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CDU: 644.61 AL 01.06-310
1982-151 -1-
Norma Tcnica Ecuatoriana
AGUA POTABLE. DETERMINACIN DE HIERRO
INEN 979
0. INTRODUCCION
Dependiendo de las condiciones del medio, el hierro puede
encontrarse en el agua, en estado coloidal, peptizado por materia
orgnica, formando complejos orgnicos, inorgnicos o en suspensin. En
muestras naturales o tratadas, el mtodo de la ortofenantrolina ha
alcanzado gran aceptacin por su simplicidad, confiabilidad,
precisin y exactitud. Desviacin estandar relativa 25,5% y error
relativo 13,3% determinados en una muestra desconocida que contena
300 g/I de Fe y otros cationes.
1. OBJETO
1.1 Establecer el mtodo de la fenantrolina para determinar el
contenido de hierro en agua potable.
2. FUNDAMENTO
2.1 El hierro se disuelve y se reduce a estado ferroso por
ebullicin, con cido e hidroxilamina y, posteriormente, se hace
reaccionar con 1-10 fenantrolina a pH 3,2-3,3, para dar un complejo
de color rojo-anaranjado. La solucin coloreada, obedece a la ley de
Beer y la concentracin es determinada espectrofotomtricamente o por
comparacin visual.
3. ALCANCE
3.1 Se puede determinar directamente concentraciones de hierro
ferroso, total o disuelto, entre 0,02 y 4 mg/I.
3.2 Las concentraciones ms elevadas a las indicadas en 3.1
pueden determinarse usando alcuotas.
3.3 La concentracin mnima determinable es de 5 g con un
espectrofotmetro (510 nm) que use celda de 1 cm, o bien con tubos
de Nessler.
4. EQUIPOS
4.1 Cristalera lavada con cido. Toda la cristalera se debe lavar
con HCI conc. y enjuagar con agua destilada antes del uso, para
eliminar la fina pelcula de hierro absorbida que, con frecuencia,
se tiene presente como resultado del uso de la cristalera para
otros propsitos.
4.2 Equipo colorimtrico. Se requiere uno de los siguientes;
4.2.1 Espectrofotmetro. Para usarse a 510 nm con un trayecto de
luz de 1 cm o mayor.
(Contina)
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4.2.2 Fotmetro de filtro. Con un trayecto de luz de 1 cm o
mayor, equipado con un filtro verde que tenga su transmitancia
mxima cerca de 510 nm .
4.2.3 Tubos de Nessler. Pareados de 100 cm3 forma alta.
5. REACTIVOS
5.1 Agua destilada libre de hierro.
5.2 Acido clorhdrico concentrado.
5.3 Reactivo de hidroxilamina. Se disuelve 10 g de NH2OH.HCI en
100cm de agua destilada,
5.4 Solucin tampn de acetato de amonio. Se disuelven 250 g de
acetato de amonio en 150 cm3 de agua destilada. Se agregan 700 cm3
de cido actico glacial. Se deben preparar nuevos patrones de
referencia con cada nueva solucin tampn.
5.5 Solucin de fenantrolina. Se disuelve 0,1 g de 1-10
fenantrolina mono hidratada en 100 cm3 de agua destilada por
agitacin y calentamientos a 80C, pero sin hervir. Se debe desechar
la solucin , cuando obscurezca no es necesario el calentamiento si
se agregan 2 gotas de HCI conc. al agua destilada. (Se debe tener
en cuenta que 1 cm3 de este reactivo es suficiente para no ms de
0,1 mg de Fe).
5.6 Solucin madre de hierro. Se pueden preparar de una de las
siguientes formas:
5.6.1 Se pesan 0,200 0 g de alambre de hierro electroltico
limpio de cualquier pelcula de xido y se pone en un matraz aforado
de 1 litro. Se disuelve en 20 cm3 de cido sulfrico 6N y se diluye
hasta el aforo con agua destilada exenta de hierro. 1. cm3 de esta
solucin contiene 0,20 mg de hierro.
5.6.2 Se disuelven 1,404 g de sulfato de amonio y hierro
hexahidratado en una solucin de 20 cm3 de H2SO4 conc. en 50 cm3 de
agua destilada. Se agrega gota a gota KMnO4O.1 N hasta que se
presente un dbil color rosa. Se diluye hasta 1 000 cm3 con agua
destilada exenta de hierro y se mezcla. Esta solucin contiene 0,20
mg de hierro por cm3 .
