Upload
phungdan
View
212
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
ČESKÉ VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V PRAZE
FAKULTA STROJNÍ
ÚSTAV MATERIÁLOVÉHO INŽENÝRSTVÍ
Vliv technologie výroby na strukturu vybrané Al slitiny
Influence of manufacturing technology on selected Al alloy
DIPLOMOVÁ PRÁCE
Studijní program: N2301 – Strojní inženýrství
Studijní obor: 3911T035 – Výrobní a materiálové inženýrství
Vedoucí práce: Prof. Ing. Františka Pešlová, Ph.D.
David Altera
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
Prohlášení
Prohlašuji, že jsem svou diplomovou práci vypracoval samostatně a použil
jsem pouze podklady uvedené v přiloženém seznamu.
Z důvodu zachování firemního tajemství odpírám udělit souhlas s užitím
tohoto školního díla ve smyslu § 60 zákona číslo 121/2000 Sb., o právu
autorském, o právech souvisejících s právem autorským a o změně některých
zákonů (autorský zákon).
V Praze dne 8.1.2015 ………………..
podpis
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
ABSTRAKT
Diplomová práce se zabývá plátovanými plechy hliníkové slitiny EN AW-
2024 v závislosti na různých dobách výdrže při vysokých teplotách během
tepelného zpracování a jejími vlivy na materiálové vlastnosti.
V první části diplomové práce v literární rešerši je zpracována teoretická část
zabývající se jak čistým hliníkem, tak jeho slitinami a tepelným zpracováním
vybraných slitin.
Řešení experimentů bylo prováděné na normalizovaných zkušebních
plochých tyčích po statické zkoušce v tahu, z kterých byly zpracované
materiálové vlastnosti, studium lomových ploch a zhodnocení chemického
složení v jednotlivých lokalitách slitiny, vzhledem na výskyt intermediárních fází.
Vysoká škola: ČVUT v Praze
Ústav: 12132
Vedoucí ústavu: Prof. RNDr. Petr Špatenka, CSc.
Název diplomové práce: Vliv technologie výroby na strukturu vybrané
Al slitiny
Školní rok vyhotovení: 2014/2015
Jméno autora: Bc. David Altera
Vedoucí bakalářské práce: Prof. Ing. Františka Pešlová Ph.D.
Rozsah: Zpráva – stran 75; obrázky a přílohy – stran 4
Klíčová slova: Al slitina 2024 – plátované plechy, struktura,
mikrostruktura, mikrotvrdost, intermediární
fáze, metalografie, fraktografie, bodová
analýza
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
ABSTRACT
This thesis deals with clad sheets of aluminum alloy EN-AW 2024 in relation
with different endurance times during heat treatment and its effects on material
properties.
In the introduction there is a literature review dealing with pure aluminum, its
alloys and heat treatment of selected alloys.
The experiments were carried out on standard flat test bars for static tensile
test, from which were processed material properties. Also studies of fractured
surfaces and evaluation of the chemical composition of alloys in different
specific locations due to the occurrence of intermediate phases.
University: CTU in Prague
Institute: 12132
Head of the institute: Prof. RNDr. Petr Špatenka, CSc.
Thesis title: Influence of manufacturing technology on
selected Al alloy
The school year of issue: 2014/2015
Author: Bc. David Altera
Thesis supervisor: Prof. Ing. Františka Pešlová Ph.D.
Extent: Report – pages 75; pictures, addendum –
pages 4
Keywords: Al alloy 2024 - clad plates, structure,
microstructure, microhardness, intermediate
phase, metallography, fractography, spot
analysis
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
Poděkování
Děkuji prof. Ing. Františce Pešlové Ph.D. za vedení diplomové práce, její
odbornou pomoc a připomínky k vypracování diplomové práce. Také děkuji
pracovníkům UMI FS ČVUT.
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
Obsah
1. Úvod a cíle diplomové práce ....................................................................... 8
2. Teoretická část ............................................................................................ 9
2.1 Vlastnosti čistého hliníku ..................................................................... 10
2.2 Výroba hliníku ..................................................................................... 11
2.3 Značení hliníku a jeho slitin ................................................................. 13
2.4 Vliv prvků na mechanické a fyzikální vlastnosti ................................... 15
2.5 Hliníkové slitiny ................................................................................... 17
2.6 Rozdělení slitin hliníku podle rovnovážného diagramu ....................... 18
2.7 Tepelné zpracování hliníku a jeho slitin .............................................. 23
2.8 Koroze a odolnost proti korozi ............................................................. 26
2.9 Koroze hliníku a jeho slitin .................................................................. 27
2.10 Výroba plátovaných plechů ze slitiny Al 2024 .................................. 29
2.11 Difúze............................................................................................... 31
2.12 Elektronová mikroskopie .................................................................. 34
3. Experimentální část .................................................................................. 37
3.1 Statická zkouška v tahu ...................................................................... 41
3.2 Zkouška mikrotvrdosti podle Vickerse ................................................. 46
3.3 Hodnocení mikrostruktury ................................................................... 52
4. Závěr a doporučení ................................................................................... 65
5. Použitá literatura ....................................................................................... 68
6. Použité zkratky a symboly ......................................................................... 71
Seznam příloh .............................................................................................. 72
Seznam obrázků ........................................................................................... 72
Seznam tabulek ............................................................................................ 74
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
8
1. Úvod a cíle diplomové práce
Tato diplomová práce navazuje na bakalářskou práci s názvem „Plátované
plechy z Al slitiny 2024 s obsahem mědi“. V bakalářské práci jsem se zabýval
změnou korozní odolnosti plechů ze slitiny Al 2024 (slitina typu AlCu4Mg1)
opatřenou oboustranně nanesenou plátovací vrstvou ze slitiny Al 1050 (hliník o
čistotě 99,5%) vlivem působení tepelného zpracování.
Plátovaná vrstva sloužila jako bariérová protikorozní ochrana. Výsledky
bakalářské práce prokázaly, že schopnost protikorozní ochrany je negativně
ovlivněna vlivem působení difuze mědi ze slitiny Al 2024 do plátovací vrstvy,
která je urychlena tepelným zpracováním. Hlavními faktory ovlivňující difuzi
mědi byla teplota a doba výdrže na teplotě. Pro rozpouštěcí žíhání hliníkových
slitin se používá teplota v rozmezí 470 až 500°C.
Tato navazující diplomová práce se zabývá vlivem tepelného zpracování na
mechanické vlastnosti hliníkové slitiny na výskyt nežádoucích fází na základě
studia mikrostruktury. Mechanické vlastnosti a jejich změna bude posuzována
pomocí výsledků z tahové zkoušky a zkoušky mikrotvrdosti. Nežádoucí fáze
budou hodnoceny na již přetržených vzorcích studiem lomových ploch a
chemickou analýzou za použití elektronového mikroskopu.
Tato diplomová práce vznikla na základě spolupráce se společností
LATECOERE Czech Republic s.r.o.
Cíle diplomové práce:
Cílem diplomové práce je posouzení vlivu technologie výroby plátovaných
plechů ze slitiny Al 2024 na strukturní a materiálové vlastnosti plechu.
Pro splnění cílů diplomové práce budou studované dva druhy plátovaných
plechů:
plech o tloušťce 1,2 mm s min. velikostí plátované vrstvy nejméně 48
µm
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
9
plech o tloušťce 2,0 mm s min. velikostí plátované vrstvy nejméně 40
µm
Z každé tloušťky plechu budou připravené normalizované vzorky na
statickou zkoušku v tahu bez tepelného zpracování a po tepelném zpracování.
2. Teoretická část
Hliník je stříbrošedým měkký kov a jde o nejvíce zastoupený kov v zemské
kůře (7,47 hm. %). Po kyslíku a křemíku je hned třetím nejrozšířenějším
prvkem. Výroba hliníku v průmyslovém měřítku byla zahájena až v roce 1890,
ačkoliv byl objeven již v roce 1825 Hansem Christianem Orstedem. Objem
výroby byl ve srovnání s dnešním pouhým zlomkem, její rozvoj byl zpočátku
brzděn nejen náročností výroby, ale také její finanční nákladností. Například
v roce 1890 byla produkce primárního hliníku 5 700 t/rok, hranici produkce vyšší
než 10 milionů tun ročně se podařilo dotáhnout v roce 1973. Nyní během roku
2013 bylo dle statistik vyprodukováno celkem 106,5 milionů tun hliníku. Lze říci,
že prudký vzrůst v produkce hliníku nastal v 90. letech a neustále stoupá.
[1,2,3,4,5]
Využití hliníku v různých odvětvích v roce 2002 ukazuje z tab. 2.1. Největší
spotřeba je v dopravě, převážně v leteckém průmyslu, kde jsou používány
převážně slitiny AlMgSiCu, AlMgSc, AlMgLi a AlCuMg2. Například letadlo A340
vážící asi 90 tun je tvořeno ze 2/3 slitinami Al. [2]
Tab. 2.1 Celosvětová spotřeba hliníku a jeho slitin v jednotlivých odvětvích
v roce 2002. [2]
Odvětví Spotřeba [%]
Doprava (letecká, lodní, železniční, automobilová) 59,1
Stavebnictví 18,4
Strojírenství 10,3
Elektrotechnický průmysl 7,2
Potravinářský průmysl 4,3
Ostatní 0,7
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
10
2.1 Vlastnosti čistého hliníku
Čistý hliník má stříbrošedou barvu v místě řezu, je specifický svou nízkou
hustotou, výbornou elektrickou a tepelnou vodivostí, dobrou kujností, tažností a
odolností vůči korozi díky vzniku 5 – 20 nm silné oxidické vrstvě Al2O3. Obsah
v zemské kůře dosahuje 7,47 hm. %. V čisté formě jej v přírodě nenajdeme,
objevuje se asi ve 250 sloučeninách v různých minerálech. Mezi minerál
obsahující největší podíl hliníku patří s obsahem Al 52,93 hm.% korund (Al2O3).
Dále pak diaspor, boehmit, spinel, gibbsit, kyanit, andalusit, kaolinit, alunit a
nefelín. [1,2,6]
Nejvýznamnější rudou pro těžbu na výrobu hliníku je bauxit. Ten se skládá
z 52 % Al2O3, 27 % Fe2O3 a 20,4 % H2O. Slovo bauxit neodpovídá
specifickému minerálu, nýbrž je definován jako hornina obsahující z hydroxidů
hliníku zejména Al2O3·3H2O a také příměsi ve formě silikátů, jílů, usazenin a
hydroxidů železa. Světová těžba bauxitu dosáhla v roce 2012 přibližně hodnoty
258 milionů tun a v roce 2013 přibližně 259 milionů tun. Cena bauxitu
metalurgické kvality v srpnu 2013 byla 368 $/t. Ověřené světové zásoby činí asi
28 Gt, ale odhadují se na rozmezí 55 až 75 Gt. Ačkoliv odhadnout množství
zásob není snadné, například v roce 1970 byly odhadovány celosvětové zásoby
mědi na 280 Mt, v roce 2012 bylo odhadnuto asi 680 Mt i přesto, že mezitím
bylo dalších 400 Mt vytěženo. [2,6,7,8]
Díky dobrému poměru mechanických vlastností vůči hustotě ρ = 2,702 g/cm3
má hliník rozsáhlé spektrum použití. Surový hliník o čistotě 99,5 % se získává
elektrolytickou cestou. Pro zvláštní aplikace, lze elektrolytickou, nebo
chemickou rafinací získat hliník o čistotě až 99,999 %. Tento vysoce čistý hliník
vykazuje vlastnosti Rm = 50 MPa, Rp0,2 = 22 MPa a A5 = 60 %. Další nečistoty
jako Fe, Si, Cu, Mn, Zn a Ti zvyšují pevnost hliníku za cenu snižování plasticity.
Pro porovnání vlastnosti 99% Al jsou Rm = 80 MPa, Rp0,2 = 30 MPa a A5 = 35 %.
Čistý hliník se vyznačuje vysokou elektrickou vodivostí a vzhledem k jeho
nepříliš dobrým mechanickým vlastnostem se využívá převážně
v elektrotechnice. Další vlastnosti hliníku jsou v tabulce 2.2. [2,4]
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
11
Tab. 2.2 Fyzikální vlastnosti čistého hliníku. [6]
Český název Hliník
Mezinárodní název Aluminium
Chemická značka Al
Protonové číslo 13
Relativní atomová hmotnost 26,981539
Perioda 3
Skupina III.A
Zařazení Ostatní kovy
Rok objevu 1825
Teplota tání [°C] 660,37
Teplota varu [°C] 2519
Hustota při 20°C [g/cm3] 2,702
Hustota při teplotě tání [g/cm3] 2,375
Tepelná vodivost [W/m·K] 237
Elektrická vodivost [S/m] 37,7·106
Modul pružnosti v tahu [GPa] 70
2.2 Výroba hliníku
V současné době je celosvětově nejrozšířenější metodou výroby hliníku
Bayerova metoda. Jde o proces vynalezený rakouským chemikem Karlem
Josefem Bayerem v 90. letech 19. století.
Vstupní surovinou je kvalitní bauxit s nízkým obsahem oxidu křemičitého (2-
5 %). Základem procesu jsou dva Bayerovo objevy, První byl objev
samovolného rozkladu roztoků hlinitanu sodného a vylučování hydroxidu
hlinitého za přítomnosti katalyzátoru čerstvě vysráženého hydroxidu hlinitého
Al(OH)3. Druhý objev spočíval v tom, že oxid hlinitý, který je obsažen v bauxitu,
je možné tlakově loužit působením hydroxidu sodného za vzniku hlinitanu
sodného. Schéma metody je uvedeno na obr. 2.1. [2,9]
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
12
Touto metodou lze z 1 tuny bauxitu vyrobit 0,5 tuny aluminy, neboli oxidu
hlinitého. Z aluminy získáme pomocí elektrolýzy až 50 % čistého hliníku. Tedy
pro výrobu 1 tuny Al je za potřebí 4 tun bauxitu. [9]
Bayerův postup je uzavřený cyklus založený na chemické reakci:
Al2O3 + 2 NaOH ↔ 2 NaAlO2 + H2O, (2.1)
Obr. 2.1 Schéma Bayerovi metody výroby oxidu hlinitého [2]
Jako druhá nejvíce rozšířená metoda výroby oxidu hlinitého figuruje spékací
metoda. Ta patří k termickému zásaditému způsobu výroby a používá se při
zpracování bauxitů s vyšším obsahem SiO2, který není vhodný pro Bayerovu
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
13
metodu. Podstatou metody je spékání bauxitů se sodou a vápencem. Takto
vznikne spečenec, který je dobře rozpustný ve vodě. Vyloužením spečence
vznikne hlinitanový roztok, podobně jako u Bayerovy metody. [2]
Následnou elektrolýzou se Al2O3 se získá hliník běžně o čistotě 99,8 %,
avšak lze získat i čistotu 99,999 až 99,99999 % Nejběžnějšími nečistotami jsou
železo a křemík, dále pak hořčík, mangan, zinek, vanad a chrom. [10]
2.3 Značení hliníku a jeho slitin
Mezi nejběžněji používané způsoby značení hliníku a jeho slitin u nás patří:
a) Označování hliníku a slitin hliníku pro tváření podle ČSN EN 573-1
až 3
Tyto tři normy platí pro tvářené výrobky a ingoty určené ke tváření. Normy
stanoví označování písmeny EN AW, po kterých následují čtyři číslice. Za
číselné značení lze doplnit i chemické označení, např. EN AW-5052 [AlMg2.5].
