混合脈衝快速製備高規則奈米孔洞模板技術

組員：許偉傑 機械所碩一 李紳農 機械所碩二

指導教授：鍾震桂 教授

2012年 10月 19日

微奈米材料與加工實驗室

陽極氧化鋁模板介紹

圖一、兩階段 DCA陽極氧化鋁模板SEM圖 [1]

圖二、兩階段 DCA陽極氧化鋁模板製備流程示意圖。 []

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一階段混合脈衝的介紹

混合式脈衝電壓是由一個正值方波接著另一個負脈衝方波重複交替組成

HPA 在 -2 V 時，電流趨近於 0 ，可讓一些焦耳熱消失，減緩焦耳熱的累積，更適合室溫下製備。

無需冷卻系統；快速製程

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圖三、（ a ） HPA與 DCA的電壓與時間關係圖（ b ） HPA的電流與時間關係圖。

在 HPA的部分，孔徑主要有 92.6 %分佈集中於35±5 nm，而在 DCA則只有 82.9 %分佈於 40±5 nm。

HPA有較低的焦耳溶解效應，有利於高均勻性孔洞分佈。

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圖四、一階段（ a ） DCA與（ b ） HPA 以 99.997 %鋁箔於 5 °C低溫下進行一小時，並浸泡於 5 wt% 磷酸 30 min 的陽極氧化鋁 SEM圖。（ c ） DCA（虛線）與 HPA（實線）的單位面積孔洞數與孔徑的關係圖。

孔徑尺寸主要分佈於 45±5 nm，而在該孔徑約佔了總孔洞的 88.6%。

阻擋層有良好的半圓結構，並沒有出現任何的龜裂或空隙於鋁與氧化鋁之間的。

增加溫度的唯一優勢則是陽極氧化鋁的成長速率將會急速增加。

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圖五、以 99.997%鋁箔進行 HPA於 15 °C製備一小時的（ a ）表面與（ b ）截面形貌；（ c ）孔徑分佈和（ d ）真圓度分佈。

阻擋層的形貌

廣泛的以用於增加表面積。 表面相當完整，並沒有出現任何龜裂。 該製程無需任何冷卻系統，只需在室溫下製備，省去了冷卻系統設備及消耗能源的成本。

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圖七、一階段 HPA於 25°C下製備的陽極氧化鋁阻擋層表面形貌。

圖六、陽極氧化鋁背面阻擋成之應用 [2]

背面孔洞形貌

這兩張圖明顯都有著高規則性排列的六方型孔洞，而孔洞尺寸的差異也沒有太大差異。

但實際圖八（ a ）一階段陽極氧化鋁底部孔洞的製程時間只需三小時，而圖八（ b ）的兩階段製程卻需要兩倍以上的時間。

以一階段 HPA製備陽極氧化鋁模板更符合經濟效益 。

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圖八、（ a ）一階段陽極氧化鋁底部孔徑形貌與（ b ）兩階段陽極氧化鋁的表面形貌的 SEM圖 [1]

結論 在 HPA 與 DCA相比下，以一階段製備 AAO ， HPA明顯的佔優勢，孔徑更為一致性與符合於應用。

在室溫下製備的一階段陽極氧化鋁底部的阻擋層也有著完整無缺形貌。而將阻擋層移除後，一階段陽極氧化鋁底部孔洞有著高規則性的孔洞分佈，與兩階段陽極氧化鋁表面孔洞沒有任何明顯差異。

本創意不但能簡化兩階段的製程，同時可節省很多冷卻系統的成本與時間。

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參考資料[1] H. Masuda and K. Fukuda, "Ordered metal nanohole arrays made by a

two-step replication of honeycomb structures of anodic alumina," Science, vol. 268, pp. 1466-8, 1995.

[2] G. J. Wang and S. W. Chou, "Electrophoretic deposition of uniformly distributed TiO2 nanoparticles using an anodic aluminum oxide template for efficient photolysis," Nanotechnology, vol. 21, Mar 2010.

[3] H. Masuda and M. Satoh, "Fabrication of gold nanodot array using anodic porous alumina as an evaporation mask," Japanese Journal of Applied Physics Part 2-Letters, vol. 35, pp. L126-L129, Jan 1996.

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