BAB I

PENDAHULUAN

A. Judul

Nitrigen Total dan Amonia

B. Tujuan

1. Mahasiswa dapat mengetahui metode dan proses uji nitrogen total dan

amoniak

2. Mahasiswa dapat menentukan kadar dan menganilisis N total dan

amonik dari sampel limbah

C. Manfaat

1. Bagi Mahasiswa

Mahasiswa mengetahui cara perhitungan kandungan nitrogen dan

amoniak pada limbah pembuatan tahu.

2. Bagi Univeritas

Menambah dan mengetahui pemahaman mahasiswa mengenai kadungan

dalam limbah pembuatan tahu.

3. Bagi Industri

Membantu indutri agar menemukan pengendalian yang tepat yang dilihat

dari sisi kandungan nitrogen dan amoniaknya.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Nitrogen N dapat ditemui hampir disetiap badan air dalam berbagai

macam bentuk, bergantung tingkat oksidasinya, yaitu : NH3. N2, NO2, NO3.

Nitrogen netral berada sebagai gas N2 yang merupakan hasil suatu reaksi yang

sulit untuk bereaksi lagi, N2 lenyap dari larutan sebagai gelembung gas karena

kadar kejenuhannya rendah (Wagiman, 2014).

Amonia (NH3) merupakan senyawa komersil nitrogen yang paling

penting. Ia diproduksi menggunakan proses Haber. Gas natural (metana, CH4)

bereaksi dengan uap panas untuk memproduksi karbon dioksida dan gas hidrogen

(H2) dalam proses dua langkah. Gas hidrogen dan gas nitrogen lantas direaksikan

dalam proses Haber untuk memproduksi amonia. Gas yang tidak bewarna ini bau

yang menyengat dapat dengan mudah dicairkan. Bahkan bentuk cair senyawa ini

digunakan sebagai pupuk nitrogen. Amonia juga digunakan untuk memproduksi

urea (NH2CONH2), yang juga digunakan sebagai pupuk dalam industri plastik,

dan dalam industri peternakan sebagai suplemen makanan ternak. Amonia sering

merupakan senyawa pertama untuk banyak senyawa nitrogen (Anonim, 2014).

Analisis dilakukan untuk berbagai bentuk notrogen, termasuk amonia,

nitrat dan nitrit, dan Total Kjedahl Nitrogen. Nitrogen total adalah indeks utama

dimana kandungan nitrogen harus dievaluasi dari sudut pandang lingkungan.

Amonia nitrat dan konten juga penting karena amonia bisa menjadi racun bagi

kehidupan air pada konsentrasi tinggi, dan nitrit dapat mempengaruhi pasokan air

minum (NCHRP, 2007).

Nitrogen total Kjeldahl adalah gambaran nitrogen dalam bentuk organik

dan amonia pada air limbah. Nitrogen total adalahan penjumlahan dari nitrogen

organik yang berupa N-NO3, N-NO2, dan N-NH3 yang bersifat larut; dan nitrogen

organik yang berupa partikulat yang tidak larut dalam air. Nitrogen total dapat

ditentukan dengan persamaan (Effendi, 2003):

N Total = (A x 0,23) + (B x 0,30) + (C x 0,89) + D

Keterangan : A= NO3 C = NO4

B= NO2 D = N organik

Kaidah nitrogen Kjedahl adalah metode analisis penentuan nitrogen dalam

senyawa organik; senyawa direduksi menjadi garam amonium, lalu amonianya

dikeluarkan dengan basa yang tidak asiri, dan kemudian disuling ke dalam asam

baku; reduksi dilakukan dengan asam sulfat yang mengubah nitrogen amino dan

semacamnya menjadi amonium sulfat (Pudjaatmaka, 2002).