Příklad číselného značení je v tabulce 2.3.
Tabulka 2.3 Číselné značení dle ČSN EN 573-1 až 3. [2]
Pořadové místo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Znak E N A W - 2 0 2 4
Na prvním místě v označování je předpona EN následovaná mezerou,
písmeno A značí hliník a následující písmeno W určuje tvářené výrobky,
spojovací čárka a čtyři číslice označující chemické složení. První číslo udává
řadu slitin podle hlavních slitinových prvků. Skupiny slitin jsou uvedeny
v tabulce 2.4. [2,6]
Tabulka 2.4 Řady slitin Al dle hlavních slitinových prvků. [2]
Řada Hlavní slitinový prvek Řada Hlavní slitinový prvek
1000 Al minimálně 99,00% a
více 5000 slitina AlMg
2000 slitina AlCu 6000 slitina AlMgSi
3000 slitina AlMn 7000 slitina AlZn
4000 slitina AlSi 8000 slitina Al s různými prvky
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
14
b) Označování slitin hliníku na odlitky podle ČSN EN 1706
Tato norma je platná pro odlitky a stanoví označování písmeny EN AC
s následujícími pěti číslicemi. Číselné označení lze také doplnit o chemické
označení, např. EN AC-21000 [AlCu4MgTi]. Příklad číselného značení je
uveden v tabulce 2.5.
Tabulka 2.5 Číselné značení dle ČSN EN 1706.[2]
Pořadové místo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Znak E N A C - 2 1 0 0 0
Na prvním místě značení je předpona EN, následuje mezera, písmeno A
značí hliník, písmeno C určuje odlitky, spojovací čárka a pět číslic označující
chemické složení. První z pěti číslic udává skupinu slitin dle hlavních slitinových
prvků stejně, jako u slitin pro tvářen. [2,6]
c) Označování hliníku a slitin hliníku dle ČSN
V ČSN normách jsou jednotlivé typy hliníku a jeho slitin označovány vždy
samostatnou normou ČSN a šestimístným číslem.
Příklad označení:
třída norem 42 udává hutnictví
skupina norem ve třídě norem 40-45 uvádí, že se jedná o Al, nebo jeho
slitiny na odlitky, nebo pro tvářené výrobky
číselné značení lze opět doplnit chemickým označením [6]
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
15
2.4 Vliv prvků na mechanické a fyzikální vlastnosti
Bor má schopnost zjemňovat strukturu a u technicky čistého hliníku zvyšuje
elektrickou vodivost v důsledku precipitace V, Ti, Cr, a Mo z tuhého roztoku α.
Bor také zvyšuje schopnost hliníku zachytávat neutrony. [2,6]
Bismut v kombinaci s hliníkem slouží ke zlepšení mechanické
obrobitelnosti. [2,6]
Antimon zvyšuje odolnost vůči korozi, a to hlavně v mořské vodě. U slitin Al
– Mg potlačuje náchylnost ke vzniku trhlin za tepla. Do slitin pro výrobu ložisek
se přidává v množství 4 – 6 %.[2,6]
Chrom zvyšuje prokalitelnost vytvrditelných slitin. U slitin typu Al – Mg
snižuje náchylnost k růstu zrn. U slitin typu Al – Mg – Si a Al – Mg – Zn ztěžuje
proces rekrystalizace. [2,6]
Měď je dodávána pro zvýšení pevnosti (proces vytvrzování). U technických
slitin se nejčastěji dodává společně s Mg. Negativní vlastností mědi je výrazné
snížení korozní odolnosti. [2,6]
Kobalt dokáže u některých slitin Al – Si s přítomností Fe zvýšit pevnostní i
plastické vlastnosti, kterých je dosaženo transformací jehlicovité β fáze bohaté
na Fe na kulovitou morfologii. [2,6]
Indium v malém množství (0,05 – 0,2 %) u slitin Al – Cu redukuje proces
stárnutí při pokojové teplotě a zrychluje proces stárnutí za tepla. Stejný kladný
vliv byl zjištěn i u slitin Al – Cd při množství In 0,03 - 0,5 %.[2,6]
Železo je nejčastější nežádoucí nečistotou v hliníku. Jeho rozpustnost
v tuhém stavu je velmi nízká (okolo 0,04 %), proto se vyskytuje ve struktuře
jako intermetalická sloučenina s Al, nebo v kombinaci s jinými prvky. U slitin
typu Al – Cu je například tvořena intermetalická fáze Al7FeCu2. Dochází
k ochuzení tuhého roztoku α o měď, jak je vidět na obrázku 2.2, čímž dochází
ke snížení pevnostních vlastností. V případě disperzně vyloučených částic
bohatých na Fe blokuje růst zrna. U slitin typu Al – Cu – Ni přítomnost Fe
zvyšuje pevnostní vlastnosti za zvýšených teplot a creepu. [2,6]
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
16
Obr. 2.2 Snížení obsahu mědi vlivem působení železa [2]
Olovo se dodává pro zlepšení mechanické obrobitelnosti. U slitin typu Al –
Cu – Mg může být příčinou vzniku trhlin za tepla důsledkem segregace
v průběhu krystalizace. [2,6]
Lithium se přidává např. u slitin typu Al – Cu – Mg – Li, kde díky přítomnosti
koherentních precipitátů LiAl3 jsou vysoké pevnostní vlastnosti i modul E.
Lithium je díky své nízké hustotě používáno pro superlehké slitiny. [2,6]
Hořčík je hlavní legující prvek u Al slitin řady 5xxx. Pokud dojde k vyloučení
precipitátů typu Mg5Al3, nebo Mg5Al8 na hranicích zrn, hrozí, že slitina se stane
náchylnou k interkrystalické korozi a interkystalickému porušení. Dále je běžně
používán jako legující prvek pro Al slitiny řady 2xxx (Al – Cu – Mg) a 6xxx (Al –
Mg – Si), kde působí pozitivně na zvýšení pevnostních vlastností. [2,6]
Mangan je hlavním legujícím prvkem Al slitin řady 3xxx. Zvyšuje pevnostní
vlastnosti, teploty rekrystalizace a zjemňuje zrno. V případě jeho vyloučení ve
formě disperzních precipitátů také blokuje růst zrn. Dále zvyšuje citlivost ke
kalení a potlačuje vyloučení Fe v destičkovitém tvaru a vytvoření intermetalické
fáze (Fe,Mn)Al6. [2,6]
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
17
Stříbro jako legující prvek u Al slitiny výrazně zlepšuje odolnost proti korozi
za napětí, a to převážně u slitiny Al – Zn – Mg. Zároveň při obsahu 0,1 – 0,6 %
zvyšuje pevnostní vlastnosti. [2,6]
Nikl je u slitin Al – Cu a Al – Si dodáván ke zvýšení pevnostních vlastností
za vyšších teplot. Má schopnost snižovat koeficient teplotní roztažnosti a
zlepšuje odolnost proti korozi. Díky své vysoké schopnosti absorbovat neutrony
nachází využití u slitin pro jadernou energetiku. [2,6]
Křemík je hlavním legujícím prvkem pro slévárenské slitiny Al – Si. Slitiny
řady 6xxx jsou díky fázi Mg2Si schopny vytvrzení. [2,6]
Cín je hlavní legurou pro ložiskové slitiny Al – Sn. Jako legující prvek ve
velmi malém množství (0,05 %) zvyšuje u slitin typu Al – Cu citlivost na stárnutí
za vyšších teplot, čímž pomáhá k urychlení procesu umělého stárnutí a zvyšuje
pevnostní vlastnosti. Pří obsahu vyšším, než je 0,05 % však působí negativně
náchylností na vznik trhlin za tepla u slitin typu Al – Cu a snižuje korozní
odolnost. [2,6]
Zinek je hlaví legurou pro tepelně zpracovatelně slitiny řady 7xxx. Společně
s hořčíkem vytváří intermetalickou fázi MgZn2. [2,6]
Zirkon se přidává v množství 0,1 – 0,3 % a vytváří jemné precipitáty
blokující procesy zotavení a rekrystalizace. U slitin typu Al – Zn – Mg se přidává
ke zjemnění struktury u odlitků. [2,6]
2.5 Hliníkové slitiny
První slitina hliníku vhodná pro strojírenské účely byla vyvinuta v roce 1906
na bázi Al-Cu-Mg-Mn a stala se základem pro vytvrditelné slitiny. Dnes jsou
nejrozšířenějšími slitinami slitiny typu Al-Si, Al-Mg, Al-Cu-Mg, Al-Cu-Mg-Si, Al-
Zn-Mg-Cu a Al-Li-X (kde X = Cu, Mg, Zr, Sc). Mezi velice perspektivní skupinu
hliníkových slitin patří takzvané superlehké slitiny. U těchto slitin je jako
přídavný prvek volen ten, jehož hustota je menší, než hustota hliníku. Jedná se
o slitiny Al-Mg, Al-Mg-Li, a Al-Li-X. [4]
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
18
Všechny slitiny hliníku můžeme rozdělit do 4 skupin:
tvářené slitiny hliníku určené pro polotovary (desky, trubky, válcované
profily) k dalším tvářecím operacím. Tako skupina se ještě dělí na:
o slitiny tepelné nezpracovatelné (nevytvrditelné)
o slitiny tepelně zpracovatelné (vytvrditelné)
slévárenské slitiny hliníku určené slévárnám
pěnový hliník a jeho slitiny
slitiny hliníku pro práškovou metalurgii [4]
2.6 Rozdělení slitin hliníku podle rovnovážného diagramu
Slitiny hliníku můžeme rozdělit podle rovnovážného diagramu (obr. 2.3) na
slitiny:
vhodné k tváření, které se dále dělí na:
o slitiny tepelné nevytvrditelné
o slitiny tepelně vytvrditelné
slévárenské slitiny vhodné ke slévání.
1 - slévárenské slitiny
2 - slitiny určené k tváření
3 - precipitačně
vytvrditelné slitiny
4 - precipitačně
nevytvrditelné slitiny
Obr. 2.3 Rozdělení slitiny hliníku podle rovnovážného diagramu [2]
Mechanické vlastnosti nejpoužívanějších slitin hliníku pro tváření jsou patrné
z tabulky 2.6.
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
19
Tabulka 2.6 Nejvýznamnější tvářené slitiny Al, jejich typické zpracování a
vlastnosti. [11]
Typ slitiny Stav Rp0,2 [MPa] Rm [MPa] A10 [%]
AlMn1
měkký - 110 až 150 20
polotvrdý 100 až 130 150 až 170 6 až 10
tvrdý 130 až 180 190 až 220 3 až 5
AlMg5 měkký - 250 až 280 16
tvrdý 300 340 3
AlMg1Si1
lisovaný za tepla 40 100 až 150 16
uměle stárnutý a
rekrystalizovaný 220 300 8
AlCu4Mg1
lisovaný za tepla 150 300 10
přirozeně stárnutý a
rekrystalizovaný 280 až 340 430 10
přirozeně stárnutý a
nerekrystalizovaný až 500 až 600 8
AlZn6Mg2Cu
lisovaný za tepla 180 330 9
uměle stárnutý a
rekrystalizovaný 440 540 5
přirozeně stárnutý a
nerekrystalizovaný až 600 až 720 5
AlCu3Li2MgZr uměle stárnutý 590 až 625 590 až 655 5
a) Nevytvrditelné slitiny hliníku
Do této skupiny se zařazují slitiny na bázi Al – Mn a Al – Mg. Skupina slitin
Al – Mg lze vytvrzovat, ale pro precipitační efekt tak malý, že z ekonomického
hlediska se jeví jako nevýhodný, řadíme tuto skupinu do nevytvrditelných slitin.
Tyto slitiny se vyznačují velmi dobrou korozní odolností, ale také nízkou
pevností. [11,14]
Slitiny Al – Mn
Z této slitiny našla průmyslové využití pouze slitina AlMn1, z které se vyrábí
plechy a pásy s dobrou tvařitelností, korozní odolností a svařitelností. Hlavní
oblast použit je potravinářský a chemický průmysl, kde se z této slitiny vyrábí
různé nádoby, kryty apod. Ve stavu tvrdém je Rm = 200 MPa, ale tažnosti se
dosahuje pouze A10 = 4 %. [11,14]
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
20
Slitiny Al – Mg
Slitiny s obsahem hořčíku 2, 3, 5 a 6 %. Při obsahu hořčíku větším než 6 %
mají slitiny již sklon k interkrystalické korozi a interkrystalickému porušení. Tyto
slitiny se dobře leští, eloxují, svařují a jejich uplatnění je hlavně v chemickém a
potravinářském průmyslu. Z plechů ze slitiny AlMg2 se vyrábí např. nápojové
plechovky. Slitina AlMg5 dokonce již splňuje požadavky pro použití na karoserie
automobilů. Slitina AlMg4,5Mn1 má velmi dobrou korozní odolnost, a to i v
mořské vodě, proto se používá při výrobě lodí. [11,14]
b) Vytvrditelné slitiny hliníku
Vytvrditelné slitiny hliníku se dají rozdělit podle pevnostních charakteristik do
dvou skupin na:
slitiny s nízkou či střední pevností:
o Al – Mg – Si
U nás se používají dva typy těchto slitin. S obsahem Mg a Si 0,5 %, nebo 1
%. Obě slitiny vynikají dobrou tvařitelností za tepla, jsou snadno svařitelné a
dobře se eloxují. Nejsou příliš citlivé na rychlost ochlazování, proto je možné je
při tepelném zpracování ochlazovat z teploty rozpouštěcího žíhání na vzduchu.