5.7 Soluciones patrn de hierro. Estas soluciones deben
prepararse el da en que van a utilizarse.
5.7.1 Se pipetean 50 cm3 de una de las soluciones madre de
hierro a un matraz aforado de 1 litro, diluyndose hasta el aforo
con agua destilada exenta de hierro. 1 cm3 de esta solucin equivale
a 10g de hierro o 0,010 mg Fe.
5.7.2 Se pipetean 5 cm3 de una de las soluciones madre de hierro
a un matraz aforado de 1 litro y se diluye hasta el aforo con agua
destilada exenta de hierro. 1 cm3 de esta solucin equivale a 1 g de
hierro o 0,001 mg Fe.
(Continua)
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6. CONDICIONES GENERALES
6.1 Muestreo y almacenaje. El valor de la determinacin depende
en gran parte del cuidado que se tenga al obtener la muestra
representativa.
6.1.1 Los recipientes para recoger la muestra deben ser lavados
con cido y enjuagados con agua destilada.
6.1.2 Antes de tomar una muestra debe tenerse en cuenta que el
contenido de hierro puede variar en concentracin, dependiendo del
tiempo de purga. Por lo tanto, se recomiendan 5 min de purga.
6.1.3 Cuando se preserve una muestra debe tenerse especial
cuidado, ya que el hierro coloidal se adhiere al frasco de la
muestra, especialmente en frascos de plstico.
6.1.4 Para una correcta determinacin de hierro total, debe
usarse un recipiente separado para tomar la muestra. Esta muestra
debe tratarse con cido HN03, llevando a pH < 2 al momento de la
recoleccin para prevenir el depsito en las paredes del recipiente,
o antes de tomar la alcuota para el anlisis del hierro total, para
disolver el depsito coloidal de las paredes del recipiente. La
muestra preservada durar hasta seis meses.
6.2 Interferencias
6.2.1 Entre las sustancias que interfieren en la determinacin
del hierro estn: los oxidantes fuertes, cianuros, nitritos y
fosfatos; esta interferencia es eliminada en la ebullicin inicial
con cido. (Los polifosfatos son transformados a ortofosfatos).
6.2.2 Los metales. Cromo y zinc en concentraciones diez veces
superiores a la del hierro; el cobalto y cobre en concentraciones
mayores a 5 mg/I y el nquel en exceso a 2 mg/I. Los errores
causados por excesivas concentraciones de agentes oxidantes fuertes
son eliminadas por la adicin de ms hidroxilamina.
6.2.3 El bismuto, cadmio, mercurio, molibdato y plata precipitan
la fenantrolina. Se requiere un exceso de fenantrolina para
reemplazar la que es complexada por esas interferencias.
6.2.4 Si se tiene presente mucho color o materia orgnica, puede
ser necesario evaporar la muestra, calcinar suavemente el residuo y
redisolver en cido. La calcinacin debe llevarse a cabo en crisoles
de slice, porcelana que previamente han sido hervidos, por varias
horas en HCI 1 + 1 .
7. PROCEDIMIENTO
7.1 Hierro total. Mezclar la muestra perfectamente y pipetear 50
cm3 en un frasco erlenmeyer de 125 cm3 . (Si la muestra tiene ms de
2 mg/I de hierro, diluir una alcuota medida exactamente, que no
contenga ms de 0,10 mg en 50cm3).
7.1.1 Aadir 2 cm3 de HCI conc. y 1 cm3 de solucin de
hidroxilamina.
(Continua)
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7.1.2 Para asegurarse de que todo el hierro se disuelve,
continuar la ebullicin hasta que el volumen se reduzca a 15-20 cm3
. (Si la muestra se calcina como se describe en 6.2.4, disolver el
residuo en 2 cm3 HCI conc. y 5 cm3 de agua destilada).
7.1.3 Enfriar a temperatura ambiente y transferir a un matraz
volumtrico de 50 100 cm3 a un tubo Nessler.
7.1.4 Aadir 10 cm3 de solucin tampn de acetato de amonio y 2 cm3
de solucin de fenantrolina y diluir hasta la marca con agua
destilada.
7.1.5 Mezclar perfectamente con agitacin y dejar en reposo por
10-15 min para que el color mximo se desarrolle.
