y reposar hasta tener una solucion clara luego se agrega un poco de agua y unas gotas de Hz O2 que produce una coloracion que va desde amari lIa hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutilo se tiemi

TiOz + 2Na 2 CO) === Na4 Ti04 + 2C02

Na4 Ti04 + 4H 2504= Tl(504 h + 2Na z504 + 4H 20

H2 Ti02 (504 )2

acido pertitanico que da eLcolor

2 Reduccion en Hel

5iendo la mayorfa de los minerales de titanio insolubles en acido clorh fdrico deben ser fundidos previamente sobre ~arb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 y si 5e agrega estano metalico y se calienta el hidr6shygeno generado 10 reduce a TiCI 3 que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observa( dicho color es necesario dejar reposar un rate la soluci6n que general mente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu idos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas MedeU rn (Colombia) No 59 1984 71

Ti02 + 2N~2 COl ~ Na4 Ti04 + f 2C0 2

Na4Ti04 + 8HCI TiCI 4 + 4NaCJ + 4H 2 0

Sn + 2HCI SnCI + 12H

Uranio

1 Fluorescencia de la perla de LiF 0 de b6rax

La prueba mas segura y sensible para detectar uranio en un mineral recomenshydada por la Comisi6n de Energia At6mica de los Estados Unidos consiste en disolver en una perla de Li F hecha en alambre de platino una traza del mineshyrai que se sospecha que contiene uranio dicha perla una vez fria mostrara la fluorescencia verde amarillosa brillante t(pica de dicho elemento al colocar la perla bajo luzultravioleta La perla de b6raxpuedesustituir I~ de~LiF siendo tan confiable como esta

2 Coloraci6n de la perla de sal de f6sforo

Con lallama de oxidaci6n amarilla en caliente y verde esmeralda en frio con la reducci6n verde esmeralda en fdo La perla de NaPO~ es verde amarillosa con llama oxidante y verde viva con la reductora

3 Color y radiactividad

Muchos minerales de uranio supergenicos son de color amarillo 0 verde esmiddot meralda que atrae la atend6n de otro lado si se dispone de un contador Geiger-Muller la detecci6n de los minerales de uranio se facilita sobremanera

Vanadio

1 Oxidaci6n con Hz O2

Si a una soluci6n n itrica de un vanadato se Ie agrega per6xido de hidr6geno se formaacido pervanadico HV04 que coloreala solud6n de anaranjado a pardo rojizo esta reacci6n es muysensible

Nal V04 + 3HNO + Hz O2 ~ HV04 + 3NaNO- + 3H 2 0

Para disolver algunos minerales de vim~dio es preciso fundirlos pniviamente con sosa

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2 Perla de sal de f6sforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fosforo tratada con llama netamentl oxidante un color ambar caracterfstico la perla debe colocarse fuera de I llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que Ie rodea Sometida a la acci6n de la llama reductora la misma perla se torn verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimient( del vanadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Reducci6n con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundir los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado y agregado 2 a 5 parte de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en HC doL forman dose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 ame rillo en caliente y blanco en frio soluble en NH40H en exceso Ag~egand ahora un reductor dnc 0 estano por ejemplo el hidr6geno generado produc una coloraci6n azul de WCls si despues de esto se continua la reduccion I solucion toma finalmente color pardo Empleando scheel ita en la prueb tenemos

CaW04 + Na2 CO] ==== Na 2 W04 + CaO + t CO 2

Na2 W04 + 2HCI ~H2W04 + 2NaCI

2H2 W04 + 12HCI + Zn ~2WCls + ZnCI + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fosforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha inca porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cinc

1 Aureola sobre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiemdolos sobre ca bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatul muy inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globuh ya que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatilizael cine Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

2 Perla de sal de fesforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fesforo tratada con llama netamente oxidante un color ambar caracteristico la perla debe colocarse fuera de la llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que la rodea Sometida a la accion de la llama reductora la misma perla se torna verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimiento del vahadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Redueeion con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundirmiddot los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado V agregado 2 a 5 partes de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en Hel doL formandose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 amashyrillo en caliente V blanco en frio soluble en NH 4 0H en exceso Agregando ahora un reductor cine 0 estafio por ejemplo et hidrogeno generado produce una coloracion azul de WCI 5 si despues de esto se continua la reduccion la solucion toma finalmente color pardo Empleando scheelita en la prueba tenemos

Na 2 W04 + 2HCI H2 W0 4 + 2NaCI

2H 2 W04 + 12HCI + Zn =2WC1 5 + ZnCI 2 + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fesforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha incormiddot porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cine

1 Aureola sabre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiendolos sobre carmiddot bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatura muv inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globulo va que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatiliza el cinco Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

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AI volatilizarse V encontrar el oxigeno del nire todo el cinc se convierte en oxido ZnO que se deposita sobre el carbon formando muv cerca a la muestra una aureola no vohhil con la llama oxidante amarilla en caliente V blanca en frio Aplicando a esta aureola una vez fria unas gotas de solucian de nitrato de cobalto evitando exceso V calentandola luego fuertemente con la llama oxidante ella toma color verde hierba muv definido (verde de Rimann) deshybide a la formacion de cincato de cobalto CoZn0 2 bull

Como al aplicar la soludan de cobalto a la aureola esta tiende a levantarse shydescascarandose la obtencion del verde de Rimman se facilita grandement~ si la aureola se produce sobre un carbon cuva cara ha side humedecida antes con la solucian Con la esfalerita tenemos

2ZnS + 30 2 === 2ZnO + 2S0~

verde de Rimann

Minerales de cinc que contengan S As 0 Sb deben s~r tostados previamente antes de hacer la aureola de cinc V el verde de Rimann

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cObalto

Min~rales de cinc humedecios con solucion de nitrato de cobalto V calentashydos Intensamente sobre carbon pueden tomar color verde vivo con excepcian de sus silicatos que como va se advirtio en las pruebas para aluminio toman color azul

74 Ans Fac Nat Minas Medellin (Colombia) No 591984

6 PLAi GENERAL PARA EL RECONOCIMIENTO DE MINERALES

Las pruebas estudiadas con las cuales es posible la identificacian de los anioshynes V cationes mas frecuentes e importantes en los minerales no constituven en ninguna forma una marcha anal ftica sistematica tal como la que se sigue al hacer en el laboratorio qu imico el anal isis cualitativo de una sustancia

En realidad V tal como se anoto en la introduccion de estas notas las pruebas en referencia son meramente confirmatorias de la identidad de un mineral cualquiera sobre la cual se ha lIegado a tener una idea mas 0 menos concreta con avuda de un cierto olfato mineralagico que se va adquiriendo con la practica V por la observacion V determinacion de sus propiedades fisicas siendo tambien muv util en el proceso tener en cuenta la asociacion de unos minerales con otros que en muchos casos es mas que frecuente e invariable

Lo anterior permite decir que las pruebas en mencion no son de utilidad alshyguna si quien las aplica tiene salidos conocimientos sobre Mineralogia Es lashygico entonces que el principiante ante un problema cualquiera se encuentre perplejo sin saber como abordarlo sin saber cual es la ruta a que debe cefiirse para lograr la identificacion de un cierto mineral En muchos text os se sugieshyren pauta~ en las que se indica el orden en que deben efectuarse las pruebas pero definitivamente todas elias son bastante complicadas V poco pn3cticas Para el autor el mejor camino a seguir es la aplicacion cuidadosa de las tablas determinativas que permite muchas veces aun sin recurrir a pruebas qu imishycas el reconocimiento de una determinada especie Y ahora el investigador va con una idea formada sobre la naturaleza de la muestra en estudio puede aplicar pruebas de las que acaban de explicarse para la confirmacian de dicha idea

Sinembargo V como avuda para quien se inicia en estas disciplinas se recoshymiendan las siguientes normas cuva aplicacian complementa las tablas

1 Minerales de brillo metalico nunca deben lIevarse directamente al alambre Ans Fac Nat Minas Medellrn (Colombia) No 591984 75

Page 21: 4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

Ie anaden unas gotas de HCI dil se formara un precipitado blanco caseoso de AgCl que va tomando color violeta p~r exposicion a la luz quedando finalshymente negro Este precipitado es completamente insoluble en agua 0 en exceso de acido pero soluble en NH40H Curiosamente al ser expuesto a la luzel AgCI seco no se ennegrece

AgN03 + HCI - AgCI + HN03

2AgCI + luz = 2Ag + I CI2

I AgCI + 2NH40H~Ag(NH3)2CI + 2H 2 0

J La prueba es muy sensible y cuando en la solucion hay solamente trazas de plata la pequenacantidad de AgCI que se forma da a la solucion una turbidez blanca azulosa Y debe tenerse presente que si al disolver el mineral en HN03 se forma algun precipitado (sulfato de plomo acido metaestannico etc) es necesario fi Itrar antes de agregar el HC

2 Reducciori sobrecarbon

Tratando sobre carbon con la llama reductora 0 con el cuerpo de la llama azul un mineral de plata pulverizado y mezclado con 3 partes de sosa se obtiene un glublo metalico de plata brillante en caliente 0 en frio porque el metal no tiende a oxidarse y que es muy maleable Ello se produce asi

4AgN0 3 + 2Naz C0 3 + C ~ 4Ag + f3CO z + 4NaN03

Si hay S As 0 Sb en la muestra ella debe tostarse previamente sobre carbon con lIamaoxidante antes de efectuar la reduccion a fin de eliminar dichos elementos que harlan quebradizo el boton de plata

Para limpiar objetos de plata que general mente se manchan de Ag2 S se recoshymienda frotarlos con diatomita y NH40H (este actuacomo solvente)

Platino

1 Precipitacion con KCI

De la solucion de platino en agua regia el KCI precipita K2 PtCI 6 un poJvo amarillo cristalino compuesto pr octaedrps minusculos

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l

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Plomo

1 Pruebas sobre carb6n

Incorporando mezcla reductora a un mineral de plomo bien pulverizadoy aun sin ella y tratandolo sabre carbon con la llama reductora se obtiene un globulo de plomo metalico muy maleable brillante en caliente y opaco en frio (patina de oxido)

AI mismo tiempo que se realiza la reduccion los minerales de plomo forman al combinarse con el ox (geno del aire el metal volatilizado una aureola de PbO inmediata a la muestra y de color amarillo intense en caliente y amarilla de azufre en frio con borde exterior blando azuloso de PbS04 dicha aureola desaparece al ser tocada con la llama reductora tinendola de azul azurea (llama de plomo)

PbS + Na zCOJ + C + 0 = Pb + Na zS + 2C02

2 Aureolas sobre placa de yeso y sobre carb6n con fundente de yoduro

Pulverizados y mezclados con fundente de yoduro los minerales de plomo dan al ser calentados sobre placa de yeso una aureola de color amarillo cromo de Pb1 2 que a menudo cubre toda la placa Calentados sobre carbon conla misma mezcla dichos minerales forman una aureola amarilla verdosa

3 Precipitaci6n como PbCl z

AI agregar HCI dil a una solucion n ftrica de un mineral de plomo se forma un precipitado blancuzco de PbCI 2 constitu ido por cristales aciculares transparentes de brillo adamantino (observarlos con lupa) este precipitado es soluble en caliente en tanto que los cloruros de plata y de mercurio no 10 son