Pro slitiny s obsahem 0,5 % Mg a Si se aplikujeme pouze přirozené stárnutí.
Pro slitiny s obsahem 1 % těchto prvků lze použít stárnout i uměle. [11,14]
o Al – Zn – Mg
Vlastnosti slitiny AlZn4Mg1 jsou podobné, jako slitiny AlMgSi. Patří sem tedy
dobrá svařitelnost, eloxovatelnost, tvařitelnost za tepla a malá citlivost na
rychlost ochlazování. [11,14]
Díky velmi dobré tvařitelnosti za tepla obou typů slitin se používají k výrobě
tvarově složitých výlisků sloužících např. jako chladící žebra u elektromotorů.
V poslední době se z těchto slitin vyrábějí velké lisované profily pro stavbu
vagónů, korby nákladních automobilů apod. [11,14]
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
21
slitiny s vysokou pevností:
o Al – Cu – Mg
Slitiny tohoto typu jsou známé pod komerčním názvem jako duraly. Ve
srovnání s předchozími slitinami mají duraly horší tvařitelnost za tepla, která se
ještě více snižuje s rostoucím obsahem legujících prvků. Další velkou roli hraje
poměr Mg:Si. Pokud je tento poměr větší než 1,73, slitiny mají schopnost
přirozeného stárnutí. Pokud je poměř menší než 1,73, uplatňuje se stárnutí
umělé. Díky vysokým pevnostním charakteristikám (poměru pevnosti k měrné
hmotnosti) nachází tyto slitiny přednostně uplatnění pro výrobu konstrukcí
letadel a částí automobilových karosérií. Nevýhodou těchto slitin je špatná
korozní odolnost, proto je nutné aplikovat speciální povrchové úpravy (lisované
profily), nebo plátování hliníkem o čistotě 99,5 % (plechy).
Přidáním niklu k této slitině se zvýší odolnost vůči teplotě a slitiny je pak
možné použít k výrobě pístů, hlav válců apod. [11,14]
o Al – Zn – Mg – Cu
Slitina AlZn6Mg2Cu je nejpevnější vytvrzovatelná slitina hliníku, kde
můžeme získat pevnost Rm větší než 700 MPa umělým stárnutím. Slitina se
tepelně mechanicky zpracovává tak, že po rozpouštěcím žíhání se uplatňuje
kombinace přirozeného a umělého stárnutí s přidáním plastické deformace.
Rozlišují se tři stavy zpracování:
- T6 = nejvyšší pevnost, špatná houževnatost, spatná korozní odolnost
- T76 = střední pevnost, zlepšená houževnatosti i korozní odolnost
- T73 = nízká pevnost, nižší houževnatost, dobrá korozní odolnost [11,14]
2.6.1 Slévárenské slitiny hliníku
Slitiny hliníku určené pro odlévání mají v porovnání se slitinami pro tváření
větší obsah legujících prvků, jsou heterogenní a v jejich struktuře se objevuje
eutektikum. V porovnání jsou méně tvárné a jejich tvárnost klesá se zvyšujícím
se obsahem eutektika, zvláště při vyšších teplotách. Na druhou stranu jejich
slévárenské vlastnosti, jako jsou dobrá zabíhavost, malý sklon k tvorbě za tepla
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
22
a malá náchylnost k tvorbě staženin jsou určujícími faktory pro jejich použití.
Mechanické vlastnosti slévárenských slitin jsou závislé nejen na chemickém
složení, ale také na technologii odlévání. Mechanické vlastnosti nejběžnějších
slévárenských slitin hliníku jsou patrné z tabulky 2.7. [11,14]
Tabulka 2.7 Vlastnosti vybraných slévárenských slitin hliníku. [11]
Typ slitiny Stav Rm [MPa] A10 [%]
AlSi7Mg P, K, T 160 až 210 2
AlSi12Mn P, K, T 140 až 240 2 až 4
AlMg10SiCa T 240 1
AlCu4Ni2Mg P, K 160 až 240 0,5
Pozn.: P = odlito do písku; K = odlito do kokil; T = tepelně zpracováno
Al – Si
Slitiny, které dobře vyplňují formu, málo se smršťují, mají dobrou zabíhavost
a malou náchylnost ke tvorbě trhlin za tepla. V převážné většině případů je
nutno takovouto slitinu modifikovat (očkovat např. sodíkem). Tím se zlepší její
mechanické vlastnosti. [11,14]
Al – Mg
Slitiny na bázi Al – Mg patří mezi nejlepší slévárenské slitiny. Mechanické
vlastnosti má dobré a korozní odolnost je také vysoká. Méně příznivě však na
ně působí proces stárnutí za vyšších teplot, kdy sice dochází ke zlepšení
mechanické pevnosti, ale zároveň se snižuje jejich houževnatost. [11,14]
Al – Cu
Slitiny vyznačující se dobrou odolností proti opotřebení. Legováním niklem
získáme slitiny vhodné pro odlitky pracující za zvýšených teplot. S touto slitinou
se můžeme setkat v automobilovém průmyslu. [11,14]
Al – Zn
Slitiny na bázi Al – Zn s přísadou dalších několika legujících prvků (Cu, Mg,
Si) se vyznačují dobrou slévatelností, snadným tepelným zpracováním a
dobrými mechanickými vlastnostmi. [11,14]
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
23
2.7 Tepelné zpracování hliníku a jeho slitin
Ve smyslu ČSN 42 0056 definujeme tepelné zpracování hliníku a jeho slitin
jako pochod, při kterém je výrobek či jeho část v tuhém stavu podroben
jednomu či více žíhacím cyklům za účelem dosažení požadované struktury a
vlastností.
Žíhací cyklus lze definovat jako změnu teploty výrobku v určitém rozmezí
v závislosti na čase.
Účelem tepelného zpracování hliníkových slitin je dosáhnout určitý
nerovnovážný stav struktury, který zajišťuje požadované vlastnosti výrobku. Lze
jej rozdělit do dvou skupin na [2]:
žíhání
vytvrzování
2.7.1 Způsoby žíhání hliníku a jeho slitin
Aplikované způsoby žíhání hliníku a jeho slitin jsou:
Rekrystalizační žíhání – pomocí tohoto tepelného zpracování se mění
převážně u kovů tvářených za studena jejich původní deformovaná struktura na
nově rekrystalizovanou. Dalším vlivem rekrystalizačního žíhání je snížení
pevností a zvýšení plastických vlastností. Nejběžnější použité teploty se
pohybují v rozmezí 250 – 500°C. Teplota je závislá na chemickém složení a na
velikosti předcházející deformace za studena, kdy s rostoucí deformací klesá
rekrystalizační teplota a velikost zrn. [2,6,12,15,16]
Stabilizační žíhání – slouží ke stabilizaci struktury, mechanických,
fyzikálních, chemických vlastností a rozměrů výrobku. Aplikuje se většinou pro
slitiny, které jsou v provozu vystaveny zvýšené teplotě. Teplota stabilizačního
žíhání musí být vyšší, než je teplota provozní. Pohybuje se většinou v rozmezí
240 – 350°C. Se stabilizačním žíháním se nejčastěji setkáváme právě u odlitků.
[2,6,12,15,16]
Žíhání ke snížení vnitřního pnutí – teplota tohoto žíhání je nižší, než
teplota rekrystalizace. Pohybuje se obvykle v rozmezí 300 – 400°C. Jak název
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
24
napovídá, toto žíhání slouží ke snížení vnitřního pnutí, zejména po předešlých
výrobních operacích. Po ohřevu a výdrži na teplotě následuje řízené
ochlazování. [2,6,12,15,16]
Žíhání s částečnou rekrystalizací – se používá pro výrobky tvářené za
studena a vede ke vzniku částečně rekrystalizované struktuře. Rozmezí teplot
se stejné jako u rekrystalizačního žíhání, tedy 250 – 500°C, pouze doba výdrže
na teplotě se volí kratší, aby se zabránilo úplné rekrystalizaci. [2,5,12,15,16]
Homogenizace – tepelné zpracování sloužící k odstranění, nebo snížení
chemické heterogenity difuzními procesy. Teplota homogenizace jsou vysoké a
pohybují v blízkosti teploty solidu. Délka doby žíhání závisí na chemickém
složení slitiny a její struktuře. Z časového hlediska jde o nejvíce náročné
tepelné zpracování v procesu výroby. Používá se především u slitin typu Al –
Cu – Mg, Al – Mg – Si a Al – Zn – Mg, u kterých se při rekrystalizaci nedosáhne
rovnovážné struktury. Příčinami jsou [2,6,12,15,16]:
nerovnovážné eutektikum, např. u slitiny typu EN AW-2024 je vidět na
obr. 2.4a
nerovnovážné intermetalické fáze, které lze homogenizací přivést do
tuhého roztoku α, např. CuAl2 je vidět na obr. 2.4b
rovnovážné intermetalické fáze, které nelze homogenizací přivést do
tuhého roztoku α, např. FeAl3
přesycený tuhý roztok α
a) b)
Obr. 2.4 a) Eutektikum slitiny EN AW-2024, zv.1000x [2],
b) Litý stav (AlCu4Mg1), zv.250x [6]
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
25
2.7.2 Precipitační zpevnění (vytvrzování) hliníkových slitin
Vytvrzováním se dají ovlivňovat mechanické, technologické a fyzikální
vlastnosti materiálu ve značném měřítku. Aby slitina byla schopná vytvrzení,
musí být splněna podmínka existence výrazné změny rozpustnosti legujících
prvků v závislosti na teplotě. Změna rozpustnosti v tuhém roztoku α je
základním předpokladem pro vznik přesyceného tuhého roztoku α.
Vytvrzováním je možné ovlivnit v poměrně velkém rozsahu mechanické,
technologické i fyzikální vlastnosti slitin.
Vytvrzování se skládá ze dvou na sebe navazujících technologických úkonů.
Oba tyto úkony do značné míry ovlivňují konečný výsledek. Jedná se o:
rozpouštěcí žíhání – se skládá z ohřevu na vhodnou rozpouštěcí
teplotu, výdrže na této teplotě a rychlého ochlazení kritickou, nebo
nadkritickou rychlostí tak, aby došlo k vytvoření přesyceného tuhého
roztoku α. Doba výdrže na teplotě rozpouštěcího žíhání slouží k
převedení intermetalických fází (např. CuAl2, Mg2Si) do tuhého roztoku.
Kritická rychlost ochlazování je nejmenší možná rychlost ochlazování,
kdy nenastává rozpad přesyceného tuhého roztoku.
stárnutí – je proces, kdy dochází ke změně substruktury a díky tomu i ke
změně mechanických, technologických i fyzikálních vlastností. Stárnutí
se realizuje buď při pokojové teplotě (mluvíme o přirozeném stárnutí),
nebo při zvýšené teplotě (mluvíme o umělém stárnutí). Vliv teploty na
dobu stárnutí a mechanickou pevnost slitiny EN AW-2024 je patrný z obr.
2.5. U této slitiny se umělé stárnutí většinou neprovádí, slitina se
nechává stárnout přirozeně obvykle po dobu nejméně tří dní.
[2,6,12,15,16]
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
26
Obr. 2.5 Efekt teploty stárnutí na pevnost slitiny EN AW-2024 [4]
2.8 Koroze a odolnost proti korozi
Koroze kovů, neboli znehodnocování kovových materiálů chemickým, či
fyzikálně chemickým účinkem okolního prostředí závažný problémem v celém
světě. Přírodní korozní prostředí, jako je voda, půda a atmosféra, jsou
znečišťovány průmyslovou činností, čímž korozní agresivita stoupá. Současně
také stoupají nároky na bezporuchovost a spolehlivost strojírenských výrobků,
protože narušení jejich funkce korozí může mít vážné následky na životní
prostředí i ztráty na životech. [13]
Odhady provedené některými průmyslově vyspělými státy se většinou
shodují, že celkové ztráty způsobené korozí jsou asi 3 – 4 % hrubého
národního produktu. Proto se také korozní odolnost výrobků stále častěji
uplatňuje jako kritériem při hodnocení jejich jakosti. [13]
2.8.1 Hlavní činitele koroze
Koroze hliníku a jeho slitin je závislá především na stabilitě ochranné
pasivační vrstvy. Vrstva oxidů je poměrně snadno rozpustná v kyselé i alkalické
oblasti, zatímco v neutrální oblasti je nerozpustná. Závislost korozního úbytku
hliníku na hodnotě pH je patrná z obrázku 2.6. V kyselé oblasti vznikají
rozpustné soli. V alkalické oblasti rozpustné hlinitany či komplexní sloučeniny.
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
27
Oblast minimální koroze pro hliník je v rozmezí pH 5,5 – 8,5 s minimem okolo
hodnoty pH 6,5. [13]
Obr. 2.6 Hmotnostní úbytek Al za dva dny v závislosti na pH. 1 – nad roztokem
vzduch, 2 – nad roztokem dusík [13]
2.9 Koroze hliníku a jeho slitin
Hliník je prvkem velmi reaktivním a lehce oxidovatelným, přesto se často
chová jako korozně stálý kov, a to díky ochrannému účinku pasivační vrstvy.
Její vlastnosti a odolnost jsou často rozhodující pro praktické použití hliníků a
jeho slitin. Povrch hliníku se působením suchého vzduchu opatří během
několika minut oxidickou vrstvou Al203 o tloušťce 10-10m. Tato vrstva se i nadále
zvětšuje a vytváří pasivační vrstvu zpomalující další proces koroze. Tloušťka
oxidické vrstvy se obvykle pohybuje v rozmezí 10-10m až 10-6m a je přímo
závislá na podmínkách prostředí (přítomnost aniontů, kationtů, teplota, pH)
Ochrannou vrstvu lze zvýšit eloxováním, čímž povrch získá nejen lepší korozní
odolnost, ale také vyšší tvrdost. [2,13]
Vliv příměsí na korozní stálost čistého hliníku je závislá především na
prostředí, proto se jednotlivé prvky nedají seřadit podle škodlivosti. Obecně
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
28
platí, že korozní odolnost se stoupající čistotou hliníku roste. Např. měď a zinek
výrazně snižují korozní odolnost vůči mořské vodě, zatímco železo jen málo.
