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DISCIPLINA DE QUÍMICA ANALÍTICA AULA 8. Titulometria de Precipitação - Método de Mohr Na titulometria de precipitação, o analito (presente na amostra) é titulado através da adição de um reagente padrão, de concentração conhecida, para formar um precipitado pouco solúvel. Um reagente precipitante muito utilizado é o nitrato de prata (AgNO 3 ) para titulações de haletos (Cl - , Br - , I - ) e outros ânios (CN - , SCN - , CNO - , S 2- , CrO 4 2- , CO 3 2- , PO 4 3- , AsO 4 3- ), dada sua capacidade de formar compostos iônicos de baixa solubilidade. De modo análogo às titulações de neutralização, numa titulação de precipitação o ponto final pode ser identificado por uma mudança de cor da porção titulada. No método de Mohr, o cromato (CrO 4 2- ) serve como indicador para titulações de Cl - , Br - CN - , pois uma vez completa a reação da Ag + com o analito, o primeiro excesso de prata adicionado à amostra reage com o CrO 4 2- para formar Ag 2 CrO 4(s) , o qual confere coloração vermelha a solução. Ag + + Cl - AgCl (s) k ps = 1,82x10 -10 2Ag + + CrO 4 2- Ag 2 CrO 4(s) k ps = 1,2x10 -12 Desta forma, o ponto final da titulação no método de Mohr ocorre um pouco depois do ponto de equivalência, devido à necessidade de se adicionar um excesso de íons Ag + para precipitar o Ag 2 CrO 4 em quantidade suficiente para ser notada visivelmente. Por isso, este método requer a titulação de um branco para que corrigir o erro cometido na detecção do ponto final. O valor do branco deve ser subtraído do valor da titulação da amostra. O íon cloreto (Cl - ) é um dos principais ânions inorgânicos encontrados em águas naturais e residuárias, pois está presente em diversos sais solúveis. Em águas de abastecimento o teor máximo de Cl - permissível é 250 mg Cl - /L (Ministério da saúde, Portaria n°. 36/6M). Nesta aula, uma solução neutra ou ligeiramente alcalina de cloreto será titulada com solução de AgNO 3 0,050 mol/L, empregando-se 3 gotas de solução de cromato de potássio (K 2 CrO 4 ) 5% (m/v) como indicador. As amostras e branco tiveram seu pH ajustado pela adição de Na 2 CO 3(s) 0,5g/1L. PARTE EXPERIMENTAL 1) Dosagem do cloreto de uma solução de soro fisiológico 0,90% (m/v) e em água da torneira. a) Pipetar 10,0 mL do soro fisiológico para um balão de 100,0 mL e complete com água destilada. Calcule o fator de diluição: F dil =..................... . b) Fazer ambiente e preencher a bureta com AgNO 3 0,050 mol/L. c) Com uma proveta, medir uma alíquota de 30,0 mL do soro diluído, transferir para um Erlenmeyer, adicionar 3 gotas do indicador K 2 CrO 4 5% e titular com AgNO 3 0,050 mol/L até coloração vermelha intensa. Anotar o volume gasto na tabela abaixo. d) Repetir a titulação com outra alíquota do soro diluído e anotar o volume gasto. e) Titule (em duplicata) uma amostra de água da torneira (30,0 mL), usando o mesmo procedimento. f) Titulação do branco (em duplicata). Medir 30,0 mL de água destilada em proveta, transferir para um Erlenmeyer, adicionar 3 gotas do indicador e titular com AgNO 3 0,050 mol/L. Anotar o volume gasto. TABELA. Resultados Identificação V gasto (mL) AgNO 3 0,05M V médio (mL) [Cl - ] alíquota (Mol/L) [NaCl] amostra % (m/v) Diferença (%) Soro diluído V 1 = V 2 = Água da torneira V 1 = V 2 = [Cl - ] amostra (mg/L) = Branco V 1 = V 2 = Dados: Cl 35,45 g/mol, NaCl 58,44 g/mol Exercícios:1) Avalie a diferença percentual entre o valor encontrado e a concentração nominal do NaCl no soro. 2) A amostra de água da torneira encontra-se adequada para abastecimento público? 3) Escreva as reações balanceadas entre Ag + e CN - , SCN - , CNO - , S 2- , CO 3 2- PO 4 3- e AsO 4 3- . 4) Calcule a solubilidade do AgCl (s) em água, sabendo que seu k ps = 1,82x10 -10 . Maiores informações (use o link): Método de Mohr e Determinação de Cloretos Referências: BACCAN, N. Química Analítica Quantitativa Elementar. 2 ed. Ed. Blücher, 1979. p. 167 - 169.