PbS + 4HN03 = Pb(N0 3 )2 + ~ S + 2NO z + 2H z0

Pb(N0 3 b + 2HCIPbCI 2 + 2HN03

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Potasio

1 Coloraci6n de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violet palido quefacilmente puede ser ocultado po~ el de otros elementos en partl cular sodio que casi invariablemente acompana al potaslo el color producld( por el sodo se elimina mirando la llama a traves de u~ vidrio de cobaltol llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color roJO purpura y el sod~c o se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de rayas del potaslc anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea faci es necesario pulverizarlos finamente y mezclarlos muy bien con yeso antes d hacer la prueba de la llama en el alambre de platino

Silicio

EI amilisis de silicatos por medios qu fmicos es en muchos casos bastante dif cil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los qL son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se sepal en forma de gelatina 0 jalea de sflice en tanto que en otros ell~ resul pulvurulenta y 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe se~ fundldos pr viamente sobre carbon con 3 04 partes de sosa una vez fundldos ya son s lubles en el acido separandose sflice gelatinosa en algunos casos y pulv~r lenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez eillT nada la sflice por filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca y Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de silice gelatinosa ~ pulv rulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino ~oll~ston~a ~1 Entre los que requieren fusion previa can sosa tenemos lepldohta dlOpsld augita tremolita hornblenda granates moscovita biotita epidota etc

La sflice SiO z que agrupa una serie de polimorfos 10 rismo que algun otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer Incolora la pe~la sosa que de suyo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulvenza a fino se agrega a la perla en pequefia canti~ad y poco a pac y ella p~ede( lorearse algunas veces debido a la formaclon de oXldos metahcos La Incorr racion de la sflice produce efervescencia en la perla de sosa por despren miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 + 2Na2 C0 3 ~ Na4 Si04 + 2C0 22

La masa fundida constitu ida por Na4 Si04 es soluble en acidos con sepa cion de silice

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Potasio

1 Coloracion de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violeta palido quefkilmente puede ser ocultado par el de otros elementos en partishycular sodio que casi invariablemente acompana al potasio el color producido par el sodio se elimina mirando la llama a traves de un vidrio de cobalto la llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color rojo purpura vel sodio a se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de ravas del potasio anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea facil es necesario pulverizarlos finamente V mezclarlos muv bien con veso antes de hacer la prueba de la llama en el alambre de platina

Silicio

EI analisis de silicatos por medios qu imicos es en muchos casos bastante diflshycil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los que son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se separa en forma de gelatina 0 jalea de sllice en tanto que en otros ella resulta pulvurulenta V 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe ser fundidos preshyviamente sabre carbon con 3 0 4 partes de sosa una vez fundidos va son soshylubles en el acido sepanJndose sllice gelatinosa en algunos casas V pulvurushylenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez elimishynada la silice par filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca V Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de sllice gelatinosa 0 pulvushyrulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino wollastonita etc Entre los que requieren fusion previa con sosa tenemos lepidolita diopsidoshyaugita tremolita horn blenda granates moscovita biotitaepidota etc

La silice Si0 2 que agrupa una serie de polimorfos 10 mismo que algunos otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer inca lora la perla de sosa que de suvo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulverizado a fino se agrega a la perla en pequefia cantidad V poco a poco vella puede coshylorearse algunas veces debido a la formacion de oxidos metalicos La incorposhyracion de la sllice produce efervescencia en la perla de sosa por desprendimiddot miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 2 + 2Na1 CO~ ~ Na45i04 + 2CO z La masa fundida constitu rda por Na4 Si04 I es soluble en acidos can separashycion de sllice

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Sodio

1 Coloracion de la llama

Los compuestos de sodio comunicana la llama un color amarillo fuerte V persistente monocromhico V casi invisible a traves de un vidrio decobalto que si es de buen espesor absorbe totalmente los ravos luminosos de la longishytud de onda producida por el sodio

Esta prueba es muv sensible V debe usarse con cuidado va que aun trazas de sodio presentes en los reactivos pueden colorear marcadamente la llama no mas que el sudor de los dedos produce llama amarilla definida Si el conteshynido de sodio de un mineral es alto la coloracion impartida por el a la llama sera fuerte V persistente EI espectro de ravas brillantes del sodio es notable

Para determinar la presencia de sodio en silicatos estos deben ser pulverizados V mezclados con veso antes de probarlos en el alambre de platino

2 Reaccion alcalina

Compuestos de sodio que contienen un acido volatil (todos sus minerales excepto silicatos fosfat os V sales de algunos acidos raros) mostraran reaccion alcalina una vez que se les calienta sobre carbon ello se produce aSI

Halita 4NaCI + O2 2Na2 0 + t 2CI 2

Teluro

1 Aureola sobre carbon

AI tratar sobre carbon con llama oxidante un mineral que contiene teluro se forman dos au reolas una blanca con margen azuloso cerca a la muestra V otra amarilla verdosa lejos de ella separadas las dos por una faja negra amshybas desaparecen facilmente al tocarlas Gon la llama reductora a la que coloshyrean de verde palido

2 Aureola sobre placa de Veso

Mezclados con fundente de voduro V calentados sobre placa de veso los comshy70 Ans Fac Nlll Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la quemiddot en las mismas condiciones forman losminerales de bismuto

3 Soluci6n en H2 504 t cone

Calentados suavemente en H2 S04 conc los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H2 S04 Te(S04 b + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KHS04 V se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en H2 S04 dil V cuando termina la efervescencia se deja enfriar V reposar rasta tener una soluci6n clara luego se agrega un poco de agua V unas gotas de H2 O2 que produce una coloracion que va desde amarilla hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutile se iiene

Ti02 + 2Na 2C03 -- Na 4 Ti04 + t 2C0 2

Na4 Ti04 + 4H2 S04 = Ti(S04 h + 2Na 2 S04 + 4H 2 0

-- H2 Ti0 2 (S04)2 acido pertitanico que da el color

2 Reduccion en Hel

Siendo la mavorla de los minerales de titanio insolubles en acido clorhidrico deben ser fundidos previamente sobre carb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 V si se agrega estano metalico V se calienta el hidroshygeno generado 10 reduce a TiCll que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observar dicho color es necesario dejar reposar un rata la solucion que generalmente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu (dos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 71

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la que en las mismas condiciones forman los minerales de bismuto

3 Solucion en H2 804 conc

Calentados suavemente en H2504 cone los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H 2 504 = Te(50 4 )2 + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KH504 Y se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en Hz 504 dil Y cuando termina la efervescencia se deja enfriar y reposar hasta tener una solucion clara luego se agrega un poco de agua y unas gotas de Hz O2 que produce una coloracion que va desde amari lIa hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutilo se tiemi

TiOz + 2Na 2 CO) === Na4 Ti04 + 2C02

Na4 Ti04 + 4H 2504= Tl(504 h + 2Na z504 + 4H 20

H2 Ti02 (504 )2

acido pertitanico que da eLcolor

2 Reduccion en Hel

5iendo la mayorfa de los minerales de titanio insolubles en acido clorh fdrico deben ser fundidos previamente sobre ~arb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 y si 5e agrega estano metalico y se calienta el hidr6shygeno generado 10 reduce a TiCI 3 que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observa( dicho color es necesario dejar reposar un rate la soluci6n que general mente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu idos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas MedeU rn (Colombia) No 59 1984 71

Ti02 + 2N~2 COl ~ Na4 Ti04 + f 2C0 2

Na4Ti04 + 8HCI TiCI 4 + 4NaCJ + 4H 2 0

Sn + 2HCI SnCI + 12H

Uranio

1 Fluorescencia de la perla de LiF 0 de b6rax

La prueba mas segura y sensible para detectar uranio en un mineral recomenshydada por la Comisi6n de Energia At6mica de los Estados Unidos consiste en disolver en una perla de Li F hecha en alambre de platino una traza del mineshyrai que se sospecha que contiene uranio dicha perla una vez fria mostrara la fluorescencia verde amarillosa brillante t(pica de dicho elemento al colocar la perla bajo luzultravioleta La perla de b6raxpuedesustituir I~ de~LiF siendo tan confiable como esta

2 Coloraci6n de la perla de sal de f6sforo

Con lallama de oxidaci6n amarilla en caliente y verde esmeralda en frio con la reducci6n verde esmeralda en fdo La perla de NaPO~ es verde amarillosa con llama oxidante y verde viva con la reductora

3 Color y radiactividad

Muchos minerales de uranio supergenicos son de color amarillo 0 verde esmiddot meralda que atrae la atend6n de otro lado si se dispone de un contador Geiger-Muller la detecci6n de los minerales de uranio se facilita sobremanera

Vanadio

1 Oxidaci6n con Hz O2

Si a una soluci6n n itrica de un vanadato se Ie agrega per6xido de hidr6geno se formaacido pervanadico HV04 que coloreala solud6n de anaranjado a pardo rojizo esta reacci6n es muysensible

Nal V04 + 3HNO + Hz O2 ~ HV04 + 3NaNO- + 3H 2 0

Para disolver algunos minerales de vim~dio es preciso fundirlos pniviamente con sosa

72 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

2 Perla de sal de f6sforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fosforo tratada con llama netamentl oxidante un color ambar caracterfstico la perla debe colocarse fuera de I llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que Ie rodea Sometida a la acci6n de la llama reductora la misma perla se torn verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimient( del vanadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Reducci6n con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundir los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado y agregado 2 a 5 parte de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en HC doL forman dose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 ame rillo en caliente y blanco en frio soluble en NH40H en exceso Ag~egand ahora un reductor dnc 0 estano por ejemplo el hidr6geno generado produc una coloraci6n azul de WCls si despues de esto se continua la reduccion I solucion toma finalmente color pardo Empleando scheel ita en la prueb tenemos

CaW04 + Na2 CO] ==== Na 2 W04 + CaO + t CO 2

Na2 W04 + 2HCI ~H2W04 + 2NaCI

2H2 W04 + 12HCI + Zn ~2WCls + ZnCI + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fosforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha inca porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cinc

1 Aureola sobre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiemdolos sobre ca bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatul muy inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globuh ya que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatilizael cine Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

2 Perla de sal de fesforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fesforo tratada con llama netamente oxidante un color ambar caracteristico la perla debe colocarse fuera de la llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que la rodea Sometida a la accion de la llama reductora la misma perla se torna verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimiento del vahadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Redueeion con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundirmiddot los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado V agregado 2 a 5 partes de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en Hel doL formandose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 amashyrillo en caliente V blanco en frio soluble en NH 4 0H en exceso Agregando ahora un reductor cine 0 estafio por ejemplo et hidrogeno generado produce una coloracion azul de WCI 5 si despues de esto se continua la reduccion la solucion toma finalmente color pardo Empleando scheelita en la prueba tenemos

Na 2 W04 + 2HCI H2 W0 4 + 2NaCI

2H 2 W04 + 12HCI + Zn =2WC1 5 + ZnCI 2 + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fesforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha incormiddot porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cine

1 Aureola sabre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiendolos sobre carmiddot bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatura muv inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globulo va que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatiliza el cinco Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

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AI volatilizarse V encontrar el oxigeno del nire todo el cinc se convierte en oxido ZnO que se deposita sobre el carbon formando muv cerca a la muestra una aureola no vohhil con la llama oxidante amarilla en caliente V blanca en frio Aplicando a esta aureola una vez fria unas gotas de solucian de nitrato de cobalto evitando exceso V calentandola luego fuertemente con la llama oxidante ella toma color verde hierba muv definido (verde de Rimann) deshybide a la formacion de cincato de cobalto CoZn0 2 bull