Naopak hliník s obsahem mědí není v kyselině chlorovodíkové napadán silněji,
než hliník s obsahem mědi. Chemická odolnost hliníku a jeho slitin pro
chemické reakce ve vodě a na vzduchu je uvedena v tab. 2.8, kde nejvyšší
chemickou odolnost dosahuje čistý Al a nejnižší slitina typu Al-Cu. [2,13]
Tab. 2.8 Chemická odolnost Al a jeho slitin pro chemické reakce ve vodě a na
vzduchu. [2]
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Al Al-Mn Al-Mg Al-Mg-Si Al-Si Al-Zn-Mg Al-Zn-Mg-Cu Al-Cu-Mg Al-Cu
Z tab. 2.8 je patrné, že z korozního hlediska je u slitin hliníku rozhodující
obsah mědi. Proto je můžeme rozdělit do dvou skupin na:
Slitiny neobsahující měď – mají prakticky stejnou chemickou odolnost
jako čistý hliník Al 99,5. S ohledem na lepší mechanické vlastnosti jsou
však vhodnějším konstrukčním materiálem. Např. slitiny AlMn a AlMgMn
se používají pro skladovací nádoby potravinářského i chemického
průmyslu. Slitiny AlMg, AlMg3 a AlMg5 se používají k výrobě konstrukcí
pro různě agresivní podmínky, především atmosférické, a na stavbu
říčních lodí. Ve zvláštních případech, kdy hrozí nebezpečí vzniku
důlkové koroze, se používá plátování méně ušlechtilou slitinou. Plátování
má za úkol elektrochemicky ochránit základní materiál před pronikáním
koroze do hloubky. Např. slitiny AlMg3 a AlMgMn se plátují slitinou
AlZn1. [13]
Slitiny obsahující měď – jako jsou např. AlCuMg a AlZnMgCu jsou
méně odolné v agresivním prostředí obsahujících chloridy, stejně tak i
v průmyslové atmosféře. Proto se při vysokých nárocích na chemickou
odolnost slitina typu AlCuMg mající vysokou pevnost plátuje čistým
hliníkem. Na slitinu AlZnMgCu se používá jako plátování slitina AlZn1.
Lité slitiny obsahující měď mají také nižší odolnost vůči korozi, ale
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
29
vzhledem k větší tloušťce stěn u výrobků připravených litím bývá korozní
napadení ještě snesitelné, zejména jedná-li se součásti vystavené pouze
atmosféře. [13]
Pro zvyšování odolnosti proti korozi Al slitin se využívají i technologie
plátování slitin čistými prvky, v našem případě Al.
2.10 Výroba plátovaných plechů ze slitiny Al 2024
Pro výrobu plechů se zpravidla používá pás o tloušťce 3 až 8 mm vyrobený
válcováním za tepla, nebo plynulým/polo-plynulým litím.
Polo-plynulé lití ingotu – výchozím polotovarem pro válcování za tepla je
obdélníkový ingot odlévaný polopropustným způsobem do vodou chlazené
kokily prstencovitého tvaru. Schéma výroby je zobrazuje obr. 2.7. Zvláštní
pozornost je při výrobě věnovaná kvalitě taveniny. Před litím se provádí se
odplynění ke snížení množství vodíku a filtrace pro odstranění vměstků. [2]
Obr. 2.7 Polo-plynulé lití ingotu [2]
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
30
Po odlití ingotu následuje válcování za tepla. Ingoty jsou ohřáté v peci na
teplotu nad hranicí rekrystalizace, pro dosažení lepší plastičtějšího materiálu a
během tváření dochází pouze k minimálnímu zpevnění. Ohřáté bloky jsou
válcovány reverzním způsobem s postupnými tloušťkovými úběry. Takto
vyrobený pás je navinut do podoby svitku, kde po vychladnutí slouží jako
polotovar pro válcování za studena. Schéma válcování za tepla je patrné z obr.
2.8. [2]
Obr. 2.8 Schéma válcování za tepla [2]
Válcování za studena slouží pro vytvoření konečné tloušťky výrobku.
Materiál je většinou postupně redukován několika úběry v závislosti na druhu
slitiny (hodnoty úběru se pohybují v rozmezí 20 – 50 %). Pro válcování se
nejčastěji používají reverzní kvarto stolice s dvojicemi opěrných válců (pro
hmotnost vývalků do 5 tun), nebo jednosměrné. Parametry při válcování, které
ovlivňující výslednou strukturu a vlastnosti povrchu jsou rozměry, tlaková síla,
kroutící moment, velikost zadního tahu a způsob nástřiku válcovacího oleje,
který plní funkci mazání a chlazení válců. Chlazení slouží k odvodu tepla, které
vzniká mechanickou deformací. Schéma válcování za studena ukazuje obr. 2.9.
[2]
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
31
Obr. 2.9 Schéma válcování za studena – válcovací stolice kvarto [2]
Nanášení plátované vrstvy se provádí zejména za účelem zlepšení korozní a
chemické odolnosti. Používají se dva způsoby:
Plát v podobě tenkého plechu je vykartáčován a vymořen. Následně
položen na dobře očištěný podklad (plátovaný předmět). Podklad
s plátem se spolu předehřejí a poté dojde válcováním za tepla (380-
450°C) ke spojení.
Na podklad se nalije roztavený plátovací kov, nebo je plátovaný předmět
do něj namočen. [17]
2.11 Difúze
Difúzi lze definovat jako samovolné pronikání molekul z oblasti vyšší
koncentrace do oblasti s nižší koncentrací vlivem tepelného pohybu částic a
jejich srážek. Jde o přenos částic látky i vakancí vzhledem k sousedním
částicím. Difúze probíhá ve všech skupenstvích s tím, že nejrychleji v plynném
a nejpomaleji v pevném, avšak pouze v pevné fázi dochází jako v jediné
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
32
k přenosu hmoty. Rychlost difúze je popsána Fickovými zákony a její mírou je
difúzní součinitel. Difúze je nevratným dějem, při kterém vzrůstá entropie. Difúzí
se uskutečňují veškeré mezifázové procesy, jako je vznik roztoků, absorpce
plynů, apod. V metalurgii je difúze jeden z nejdůležitějších dějů během tuhnutí
kovů a slitin. Také při jejich následném tepelném a chemicko-tepelném
zpracování. [18,19]
Difůze v kovech probíhá tak, že atomy difundujícího prvku vnikají do mřížky
jiného kovu do polohy mimo mřížku, nebo do vzniklého volného místa. Vniknutí
nového prvku do struktury jiného kovu závisí zejména na vzájemném poměru
velikostí atomů. Prvek s malými atomy snáze vniká do mřížky kovu s velkými
atomy. Například difuze uhlíku a dusíku do železa. [18,19]
Difúze prvku A do B probíhá pouze za předpokladu, že prvky spolu tvoří tuhý
roztok. Při spojení difunduje prvek A do kovu B rozdílnou rychlostí, než prvek B
do kovu A. Rozdíl rychlosti obou difúzních toků je vyrovnán tokem, což se
projeví jako posunutí původní roviny styku. [18,19]
Rovnice difúze
Předpokládejme, že směr koncentračního gradientu je rovnoběžný s osu x,
pak tok prvku A (IA) v čase t a ve směru x jednotkovou plochu kolmou na tento
směr lze definovat vztahem (2.2)
t
AAA
x
cDI
, (2.2)
kde cA je koncentrace prvku A, DA je difúzním součinitelem v cm2.s-1 (za
předpokladu, že ostatní veličiny jsou vyjádřeny v soustavě cm, g, s). Tento
vztah je znám jako Fickův I. zákon. Tento zákon ověřuje skutečnost, že tok se
zmenšuje až k nule, jakmile se přiblížíme k homogennímu stavu. Difúzní tok
vyjadřujeme ve všech třech základních směrech soustavy dle rovnice (2.2)
nebo vektorově dle rovnice (2.3). [20]
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
33
cgradDI , (2.3)
Z podmínky zachování celkového množství atomů difundovaného prvku A
můžeme vyjádřit časovou změnu koncentrace na zvolené ploše, nebo v místě
za použití II. Fickova zákona vyjádřeného rovnicí (2.4), ve směru osy x platí.
[20]
x
cD
xt
c, (2.4)
Fickův II. zákon v případě, že D nezávisí na poloze atomu v mřížce a jeho
vztahu k difúznímu směru a není funkcí koncentrace je uveden v rovnici (2.5).
[20]
2
2
x
cD
t
cresp.
t
c
= div (D grad c), (2.5)
V rovnici (2.6) je znázorněna závislost difúzního součinitele D na teplotě T,
,kT
QexpDD 0
(2.6)
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
34
kde D0 je frekvenční faktor, Q značí aktivační energii difúze a k je
Boltzmannova konstanta. D0 a Q nejsou závislé na teplotě a určíme je graficky
nebo početně. [20]
Rozpad přesyceného tuhého roztoku je složitým dějem, jeho průběh závisí
především na teplotě. Mechanismus vytvrzování slitin je velmi podobný. Např. u
slitiny Al-Cu probíhá rozpad přesyceného tuhého roztoku za vyšších teplot
způsobem:
Přesycený tuhý roztok obsahuje pásma bohatá na Cu (nazýváme Guinier-
Prestonovo pásmo I), pásmo bohaté na Cu s jiným uspořádáním atomů
(nazýváme Guinier-Prestonovo pásmo II) a mezifáze β´stabilní fáze β ≡ (CuAl2).
V jednom materiálu se často vyskytuje hned několik přechodných struktur. [21]
Pásma bohatá na měď (G-P pásma) vznikají při stárnutí a tvoří se z atomů
mědi, které se nashromáždí v určitých krystalografických rovinách. Rovnoměrné
rozložení mědi se mění na nerovnoměrné. Atomy mědi difundují na určitá místa
mřížky, v kterých dochází k obohacení. Atomy legujících prvků mají jiné
rozměry než atomy základního hliníku, čímž dochází k napěťovému stavu a
deformaci krystalické mřížky, která se projevuje vyšší pevností. Síly potřebné
pro vyvolání skluzů v takto deformované mřížce se zvyšují. U vytvrditelných
slitin Al-Cu-Mg jsou poměry ještě složitější, protože se vytvrzování zúčastňují
také další legující prvky. [21]
2.12 Elektronová mikroskopie
V diplomové práci musí být využita elektronová mikroskopie vzhledem na
strukturní změny, které probíhají po precipitaci a technologii plátování.
Elektronová mikroskopie využívá pro zobrazení svazek elektronů, s jehož
pomocí je díky malé vlnové délce je umožněna vysoká rozlišovací schopnost.
Pro studium struktury kovových povrchů lze elektronovou mikroskopií použít
několik metod:
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
35
a) transmisní metoda – prvek (replika, fólie, film) je zkoumán procházejícím
elektronovým paprskem
b) řádkovací metoda – pohyb svazku elektronů je řízený, výsledný obraz je
tvořen pomocí odražených elektronů, nebo sekundárně emitovanými
elektrony
c) reflexní metoda – k zobrazení využívá odraz elektronového svazku od
povrchu
d) emisní metoda – zobrazení je dosaženo pomocí elektronů emitovaných
přímo ve vzorku
Elektronová mikroskopie v porovnání se světelnou není omezena pouze na
studium povrchu. Na mikroskopech s vysokým urychlujícím napětím lze
prozařovat tenké kovové vrstvy vytvořené zeslabováním vzorků (fólie), nebo
růstovými procesy, jako je například napařování (filmy). Další výhodou
elektronové mikroskopie je možnost přechodu od zobrazení k identifikaci
fázového složení strukturních útvarů. Také můžeme sledovat chemické složení
ve velmi malých objemech vzorku při spojení elektronového mikroskopu
s energiově disperzním analyzátorem. Musíme si být ale vědomi, že
pozorujeme velmi malý objem vzorku a že struktura technických kovů není
z pravidla heterogenní.
Elektronový svazek se v mikroskopii nejčastěji využívá k vytvoření obrazu,
uřčení struktury a pro stanovení chemického složení látek. Při vstupu elektronů
do zkoumaného materiálu dochází k interakci elektronů s atomy, což nám
umožňuje získat požadované informace. Interakce elektronů se vzorkem a
výsledné produkty jsou znázorněny na obr. 2.10. [22]
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
36
Obr. 2.10 Interakce elektronů s materiálem [23]
V řádkovací elektronové mikroskopii je tvorba obrazu a jeho zvětšení
dosahována elektrickou cestou s využitím ostře fokusovaného svazku
primárních elektronů. Svazek je fokusován na povrch materiálu za vzniku
různých fyzikálních signálu. Poloha, odkud vycházejí různé signály je
znázorněna na obr. 2.11.
Obr. 2.11 Schematická ukázka oblastí, v nichž dochází k emisi různých
fyzikálních signálů [24]
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
37
Výsledný obraz vzniká tak, že svazek bod po bodu a řádek po řádku
prochází zvolenou oblast povrchu vzorku. Princip řádkovací mikroskopie lze
využít také pro detekci prošlých elektronů u tenkých vzorků. Tato metoda je pak
označována jako transmisní řádkovací elektronová mikroskopie.
Elektrony procházejí tenkým vzorkem přímo, nebo jsou ze své původní
dráhy odkloněny. Pro výsledné zobrazení je nutné tyto signály detekovat
samostatně. Mezi vzorek a detektor se proto vkládá clona, jenž osvětluje pouze
nepatrnou část detektoru. Podle typu clony můžeme vzorek pozorovat buď ve
světlém, nebo tmavém poli. Ve světlém poli detekujeme procházející
neodchýlené elektrony – clona je ve tvaru kruhové štěrbiny. V tmavém poli
detekujeme odchýlené elektrony – clona ve tvaru mezikruží. [22]
3. Experimentální část
Tato diplomová práce navazuje na mou bakalářskou práci z roku 2012
s názvem „Plátované plechy z Al slitiny 2024 s obsahem mědi“ ve které jsem se
zabýval změnou korozní odolnosti v závislosti na podmínkách tepelného
zpracování a diplomovou práci „Vliv tepelného zpracování plátovaných plechů
z Al slitiny 2024 na difúzi mědi“ [24].
Cílem experimentální části je hlubší studium mikrostruktury a materiálové
vlastnosti (vychází se ze statické zkoušky v tahu a tvrdosti).
Zkoumaný materiál
Hodnoceným a zkoumaným materiálem byla dodaná slitina firmou
LATECOERE Czech Republic s.r.o., která se využívá pro stavbu leteckých
konstrukcí.
