ESCUELA DE CIENCIAS

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICO-BIOLÓGICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL

QC34701-01

PRACTICA 6

Gerardo Vallejo Espinosa ID 140048

Maximiliano De La Higuera Macías ID 141672

María Olga Vaquera Ibarra ID 142288

Miércoles, 6 de Marzo del 2013

PRIMAVERA 2013

Práctica 6. Espectrofotometría De

Absorción Atómica.

OBJETIVOS.

Entender cuáles son los parámetros que influyen en los resultados obtenidos por medio de la absorción atómica.

Aprender el manejo del espectrofotómetro de absorción atómica. Reportar las cantidades de Fe y Cu que contiene algún tipo de jugo, así

como también algún suplemento vitamínico. Aprender las posibilidades dentro de la investigación y la industria al

contar con un equipo de este alcance.

TEORÍA.

Los principios teóricos de la absorción atómica fueron establecidos en 1840 por Kirchhoff y Bunsen en sus estudios del fenómeno de auto absorción en el espectro de los metales alcalinos y alcalinos térreos. La base de la espectroscopia de absorción atómica (EAA) la entregó Kirchhoff al formular su ley general: « cualquier materia que pueda emitir luz a una cierta longitud de onda también absorberá luz a esa longitud de onda». El significado práctico de esto fue recién desarrollado en 1955 por el australiano Walsh, apareciendo los primeros instrumentos comerciales a principios de 1960. El átomo consiste de un núcleo y de un número determinado de electrones que llenan ciertos niveles cuánticos. La configuración electrónica más estable de un átomo corresponde a la de menor contenido energético conocido como “estado fundamental”. Si un átomo que se encuentra en un estado fundamental absorbe una determinada energía, éste experimenta una transición hacia un estado particular de mayor energía. Como este estado es inestable, el átomo regresa a su configuración inicial, emitiendo una radiación de una determinada frecuencia. La frecuencia de la energía radiante emitida corresponde a la diferencia de energía entre el estado excitado (E1) y el estado fundamental (Eo) como se encuentra descrito en la ecuación de Planck:

h = Constante de Planck

υ = Frecuencia

c = Velocidad de luz

λ = Longitud de onda La Absorción Atómica es una técnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayoría de los elementos del Sistema Periódico. Sus campos de aplicación son, por tanto, muy diversos. Este método se puede aplicar para la determinación de ciertos metales tales como: antimonio, cadmio, calcio, cesio, cromo, cobalto, oro, plomo, níquel, entre otros. Se emplea en el análisis de aguas, análisis de suelos, bioquímica, toxicología, medicina, industria farmacéutica, industria alimenticia, industria petroquímica, etc. Este método consiste en la medición de las especies atómicas por su absorción a una longitud de onda particular. La especie atómica se logra por atomización de la muestra, siendo los distintos procedimientos utilizados para llegar al estado fundamental del átomo lo que diferencia las técnicas y accesorios utilizados. La técnica de atomización más usada es la de Absorción Atómica con flama o llama, que nebuliza la muestra y luego la disemina en forma de aerosol dentro de una llama de aire acetileno u óxido nitroso-acetileno. En metalurgia, la Absorción Atómica es una técnica muy útil ya que permite determinar diversos elementos en un amplio rango de concentraciones. Las mayores dificultades radican en la puesta en solución de aleaciones, la que se efectúa por ataque con ácidos fuertes, por ejemplo nítrico, clorhídrico y perclórico. Se determinan normalmente Fe, Pb, Ni, Cr, Mn, Co, Sb, etc. en rangos que van desde los 0.003 % hasta 30 %, en aleaciones con base Cu, Zn, Al, Pb, Fe y Sn entre otras.