Berdasarkan keseluruhan parameter nitrogen total yang terdiri dari nitrat,

nitrit, dan total nitrogen Kjeldahl memperlihatkan penurunan kadar Nitrit dan

Total Kjeldahl Nitrogen karena adanya proses nitrifikasi. Seperti reaksi di bawah

ini (Dewi dan Marshitoh, 2013):

NH3 + CO2 + 1.5 O2 + Nitrosomonas → NO2- + H2O + H+

NO2- + CO2 + 0.5 O2 + Nitrobacter → NO3-

NH3 + O2 → NO2− + 3H+ + 2e−

NO2− + H2O → NO3− + 2H+ + 2e

Bakteri yang melekat pada media bio-ball merombak ammonia menjadi nitrit,

kemudian mengubah nitrit menjadi nitrat.Setelah ammonia yang terbentuk

berubah menjadi nitrit maka semua nitrit berubah menjadi nitrat; oeh sebab itu

kadar Nitrat bertambah.

BAB III

METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Alat dan Bahan

1. Alat

a. Gelas ukur 10 ml sebanyak 2 buah

b. Gelas ukur 50 ml sebanyak 1 buah

c. Gelas bekker 2 buah

d. Erlenmeyer 100 ml

e. Buret 10 ml

f. Alat distilasi semi mikrokjeldahl

2. Bahan

a. Larutan NaOH tio

b. H2SO4

c. Larutan Borat-MRBCG

d. Larutan HCl 0,01 N

e. Aquades

f. Limbah pembuatan tahu

B. Prosedur Praktikum

1. Menentukan Nitrogen Total (nitrogen organik)

a. Proses Destruksi

Cara kerja Hasil

Sampel limbah sebanyak 3 ml

dimasukkan kedalam lau Kjedahl

Sampel ditambahkan 1 sendok katalis

dan 5 ml H2SO4 pekat

Larutan didestruksi dengan pemanas-

an hingga berwarna jernih kehijauan

labu Kjedal berisi limbah

pembuatan tahu sebnyak 3

ml

Katalis bercampur dengan

limbah dalam labu Kjedal

larutan berubah warna

menja hijau bening

b. Proses Distilasi

Cara Kerja Hasil

Sampel hasil destruksi dimasukkan ke

alat distilasi bilas labu dengan

aquades sebanyak 5 ml

Larutan ditambahkan NaOH-tio

sebanyak 20 ml dan air secukupnya

untuk membersihkan sisa NaOH

dalam alat

Campuran larutan didistilasi, dimana

hasi distilasi ditangkap oleh larutan 5

ml H3BO3- MRBCG

Distilsi dihentikan setelat distilat

mencapai 50 ml

Larutan distilat dititarasi dengan HCl

0,02 N sampai berwarna merah muda

Kadar nitrogen total dihitung

Hasil distilasi berada

dalam alat distilasi

Sampel bercampur dengan

NaOH-tio dan aquades

dalam alat distilasi

Larutan bercampur dengan

larutan borat dalam alat

ditilasi

Volume hasil ditilasi

dalam erlenmeyer

sebanyak 50 ml

Larutan hasil titrasi

berwarna pink bening

Besar kadar nitrogen total

didapat

2. Menentukan amonia (nitrogen amonia)

Prinsip/Cara Kerja Sama dengan Mencari Nilai N Total Tetapi Tanpa

Melalui Proses Destruksi, Langsung Distilasi

Cara Kerja Hasil

Sampel cair sebanyak 5ml

dimasukkan, tempat sampel

dibilas dengan aquades sebanyak

5ml

Larutan ditambahkan 20 ml

NaOH-tio dan air secukupnya

untuk membersihkan sisa NaOH

dalam alat

Campuran larutan didistilasi,

dimana hasi distilasi ditangkap

oleh larutan 5 ml H3BO3-

MRBCG

Distilsi dihentikan setelat distilat

mencapai 50 ml

Larutan distilat dititarasi dengan

HCl 0,02 N sampai berwarna pink

bening

Kadar nitrogen total dihitung

Limbah pembuatan tahu berada

dalam alat distilasi

Larutan bercampur dalam alat

distilasi

Larutan dalam erlenmeyer

berwarna biru bening.

Volume larutan yang ditampubg

dalam erlenmeyer sebanyak 50

ml.