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
38
Jedná se o Al slitina EN-AW 2024 ve formě plechů o tloušťce 1,2 a 2,0 mm.
Chemické složení slitiny je uvedeno v tabulce 3.1. Tento plech byl opatřen
plátovací vrstvou z hliníku EN-AW 1050 (hliník o čistotě 99,5 %), jejích
chemické složení je uvedeno v tabulce 3.2. Tato plátovací vrstva slouží jako
protikorozní ochrana a její minimální tloušťka je dle norem společnosti
LATECOERE Czech Republic s.r.o. stanovena na 48 µm u plechu o tloušťce
1,2 mm a 40 µm u plechu o tloušťce 2,0 mm.
Tab. 3.1 Chemické složení EN AW-2024. [25]
Chemické složení [hm. %]
Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Zr+Ti Ti Ostatní
Al Jedotl. Celkem
≤
0,50
≤0,50 3,8-
4,9
0,30-
0,9
1,2-
1,8
≤0,10 ≤0,25 ≤0,20 ≤0,15 ≤0,05 ≤0,15 zbytek
Tab. 3.2 Chemické složení EN AW-1050. [26]
Chemické složení [hm. %]
Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Zr+Ti Ti Ostatní
Al Jedotl. Celkem
≤0,25 ≤0,40 ≤0,05 ≤0,05 ≤0,05 - ≤0,07 - ≤0,05 ≤0,03 - zbytek
Pro vyhodnocení byly připravené danou firmou ploché zkušební vzorky pro
statickou zkoušku v tahu - obr. 3.1. Po přetržení byla měřena mikrotvrdost a
hodnocena mikrostruktura v okolí lomové plochy, ze které byly následně
identifikovány různé fáze. Geometrie zkušebních vzorků je uvedena na obr. 3.2,
které byly připraveny společností LATECOERE Czech Republic s.r.o.
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
39
Obr. 3.1 Sada vzorků pro tahovou zkoušku
Obr. 3.2 Schéma zkušebních vzorků pro statickou zkoušku v tahu
Příprava vzorků:
Zkušební vzorky byly dodány společností LATECOERE Czech Republic
s.r.o. Požadovaný tvar vzorků byl dosažen frézováním frézkou CRENO na
plechové sítě. Takto bylo připraveno celkem 6 vzorků o tloušťce 1,2 mm a
dalších 6 o tloušťce 2,0 mm. Z 6 vzorků jich bylo následně 5 tepelně
zpracováno ve vzduchové cirkulační peci ALU-SAT 2300-140, konkrétně se
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
40
jednalo o rozpouštěcí žíhání za účelem dosažení precipitační vytvrzování.
Rozdílnost tepelného zpracování u vzorků spočívala v různé době výdrže na
teplotě rozpouštěcího žíhání. Konkrétní doba výdrže každého vzorku je
uvedena v tab. 3.3. Po tepelném zpracování následovalo přirozené stárnutí po
dobu 4 dní. Tepelně nezpracovaný vzorek sloužil jako referenční pro ukázku
vlastností dodaného materiálu.
Tab. 3.3 Doba výdrže na teplotě rozpouštěcího žíhání vzorků.
Tloušťka
plechu Doba výdrže na teplotě 495 ± 5 °C [min]
1,2 mm 0 1 33 40 50 60
2,0 mm 0 1 3 45 55 65
Označení
vzorku 0 2 4 6 8 10
Vzhledem na to, že v předpisech společnosti LATECOERE Czech Republic
s.r.o. je pro tento materiál předepsaná výdrž na teplotě rozpouštěcího žíhání 40
min u plechu o tloušťce 1,2 mm a 45 min, pro plech o tloušťce 2,0 mm, byla
sledovaná změna v mikrostruktuře při změně délky výdrže. Teplota byla pro
všechny vzorky stejná, a to 495 ± 5 °C. Doba výdrže vzorků na teplotě byla
stanovena společností, která tímto ověřovala vliv délky výdrže na stav
materiálu.
Značení vzorků:
DP – A – 012 – 4 – 3
DP – diplomová práce
A – vzorek typu A (pro tahovou zkoušku)
012 – tloušťka plechu je 1,2 mm
4 – vzorek byl vystaven teplotě rozpouštěcího žíhání 495 ± 5°C po dobu 33 min
3 – třetí série vzorků
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
41
3.1 Statická zkouška v tahu
Statická zkouška v tahu byla provedena v laboratořích na Ústavu
materiálového inženýrství v inovačním centru ICDAM na stroji INSTRON 5582
s nosností rámu 100 kN (obr. 3.3). Měření proběhlo v souladu s normou ČSN
EN ISO 6892-1, tedy zkouška tahem za pokojové teploty.
Podmínky tahové zkoušky:
- Rychlost zatěžování do stanovení meze kluzu Re 0,5 %.min-1
- Rychlost zatěžování od meze kluzu do přetržení 6,0 %.min-1
Obr. 3.3 Univerzální trhací stroj INSTRON 5582 s nosností rámu 100 kN [24]
Statické zkoušce v tahu byly podrobeny vždy 2 vzorky pro každou dobu
výdrže na teplotě rozpouštěcího žíhání. Zkoumány byly také obě tloušťky
plechů, celkem bylo přetrženo 24 vzorků.
Trhací stroj je vybaven měřícím a vyhodnocovacím softwarem TEMPOS.
Tahový diagram zaznamenávající závislost zatížení na tahovém prodloužení je
uveden na obr. 3.4a pro plech o tloušťce 1,2 mm a na obr. 3.4b pro plech o
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
42
tloušťce 2,0 mm. Měření se vztahuje k počátku 0, posun křivek a výrazný
pokles zatížení po přetržení tyčí byl způsoben vyhodnocovacím softwarem.
Protože pro každé tepelné zpracování byly zkoušeny 2 vzorky, značení vzorků
v obr. 3.4a,b je takové, že tepelně nezpracované vzorky jsou označeny čísly 1 a
2. Výdrž 1 min na teplotě rozpouštěcího žíhání je značen 3 a 4. Ve stejném
trendu pokračuje značení dalších tepelně zpracovaných vzorků.
Obr. 3.4a Záznam tahové zkoušky pro plech 1,2 mm [24]
Obr. 3.4b Záznam tahové zkoušky pro plech 2,0 mm [24]
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
43
Sledováním charakteru křivek pozorujeme výraznou změnu mechanických
vlastností již po jedné minutě výdrže na teplotě 495 ± 5 °C, kdy lze
předpokládat, že dochází k výraznému zpevnění. Rozdíly při výdrží 33 – 65 min
nejsou již tak výrazné. Naměřené a vypočtené hodnoty meze kluzu Rp0,2, meze
pevnosti Rm a tažnosti A jsou uvedené v tab. 3.4a a 3.4b. V těchto tabulkách
jsou znázorněny průměrné hodnoty pro každé tepelné zpracování. Další
naměřené hodnoty jsou uvedeny v příloze 1.
Tab. 3.4a Naměřené a vypočtené hodnoty pro plech 1,2 mm.
Tahová zkouška výdrž
označení Rp0,2 [Mpa] Rm [Mpa] A
[%] t [min]
DP-A-012-0-1,2 274,0 296,5 4,2 0
DP-A-012-2-1,2 264,3 415,8 21,5 1
DP-A-012-4-1,2 279,4 437,4 23,1 33
DP-A-012-6-1,2 283,5 443,3 22,8 40
DP-A-012-8-1,2 280,1 441,3 22,9 50
DP-A-012-10-1,2 279,0 441,1 23,8 60
Tab. 3.4b Naměřené a vypočtené hodnoty pro plech 2,0 mm.
Tahová zkouška výdrž
označení Rp0,2 [Mpa] Rm [Mpa] A
[%] t [min]
DP-A-012-0-1,2 71,2 168,0 23,4 0
DP-A-012-2-1,2 269,7 438,9 23,2 1
DP-A-012-4-1,2 285,5 457,7 24,8 33
DP-A-012-6-1,2 283,3 460,7 25,5 40
DP-A-012-8-1,2 284,5 461,0 22,4 50
DP-A-012-10-1,2 283,0 459,3 25,0 60
Grafické znázornění závislostí meze pevnosti Rm, meze luzu Rp0,2 a
tažnosti A na době výdrže na teplotě 495 ± 5°C je uvedeno na obr. 3.5a,b,c.
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
44
Modrý sloupec značí plech tloušťky 1,2 mm a červený sloupec plech o tloušťce
2,0 mm.
Obr. 3.5a Závislost meze pevnost Rm na době výdrže na teplotě 495 ± 5°C
Obr. 3.5b Závislost meze kluzu Rp0,2 na době výdrže na teplotě 495 ± 5°C
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
0 1 33 38 40 45 50 55 60 65
Me
z p
evn
ost
i Rm
[M
Pa]
Doba výdrže na teplotě 495±5°C t [min]
plech 1,2 mm
Plech 2,0 mm
0
50
100
150
200
250
300
0 1 33 40 50 60
Me
z p
evn
ost
i Rp
0,2 [
MP
a]
Doba výdrže na teplotě 495±5°C t [min]
plech 1,2 mm
Plech 2,0 mm
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
45
Obr. 3.5c Závislost tažnosti A na době výdrže na teplotě 495 ± 5°C
Zkoumáním naměřených hodnot si můžeme všimnout, že nejvyšších
pevností je dosahováno pro dobu výdrže na teplotě rozpouštěcího žíhání pro 40
až 50 min. Této době výdrže také odpovídá předpis tepelného zpracování
společnosti LATECOERE Czech Republic s.r.o. Výrazným rozdílem mezi
plechem tloušťky 1,2 mm a 2,0 mm byl u tepelně nezpracovaných vzorků, kde
můžeme pozorovat u plechu 2,0 mm nižší pevnostní hodnoty, zatímco u plechu
1,2 mm pozorujeme vyšší hodnotu tažnosti. Takový rozdíl mechanických
vlastností odpovídá rozdílné redukci při předchozím válcování plechů, kdy došlo
u plechu 1,2 mm k většímu mechanickému zpevnění materiálu. U tepelně
zpracovaných vzorků nebyl rozdíl tažnosti tak značný.
Materiálové vlastnosti nepopisují proces, který probíhá v mikrostruktuře
materiálu vzhledem na možnou mikroheterogenitu, která se při statické zkoušce
v tahu nemusí projevit. Zkoušky tvrdosti a mikrotvrdosti mohou blíže
specifikovat změnu mikrostruktury a proto bude důležité, jaká metoda této
zkoušky bude zvolena. Společnost LATECOERE Czech Republic s.r.o. volila
kontrolu materiálu pomocí zkoušky tvrdosti HRB (odpovídající jejich předpisům),
ale v diplomové práci vzhledem na mikrostrukturu byla použita metoda
mikrotvrdosti HV0,01.
0
5
10
15
20
25
30
0 1 33 38 40 45 50 55 60 65
Tažn
ost
A [
%]
Doba výdrže na teplotě 495±5°C t [min]
plech 1,2 mm
Plech 2,0 mm
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
46
3.2 Zkouška mikrotvrdosti podle Vickerse
Zkouška mikrotvrdosti proběhla v souladu s normou ČSN EN ISO 6507-1.
Schéma zkoušky je patrné z obr. 3.6.
Obr. 3.6 – Schéma zkoušky tvrdosti podle Vickerse.
Princip zkoušky tvrdosti dle Vickerse:
Vnikací těleso se vtlačuje do zkoušeného materiálu silou F působící kolmo
na povrch vzorku. Vnikací těleso je pravidelný čtyřboký diamantový jehlan o
vrcholovém úhlu jehlanu mezi protilehlými stěnami α 136°. U běžného
zkušebního zařízení je zatížení 300 N po dobu 10 až 15 s. Zkušební zatížení F
pro měření mikrotvrdost je v rozsahu 0,09807N až 1,961, což odpovídá značení
HV0,01 až HV0,2. Ve zkoušeném materiálu se po vniknutí zkušebního tělesa
objeví vtisk, na kterém se měří délky úhlopříček d1 a d2. Výsledná tvrdost dle
Vickerse HV je bezrozměrná veličina a vypočteme ji dle vztahu 3.1.
, (3.1)
kde d je průměrná hodnota velikosti úhlopříček d1 a d2. Hodnota konstanty se
získá ze vztahu 3.2, kde gn je hodnota gravitačního zrychlení. [27]
, (3.2)
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
47
Vyhodnocení experimentu:
Zkouška mikrotvrdosti podle Vickerse probíhala na mikrotvrdoměru LECO
M-400-G1 při použitém zatížení 10g s dobou zátěže 10 s. Průběh mikrotvrdosti
byl proveden na plechu o tloušťce 2,0 mm ve směru od plátovací vrstvy ke
středu základního materiálu do hloubky 160 µm s intervalem 20 µm.
Průběh mikrotvrdosti HV0,01 v závislosti na vzdálenosti od povrchu pro
různé doby výdrže na teplotě 495 ± 5°C je zachycen na obr 3.7. Naměřené
hodnoty jsou uvedeny v příloze 2.
Obr. 3.7 Závislost HV0,01 na vzdálenosti od povrchu
Z grafické závislosti můžeme u tepelně nezpracovaného plechu označeného
modrou barvou (0 min) pozorovat vcelku stabilní tvrdost do vzdálenosti 80 µm
pod povrchem, kde byla oblast plátovací vrstvy (dalším studiem byla zjištěna
vyšší tloušťka plátovací vrstvy, než jsou společností předepsané minimální
hodnoty). Nárůst tvrdosti začíná ve hloubce 80 – 100 µm, kde je již základní
materiál EN-AW 2024, poté má relativně stálou hodnotu. U vzorku s výdrží na
teplotě 495 ± 5°C 1 min (červená křivka) pozorujeme prudký nárůst tvrdosti
v hloubce 60 – 80 µm. Tendenci křivek lze popsat tak, že s vyšší dobou výdrže
na teplotě rozpouštěcího žíhání průběh ztrácí na strmosti a vyšší tvrdosti se
0,0
20,0
40,0
60,0
80,0
100,0
120,0
140,0
20 40 60 80 100 120 140 160
HV
0,0
1
Vzdálenost od povrchu [µm]
Průběh tvrdosti HV0,01
0 min
1 min
38 min
45 min
55 min
65 min
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
48
dosahuje blíže u povrchu, naopak maximálních hodnot je dosahováno ve větší
hloubce.
