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CDU: 644.61 AL 01.06-306
1982-147 -1-
Norma Tcnica Ecuatoriana
AGUA POTABLE. DETERMINACIN DE NITROGENO DE NITRATOS. METODO DE
LA BRUCINA
INEN 975
0. INTRODUCCION
0.1 El nitrato representa el estado de oxidacin ms alto en el
ciclo del nitrgeno y generalmente alcanza concentraciones
importantes al final de la oxidacin biolgica.
0.2 En aguas de fuentes superficiales se encuentra en cantidades
muy pequeas, pero en aguas profundas puede alcanzar concentraciones
importantes.
0.3 Es un nutriente esencial para muchos microorganismos
autotrofo-fotosintticos y en muchos casos ha sido identificado como
el nutriente limitante de crecimiento.
0.4 En cantidades excesivas contribuye a la enfermedad conocida
como metahemoglobinemia infantil.
0.5 Precisin y exactitud. Muestras sintticas desconocidas fueron
analizadas con el mtodo de la brucina y se obtuvieron los
resultados siguientes:
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece el mtodo de la brucina para determinar
el contenido de nitrgeno de nitratos en el agua potable.
2. FUNDAMENTO
2.1 La intensidad de la coloracin amarilla producida por la
reaccin entre el nitrato y la brucina es medida en un colormetro a
410 nm . La velocidad de reaccin entre la brucina y nitrato es
afectada significati-vamente por la cantidad de calor generado
durante el anlisis. El control del calor se logra con la secuencia
en la adicin de reactivos y la incubacin de la mezcla de reaccin
por un intervalo preciso de tiempo a una temperatura conocida.
(Contina)
NITROGENO DE NITRATOS
ug/I (N-NO3)
LABORATORIOS No. DESVIACION ESTANDAR
RELATIVA %
ERROR RELATIVO %
50 500 1 000 5 000
50 50 17 50
66,7 14,4 7,9 15,4
7,6 0,6 0,0 4,5
Inst
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Ec
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NTE INEN 975
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3. CONSIDERACIONES GENERALES
3.1 Se debe determinar el rango aproximado de nitrato en la
muestra procediendo como se indica en la Norma INEN 995. Si se
conoce la concentracin aproximada esta determinacin puede
omitirse.
3.2 La concentracin del cido y el tiempo de reaccin han sido
seleccionados para producir ptimo desarrollo y estabilidad del
color.
3.3 Interferencias
3.3.1 Interfieren todos los oxidantes y reductores fuertes. La
presencia de oxidantes se puede determinar por la adicin de
reactivo de ortotolidina, tal como en la determinacin del cloro
residual.
3.3.2 La interferencia del cloro residual puede eliminarse por
la adicin de arsnico de sodio, con tal de que la concentracin no
exceda los 5 mg/I. Un pequeo exceso de arsnico de sodio no afecta
la determinacin.
3.3.3 El hierro ferroso, frrico y el manganeso tetravalente dan
lugar a pequeas interferencias positivas, pero en concentraciones
menores de 1 mg/I son despreciables.
3.3.4 La interferencia debida al nitrgeno de nitritos sobre los
0,5 mg/I es eliminada por la aplicacin simultnea de cido
sulfanilico.
3.3.5 La interferencia debida a cloruros es enmascarada por la
adicin de un exceso de cloruro de sodio.
3.3.6 Almacenaje y preservacin. La muestra puede almacenarse por
un lapso de 24 horas si es mantenida en refrigeracin a 4C a pH
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NTE INEN 975
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4.4 Bao de agua con agitacin, para mantener una temperatura
aproximada a 95C, cuando se introducen las muestras enfriadas.
4.5 Tubos de reaccin, tubos de ensayo de aproximadamente 2,5 x
15 cm de capacidad.