Larutan hasil titrasi berwana pink

bening

Besar nitrogen total didapatkan

BAB III

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil

1. Perhitungan

Ntotal(ppm) ( )

= ( )

= 186,667 ppm

Ntotal(100%) ( )

x 100%

= ( )

x 100%

= 0,117 %

N-NH3(ppm) ( )

= ( )

= 98 ppm

2. Gambar

a. Hasil Destilasi

Gambar1. Sampel Amonia Gambar 2. Sampel Nitrogen Total

b. Hasil Titrasi

Gambar 3. Sampel Amonia Gambar 4. Sampel Nitrogen Total

B. Pembahasan

Praktikum acara 3 berjudul Nitrogen Total dan Amoniak serta

berjudul agar mahasiswa mengetahui proses uji nitrogen total dan amoniak

serta menentukan kadarnya dari sampel limbah. Pada praktikum acara 3,

limbah yang digunakan adalah limbah pembuatan tahu. Bahan-bahan yang

digunakan adalah katalis, larutan borat-MRBCG, larutan HCl, aquades,

larutan NaOH-tio dan H2SO4 pekat. Fungsi penambahan katalis adalah untuk

mempercepat reaksi dengan cara menaikkan energi aktivasi dan titik didih

H2SO4. Larutan H2SO4 berfungsi memecah senyawa pada limbah menjadi

unsur N. Penambahan larutan ini dilakukan diruang asam karena larutan ini

berbahaya jika terhirup. Selain itu, proses penambahan dilakukan dengan cara

memiringkan labu kjedahl secara horizontal agar larutan tersebut tidak

mengenai dinding yang dapat menimbulkan rasa panas ketika praktikan

memegangnya. Larutan borat-MRBCG berfungsi sebagai indikator adanya

unsur N dengan cara melihat perubahan warna pada hasil distilasi dan sebagai

penangkap unsur N. Larutan NaOH-tio berfungsi untuk menciptakan suasana

basa pada sampel yan akan didistilas. Selain itu, larutan NaOH TiO berfungsi

untuk mengikat logam katalis N, sehingga logam tidak ikut pada reaksi yang

terjadi. Katalis N berfungsi untuk mempercepat proses destruksi dan

menurunkan titik didih H2SO4.Larutan HCl digunakan untuk proses distilasi

untuk mengetahui kadar nitrogen pada sampel serta untuk menetralkan

sampel hasil distilasi yang bersifat basa. Sedangkan aquades berfungsi untuk

mengencerkan dan membilas NaOH-tio dan borat-MRBCG pada corong alat

distilasi. Destilasi adalah suatu proses pemisahan senyawa berdasarkan titik

didih sedangkan destruksi merupakan suatu proses penghancuran senyawa

organik seperti protein (berikatan kovalen) diubah menjadi senyawa

anorganik.

Nitrogen totak adalah jumlah N organi dan N amoniak bebas.

Nitrogen total merupakan penjumlahan dari nitrogen organik yang berupa N-

NO3, N-NO2, dan N-NH3 yang bersifat larut, dan nitrogen organik yang

berupa partikulat yang tidak larut dalam air. Nitrogen dapat ditentukan

dengan persamaan :

N Total = (Ax0,23)+(Bx0,30)+(Cx 0,89)+D

Keterangan A = NO3;B= NO2; C= NH3; D= N organic

Pengukuran kadar N total pada limbah yang akan dibuang ke

lingkungan sangat penting. Kadar N total pada limbah yang akan dibuang ke

lingkungan harus sesuai, jika tidak harus diadakan pengolahan limbah

tersebut. Berdasarkan pengukuran tersebut, dapat diputuskan bahwa limbah

tersebut layak atau tidak ntuk dibuang atau harus melalui tahap pengolahan

yang lebih lanjut. Hal ini dikarenakan kandungan pada limbah tersebut

mengindikasikan bahaya bagi lingkungan tempat limbah tersebut dibuang.

Jumlah kelebihan nitrogen di perairan dapat menyebabkan rendahnya tingkat

oksigen terlarut dan merusak kelangsungan berbagai tanaman hidup dan

organisme.