Difúze mědi do plátované vrstvy a její vliv na mikrotvrdost
Vlivem tepelného zpracování byla urychlena také difúze Cu ze základního
materiálu EN-AW 2024 do plátovací vrstvy EN-AW 1050. Obsah Cu byl změřen
liniovou metodou bodově na řádkovacím elektronovém mikroskopu JEOL JSM-
7600F. Měření obsahu Cu probíhalo při zvětšení 500x do hloubky 100 µm od
povrchu s intervalem 5 µm (obr 3.8).
Obr. 3.8 Schéma měření obsahu Cu – bodová metoda, zv. 500x. [24]
Procentuální zastoupení mědi v závislosti na vzdálenosti od povrchu pro
různé doby výdrže na teplotě rozpouštěcího žíhání je uvedeno na obr. 3.9a pro
plech tloušťky 1,2 mm a na obr. 3.9b pro plech o tloušťce 2,0 mm. Tabulkové
znázornění hodnot je uvedeno v příloze 3.
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
49
Obr. 3.9a Obsah Cu v plátovací vrstvě, plech 1,2 mm.
Obr. 3.9b Obsah Cu v plátovací vrstvě, plech 2,0 mm.
Z grafických závislostí obsahu Cu vidíme, že s vyšší dobou výdrže na teplotě
495 ± 5°C roste množství nadifundované mědi do plátovací vrstvy. Nejstrmější
nárůst je zaznamenán u doby výdrže 1 min, zatímco pozvolný průběh je při
výdrži 33 až 65 min s tím, že čím delší je doba výdrže, tím pozvolnější průběh
obsahu mědi pozorujeme.
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
hm
% C
u
vzdálenost od povrchu [μm]
0 min.
1 min
33 min
40 min
50 min
60 min
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
hm
% C
u
vzdálenost od povrchu [μm]
0 min.
1 min
38 min
45 min
55 min
65 min
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
50
Průběh mikrotvrdosti do hloubky 100 µm v závislosti na obsahu Cu je
znázorněn na obr. 3.10. Modrý sloupec značí hodnotu mikrotvrdosti HV0,01,
červené čtverce hm % Cu a červená přímka ukazuje tendenci růstu obsahu
mědi.
0
1
2
3
4
0,0
10,0
20,0
30,0
40,0
50,0
60,0
20 40 60 80 100
hm% Cu
HV
0,0
1
Vzdálenost od povrchu [µm]
0 min na teplotě 495 ± 5°C
HV0,01
hm% Cu
0
1
2
3
4
5
6
0,0
25,0
50,0
75,0
100,0
125,0
150,0
20 40 60 80 100
hm% Cu
HV
0,0
1
Vzdálenost od povrchu [µm]
1 min na teplotě 495 ± 5°C
HV0,01
hm% Cu
0
1
2
3
4
5
6
0,0
25,0
50,0
75,0
100,0
125,0
150,0
20 40 60 80 100
hm% Cu
HV
0,0
1
Vzdálenost od povrchu [µm]
38 min na teplotě 495 ± 5°C
HV0,01
hm% Cu
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
51
Obr 3.10 Velikost HV0,01 v závislosti na obsahu hm % Cu
Výše uvedené grafické znázornění ukazuje přímý vliv nadifundovaného
množství Cu v plátované vrstvě. Vidíme, že s rostoucím obsahem Cu
dosahujeme vyšších hodnot HV0,01. Lze předpokládat, že difúzní procesy
probíhající při různé době výdrže na teplotě 495 ± 5°C budou záležet na
0
1
2
3
4
5
6
0,0
25,0
50,0
75,0
100,0
125,0
150,0
20 40 60 80 100
hm% Cu
HV
0,0
1
Vzdálenost od povrchu [µm]
45 min na teplotě 495 ± 5°C
HV0,01
hm% Cu
0
1
2
3
4
5
6
0,0
25,0
50,0
75,0
100,0
125,0
150,0
20 40 60 80 100
hm% Cu
HV
0,0
1
Vzdálenost od povrchu [µm]
55 min na teplotě 495 ± 5°C
HV0,01
hm% Cu
0
1
2
3
4
5
6
0,0
25,0
50,0
75,0
100,0
125,0
150,0
20 40 60 80 100
hm% Cu
HV
0,0
1
Vzdálenost od povrchu [µm]
65 min na teplotě 495 ± 5°C
HV0,01
hm% Cu
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
52
rozložení dalších prvků v dané struktuře. Kvalita homogenity původně dodaných
plechů nebyla kontrolována.
3.3 Hodnocení mikrostruktury
Hodnocení mikrostruktury bylo provedeno pomocí světelného mikroskopu
Neophot 32 od firmy Carl Zeiss na vybroušených a naleptaných vzorcích. Dále
byly pomocí elektronové mikroskopie hodnoceny lomové plochy.
Metalografická příprava vzorků
Příprava vzorků se řídila předepsanými pravidly, které respektují hlavně to,
aby nedošlo k tepelnému ovlivnění struktury a nevznikaly tzv. artefakty.
a) Odběr vzorků
Řezání vzorků proběhlo mechanickým rozbrušováním na pile MSX255M od
výrobce LECO.
b) Preparace vzorků
Na preparaci vzorků byl použit VariDur 200 Pulver od výrobce Buehler
GmbH. Směs prášku a kapaliny v poměru 2.1 se 3 min promíchávala, poté
došlo k zalití vzorků ve formě, kde se nechaly ztuhnout po dobu 10 min.
c) Broušení a leštění vzorků
Pro broušení a leštění vzorků byla použita brusička/leštička GPX300 od
společnosti LECO. Broušení bylo prováděno na brousících papírech
s průměrem 305 mm v pořadí drsnosti 600, 1200, 2000 a 4000 zrn/palec2.
Pro leštění byla použita diamantová suspenze s velikostí zrna 3 µm, poté
suspenze Collodial Silica, což je roztok jemných amorfních, neporézních
sférických částic oxidu křemičitého s velikostí částic 5 až 100 nm.
Přítlak a pohyb během broušení i leštění byl manuální.
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
53
d) Leptání
Pro zvýraznění struktury fází byly broušené vzorky naleptány leptadlem
FUSS. Jeho složení je 7,5 ml HF, 8ml HNO3 a 25ml HCL v 1000ml
demineralizované H2O. Leptání probíhalo po doby 5 až 10 s.
Metalografické hodnocení struktury:
Hodnocená struktura materiálu je patrná z obr. 3.11a, kde bylo zvoleno 100x
zvětšení, na obr. 3.11b je vzorek 500x zvětšen. Oba snímky jsou z plechu o
tloušťce 2,0 mm, kde doba výdrže na teplotě 495 ± 5°C byla 55 min.
a) b)
Obr. 3.11a) Vzorek DP-A-020-8-3, 100x zv., b) Vzorek DP-A-020-8-3, 500x zv.
Mikrostruktura je poznačena předcházející technologií, kde zrna jsou
protáhlá ve směru válcovaní. Lze rozlišit dvě základní struktury, a to slitiny 2024
a plátované vrstvy Al 1050, z čehož je patrné, že tato vrstva nemá plastickou
deformací ovlivněná zrna. Vzhledem na to, že jsme neznali metodu plátování
(firma dodala k dispozici materiál společnostní běžně využíván), nelze se
vyjádřit k tepelnému zpracování plátovaných vrstev. Vidíme, že struktura je
zatížena výskytem velkého počtu intermediárních fází, kterým byla dále
věnována větší pozornost v části „Hodnocení mikrostruktur pomocí elektronové
mikroskopie“. Výskyt nečistot a intermediárních fází byl zdůrazněn při 500x
zvětšení mikrostruktury – obr.3.11b.
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
54
Mikrostruktura slitin Al-Cu-Mg je ve vyžíhaném stavu tvořena rozpustnými, i
nerozpustnými fázemi. Mezi rozpustné patří například Al2Cu (což je hlavní
zpevňující fáze), nebo Al2CuMg. Fáze tvořené v Al za přítomnosti legujícího
prvku Cu, co lze zobrazit v binárním rovnovážném diagramu Al – Cu (obr.
3.12). [2]
Obr. 3.12 Binární rovnovážný diagram Al – Cu [2]
Hodnocení mikrostruktur pomocí elektronové mikroskopie
Elektronová mikroskopie a spektrální analýza nám ukázala, že ve struktuře
materiálu nejsou přítomny pouze dvousložkové intermediární fáze. Pro popis
fází tvořených ve slitinách typu Al-Cu-Mg je možné vycházet z ternárního
diagramu Al-Cu-Mg (obr. 3.13).
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
55
Obr. 3.13 Ternární diagram Al-Cu-Mg s vyznačením invariantních bodů (mřížka
v at. %, osy v km. %). [2]
Popis fází na bázi Al-Cu-Mg je velice složitý a dosud nejsou popsány
veškeré vyskytující se fáze, jejich vlastnosti a vliv na okolní strukturu jsou
neznámé. Některé z binárních a ternárních fází typu Al-Cu a Al-Cu-Mg jsou
uvedeny v tab. 3.5. [2]
Tab. 3.5 Binární a ternární fáze vyskytující se v systému Al-Cu-Mg.[2]
Označení θ η1 η2 ζ1 ζ2
Fáze Al2Cu AlCu AlCu Al4Cu5 Al4Cu5
T [°C] < 591 624-560 < 561 590-530 < 570
Označení ε1 ε2 δ β0 β
Fáze Al4Cu5 Al4Cu1+x Al3Cu2 AlxCu1-x AlCu3
T [°C] 958-848 850-560
Označení γ0 γ1
Fáze Al4Cu5 Al4Cu10 CuMg2 Al3Mg2 Al12Mg17
T [°C] 1022-780 < 873
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
56
Označení X Q S T
Fáze Al30Mg23 Al7Cu3Mg6 Al7CuMg (AlxCu1-x)49Mg32
T [°C] 370-320
Označení V λ1 λ2 λ3
Fáze Al11Cu11Mg4 (AlxCu1-
x)2Mg (Al1-xCux)2Mg (Al1-xCux)2Mg
T [°C]
Studium intermediárních fází jsem prováděl z lomových ploch (lomy po
statické zkoušce v tahu), faktografickým hodnocením. Na těchto plochách byly
dobře rozlišitelné intermediární fáze charakteristické geometrickými útvary a
jejich rozložením. [29] Lomové plochy byly pozorovány elektronovým
mikroskopem JEOL JSM-7600F (obr. 3.14), který nám umožnil zorientovat se
v chemickém složení přítomných fází.
Obr. 3.14 Elektronovým mikroskopem JEOL JSM-7600F [28]
Lomová plocha tepelně nezpracovaného a zpracovaného vzorků je patrná
na obr. 3.15. Při tepelném zpracování se intermediární fáze vyskytují
objemnější s náhodným rozložením v objemu materiálu a po tepelném
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
57
zpracování nastal částečný rozpad těchto intermediárních fází (z objemných na
jemnější).
a) b)
Obr. 3.15 Lomová plocha a) tepelně nezpracovaná, b) výdrž 65 min na teplotě 495 ± 5°C
Elektronovým mikroskopem byly hodnoceny lokality s výskytem
intermediárních fází z 12 připravených vzorků (1 vzorek z každého tepelného
zpracováni a z každé tloušťce plechu 1,2 mm a 2,0 mm). Analýza chemického
složení byla provedena z náhodně zvolených míst z oblastí, ve kterých se
měnilo chemické složení skokem. Lomové plochy jsou hodnoceny po statické
zkoušce v tahu.
Tab. 3.6 Seznam vybraných vzorků hodnocených v DP.
Označení vzorku Tloušťka vzorku [mm] Doba výdrže při 495±5°C
DP – A – 020 – 0 – 3 2,0 0 min
DP – A – 012 – 0 – 3 1,2 0 min
DP – A – 012 – 4 – 3 1,2 33 min
DP – A – 020 – 6 – 3 2,0 45 min
DP – A – 012 – 8 – 3 1,2 50 min
DP – A – 020 – 10 – 3 2,0 65 min
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
58
Identifikace vzorku: DP – A – 020 – 0 – 3 / 2,0 mm / 0 min
Obr. 3.16 Lomová plocha vzorku DP – A – 020 – 0 – 3
Tab. 3.7 Chemické složení bodové analýzy vzorku DP – A – 020 – 0 – 3
prvek Mg Al Mn Fe Ni Cu Zn celkem
Spectrum 1 0,64 51,12 4,92 7,20 34,61 1,51 100,00
Spectrum 2 50,27 5,06 7,24 0,56 35,42 1,45 100,00
Minimum 0,64 51,12 5,06 7,24 0,56 35,42 1,51
Maximum 0,64 50,27 4,92 7,20 0,56 34,61 1,45
Chemická analýza prokázala přítomnost intermediárních fází u tepelně
nezpracovaného vzorku o tloušťce 2,0 mm přítomnost fází bohatých na Cu a
Fe. Chemické složení spekter 1 a 2 je téměř shodné, bude se proto jednat o
fáze stejného typu.
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
59
Identifikace vzorku: DP – A – 012 – 0 – 3 / 1,2 mm / 0 min
Obr. 3.17 Lomová plocha vzorku DP – A – 012 – 0 – 3
Tab. 3.8 Chemické složení bodové analýzy vzorku DP – A – 012 – 0 – 3
prvek Mg Al Mn Fe Ni Cu Zn celkem
Spectrum 1 1,38 69,96 1,78 5,79 0,93 15,00 5,16 100,00
Spectrum 2 1,30 63,66 4,35 19,49 1,28 9,93 100,00
Spectrum 3 1,60 74,54 2,14 1,95 0,81 13,46 5,50 100,00
Minimum 1,60 74,54 4,35 19,49 1,28 15,00 5,50
Maximum 1,30 63,66 1,78 1,95 0,81 9,93 5,16
U druhého referenčního vzorku (tedy tepelně nezpracovaného) o tloušťce
plechu 1,2 mm byla zjištěna přítomnost fází bohatých na Cu, Zn, Fe a Mn u
spekter 1 a 3. Spektrum 2 zobrazuje fázi bohatou zvláště na Fe, Cu. Toto
spektrum také dosahovalo nevyšší hodnoty obsahu Mn.
