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国内で市販されているワイン中の残留農薬. ○ 山口之彦、板野一臣 ( 大阪市立環境科学研究所 ). 目 的. ポリフェノールを多く含むことで健康との関連性が注目を浴びているワインにおいて、食品の安全性の観点から残留農薬濃度を明らかにする。. 試 料. 大阪市内で市販されている赤ワイン 56 本. ( 内訳 ). フランス産 (14) 、イタリア産 (5) 、スペイン産 (5) 、. ドイツ産 (2) 、ポルトガル産 (2) 、オーストリア産 (2) 、. ブルガリア産 (1) 、アメリカ産 (6) 、アルゼンチン産 (3) 、. - PowerPoint PPT Presentation
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国内で市販されているワイン中の残留農薬
○ 山口之彦、板野一臣 ( 大阪市立環境科学研究所 )
目 的
ポリフェノールを多く含むことで健康との関連性が注目を浴びているワインにおいて、食品の安全性の観点から残留農薬濃度を明らかにする。
試 料
大阪市内で市販されている赤ワイン 56本
日本産 (6)
フランス産 (14) 、イタリア産 (5) 、スペイン産 (5) 、( 内訳 )
ドイツ産 (2) 、ポルトガル産 (2) 、オーストリア産 (2) 、ブルガリア産 (1) 、アメリカ産 (6) 、アルゼンチン産 (3) 、チリ産 (5) 、南アフリカ産 (2) 、オーストラリア産 (3) 、
対 象 農 薬
ぶどうに対する残留基準が設定されているもの、ワインにおける検出事例があるもの (80 種類 )
殺虫剤 (28) 、殺菌剤 (29) 、除草剤 (3) 、殺ダニ剤 (5) 、
( 内訳 )
殺虫・殺ダニ剤 (11) 、殺ダニ・殺菌剤 (1) 、殺虫・殺ダニ・殺線虫剤 (1) 、代謝物 (2)
分 析 法
+ 食塩 12.5g
試料 , 50g試料 , 50g
振とう , 5min.振とう , 5min.
振とう , 20min.振とう , 20min.
+ アセトン - ヘキサン (1:1) 100ml
ヘキサン層ヘキサン層 水層水層+ ヘキサン 50ml
振とう , 20min.振とう , 20min.
ヘキサン層ヘキサン層
濃 縮濃 縮+ ヘキサン 50ml
脱 水脱 水
濃縮・乾固濃縮・乾固+ ヘキサン 1ml
溶解溶解
GC/MSGC/MS
+ 10g/ml 内標準 10l
装 置 : GC- Agilent HP6890 GC system MS- Agilent HP5973 MSD
カラム : HP-1, 0.25mm×30m, 膜厚 0.25mカラム温度 : 60℃ (1 分 )→20℃ / →分 180 →℃ 2℃ / 分→210 ℃ → 5℃ / →分 280℃ (4 分 )注入口温度 : 280℃キャリアガス : ヘリウム , 1ml/ 分 , 定流量モードトランスファー温度 : 280℃ イオン源温度 : 230℃
GC/MS 測定条件
回収試験
添加量： 1g
方 法： 20% エタノール - 精製水およびワイン 50g に対象農薬を添加し、分析法を踏襲し 回収率を求めた
回収試験結果
精製水・ワインともに回収率が 50% 以下の農薬
アセフェート、ジメトモルフ、バミドチオンの 3 農薬
イミベンコナゾール、クレソキシムメチル、ジクロルボス、ジフェノコナゾール、シプロコナゾール、シプロジニル、テトラコナゾール、テブコナゾール、トリアジメノール、トリフルミゾール、ピリフェノックス、ピリミカーブ、フェナリモル、フルジオキソニル、フルシラゾール、ミクロブタニルの 16 農薬
ワインのみで回収率が 50% 以下の農薬
N
NC
O
N C
C
CH H
HH
HHH
HO
O
Cl
Cl
イプロジオン