Como al aplicar la soludan de cobalto a la aureola esta tiende a levantarse shydescascarandose la obtencion del verde de Rimman se facilita grandement~ si la aureola se produce sobre un carbon cuva cara ha side humedecida antes con la solucian Con la esfalerita tenemos

2ZnS + 30 2 === 2ZnO + 2S0~

verde de Rimann

Minerales de cinc que contengan S As 0 Sb deben s~r tostados previamente antes de hacer la aureola de cinc V el verde de Rimann

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cObalto

Min~rales de cinc humedecios con solucion de nitrato de cobalto V calentashydos Intensamente sobre carbon pueden tomar color verde vivo con excepcian de sus silicatos que como va se advirtio en las pruebas para aluminio toman color azul

74 Ans Fac Nat Minas Medellin (Colombia) No 591984

6 PLAi GENERAL PARA EL RECONOCIMIENTO DE MINERALES

Las pruebas estudiadas con las cuales es posible la identificacian de los anioshynes V cationes mas frecuentes e importantes en los minerales no constituven en ninguna forma una marcha anal ftica sistematica tal como la que se sigue al hacer en el laboratorio qu imico el anal isis cualitativo de una sustancia

En realidad V tal como se anoto en la introduccion de estas notas las pruebas en referencia son meramente confirmatorias de la identidad de un mineral cualquiera sobre la cual se ha lIegado a tener una idea mas 0 menos concreta con avuda de un cierto olfato mineralagico que se va adquiriendo con la practica V por la observacion V determinacion de sus propiedades fisicas siendo tambien muv util en el proceso tener en cuenta la asociacion de unos minerales con otros que en muchos casos es mas que frecuente e invariable

Lo anterior permite decir que las pruebas en mencion no son de utilidad alshyguna si quien las aplica tiene salidos conocimientos sobre Mineralogia Es lashygico entonces que el principiante ante un problema cualquiera se encuentre perplejo sin saber como abordarlo sin saber cual es la ruta a que debe cefiirse para lograr la identificacion de un cierto mineral En muchos text os se sugieshyren pauta~ en las que se indica el orden en que deben efectuarse las pruebas pero definitivamente todas elias son bastante complicadas V poco pn3cticas Para el autor el mejor camino a seguir es la aplicacion cuidadosa de las tablas determinativas que permite muchas veces aun sin recurrir a pruebas qu imishycas el reconocimiento de una determinada especie Y ahora el investigador va con una idea formada sobre la naturaleza de la muestra en estudio puede aplicar pruebas de las que acaban de explicarse para la confirmacian de dicha idea

Sinembargo V como avuda para quien se inicia en estas disciplinas se recoshymiendan las siguientes normas cuva aplicacian complementa las tablas

1 Minerales de brillo metalico nunca deben lIevarse directamente al alambre Ans Fac Nat Minas Medellrn (Colombia) No 591984 75

Page 22: 4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

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Plomo

1 Pruebas sobre carb6n

Incorporando mezcla reductora a un mineral de plomo bien pulverizadoy aun sin ella y tratandolo sabre carbon con la llama reductora se obtiene un globulo de plomo metalico muy maleable brillante en caliente y opaco en frio (patina de oxido)

AI mismo tiempo que se realiza la reduccion los minerales de plomo forman al combinarse con el ox (geno del aire el metal volatilizado una aureola de PbO inmediata a la muestra y de color amarillo intense en caliente y amarilla de azufre en frio con borde exterior blando azuloso de PbS04 dicha aureola desaparece al ser tocada con la llama reductora tinendola de azul azurea (llama de plomo)

PbS + Na zCOJ + C + 0 = Pb + Na zS + 2C02

2 Aureolas sobre placa de yeso y sobre carb6n con fundente de yoduro

Pulverizados y mezclados con fundente de yoduro los minerales de plomo dan al ser calentados sobre placa de yeso una aureola de color amarillo cromo de Pb1 2 que a menudo cubre toda la placa Calentados sobre carbon conla misma mezcla dichos minerales forman una aureola amarilla verdosa

3 Precipitaci6n como PbCl z

AI agregar HCI dil a una solucion n ftrica de un mineral de plomo se forma un precipitado blancuzco de PbCI 2 constitu ido por cristales aciculares transparentes de brillo adamantino (observarlos con lupa) este precipitado es soluble en caliente en tanto que los cloruros de plata y de mercurio no 10 son

PbS + 4HN03 = Pb(N0 3 )2 + ~ S + 2NO z + 2H z0

Pb(N0 3 b + 2HCIPbCI 2 + 2HN03

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Potasio

1 Coloraci6n de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violet palido quefacilmente puede ser ocultado po~ el de otros elementos en partl cular sodio que casi invariablemente acompana al potaslo el color producld( por el sodo se elimina mirando la llama a traves de u~ vidrio de cobaltol llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color roJO purpura y el sod~c o se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de rayas del potaslc anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea faci es necesario pulverizarlos finamente y mezclarlos muy bien con yeso antes d hacer la prueba de la llama en el alambre de platino

Silicio

EI amilisis de silicatos por medios qu fmicos es en muchos casos bastante dif cil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los qL son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se sepal en forma de gelatina 0 jalea de sflice en tanto que en otros ell~ resul pulvurulenta y 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe se~ fundldos pr viamente sobre carbon con 3 04 partes de sosa una vez fundldos ya son s lubles en el acido separandose sflice gelatinosa en algunos casos y pulv~r lenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez eillT nada la sflice por filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca y Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de silice gelatinosa ~ pulv rulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino ~oll~ston~a ~1 Entre los que requieren fusion previa can sosa tenemos lepldohta dlOpsld augita tremolita hornblenda granates moscovita biotita epidota etc

La sflice SiO z que agrupa una serie de polimorfos 10 rismo que algun otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer Incolora la pe~la sosa que de suyo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulvenza a fino se agrega a la perla en pequefia canti~ad y poco a pac y ella p~ede( lorearse algunas veces debido a la formaclon de oXldos metahcos La Incorr racion de la sflice produce efervescencia en la perla de sosa por despren miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 + 2Na2 C0 3 ~ Na4 Si04 + 2C0 22

La masa fundida constitu ida por Na4 Si04 es soluble en acidos con sepa cion de silice

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Potasio

1 Coloracion de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violeta palido quefkilmente puede ser ocultado par el de otros elementos en partishycular sodio que casi invariablemente acompana al potasio el color producido par el sodio se elimina mirando la llama a traves de un vidrio de cobalto la llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color rojo purpura vel sodio a se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de ravas del potasio anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea facil es necesario pulverizarlos finamente V mezclarlos muv bien con veso antes de hacer la prueba de la llama en el alambre de platina

Silicio

EI analisis de silicatos por medios qu imicos es en muchos casos bastante diflshycil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los que son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se separa en forma de gelatina 0 jalea de sllice en tanto que en otros ella resulta pulvurulenta V 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe ser fundidos preshyviamente sabre carbon con 3 0 4 partes de sosa una vez fundidos va son soshylubles en el acido sepanJndose sllice gelatinosa en algunos casas V pulvurushylenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez elimishynada la silice par filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca V Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de sllice gelatinosa 0 pulvushyrulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino wollastonita etc Entre los que requieren fusion previa con sosa tenemos lepidolita diopsidoshyaugita tremolita horn blenda granates moscovita biotitaepidota etc

La silice Si0 2 que agrupa una serie de polimorfos 10 mismo que algunos otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer inca lora la perla de sosa que de suvo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulverizado a fino se agrega a la perla en pequefia cantidad V poco a poco vella puede coshylorearse algunas veces debido a la formacion de oxidos metalicos La incorposhyracion de la sllice produce efervescencia en la perla de sosa por desprendimiddot miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 2 + 2Na1 CO~ ~ Na45i04 + 2CO z La masa fundida constitu rda por Na4 Si04 I es soluble en acidos can separashycion de sllice

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

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Sodio

1 Coloracion de la llama

Los compuestos de sodio comunicana la llama un color amarillo fuerte V persistente monocromhico V casi invisible a traves de un vidrio decobalto que si es de buen espesor absorbe totalmente los ravos luminosos de la longishytud de onda producida por el sodio

Esta prueba es muv sensible V debe usarse con cuidado va que aun trazas de sodio presentes en los reactivos pueden colorear marcadamente la llama no mas que el sudor de los dedos produce llama amarilla definida Si el conteshynido de sodio de un mineral es alto la coloracion impartida por el a la llama sera fuerte V persistente EI espectro de ravas brillantes del sodio es notable

Para determinar la presencia de sodio en silicatos estos deben ser pulverizados V mezclados con veso antes de probarlos en el alambre de platino

2 Reaccion alcalina

Compuestos de sodio que contienen un acido volatil (todos sus minerales excepto silicatos fosfat os V sales de algunos acidos raros) mostraran reaccion alcalina una vez que se les calienta sobre carbon ello se produce aSI

Halita 4NaCI + O2 2Na2 0 + t 2CI 2

Teluro

1 Aureola sobre carbon

AI tratar sobre carbon con llama oxidante un mineral que contiene teluro se forman dos au reolas una blanca con margen azuloso cerca a la muestra V otra amarilla verdosa lejos de ella separadas las dos por una faja negra amshybas desaparecen facilmente al tocarlas Gon la llama reductora a la que coloshyrean de verde palido

2 Aureola sobre placa de Veso

Mezclados con fundente de voduro V calentados sobre placa de veso los comshy70 Ans Fac Nlll Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la quemiddot en las mismas condiciones forman losminerales de bismuto

3 Soluci6n en H2 504 t cone

Calentados suavemente en H2 S04 conc los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H2 S04 Te(S04 b + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KHS04 V se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en H2 S04 dil V cuando termina la efervescencia se deja enfriar V reposar rasta tener una soluci6n clara luego se agrega un poco de agua V unas gotas de H2 O2 que produce una coloracion que va desde amarilla hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutile se iiene

Ti02 + 2Na 2C03 -- Na 4 Ti04 + t 2C0 2

Na4 Ti04 + 4H2 S04 = Ti(S04 h + 2Na 2 S04 + 4H 2 0

-- H2 Ti0 2 (S04)2 acido pertitanico que da el color

2 Reduccion en Hel

Siendo la mavorla de los minerales de titanio insolubles en acido clorhidrico deben ser fundidos previamente sobre carb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 V si se agrega estano metalico V se calienta el hidroshygeno generado 10 reduce a TiCll que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observar dicho color es necesario dejar reposar un rata la solucion que generalmente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu (dos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 71

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la que en las mismas condiciones forman los minerales de bismuto

3 Solucion en H2 804 conc

Calentados suavemente en H2504 cone los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H 2 504 = Te(50 4 )2 + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KH504 Y se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en Hz 504 dil Y cuando termina la efervescencia se deja enfriar y reposar hasta tener una solucion clara luego se agrega un poco de agua y unas gotas de Hz O2 que produce una coloracion que va desde amari lIa hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutilo se tiemi