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
60
Identifikace vzorku: DP – A – 012 – 4 – 3 / 1,2 mm / 33 min
Obr. 3.18 Lomová plocha vzorku DP – A – 012 – 4 – 3
Tab. 3.9 Chemické složení bodové analýzy vzorku DP – A – 012 – 4 – 3
prvek Mg Al Mn Fe Ni Cu Zn celkem
Spectrum 1 1,67 82,11 1,06 1,20 1,67 10,10 2,19 100,00
Spectrum 2 1,13 46,29 4,54 20,43 2,48 18,27 6,87 100,00
Spectrum 3 0,39 57,38 1,32 2,18 5,65 24,11 8,96 100,00
Minimum 1,67 82,11 4,54 20,43 5,65 24,11 8,96
Maximum 0,39 46,29 1,06 1,20 1,67 10,10 2,19
Výskyt intermediárních fází můžeme pozorovat také na tepelně
zpracovaných vzorcích. Dle chemického složení vyplývá, že pod spektry 1 až 3
se vyskytují rozdílné fáze.
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
61
Identifikace vzorku: DP – A – 020 – 6 – 3 / 2,0 mm / 45 min
Obr. 3.19 Lomová plocha vzorku DP – A – 020 – 6 – 3
Tab. 3.10 Chemické složení bodové analýzy vzorku DP – A – 020 – 6 – 3
prvek Mg Al Mn Fe Ni Cu Zn celkem
Spectrum 1 0,64 51,12 4,92 7,20 34,61 1,51 100,00
U tohoto vzorku bylo zjišťováno chemické složení pouze jedné fáze, ve které
je vysoký obsah Cu, Fe a Mn.
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
62
Identifikace vzorku: DP – A – 012 – 8 – 3 / 1,2 mm / 50 min
Obr. 3.20 Lomová plocha vzorku DP – A – 012 – 8 – 3
Tab. 3.11 Chemické složení bodové analýzy vzorku DP – A – 012 – 8 – 3
prvek Mg Al Mn Fe Ni Cu Zn celkem
Spectrum 1 0,53 89,66 0,27 1,64 0,41 4,47 2,78 100,00
Spectrum 2 0,48 97,20 0,22 0,52 0,08 0,85 100,00
Spectrum 3 1,36 91,00 0,60 0,16 0,14 5,13 1,11 100,00
Spectrum 4 0,85 95,43 0,66 0,15 2,51 0,35 100,00
Minimum 1,36 97,20 0,60 1,64 0,41 5,13 2,78
Maximum 0,48 89,66 0,22 0,16 0,08 0,85 0,35
U plechu 1,2 mm s výdrží 50 min na teplotě rozpouštěcího žíhání jsme
pozorovali celkem 4 spektra. Dle chemického složení lze říci, že fáze
neobsahovaly tak velké množství Fe, jako tomu bylo u vzorků s kratší dobou
výdrže na teplotě rozpouštěcího žíhání.
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
63
Identifikace vzorku: DP – A – 020 – 10 – 3 / 2,0 mm / 65 min
Obr. 3.21 Lomová plocha vzorku DP – A – 020 – 10 – 3
Tab. 3.12 Chemické složení bodové analýzy vzorku DP – A – 020 – 10 – 3
prvek Mg Al Mn Fe Ni Cu Zn celkem
Spectrum 2 0,28 97,62 0,45 0,32 0,35 0,58 0,40 100,00
Spectrum 3 0,43 95,37 0,70 2,26 1,24 100,00
Spectrum 4 0,33 97,70 0,36 0,26 0,26 0,64 0,44 100,00
Minimum 0,43 97,70 0,45 0,33 0,70 2,26 1,24
Maximum 0,28 65,43 0,36 0,26 0,26 0,58 0,40
Poslední pozorovanou lomovou plochou byl 2,0 mm plech s výdrží na teplotě
po dobu 65 min. Pohled na lomovou plochu ukazuje menší výskyt objemných
intermediárních fází. Chemická analýza také prokázala menší obsah
nežádoucího Fe u všech spekter. Spektrum 2 má téměř shodné chemické
složení, jako spektrum 4. Předpokládám, že se bude jednat o shodné fáze.
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
64
Fáze 3 je v porovnání s ostatními bohatší na Cu a Zn, také neobsahuje
pozorovatelné množství Fe, ani Mn.
Zhodnocením stádia lomových ploch můžeme konstatovat, že se jednalo
převážně o tvárné porušení, charakteristické důlkovou morfologií, jen v místech
výskytu některých intermediárních fází docházelo ke křehkému porušení. Toto
porušení je způsobené změnou napjatostí v mikrolokalitách podle charakteru a
morfologie vyskytujících se vměstků (nežádoucích intermediárních fází,
například bohatých na Fe). Tvoří se intermediární fáze, které jsou typické
větším výskytem některého z nežádoucích prvků v dané slitině (i v plátované
vrstvě). Je předpoklad, že budou vznikat komplexy, které budou tvořené
několika prvky, což prokazuje i bodová analýza náhodně vybraných oblastí, kde
se vyskytují intermediární fáze.
Chemická analýza prokázala u velké části hodnocených intermediárních fází
přítomnost nežádoucího Fe. Morfologie takovýchto fází se vykazovala
ostrohrannými geometricky pravidelnými útvary. S rostoucí dobou výdrže na
teplotě 495 ± 5°C jsme mohly na lomových plochách zaznamenat menší výskyt
těchto fází, což bylo dále ověřeno chemickou analýzou.
Nedá se říci, že by se ve struktuře materiálu vyskytovaly jednoduché
intermediární fáze na bázi Mg2Cu, Al3Mg2 apod., ale spíše se vyskytovaly
složité komplexy tvořené z většího množství prvků.
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
65
4. Závěr a doporučení
Cílem diplomové práce bylo studium mikrostruktury plechů z materiálu EN-
AW 2024 (slitina typu Al-Cu-Mg) opatřených plátovací vrstvou z materiálu EN-
AW 1050 (Al o čistotě 99,5 %) a identifikovat výskyt nežádoucích
intermediárních fází a posouzení změny mechanických vlastností. Cíle DP byly
splněny. Zkoumaný materiál byl dodán společností LATECOERE Czech
Republic s.r.o., který jej využívá v oblasti výroby leteckých konstrukcí. Tento
materiál našel díky svým vlastnostem uplatnění také v automobilovém
průmyslu. Jeho slitiny jsou podporované novými technologiemi, které zlepší
nejen vlastnosti korozní, ale i materiálové. Pokud bude Al slitina obsahovat
nežádoucí množství nečistot a intermediárních fází, hrozí nebezpečí vzniku
iniciace porušení v těchto mikrolokalitách s vážnými následky.
Statické zkoušky v tahu nemusí vždy prokazovat chemickou heterogenitu
zkoumaných materiálů, proto se DP věnovala bližšímu zkoumání jednotlivých
mikrolokalit, které mohou charakterizovat výskyt nežádoucích fází. Bližší
pozornost byla věnovaná lomovým plochám získaným po statické zkoušce
v tahu, kde byly sledované oblasti plátovaných plechů a oblasti základní slitiny.
Studium lomových ploch prokázalo, že výskyt nežádoucích fází (jak znázorňuje
bodová analýza) byl nerovnoměrně rozložený, obsahující ve většině případů
větší množství prvků (dokonce i Fe), čímž se vytvářely nežádoucí komplexy
chemických prvků.
Navrhnuté a provedené tepelné zpracování těchto slitin sledovalo různé
doby výdrže při rozpouštěcím žíhání 495 ± 5°C, které by mělo zabezpečit
rozpouštění velkoobjemových komplexních intermediárních fází. Bodová
analýza prokázala přítomnost v těchto nežádoucích fázích železa, které spolu
s dalšími prvky tvořilo ostrohranné intermetalické fáze. Nedocházelo
k dokonalému rozpuštění ani při nejvyšší době výdrže experimentu, avšak lze
konstatovat, že s delší dobou výdrže na této teplotě klesalo množství a velikost
intermetalických fází s přítomností Fe.
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
66
Čas výdrže na teplotě rozpouštěcího žíhání má vliv také na množství
nadifundované mědi v plátované vrstvě, která bude také ovlivňovat materiálové
a strukturní charakteristiky této slitiny. S vyšším obsahem Cu v plátované vrstvě
dojde ke zpevnění vrstvy, avšak základní materiál bude v blízkosti plátované
vrstvy o měď ochuzen. V takové oblasti pak dochází ke snížení pevnosti.
V našem případě bylo hodnocení pevnostních charakteristik doplněno o měření
mikrotvrdosti, které prokázalo přímý vliv obsahu Cu na tvrdost zkoumaného
materiálu.
Charakteristika statických tahových zkoušek prokázala rostoucí tendenci
pevnostních vlastností do doby výdrže na teplotě rozpouštěcího žíhání 40 min
pro plech 1,2 mm a 45 min pro plech s tloušťkou 2,0 mm. Teplota
rozpouštěcího žíhání byla volena s ohledem na rozpad intermediárních fází. Při
dlouhých dobách výdrže hrozí nebezpečí růstu zrna, což potom může vést
k opačnému efektu, tedy zkřehnutí struktury.
Kvalita těchto plátovaných plechů (využívaných v leteckém průmyslu) bude
závislá na složení intermediárních fází (křehké, nebo houževnaté), na jejich
rozložení a množství v dané struktuře. Při primární technologii slévání bude
důležitá kontrola mikrostruktury v závislosti na chemickém složení.
Bude záležet na tloušťce původního plátovaného plechu. Nemělo by
docházet k výskytu kumulovaných vměstků, nebo intermediárních fází
v primární struktuře, které mohou způsobit při plastické deformaci řádkovitost
(ve směru válcování).
Doporučení:
Věnovat pozornost přebíraným plátovaným plechům před tepelným
zpracováním z pohledu mikrostruktury (velikost zrn, řádkovitost, výskyt
intermediárních fází).
Dodržet mikročistotu jak čistého Al, tak plátované slitiny, zejména u
nežádoucího prvku, jako je Fe.
Zamezit přejímce plátovaný plechů, které nedosahují minimální
požadované tloušťky ochranné vrstvy.
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
67
Dodržet předepsanou dobu výdrže pro rozpouštěcí žíhání.
Zamezit (například při manipulaci) poškození povrchu plechu.
Zkoušku tvrdosti HRB doporučuji doplnit zkouškou mikrotvrdosti.
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
68
5. Použitá literatura
[1] Periodická tabulka prvků: Hliník, dne 2014-11-07.
Dostupné z: http://www.tabulka.cz/prvky/ukaz.asp?id=13
[2] MICHNA, Š., LUKÁČ, I., OČENÁŠEK, V., KOŘENÝ, R., DRÁPALA, J.,
SCHNEIDER, H., MIŠKUFOVÁ, A. a kol., Encyklopedie hliníku, Prešov
2005, ISBN 80-89041-88-4
[3] Cleveland, Cutler J.. (2004). Encyclopedia of Energy, Volumes 1 - 6.
Elsevier, 2004, 5 376 s., ISBN 978-0121764807
[4] JANOVEC, J., CEJP, J. a STEIDL, J., Perspektivní materiály. Vyd. 3.,
přeprac. Praha: České vysoké učení technické, 2008, 143 s. ISBN 978-
80-01-04167-3.
[5] International Aluminium Institute, dne 2014-10-29.
Dostupné z: http://www.world-aluminium.org
[6] Hliník a jeho slitiny, dne 2014-10-08.
Dostupné z: http://www.benjamin.ic.cz/hlinik_slitiny.pdf
[7] Bauxite and Alumina, dne 2014-12-31. Dostupné z:
http://minerals.usgs.gov/minerals/pubs/commodity/bauxite/mcs-2014-
bauxi.pdf
[8] Singer, D.A., and Menzie, W.D., Quantitative mineral resource assessments
- An integrated approach. Oxford, United Kingdom, Oxford University Press,
2010, 232 s., ISBN 9780195399592
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
69
[9] Marciano, S., Mugnier, N., Clerin, P., Cristol, B., Moulin, P., Nanofiltration of
Bayer process solutions, Journal of Membrane Science, 2006, Ročník 281,
Číslo 1, s. 260 – 267, ISSN 0376-7388
[10] The making of aluminium [film]. Mexus Education Pvt. Ltd., India 2009
[11] MACEK, K., ZUNA, P. a kol., Nauka o materiálu. Vydavatelství ČVUT,
1999, 209 s.
[12] Hyspecká, L., Teorie tepelného zpracování, VŠB Ostrava 1975, 165 s.
[13] ČERNÝ, M. a kol., Korozní vlastnosti kovových konstrukčních materiálů.
Vydavatelství SNTL – Nakladatelství technické literatury, 1984, 264 s.
DT 620.193:669.018
[14] SEDLÁČEK, V., Neželezné kovy a slitiny. 1. vyd. Praha:SNTL, 1979, 400 s.
[15] ASM Handbook, Vol. 4, Heat Treating, ASM International, USA, 1991, April
[16] ASHBY, M., JONES D., Engineering Materials, Pergamon Press, Oxford,
1993.
[17] VĚTROVEC, V., PAŘEZ, B., Hliník a jeho použití v elektrotechnice.
Vydavatelství: Knihtisk 1962, 432 s.
[18] BRDIČKA, R., DVOŘÁK, J., Základy fysikální chemie, ACADEMIA Praha
1977, 857 s.
[19] Pluhař, J a kol. Nauka o materiálech, SNTL Praha, 1989
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
70
[20] SEDLÁČEK, V.,KRÁLÍK, F., ŠEJNOHA, R., Difusní a precipitační procesy v
kovových soustavách. Praha: Academia, 1968, 229 s.
[21] CHVOJKA, J., BRZOBOHATÝ, M., Zpracování a použití hliníku a jeho slitin.
Praha: SNTL, 1961.
[22] MACEK, K., HNILICA, F., STARÝ, V., Experimentální metody v
materiálovém inženýrství. Vyd. 1. Praha: Nakladatelství ČVUT, 2008. 198 s.
ISBN 978-80-01-03934-2
[23] Elektronovým mikroskopem do nitra materiálů aneb jak vypadá jejich
struktura, dne 2014-11-15. Dostupné z http://www.fzu.cz/
[24] Krpec, M., Vliv tepelného zpracování plátovaných plechů z Al slitiny 2024
na difúzi mědi. Praha, 2012. Diplomová práce. České vysoké učení
technické v Praze. Fakulta strojní.
[25] FÜRBACHER, I, K MACEK a J STEIDL. Lexikon technických materiálů se
zahraničními ekvivalenty: kovy, plasty, keramika, kompozity. Praha:
Dashöfer, 2001, 4 sv. (na volných listech). ISBN 80-862-2902-5.
