Upload
jessica-sihombing
View
40
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Tempat
Penelitian ini dilaksanakan di laboraturium Teknik Reaksi Kimia dan
Katalisis Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Riau, jalan Bina Widya Km.
12,5 Panam.
3.2 Bahan dan Alat
3.2.1 Bahan
Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah lempung alam yang
berasal dari Desa Cengar, Kecamatan Kuantan Mudik, Kabupaten Kuantan
Singingi, kayu akasia dari lingkungan kampus UR, H2SO4, BaCl2, aquades, gas
N2, O2, dan H2, (NH4)6Mo7O24. 4H2O dan silinap 280M.
3.2.2 Alat
Alat-alat yang digunakan yaitu lumpang porcelain, blender, pengayak 100
dan 200 mesh, reaktor alas datar ukuran 1 L, satu set motor pengaduk, oven, tube
furnace, timbangan analitik, tabung serta regulator gas N2, O2, dan H2, reaktor
pirolisis, kontrol temperatur, erlenmeyer, pipet tetes, gelas ukur, kondensor,
heating mantle, thermocouple thermometer (Barnant), buret, piknometer, corong,
kertas saring, viskometer Oswald, gelas piala, pengaduk listrik (Heidolph), Bom
Kalorimeter, Cleveland flash point tester dan GC-MS (kromatografi gas-
spektrometer massa).
3.3 Variabel Penelitian
3.3.1 Variabel Tetap
1. Berat biomassa (kayu akasia) 50 gram
2. Ukuran ayakan biomassa dan lempung -100+200 mesh
3. Waktu pirolisis 2 jam
4. Kecepatan pengaduk 300 rpm
27
28
5. Silinap 280M sebanyak 500 ml
3.3.2 Variabel Berubah
1.Pengembanan logam Mo divariasikan sebesar 1%, 2%, dan 3% b/b terhadap
lempung.
2. Jumlah katalis Mo/Lempung divariasikan sebesar 3%, 6%, dan 9% b/b
terhadap biomassa.
3. Suhu proses pirolisis sebesar 300oC, 320oC dan 340oC
3.4 Prosedur Penelitian
Tahap pembuatan bio-oil dari kayu akasia dengan proses pirolisis
menggunakan katalis Mo/Lempung dan silinap akan diuraikan di bawah ini.
3.4.1Pembuatan Katalis Mo/Lempung Cengar
Pembuatan katalis Mo/Lempung Cengar mengacu pada
prosedur yang telah dilakukan oleh Kusmiati [2015]. Lempung
ditumbuk dan dihaluskan kemudian diayak dengan ukuran
ayakan -100+200 mesh untuk mendapatkan lempung dengan
diameter partikel yang lebih kecil. Blok diagram proses perlakuan awal
lempung seperti yang terlihat pada Gambar 3.1.
Gambar 3.1 Blok Diagram Tahap Persiapan Lempung
Tahap selanjutnya dilakukan aktivasi lempung dengan cara
refluks lempung cengar sebanyak 150 gram dalam larutan H2SO4
1,2 M sebanyak 500 ml selama 6 jam pada suhu 50oC sambil
diaduk menggunakan motor pengaduk pada reaktor alas datar
volume 1 liter, kemudian sampel tersebut didiamkan selama 16
jam yang selanjutnya disaring dan dicuci berulang kali dengan
menggunakan aquades sampai tidak ada ion SO4-2 yang terdeteksi oleh larutan
Lempung Cengar -100+200 mesh
Pengayakan-100+200 mesh
PenggerusanLempung
Lempung Cengar
29
BaCl2, cake dikeringkan pada suhu 120oC selama 4 jam dalam oven. Blok
diagram proses aktivasi lempung seperti yang terlihat pada Gambar 3.2.
Gambar 3.2 Proses Aktivasi Lempung
Gambar 3.3 Skema Alat Aktivasi
Tahap selanjutnya pengembanan (impregnasi) logam Mo
dengan cara sebanyak 30 gram sampel lempung yang telah
diaktivasi dilarutkan dalam 100 ml (NH4)6Mo7O24.4H2O dan di
lakukan pengadukan dengan magnetic stirrer sambil dipanaskan menggunakan
Hot plate pada suhu 60oC selama 3 jam, kemudian dipanaskan dalam oven selama
6 jam pada suhu 110oC (diperoleh sampel Mo/Lempung). Pengembanan logam
30
divariasikan sebesar 1%, 2 % dan 3% b/b terhadap sampel Lempung Cengar.