TiOz + 2Na 2 CO) === Na4 Ti04 + 2C02

Na4 Ti04 + 4H 2504= Tl(504 h + 2Na z504 + 4H 20

H2 Ti02 (504 )2

acido pertitanico que da eLcolor

2 Reduccion en Hel

5iendo la mayorfa de los minerales de titanio insolubles en acido clorh fdrico deben ser fundidos previamente sobre ~arb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 y si 5e agrega estano metalico y se calienta el hidr6shygeno generado 10 reduce a TiCI 3 que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observa( dicho color es necesario dejar reposar un rate la soluci6n que general mente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu idos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas MedeU rn (Colombia) No 59 1984 71

Ti02 + 2N~2 COl ~ Na4 Ti04 + f 2C0 2

Na4Ti04 + 8HCI TiCI 4 + 4NaCJ + 4H 2 0

Sn + 2HCI SnCI + 12H

Uranio

1 Fluorescencia de la perla de LiF 0 de b6rax

La prueba mas segura y sensible para detectar uranio en un mineral recomenshydada por la Comisi6n de Energia At6mica de los Estados Unidos consiste en disolver en una perla de Li F hecha en alambre de platino una traza del mineshyrai que se sospecha que contiene uranio dicha perla una vez fria mostrara la fluorescencia verde amarillosa brillante t(pica de dicho elemento al colocar la perla bajo luzultravioleta La perla de b6raxpuedesustituir I~ de~LiF siendo tan confiable como esta

2 Coloraci6n de la perla de sal de f6sforo

Con lallama de oxidaci6n amarilla en caliente y verde esmeralda en frio con la reducci6n verde esmeralda en fdo La perla de NaPO~ es verde amarillosa con llama oxidante y verde viva con la reductora

3 Color y radiactividad

Muchos minerales de uranio supergenicos son de color amarillo 0 verde esmiddot meralda que atrae la atend6n de otro lado si se dispone de un contador Geiger-Muller la detecci6n de los minerales de uranio se facilita sobremanera

Vanadio

1 Oxidaci6n con Hz O2

Si a una soluci6n n itrica de un vanadato se Ie agrega per6xido de hidr6geno se formaacido pervanadico HV04 que coloreala solud6n de anaranjado a pardo rojizo esta reacci6n es muysensible

Nal V04 + 3HNO + Hz O2 ~ HV04 + 3NaNO- + 3H 2 0

Para disolver algunos minerales de vim~dio es preciso fundirlos pniviamente con sosa

72 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

2 Perla de sal de f6sforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fosforo tratada con llama netamentl oxidante un color ambar caracterfstico la perla debe colocarse fuera de I llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que Ie rodea Sometida a la acci6n de la llama reductora la misma perla se torn verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimient( del vanadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Reducci6n con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundir los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado y agregado 2 a 5 parte de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en HC doL forman dose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 ame rillo en caliente y blanco en frio soluble en NH40H en exceso Ag~egand ahora un reductor dnc 0 estano por ejemplo el hidr6geno generado produc una coloraci6n azul de WCls si despues de esto se continua la reduccion I solucion toma finalmente color pardo Empleando scheel ita en la prueb tenemos

CaW04 + Na2 CO] ==== Na 2 W04 + CaO + t CO 2

Na2 W04 + 2HCI ~H2W04 + 2NaCI

2H2 W04 + 12HCI + Zn ~2WCls + ZnCI + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fosforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha inca porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cinc

1 Aureola sobre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiemdolos sobre ca bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatul muy inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globuh ya que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatilizael cine Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

2 Perla de sal de fesforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fesforo tratada con llama netamente oxidante un color ambar caracteristico la perla debe colocarse fuera de la llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que la rodea Sometida a la accion de la llama reductora la misma perla se torna verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimiento del vahadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Redueeion con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundirmiddot los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado V agregado 2 a 5 partes de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en Hel doL formandose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 amashyrillo en caliente V blanco en frio soluble en NH 4 0H en exceso Agregando ahora un reductor cine 0 estafio por ejemplo et hidrogeno generado produce una coloracion azul de WCI 5 si despues de esto se continua la reduccion la solucion toma finalmente color pardo Empleando scheelita en la prueba tenemos

Na 2 W04 + 2HCI H2 W0 4 + 2NaCI

2H 2 W04 + 12HCI + Zn =2WC1 5 + ZnCI 2 + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fesforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha incormiddot porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cine

1 Aureola sabre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiendolos sobre carmiddot bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatura muv inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globulo va que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatiliza el cinco Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

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AI volatilizarse V encontrar el oxigeno del nire todo el cinc se convierte en oxido ZnO que se deposita sobre el carbon formando muv cerca a la muestra una aureola no vohhil con la llama oxidante amarilla en caliente V blanca en frio Aplicando a esta aureola una vez fria unas gotas de solucian de nitrato de cobalto evitando exceso V calentandola luego fuertemente con la llama oxidante ella toma color verde hierba muv definido (verde de Rimann) deshybide a la formacion de cincato de cobalto CoZn0 2 bull

Como al aplicar la soludan de cobalto a la aureola esta tiende a levantarse shydescascarandose la obtencion del verde de Rimman se facilita grandement~ si la aureola se produce sobre un carbon cuva cara ha side humedecida antes con la solucian Con la esfalerita tenemos

2ZnS + 30 2 === 2ZnO + 2S0~

verde de Rimann

Minerales de cinc que contengan S As 0 Sb deben s~r tostados previamente antes de hacer la aureola de cinc V el verde de Rimann

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cObalto

Min~rales de cinc humedecios con solucion de nitrato de cobalto V calentashydos Intensamente sobre carbon pueden tomar color verde vivo con excepcian de sus silicatos que como va se advirtio en las pruebas para aluminio toman color azul

74 Ans Fac Nat Minas Medellin (Colombia) No 591984

6 PLAi GENERAL PARA EL RECONOCIMIENTO DE MINERALES

Las pruebas estudiadas con las cuales es posible la identificacian de los anioshynes V cationes mas frecuentes e importantes en los minerales no constituven en ninguna forma una marcha anal ftica sistematica tal como la que se sigue al hacer en el laboratorio qu imico el anal isis cualitativo de una sustancia

En realidad V tal como se anoto en la introduccion de estas notas las pruebas en referencia son meramente confirmatorias de la identidad de un mineral cualquiera sobre la cual se ha lIegado a tener una idea mas 0 menos concreta con avuda de un cierto olfato mineralagico que se va adquiriendo con la practica V por la observacion V determinacion de sus propiedades fisicas siendo tambien muv util en el proceso tener en cuenta la asociacion de unos minerales con otros que en muchos casos es mas que frecuente e invariable

Lo anterior permite decir que las pruebas en mencion no son de utilidad alshyguna si quien las aplica tiene salidos conocimientos sobre Mineralogia Es lashygico entonces que el principiante ante un problema cualquiera se encuentre perplejo sin saber como abordarlo sin saber cual es la ruta a que debe cefiirse para lograr la identificacion de un cierto mineral En muchos text os se sugieshyren pauta~ en las que se indica el orden en que deben efectuarse las pruebas pero definitivamente todas elias son bastante complicadas V poco pn3cticas Para el autor el mejor camino a seguir es la aplicacion cuidadosa de las tablas determinativas que permite muchas veces aun sin recurrir a pruebas qu imishycas el reconocimiento de una determinada especie Y ahora el investigador va con una idea formada sobre la naturaleza de la muestra en estudio puede aplicar pruebas de las que acaban de explicarse para la confirmacian de dicha idea

Sinembargo V como avuda para quien se inicia en estas disciplinas se recoshymiendan las siguientes normas cuva aplicacian complementa las tablas

1 Minerales de brillo metalico nunca deben lIevarse directamente al alambre Ans Fac Nat Minas Medellrn (Colombia) No 591984 75

Page 23: 4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

Potasio

1 Coloracion de la llama

Si son volatiles los compuestos de potasio imparten a la llama un color violeta palido quefkilmente puede ser ocultado par el de otros elementos en partishycular sodio que casi invariablemente acompana al potasio el color producido par el sodio se elimina mirando la llama a traves de un vidrio de cobalto la llama del potasio si 10 hay aparece entonces de color rojo purpura vel sodio a se elimina totalmente 0 se ve azul palido EI espectro de ravas del potasio anotado antes es un buen auxiliar en el reconocimiento de este elemento

Cuando se investiga la presencia del potasio en silicatos que no es tarea facil es necesario pulverizarlos finamente V mezclarlos muv bien con veso antes de hacer la prueba de la llama en el alambre de platina

Silicio

EI analisis de silicatos por medios qu imicos es en muchos casos bastante diflshycil En general podemos dividirlos en dos grandes grupos a saber 10) Los que son solubles en HCI en algunos de los cuales la sllice que contienen se separa en forma de gelatina 0 jalea de sllice en tanto que en otros ella resulta pulvurulenta V 20) Los silicatos insolubles en HCI que debe ser fundidos preshyviamente sabre carbon con 3 0 4 partes de sosa una vez fundidos va son soshylubles en el acido sepanJndose sllice gelatinosa en algunos casas V pulvurushylenta en otros En los minerales de ambos grupos es posible una vez elimishynada la silice par filtracion hacer en el filtrado pruebas para AI Fe Ca V Mg

Entre los silicatos solubles en HCI con separacion de sllice gelatinosa 0 pulvushyrulenta podemos citar varias ceolitas serpentina olivino wollastonita etc Entre los que requieren fusion previa con sosa tenemos lepidolita diopsidoshyaugita tremolita horn blenda granates moscovita biotitaepidota etc

La silice Si0 2 que agrupa una serie de polimorfos 10 mismo que algunos otros silicatos de color claro poseen la propiedad de hacer inca lora la perla de sosa que de suvo es blanca al calentarla intensamente el mineral pulverizado a fino se agrega a la perla en pequefia cantidad V poco a poco vella puede coshylorearse algunas veces debido a la formacion de oxidos metalicos La incorposhyracion de la sllice produce efervescencia en la perla de sosa por desprendimiddot miento de CO2 segun la siguiente ecuacion

Si0 2 + 2Na1 CO~ ~ Na45i04 + 2CO z La masa fundida constitu rda por Na4 Si04 I es soluble en acidos can separashycion de sllice

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Sodio

1 Coloracion de la llama

Los compuestos de sodio comunicana la llama un color amarillo fuerte V persistente monocromhico V casi invisible a traves de un vidrio decobalto que si es de buen espesor absorbe totalmente los ravos luminosos de la longishytud de onda producida por el sodio

Esta prueba es muv sensible V debe usarse con cuidado va que aun trazas de sodio presentes en los reactivos pueden colorear marcadamente la llama no mas que el sudor de los dedos produce llama amarilla definida Si el conteshynido de sodio de un mineral es alto la coloracion impartida por el a la llama sera fuerte V persistente EI espectro de ravas brillantes del sodio es notable

Para determinar la presencia de sodio en silicatos estos deben ser pulverizados V mezclados con veso antes de probarlos en el alambre de platino

2 Reaccion alcalina

Compuestos de sodio que contienen un acido volatil (todos sus minerales excepto silicatos fosfat os V sales de algunos acidos raros) mostraran reaccion alcalina una vez que se les calienta sobre carbon ello se produce aSI

Halita 4NaCI + O2 2Na2 0 + t 2CI 2

Teluro

1 Aureola sobre carbon

AI tratar sobre carbon con llama oxidante un mineral que contiene teluro se forman dos au reolas una blanca con margen azuloso cerca a la muestra V otra amarilla verdosa lejos de ella separadas las dos por una faja negra amshybas desaparecen facilmente al tocarlas Gon la llama reductora a la que coloshyrean de verde palido