7.2 Hierro filtrable. Filtrar la muestra inmediatamente despus
de la recoleccin a travs de una membrana filtrable de 0,45 o papel
filtro equivalente, en un frasco al vaco que contenga 1 cm3 de HCI
conc. por 100 cm3 de muestra.
7.2.1 Determinar el hierro filtrable en el filtrado como se
seala en 7.1.
7.3 Hierro ferroso. Para determinar hierro ferroso se debe tomar
una muestra por separado, acidificndola con cido mineral al momento
de la recoleccin para prevenir la oxidacin del hierro ferroso.
7.3.1 Colocar 2 cm3 de HCI conc. en una botella de muestreo de
100 cm3 . Llenar la botella directamente de la fuente que se
analizar y taparla hasta el momento del ensayo.
7.3.2 Tomar 50 cm3 de la muestra acidificada y aadir 20 cm3 de
solucin de fenantrolina y 10 cm3 de solucin de acetato de amonio y
agitar enrgicamente.
7.3.3 Diluir a 100 cm3 y medir la intensidad del color despus de
5-10 minutos de la adicin de los reactivos. No se debe exponer a la
luz del sol durante el desarrollo de color.
7.4 Medicin del color. Preparar la serie de estndares tomando
exactamente volmenes de las soluciones patrn de hierro (utilice la
solucin 5.7.2 para medir en el rango de 0,001 a 0,010 mg) en
frascos Erlenmeyer de 125 cm3, diluir a 50 cm3 y continuar con los
pasos sealados en 7.1.
7.4.1 Para comparacin visual, preparar un conjunto por lo menos
de 10 patrones, comprendidos entre 0,001 y 0,10 mg de hierro en el
volumen final de 100 cm3 . Utilizar para la lectura los tubos
4.2.3.
7.4.2 Para mediciones fotomtricas (longitud de onda 510 nm)
puede usarse el cuadro 1, como una gua aproximada para seleccionar
el trayecto de luz
(Continua)
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CUADRO 1. Seleccin de los trayectos de luz para las distintas
concentraciones de hierro.
7.4.3 Leer los patrones ajustando a 100% de transmitancia con
agua destilada. Trazar una curva de calibracin incluyendo un blanco
(incluye todos los reactivos y, en lugar de muestra, 50 cm3 de agua
destilada).
7.4.4 Si las muestras son turbias o coloreadas, hacer un segundo
juego con alcuotas de muestra iguales, siguiendo todos los pasos
del procedimiento, sin aadir la solucin de fenantrolina. Estos
patrones se utilizan en vez de agua destilada, para ajustar el
instrumento a 100% de transmitancia, y cada muestra desalian
desarrollada con fenantrolina leer contra el correspondiente
testigo sin fenantrolina.
7.4.5 Las lecturas registradas se convierten a valores de hierro
por medio de la curva de calibracin.
8. CLCULOS
8.1 El contenido de hierro en agua se determina mediante la
ecuacin siguiente
mg Fe/l= 1 000 muestra de cm
m3
Siendo:
m = cantidad de hierro determinada mediante la curva de
calibracin, en mg .
9. ERROR ACEPTABLE
9.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin
efectuada por duplicado no debe exceder del 2% del promedio de
ambos valores; en caso contrario, debe repetirse la
determinacin.
10. INFORME DE RESULTADOS
10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de
los resultados de la determinacin, en mg de Fe/I.
10.2 Deben indicarse el mtodo usado y el resultado obtenido;
debe mencionarse adems cualquier condicin no especificada en esta
norma, o considerada como opcional, as como cualquier circunstancia
que pueda haber influido en el resultado.
10.3 Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa
identificacin de la muestra.
(Continua)
VOLUMEN FINAL DE 30 cm
VOLUMEN FINAL DE 100 cm
Fe en mg
TRAYECTO DE LUZ cm
0,05 0,2 0,025 0,1 0,01 0,04 0,005 0,02
0,1 0,4 0,5 0,2 0,02 0,08 0,01 0,04
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APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicacin.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Norma Colombiana INCONTEC 1209. Agua potable. Determinacin de
hierro. Instituto Colombiano de Normas Tcnicas. Bogot, 1978.
Standard methods for the examination of water and wastewater 310
IRON Phenantroline Method. 14 th Edition, 1975.
Norma Sudafricana SABS Method 207. Iron content of water. South
African Bureau of Standards. Petrolrim, 1971.
