Acidez Libre

PRÁCTICA: ACIDEZ E ÍNDICE DEPERÓXIDO EN ACEITE DE OLIVA ESIA-2015

ACIDEZ LIBREI. OBJETIVO

- Determinación de acidez en muestras de aceite de oliva con el fin

de establecer su calidad química-física.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

Tiene por objeto la determinación de los ácidos grasos libres en el

aceite de oliva. El método consiste en la disolución de la muestra

de disolventes y la valoración de los ácidos grasos libres

mediante una solución etanolica de hidróxido potásico, utilizando

fenolftaleína como indicador.

El resultado se expresa en % de ácido oleico.

El método se basa en la neutralización de los ácidos grasos libres

presentes en el aceite o grasa con solución etanólica de hidróxido

de potasio en presencia de fenolftaleína como indicador. El índice

de acidez se expresa en mg de Hidróxido de Potasio necesarios

para neutralizar un gramo de grasa. También puede expresarse en

porcentaje de Acido Oleico (Porcentaje de Acidez). Normalmente

se expresa en tanto por ciento de ácido oleico. Solo en casos

particulares, en dependencia de la naturaleza de la grasa, se

expresa referida al ácido palmitico, al ácido laúrico o a otros.

Reacciones químicas:

R – COOH + NaOH R – COONa + H2O

Las grasas alimentarias incluyen todos los lípidos de los tejidos

vegetales y animales que se ingieren como alimentos. Las grasas

(sólidas) o aceites (líquidos) más frecuentes son una mezcla de

triacilglicéridos (triglicéridos) con cantidades menores de otros

lípidos.

UNIVERSIDAD NACIONAL JORGE BASADRE GROHMAN 1


Los ácidos grasos presentes en varias moléculas de lípidos

constituyen la parte con mayor interés nutritivo. (FAO. 1997) Las

grasas son los principales constituyentes de las margarinas,

grasas de mantequilla, grasas de repostería, y aceites para

ensaladas y para cocinar. Además de la grasa visible que

contienen los alimentos, las grasas y los aceites se encuentran en

grandes cantidades en muchos productos de panadería,

preparados para lactantes, y en productos lácteos y algunos

dulces. Los aceites, la mantequilla y la margarina se emplean

algunas veces directamente en los alimentos. (FAO. 1997)

Proporcionan la mayor cantidad de energía por gramo, 9

kilocalorías, sea cual sea su origen, característica organoléptica,

sean líquidos o sólidos. Ofrecen vitaminas liposolubles y ácidos

grasos esenciales para el hombre. Tanto aceites y grasas

comestibles tiene como único nutriente principal – en algunos

casos único- a los lípidos, moléculas orgánicas e insolubles. Son

untuosas al tacto. (Alvarado, O. & Blanco, T. 2008) Se consideran

aceites alimenticios o comestibles los admitidos como aptos para

la alimentación.

Los aceites alimenticios se obtendrán a

partir de semillas o frutos oleaginosos

mediante procesos de elaboración que

se ajusten a las condiciones de higiene

establecidas por el presente.

Presentarán aspectos límpidos a 25 ° C,

sabor y olor agradables y contendrán

solamente los componentes propios del

aceite que integra la composición de las

semillas o frutos de que provienen y los

aditivos que para el caso autoriza el

presente (Art. 520, Cód. Alimentario Argentino; ley 18.284 del

18/7/69).



Aceites Vegetales (Alvarado, O. & Blanco, T. 2008)

Obtenidos de semillas

oleaginosas, una de las grandes

maravillas de la tierra. Hace

milenios de años, en Asia y en la

cuenca del Mediterráneo, cuna de

la civilización occidental, se

descubrió que unas semillas y

unas frutas contenían un líquido

espeso y dorado que

proporcionaba energía y mejoraba

el sabor de las comidas al consumirlo.