2 Aureola sobre placa de Veso

Mezclados con fundente de voduro V calentados sobre placa de veso los comshy70 Ans Fac Nlll Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la quemiddot en las mismas condiciones forman losminerales de bismuto

3 Soluci6n en H2 504 t cone

Calentados suavemente en H2 S04 conc los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H2 S04 Te(S04 b + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KHS04 V se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en H2 S04 dil V cuando termina la efervescencia se deja enfriar V reposar rasta tener una soluci6n clara luego se agrega un poco de agua V unas gotas de H2 O2 que produce una coloracion que va desde amarilla hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutile se iiene

Ti02 + 2Na 2C03 -- Na 4 Ti04 + t 2C0 2

Na4 Ti04 + 4H2 S04 = Ti(S04 h + 2Na 2 S04 + 4H 2 0

-- H2 Ti0 2 (S04)2 acido pertitanico que da el color

2 Reduccion en Hel

Siendo la mavorla de los minerales de titanio insolubles en acido clorhidrico deben ser fundidos previamente sobre carb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 V si se agrega estano metalico V se calienta el hidroshygeno generado 10 reduce a TiCll que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observar dicho color es necesario dejar reposar un rata la solucion que generalmente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu (dos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 71

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la que en las mismas condiciones forman los minerales de bismuto

3 Solucion en H2 804 conc

Calentados suavemente en H2504 cone los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H 2 504 = Te(50 4 )2 + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KH504 Y se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en Hz 504 dil Y cuando termina la efervescencia se deja enfriar y reposar hasta tener una solucion clara luego se agrega un poco de agua y unas gotas de Hz O2 que produce una coloracion que va desde amari lIa hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutilo se tiemi

TiOz + 2Na 2 CO) === Na4 Ti04 + 2C02

Na4 Ti04 + 4H 2504= Tl(504 h + 2Na z504 + 4H 20

H2 Ti02 (504 )2

acido pertitanico que da eLcolor

2 Reduccion en Hel

5iendo la mayorfa de los minerales de titanio insolubles en acido clorh fdrico deben ser fundidos previamente sobre ~arb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 y si 5e agrega estano metalico y se calienta el hidr6shygeno generado 10 reduce a TiCI 3 que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observa( dicho color es necesario dejar reposar un rate la soluci6n que general mente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu idos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas MedeU rn (Colombia) No 59 1984 71

Ti02 + 2N~2 COl ~ Na4 Ti04 + f 2C0 2

Na4Ti04 + 8HCI TiCI 4 + 4NaCJ + 4H 2 0

Sn + 2HCI SnCI + 12H

Uranio

1 Fluorescencia de la perla de LiF 0 de b6rax

La prueba mas segura y sensible para detectar uranio en un mineral recomenshydada por la Comisi6n de Energia At6mica de los Estados Unidos consiste en disolver en una perla de Li F hecha en alambre de platino una traza del mineshyrai que se sospecha que contiene uranio dicha perla una vez fria mostrara la fluorescencia verde amarillosa brillante t(pica de dicho elemento al colocar la perla bajo luzultravioleta La perla de b6raxpuedesustituir I~ de~LiF siendo tan confiable como esta

2 Coloraci6n de la perla de sal de f6sforo

Con lallama de oxidaci6n amarilla en caliente y verde esmeralda en frio con la reducci6n verde esmeralda en fdo La perla de NaPO~ es verde amarillosa con llama oxidante y verde viva con la reductora

3 Color y radiactividad

Muchos minerales de uranio supergenicos son de color amarillo 0 verde esmiddot meralda que atrae la atend6n de otro lado si se dispone de un contador Geiger-Muller la detecci6n de los minerales de uranio se facilita sobremanera

Vanadio

1 Oxidaci6n con Hz O2

Si a una soluci6n n itrica de un vanadato se Ie agrega per6xido de hidr6geno se formaacido pervanadico HV04 que coloreala solud6n de anaranjado a pardo rojizo esta reacci6n es muysensible

Nal V04 + 3HNO + Hz O2 ~ HV04 + 3NaNO- + 3H 2 0

Para disolver algunos minerales de vim~dio es preciso fundirlos pniviamente con sosa

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2 Perla de sal de f6sforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fosforo tratada con llama netamentl oxidante un color ambar caracterfstico la perla debe colocarse fuera de I llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que Ie rodea Sometida a la acci6n de la llama reductora la misma perla se torn verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimient( del vanadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Reducci6n con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundir los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado y agregado 2 a 5 parte de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en HC doL forman dose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 ame rillo en caliente y blanco en frio soluble en NH40H en exceso Ag~egand ahora un reductor dnc 0 estano por ejemplo el hidr6geno generado produc una coloraci6n azul de WCls si despues de esto se continua la reduccion I solucion toma finalmente color pardo Empleando scheel ita en la prueb tenemos

CaW04 + Na2 CO] ==== Na 2 W04 + CaO + t CO 2

Na2 W04 + 2HCI ~H2W04 + 2NaCI

2H2 W04 + 12HCI + Zn ~2WCls + ZnCI + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fosforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha inca porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cinc

1 Aureola sobre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiemdolos sobre ca bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatul muy inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globuh ya que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatilizael cine Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

2 Perla de sal de fesforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fesforo tratada con llama netamente oxidante un color ambar caracteristico la perla debe colocarse fuera de la llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que la rodea Sometida a la accion de la llama reductora la misma perla se torna verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimiento del vahadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Redueeion con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundirmiddot los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado V agregado 2 a 5 partes de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en Hel doL formandose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 amashyrillo en caliente V blanco en frio soluble en NH 4 0H en exceso Agregando ahora un reductor cine 0 estafio por ejemplo et hidrogeno generado produce una coloracion azul de WCI 5 si despues de esto se continua la reduccion la solucion toma finalmente color pardo Empleando scheelita en la prueba tenemos

Na 2 W04 + 2HCI H2 W0 4 + 2NaCI

2H 2 W04 + 12HCI + Zn =2WC1 5 + ZnCI 2 + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fesforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha incormiddot porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cine

1 Aureola sabre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiendolos sobre carmiddot bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatura muv inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globulo va que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatiliza el cinco Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

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AI volatilizarse V encontrar el oxigeno del nire todo el cinc se convierte en oxido ZnO que se deposita sobre el carbon formando muv cerca a la muestra una aureola no vohhil con la llama oxidante amarilla en caliente V blanca en frio Aplicando a esta aureola una vez fria unas gotas de solucian de nitrato de cobalto evitando exceso V calentandola luego fuertemente con la llama oxidante ella toma color verde hierba muv definido (verde de Rimann) deshybide a la formacion de cincato de cobalto CoZn0 2 bull

Como al aplicar la soludan de cobalto a la aureola esta tiende a levantarse shydescascarandose la obtencion del verde de Rimman se facilita grandement~ si la aureola se produce sobre un carbon cuva cara ha side humedecida antes con la solucian Con la esfalerita tenemos

2ZnS + 30 2 === 2ZnO + 2S0~

verde de Rimann

Minerales de cinc que contengan S As 0 Sb deben s~r tostados previamente antes de hacer la aureola de cinc V el verde de Rimann

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cObalto

Min~rales de cinc humedecios con solucion de nitrato de cobalto V calentashydos Intensamente sobre carbon pueden tomar color verde vivo con excepcian de sus silicatos que como va se advirtio en las pruebas para aluminio toman color azul

74 Ans Fac Nat Minas Medellin (Colombia) No 591984

6 PLAi GENERAL PARA EL RECONOCIMIENTO DE MINERALES

Las pruebas estudiadas con las cuales es posible la identificacian de los anioshynes V cationes mas frecuentes e importantes en los minerales no constituven en ninguna forma una marcha anal ftica sistematica tal como la que se sigue al hacer en el laboratorio qu imico el anal isis cualitativo de una sustancia

En realidad V tal como se anoto en la introduccion de estas notas las pruebas en referencia son meramente confirmatorias de la identidad de un mineral cualquiera sobre la cual se ha lIegado a tener una idea mas 0 menos concreta con avuda de un cierto olfato mineralagico que se va adquiriendo con la practica V por la observacion V determinacion de sus propiedades fisicas siendo tambien muv util en el proceso tener en cuenta la asociacion de unos minerales con otros que en muchos casos es mas que frecuente e invariable

Lo anterior permite decir que las pruebas en mencion no son de utilidad alshyguna si quien las aplica tiene salidos conocimientos sobre Mineralogia Es lashygico entonces que el principiante ante un problema cualquiera se encuentre perplejo sin saber como abordarlo sin saber cual es la ruta a que debe cefiirse para lograr la identificacion de un cierto mineral En muchos text os se sugieshyren pauta~ en las que se indica el orden en que deben efectuarse las pruebas pero definitivamente todas elias son bastante complicadas V poco pn3cticas Para el autor el mejor camino a seguir es la aplicacion cuidadosa de las tablas determinativas que permite muchas veces aun sin recurrir a pruebas qu imishycas el reconocimiento de una determinada especie Y ahora el investigador va con una idea formada sobre la naturaleza de la muestra en estudio puede aplicar pruebas de las que acaban de explicarse para la confirmacian de dicha idea

Sinembargo V como avuda para quien se inicia en estas disciplinas se recoshymiendan las siguientes normas cuva aplicacian complementa las tablas

1 Minerales de brillo metalico nunca deben lIevarse directamente al alambre Ans Fac Nat Minas Medellrn (Colombia) No 591984 75

Page 24: 4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

Sodio

1 Coloracion de la llama

Los compuestos de sodio comunicana la llama un color amarillo fuerte V persistente monocromhico V casi invisible a traves de un vidrio decobalto que si es de buen espesor absorbe totalmente los ravos luminosos de la longishytud de onda producida por el sodio

Esta prueba es muv sensible V debe usarse con cuidado va que aun trazas de sodio presentes en los reactivos pueden colorear marcadamente la llama no mas que el sudor de los dedos produce llama amarilla definida Si el conteshynido de sodio de un mineral es alto la coloracion impartida por el a la llama sera fuerte V persistente EI espectro de ravas brillantes del sodio es notable

Para determinar la presencia de sodio en silicatos estos deben ser pulverizados V mezclados con veso antes de probarlos en el alambre de platino

2 Reaccion alcalina

Compuestos de sodio que contienen un acido volatil (todos sus minerales excepto silicatos fosfat os V sales de algunos acidos raros) mostraran reaccion alcalina una vez que se les calienta sobre carbon ello se produce aSI

Halita 4NaCI + O2 2Na2 0 + t 2CI 2

Teluro

1 Aureola sobre carbon

AI tratar sobre carbon con llama oxidante un mineral que contiene teluro se forman dos au reolas una blanca con margen azuloso cerca a la muestra V otra amarilla verdosa lejos de ella separadas las dos por una faja negra amshybas desaparecen facilmente al tocarlas Gon la llama reductora a la que coloshyrean de verde palido

2 Aureola sobre placa de Veso

Mezclados con fundente de voduro V calentados sobre placa de veso los comshy70 Ans Fac Nlll Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la quemiddot en las mismas condiciones forman losminerales de bismuto