Blok diagram proses pengembanan logam Mo seperti yang terlihat pada Gambar
3.4.
Gambar 3.4 Proses Pengembanan Logam Mo
Gambar 3.5 Skema Alat Impregnasi
Setelah itu dilakukan kalsinasi, oksidasi, dan reduksi dengan
cara sampel Mo/Lempung Cengar sebanyak 50 gram dimasukkan
ke dalam tube yang telah diisi dengan porcelain bead sebagai
heat carrier dan penyeimbang unggun katalis, di antara porcelain
bed dengan unggun katalis diselipkan glass woll. Tube
31
ditempatkan dalam tube furnace secara vertikal. Sampel
dikalsinasi pada suhu 500oC selama 6 jam sambil dialirkan gas
nitrogen sebesar ±400 ml/menit, setelah itu dilanjutkan dengan
oksidasi pada suhu 400 oC menggunakan gas oksigen sebesar
±400 ml/menit selama 2 jam dan reduksi pada suhu 400 oC
menggunakan gas hidrogen sebesar ±400 ml/menit selama 2
jam. Blok diagram proses aktivasi katalis Mo/Lempung seperti yang terlihat
pada Gambar 3.6.
Gambar 3.6 Proses Aktivasi Katalis Mo/Lempung
Gambar 3.7 Skema Alat Kalsinasi, Oksidasi dan Reduksi
32
3.4.2Pembuatan Bio-Oil
Tahap penelitian pembuatan bio-oil dari kayu akasia dengan katalis
Mo/Lempung diawali dengan tahap persiapan biomassa. Biomassa berupa kayu
akasia yang diperoleh dari lingkungan kampus Universitas Riau, dijemur sampai
kering di bawah terik matahari, kemudian dihaluskan. Biomassa tersebut
kemudian diayak untuk memperoleh ukuran yang lolos ayakan −100+200 mesh.
Diagram alir tahap ini dapat dilihat pada Gambar 3.8 berikut.
Gambar 3.8 Blok Diagram Tahap Persiapan Biomassa
Setelah diperoleh biomassa dengan ukuran -100+200 mesh tahapan
selanjutnya adalah pirolisis. Tahapan penelitian pembuatan bio-oil dari kayu
akasia dengan proses pirolisis menggunakan katalis Mo/Lempung dapat dilihat
pada Gambar 3.9.
33
Gambar 3.9 Pembuatan Bio-oil dengan Proses pirolisis
Biomassa berupa kayu akasia sebanyak 50 gram beserta 500 ml silinap dan
katalis Mo/Lempung dengan persentase (variasi 3%, 6%, dan 9% terhadap
biomassa) dimasukkan ke dalam reaktor pirolisis, lalu dilakukan proses pirolisis
dengan mengalirkan gas Nitrogen 80 ml/menit ke reaktor. Reaktor dioperasikan
pada suhu (variasi 300oC, 320oC dan 340oC), diaduk dengan pengaduk listrik
(heidolph) pada kecepatan pengadukan 300 rpm. Kemudian terbentuk gas, gas
yang terbentuk ini akan di kondensasi menggunakan kondensor sehingga
dihasilkan bio-oil, selanjutnya produk bio-oil tersebut ditampung dalam gelas
ukur sampai tidak ada produk yang menetes lagi. Rangkaian alat proses pirolisis
kayu akasia dengan katalis Mo/Lempung menjadi bio-oil ini dapat dilihat pada
Gambar 3.10.
34
Gambar 3.10 Rangkaian Alat Proses Pirolisis
3.5. Analisa Data
Pengolahan data pada penelitian ini dilakukan dengan Response Surface
Methodology (RSM). RSM merupakan sekumpulan teknik matematika dan
statistika yang berguna untuk menganalisis permasalahan dimana beberapa
variabel independen mempengaruhi respon dengan tujuan akhir untuk
mengoptimalkan respon (Nuryanti dkk, 2008). Sedangkan jumlah tempuhan
percobaan ditentukan dengan Central Composite Design (CCD) yang terdiri dari
factorial design, star point dan central point. Factorial design (nf) didapat dengan
persamaan 2k faktorial, k merupakan jumlah variabel berubah. Pada penelitian ini
terdapat tiga variabel berubah yaitu suhu pirolisis (1), pengembanan logam Mo
(2) dan jumlah katalis Mo/Lempung (3), sehingga didapatkan nf berjumlah
delapan titik. Titik sebaran tempuhan rancangan percobaan CCD ditampilkan
pada Gambar 3.11.