Coincidentemente, las semillas oleaginosas, que son semillas

comestibles, ofrecen óptima proteína, no siempre aprovechada. La

India, que cuenta con déficit nutricional, es el primer productor y

exportador de mantequilla de maní y de aceite de sesámo,

significando un problema eliminar la torta libre de grasa, con

excelente proteína no siempre consumida. El aceite de las

oleaginosas se obtiene de dos formas:

a) Por prensado

Las semillas seleccionadas, lavadas y peladas en adecuados

envases, son prensadas mecánicamente, fluyendo el aceite de

manera óptima. Luego es filtrado y, si es necesario, refinado.

Mantienen valiosas vitaminas liposolubles, enzimas,

triglicéridos y ácidos grasos libres intactos, a la vez que fuerte

olor, sabor y color propìos de la semilla o fruta de donde se

obtuvieron.

b) Por solventes

De las semillas lavadas y peladas se puede extraer aceite con

solventes orgánicos, éter de petróleo, hexano, 2-3 metilbutano,



que luego se evaporan hasta quedar 0,1%. Obteniendo así, el

aceite para ser refinado. En el Perú se recolectaba semillas de

pepita de algodón – de campos que hoy son modernas

urbanizaciones -, en grandes sacos de yute. Colocadas en

prensas hidráulicas, se trituraban, liberándose aceite con color,

olor y sabores propios de la semilla, denominándose hasta esa

etapa aceite no refinado, más una torta o paste residual

utilizada para alimentación animal. Luego era refinado. Los

aceites son refinados por procedimientos físicos y químicos,

hasta obtener aceites neutros estables y claros.

Oliva El aceite de Oliva virgen se obtiene de aceitunas por

prensión, nunca por solventes ni mezcla de otros aceites,

separado del alpechín, capa que contiene agua con las sustancias

solubles y solo algo de aceite. El orujo son restos sólidos de las

aceitunas. Según la cantidad de ácidos grasos libres, se obtienen

diferentes variedades, siendo apreciadas por su aroma, color y

sabor.

El aceite de oliva refinado se obtiene con menor número de

procedimientos respecto a otros aceites, con aditivos autorizados

y gran temperatura que desnaturaliza las proteínas, entre ellas

enzimas. El aceite de orujo proviene del residuo de la aceituna

molida y prensada, con solvente autorizado. El ácido graso en

mayor proporción es el oleico, monoinsaturado, ω 9, que no se

puede oxidar e nuestro organismo ni en las aceitunas, por la

vitamina E que posee, que es antioxidante. (Alvarado, O. & Blanco,

T. 2008)



III. PROCEDIMIENTO

- De la muestra previamente, se pesan, en un matraz Erlenmeyer

de 250 ml de capacidad, unos 5-10 gramos de aceite (según el

grado de acidez previsto), con precisión de 0,01gr.

- Se añade 50 ml de solución alcohol-éter etílico, previamente

neutralizada, a temperatura 60ªC.

- Se agita, hasta conseguir la disolución de la grasa, se le añaden

unas gotas de fenolftaleína al 1% y se valora con hidróxido de



Sodio 0,1 N hasta que una sola gota produzca un viraje débil del

indicador (la coloración rosa debe permanecer unos segundos).

IV. CÁLCULOS Y RESULTADOS

Expresión de la acidez en porcentaje de ácido oleico:

Gradosde Acidez=V x N x f x28.2P

V= Volumen del NaOH gastado (ml)

N= Normalidad de NaOH

P= peso del aceite gramos

F= Factor de corrección de NaOH

Cuadro nº1. Datos obtenidos de laboratorio

Muestr

a

Peso Gasto

de

NaOH

Normalidad

de NaOH

Factor de

correcció

n

Aceite 5.118 1.1 0.1 0.9832

Grados de Acidez= (1,1x 0,1x 0.9832 x 28.2)/5.118

Grados de Acidez=0.59

Discusión de resultados:



Según ANIAME. (2006). “El porcentaje de ácidos grasos libres en el

aceite de oliva es de 1.0% máximo” En la práctica se obtuvo 1,2%

por el método potenciométrico y 0.59% por el método de

titulación directa, estos valores están por debajo de lo

mencionado.