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  • DISCIPLINA DE QUMICA ANALTICA

    AULA 8. Titulometria de Precipitao - Mtodo de Mohr

    Na titulometria de precipitao, o analito (presente na amostra) titulado atravs da adio de um reagente

    padro, de concentrao conhecida, para formar um precipitado pouco solvel.

    Um reagente precipitante muito utilizado o nitrato de prata (AgNO3) para titulaes de haletos (Cl-, Br

    -, I

    -)

    e outros nios (CN-, SCN

    -, CNO

    -, S

    2-, CrO4

    2-, CO3

    2-, PO4

    3-, AsO4

    3-), dada sua capacidade de formar compostos

    inicos de baixa solubilidade.

    De modo anlogo s titulaes de neutralizao, numa titulao de precipitao o ponto final pode ser

    identificado por uma mudana de cor da poro titulada. No mtodo de Mohr, o cromato (CrO42-

    ) serve como

    indicador para titulaes de Cl-, Br

    - CN

    -, pois uma vez completa a reao da Ag

    + com o analito, o primeiro excesso

    de prata adicionado amostra reage com o CrO42-

    para formar Ag2CrO4(s), o qual confere colorao vermelha a

    soluo.

    Ag+ + Cl

    - AgCl(s) kps = 1,82x10

    -10

    2Ag+ + CrO4

    2- Ag2CrO4(s) kps = 1,2x10

    -12

    Desta forma, o ponto final da titulao no mtodo de Mohr ocorre um pouco depois do ponto de

    equivalncia, devido necessidade de se adicionar um excesso de ons Ag+ para precipitar o Ag2CrO4 em

    quantidade suficiente para ser notada visivelmente. Por isso, este mtodo requer a titulao de um branco para que

    corrigir o erro cometido na deteco do ponto final. O valor do branco deve ser subtrado do valor da titulao da

    amostra.

    O on cloreto (Cl-) um dos principais nions inorgnicos encontrados em guas naturais e residurias, pois

    est presente em diversos sais solveis. Em guas de abastecimento o teor mximo de Cl- permissvel 250 mg Cl

    -

    /L (Ministrio da sade, Portaria n. 36/6M). Nesta aula, uma soluo neutra ou ligeiramente alcalina de cloreto ser titulada com soluo de AgNO3 0,050

    mol/L, empregando-se 3 gotas de soluo de cromato de potssio (K2CrO4) 5% (m/v) como indicador. As amostras e branco

    tiveram seu pH ajustado pela adio de Na2CO3(s) 0,5g/1L.

    PARTE EXPERIMENTAL

    1) Dosagem do cloreto de uma soluo de soro fisiolgico 0,90% (m/v) e em gua da torneira.

    a) Pipetar 10,0 mL do soro fisiolgico para um balo de 100,0 mL e complete com gua destilada. Calcule o fator de diluio: Fdil=..................... .

    b) Fazer ambiente e preencher a bureta com AgNO3 0,050 mol/L.

    c) Com uma proveta, medir uma alquota de 30,0 mL do soro diludo, transferir para um Erlenmeyer, adicionar 3 gotas do indicador K2CrO4 5% e titular com AgNO3 0,050 mol/L at colorao vermelha intensa. Anotar o

    volume gasto na tabela abaixo.

    d) Repetir a titulao com outra alquota do soro diludo e anotar o volume gasto.

    e) Titule (em duplicata) uma amostra de gua da torneira (30,0 mL), usando o mesmo procedimento.

    f) Titulao do branco (em duplicata). Medir 30,0 mL de gua destilada em proveta, transferir para um Erlenmeyer, adicionar 3 gotas do indicador e titular com AgNO3 0,050 mol/L. Anotar o volume gasto.

    TABELA. Resultados

    Identificao Vgasto (mL) AgNO3 0,05M Vmdio (mL) [Cl-]alquota (Mol/L) [NaCl]amostra % (m/v) Diferena (%)

    Soro diludo V1 = V2=

    gua da torneira V1 = V2= [Cl-]amostra (mg/L) =

    Branco V1 = V2= Dados: Cl 35,45 g/mol, NaCl 58,44 g/mol

    Exerccios:1) Avalie a diferena percentual entre o valor encontrado e a concentrao nominal do NaCl no soro.

    2) A amostra de gua da torneira encontra-se adequada para abastecimento pblico?

    3) Escreva as reaes balanceadas entre Ag+ e CN

    -, SCN

    -, CNO

    -, S

    2-, CO3

    2- PO4

    3-e AsO4

    3-.

    4) Calcule a solubilidade do AgCl(s) em gua, sabendo que seu kps = 1,82x10-10

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    Maiores informaes (use o link): Mtodo de Mohr e Determinao de Cloretos Referncias: BACCAN, N. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 2 ed. Ed. Blcher, 1979. p. 167 - 169.