3 Soluci6n en H2 504 t cone

Calentados suavemente en H2 S04 conc los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H2 S04 Te(S04 b + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KHS04 V se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en H2 S04 dil V cuando termina la efervescencia se deja enfriar V reposar rasta tener una soluci6n clara luego se agrega un poco de agua V unas gotas de H2 O2 que produce una coloracion que va desde amarilla hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutile se iiene

Ti02 + 2Na 2C03 -- Na 4 Ti04 + t 2C0 2

Na4 Ti04 + 4H2 S04 = Ti(S04 h + 2Na 2 S04 + 4H 2 0

-- H2 Ti0 2 (S04)2 acido pertitanico que da el color

2 Reduccion en Hel

Siendo la mavorla de los minerales de titanio insolubles en acido clorhidrico deben ser fundidos previamente sobre carb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 V si se agrega estano metalico V se calienta el hidroshygeno generado 10 reduce a TiCll que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observar dicho color es necesario dejar reposar un rata la solucion que generalmente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu (dos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 71

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la que en las mismas condiciones forman los minerales de bismuto

3 Solucion en H2 804 conc

Calentados suavemente en H2504 cone los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H 2 504 = Te(50 4 )2 + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KH504 Y se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en Hz 504 dil Y cuando termina la efervescencia se deja enfriar y reposar hasta tener una solucion clara luego se agrega un poco de agua y unas gotas de Hz O2 que produce una coloracion que va desde amari lIa hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutilo se tiemi

TiOz + 2Na 2 CO) === Na4 Ti04 + 2C02

Na4 Ti04 + 4H 2504= Tl(504 h + 2Na z504 + 4H 20

H2 Ti02 (504 )2

acido pertitanico que da eLcolor

2 Reduccion en Hel

5iendo la mayorfa de los minerales de titanio insolubles en acido clorh fdrico deben ser fundidos previamente sobre ~arb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 y si 5e agrega estano metalico y se calienta el hidr6shygeno generado 10 reduce a TiCI 3 que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observa( dicho color es necesario dejar reposar un rate la soluci6n que general mente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu idos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas MedeU rn (Colombia) No 59 1984 71

Ti02 + 2N~2 COl ~ Na4 Ti04 + f 2C0 2

Na4Ti04 + 8HCI TiCI 4 + 4NaCJ + 4H 2 0

Sn + 2HCI SnCI + 12H

Uranio

1 Fluorescencia de la perla de LiF 0 de b6rax

La prueba mas segura y sensible para detectar uranio en un mineral recomenshydada por la Comisi6n de Energia At6mica de los Estados Unidos consiste en disolver en una perla de Li F hecha en alambre de platino una traza del mineshyrai que se sospecha que contiene uranio dicha perla una vez fria mostrara la fluorescencia verde amarillosa brillante t(pica de dicho elemento al colocar la perla bajo luzultravioleta La perla de b6raxpuedesustituir I~ de~LiF siendo tan confiable como esta

2 Coloraci6n de la perla de sal de f6sforo

Con lallama de oxidaci6n amarilla en caliente y verde esmeralda en frio con la reducci6n verde esmeralda en fdo La perla de NaPO~ es verde amarillosa con llama oxidante y verde viva con la reductora

3 Color y radiactividad

Muchos minerales de uranio supergenicos son de color amarillo 0 verde esmiddot meralda que atrae la atend6n de otro lado si se dispone de un contador Geiger-Muller la detecci6n de los minerales de uranio se facilita sobremanera

Vanadio

1 Oxidaci6n con Hz O2

Si a una soluci6n n itrica de un vanadato se Ie agrega per6xido de hidr6geno se formaacido pervanadico HV04 que coloreala solud6n de anaranjado a pardo rojizo esta reacci6n es muysensible

Nal V04 + 3HNO + Hz O2 ~ HV04 + 3NaNO- + 3H 2 0

Para disolver algunos minerales de vim~dio es preciso fundirlos pniviamente con sosa

72 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

2 Perla de sal de f6sforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fosforo tratada con llama netamentl oxidante un color ambar caracterfstico la perla debe colocarse fuera de I llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que Ie rodea Sometida a la acci6n de la llama reductora la misma perla se torn verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimient( del vanadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Reducci6n con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundir los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado y agregado 2 a 5 parte de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en HC doL forman dose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 ame rillo en caliente y blanco en frio soluble en NH40H en exceso Ag~egand ahora un reductor dnc 0 estano por ejemplo el hidr6geno generado produc una coloraci6n azul de WCls si despues de esto se continua la reduccion I solucion toma finalmente color pardo Empleando scheel ita en la prueb tenemos

CaW04 + Na2 CO] ==== Na 2 W04 + CaO + t CO 2

Na2 W04 + 2HCI ~H2W04 + 2NaCI

2H2 W04 + 12HCI + Zn ~2WCls + ZnCI + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fosforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha inca porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cinc

1 Aureola sobre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiemdolos sobre ca bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatul muy inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globuh ya que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatilizael cine Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

2 Perla de sal de fesforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fesforo tratada con llama netamente oxidante un color ambar caracteristico la perla debe colocarse fuera de la llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que la rodea Sometida a la accion de la llama reductora la misma perla se torna verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimiento del vahadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Redueeion con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundirmiddot los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado V agregado 2 a 5 partes de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en Hel doL formandose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 amashyrillo en caliente V blanco en frio soluble en NH 4 0H en exceso Agregando ahora un reductor cine 0 estafio por ejemplo et hidrogeno generado produce una coloracion azul de WCI 5 si despues de esto se continua la reduccion la solucion toma finalmente color pardo Empleando scheelita en la prueba tenemos

Na 2 W04 + 2HCI H2 W0 4 + 2NaCI

2H 2 W04 + 12HCI + Zn =2WC1 5 + ZnCI 2 + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fesforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha incormiddot porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cine

1 Aureola sabre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiendolos sobre carmiddot bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatura muv inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globulo va que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatiliza el cinco Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

11

73

AI volatilizarse V encontrar el oxigeno del nire todo el cinc se convierte en oxido ZnO que se deposita sobre el carbon formando muv cerca a la muestra una aureola no vohhil con la llama oxidante amarilla en caliente V blanca en frio Aplicando a esta aureola una vez fria unas gotas de solucian de nitrato de cobalto evitando exceso V calentandola luego fuertemente con la llama oxidante ella toma color verde hierba muv definido (verde de Rimann) deshybide a la formacion de cincato de cobalto CoZn0 2 bull

Como al aplicar la soludan de cobalto a la aureola esta tiende a levantarse shydescascarandose la obtencion del verde de Rimman se facilita grandement~ si la aureola se produce sobre un carbon cuva cara ha side humedecida antes con la solucian Con la esfalerita tenemos

2ZnS + 30 2 === 2ZnO + 2S0~

verde de Rimann

Minerales de cinc que contengan S As 0 Sb deben s~r tostados previamente antes de hacer la aureola de cinc V el verde de Rimann

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cObalto

Min~rales de cinc humedecios con solucion de nitrato de cobalto V calentashydos Intensamente sobre carbon pueden tomar color verde vivo con excepcian de sus silicatos que como va se advirtio en las pruebas para aluminio toman color azul

74 Ans Fac Nat Minas Medellin (Colombia) No 591984

6 PLAi GENERAL PARA EL RECONOCIMIENTO DE MINERALES

Las pruebas estudiadas con las cuales es posible la identificacian de los anioshynes V cationes mas frecuentes e importantes en los minerales no constituven en ninguna forma una marcha anal ftica sistematica tal como la que se sigue al hacer en el laboratorio qu imico el anal isis cualitativo de una sustancia

En realidad V tal como se anoto en la introduccion de estas notas las pruebas en referencia son meramente confirmatorias de la identidad de un mineral cualquiera sobre la cual se ha lIegado a tener una idea mas 0 menos concreta con avuda de un cierto olfato mineralagico que se va adquiriendo con la practica V por la observacion V determinacion de sus propiedades fisicas siendo tambien muv util en el proceso tener en cuenta la asociacion de unos minerales con otros que en muchos casos es mas que frecuente e invariable

Lo anterior permite decir que las pruebas en mencion no son de utilidad alshyguna si quien las aplica tiene salidos conocimientos sobre Mineralogia Es lashygico entonces que el principiante ante un problema cualquiera se encuentre perplejo sin saber como abordarlo sin saber cual es la ruta a que debe cefiirse para lograr la identificacion de un cierto mineral En muchos text os se sugieshyren pauta~ en las que se indica el orden en que deben efectuarse las pruebas pero definitivamente todas elias son bastante complicadas V poco pn3cticas Para el autor el mejor camino a seguir es la aplicacion cuidadosa de las tablas determinativas que permite muchas veces aun sin recurrir a pruebas qu imishycas el reconocimiento de una determinada especie Y ahora el investigador va con una idea formada sobre la naturaleza de la muestra en estudio puede aplicar pruebas de las que acaban de explicarse para la confirmacian de dicha idea

Sinembargo V como avuda para quien se inicia en estas disciplinas se recoshymiendan las siguientes normas cuva aplicacian complementa las tablas

1 Minerales de brillo metalico nunca deben lIevarse directamente al alambre Ans Fac Nat Minas Medellrn (Colombia) No 591984 75

Page 25: 4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

puestos de teluro producen una aureola cafe rojiza volatil semejante a la que en las mismas condiciones forman los minerales de bismuto

3 Solucion en H2 804 conc

Calentados suavemente en H2504 cone los teluros pulverizados producen una solucion violeta rojiza de sulfato de teluro

Te + 2H 2 504 = Te(50 4 )2 + f 2H2

Titanio

AI mineral finamente triturado se Ie agregan 5 partes de sosa 0 de KH504 Y se funde bien sobre carbon luego se disuelve en caliente la masa resultante en Hz 504 dil Y cuando termina la efervescencia se deja enfriar y reposar hasta tener una solucion clara luego se agrega un poco de agua y unas gotas de Hz O2 que produce una coloracion que va desde amari lIa hasta ambar rojiza segun el contenido de titanio esta prueba es extremadamente sensible Con el rutilo se tiemi

TiOz + 2Na 2 CO) === Na4 Ti04 + 2C02

Na4 Ti04 + 4H 2504= Tl(504 h + 2Na z504 + 4H 20

H2 Ti02 (504 )2

acido pertitanico que da eLcolor

2 Reduccion en Hel

5iendo la mayorfa de los minerales de titanio insolubles en acido clorh fdrico deben ser fundidos previamente sobre ~arb6n con 5 partes de sosa a fin de lIevar el titanio a una forma soluble La masa obtenida se disuelve en HCI dil con formaci6n de TiCI4 y si 5e agrega estano metalico y se calienta el hidr6shygeno generado 10 reduce a TiCI 3 que da a la soluci6n un color violeta palido para poder observa( dicho color es necesario dejar reposar un rate la soluci6n que general mente es turbia debido a la formaci6n de acido metatitanico que es poco soluble en acidos dilu idos asimismo para ver mejor el color es conshyveniente evaporar un tanto la soluci6n Con el turilo tenemos Ans Fac Nal Minas MedeU rn (Colombia) No 59 1984 71