Para la titulación del análisis de índice de acidez se debe agitar

bien la mezcla para extraer completamente los ácidos libres que

se encuentran en las partes inmiscibles de las grasas (PEARSON,

D., 1986) Este procedimiento fue realizado durante la práctica y

nos permite obtener resultados más confiables y exactos. Además

una buena agitación permite una buena distribución del indicador

antes de realizar la valoración. El cambio de color se observa en la

fase alcohólica.

Otra causa de la presencia natural de la acidez libre en las grasas

se debe al resultado de la hidrólisis o descomposición lipolítica de

algunos triglicéridos, ya sea como Hidrólisis enzimático,

tratamiento químico, o acción bacteriana. (LAROUSSE, 2002) o la

combinación de ambas y sujetas a las condiciones de

almacenamiento y la composición de cada aceite.

De los resultados obtenidos se realizó un análisis comportamiento

del Índice de Acidez (expresado como % de Acido Oleico) en los

aceites y grasas comestibles almacenada, porque estas evidencias

un incremento en una primera etapa, como resultado de la

actividad enzimática de las lipasas, hasta alcanzar un valor

máximo, a partir del cual comienza a disminuir (ZUMBADO, 2002).

Esta disminución pudiera ser explicada por el hecho de que los

ácidos grasos libres hayan comenzado a oxidarse a compuestos

oxigenados, como por ejemplo los hidroperóxidos, por la acción de

agentes químicos (oxígeno, temperatura, luz, trazas metálicas) o

agentes bioquímicos (microorganismos, enzimas lipoxidasas) o la

combinación de ambos, en función de las condiciones de

almacenamiento y de la composición del aceite almacenado.



Este comportamiento permite inferir que la determinación del

Índice de Acidez no ofrece por sí sola información concluyente

sobre el estado cualitativo los aceites analizados. Así, un valor

bajo pudiera indicar: o bien que el producto está poco hidrolizado,

o bien que el estado de deterioro es más avanzado y que parte de

los ácidos grasos libres han comenzado a oxidarse. De ahí, se

concluye en la necesidad de realizar otros análisis (Indices de

Peróxidos, Yodo y Saponificación, entre otros), si se desea obtener

información fidedigna del estado de estos aceites que han sido

sometidos a evaluación.

V. CONCLUSIONES

El método de la determinación del índice de acidez se basa en la

disolución de la muestra en una mezcla de disolventes y

valoración de los ácidos grasos libres mediante una solución

etanólica de hidróxido de Potasio. En base a esta teoría se realizó

esta práctica.

Un elevado índice de acidez indica la presencia de una cantidad

elevada de ácidos libres, estos son los causantes del

enranciamiento de las grasas .

El enranciamiento en los aceites puede ser por el resultado de la

hidrólisis o descomposición lipolítica de algunos triglicéridos.

(Hidrólisis enzimático, tratamiento químico, o acción bacteriana.) o

de por enranciamiento oxidativo, el cual se debe a la oxidación de

los dobles enlaces de los ácidos grasos insaturados con formación

de peróxidos o hidro-peróxidos. Las grasas que han

experimentado enranciamiento son de sabor y olor desagradable y

llegan a ser tóxicas si se consumen. El enranciamiento además

reduce el valor nutricional del alimento y destruye a las vitaminas

liposolubles.



La determinación del índice de acidez se trata de la garantía de un

producto sano, elaborado en condiciones óptimas en todo su

proceso. Queda claro que los grados de acidez del aceite son una

pauta para suponer el estado del producto y de su inocuidad para

el consumo.

De los resultados obtenidos a nivel de laboratorio se concluye que

el índice de acidez no ofrece por sí sola información concluyente

sobre el estado cualitativo de un aceite por lo que es necesario

realizar otros análisis como son los índices de Peróxidos, Índice de

Yodo e Índice de saponificación para determinar el estado de

calidad de un aceite o una grasa.