C
C
N
C
C
C
O
O C
O
C O C
CH H
H
H HH
HH
H
H
HH
HH
H
HH
H
メタラキシル
Cl
Cl
N
C
CO
O HHH
HHH
HH
プロシミドン
O C
O
N CH
HHH
カルバリル
N
N
N
C HHH
H
シプロジニル
OCC
OCC
N C
O
O C
C
C
H
HHH
H
H
HH
HH
HHH
H
HHH
H
ジエトフェンカルブ
CC N
N
N
CC
Cl
OH
H
H
H
HH
H
シプロコナゾール
OOC
F F
N
CN
H
フルジオキソニル
C O
C
N
C
O
O C
OC
C
HH
H
HH
H
HHH
H
H
クレソキシムメチル
殺菌剤
除草剤 殺虫剤
赤ワイン中残留農薬濃度 農 薬 名 定量限界 (S/N<3) 濃度範囲 ぶどうの残留基準 検出数
イプロジオン 0.062 0.093-750 25000 49/56メタラキシル 0.059 0.081- 25 基準なし 43/56プロシミドン 0.052 0.071- 24 5000 31/56シプロジニル 0.014 0.016- 3.2 5000 17/56カルバリル 0.019 0.31 - 3.4 1000 16/56ｼﾞｴﾄﾌｪﾄﾌｪﾝｶﾙﾌﾞ 0.031 0.039- 0.84 5000 15/56ｼﾌﾟﾛｺﾅｿﾞｰﾙ0.048 0.048- 6.6 200 15/56ﾌﾙｼﾞｵｷｿﾆﾙ 0.034 0.043- 6.3 5000 12/56ｸﾚｿｷｼﾑﾒﾁﾙ 0.10 0.17 - 5.7 15000 9/56
ng/g ng/g ng/g
0.01
0.1
1
10
100
1000
ｲﾌﾟﾛｼﾞｵﾝ ﾒﾀﾗｷｼﾙ ﾌﾟﾛｼﾐﾄﾞﾝ ｼﾌﾟﾛｼﾞﾆﾙ ﾌﾙｼﾞｵｷｿﾆﾙ ｸﾚｿｷｼﾑﾒﾁﾙ
ﾌﾗﾝｽ ｲﾀﾘｱ ｽﾍﾟｲﾝ ﾄﾞｲﾂ ﾎﾟﾙﾄｶﾞﾙ ｵｰｽﾄﾘｱ ﾌﾞﾙｶﾞﾘｱｱﾒﾘｶ ﾁﾘ 南ｱﾌﾘｶ ｵｰｽﾄﾗﾘｱ 日本
国別赤ワイン中残留農薬濃度
濃度
, ng/
g
安全性の評価
評価方法： ADIに対する比で評価する。検出した 農薬の濃度から１日ワイン 1 本 (720ml)摂取す るとして摂取量を求める。 ADI は体重あたりで 求めることから摂取量を 50kg で除算し ADIに 対する割合 ADI% を求める。これを検出された 農薬ごとに求め、積算し ADI% とし評価した。ADI%( 農薬 A)= 摂取量 ( 農薬 A)/ADI( 農薬 A) ×100ADI%=ADI%( 農薬 A)+ADI%( 農薬 B)+ ・・・・
農 薬 名 ADI 摂取量 ADI%
イプロジオン 0.12 0.54 9.0メタラキシル 0.03 0.00037 0.025プロシミドン 0.1 0.00150.03シプロジニル なし ND NDカルバリル 0.01 ND NDｼﾞｴﾄﾌｪﾄﾌｪﾝｶﾙﾌﾞ 0.14 ND NDｼﾌﾟﾛｺﾅｿﾞｰﾙ なし ND NDﾌﾙｼﾞｵｷｿﾆﾙ 0.055 ND NDｸﾚｿｷｼﾑﾒﾁﾙ なし ND ND
g/kg/day g/day %
ADI% 9.1
試料 No.11 の ADI,摂取量および ADI%
0
2
4
6
8
10
フランス イタリア
スペイン
ドイツ
アメリカ
チリ アルゼンチン
ポルトガル
オーストリア
南アフリカ
オーストラリア
ブルガリア
日本
国別赤ワイン中の ADI%
AD
I%
まとめ
イプロジオン、メタラキシルおよびプロシミドンの検出率は 50% 以上で、最高濃度はイプロジオンの 750ng/g であった。
１．
国別の残留農薬濃度では、ヨーロッパ、アメリカ大陸など地域によって検出される農薬が異なった。これは、各国の農薬の使用状況を反映していると考えられる。
２．
安全性の評価のため、 ADI% を求めた。今回の試料において ADI%は 0. 0066〜 9.1 であり、食品衛生上問題はなかった。
３．