(0,0,0)
-α+α
35
Gambar 3.11. Sebaran Tempuhan Rancangan Percobaan CCD
(Montgomery, 1991)
Star point (α) merupakan suatu batasan level untuk setiap variabel. Batasan
level untuk setiap variabel didapat dengan persamaan α = (nf)1/4, sehingga didapat
nilai α = 1,682. Sedangkan central point (nc) merupakan pengulangan pada titik
tengah untuk memperkirakan pusat kelengkungan data hasil percobaan
(Montgomery, 1991). Jumlah tempuhan rancangan percobaan CCD ditampilkan
pada Tabel 3.1.
Tabel 3.1. Tempuhan Rancangan Percobaan CCD
Standar RunNatural Variable Coded Variable
X1 X2 X3
1 3 300.00 1.00 3.00 -1.000 -1.000 -1.000
2 10 340.00 1.00 3.00 1.000 -1.000 -1.000
3 15 300.00 3.00 3.00 -1.000 1.000 -1.000
4 17 340.00 3.00 3.00 1.000 1.000 -1.000
5 13 300.00 1.00 9.00 -1.000 -1.000 1.000
6 6 340.00 1.00 9.00 1.000 -1.000 1.000
7 7 300.00 3.00 9.00 -1.000 1.000 1.000
8 9 340.00 3.00 9.00 1.000 1.000 1.000
9 14 286.36 2.00 6.00 -1.682 0.000 0.000
10 5 353.64 2.00 6.00 1.682 0.000 0.000
11 2 320.00 0.32 6.00 0.000 -1.682 0.000
-α
+α
-α +α
36
12 18 320.00 3.68 6.00 0.000 1.682 0.000
13 20 320.00 2.00 0.95 0.000 0.000 -1.682
14 16 320.00 2.00 11.05 0.000 0.000 1.682
15 11 320.00 2.00 6.00 0.000 0.000 0.000
16 19 320.00 2.00 6.00 0.000 0.000 0.000
17 12 320.00 2.00 6.00 0.000 0.000 0.000
18 4 320.00 2.00 6.00 0.000 0.000 0.000
19 1 320.00 2.00 6.00 0.000 0.000 0.000
20 8 320.00 2.00 6.00 0.000 0.000 0.000
Perhitungan dalam pengolahan data percobaan digunakan suatu coded
variable dengan rentang (-1, 0, 1), sehingga hubungan antara natural variable (i)
dan coded variable (Xi) dapat dihitung dengan persamaan 3.1 dan 3.2.
............................................................... (3.1)
Yang mana,
............................................................... (3.2)
Data hasil penelitian kemudian dianalisis untuk mengetahui pengaruh suhu
pirolisis, pengembanan logam Mo dan jumlah katalis Mo/Lempung terhadap bio-
oil yang didapat. Pengolahan data akan menghasilkan model persamaan
matematis orde dua yang dituliskan pada persamaan 3.3.
𝜂 = 𝛽o + 𝛽1X1 + 𝛽2X2 + 𝛽3X3 + 𝛽11X12 + 𝛽22X2
2 + 𝛽33X32 + 𝛽12X1X2 + 𝛽13X1X3 + 𝛽23X2X3 ............................................................... (3.3)
Dimana : 𝜂 = fungsi respon teoritis 𝛽o, 𝛽ii, 𝛽ij = koefisien-koefisien model
Xi = coded variable
Pengujian terhadap kesesuaian pemilihan model dilakukan dengan uji-F
(nilai F) yang diperoleh dengan melakukan analysis of variance (ANOVA).
ANOVA dilakukan untuk memisahkan dan mengusut keragaman respon yang
diberikan, yang mana nilai Fperhitungan akan dibandingkan dengan Ftabel. Jika Fperhitungan
37
> Ftabel maka model dapat diterima, sehingga nilai respon terhadap variabel yang
ditentukan dapat diprediksi dari persamaan.
3.6 Karakterisasi Bio-Oil
Bio-Oil yang didapat kemudian dianalisa kandungan kimianya. Analisa
karakteristik bio-oil meliputi analisis fisika (perhitungan yield, penentuan
densitas, viskositas, titik nyala dan nilai kalor) dan kimia (penentuan angka asam
dan analisa GC-MS). Untuk lebih jelasnya dapat dilihat pada Lampiran A dan B.