Ti02 + 2N~2 COl ~ Na4 Ti04 + f 2C0 2

Na4Ti04 + 8HCI TiCI 4 + 4NaCJ + 4H 2 0

Sn + 2HCI SnCI + 12H

Uranio

1 Fluorescencia de la perla de LiF 0 de b6rax

La prueba mas segura y sensible para detectar uranio en un mineral recomenshydada por la Comisi6n de Energia At6mica de los Estados Unidos consiste en disolver en una perla de Li F hecha en alambre de platino una traza del mineshyrai que se sospecha que contiene uranio dicha perla una vez fria mostrara la fluorescencia verde amarillosa brillante t(pica de dicho elemento al colocar la perla bajo luzultravioleta La perla de b6raxpuedesustituir I~ de~LiF siendo tan confiable como esta

2 Coloraci6n de la perla de sal de f6sforo

Con lallama de oxidaci6n amarilla en caliente y verde esmeralda en frio con la reducci6n verde esmeralda en fdo La perla de NaPO~ es verde amarillosa con llama oxidante y verde viva con la reductora

3 Color y radiactividad

Muchos minerales de uranio supergenicos son de color amarillo 0 verde esmiddot meralda que atrae la atend6n de otro lado si se dispone de un contador Geiger-Muller la detecci6n de los minerales de uranio se facilita sobremanera

Vanadio

1 Oxidaci6n con Hz O2

Si a una soluci6n n itrica de un vanadato se Ie agrega per6xido de hidr6geno se formaacido pervanadico HV04 que coloreala solud6n de anaranjado a pardo rojizo esta reacci6n es muysensible

Nal V04 + 3HNO + Hz O2 ~ HV04 + 3NaNO- + 3H 2 0

Para disolver algunos minerales de vim~dio es preciso fundirlos pniviamente con sosa

72 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

2 Perla de sal de f6sforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fosforo tratada con llama netamentl oxidante un color ambar caracterfstico la perla debe colocarse fuera de I llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que Ie rodea Sometida a la acci6n de la llama reductora la misma perla se torn verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimient( del vanadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Reducci6n con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundir los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado y agregado 2 a 5 parte de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en HC doL forman dose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 ame rillo en caliente y blanco en frio soluble en NH40H en exceso Ag~egand ahora un reductor dnc 0 estano por ejemplo el hidr6geno generado produc una coloraci6n azul de WCls si despues de esto se continua la reduccion I solucion toma finalmente color pardo Empleando scheel ita en la prueb tenemos

CaW04 + Na2 CO] ==== Na 2 W04 + CaO + t CO 2

Na2 W04 + 2HCI ~H2W04 + 2NaCI

2H2 W04 + 12HCI + Zn ~2WCls + ZnCI + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fosforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha inca porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cinc

1 Aureola sobre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiemdolos sobre ca bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatul muy inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globuh ya que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatilizael cine Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

2 Perla de sal de fesforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fesforo tratada con llama netamente oxidante un color ambar caracteristico la perla debe colocarse fuera de la llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que la rodea Sometida a la accion de la llama reductora la misma perla se torna verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimiento del vahadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Redueeion con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundirmiddot los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado V agregado 2 a 5 partes de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en Hel doL formandose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 amashyrillo en caliente V blanco en frio soluble en NH 4 0H en exceso Agregando ahora un reductor cine 0 estafio por ejemplo et hidrogeno generado produce una coloracion azul de WCI 5 si despues de esto se continua la reduccion la solucion toma finalmente color pardo Empleando scheelita en la prueba tenemos

Na 2 W04 + 2HCI H2 W0 4 + 2NaCI

2H 2 W04 + 12HCI + Zn =2WC1 5 + ZnCI 2 + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fesforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha incormiddot porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cine

1 Aureola sabre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiendolos sobre carmiddot bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatura muv inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globulo va que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatiliza el cinco Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

11

73

AI volatilizarse V encontrar el oxigeno del nire todo el cinc se convierte en oxido ZnO que se deposita sobre el carbon formando muv cerca a la muestra una aureola no vohhil con la llama oxidante amarilla en caliente V blanca en frio Aplicando a esta aureola una vez fria unas gotas de solucian de nitrato de cobalto evitando exceso V calentandola luego fuertemente con la llama oxidante ella toma color verde hierba muv definido (verde de Rimann) deshybide a la formacion de cincato de cobalto CoZn0 2 bull

Como al aplicar la soludan de cobalto a la aureola esta tiende a levantarse shydescascarandose la obtencion del verde de Rimman se facilita grandement~ si la aureola se produce sobre un carbon cuva cara ha side humedecida antes con la solucian Con la esfalerita tenemos

2ZnS + 30 2 === 2ZnO + 2S0~

verde de Rimann

Minerales de cinc que contengan S As 0 Sb deben s~r tostados previamente antes de hacer la aureola de cinc V el verde de Rimann

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cObalto

Min~rales de cinc humedecios con solucion de nitrato de cobalto V calentashydos Intensamente sobre carbon pueden tomar color verde vivo con excepcian de sus silicatos que como va se advirtio en las pruebas para aluminio toman color azul

74 Ans Fac Nat Minas Medellin (Colombia) No 591984

6 PLAi GENERAL PARA EL RECONOCIMIENTO DE MINERALES

Las pruebas estudiadas con las cuales es posible la identificacian de los anioshynes V cationes mas frecuentes e importantes en los minerales no constituven en ninguna forma una marcha anal ftica sistematica tal como la que se sigue al hacer en el laboratorio qu imico el anal isis cualitativo de una sustancia

En realidad V tal como se anoto en la introduccion de estas notas las pruebas en referencia son meramente confirmatorias de la identidad de un mineral cualquiera sobre la cual se ha lIegado a tener una idea mas 0 menos concreta con avuda de un cierto olfato mineralagico que se va adquiriendo con la practica V por la observacion V determinacion de sus propiedades fisicas siendo tambien muv util en el proceso tener en cuenta la asociacion de unos minerales con otros que en muchos casos es mas que frecuente e invariable

Lo anterior permite decir que las pruebas en mencion no son de utilidad alshyguna si quien las aplica tiene salidos conocimientos sobre Mineralogia Es lashygico entonces que el principiante ante un problema cualquiera se encuentre perplejo sin saber como abordarlo sin saber cual es la ruta a que debe cefiirse para lograr la identificacion de un cierto mineral En muchos text os se sugieshyren pauta~ en las que se indica el orden en que deben efectuarse las pruebas pero definitivamente todas elias son bastante complicadas V poco pn3cticas Para el autor el mejor camino a seguir es la aplicacion cuidadosa de las tablas determinativas que permite muchas veces aun sin recurrir a pruebas qu imishycas el reconocimiento de una determinada especie Y ahora el investigador va con una idea formada sobre la naturaleza de la muestra en estudio puede aplicar pruebas de las que acaban de explicarse para la confirmacian de dicha idea

Sinembargo V como avuda para quien se inicia en estas disciplinas se recoshymiendan las siguientes normas cuva aplicacian complementa las tablas

1 Minerales de brillo metalico nunca deben lIevarse directamente al alambre Ans Fac Nat Minas Medellrn (Colombia) No 591984 75

Page 26: 4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

Ti02 + 2N~2 COl ~ Na4 Ti04 + f 2C0 2

Na4Ti04 + 8HCI TiCI 4 + 4NaCJ + 4H 2 0

Sn + 2HCI SnCI + 12H

Uranio

1 Fluorescencia de la perla de LiF 0 de b6rax

La prueba mas segura y sensible para detectar uranio en un mineral recomenshydada por la Comisi6n de Energia At6mica de los Estados Unidos consiste en disolver en una perla de Li F hecha en alambre de platino una traza del mineshyrai que se sospecha que contiene uranio dicha perla una vez fria mostrara la fluorescencia verde amarillosa brillante t(pica de dicho elemento al colocar la perla bajo luzultravioleta La perla de b6raxpuedesustituir I~ de~LiF siendo tan confiable como esta

2 Coloraci6n de la perla de sal de f6sforo

Con lallama de oxidaci6n amarilla en caliente y verde esmeralda en frio con la reducci6n verde esmeralda en fdo La perla de NaPO~ es verde amarillosa con llama oxidante y verde viva con la reductora

3 Color y radiactividad

Muchos minerales de uranio supergenicos son de color amarillo 0 verde esmiddot meralda que atrae la atend6n de otro lado si se dispone de un contador Geiger-Muller la detecci6n de los minerales de uranio se facilita sobremanera

Vanadio

1 Oxidaci6n con Hz O2

Si a una soluci6n n itrica de un vanadato se Ie agrega per6xido de hidr6geno se formaacido pervanadico HV04 que coloreala solud6n de anaranjado a pardo rojizo esta reacci6n es muysensible

Nal V04 + 3HNO + Hz O2 ~ HV04 + 3NaNO- + 3H 2 0

Para disolver algunos minerales de vim~dio es preciso fundirlos pniviamente con sosa

72 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984

2 Perla de sal de f6sforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fosforo tratada con llama netamentl oxidante un color ambar caracterfstico la perla debe colocarse fuera de I llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que Ie rodea Sometida a la acci6n de la llama reductora la misma perla se torn verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimient( del vanadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Reducci6n con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundir los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado y agregado 2 a 5 parte de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en HC doL forman dose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 ame rillo en caliente y blanco en frio soluble en NH40H en exceso Ag~egand ahora un reductor dnc 0 estano por ejemplo el hidr6geno generado produc una coloraci6n azul de WCls si despues de esto se continua la reduccion I solucion toma finalmente color pardo Empleando scheel ita en la prueb tenemos

CaW04 + Na2 CO] ==== Na 2 W04 + CaO + t CO 2

Na2 W04 + 2HCI ~H2W04 + 2NaCI

2H2 W04 + 12HCI + Zn ~2WCls + ZnCI + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fosforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha inca porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cinc

1 Aureola sobre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiemdolos sobre ca bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatul muy inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globuh ya que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatilizael cine Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

2 Perla de sal de fesforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fesforo tratada con llama netamente oxidante un color ambar caracteristico la perla debe colocarse fuera de la llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que la rodea Sometida a la accion de la llama reductora la misma perla se torna verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimiento del vahadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Redueeion con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundirmiddot los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado V agregado 2 a 5 partes de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en Hel doL formandose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 amashyrillo en caliente V blanco en frio soluble en NH 4 0H en exceso Agregando ahora un reductor cine 0 estafio por ejemplo et hidrogeno generado produce una coloracion azul de WCI 5 si despues de esto se continua la reduccion la solucion toma finalmente color pardo Empleando scheelita en la prueba tenemos

Na 2 W04 + 2HCI H2 W0 4 + 2NaCI

2H 2 W04 + 12HCI + Zn =2WC1 5 + ZnCI 2 + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fesforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha incormiddot porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cine

1 Aureola sabre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiendolos sobre carmiddot bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatura muv inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globulo va que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatiliza el cinco Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

11

73

AI volatilizarse V encontrar el oxigeno del nire todo el cinc se convierte en oxido ZnO que se deposita sobre el carbon formando muv cerca a la muestra una aureola no vohhil con la llama oxidante amarilla en caliente V blanca en frio Aplicando a esta aureola una vez fria unas gotas de solucian de nitrato de cobalto evitando exceso V calentandola luego fuertemente con la llama oxidante ella toma color verde hierba muv definido (verde de Rimann) deshybide a la formacion de cincato de cobalto CoZn0 2 bull

Como al aplicar la soludan de cobalto a la aureola esta tiende a levantarse shydescascarandose la obtencion del verde de Rimman se facilita grandement~ si la aureola se produce sobre un carbon cuva cara ha side humedecida antes con la solucian Con la esfalerita tenemos