VI. BIBLIOGRAFÍA

Enciclopedia LAROUSSE (2002) Ilustrada-TOMO 5 - “PRODUCTOS

ALIMENTARIOSMEDIOS DE COMUNICACIÓN-SEÑALES Y CÓDIGOS”

Ediciones Larrouse S.A. Impreso en Cochrane S.A. Chile.

DÍAZ, R.; RAMOS, A. Y RODRÍGUEZ, C. (1988) “Tecnología de los

Alimentos”. Ed. ENPES.

PEARSON, D. (1986) “Técnicas de Laboratorio para el Análisis de

los Alimentos” Editorial Acribia, España.

ALVARADO, O. & BLANCO, T. (2008). “Alimentos. Bromatología.

Capitulo: Aceites y Grasas.” Universidad Peruana de Ciencias

Aplicadas UPC. Lima – Perú.

DR. H. ZUMBADO (2002) “Análisis Químico de los Alimentos-

Métodos Clásicos”. Instituto de Farmacia y Alimentos de la

Universidad de la Habana, Cuba.

Mehlenbacher (1970) Análisis de grasas y aceites. España:

ediciones Urmo.



VII. ANEXOS







ÍNDICE DE

PERÓXIDOI. OBJETIVO

- Aplicar la determinación del índice de peróxido para clasificar la

calidad de muestras de aceite de oliva.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

Los peróxidos son productos de oxidación existente en una

muestra, en un momento determinado. El índice de peróxidos

mide el grado de oxidación primaria de un aceite, y nos indica el

estado de conservación del mismo. Se expresa en mil equivalente

de oxigeno activo por kg. De grasa.

Su determinación se realiza por volumetría. La muestra, disuelta

en ácido acético y cloroformo, se trata con solución de yoduro

potásico. El yodo liberado se valora con solución de Tiosulfato

sódico de normalidad conocida.

Los peróxidos se consideran como los primeros productos de la

oxidación de las grasa y su formación sigue, al menos durante

las primeras etapas, una marcha paralela a la cantidad de

oxigeno absorbido.

Existen una serie de factores que influyen sobre la velocidad de

la oxidación de las grasa. Unos retardándola, como son ciertas

sustancias denominadas “antioxidantes”, y otras acelerándola.

Dentro de estos últimos, los principales son:

- Luz

- Color



- Trazas metálicas

- Catalizadores orgánicos, etc.

III. PROCEDIMIENTO

- Pesar 5 o 0,05 gr de muestra (W) o según tabla, en función de

índice esperado y colocar en Erlenmeyer de 250 ml.

- Agregar 30 ml de mezcla ácido acético: Cloroformo (2:1) y

disolver la muestra.

- Agregar 0,5 ml de solución saturada de yoduro de Potasio (IK) y

mantener en agitación por 1 minuto. Llevar por 5 minutos a

oscuridad.



- Agregar 30 ml de agua destilada y valorar con solución de

Tiosulfato de Sodio 0,1 N*^hasta amarillo pálido.

- Agregar 0,5 ml de solución de almidón al 1% continuar la titulación

vigorosamente hasta desaparición de color.

- Anotar el gasto:

B= Blanco

M=Muestra



- Calcular el índice de Peróxido (IP):

IP (meq. de peróxido/ 100 g de muestra)= IP=(M−B ) xN

Px100

*Si el gasto de la titulación es menor a 0.55 ml, emplear

solución 0,01 N.

IV. CÁLCULOS Y RESULTADOS

IP=(V−V o ) xN

Px1000 (Mili equivalente de oxigeno activo/kg de

aceite)

V= ml de Tiosulfato gastado en el ensayo.