Jika kadar N total tersebut berada diatas standar yang telah ditentukan

maka akan mencemari dan berbahaya bagi mikroorganisme. Jika nilai N

yang terkandung pada limbah yang akan dibuang tinggi maka kandungan

bahan organik didalamnya juga tinggi dan akan smakin banyak mengikat

oksigen yang diperlukan bagi kelangsungan hidup tanaman atau biota air di

tempat limbah tersebut dibuang.

Berdasarkan Keputusan Menteri Lingkungan Hidup nomor 3 tahun

2010 tentang Baku Mutu Air Limbah bagi KawasanIndustri, Nilai ambang

batas NH3dan N total untuk golongan rendah berkisar 0 – 20 mg/L

(ppm),sedang berkisar 21-40 mg/L (ppm) sedangkan tinggi sebesar 41-85

mg/L (ppm). Sedangkan untuk amonia total maksimum yang diperbolehkan

di lingkunganyaitu 50 mg/L (ppm). Pada praktikum didapatkan hasil bahwa

kadar N total pada limbah pembuatan tahu sebesar 186,667 ppm. Pada

perhitungan kadar amoniak, didapatkan kadar NH3 pada praktikum sebesar 98

ppm. Baik kadar N total dan NH3 yang didapat dari percobaan memiliki nilai

yang berada diatas nilai ambang batas yang mengidikasikan bahwa limbah

tersbut berbahaya dari segi kandungan N dan Amoniak. Limbah tersebut

harus diolah lebih lanjut untuk menurunkan kandungan N dan amoniak jika

akan dibuang ke lingkungan. Jika dibuang begitu saja ke lingkungan sekitar

tentunya akan merusak ekosistem biota karena kadar oksigen yang

terkandung dalam sungai atau lingkungan tersebut akan berkurang. Biota-

biota tersebut akan mengalami kesulitan untuk respirasi dan bermetabolisme.

Metode Kjeldahl merupakan metode yang sederhana untuk penetapan

nitrogen total pada asam amino, protein dan senyawa yang mengandung

nitrogen. Prinsip cara analisis Kjeldahl adalah dimulai bahan didestruksi

dengan asam sulfat pekat menggunakan katalis selenium oksiklorida atau

butiran Zn. Amonia yang terjadi ditampung dan dititrasi dengan bantuan

indikator. Cara Kjeldahl pada umumnya dapat dibedakan atas dua cara, yaitu

cara makro dan semimakro.

1. Cara makro Kjeldahl digunakan untuk contoh yang sukar dihomogenisasi

dan besar contoh 1-3 g.

2. Cara semimikro Kjeldahl dirancang untuk contoh ukuran kecil yaitu

kurang dari 300 mg dari bahan yang homogen.

Metode ini telah banyak mengalami modifikasi. Metode ini cocok

digunakan secara semimikro, sebab hanya memerlukan jumlah sampel dan

pereaksi yang sedikit dan waktu analisa yang pendek. Metode ini kurang

akurat bila diperlukan pada senyawa yang mengandung atom nitrogen yang

terikat secara langsung ke oksigen atau nitrogen.

Kentungan menggunakan Metode Semi Kjeldahl,diantaranya :

1. analisis akan berhasil baik dengan asumsi nitrogen dalam bentuk ikatan N-N

dan N-O dalam sampel tidak terdapat dalam jumlah yang besar

2. Secara internasional dan masih merupakan metode standar untuk

perbandingan terhadap semua metode lainnya.

3. Selain untuk mengukur kadar nitrogen total, metode ini dapat diterapkan

untuk mengukur protein pada suatu makanan.

Kerugian menggunakan Metode Semi Kjeldahl,diantaranya :

1. Penggunaan asam sulfat pekat pada suhu tinggi menimbulkan bahaya

yang cukup besar, seperti halnya penggunaan beberapa kemungkinan

katalis teknik ini memakan waktu untuk membawa keluar.

2. Butuh ketelitian yang tinggi agar didapatkan hasil yang akurat, terlebih

pada proses titrasi.