CARACTERÍSTICAS DE LOS EQUIPOS EMPLEADOS. Varian Spectra AA 220FS Atomic Absorption Spectrophotometer: Un sistema de doble rayo con un funcionamiento totalmente automático, secuencial y rápido para mayor productividad. Las capacidades mejoradas, incluyendo el control de cómputo completa el funcionamiento automático de serie. La óptica SpectrAA 220 cuenta con cuatro posiciones de lámpara con longitud de onda y la selección automatizada de hendidura, y deuterio de alta intensidad como corrección de fondo estándar. Las lámparas están montadas en posiciones fijas, y un espejo giratorio se utiliza para seleccionar el funcionamiento de la lámpara, eliminando la necesidad de una torreta convencional. Los sistemas convencionales de AA todavía determinan un

elemento a la vez, repitiendo todas las muestras para cada elemento. SpectrAA-220 FS proporciona resultados completos para cada muestra en minutos.

OBSERVACIONES Y RESULTADOS.

Determinación de las curvas de Calibración de Fe y Cu. Se preparan las muestras de solución patrón de 1, 2,5 y 10 ppm de Fe para medir su absorbancia en el espectrofotómetro de absorción atómica y elaborar la curva de calibración. Se pone un volumen en un matraz de la disolución patrón, 5 mL de HCl concentrado como blanco, se afora y se mezcla. Esta solución se lleva al espectrofotómetro y se obtiene la absorbancia. Debido a que las observancias de Fe obtenidos no tenían una tendencia lineal, se tomaron los datos de una calibración del curso pasado.

Fe Absorbancia1 ppm 0.01652 ppm 0.03485 ppm 0.069810 ppm 0.1428

Para la curva de calibración de Cobre se preparan 5 muestras de 100 mL colocando un volumen de solución de patrón de 2, 4, 6, 8 y 10 ppm, se agrega 1 mL de HNO3 concentrado y agua destilada hasta aforar. Se realizan las

lecturas de espectrofotometría de absorción atómica con lámpara de cátodo hueco de cobre usando HNO3 1% como blanco.Cu Absorbancia2 ppm 0.054 ppm 0.08666 ppm 0.12448 ppm 0.151110 ppm 0.1845

Determinación de Fe en Jugo. Se utilizó como muestra Jugo de Mango de Marca “del Valle”. Se homogeneizó la muestra, se tomó una alícuota de 20 mL, se agregó 5 mL de HCl concentrado y se aforó a 100 mL con agua destilada en un matraz. Se toma una porción, se filtra, se centrifuga y se determina su absorbancia en la lámpara de cátodo hueco de hierro.

Se obtiene que la absorbancia en la muestra es de 0.0049. Consultando la curva de calibración, se obtiene que la muestra contiene 0.34 ppm de Hierro. Tomando en cuenta el factor de dilución de la muestra, con la siguiente fórmula se obtiene la concentración de Fe de la alícuota de 20 mL.[Fe] = (5) ([Fe de la gráfica])[Fe] = 5 (0.34 ppm) = 1.71 ppm. Una muestra de 20 mL de jugo “del Valle” de mango contiene 1.71 ppm de Fe. No se puedo comparar con literatura, ya que no está reportada su concentración de Hierro.

Determinación de Fe y Cu en Multivitamínico. Se determinó la concentración de Fe y Cu para dos multivitamínicos. Multivitamínico “Complete Woman”.

De la curva de calibración se obtiene 1 g de muestra contiene -0.90 ppm, por lo que se deshecha este dato, además de que al revisar le envase, la píldora no contiene Hierro.

Para el multivitamínico Centrum se obtuvieron las siguientes absorbancias de Fe y Cu respectivamente.

8 mL de multivitamínico solución contiene 2.32 ppm de Fe y 0.05 ppm de Cu. La disolución de 100 mL contenía 1 g de multivitamínico, por lo que multiplicando por el factor de dilución se obtiene que un 1 g de multivitamínico contiene 18.56 ppm. Una tableta de multivitamínico pesa 0.7642 g por lo que una tableta contiene 14.1 ppm de Fe por tableta. Para el cobre se hace el mismo cálculo y se obtiene que una tableta de multivitamínico contiene 0.475 ppm. En Literatura se encontró que la tableta contiene 14 ppm de Fe y 0.7 ppm de Cu.