4.6 Bao de agua fra.
5. REACTIVOS
5.1 Solucin madre de nitrato. Disolver 721,8 mg de nitrato de
potasio anhidro (KN03) y diluir a 1 000 cm3 con agua destilada; 1
cm3 = 100 ug N-N03 .
5.2 Solucin patrn de nitrato. Diluir 10 cm3 de la solucin madre
de nitrato de 1 000 cm3 con agua destilada. Preparar inmediatamente
antes deI uso. 1 cm3 = 1,00 ug N-N03.
5.3 Solucin de arsenito de sodio. Disolver 5,0 g de Na As3O2 y
diluir a 1 litro con agua destilada. (Precaucin: evitar la ingestin
ya que es txica).
5.4 Solucin de brucina. Acido sulfanlico. Disolver 1 g de
sulfato de brucina y 0,1 g de cido sulfanilico en aproximadamente
70 cm3 de agua destilada caliente. Aadir 3 cm3 de HCI, enfriar y
llevar a 100 cm3 . Esta solucin es estable por varios meses. El
color rosado que se desarrolla no afecta su uso. (Precaucin: evitar
la ingestin ya que es txica).
5.5 Solucin de cido sulfrico. Cuidadosamente aadir 500 cm3 de
H2SO4 conc. a 125 cm3 de agua destilada. Enfriar a temperatura
ambiente antes de utilizar y guardarlo perfectamente tapado para
evitar la absorcin de la humedad atmosfrica.
5.6 Solucin de cloruro de sodio. Disolver 300 g de Na Cl y
diluir a 1 000 cm3 con agua destilada.
6. PROCEDIMIENTO
6.1 Si la muestra contiene cloro residual removerlo por la
adicin de 1 gota de solucin de arsenito por cada 0,10 mg de cloro y
mezclar. Aadir 1 gota en exceso por cada 50 cm3 de muestra.
6.2 Colocar en la rejilla de alambre el nmero de tubos de ensayo
necesarios, dejando un espacio libre a cada lado del tubo. Incluir
adems los tubos de reaccin que se necesiten para el blanco y la
serie de patrones.
6.3 En cada tubo colocar 10 cm3 de muestra o una alcuota diluida
a 10 cm3, de tal forma que el contenido de nitrgeno de nitrato en
el volumen tomado est comprendido entre 0,1 y 8 ug N-NO3.
6.4 Colocar la rejilla de alambre en el bao de agua fra y aadir
2 cm3 de solucin de cloruro de sodio, mezclar a mano enrgicamente y
aadir 10 cm3 de solucin de cido sulfrico. Mezclar enrgicamente por
agitacin y dejar enfriar. Si en este momento se presenta cualquier
coloracin o turbiedad, o si los tubos del colormetro que han sido
utilizados como tubos de reaccin no son pticamente iguales, se
secan los tubos y se lee el blanco de la muestra contra el blanco
de los reactivos a 410 nm .
(Continua)
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NTE INEN 975
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6.5 Colocar nuevamente la rejilla en el bao de agua fra y aadir
0,5 cm3 de reactivo brucina-cido sulfanlico. Agitar los tubos para
mezclar perfectamente.
6.6 Colocar la rejilla en el bao de agua caliente a 95C por 20
min exactamente. Retirar la rejilla del bao caliente y colocarlo
nuevamente en el bao de agua fra.
6.7 Cuando la temperatura de la solucin es aproximadamente la
del ambiente, secar los tubos y leer la absorbancia de las muestras
y patrones contra el blanco de reactivos a 410 nm en el
colormetro.
6.8 Chequear la tcnica y la igualdad de condiciones de reaccin
utilizando por lo menos dos patrones con cada grupo de
muestras.
6.9 Corregir la lectura de las absorbancias de las muestras
restando el valor del blanco de la muestra (ver 6.4) de los valores
obtenidos en 6.7.