Vo=ml de tiosulfato gastado en el ensayo del blanco

N= Normalidad del tiosulfato

P= Peso del aceite

Cuadro nº2. Datos obtenidos de laboratorio

IP= (5-2,5)x 0,1 x1000/5,193

IP=48,60

Discusión de resultados:

Según bibliografía un índice de peróxido mayor 20 Mili

equivalente de oxigeno activo/kg de aceite significa que pertenece

aun aceite de oliva estra virgen, ya que como resultado obtuvimo


Muestr

a

IM Peso V Vo Normalidad

del Tiosulfato

Aceite 3 5,193 5 2.5 0.1


un índice de peróxido de 48,60 lo cual esta por encima de los

parámetros.

Este índice indica el estado de oxidación inicial del aceite en

miliequilaventes de oxígeno activo por kilo de grasa, permitiendo

detectar la oxidación antes de que se note organolépticamente. En

este caso los peróxidos aparecen cuando la aceituna no es tratada

correctamente, el aceite queda expuesto a la luz y al calor o el

envasado no es el adecuado, sufriendo deterioro componentes

nutricionales como la vitamina E. Luego a mayor índice de

peróxidos menor será la actividad antioxidante del aceite. En este

caso el valor máximo permitido es de 20.

El contenido de peróxidos, producto de la reacción entre las

grasas presentes en el aceite y el oxígeno, define su estado de

oxidación primaria y nos da por tanto un parámetro de su

tendencia al enranciamiento. Las causas principales del

enranciamiento de un aceite de oliva son la exposición prolongada

al aire, unida a temperaturas elevadas y a la acción directa de la

luz solar.

Cuando se realiza el método oficial, la muestra problema, disuelta

en ácido acético y cloroformo, se trata con solución de yoduro

potásico. El yodo liberado se valora con solución valorada de

tiosulfato sódico hasta el viraje del almidón. En todo este

procedimiento pueden ocurrir muchos errores humanos, sin contar

la subjetividad del viraje del almidón.

V. CONCLUSIONES

Conocimos la metodología sobre la determinación del índice de

peróxido yevaluar el comportamiento de un aceite por un período de

tiempo.

El Índice de peróxidos mide el estado de oxidación inicial de un

aceite, se expresa en miliequivalentes de oxígeno activo por kilo de

grasa.



Los peróxidos o compuestos de oxidación inicial, se originan si la

aceituna se maltrata, si el aceite no se protege de la luz y el calor, o

no se guarda en envases adecuados, como consecuencia de ello, a

mayor índice de peróxidos menor será la capacidad antioxidante de

un aceite.

El contenido de peróxidos, producto de la reacción entre las grasas

presentes en el aceite y el oxígeno, define su estado de oxidación

primaria y nos da por tanto un parámetro de su tendencia al

enranciamiento.

VI. BIBLIOGRAFÍA

BIBLIOTECA DIGITAL DE LA UNIVERSIDAD DE CHILE. 2009. [En línea]:

uchile(http://mazinger.sisib.uchile.cl/repositorio/lb/ciencias_quimicas_

y_farmaceuticas/schmidth/aenergeticos2/grasos/04.html. Documento,

02 de Nov. 2010).OKORI

S.A. 2009. [En línea]: catlab(http://www.catlab.com.ar/notas.php?

idm=568&accion1=notas&PH

PSESSID=14b24e046a0175e1b504641c40efc02d. Documento, 02 de

Nov. 2010).

CERRO, M. 2007. [En línea]:

olivacordobesa(http://www.olivacordobesa.es/INDICE

%20PEROXIDOS .pdf. Documento, 02de Nov. 2010).

LICEO PARTICULAR MIXTO LOS ANDES. 2010. [En línea]:

profeonline(www.profeonline.com/.../lipidos_indice_peroxidos.doc.

Documento, 02 deNov. 2010).


http://www.olivacordobesa.es/INDICE%20PEROXIDO

http://www.olivacordobesa.es/INDICE%20PEROXIDO

http://www.catlab.com.ar/notas.php?idm=568&accion1=notas&PHP




VII. ANEXOS




Documents

Acidez Libre