方法编辑

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Author ： Tianyou Yue

方法中所包含的内容。如何编辑采集参数。如何运行一个样品。

方法编辑

本章内容：

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方法的组成：方法信息 (Method information)仪器参数及采集参数 (Instrument/Acquisition)数据分析参数 (Data Analysis)运行时间表 (Run Time Checklist)

•方法：方法是一个参数集，它包括分析一个样品所需要的所有参数：数据采集参数、数据分析参数及命令或宏指令。•方法的文件名为： xxx.m 。

什么是方法 ?

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面对工作站，我该怎么办？What should I do ？

• 我们知道要运行样品需要设置控制仪器的参数，比如泵流速、流动相比例、柱温、检测器波长、样品校正等；

• 在 Agilent 化学工作站中我们把仪器控制和数据分析以及仪器相关的运行等所有参数称为一个方法—— Method ；

• 所以要运行一个样品，首先要得到一个正确的方法；• 在 Agilent 化学工作站中要得到方法要么调用一个已经存在的方法，要么自己编辑一个新的方

法；• 一般来说，通过查阅资料比如国家标准或行业标准、药典、专业技术资料、 EPA 等都可以得

到样品分析的详细方法；• 您需要做的就是把这些方法在 Agilent 化学工作站中建立起来，然后运行仪器并得到数据。

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如何运行样品

• 开机；• 调用一个已有方法；• 新建一个方法；• 在工作站上打开泵、灯等；• 输入流动相的量；• 选择在线显示信号；• 稳定仪器，等待 Ready 指示；• 指定样品瓶号及数据路径；• 运行样品 - 自动进样；• 运行样品 - 手动进样；• 关机。

• 按照标准开机操作；• Method/Load Method… ；• Method/Edit Entire Method… ；• 可以分别开启或同时开启；• 在流动相容量中输入实际值；• 点击 Change ，选择显示信号；• 等待绿色状态灯亮；• 在 Runcontrol/SampleInfo… 中指定• 自动进样点击 Start ；• 手动将进样阀由 Load 旋至 Inlet ；• 按照标准关机操作。

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调用方法

在 Method 中点击 Load Method… 工作站弹出下面对话框 .

在 Method 中点击 Load Method… 工作站弹出下面对话框 .

在右面对话框中选中要调用的方法名 ,点击“ OK”, 该方法即被激活 .

在右面对话框中选中要调用的方法名 ,点击“ OK”, 该方法即被激活 .

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使用 Edit Entire Method 编辑一个完整的方法

编辑一个新方法

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选择所要编辑的内容画面 1: 方法组成画面 1: 方法组成

在你想要的部分前选中 , 否则方法里将不包括该部分的内容。比如本方法不包括数据分析的内容。

在你想要的部分前选中 , 否则方法里将不包括该部分的内容。比如本方法不包括数据分析的内容。

方法信息方法信息

仪器控制与数据采集仪器控制与数据采集

数据分析数据分析

运行时间表运行时间表

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方法信息 (Method Information)

画面 2 ：方法信息

画面 2 ：方法信息

输入您想要对方法的说明，比如方法的用途、来源等信息。

输入您想要对方法的说明，比如方法的用途、来源等信息。

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包括：流量 (Flow) ，流动相组成 (Solvents) ，停止采集时间 (Stop Time) ，梯度编程 (Timetable) ，压力限制设定 (Pressure Limits)

泵的操作参数

压力限制： Max最高压力， Min最低压力


流动相梯度表流动相梯度表

输入流量 (Flow)输入流量 (Flow)

输入停止采集时间 (Stop Time)


输入流动相组成， B 、 C 、 D 可输， A=100-B-C-D

输入流动相组成， B 、 C 、 D 可输， A=100-B-C-D

输入流动相名称输入流动相名称

画面 3 ：泵参数（四元泵）

画面 3 ：泵参数（四元泵）

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典型的流速

柱子的内径（ 5um 填料）流速（ ml/min ）

4.6 1-2

3.0 0.4-0.8

2.1 0.2-0.4

1.0 0.05-0.09

设置柱子流速时，要注意观察系统压力，一般来说在满足分析的前提下使系统维持比较低的压力对仪器是非常有好处的。

设置柱子流速时，要注意观察系统压力，一般来说在满足分析的前提下使系统维持比较低的压力对仪器是非常有好处的。

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泵的参数设置

画面 3 ：泵参数（单元泵）

画面 3 ：泵参数（单元泵）







泵流量编程泵流量编程

单击“ OK” 确认

单击“ OK” 确认

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泵的参数设置画面 3 ：泵参数（二元泵）

画面 3 ：泵参数（二元泵）







流动相梯度表流动相梯度表输入流动相组成， B 可输， A=100-B

输入流动相组成， B 可输， A=100-B

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与检测器的控制类似检测器 :灯开 / 关 (钨灯 /氘灯 )自动开灯模拟信号输出范围