7. CURVA DE CALIBRACION
7.1 Preparar patrones de nitrato en el rango de 0,1 a 1 mg/I
N-NO3 por dilucin de 1, 2, 4, 7, 10 cm3 de la solucin patrn de
nitrato a 10 cm3 con agua destilada.
7.2 Proceder como se indica en 6.2 a 6.7.
7.3 Preparar la curva de absorbancia contra concentracin de los
patrones tratados junto con las muestras.
8. CALCULOS
8.1 El contenido de nitrgeno de nitratos se determina mediante
la siguiente ecuacin:
Mg/l N-NO3 = muestra de cm
NO - N ug3
3
Siendo:
ug N - NO3 = la concentracin correspondiente a la absorbancia de
la muestra leda en la curva de calibracin.
8.2 Si se desea expresar el contenido como nitrato se utiliza la
ecuacin:
mg/l NO3 = mg/l N-NO3 x 4,43
(Continua)
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NTE INEN 975
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9. ERROR ACEPTABLE
9.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin
efectuada por duplicado no debe exceder del 2% del promedio de
ambos resultados; en caso contrario, debe repetirse la
determinacin.
10. INFORME DE RESULTADOS
10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de
los resultados de la determinacin en mg/l de N-NO3
10.2 En el informe de resultados debe indicarse cualquier
condicin no especificada en esta norma o considerada como opcional,
as como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el
resultado.
10.3 Debe incluirse todos los datos necesarios para la completa
identificacin de la muestra.
(Continua)
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NTE INEN 975
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APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
INEN 995 Determinacin de nitrgeno de nitratos. Mtodo
ultravioleta.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Standard Methods. For examination of water and wastewater 419
Nitrogen (Nitrate). D. Brucine Method. 14 th Edition. 1975.
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INFORMACIN COMPLEMENTARIA
Documento: NTE INEN 975
TITULO: AGUA POTABLE. DETERMINACION DEL NITROGENO DE NITRATOS.
METODO DE LA BRUCINA.
Cdigo: AL 01.06-306
ORIGINAL: Fecha de iniciacin del estudio:
REVISIN: Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
Oficializacin por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial
No. de
Fecha de iniciacin del estudio:
Fechas de consulta pblica: de 1980-11-04 a 1981-01-15
Subcomit Tcnico: AL 01.06 AGUA POTABLE Fecha de iniciacin: Fecha
de aprobacin: 1981-08-13 Integrantes del Subcomit Tcnico:
NOMBRES:
Dr. Gonzalo Sandoval Dr. Hernn Riofro Dr. Marco Morn
Dra. Rosa de Len Dra. Mercedes Reyes Dra. Celia Moreno Sr.
Freddy Balseca Sr. Fulvio Aazco R. Ing. Dario Velastegu Ing.
Vladimir Roura Ing. Fabin Ordnez Dr. Miguel Salazar Dr. Marcelo
Noroa Dra. Yolanda Naranjo Dr. Jos Marcos Dr. Nicols Campaa Biol.
Cecilia de Pazmio Dra. Carlota Naranjo Dr. Ramiro Gallegos
INSTITUCIN REPRESENTADA:
EMAP-QUITO INERHI INSTITUTO DE INVESTIGACIONES TECNOLOGICAS Y
MEDICAS INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ INSTITUTO DE HIGIENE
IZQUIETA PEREZ IEOS INDEGA CREA CENDES EMAG ETAPA INECEL TESALIA
S.A. UNIVERSIDAD CENTRAL EMAP-GUAYAQUIL EMAP-GUAYAQUIL IEOS
UNIVERSIDAD CATOLICA INEN
Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue
DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn
Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el
Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Consejo Directivo del
INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1983-06-14
Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 86
del 1984-02-08 Registro Oficial No. 702 del 1984-03-14
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Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Instituto
Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de
Normalizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN ----
Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8
Baquerizo Moreno E8----29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de
Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre
Casilla 17Casilla 17Casilla 17Casilla 17----01010101----3999
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(593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815
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