Norma Sanitaria Panamericana OFSANPAN - IALUTZ A 010. Norma
Tcnica de mtodos fsicos y qumicos para anlisis de aguas potables.
Oficina Sanitaria Panamericana. Washington, 1968
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INFORMACIN COMPLEMENTARIA
Documento: NTE INEN 979
TITULO: AGUA POTABLE. DETERMINACION DE HIERRO. Cdigo: AL
01.06-310
ORIGINAL: Fecha de iniciacin del estudio:
REVISIN: Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
Oficializacin por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial
No. de
Fecha de iniciacin del estudio:
Fechas de consulta pblica: de 1980-12-23 a 1981-03-01
Subcomit Tcnico: AL 01.06 AGUA POTABLE Fecha de iniciacin: Fecha
de aprobacin: 1981-07-09 Integrantes del Subcomit Tcnico:
NOMBRES:
Dr. Gonzalo Sandoval Dr. Hernn Riofro Dr. Marco Morn
Dra. Rosa de Len Dra. Mercedes Reyes Dra. Celia Moreno Sr.
Freddy Balseca Sr. Fulvio Aazco R. Ing. Dario Velastegu Ing.
Vladimir Roura Ing. Fabin Ordnez Dr. Miguel Salazar Dr. Marcelo
Noroa Dra. Yolanda Naranjo Dr. Jos Marcos Dr. Nicols Campaa Biol.
Cecilia de Pazmio Dra. Carlota Naranjo Dr. Ramiro Gallegos
INSTITUCIN REPRESENTADA:
EMAP-QUITO INERHI INSTITUTO DE INVESTIGACIONES TECNOLOGICAS Y
MEDICAS INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ INSTITUTO DE HIGIENE
IZQUIETA PEREZ IEOS INDEGA CREA CENDES EMAG ETAPA INECEL TESALIA
S.A. UNIVERSIDAD CENTRAL EMAP-GUAYAQUIL EMAP-GUAYAQUIL IEOS
UNIVERSIDAD CATOLICA INEN
Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue
DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn
Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el
Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Consejo Directivo del
INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1983-06-14
Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 48
del 1984-01-31 Registro Oficial No. 648 del 1984-02-15
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Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Instituto
Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de
Normalizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN ----
Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8
Baquerizo Moreno E8----29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de
Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre
Casilla 17Casilla 17Casilla 17Casilla 17----01010101----3999
3999 3999 3999 ---- Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593
2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs:
(593 2)2 501885 al 2 501891 ---- Fax: Fax: Fax: Fax: (593 2) 2
567815(593 2) 2 567815(593 2) 2 567815(593 2) 2 567815 Direccin
General: EDireccin General: EDireccin General: EDireccin General:
E----Mail:Mail:Mail:Mail:
[email protected]@[email protected]@inen.gov.ec
rea Tcnica de Normalizacin: Erea Tcnica de Normalizacin: Erea
Tcnica de Normalizacin: Erea Tcnica de Normalizacin:
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[email protected]@[email protected]@inen.gov.ec
rea Tcnica de Certificacirea Tcnica de Certificacirea Tcnica de
Certificacirea Tcnica de Certificacin: En: En: En:
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Verificacin: EVerificacin: EVerificacin: EVerificacin:
E----Mail:Mail:Mail:Mail:
[email protected]@[email protected]@inen.gov.ec
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Tecnolgicos: Erea Tcnica de Servicios Tecnolgicos: Erea Tcnica de
Servicios Tecnolgicos: E----Mail: Mail: Mail: Mail:
[email protected]@[email protected]@inen.gov.ec
Regional Guayas: ERegional Guayas: ERegional Guayas: ERegional
Guayas: E----Mail: Mail: Mail: Mail:
[email protected]@[email protected]@inen.gov.ec
Regional Azuay: ERegional Azuay: ERegional Azuay: ERegional Azuay:
E----Mail: Mail: Mail: Mail:
[email protected]@[email protected]@inen.gov.ec
RRRRegional Chimborazo: Eegional Chimborazo: Eegional
Chimborazo: Eegional Chimborazo: E----Mail: Mail: Mail: Mail:
[email protected]@[email protected]@inen.gov.ec
URL:www.inen.gov.ecURL:www.inen.gov.ecURL:www.inen.gov.ecURL:www.inen.gov.ec