[26] Technické údaje o hliníku. ALUCAD BOHEMIA, dne 2014-9-25.
Dostupné z: http://www.alucad.cz/public/var/files/file_109.pdf
[27] ČSN EN ISO 6507-1 (42 0374): Zkouška tvrdosti podle Vickerse – Část 1:
Zkušební metoda. Praha, Český normalizační institut, 2006.
[28] Elektronový mikroskop JEOL JSM-7600F. Dne 2014-11-10. Dostupné z
http://www.jeol.co.jp/en/products/detail/product_file/file/p27_jsm7600f_g01.jj
p
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
71
[29] HRIVŇÁK, I., Teoria zvaritelnosti kovov a zliatin. Veda, Bratislava 1989, 342
s. ISBN 80-224-0016-5
6. Použité zkratky a symboly
A tažnost [%]
Al2O3 oxid hlinitý
ČSN EN evropská technická norma
ČSN česká technická norma
E modul pružnosti v tahu (Youngův modul)
G-P Guinier-Preston
H2O voda
HCl kyselina chlorovodíková
HF kyselina fluorovodíková
hm. % hmotnostní procento
HNO3 kyselina dusičná
ISO mezinárodní norma
obr. obrázek
pH potenciál vodíku
Re mez kluzu [MPa]
Rm mez pevnosti [MPa]
Rp0,2 smluvní mez kluzu [MPa]
s. strana
s.r.o. společnost s ručením omezeným
zv. zvětšení
ρ hustota [g/cm3]
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
72
Seznam příloh
Příloha 1 Statická zkouška v tahu – tabulka naměřených a vypočtených
hodnot pro plech 1,2 mm a 2,0 mm
Příloha 2 Hodnoty mikrotvrdosti plechu 2,0 mm
Příloha 3 Zastoupení hm. % Cu v plátované vrstvě, plech 2,0 mm
Seznam obrázků
Obr. 2.1 Schéma Bayerovi metody výroby oxidu hlinitého [2]
Obr. 2.2 Snížení obsahu mědi vlivem působení železa [2]
Obr. 2.3 Rozdělení slitiny hliníku podle rovnovážného diagramu [2]
Obr. 2.4 a) Eutektikum slitiny EN AW-2024, zv.1000x [2],
b) Litý stav (AlCu4Mg1), zv.250x [6]
Obr. 2.5 Efekt teploty stárnutí na pevnost slitiny EN AW-2024 [4]
Obr. 2.6 Hmotnostní úbytek Al za dva dny v závislosti na pH. 1 – nad roztokem
vzduch, 2 – nad roztokem dusík [13]
Obr. 2.7 Polo-plynulé lití ingotu [2]
Obr. 2.8 Schéma válcování za tepla [2]
Obr. 2.9 Schéma válcování za studena – válcovací stolice kvarto [2]
Obr. 2.10 Interakce elektronů s materiálem [23]
Obr. 2.11 Schematická ukázka oblastí, v nichž dochází k emisi různých
fyzikálních signálů [24]
Obr. 3.1 Sada vzorků pro tahovou zkoušku
Obr. 3.2 Schéma zkušebních vzorků pro statickou zkoušku v tahu
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
73
Obr. 3.3 Univerzální trhací stroj INSTRON 5582 s nosností rámu 100 kN [24]
Obr. 3.4a Záznam tahové zkoušky pro plech 1,2 mm [24]
Obr. 3.4b Záznam tahové zkoušky pro plech 2,0 mm [24]
Obr. 3.5a Závislost meze pevnost Rm na době výdrže na teplotě 495 ± 5°C
Obr. 3.5b Závislost meze kluzu Rp0,2 na době výdrže na teplotě 495 ± 5°C
Obr. 3.5c Závislost tažnosti A na době výdrže na teplotě 495 ± 5°C
Obr. 3.6 – Schéma zkoušky tvrdosti podle Vickerse.
Obr. 3.7 Závislost HV0,01 na vzdálenosti od povrchu
Obr. 3.8 Schéma měření obsahu Cu – bodová metoda, zv. 500x. [24]
Obr. 3.9a Obsah Cu v plátovací vrstvě, plech 1,2 mm.
Obr. 3.9b Obsah Cu v plátovací vrstvě, plech 2,0 mm.
Obr 3.10 Velikost HV0,01 v závislosti na obsahu hm % Cu
Obr. 3.11a) Vzorek DP-A-020-8-3, 100x zv., b) Vzorek DP-A-020-8-3, 500x zv.
Obr. 3.12 Binární rovnovážný diagram Al – Cu [2]
Obr. 3.13 Ternární diagram Al-Cu-Mg s vyznačením invariantních bodů (mřížka
v at. %, osy v km. %). [2]
Obr. 3.14 Elektronovým mikroskopem JEOL JSM-7600F [28]
Obr. 3.15 Lomová plocha a) tepelně nezpracovaná, b) výdrž 65 min na teplotě
495 ± 5°C
Obr. 3.16 Lomová plocha vzorku DP – A – 020 – 0 – 3
Obr. 3.17 Lomová plocha vzorku DP – A – 012 – 0 – 3
Obr. 3.18 Lomová plocha vzorku DP – A – 012 – 4 – 3
Obr. 3.19 Lomová plocha vzorku DP – A – 020 – 6 – 3
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
74
Obr. 3.20 Lomová plocha vzorku DP – A – 012 – 8 – 3
Obr. 3.21 Lomová plocha vzorku DP – A – 020 – 10 – 3
Seznam tabulek
Tab. 2.1 Celosvětová spotřeba hliníku a jeho slitin v jednotlivých odvětvích
v roce 2002. [2]
Tab. 2.2 Fyzikální vlastnosti čistého hliníku. [5]
Tab. 2.3 Číselné značení dle ČSN EN 573-1 až 3. [2]
Tab. 2.4 Řady slitin Al dle hlavních slitinových prvků. [2]
Tab. 2.5 Číselné značení dle ČSN EN 1706.
Tab. 2.6 Nejvýznamnější tvářené slitiny Al, jejich typické zpracování a
vlastnosti. [11]
Tab. 2.7 Vlastnosti vybraných slévárenských slitin hliníku. [11]
Tab. 2.8 Chemická odolnost Al a jeho slitin pro chemické reakce ve vodě a na
vzduchu. [2]
Tab. 3.1 Chemické složení EN AW-2024. [25]
Tab. 3.2 Chemické složení EN AW-1050. [26]
Tab. 3.3 Doba výdrže na teplotě rozpouštěcího žíhání vzorků.
Tab. 3.4a Naměřené a vypočtené hodnoty pro plech 1,2 mm.
Tab. 3.4b Naměřené a vypočtené hodnoty pro plech 2,0 mm.
Tab. 3.5 Binární a ternární fáze vyskytující se v systému Al-Cu-Mg.[2]
Tab. 3.6 Seznam vybraných vzorků hodnocených v DP.
Tab. 3.7 Chemické složení bodové analýzy vzorku DP – A – 020 – 0 – 3
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
75
Tab. 3.8 Chemické složení bodové analýzy vzorku DP – A – 012 – 0 – 3
Tab. 3.9 Chemické složení bodové analýzy vzorku DP – A – 012 – 4 – 3
Tab. 3.10 Chemické složení bodové analýzy vzorku DP – A – 020 – 6 – 3
Tab. 3.11 Chemické složení bodové analýzy vzorku DP – A – 012 – 8 – 3
Tab. 3.12 Chemické složení bodové analýzy vzorku DP – A – 020 – 10 – 3
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
I
Příloha 1 Statická zkouška v tahu – tabulka naměřených a vypočtených
hodnot pro plech 1,2 mm a 2,0 mm
Naměřené a vypočtené hodnoty pro plech 1,2 mm
Tahová zkouška výdrž
měření č. označení Rp0,2 [Mpa] Rm [Mpa] A [%] t [min]
1 DP-A-012-0-1 273,7 296,4 4,4
0 2 DP-A-012-0-2 274,2 296,6 4
3 DP-A-012-2-1 267,2 419,1 21,4
1 4 DP-A-012-2-2 261,3 412,4 21,6
5 DP-A-012-4-1 282 440,6 22,8
33 6 DP-A-012-4-2 276,8 434,2 23,4
7 DP-A-012-6-1 282,2 441,6 23,6
40 8 DP-A-012-6-2 284,7 444,9 22
9 DP-A-012-8-1 282,6 444,3 23,6
50 10 DP-A-012-8-2 277,5 438,2 22,2
11 DP-A-012-10-1 279,2 443,3 24,4
60 12 DP-A-012-10-2 278,7 438,9 23,2
Naměřené a vypočtené hodnoty pro plech 2,0 mm
Tahová zkouška výdrž
měření č. označení Rp0,2 [Mpa] Rm [Mpa] A [%] t [min]
1 DP-A-020-0-1 72,3 168,2 22,8
0 2 DP-A-020-0-2 70,1 167,7 24
3 DP-A-020-2-1 271,7 441,8 23,2
1 4 DP-A-020-2-2 267,7 435,9 23,2
5 DP-A-020-4-1 283,5 455,9 24,8
38 6 DP-A-020-4-2 287,4 459,5 24,8
7 DP-A-020-6-1 283,1 459,6 25,6
45 8 DP-A-020-6-2 283,5 461,8 25,4
9 DP-A-020-8-1 285,4 460,9 26
55 10 DP-A-020-8-2 283,6 461,1 18,8
11 DP-A-020-10-1 282,6 457,3 24,6
65 12 DP-A-020-10-2 283,4 461,2 25,4
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
II
Příloha 2 Hodnoty mikrotvrdosti plechu 2,0 mm.
DP-A-020-0-3 0 min vtisk číslo rozměr D1 [µm] rozměr D2 [µm] HV0,01 Vzdálenost od povrchu[µm]
1 29,1 30,5 20,9 20
2 25,0 24,5 30,3 40
3 24,1 23,4 32,9 60
4 23,3 24,3 32,7 80
5 19,5 19,0 50,0 100
6 19,2 18,8 51,4 120
7 18,6 18,9 52,7 140
8 18,3 18,9 55,7 160
DP-A-020-2-3 1 min vtisk číslo rozměr D1 [µm] rozměr D2 [µm] HV0,01 Vzdálenost od povrchu[µm]
1 25,6 25,8 28,1 20
2 24,4 24,8 30,6 40
3 31,7 21,2 40,3 60
4 13,2 13,5 104 80
5 13,0 13,1 109 100
6 12,7 12,7 115 120
7 12,7 12,8 114 140
8 12,6 12,7 116 160
DP-A-020-4-3 38 min vtisk číslo rozměr D1 [µm] rozměr D2 [µm] HV0,01 Vzdálenost od povrchu[µm]
1 23,7 24,7 31,7 20
2 21,0 20,5 43,1 40
3 15,4 15,4 78,2 60
4 12,5 12,7 117 80
5 12,4 12,8 117 100
6 12,9 13,9 110 120
7 12,3 12,0 126 140
8 12,4 12,4 121 160
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
III
DP-A-020-6-3 45 min vtisk číslo rozměr D1 [µm] rozměr D2 [µm] HV0,01 Vzdálenost od povrchu[µm]
1 27,8 30,2 22,0 20
2 17,9 18,2 56,9 40
3 14,8 15,1 83,0 60
4 14,3 14,1 91,9 80
5 12,5 12,7 117 100
6 12,3 12,9 117 120
7 12,1 12,3 125 140
8 12,1 12,3 125 160
DP-A-020-8-3 55 min vtisk číslo rozměr D1 [µm] rozměr D2 [µm] HV0,01 Vzdálenost od povrchu[µm]
1 24,4 22,8 33,3 20
2 18,6 18,6 53,6 40
3 14,7 15,2 83,0 60
4 1,4 13,9 92,6 80
5 13,0 13,0 110 100
6 12,4 12,2 123 120
7 12,6 12,3 120 140
8 12,3 12,0 126 160
DP-A-020-10-3 65 min vtisk číslo rozměr D1 [µm] rozměr D2 [µm] HV0,01 Vzdálenost od povrchu[µm]
1 20,9 22,0 40,0 20
2 20,1 19,2 48,0 40
3 15,0 16,7 73,8 60
4 14,8 14,8 84,6 80
5 13,4 13,1 106 100
6 12,5 12,6 118 120
7 12,3 12,4 122 140
8 11,7 12,1 131 160
České vysoké učení technické v Praze
Fakulta strojní
Ústav materiálového inženýrství
IV
Příloha 3 Zastoupení hm. % Cu v plátované vrstvě, plech 2,0 mm
hloubka [μm] 0 5 10 15 20 25 30
vzorek č. % Cu
DP -A -020 -0 -3 0,18 0,13 0,11 0,11 0,16 0,23 0,22 DP -A -020 -2 -3 0,25 0,21 0,27 0,25 0,31 0,29 0,37 DP -A -020 -4 -3 0,42 0,47 0,56 0,58 0,8 1,05 1,18 DP -A -020 -6 -3 0,51 0,38 0,37 0,33 0,31 0,35 0,33 DP -A -020 -8 -3 0,76 0,61 0,61 0,69 0,79 0,91 0,94
DP -A -020 -10 -3 0,53 0,58 0,55 0,55 0,56 0,6 0,67
hloubka [μm] 35 40 45 50 55 60 65
vzorek č. % Cu
DP -A -020 -0 -3 0,18 0,11 0,19 0,27 0,19 0,17 0,29 DP -A -020 -2 -3 0,42 0,55 1,39 2,9 5,14 5,24 5,11 DP -A -020 -4 -3 1,3 1,55 1,85 2,27 2,88 3,66 4,38 DP -A -020 -6 -3 0,39 0,49 0,68 0,74 0,93 1,09 1,16 DP -A -020 -8 -3 1,11 1,34 1,57 1,89 1,98 2,33 2,5
DP -A -020 -10 -3 0,8 0,96 1,05 1,16 1,31 1,53 1,87
hloubka [μm] 70 75 80 85 90 95 100
vzorek č. % Cu
DP -A -020 -0 -3 0,46 0,58 0,63 5,41 6,85 2,92 3,84 DP -A -020 -2 -3 5,16 5,28 5,48 5,08 5,12 5,37 5,49 DP -A -020 -4 -3 4,83 5,44 5,37 5,75 5,93 5,78 5,52 DP -A -020 -6 -3 1,33 1,52 1,71 1,98 2,43 2,94 3,55 DP -A -020 -8 -3 2,78 3,29 3,58 3,74 4,16 4,56 5,04