3. purina, pirimidina, vitamin-vitamin, asam amino besar, kreatina, dan

kreatinina ikut teranalisis dan terukur sebagai nitrogen protein.

Pada penentuan kadar nitrogen total dan amoniak menggunakan

metode semi mikro Kjedahl terdapat 3 tahapan proses. Setiap proses yang

berlangsung terdapat perubahan kimia antara lain :

Reaksi Destruksi:

LIMBAH CAIR(l) + H2SO4(aq) NH3(l) + H2O(aq) + SO2(g)

Katalis N

2NH3(l) + H2SO4(aq) (NH4)2SO4(aq)

Reaksi Distilasi:

(NH4)2SO4(aq) + 4NaOH4TiO(l) 2Na2SO4(g) + 3H2O(g) + 2NH3(g)

H3BO3(aq) + 3NH3(l) (NH4)3BO3(aq)

Reaksi Titrasi:

HCl(aq) + NH3(g) NH4Cl(aq)

Konsentrasi nitrat dan fosfat yang tinggi dalam badan air

menyebabkan kualitas air menurun. Limbah cair yang berasal dari

pemukiman dan industry terkonsentrasi di suatu tempat dapat disehatkan

kembali dengan perlakuan tertentu untuk menurunkan kandungan nitrat dan

fosfat. Akan tetapi perlakuan ini memerlukan biaya yang cukup tinggi apabila

ditinjau dari usaha menurunkan kandungan unsur tersebut. Sistem biologi

dapat dimanfaatkan untuk mengikat hara yang terlarut air. Sebagai contoh

tanaman jenis teratai yang banyak tumbuh dikolam yang diangkal mampu

menyerap ion pencema sebagai hara. Kendala yang dihadapi adalah kesulitan

dalam mengumpulkan organisme yang hidup di air, termasuk ganggang biru.

Akan tetapi tanaman Azolla dapat dimanfaatkan untuk memperbaiki kualitas

air karena tumbuh secara cepat dan mampu menyerap N-udara untuk

kebutuhannya sendiri selain itu nitrat yang dikandung air buangan

kemungkinan besar dapat dimanfaatkan oleh Azolla.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

1. Pengukuran kadar nitrogen total dan amoniak dapat menggunakan metode

kjeldahl. Metode Kjeldahl merupakan metode yang sederhana untuk

penetapan nitrogen total pada asam amino, protein dan senyawa yang

mengandung nitrogen. Pengujian ini melalui 3 tahapan yaitu destruksi,

distilasi, dan titrasi.

2. Berdasarkan perhitungan yang dilakukan dengan data yang didapat dari

percobaan, nilai kadar nitrogen total sebesar 186,667 ppm. Sedangkan

untuk kadar amoniak didapat nilai sebesar 98 ppm. Hasil yang didapat

melebihi ambang batas sehingga harus dilakukan pengolahan sebelum

limbah dibuang ke lingkungan.

B. Saran

1. Alat yang digunakan lebih dilengkapi lagi.

2. Sebaiknya bab 3 tidak masuk kedalam laporan sementara.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2014. Nitrogen . Pada http://www.chem-is-

try.org/tabel_periodik/nitrogen/ diakses tanggal 12 April 2014 pukul

18.00 WIB.

Dewi, Yusriani Sapta. Mega Masithoh. 2013. Efektivitas Teknik Biofiltrasi

dengan Media Bio-ball terhadarp Penurunan Kadar Nitrogen Total.

Jakarta: Dalam Jurnal Ilmiah Fakultas Teknik LIMIT’S Vol.9 No.1

Effendi, Hefni. 2003. Telaah Kualitas Air. Yogyakarta: Kanisius.

NCHRP. 2007.Guidelines for the Selection of Snow and Ice Control Materials to

Mitigate Environmental Impact. Transportation Research Board of The

National Academies. Washington DC.

Pudjaatmaka, A. Hadyana. 2002. Kamus Kimia. Jakarta: Balai Pustaka.

Wagiman. 2014. Modul Praktikum Pengendalian Limbah Industri. Yogyakarta:

Universitas Gadjah Mada.