2ZnS + 30 2 === 2ZnO + 2S0~

verde de Rimann

Minerales de cinc que contengan S As 0 Sb deben s~r tostados previamente antes de hacer la aureola de cinc V el verde de Rimann

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cObalto

Min~rales de cinc humedecios con solucion de nitrato de cobalto V calentashydos Intensamente sobre carbon pueden tomar color verde vivo con excepcian de sus silicatos que como va se advirtio en las pruebas para aluminio toman color azul

74 Ans Fac Nat Minas Medellin (Colombia) No 591984

6 PLAi GENERAL PARA EL RECONOCIMIENTO DE MINERALES

Las pruebas estudiadas con las cuales es posible la identificacian de los anioshynes V cationes mas frecuentes e importantes en los minerales no constituven en ninguna forma una marcha anal ftica sistematica tal como la que se sigue al hacer en el laboratorio qu imico el anal isis cualitativo de una sustancia

En realidad V tal como se anoto en la introduccion de estas notas las pruebas en referencia son meramente confirmatorias de la identidad de un mineral cualquiera sobre la cual se ha lIegado a tener una idea mas 0 menos concreta con avuda de un cierto olfato mineralagico que se va adquiriendo con la practica V por la observacion V determinacion de sus propiedades fisicas siendo tambien muv util en el proceso tener en cuenta la asociacion de unos minerales con otros que en muchos casos es mas que frecuente e invariable

Lo anterior permite decir que las pruebas en mencion no son de utilidad alshyguna si quien las aplica tiene salidos conocimientos sobre Mineralogia Es lashygico entonces que el principiante ante un problema cualquiera se encuentre perplejo sin saber como abordarlo sin saber cual es la ruta a que debe cefiirse para lograr la identificacion de un cierto mineral En muchos text os se sugieshyren pauta~ en las que se indica el orden en que deben efectuarse las pruebas pero definitivamente todas elias son bastante complicadas V poco pn3cticas Para el autor el mejor camino a seguir es la aplicacion cuidadosa de las tablas determinativas que permite muchas veces aun sin recurrir a pruebas qu imishycas el reconocimiento de una determinada especie Y ahora el investigador va con una idea formada sobre la naturaleza de la muestra en estudio puede aplicar pruebas de las que acaban de explicarse para la confirmacian de dicha idea

Sinembargo V como avuda para quien se inicia en estas disciplinas se recoshymiendan las siguientes normas cuva aplicacian complementa las tablas

1 Minerales de brillo metalico nunca deben lIevarse directamente al alambre Ans Fac Nat Minas Medellrn (Colombia) No 591984 75

Page 27: 4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

2 Perla de sal de fesforo

EI vanadio comunica a la perla de sal de fesforo tratada con llama netamente oxidante un color ambar caracteristico la perla debe colocarse fuera de la llama azul para que sobre ella trabaje unicamente la aureola incolora que la rodea Sometida a la accion de la llama reductora la misma perla se torna verde esmeralda intenso Esta prueba es la mejor para el reconocimiento del vahadio

Wolframio 0 tungsteno

1 Redueeion con HCI

Para lIevar los minerales de tungsteno a una forma soluble es necesario fundirmiddot los sobre carbon una vez que se les ha pulverizado V agregado 2 a 5 partes de sosa EI tungstato de sodio que se forma se disuelve en caliente en Hel doL formandose entonces un precipitado de acido tungstico H2 W04 amashyrillo en caliente V blanco en frio soluble en NH 4 0H en exceso Agregando ahora un reductor cine 0 estafio por ejemplo et hidrogeno generado produce una coloracion azul de WCI 5 si despues de esto se continua la reduccion la solucion toma finalmente color pardo Empleando scheelita en la prueba tenemos

Na 2 W04 + 2HCI H2 W0 4 + 2NaCI

2H 2 W04 + 12HCI + Zn =2WC1 5 + ZnCI 2 + 8H 2 0

azul

2 Perla de sal de fesforo

Tratando con llama reductora una perla de sal de fosforo a la que se ha incormiddot porado un mineral de wolframio ella se colorea de azul

Cine

1 Aureola sabre carbon

De sus minerales se obtiene facilmente cine metalico fundiendolos sobre carmiddot bon con mezcla reductora Pero como el metal se volatiliza a temperatura muv inferior a la de la llama del soplete no puede formarse ningun globulo va que tan pronto como tiene lugar la reduccion se volatiliza el cinco Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

11

73

AI volatilizarse V encontrar el oxigeno del nire todo el cinc se convierte en oxido ZnO que se deposita sobre el carbon formando muv cerca a la muestra una aureola no vohhil con la llama oxidante amarilla en caliente V blanca en frio Aplicando a esta aureola una vez fria unas gotas de solucian de nitrato de cobalto evitando exceso V calentandola luego fuertemente con la llama oxidante ella toma color verde hierba muv definido (verde de Rimann) deshybide a la formacion de cincato de cobalto CoZn0 2 bull

Como al aplicar la soludan de cobalto a la aureola esta tiende a levantarse shydescascarandose la obtencion del verde de Rimman se facilita grandement~ si la aureola se produce sobre un carbon cuva cara ha side humedecida antes con la solucian Con la esfalerita tenemos

2ZnS + 30 2 === 2ZnO + 2S0~

verde de Rimann

Minerales de cinc que contengan S As 0 Sb deben s~r tostados previamente antes de hacer la aureola de cinc V el verde de Rimann

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cObalto

Min~rales de cinc humedecios con solucion de nitrato de cobalto V calentashydos Intensamente sobre carbon pueden tomar color verde vivo con excepcian de sus silicatos que como va se advirtio en las pruebas para aluminio toman color azul

74 Ans Fac Nat Minas Medellin (Colombia) No 591984

6 PLAi GENERAL PARA EL RECONOCIMIENTO DE MINERALES

Las pruebas estudiadas con las cuales es posible la identificacian de los anioshynes V cationes mas frecuentes e importantes en los minerales no constituven en ninguna forma una marcha anal ftica sistematica tal como la que se sigue al hacer en el laboratorio qu imico el anal isis cualitativo de una sustancia

En realidad V tal como se anoto en la introduccion de estas notas las pruebas en referencia son meramente confirmatorias de la identidad de un mineral cualquiera sobre la cual se ha lIegado a tener una idea mas 0 menos concreta con avuda de un cierto olfato mineralagico que se va adquiriendo con la practica V por la observacion V determinacion de sus propiedades fisicas siendo tambien muv util en el proceso tener en cuenta la asociacion de unos minerales con otros que en muchos casos es mas que frecuente e invariable

Lo anterior permite decir que las pruebas en mencion no son de utilidad alshyguna si quien las aplica tiene salidos conocimientos sobre Mineralogia Es lashygico entonces que el principiante ante un problema cualquiera se encuentre perplejo sin saber como abordarlo sin saber cual es la ruta a que debe cefiirse para lograr la identificacion de un cierto mineral En muchos text os se sugieshyren pauta~ en las que se indica el orden en que deben efectuarse las pruebas pero definitivamente todas elias son bastante complicadas V poco pn3cticas Para el autor el mejor camino a seguir es la aplicacion cuidadosa de las tablas determinativas que permite muchas veces aun sin recurrir a pruebas qu imishycas el reconocimiento de una determinada especie Y ahora el investigador va con una idea formada sobre la naturaleza de la muestra en estudio puede aplicar pruebas de las que acaban de explicarse para la confirmacian de dicha idea

Sinembargo V como avuda para quien se inicia en estas disciplinas se recoshymiendan las siguientes normas cuva aplicacian complementa las tablas

1 Minerales de brillo metalico nunca deben lIevarse directamente al alambre Ans Fac Nat Minas Medellrn (Colombia) No 591984 75

Page 28: 4Sb de NH4 OH conc., el sublimado se produce aSIbdigital.unal.edu.co/53428/49/5. Reacciones específicas... · 2016-08-22 · , 2. Aureola sobre carbon . EI tratamiento de un mineral

AI volatilizarse V encontrar el oxigeno del nire todo el cinc se convierte en oxido ZnO que se deposita sobre el carbon formando muv cerca a la muestra una aureola no vohhil con la llama oxidante amarilla en caliente V blanca en frio Aplicando a esta aureola una vez fria unas gotas de solucian de nitrato de cobalto evitando exceso V calentandola luego fuertemente con la llama oxidante ella toma color verde hierba muv definido (verde de Rimann) deshybide a la formacion de cincato de cobalto CoZn0 2 bull

Como al aplicar la soludan de cobalto a la aureola esta tiende a levantarse shydescascarandose la obtencion del verde de Rimman se facilita grandement~ si la aureola se produce sobre un carbon cuva cara ha side humedecida antes con la solucian Con la esfalerita tenemos

2ZnS + 30 2 === 2ZnO + 2S0~

verde de Rimann

Minerales de cinc que contengan S As 0 Sb deben s~r tostados previamente antes de hacer la aureola de cinc V el verde de Rimann

2 Calentamiento con solucion de nitrato de cObalto

Min~rales de cinc humedecios con solucion de nitrato de cobalto V calentashydos Intensamente sobre carbon pueden tomar color verde vivo con excepcian de sus silicatos que como va se advirtio en las pruebas para aluminio toman color azul

74 Ans Fac Nat Minas Medellin (Colombia) No 591984

6 PLAi GENERAL PARA EL RECONOCIMIENTO DE MINERALES

Las pruebas estudiadas con las cuales es posible la identificacian de los anioshynes V cationes mas frecuentes e importantes en los minerales no constituven en ninguna forma una marcha anal ftica sistematica tal como la que se sigue al hacer en el laboratorio qu imico el anal isis cualitativo de una sustancia

En realidad V tal como se anoto en la introduccion de estas notas las pruebas en referencia son meramente confirmatorias de la identidad de un mineral cualquiera sobre la cual se ha lIegado a tener una idea mas 0 menos concreta con avuda de un cierto olfato mineralagico que se va adquiriendo con la practica V por la observacion V determinacion de sus propiedades fisicas siendo tambien muv util en el proceso tener en cuenta la asociacion de unos minerales con otros que en muchos casos es mas que frecuente e invariable

Lo anterior permite decir que las pruebas en mencion no son de utilidad alshyguna si quien las aplica tiene salidos conocimientos sobre Mineralogia Es lashygico entonces que el principiante ante un problema cualquiera se encuentre perplejo sin saber como abordarlo sin saber cual es la ruta a que debe cefiirse para lograr la identificacion de un cierto mineral En muchos text os se sugieshyren pauta~ en las que se indica el orden en que deben efectuarse las pruebas pero definitivamente todas elias son bastante complicadas V poco pn3cticas Para el autor el mejor camino a seguir es la aplicacion cuidadosa de las tablas determinativas que permite muchas veces aun sin recurrir a pruebas qu imishycas el reconocimiento de una determinada especie Y ahora el investigador va con una idea formada sobre la naturaleza de la muestra en estudio puede aplicar pruebas de las que acaban de explicarse para la confirmacian de dicha idea

Sinembargo V como avuda para quien se inicia en estas disciplinas se recoshymiendan las siguientes normas cuva aplicacian complementa las tablas

1 Minerales de brillo metalico nunca deben lIevarse directamente al alambre Ans Fac Nat Minas Medellrn (Colombia) No 591984 75