CUESTIONARIO.

1. Describe una lámpara de cátodo hueco. Los componentes básicos de una lámpara de cátodo hueco (HCL) son: un cilindro de vidrio con un gas inerte (argón o neón) a baja presión (1 a 5 torr.), un ánodo, un cátodo, una ventana de cuarzo con un sello adecuado para ser usado a longitudes

de onda debajo de 230 nm, o una ventana de vidrio de transmisión UV para lámparas que van a ser usadas a longitudes de onda mayores. El cátodo es un cilindro hueco de metal del cual se va a producir el espectro. Ambos el ánodo y

el cátodo están sellados en el cilindro de vidrio. El sello de cuarzo o ventana de vidrio están fundidos en el cilindro de vidrio.

2. ¿Cuáles son las temperaturas que alcanza una flama de: a) Aire- acetileno, b) Óxido nitroso – acetileno?

La flama de aire-acetileno alcanza temperaturas de 2200 a 2400 ºC. La flama de óxido nitroso/acetileno, que genera temperaturas entre 2950 y 3050 ºC.

3. ¿Cuál es el rango de trabajo óptimo en absorción atómica para poder tener una precisión óptica óptima?

La precisión es óptima cuando se trabaja de 0.2 a 0.8 en la escala de absorbancia.

4. ¿Cuándo son útiles los métodos de generación de vapor utilizados en absorción atómica?

Cuando hay elementos que son difíciles de volatilizar con una llama o un horno. Para estos elementos se utiliza la técnica de generación de vapor, ya sea formando el hidruro metálico del elemento (As, Bi, Sb, Sn, Se y Te) o directamente vapores como en el caso del Hg. La generación de vapor aumenta la sensibilidad de la técnica de absorción atómica, especialmente en estos elementos que tienen importancia como contaminantes ambientales o en toxicología.

5. ¿Cuál es la función del nebulizador en absorción atómica? Su función es la conversión de la disolución en un fino aerosol (suspensión de partículas ultramicroscópicas de sólidos o líquidos en el aire u otro gas).En otras palabras, su función es crear la muestra liquida en una niebla de pequeñas gotas finamente divididas El objetivo ideal es convertir la disolución en aerosol con una eficacia del 100%. En la realidad la eficacia oscila entre un 3 y 15%.

CONCLUSIONES.

En esta práctica se calcularon las concentraciones experimentales de los metales Fe y Cu en un jugo enlatado de durazno marca Del Valle y en un suplemento vitamínico “Complete Woman”. En el caso del jugo y mediante la curva de calibración realizada se obtuvo que una muestra de 20 mL de jugo contiene 1.71 ppm de Fe. Este valor no se puedo comparar con literatura debido a que no está reportado. Para el caso del multivitamínico se obtuvo un resultado negativo ya que revisando sus componentes, la píldora no contenía hierro por lo que se utilizaron los datos para el multivitamínico Centrum. Se determinó que una tableta contiene 14.1 ppm de Fe y 0.475 ppm de cobre. El valor reportado en la

literatura por cada es de 14 ppm de Fe y 0.7 ppm de Cu lo cual nos da un rango de error muy estrecho que pudo ser causado por errores aleatorios. Finalmente se aprendió el manejo del espectrofotómetro de absorción atómica.

BIBLIOGRAFÍA. C. Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. 3r Edición. España: 2003.

Skoog A., Douglas, et al. Principios de Análisis Instrumental. 6ta edición. México: 2008.

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https://docs.google.com/viewer?a=v&q=cache:oXeOKB2NCoIJ:descom.jmc.utfsm.cl/jcarmi/sede/383/guias%2520de%2520laboratorio%2520383/p-7GenHidruro.doc+&hl=es-QiC59-

https://docs.google.com/viewer?a=v&q=cache:1eSbJ_iw30MJ:www.ugr.es/~decacien/Planes/Quimica/Plan%25201997/temarios/671111d-archivos/