泵的控制

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Instrument More Pump Auxiliary...

泵的辅助功能

从泵的辅助功能可以设置最大升流速率，冲程大小，压缩因子补偿。

最大梯度流量最大梯度流量

最小冲程最小冲程

压缩因子压缩因子

主通道选择主通道选择

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进样体积0.1 - 100 ul －标准进样最大 1500ul －使用多次进样装置最大 900 ul 进样，不使用多次进样装置，但需要扩展进样装置 (G1363A)

自动进样器参数

设置参数包括：进样体积 (Injection) ，取样速度 (Draw Speed) ，注射样品速度 (Eject Speed) ，取样位置 (Draw position) ，停止采集时间 (Stop time) 。

画面 4 ：自动进样器参数

画面 4 ：自动进样器参数

输入进样体积输入进样体积

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5 个信号可以选择信号波长范围 191 - 949 nm可变狭缝： 1, 2, 4, 8, 16 nm可以时间编程

检测器参数设置

画面 5 ：检测器参数DAD

画面 5 ：检测器参数DAD

选择存储数据的通道选择存储数据的通道设置吸收波长、带宽；设置吸收波长、带宽；设置吸收波长、带宽；设置吸收波长、带宽；

光谱选项： Store 选“ none”不保存光谱图，选“ all”全存； Range 为扫描范围； Step为扫描步长。

光谱选项： Store 选“ none”不保存光谱图，选“ all”全存； Range 为扫描范围； Step为扫描步长。

设置狭缝宽度；设置狭缝宽度；

基线自动回零， Prerun 为进样前回零， Postrun 为进样后回零。

基线自动回零， Prerun 为进样前回零， Postrun 为进样后回零。

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画面 5 ：检测器参数VWD

画面 5 ：检测器参数VWD

输入使用的波长输入使用的波长

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画面 5 ：检测器参数FLD

画面 5 ：检测器参数FLD

输入发射波长输入发射波长

输入激发波长输入激发波长

波长编程表波长编程表

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控温范围：低于室温 10℃～ 80℃两个单独的加热区。安装切换阀可以进行柱切换。可以容纳 30 cm 长色谱柱。安装柱识别可以自动记录进样次数。

柱温箱

画面 6 ：恒温柱箱参数设置

画面 6 ：恒温柱箱参数设置

输入控制温度输入控制温度

温度编程表温度编程表

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选择在方法中要执行的项目

运行时间表 (Run Time Checklist)

画面 6 ：运行时间表设置

画面 6 ：运行时间表设置

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从Method菜单选择 Save Method / Save Method as 或从存贮方法工具图标存贮方法。

存贮方法

换名保存换名保存

覆盖保存覆盖保存

另存时在此处输入方法名另存时在此处输入方法名

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选择监控信号

从 View菜单 , 选择 Online Signals, 单击 Change ，在 Edit Signal Plot窗口选择要监控的信号。

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信号显示

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要分析单个样品 , 从 RunControl菜单选择 Sample Info..., 输入样品信息。样品信息包括：操作者姓名 (Operator Name) ，存盘数据文件 (Data File) ，样品参数 (Sample Parameters) 。然后运行方法 (Run Method) 。

指定样品瓶号及数据路径

样品瓶所放位置样品瓶所放位置

子目录名称子目录名称

数据形式Manual 为手动， Prefix/Counter 为自动累加。

数据形式Manual 为手动， Prefix/Counter 为自动累加。

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运行样品

自动进样点击Start ；

自动进样点击Start ；

运行单个样品运行单个样品运行序列运行序列

自动进样器进样运行中…运行中…

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运行样品

手动进样将进样阀由 Load位置旋至 Inject位置

运行中…运行中…

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